FI74082C

FI74082C - FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV MASS AV VED INNEHAOLLANDE S-TRIAZIN SAMT MASSA AV VED OCH PAPPER INNEHAOLLANDE S-TRIAZIN.

Info

Publication number: FI74082C
Application number: FI843831A
Authority: FI
Inventors: G Graham Allan
Original assignee: Melamine Chemicals Inc
Priority date: 1983-09-30
Filing date: 1984-09-28
Publication date: 1987-12-10
Also published as: FR2552792B1; BR8404914A; ATA310984A; GB2148344A; FI843831L; DE3436015C2; SE464031B; IT8422893A0; DE3436015A1; NO843919L; GB8424540D0; IT1180236B; FR2552792A1; SE8404867D0; FI74082B; NZ209708A; FI843831A0; SE8404867L; GB2148344B

Description

7408274082

Menetelmä puumassan valmistamiseksi s-triatsiinilisäainetta käyttäen sekä s-triatsiinia sisältävä puumassa ja paperi Tämä keksintö kohdistuu paperiin ja paperituotteisiin ja erityisesti parannettuihin menetelmiin puumassan valmistamiseksi käytettäväksi paperin valmistuksessa, parannettuun puumassaan ja saatuun lopulliseen paperituotteeseen. Tarkemmin sanoen tämä keksintö kohdistuu valikoidun s-triatsiinilisä-aineen, kuten melamiinin käyttöön puumassan valmistuksessa, jota on tarkoitus käyttää paperituotteiden valmistuksessa; lisäainetta sisältävään puumassaan ja parannettuun paperiin, joka on valmistettu s-triatsiinia sisältävästä puumassasta.This invention relates to paper and paper products, and more particularly to improved methods for making wood pulp for use in papermaking, to improved wood pulp, and to a final paper product obtained. More particularly, this invention relates to the use of a selected s-triazine additive, such as melamine, in the manufacture of wood pulp for use in the manufacture of paper products; additive-containing wood pulp and improved paper made from s-triazine-containing wood pulp.

Paperinvalmistustaito mukaanluettuna paperimassan valmistusmenetelmät, on hyvin vakiintunut taito. Niinpä on olemassa tunnettuja menetelmiä puumassan valmistamiseksi puista joko termomekaanisella, kemiallisella tai puolikemiallisella käsittelyllä. Näitä käsittelyjä on kuvattu perin pohjin kirjallisuudessa, kuten teoksessa Pulp and Paper, Chemistry and Chemical Technology, toimittaja James P. Casey, kolmas painos 1980-1983, julkaissut neljänä osana John Wiley & Sons, Inc., New York. Perinteisesti kasvavista puista saadut puupöllit leikataan ensin pieniksi kappaleiksi ja sitten lastuihin keittoproses-sin ensimmäisessä vaiheessa. Lastut keitetään sitten puolike-miallisessa tai kemiallisessa operaatiossa ligniinin erottamiseksi, joka pitää puukuidut yhdessä, selluloosasta tai hemi-selluloosasta. Ligniini heitetään pois ja selluloosamateriaalia käsitellään edelleen käytettäväksi paperin valmistuksessa.Papermaking skill, including pulp making methods, is a well-established skill. Thus, there are known methods for producing wood pulp from wood by either thermomechanical, chemical or semi-chemical treatment. These treatments have been thoroughly described in the literature, such as in Pulp and Paper, Chemistry and Chemical Technology, edited by James P. Casey, third edition 1980-1983, published in four parts by John Wiley & Sons, Inc., New York. Wood logs obtained from traditionally growing trees are first cut into small pieces and then into chips in the first stage of the cooking process. The chips are then cooked in a semi-chemical or chemical operation to separate the lignin that holds the wood fibers together from the cellulose or hemicellulose. The lignin is discarded and the cellulosic material is further processed for use in papermaking.

Termomekaanisessa menetelmässä (TMP) keitto suoritetaan esilämmittämänä puulastuja edullisesti paineen alaisena puuhun sisältyvän ligniinin pehmittämiseksi, jotta olisi mahdollista erottaa kuituaineosat. Tämän jälkeen ligniini erotetaan osittain selluloosatuotteista valkaisuoperaatioissa. Kemiallisessa menetelmässä puulastuja keitetään, normaalisti suljetussa keittosäiliössä sopivan kemiallisen reagenssin läsnäollessa.In the thermomechanical method (TMP), the cooking is performed by preheating the wood chips, preferably under pressure, to soften the lignin contained in the wood in order to be able to separate the fibrous components. The lignin is then partially separated from the cellulosic products in bleaching operations. In the chemical process, wood chips are boiled, normally in a closed cooking vessel in the presence of a suitable chemical reagent.

2 740822 74082

Sulfiittiprosessissa kemiallinen reagenssi on bisulfiitti-suola, josta sulfiittiprosessi saa nimensä. Sulfaatti- tai voimapaperiprosessissa kemiallinen reagenssi on natriumhydrok-sidi tai natriumsulfidi, josta nimi sulfaattiprosessi. Sooda-prosessissa natriumhydroksidia käytetään kemiallisena rea-genssina. Kaikki kemialliset prosessit ovat saman tyyppisiä siinä mielessä, että kemiallista reagenssia käytetään uuttamaan ligniini, joka pitää selluloosa- tai hemiselluloosakui-tuja yhdessä. Kemiallisesta prosessista saadut massat tunnetaan kemiallisina massoina.In the sulfite process, the chemical reagent is the bisulfite salt, from which the sulfite process takes its name. In a sulphate or kraft paper process, the chemical reagent is sodium hydroxide or sodium sulphide, which is called the sulphate process. In the soda process, sodium hydroxide is used as a chemical reagent. All chemical processes are of the same type in the sense that a chemical reagent is used to extract the lignin that holds the cellulose or hemicellulose fibers together. The pulps obtained from a chemical process are known as chemical pulps.

Tyypillisesti alkukeittovaiheen jälkeen, olipa kyseessä termomekaaninen, puolikemiallinen tai kemiallinen prosessi, massat saatetaan lukuisiin myöhempiin operaatioihin. Eräässä tällaisessa operaatiossa puumassa valkaistaan valkaisuaineella, kuten kloorilla tai happea sisältävällä materiaalilla, kuten vetyperoksidilla, kaasumaisella hapella tai otsonilla puumassan valkaisemiseksi, mitä seuraa erilaisia pesuvaiheita. Toisessa keiton jälkeisessä operaatiossa massaa käsitellään mekaanisesti tai jauhetaan puukuitujen fibrilloimiseksi tai kui-duttamiseksi niin, että kuitujen sitominen myöhemmässä paperinvalmistusprosessissa voi tapahtua. Tällaisten keiton jälkeisten operaatioiden tarkoituksena on saada aikaan puumassoja, jotka soveltuvat myöhempään paperinvalmistukseen siten, että lopullisesti valmistetulla paperilla on halutut ominaisuudet annettuun sovellutukseen, kuten asianmukainen väri, valkoisuus, musteen imukyky, pigmentin sitomiskyky ja erilaiset muut ominaisuudet, kuten märkä- ja kuivalujuus, rasvankestoisuus ja/tai sähköiset ominaisuudet riippuen loppusovellutuksesta.Typically, after the initial cooking step, whether it is a thermomechanical, semi-chemical or chemical process, the pulps are subjected to a number of subsequent operations. In one such operation, the wood pulp is bleached with a bleaching agent such as chlorine or an oxygen-containing material such as hydrogen peroxide, gaseous oxygen or ozone to bleach the wood pulp, followed by various washing steps. In another post-cooking operation, the pulp is mechanically treated or ground to fibrillate or fiberize the wood fibers so that bonding of the fibers in a subsequent papermaking process can occur. The purpose of such post-cooking operations is to obtain wood pulps suitable for subsequent papermaking so that the final paper has the desired properties for a given application, such as appropriate color, whiteness, ink absorbency, pigment binding ability and various other properties such as wet and dry strength, grease resistance and and / or electrical properties depending on the end application.

Eri keiton jälkeisissä operaatioissa on todettu, että lisäaineita voidaan lisätä operaation parantamiseksi. Esimerkiksi jauhatusvaiheessa värilisäaineiden, kuten kongopunaisen lisäämisen tiedetään kiihdyttävän jauhatusprosessia ja pienentävän energiavaatimuksia. Vaikka kongopunaväriaine on edullinen, värin käyttö aiheuttaa puumassan värjäytymisen punaiseksi ja ellei värillisyyttä poisteta, se kulkeutuu massasta valmistettuun paperituotteeseen.It has been found in various post-cooking operations that additives can be added to improve the operation. For example, in the grinding step, the addition of color additives such as Congo red is known to speed up the grinding process and reduce energy requirements. Although the Congo red dye is preferred, the use of the dye causes the wood pulp to turn red and, unless the color is removed, is transferred to the paper product made from the pulp.

I: 74082 3 Näin ollen, vaikka tunnetaan puumassoja, joilla on erinomaiset ominaisuudet, on olemassa todettu parannusten tarve puumassojen valmistuksessa, joita on tarkoitus käyttää paperinvalmistuksessa sekä taloudelliselta kannalta, että siltä kannalta, että saadaan lopulliset paperituotteet, joilla on halutut ominaisuudet määrättyyn sovellutukseen.I: 74082 3 Thus, although pulps with excellent properties are known, there is an identified need for improvements in the production of pulps for use in papermaking, both economically and in terms of obtaining final paper products with the desired properties for a given application.

Näin ollen tämän keksinnön päätarkoituksena on saada aikaan parannettu lisäaine käytettäväksi paperinvalmistuksessa ja erityisesti käytettäväksi puumassan valmistuksessa mukaanluettuna kierrätetty massa, jota käytetään sen jälkeen paperinvalmistuksessa .Accordingly, it is a primary object of the present invention to provide an improved additive for use in papermaking, and in particular for use in the manufacture of wood pulp, including recycled pulp, which is subsequently used in papermaking.

Toisena tämän keksinnön tarkoituksena on saada aikaan lisäaine käytettäväksi paperinvalmistuksessa ja erityisesti puumassan valmistuksessa, joka on suhteellisen halpaa ja joka aikaansaa parantuneen taloudellisuuden puun kuidutusprosessiin.Another object of the present invention is to provide an additive for use in papermaking, and in particular in the production of wood pulp, which is relatively inexpensive and provides improved economy for the wood fiberization process.

Tämän keksinnön muuna tarkoituksena on saada aikaan lisäaine käytettäväksi paperinvalmistuksessa ja erityisesti puumassan valmistuksessa, joka on sen jälkeen tarkoitettu käytettäväksi paperissa, joka lisäaine jäädessään massaan saa aikaan parantuneen puumassan.Another object of the present invention is to provide an additive for use in papermaking, and in particular in the production of wood pulp, which is then intended for use in paper which, when left in the pulp, provides an improved wood pulp.

