FI103990B - Menetelmä epäpuhtauksien erottamiseksi orgaanisista faaseista metallien hydrometallurgisen uuttamisen aikana - Google Patents

Description

103990

Menetelmä epäpuhtauksien erottamiseksi orgaanisista faaseista metallien nestemetallurgisen uuttamisen aikana -Förfarande för separering av föroreningar frän faser medan - % hydrometallurgisk extrahering av metaller 5 Tämä keksintö koskee yleisesti metallien nestemetallurgisen uuttamisen alaa ja tarkemmin vesipitoisten jäänteiden tai muiden epäpuhtauksien erottamista orgaanisesta faasista melo tallien kuten kuparin liuotinuuton aikana.

Teollisissa uuttoprosesseissa jäännökset yhdestä uuton faasista kulkeutuvat tavallisesti toiseen faasiin. Sellaisia jäänteitä on tavallisesti läsnä mikropisaroina, joita ei 15 onnistuta erottamaan dekantointiaistioissa, joita käytetään uuttamiseen, tai kiinteiden aineiden tai muiden epäpuhtauksien jäänteinä. Jäännösmäärät riippuvat lukuisista tekijöistä, erityisesti liuottimessa olevan aktiivisen reagens-sin konsentraatiosta, sekoituksen voimakkuudesta ja sekoi-20 tinlaitteen halkaisijasta, syöttövirrassa läsnäolevista kiinteistä aineista, faasien jatkuvuudesta ja lämpötilasta, ja lisäksi muista merkittävistä muuttujista, jotka tunnetaan hyvin tekniikan tasossa.

25 Kun kuparia uutetaan, erityisen tärkeitä ovat vesijäännök- . set, jotka jäävät jäljelle ladattuun orgaaniseen faasiin, koska kun muutettu orgaaninen faasi etenee uudelleenuutto-vaiheeseen, elektrolyyttisen rikastuksen elektrolyytti kontaminoituu vähitellen. Epäpuhtauksiin, joita on usein läsnä 30 näissä jäänteissä, kuuluvat Fe, Mn, Cl, N03, Si02 ja AI.

Sellainen kontaminaatio vaikuttaa suoraan systeemin toimin-ΐ : takuluihin samoin kuin lopputuotteen katodiseen laatuun.

Toisissa uuttotoimintatyypeissä, joihin kupari liittyy, 35 vesifaasin kontaminaatio voi aiheuttaa lopputuotteen konta minaatiota, siten johtaen ei-haluttuun kasvuun prosessin toimintakustannuksissa. Mitä epäpuhtaampia liuokset, joita 103990 2 syötetään uuttoon, ovat sitä suurempia ovat vaikutukset toimintakustannuksiin.

Uuttotoiminnoissa, joissa on tarpeellista toimia sekä hap-5 pamissa että emäksisissä sykleissä vastaavaksi, vaiheet orgaanisen faasin välituotteen pesemiselle täytyy liittää näiden syklien väliin, jotta minimoidaan vaikutus, jonka aiheuttavat vesifaasien jäännökset, kun orgaaninen faasi kulkee happosyklistä ja päinvastoin. Sellaiset pesuvaiheet 10 kasvattavat merkittävästi systeemin sekä investointi- että toimintakustannuksia. Siitä huolimatta sellaisten välituo-tekäsittelyvaiheiden liittäminen on tavanomaista toimintaa uraanin uuttamisessa samoin kuin kuparin tapauksessa, kun uuttovaihe suoritetaan ammoniakkiemäsväliaineessa ja uudel-15 leenuuttovaihe suoritetaan happoväliaineessa. Samanlainen tilanne esiintyy kuparikonsentraattien nestemetallurgisessa käsittelyssä suolahappovällaineessa, missä merkittävä määrä klooriepäpuhtautta välittyy jäännöksen kautta uudelleenuut-tovaiheeseen.

20

Toisissa nestemetallurgisissa uutto-operaatioissa elektrolyytti jäänteiden kulkeutuminen uudelleentuutosta uuttovai-heeseen voi merkittävästi vaikuttaa pHrhon uuttovaiheessa, jolloin uuton ja sen seurauksena tuoton tehokkuus voi pie-25 netä. Lisäksi minkä tahansa elektrolyytin häviö jäännökses- sä lisää edelleen prosessin kustannuksia.

*

Fe (III) :n läsnäolo pienentää nykyistä tehokkuutta,· mangaani voi hapettua permanganaatiksi anodilla, jolloin kun kulu-30 tettu liuos palaa uuttoon, orgaaninen faasi voi hajota.

Lisäksi kun se hapettuu anodilla, mahdollisuus vesiliuoksen • hapettumiseen kasvaa, siten kasvattaen elektrolyyttisessä astiassa vapautuneeen kaasumaisen kloorin määrää, mikä johtaa kasvuun ympäristön saastumisessa.

Nitraatti-ionit aiheuttavat myös suuremman anodin korroosion. Johtuen Si02:n alhaisesta liukoisuudestaan hyvin happa- 35 103990 3 missä liuoksissa, se kulkiessaan elektrolyytin yli voi sitten saostua ja johtaa suurempaan jäännöksen muodostumiseen, johon tekniikan tasossa viitataan termillä "crud, epäpuh-' taussaostuma". Si02:n ja Al:n läsnäolo yhdessä kasvattaa 5 elektrolyytin viskositeettia, siten vaikuttaen siirto-omi naisuuksiin elektrolyyttisessä prosessissa.

