ES2967217T3 - Composición de poliolefina para fibras - Google Patents
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Abstract
Fibra poliolefínica que comprende de 2% en peso a 20% en peso con respecto al peso total de la fibra de una composición de poliolefina que comprende: A) 5-35% en peso de un homopolímero de propileno o un copolímero de propileno y etileno; B) 25-50% en peso; de un copolímero de etileno y una alfa-olefina C3-C8 que contiene de 0,1% a 20% en peso de unidades de alfa-olefina; y C) 30-60% en peso de un copolímero de etileno y propileno que contiene de 25% a 75% en peso de unidades de etileno. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Composición de poliolefina para fibras
Campo de la invención
La presente divulgación se relaciona con fibras que comprenden una composición de poliolefina que comprende realizaciones beneficiosas tales como alta suavidad.
Antecedentes de la invención
Las fibras de poliolefina y en particular las fibras de polipropileno son bien conocidas en la técnica para producir telas no tejidas.
El documento WO 94/009193 se relaciona con una composición polimérica para producir fibras de polipropileno que comprende homopolímero de polipropileno del tipo usado para producir fibras termosellables y una composición polimérica modificadora que comprende:
A) de 10 a 60 % en peso de un polímero de propileno que tiene un índice de isotacticidad (porcentaje en peso de fracción insoluble en n-heptano en ebullición) superior a 80,
B) de 3 a 25 % en peso de un copolímero de etileno-propileno insoluble en xileno a 23 °C, y
C) de 15 a 87 % en peso de un copolímero de propileno insoluble en xileno a 23 °C, teniendo dicha composición polimérica modificadora una concentración inferior al 20 % en peso del total.
Esta composición se ha utilizado para aumentar la suavidad y dureza de la tela no tejida.
Sin embargo, existe la necesidad en la técnica de proporcionar una composición de poliolefina para usar como modificador con el fin de aumentar el equilibrio de propiedades en una fibra, especialmente en términos de tenacidad, alargamiento a la rotura y suavidad.
Sumario de la invención
El solicitante descubrió que una composición que comprende polímeros a base de propileno y polietileno lineal de baja densidad (LLDPE) puede usarse como modificador suave en una composición de poliolefina para fibras. Este modificador blando se puede utilizar en pequeñas cantidades para aumentar la suavidad de las fibras resultantes manteniendo la tenacidad y el alargamiento sustancialmente sin cambios.
Por lo tanto, la presente divulgación está dirigida a una fibra poliolefínica que comprende de 2 % en peso a 20 % en peso con respecto al peso total de la fibra de una composición de poliolefina que comprende:
A) 5-35 % en peso de un homopolímero de propileno o un copolímero de propileno y etileno que contiene 90 % en peso o más de unidades de propileno; componente A) que contiene 10 % en peso o menos de una fracción soluble en xileno a 25 °C (XSa), tanto la cantidad de unidades de propileno como de la fracción XS<a>siendo referido al peso de A) ;
B) 20-50 % en peso; de un copolímero de etileno y una alfa-olefina C<3>-C<8>que contiene de 0.1 % a 20 % en peso de unidades de alfa-olefina y que contiene 25 % en peso o menos; de una fracción soluble en xileno a 25 °C (XSb), tanto la cantidad de unidades de alfa-olefina como de la fracción XSb siendo referido al peso de (B); y
C) 30-60 % en peso de un copolímero de etileno y propileno que contiene de 25 % a 75 % en peso de unidades de etileno y que contiene de 40 % a 95 % en peso de una fracción soluble en xileno a 25 °C (XSc), estando referida tanto la cantidad de unidades de etileno como de la fracción XSc al peso de (C);
estando referidas las cantidades de (A), (B) y (C) al peso total de (A) (B) (C), siendo la suma de la cantidad de (A) (B) (C) = 100.