Vielä muuna tämän keksinnön tarkoituksena on saada aikaan parannettu lisäaine käytettäväksi puumassan valmistuksessa, jota on tarkoitus käyttää paperinvalmistuksessa, joka lisäaine jäädessään puumassaan saa aikaan parantuneet ominaisuudet, kuten kasvaneen lujuuden, nesteen imukyvyn, valkoisuuden, vähentyneen staattisen varauksen kerääntymisen ja pigmentin yhteensopivuuden ja pysyvyyden puumassasta valmistetussa paperissa.Yet another object of the present invention is to provide an improved additive for use in the manufacture of wood pulp for use in papermaking, which adds improved properties such as increased strength, liquid absorbency, whiteness, reduced static charge accumulation and pigment compatibility and stability in wood pulp. .

Yllä mainitut ja muut tarkoitukset käyvät ilmi seuraavasta yleisestä kuvauksesta ja edullisista toteutusmuodoista.The above and other objects will become apparent from the following general description and preferred embodiments.

Edellä mainitut tarkoitukset toteutetaan tämän keksinnön mukaisesti lisäämällä sopivassa vaiheessa puun kuidutusprosessiin s-triatsiinilisäainetta, kuten melamiinia. Alunperin 4 74082 havaittiin, että kun melamiinia lisättiin puumassaan ennen puumassan saattamista tavanomaisiin valkaisumenettelyihin, kuten kloori- tai happivalkaisuun, se ei toiminut vain viskositeettia säilyttävänä ja stabiloivana aineena valkaisuprosessin aikana, vaan sai valkaistulle massalle myös aikaan parantuneen värin, valkoisuuden ja lujuuden. Myöhemmin havaittiin, että melamiinin läsnäolo kuidutusprosessin jauha-tusvaiheessa vähensi jauhamisprosessin aika- ja energiavaa-timuksia ja sai aikaan puumassan, jolla oli parantuneet kuitu-ominaisuudet mukaanluettuna taipuisuus, mikä sai aikaan kuitujen parantuneen sidonnan, kun massaa käytettiin paperissa.The above objects are achieved according to the present invention by adding an s-triazine additive such as melamine to the wood fiberization process at an appropriate stage. It was originally found that when melamine was added to the pulp before being subjected to conventional bleaching processes such as chlorine or oxygen bleaching, it not only acted as a viscosity preserving and stabilizing agent during the bleaching process but also provided improved color, whiteness and strength to the bleached pulp. It was later found that the presence of melamine in the milling step of the fiberization process reduced the time and energy requirements of the milling process and provided wood pulp with improved fiber properties including flexibility, which resulted in improved fiber bonding when the pulp was used in paper.

Nyt on havaittu, että puumassa pidättää s-triatsiinilisäai-neen puun kuidutusprosessin jälkeen ja että pidätetyn s-triat-siinin, selluloosan ja ligniinin seos saa aikaan paperin, jolla on erinomaiset ominaisuudet riippumatta siitä, onko massa tehty käyttäen termomekaanista, kemiallista tai puolike-miallista operaatiota. Paperilla, joka on tehty puumassasta, joka sisältää s-triatsiiniseosta, on erinomainen yhteensopivuus pigmentin kanssa ja pigmentin pidätyskyky; parantunut nesteen imukyky; suuresti parantunut mekaaninen lujuus mukaanluettuna puhkaisu-, veto- ja repimislujuus ja parantunut sähkönjohtavuus. s-triatsiiniseos sallii myös paperin nopean ja täydellisen siistauksen paperin kiertoprosessin aikana. Niinpä on havaittu, että s-triatsiini toimii parantaen puun prosessointia paperinvalmistukseen soveltuvaksi puumassaksi ja että kun s-triatsiiniseos jää puumassaan paperinvalmistus-hetkellä, se saa aikaan valmiin paperin, jolla on parantuneet ominaisuudet. Tämän keksinnön oivallus ei tämän vuoksi vain eliminoi tarvetta poistaa puun kuidutuslisäainetta ennen massan muuttamista paperiksi, vaan saa myös aikaan parannetun paperituotteen. "Paperi" tarkoittaa tässä käytettynä puusta saadun selluloosan yksittäisten kuitujen arkkia, kerrosta tai mattoa. Kuidut voivat olla kudottuja tai ei-kudottuja ja normaalisti ne eivät ole kudottuja. "Massa" tarkoittaa tässä käytettynä selluloosakuitujen massaa irtopainomuodossa, josta paperi ja muut massatuotteet valmistetaan. "Puun kuidutus" tarkoittaa tässä käytettynä prosessia, jossa muutetaan puu- k 74082 5 lastut selluloosakuitujen lietteeksi vesiväliaineeseen.It has now been found that the wood pulp retains the s-triazine additive after the wood fiberization process and that the mixture of retained s-triazine, cellulose and lignin provides a paper with excellent properties regardless of whether the pulp is made using thermomechanical, chemical or semi-chemical. operation. Paper made from wood pulp containing an s-triazine blend has excellent pigment compatibility and pigment retention; improved fluid absorption; greatly improved mechanical strength including puncture, tensile and tear strength and improved electrical conductivity. the s-triazine blend also allows for fast and complete deinking of the paper during the paper recycling process. Thus, it has been found that s-triazine acts to improve the processing of wood into papermaking pulp and that when the s-triazine mixture remains in the pulp at the time of papermaking, it provides a finished paper with improved properties. The realization of the present invention therefore not only eliminates the need to remove the wood fiber additive prior to converting the pulp to paper, but also provides an improved paper product. "Paper" as used herein means a sheet, ply or mat of individual fibers of cellulose derived from wood. The fibers may be woven or non-woven and are normally non-woven. "Pulp" as used herein means the pulp of cellulosic fibers in bulk form from which paper and other pulp products are made. "Wood defibering" as used herein means the process of converting wood chips into a slurry of cellulosic fibers into an aqueous medium.

Lisäaineet, joita voidaan käyttää tämän keksinnön mukaisesti, ovat valikoituja s-triatsiiniyhdisteitä, jotka sisältävät vähintään kaksi N^-ryhmää ja joilla on kaava NH2-C c-NH2Additives that may be used in accordance with this invention are selected s-triazine compounds containing at least two N 2 groups and having the formula NH 2 -C c-NH 2

N .NN .N

XX

jossa X on NH^- tai OH-ryhmä tai sen suola. Edullinen yhdiste on melamiini, jossa X on NH2~ryhmä, tai sen suola, kuten melamiinisulfamaatti, melamiinisulfiitti, melamiinikloridi, melamiinisulfaatti, melamiinifosfaatti, melamiinihypokloriit-ti, melamiinikloraatti, melamiinikloriitti, melamiiniperklo-raatti, melamiininitraatti, melamiiniperasetaatti ja melamiini-bisulfiitti. On myös havaittu, että melamiinia voidaan tehokkaasti käyttää hyväksi. Tämä tuote sisältää korkeintaan n. 4 % muita aineosia kuin melamiinia, kuten melamia CcHnN..; melemiä CgHgN^Q,· ammeliiniä C^N^OH^; ammelidia 0^Ν402Η4 ja ureaa.wherein X is an NH 4 or OH group or a salt thereof. The preferred compound is melamine, wherein X is an NH 2 group, or a salt thereof, such as melamine sulfamate, melamine sulfite, melamine chloride, melamine sulfate, melamine phosphate, melamine hypochlorite, melamine chlorate, melamine chlorite, melamine perchlorate, melamine perchlorate, melamine perchlorate, melamine It has also been found that melamine can be effectively utilized. This product contains up to about 4% of ingredients other than melamine, such as melamine CcHnN ..; melamine C 9 H 9 N 2 O 2, · ammelin C ^ N 2 OH 2; ammelide 0 ^ Ν402Η4 and urea.

Edellä mainittua tuotetta kutsutaan yleisesti nimellä Melamine II, joka on yhtiön Melamine Chemicals Inc., Donaldsonville, Louisiana, kauppamerkki. Melamine II:n suolojen, jotka esitettiin yllä määriteltäessä melamiinin suoloja, on myös havaittu olevan tehokkaita lisäaineita. Toinen valikoitu s-triatsiini-lisäaine, jota voidaan käyttää tämän keksinnön mukaisesti, on ammeliini, jolla on kaava H N-C C-NH- 2 | 2The above product is commonly referred to as Melamine II, a trademark of Melamine Chemicals Inc., Donaldsonville, Louisiana. The salts of melamine II presented above in the definition of melamine salts have also been found to be effective additives. Another selected s-triazine additive that can be used in accordance with this invention is ammelin of the formula H N-C C-NH-2 | 2

N. JN. J

NXNX

OHOH

joka on luonteeltaan emäksinen.which is alkaline in nature.

Valikoituja s-triatsiinijohdannaisia voidaan käyttää paranta- 74082 6 maan puun kuidutusta, joka saatettaessa se keitto-operaatioon ligniinin tai muiden hartsimaisten materiaalien poistamiseksi, aikaansaa kuidutetussa muodossa olevan selluloosa- tai hemiselluloosatuotteen. Yleisimpiä ja edullisimpia materiaaleja ovat lehtipuut ja havupuut, kuten erityyppiset männyt, jalokuuset, kuuset, poppeli, tammi, vaahtera, mahonki, saarni yms. Lisäaineita voidaan myös tehokkaasti käyttää, kun paperia ja massaa kierrätetään uuden paperin tai massamateriaalin muodostamiseksi. "Puu" tarkoittaa tässä käytettynä ligniinin ja selluloosakuitujen seosta, joka on saatu puu- tai muista kasveista, joita esiintyy yleisesti metsissä. Sanonta "s-triat-siinilisäaine" tarkoittaa tässä käytettynä s-triatsiinia sellaisena kuin se lisätään puun prosessointiin. Sanonta "s-triat-siiniseos" tarkoittaa tässä käytettynä s-triatsiinijohdannaisen koostumusta sen reagoitua selluloosan ja ligniinin kanssa.Selected s-triazine derivatives can be used to improve the fiberization of wood, which, when subjected to a cooking operation to remove lignin or other resinous materials, provides a cellulose or hemicellulose product in a fiberized form. The most common and preferred materials are deciduous and coniferous trees such as different types of pine, spruce, spruce, poplar, oak, maple, mahogany, ash, etc. Additives can also be used effectively when paper and pulp are recycled to form new paper or pulp material. "Wood", as used herein, means a mixture of lignin and cellulosic fibers obtained from wood or other plants commonly found in forests. The phrase "s-triazine additive" as used herein means s-triazine as added to wood processing. The term "s-triazine mixture" as used herein means the composition of an s-triazine derivative after it has reacted with cellulose and lignin.

