FI57622B - FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KORTA FIBRILLER OCH ANORDNING FOER TILLAEMPANDE AV DETTA FOERFARANDE - Google Patents

FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KORTA FIBRILLER OCH ANORDNING FOER TILLAEMPANDE AV DETTA FOERFARANDE Download PDF

Info

Publication number
FI57622B
FI57622B FI750029A FI750029A FI57622B FI 57622 B FI57622 B FI 57622B FI 750029 A FI750029 A FI 750029A FI 750029 A FI750029 A FI 750029A FI 57622 B FI57622 B FI 57622B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
pressure relief
chamber
opening
interference
mixture
Prior art date
Application number
FI750029A
Other languages
Finnish (fi)
Swedish (sv)
Other versions
FI750029A (en
FI57622C (en
Inventor
Jean-Pierre Pleska
Michel Marechal
Original Assignee
Solvay
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from LU69196A external-priority patent/LU69196A1/xx
Priority claimed from LU70525A external-priority patent/LU70525A1/xx
Priority claimed from LU71145A external-priority patent/LU71145A1/xx
Application filed by Solvay filed Critical Solvay
Publication of FI750029A publication Critical patent/FI750029A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI57622B publication Critical patent/FI57622B/en
Publication of FI57622C publication Critical patent/FI57622C/en

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/11Flash-spinning

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Preliminary Treatment Of Fibers (AREA)

Description

RSF^I [B] (11)KUULUTusjULKAisu 57*22RSF ^ I [B] (11) NOTICE 57 * 22

JmjQ l J ' ' UTLÄGGN INCSSKRIFT 3 ' Oc, L· ^ ^ (51) Kv.lk?/lnt.CI.3 D 01 D 5/1 ^ SUOMI —FINLAND (21) *t*nttlh»kwwi«-l*ttnttftidMnt 750029 (22) HakamitpUvi — An*eknlnf*d«g 07*01.75 (23) AlkupUvft—GUtighatsdaf 07*01.75 (41) Tullut luikituksi — Bllvlt offmtlig 19*07.75 pstontti. )> r*ki*teri hallitut (44) Nihaviktip«oo J. kuuLiulktitun pvm. -JmjQ l J '' UTLÄGGN INCSSKRIFT 3 'Oc, L · ^ ^ (51) Kv.lk?/lnt.CI.3 D 01 D 5/1 ^ FINLAND —FINLAND (21) * t * nttlh »kwwi« -l * ttnttftidMnt 750029 (22) HakamitpUvi - An * eknlnf * d «g 07 * 01.75 (23) AlkupUvft — GUtighatsdaf 07 * 01.75 (41) Has become slipped - Bllvlt offmtlig 19 * 07.75 pstontti. )> r * ki * teri manageable (44) Nihaviktip «oo J. kuLiulktitun pvm. -

Patent· och rcglrterttyreltan ' Ansakin utltgd och utl.»krlfMn publicsrad 30.05*80Patent · och rcglrterttyreltan 'Ansakin utltgd och utl. »KrlfMn publicsrad 30.05 * 80

(32)(33)(31) Pyydetty Stuolkiut—B«(iH prlorlt* 1Ö.01.7U(32) (33) (31) Requested Stuolkiut — B «(iH prlorlt * 1Ö.01.7U

12.07.7U, 18.10.7U Luxemburg(LU) 69196, 70525, 711U5 (71) Solvay & Cie, 33 rue du Prince Albert, B-1050 Bryssel, Belgia-Belgien(BE) (72) Jean-Pierre Pleska, Paturages, Michel Marechal, Bryssel, Belgia-Belgien(BE) (7U) Oy Kolster Ab (5U) Menetelmä lyhyiden fibrillien valmistamiseksi ja laite tämän menetelmän soveltamiseksi - Forfarande för framställning av korta fibriller och an-ordning för tillämpande av detta forfarande12.07.7U, 18.10.7U Luxembourg (LU) 69196, 70525, 711U5 (71) Solvay & Cie, 33 rue du Prince Albert, B-1050 Brussels, Belgium-Belgium (BE) (72) Jean-Pierre Pleska, Paturages, Michel Marechal, Brussels, Belgium-Belgien (BE) (7U) Oy Kolster Ab (5U) Method for making short fibrils and apparatus for applying this method - Forfarande för framställning av korta fibriller och an-ordning för tillämpande av detta forfarande

Keksinnön kohteena on menetelmä lyhyiden fibrillien valmistamiseksi siten, että äkkiä alennetaan sulaa polymeraattia ja liuotinta sisältävän, suuren paineen ja korkean lämpötilan alaisen kaksifaasisen seoksen painetta suihkuttamalla seos aukon läpi siten, että liuotin välittömästi höyrystyy ja polymeraatti jähmettyy. Keksinnön kohteena on myös menetelmän toteuttamiseen käytettävä laite.The invention relates to a process for preparing short fibrils by suddenly reducing the pressure of a high-pressure, high-temperature biphasic mixture containing molten polymer and solvent by spraying the mixture through an orifice so that the solvent immediately evaporates and the polymer solidifies. The invention also relates to a device used for carrying out the method.

On ennestään tunnettua valmistaa jatkuvia fibrilloituneita rakenteita tai hahtuvia alentamalla äkkiä suuren paineen ja korkean lämpötilan alaiseen sulaan polymeraattiin ja liuottimeen perustuvan kaksifaasisen nestemäisen seoksen painetta. Näitä rakenteita on kuitenkin aina sangen vaikeaa käyttää sellaisinaan, pääasiallisesti niiden erittäin suuren tilavuuden ja niiden suuren valmistusnopeuden takia. Jotta näitä rakenteita voitaisiin käyttää taloudellisesti, on tästä syystä pyritty kohdistamaan niihin ensin katkomiskäsittely, joka lyhentää niiden mittoja mutta joka haittaa niiden fysikaalisia ominaisuuksia sekä vaatii suuria investointeja ja suurta tehonkulutusta.It is already known to produce continuous fibrillated structures or fluffs by suddenly reducing the pressure of a biphasic liquid mixture based on a high pressure and high temperature molten polymer and a solvent. However, these structures are always quite difficult to use as such, mainly due to their very large volume and high manufacturing speed. In order to be able to use these structures economically, efforts have therefore been made to subject them first to an interruption treatment which shortens their dimensions but which impairs their physical properties and requires large investments and high power consumption.

Tästä syystä on pyritty toteuttamaan menetelmiä, jotka suoraan johtavat lyhyiden fibrillien muodostumiseen, kun mainittujen seosten painetta äkkiä alennetaan. Niinpä on hakija belgialaisessa patentissa 787 032, päivätty 1.8.1972, 2 57622 selittänyt menetelmän valmistaa suoraan lyijyltä fibrillejä, jonka menetelmän mukaan kaksifaasinen seos dispergoidaan kuljetusnesteeseen juuri siinä vaiheessa, jossa siihen kohdistetaan paineen äkkialentaminen. Hakijan nimissä myös olevassa belgialaisessa patentissa 787 033, päivätty 1.8.1972, on samankaltainen tulos saavutettu siten, että fibrilloitunut rakenne, joka on muodostettu äkkiä alentamalla kaksifaa-sisen seoksen painetta, katkotaan itse sen muodostumishetkenä poikittaisen fluidum-virran avulla.For this reason, efforts have been made to implement methods which directly lead to the formation of short fibrils when the pressure of said mixtures is suddenly reduced. Thus, the applicant in Belgian patent 787 032, dated 1.8.1972, 2 57622, describes a process for the preparation of fibrils directly from lead, according to which the biphasic mixture is dispersed in the transport liquid at the very stage at which it is subjected to a sudden reduction in pressure. Belgian patent 787 033, dated August 1, 1972, also in the name of the applicant, achieves a similar result in that a fibrillated structure formed by suddenly reducing the pressure of a biphasic mixture is itself broken at the time of its formation by a transverse fluid flow.

Vaikkakin nämä menetelmät sangen huomattavasti parantavat epäjatkuvien fib-rillien valmistustekniikkaa, on niillä kuitenkin vielä eräitä haittoja, joista päähaittana on pakko käyttää siirtofluidumia sangen suurin määrin riittävän katkomisen aikaansaamiseksi.Although these methods quite considerably improve the technique of making discontinuous fibrils, they still have some drawbacks, the main drawback of which is the forced use of transfer fluid to a very large extent to achieve a sufficient break.

Hakija on edelleen jatkanut tutkimuksiaan tarkoituksella esittää menetelmä lyhyiden fibrillien valmistamiseksi suoraan käyttämättä enää mitään siirtofluidumia.The Applicant has continued its research with the aim of presenting a method for making short fibrils directly without the use of any transfer fluids.

Niinpä on hakija belgialaisessa patentissa 8ll 780, päivätty 1.3.197^, selittänyt menetelmän valmistaa lyhyitä fibrillejä, jonka menetelmän mukaan mekaanisesti hienonnetaan suihkukartio, joka muodostuu sen suuttimen lähtöpäässä, jonka avulla painetta äkkiä alennetaan. Tämä tekniikka vaatii kuitenkin mekaanisten laitteiden, esim. pyörivien terien käyttämistä, jotka pyörivät sangen suurella nopeudella ja hyvin lyhyen välin päässä paineenalennusaukosta. Tämän takia on tämä tekniikka, jonka ansiosta kuitenkin voidaan saavuttaa sangen hyviä tuloksia, sangen vaikea toteuttaa, koska on pakko käyttää erikoisia siirtokeinoja ja mekaaniset vioittumiset voivat johtaa käyttökeskeytyksiin.Accordingly, the applicant in Belgian patent 811780, dated 1.3.197, describes a method for producing short fibrils, which method comprises mechanically comminuting a jet cone formed at the outlet end of a nozzle by means of which the pressure is suddenly reduced. However, this technique requires the use of mechanical devices, e.g., rotating blades, which rotate at a fairly high speed and at a very short distance from the pressure relief port. This is why this technique, which, however, allows quite good results to be achieved, is quite difficult to implement because special transmission means have to be used and mechanical failures can lead to service interruptions.

Huolimatta jo toteutetuista tärkeistä edistämistoimenpiteistä ei kuitenkaan tähän asti ole voitu aikaansaada varmaa menetelmää, joka ei pakota käyttämään kul-jetusfluidumia, lyhyiden fibrillien valmistamiseksi suoraan siten, että äkkiä alennetaan sulien polymeraattien ja liuottimien muodostamien kaksifaasisten seosten painetta. Hakija on nyt keksinyt menetelmän, josta edellä mainitut haitat on poistettu, ja jolle on ominaista erittäin suuri taloudellisuus.However, despite the important promotional measures already taken, it has not hitherto been possible to provide a reliable method which does not force the use of transport fluids to produce short fibrils directly by suddenly reducing the pressure of biphasic mixtures of molten polymers and solvents. The applicant has now invented a method which has eliminated the above-mentioned disadvantages and is characterized by very high economics.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle on pääasiassa tunnusomaista, että seoksen virtausta paineenalennusaukkoon häiritään poikkeuttamalla osa virrasta ja suuntaamalla tämä osa siten, että se tunkeutuu paineenalennusaukkoon suunnassa, joka muodostaa kulman 30...135° seosvirran eniten poikkeutetun osan suunnan ja paineen-alennusaukon akselin välille.The method according to the invention is mainly characterized in that the flow of the mixture to the pressure relief port is disturbed by deflecting part of the flow and orienting this part so as to penetrate the pressure relief port in an direction 30 to 135 ° between the direction of the most deflected part of the mixture flow and the pressure relief port axis.

