FI120637B - Laitteet virtaavan väliaineen sisältämien komponenttien konsentroimiseksi ja analysoimiseksi sekä analysointimenetelmä - Google Patents

Laitteet virtaavan väliaineen sisältämien komponenttien konsentroimiseksi ja analysoimiseksi sekä analysointimenetelmä Download PDF

Info

Publication number
FI120637B
FI120637B FI20085532A FI20085532A FI120637B FI 120637 B FI120637 B FI 120637B FI 20085532 A FI20085532 A FI 20085532A FI 20085532 A FI20085532 A FI 20085532A FI 120637 B FI120637 B FI 120637B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
bed
sorbent
components
flow
sorbent bed
Prior art date
Application number
FI20085532A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI20085532A0 (fi
Inventor
Janne Pitkaenen
Tero Hannola
Terhi Mattila
Original Assignee
Environics Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Environics Oy filed Critical Environics Oy
Priority to FI20085532A priority Critical patent/FI120637B/fi
Publication of FI20085532A0 publication Critical patent/FI20085532A0/fi
Priority to PCT/FI2009/050459 priority patent/WO2009147294A1/en
Priority to US12/995,095 priority patent/US8408052B2/en
Priority to EP09757672A priority patent/EP2282830A4/en
Application granted granted Critical
Publication of FI120637B publication Critical patent/FI120637B/fi

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/60Construction of the column
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • B01D53/0407Constructional details of adsorbing systems
    • B01D53/0438Cooling or heating systems
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/20Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the conditioning of the sorbent material
    • B01D15/203Equilibration or regeneration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/22Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • B01D53/0407Constructional details of adsorbing systems
    • B01D53/0423Beds in columns
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/30Controlling by gas-analysis apparatus
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34Regenerating or reactivating
    • B01J20/3416Regenerating or reactivating of sorbents or filter aids comprising free carbon, e.g. activated carbon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34Regenerating or reactivating
    • B01J20/3441Regeneration or reactivation by electric current, ultrasound or irradiation, e.g. electromagnetic radiation such as X-rays, UV, light, microwaves
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40Concentrating samples
    • G01N1/405Concentrating samples by adsorption or absorption
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/50Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2259/00Type of treatment
    • B01D2259/40Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40083Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40086Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption by using a purge gas
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2259/00Type of treatment
    • B01D2259/40Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40083Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40088Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption by heating
    • B01D2259/40096Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption by heating by using electrical resistance heating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)