Lisäaineen määrä, jota on käytettävä puun tai puumassan yhteydessä, vaihtelee riippuen lisäaineen lisäysvaiheesta ja toiminnasta. Niinpä jos valittu s-triatsiinijohdannainen on määrä lisätä puun kuidutusprosessissa, käytetyn määrän tulee edullisesti olla n. 0,05-20 osaa 100 osaa kohti puuta. Valitun s-triatsiinilisäaineen lisäysmäärä sulfidi- tai sulfiit-tiprosessiin on edullisesti välillä n. 0,5-10 osaa 100 osaa kohti puuta. Valitun s-triatsiinijohdannaisen lisäysmäärän termomekaaniseen tai kemimekaaniseen puun kuidutusprosessiin tulee edullisesti olla välillä n. 0,05-5 osaa 100 osaa kohti puuta. Normaalisti osa s-triatsiinilisäaineesta häviää puun prosessointiolosuhteissa ja saattaa olla toivottavaa lisätä enemmän lisäainetta muuttumattoman tilan kierrätysoperaa-tiossa. s-triatsiinilisäaineen, selluloosan ja ligniinin muodostamalla kokoonpanolla on edullisia vaikutuksia massan jat-koprosessointiin yhdenmukaisesti kuidutusolosuhteiden kanssa ja tuloksena olevan massaan jääneen seoksen kanssa. Jos s-triatsiinilisäaine on määrä lisätä valkaisuprosessin aikana, käytetyn määrän tulee olla n. 0,05-3 osaa 100 osaa kohti puumassaa. Normaalisti osa lisäaineesta häviää valkaisun ja seu-raavien pesuvaiheiden aikana; ja näin ollen saattaa olla toivottavaa lisätä uutta lisäainetta valkaisuprosessin päätyttyä, I; 74082 7 jotta seuraavassa prosessivaiheessa olisi tehokas määrä lisäainetta, esimerkiksi jauhatusvaiheessa termomekaanisessa prosessissa tai kemiallisen tai termomekaanisen prosessin holanteriprosessissa. Edelleen on havaittu, että lopullisella paperilla tai massalla, jos valikoidun s-triatsiiniseoksen määrä pidetään yli n. 0,05 osan 100 osaa kohti puumassaa, massasta tehdyllä paperilla on parantuneet lujuusominaisuudet; nesteen imukyky ja pigmentin pidätyskyky, tahran- ja rasvan-kestoisuus ja sähköiset ominaisuudet. Jos paperin on oltava tehokas reprografiässä (joka vaatii, että paperi ottaa vastaan musteen sähkösaostumia), on erityisen toivottavaa, että lisäainetta on läsnä määrä, joka on yllä mainitun alueen yläpäässä. Perustuen yllä esitettyihin ohjeisiin sekä jäljempänä esitettyihin edullisiin toteutusmuotoihin alaan perehtynyt kykenee valitsemaan tehokkaan määrän s-triatsiinilisäainetta haluttujen tavoitteiden toteuttamiseksi.The amount of additive to be used with wood or wood pulp varies depending on the additive addition step and function. Thus, if the selected s-triazine derivative is to be added in the wood fiberization process, the amount used should preferably be about 0.05 to 20 parts per 100 parts of wood. The amount of selected s-triazine additive added to the sulfide or sulfite process is preferably between about 0.5 and 10 parts per 100 parts of wood. The amount of addition of the selected s-triazine derivative to the thermomechanical or chemimechanical wood fiberization process should preferably be between about 0.05 and 5 parts per 100 parts of wood. Normally, some of the s-triazine additive is lost under wood processing conditions and it may be desirable to add more additive in the steady state recycling operation. The composition of the s-triazine additive, cellulose and lignin has beneficial effects on the further processing of the pulp in accordance with the fiberization conditions and the resulting mixture remaining in the pulp. If the s-triazine additive is to be added during the bleaching process, the amount used should be about 0.05-3 parts per 100 parts wood pulp. Normally, some of the additive is lost during the bleaching and subsequent washing steps; and thus it may be desirable to add a new additive at the end of the bleaching process, I; 74082 7 in order to have an effective amount of the additive in the next process step, for example in the grinding step in a thermomechanical process or in the cholesterol process of a chemical or thermomechanical process. It has further been found that with the final paper or pulp, if the amount of selected s-triazine blend is kept above about 0.05 parts per 100 parts of wood pulp, the pulp paper has improved strength properties; liquid absorbency and pigment retention, stain and grease resistance and electrical properties. If the paper is to be effective in reprography (which requires the paper to receive electrical precipitates of the ink), it is particularly desirable that the additive be present in an amount at the upper end of the above range. Based on the above guidelines as well as the preferred embodiments set forth below, one skilled in the art will be able to select an effective amount of an s-triazine additive to achieve the desired objectives.

Tällä hetkellä ei ole varmaa, kuinka ja miksi s-triatsiini-lisäaine saa aikaan edullisen vaikutuksen kuidutusprosessin eri vaiheissa. Arvellaan kuitenkin, että keittoprosessin ja jauhatusprosessin aikana s-triatsiinilisäaine reagoi puun solurakenteen kanssa saaden kuitukimput erottumaan selluloosa-kuiduiksi ja ligniinipitoisiksi komponenteiksi aikaansaaden massaa, joka sisältää s-triatsiiniseosta. Arvellaan, että valkaisu- tai kierrätysprosessissa, jossa kuidut on jo eristetty, s-triatsiinilisäaine reagoi ligniinin tai ligniini-päällysteisen selluloosan kanssa vetysidoksen tai kovalentti-sen sidoksen välityksellä erotettuihin kuituihin. Joka tapauksessa melamiinia tai melamiinijohdannaista ei tarvitse poistaa käsitellyistä selluloosakuiduista, mikä aikaansaa parantuneen fysikaalisen ominaisvaikutuksen, joka ei ole saavutettavissa lisäaineella, joka on pelkästään fysikaalisesti sekoitettu seiluloosakuituihin.It is currently uncertain how and why the s-triazine additive produces a beneficial effect at different stages of the defibering process. However, it is believed that during the cooking process and the grinding process, the s-triazine additive reacts with the cellular structure of the wood, causing the fiber bundles to separate into cellulose fibers and lignin-containing components, providing a pulp containing an s-triazine mixture. It is believed that in a bleaching or recycling process in which the fibers have already been isolated, the s-triazine additive reacts with lignin or lignin-coated cellulose on the fibers separated by a hydrogen bond or a covalent bond. In any case, it is not necessary to remove melamine or a melamine derivative from the treated cellulosic fibers, which provides an improved physical characteristic which is not achievable with an additive which is physically mixed with the cellulosic fibers alone.

Keksinnön tultua kuvatuksi yleisesti seuraavissa esimerkeissä esitetään tämän keksinnön tällä hetkellä edulliset toteutus-muodot. Esimerkit 1-3 kuvaavat valikoidun s-triatsiinilisä-aineen lisäämistä massanvalmistuksen valkaisuvaiheen aikana.Having generally described the invention, the following examples illustrate presently preferred embodiments of the present invention. Examples 1-3 illustrate the addition of a selected s-triazine additive during the pulping bleaching step.

8 740828 74082

Esimerkit 4 ja 5 kuvaavat s-triatsiinilisäaineen lisäystä termomekaanisen kuidutusprosessin jauhatusvaiheessa. Esimerkki 6 esittää s-triatsiinilisäaineen lisäystä keiton jälkeisessä holanterivaiheessa. Esimerkki 7 esittää s-triatsiinin lisäystä kierrätysprosessissa. Esimerkki 8 kuvaa koetta, joka tehtiin kaupallisessa paperitehtaassa. Seuraavissa esimerkeissä eri testiarvot on mitattu standardi TAPPI-menetelmien (Technical Association of the Pulp and Paper Industry, Atlanta, Georgia) mukaisesti ja käytetyt testit määritellään seuraavasti :Examples 4 and 5 illustrate the addition of an s-triazine additive in the grinding step of a thermomechanical defibering process. Example 6 shows the addition of the s-triazine additive in the post-cooking cholesterol step. Example 7 shows the addition of s-triazine in the recycling process. Example 8 illustrates an experiment performed at a commercial paper mill. In the following examples, the various test values are measured according to standard TAPPI (Technical Association of the Pulp and Paper Industry, Atlanta, Georgia) methods and the tests used are defined as follows:

Testit ja TAPPI-standardit ______TAPPI-standardi_ (1) Massan laboratorioprosessointi (Holanteri) T 200 - os-70 (PFI-mylly) T 248 - pm-74 (2) Canadian Standard-jauhatusaste T 227 - os-58 (3) Käsiarkkien muodostus fysikaalis- T 205 - om-80 ta testausta varten T 205 - om-81 (4) Valkoisuus T 452 - os-72 T 452 - os-77 (5) Hajontakerroin T 425 - om-81 (6) Kuituluokitus (Bauer-McNett) T 233 - os-75 (7) Käsiarkkien fysikaalinen testausTests and TAPPI standards ______ TAPPI standard_ (1) Laboratory processing of pulp (Hollander) T 200 - os-70 (PFI mill) T 248 - pm-74 (2) Canadian Standard grinding degree T 227 - os-58 (3) formation for physical T 205 - om-80 testing T 205 - om-81 (4) Whiteness T 452 - os-72 T 452 - os-77 (5) Scattering factor T 425 - om-81 (6) Fiber classification (Bauer -McNett) T 233 - os-75 (7) Physical testing of hand sheets

Paksuus T 220 - os-71Thickness T 220 - os-71

Puhkaisukerroin T 220 - os-71Puncture coefficient T 220 - os-71

Vetolujuuskerroin T 220 - os-71Tensile strength factor T 220 - os-71

Repäisylujuuskerroin T 220 - os-71Tear strength factor T 220 - os-71

Taittokestävyys T 220 - os-71 (8) Kappa-luku T 236 - os-76 (9) Viskositeetti (cP) T 230 - os-76 (10) Jauhatusaste T 227 - os-58 (11) Sommerville-kuitukimppu TAPPI 57(6),87 (1974)Folding strength T 220 - os-71 (8) Kappa number T 236 - os-76 (9) Viscosity (cP) T 230 - os-76 (10) Grinding degree T 227 - os-58 (11) Sommerville fiber bundle TAPPI 57 (6), 87 (1974)

Esimerkki 1Example 1

Melamiini viskositeettistabilisaattorina massanvalmistuksen valkaisuvaiheessa______Melamine as a viscosity stabilizer in the pulping bleaching step______

Valkaisematonta sulfaattiprosessin massaa, jonka Kappa-luku oli 38,7, käsiteltiin sulfamiinihapolla, urealla tai melamii-nilla eri prosenttimäärillä massasta seuraavan valkaisumenet-telyn mukaisesti. Yksittäisiä suuria kirjaimia C, E ja D käytetään kuvaamaan määrättyjä valkaisuvaiheita, kuten on i: 74082 9 kuvattu teoksessa Pulp and Paper, Chemistry and Chemical Technology, toimittaja James P. Casey, kolmas painos, osa 1, 1980, sivu 669, John Wiley & Sons, Inc., New York. Ligniinin-poisto valkaisuvaiheen aikana ilmaistaan Kappa-luvun pienenemisenä .The unbleached pulp of the sulfate process with a Kappa number of 38.7 was treated with sulfamic acid, urea or melamine at different percentages of the pulp according to the following bleaching procedure. The individual capital letters C, E, and D are used to describe certain bleaching steps, as described in i: 74082 9 in Pulp and Paper, Chemistry and Chemical Technology, edited by James P. Casey, third edition, part 1, 1980, page 669, John Wiley & Sons, Inc., New York. Lignin removal during the bleaching step is expressed as a decrease in Kappa number.