Keksinnön mukaiselle laitteelle on puolestaan ominaista, että syöttöaukon ja paineenalennusaukon välinen etäisyys on pienempi kuin häiriökammion kolminkertainen poiki tt ai sulottuvuus.The device according to the invention, in turn, is characterized in that the distance between the supply opening and the depressurization opening is less than three times the confinement of the interference chamber.

Sanonnalla "lyhyet fibrillit” hakija tarkoittaa pitkänomaisia fibrilloitu-neita rakenteita, jotka on muodostettu sangen ohuista filamenteista, joiden paksuus on mikronin suuruusluokkaa, ja jotka ovat yhteydessä toisiinsa siten, että muodostuu kolmiulotteinen verkko. Näillä ulkonäöltään höytäleimäisillä fibrilleillä on yleisesti pitkänomainen muoto. Niiden pituus vaihtelee rajoissa noin 0,5 mm..#5 cm, 3 57622 ja niiden halkaisija rajoissa noin 0,01...5 mm· Näiden tuotteiden ominaispinta on 2 sangen suuri: se on suurempi kuin 1 m /g ja useimmissa tapauksissa suurempi kuin 10 m /g. Nämä fibrillit muodostavat erinomaisen lähtömateriaalin kutomattomien tekstiilien ja synteettisten paperien valmistamiseksi tavanomaisten menetelmien avulla.By the term "short fibrils", the applicant refers to elongated fibrillated structures formed of rather thin filaments of the order of microns in thickness and interconnected to form a three-dimensional network.These fibrils, which have a fluffy appearance, generally have a long fibrillation. within the range of about 0.5 mm .. # 5 cm, 3,57622 and their diameter in the range of about 0.01 to 5 mm · The specific surface area of these products is 2 quite large: it is greater than 1 m / g and in most cases greater than 10 m / g. These fibrils form an excellent starting material for the production of nonwoven textiles and synthetic papers by conventional methods.

Seuraavassa määritellään myös mitä tarkoitetaan sanonnalla "sulan polymeraa-tin ja liuottimen kaksifaasinen seos".The following also defines what is meant by the term "biphasic mixture of molten polymer and solvent".

Kun polymeraatin ja sopivan liuottimen seokseen, jonka polymeraattikonsent-raatio on sopiva, ja joka on polymeraatin sulamislämpötilaa korkeammassa lämpötilassa, kohdistetaan sangen suuri paine, havaitaan, että seos esiintyy yhtenä ainoana homogeenisena nestemäisenä faasina. Jos tämän jälkeen, pitäen kaikki muut olosuhteet vakioina, painetta vähitellen alennetaan, huomataan, että alkaen määrätystä paineesta, joka vaihtelee tapauksesta riippuen, homogeeninen nestefaasi samenee syystä, että ilmestyy kahden nestemäisen faasin järjestelmä, joka muodostuu faasista, joka sisältää runsaasti polymeraattia, ja johon on dispergoituneina niukasti polymeraattia sisältävän nestemäisen faasin pisaroita. Paine, jossa tämä ilmiö esiintyy, voidaan kokeellisesti helposti todeta eri lämpötiloilla ja polymeraatin eri konsentraatioilla. Jotta painetta äkkialentamalla saataisiin muodostumaan korkealaatuisia rakenteita, käytetään sopivasti kaksifaasisessa tilassa olevia seoksia.When a rather high pressure is applied to a mixture of a polymer and a suitable solvent at a suitable polymer concentration, which is above the melting point of the polymer, it is observed that the mixture exists as a single homogeneous liquid phase. If thereafter, keeping all other conditions constant, the pressure is gradually reduced, it is observed that starting from a given pressure, which varies depending on the case, the homogeneous liquid phase becomes cloudy due to the appearance of a two-liquid polymer-rich system with dispersed droplets of a sparse polymer-containing liquid phase. The pressure at which this phenomenon occurs can be easily detected experimentally at different temperatures and different concentrations of the polymer. In order to form high-quality structures by abrupt pressure reduction, mixtures in the biphasic state are suitably used.

Se polymeraatti tai ne polymeraatit, jotka esiintyvät seoksessa, jonka painetta äkkiä alennetaan, voivat olla mielivaltaisia, kunhan ne voivat johtaa kaksi-faasisten seosten muodostumiseen sopivien liuottimien läsnäollessa.The polymer or polymers present in the suddenly depressurized mixture may be arbitrary as long as they can lead to the formation of biphasic mixtures in the presence of suitable solvents.

Yleisesti voidaan kaikkia kehrättäväksi soveltuvia polymeraatteja käyttää tämän keksinnön mielessä.In general, all polymers suitable for spinning can be used in the context of this invention.

Esimerkkeinä mainittakoon polyolefiinit, polyamidit, kestomuoviset polyesterit, polyuretaanit, polykarbonaatit, vinyylipolymeraatit, (esim. vinyyliklori-diin, vinyyliasetaattiin tai vinylideenifluoridiin perustuvat polymeraatit) ja akryylipolymeraatit (esim. akryylinitriili- tai metyyliakrylaattipolymeraatit).Examples are polyolefins, polyamides, thermoplastic polyesters, polyurethanes, polycarbonates, vinyl polymers, (e.g. polymers based on vinyl chloride, vinyl acetate or vinylidene fluoride) and acrylic polymers (e.g. acrylic) acrylics or acrylics.

Sopivasti käytetään kuitenkin kiteisiä polymeraatteja, joiden kiteisyysaste röntgensädediffraktion avulla mitattuna on suurempi kuin 10 #, sopivasti suurempi kuin 20 %. Venytys, joka kohdistuu niihin sangen ohuisiin filamentteihin, joista fibrillit muodostuvat liuottimen äkkihöyrystyessä syystä, että vapautuu äkkiä liuotinhöyryjä, antaa niille suunnatun rakenteen, kun ne on muodostettu kiteisestä polymeraatista, jolloin saadaan syntymään huomattavan edullisia mekaanisia ominaisuuksia.However, crystalline polymers having a degree of crystallinity, measured by X-ray diffraction, of more than 10%, suitably more than 20%, are suitably used. The stretching applied to those rather thin filaments from which the fibrils are formed by the sudden evaporation of the solvent due to the sudden release of solvent vapors gives them a directed structure when formed from a crystalline polymer, giving rise to remarkably advantageous mechanical properties.

Parhaat tulokset saavutetaan käyttämällä kiteisiä polyolefiineja. Näistä useimmin käytettyjä ovat likimain suoraviivaisen rakenteen omaavat polymeraatit, jotka sisältävät vähintään 50 mooli-# jotain alfa-olefiinia, jossa on 2...6 4 57622 hiiliatomia. Esimerkkeinä mainittakoon suuren tiheyden omaava polyetyleeni ja isotaktinen polypropyleeni, jota on kaupan eangen helposti saatavissa, samoin kuin isotaktinen polybuteeni- 1 ja isotaktinen poly-4-metyylipenteeni-l, joita kuitenkin valmistetaan paljon pienemmässä mittakaavassa.The best results are obtained using crystalline polyolefins. Of these, the most commonly used are polymers having an approximately rectilinear structure and containing at least 50 moles of an alpha-olefin having 2 to 6,576,222 carbon atoms. Examples are high density polyethylene and isotactic polypropylene, which are readily available commercially, as well as isotactic polybutylene-1 and isotactic poly-4-methylpentene-1, which, however, are produced on a much smaller scale.

Mitä yhteen tai useampaan käytettyyn liuottimeen tulee, on edullista, että ne eivät liuota polymeraattia normaaleissa paine- ja lämpötilaolosuhteissa (ilmastollinen paine, 20 C). Näissä olosuhteissa ne eivät saa liuottaa enempää kuin 50 g/litra, ja sopivasti ei enempää kuin 10 g/litraa polymeraattia.As for the one or more solvents used, it is preferred that they do not dissolve the polymer under normal pressure and temperature conditions (climatic pressure, 20 ° C). Under these conditions, they must not dissolve more than 50 g / liter, and suitably not more than 10 g / liter of polymer.

On myös eduksi, että niiden kiehumapiste on alhaisempi kuin se lämpötila, jossa yksi tai useampi polymeraatti alkaa muuttaa plastisesti muotoaan: Niiden kiehumaiämpötilan on normaalipaineessa oltava 20°C ja sopivasti 40°C alempi kuin yhden tai useamman polymeraatin pehmenemislämpötila. Lisäksi niiden tulee sallia nestemäisten kaksifaasisten seosten muodostumista, kuten edellä on määritelty, sellaisissa lämpötila- ja paineolosuhteissa, jotka sallivat äkkiä tapahtuvan höyrystymisen ja polymeraatin jähmettymisen.It is also advantageous that their boiling point is lower than the temperature at which one or more polymers begin to deform plastically: They have a boiling point of 20 ° C at normal pressure and suitably 40 ° C lower than the softening temperature of one or more polymers. In addition, they should allow the formation of liquid biphasic mixtures, as defined above, under temperature and pressure conditions that allow for sudden evaporation and solidification of the polymer.

Siinä tapauksessa, että käytetään useita eri polymeraatteja, käytetään mukavuussysistä aina mieluiten yhtä ainoata yhteistä liuotinta.In the case where several different polymers are used, for convenience, a single common solvent is always preferably used.

Lukuisista käyttökelpoisista liuottimista mainittakoon erikoisesti ali-faattiset hiilivedyt (esim.) normaali biitaani, pentaani, heksaani, heptaani ja oktaani, samoin kuin niiden isomeerit), eykloalifaattiset hiilivedyt (esim. sykloheksaani ja metyylisykloheksaani), aromaattiset hiilivedyt (esim. bentseeni* tolueeni ja ksyleeni), alkaanihalogenidit (esim. kloorimetaanit, kloorifluori-metaanit, kloorietaanit ja kloorifluorietaanit), alkoholit, ketonit, esterit, amidit, nitriilit ja eetterit.Among the many useful solvents, mention may be made in particular of aliphatic hydrocarbons (e.g.) normal biitanium, pentane, hexane, heptane and octane, as well as their isomers), eycloaliphatic hydrocarbons (e.g. cyclohexane and methylcyclohexane) *. ), alkane halides (e.g. chloromethanes, chlorofluoromethanes, chloroethanes and chlorofluoroethanes), alcohols, ketones, esters, amides, nitriles and ethers.

Siinä tapauksessa, että käytetään yhtä tai useampaa kiteisten polyolefii-nien joukosta valittua polymeraattia, käytetään sopivasti liuotinta, joka on valittu sellaisten alifaattisten ja sykloalifaattisten hiilivetyjen joukosta, joissa on 4···θ hiiliatomia ja joista mainittakoon esimerkkeinä teknistä laatua oleva heksaani ja sykloheksaani.In the case where one or more polymers selected from crystalline polyolefins are used, a solvent selected from aliphatic and cycloaliphatic hydrocarbons having 4 ··· θ carbon atoms, such as technical grade hexane and cyclohexane, is suitably used.

Keksinnön mukaista menetelmää sovellettaessa valitaan seoksen äkkiä alennettava paine, siten, että βθοθ esiintyy kaksifaasisena seoksena. Sama koskee lämpötilaa ja polymeraatin konsentraatiota.When applying the method according to the invention, the pressure to be suddenly reduced in the mixture is selected so that βθοθ occurs as a biphasic mixture. The same applies to temperature and polymer concentration.

Yleensä toimitaan sopivasti lämpötila-alueella 100...?00°C, erikoisesti alueella 125...250°C.In general, it is suitable to operate in the temperature range from 100 to? 00 ° C, in particular in the range from 125 to 250 ° C.