Description

Laitteet viilaavan väliaineen sisältämien komponenttien konsentroimiseksi ja analysoimiseksi sekä analysointimenetelmä 5 Keksinnön kohteena on laite viilaavassa väliaineessa olevien komponenttien konsentroimiseksi, jossa laitteessa on aksiaaliset virtauksen tulo- ja poistopäät sekä niiden välinen huokoinen sorbenttipeti, johon komponentit ovat absorboitavissa tai adsorboitavissa pedin kautta johdetusta väliainevirtauksesta ja joka on sähköä johtava niin, että komponentit ovat desorboitavissa pedin kautta johdettuun huuh-10 teluvirtaukseen petiä aksiaalisuuntaisella sähkövirralla kuumentamalla. Lisäksi keksintö kohdistuu laitteistoon viilaavan väliaineen sisältämien komponenttien analysoimiseksi, johon kuuluu komponentteja absorboivan tai adsorboivan sor-benttipedin ohella petiin virtausyhteydessä oleva analysaattori pedistä desorboitu-neiden komponenttien määritystä varten, sekä tällaista analyysilaitteistoa sovelta-15 va analysointimenetelmä.
Julkaisussa WO 96/09887 on kuvattu adsorbed, joka on tarkoitettu viilaavan aineen puhdistamiseen siinä olevista epäpuhtauksista sekä epäpuhtauksien erottamiseen toinen toisistaan. Laite käsittää aktiivihiiltä olevan sorbenttipedin, jonka läpi virtaus on järjestetty kulkemaan, sekä pedin sivuilla olevat elektrodit pedin kuu- . . 20 mentamiseksi sen läpi poikkisuuntaisesti johdetulla sähkövirralla. Julkaisun mu- • · · I; / kaan sorbenttipedin lämpötilaa kohotettaan portaittain siten, että petiin adsorboitu- ·’ ·* neet ja siitä eri lämpötiloissa desorboituvat komponentit saadaan toisistaan eril- • · : leen samalla kun peti regeneroituu. Desorptio voi tapahtua inerttiin kaasuvirtauk- • · * seen tai vaihtoehtoisesti desorboituvat komponentit voidaan poistaa pedistä tyh- 25 jöimulla.
• · · • · • ·
Samankaltainen laitteisto on esitetty julkaisussa WO 96/09104, jossa sorbenttipe- . . tiä käytetään virtauksen sisältämien komponenttien erotteluun lämmittämällä petiä • · · '•[l jo adsorptiovaiheessa siten, että voimakkaammin adsorboituva komponentti pidät- tyy petiin kun taas heikommin adsorboituva jää pedin läpäisevään virtaukseen.
: 30 Peti regeneroidaan sen jälkeen kuumentamalla sitä lisää niin, että mainittu adsor- • · · .·**. hoitunut komponentti desorboituu ja on poistettavissa inerttiä kaasua, kuten typ- • · · .· . peä, olevaan puhdistusvirtaukseen tai vedettävissä pois tyhjöimulla. Sorbenttipeti • · · on julkaisussa ympäröity sähköä johtamattomalla, esim. keraamista ainetta oleval-la vaipalla, ja petiä adsorptio- ja desorptiovaiheissa kuumentava sähkövirta on 35 johdettu pedin läpi kaasuvirtausten suuntaisesti. Esimerkkinä julkaisu mainitsee trikloorietyleeniepäpuhtauden erottamisen kosteutta sisältävästä ilmavirrasta.
2
Julkaisussa WO 96/09886 on esitetty niin ikään komponentteja virtauksesta adsorboiva, aktiivihiiltä oleva sorbenttipeti, jonka läpi virtaus kulkee pystysuunnassa. Pedin regeneroimiseksi komponentit desorboiva, kuumentava sähkövirta on johdettu pedin läpi vaakasuunnassa. Koska petimateriaali painovoiman vaikutuksesta 5 tiivistyy pedin alaosassa ja materiaalin muodostama sähkövastus on siten pedin alapäässä pienempi kuin sen yläpäässä, on tasaleveässä pedissä pedin kuumeneminen epätasaista. Ratkaisuna tähän ongelmaan on julkaisussa peti muodostettu pystysuunnassa alaspäin laajenevaksi, vrt. julkaisun kuva 6, jolloin pedin alapään vastus kasvaa.