Ligniininpoisto/valkaisuvaiheet toteutettiin seuraavasti: Suojaavia aineita lisättiin ilmoitetut prosenttimäärät massasta ja kloorausta kloorivedellä (vaihe C) suoritettiin 9,66 %:n kloorimäärällä massasta laskettuna huoneen lämpötilassa tunnin ajan 3 %:n massakonsistenssilla.The lignin removal / bleaching steps were performed as follows: Protective agents were added in the indicated percentages by weight and chlorination with chlorinated water (step C) was performed with 9.66% chlorine by weight at room temperature for one hour at a mass consistency of 3%.

Emäsuuttoa natriumhydroksidilla (vaihe E) suoritettiin 4 %:n NaOH-määrällä massasta 70°C:ssa tunnin ajan 12 %:n massakonsistenssilla. Klooridioksidivalkaisua ClC^lla (vaihe D) suoritettiin 1,5 %:n ClC>2“niäärällä massasta 70°C:ssa 2,5 tuntia 12 %:n massakonsistenssilla.Base extraction with sodium hydroxide (step E) was performed with 4% NaOH by mass at 70 ° C for 1 hour at a mass consistency of 12%. Chlorine dioxide bleaching with ClCl 2 (step D) was performed with 1.5% ClCl 2 by weight at 70 ° C for 2.5 hours at a pulp consistency of 12%.

Taulukossa I esitetään massan ominaisuudet C- ja E-vaiheiden ja C-, E- ja D-vaiheiden jälkeen, kun eri suoja-aineita lisättiin sulfaattiprosessimassaan. Noin 0,25 % melamiinia massasta on yhtä tehokas C- ja E-vaiheiden jälkeen kuin 0,50 % sulfa-miinihappoa. Jatkettaessa valkaisua klooridioksidivaiheen (vaihe D) läpi taulukon tulokset osoittavat, että kahdessa kokeessa, joissa viskositeetti mitattiin (28,6 ja 29,2), viskositeetti on merkittävästi korkeampi kuin perustapauksessa (17,1) kun mitään melamiinia ei käytetty.Table I shows the properties of the pulp after steps C and E and steps C, E and D when different preservatives were added to the sulphate process pulp. About 0.25% melamine by weight is as effective after steps C and E as 0.50% sulfamic acid. Continuing bleaching through the chlorine dioxide step (Step D), the results in the table show that in the two experiments in which viscosity was measured (28.6 and 29.2), the viscosity is significantly higher than in the baseline case (17.1) when no melamine was used.

74082 1074082 10

*rH* rH

Ρ -Ρ 3 3 +J rH o vo cn •3 a ^ *· " " cn o r-- m cm I I I I I oo I I cnΡ -Ρ 3 3 + J rH o vo cn • 3 a ^ * · "" cn o r-- m cm I I I I I oo I I cn

O r—I CN (N CN CNO r — I CN (N CN CN

X U1 Ή > (0 (Λ ΩX U1 Ή> (0 (Λ Ω

(Λ I(Λ I

Ο wΟ w

-p I-p I

cn u en ro tn m •H 3cn u en ro tn m • H 3

0 3 I—I (N r-H0 3 I — I (N r-H

Q cn r" r- r- e -P -3 •H 3 O ovo - C Ό A! rooinoommoor^oo •H 3 i—( ** *· *Q cn r "r- r- e -P -3 • H 3 O ovo - C Ό A! Rooinoommoor ^ oo • H 3 i— (** * · *

•3 3 3 (N i—t rH ,-ICNCOOr-l.3r3rHCN• 3 3 3 (N i — t rH, -ICNCOOr-1.3r3rHCN

C cn > r-~ r~ Γ' Γ'Γ^Γ'Γ'-Γ^Γ^Γ^Γ'ΐ^C cn> r- ~ r ~ Γ 'Γ'Γ ^ Γ'Γ'-Γ ^ Γ ^ Γ ^ Γ'ΐ ^

Cn -h •H 3 Ή βCn -h • H 3 Ή β

M Ή Ή CNM Ή Ή CN

Li C _ 0 0 0-3 i—i λ; O -P nLi C _ 0 0 0-3 i — i λ; O -P n

X iH 3 -Ρ r~- CNX iH 3 -Ρ r ~ - CN

G M CO 3G M CO 3

»H CO <D m Γ' CN»H CO <D m Γ 'CN

3 CO U)-p^-*CN cN N3 CO U) -p ^ - * CN cN N

3d 3 -3 ft( E-ι -P S cn υ 3 W O ^ tn oo oo cuarOOotoio V* I ^ ν' V *· ^ -3 Ucn N LT) ΓΟ Γ'(Τι(ΝΓΌ0Ο3Η33d 3 -3 ft (E-ι -P S cn υ 3 W O ^ tn oo oo cuarOOotoio V * I ^ ν 'V * · ^ -3 Ucn N LT) ΓΟ Γ' (Τι (ΝΓΌ0Ο3Η3

3 -3 CNrorocNCNrororoNNNN3 -3 CNrorocNCNrororoNNNN

> 3 > .3 C -3 3 3 o .3 n Ό ^ « «· ·* 3 I en en en 3 3 g a 3 3 ΆΧ vo m cn οονονοοοοΝΓ-'Γ'-'Γ' 3 33 * * * 1 X iH oo <n oo oocnoocnoocncTvcn> 3> .3 C -3 3 3 o .3 n Ό ^ «« · · * 3 I en en en 3 3 ga 3 3 ΆΧ vo m cn οονονοοοοΝΓ-'Γ '-' Γ '3 33 * * * 1 X iH oo <n oo oocnoocnoocncTvcn

3 i—I t—I3 i — I t — I

-roRo

OO

G 3G 3

3 -P OinOVOOOOOOO3 -P OinOVOOOOOOO

tn m o 33cn cn co in oo m vj 3 3 · v *·tn m o 33cn cn co in oo m vj 3 3 · v * ·

3 dPCn · O I-H OOOOOOOrHrH3 dPCn · O I-H OOOOOOOrHrH

ω cn O 3ω cn O 3

O SOO SO

h a g a Ή -P 3h a g a Ή -P 3

Ή 3 e XΉ 3 e X

3 3 3-3 en G 3 G -33 3 3-3 en G 3 G -3

*3 X -3 C* 3 X -3 C

3 G -3 -3 I -3 £ -33 G -3 -3 I -3 £ -3

3 3 3 S3 3 3 S

ro iH tp 3 3 O -3 3 ’—l G -3 3 p 3ro iH tp 3 3 O -3 3 '—l G -3 3 p 3

en ω en cd Sen ω en cd S

li 74082 11li 74082 11

Esimerkki 2Example 2

Melamiini viskositeettistabilisaattorina käytettäessä sitä eri lämpötiloissa kloorausvaiheessa_Melamine as a viscosity stabilizer when used at different temperatures in the chlorination step_

Valkaisematonta sulfaattiprosessilla valmistettua kuusimassaa, jonka Kappa-luku oli 38,7, valkaistiin C-E-D-järjestyksessä käyttäen ja käyttämättä melamiinia ja sulfamiinihappoa kloorausvaiheessa eri lämpötiloissa. Taulukko II sisältää yhteenvedon massan vertailuominaisuuksista C-E-vaiheiden jälkeen ja taulukkoon III on koottu vertailuominaisuudet C-E-D-vaihei-den jälkeen. Näistä luvuista voidaan nähdä, että melamiini alennetulla tasolla (0,25 %) on yhtä tehokas kuin sulfamiini-happo (0,5 %) korkeammissakin kloorauslämpötiloissa.Unbleached sulphate pulp prepared by the sulphate process with a Kappa number of 38.7 was bleached in the C-E-D order using and without the use of melamine and sulfamic acid in the chlorination step at different temperatures. Table II summarizes the mass reference properties after the C-E steps and Table III summarizes the reference properties after the C-E-D steps. From these figures, it can be seen that melamine at a reduced level (0.25%) is as effective as sulfamic acid (0.5%) even at higher chlorination temperatures.

Taulukko IITable II

Melamiinin vaikutus eri kloorauslämpötiloissa (massan omi-naisuudet C-E-vaiheiden jälkeen)_ _Suojaava aine_Effect of melamine at different chlorination temperatures (pulp properties after C-E steps) _ _Protective agent_

Ei lainkaan Sulfamiinihappo MelamiiniNot at all Sulfamic acid Melamine

Ominaisuudet (tarkistus) (0,5 % massasta) (0,25% massasta)Properties (revision) (0,5% by mass) (0,25% by mass)

Lämpötila 30°CTemperature 30 ° C

Kappa-luku 8,5 7,7 7,5Kappa number 8.5 7.7 7.5

Viskositeetti (cP) 23,8 36,7 34,7Viscosity (cP) 23.8 36.7 34.7

Lämpötila 40°CTemperature 40 ° C

Kappa-luku 8,2 8,7 6,2Kappa number 8.2 8.7 6.2

Viskositeetti (cP) 23,2 34,2 34,0Viscosity (cP) 23.2 34.2 34.0

Lämpötila 50°CTemperature 50 ° C

Kappa-luku 8,6 7,7 6,5Kappa number 8.6 7.7 6.5

Viskositeetti (cP) 22,2 32,5 32,8Viscosity (cP) 22.2 32.5 32.8

Johtopäätökset: Kaikissa lämpötiloissa saavutettu Kappa-luku on pienin melamiinilla. Melamiinilla saadut viskositeettiarvot ovat vertailukelpoisia niihin, jotka saavutettiin käyttäen suurempaa prosenttimäärää sulfamiinihappoa.Conclusions: The Kappa number achieved at all temperatures is the lowest for melamine. The viscosity values obtained with melamine are comparable to those obtained using a higher percentage of sulfamic acid.