Polymeraatin konsentraatio on yleensä 1...500 g/kg seosta. Sopivasti käytetään seoksia, joissa on 10..«JOO g polymeraattia/kg , varsinkin 50-200 g/kg. liuotinta.The concentration of the polymer is generally 1 to 500 g / kg of mixture. Mixtures of 10 to 100 g of polymer / kg, in particular 50 to 200 g / kg, are suitably used. solvent.

Polymeraatin ja liuottimen lisäksi, jotka voivat olla yksi kumpaakin tai molemmat olla seoksia, voi kaksifaasinen seos sitäpaitsi sisältää polymeraat-tien tavanomaisia lisäaineita, kuten hapetuksen estoaineita, valolta stabiloi- 5 57622 via aineita, antistaattisia aineita, pintajännitykseen vaikuttavia aineita, lujitusaineita, täyteaineita, pigmenttejä, väriaineita, ja ytimen muodostumista edistäviä aineita, edellyttäen että nämä lisäaineet eivät haittaa seoksen muodostumista, liuottimen äkkihöyrystyrnistä ja polymeraatin jähmettymistä.In addition to the polymer and the solvent, which may be mixtures of both or both, the biphasic mixture may further contain conventional additives for the polymers, such as antioxidants, light stabilizers, antistatic agents, surface tension agents, pigments, fillers, fillers. , dyes, and nucleating agents, provided that these additives do not interfere with the formation of the mixture, the sudden evaporation of the solvent and the solidification of the polymer.

«Painetta äkkiä alennttaessa yhden tai useamman kaksifaasisen seoksen paine saatetaan muuttumaan lähellä ilmastollista painetta olevaa arvoa, sopi-vasti lähelle arvoa, joka on pienempi kuin 3 kp/cm ahs. hyvin lyhyessä ajassa, joka sopivasti on lyhyempi kuin 1 sekunti. Pain een tämä äkkialentaminen saadaan syntymään saattamalla seos menemään sopivasti lieriömäisen aukon läpi, jonka halkaisija on 0,1...3 nun* sopivasti 0,3...1,5 mm, ja jonka pituuden ja halkaisijan suhde on rajoissa 0,1...10, sopivasti 0,5...2.«When the pressure is suddenly reduced, the pressure of one or more biphasic mixtures is changed to a value close to the climatic pressure, suitably close to a value less than 3 kp / cm ahs. in a very short time, suitably less than 1 second. This sudden reduction in pressure is effected by passing the mixture through a suitably cylindrical opening having a diameter of 0.1 to 3 nun * suitably 0.3 to 1.5 mm and a length to diameter ratio in the range of 0.1. ..10, suitably 0.5 ... 2.

Siinä tapauksessa, että aukon poikkileikkaus ei ole ympyrämäinen, os halkaisijana laskettava hydraulinen halkaisija.In the case where the cross-section of the opening is not circular, the hydraulic diameter to be calculated as the diameter.

Keksinnön mukaan kaksifaasisen seoksen virtaa, joka menee kohti paineen-alennusaukkoa, häiritään juuri ennen kuin se tunkeutuu tähän aukkoon. Kaksifaasisen seoksen nestemäinen faasi sisältää runsaasti polymeraattia, joten kaksifaasisen seoksen viskositeetti on erittäin suuri. Tästä syystä oletetaan olevan kysymys laminaarisesta fluidumivirtauksesta, jonka laminaatit eli osavirrat seuraavat yhdensuuntaisia ratoja. Häiritsemisen tarkoituksena on muuttaa tätä virtauskuviota, juuri ennen kuin kaksifaasinen seos tunkeutuu paineen-alennusaukkoon. On selvää, että tämä häiriö on kohdistettava sellaisissa olosuhteissa, että se ei ole vielä vaimentunut siinä vaiheessa, jossa kaksifaasinen seos tunkeutuu paineenalennusaukkoon.According to the invention, the flow of the biphasic mixture going towards the pressure relief opening is disturbed just before it penetrates this opening. The liquid phase of the biphasic mixture is rich in polymer, so the viscosity of the biphasic mixture is very high. For this reason, it is assumed to be a laminar fluid flow whose laminates, or partial flows, follow parallel paths. The purpose of the disturbance is to change this flow pattern just before the biphasic mixture penetrates the pressure relief port. It is clear that this disturbance must be applied under conditions such that it has not yet been attenuated at the stage where the biphasic mixture penetrates the depressurization port.

Keksinnön erään erikoisen suositus suoritusmuodon mukaan kaksifaasisen seoksen virtausta häiritään poikkeuttamalla paineenalennusaukon edessä osa kaksifaasisen seoksen siitä virrasta, johon on koh «istunut paineen äkkialene-minen, ja johtamalla tätä osaa siten, että se tunkeutuu paineenalennusaukkoon suunnassa, joka muodostaa kulman paineenalennusaukon akselin kanssa.According to a particular preferred embodiment of the invention, the flow of the biphasic mixture is disturbed by deflecting a part of the biphasic mixture in front of the pressure relief port from the flow subjected to the sudden pressure drop and guiding this part so as to penetrate the pressure relief port.

Sopivasti on poikeutetun virranosan suunnan ja paineenalennusaukon akselin välinen kulma 30...155°· Parhaat tulokset saavutetaan kun tämä kulma on 75··.120°. Yksinkertaisimmassa suoritusmuodossa tämä kulma on 90°.Suitably the angle between the direction of the deviated current section and the axis of the pressure relief opening is 30 ... 155 ° · The best results are obtained when this angle is 75 ·· .120 °. In the simplest embodiment, this angle is 90 °.

Tämä poikkeuttaminen voidaan sopivasti toteuttaa saattamalla kaksifaasinen seos, johon kohdistetaan paineen äkkialentaminen, menemään häiriökammion läpi, joka avautuu paineenalennusaukkoon.This deflection can be conveniently accomplished by passing a biphasic mixture subjected to a sudden reduction in pressure through a disturbance chamber which opens into a depressurization orifice.

Tämän suoritusmuodon erään vaihtoehdon mukaan jaetaan häiriökammioon tunkeutuvan kaksifaasisen seoksen virta syöttöaukon avulla useiksi virroiksi.According to an alternative of this embodiment, the stream of the biphasic mixture penetrating the interference chamber is divided into several streams by means of a feed opening.

Kaksifaasisen seoksen muodostaman virran jakaminen voidaan suorittaa lisää mällä häiriökammion syöttöaukkojen lukumäärää siten, että tämän virran kulku-radalle sijoitetaan virran jakokappale eli ritilä, sopivasti metalliverkko.The distribution of the current formed by the two-phase mixture can be carried out by increasing the number of supply openings in the interference chamber by placing a current distribution body, i.e. a grating, in the path of this current, suitably a metal mesh.

Siinä tapauksesaa, että käytetään metalliverkkoa, voidaan se esim. si- 6 57622 joittaa häiriökammion syöttöaukon yläpuolelle, toisin sanoen sitä väliseinämää vastapäätä, johon tämä syöttöaukko on puhkaistu. Sopivasti metalliverkko kuitenkin sijoitetaan häiriökammioon, sopivasti syöttöaukolla varustettua väli-seinämää vasten. Metalliverkko on sopivasti sijoitettava siten, että se on kohtisuorassa kaksifaasisen seoksen virtassaintaa vastaan.In the case where a metal mesh is used, it can e.g. be placed above the feed opening of the interference chamber, i.e. opposite the partition wall into which this feed opening is perforated. Suitably, however, the metal mesh is placed in the interference chamber, suitably against a partition wall provided with a feed opening. The metal mesh must be suitably positioned so that it is perpendicular to the current wall of the biphasic mixture.

Metalliverkon silmukkakoon on oltava vähintään 0,1 mm, jotta vältetään verkon rikkoutumis- ja mahdollisesti tukkeutumisvaara. Metalliverkon silmukoiden mitat voivat saavuttaa syöttöaukon mitan ja jopa ohittaa tämän arvon, kunhan tietenkin vähintään yksi sen säkeistä sijaitsee syöttöaukon kohdalla, toisin sanoen kaksifaasisen seosvirran radalla.The mesh size of the metal mesh shall be at least 0,1 mm in order to avoid the risk of breakage and possible blockage of the mesh. The dimensions of the loops of the metal mesh can reach the dimension of the feed opening and even exceed this value, as long as, of course, at least one of its verses is located at the feed opening, i.e. in the path of a two-phase alloy current.

Kaksifaasisen seosvirran jakaminen voidaan myös aikaansaada syöttömällä häiriökammiota useista syättöaukoista, jotka on puhkaistu tämän häiriökammion rajoittavan etuväliseinämään. Näiden aukkojen akselit voivat olla keskenään yhdensuuntaiset tai kaltevat toisiinsa nähden.The division of the biphasic mixture stream can also be achieved by feeding a disturbance chamber from a plurality of supply openings punctured in the front partition wall delimiting this disturbance chamber. The axes of these openings may be parallel to each other or inclined with respect to each other.

Näitä molempia vaihtoehtoja voidaan tietenkin yhdistää, joten sopivasti voidaan häiriökammiota syöttää useista aukoista ja lisäksi varustaa tämä kammio metalliverkolla.Of course, both of these options can be combined, so that the interference chamber can be suitably fed from several openings and this chamber can also be provided with a metal mesh.

Paineenalennusaukon lähtöpäähän voidaan tehdä divergoivajatke tästä aukosta lähtevien lyhyiden fibrillien johtamiseksi ja suuntaamiseksi» Hakija on todennut, että tämän divergoivan jatkeen kulman on oltava vähintään 150°.A diverging extension may be made at the outlet end of the pressure relief opening to guide and direct the short fibrils leaving this opening »The applicant has stated that the angle of this diverging extension must be at least 150 °.

On myös todettu, että kaksifaasinen seos parhaiten on saatettava tunkeutumaan häiriökammioon yhdestä tai useammasta aukosta, joiden muodostama kulma tuloseinämien kanssa sopivasti on enintään 50° tai vähintään 150°.It has also been found that the biphasic mixture is best made to penetrate the interference chamber from one or more openings, the angle of which with the result walls is suitably not more than 50 ° or at least 150 °.

Edellä selitettyjen menetelmien avulla voidaan suoraan ja taloudellisesti muodostaa lyhyitä fibrillejä, jolloin kuitenkin usein samalla muodostuu haitallisella tavalla suhteellisen suuri lukumäärä "pastilleja", toisin sanoen pieniä tiiviitä hiukkasia, joiden rakenne muistuttaa kalvoa, jonka suurin mitta voi olla jopa yli 0,5 mm.The methods described above can be used to form short fibrils directly and economically, but often at the same time detrimentally form a relatively large number of "lozenges", i.e. small dense particles with a structure resembling a film of up to more than 0.5 mm.

Täten valmistetuissa lyhyissä fibrilleissä olevien pastillien läsnäolo osoittautuu haitalliseksi, kun näitä fibrillejä myöhemmin käytetään synteettisten paperin valmistöikseen. Näiden pastillien poistaminen on todettu vaikeaksi, ja ne esiintyvät yleensä valmiissa papereissa läpinäkyvinä täplinä tai epäpuhtauksina, jotka alentavan valmiiden tuotteiden laatua»The presence of lozenges in the short fibrils thus prepared proves to be detrimental when these fibrils are subsequently used in the manufacture of synthetic paper. These lozenges have been found to be difficult to remove and usually appear on the finished papers as transparent spots or impurities that reduce the quality of the finished products »

On mahdollista huomattavasti supistaa pastillien muodostumista ja jopa täydellisesti estää niiden muodostuminen voitelemalla paineenalennusaukon seinämä kaksifaasiseen seokseen nähden sopeutumattoman voiteluainekalvon avulla.It is possible to considerably reduce the formation of lozenges and even to completely prevent their formation by lubricating the wall of the pressure relief opening with a lubricant film which is not adapted to the biphasic mixture.