Elektrolyytin kontaminaation aste voi tulla kriittiseksi, erityisesti kun merivettä käytetään uuttoaineena. Joissakin 10 kaivosasennuksissa, esimerkiksi Topocilla ja Lince Mining -yhtiöt Chilessä, on pakko liittää lisäpesuvaihe, jotta käsitellään ladatut orgaaniset faasit lisädekantoitisekot-timessa, jolloin sekä investointi- että toimintakustannukset kasvavat. Tämä orgaanisen faasin lisäpesemisen ennen 15 uudelleenuuttamisvaihetta ovat tehneet välttämättömäksi suuret jäännösmäärät ja epäpuhtaukseien suuret määrät liuoksissa, jotka syötetään uuttamiseen ja uuttamisessa.

Maailmanlaajuisesti vesipitoisten jäännösten määrä, joita 20 löydetään ladatussa orgaanisessa faaseissa kuparin nesteme-tallurgisen uuttamisen aikana, vaihtelevat välillä 100 ja 800 ppm, riiippuen toimintaolosuhteista. Erityisissä tapauksissa kuten kun operaatiossa käytetään reagenssin suuria konsentraatioita, nämä jäännökset voivat ylittää 1000 25 ppm:n. Tavanomainen tekniikka hyväksyttävien epäpuhtausmää- rien ylläpitämiseksi elektrolyytissä käsittää jaksottaisesti huuhtelun määritetty tilavuus. Suurin tämän tekniikan haitta on se, että se usein aiheuttaa ei-halutun kuparin, koboltin ja lisäaineiden häviämisen syklistä.

30

Toinen menetelmä vesipitoisen jäänteen poistamiseksi orgaa-’ /· nisesta faasista on se että orgaaniselle faasille suorite taan pidennetty dekantointi, joka kuitenkin kohtuuttomasti kasvattaa sekä tuotannon nopeutta että orgaanisten aineiden 35 varastoa tehtaassa. Vaikka sentrifugointi on teknisesti toteutettavissa oleva vaihtoehto, siihen liittyvä inves- 103990 4 toinnit rajoittavat tämän tekniikan sovelluksen pienimääräi-siin, pienituottonopeuksisiin prosesseihin.

Siten esillä oleva keksintö koskee halpaa, luotettavaa menetelmää vesipitoisen materiaalin erottamiseksi orgaanisesta 5 faasista nestemetallurgisissa uuttolaitoksissa. Lisäksi tässä esitetty prosessi kykenee lisäksi poistamaan orgaanisesta faasista kiinteitä aineita ja/tai epäpuhtaussaostumia tai muita epäpuhtauksia. Mukavuussyistä keksinnön kuvaamisessa, vesipitoiseen aineeseen, "epäpuhtaussaostumaan" ja muihin 10 epäpuhtauksiin viitataan yhteisesti tässä "epäpuhtauksina" tai "kontaminoivina jäännöksinä".

Keksinnön oleelliset tunnusmerkit on esitetty oheisissa patenttivaatimuksissa.

Esillä olevan keksinnön mukaisesti menetelmä vesipitoisen 15 aineen ja/tai muiden epäpuhtauksien suoda t taimi seksi orgaa nisesta faasista (so. viitataan tässä "kontaminoituun" orgaaniseen faasiin) käsittää kontaminoidun orgaanisen faasin viemisen materiaalikerroksen läpi, jotta helpotetaan vesipitoisen aineen mikropisaroiden yhtymistä kerroksessa ja 20 sitten seuraavaksi dekantoidaan jäljelle jäänyt, so. suodatettu, liuos. Kerros, jonka läpi kontaminoitunut orgaaninen faasi, joka sisältää jäännöksiä, viedään, koostuu esimer-• kiksi nauhoista, verkkosta, lastuista, sirpaleista, pallois ta, spiraaleista, punoksista, romuista tai jostakin samanta-25 paisesta muodosta, muodostettuna yhdestä tai useammasta aineesta, jotka ovat yhteensopivia orgaanisen faasin kanssa. Riippuen sellaisista piirteistä kuten paksuus (so. kun verkkoa käytetään kerroksen muodossa) ja muuten yleisesti materiaalin granulometriasta, kuka tahansa alan tavallinen am-30 mattimies voi saada minkä tahansa halutun ominaisvirtausno-peuden (so. orgaanisen faasin tilavuus, joka kulkee yhteen-liittävän kerroksen läpi pinta-alan ja ajan yksikköä kohti).

Kerros voidaan asentaa mihin tahansa säiliöelimeen, esimerkiksi kolonniin, jossa on sisäänvienti kontaminoituneen or-35 gaanisen faasin sisääntuomiseksi ja ulostulo syntyneen 103990 5 "suodatetun" orgaanisen faasin poistamiseksi epäpuhtauksien erottamisen jälkeen.

, Laitteisto, joka vaaditaan prosessin suorittamiseksi, kä- 5 sittää siten astiaelimet, jotka sisältävät kerroksen muodostavan aineen ja joka astiaelin voi kuten edellä on mainittu, tyypillisesti käsittää yhden tai useamman eri muotoisen ja/tai kokoisen kolonnin. Riippuen vaadituista kapasiteeteista vesipitoisen aineen poistamiseksi, erilaisia 10 nestemäisten piirien konfiguraatioita voidaan asentaa, joissa koionnit voivat toimia sarjassa, rinnakkain tai sarjassa -rinnakkain, sillä tavalla, että kiinniotetun vesifaa-sin ja/tai muiden epäpuhtauksien oleellinen kokonaispoisto voidaan saavuttaa.

