FI100435B - Kuituoptinen tuntoelin materiaalien kemiallisten muutosten ilmaisemise ksi - Google Patents

Kuituoptinen tuntoelin materiaalien kemiallisten muutosten ilmaisemise ksi Download PDF

Info

Publication number
FI100435B
FI100435B FI890873A FI890873A FI100435B FI 100435 B FI100435 B FI 100435B FI 890873 A FI890873 A FI 890873A FI 890873 A FI890873 A FI 890873A FI 100435 B FI100435 B FI 100435B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
fiber
sensor section
uncoated
detection system
analyzer
Prior art date
Application number
FI890873A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI890873A0 (fi
FI890873A (fi
Inventor
Warren D Vidrine Jr
Mark S Roth
Original Assignee
Measurex Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Measurex Corp filed Critical Measurex Corp
Publication of FI890873A0 publication Critical patent/FI890873A0/fi
Publication of FI890873A publication Critical patent/FI890873A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI100435B publication Critical patent/FI100435B/fi

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55Specular reflectivity
    • G01N21/552Attenuated total reflection
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N2021/3595Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using FTIR
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G01N21/43Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length by measuring critical angle
    • G01N21/431Dip refractometers, e.g. using optical fibres
    • G01N2021/432Dip refractometers, e.g. using optical fibres comprising optical fibres