Keksinnön tämän nähkökohdan mukaisen suoritusmuodon mukaan voidaan paineen alennusaukon seinämät päällystää ohuella kalvolla sopivaa voiteluainetta, joka voi olla esim. jotain silikonia.According to this embodiment of the invention, the walls of the pressure relief opening can be coated with a thin film of a suitable lubricant, which can be e.g. silicone.

Tässä tapauksessa todettu huomattava paraneminen pastillien lukumäärän vähenemisenä ei kuitenkaan ole pysyvä. Huomataan, että muodostuneiden pastillien lukumäärä, joka merkistyksellisesti pienenee prosessia käynnistettäessä, pyrkii 7 57622 vähitellen jatkeen suurenemaan käyttöajan funktiona.However, the significant improvement observed in this case in terms of a reduction in the number of lozenges is not permanent. It is noted that the number of lozenges formed, which significantly decreases at the start of the process, tends to gradually increase the extension as a function of service life.

Erään suositun suoritusmuodon mukaan varmistetaan paineenalennusaukon seinämien voitelu nestemäisen voiteluaineen jatkuvasti valuvan kalvon avulla, joka voiteluaine on sopeutumaton paineenalennusaukon alkupäässä muodostuneen kaksifaasisen seoksen kanssa.According to a preferred embodiment, the lubrication of the walls of the pressure relief opening is ensured by means of a continuously flowing film of a liquid lubricant which is incompatible with the biphasic mixture formed at the beginning of the pressure relief opening.

Tällä tavoin menetelmien on todettu, että muodostuneiden pastillien lukumäärän pieneneminen tai niiden muodostumisen estäminen säilyy ajan mittaankin.In this way, the methods have found that the reduction in the number of lozenges formed or the prevention of their formation is maintained over time.

Tässä vaihtoehtoisessa suoritusmuodossa käytetty nestemäinen voiteluaine voi olla mikä tahansa aine, kunhan se on sopeutumaton kaksifaasiseen seokseen nähden, toisin sanoen, että se muodostaa tästä seoksesta erillisen jatkuvan faasin, ja erikoisesti, että seoksessa oleva polymeraatti ei liukene tähän voiteluaineeseen. Voiteluaine lämmitetään sopivasti suunnilleen kaksifaasien seoksen lämpötilaan ennen kuin tämä aine johdetaan paineenalennusaukon seinämille.The liquid lubricant used in this alternative embodiment may be any substance as long as it is incompatible with the biphasic mixture, i.e. it forms a separate continuous phase from this mixture, and in particular that the polymer in the mixture is insoluble in this lubricant. The lubricant is suitably heated to approximately the temperature of the biphasic mixture before this substance is introduced into the walls of the pressure relief port.

Yksinkertaisuuden ja taloudellisuuden kannalta käytetään kuitenkin voiteluaineena vettä, joka mahdollisesti sisältää jotain kostutusainetta. Tämäntyyppisellä voiteluaineella voidaan saavuttaa erinomaisia tuloksia. Lisäksi tällä tavoin valmistetut lyhyet fibrillit voidaan sangen helposti suspendoida veteen siinäkin tapauksessa, että niiden komponenttina oleva polymeraatti on vettä hylkivä. Fibrillien muodostuessa vesi höyrystyy ja muodostaa vaipan, joka ympäröi fibrillivirtaa ja estää tämän joutumasta kosketukseen paineenalennussuut-timen kuumien osien kanssa.However, for simplicity and economy, water, possibly containing some wetting agent, is used as the lubricant. Excellent results can be achieved with this type of lubricant. In addition, short fibrils prepared in this way can be quite easily suspended in water, even if the polymer of which they are a component is water-repellent. As fibrils form, the water evaporates and forms a sheath that surrounds the fibril flow and prevents it from coming into contact with the hot parts of the pressure relief nozzle.

Nestemäistä voiteluainetta syötetään 30...250 litraa, sopivasti 40...150 litraa tunnissa, siinä tapauksessa, että käytetään edellä selitettyjä erikois-laitteita, joiden paineenalennusaukon halkaisija on suuruusluokkaa lmm.30 to 250 liters of liquid lubricant, suitably 40 to 150 liters per hour, are fed in the case of the special devices described above with a pressure relief opening of the order of 1 mm in diameter.

Keksinnön mukaisen menetelmän toteuttamiseksi on kehitetty lukuisia eri-koistyyppisiä laitteita, jotka myös kuuluvat tämän keksinnön piiriin.Numerous different types of devices have been developed to implement the method according to the invention, which are also within the scope of the present invention.

Nämä laitteet eli suuttimet eroavat pääasiallisesti ennestään tunnetuista siinä suhteessa, että niissä on häiriökammio, jossa on vähintään yksi syöttö-aukko ja tätä vastapäätä oleva paineenalennusaukko4These devices, i.e. the nozzles, differ mainly from the prior art in that they have a disturbance chamber with at least one supply opening and a pressure relief opening opposite it4.

Yksinkertaisimmassa suoritusmuodossa syöttöaukko, joka myös on lieriömäinen, ja paineenalennusaukko sijaitsevat samlla akselilla ja häiriökammio on pyörähdyssymmetrinen tähän yhteiseen akseliin nähden.In the simplest embodiment, the supply port, which is also cylindrical, and the pressure relief port are located on the same axis and the interference chamber is rotationally symmetrical with respect to this common axis.

Erään ensimmäisen vaihtoehtoisen suoritusmuodon mukaan voi häiriökammi-ossa olla metalliverkko, tai tätä kammiota voidaan syöttää useista syöttöau-koista.According to a first alternative embodiment, the interference chamber part may have a metal mesh, or this chamber may be fed from several feed openings.

Erään toisen vaihtoehtoisen suoritusmuodon mukaan voi häiriökammiota ympäröidä kehällä sijaitseva toinen kammio, joka on liitetty nestemäisen voiteluaineen lähteeseen, ja joka avautuu paineenalennusaukkoon rengasmaisella raolla, joka ympäröi paineenalennusaukon sisäänmenoa. Tällä tavoin kehällä sijait- 0 57622 seva kammio on yhteydessä häiriökammioon siten, että se suuntaa nestemäistä voiteluainetta olevan jatkuvan kalvon paineenalennusaukon seinämään.According to another alternative embodiment, the interference chamber may be surrounded by a second circumferential chamber connected to a source of liquid lubricant and opening into the depressurization port by an annular gap surrounding the inlet of the depressurization port. In this way, the circumferential chamber communicates with the interference chamber so as to direct the liquid lubricant into the wall of the pressure relief port of the continuous film.

Keksintö selitetään seuraavassa lähemmin oheisten piirustusten perusteella, joiden kuviot kaaviollisina leikkauksina esitävät eräitä vaihtoehtoisia suoritusmuotoja.The invention will be explained in more detail below on the basis of the accompanying drawings, the figures of which in schematic sections show some alternative embodiments.

Kuvio 1 esittää sivulta katsottuna täydellistä laitetta, joka soveltuu keksinnön mukaisen menetelmän toteututtamiseen.Figure 1 shows a side view of a complete device suitable for carrying out the method according to the invention.

Kuviot 2...7 esittävät kuvion 1 mukaisen laitteen pääteosan eräitä vaihtoehtoisia suoritusmuotoja.Figures 2 to 7 show some alternative embodiments of the end part of the device according to Figure 1.

Kuvio 8 esittää erästä vaihtoehtoista suoritusmuotoa, jossa käytetään useita sarjaan sovitettuja häiriökammioita.Figure 8 shows an alternative embodiment using a plurality of interference chambers arranged in series.

Kuvio 9 esittää sivulta katsottuna laitetta, jossa käytetään metalliverkkoa.Figure 9 is a side view of a device using a metal mesh.

Kuvio 10 esittää laitetta, jossa on kaksi syöttöaukkoa.Figure 10 shows a device with two feed openings.

Kuvio 11 esittää kuvion 10 viivan A-A kohdalta tehtyä leikkausta.Fig. 11 shows a section taken along the line A-A in Fig. 10.

Kuvio 12 esittää kuvion 10 mukaisen laitteen erästä vaihtoehtoista suoritusmuotoa.Figure 12 shows an alternative embodiment of the device of Figure 10.

Kuvio 13 esittää sivulta katsottuna keksinnön mukaisen suuttimen erästä vaihtoehtoista suoritusmuotoa, jonka avulla voidaan muodostaa voiteluaineen jatkuva kalvo paineenalennusaukon seinämän korkeudella.Figure 13 shows a side view of an alternative embodiment of a nozzle according to the invention, by means of which a continuous film of lubricant can be formed at the height of the wall of the pressure relief opening.

Kuvioiden 1...7 mukaan on keksinnön mukaisessa suuttimesBa 1 paineen-alennusaukko 2 ja paineen esialennuslaite. Tämä paineen esialennuslaite on kuvatun suoritusmuodon mukaan muodostettu väliseinämästä 3, jossa on keskeinen aukko 4» Tällainen paineen esialennuslaite ei kuitenkaan ole välttämätön, mutta sen tehtävänä on aikaansaada paineenalennus siinä sulan polymeraatin ja liuottimen seoksessa, joka yksifaasisena nesteenä virtaa suuttimen läpi kaksifaasisen seoksen muodostamiseksi.According to Figures 1 to 7, the nozzle Ba 1 according to the invention has a pressure relief opening 2 and a pressure relief device. According to the described embodiment, this pressure relief device is formed by a partition 3 with a central opening 4. However, such a pressure relief device is not necessary, but its function is to provide pressure relief in the molten polymer-solvent mixture flowing through the nozzle as a single-phase liquid.

Tällä menettelytavalla on eräitä etuja: toisaalta on yksinkertaisempaa valmistaa yksifaasinen seos, ja toisaalta pysyy kaksifaasisen seoksen laatu paremmin vakiona.This procedure has some advantages: on the one hand, it is simpler to prepare a single-phase mixture, and on the other hand, the quality of the two-phase mixture remains more constant.

Tullaan kuitenkin toimeen ilman tätä laitetta siinä tapauksessa, että suuttimeen suoraan syötetään polymeraatin ja liuottimen kaksifaasista seosta.However, it is possible to do without this device in the case where a biphasic mixture of polymer and solvent is fed directly into the nozzle.

Suuttimessa on lisäksi häirlökammio 3, jonka rajana erikoisesti on se seinämä, jossa paineenalennusaukko 2 sijaitsee, ja yläpuolella sijaitseva laaka seinämä 6, jonka keskustassa on syöttöaukko 7* Syöttö- ja paineenalennusaukot sijaitsevat toisiaan vastapäätä samalla akselilla. Häirlökammio on lieriömäinen, ja sen poikkileikkaus on ympyrämäinen. Aukot sijaitsevat tämän lieriön tyvien keskustoissa. Aukkojen välinen etäisyys (korkeus) on yleensä pienempi kuin 10 cm ja sopivasti pienempi kuin 7»5 cm. Tämä kammio selitetään seuraavassa vielä yksityiskohtaisemmin.The nozzle further has an interference chamber 3, which is bounded in particular by the wall in which the pressure relief opening 2 is located and a flat wall 6 above it, in the center of which there is a supply opening 7 * The supply and pressure relief openings are located opposite each other on the same axis. The perturbation chamber is cylindrical and has a circular cross-section. The openings are located in the centers of the bases of this cylinder. The distance (height) between the openings is generally less than 10 cm and suitably less than 7 »5 cm. This chamber is explained in more detail below.