10 Julkaisussa US 7299711 on kuvattu laitteisto epäpuhtauksien adsorboimiseksi virtauksesta ja desorboimiseksi, joka toiminnallisesti vastaa edellä mainituissa julkaisuissa esitettyä, mutta joka aktiivihiiltä olevan sorbenttipedin asemesta käsittää adsorboivan ja desorboivan metalliseulan tai metallilankahuovan. Tähän on kytketty analysaattori selektiivisen desorption pedistä irrottamien komponenttien detek-15 toimiseksi.
Julkaisussa US 4019021 on kuvattu neste- tai kaasuvirtauksen sähköinen kuu- mennin, jossa virtaus johdetaan putkeen sovitetun, sähköä johtavaa materiaalia olevan pedin läpi. Putkea ja sen sisältämä petiä on kavennettu virtaussuunnassa petimateriaalin kuumentamiseksi voimakkaammin pedin loppupäässä. Tällä ai- .·. ; 20 kaansaadaan virtauksen progressiivinen kuumeneminen, samalla kun putken ka- • · · / penemisen vuoksi virtausnopeus kasvaa ja virtauksen viipymäaika lyhenee pedin i ·* loppupäässä. Tarkoituksena on suojella virtauksen sisältämiä lämpöherkkiä kom- • · · :/:m: ponentteja hajoamiselta. Komponenttien absorptiosta tai desorptiosta julkaisussa : ei ole mainintaa.
• · • · · • · · • · .···. 25 Jos kuumentava sähkövirta johdetaan sorbenttipedin läpi aksiaalisesti, eli vä- liainevirtauksen, josta komponentit absorboituvat tai adsorboituvat, ja/tai huuhtelu->Ve virtauksen, johon komponentit desorboituvat, suuntaisesti, kuten on tehtävä sijoi- tettaessa sorbenttipeti sähköä eristävään putkeen tai ympäröitäessä se sähköä • · *·;·* eristävällä vaipalla, on lämmitysteho lieriömäisessä pedissä vakio pedin koko pi- .*,:*: 30 tuudella. Kun huuhteluvirtaus käynnistetään, on sen petiä viilentävä vaikutus kui- tenkin voimakkaampi pedin alku- kuin sen loppupäässä, minkä seurauksena pedin . loppupää kuumenee sen alkupäätä enemmän. Tämä puolestaan heikentää kom- l..' ponenttien erotteluterävyyttä pedissä, jonka läpi johdetun sähkövirran suuruutta ja ***** lämmitystehoa asteittain kasvatetaan. Pedin kuumemmasta loppupäästä pyrkii 35 desorboitumaan ja huuhtoutumaan pois komponentteja, jotka pedin viileämmässä alkupäässä vielä pysyvät kiinni petimateriaalissa.
3
Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on muodostaa yllä mainittuun ongelmaan ratkaisu, joka osaksi tai kokonaan kompensoi petimateriaalin epätasaisen kuumenemisen aksiaalisuuntaisella sähkövirralla kuumennetussa ja pedissä lämpiävällä virtauksella huuhdellussa pedissä. Keksinnön mukaiselle laitteelle virtauksessa 5 olevien komponenttien konsentroimiseksi on tunnusomaista se, että sorbenttipeti on tulo- ja poistopäidensä välillä huuhteluvirtauksen suunnassa laajeneva. Tämä merkitsee sitä, että sähkövirta pedin laajemmassa poistopäässä jakautuu suuremmalle määrälle petimateriaalia kuin pedin alkupäässä ja tuottaa vähemmän tehoa petimateriaalin tilavuusyksikköä kohti, mikä sinänsä alentaisi pedin loppu-10 pään lämpötilaa suhteessa sen alkupäähän. Tätä eroa tasataan petiin tulevalla viileällä, pedissä progressiivisesti lämpenevällä huuhteluilmavirtauksella, joka jäähdyttää voimakkaammin pedin alkupäätä, jossa petimateriaalin ja virtauksen lämpötilaero on suurimmillaan. Optimitapauksessa voidaan pedin lämpötila näin saada oleellisesti tasaiseksi pedin koko pituudella.
15 Keksinnön mukaisen analyysilaitteiston, joka huokoisen, sähköä johtavan sorbent-tipedin ohella käsittää analysaattorin komponenttien detektoimiseksi, keskeiseksi, erottavaksi tunnusmerkiksi on vastaavasti määriteltävissä se, että sorbenttipeti on huuhteluvirtauksen suunnassa analysaattorin puoleista päätään kohti laajeneva.