15

Keksinnön vaihtoehtoisissa toteutusmuodoissa yhteeniiittävä kerros esimerkiksi verkon muodossa voidaan liittää esimerkiksi tulva-aukkoihin organisen faasin dekanttereihin, ladatun orgaanisen aineen kerääjään, säiliöihin, jotka kul-20 jettavat orgaanista faasia tai muihin tähän tarkoitukseen sopiviin astioihin.

Kuva 1 on kulkukaavio, joka havainnollistaa esillä olevan keksinnön mukaisen prosessin edullista toteutusmuotoa.

25 .. Kuten kuvassa 1 on havainnollistettu, kontaminoituneen or- gaanisen aineen 1, joka sisältää esimerkiksi vesipitoista jäännöstä, virta syötetään painovoimalla tai pumppaamalla kolonnin tai muun säiliöelimen 2 alempaan osaan. Virta 1 30 voidaan syöttää kolonnin läpi jatkuvalla tavalla tai erissä, riippuen halutusta tuottonopeudesta ja säiliöelimen ti-lavuuskapasiteetista, jota säiliötä käytetään tietyssä sovelluksessa.

35 Kuten alan ammattimiehet tunnistavat, säiliöelimen 2 tarkat mitat ja geometriset konfiguraatiot eivät ole kriittisiä ja ne voivat vaihdella halutun virtausnopeuden ja tilavuuska- 103990 6 pasiteetin mukaisesti. Siten säiliöelin 2 voi olla pyöreä, monikulmainen tai epäsäännöllinen poikkileikkaukseltaan kuten halutaan. Havainnollistetussa toteutusmuodossa säiliö-elin 2 varustetaan pystyssä olevalla kolonnilla, jossa on 5 sisäänmeno lähellä alempaa päätään, joka tuo seoksen, joka sisältää kontaminoituneen orgaanisen faasin, ja ulostulon lähellä yläpäätään suodatetun orgaanisen faasin poistamiseksi.

10 Riippuen suodatettavan orgaanisen faasin määrästä erilaisia nestemäisten piirien konfiguraatoita voidaan panna pystyyn. Esimerkiksi yksittäisen suuren kolonnin sijasta kaksi tai useampi kolonnia voi toimia sarjassa toisen sijaitessa ala-virtaan, so. nesteen virtauksen suuntaan, ensimmäisestä, 15 tai rinnakkain, tai sarjassa-rinnakkain, sillä tavalla, että kiinniotetun vesipitoisen faasin ja/tai muiden epäpuhtauksien kokonaispoisto voidaan saavuttaa.

Vesipitoisen ja orgaanisen faasin erottamista, joka tapah-20 tuu kolonnin 2 sisällä, kuvataan kuvataan nyt edelleen yk sityiskohtaisemmin. Kuten edellä on ilmoitettu, nyt kuvatulla prosessilla voidaan kuitenkin myös tehokkaasti poistaa esimerkiksi muita epäpuhtauksia kuten dispergoituneet kiinteät aineet ja/tai "epäpuhtaussaostuma" orgaanisesta 25 faasista.

« ·

Kerros 3, joka on tehty nauhoista, verkosta, lastuista, sirpaleista, palloista, romuista tai muista kappaleista, joilla on lukuisia konfiguraatioita, järjestetään kolonnin 30 2 sisään, jotta muodostetaan pintojen labyrintti, jossa ve sipitoisen aineen yhtyminen tapahtuu. Riippuen kerrosele-menttien näennäistiheyksistä (so. yhteenpuristuksen aste) tai vaihtoehtoisesti verkon paksuuksista ja aukoista, ja yleensä kerrosaineen granulometriasta, virtausnopeus voi 35 vaihdella kuten halutaan. Kuten alan ammattimies hyvin ym märtäisi, kerroksen näennäistiheyteen vaikuttaa käytetyn materiaalin tyyppi ja sen todellinen tiheys, materiaalin 103990 7 raekoko ja käytetyn materiaalin muoto (so. langat, nauhaku-dos, lastut, jne). Kerroksella 3 pitäisi olla alhainen näennäistiheys, jotta maksimoidaan kerroselementtien pinnan pinta-ala, joka on kosketuksissa sen läpi virtaavan nesteen 5 kanssa.

Optimi näennäistiheys annetulle ominaisvirtausnopeudelle on olemassa kullekin materiaalin tyypille, jota käytetään kerroksen muodostamiseen. Jotta saadaan tehokas systeemin vas-10 te, näennäistiheyttä tarkastellaan kerroksen korkeutena, joka edullisesti vaihtelee välillä 2 ja 5 kertaa halkaisijansa. Edullisesti systeemin näennäistiheys on rajoissa 0,02 - 0,20 g/cm3. Tällä alueella spesifiset virtausnopeudet vaihtelevat välillä 8 ja 30 m3/h x m2. Systeemi kykenee 15 kuitenkin toimimaan täydellisesti näiden edullisten rajojen ulkopuolella.

Esineet, joista kerros koostuu, voidaan muodostaa kuten edellä on mainittu, mistä tahansa materiaalista, joka on 20 yhteensopiva orgaanisen faasin kanssa. Näihin materiaalei hin kuuluu, ei-rajoittavina esimerkkeinä, polyetyleeni, polypropyleeni, polystyreeni, polyvinyylikloridi, teflon, ruostumaton teräs, muut metallit ja niiden lejeeringit, muovit, akryyli, keramiikka ja lasit. Alan ammattimies voi-25 si siten helposti valita sopivan materiaalin perustuen yk- t. sinkertaisesti tietoon nestevirran yhteensopivuudesta ker- « rosmateriaalin kanssa.