9 576229,57622

Kuten kuvioissa 2...7 on näytetty, voi paineenalennusaukon 2 tulo- ja lähtöpäillä olla eri profiilit.As shown in Figs. 2 to 7, the inlet and outlet ends of the pressure relief port 2 may have different profiles.

Siinä tapauksessa, että suuttimen kammioon 8 syötetään sulan polymeraatin ja liuottimen kaksifaasista seosta, virtaa tämä seos sen ansiosta, että seinämässä 6 oleva aukko 7 ja paineenalennusaukko 2 sijaitsevat samalla linjalla, häiriökammion läpi keskeisenä päävirtana 9 ja sivuvirtoina 10, jotka paineenalennusaukon 2 läheisyydessä häiriökammion seinämien suuntaamina ovat poikittaissuuntaiset keskeiseen virtaan 9 nähden. Näiden sivulla sijaitsevien vir-tausratojen iskukulmaa voidaan vaihdella muuttamalla sen seinämän profiilia, jossa paineenalennusaukko 2 sijaitsee, kuten kuvioissa 2...7 on näytetty. Nähdään, että paineenalennusaukon akselin ja kammion tällä aukolla varustetun seinämän välinen kulma määrää kulman, jossa eniten sivuilla sijaitsevat virta-usradat iskevät. Tämä kulma on sopivasti 30...155°» ja parhaat tulokset saavutetaan siinä tapauksessa, että tämä kulma on 75··»120°. Kuvioiden 1, 3» 4» 7 ja 6 näyttämissä yksinkertaisimmissa suoritusmuodoissa tämä kulma on 90°.In the case where a biphasic mixture of molten polymer and solvent is fed to the nozzle chamber 8, this mixture flows due to the fact that the opening 7 in the wall 6 and the pressure relief opening 2 are in line, through the disturbance chamber as a central main flow 9 and side streams 10 in the vicinity of the are transverse to the central current 9. The angle of impact of these lateral flow paths can be varied by changing the profile of the wall in which the pressure relief opening 2 is located, as shown in Figures 2 to 7. It will be seen that the angle between the axis of the pressure relief opening and the wall of the chamber provided with this opening determines the angle at which the most lateral flow paths strike. This angle is suitably 30 ... 155 ° »and the best results are obtained if this angle is 75 ··» 120 °. In the simplest embodiments shown in Figures 1, 3 »4» 7 and 6, this angle is 90 °.

Voi myös olla edullista profiloida häiriökammio 3 esim. siten, että poistetaan kuolleet kulmat, kuten kuviossa 7 on näytetty, niin että eniten poikkeutuneiden sivuvirtojen virtausradat, jotka sijaitsevat tämän seinämän läheisyydessä, joka kohdassa sivuavat tätä seinämää. Tässä tapauksessa on virran eniten poikkeutu-neen osan nopeus maksimissaan.It may also be advantageous to profile the interference chamber 3, e.g. by removing the blind corners, as shown in Fig. 7, so that the flow paths of the most deviated side streams located in the vicinity of this wall, at which point are adjacent to this wall. In this case, the speed of the most deviated part of the current is at its maximum.

Voi myös olla edullista käyttää kuvion 8 näyttämää suutinta, johon on tehty useita sarjaan sijoitettuja häiriökammioita 5.It may also be advantageous to use the nozzle shown in Fig. 8, in which several interference chambers 5 arranged in series are made.

Lisäksi on toivottavaa, että häiriökammio täyttää eräät ehdot maksimi-tehokkuuden saavuttamiseksi.In addition, it is desirable for the interference chamber to meet certain conditions to achieve maximum efficiency.

Niinpä on ilmeisesti häiriökammion poikittaisulottuvuuden oltava riittävän suuri, niin että saadaan syntymään sivulla sijaitsevia osavirtoja, jotka kykenevät häiritsemään keskeisen päävirtauksen paineenalennusaukon 2 sisäänmenopään korkeudella.Thus, apparently, the transverse dimension of the interference chamber must be large enough to create sub-currents on the side capable of interfering with the main main flow at the inlet end of the pressure relief opening 2.

Samankaltaisesta syystä on häiriökammion aukkojen välisen etäisyyden (kammion korkeuden) oltava suurempi kuin syöttöaukon halkaisija. Siinä tapauksessa, että häiriökammion korkeus on liian pieni, ei poikkeutunelta sivuvir-toja saada suunnatuiksi tehokkaasti poikittain keskivirtaan nähden.For a similar reason, the distance between the openings in the interference chamber (the height of the chamber) must be greater than the diameter of the inlet. In the event that the height of the interference chamber is too small, the deviating side currents cannot be directed efficiently transversely to the center current.

Jos päinvastoin häiriökammion korkeus tehdään liian suureksi, on poikkeu-tuneilla sivuvirroilla pyrkimys jälleen liittyä keskivirtaan ja tulla yhdensuuntaisiksi tämän kanssa ennen kuin ne saavuttavat paineenalennusaukon. Hakija on todennut, että häiriökammion korkeus on sidottu tämän kammion halkaisijaan. Maksimitehokkuuden saavuttamiseksi on tämän kammion korkeuden (sen aukkojen välisen etäisyyden) ja sen sivu-ulottuvuuden suhteen oltava pienempi kuin 5 ja sopivasti pienempi kuin 3* 10 57622Conversely, if the height of the interference chamber is made too large, the deflected side streams tend to rejoin the central current and become parallel to it before they reach the pressure relief port. The applicant has stated that the height of the interference chamber is bound to the diameter of this chamber. In order to achieve maximum efficiency, the height of this chamber (the distance between its openings) and its lateral dimension must be less than 5 and suitably less than 3 * 10 57622

Lopuksi hakija on todennut, että syöttöaukon halkaisijan on oltava vähintään yhtä kuin puolet paineenalennusaukon halkaisijasta.Finally, the applicant has stated that the diameter of the inlet must be at least equal to half the diameter of the pressure relief opening.

Paineen&lennussuutin 1 voidaan kuvion 9 näyttämällä tavalla varustaa metalliverkolla 12, joka sijoitetaan häiriökammioon 5· Tämän häiriökammion 5 rajana on erikoisesti se seinämä, jossa paineenalennusaukko 2 sijaitsee, ja yläpuolinen laakaseinämä 6, jonka keskustassa on syöttöaukko 7· Paineenalennusaukko 2 ja syöttöaukko 7 sijaitsevat tässä erikoistapauksessa toisiaan vastapäätä samalla akselilla. Häiriökammion 5 sivuseinämänä on ympyrämäinen rengas 13·The pressure & flight nozzle 1 can be provided with a metal mesh 12 as shown in Fig. 9, which is placed in the interference chamber 5 · This interference chamber 5 is bounded in particular by a wall with a pressure relief opening 2 and an upper flat wall 6 with a supply opening 7 in the center. opposite on the same axis. The side wall of the interference chamber 5 is a circular ring 13 ·

On kuitenkin huomattava, että häiriökammio 3 voi olla muunmuotoinen ja erikoisesti suuntaissärmiön muotoinen. Ympyrämäisellä renkaalla 13 on kaksi tehtävä: Toisaalta tämä rengas määrää häiriökammion 3 korkeuden, ja toisaalta se pysyttää hienosilmukkaisen verkon 12 paikallaan siten, että se häiriökammlossa painautuu seinämään 6, jossa syöttöaukko sijaitsee.It should be noted, however, that the interference chamber 3 may have a different shape and in particular a parallelepiped shape. The circular ring 13 has two functions: On the one hand, this ring determines the height of the interference chamber 3, and on the other hand it holds the fine-mesh net 12 in place so that it presses against the wall 6 where the feed opening is located in the interference chamber.

Kuvioiden 10, 11 ja 12 näyttämät suuttimet ovat samaa tyyppiä kuin kuvion 9 näyttämä, paitsi että niissä ei ole mitään hftiriökammioon sijoitettua metalli-verkkoa. Lisäksi syöttökammion 8 ja häiriökammion 3 välinen yhteys on aikaansaatu kahdella syöttöaukolla 7» joiden akselit ovat keskenään kaltevat, ja jotka yhtyvät yhdeksi aukoksi syöttökammion puolella. Näissä suuttimissa ympyrämäinen rengas 13, joka muodostaa häiriökammion lieriömäisen sivuseinämän, ainoastaan säätää tämän häiriäkammion korkeutta.The nozzles shown in Figures 10, 11 and 12 are of the same type as those shown in Figure 9, except that they do not have any metal mesh placed in the heat chamber. In addition, the connection between the supply chamber 8 and the interference chamber 3 is provided by two supply openings 7 »whose axes are inclined with each other and which merge into one opening on the side of the supply chamber. In these nozzles, the circular ring 13, which forms the cylindrical side wall of the interference chamber, only adjusts the height of this interference chamber.

Kuten edellä jo mainittiin, voidaan kuvioiden 10, 11 ja 12 näyttämät suuttimet lisäksi varustaa metalliverkolla, joka sijoitetaan niiden häiriökammioon, ja/tai niissä voi olla kaksi tai useampia aukkoja, joiden akselit ovat yhdensuuntaiset.As already mentioned above, the nozzles shown in Figures 10, 11 and 12 may further be provided with a metal mesh placed in their interference chamber and / or may have two or more openings with parallel axes.

Kuten erikoisesti kuvioissa 1, 2, 3» 4» 8 ja 12 on näytetty, voi paineenalennusaukon lähtöpää olla disvergoiva, kuten kohdassa 11 on näytetty^ jolloin kulma sopivasti on suurempi kuin 150°.As shown in particular in Figs.

Lopuksi voidaan kuvion 13 näyttämällä tavalla suutin 1, jossa on paineen ensialennuskammio 6, häiriökammion 3 syöttöaukko 7 ja paineenalennusaukko 2, varustaa kehällä sijaitsevalla kammiolla 15, joka ympäröi häiriökammiota 5» jolloin näiden kammioiden välinen seinämä 14 on katkaistu paineenalennusaukon 2 sisäänmenopään korkeudella siten, että muodostuu tämän paineenalennusaukon kanssa sama-akselinen rako 17· Tässä kammiossa 15 on lisäksi liitin 16 kammion yhdistämiseksi nestemäisen voiteluaineen lähteeseen.Finally, as shown in Fig. 13, a nozzle 1 having a first pressure reduction chamber 6, a supply port 7 of a disturbance chamber 3 and a pressure relief port 2 can be provided with a circumferential chamber 15 surrounding the disturbance chamber 5, the wall 14 between these chambers being cut at the inlet end height. cavity 17 coaxial with this pressure relief port · This chamber 15 further has a connector 16 for connecting the chamber to a source of liquid lubricant.

Keksinnön mukaista menetelmää havainnollistetaan lisäksi seuraavilla käytännöllisillä suoritusesimerkeillä, jotka kuitenkin ainoastaan on esitetty keksinnön kuvaamiseksi, eivätkä täten rajoita keksinnön piiriä.The method according to the invention is further illustrated by the following practical embodiments, which, however, are only presented to illustrate the invention and thus do not limit the scope of the invention.

Eri koisesti voidaan valmistaa muuntyyppisiä suuttimia, varsinkin sellaisia suuttimia, joissa voidaan käyttää useita koostumukseltaan erilaisia kaksi-faasisia seoksia.Other types of nozzles can be prepared in various ways, especially nozzles in which several two-phase mixtures with different compositions can be used.