Pedin aksiaalisuuntaisesti läpäisevä sähkövirta on tuotettavissa pedin päihin sijoi- . 20 tettavilla elektrodeilla, ja kontaktien varmistamiseksi ainakin pedin toisessa päässä / elektrodia voidaan painaa jousella petiä vasten. Ohut lankamainen jousi on edulli- • · · | ·' nen myös vähentäessään lämmön johtumista pedin päissä oleviin metalliosiin.
• · · • · · • · · · : Keksinnön mukainen sorbenttipedin lämpötilan tasaus toimii riippumatta pedin • · · · asennosta. Pedin aksiaalisuunta, joka on samalla väliaine- ja huuhteluvirtausten .···. 25 suunta, voi siten olla vaakasuora, kallistettu tai pystysuora. Painovoiman vaikutus • · on keksinnön kannalta epäoleellinen, varsinkin analysaattorin pienikokoisessa . . sorbenttipedeissä (halkaisija tyypillisesti vain joitakin millimetrejä), joissa petimate- • · · 'l,l riaalin paino on merkityksetön verrattuna petiin kohdistuvaan jousivoimaan, jonka • · *···' avulla saavutetaan olennaisesti tasainen sähkönjohtavuus partikkelimuotoisessa, : f: 30 joustavassa tai itsekantavassa petimateriaalissa.
• · · • · ’Γ Keksinnön mukaisen sorbenttipedin ympäröiminen sähköä johtamattomalla, esim.
• · \*·· keraamista ainetta olevalla vaipalla, on edullista myös laitteen yleisen konstruktion kannalta. Sorbenttipeti voi olla aktiivihiiltä, tms. rakeista tai muotoon puristettua ainetta, esim. metallilangoista tai -säikeistä puristettua huopaa. Muodoltaan peti 35 voi olla esim. virtaussuunnassa kartiomaisesti laajeneva.
4
Keksinnön mukainen menetelmä virtaavan väliaineen sisältämien komponenttien analysoimiseksi, jossa menetelmässä komponentit absorboidaan tai adsorboidaan väliainevirtauksesta huokoiseen, sähköä johtavaan sorbenttipetiin ja desorboidaan sorbenttipedistä huuhteluvirtaukseen petiä sähkövirralla kuumentamalla, ja jossa 5 menetelmässä huuhteluvirtaus johdetaan pedistä analysaattoriin desorboituneiden komponenttien määritystä varten, on tunnusomaista se, että virtaussuunnassa laajenevan sorbenttipedin lämpötilaa tasataan desorptio- ja huuhteluvaiheessa siirtämällä huuhteluvirtauksessa lämpöä kohti pedin analysaattorin puoleista laajempaa, sähkövirran heikommin kuumentamaa poistopäätä. Jos desorbtio- ja 10 huuhteluvaiheessa sorbenttipedin lämpötilaa kohotetaan portaattomasti, saadaan eri lämpötiloissa desorboituvat komponentit näkyviin analysaattorin käyrissä toisistaan selvästi erottuvina huippuina.
Keksintöä selostetaan seuraavassa yksityiskohtaisemmin esimerkin avulla viittaamalla oheisiin piirustuksiin, joissa 15 kuvio 1 esittää skemaattisesti ja yksinkertaistettuna keksinnön mukaista laitteistoa virtaavan väliaineen sisältämien komponenttien analysoimiseksi, kuvio 2 esittää yksityiskohtaisemmin suuremmassa mittakaavassa laitteistoon kuuluvaa konsentraattoria eräänä keksinnön mukaisena toteutuksena, kuvio 3 on konsentraattoreita vertailevissa kokeissa saatu käyrästö, jossa on kah- • · 20 den eri komponentin vasteet ja portaattomasti kasvava lämpötila ajan funktioina, ja • · • · • · · kuvio 4 esittää kuvioa 3 vastaavasti erään toisen vertailevan kokeen käyrästöä.