Description

100435
Kuituoptinen tuntoelin materiaalien kemiallisten muutosten ilmaisemiseksi 5 Tämä keksintö koskee mittausjärjestelyä materiaalin kemiallisten ominaisuuksien selville saamiseksi järjestelyn käsittäessä: optisen kuidun, jossa on päällystämätön tunto-osuus tutkittavassa materiaalissa; säteilylähdelaitteen, joka on yhdistetty johtamaan optista säteilyä kuituun; valodetekto-10 rin, joka on yhdistetty kuituun. Lisäksi keksintö koskee menetelmää materiaalin kemiallisten ominaisuuksien selville saamiseksi, jossa päällystämättömällä tunto-osalla varustettu optinen kuitu asetetaan analysoitavaan materiaaliin; säteilyä johdetaan kulkemaan kuitua pitkin; ja kuidusta ulostulevaa 15 valoa mitataan valodetektorilla.
Usein halutaan valvoa materiaalien kemiallisia muutoksia valmistuksen aikana. Näin on asianlaita eritoten asianmukaisesti valmistettaessa uudenaikaisia komposiittimateriaaleja, joilla 20 voi olla sama lujuus ja jäykkyys kuin vastaavilla monoliittisilla materiaaleilla, mutta ovat huomattavasti keveämpiä.
Valmistettaessa tuotteita kuituvahvisteisista komposiittima-: ·.. teriaaleista, käytetään kuidun ja polymeerihartsin yhdis- 25 telmiä muodostamaan kerroksia tai laminointeja, jotka kasa-.··. taan ennalta määrättyjen suuntien mukaisesti. Kasauksen jäl- keen komposiittimateriaali kovetetaan, tavallisesti autoklaa-! . vissa korkeissa lämpötiloissa, polymeerien ristiinliittämi- seksi halutulla tavalla. Kovettamisprosessi on tavallisesti 30 kuumassa kovettamista. Komposiittimateriaalien ominaisuuksia voidaan valikoivasti muuttaa vaihtamalla lasikuitu ja poly-meerihartsimatriisikomponentteja, muuttamalla lasikuitujen « « : ' suuntaa, tai muuttamalla polymeerihartsien ristiinliittämisen tapaa tai laajuutta. Erityisesti ristiinliittämiseen vaikute-35 taan valmistusprosessin olosuhteilla, pääasiassa lämpötilalla ja paineella.
2 100435
Vaikka kuituvahvisteisia komposiitteja voidaan valmistaa erikoisin rakenneominaisuuksin, usein on vaikea kehittää massa-tuotantotekniikoita, joiden avulla luotettavasti valmistetaan komposiittimateriaaleja siten, että rakenteelliset ominaisuu-5 det pysyvät samanlaisina ajo ajon jälkeen. Usein vaikeudet saavuttaa toistuvuus voivat johtaa riittämättömään prosessin valvontainformaatioon. Prosessin valvontainformaation riittämättömyydet tuotannon aikana voivat johtaa korkeisiin tarkastuskustannuksiin ja seurauksena voi olla tuotantoajon oleel-10 lisen osan tuleminen hylätyksi ala-arvoisena.
Vastaukseksi prosessinvalvontainformaation tarpeeseen kuitu-vahvisteisten komposiittimateriaalien valmistuksen aikana on kehitetty tekniikka nimeltään dielektrinen kovettumistarkkai-15 lu. Tämän tekniikan mukaan anturijohdot upotetaan komposiittimateriaaliin ja dielektrinen eristevakio mitataan kovetta-misen aikana. Dielektrisellä kovettumistarkkailulla on se etu, että se on tosiaikaprosessi, mikä tarkoittaa, että mittauksia tehdään samanaikaisesti tarkkailtavien tapahtumien 20 kanssa ja siksi melkein samanaikaisesti voidaan vaikuttaa prosessiin (esimerkiksi lämpötilan ja paineen muutoksiin). Valitettavasti dielekrisessä kovettumistarkkailussa on j haittapuolena se, että ulkoapäin tulevat tekijät, kuten mekaanisen rakenteen huokoisuus ja kosteuden imeytyminen 25 usein häiritsevät mittausta ja aiheuttavat vääriä tuloksia. .···. Myös, vaikka dielektristä kovettumistarkkailua pidetään yleisesti ainetta rikkomattomana testaustekniikkana, upotetut ! . dielektriset anturijohdot voivat aiheuttaa komposiitti materiaaliin mikrohalkeamia.
30
Toinen tekniikka, jota käytetään ilmaisemaan komposiittimateriaalien olotilaa kuumassa kovettumisen aikana, on Fourier : ' muunnos -infrapuna(FT-IR)spektritarkkailu. Tämä tekniikka on kuvattu julkaisussa nimeltään "FTIR Characteristics of Advan-35 ced Materials" julkaisijana P. Young ja A. Chang: SAMPE, Las Vegas, Nevada, huhtikuu 8-10,1986. Tekniikassa, jota Young ja Chang kuvaavat, infrapunasäteilyä suunnataan komposiittimate-riaalin pintaan ja heijastuva säteily kootaan ja mitataan.
Il 3 100435
Heijastuneen säteilyn kovettumisjakson aikaisista muutoksista Young ja Chang pystyivät spektrometrisen analyysin avulla määrittämään, mitkä aaltopituudet tarkkailtava materiaali imi itseensä. Spektrometrinen informaatio korreloidaan kovettu-5 misolosuhteiden kanssa ja tämän jälkeen komposiittimateriaaleissa olevien polymeerihartsien ristiinliittämisen kanssa.
