FI70476C - Foerfarande och anordning foer tillvaratagande av medelst en laseranordning alstrade foeraongningsprodukter - Google Patents

Description

70476

Menetelmä ja laite laser-laitteella synnytettävien höyrystystuotteiden talteenottamiseksi

Esillä olevan keksinnön kohteena on menetelmä ja laite laser-5 laitteella synnytettävien höyrystystuotteiden talteenottami seksi. Erityisesti keksinnön kohteena on laser-höyrysty s laitteella, joka tarkoittaa tässä yhteydessä orgaanisten ja epäorgaanisten näytteiden e s ikäsi11ely1aite11a, hajotetun näytteen höyrystystuotteiden talteenottomenetelmä, jossa höyrys-10 tystuotteet imeytetään nesteeseen,josta alkua!nemääritykset voidaan tehdä tava11isimmi11a määrityslaitteilla.

Keksinnön mukaisen menetelmän ja laitteen kehittämiseen on antanut aiheen niin Pohjoismaissa kuin muuallakin voimak-15 kaasti laajenemassa oleva ympäristönseurant a tutkimus. Tutkimukseen liittyvä kasvi- ja maanäytteiden keräys, käsittely, kuivaus, puhdistus, jauhatus tai kuivapoltto nykyisillä AAS- ja plasmaemis siolaittei1la analysoitavaan muotoon on aikaa vievää ja lisäksi näytteen kontaminoituminen on jat-20 kuvana vaarana käsittelyn eri vaiheissa. Useimmiten näyte myös kokonaan tuhoutuu analyysivaiheessa. Käytännössä näytteiden keräys ja esikäsittely vaativat koko tutkimusalasta n. 90% ja itse analysointivaihe vain n. 10%. Laser-pohjai-sessa analysointimenetelmässä näytteen esikäsittely voidaan 25 minimoida ja keräyskin huomattavasti helpottuu, koska mak-ronäytteistä siirrytään mikronäytteisiin. Perinteisillä menetelmillä kasvinäytteissä raakanäyte on useimmiten 50 - 150 g, (tilavuudeltaan n. 2 1), josta lopullisesti saadaan n.

2 - 3 g analysoitavaa orgaanista näytettä. Erityisesti epi-30 fyytti jäkälien osalta, jotka ovat parhaita ilman saastumis-tason ilmaisijoita, näin suuret näytemäärät ovat työläitä kerätä ja toisaalta keräys saattaa myös tuhota koko jäkälä-kasvuston siellä, missä sitä on enää vähän jäljellä. Lasertekniikkaan perustuvassa höyrystysmenetelmässä raakanäytteen 35 tarve jää noin yhteen grammaan näytettä kohti. Samoin monimutkainen esikäsittelyvaihe supistuu lähes minimiin.

70476

Aikaisemmin tunnetaan US-patenttijulkaisun 3941567 mukainen laite, joka perustuu mikroskoopin ja miniatyyrilaserin yhteiskäyttöön, missä laser-valo ohjataan mikroskoopin optiikan läpi tutkittavaan näytteeseen, joka sijaitsee mikroskoo-5 pin näytetasoon sijoitetussa näytekammiossa. SynLynyt pyro- lyysituote ajetaan ajokaasun avulla kaasukromatografiin, jossa yhdisteet analysoidaan. Tämä laitteisto ei kuitenkaan sovellu edellä esitettyyn tarkoitukseen, koska sillä ei pystytä suorittamaan alkuainemäärityksiä.

10

Tunnetaan myöskin saksalaisen hakemusjulkaisun 2819711 mukainen Leyboldn menetelmä ja laite, joka perustuu ns. kaksois-pu1s sitekniikk aan, missä ensimmäinen laser-pulssi irrottaa näytteen tutkittavasta kohteesta ja toinen, irrotuspulssin 15 jälkeinen pulssi ionisoi syntyneen kaasun. Menetelmässä syntyneet ionit analysoidaan massaspektrometrisin menetelmin. Tarvittavat alkuainetasot kiinnitetään ns. sisäisten standardien avulla, jotka joudutaan injisoimaan jokaiseen näytteeseen erikseen. Menetelmä soveltuu kylläkin alkuainemää-20 rityksiin, mutta vaatii massaspektrometrimittalaitteen. Myös sisäisten standardien injisointi tuo mukanaan yhden lisätyö-vaiheen virhemahdollisuuksineen.