• · · • · · * · ♦ » ;y; Kuviossa 1 skemaattisesti esitetty analyysilaitteisto käsittää väliainevirtauksen si- • · .♦*·. sältämiä komponentteja pidättävän konsentraattorin 1 sekä sen perään kytketyn analysaattorin 2, johon komponentit ovat siirrettävissä huuhteluvirtauksen avulla. . . 25 Konsentraattoriin 1 kuuluu virtaussuunnassa laajeneva, katkaistun kartion muotoili:* nen sorbenttipeti 3, joka muodostuu inertistä partikkelimuotoisesta suodatusai- *·;·’ neesta, kuten esim. aktiivihiilirakeista. Sorbenttipedin 3 tulo- ja poistopäissä 4, 5 ::*: on esim. metalliverkosta muodostuvat elektrodit sähkövirran johtamiseksi sorbent- tipedin läpi. Sorbenttipeti 3 ja siihen liittyvät virtauksen tulo- ja poistokanavat 6, 7 • · · / . 30 on ympäröity sähköä johtamattomalla, keraamista ainetta olevalla vaipalla 8. Kon- sentraattorin 1 poistokanavaan 7 virtausyhteydessä 9 olevan analysaattorin 2 • · *···* muodostaa esim. kaasuntunnistuslaite.
5
Kuviossa 2 seikkaperäisemmin esitetty konsentraattori 1 on periaatteessa täysin kuviossa 1 esitetyn mukainen. Kuviosta 2 nähdään, että aktiivihiiltä olevan sor-benttipedin 3 päissä 4, 5 sijaitsevat, elektrodeina toimivat metalliverkot on kumpikin puristettu sorbenttipetiä vasten metalliholkin 10 ja sitä painavan jousen 11 5 avulla. Tulo- ja poistokanavia 6, 7 rajaavat metalliset letkuliittimet 12, jotka toimivat sähkönjohtimina, joista virta on johdettu jousien 11 ja hoikkien 10 kautta elektro-deihin 4, 5. Letkuliittimet 12 ovat kierreliitoksin kiinni keraamisessa vaipassa 8, ja liitinten ja vaipan välillä on teflontiivisteet 13. Vaipassa 8 on poraus 14, jonka kautta sorbenttipetiin 3 on asennettu termopari 15 suodatinmateriaalin lämpötilan seu-10 raamiseksi. Termopari 15 on galvaanisesti eristetty sorbenttipedin 3 lämmityskyt-kennästä, s.o. pedin päissä 4, 5 olevista elektrodeista, millä on estetty sähkövirran kulku termoparin kautta.
Kuvioiden 1 ja 2 mukainen laitteisto toimii siten, että ensimmäisessä vaiheessa viilaavasta väliaineesta, joka voi olla nestettä tai kaasua, absorboidaan siinä ole- 15 via epäpuhtauksia, esim. orgaanisia yhdisteitä, sorbenttipetiin 3, ja seuraavassa vaiheessa sorbenttipetiä 3 kuumennetaan sähkövirralla samalla kun huuhteluvirta- us, joka voi olla inerttiä kaasua, kuten esim. typpeä, tai myös ilmaa, siirtää pedistä desorboituvat komponentit analysaattoriin 2 tunnistusta varten. Väliainevirtaus tuodaan siten tulokanavan 6 kautta sorbenttipedin 3 tulopäähän 4, ja pedin läpäis- 20 tyään virtaus jatkaa pedin poistopään 5 kautta poistokanavaan 7 ja edelleen pois- toyhteyksien 9, 16 kautta ulos laitteistosta. Väliainevirtauksessa olleet analysoita- :*·*: vat komponentit absorboituvat sorbenttipetiin 3.
• · • · • « · i*V Seuraavassa analysointivaiheessa käynnistetään esim. typpikaasua oleva huuhte- • · · : luvirtaus kulkemaan tulokanavasta 6 sorbenttipetiin 3 ja edelleen poistokanavan 7 :.v 25 ja virtausyhteen 9 kautta analysaattoriin 2. Sorbenttipetiin 3 kytketään sähkövirta, 4·· joka alkaa kuumentaa petiä. Pedin lämpötilaa seurataan termoparilla 15, ja sähkövirtaa säädetään niin, että peti lämpiää portaattomasti. Koska viileänä saapuva : V: huuhteluvirtaus lämpiää sorbenttipedissä 3 niin, että sen ja petimateriaalin lämpöti- laero pienenee kohti pedin poistopäätä 5, pienenee vastaavasti myös virtauksen • · · < 30 petiä jäähdyttävä vaikutus. Tästä seuraisi se, että pedin tulopään 4 lämpötila py- ‘:l;* syisi pedin poistopään 5 lämpötilaa alempana. Tämä on kuitenkin kompensoitu • · *·;·’ pedin 3 kartiomaisesti laajenevalla muodolla, joka jakaa sähkövirran tuottaman lämmitystehon pedin poistopäässä 5 laajemmalle alalle kuin pedin tulopäässä 4 ja :***: siten lämmittää petimateriaalia pedin tulopäässä voimakkaammin kuin sen poisto- • · · 35 päässä. Kun mainitut pedin 3 lämpötilaan vaikuttavat efektit enemmän tai vähem- 6 män kumoavat toisensa, voidaan pedin sopivalla kartiokulmalla ja huuhteluvirtauk-sen parametrejä säätelemällä saavuttaa pedissä oleellisesti tasainen lämpötila.
