FI80007B - Foerfarande foer framstaellning av koncentrerade ammoniumnitratloesningar. - Google Patents

Description

1 80007

Menetelmä konsentroitujen ammoniumnitraattiliuosten valmistamiseksi .

Förfarande för framställning av koncentrerade ammoniumnitrat-lösningar.

Tämä keksintö koskee menetelmää väkevien ammoniumnitraattiliuosten valmistamiseksi neutraloimalla typpihappoa ammoniakilla.

Tämä keksintö koskee väkevien ammoniumnitraattiliuosten valmistusmenetelmää, joka on tunnettu siitä, että neutralointi suoritetaan putkireaktorissa.

Putkireaktori muodostuu yksinkertaisesta halkaisijaltaan suhteellisen pienestä putkenkappaleesta ilman sisävuorausta. Tämäntyyppinen reaktori on valmistettu ammoniumfosfaatin valmistusta varten neutraloimalla fosforihappoa ammoniakilla. Reaktio tapahtuu jokseenkin silmänräpäyksessä fosforihapon sisältämän veden haihtuessa. Putkireaktoreiden käyttöä ammonium-fosfaattien valmistuksessa on kuvattu esimerkiksi seuraavissa patenteissa: FR B 1 426 746, US 2 618 547, US 2 755 176, US

2 902 342, US 2 977 201, US 3 238 021, US 3 310 371, US

3 362 809, US 3 399 031, US 3 419 378, US 3 464 808, US 3 482 945, US 3 503 706. Käytetty putkireaktori on vaakasuora tai vaakasuoraan nähden hieman kalteva. Yleensä käytettyjen putkireaktoreiden läpimitta on 200...10 mm ja pituus 1,50...10 m. Pituuden ja läpimitan suhde ei yleensä ole alle 50.

Tämän keksinnön mukaan reaktio tapahtuu joko väkevää ammonium-nitraattiliuosta takaisinkierrättäen tai ilman sitä reagenssi-en kokonaisvirtausnopeudesta riippuen. Nimittäin kun reagens-sien kokonaisvirtausnopeus vastaa alle 150 kg/h/cm2 tuotantoa, reaktio johtaa kiinteiden pikkupisaroiden tai mikropartikke-lien aerosolin muodostumiseen, joka synnyttää huomattavan savupilven, josta on erittäin vaikeata, jollei peräti mahdo- 2 80007 tonta, erottaa haluttua tuotetta. Hakija on havainnut, että jos tällöin ruiskutetaan väkevää typpihappoa yhdessä ammoniakin kanssa väkevän ammoniumnitraattiliuoksen takaisinkierrä-tysvirtaan, saadaan tästä putkireaktorista vesihöyryn ja ammo-niumnitraattiliuospisaroiden helposti erotettava seos. Typpihappoa ruiskutetaan sellaisen ammoniumnitraattiliuosmäärän läsnäollessa, joka on edullisesti 1...5 kertaa muodostetun ammoniumnitraattiliuoksen tilavuuden. Uudelleenkierrätysaste on sitä suurempi mitä pienempi on kokonaisvirtausnopeus. On tunnettua antaa väkevän typpihapon ja ammoniakin reagoida suuressa tilavuusmäärässä ammoniumnitraatin vesiliuosta. Rea-genssit ruiskutetaan laitteeseen, joka käsittää kaksi erillistä tilaa, joita yhdistää yksi tai useampi pystysuora putki. Reagenssit ruiskutetaan alemman tilan alaosasta. Reaktion eksotermisyys johtaa väkevän typpihapon sisältämän veden haihtumiseen ja reaktioväliaineen kiehumiseen toisessa tilassa, joka on ensimmäisen yläpuolella ja yhteydessä ensimmäiseen tilaan pystysuorien putkien kautta. Lämpölappoilmiö mahdollistaa sen, että tuote nousee eräisiin pystysuoriin putkiin ja laskeutuu alas toisia putkia pitkin. Tämäntyyppisessä laitteessa takaisinkierrätysaste (joka määritetään takaisinkierrä-tetyn ammoniumnitraattiliuoksen ja tuotetun ammoniumnitraattiliuoksen painosuhteena) on noin 100/1. Tämäntyyppinen reaktori johtaa tilaa vieviin laitteistoihin, jotka sisältävät suuren määrän suhteellisen vaarallista tuotetta, joka pidetään korkeassa lämpötilassa (140...160 °C).

