FI57273C - Foerfarande foer framstaellning av titantetrafluorid - Google Patents
Foerfarande foer framstaellning av titantetrafluorid Download PDFInfo
- Publication number
- FI57273C FI57273C FI991/73A FI99173A FI57273C FI 57273 C FI57273 C FI 57273C FI 991/73 A FI991/73 A FI 991/73A FI 99173 A FI99173 A FI 99173A FI 57273 C FI57273 C FI 57273C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- titanium
- ferrous
- temperature
- ferric
- iron
- Prior art date
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 19
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 19
- XROWMBWRMNHXMF-UHFFFAOYSA-J titanium tetrafluoride Chemical compound [F-].[F-].[F-].[F-].[Ti+4] XROWMBWRMNHXMF-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 5
- YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N iron;titanium;trihydrate Chemical group O.O.O.[Ti].[Fe] YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- SHXXPRJOPFJRHA-UHFFFAOYSA-K iron(iii) fluoride Chemical compound F[Fe](F)F SHXXPRJOPFJRHA-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 1
- FZGIHSNZYGFUGM-UHFFFAOYSA-L iron(ii) fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Fe+2] FZGIHSNZYGFUGM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 claims 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 12
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910017855 NH 4 F Inorganic materials 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 238000009283 thermal hydrolysis Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- -1 ilmenite Chemical compound 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000462 iron(III) oxide hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- GEPDYQSQVLXLEU-AATRIKPKSA-N methyl (e)-3-dimethoxyphosphoryloxybut-2-enoate Chemical compound COC(=O)\C=C(/C)OP(=O)(OC)OC GEPDYQSQVLXLEU-AATRIKPKSA-N 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 1
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/02—Halides of titanium
- C01G23/028—Titanium fluoride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1218—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by dry processes
- C22B34/1222—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by dry processes using a halogen containing agent
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
Εϊδ^Π ΓβΊ m,KUgi.UTUIJULKA«SU t-7977 JXBTa lbj (11) UTLÄCGNINGSSKRIFT 0 f Z f o c (45) PatOi.tti sydr.r tty 10 C? 1000
Patent aeddelat _ V""*—7 (51) KY.ik.Vci.3 C 22 B 34/12 // 0 01 G 23/02 SUOM I —FI N LAN D (21) ^Mnttl1»k««mi· —PK«»tM*ekn1n| 991/73 (22) H*k«ml«pllvi—AM0knln«*d«| 30.03*73 (FI) (23) Alkupllvi—GIM|h«ttda| 30.03*73 (41) Tullut fulktokil — Bllvft offumllg 28.12.73
PatMCtl·)· rekisterihallitus (44) NihtMWpunon |. kuuLlulluftun „ AO flA
Patent· och registerstyralsen ' ' Antektn uttagd och utUkriftun publicand 31.03. oO
(32)(33)(31) Pryd«tty ucuotkuu*—Bugird prlerltw 27-06.72
Iso-Britannia-Storbritannien(GB) 29944/72 (71) British Titan Limited, Haverton Hill Road, Billingham, Teesside, Iso-Britannia-Storbritannien(GB) (72) John Hickman Moss, Middlesbrough, Teesside, Barrie Leng, Hartlepool,
County Durham, Englanti-England(GB) (74) Berggren Oy Ab (54) Menetelmä titaanitetrafluoridin valmistamiseksi - Förfarande för fram-ställning av titantetrafluorid Tämä keksintö koskee menetelmää titaanitetrafluoridin valmistamiseksi .
Titaanitetrafluoridi voidaan muuttaa esimerkiksi hydrolyy-sillä titaanidioksidiksi esim. siten kuin englantilaisessa patentissa nro 456 058 ja/tai australialaisessa patentissa nro 428 758. Jos titaanidioksidi valmistetaan vesipitoisen lietteen muodossa termisellä hydrolyysillä, se voidaan muuttaa pigmenttititaanidioksidiksi kalsinoinnilla, kun taas jos materiaali on valmistettu hapettamalla esimerkiksi höyryfaasissa, kalsinointia ei ehkä tarvita sen pigmentti ominaisuuksien aikaansaamiseen.