Sorbenttipedissä 3 tapahtuvan lämpötilan nousun myötä desorboituvat petiin absorboituneet komponentit yksi kerrallaan, kukin ao. komponentille spesifisessä 5 lämpötilassa. Analysaattori 2 seuraa termoparin 15 pedistä mittaamaa lämpötilaa ja komponenttien aiheuttamaa vastetta ajan funktiona, jolloin eri komponentit erottuvat käyrissä erillisinä piikkeinä. Mitä tasaisemmin lämpötila pedissä 3 kohoaa, sitä parempi on analysaattorin 2 erottelukyky, ts. käyrissä näkyvien piikkien terävyys.
10 Edellä olevan kuvauksen mukaan väliainevirtaus, josta epäpuhtauksia absorboituu sorbenttipetiin 3, ja huuhteluvirtaus, johon epäpuhtaudet desorboituvat, ovat keskenään samansuuntaiset, kuvioissa 1 ja 2 vasemmalta oikealle. On kuitenkin mahdollista, että virtaukset ovat vastakkaissuuntaiset, jolloin väliainevirtaus kulkisi kuvioissa oikealta vasemmalle, eli pedin 3 laajempi pää 5 toimisi tulopäänä ja ka-15 peampi pää 4 poistopäänä, ja huuhteluvirtaus kuvauksen mukaisesti vasemmalta oikealle.
Keksintöä testattiin kahdella vertailevalla kokeella, jotka ovat seuraavassa esimerkkeinä 1 ja 2.
Esimerkki 1 • · • · · • · · • · 20 Tässä kokeessa tutkittiin virtaussuunnan vaikutusta analyysitulokseen käytettäes- • · : sä katkaistun kartion muotoista sorbenttipetiä. Sorbenttipeti sijaitsi konsentraatto- j*V rissa ensin keksinnön mukaisesti siten, että se oli virtaussuunnassa kartiomaisesti • · · T/ laajeneva, so. kartion kapeampi pää virtauksen tulopäänä ja laajempi pää virtauk- sen poistopäänä. Väliainevirtaus sisälsi kahta absorboituvaa komponenttia, jotka • · ’···* 25 desorptiovaiheessa siirrettiin huuhteluvirtauksessa analysaattoriin, jonka mittaa massa vastekäyrässä ne näkyvät kahtena selvästi toisistaan erottuvana huippuna, • · · v : vrt. käyrä laajeneva kartio” kuviossa 3. Sen jälkeen suoritettiin vertailukoe kään- • · · tämällä kartiomainen sorbenttipeti virtaussuunnassa toisinpäin eli virtaussuunnas- sa suppenevaksi. Tämä tapahtui yksinkertaisesti vaihtamalla koelaitteistossa kon- !·.·. 30 sentraattorin sisääntulo- ja ulosmenoletkut keskenään. Kuvion 3 vastekäyrässä • · T (’’supistuva kartio”) huiput ovat sulautuneet yhteen, eli laitteisto on näin konstruoi- • · :.: i tuna vailla erotuskykyä.
• · · • · • · • · · 7
Esimerkki 2 Tässä kokeessa suoritettiin vertailu virtaussuunnassa kartiomaisesti laajenevan sorbenttipedin ja tunnetun lieriömäisen sorbenttipedin kesken. Kokeiden suoritus oli sama kuin esimerkissä 1 ja tuloksena saadut vastekäyrät ovat kuviossa 4. 5 Nähdään, että tässäkin tapauksessa keksinnön mukaisesti kartiomaisesti laajenevalla sorbenttipedillä komponenttien desorptiohuiput saadaan erottumaan toisistaan, kun taas tunnetun tekniikan mukaisella lieriömäisellä sorbenttipedillä laitteisto on vailla erotuskykyä.
♦ · ♦ · · • ♦· ♦ · ·· ·
• · I
• · • · « ♦ • · · • · · ··· « • · • · « • ♦ · ··· · • · • « · • ♦ ♦ » » • · « • · • · • ♦ · • · • · · • · ♦ • * • · · • · « · «·« • ♦ · • ♦ · ♦ ·« ··♦ • · • · • · · • · • * · • · · • · « · · • · • · • « ·