12 7408212 74082

Taulukko IIITable III

Melamiinin vaikutus eri kloorauslämpötiloissa (massan omi- naisuudet C-E-D-vaiheiden jälkeen)_ _Suojaava aine_Effect of melamine at different chlorination temperatures (properties of the pulp after steps C-E-D) _ _Protective agent_

Ei lainkaan Sulfamiinihappo MelamiiniNot at all Sulfamic acid Melamine

Lämpötila 30°CTemperature 30 ° C

Kappa-luku 3,2 2,5 1,8Kappa number 3.2 2.5 1.8

Viskositeetti (cP) 17,5 24,5 24,0Viscosity (cP) 17.5 24.5 24.0

Valkoisuus % 71,0 70,5 71,0Whiteness% 71.0 70.5 71.0

Lämpötila 40°CTemperature 40 ° C

Kappa-luku 3,1 2,8 2,2Kappa number 3.1 2.8 2.2

Viskositeetti (cP) 16,8 23,7 23,5Viscosity (cP) 16.8 23.7 23.5

Valkoisuus % 70,5 71,0 70,5Whiteness% 70.5 71.0 70.5

Lämpötila 50°CTemperature 50 ° C

Kappa-luku 2,3 3,2 2,5Kappa number 2.3 3.2 2.5

Viskositeetti (cP) 16,3 21,3 21,5Viscosity (cP) 16.3 21.3 21.5

Valkoisuus % 70,0 70,0 70,5Whiteness% 70.0 70.0 70.5

Johtopäätökset: Jokaisella lämpötilatasolla melamiinin vaikutus viskositeettiin on verrattavissa sulfamii-nihapon vaikutukseen, mutta matalammalla an-nostasolla (0,25 % melamiinia/0,5 % sulfamiini-happoa).Conclusions: At each temperature level, the effect of melamine on viscosity is comparable to that of sulfamic acid, but at a lower dose level (0.25% melamine / 0.5% sulfamic acid).

Esimerkki 3Example 3

Melamiini viskositeettistabilisaattorina massanvalmistuksen hypokloriittivalkaisuvaiheessa_Melamine as a viscosity stabilizer in the hypochlorite bleaching stage of pulping_

Valkaisematonta sulfaattiprosessin kuusimassaa, jonka Kappa-luku oli 38,7, valkaistiin C-E-H-vaiheissa käyttäen sulfamiini-happoa (0,5 %) tai melamiinia (0,25 %) hypokloriittivaiheessa (vaihe H) kahdessa erillisessä kokeessa. Kolmas koe suoritettiin ilman lisäainetta tarkistuksena. Taulukossa IV ilmoitetut vertailutulokset osoittavat melamiinin vaikutusta viskositeettistabilisaattorina valkaisun hypokloriittivaiheessa.The unbleached sulphate process spruce pulp with a Kappa number of 38.7 was bleached in the C-E-H steps using sulfamic acid (0.5%) or melamine (0.25%) in the hypochlorite step (step H) in two separate experiments. The third experiment was performed without additive as a control. The comparison results reported in Table IV show the effect of melamine as a viscosity stabilizer in the hypochlorite stage of bleaching.

7408274082

Taulukko IVTable IV

Melamiinin vaikutus hypokloriittivaiheessaEffect of melamine in the hypochlorite phase

Ominaisuudet Ominaisuudet C-E-vaiheiden C-E-H-vaiheiden jälkeen_ _jälkeen_Properties Properties After C-E-H stages C-E-H__After_

Klooraus/hypo- kloriittivai- Viskosi- Viskosi- Valkoi- heessa käytetyt Kappa- teetti Kappa- teetti suus suoja-aineet luku (cP) luku (cP) %Chlorination / hypochlorite phase- Viscose- Viscose- White used Capacity Capacity oral preservatives number (cP) number (cP)%

Ei lainkaan/ei lainkaan 6,0 18,3 1,7 7,5 75,3 (tarkistus)Not at all / not at all 6.0 18.3 1.7 7.5 75.3 (revision)

Ei lainkaan/ sulfamiinihap- 6,0 18,3 1,3 9,4 76,5 po (0,5 %)Not at all / sulfamic acid 6.0 18.3 1.3 9.4 76.5 po (0.5%)

Ei lainkaan/ 6,0 18,3 1,5 9,2 75,1 melamiini (0,25 %)_Not at all / 6.0 18.3 1.5 9.2 75.1 Melamine (0.25%) _

Johtopäätökset: Tulokset osoittavat vertailukelpoisia viskositeetteja melamiinilla verrattuna sulfamiiniha-pon suuremmilla annostasoilla saatuihin visko-siteetteihin.Conclusions: The results show comparable viscosities with melamine compared to those obtained at higher dose levels of sulfamic acid.

Esimerkki 4 esittää melamiinin käyttöä termomekaanisen kuidu-tusoperaation ensimmäisessä paineistetussa jauhatusvaiheessa ja toisessa normaalipaineisessa jauhatusvaiheessa.Example 4 shows the use of melamine in the first pressurized milling step and the second normal pressure milling step of a thermomechanical fiberization operation.

Esimerkki 4Example 4

Suoritettiin koetehdaskoe käyttäen loblolly-mäntyä, joka oli ensin kuorittu, leikattu lastuiksi ja seulottu. Materiaalin ominaispaino oli 0,461 g/cm ja kosteuspitoisuus 41,4 %. Lastujen seula-analyysi ilmenee taulukosta V.A pilot plant test was performed using loblolly pine, which was first debarked, chipped and screened. The material had a specific gravity of 0.461 g / cm and a moisture content of 41.4%. The sieve analysis of the chips is shown in Table V.

Taulukko VTable V

Lastujen seula-analyysiChip screen analysis

Todellinen Kumulatiivinen 1 % 25,4 mm:n seulalla 0 2 % 19,0 mm:n seulalla 7,1 7,1 3 % 15,9 mm.n seulalla 14,7 21,8 4 % 12,7 mm:n seulalla 20,3 42,1 5 % 6,4 mm:n seulalla 48,3 90,4 6 % 3,2 mm:n seulalla 8,4 98,8 7 % 3,2 mm:n seulan läpi 1,2 100,0 14 74082Actual Cumulative 1% with 25.4 mm sieve 0 2% with 19.0 mm sieve 7.1 7.1 3% with 15.9 mm sieve 14.7 21.8 4% with 12.7 mm sieve with a sieve 20.3 42.1 5% with a 6.4 mm sieve 48.3 90.4 6% with a 3.2 mm sieve 8.4 98.8 7% through a 3.2 mm sieve 1.2 100.0 14 74082

Lastuja esihöyrytettiin keittokattilassa kolme minuuttia 2.1 baarin höyrypaineessa ja jauhettiin primäärijauhimessa 2.1 baarin paineessa. Käytetty primäärijauhin oli C-E Bauerin mallia 418 Pressurized Double Disk Refiner, joka oli varustettu 31104/7 R0869 MC-levyillä (C-E Bauer, Springfied, Ohio). Tarkistusajossa ei lisätty mitään kemikaalia, kun taas kokeessa lisättiin melamiinia liuoksen muodossa 1,4 paino-osan määrä melamiinia 100 paino-osaan kuivaa puuta primääri-jauhimen tulppakaavariin.The chips were pre-steamed in a cooking pot for three minutes at a steam pressure of 2.1 bar and ground in a primary grinder at a pressure of 2.1 bar. The primary grinder used was a C-E Bauer Model 418 Pressurized Double Disk Refiner equipped with 31104/7 R0869 MC plates (C-E Bauer, Springfied, Ohio). No chemical was added in the test run, while in the experiment, melamine in the form of a solution was added in an amount of 1.4 parts by weight of melamine to 100 parts by weight of dry wood to the plug scraper of the primary refiner.

Primäärivaiheen massa jaettiin eri eriin ja jauhettiin sekun-däärivaiheen normaalipaineisessa jauhimessa vaihdellen ominaisia energiasyöttöjä. Sekundäärivaiheen jauhin oli C-E Bauerin mallia 401 oleva Atmospheric Double Disk Refiner, joka oli varustettu 3610X-levyillä.The mass of the primary stage was divided into different batches and ground in a second-stage normal pressure refiner, varying the characteristic energy inputs. The secondary stage grinder was a C-E Bauer Model 401 Atmospheric Double Disk Refiner equipped with 3610X discs.

Saaduista massoista otettiin näytteet standardi TAPPI-menet-telyjen mukaisesti ja testattiin Canadian Standard-jauhatus-asteen, Somerville-kuidutuskimpun, Bauer-McNett-luokitusten, fysikaalisten ja optisten ominaisuuksien suhteen yllä lueteltujen TAPPI-menettelyjen mukaisesti. Tulokset ilmenevät taulukosta VI.The resulting pulps were sampled according to standard TAPPI procedures and tested for Canadian Standard Grinding Degree, Somerville Fiber Bundle, Bauer-McNett Classifications, Physical and Optical Properties according to the TAPPI procedures listed above. The results are shown in Table VI.