Kun orgaaninen materiaali 1 virtaa ylöspäin kolonnin ker-30 roksen 3 läpi, vesipitoisen materiaalin 5 mikropisarat yhtyvät kerroselementtien pinnalla, jolloin nämä pisarat jat-: kavat kasvamista koossa kunnes saavutetaan piste, jossa ne irtoavat ja tippuvat kolonnin pohjalle. Näiden tippojen , muodostuminen ja niiden erottaminen kerroselementistä ta- 35 pahtuu helpommin korkeammissa lämpötiloissa kuin alhaisissa lämpötiloissa. Vesipitoinen materiaali 5 voidaan sitten poistaa kolonnissa erissä tai jatkuvasti. Kolonnin pohjalla 103990 8 pisaroita ei ole läsnä kunnes ne ovat yhtyneet ja muodostavat vesifaasin. Tämä neste voidaan purkaa jatkuvasti sopivan venttiilin kautta (ei esitetty) säätämällä ulostulovir-tausta nopeudella, joka vastaa vesipitoisen aineen muodos-5 tumisnopeutta.

Riippuen tehokkuudesta, jolla vesipitoista ainetta suodattuu käsittelyn aikana yksittäisessä kolonnissa, useampaa kuin yhtä kolonnia voidaan käyttää; so. sarjassa, rinnak-10 käin, tai sarjassa-rinnakkain-yhdistelmänä, jotta saadaan aikaan jäännösvesifaasin ja/tai muiden epäpuhtauksien oleellisesti täydellinen poistuminen orgaanisesta faasista.

Kun tehokkuuden häviö kolonnissa havaitaan johtuen kiintei den aineiden tai muiden vieraiden aineiden kiinnitarttumi-15 sesta kolonniin, yhden kolonnin toiminta voidaan keskeyt tää, jotta sallitaan takaisinpesu. Vaihtoehtoisesti suoda-tuskerroksen 3 sisältö voidaan poistaa ja korvata puhtaalla suodatinmateriaalilla ennen suodatusprosessin uudelleen-käynnistämistä siinä kolonnissa.

20

Vesifaasin kiinniottaminen tapahtuu millä tahansa spesifisellä orgaanisen faasin virtausnopeudella kerroksen läpi, vaikka vesipitoisen aineen poistotehokkuus orgaanisesta faasista vaihtelee. Tietylle koolle tehokkuus pienenee, kun 25 virtausnopeus kasvaa. Vesipitoisen aineen poiston maksi- miarvot on saavutettu spesifisellä virtauksella rajoissa 8-30 m3/h x m3.

Orgaanista faasia 4, nyt oleellisesti vapaana vesipitoisen 30 aineen jäännöksistä ja muista epäpuhtauksista, voidaan käyttää tavallisella tavalla, kunhan se tulee ulos kolonnista 2. Jäännösten ja kiinteiden aineiden tai muiden epäpuhtauksien poistamisen tehokkuuden helpottamiseksi on edullista, että aine, joka muodostaa kerroksen, voidaan 35 edeltäkäsin kostuttaa vedellä tai sopivalla vesipitoisella liuoksella.

*1 103990 9

Esimerkit Tässä kuvatut esillä olevan keksinnön toteutusmuodot ja alla esitetyt erityiset esimerkit esitetään ainoastaan tarkoituksenaan valaista esillä olevan keksinnön periaatteita.

5 Siten esillä olevaa keksintöä ei ole rajoitettu ainoastaan tarkkaan konfiguraatioon, esimerkkeihin ja vaiheisiin kuten on kuvattu ja esitetty alla.

Esimerkki 1 10 Tässä esimerkissä nyt esitettyä prosessi toteutettiin koe-uutoslaitoksessa, jonka kapasiteetti oli 1,9 litraa (0,5 gallonaa) minuutissa, Codelco-Chile-yhtiön Chuquimata-di-visioonassa.

15 Kontaminoituneen orgaanisen faasin käsittelemiseksi käytet tiin akryylikolonnia käytettiin, jossa ladattu orgaaninen faasi syötettiin kolonnin alemman sivuosan läpi, asteittain edeten, jotta poistettiin vesipitoinen aine, joka kerääntyi pohjalle ja syöttölinjan alapuolelle.

20

Erilaisten aineiden tyyppejä arvioitiin yhteenliittymisai-neina (so. kerroksenmuodostuminen).

Käytettyjen toimintaolosuhteiden ja saavutettujen tulosten 25 yhteenveto on esitetty taulukossa 1. Nämä tulokset osoitta- vat, että kaikki arvioitujen aineiden tyypit kykenevät poistamaan vesipitoisen faasin, joka on saatu kiinni orgaanisesta virrasta suuremmalla tai pienemmällä tehokkuudella riippuen toimintaolosuhteista.

30 103990 10

Taulukko 1

Yhtyvien aineiden arviointi vesipitoisten jäännösten poistamiseksi orgaanisesta faasista 5 Yhteenliit- Kolonnia- Korkeus- Orgaanisen Toiminta- Jäännös- Viipy- Ominais- tymisaineen sa olevan /halkai- ominais- aika - ten mäaika alue tyyppi aineen sija-suh- virtaus Kolonni poisto kolon- (cma/g) näennäis- de - yh- jäännösten (tuntia) orgaani- nissa tiheys teenliit- kanssa sesta (mi- (g/cm3) tymisko- (m1/h x a3) (ppm) nuut- lonni tia)

Suuritiheyk- sisen poly- 0,06 3,1 9,53 13 624 1,76 38 10 etyleenin liuskat spiraalien muodossa

Polypropy- 15 leeniverkon 0,18 2,0 9, 06 5 936 1,19 seos ruostumattoman teräksen kanssa 20 Marienberg- verkko (kau- 0,05 2,0 8,21 12 1149 1,32 pallinen tuote)