Yllämainitun Youngin ja Changin käyttämän FT-IR-kovettumis-tarkkailun puute on, että kemialliset ominaisuudet saatiin 10 selville vain komposiittimateriaalin pinnalta. Käytännössä pintaolosuhteet eivät välttämättä ole edustavat kuvaamaan olosuhteita huomattavasti syvemmällä komposiittimateriaalista valmistetun tuotteen sisällä ja, siksi Youngin ja Changin käyttämä FT-IR-spektrianalyysi ei aina täysin ilmaise, ovatko 15 hartsit kunnolla ristiinyhdistyneet (so. kovettuneet) komposiittimateriaalien eri kerrosten sisällä.
Edellä oleva huomioon ottaen, voidaan ymmärtää, että on olemassa sellaisen tekniikan tarve, jonka avulla kemiallisia 20 muutoksia, kuten kovettumisen aikana, voidaan suoraan tarkkailla huomattavasti syvemmällä kappaleen sisällä, joka on valmistettu sellaisesta materiaalista, kuten kuituvahvistei-• nen komposiitti.
25 Edellä kuvatut ongelmat saadaan ratkaistua keksinnön mukai-sella mittausjärjestelyllä, jolle on tunnusomaista se, mitä .*:·. on määritelty patenttivaatimuksen 1 tunnusmerkkiosassa ja keksinnön mukaisella menetelmällä, jolle on tunnusomaista se, mitä on määritelty patenttivaatimuksen 17 tunnusmerkkiosassa. 30
Kuviossa 1 on kaavamainen diagrammi tämän keksinnön mukaisesta järjestelmästä; kuviossa 2 on poikkileikkauskuva, joka on selvyyden vuoksi suurennettu, tuntoelimestä, jota käytetään kuvion 1 järjes-35 telmässä; ja kuviossa 3 on poikkileikkauskuva, joka on selvyyden vuoksi suurennettu, vaihtoehtoisesta tuntoelimestä, jota käyte- 4 100435 tään kuvion 1 järjestelmässä.
Kuviossa 1 esitetään spektrianalyysijärjestelmä materiaalin kemiallisten tilojen mittaamiseksi. Järjestelmä on erityisen käyttökelpoinen hartsin ristiinliittymisen 5 asteen selvillesaamiseksi kuituvahvisteisessa komposiittimateriaalissa kovettumisen aikana, mutta sen käyttökelpoisuus ei ole rajoitettu sellaisiin sovellutuksiin. Järjestelmää voidaan käyttää, esimerkiksi, ilmaisemaan kemiallisia tiloja juoksevissa aineissa, mukaanlukien 10 kaasut ja nesteet, yhtä hyvin kuin kiinteissä aineissa, joihin upotetut optiset kuidut eivät vaikuta epäedullisesti .
Yleensä kuvion 1 mukaisen spektrianalyysijärjestelmän 15 komponentit sisältävät yhden tai useamman optisen kuidun 13, joka tai jotka on asennettu ennaltavalittuihin paikkoihin materiaalikappaleen 11 sisälle, valokooderin 17, joka on yhdistetty johtamaan optista säteilyä kuituihin 13, ilmaisimen 19, joka on yhdistetty vastaanottamaan 20 kuiduista esiintulevaa optista säteilyä, ja valodekooderin 21, joka on yhdistetty analysoimaan selvillesaatua optista säteilyä. Kuten alla yksityiskohtaisesti kuvataan, jokainen optinen kuitu 13 sisältää tuntoalueen.
V ' 25 Tulisi olla ymmärettävissä, että optiset kuidut 13 ja • · ·.·.· materiaali 11 sijaitsevat dekooderin 21 ulkopuolella.
Toisin sanoen, kuvion 1 mukainen järjestelmä ei vaadi, että suhteellisen pienet materiaalinäytteet 11 analyysiä varten saataisiin dekooderin sisälle eikä että dekooderi .·:*. 30 sijoitettaisiin vihamieliseen ympäristöön, kuten auto- klaaviin, spektrianalyysin tuottamiseksi.
: Yleensä, dekooderi 21 on laite, joka erottelee tai tulkit- • see vähintään osan sisäänmenosignaalien spektristä.
\ 35 (Vaikka signaalit fyysisesti esiintyvät aikatasossa, ne
II
5 100435 voidaan analysoida sinimuotoisista komponenteista koostuvina ,joilla on eri taajuuksia ja amplitudeja, so. spektreinä). Edullisessa suoritusmuodossa dekooderi 21 on nk. Fourierin muunnos infrapuna (FT-IR) spektrometri.
5 Yleensä Fourierin muunnos (FT) spektrometri on spektrometri, joka käyttää matemaattista tekniikkaa, joka pohjautuu Fourierin analyysiin analysoida aikatason signaaleja päätyen niiden spektrikuvauksiin. Fourierin muunnos infrapuna (FT-IR) spektrometri on spektrometri, joka 10 tulkitsee infrapunasignaalien taajuuskomponentteja Fourierin analyysin avulla. Sellaisia spektrometrejä on kaupallisesti saatavilla useista lähteistä ja ne perustuvat tavallisesti mikroprosessoreihin.
15 Vaihtoehtoisesti dekooderi 21 voidaan käyttää tavanomaisena laitteena, joka erottelee valoa eri aaltopituuksien mukaisesti. Esimerkiksi, dekooderi 21 voi olla monokro-maattori. Toisena esimerkkinä, dekooderi voi käsittää suuren joukon fotometrejä, joista kukin ilmaisee eri valon 20 aaltopituuden. Huomattakoon kuitenkin, että sellaiset laitteet ovat yleensä epätarkempia kuin FT-IR-spektromet-. rit.
·' Käytännössä on edullisempaa saada spektrometrinen infor- ·.1 1 25 maatio kuvion 1 mukaiseen järjestelmään keskialueen in- frapunasäteilystä. Tässä yhteydessä keskialueen infrapunavalo tarkoittaa valoa, jonka aaltopituus on noin 2-20 mikronia. FT-IR -spektrometrianalyysissä kiinnostavan aaltopituuden taajuusalue on tavallisesti noin 5-15 mikronia, 30 mitä joskus kutsutaan "sormenjälkialueeksi".