74082 15 I 374082 15 I 3

3 Q. ID VO 00 O VO (TV VO VO ΓΟ (N h I—I VO CM m P3 Q. ID VO 00 O VO (TV VO VO ΓΟ (N h I — I VO CM m P

P Q. P p· p· oo ο Γ" co ρ n n n r· vo co cm •HE.........- - - - - - -P Q. P p · p · oo ο Γ "co ρ n n n r · vo co cm • HE .........- - - - - - -

3 -P CO P Ο Ο CO O O O CO P O O CM O O O3 -P CO P Ο Ο CO O O O CO P O O CM O O O

« X«X

3 G3 G

.¾ o 0 >.¾ o 0>

to Pto P

33

» I»I

3 Ch3 Ch

P CQ -PP CQ -P

CO U COCO U CO

H 3 XH 3 X

co -p 3 (D Eh Eh E-ι E-tco -p 3 (D Eh Eh E-ι E-t

.id Oo -P CO Q Q Q Q.id Oo -P CO Q Q Q Q

O p tn -P < <C < < iH 3 P E \ \ ^ \ 3 G CD 3 D = = = Q= = = Q= = = Q = = =O p tn -P <<C <<iH 3 P E \ \ ^ \ 3 G CD 3 D = = = Q = = = Q = = = Q = = =

P 3 C P CQ CQ CQ CQP 3 C P CQ CQ CQ CQ

3 3 P K EC ΓΠ CG3 3 P K EC ΓΠ CG

O >1 3 CQ CQ CQ DQO> 1 3 CQ CQ CQ DQ

C*C -P 3 > -P -P 3 r-' co σι o 3 3 p 3 p : = : o = = = o= = r o = = =C * C -P 3> -P -P 3 r- 'co σι o 3 3 p 3 p: =: o = = = o = = r o = = =

P 3 P 3 CO P P r-l PP 3 P 3 CO P P r-l P

CO C >1 PCCO C> 1 PC

•Η φ :3 co o 3 CD M 3 0• Η φ: 3 co o 3 CD M 3 0

3 C (3 <N3 C (3 <N

3 -H 33 -H 3

3 3 G3 3 G

co :3 3co: 3 3

CO XCO X

3 Ή *H -—.3 Ή * H -—.

p P 3 CMp P 3 CM

ρ ^ vo in vd o p· co ο σ\ on m no oo omoco 33C IP σ\ (N Ρ ρ· ρ ρ· <rv nor^mm co m p o m co -p 3 to m n oo vo p· no «> τ n r-1 vo no .—iρ ^ vo in vd op · co ο σ \ on m no oo omoco 33C IP σ \ (N Ρ ρ · ρ ρ · <rv nor ^ mm co mpom co -p 3 to mn oo vo p · no «> τ n r-1 vo no. — i

> (fl C CJ U> (fl C CJ U

3 -Η Λ O E *H *H ·ρ X I E 3 c (il m > ~ c 3 a ι-l co rH o3 -Η Λ O E * H * H · ρ X I E 3 c (il m> ~ c 3 a ι-l co rH o

H fn 0) 3 ο -PH fn 0) 3 ο -P

3 E -P — — 3 >i 3 3 r-l3 E -P - - 3> i 3 3 r-l

Eh rH :3 A G -PEEh rH: 3 A G -PE

rH -P 3 01 -P TrH -P 3 01 -P T

O -P 3 G 3 rH :3 ·η -H Eh > Cl)O -P 3 G 3 rH: 3 · η -H Eh> Cl)

jQE'H>QcrvcNom m oi m h vo co o oo in o co r" -p PjQE'H> QcrvcNom m oi m h vo co o oo in o co r "-p P

O :3 P -P < «. ·. * - ‘ ‘ h * ' ^ - v 3 COO: 3 P -P <«. ·. * - ‘‘ h * ’^ - v 3 CO

jD^HXMoain ov co ov co n- co oo ρ σν^οσν λ; 3 -P:3-PQoo<TvOrH vo αο crv no οο O P vo oo o p 3 co Q 1>1 3 111 Dl rHrH rH P P i—I rH £ 3 -P :3 G H S rH 4-1 -P λ: 3 3 CQ -H 3jD ^ HXMoain ov co ov co n- co oo ρ σν ^ οσν λ; 3 -P: 3-PQoo <TvOrH vo αο crv no οο OP vo oo op 3 co Q 1> 1 3 111 Dl rHrH rH PP i — I rH £ 3 -P: 3 GHS rH 4-1 -P λ: 3 3 CQ -H 3

CD Λ! E . ^ JQCD Λ! E. ^ JQ

T3 3 CD 3 :3 3 G-π CO -H 3 O > -nT3 3 CD 3: 3 3 G-π CO -H 3 O> -n

•n G -HI• n G -HI

CD :3 TJCD: 3 TJ

G :3 G I Οι PG: 3 G I Οι P

Ο -P CD 3 3 P CD 3 .—. T3Ο -P CD 3 3 P CD 3 .—. T3

3 > E ·π S G3> E · π S G

X :3 I -H -H X 3X: 3 I -H -H X 3

X - * G >1 .G P ~ PX - * G> 1 .G P ~ P

O dPl op 3 -P3c3 co •n 3 -H X -P 3 :3 0 -P rr p m <D :3 -r-i 13 ,g 3 * -P ' Q< C · (0 C co -PC CD 3O dPl op 3 -P3c3 co • n 3 -H X -P 3: 3 0 -P rr p m <D: 3 -r-i 13, g 3 * -P 'Q <C · (0 C co -PC CD 3

-PCD 3 rHCD rH CD -P P 3 -P-P-PCD 3 rHCD rH CD -P P 3 -P-P

<D.G -H CCD G CD rH :3 Λ1 >ηΌ to 3 G »HE --HE :3 CD P 3<D.G -H CCD G CD rH: 3 Λ1> ηΌ to 3 G »HE --HE: 3 CD P 3

PC 3 - -P 33 -H 3 3 -H 3 E (0 :0 GPC 3 - -P 33 -H 3 3 -H 3 E (0: 0 G

Ο Τ' CO ·Η -H > J3 -P > JG -P -P >1 3Ο Τ 'CO · Η -H> J3 -P> JG -P -P> 1 3

rH 3 E G3 C 3 G P <*° 13 UrH 3 E G3 C 3 G P <* ° 13 U

3 G -P 3 -P >h 3 -P >4 3 -H CP3 G -P 3 -P> h 3 -P> 4 3 -H CP

Eh O CO i—t p p n ρ Ρ το -P r~ G I IEh O CO i — t p p n ρ Ρ το -P r ~ G I I

•P 3 E P *p E p ή E ovv ' cd X E 3 :3 P 3 :3 P 3 o 3 r- ,-.• P 3 E P * p E p ή E ovv 'cd X E 3: 3 P 3: 3 P 3 o 3 r-, -.

P ρ to :3 p to :3 p -cr E P no 3 -P 3 -P :3 3 -H :3 3 - 3 -P * ·—P ρ to: 3 p to: 3 p -cr E P no 3 -P 3 -P: 3 3 -H: 3 3 - 3 -P * · -

Eh 3 S-PE a P 33 a P to .G — 16 74082Eh 3 S-PE a P 33 a P to .G - 16 74082

Taulukon VI tulosten mukaisesti jauhatus näytti edistyvän paremmin ja nopeammin melamiinin läsnäollessa. Vähemmän energiaa tarvittiin yhtä hyvän jauhatusasteen saavuttamiseen.According to the results in Table VI, grinding appeared to progress better and faster in the presence of melamine. Less energy was needed to achieve an equally good degree of grinding.

Tässä kokeessa ominaisenergia (BHDP/ADT) oli 87 kW jauhatus-asteen 200 saavuttamiseen ilman melamiinia, kun taas se oli vain 77 kW käytettäessä melamiinia jauhatuslisäaineena primääri jauhimeen. Vähemmän kuitukimppuja tuotettiin. Repäisy-, puhkaisu- ja vetolujuus ylläpidettiin pienemmällä ominais-energian syötöllä, mikä tulos on merkittävä. Mitään vaikutusta massojen optisiin ominaisuuksiin ei esiintynyt. Mitään havaittavia peittokyvyn tai valkoisuuden muutoksia ei todettu.In this experiment, the specific energy (BHDP / ADT) was 87 kW to achieve a grinding degree of 200 without melamine, while it was only 77 kW when melamine was used as a grinding additive in the primary grinder. Fewer fiber bundles were produced. Tear, puncture and tensile strength were maintained with a lower specific energy input, which is a significant result. There was no effect on the optical properties of the masses. No noticeable changes in opacity or whiteness were observed.

Esimerkki 5Example 5

Esimerkin 4 mukaisesti tuotettuja termomekaanisia massoja käytettiin tässä kokeessa melamiinin vaikutuksen määräämiseksi jälkikäsittelyssä, kuten valkaisussa.The thermomechanical pulps produced according to Example 4 were used in this experiment to determine the effect of melamine in post-treatment such as bleaching.

Massanäytteitä - tarkistusta (ilman melamiinia) ja kokeellista (1,4 % melamiinia primäärijauhimen tulppakaavuriin) -valkaistiin kahdessa erillisessä kokeessa (1 paino-% massas ta) natriumsilikaatin (5 % massasta 40 %:sta silikaattiliuos-ta), magnesiumsulfaatin (0,05 % massasta) ja natriumhydroksidin (1,25 % massasta) läsnäollessa. Reaktion annettiin edistyä kaksi tuntia 60 + 2°C:ssa 10 %:n massakonsistenssilla. Massan pH alussa oli 10,0 ja kahden tunnin kuluttua se oli 9,6.Pulp samples - check (without melamine) and experimental (1.4% melamine for primary grinder plug scraper) - bleached in two separate experiments (1% w / w) sodium silicate (5% w / w 40% silicate solution), magnesium sulphate (0.05% w / w) % by weight) and sodium hydroxide (1.25% by weight). The reaction was allowed to proceed for two hours at 60 + 2 ° C with a mass consistency of 10%. The pH of the pulp was 10.0 at the beginning and 9.6 after two hours.

Tarkistusmassan tapauksessa saavutettu valkoisuus oli 51,5 2 hajontakertoimella 38,9 m /kg, kun taas melamiinilla käsitellyn massan tapauksessa vastaavat luvut olivat 55,8 ja 47,9 m /kg.The whiteness achieved in the case of the control mass was 51.5 2 with a scattering coefficient of 38.9 m / kg, while in the case of the melamine-treated mass the corresponding figures were 55.8 and 47.9 m / kg.

Nämä luvut osoittavat, että melamiinin läsnäolo massassa parantaa myöhemmän käsittelyn valkaisuvaikutusta.These figures show that the presence of melamine in the pulp enhances the bleaching effect of the subsequent treatment.

Esimerkissä 6 verrataan eri holanterilisäaineita käyttäen PFI-myllyä. PFI-mylly on yksi monista laboratorioinstrumen-teista, joita käytetään puumassojen jauhatusominaisuuksien määrittämisessä. Tässä kokeessa holanterin kierrosluku rekisteröidään ja tällä kokonaiskierrosluvulla saatu massan jauha-tusaste mitataan.Example 6 compares different cholesterol additives using a PFI mill. The PFI mill is one of many laboratory instruments used to determine the grinding properties of wood pulps. In this test, the speed of the cholester is recorded and the degree of grinding of the pulp obtained at this total speed is measured.

