FI82223B

FI82223B - Process for producing a sterile pressure pack

Info

Publication number: FI82223B
Application number: FI892704A
Authority: FI
Inventors: Jan Aoke Torsten Loodberg
Original assignee: Cikab Ab
Priority date: 1986-12-03
Filing date: 1989-06-02
Publication date: 1990-10-31
Also published as: SE8605188D0; SE455299B; AU1040788A; JPH02501473A; EP0409826A1; FI892704A0; FI82223C; FI892704A; AU593453B2; WO1988004260A1

Description

82223 1 Menetelmä steriilin painepakkauksen valmistamiseksi Förfarande för framställning av en steril tryckförpackning 5 Tämän keksinnön kohteena on yleisesti menetelmä painepakkauksen valmistamiseksi, joka muodostuu suljetusta painesäiliöstä, joka sisältää ponnekaasun ja paineen alaisen tuotteen ja jolla on tyhjen-nysventtiili.The present invention relates generally to a process for the manufacture of a pressure package comprising a sealed pressure vessel containing a propellant and a pressurized product and having a drain valve.

1010

Keksinnön kohteena on tarkemmin sanottuna menetelmä tällaisen steriilin painepakkauksen valmistamiseksi.More particularly, the invention relates to a method of making such a sterile pressure package.

Vaatimukset tuotteiden pidemmälle säilyvyydelle esimerkiksi lääkeaine-15 ja elintarviketeollisuudessa ovat johtaneet säilöntäaineiden laajaan käyttöön. Säilöntäaineiden käyttömahdollisuuksia on kuitenkin viime vuosina typistetty yhä enemmän, mikä on johtanut siihen, että pakkausteollisuudessa on yritetty käyttää tuotteiden steriiliä pakkausta.Demands for longer shelf life of products, for example in the drug-15 and food industries, have led to the widespread use of preservatives. However, the use of preservatives has been increasingly curtailed in recent years, which has led to attempts by the packaging industry to use sterile packaging for products.

20 Nykyisin käytettävät menetelmät tuotteiden pakkaamiseksi steriilisti on hyvin aikaavieviä, monimutkaisia ja tätä myötä kalliita. Lisäksi ne edellyttävät laajaa laitteistoa prosessin läpiviemiseksi.20 The methods currently used for sterile packaging of products are very time consuming, complicated and therefore expensive. In addition, they require extensive hardware to complete the process.

Tuotteiden aikaisemmin tunnettuja steriilipakkausmenetelmiä on olen-25 naisesti kahta tyyppiä.There are essentially two types of previously known sterile packaging methods for products.

Toisessa menetelmässä koko pakkausprosessi tapahtuu steriilissä tilassa ja siinä käytetään hyväksi steriilejä säiliöitä, steriiliä ponnekaasua sekä etukäteen steriloitua tuotetta.In the second method, the entire packaging process takes place in a sterile state and utilizes sterile containers, sterile propellant, and pre-sterilized product.

3030

Toisessa menetelmässä suoritetaan ensin itse tuotteen ja ponnekaasun täyttäminen säiliöön, minkä jälkeen suljettu säiliö sekä sen ponnekaasusta ja tuotteesta koostuva sisältö kuumennetaan steriloinnille tarvittavaan lämpötilaan riittävän pitkän ajanjakson aikana, jotta 35 tuote, ponnekaasu ja säiliö steriloituvat.In the second method, the product and propellant itself are first filled into the container, after which the sealed container and its propellant and product contents are heated to the temperature required for sterilization for a period of time sufficient to sterilize the product, propellant and container.

Yhdessä ensimmäisen tyyppisessä tunnetussa steriilipakkausmenetelmässä 2 82223 1 steriloidaan ensin säiliöt jollakin sopivalla tavalla, ja tämän jälkeen etukäteen steriloitu tuote täytetään ja etukäteen steriloidut venttiilit asetetaan paikoilleen ennen kuin steriili ponnekaasu johdetaan lopuksi automaattisesti pakkauksen venttiilin läpi. Vastaa-5 van tyyppisessä toisessa menetelmässä aerosolipurkkien steriloimiseksi ja täyttämiseksi steriloidaan ensin tyhjä, venttiilillä varustettu aerosolisäiliö ja tämän jälkeen täytetään steriili ponnekaasu ja etukäteen steriloitu nestemäinen tuote. Nämä tunnetut menetelmät tuovat mukanaan suuria haittapuolia, koska ne vaativat suuren määrän 10 työvaiheita, jolloin tarvitaan puolestaan laajaa laitteistoa. Monet näihin menetelmiin sisältyvät työvaiheet ovat lisäksi erittäin kriittisiä, koska pakatun tuotteen steriliteetti voi vaarantua minkä tahansa näiden vaiheiden toiminnon puuttuessa.In one known type of sterile packaging method 2 82223 1, the containers are first sterilized in some suitable manner, and then the pre-sterilized product is filled and the pre-sterilized valves are inserted before the sterile propellant is finally automatically passed through the package valve. In another method of the same type for sterilizing and filling aerosol cans, an empty aerosol container with a valve is first sterilized and then the sterile propellant and pre-sterilized liquid product are filled. These known methods have major drawbacks, as they require a large number of work steps, which in turn requires extensive equipment. In addition, many of the steps involved in these methods are highly critical because the sterility of the packaged product can be compromised in the absence of any of these steps.