• · 1 « ♦ · · « · ·
Enkooderin 17 tarkoituksena on muuntaa tai koodata valoa, . : joka johdetaan optiseen kuituun 13. Kuvatussa suoritus- muodossa enkooderi 11 sisältää interferometrin valoläh-35 teineen 23, puoliksi hopeoidun peilin 25, joka on sijoi- 6 100435 tettu vastaanottamaan valoa lähteestä 23, ja parin peilejä 27 ja 29, jotka on sijoitettu vastaanottamaan muunnettua ja heijastettua valoa em. järjestyksessä puoliksi hopeoidusta peilistä 25. Vähintään jompikumpi peileistä 27 5 tai 29 on liikuteltavissa suhteessa toiseen peiliin, jotta aikaansaadaan aaltopituussiirtymiä ja täten koodaus.
Yhdessä kolme peiliä 25, 27 ja 29 toimivat johdattaakseen valon neljänteen peiliin 31, mikä vuorostaan johtaa valon optisen kuidun 13 lähimpään päähän.
10 Tässä vaiheessa on huomattava, että muutakin valoenkoo-deria kuin interferometriä voidaan käyttää kuvan 1 järjestelmässä. Esimerkiksi hilaspektrilaitetta voidaan käyttää. Ratkaiseva kriteeri sellaisille laitteille on, että 15 ne moduloivat tai koodaavat valoa spektrianalyysiä 21 varten.
Tulisi myös ymmärtää,että valoenkooderia ei tarvitse asentaa samaan päähän optista kuitua kuin valonlähde.
20 Tosiasiassa enkooderi voidaan asentaa samaan päähän optista kuitua kuin valodekooderi niin kauan kuin enkooderi on asennettu kuidun pään ja dekooderin väliin.
Detektori 19 kuvan 1 järjestelmässä voi olla mikä tahansa \1 1 25 monista tavanomaisista muutinlaitteista. Esimerkiksi V,: detektori 11 voi olla tavanomainen lämpösähköinen detek tori tai tavanomainen valosähköinen detektori, joka muuttaa valoa sähkösignaaleiksi. Yleisesti detektorin 19 tarkoituksena on valikoimatta saada selville infrapunasä-30 teily aallonpituuskaistalla, joka on vähintään yhtä leveä • · ·
II
· kuin detektorin 21 kohteena oleva kaista.
• · · * · · » · , : Viitaten nyt kuvaan 2, siinä esitetään optisen kuidun 13 yksityiskohdat. Yleisesti ottaen esitetty kuitu sisältää 35 lasisen ytimen 32 ja ohuen päällysteen 33, joka muodostaa 7 100435 kalvon ytimen ympärille. Päällysteen 33 tarkoitus on estää valoa saapumasta ja lähtemästä ytimen sivujen kautta. Vaikkakin erilaisia päällystemateriaaleja voidaan käyttää, sopivimmilla on sellaiset taitekertoimet, jotka 5 saavat aikaan infrapunavalon korkean sisäisen kokonaisheijastumisen päällysteen ja ytimen rajapinnalta. Tämä vaatimus voidaan myös ilmaista kääntäen sanomalla, että edullisimmat päällystysmateriaalit eivät tuota voimakasta infrapunavalon sisäistä absorptiota.
10
Kuvan 2 esittämässä suoritusmuodossa päällyste 33 ulottuu koko ytimen 32 päälle lukuun ottamatta päällystämätöntä osaa 39, jossa ydin 32 on alttiina materiaalille 11. Päällystämätöntä osaa 39 voidaan kutsua "tuntoalueeksi" 15 ilmaisten sen tehtävää kuvan 1 mukaisessa järjestelmässä. Tyypillisesti tuntoalueen 39 läpimitta on noin 50 - 300 mikronia. Käytännössä tuntoalue 39 voi olla muodostettu joko poistamalla päällystettä 33 ytimen 32 ympäriltä tai yhdistämällä päällystämätön ydinosa optiseen kuituun.
20 Mitä tulee jälkimmäiseen vaihtoehtoon, tulisi ymmärtää, että optisen kuidun loppuosan ei tarvitse olla tehty samasta materiaalista kuin tuntoalue 32, vaikkakin edullisessa suoritusmuodossa tuntoalueen materiaali on sama kuin optisen kuidun loppuosassa.
: 25
Mitä tulee sen optisiin ominaisuuksiin, tuntoalue 32 tulisi tehdä materiaalista, joka välittää valoa ilman niiden aaltopituuksien oleellista vaimenemista, jotka antavat merkityksellisimmän signaali-informaation dekoo-30 deriin 21. Mitä tulee fyysisiin ominaisuuksiin, tuntoalue pitäisi tehdä materiaalista, joka kestää kovettumisen aikana upottamisen kuituvahvisteiseen komposiittimateriaa-. : liin; kvantitatiivisesti tämä voidaan ilmaista sanomal la, että ytimen lasimateriaalin muutoslämpötilan, Tg, 35 tulisi olla vähintään noin 350 °C. Myös tuntoalue 32 100435 δ pitäisi tehdä materiaalista, jolla on korkea taitekerroin suhteessa materiaaliin, johon kuitu on upotettu, kiinnostuksen kohteena olevien aallonpituuksien yläpuolella. Esimerkiksi on toivottavaa, että kuituvahvisteisen 5 komposiittimateriaalin taitekerroin on noin 2.0. Tässä suhteessa voidaan huomata, että taitekertoimet vaihtelevat materiaalin aallonpituuden mukaan.
Tällä hetkellä edullisin ydinmateriaali tuntoalueelle 13 10 on chalkogenidi lasi, ja esimerkiksi arseeni-germanium-selenidilasi. Sellaisia chalkogenidilasikuituja on kaupallisesti saatavissa, jotka kestävät normaaleja kovet-tumislämpötiloja autoklaavissa, chalkogenidilasilla on myös korkea taitekerroin (normaalisti suurempi kuin 2.0) 15 suhteessa useimpiin kuituvahvisteisiin komposiittimate-riaaleihin infrapunan keskialueen aallonpituuksilla.