11 5762211 57622

Esimerkki 1Example 1

Valmistetaan kaksifaasinen seos lämmittämällä 195°C:seen ja 63 kp/cm2 paineeseen seosta, jossa 15 paino-$ tuotetta Eltex A 1050 ja 85 paino-$ teknistä heksaania. Nämä olosuhteet vastaavat kahden nestemäisen faasin ilmestymisen alkua. Eltex A 1050 on suuren tiheyden omaavaa polyetyleeniä, jonka sulamisindeksi on 5' ja jota hakija valmistaa ja myy.A biphasic mixture is prepared by heating to 195 ° C and 63 kp / cm 2 a mixture of 15 wt% Eltex A 1050 and 85 wt% technical hexane. These conditions correspond to the onset of the appearance of the two liquid phases. Eltex A 1050 is a high density polyethylene with a melt index of 5 ', manufactured and sold by the applicant.

Tämän seoksen painetta alennetaan saattamalla se menemään oheisten piirustusten kuvion 4 näyttämällä häiriökammiolla varustetun suuttimen läpi, jonka kammion geometriset tunnusmerkit ovat seuraavati - Häiriökammion halkaisijan ja syöttöaukon 7 suhde on 16, - häiriökammion korkeuden ja syöttöaukon 7 suhde on 5, - häiriökammion korkeuden ja tämän kammion halkaisijan suhde on 0,313, - syöttöaukon 7 ja paineenalennusaukon halkaisijat ja korkeudet ovat 1 mm.The pressure of this mixture is reduced by passing it through a nozzle with a disturbance chamber shown in Fig. 4 of the accompanying drawings, the geometrical characteristics of which are as follows: - the ratio of the disturbance chamber diameter to the feed opening 7 is 16, - the disturbance chamber height to feed opening 7 ratio is the ratio is 0,313, - the diameters and heights of the supply port 7 and the pressure relief port are 1 mm.

Paineenalennusaukon pidennyksenä olevan divergoivan jatkeen aukko on 150°. Kaksifaasista seosta syötetään siten, että tulee käytetyksi 21,4 kg polymeraattia tunnissa. Saadaan suoraan lyhyitä fibrillejä, joiden keskipituus 2 on 1,7 mm· Näiden fibrillien ominaispinta on 35 m /g.The opening of the diverging extension as an extension of the pressure relief opening is 150 °. The biphasic mixture is fed so that 21.4 kg of polymer per hour is used. Short fibrils with a mean length 2 of 1.7 mm are obtained directly. These fibrils have a specific surface area of 35 m / g.

Esimerkki 2Example 2

Menetellään kuten esimerkissä 1, paitsi että seokseen kohdistetaan ennalta 2 paineen 12 kp/cm suuruinen esialennus. Saadaan samoin lyhyitä fibrillejä, joi- 2 den keskipituus on 1,9 mm. Tuotteen ominaispinta on 23 m /g.The procedure is as in Example 1, except that the mixture is pre-subjected to a pre-reduction of 2 kp / cm of pressure. Similarly, short fibrils with an average length of 1.9 mm are obtained. The specific surface area of the product is 23 m / g.

Esimerkki 3Example 3

Menetellään kuten esimerkissä 1,2, paitsi että suuttimella on seuraavat muunnetut geometriset tunnusmerkit> - häiriökammion korkeuden ja syöttöaukon 7 suhde on 200 - häiriökammion korkeuden ja tämän kammion halkaisijan suhde on 12,5* Saadaan jatkuva fibrilloitunut hahtuva. Tämä negatiivinen tulos johtuu todennäköisesti siitä, että häiriökammion korkeus on liian suuri sen halkaisijaan nähden.Proceed as in Example 1.2, except that the nozzle has the following modified geometric features> - the ratio of the height of the interference chamber to the feed opening 7 is 200 - the height of the interference chamber and the ratio of the diameter of this chamber is 12.5 * A continuous fibrillated fluff is obtained. This negative result is probably due to the height of the interference chamber being too large in relation to its diameter.

Esimerkki 4Example 4

Menetellään kuten esimerkissä 1, mutta käytetään kuvion 3 näyttämällä häiriökammiolla varustettua suutinta, jonka geometriset tunnusmerkit ovat samat kuin esimerkissä 1.The procedure is as in Example 1, but using a nozzle with a disturbance chamber as shown in Fig. 3, the geometric characteristics of which are the same as in Example 1.

Saadaan lyhyitä fibrillejä, joiden keskipituus on 1,8 mm.Short fibrils with a mean length of 1.8 mm are obtained.

22

Niiden ominaispinta on 21 m /g.They have a specific surface area of 21 m / g.

Esimerkki 5Example 5

Menetellään kuten esimerkissä 4# paitsi että suuttimella on seuraavat mimnnpt.n t. geometriset tunnusmerkit: 12 57622 -häiriökammion korkeuden Ja syöttöaukon 7 halkaisijan suhde on 40» -häiriökammion korkeuden Ja tämän kammion halkaisijan suhde on 2,5.Proceed as in Example 4 # except that the nozzle has the following mimnnpt. T. Geometric features: 12 57622 The ratio of the height of the interference chamber to the diameter of the supply port 7 is 40 to the height of the interference chamber. The ratio of the diameter of this chamber is 2.5.

Saadaan Jälleen lyhyitä fibrillejä, Joiden keskipituus on 2,5 mm, ja joiden ominaispinta on 26 m /g.Again, short fibrils are obtained, with an average length of 2.5 mm and a specific surface area of 26 m / g.

Esimerkki 6Example 6

Menetellään kuten esimerkissä 2, mutta käytetään kuvion 6 näyttämää suutlnta, jonka geometriset tunnusmerkit ovat seuraavat: -häiriökammion halkaisijan ja syöttöaukon 2 suhde on 6, -häiriökammion korkeuden ja syöttöaukon 7 halkaisija on 5» -häiriökammion korkeuden ja tämän kammion halkaisijan suhde on 0,5, -syöttöaukon 7 ja paineenalennusaukon halkaisijat ja korkeudet ovat 1 mm. Saadaan lyhyitä fibrillejä, joiden keskipituus on 2,1 mm ja ominaispinta on 502/g.Proceed as in Example 2, but using the nozzle shown in Fig. 6, the geometrical characteristics of which are as follows: -the ratio of the diameter of the interference chamber to the inlet 2 is 6, -the height of the interference chamber and the diameter of the inlet 7 is 5 »the height of the interference chamber is 0.5 , the diameters and heights of the supply port 7 and the pressure relief port are 1 mm. Short fibrils with a mean length of 2.1 mm and a specific surface area of 502 / g are obtained.

Esimerkki 7Example 7

Menetellään kuten esimerkissä 1, mutta varustetaan paineenalennuesuutin divergoivalla jatkeella, jonka aukko on 150°. Suuttimen geometriset tunnusmerkit on muunnettu seuraavasti: -häiriökammion halkaisijan ja syöttöaukon 7 suhde on 15,?, -häiriökammion korkeuden ja syöttöaukon 7 halkaisijan suhde on 4,16, -häiriökammion korkeuden ja tämän kammion halkaisijan suhde on 0,515, -syöttöaukon 7 ja paineenalennusaukon halkaisijat ovat 1,2 mm, -syöttöaukon 7 ja painseaalennusaukon korkeudet ovat 1 mm.Proceed as in Example 1, but provide a divergent extension of the pressure relief nozzle with an opening of 150 °. The geometrical features of the nozzle are modified as follows: -the ratio of the diameter of the interference chamber to the supply port 7 is 15,?, -The ratio of the height of the interference chamber to the diameter of the supply port 7 is 4.16, The heights of the 1.2 mm, feed opening 7 and the pressure relief opening are 1 mm.

Todetaan, että polymeraattia saadaan syötetyksi yli 50 kg/h.It is stated that the polymer can be fed in excess of 50 kg / h.

Saadaan lyhyitä fibrillejä, joiden keskipituus on 2,2 mm, ja ominaispinta on 30 m2/g.Short fibrils with a mean length of 2.2 mm and a specific surface area of 30 m2 / g are obtained.

Esimerkki 8Example 8

Menetellään kuten edellisessä esimerkissä, mutta muutetaan suuttimen geometriset tunnusmerkit seuraavasti: -häiriökammion halkaisijan ja syöttöaukon 7 halkaisijan suhde on 10,7, -häiriökammion korkeuden ja syöttöaukon 7 halkaisijan suhde on 5,34, -syöttöaukon 7 ja paineenalennusaukon halkaisijat ovat 1,5 mm, -syöttöaukon 7 ja paineenalennusaukon halkaisijat ovat 1 mm.Proceed as in the previous example, but change the geometrical characteristics of the nozzle as follows: -the ratio of the diameter of the interference chamber to the diameter of the supply port 7 is 10.7, -the ratio of the height of the interference chamber to the diameter of the supply port 7 is 5.34, -the diameter of the supply port 7 the diameters of the supply port 7 and the pressure relief port are 1 mm.

Todetaan, että syötetty polymeraattimäärä on yli 49 kp/h, ja että saadaan lyhyi-tä fibrillejä, joiden keskipituus on 2,6 mm, ja ominaispinta on 25 m /g.It is stated that the amount of polymer fed is more than 49 kp / h and that short fibrils with an average length of 2.6 mm and a specific surface area of 25 m / g are obtained.

Esimerkki 9Example 9

Menetellään kuten edellisissä esimerkissä, mutta käytetään oheisten piirustusten kuvion 6 kaaviollisesti näyttämää suutintyyppiä, jossa täten on kolme sarjaan sovitettua häiriökammlota.The procedure is as in the previous example, but using the nozzle type schematically shown in Fig. 6 of the accompanying drawings, which thus has three interference combs arranged in series.

« 57622«57622

Peräkkäisten aukkojen halkaisijat kaksifaasisen seoksen virtaussuunnassa ovat vastaavasti 2mm, 1,5 mm, 1,2 mm, ja 1 mm.The diameters of the successive openings in the flow direction of the biphasic mixture are 2 mm, 1.5 mm, 1.2 mm, and 1 mm, respectively.

Divergoivan jatkeen aukko on 150°.The opening of the diverging extension is 150 °.

Saadaan lyhyitä fibrillejä, joiden keskipituus on 1,9 mm, ja joiden omi-2 naispinta on 10 m /g.Short fibrils with a mean length of 1.9 mm and a specific female surface area of 10 m / g are obtained.

Esimerkki 10 o 2 Lämmitetään 195 C:seen ja 85 kp/cm pain eeseen seosta, jossa on 10 paino-^ tuotetta Porofax 6501 on polypropyleenia, jonka sulamisindeksi on 2,9, ja jota valmistaa ja myy toiminimi Hercules Powder Co.Example 10 o 2 A mixture of 10% by weight of Porofax 6501 is a polypropylene having a melt index of 2.9 and manufactured and sold by the trade name Hercules Powder Co.

Tämän seoksen painetta alennetaan äkkiä saattamalla seos menemänn suut-timen läpi, jonka häiriökammiossa on kuvion 9 näyttämä metalliverkko, ja jonka geometriset tunnusmerkit ovat seuraavat: -häiriökammion 5 halkaisijan ja syöttöaukon 7 halkaisijan suhde on 6, -häiriökammion korkeuden ja syöttöaukon 7 halkaisijan suhde on 2, -häiriökammion korkeuden ja tämän kammion halkaisijan suhde on 0,555, -syöttöaukon halkaisija ja korkeus on 1 mm, -paineenalennusaukon a halkaisija on 1,1 mm ja korkeus on 1 mm. Metalliverkon 12 neliömäisten silmukoiden koko on 0,4 mm.The pressure of this mixture is suddenly reduced by passing the mixture through a nozzle having a metal mesh as shown in Fig. 9 in the disturbance chamber and having the following geometrical characteristics: , the ratio of the height of the interference chamber to the diameter of this chamber is 0.555, the diameter and height of the supply port is 1 mm, the pressure relief port a is 1.1 mm in diameter and the height is 1 mm. The size of the 12 square loops of the metal mesh is 0.4 mm.