15 Yksi esimerkki yllämainitusta toisentyyppisestä, aikaisemmin tunnetusta menetelmästä koskee aerosolisäiliön täyttämistä steriilillä tuotteella. Tässä menetelmässä avoin aerosolisäiliö huuhdotaan ensin puhtaaksi esimerkiksi ilmalla ja aiottu tuote johdetaan avoimeen säiliöön, minkä jälkeen venttiili asetetaan paikoilleen. Tämän jälkeen 20 on tavallista, että ponnekaasu syötetään paikoilleen asetetun venttiilin läpi, minkä jälkeen aerosolipurkki sisältöineen kuumennetaan sterilointia ja vuotokoetta varten. Toinen, pitkän ajan aikana tapahtuva kuumentaminen korkeaan lämpötilaan suoritetaan myös usein täydellisen steriloinnin takaamiseksi. Tämän toisen kuumentamisen jälkeen 25 aerosolisäiliö jäähdytetään, ja se on näin valmis varastoitavaksi.One example of the second type of previously known method mentioned above relates to filling an aerosol container with a sterile product. In this method, the open aerosol container is first rinsed clean, for example with air, and the intended product is introduced into the open container, after which the valve is placed in place. Thereafter, it is common for the propellant gas to be fed through a valve in place, after which the aerosol can with its contents is heated for sterilization and leak test. A second, long-term heating to a high temperature is also often performed to ensure complete sterilization. After this second heating, the aerosol container 25 is cooled and is thus ready for storage.

Täytettyjen aerosolisäiliöiden tarvittava kuumentaminen voi tapahtua autoklaavissa tai kuumassa kylvyssä, joka muodostuu esimerkiksi öljystä, glyseriinistä tai muusta neutraalista liuoksesta. Kuumentamisen avulla säiliöt ja niiden sisältö saadaan esimerkiksi 100-30 121°C:en lämpötilaan sterilointiin tarvittavaksi ajaksi, esim. vähin tään 20 minuutiksi.The necessary heating of the filled aerosol containers can take place in an autoclave or in a hot bath consisting of, for example, oil, glycerin or another neutral solution. By heating, the containers and their contents are brought to a temperature of, for example, 100-30 121 ° C for the time required for sterilization, e.g. at least 20 minutes.

Vaihtoehtona täytetyn pakkauksen kuumentamalla tapahtuvalle steriloinnille on myös tunnetua steriloida täytetty pakkaus käyttämällä 35 hyväksi gamma- tai beetasäteilyä annoksina, jotka on sovitettu pakkauksen koon ja sisällön mukaisesti. Tätä sterilointitapaa ei ole kuitenkaan hyväksytty yleisesti, ja se vaatii lisäksi laajaa laitteis-As an alternative to heat sterilization of a filled package, it is also known to sterilize a filled package by utilizing gamma or beta radiation in doses adapted to the size and contents of the package. However, this method of sterilization is not generally accepted and requires extensive equipment.

IIII

3 82223 1 toa ja säteilyvaarasta johtuvia turvatoimenpiteitä.3 82223 1 and safety precautions due to radiation hazard.

Tämän keksinnön tarkoituksena on tämän vuoksi saada aikaan uusi menetelmä alussa mainitun tyyppisen tyhjöpakkauksen valmistamiseksi, 5 joka menetelmä on yksinkertaisempi ja vaatii vähemmän monimutkaista laitteistoa kuin aikaisemmin tunnetut menetelmät.It is therefore an object of the present invention to provide a new method for producing a vacuum package of the type mentioned at the outset, which method is simpler and requires less complex equipment than previously known methods.

Keksinnön mukaisesti tämä tavoite saavutetaan siten, että tyhjöpakkaus steriloidaan saattamalla tuote ennen sisäänvientiä niin korkeaan 10 lämpötilaan ja syöttämällä ponnekaasu ja tuote sellaisessa aikajärjestyksessä, että itse tuote sekä steriloituu sisäänviennin jälkeen että steriloi ponnekaasun ja painesäiliön.According to the invention, this object is achieved by sterilizing the vacuum package by bringing the product to such a high temperature before introduction and feeding the propellant and the product in such a chronological order that the product itself both sterilizes after introduction and sterilizes the propellant and pressure vessel.