Sopivia chalkogenidilasikuituja on kaupallisesti saatavissa useista eri lähteistä.
20 Toinen sopiva materiaali tuntoalueeseen 32 on metalliflo-ridilasi. Sellaisia floridilasimateriaaleja on kaupallisesti saatavilla, joilla on suhteellisen pieni siir-tovaimennus (esim. vähemmän kuin 100 dB/km) ja joiden lasinmuutoslämpötila on noin 350 C. Koska metallitloridi-: 2 5 lasikuidut aikaansaavat suhteellisen pienen valon vaime- nemisen, voidaan sellaisia kuituja käyttää FT-IR analyysissä lähi-infrapunavalon osalta, so. valolla on aallonpituudet noin 1-5 mikronia.
30 Kuvan 1 järjestelmän toimintaa kuvataan seuraavassa ta-pauksessa, missä käytetään kuvan 2 mukaista optista kuitua. Aluksi oletetaan, että ainakin yksi optinen kuitu : 13 on upotettu prosessin, kuten autoklaavikäsittelyn, läpikäyvään materiaaliin, ja että materiaali 11 on suoraan 35 yhteydessä kuidun tuntoalueeseen. Aluksi oletetaan, että
II
9 100435 enkooderi 17 toimii moduloiden kuidun päähän tulevaa tai sieltä lähtevää valoa. Sellaisissa olosuhteissa valo kulkee kuidun läpi, kunnes se saavuttaa päällystämättömän tuntoalueen 39. Kulkiessaan pitkin päällystämätöntä 5 tuntoaluetta valo, joka osuu kuidun ytimen 32 seinämään, osaksi heijastuu ympäröivästä materiaalista ja osaksi taittuu. Heijastumisen ja taittumisen määrä riippuu tuntoalueen 39 ominaisuuksista sekä yhtälailla ympäröivän materiaalin 11 luonteesta ja tilasta. Sitäpaitsi heijas-10 tumisen ja taittumisen määrä vaihtelee ympäröivän materiaalin kemiallisten muutosten mukana, ja heijastumis- ja taittumismuutosten laajuus saattaa olla eräillä valon aaltopituuksilla oleellisesti erilainen kuin toisilla aaltopituuksilla. Teknisemmin ilmaistuna voidaan sanoa, 15 että valon käyttäytymistä tuntoalueella voidaan kuvata ilmiöllä, joka tunnetaan vaimentuvana kokonaisheijastumisena (ATR). ATR-ilmiössä heijastuneen valon oletetaan läpäisevän heijastavan pinnan riittävästi, jotta valon sähkövektori ja heijastavan pinnan materiaalin kemial-; 20 liset sidokset vaikuttavat toisiinsa. Kirjallisuudessa ATR-ilmiöllä joskus tarkoitetaan samaa kuin lyhenteellä FTIR eli "merkityksetön sisäinen kokonaisheijastumunen".
Lisäksi kuvan 1 järjestelmän toiminnassa valo, joka hei- V * 25 jastuu päällystämättömän tuntoalueen ja ympäröivän materi- • « aalin rajapinnoilta saatetaan detektoriin 19. Sitten detektori 19 muuttaa eri aaltopituuksisen valon vastaaviksi sähkösignaaleiksi. Detektorista 19 tulevat sähkösig-naalit välitetään dekooderiin 21, joka analysoi signaalien 3 0 spektrin. (Kun käytetään useampaa kuin yhtä kuitua, voi-t·,·. daan jokaisesta kuidusta tulevat signaalit analysoida erikseen tavanomaisia monikertatekniikoita käyttämällä.) Spektrianalyysia voidaan käyttää, esimerkiksi, perustana : · prosessiolosuhteiden, kuten lämpötilan ja paineen, muut- 35 tamiseksi autoklaavissa.
10 100435
Viitaten nyt kuvaan 3, siinä esitetään optinen kuitu 113, jonka tuntoalue 139 on geometrisesta erilainen, mutta toiminnallisesti samanlainen kuin kuvan 2 kuidun tuntoalue 5 39. Kuvassa 3 optista kuitua 113 ympäröi päällyste 133 lukuunottamatta päällystämätöntä tuntoaluetta 139 kuidun kärjessä. Edullisimmin päällystämätön kärki on kartion tai pyramidin muotoinen. Vaihtoehtoisesti kuitenkin päällystämättömällä kärjellä voi olla tasainen kiillotettu 10 pää.
Kuvan 3 optista kuitua 113 voidaan käyttää spektrometri-sissä järjestelmissä samanlaisissa kuin kuvan 1 järjestelmä paitsi, että valon lähde ja dekooderi 21 on sijoi-15 tettu kuidun samaan päähän. Tavallisesti tämä toteutetaan hankkimalla säteenjakaja erottamaan lähteen valo vastaanotetusta valosta. Sellaiseen tehtävään tarkoitetut säteen jakajat ovat hyvin tunnettuja.
20 Vaikka tämän keksinnön edullisempi suoritusmuoto on esi- • · telty ja kuvailtu, erilaisia muunnoksia, vaihtoehtoja ja vastaavuuksia voi alan ammattilaisille ilmentyä. Kaikkein tärkeintä olisi tunnustaa, että ylläkuvattua spektrometristä järjestelmää voidaan käyttää paikan päällä i * i '•i : 25 reaaliaikaisesti ilmaisemaan kemiallisia tiloja materi- aaleissa, muissa kuin kuituvahvisteisissa komposiiteissa.
« «
Myös ylläkuvatun järjestelmän käyttökelpoisuus ulottuu mihin tahansa ympäristöön, missä tapahtuu kemiallisia muutoksia, mukaan lukien suhteellisen hitaat muutokset, ...^ 30 sellaiset kuten väsyminen rakenteellisissa komponenteissa.
• I I
• « • · · • · « k · i > I ♦ 35
II