Jos titaanitetrafluoridia voidaan valmistaa suhteellisen halvasta ja runsaasta titaanilähteestä, esimerkiksi ilmeniitistä menetelmillä, jotka itsessään ovat suhteellisen halpoja ja tehokkaita, tällaisilla prosesseilla on huomattava arvo pigmenttititaanidioksidin valmistuksessa. Nykyiset menetelmät pigmenttititaanidioksidin valmistamiseksi vaativat sellaisten raaka-aineiden käyttöä, jotka ovat käymässä niukoiksi ja kalliiksi, kuten rutiilimineraali (pigmenttititaanidioksidin valmistuksessa nk. "kloridi-prosessilla, jossa rutiili 2 5727*5 ensin kloorataan hiilen läsnäollessa titaanitetrakloridin valmistamiseksi, joka puhdistuksen jälkeen hapetetaan pigmenttititaanidioksi-diksi) ja/tai lisäävät entisestään suuria poistoaineen määriä pig-menttititaanidioksidin valmistuksessa "sulfaatti^-menetelmällä, jossa lähtöainetta, normaalisti ilmeniittiä uutetaan rikkihapolla, saatu uuttokakku, joka sisältää pääasiassa titaania ja rautasulfaatteja, liuotetaan veteen tai laimeaan H2SOii:on ja saatu liuos, normaalisti puhdistuksen ja rautasulfaatin, rikkihapon ja titaanin väkevyyksien säätöjen jälkeen hydrolysoidaan termisesti anataasia tai rutiilia indusoivien ytimien läsnäollessa vesipitoisen titaanidioksidin ja emäliuoksen muodostamiseksi, joka sisältää rikkihappoa ja ferrosulfaattia, joiden hävittäminen on käymässä yhä vaikeammaksi saastumis-' ta estävästä säädännöstä johtuen.
Tämän keksinnön tarkoituksena on saada aikaan tällainen prosessi .
Näin ollen tämä keksintö on menetelmä titaanitetrafluoridin valmistamiseksi, jossa kuumennetaan yhdessä ferrifluoridia ja rautaa sisältävää titaanipitoista materiaalia ja tämän jälkeen otetaan erikseen talteen titaanitetrafluoridi ja ferriöksidi.·
Ferrifluoridia ja rautaa sisältävää titaanipitoista materiaalia kuumennetaan normaalisti yhdessä lämpötilaan Välille 500-1500°C ja mieluummin lämpötilaan välille 800-1100°C kuivassa ilmassa titaanitetrafluoridin ja ferrioksidin tuottamiseksi.
Saattaa olla edullista esihapettaa rautaa sisältävää titaanipitoista materiaalia esimerkiksi esikuumentamalla lämpötilaan välille n. 700-900°C ilmassa, sillä tämä näyttää parantavan reaktio-nopeutta erityisesti alemmissa lämpötiloissa. Esihapetusta on sopiva suorittaa leijukerroksessa, kunnes olennaisesti kaikki rauta on fer-rimuodossa.
Kun reaktio tapahtuu kiinteässä tilassa on suositeltavaa vaikka eivät hiukkaskoot olekaan kriittisiä, saattaa reagenssit mahdollisimman hienojakoiseen muotoon hyvän kosketuksen varmistamiseksi reagenssien välillä pitämällä keskimääräinen hiukkaskoko esimerkiksi alle n. 250 mikronina. Vaihtoehtoisesti ja mieluummin reaktio voidaan suorittaa kaasun ja kiinteän aineen välisenä reaktiona, jossa esimerkiksi ferrifluoridi johdetaan höyryn muodossa kiinteän aineen yli tai mieluummin rautaa sisältävän titaanipitoisen aineen leiju-kerroksen läpi. Kantokaasua, esimerkiksi typpeä ja/tai hiilidioksidia tai muuta kaasua, joka on inertti tälle reaktiolle, voidaan syöttää kaasumaisen reagenssihöyryn mukana optimi reaktio-olosuhtei- 3 57273 den aikaansaamiseksi kaasun ja kiinteän aineen väliselle reaktiolle kerroksessa.
Halvin ja helpommin saatava rautaa sisältävä titaanipitoinen aine on normaalisti ilmeniitti ja tämä on suositeltava lähtöaine tässä prosessissa, vaikka myös muita materiaaleja, kuten leukoksee-niä voidaan käyttää, mikäli niitä on käytettävissä.
Ehdotetussa reaktiolämpötilassa muodostuu titaanitetrafluori-dia ja se erottuu rautaoksidista höyrynä, joka talteenoton jälkeen voidaan joko lauhduttaa ja haluttaessa konvertoida vesiliuokseen, joka sopii termiseen hydrolyysiin; tai se voidaan pitää höyryfaasis-sa ja hapettaa (haluttaessa sopivien puhdistusvaiheiden jälkeen) suoraan pigmenttititaanidioksidiksi.