Kun tuote kuumennetaan ennen säiliöön syöttämistä, itse tuotteen 15 sterilointiprosessi voidaan aloittaa ennen itse syöttöä tai viedä jopa loppuun ennen sitä. Tuotteen steriloinnin loppuvaihe tapahtuu kuitenkin sopivasti samanaikaisestisäiliön sisäpuolen ja ponnekaasun steriloinnin kanssa. Se, kuinka suuri osa sterilointiprosessista suoritetaan ennen tuotteen säiliöön syöttämistä, on riippuvainen 20 tuotteesta sellaisenaan sekä käytettävien täyttölaitteiden rakenteesta.When the product is heated before being fed into the container, the sterilization process of the product 15 itself can be started before the feed itself or even completed before that. The product, however, sterilization of the final step suitably takes place simultaneously with the interior of the container and the propellant gas sterilization. How much of the sterilization process is performed before the product is fed into the container depends on the product 20 as such and the design of the filling equipment used.

Tuotteen, ponnekaasun ja säiliön sisäpuolen tarkoitettu sterilointi on varmaa, jos ponnekaasu syötetään ennen tuotetta. Ponnekaasu voidaan 25 kuitenkin syöttää myös välittömästi tuotteen jälkeen siten, että tuotteen lämpötila on vielä riittävän korkea myös ponnekaasun steriloinnille. Ponnekaasuna käytetään tuotteeseen olennaisesti liukenematonta kaasua, suositeltavasti inerttistä kaasua, eli kaasua, joka ei reagoi kemiallisesti tuotteen kanssa.The product, intended for sterilization of the propellant and the interior of the container is guaranteed, if the propellant gas is introduced prior to the product. However, the propellant can also be fed immediately after the product, so that the temperature of the product is still high enough to sterilize the propellant. The propellant used is a gas which is substantially insoluble in the product, preferably an inert gas, i.e. a gas which does not react chemically with the product.

3030

Syynä siihen, että olennaisesti liukenematon kaasu on suositeltavaa, on, että keksinnön mukainen menetelmä on tarkoitettu lähinnä sellaisten tuotteiden tyhjöpakkaukseen, joita ei syötetä ulos painesäiliöstä aerosolin muodossa vaan ponnekaasun kanssa sekoittumattomassa muo-35 dossa. Ponnekaasu on täten tarkoitettu ainoastaan tuotteen poistamiseen, ja se jää painesäiliöön, kunnes siinä oleva, sen olennaisesti koko tuotemäärä on poistettu.The reason why a substantially insoluble gas is preferred is that the method according to the invention is mainly intended for vacuum packaging of products which are not fed out of the pressure vessel in the form of an aerosol but in a form immiscible with the propellant. The propellant is thus intended only for the removal of the product and remains in the pressure vessel until substantially all of the product therein has been removed.

____ - L____ - L

4 82223 1 Jotta tuotteen vähimmän mahdollisen kuumentamisen avulla voidaan kuitenkin saada aikaan täydellinen sterilointi, painesäiliön viilentämistä täyttämisen jälkeen voidaan suositeltavasti hidastaa. Tämä voi tapahtua joko lämpöeristämällä säiliö tai siten, että se asetetaan 5 lämpimään tilaan, esim. lämpötunneliin tai kuumennettuun nestekylpyyn. Samaa tarkoitusta varten painesäiliö voidaan lämmittää ennen tuotteen täyttämistä.4 82223 1 However, in order to achieve complete sterilization with the least possible heating of the product, it is advisable to slow down the cooling of the pressure vessel after filling. This can be done either by thermally insulating the container or by placing it in a warm space, e.g. a temperature tunnel or a heated liquid bath. For the same purpose, the pressure vessel can be heated before filling the product.

Lopuksi voi olla edullista, että painesäiliön asentoa muutetaan jO ponnekaasun ja tuotteen täyttämisen jälkeen siten, että tuote tulee toistuvasti kosketukseen säiliön kaikkien sisäisten pintojen kanssa ja takaa näin tarvittavan steriloinnin.Finally, it may be advantageous to change the position of the pressure vessel after filling the propellant and the product so that the product repeatedly comes into contact with all the internal surfaces of the container, thus ensuring the necessary sterilization.

Keksinnön mukaisen menetelmän avulla saavutetaan myös se edullinen 15 mahdollisuus, että kaasun täyttö voidaan suorittaa säiliön sulkemisen yhteydessä, kun taas tuotteen täyttö voidaan suorittaa erillään kaasun täytöstä ja sulkemisesta sekä ajallisesti että tilallisesti, esim. paljon myöhemmin ja kokonaan toisessa paikassa.The method according to the invention also achieves the advantageous possibility that the filling of the gas can be carried out in connection with the closing of the container, while the filling of the product can be carried out separately from the filling and closing of the gas both temporally and spatially, e.g. much later and in another place.