Polypropy- 25 leenipallot 0,10 2,0 10,31 9 511 1,05 47 (käytetään Blectro-Win-ning'ssä)

Polypropy- 30 leenipallot 0,10 3,1 9,44 15 1143 1,78 47 (käytetään Blectro-Win- • ning'eea)

Suuritiheyk- 35 sinen poly- 0,14 2,0 9,50 120 BB5 1,15 etyleeni Shavings-sawmill-tyypin muodossa 40 Suuritiheyk- • sinen poly- 0,06 2,0 16,90 96 1192 0,63 38 etyleeni spiraalien muodossa 45 Te f 1 onve rkko (käytetään 0,09 2,0 9,53 9 697 1,13 happolaitok-sissa) 103990 11

Esimerkki 2 Tämäkin esimerkki suoritettiin liuotinuuttolaitoksessa, jonka kapasiteetti oli 1,9 litraa (0,5 gallonaa) mituutis-sa.

5 Tässä esimerkissä orgaaninen virta syötetään ensimmäiseen kolonniin 0,065 metriä halkaisijaltaan ja kapasiteetiltaan yksi litra. Ensimmäisen kolonnin läpi laittamisen jälkeen virta syötetään ensin toiseen ensimmäisen kanssa sarjassa 10 olevaan kolonniin, mitoiltaan 0,09 metriä hakaisijaltaan ja kapasiteetiltaan 2,5 litraa, minkä tahansa siinä yhä läsnä olevan tähteen oleelliseksi poistamiseksi.

Toimintaolosuhteet ja saadut tulokset on esitetty alla ole-15 vissa taulukoissa 2, 3 ja 4. Nämä tulokset osoittavat jään-nösvesifaasin kokonaan poistamisen toteutuskelpoisuuden ladatusta orgaanisesta faasista sopivasti säätämällä toimintaolosuhteita ja käyttämällä sopivaa määrää kolonneja.

20 Taulukko 2

Prosessin arviointi koelaitoksessa, jonka kapasiteetti oli 1,9 litraa (0,5 gallonaa) minuuttia kohti - Keskimääräinen ominaisvirtaus : 15,18 m3/h x m2 25 . - Kolonnin halkaisija : 0,065 metriä - Kerroksen korkeus : 0,25 metriä 30 - Täyteaineen tyyppi (so. kerros) : polyesteri (aine, jota käytetään muodostamaan suodattimia, joita käytetään jalos-' tamon sivuseinissä) Näennäistiheys : 0,05 g/cm3 35 103990 12

Toiminta-aika Vesipitoiset Vesipitoiset Vesipitoisen jäännökset jäännökset poisto (%) orgaaniseen orgaanisesta faasin tulos- poistuessa sa 2 1500 100 99,33 4 2000 100 95,00 6 1500 100 93,33 5 8 1400 200 85,71 10 1500 100 93,33 12 1300 100 92,31 14 1400 100 92,86 16 1500 100 93,33 10 18 1200 100 91,67 20 600 0 100,00 22 400 0 100,00 24 1000 100 90,00 26 1100 200 81,82 15 28 800 100 87,50

M

Taulukko 3

Prosessin arviointi koelaitoksessa, jonka kapasiteetti oli 1,9 litraa (0,5 gallonaa) minuuttia kohti 20 - Keskimääräinen ominaisvirtaus : 16,5 m3/h x m2 - Kolonnin halkaisija : 0,065 metriä 25 - Kerroksen korkeus : 0,25 metriä 103990 13 - Täyteaineen tyyppi (so. kerros) : teflonverkko (käytetään happolaitoksissa) Näennäistiheys : 0,09 g/cm3 5

Toiminta- Vesipitoiset Vesipitoiset Vesipitois- tunnit jäännökset or- jäännökset ten aineiden gaaniseen faasin orgaanisesta poisto (%) tulossa poistuessa 2 1200 100 91,67 4 500 100 80,00 10 6 400 0 100,00 8 1200 100 91,67 10 1000 100 90,00 12 500 100 80,00 14 1000 100 90,00 15 16 1800 200 88,89 18 1100 100 90,91 20 200 0 100,00

Taulukko 4 * · ( ... 20 Prosessin arviointi koelaitoksessa, jonka kapasiteetti oli 190 litraa (50 gallonaa) minuuttia kohti - Keskimääräinen ominaisvirtaus : 9,02 m3/h x m2 25 - Kolonnin halkaisija : 0,09 metriä r · · 1 - Kerroksen korkeus : 0,40 metriä - Täyteaineen tyyppi (so. kerros) : teflonverkko (käytetään 30 happolaitoksissa) 103990 14 Näennäistiheys : 0,09 g/cm3

Toiminta- Vesipitoiset Vesipitoiset Vesipitoisten tunnit jäännökset or- jäännökset aineiden gaaniseen faa- orgaanisesta poisto (%) sin tulossa poistuessa 5 1 917 20 97,82 2 740 60 91,89 a : 3 775 63 91,87 4 625 75 88,00 5 1425 225 84,21 10 6 950 50 94,74 7 540 0 100,00 : 8 583 67 88,51 9 1200 92 92,33 10 1033 108 89,55 15 11 1117 208 81,38 12 1233 142 88,48 13 1333 25 98,12 14 683 25 96,34 20 Esimerkki 3

Suoritettiin koelaitoksessa kuoparin liuotinuutolle, jonka kapasiteetti oli 190 litraa (50 gallonaa) minuuttia kohti. Prosessi toteutettiin kahden kolonnin kanssa, jotka toimivat sarjassa.