Kun on vältettävä poistoaineongelmia, ferrioksidi, joka normaalisti saadaan kiinteässä muodsssa hiukkaskooltaan olennaisesti samana kuin alkuperäinen rautaa sisältävä titaanipitoinen aine, esim. välillä 76~355 mikronia, voidaan muuttaa uudelleen ferrifluoridiksi esimerkiksi antamalla sen reagoida NH^HF2:n kanssa korotetuissa lämpötiloissa (kuten välillä 120-300°C ja mieluummin välillä 150-200°C) tai antamalla sen reagoida fluorivedyn vesiliuoksen kanssa. Edellisen reaktion välituotteen uskotaan olevan yhdiste (NH^J^FeFg, joka hajoaa kuumennettaessa esim. 750°C:en ja mieluummin 500°C:en useiksi reaktiotuotteiksi mukaanluettuna ferri- ja ferrofluoridit (viimeksimainittu normaalisti ei-hapettavissa olosuhteissa). Nämä molemmat fluo-ridit voidaan kierrättää takaisin reagoimaan, uuden rautaa sisältävän titaanipitoisen aineen kanssa (sillä ollessaan läsnä ferrofluoridi näyttää konvertoituvan joko ennen reaktiota tai sen aikana ferrifluoridiksi) ja ferri/ferrofluoridien ja titaanipitoisen aineen välisen reaktion reaktiotuotteet ovat samanlaisia kuin ferrifluoridin ja titaanipitoisen aineen välisen reaktion tuotteet ainakin hapettavissa olosuhteissa.
Muut (NHi|)2FeFg :n hajoamistuotteet, so. NH4F, NH^, HF ja N2 voidaan myös kierrättää uudelleen (poikkeuksena mahdollisesti N2) ja näin ollen tässä menetelmässä titaanitetrafluoridin valmistamiseksi ei ole olemassa merkittävää poistoaineongelmaa.
Erityisesti NH^F, normaalisti vesiliuoksena voidaan konvertoida NHijHF2:ksi (ja NH^rksi) esimerkiksi haihduttamalla, liuos lämpötilassa 120-130°C ja edellisen yhdisteen voidaan antaa reagoida uuden ferrioksidin kanssa ferrifluoridin muodostamiseksi (kuten edellä esitettiin). NH^F:n muuttaminen NH^HF^ksi on luonnollisesti tunnettu reaktio.
57273 n
Reaktiotuotteet NH·^ ja HF yhtyvät luonnollisesti muodostaen NHt|F:a, joka voidaan edellä esitetyllä tavalla konvertoida kuumentamalla NH11HF2:ksi.
Seuraavat esimerkit esittävät tämän keksinnön toteutustapoja: Esimerkki 1
Australialaista rantahiekkailmeniittiä (16 g) esihapetettiin kuumentamalla sitä ilmassa 850°C:en lämpötilaan, kunnes se ei enää osoittanut painon nousua, so. kunnes olennaisesti kaikki rauta oli ferrimuodossa. Esihapetetun materiaalin hiukkaskoko oli välillä 150-250 mikronia, sen rautapitoisuus (Fe-metallina ilmaistuna) oli 31 % ja titaanipitoisuus (Titoina ilmaistuna) oli 54,1 %.
Tähän materiaaliin sekoitettiin 22 g ferrifluoridia, jonka hiukkaskoko oli alle n. 1 mikroni ja seosta pidettiin 850°C:ssa kuivassa ilmavirrassa yhden tunnin ajan. Titaanifluoridihöyryä kehittyi kuumennetusta seoksesta ja se otettiin talteen lauhduttamalla kylmälle pinnalle. Titaanitetrafluoridin saalis oli 11,5 g, so. n. 91 % ja materiaali oli erittäin puhdasta.
Osa jäännöksestä (5,1 g) liuotettiin 13 g:an sulaa NH^HFjta 200°C:n lämpötilassa 18 minuutin aikana ja tuotteen havaittiin sisältävän 14,3 g (NHij) jFeFg :a ja 1,2 g reagoimatonta NH^P^ia jäähdytyksen ja analyysin jälkeen.
Osa edellä kuvatulla tavalla valmistetusta (NHi<)^FeFg:sta (8,9 g) kuumennettiin 700°C:en typpiatmosfäärissä, jolloin muodostui 3,27 g ferrifluoridia ja 1,1 g ferroffluoridia. Toinen osa samalla tavoin valmistetusta (NHij^FeFgista (11,45 g) kuumennettiin 700°C:en happiatmosfäärissä, jolloin saatiin 3,70 g yksinomaan ferrifluoridia (sekä 1,46 g Fe20^:a). Toisessa kokeessa 26,8 g (NHjj) ^FeFg: a kuumennettiin ensin typessä 700°C:en ja sitten hapessa samaan lämpötilaan, jolloin saatiin 12,8 g ferrifluoridia (sekä 0,5 g Fe20^:a.