20 Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista tiivistetysti: - että säiliö puhdistetaan ja suljetaan ennen täyttämistä, - että ponnekaasu täytetään ennen tuotetta tai välittömästi sen jälkeen, 25 - että kuumennettua tuotetta käytetään hyväksi sterilointivaatimuksen täyttämiseksi, - että täyttäminen tapahtuu tyhjennysventtiilin kautta, - että täyttäminen tapahtuu tuotteen ollessa paineen alaisena, - että täyttäminen suoritetaan säiliön ollessa normaalissa ilmakehän 30 paineessa, ja - ponnekaasun ja tuotteen täyttämisen jälkeen säiliössä tapahtuu sisäinen autoklaavaus.The method according to the invention is characterized in a concise manner: - that the container is cleaned and closed before filling, - that the propellant is filled before or immediately after the product, 25 - that the heated product is used to meet the sterilization requirement, - that filling takes place under pressure, - that the filling is carried out with the tank at normal atmospheric pressure, and - after filling the propellant and the product, the tank undergoes internal autoclaving.

Keksinnön mukaisella menetelmällä on mm. seuraavia etuja: 1. Täyttäminen voidaan suorittaa hyvin nopeasti, eli muutamassa sekunnissa.The method according to the invention has e.g. the following advantages: 1. Filling can be done very quickly, i.e. in a few seconds.

35 5 82223 1 2. Mitään ylipainekammiota tai tilaavievää laitteistoa ei tarvita.35 5 82223 1 2. No overpressure chamber or bulky equipment is required.

3. Kuumentamisaika voidaan muodostaa hyvin lyhyeksi, mikä on erittäin tärkeätä herkille tuotteille.3. The heating time can be very short, which is very important for sensitive products.

4. Menetelmä on energiaa säästävä.4. The method is energy saving.

5 5. Suljetut säiliöt ovat puhtaita täyttämisen yhteydessä.5 5. Closed containers are clean when filling.

6. Ponnekaasun täyttäminen voi tapahtua ajallisesti ja paikallisesti erillään tuotteen täyttämisestä.6. The filling of the propellant may take place temporally and locally separately from the filling of the product.

7. Tuotteen tiheyden automaattinen koestus saadaan steriloinnin aikana, koska säiliössä oleva paine ylittää tällöin huomattavasti 10 sen paineen, joka syntyy tuotteen jäähtymisen jälkeen.7. Automatic testing of the density of the product is obtained during sterilization, because the pressure in the container then significantly exceeds the pressure created after the product has cooled.

Keksintöä kuvataan seuraavassa lähemmin mukana olevaan piirustukseen viitaten, joka havainnollistaa keksinnön suositeltavan suoritusmuodon eri vaiheita.The invention will now be described in more detail with reference to the accompanying drawing, which illustrates the various steps of a preferred embodiment of the invention.

1515

Keksinnön mukaisessa menetelmässä avoin purkki voidaan säiliön 1 täyttämisen ja sulkemisen yhteydessä ensimmäisessä vaiheessa A huuhtoa puhtaaksi esimerkiksi typpikaasulla huuhtomislaitteen 2 avulla, minkä jälkeen venttiili 3 asetetaan toisessa vaiheessa B paikoilleen 20 venttiilinasettimen 4 avulla, ja kolmannessa vaiheessa C ponnekaasu saatetaan esim. 1-2 atan paineeseen venttiilin 3 kautta painelähteestä 5. Tämän jälkeen täytetään neljännessä vaiheessa D esim. 130°C:en kuumennettu tuote venttiilin 3 läpi paineennostimesta 6 tuotteenläm-mittimen kautta, jossa yhteydessä täytettyä säiliötä 1 pyöritetään 25 passiivisessa tai hidastetussa vaiheessa D lämpöeristetyssä tai lämpötilasääteisessä kammiossa 8 säiliön 1 ja sen sisällön täydelliseksi steriloimiseksi, jonka lämpötila on tällöin alimman käytettävän sterilointilämpötilan, esim. 100*C:en, yläpuolella ennaltamääritetyn lyhimmän sterilointijakson, esim. 20 min, ajan. Kun sterilointijakso 30 on ohi, purkki voidaan jäähdyttää vesikylvyssä, jotta samanaikaisesti voidaan saada aikaan vuotokoe.In the method according to the invention, when filling and closing the container 1, the open can can be purged in the first step A with nitrogen gas by means of a purge device 2, after which the valve 3 is placed in the second step B by means of a valve setter 4, via valve 3 from pressure source 5. Thereafter, in the fourth step D, the product heated to e.g. 130 ° C is filled through valve 3 from a pressure booster 6 through a product heater, in which case the filled container 1 is rotated 25 in passive or slowed step D and to completely sterilize its contents, the temperature of which is then above the lowest sterilization temperature used, e.g. 100 ° C, for a predetermined shortest sterilization period, e.g. 20 minutes. When the sterilization cycle 30 is over, the jar can be cooled in a water bath to simultaneously provide a leak test.