Polymeraatin ja liuottimen seoksessa tapahtuu siinä vaiheessa, jossa se tunkeutuu syöttökammioon 8, 5 kp/cm suuruinen paineen esialennus seoksen tekemiseksi kaksifaasiseksi.The mixture of polymer and solvent undergoes a pre-depressurization of 8.5 kp / cm in the feed chamber to make the mixture biphasic.

Kaksifaasista seosta syötetään paineenalennusaukon 2 läpi siten, että kulutetaan polymeraattia 10,5 kg tunnissa. Saadaan suoraan lyhyitä fibrillejä, joiden keskipituus on 1,7 mm ja joiden ominaispinta on 5 m /g.The biphasic mixture is fed through the depressurization port 2 so that 10.5 kg of polymer per hour are consumed. Short fibrils with a mean length of 1.7 mm and a specific surface area of 5 m / g are obtained directly.

Esimerkki 11Example 11

Esimerkin 10 mukaan valmistetun seoksen painetta alennetaan saattamalla seos menemään kuvioiden 10 ja 11 näyttämällä häiriökammiolla varustetun suut-timen läpi, jonka ominaisuudet ovat seuraavat: -häiriökammion 5 korkeus on 2 mm ja halkaisija on 4 mm, -paineenalennussuuttimen 2 korkeus ja halkaisija o at 1 mm, -syöttökammion 8 ja häiriökammion 5 välinen yhteys on muoöbstettu kahdella aukolla, joiden halkaisija on 0,8 mm ja pituus on 1,45 mm, ja näiden molempien aukkojen akselit muodostavat kampikin 45° kulman suuttimen pituusakselin kanssa.The pressure of the mixture prepared according to Example 10 is reduced by passing the mixture through a nozzle provided with a disturbance chamber as shown in Figs. 10 and 11, having the following characteristics: -firth chamber 5 is 2 mm in height and 4 mm in diameter, -pressure nozzle 2 is 1 mm in height and diameter , the connection between the supply chamber 8 and the interference chamber 5 is formed by two openings with a diameter of 0.8 mm and a length of 1.45 mm, the axes of both openings forming an angle of 45 ° with the longitudinal axis of the nozzle.

22

Sulan polymeraatin ja liuottimen seoksen painetta eeialennetaan 5 kp/cm siinä vaiheessa, jossa seos tunkeutuu syöttökammioon 8 siten, että seos muuttuu kaksifaasiseksi.The pressure of the mixture of molten polymer and solvent is not reduced by 5 kp / cm at the stage when the mixture penetrates the feed chamber 8 so that the mixture becomes biphasic.

Kaksifaasista seosta syötetään paineenalennusaukon 2 läpi site, että polymeraatin kulutus on 15,9 kg tunnissa. Saadaan suoraan lyhyitä fibrillejä, joiden keksipituus on 1,9 mm, ja joiden ominaispinta on 5 m /g.The biphasic mixture is fed through the pressure relief port 2 to a polymer consumption of 15.9 kg per hour. Short fibrils with a biscuit length of 1.9 mm and a specific surface area of 5 m / g are obtained directly.

14 5762214 57622

Esimerkki 12Example 12

Esimerkin 10 mukaisella tavalla valmistetun seoksen painetta alennetaan saattamalla seos menemään oheisten piirustusten kuvion 12 näyttämällä häiriö-kammiolla varustetun suuttimen läpi. Tällä suuttimella on samat tunnusmerkit kuin kuvioiden 10 ja 11 mukaisilla suuttimilla, ja jota käytetään esimerkissä 11, paitsi että paineenalennusaukko 2 on rajoitettu särmäksi (korkeus - nolla) ja on varustettu divergoivalla jatkeella 11, jonka kulma on 150°.The pressure of the mixture prepared according to Example 10 is reduced by passing the mixture through a nozzle provided with a disturbance chamber as shown in Fig. 12 of the accompanying drawings. This nozzle has the same characteristics as the nozzles of Figures 10 and 11 and is used in Example 11, except that the pressure relief port 2 is limited to an edge (height - zero) and is provided with a diverging extension 11 with an angle of 150 °.

Vaiheessa, jossa sulan polymeraatin ja liuottimen seos tunkeutuu syöt-tökammioon 8, esialenee sen paine 3 kp/cm , niin että seos muuttuu kaksifaasi-seksi. Tätä kaksifaasista seosta syötetään paineenalennusaukon 2 läpi siten, että polymeraatin kulutus on 14,3 kg tunnissa.In the step where the mixture of molten polymer and solvent penetrates the feed chamber 8, its pressure initially decreases to 3 kp / cm, so that the mixture becomes biphasic. This biphasic mixture is fed through the pressure relief port 2 so that the consumption of the polymer is 14.3 kg per hour.

Saadaan suoraan lyhyitä fibrillejä, joiden keskipituus on 1,2 mm, ja joi-den omina!spinta on 3 m /g.Short fibrils with a mean length of 1.2 mm and a specific surface area of 3 m / g are obtained directly.

Esimerkki 13Example 13

Valmistetaan seos, jossa on 83 paino-# teknistä heksaania ja 13 paino-# tuotetta Eltex A 1050, jossa on 0,3 paino-# kalsiumstearaattia, ja tämän seoksen lämpötila nostetaan 194°C:seen ja paine arvoon 66 kp/cm^.A mixture of 83% by weight of technical hexane and 13% by weight of Eltex A 1050 with 0.3% by weight of calcium stearate is prepared and the temperature of this mixture is raised to 194 ° C and the pressure to 66 kp / cm 2.

Tämän seoksen painetta alennetaan saattamalla seos virtamaan kuvion 13 näyttämän häiriökammion läpi, jonka tunnusmerkit ovat seuraavat: -häiriökammion 5 halkaisijan ja syöttöaukon 7 halkaisijan suhde on 16, -häiriökammion 5 korkeuden ja syöttöaukon 7 halkaisijan suhde on 3, -häiriökammion 3 korkeuden ja tämän kammion halkaisijan suhde on 0,187, -syöttöaukon ja paineenalennusaukon halkaisijat ja korkeudet ovat 1 mm. Vaiheessa, jossa polymeraatin ja liuottimen seos virtaa syöttökammioon 8, alenee sen paine 3 kp/cm siten, että seos muuttuu kaksifaasiseksi.The pressure of this mixture is reduced by causing the mixture to flow through the perturbation chamber shown in Fig. 13, which has the following characteristics: the ratio is 0.187, -the diameters and heights of the supply port and the pressure relief port are 1 mm. In the step where the mixture of polymer and solvent flows into the feed chamber 8, its pressure decreases by 3 kp / cm so that the mixture becomes biphasic.

Paineenalennuksen aikana suihkutetaan liittimen 16 kautta 95 litraa tun- o 2 nissa vettä, jonka lämpötila on 195°C ja paine on 44 kp/cm .During depressurization, 95 liters of water at a temperature of 195 ° C and a pressure of 44 kp / cm are sprayed through the connector 16.

Kaksifaasista seosta syötetään siten, että kulutetaan 14,4 kg polymeraat-tia tunnissa. Saadaan suoraan lyhyitä fibrillejä, joiden keskipituus on 2,3 mm. Näiden fibrillien joukossa ei esiinny mitään pastilleja.The biphasic mixture is fed in such a way that 14.4 kg of polymer are consumed per hour. Short fibrils with a mean length of 2.3 mm are obtained directly. There are no lozenges among these fibrils.

Jos vedensuihkutus keskeytetään, lisääntyy syöttömäärä arvoon 16,4 kg polymeraattia tunnissa. Muodostuneiden fribrillien keskipituus on tällöin 1,9 mm, ja niiden valmistukseen liittyy pastillien muodostumista. Näistä viimeksi mainituista fibrilleistä valmistetun synteettisen paperin ulkonäkö on viallinen, koska esiintyy keskimäärin 9 suurta pastillia/dm .If the water spray is interrupted, the feed rate increases to 16.4 kg of polymer per hour. The average length of the fibrils formed is then 1.9 mm, and their manufacture involves the formation of lozenges. The appearance of synthetic paper made from these latter fibrils is defective due to the presence of an average of 9 large lozenges / dm.

Sellaiset fibrillit, joita valmistetaan laitteen avulla, jossa on neljällä kaarevalla syöttöaukolla varustettua aukkoa, joka on profiloitu siten, että kaksifaasinen seos virtaa häiriökammioon suunnassa, joka muodostaa noin 45° kulman paineenalennusaukon kanssa (sumutin tyyppiä Lechler KS li) sisältävät myös suuren määrän pastilleja.Fibrils made by means of a device with an opening with four curved feed openings profiled so that the biphasic mixture flows into the disturbance chamber in an direction forming an angle of about 45 ° with the depressurization opening (sprayer type Lechler KS li) also contain a large number of lozenges.

Claims (22)