Kun kokonaisvirtausnopeus on sellainen, että tuotanto on yli 150 kg/h/cm2, ei ammoniumnitraattia tarvitse enää kierrättää takaisin. Toiminnan aikana ei synny savukaasuja. On kuitenkin huomattava, että on eduksi syöttää laitteiston käynnistyshet-kellä tietty määrä ammoniumnitraattiliuosta. Venttiilit eivät nimittäin laitteen käynnistyshetkellä aukene silmänräpäyksessä ja menee useita kymmeniä sekunteja, joiden aikana savukaasuja syntyy runsaasti. Lisäksi on parempi hankkia ammoniumnitraat-tiliuosten takaisinkierrätyslaite, jotta reagenssien kokonais-virtausnopeutta voidaan säädellä tarpeiden mukaan.

3 80007 Tämän keksinnön mukainen menetelmä voidaan toteuttaa seuraavanlaisessa laitteistossa. Se on pääasiassa tunnettu siitä, että se käsittää ainakin yhden putkireaktorin, jossa on rea-genssien (HNO3-NH3) sisääntulot, ainakin yksi yksikkö reaktio-tuotteen (väkevän ammoniumnitraattivesiliuoksen) ja vesihöyryn erottamista varten ja mahdollisesti järjestelmä tuotteen takaisinkierrättämiseksi putkireaktoriin, jossa on tällöin vastaava sisääntulo.

Keksinnön muita tunnusmerkkejä ja etuja käy paremmin selville seuraavasta selityksestä, joka liittyy liitteenä olevaan kaavamaiseen kuvioon.

Tässä kuviossa putkireaktorin (R) toisessa päässä on kolme reagenssien sisääntuloa, joista on tarkoitus syöttää mieluiten pyörte lievästi NH3, HNO3 ja uudelleenkierrätettävä NH4NO3. Reaktorin toisesta päästä poistetaan vesihöyryyn sekoittunut väkevä ammoniumnitraattiliuos ja ohjataan erottimeen (S). Erottimen (S) pohjasta poistetaan ja varastoidaan saatu väkevä ammoniumnitraattiliuos, josta osa mahdollisesti kierrätetään takaisin, neutraloinnin jälkeen, joka suoritetaan lisäämällä NH3:a putkesta (C) . Tämän varastoaltaan (G) sisällä voi olla jokin "lämmityslaite" (V) tuotteen pitämiseksi nestemäisenä laitteiston pysähtymisen varalta. Mieluiten saadut ammonium-nitraattiliuokset poistetaan lämpötilassa, joka on 120...160 °C.

Erottimen (S) yläpäästä poistuu vesihöyry nuolen F suuntaan, lauhdevesi poistetaan piirustuksessa esitetystä kohdasta H.

Lämmönvaiht imien (ECHj., ECH2) tarkoituksena on esikuumentaa NH3 ja HNO3 ennen niiden syöttämistä reaktoriin (R).

NH3:n määrä, joka lisätään varastoaltaaseen (G) neutralointia varten, vastaa saatavan tuotteen happoisuutta, joka vuorostaan riippuu alussa syötetystä HNC>3:n määrästä. HNC>3:n ylimäärän, 4 80007 joka tarvitaan pitämään reaktorista tuleva tuote happamana, tarkoituksena on välttää reaktoriin (R) syötetyn ammoniakin NH3 liialliset hävikit.

Keksinnön mukaisen menetelmän tuomat edut ovat muun muassa: - vähäinen investointi reaktoriin sen yksinkertaisuuden ja pienen läpimitan vuoksi, - laitteiston inertia on hyvin pieni johtuen laitteistossa kiertävän väkevän ammoniumnitraattiliuoksen pienestä määrästä, - typpihapon hajoamisesta johtuvien riskien supistuminen käytetyn pienen tilavuusmäärän ansiosta.

Seuraavat esimerkit esitetään keksintöä valaisevina ja sitä rajoittamatta.