Paineen nostaminen on välttämätöntä, jotta voidaan estää tuotteen kiehuminen lämmittimessä 7, mutta ennen kaikkea siksi, että saadaa 35 aikaan tuotteen nopea täyttäminen säiliöön 1, joka täyttäminen tapahtuu säiliön ollessa normaalissa ilmakehän paineessa.Raising the pressure is necessary in order to prevent the product from boiling in the heater 7, but above all to bring about a rapid filling of the product into the tank 1, which filling takes place when the tank is at normal atmospheric pressure.

6 82223 1 Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetään siis kuumennettua tuotetta, joka johdetaan säiliöön, jotta säiliön sisäpuoli sekä ponnekaasu ja itse tuote voidaan steriloida paikan päällä. Tämä merkitsee sitä, että äärimmäisen yksinkertaistetun prosessin avulla saavutetaan 5 merkittäviä etuja, jotka koskevat työvaiheiden lukumäärää sekä käytetyn laitteiston monimutkaisuutta.The method according to the invention thus uses a heated product which is introduced into the tank so that the inside of the tank as well as the propellant gas and the product itself can be sterilized on site. This means that an extremely simplified process achieves 5 significant advantages in terms of the number of work steps as well as the complexity of the equipment used.

Jos ponnekaasuna käytetään ilmaa, joka on saatettu esim. 1-2 atan paineeseen ennen kuuman tuotteen täyttämistä, säiliössä vallitseva 10 paine voi nousta esimerkiksi 12-12 ataan kuuman tuotteen täyttämisen jälkeen. Sterilointijakson aikana, eli sinä aikana, kun tuotteen lämpötila laskee steriloinnin alhaisimpaan sallittuun lämpötilaan, säiliön sisäosassa oleva paine laskee, ja lopullisen jäähdytyksen jälkeen paine voi olla esimerkiksi 10 at.If air is used as the propellant gas, which has been brought to a pressure of, for example, 1-2 atoms before filling the hot product, the pressure 10 in the tank can rise, for example, to 12-12 atoms after filling the hot product. During the sterilization cycle, i.e. when the temperature of the product drops to the lowest permissible temperature for sterilization, the pressure inside the container drops, and after final cooling, the pressure may be, for example, 10 at.

15 Käytetty säiliö voi olla saman muotoinen kuin aerosolisäiliö. Tämä voidaan sulkea hermeettisesti asentamalla esimerkiksi venttiili, lukko tai muu sulkemislaite, joka suljetaan, tai asentamalla taka-iskuventtiilillä varustettu lukko tai sulkemislaite, joka aktivoituu, 20 eli sulkeutuu, ylipaineen vallitessa säiliön sisäosassa.15 The container used may have the same shape as the aerosol container. This can be hermetically sealed by installing, for example, a valve, lock or other closing device which is closed, or by installing a lock or closing device with a non-return valve which activates, i.e. closes, when an overpressure exists in the interior of the container.

Säiliö voidaan valmistaa mistä tahansa materiaalista, joka kestää kyseessä olevan paineen ja lämpötilan sekä on kaasutiivis. Siinä tapauksessa, että säiliö muodostuu metallista, tuotteen läpi johdettu 25 lämpöenergia leviää metallin lämmönjohtavuuden ansiosta koko pakkaukseen, joka joutuu tällöin automaattisesti vastaavan lämpökäsittelyn alaiseksi. Vastaavan lämpökäsittelyn takaamiseksi pakkaus voidaan sterilointiprosessin passiivisen osan aikana, eli kun tuote on täytetty säiliöön, pitää liikkeessä esim. pyörittämällä tai kääntämällä, 30 siten, että pakkauksen kaikki osat tulevat käsitellyiksi. Samaa menettelyä voidaan käyttää, jos pakkaus tai säiliö muodostuu huonommalla lämmönjohtokyvyllä varustetusta materiaalista, kuten lasista tai muovista, jolloin pakkauksen sisusta kaikki osat tulevat samanlaisen lämpökäsittelyn alaisiksi, jos pakkauksen asentoa muutetaan 35 esimerkiksi pyörittämällä tai kääntämällä käsittelyprosessin passiivisen osan aikana.The tank can be made of any material that can withstand the pressure and temperature in question and is gas-tight. In the case where the container is made of metal, the thermal energy passed through the product is spread due to the thermal conductivity of the metal throughout the package, which is then automatically subjected to a corresponding heat treatment. In order to ensure a corresponding heat treatment, the package can be moved during the passive part of the sterilization process, i.e. when the product is filled into the container, e.g. by rotation or inversion, 30 so that all parts of the package are treated. The same procedure can be used if the package or container is made of a material with poorer thermal conductivity, such as glass or plastic, whereby all parts of the package are subjected to similar heat treatment if the package is repositioned, for example by rotating or inverting during the passive part.