Il 74082 17Il 74082 17

Esimerkki 6Example 6

Valkaisematonta kuusisulfaattimassaa ja valkaistua kuusisul-faattimassaa jauhettiin laboratoriomassaholanterilia (PFI-mylly, Paperindustriens Forskningsinstitutt, Oslo, Norja, TAPPI-standardi 248 pm-74). Massoja jauhettiin ilman mitään lisäainetta (tarkistus) käyttäen 1,7 paino-osaa kongo-pu-naista 100 paino-osaa kohti massaa; 1,5 paino-osaa melamiinia 100 paino-osaa kohti massaa tai 6,7 paino-osaa Procion Yellow Μ-RS kuitureaktiivista väriä (ICI Americas, Inc., Wilmington, Delaware) ICO paino-osaa kohti massaa. Värjäyskäsittely kui-tureaktiivisen värin tapauksessa tapahtui pH-arvolla 10,5 ja korkealla NaCl-tasolla, käytetyn NaCl:n painomäärän ollessa yhtä suuri kuin massa. PFI-myllyssä käytettiin 25 g massaa, josta oli tehty 250 g:n kokonaispainomäärä suspensiota (ts.Unbleached spruce sulphate pulp and bleached spruce sulphate pulp were ground in a laboratory pulp holander (PFI mill, Paperindustriens Forskningsinstitutt, Oslo, Norway, TAPPI standard 248 pm-74). The pulps were ground without any additive (check) using 1.7 parts by weight of Congo red per 100 parts by weight of pulp; 1.5 parts by weight of melamine per 100 parts by weight of pulp or 6.7 parts by weight of Procion Yellow Μ-RS fiber-reactive dye (ICI Americas, Inc., Wilmington, Delaware) per part by weight of ICO. The staining treatment in the case of the fiber-reactive dye took place at a pH of 10.5 and a high level of NaCl, the amount of NaCl used being equal to the mass. The PFI mill used 25 g of pulp made up of a total weight of 250 g of suspension (i.e.

10 %:n konsistenssi).10% consistency).

Näiden monien lisäaineiden vaikutus valkaisemattoman kuusi-sulfaattimassan PFI-myllyjauhatuksessa Canadian Standard-jauhatusasteeseen, vetolujuusindeksiin, puhkaisulujuusindek-siin, repäisylujuusindeksiin ja MIT-taittolukuun ilmoitetaan taulukossa VII.The effect of these many additives in PFI mill grinding of unbleached spruce sulphate pulp on the Canadian Standard grinding degree, tensile strength index, puncture strength index, tear strength index and MIT refractive index is reported in Table VII.

74082 1874082 18

Taulukko VIITable VII

Jauhatuslisäaineiden vaikutus valkaisemattoman kuusisulfaat-timassan PFI-myllyjauhatukseenEffect of grinding additives on PFI mill grinding of unbleached spruce sulphate pulp

Vetolu- Puhkai- Repäisy-Traction- Puncture- Tear-

Kierrok- Jauha- juusin- sulujuus- lujuus- M1TRound- Flour- Cheese- Strength- M1T

siä PFI- tusas- deksi indeksi indeksi kaksois- myllyssä te ml Nm/g kPam2/g mNm2/g taittoa Φλυ*Ιγ ί c4*iie 7700 600 52,0 4,74 17,38 412 10000 515 56,9 5,25 17,05 522 12500 450 62,6 5,38 16,90 608 15000 390 62,1 5,54 16,80 425 19000 320 60,9 5,60 16,32 405PFI status index index in twin mill te ml Nm / g kPam2 / g mNm2 / g refraction Φλυ * Ιγ ί c4 * iie 7700 600 52.0 4.74 17.38 412 10000 515 56.9 5.25 17.05 522 12500 450 62.6 5.38 16.90 608 15000 390 62.1 5.54 16.80 425 19000 320 60.9 5.60 16.32 405

Melamiinia 1,5 % 7500 570 58,8 5,12 19,04 314 10000 495 60,8 5,42 18,48 430 12500 435 63,4 5,54 18,10 535 15000 380 63,2 5,74 17,70 638 18000 310 62,2 5,94 17,36 522Melamine 1.5% 7500 570 58.8 5.12 19.04 314 10000 495 60.8 5.42 18.48 430 12500 435 63.4 5.54 18.10 535 15000 380 63.2 5.74 17 , 70,638 18,000 310 62.2 5.94 17.36 522

Kongopunasuoraväriä 1,7 % 8000 545 54,4 4,91 19,0 397 10000 500 58,4 5,24 18,64 410 12700 440 61,7 5,36 18,40 486 15000 385 62,8 5,52 17,95 542 18000 320 62,1 5,74 17,92 590Congo red direct color 1.7% 8000 545 54.4 4.91 19.0 397 10000 500 58.4 5.24 18.64 410 12700 440 61.7 5.36 18.40 486 15000 385 62.8 5.52 17 , 95,542 18,000 320 62.1 5.74 17.92 590

Kuitureaktiivista väriä ProcionFiber Reactive Color Procion

Yellow M-RS 6,7 % 7500 625 44,8 4,02 13,30 65 10000 540 47,5 4,22 13,15 100 12500 475 52,0 4,29 12,96 122 15000 405 53,1 4,27 12,72 114 18000 330 54,0 4,26 12,64 110 li 74082 19 CSF-jauhatusasteen tarkastelu jokaisella kierrosten kokonaismäärällä taulukossa VIII osoittaa, että kun melamiinia on läsnä, tarvitaan pienempi kierroslukumäärä minkä tahansa halutun jauhatusastetason saavuttamiseen olipa tämä taso esimerkiksi 500, 400 tai 300 ml.Yellow M-RS 6.7% 7500 625 44.8 4.02 13.30 65 10000 540 47.5 4.22 13.15 100 12500 475 52.0 4.29 12.96 122 15000 405 53.1 4 , 27 12.72 114 18000 330 54.0 4.26 12.64 110 li 74082 19 Examination of the CSF grinding rate for each total number of revolutions in Table VIII shows that when melamine is present, a lower number of revolutions is required to achieve any desired grinding degree level, for example. 500, 400 or 300 ml.

Taulukossa VIII ilmoitettujen lujuusominaisuuksien (vetolujuus-indeksi, puhkaisulujuusindeksi, repäisylujuusindeksi ja MIT-kaksoistaitot tai taittokestävyys) tarkastelu osoittaa, että millä tahansa annetulla jauhatustasolla melamiinilisäys johtaa suurempaan lujuusominaisuuteen.Examination of the strength properties (tensile strength index, puncture resistance index, tear strength index, and MIT double folds or refractive index) reported in Table VIII shows that at any given grinding level, the addition of melamine results in a higher strength property.

Näiden useiden lisäaineiden vaikutusta valkaistun kuusisul-faattimassan PFI-myllyjauhatuksessa Canadian Standard-jauha-tusasteeseen, vetolujuusindeksiin, puhkaisulujuusindeksiin, repäisylujUusindeksiin ja MIT-kaksoistaittoihin selostetaan taulukossa VIII.The effect of these several additives in PFI mill grinding of bleached spruce sulphate pulp on the Canadian Standard Grinding Rate, Tensile Strength Index, Puncture Strength Index, Tear Strength Index and MIT Double Folds is described in Table VIII.

20 7408220 74082

Taulukko VIIITable VIII

Eri lisäaineiden vaikutus valkaistun kuusisulfaat-timassan PFI-myllyjauhatukseenEffect of different additives on PFI mill grinding of bleached spruce sulphate pulp

Vetolu- Puhkai- Repäisy-Traction- Puncture- Tear-

Kierrok- Jauha- juusin- sulujuus- lujuus- MIT- sia PFI- tusas- deksi indeksi indeksi kaksois- myllyssä te ml Nm/g kPam2/g mNnr/g taittoaRound- Grinding powder- Strength- MIT- PFI- Determination index Index Index in twin mill te ml Nm / g kPam2 / g mNnr / g refraction

Tarkistus 3000 630 59,7 5,36 20,9 470 5000 550 61,5 5,94 19,66 525 7500 430 63,6 6,20 19,3 665 10000 355 66,1 6,42 18,7 740 12000 330 57,3 6,72 18,4 610Amendment 3000 630 59.7 5.36 20.9 470 5000 550 61.5 5.94 19.66 525 7500 430 63.6 6.20 19.3 665 10000 355 66.1 6.42 18.7 740 12000 330 57.3 6.72 18.4 610

Jauhatuslisäaineena melamiinia 1,5 % 3500 615 63,5 5,40 21,64 485 6500 455 65,0 6,10 19,93 690 9500 - 1035 10000 325 68,7 6,56 19,38 980 12000 290 70,8 6,82 19,12 810Melamine as a grinding additive 1.5% 3500 615 63.5 5.40 21.64 485 6500 455 65.0 6.10 19.93 690 9500 - 1035 10000 325 68.7 6.56 19.38 980 12000 290 70.8 6.82 19.12 810

Kongopunasuoraväriä 1,7 % 3400 610 62,4 5,50 21,0 445 5000 515 62,8 6,04 20,16 560 8000 405 67,8 6,38 - 725 10000 345 68,7 6,52 19,46 770 12000 290 69,6 6,77 19,48 780Congo red direct color 1.7% 3400 610 62.4 5.50 21.0 445 5000 515 62.8 6.04 20.16 560 8000 405 67.8 6.38 - 725 10000 345 68.7 6.52 19.46 770 12000 290 69.6 6.77 19.48 780

Kuitureaktiivista väriä ProcionFiber Reactive Color Procion

Yellow M-RS 6,7 % 3000 635 31,7 3,15 17,70 22 5200 535 38,6 3,86 15,16 45 8000 395 46,4 4,30 13,54 80 10000 320 46,3 4,42 13,50 85 12000 255 44,5 4,50 13,35 100 I: 74082 21 CSF-jauhatusasteen tarkastelu jokaisella kierrosten kokonaismäärällä taulukossa VIII osoittaa, että kun melamiinia on läsnä, tarvitaan pienempi lukumäärä kierroksia saavuttamaan mikä tahansa haluttu jauhatusastetaso olipa tämä taso esimerkiksi 500, 400 tai 300 ml. Taulukossa VIII selostettujen lujuusominaisuuksien tarkastelu osoittaa, että millä tahansa annetulla jauhatustasolla melamiinilisäys johtaa suurempiin lujuusominaisuuksiin .Yellow M-RS 6.7% 3000 635 31.7 3.15 17.70 22 5200 535 38.6 3.86 15.16 45 8000 395 46.4 4.30 13.54 80 10000 320 46.3 4 .42 13.50 85 12000 255 44.5 4.50 13.35 100 I: 74082 21 Examination of the CSF grinding rate for each total number of revolutions in Table VIII shows that when melamine is present, a smaller number of revolutions is required to achieve any desired grinding degree level regardless of this. level of, for example, 500, 400 or 300 ml. Examination of the strength properties described in Table VIII shows that at any given level of grinding, the addition of melamine results in higher strength properties.

Esimerkki 7Example 7

Aikaisemmin käytettyä paperia kierrätetään uudelleen käyttöön. Paperimassa vesiliete muodostetaan käyttäen emästä ja lisäten Melamine II:a sen vesilietteenä massaan. Paperimassa jauhetaan sitten holanterissa panoskuidutusoperaatiossa käyttäen emästä ja melamiinilisäaineella olosuhteissa, joissa muste ja täyteaineet erottuvat selektiivisesti seiluloosamassakuiduis-ta. Melamiinilisäaineen lisäys emäksiseen massaan johtaa parempilaatuiseen massaan, jonka kuitulujuus on vähemmän huonontunut.Previously used paper is recycled. The pulp aqueous slurry is formed using a base and adding Melamine II as its aqueous slurry to the pulp. The paper pulp is then ground in a cholesterol in a batch fiberization operation using a base and a melamine additive under conditions in which the ink and fillers are selectively separated from the cellulose pulp fibers. The addition of a melamine additive to an alkaline pulp results in a better quality pulp with less deterioration in fiber strength.