Claims (36)

100435
1. Mittausjärjestely materiaalin kemiallisten ominaisuuksien selville saamiseksi järjestelyn käsittäessä: 5. optisen kuidun (13; 113), jossa on päällystämätön tunto- osuus (39,139) tutkittavassa materiaalissa; - säteilylähdelaitteen (23), joka on yhdistetty johtamaan optista säteilyä kuituun; - valodetektorin (19), joka on yhdistetty kuituun, 10 tunnettu siitä, että se on sovitettu mittaamaan materiaalin kemiallisia ominaisuuksia tutkittavasta kohdasta, niin että ainoastaan päällystämätön tunto-osuus on tutkittavassa kohdassa, kuidun (33, 133) muun osan ollessa päällystetty, muun osan käsittäessä päällystettyjä osia materiaalissa, ja että 15 spektrianalyysilaite (21) on yhdistetty valodetektoriin (19) infrapunasäteilyn ainakin sen spektriosuuden analysoimiseksi, jota tunto-osan vieressä oleva materiaali ei ole absorboinut ja materiaalin kemiallisten ominaisuuksien selville saamiseksi . 20
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen mittausjärjestely, tunnettu siitä, että päällystämätön tunto-osuus (39) muodostuu kuidun päiden välissä olevasta alueesta ja että säteilylähdelaite ; V (23) on liitetty kuidun toiseen päähän ja että spektrianalyy- 25 silaite (21) on liitetty kuidun toiseen päähän. • · • · · • · · • · .1·1.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen mittausjärjestely, tunnettu • · · siitä, että päällystämätön tunto-osuus (139) on kuidun päässä, • · · SS' jolloin sekä infrapunasäteilylähdelaite (23) että spektriana- • · « 30 lyysilaite (21) on liitetty kuidun samaan päähän. · • ·
4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen mittausjärjestely, tunnettu siitä, että optinen kuitu (13, 113) ulottuu spektrianalyy- : silaitteen ulkopuolelle. 35
5. Patenttivaatimuksen 3 mukainen mittausjärjestely, tunnettu siitä, että kuidun (113) päällystämättömän tunto-osuuden (139) kärki on yleensä terävä. 100435
6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen mittausjärjestely, tunnettu siitä, että spektrianalyysilaite (21) käsittää Fourier-muunnos-analysaattorin.
7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen mittausjärjestely, tunnet tu siitä, että se käsittää interferometrin (17) , joka käsittää mainitun valonlähteen (23) yhtenä komponenttina.
8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen mittausjärjestely, tunnet-10 tu siitä, että päällystämätön tunto-osuus (39, 139) on tehty kalkogenidilasista.
9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen järjestelmä, tunnettu siitä, että kalkogenidilasi on arseeni-germanium-selenidilasia. 15
10. Patenttivaatimuksen 1 mukainen järjestelmä, tunnettu siitä, että tunto-osuus (39, 139) on tehty metallitluoridilasis-ta.
11. Patenttivaatimuksen 1 mukainen mittausjärjestely, tunnettu siitä, että materiaali on kuituvahvisteista komposiittimateriaalia ja että optisen kuidun (13, 133) päällysmätön tunto-osa (39, 139) ja viereinen päällystetty osa (33, 133) on upotettu kuituvahvisteiseen komposiittimateriaaliin. 25
12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen mittausjärjestely, tun- .···. nettu siitä, että peittämätön tunto-osa (39) käsittää kuidun • · välissä olevan osan ja että valonlähde (23) on yhdistetty • I · I . kuidun päähän ja spektrianalysaattori (21) kuidun toiseen • · • ' 30 päähän. 1 il
« • ** 13. Patenttivaatimuksen 11 mukainen mittausjärjestely, tun- ' nettu siitä, että päällystämätön tunto-osa (139) on kuidun . päässä. :'": 35
14. Patenttivaatimuksen 13 mukainen mittausjärjestely, tun-‘ ’ nettu siitä, että valonlähde (23) ja spektrianalysaattori 100435 (21) ovat optisessa yhteydessä kuidun saman pään kanssa sä-teilyjakajan avulla.
15. Patenttivaatimuksen 11 mukainen mittausjärjestely, tun- 5 nettu siitä, että spektrianalysaattori (21) käsittää Fourier-muunnosanalysaattorin.
16. Patenttivaatimuksen 11 mukainen mittausjärjestely, tunnettu siitä, että interferometri on sovitettu tunto-osan ja 10 spektrianalysaattorin (21) väliin.
17. Menetelmä materiaalin kemiallisten ominaisuuksien selville saamiseksi, jossa - päällystämättömällä tunto-osalla (39, 139) varustettu opti-15 nen kuitu (13, 113) asetetaan analysoitavaan materiaaliin; - säteilyä johdetaan kulkemaan kuitua (13, 113) pitkin; ja - kuidusta (13, 113) ulostulevaa valoa mitataan valodetekto-rilla (19), tunnettu siitä, että mitataan materiaalin kemiallisia ominai-20 suuksia materiaalin sellaisesta kohdasta, joka on kiinnostava, päällystämätön tunto-osa sovitetaan ainoastaan mainittuun mielenkiintoiseen kohtaan, jolloin jäljellä oleva osa kuidusta (33, 133) on päällystetty, joka jäljellä oleva osa käsittää päällystettyjä osia materiaalissa, ja että spektrianaly-25 saattori (21) on yhdistetty valodetektoriin (19) ja sovitettu ;Y; analysoimaan ainakin osa siitä infrapunasäteilyn spektristä, .·*. jota tunto-osan vieressä oleva materiaali ei absorboi ja mit- Ml taamaan materiaalin kemiallisia ominaisuuksia. • « · • · ·
18. Patenttivaatimuksen 17 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että materiaali on lämmössä kovettuva matriisihartsi ja • · *' että pällystämätön tunto-osa (39, 139) on upotettu lämmössä kovettuvaan matriisihartsiin.
19. Patenttivaatimuksen 17 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että analysaattoria käytetään samalla kun hartsia kovetetaan . 100435
20. Patenttivaatimuksen 19 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että analysaattori mittaa hartsin ristikytkeytymisastet-ta.
21. Patenttivaatimuksen 17 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että siinä on suuri määrä tunto-osuudella varustettuja optisia kuituja upotettuina ennalta määrättyihin paikkoihin materiaaleissa.
22. Patenttivaatimuksen 17 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että analysoitava materiaali on sijoitettu analysaattorin (21) ulkopuolelle.
23. Patenttivaatimuksen 22 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 15 että analysaattorina (21) on Fourier-muunnos-spektrianalysaat- tori.
24. Patenttivaatimuksen 23 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että analysoidaan infrapunan keskialuetta. 20
25. Patenttivaatimuksen 24 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että analysoitavan säteilyn aallonpituus ulottuu noin 5 pm:stä noin 15 pm:iin.
26. Patenttivaatimuksen 25 mukainen menetelmä, tunnettu sii- tä, että spektrianalyysi aikaansaadaan mittaamalla vaimeneva .··*. kokonaisheij astuma. • · · • · · • · · • · » ‘•t·
27. Patenttivaatimuksen 17 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, • · * ’ 30 että päällystämätön tunto-osuus (39) on järjestetty kuidun (13) päiden väliin ja valo johdetaan kuidun päähän ja spektri- • · : " analysaattori on kytketty kuidun toiseen päähän.
28. Patenttivaatimuksen 17 mukainen menetelmä, tunnettu sii-35 tä, että tunto-osuus (139) on kuidun (113) päässä. Il 100435
29. Patenttivaatimuksen 17 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että optisen kuidun (13, 113) ydin (32, 132) valmistetaan kalkogenidilasista.
30. Patenttivaatimuksen 17 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että optisen kuidun (13, 113) ydin (32, 132) valmistetaan metallitluoridilasista.
31. Patenttivaatimuksen 17 mukainen menetelmä, tunnettu siilo tä, että materiaali on kuituvahvisteista komposiittimateriaalia ja että menetelmässä mitataan in situ kemiallisia olosuhteita kuituvahvisteisessa komposiittimateriaalissa kovetuksen aikana.
32. Patenttivaatimuksen 17 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että päällystämätön tunto-osuus (39, 139) on muodostettu poistamalla kuidun päällystä.
33. Patenttivaatimuksen 32 mukainen menetelmä, tunnettu sii-20 tä, että päällystämätön tunto-osuus (39, 139) on muodostettu juottamalla päällystämätön optinen kuitu päällystettyyn optiseen kuituun.
; ',· 34. Patenttivaatimuksen 32 mukainen menetelmä, tunnettu sii- 25 tä, että päällystämätön tunto-osuus (135) on järjestetty kui-dun (113) päähän. • · « · · • · • · • I 1
35. Patenttivaatimuksen 32 mukainen menetelmä, tunnettu sii- • · · • tä, että päällystämätön tunto-osuus (39) on kuidun (13) pääs-*V 30 sä. • · • ·
36. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, • · · että analysoitavan materiaalin sisäänsä sulkema kuidun tunto-osuus on järjestetty yhteensopivaksi Fourier-muunnos-infra-35 punaspektrianalysaattorin kanssa. 100435
FI890873A 1988-02-24 1989-02-23 Kuituoptinen tuntoelin materiaalien kemiallisten muutosten ilmaisemise ksi FI100435B (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US15915488 1988-02-24
US07/159,154 US4827121A (en) 1988-02-24 1988-02-24 System for detecting chemical changes in materials by embedding in materials an unclad fiber optic sensor section