IIII

7 82223 1 Keksintöä havainnollistetaan seuraavassa kokeella, joka suoritettiin tavanomaisen painesäiliön avulla, joka muodostui yhtenäisestä alumii-nikappaleesta. Käytettyjen säiliöiden halkaisija oli 40 mm ja kokonaistilavuus 100 ml. Ilma täytettiin 0.5 atan ylipaineessa säiliöön 5 ennen kuin se täytettiin nesteellä. Täytettyjen purkkien annettiin jäähtyä liikkumattomassa ympäröivässä ilmassa noin 23°C:en.7,22223 1 The invention is illustrated in the following by an experiment carried out by means of a conventional pressure vessel consisting of a unitary piece of aluminum. The containers used had a diameter of 40 mm and a total volume of 100 ml. The air was filled at 0.5 ata overpressure into tank 5 before being filled with liquid. The filled jars were allowed to cool to about 23 ° C in still air.

"Tuotteena" kokeessa käytettiin 10 purkissa vesijohtovettä, joka johdettiin sisään paineessa 7.0 kp/cm kuumennusaggregaatin kautta, 10 joka toimitti veden tarkoitetussa lämpötilassa. Tämä kuumennusaggre-gaatti muodostui kupariputkikierukalla varustetusta termostaatti-säätöisestä glyseriinikylvystä, jossa vesi kuumennettiin. Kuumennus-aggregaatista kuuma vesi syötettiin eristetyn paineletkun läpi erityiseen täyttöventtiiliin. Kun tämä venttiili avattiin, kuuma, pai-15 neistunut vesi purkautui suoraan säiliöön tämän tyhjennysventtiilin kautta. Näin säiliö, sen suljenta ja venttiili sekä säiliössä oleva ilma kuumentuivat syötetyn ylikuumennetun veden avulla. Valitsemalla ylikuumenemislämpötila suhteessa täytetyn nesteen massaan ja purkin massaan sekä alkulämpötilaan purkin metalliseinämä lämpeni korkeampaan 20 lämpötilaan kuin alin käytettävä sterilointilämpötila, tässä tapauksessa 120°C:en, ja pysyi jäähdyttämisen aikana tämän lämpötilan yläpuolella.As a "product" in the experiment, 10 cans of tap water were introduced at a pressure of 7.0 kp / cm through a heating unit 10 which supplied water at the intended temperature. This heating aggregate consisted of a thermostatically controlled glycerin bath with a copper tube coil in which water was heated. Hot water from the heating unit was fed through an insulated pressure hose to a special filling valve. When this valve was opened, hot, pressurized water was discharged directly into the tank through this drain valve. Thus, the tank, its closure and valve, as well as the air in the tank were heated by the supplied superheated water. By selecting the overheating temperature relative to the mass of the filled liquid and the mass of the jar as well as the initial temperature, the metal wall of the jar warmed to a temperature higher than the lowest sterilization temperature used, in this case 120 ° C, and remained above this temperature during cooling.

Seuraavassa taulukossa havainnollistetussa kokeessa purkin metalli-25 seinämän lämpötila mitattiin lämpöelementin avulla, jonka sondi pidettiin kiinnipainettuna metailiseinämää vasten hyvin lämpöeriste-tyllä pinteellä. Ensimmäinen lämpötilamittaus suoritettiin välittömästi sen jälkeen, kun purkki oli täytetty tarkoitettuun täyttöasteeseen, eli 75 %:in, ja tämän jälkeen mitattiin purkkiseinämän lämpö-30 tila joka minuutti 20 minuutin ajan. Kokeen tulokset selviävät taulukosta 1. Taulukosta ilmenee, että keksinnön mukaisella täyttömene-telmällä oli mahdollista pitää purkin lämpötila alimman sterilointi-lämpötilan yläpuolella kuumentamalla "tuote" ennen täyttämistä siten, että sterilointi voitiin saada aikaan ilman erityisiä sterilointi-35 toimenpiteitä. Tässä tapauksessa purkit saivat jäähtyä seisovassa ilmassa huoneen lämpötilassa, mutta jos halutaan pidempiä tai lyhyempiä sterilointijaksoja, ympäristön olosuhteita voidaan muuttaa jääh- 8 82223 1 dytyksen aikana siten, että jäähtyminen tapahtuu hitaammin tai nopeammin.In the experiment illustrated in the following table, the temperature of the metal-25 wall of the jar was measured by means of a heating element, the probe of which was held against the metal wall by a well-insulated clamp. The first temperature measurement was performed immediately after the jar was filled to the intended degree of filling, i.e. 75%, and then the temperature of the jar wall was measured every minute for 20 minutes. The results of the experiment are shown in Table 1. It can be seen from the table that the filling method according to the invention made it possible to keep the temperature of the jar above the lowest sterilization temperature by heating the "product" before filling so that sterilization could take place without special sterilization measures. In this case, the jars were allowed to cool in stagnant air at room temperature, but if longer or shorter sterilization periods are desired, the ambient conditions can be changed during cooling so that cooling occurs more slowly or more rapidly.