Esimerkki 8 s-triatsiinilisäaineen käytön toteutettavuuden osoittamiseksi kaupallisessa laitoksessa Melamine II:a käytettiin kaupallisen laitoksen koeajossa. Koeajossa Melamine II:a lisättiin 0,25 osan määrä 100 osaan massamateriaalia kloorivalkaisu-vaiheen aikana. Koeajosta saadut tulokset esitetään taulukossa IX: 22 74082Example 8 To demonstrate the feasibility of using the s-triazine additive in a commercial facility, Melamine II was used in a test run in a commercial facility. In the test run, 0.25 parts of Melamine II was added to 100 parts of pulp during the chlorine bleaching step. The results obtained from the test run are shown in Table IX: 22 74082

Taulukko IXTable IX

Kaupallisen laitoksen koeajo _Melamine II:n lisäys kloorausvaiheessa_Commercial plant test run _Addition of Melamine II in the chlorination phase_

Ominaisuudet Tarkistusajo Koeajo CS-jauhatusaste, ml 500 300 500 300Features Test run Test run CS grinding degree, incl. 500 300 500 300

Ruskea massa Ruskea massaBrown mass Brown mass

Taittokestävyys 179 204 166 174Folding strength 179 204 166 174

Vetolujuusindeksi,Tensile strength,

Nm/g 94,0 95,2 95,3 96,3Nm / g 94.0 95.2 95.3 96.3

Repäisylujuusindeksi, mNm1/g 10,12 9,86 9,93 9,47Tear strength index, mNm1 / g 10.12 9.86 9.93 9.47

Puhkaisulujuusindeksi, kPam1/g 7,07 7,31 6,96 7,27 C-E-massa C-E-massa ilman Melamine Ilta Melamine II:n kanssaPuncture resistance index, kPam1 / g 7.07 7.31 6.96 7.27 C-E mass C-E mass without Melamine Evening with Melamine II

Taittokestävyys 131 161 200 164 (73,2) (78,9) (120,5)* (94,3)*Folding strength 131 161 200 164 (73.2) (78.9) (120.5) * (94.3) *

Vetolujuusindeksi,Tensile strength,

Nm/g 91,8 92,1 97,7 93,6 (97,7) (96,7) (102,5)* (97,2)Nm / g 91.8 92.1 97.7 93.6 (97.7) (96.7) (102.5) * (97.2)

Repäisylujuusindeksi, mNm1/g 8,41 8,04 10,11 9,69 (83,1) (81,5) (101,8)* (102,3)*Tear strength index, mNm1 / g 8.41 8.04 10.11 9.69 (83.1) (81.5) (101.8) * (102.3) *

Puhkaisulujuusin- 6,60 7,16 7,20 7,40 deksi, kPam1/g (93,4) (97,9) (103,4)* (101,8)* C-E-H-D-massa C-E-H-D-massaPuncture strength- 6.60 7.16 7.20 7.40 dex, kPam1 / g (93.4) (97.9) (103.4) * (101.8) * C-E-H-D mass C-E-H-D mass

Taittokestävyys 110 112 127 129 (6,5) (54,9) (76,5)* (74,1)*Folding strength 110 112 127 129 (6.5) (54.9) (76.5) * (74.1) *

Vetolujuusindeksi, 89,8 88,6 93,0 96,7Tensile strength index, 89.8 88.6 93.0 96.7

Nm/g (95,5) (93,1) (97,6)* (100,4)*Nm / g (95.5) (93.1) (97.6) * (100.4) *

Repäisylujuusindeksi, 7,21 7,34 8,12 7,52 mNm /g (71,2) (74,4) (81,8)* (79,4)*Tear strength index, 7.21 7.34 8.12 7.52 mNm / g (71.2) (74.4) (81.8) * (79.4) *

Puhkaisulujuusin- 6,09 6,15 6,42 6,64 deksi, kPam1/g (86,1) (84,1) (91,2)* (91,3)* 1) Suluissa olevat luvut osoittavat %:a vastaavista ruskean massan ominaisuuksista.Puncture Strength - 6.09 6.15 6.42 6.64 Dex, kPam1 / g (86.1) (84.1) (91.2) * (91.3) * 1) Figures in parentheses indicate% corresponding properties of the brown mass.

i.i.

* Osoittaa vähintään neljän tulospisteen keskiarvoa tilas tollisesti merkitsevän tuloksen vahvistamiseksi.* Indicates the average of at least four result points to confirm a statistically significant result.

23 7408223 74082

Taulukon IX tulokset vahvistavat, että kun käytettiin melamii-nilisäainetta, massalla oli kasvanut veto-, repäisy- ja puh-kaisulujuus. Mikä yllättävintä repäisy- ja puhkaisulujuudet olivat molemmat parantuneet merkittävästi. Tämä on selvä etu, sillä normaalisti odotetaan, että parantunut repäisylujuus saavutetaan vain puhkaisulujuuden laskun seurauksena tai päinvastoin.The results in Table IX confirm that when the melamine additive was used, the pulp had increased tensile, tear and puncture strength. Most surprisingly, the tear and puncture strengths were both significantly improved. This is a clear advantage, as it is normally expected that improved tear strength will only be achieved as a result of a decrease in puncture resistance or vice versa.

Edellä esitetyissä edullisissa toteutusmuodoissa esimerkeissä käytetty melamiini voidaan korvata melamiini- ja Melamine II-suoloilla oleellisesti samoin tuloksin. Edelleen melamiini voidaan korvata ammeliinilla. Kuitenkin puumassan käsittelyssä ammeliinilla saadut parantuneet tulokset voivat olla jonkin verran vähemmän tehokkaita kuin melamiinilla tai Melamine II:lla. Edelleen lisäainetta voidaan käyttää muissa puun kui-dutusprosesseissa mukaanluettuna kaikki kemiallisen prosessoinnin ja termomekaanis-kemiallisen prosessoinnin tyypit.In the preferred embodiments described above, the melamine used in the examples can be replaced by the melamine and Melamine II salts with substantially the same results. Furthermore, melamine can be replaced by ammelin. However, the improved results obtained with the treatment of wood pulp with ammelin may be somewhat less effective than with melamine or Melamine II. Furthermore, the additive can be used in other wood fiberization processes, including all types of chemical processing and thermomechanical-chemical processing.

On määritelty, että paperituotteilla, jotka on tehty yllä määriteltyjä s-triatsiini-lisäaineita sisältävästä puumassasta, on parantunut väri ja valkoisuus ja niillä on parantuneet ominaisuudet mitä tulee kierrätettävän paperin siistaukseen, painatukseen, musteen imukykyyn ja pigmentin pidätyskykyyn, märkä- ja kuivalujuuteen, lian- ja rasvankestoisuuteen, vär-jättävyyteen ja sähköisiin ominaisuuksiin, mikä tekee mahdolliseksi käyttää paperia reprografiaan.It has been determined that paper products made from wood pulp containing s-triazine additives as defined above have improved color and whiteness and have improved properties in terms of deinking, printing, ink absorption and pigment retention, wet and dry strength, dirt. and grease resistance, colorability and electrical properties, making it possible to use paper for reprography.

Kuten alaan perehtyneille on ilmeistä, erilaisia muunnoksia voidaan tehdä edellä olevan selostuksen suojapiirin puitteissa. Tällaiset muunnokset, jotka ovat alaan perehtyneen kykyjen puitteissa, muodostavat osan tästä keksinnöstä ja liitteenä olevat patenttivaatimukset sulkevat ne piiriinsä.As will be apparent to those skilled in the art, various modifications may be made within the scope of the foregoing description. Such modifications, which are within the skill of the art, form part of this invention and are included in the appended claims.

Claims

A method of treating wood for the manufacture of wood pulp, characterized in that a s-triazine compound of the formula ^ N \ NH -C C-NH 2. 2 NN 2 c / X where X is -NH or -OH: 2 is added. the wood during one step of processing said wood for conversion thereof into wood pulp, and then processing is continued, adding the s-triazine in an amount which effectively improves the conversion of wood to pulp.

Process according to Claim 1, characterized in that the s-triazine compound is present in an amount which effectively improves the transfer of the wood to pulp and provides a wood pulp containing said s-triazine in an amount which effectively improves the properties of a paper product manufactured. of said mass.

Method according to claim 2, characterized in that the s-triazine compound is added to a water slurry of the wood.

Process according to claim 1, characterized in that the s-triazine compound is melamine.

Process according to claim 1, characterized in that the s-triazine is added to the wood in the form of a solution.

Process according to claim 1, characterized in that the s-triazine compound is added during the bleaching step of said pulp treatment. 30 7 4 0 8 2

Process according to claim 1, characterized in that the wood is converted to wood pulp by thermomechanical mass treatment comprising at least one refining step and the s-triazine compound is added during the refining step.

Process according to claim 1, characterized in that the pulp treatment is a chemical process.

Method according to claim 1, characterized in that the pulp treatment is a semi-chemical process.

10. The process according to any of claims 1-7 produced pulp.

11. Wood pulp according to claim 10, characterized in that it is incorporated into the paper product by a papermaking process.

12. Wood pulp, characterized in that it has been formed in contact with a s-triazine compound of the formula S-NH -C C-NH 2I II 2 N 2 N 2 c / l where X is -NH or -OH; 2 wherein the s-triazine compound is present in the wood pulp in an amount which effectively improves the wood pulp properties.

Wood pulp according to claim 12, characterized in that the s-triazine compound is melamine. l 74082

A mixture, characterized in that it is formed by a pulping action in which wood or wood pulp and a triazine compound of the formula NH-C C-NH Ί II 2 NN 2 c 2 in which X is -NH 2 or -OH affect each other .

Mixture according to claim 14, characterized in that the s-triazine compound is present in an amount of about 0.05-5 parts per 100 parts of wood or wood pulp.

Mixture according to claim 15, characterized in that the s-triazine compound is melamine.

Composition, characterized in that it comprises cell-1-10-osa-1 -ignin-s-triazine, wherein the s-triazine has the formula N NH-C 2 X C-NH 21. ii 2 NN 2 C 2 X where X is -NH or -OH; Cellulose is present in an amount of about 70-99.9%, lignin is present in an amount of about 0.1-30%, and the s-triazine compound is present in an amount of about 0.025-5%.