15 57622 Patenttivaatimuks et:15 57622 Claim that: 1. Menetelmä lyhyiden fibrillien valmistamiseksi siten, että äkkiä alennetaan sulaa polymeraattia ja liuotinta sisältävän, suuren paineen ja korkean lämpötilan alaisen kaksifaasisen seoksen painetta suihkuttamalla seos aukon läpi siten, että liuotin välittömästi höyrystyy ja polymeraatti jähmettyy, tunnettu siitä, että seoksen virtausta paineenalennusaukkoon häiritään poikkeuttamalla osa virrasta ja suuntaamalla tämä osa siten, että se tunkeutuu paineenalennusaukkoon suunnassa, joka muodostaa kulman 30...135° seosvirran eniten poikkeutetun osan suunnan ja paineenalennusaukon akselin välille.A method for producing short fibrils by suddenly lowering the pressure of a high-pressure, high-temperature biphasic mixture containing molten polymer and solvent by spraying the mixture through an orifice so that the solvent immediately evaporates and the polymer solidifies, interfering with from the current and orienting this part so that it penetrates the pressure relief opening in a direction which forms an angle of 30 ... 135 ° between the direction of the most deflected part of the mixture flow and the axis of the pressure relief opening. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että seosvirran eniten poikkeutettu osa suunnataan kulkemaan pitkin rataa, joka antaa tälle osalle maksiminopeuden.A method according to claim 1, characterized in that the most deflected part of the mixture stream is directed to run along a path which gives this part a maximum speed. 3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaksifaasisen seoksen virtausta häiritään saattamalla virta menemään häiriökammion läpi, joka avautuu paineenalennusaukkoon. k. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että häiriökammioon tunkeutuvan kaksifaasisen seoksen virta jaetaan useiksi virroiksi.A method according to claim 1, characterized in that the flow of the biphasic mixture is disturbed by passing the current through a disturbance chamber which opens into a pressure relief opening. A method according to claim 3, characterized in that the stream of the biphasic mixture penetrating the interference chamber is divided into several streams. 5. Patenttivaatimuksen k mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaksifaasisen seoksen virran jakautuminen aikaansaadaan saattamalla virta menemään häiriökamnioon sovitetun ritilän läpi.A method according to claim k, characterized in that the current distribution of the biphasic mixture is obtained by passing the current through a grid arranged in the interference chamber. 6. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaksifaasisen seoksen virran jakautuminen aikaansaadaan syöttämällä häiriökammiota useista syöttöaukoista.Method according to Claim 4, characterized in that the current distribution of the biphasic mixture is obtained by feeding a disturbance chamber from a plurality of supply openings. 7. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaksifaasinen seos tunkeutuu häiriökammioon vähintään yhdestä syöttöaukosta, jonka muodostama kulma sisäänvirtausseinämien kanssa on pienempi kuin 35° tai suurempi kuin 150°.Method according to Claim 3, characterized in that the biphasic mixture penetrates the interference chamber from at least one feed opening whose angle with the inflow walls is less than 35 ° or more than 150 °. 8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paineenalennusaukon seinämää voidellaan kaksifaasiseen seokseen sopeutumattoman voiteluaineen muodostaman kalvon avulla.A method according to claim 1, characterized in that the wall of the pressure relief opening is lubricated by means of a film formed by a lubricant which does not adapt to the biphasic mixture. 9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että paineenalennusaukon seinämää voidellaan muodostamalla tämän aukon sisäänmenopäähän kaksifaasiseen seokseen sopeutumattoman nestemäisen voiteluaineen jatkuva kalvo.A method according to claim 8, characterized in that the wall of the pressure relief opening is lubricated by forming a continuous film of a liquid lubricant which is not adapted to the biphasic mixture at the inlet end of this opening. 10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemäisenä voiteluaineena on vesi.Process according to Claim 9, characterized in that the liquid lubricant is water. 11. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemäisenä voiteluaineena on kostutusainetta sisältävä vesi.Process according to Claim 9, characterized in that the liquid lubricant is water containing a wetting agent. 12. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemäistä voiteluainetta syötetään 30...250 litraa tunnissa. 16 57622Method according to Claim 9, characterized in that 30 to 250 liters of liquid lubricant are fed per hour. 16 57622 13. Laite lyhyiden fibrillien valmistamiseksi patenttivaatimusten 1-1+ mukaisella menetelmällä, joka laite käsittää häiriökammion (5), jossa on vähintään yksi syöttöaukko (7) ja tätä vastapäätä sijaitseva paineenalennusaukko (2), tunne t-t u siitä, että syöttöaukon (7) ja paineenalennusaukon (2) välinen etäisyys on pienempi kuin häiriökammion (5) kolminkertainen poikittaisulottuvuus. ll+. Patenttivaatimuksen 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että häi-riökammio (5) on varustettu ritilällä (12).Apparatus for producing short fibrils according to the method of claims 1-1 +, comprising an interference chamber (5) with at least one inlet (7) and an opposite pressure relief opening (2), characterized in that the inlet (7) and the distance between the pressure relief opening (2) is less than three times the transverse dimension of the interference chamber (5). ll +. Device according to Claim 13, characterized in that the interference chamber (5) is provided with a grating (12). 15. Patenttivaatimuksen 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että häi-riökammiossa (5) on useita syöttöaukkoja (7)·Device according to Claim 13, characterized in that the interference chamber (5) has a plurality of supply openings (7). 16. Patenttivaatimuksen 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että häiriö-kanmiota (5) ympäröi toinen kehällä sijaitseva kammio (15), joka on yhdistetty nestemäisen voiteluaineen lähteeseen ja joka avautuu häiriökammioon (5) paineenalennus-aukkoa (2) ympäröivällä rengasmaisella raolla (17).Device according to claim 13, characterized in that the interference chamber (5) is surrounded by a second circumferential chamber (15) connected to a source of liquid lubricant and opening into the interference chamber (5) by an annular gap (17) surrounding the pressure relief opening (2). ). 17. Patenttivaatimuksen 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että häi-riökammio (5) on profiloitu siten, että virtausrata tämän seinämän luona sivuaa tätä seinämää joka kohdassa.Device according to Claim 13, characterized in that the interference chamber (5) is profiled in such a way that the flow path at this wall is lateral to this wall. 18. Patenttivaatimuksen 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että useita häiriökammioita (5) on sovitettu sarjaan, ja että nämä kammiot ovat yhteydessä toisiinsa aukkojen kautta.Device according to Claim 13, characterized in that a plurality of interference chambers (5) are arranged in series and that these chambers are connected to one another via openings. 19. Patenttivaatimuksen 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että paineenalennusaukon (2) akseli ja häiriökanmion (5) seinämä, johon tämä aukko on puhkaistu, muodostavat väliinsä kulman, joka on 30...135°.Device according to Claim 13, characterized in that the axis of the pressure relief opening (2) and the wall of the interference canister (5) into which this opening is perforated form an angle of between 30 and 135 °. 20. Patenttivaatimuksen 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että syöttöaukon (7) ja paineenalennusaukon (2) välinen etäisyys on suurempi kuin syöttö-aukon halkaisija.Device according to Claim 13, characterized in that the distance between the supply opening (7) and the pressure relief opening (2) is greater than the diameter of the supply opening. 21. Patenttivaatimuksen 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että syöttöaukon (7) halkaisija on vähintään puolet paineenalennusaukon (2) halkaisijasta.Device according to Claim 13, characterized in that the diameter of the supply opening (7) is at least half the diameter of the pressure relief opening (2). 22. Patenttivaatimuksen 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että syöttöaukko (7) ja paineenalennusaukko (2) ovat sama-akseliset.Device according to Claim 13, characterized in that the supply opening (7) and the pressure relief opening (2) are coaxial. 23. Patenttivaatimuksen 22 mukainen laite, tunnettu siitä, että häi-riökammio (5) on pyörähdyssymmetrinen syöttö- ja paineenalennusaukkojen akselin suhteen. 2h. Patenttivaatimuksen 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että paineenalennusaukon (2) päätä on pidennetty divergoivalla jatkeella, jonka kulma on vähintään 150°. 17 57622Device according to Claim 22, characterized in that the interference chamber (5) is rotationally symmetrical with respect to the axis of the supply and pressure relief openings. 2h. Device according to Claim 13, characterized in that the end of the pressure relief opening (2) is extended by a diverging extension with an angle of at least 150 °. 17 57622
FI750029A 1974-01-18 1975-01-07 FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KORTA FIBRILLER OCH ANORDNING FOER TILLAEMPANDE AV DETTA FOERFARANDE FI57622C (en)

Applications Claiming Priority (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
LU69196 1974-01-18
LU69196A LU69196A1 (en) 1974-01-18 1974-01-18
LU70525A LU70525A1 (en) 1974-07-12 1974-07-12
LU70525 1974-07-12
LU71145 1974-10-18
LU71145A LU71145A1 (en) 1974-10-18 1974-10-18

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI750029A FI750029A (en) 1975-07-19
FI57622B true FI57622B (en) 1980-05-30
FI57622C FI57622C (en) 1980-09-10

Family

ID=27350713

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI750029A FI57622C (en) 1974-01-18 1975-01-07 FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KORTA FIBRILLER OCH ANORDNING FOER TILLAEMPANDE AV DETTA FOERFARANDE

Country Status (20)

Country Link
JP (1) JPS5914565B2 (en)
AT (1) AT344858B (en)
BR (1) BR7500345A (en)
CA (1) CA1052510A (en)
CH (1) CH599986A5 (en)
DD (1) DD115710A5 (en)
DE (1) DE2458390B2 (en)
DK (1) DK142654B (en)
FI (1) FI57622C (en)
FR (1) FR2258469B1 (en)
GB (1) GB1463782A (en)
IE (1) IE40655B1 (en)
IN (1) IN141738B (en)
IT (1) IT1028293B (en)
NL (1) NL7500585A (en)
NO (1) NO140934C (en)
PL (1) PL94739B1 (en)
RO (1) RO84852B (en)
SE (1) SE409587B (en)
YU (1) YU343074A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004070357A1 (en) * 2003-02-05 2004-08-19 Outokumpu Technology Oy Device for a continuously operated diluting of a slurry sample

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2617961B2 (en) * 1987-06-26 1997-06-11 旭化成工業株式会社 Polypropylene highly open reticulated fiber and method for producing the same
JPH0515276A (en) * 1991-07-05 1993-01-26 Toshinori Yamagata Fish reef for 'spear' squid and production of fish reef for 'spear' squid

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004070357A1 (en) * 2003-02-05 2004-08-19 Outokumpu Technology Oy Device for a continuously operated diluting of a slurry sample

Also Published As

Publication number Publication date
PL94739B1 (en) 1977-08-31
FR2258469B1 (en) 1977-07-01
FI750029A (en) 1975-07-19
NO750118L (en) 1975-08-11
NO140934C (en) 1979-12-12
JPS5914565B2 (en) 1984-04-05
YU343074A (en) 1982-06-18
FI57622C (en) 1980-09-10
RO84852B (en) 1984-09-30
SE409587B (en) 1979-08-27
NO140934B (en) 1979-09-03
BR7500345A (en) 1975-11-04
IE40655B1 (en) 1979-07-18
ATA34375A (en) 1977-12-15
AT344858B (en) 1978-08-10
CH599986A5 (en) 1978-06-15
DE2458390B2 (en) 1979-02-15
IN141738B (en) 1977-04-09
DK142654C (en) 1981-08-03
DK635074A (en) 1975-09-08
FR2258469A1 (en) 1975-08-18
JPS50101609A (en) 1975-08-12
CA1052510A (en) 1979-04-17
DK142654B (en) 1980-12-08
RO84852A (en) 1984-08-17
IE40655L (en) 1975-07-18
DE2458390A1 (en) 1975-07-24
IT1028293B (en) 1979-01-30
AU7664074A (en) 1976-06-24
NL7500585A (en) 1975-07-22
GB1463782A (en) 1977-02-09
SE7500462L (en) 1975-07-21
DD115710A5 (en) 1975-10-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU618056A3 (en) Nonwoven fibre filter
US4434204A (en) Spun-bonded fabric of partially drawn polypropylene with a low draping coefficient
DE69311481T2 (en) SUPPORT FOR A POLYMERIZATION CATALYST PRODUCED BY SPRAY CRYSTALIZATION
US7722347B2 (en) Apparatus and die cartridge assembly adapted for use therewith, and process for producing fibrous materials
CN101460666B (en) Spinning apparatus for producing fine threads by splicing
US4189455A (en) Process for the manufacture of discontinuous fibrils
DE19821778B4 (en) Device and method for producing microfilaments of high titer uniformity from thermoplastic polymers
US3400189A (en) Process for centrifugally spinning hollow or filled filaments
US4496508A (en) Method for manufacturing polypropylene spun-bonded fabrics with low draping coefficient
DE2347001A1 (en) APPARATUS FOR THE PRODUCTION OF POLYMERIC FIBERS
DE2048006B2 (en) Method and device for producing a wide nonwoven web
NO168094B (en) FORMULATING DEVICE FOR MANUFACTURING AND FILLING A POSEMED RELEASABLE CLOSE DEVICE
FI57622B (en) FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV KORTA FIBRILLER OCH ANORDNING FOER TILLAEMPANDE AV DETTA FOERFARANDE
US4010229A (en) Process for the manufacture of short fibrils
KR100492069B1 (en) Process and device for the transport of continuous moldings without tensile stress
DE69033812T2 (en) Process and plant for fiber formation
JP6067270B2 (en) Dry spinning method
CN114945716A (en) Mixing of particulate material with coaxial meltblown fibers
US3674898A (en) Method for bias cutting a tubular net
KR20050105672A (en) Conjugate electrospinning devices, conjugate nonwoven and filament comprising nanofibers prepared by using the same
JPH0112846B2 (en)
EP1518010B1 (en) Meltblowing apparatus employing planetary gear metering pump
SE408432B (en) PROCEDURE AND DEVICE FOR INFORMING VETSKA, SPECIAL FERGAD VETSKA IN A TWO PULP
US4720365A (en) Manufacture of detergent bars
ES2606383T3 (en) Non-woven of very fine fibers and paper-type products as well as procedures for their production

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed

Owner name: SOLVAY & CIE