Vaikka koe suoritettiin vesijohtovedellä, menetelmää voidaan tietysti 5 käyttää mihin tahansa juokseviin tai puolijuokseviin tuotteisiin. Se on kuitenkin tarkoitettu käytettäväksi etupäässä vesipitoisiin tuotteisiin.Although the experiment was performed with tap water, the method can of course be applied to any flowable or semi-flowable products. However, it is intended for use primarily in aqueous products.

10 15 20 25 30 3510 15 20 25 30 35

IIII

9 82223 O) :(09 82223 O): (0

CC

C :(0 0> :*0C: (0 0>: * 0

TJ ETJ E

> >* C ** (0 4» E +-* ΙΛΟΙΛΟΙΛΟΟΟΙΛΙΛ 3 >» * * * *......>> * C ** (0 4 »E + - * ΙΛΟΙΛΟΙΛΟΟΟΙΛΙΛ 3>» * * * * ......

3 :(0 ιΛίΛ'ύΊ^ΌβΜΝιη3: (0 ιΛίΛ'ύΊ ^ ΌβΜΝιη

•“OOJOfMO^OfO*-O (M(MNN*-iNJfMNNf\J• “OOJOfMO ^ OfO * -O (M (MNN * -iNJfMNNf \ J

r\j«— Kt«— M N ΙΛ «- ro 0"> NrvlNNNNMNMtVJr \ j «- Kt« - M N ΙΛ «- ro 0"> NrvlNNNNMNMtVJ

NtfviinfvjmroOioin-st oo (\jrvj(\jNrsjf\jf\j(\jruf\JNtfviinfvjmroOioin-st oo (\ jrvj (\ jNrsjf \ jf \ j (\ jruf \ J

ΐΛΜΝ'ίΌι/'Κιη^Ό h» <MrM(M<MfMrMr>j<M<M(MΐΛΜΝ'ίΌι / 'Κιη ^ Ό h »<MrM (M <MfMrMr> j <M <M (M

S.U">^ir»00OOOC0N->ύ Ν(ΜΝΝΝΛ(Κ)ΝΝΝS.U "> ^ and» 00OOOC0N-> ύ Ν (ΜΝΝΝΛ (Κ) ΝΝΝ

ONi-SOiOt-eOOO l/> OJNMNMNfOiVJKlNONi-SOiOt-eOOO l /> OJNMNMNfOiVJKlN

EE

E w-O'KieOiMorooror- N* fONMNMwronKiro fwE w-O'KieOiMorooror- N * fONMNMwronKiro fw

(A fO(A fO

*- 3 > ^ΜΝΝίΛ'ίΌΜΌΐΛ* - 3> ^ ΜΝΝίΛ'ίΌΜΌΐΛ

O «0 (VI fOKIMfOKIfOfOKIfOrOO «0 (VI fOKIMfOKIfOfOKifOrO

^ ·*- 3 4-· ΌΐΛ^'ίΝΝΟίΛΟ® _l :0 *- WWWMWMMMWK) 3 (-» *- < 4-*^ · * - 3 4- · ΌΐΛ ^ 'ίΝΝΟίΛΟ® _l: 0 * - WWWMWMMMWK) 3 (- »* - <4- *

I- X OOh·-*— ΌΟΟΟ·ΟΝ·«— OI- X OOh · - * - ΌΟΟΟ · ΟΝ · «- O

:<o o wrO'irorofO-iKi'i'i • ΟΟΚΙ®0»-ΝΟ>ΜΝ —· 'ίΙΟ'ίΙΟνί'ί'ίΜ'ί'ί E O -*-*-*-*-*-*-*-*-»- o Νι-ΙΛΟΝΜ'ίι-ΙΛ'ί O · Νί'ί^'ί'ί'ί'ί'ί'ί'ί (0 c co E Oi: <oo wrO'irorofO-iKi'i'i • ΟΟΚΙ®0 »-ΝΟ> ΜΝ - · 'ίΙΟ'ίΙΟνί'ί'ίΜ'ί'ί EO - * - * - * - * - * - * - * - * - »- o Νι-ΙΛΟΝΜ'ίι-ΙΛ'ί O · Νί'ί ^ 'ί'ί'ί'ί'ί'ί'ί (0 c co E Oi

4) ^KlSlNJ'imOMS'O4) ^ KlSlNJ'imOMS'O

3 — (0 M '(ΝίΐΛ'ί'ί'ί'ίΊΊ'ί 3 E -» h- *-*-*-*-»-«-«-*-*-*-3 - (0 M '(ΝίΐΛ'ί'ί'ί'ίΊΊ'ί 3 E - »h- * - * - * - * -» - «-« - * - * - * -