Esimerkki 2
Esihapetettuun ilmeniittiin (14,7 g), jonka koostumus ja hiukkaskoko olivat samat kuin esimerkissä 1, sekoitettiin 16 g ferrifluoridia, jonka hiukkaskoko oli samanlainen kuin esimerkissä 1 ja seosta pidettiin 850°C:ssa tunnin ajan typpivirrassa. Kehittynyt titaani-tetrafluoridi otettiin talteen lauhduttamalla kylmälle pinnalle ja sen havaittiin painavan 10,1 g ja olevan erittäin puhdasta.
Claims (4)
1. Förfarande för framställning av titantetrafluorid genom om-sättning av en järnfluorid och ett järnhaltigt titanmaterial, k ä n -netecknat av att ferrifluorid och ett partikelformigt järnhaltigt titanmaterial blandas med varandra och upphettas därefter, och titantetrafluorid och ferrioxid utvinnes separat frän den sä erhällna reaktionsblandningen.
1. Menetelmä titaanitetrafluoridin valmistamiseksi saattamalla rautafluoridi ja rautapitoinen titaanianne reagoimaan, tunnet -t u siitä, että ferrifluoridia ja hiukkasmaista rautapitoista ti-taaniainetta sekoitetaan keskenään ja kuumennetaan sitten, ja näin saadusta reaktioseoksesta otetaan titaanitetrafluoridi ja ferriok-sidi erikseen talteen.
2. Sätt enligt patentkravet 1, kännetecknat av att reagenserna uppvärms tillsammans tili 500-1500°C, fördelaktigt tili 800-1100uC.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että reagenssit kuumennetaan yhdessä lämpötilaan välille 500-1500°C, edullisesti välille 800-1100°C.
3. Sätt enligt patentkravet 1, kännetecknat av att materialet uppvärms i luft tili 700-900°C.
3· Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että materiaali kuumennetaan ilmassa lämpötilaan välille 700-900°C.
4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että esihapetusta suoritetaan kunnes olennaisesti kaikki rauta on ferrimuodossa.
5. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rautapitoisen titaaniaineen annetaan reagoida ferrifluoridihöyryn kanssa.
6. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rautapitoinen titaaniaine on ilmeniitti.
4. Sätt enligt patentkravet 1, kännetecknat av att föroxideringen utföres tills väsentligen allt järn övergätt tili ferritillst&nd.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB2994472 | 1972-06-27 | ||
| GB2994472A GB1357499A (en) | 1972-06-27 | 1972-06-27 | Production of titanium tetrafluoride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI57273B FI57273B (fi) | 1980-03-31 |
| FI57273C true FI57273C (fi) | 1980-07-10 |
Family
ID=10299742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI991/73A FI57273C (fi) | 1972-06-27 | 1973-03-30 | Foerfarande foer framstaellning av titantetrafluorid |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3925531A (fi) |
| AU (1) | AU468091B2 (fi) |
| BE (1) | BE801460A (fi) |
| CA (1) | CA990048A (fi) |
| DE (1) | DE2314923A1 (fi) |
| FI (1) | FI57273C (fi) |
| FR (1) | FR2190734B1 (fi) |
| GB (1) | GB1357499A (fi) |
| NL (1) | NL7304445A (fi) |
| NO (1) | NO134903C (fi) |
| SE (1) | SE399411B (fi) |
| ZA (1) | ZA731440B (fi) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4401467A (en) * | 1980-12-15 | 1983-08-30 | Jordan Robert K | Continuous titanium process |
| US4359449A (en) * | 1980-12-15 | 1982-11-16 | Occidental Research Corporation | Process for making titanium oxide from titanium ore |
| US4917872A (en) * | 1987-12-04 | 1990-04-17 | Nkk Corporation | Method for producing titanium fluoride |
| WO2001017897A1 (en) * | 1999-09-09 | 2001-03-15 | Starmet Corporation | Method for producing titanium tetrafluoride from uranium tetrafluoride |
| CN104803413A (zh) * | 2015-03-16 | 2015-07-29 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种四氟化钛的制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2167784A (en) * | 1936-01-13 | 1939-08-01 | Sherwin Williams Co | Method of treating iron fluoride |