Esimerkki 1 (vertailuesimerkki)

Putkireaktoriin, jonka läpimitta on 15 mm, ruiskutetaan: - 157 1/h 57,5-prosenttista typpihappoa, lämpötila 20 °C, - 33,5 kg/h kaasumaista ammoniakkia 25 °C:ssa.

Muodostuu tiheä sumu, joka pakottaa keskeyttämään kokeen muutaman minuutin kuluttua. Ammoniumnitraattihävikki savukaasui-hin on noin 40 %.

Esimerkki 2

Liitteenä olevassa kuviossa esitetyn kaltaiseen laitteistoon, jossa on samanlainen putkireaktori, ruiskutetaan: - 218,4 1/h 57,5-prosenttista typpihappoa 20 °C:ssa, - 46 kg/h kaasumaista ammoniakkia 60 °C:ssa, - 1000 kg/h takaisinkierrätettyä väkevää ammoniumnitraatti-liuosta, jonka lämpötila on 150 °c ja väkevyys 92 %.

Virtausnopeuden ollessa 1230 kg/h valmistetaan erittäin vähän alkalinen ammoniumnitraattiliuos, jonka lämpötila on 140 °c ja väkevyys 91,2 %. Typen yhteenlaskettu hävikki on 5,8 % koko- 5 80007 naismäärästä, joka käytettiin ammoniumnitraattina ja ammoniakkina.

Esimerkki 3

Samaan laitteistoon kuin esimerkissä 2 syötetään: - 373 1/h 57,5-prosenttista typpihappoa 20 °C:ssa, - 76,8 kg/h kaasumaista ammoniakkia 80 °C:ssa, 700 kg/h takaisinkierrätettyä ammoniumnitraattiliuosta, jonka lämpötila on 150 °C ja väkevyys 92 % ja johon lisätään putkesta (C) 1,2 kg NH3.

Virtausnopeuden vastatessa 1120 kg/h valmistetaan liuos, jonka lämpötila on 155 °c ja väkevyys 92,4 %.

Typen kokonaishävikki on 0,15 % kokonaismäärästä, joka käytettiin typpihappona ja ammoniakkina.

Esimerkki 4

Samaan laitteistoon kuin esimerkissä 2 syötetään: - 480 1/h 57,5-prosenttista typpihappoa, joka on kuumennettu 45 °C:een, - 97,5 kg/h ammoniakkia 58 °C:ssa.

Virtausnopeuden vastatessa 518 kg/h valmistetaan hieman hapan ammoniumnitraattiliuos (vapaa happoisuus 5 g NHO3 litrassa liuosta), jonka väkevyys on 88,3 % ja lämpötila 148 °C.

Typen kokonaishävikki vastaa 0,6 % kokonaismäärästä, joka käytettiin typpihappona ja ammoniakkina.

Claims (2)

6 80007

1. Menetelmä väkevien ammoniumnitraattiliuosten valmistami seksi neutraloimalla typpihappoa ammoniakilla, jolloin neutralointi suoritetaan putkireaktorissa, tunnettu siitä, että kun reagenseien kokonaisvirtausnopeus vastaa alle 150 kg/h/cm2 tuotantoa, neutralointi suoritetaan siten, että läsnä on ammoniumnitraattiliuoksen takaisinkierrätysvirta, jonka takaisinkierrätysaste on 1...5, ja että kun reagenssien koko-nai s virtaus nopeus on yli 150 kg/h/cm2 ammoniumnitraattiliuok-sen takaisinkierrätystä ei suoriteta.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään laitteistoa, joka käsittää ainakin yhden putkireaktorin (R), joka on asetettu vaakasuoraan tai pieneen kulmaan vaakasuoran tason suhteen, ja jonka pituuden ja halkaisijan välinen suhde on vähintään 50, sekä jossa on reagenssien (HNO3 ja NH3) sisääntulot, ainakin yhden erottimen (S) valmistetun väkevän ammoniumnitraattiliuoksen erottamiseksi vesihöyrystä, ja ainakin yhden kierrätysjärjestelmän ammoniumnitraattiliuosten kierrättämiseksi takaisin putkireaktoriin, jossa on takaisinkierrätettyjen liuosten sisääntulo.