> C —» :<D> C - »: <D

(0(0·*- ·—» OmO'Nj'ON.cOiTiO'CO(0 (0 · * - · - »OmO'Nj'ON.cOiTiO'CO

—> 4-* •ίΝί^'ί'ίνί'ί'^νί'ί ·— <0 <0 C O f-r-f-t-r-f-^r-r-»- 4-» > 4»-> 4- * • ίΝί ^ 'ί'ίνί'ί' ^ νί'ί · - <0 <0 C O f-r-f-t-r-f- ^ r-r - »- 4-»> 4 »

ΜΙΛΟ (A e0S-«-OC0O*-N»«-OΜΙΛΟ (A e0S - «- OC0O * -N» «- O

•«-•(0 *r- ΝίνίΐΛ'ίΝίΙΛΙΛ'ίΐΛΐΛ <0 O ·— E in *“t-^»-f-»-«-f-»-r- C 01 uo o :(o (A 4-» ooroeooosfoomrvi o .u :o 4-» inmin-^mmin^inin 0 0 4-» >* >* m W 4-* u :<0 O· >*. o 4J pOMOON^Or>tA^ r- · :<0 m ΙΛίηΐΛΐηΐηίΛΙΛΙΛΙΛΙΛ E 4-· oj (o ro «“i— (DE — —* c · 4-* mmcorONi-oorocof^- o oi c 4·» mi/tininintninininm ^ C 3 (Μ :0 CC 3 Ω. 0) Oi —« C Ν-ΟΟΟίηΝ-Ο'ίΜΌ'-Ο E ·~- ·— ··- ιηιη-ΟίηιηιηΌιηΟΌ :fl T) O ^ Z f—• «- • (0 * r- ΝίνίΐΛ'ίΝίΙΛΙΛ'ίΐΛΐΛ <0 O · - E in *“ t - ^ »- f -» - «- f -» - r- C 01 uo o: (o (A 4 - »ooroeooosfoomrvi o .u: o 4-» inmin- ^ mmin ^ inin 0 0 4- »> *> * m W 4- * u: <0 O ·> *. O 4J pOMOON ^ Or> tA ^ r- ·: <0 m ΙΛίηΐΛΐηΐηίΛΙΛΙΛΙΛΙΛ E 4- · oj (o ro «“ i— (DE - - * c · 4- * mmcorONi-oorocof ^ - o oi c 4 · »mi / tininintninininm ^ C 3 (Μ: 0 CC 3 Ω. 0) Oi - «C Ν-ΟΟΟίηΝ-Ο'ίΜΌ'-Ο E · ~ - · - ·· - ιηιη-ΟίηιηιηΌιηΟΌ: fl T) O ^ Z f—

—» CA O- »CA O

« (A Q.«(A Q.

C — — E · 01 -* -* :(0 t :0 o «* *- —* 3 a (0 011.3 .* E -< u Of-^eaNOO^roC - - E · 01 - * - *: (0 t: 0 o «* * - - * 3 a (0 011.3. * E - <u Of- ^ eaNOO ^ ro

> 3 O» C —« U0 ·— O -ÖOOmmOOmOO> 3 O »C -« U0 · - O -ÖOOmmOOmOO

Q. :0 < —* 4-< OQ.: 0 <- * 4- <O

C ·*- 01 *-*C · * - 01 * - *

>. —' C (A>. - 'C (A

4-* O — — — 0> (A C t- .* 4-* O Q. MO .*4- * O - - - 0> (A C t-. * 4- * O Q. MO. *

:o (- ·- a (.O: o (- · - a (.O

>. 01 — E 3 · O>. 01 - E 3 · O

m < >- >* a. c »-rvjrO'i’inoh-eoO'*-m <> -> * a. c »-rvjrO'i’inoh-eoO '* -

Claims

A process for producing a sterile pressure package comprising a closed pressure vessel, which contains a propellant gas and a product under pressure and has a discharge valve, wherein both the propellant gas and the product under pressure are introduced into the pressure vessel through the discharge valve, characterized in that: the pressure package is sterilized by the product being given such a high temperature before the introduction and by introducing the propellant gas and the product in such a sequence that after the introduction the product is also sterilized itself which sterilizes the propellant and the pressure vessel internally.

Process according to claim 1, characterized in that as a propellant gas a substantially insoluble gas is used in the product.

Process according to claim 1 or 2, characterized in that an inert gas is used as propellant gas.

Process according to any of claims 1-3, characterized in that the propellant is introduced before the product.

Process according to any one of claims 1-4, characterized in that the cooling of the pressure vessel is delayed after the loading of the product.

6. A method according to claim 5, characterized in that the pressure vessel is heat insulated or inserted into a hot medium after the loading of the product.

Process according to any one of claims 1-6, characterized in that the gas filling is carried out in connection with the closure of the container and separated from the product filling.

Method according to any of claims 1-7, characterized in that the pressure vessel is heated before the loading of the product. i3 8 2223

9. A method according to any of claims 1-8, characterized in that the position of the pressure vessel changes after the loading of the propellant gas and the product.