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI890873A0 FI890873A0 (fi) 1989-02-23
FI890873A FI890873A (fi) 1989-08-25
FI100435B true FI100435B (fi) 1997-11-28

Family

ID=22571312

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI890873A FI100435B (fi) 1988-02-24 1989-02-23 Kuituoptinen tuntoelin materiaalien kemiallisten muutosten ilmaisemise ksi

Country Status (8)

Country Link
US (1) US4827121A (fi)
EP (1) EP0330568B1 (fi)
JP (1) JP3140444B2 (fi)
KR (1) KR0157216B1 (fi)
CA (1) CA1335538C (fi)
DE (1) DE68923194T2 (fi)
FI (1) FI100435B (fi)
IE (1) IE70439B1 (fi)

Families Citing this family (48)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
USRE33789E (en) * 1987-02-03 1992-01-07 Foster-Miller, Inc. Monitoring technology
US4936649A (en) * 1989-01-25 1990-06-26 Lymer John D Damage evaluation system and method using optical fibers
US5157457A (en) * 1990-10-03 1992-10-20 The Texas A&M University System Calorimetric fiber optic chemical sensor
US5170056A (en) * 1991-02-28 1992-12-08 Galileo Electro-Optics Corporation Optical fiber coupled devices for remote spectroscopy in the infrared
US5200615A (en) * 1991-06-25 1993-04-06 Joram Hopenfeld Method and apparatus for detecting the presence of fluids
US5187366A (en) * 1991-06-25 1993-02-16 Joram Hopenfeld Sensors for detecting leaks
US5168156A (en) * 1991-06-28 1992-12-01 The Standard Oil Company Reflective evanescent fiber-optic chemical sensor
US5239176A (en) * 1991-10-03 1993-08-24 Foster-Miller, Inc. Tapered optical fiber sensing attenuated total reflectance
US5311274A (en) * 1992-05-11 1994-05-10 Cole Jr Charles F Fiber optic refractometer
US5384079A (en) * 1993-01-06 1995-01-24 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce Method for detecting thermodynamic phase transitions during polymer injection molding
US5416579A (en) * 1993-07-23 1995-05-16 Nova Chem Bv Method for determining concentration in a solution using attenuated total reflectance spectrometry
US5394413A (en) * 1994-02-08 1995-02-28 Massachusetts Institute Of Technology Passively Q-switched picosecond microlaser
US5519211A (en) * 1994-06-14 1996-05-21 United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce Method and apparatus for monitoring resin crystallization and shrinkage during polymer molding
US5585634A (en) * 1994-09-29 1996-12-17 Foster-Miller, Inc. Attenuated total reflectance sensing
US5600433A (en) * 1994-11-02 1997-02-04 The University Of Wyoming Optical fiber waist refractometer
US5770155A (en) * 1995-11-21 1998-06-23 United Technologies Corporation Composite structure resin cure monitoring apparatus using an optical fiber grating sensor
DE29606196U1 (de) * 1996-04-03 1996-06-20 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Vorrichtung zur spektralen Untersuchung von Probenmaterialien
US5928475A (en) * 1996-12-13 1999-07-27 Honeywell-Measurex, Corporation High resolution system and method for measurement of traveling web
US6072309A (en) * 1996-12-13 2000-06-06 Honeywell-Measurex Corporation, Inc. Paper stock zeta potential measurement and control
US6341522B1 (en) 1996-12-13 2002-01-29 Measurex Corporation Water weight sensor array imbedded in a sheetmaking machine roll
US6087837A (en) * 1996-12-13 2000-07-11 Honeywell-Measurex Compact high resolution under wire water weight sensor array
US5891306A (en) * 1996-12-13 1999-04-06 Measurex Corporation Electromagnetic field perturbation sensor and methods for measuring water content in sheetmaking systems
US5853543A (en) * 1997-01-27 1998-12-29 Honeywell-Measurex Corporation Method for monitoring and controlling water content in paper stock in a paper making machine
US5944955A (en) * 1998-01-15 1999-08-31 Honeywell-Measurex Corporation Fast basis weight control for papermaking machine
US6092003A (en) * 1998-01-26 2000-07-18 Honeywell-Measurex Corporation Paper stock shear and formation control
US6076022A (en) * 1998-01-26 2000-06-13 Honeywell-Measurex Corporation Paper stock shear and formation control
US6080278A (en) * 1998-01-27 2000-06-27 Honeywell-Measurex Corporation Fast CD and MD control in a sheetmaking machine
US6149770A (en) * 1998-04-14 2000-11-21 Honeywell-Measurex Corporation Underwire water weight turbulence sensor
US6168687B1 (en) * 1998-04-24 2001-01-02 Honeywell-Measurex Corporation System and method for sheet measurement and control in papermaking machine
US6006602A (en) * 1998-04-30 1999-12-28 Honeywell-Measurex Corporation Weight measurement and measurement standardization sensor
US6086716A (en) * 1998-05-11 2000-07-11 Honeywell-Measurex Corporation Wet end control for papermaking machine
AT407090B (de) * 1998-09-15 2000-12-27 Joanneum Research Forschungsge Opto-chemischer sensor sowie verfahren zu seiner herstellung
KR100370367B1 (ko) * 2000-08-04 2003-01-29 한국과학기술원 신체움직임 측정용 광섬유 굴곡센서의 부착방법
CA2372637A1 (en) * 2002-02-20 2003-08-20 Institut National D'optique Packaged optical sensors on the side of optical fibres
US20040047535A1 (en) * 2002-09-09 2004-03-11 Ljerka Ukrainczyk Enhanced fiber-optic sensor
US7024060B2 (en) * 2002-12-02 2006-04-04 University Of South Florida Method and apparatus for continuous measurement of the refractive index of fluid
US6670624B1 (en) * 2003-03-07 2003-12-30 International Business Machines Corporation Ion implanter in-situ mass spectrometer
US20050069243A1 (en) * 2003-09-30 2005-03-31 Ljerka Ukrainczyk Fiber-optic sensor probe for sensing and imaging
US7023217B1 (en) 2004-12-16 2006-04-04 Honeywell International Inc. Method and apparatus for determining wear of resistive and conductive elements
JP5256141B2 (ja) * 2009-07-28 2013-08-07 株式会社ミツトヨ 誘電体形状の非接触測定方法及び装置
AT12382U1 (de) * 2010-10-14 2012-04-15 Austria Tech & System Tech Optische sensoreinrichtung
JP5779418B2 (ja) * 2011-06-24 2015-09-16 日本板硝子株式会社 硬化状態測定装置
JP5666998B2 (ja) * 2011-06-24 2015-02-12 日本板硝子株式会社 硬化状態測定装置および硬化状態測定方法
CN102841052A (zh) 2011-06-24 2012-12-26 日本板硝子株式会社 固化度测定装置和固化度测定方法
JP2013104812A (ja) * 2011-11-15 2013-05-30 Olympus Corp 光学式センサ
WO2015178822A1 (en) * 2014-05-19 2015-11-26 Aktiebolaget Skf Device and method for determining lubricant properties in a bearing
AT515958B1 (de) * 2014-06-30 2016-03-15 Engel Austria Gmbh Kunststoffherstellung auf Basis eines diskontinuierlich polymerisierenden Monomers
IT201700053268A1 (it) 2017-05-17 2017-08-17 Torino Politecnico Sensore ottico e procedimento di realizzazione di un tale sensore.