Claims (17)

1. Laite (1) virtaavassa väliaineessa olevien komponenttien konsentroimiseksi, jossa on aksiaaliset virtauksen tulo- ja poistopäät (4, 5) sekä niiden välinen huokoinen sorbenttipeti (3), johon komponentit ovat absorboitavissa tai adsorboitavis-5 sa pedin kautta johdetusta väliainevirtauksesta ja joka on sähköä johtava niin, että komponentit ovat desorboitavissa pedin kautta johdettuun huuhteluvirtaukseen petiä aksiaalisuuntaisella sähkövirralla kuumentamalla, tunnettu siitä, että sorbenttipeti (3) on tulo- ja poistopäidensä (4, 5) välillä huuhteluvirtauksen suunnassa laajeneva.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen laite, tunnettu siitä, että sorbenttipedin (3) päiden (4, 5) välinen pitkittäisakseli on pääasiassa vaakasuora.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen laite, tunnettu siitä, että sorbenttipeti (3) on virtaussuunnassa kartiomaisesti laajeneva.
4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen laite, tunnettu siitä, että sor-15 benttipeti (3) on ympäröity sähköä johtamattomalla vaipalla (8).
5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen laite, tunnettu siitä, että sorbenttipeti (3) on aktiivihiiltä.
. . 6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen laite, tunnettu siitä, että sor- • · · Il / benttipedin (3) päissä (4, 5) on elektrodit pedin läpi kulkevan sähkövirran tuottami- • ·’ 20 seksi ja että sorbenttipedin ainakin toisessa päässä on jousi (11) elektrodien pai- : namiseksi petiä vasten. • · • · · • · · • · · ·
7. Laitteisto viilaavan väliaineen sisältämien komponenttien analysoimiseksi, • · · .···. johon kuuluu huokoinen sorbenttipeti (3), johon komponentit ovat absorboitavissa • · tai adsorboitavissa pedin kautta johdetusta väliainevirtauksesta ja joka on sähköä ... 25 johtava niin, että komponentit ovat desorboitavissa pedin kautta johdettuun huuh- • · · teluvirtaukseen petiä sähkövirralla kuumentamalla, sekä petiin virtausyhteydessä :···: oleva analysaattori (2), johon huuhteluvirtaus on johdettavissa desorboituneiden :*·*: komponenttien määritystä varten, tunnettu siitä, että sorbenttipeti (3) on virtaus- • · .··*. suunnassa analysaattorin (2) puoleista päätään (5) kohti laajeneva. • · · : 30
8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että sorbenttipeti :***: (3) on virtaussuunnassa kartiomaisesti laajeneva. • · ·
9. Patenttivaatimuksen 7 tai 8 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että sorbentti-peti (3) on ympäröity sähköä johtamattomalla vaipalla (8).
10. Jonkin patenttivaatimuksen 7 - 9 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että sor-benttipedin (3) päissä (4, 5) on elektrodit pedin läpi kulkevan sähkövirran tuottami- 5 seksi ja että sorbenttipedin ainakin toisessa päässä on jousi (11) elektrodien painamiseksi petiä vasten.
11. Jonkin patenttivaatimuksen 7-10 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että sorbenttipeti (3) on varustettu sorbenttimateriaalin lämpötilaa mittaavalla anturilla, kuten termoparilla (15).
12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että anturi (15) on galvaanisesti eristetty sähköä johtavasta sorbenttimateriaalista.
13. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että anturin (15) mittauskytkentä on galvaanisesti eristetty sorbenttipedin (3) lämmityskytkennästä (4, 5).
14. Menetelmä viilaavan väliaineen sisältämien komponenttien analysoimiseksi, jossa menetelmässä komponentit absorboidaan tai adsorboidaan väliainevirtauk- sesta huokoiseen, sähköä johtavaan sorbenttipetiin (3) ja desorboidaan sorbentti- pedistä huuhteluvirtaukseen petiä sähkövirralla kuumentamalla, ja jossa menetel- .·. : mässä huuhteluvirtaus johdetaan pedistä analysaattoriin (2) desorboituneiden • · · ;·.·[ 20 komponenttien määritystä varten, tunnettu siitä, että virtaussuunnassa laajenevan : : sorbenttipedin (3) lämpötilaa tasataan desorptio- ja huuhteluvaiheessa siirtämällä l v huuhteluvirtauksessa lämpöä kohti pedin analysaattorin (2) puoleista laajempaa, • · « sähkövirran heikommin kuumentamaa poistopäätä (5).
• · ♦ • · · • · :*·*: 15. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että desorptio- • · · 25 ja huuhteluvaiheessa sorbenttipedin (3) lämpötilaa kohotetaan portaattomasti.
• · · :·: : 16. Patenttivaatimuksen 14 tai 15 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sor- • · * benttipedin lämpötilaa seurataan ja sähkövirtaa säädetään mitatun pedin lämpöti-Iän perusteella.
• · • · · • ♦ *·;·' 17. Patenttivaatimuksen 16 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tehollista : 30 sähkövirtaa säädetään pulssinleveysmodulaatiolla. « · · • · • · • · ·
FI20085532A 2008-02-06 2008-06-02 Laitteet virtaavan väliaineen sisältämien komponenttien konsentroimiseksi ja analysoimiseksi sekä analysointimenetelmä FI120637B (fi)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20085532A FI120637B (fi) 2008-06-02 2008-06-02 Laitteet virtaavan väliaineen sisältämien komponenttien konsentroimiseksi ja analysoimiseksi sekä analysointimenetelmä
PCT/FI2009/050459 WO2009147294A1 (en) 2008-06-02 2009-06-01 Apparatus for concentration and analysis of components contained in a flowing medium and a method of analysis
US12/995,095 US8408052B2 (en) 2008-02-06 2009-06-01 Equipment for concentrating and analyzing components contained in a flowing medium and analyzing method
EP09757672A EP2282830A4 (en) 2008-06-02 2009-06-01 APPARATUS FOR CONCENTRATING AND ANALYZING CONSTITUENTS CONTAINED IN A FLUID ENVIRONMENT AND METHOD OF ANALYSIS