| US2816815A (en) * | 1955-02-16 | 1957-12-17 | Mallinckrodt Chemical Works | Process for separating values of titanium from columbium and tantalum values |
| US2900234A (en) * | 1957-02-11 | 1959-08-18 | Allied Chem | Manufacture of titanium tetrafluoride |
| GB881532A (en) * | 1958-11-27 | 1961-11-08 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the recovery of hydrogen fluoride from its azeotrope with water |
| US3416885A (en) * | 1966-03-01 | 1968-12-17 | Nat Lead Co | Process for producing a titanium sulfate solution and a tio2 concentrate from a titaniferous ore |
| US3705007A (en) * | 1970-08-25 | 1972-12-05 | Allied Chem | Process for the preparation of ammonium bifluoride from ammonium fluoride |
-
1972
- 1972-06-27 GB GB2994472A patent/GB1357499A/en not_active Expired
-
1973
- 1973-03-01 ZA ZA731440A patent/ZA731440B/xx unknown
- 1973-03-07 AU AU53015/73A patent/AU468091B2/en not_active Expired
- 1973-03-09 CA CA166,582A patent/CA990048A/en not_active Expired
- 1973-03-26 DE DE19732314923 patent/DE2314923A1/de not_active Ceased
- 1973-03-30 NL NL7304445A patent/NL7304445A/xx not_active Application Discontinuation
- 1973-03-30 FI FI991/73A patent/FI57273C/fi active
- 1973-04-09 US US349454A patent/US3925531A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-06-22 NO NO2609/73A patent/NO134903C/no unknown
- 1973-06-26 SE SE7308957A patent/SE399411B/xx unknown
- 1973-06-26 BE BE132738A patent/BE801460A/xx unknown
- 1973-06-26 FR FR7323307A patent/FR2190734B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI57273B (fi) | 1980-03-31 |
| CA990048A (en) | 1976-06-01 |
| ZA731440B (en) | 1974-10-30 |
| NL7304445A (fi) | 1974-01-02 |
| AU5301573A (en) | 1974-09-12 |
| AU468091B2 (en) | 1975-12-18 |
| GB1357499A (en) | 1974-06-19 |
| DE2314923A1 (de) | 1974-01-17 |
| SE399411B (sv) | 1978-02-13 |
| FR2190734B1 (fi) | 1976-05-28 |
| NO134903B (fi) | 1976-09-27 |
| FR2190734A1 (fi) | 1974-02-01 |
| US3925531A (en) | 1975-12-09 |
| BE801460A (fr) | 1973-12-26 |
| NO134903C (fi) | 1977-01-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2009259366B2 (en) | Processing method for recovering iron oxide and hydrochloric acid | |
| EP0771881B1 (en) | An integrated process for the recovery of metals and fused alumina from spent catalysts | |
| CA1138649A (en) | Process for recovering aluminum and other metals from fly ash | |
| US2771344A (en) | Manufacture of iron oxide pigment | |
| US4917872A (en) | Method for producing titanium fluoride | |
| KR100957855B1 (ko) | 질산제이철의 제조방법 | |
| FI57273C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av titantetrafluorid | |
| US2785953A (en) | Process for preparing a dry mixture of ammonium fluosilicate and silica | |
| CN110316705A (zh) | 一种用粗硒产品制备高纯硒的方法 | |
| EP0493023B1 (en) | Production of ferric chloride | |
| US4355008A (en) | Chlorination process | |
| AU2005100939A4 (en) | F - treatment of titanium materials | |
| US4363789A (en) | Alumina production via aluminum chloride oxidation | |
| US20030164067A1 (en) | Process for continuously producing aluminum from clays | |
| CA1141968A (en) | Process for recovering aluminum and other metals from fly ash | |
| US4416862A (en) | Process for the preparation of aluminium trichloride and silicon dioxide by chlorination of alumina with silicon tetrachloride | |
| JPS5839895B2 (ja) | イルメナイトまたはそれに類するチタン鉱石の塩素処理法 | |
| RU2160709C2 (ru) | Способ получения пятиокисей тантала и ниобия | |
| US2675298A (en) | Hydrazine manufacture | |
| US4331637A (en) | Process for purifying aluminum chloride | |
| SU353992A1 (ru) | Способ переработки железо-титановых концентратов | |
| US5098682A (en) | Dehydration of plutonium or neptunium trichloride hydrate | |
| CA1052581A (en) | Process for the treatment of calcium titanate | |
| US3171719A (en) | Cyclic process for the production of titanium dioxide | |
| JPS58156505A (ja) | 塩化アンモニウムより塩化水素とアンモニアを分離回収する方法 |