Edellä esitettyjen menetelmien ja laitteiden puutteiden kor-25 jäämiseksi ja jotta päästäisiin nopeammin ja yksinkertaisemmin suoritettavaan analysointiin, on kehitetty laser-tekniikkaan pohjautuva menetelmä ja laite, joille tunnusmerkilliset seikat käyvät ilmi oheisista patenttivaatimuksista.

30 Keksintöä kuvataan seuraavassa tarkemmin viitaten oheisiin kuvioihin, joista kuvio 1 a ja b esittävät 1aser-höyrystys-laitteiston kaavamaisesti ja kuvio 2 höyrystyskammion yksityiskohtaisemmin.

35 Kuvion 1 a mukaisesti koostuu keksinnön mukainen laitteisto kolmesta pääkomponentista. Laser-laitteesta 1, deflektoris-ta 2 ja höyrystyskammiosta 3.

3 70476

Laser-valolähteen 1 ainoana vaatimuksena on riittävä optinen u1ostu1oteho , joka mahdollistaa höyrystystapahtuman n. 3000 - 4000°C lämpötilassa. Korkeaan lämpötilaan pyritään, jotta höyrystystapahtuma olisi riittävän nopea ja että lä-5 hes kaikki alkuaineet höyrystyisivät ilman hapen oksitoivaa vaikut usta.Tarvittaessa voidaan laser korvata orgaanisia näytteitä käsiteltäessä optisella valolähteellä, jolloin lähteen synnyttämä lämpötila jää n. 900°C:een. Toisaalta on syytä todeta jo tässä vaiheessa, että prosessissa mahdollisesti 10 syntyvät oksidit saadaan myös talteen ja ne eivät näinollen vaikuta mainittavasti lopulliseen analyysitulokseen.

Eräs tärkeä ominaisuus keksinnön mukaiselle menetelmälle ja laitteelle on siinä, että ne eivät aseta mitään vaatimuksia 15 laser-säteen monokromaattisuudelle tai koherenssille.

Toisena laitteiston komponenttina on deflektori 2, joka on tarkemmin kuvattu kuviossa 2b. Deflektori 2 muodostuu poik-keuttimen moottorista 21 ja koverasta peilistä 22. Mootto-20 rin 21 tarkoitus on peiliä 22 siirtämällä saada laser-säteen polttopistettä liikuteltua hajotettavan näytteen dimensioiden yli. Itse koveran peilin 22 tarkoitus on kohdistaa näytteeseen suunnattava laser-säde niin kapeaksi, että säteen polttopisteen optinen energiatiheys olisi riittävän 25 suuri tavallisimpien alkuaineiden höyrystykselle ilman hap-pihuuhtelua ts. lämpötila polttopisteessä olisi n.3000-4000 °C.

Kolmantena pääkomponenttina on höyrystyskammio 3, joka muo-30 dostuu kammion rungosta 4, joka on valmistettu edullisesti haponkestävästä materiaalista. Runkoon 4 on kiinnitetty esim. ruuveilla ja erillisen hoikin 5 avulla ikkuna 6, jonka kautta laser-säde ohjataan näytteeseen. Myös näytteen visuaalinen tarkastelu suoritetaan ikkunan 6 kautta. Itse näyte sijoite-35 taan höyrystysalustalle 7, jolle siis myös laser-säteen polttopiste kohdistetaan. Lisäksi höyrystyskammioon kuuluu huuh-telukaasun liitinputki 8, josta tulevan ajokaasun avulla 4 70476 höyrystystuotteet ohjataan ampullista 9 happo-/emäsliuok-sessa olevaan mikrokuplittajaan 10, jossa kaasumaisten höyrysty stuotteiden imeyttäminen ja pesu happoon/emäkseen tapahtuu.

5

Kuten jo edellä mainittiin saadaan tällöin myös oksitoitu-neet höyrystystuotteet talteen. Lisäksi mahdolliset näytteen-pitimeen/höyrystysa1 ustaan 7 ja kammion ikkunaan 6 tai seinämiin kontaminoituneet höyrystystuotteet liuotetaan ampul-10 iissä 9 olevaan happoon/emäkseen kääntämällä höyrystyskam-mio ylösalaisin, jolloin näytteen kaikki höyrystystuotteet on mahdollista saada analysoitavaksi samalla kertaa.