25

Kolonnissa käytetty kerrosmateriaali valmistettiin suuri-tiheyksisen polyetyleenin spiraalisuikaleista. HPDE:n kokoonpuristumisen aste kolonnissa oli sellainen, että näen-: näistiheys saavutti arvon 0,05 t/m3.

103990 15

Toimintaolosuhteet kahdelle kolonnille sarjassa on esitetty alla: - Materiaali, jota käytettiin muodostamaan kaksi kolonnia :

5 HPDE

- Kolonniin syötön tyyppi : painovoimalla kunkin kolonnin alemmasta sivusta 10 - Ladatun orgaanisen faasin virtaus : 8,2 m3/tunti - Keskimääräinen ominaisvirtaus : 30 m3/h x m2 - Kunkin kolonnin halkaisija ja pinta-ala : 0,58 m ja 15 0,27 m2 - Kunkin kolonnin korkeus : 2,5 m - Täyteaineen tyyppi (so. kerros) : HDPE-liuskat 20 - HDPE-liuskojen leveys : 12 mm - HDPE-liuskojen paksuus : 1 mm 25 - HDPE-liuskojen pituus : vaihteleva > m * - Keskimääräinen ominaispinta : 38 cm2/g - Kolonnissa olevan täytteen näennäistiheys : 0,05 t/m3 30 - Kerääntyneen vesipitoisen aineen poistamisen muoto : jak- :· sottäinen ja/tai jatkuva

Taulukko 5 esittää tulokset, jotka saatiin, kun kolonnit 35 toimivat jatkuvasti 13 päivän ajan ja kun tarkistukset teh tiin joka 4. toimintatunti.

103990 16

Taulukko 5

Prosessin arviointi koelaitoksessa, jonka kapasiteetti oli 190 litraa (50 gallonaa) minuuttia kohti 5 Toimin- Keskimääräinen Keskimääräinen Jäännös- tapäivä jäännössisältö jäännössisältö poisto (ppm) tulo ensim- (ppm) poistuminen (%) mäiseen kolonniin toisesta kolon nista 1 850 50 94,12 2 1092 158 85,53 3 1183 100 91,55 10 4 1125 150 86,67 5 1517 92 93,94 6 1225 158 87,10 7 1125 133 88,18 8 733 117 84,04 15 9 792 133 83,21 10 858 117 86,36 11 850 75 91,18 12 350 25 92,86 13 675 50 92,59 20 Nämä tulokset havainnollistavat, että esillä olevalla menetelmällä on mahdollista poistaa 83 %:n ja 94 %.-n välillä vesipitoista ainetta, jota oli ladatun orgaanisen faasin alkuperäisessä virtauksessa.

25

Esimerkki 4

Esimerkki suoritettiin liuotinuuttokoelaitoksessa, jonka __ kapasiteetti oli 190 litraa (50 gallonaa) minuuttia kohti.

El 103990 17

Prosessia arvioitiin kahden kolonnin rinnakakisella toiminnalla. Tässä tapauksessa ladatun orgaanisen aineen koko-naisvirtaus jaettiin kahteen yhtäsuureen virtaan ja kumpikin syötettiin itsenäisesti vastaavaan kolonniin. Suodate-5 tut orgaaniset faasit yhdistettiin sitten, minkä jälkeen ne etenivät uudelleenuuttovaiheeseen.

Kolonnissa käytetty kerrosmateriaali valmistettiin suuriti-heyksisen polyetyleenin spiraalisuikaleista.

10

Toimintaolosuhteet kullekin kolonnille on esitetty alla:

- Kahden kolonnin muodostamiseen käytetty rakennusmateriaali : HDPE

15 - Kolonneihin syötön tyyppi .· painovoimalla alemmalta puolelta - Ladatun orgaanisen faasin virtaus kuhunkin kolonniin: 20 4 m3/tunti - Keskimääräinen ominaisvirtaus kullekin kolonnille : 15 m3/h x m2 25 - Kunkin kolonnin halkaisija : 0,58 m « * · - Kunkin kolonnin pinta-ala : 0,27 m2 - Kunkin kolonnin korkeus : 2,5 m 30 - Täyteaineen tyyppi (so. kerros) : HDPE-liuskat ▼ · - HDPE-liuskojen leveys : 12 mm 35 - HDPE-liuskojen paksuus : 1 mm - HDPE-liuskojen pituus : vaihteleva 103990 18 - Keskimääräinen ominaispinta : 38 cm2/g - Kolonnissa olevan täytteen näennäistiheys : 0,05 t/m3 5 - Kerääntyneen vesipitoisen aineen poistamisen muoto : jak sottainen ja/tai jatkuva

Taulukko 6 esittää olennaiset keskimääräiset tulokset, jotka saatiin, kun kaksi kolonnia toimi jatkuvasti 8 päivää ja 10 tarkistukset tehtiin joka 4. toimintatunti.

Taulukko 6

Prosessin arviointi koelaitoksessa, jonka kapasiteetti oli 190 litraa (50 gallonaa) minuuttia kohti 15

Toimin- Jäännös Jäännös Jäännös Jäännös- Jäännös- tapäivä tullessa (ppm) (ppm) poisto (%) poisto (%) kolonniin poistuessa poistuessa köli kol2 (ppm) kolonnista kolonnista 1 2 1 142 142 117 74,18 78,73 2 758 100 67 86,81 91,16 20 3 750 75 33 90,00 95,60 4 525 0 0 100,00 100,00 ·: 5 692 58 17 91,62 97,54 6 758 92 25 87,86 96,70 7 817 75 75 90,82 90,82 25 8 650 33 0 94,92 100,00 Nämä tulokset havainnollistavat, että kiertokonfiguraatiol-la, joka on kuvattu edellä, on myös mahdollista saada hyvin tyydyttäviä tuloksia, jopa 100 %:iin vesipitoisesta ainees-30 ta, joka oli alkuperäisessä orgaanisessa faasissa, voidaan poistaa parhaissa tapauksissa.