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH501923A (de) * 1969-07-02 1971-01-15 Antenen Karl Dipl Phys Dr Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung von Material eines Tier- oder Menschenkörpers
EP0075353B1 (en) * 1981-09-18 1987-08-19 Battelle Memorial Institute Method and apparatus for the determination of species in solution with an optical wave-guide
US4590803A (en) * 1984-06-28 1986-05-27 Westinghouse Electric Corp. Acoustic waveguide monitoring
US4639594A (en) * 1984-12-17 1987-01-27 Carrier Corporation Fiberoptic probe and method of making and using
US4798954A (en) * 1987-02-03 1989-01-17 Foster-Miller, Inc. Monitoring technology

Also Published As

Publication number Publication date
DE68923194D1 (de) 1995-08-03
US4827121A (en) 1989-05-02
JP3140444B2 (ja) 2001-03-05
DE68923194T2 (de) 1996-02-01
FI890873A0 (fi) 1989-02-23
CA1335538C (en) 1995-05-16
EP0330568B1 (en) 1995-06-28
JPH02103448A (ja) 1990-04-16
EP0330568A2 (en) 1989-08-30
EP0330568A3 (en) 1991-07-24
FI890873A (fi) 1989-08-25
KR0157216B1 (ko) 1999-03-30
IE890312L (en) 1989-08-24
KR890013475A (ko) 1989-09-23
IE70439B1 (en) 1996-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI100435B (fi) Kuituoptinen tuntoelin materiaalien kemiallisten muutosten ilmaisemise ksi
CN106596474B (zh) 一种基于七芯光纤的三通道spr传感器
EP0206433B1 (en) Methods for measuring the light absorbance of a fluid medium
Powell et al. In-situ cure monitoring using optical fibre sensors-a comparative study
CN101979963A (zh) 一体成型光纤微传感器及其制作方法
CN101929956A (zh) 一种基于表面等离子体共振与生物传感的水芯片
CN106525775A (zh) 一种单模光纤和多模光纤级联应用的多通道spr传感器
CN108801156A (zh) 一种塑料光纤位移传感器及其制备方法
CN102095719A (zh) 基于表面等离子共振和受激拉曼散射的光纤型传感系统
USRE33789E (en) Monitoring technology
CN103454247A (zh) 一种大量程范围的折射率测量装置及方法
US20080129985A1 (en) Slanted Bragg Grating Refractometer, Using the Optical Power Diffracted to the Radiation-Mode Continuum
Crosby et al. Comparative study of optical fiber cure-monitoring methods
CN104903723A (zh) 检测分析物的方法
CN104321638A (zh) Spr传感器元件和spr传感器
CN113310507A (zh) 一种测量位移和角度的光纤spr传感器及标定装置与方法
CN111928880B (zh) 基于表面等离子体效应的马赫-曾德干涉光纤及其传感器
CN107014776A (zh) 基于超连续谱光源的液体折射率测量装置及方法
CN103697920A (zh) 一种光纤传感头和基于该传感头的测量液体折射率的光纤传感系统及方法
CN203908938U (zh) 非标记光反射干涉光纤生物传感器
US9823192B1 (en) Auto-calibration surface plasmon resonance biosensor
US20220091116A1 (en) Optical sensing based on functionalized evanescent fiber sensor for process fluid flow analysis
May et al. Combined fiber optic strain sensor and composite cure monitor for smart structure applications
CN101093193A (zh) 一种具有温度校正的多光纤spr探头
CN103994978A (zh) 非标记光反射干涉光纤生物传感器

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed

Owner name: MEASUREX CORPORATION