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20085532 2008-06-02
FI20085532A FI120637B (fi) 2008-06-02 2008-06-02 Laitteet virtaavan väliaineen sisältämien komponenttien konsentroimiseksi ja analysoimiseksi sekä analysointimenetelmä

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FI20085532A0 FI20085532A0 (fi) 2008-06-02
FI120637B true FI120637B (fi) 2009-12-31

Family

ID=39589298

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI20085532A FI120637B (fi) 2008-02-06 2008-06-02 Laitteet virtaavan väliaineen sisältämien komponenttien konsentroimiseksi ja analysoimiseksi sekä analysointimenetelmä

Country Status (4)

Country Link
US (1) US8408052B2 (fi)
EP (1) EP2282830A4 (fi)
FI (1) FI120637B (fi)
WO (1) WO2009147294A1 (fi)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104474839B (zh) * 2014-11-17 2017-01-11 东南大学 一种空气净化设备内活性炭过滤层的脱附再生装置及脱附再生方法
JPWO2016103561A1 (ja) * 2014-12-22 2017-10-05 パナソニックIpマネジメント株式会社 化学物質濃縮器および化学物質検出装置
US11237083B1 (en) * 2020-07-16 2022-02-01 The Government of the United States of America, as represented by the Secretary of Homeland Security High volume sampling trap thermal extraction device

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4019021A (en) * 1964-07-28 1977-04-19 Schladitz-Whiskers, A.G. Electric resistance fluid heating apparatus
GB1423055A (en) 1973-04-11 1976-01-28 Vnii Analitecheskogo Priborost Gas analyser
US5505825A (en) 1994-09-20 1996-04-09 Foster Miller Inc. Electrically conductive sorption system and method
WO1996009887A1 (en) 1994-09-26 1996-04-04 Foster-Miller Inc. Self-heating electrically conductive sorption system and method
US5565077A (en) 1994-09-26 1996-10-15 Foster Miller, Inc. Transverse flow self-heating electrically conductive sorption system
DE10032385B4 (de) * 2000-07-06 2005-07-14 M + W Zander Facility Engineering Gmbh Verfahren zur Regenerierung von mit organischen Substanzen beladenen elektrisch leitfähigen Adsorbentien
US6607583B2 (en) * 2001-10-22 2003-08-19 Harold R. Cowles Method and apparatus for controlled heating of adsorbent materials
US7299711B1 (en) * 2002-11-27 2007-11-27 Sandia Corporation Analyte separation utilizing temperature programmed desorption of a preconcentrator mesh
CA2755966C (en) * 2009-03-24 2017-11-07 Perkinelmer Health Sciences, Inc. Sorbent devices with longitudinal diffusion paths and methods of using them

Also Published As

Publication number Publication date
WO2009147294A1 (en) 2009-12-10
EP2282830A4 (en) 2012-07-11
EP2282830A1 (en) 2011-02-16
FI20085532A0 (fi) 2008-06-02
US8408052B2 (en) 2013-04-02
US20110162443A1 (en) 2011-07-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2016103561A1 (ja) 化学物質濃縮器および化学物質検出装置
US7449050B2 (en) System, apparatus and method for concentrating chemical vapors
CN108132166B (zh) 采样吸附器、热解析腔装置、采样模块以及分析设备
US9316623B2 (en) Micro-scale passive vapor preconcentrator/injector
JP2010112761A5 (fi)
FI120637B (fi) Laitteet virtaavan väliaineen sisältämien komponenttien konsentroimiseksi ja analysoimiseksi sekä analysointimenetelmä
CN102612643B (zh) 样本预浓缩器
JP2010513895A (ja) 測定装置のためのガスの前段濃縮装置
JP2002022694A (ja) におい識別装置
JP2013503348A5 (fi)
JP2001501303A (ja) ガスクロマトグラフのための分析エンジン
CZ20413U1 (cs) Zarízení ke zpracování plynu, zejména k sušení zemního plynu nebo bioplynu
JP2012132781A (ja) ガスクロマトグラフィーを用いた分析方法、及びガスクロマトグラフィーを用いた分析装置
EP3029714A1 (en) Air dryer for ion mobility spectrometer
JP5038204B2 (ja) ガスクロマトグラフ装置
KR20090104034A (ko) 검출 장치 및 예비-농축기
KR20210010677A (ko) 에어로졸의 검출을 위한 방법 및 휴대용 이온 이동도 분광계
JP5184171B2 (ja) 試料ガス捕集装置およびガスクロマトグラフ装置
KR20170035960A (ko) 가스의 적어도 하나의 성분을 흡착/탈착하기 위한 사전농축기
GB2578670A (en) Chemical trace detection system
JP4042232B2 (ja) ガス測定装置
JP5198111B2 (ja) 試料ガス捕集装置及びガスクロマトグラフ装置
JP2001013047A (ja) におい測定装置
RU2393003C1 (ru) Адсорбер
WO2009090559A2 (en) Preconcentrators and detector apparatus

Legal Events

Date Code Title Description
FG Patent granted

Ref document number: 120637

Country of ref document: FI

MM Patent lapsed