Keksinnön mukainen menetelmä orgaanisten tai epäorgaanisten 15 näytteiden höyrystämiseksi ja höyrystystuotteiden talteen-ottamiseksi siis toteutetaan seuraavasti. Sen jälkeen, kun näyte on asetettu näytteenpitimelle höyrystysa1usta 11e 7, suunnataan laser-säde deflektorin 2 avulla näytteeseen ja deflektorin peilin asentoa muuttamalla höyrystetään koko 20 näyte. Peilin asennon muuttaminen voidaan edullisesti suorittaa ennalta ohje1moidusti poikkeuttimen moottorilla 21. Syntyneet höyrystystuotteet ohjataan ampulliin 9 johdettavan ajokaasun avulla mikrokuplittajaan 10,jossa kaasumaiset tuotteet imeytetään ja pestään happoon/emäkseen. Höyrystyskam-25 mion seinämiin kontaminoituneet höyrystystuotteet saadaan liuokseen mukaan huuhtelemalla kammio happo-/emäs1iuoksei1a.

Kuten edellä esitetystä huomataan, saadaan keksinnön mukaisella laitteella ja menetelmällä toteutettua kaikki vaati-30 mukset, jotka alussa uudelle laitteelle asetettiin. Näytteen koko on pieni, näytteen esikäsi11elya ikä on lyhyt verrattuna aikaisempiin menetelmiin ja laitteisiin, sisäisiä standardeja ei tarvita, joten niiden asettamiseen liittyvät virhemahdollisuudet jäävät pois, menetelmän tuloksena synty-35 vä näyteliuos soveltuu tärkeimpiin analysointimenetelmiin ja -laitteisiin, joten se ei ole riippuvainen vain jostakin tietystä menetelmästä tai laitteesta. Lisäksi edellä max- 70476 nituista eduista johtuen jäävät myös näytteiden keräys-, säilytys- ja käsittelykustannukset noin 30 %:in nykyisestä tasosta.

5 Edelleen on syytä huomata, että höyrystyskammion '3 rungossa k on hieman ajokaasun liitinputken 8 alapuolella uumakohta, josta kammio 3 on helppo kiinnittää telineeseen esim. pika-liittimillä. Kammio voi olla myöskin kallistettavissa telineessään niin, että sitä ei tarvitse irrottaa seinämien 10 huuhtelun vuoksi. Samoin on muistettava, että edellä ei ole esitetty kaikkia keksinnön mukaisen menetelmän ja laitteen mahdollisia suoritusmuotoja ja sovellutuksia, vaan on pyritty esittämään vain yksi erityisen edullinen suoritusmuoto. Siten keksinnön laajuuden ja suojapiirin rajoittavat 15 yksinomaan oheiset patenttivaatimukset.

20 25 30 35

Claims (5)

6 Patenttivaatimukset 70476

1. Menetelmä laser-laitteella tai vastaavalla synnytettävien höyry stystuo11eide n taite eno11amiseksi, tunnettu sii- 5 tä, että kaasumaiset höyrystystuotteet ajetaan ajokaasun avulla ampullista (9) happo-/emäsliuokses s a olevaan mikrokup-littajaan (10), jossa kaasumaiset alkuaineet ja mahdollisesti höyry stysvaihees sa syntyneet oksidit imeytetään ja pestään happo-/emäslluokseen. Näin esikäsitelty nestemäiseen muotoon 10 saatettu näyte siirretään tämän jälkeen analysoitavaksi konventionaalisilla menetelmillä.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, t u n n e t t u siitä, että höyrystyskammion (3) seinämiin mahdollisesti konta- 15 minoituneet höyrystystuotteet pestään mukaan happo-/emäs- liuokseen kallistamalla kammiota ja huuhte 1emal1 a sen seinämät hapol1a/emäkse11ä.

3. Patenttivaatimusten 1 ja 2 mukaiset menetelmät toteuttava laite, jossa on runko-osa (4), johon on kiinnitetty ikkuna (6) , jonka kautta laser-säde ohjataan näytteeseen, joka sijaitsee höyryetyselustalla (7) tunnettu siitä, että höyry stys aiusta (7) ja mikrokup1i11aja (10) sijaitsevat sa-25 massa runkoon (4) kiinnitetyssä putkessa, jonka osa myös höyry stysampu11i (9) on. Käytön aikana mikrokup1i11aja (10) on happo-/emäsliuoksen pinnan alapuolella.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen laite, tunnettu 30 siitä, että siihen lisäksi kuuluu ajokaasun liitinputki (8), joka on liitetty höyry styskammion (3) runkoon (4).

5. Patenttivaatimuksen 3 mukainen laite, tunnettu siitä, että se on runko-osastaan (4) kiinnitetty kääntyvästi 35 telineeseen siten, että kammion seinämien huuhtelu onnistuu kammiota telineestä irroittamatta.