103990 19

Kuten alan ämmättimiehille on ilmeistä, edellä kuvattujen toteutusmuotojen muutokset ja sovitukset käyvät helposti ilmi ilman, että poistutaan keksinnön hengestä ja piiristä, joka piiri on määritelty liitteenä olevissa patenttivaati-5 muksissa.

> · r • i »

Claims (22)

103990

1. Menetelmä dispergoituneiden kontaminoivien jäännösten poistamiseksi orgaanisen faasin liuoksesta nestemetallurgi-sessa uuttoprosessissa, tunnettu siitä, että 5 viedään jatkuvasti orgaanisen faasin liuosta, joka käsittää happosyklin ja sisältää dispergoituneita kontaminoivia jäännöksiä mukaan luettuina hiukkasmaiset ja vesipitoiset jäännökset, painovoiman alaisen, oleellisesti vertikaalisen 10 astian alemman osan sisääntuloaukon läpi, jossa astiaeli- messä on suodatuskerros, joka käsittää lukuisia elementtejä, jotka muodostuvat orgaanisen faasin liuoksen happosyklin kanssa yhteensopivasta materiaalista, mainittujen elementtien määrittäessä lukuisia yhtyviä ja suodattavia koh- 15 tia mainittujen dispergoituneiden partikkeleiden ja vesipi toisten kontaminoivien jäännösten niiden pinnalla tapahtuvan yhteenliittämisen ja mekaanisen retention aikaansaamiseksi; 20 syötetään edelleen jatkuvasti mainitun orgaanisen faasin liuosta mainitun suodatuskerroksen yhtyvien ja suodattavien kohtien läpi virtausnopeudella noin 8 - 30 m /h/m vähintään 74 % kontaminoivista jäännöksistä erottamiseksi orgaanisen faasin liuoksesta yhteenliittämällä ja suodattamalla : · - 25 ne mainituilla elementtipinnoilla, ja laskeutetaan mainittu yhteenliittynyt vesipitoinen jäännös alaspäin suodatuskerroksen läpi, mainitun orgaanisen faasin ollessa ainakin siten osittain puhdistettu; ja 30 vedetään jatkuvasti mainitun puhdistetun orgaanisen faasin liuosta pois mainitun astian ylemmän osan ulostuloaukosta ja poistetaan erotettu vesipitoinen jäännös ulostuloaukosta, joka sijaitsee astian alemman osan sisääntuloaukon alapuolella. 35

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu sii-tä, että se käsittää edelleen sen, että muodostetaan maini- 103990 tut lukuisat elementit materiaalista, joka valitaan ryhmästä käsittäen muovit, polyvinyylikloridin, nailonin, poly-etyleenin, polypropyleenin, polyesterin, teflonin, akryylin, keraamin, lasin, metallin ja metallilejeeringit. 5

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu elementti on muodossa, joka valitaan ryhmästä käsittäen nauhat, verkon, lastut, sirpaleet, spiraalit, punokset, romut, liuskat ja pallot. 10

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu kerros muodostetaan elementeistä, joilla kaikilla on oleellisesti sama koko ja muoto.

5. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että mainittu kerros muodostetaan elementeistä, joilla on vaihtelevat muodot ja koot.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu sii- 20 tä, että lisäksi kerätään mainittu vesipitoinen jäännös as tian pohjalle ja jaksoittain poistetaan kerääntynyt vesipitoinen jäännös erissä.

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu sii- 25 tä, että lisäksi poistetaan vesipitoista jäännöstä jatku vasti.

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisäksi pestään mainitut elementit epäpuhtauksien 30 poistamiseksi, jotka ovat jäänneet suodatuskerroksen si- - sään.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisäksi kostutetaan elementit vesiliuoksella ennen 35 mainitun orgaanisen faasin liuoksen tuomista mainittuun kerrokseen, jotta helpotetaan kontaminoivien jäännösten : poistoimista. 103990

10. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että elementtien yhteenliittämis- ja suodatuskohdat on järjestetty ainakin yhden mainitun orgaanisen faasin liuoksen siirtoputken sisään. 5

11. Menetelmä dispergoituneiden kontaminoivien jäännösten poistamiseksi orgaanisen faasin liuoksesta nestemetallurgi-sessa uuttoprosessissa, tunnettu siitä, että 10 viedään jatkuvasti orgaanisen faasin liuosta, joka käsittää happosyklin ja sisältää dispergoituneita kontaminoivia jäännöksiä mukaan luettuina hiukkasmaiset ja vesipitoiset jäännökset, painovoiman alaisen vertikaalisen kolonnin alemman osan sisääntuloaukon läpi, joka kolonni käsittää 15 lukuisia elementtejä, jotka muodostuvat orgaanisen faasin liuoksen happosyklin kanssa yhteensopivasta materiaalista, mainittujen elementtien määrittäessä lukuisia yhtyviä kohtia mainittujen dispergoituneiden partikkeleiden niiden pinnalla tapahtuvan yhteenliittämisen aikaansaamiseksi; 20 syötetään edelleen jatkuvasti mainitun orgaanisen faasin liuosta mainitun kolonnin yhtyvien kohtien läpi virtausnopeudella noin 8-30 m3/h/m2 vähintään 74 % vesipitoisista jäännöksistä erottamiseksi orgaanisen faasin liuoksesta yh- 25 teenliittämällä ne mainituilla elementtipinnoilla, ja las- keutetaan mainittu yhteenliittynyt vesipitoinen jäännös alaspäin suodatuskerroksen läpi, mainitun orgaanisen faasin ollessa ainakin siten osittain puhdistettu; ja 30 vedetään jatkuvasti mainitun puhdistetun orgaanisen faasin : liuosta pois mainitun kolonnin ylemmän osan ulostuloaukosta ja poistetaan erotettu vesipitoinen jäännös ulostuloaukosta, joka sijaitsee kolonnin alemman osan sisääntuloaukon alapuolella. 35

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu - : siitä, että kerroksen näennäistiheys vaihtelee välillä noin 0,02 ja 0,20 g/cm3. tn 23 103990

13. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainitun kerroksen korkeus on noin 2-5 kertaa sen halkaisija.

14. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että orgaanisen faasin liuos viedään kerroksen läpi 3 2 virtausnopeudella välillä noin 15 ja 30 m /h/m .

15. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu 10 siitä, että lisäksi poistetaan mainitut vesipitoiset jään nökset nopeudella, joka vastaa niiden yhteenliittymisno-peutta mainittujen elementtien pinnalla.

16. Menetelmä dispergoituneiden vesipitoisten jäännösten erottamiseksi orgaanisen faasin liuoksesta nestemetallurgi- 15 sissa uuttoprosesseissa, tunnettu siitä, että viedään jatkuvasti orgaanisen faasin liuos, joka käsittää happosyklin ja sisältää dispergoituneita vesipitoisia jäännöksiä, painovoiman alaisen vertikaalisen kolonnin alemman 20 osan sisääntuloaukon läpi, jolla kolonnilla on yläpää ja alapää sisältäen suodatuskerroksen, joka käsittää lukuisia elementtejä, jotka muodostuvat materiaalista, joka valitaan joukosta, johon kuuluu muovit, polyvinyylikloridi, nailon, polyetyleeni, polypropyleeni, polyesteri, teflon, akryyli, ·’ 25 keraami, lasi, metalli ja metallilejeeringit, mainittujen elementtien ollessa yhteensopivia orgaanisen faasin liuoksen happosyklin kanssa; mainituilla elementeillä on muoto, joka valitaan ryhmästä, johon kuuluu nauhat, verkko, sirpaleet, lastut, spiraalit, punokset, romu, liuskat ja pallot, . 30 ja jotka määrittävät yhteenliittävät pinnat mainittujen ve- m · • sipitoisten jäännösten niiden pinnoilla tapahtuvan yhteen liittymisen aikaansaamiseksi, jolloin mainitulla suodatus-kerroksella on näennäistiheus vaihdellen välillä noin 0,02 ja 0,20 g/cm3; syötetään edelleen jatkuvasti mainitun orgaanisen faasin liuosta mainitusta alapäästä yläpäätä kohden kerroksen läpi 35 103990 3 2 virtausnopeudella noin 8 - 30 m /h/m vähintään osan vesipitoisista jäännöksistä erottamiseksi orgaanisen faasin liuoksesta yhteenliittämällä ne mainituilla elementtipinnoilla, ja laskeutetaan mainittu yhteenliittynyt vesipitoinen jään-5 nös alaspäin suodatuskerroksen läpi, mainitun orgaanisen faasin ollessa ainakin siten osittain puhdistettu; ja vedetään jatkuvasti mainitun puhdistetun orgaanisen faasin liuosta pois mainitun kolonnin ylemmän osan ulostuloaukosta 10 ja poistetaan erotettu vesipitoinen jäännös ulostuloaukos ta, joka sijaitsee kolonnin alemman osan sisääntuloaukon alapuolella.

17. Patenttivaatimuksen 16 mukainen menetelmä, tunnettu 15 siitä, että lisäksi viedään mainittu orgaanisen faasin liuos, joka sisältää vesipitoiset jäännökset, lukuisten sarjaan järjestettyjen kolonnien läpi.

18. Patenttivaatimuksen 16 mukainen menetelmä, tunnettu 20 siitä, että lisäksi viedään mainittu orgaanisen faasin liuos, joka sisältää vesipitoiset jäännökset, lukuisten rinnakkain järjestettyjen kolonnien läpi.

19. Patenttivaatimuksen 16 mukainen menetelmä, tunnettu 25 siitä, että lisäksi viedään mainittu orgaanisen faasin liuos, joka sisältää vesipitoiset jäännökset, lukuisten sarjaan/rinnan järjestettyjen kolonnien läpi.

20. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu sii- 30 tä, että vesipitoisia jäännöksiä on läsnä orgaanisen faasin - · liuoksessa konsentraatiossa välillä noin 400 ja noin 2500 ppm ja mainittu prosenttiluku on välillä noin 78 ja noin 100 %.

21. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu ^ siitä, että vesipitoisia jäännöksiä on läsnä orgaanisen : faasin liuoksessa konsentraatiossa välillä noin 400 ja noin r I* 103990 2500 ppm ja mainittu prosenttiluku on välillä noin 78 ja noin 100 %.

22. Patenttivaatimuksen 16 mukainen menetelmä, tunnettu 5 siitä, että vesipitoisia jäännöksiä on läsnä orgaanisen faasin liuoksessa konsentraatiossa välillä noin 400 ja noin 2500 ppm ja mainittu prosenttiluku on välillä noin 78 ja noin 100 %.

10 Patentkrav