Descripción detallada de la invención
Por lo tanto, la presente divulgación está dirigida a fibra poliolefínica que comprende de 2 % en peso a 20 % en peso con respecto al peso total de la fibra de una composición de poliolefina que comprende:
A) 5-35 % en peso; preferiblemente 10-30 % en peso; más preferiblemente 15-23 % en peso de un homopolímero de propileno o un copolímero de propileno y etileno que contiene 90 % en peso o más preferiblemente 95 % en peso o más; preferiblemente 97 % en peso o más de unidades de propileno; componente A) que contiene 10 % en peso o menos preferiblemente 8 % en peso o menos más preferiblemente 6 % en peso o menos incluso más preferiblemente 5 % en peso o menos de una fracción soluble en xileno a 25 °C (XS<a>), tanto la cantidad de unidades de propileno como de la fracción XS<a>siendo referido al peso de A);
B) 20-50%en peso; preferiblemente 25-45%en peso; más preferiblemente 30-40%en peso de un copolímero de etileno y una alfa-olefina C<3>-C<8>que contiene de 1.0 % a 20 % en peso; preferiblemente de 5 % a 15 % en peso; más preferiblemente de 7 % a 12 % en peso de unidades de alfa-olefina y que contienen 25 % en peso o menos; preferiblemente desde 20 % en peso o menos; preferiblemente 17 % en peso o menos de una fracción soluble en xileno a 25 °C (XS<b>), tanto la cantidad de unidades de alfa-olefina como de la fracción XS<b>siendo referido al peso de (B); y
C) 30-60 % en peso; preferiblemente 35-55 % en peso; más preferiblemente 40-50 % en peso de un copolímero de etileno y propileno que contiene de 25 % a 75 % en peso; preferiblemente de 37 % a 65 % en peso; más preferiblemente de 45 % a 58 % en peso de unidades de etileno y que contiene de 40 % a 95 % en peso de una fracción soluble en xileno a 25 °C (XSc), refiriéndose tanto a la cantidad de unidades de etileno como de la fracción XSc siendo referido al peso de (C);
estando referidas las cantidades de (A), (B) y (C) al peso total de (A) (B) (C), siendo la suma de la cantidad de (A) (B) (C) = 100.
El componente (A) tiene preferiblemente una rata de flujo de fusión (230 °C/2.16 kg) que oscila entre 50 y 200 g/10 minutos; más preferiblemente entre 80 y 170 g/10 minutos.
Los componentes (A) (B) mezclados tienen una rata de flujo de fusión (ISO 1133, 230 °C/2.16 kg) comprendido entre 0.1 y 70 g/10 minutos, preferentemente entre 1 y 50 g/10 minutos; más preferentemente entre 8 y 40 g/10 minutos.
Preferiblemente el componente B) tiene una densidad (determinada de acuerdo con ISO 1183 a 23 °C) de 0.940 a 0.965 g/cm3. El componente B) es un copolímero de etileno que contiene unidades derivadas de alfa-olefina C<3>-C<8>. Ejemplos específicos de tales comonómeros de alfa-olefina son propileno, 1-buteno, 1-penteno, 4-metil-1-penteno, 1-hexeno y 1-octeno; siendo preferidos 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno; siendo el 1-buteno el más preferido.
Preferiblemente, la composición de poliolefina tiene una rata de flujo de fusión (ISO 1133, 230 °C/2.16 kg) comprendido entre 0.5 y 25 g/10 minutos, preferiblemente entre 0.8 y 20.0 g/10 minutos; incluso más preferentemente de 1.0 a 18.0 g/10 minutos.
Preferiblemente, la composición de poliolefina tiene una viscosidad intrínseca [r|] (medida en tetrahidronaftaleno a 135 °C) de la fracción soluble en xileno a 25 °C comprendida entre 1.5 y 4.0 dl/g, preferiblemente la viscosidad intrínseca está comprendida entre 2.0 y 3.5 dl/g; más preferiblemente la viscosidad intrínseca está comprendida entre 2.1 y 2.8 dl/g.
Para la presente divulgación, el término "copolímero" comprende sólo polímeros que contienen dos tipos de comonómeros tales como propileno y etileno o etileno y 1-buteno.
La fibra poliolefínica que comprende de 2 % en peso a 20 % en peso preferiblemente de3% en peso a 15 % en peso; más preferiblemente de4% en peso al 12 % en peso con respecto al peso total de la fibra de la composición de poliolefina muestra una mayor suavidad al mantener los valores de tenacidad y alargamiento en la rotura sustancialmente sin cambios con respecto a la fibra que no contiene la composición de poliolefina. Permitiendo así obtener fibras suaves con todavía buenas características mecánicas.
Se ha descubierto que la composición de poliolefina se puede preparar mediante una polimerización secuencial, que comprende al menos tres etapas secuenciales, en donde los componentes (A), (B) y (C) se preparan en etapas posteriores separadas, operando en cada etapa, excepto la primera etapa, en presencia del polímero formado y del catalizador utilizado en la etapa anterior. El catalizador se añade sólo en la primera etapa; sin embargo, su actividad es tal que sigue activo para todas las etapas posteriores.
La polimerización, que puede ser continua o discontinua, se lleva a cabo siguiendo técnicas conocidas y operando en fase líquida, en presencia o no de diluyente inerte, o en fase gaseosa, o mediante técnicas mixtas líquido-gas. Es preferible llevar a cabo la polimerización en fase gaseosa.
El tiempo de reacción, presión y temperatura en relación con las etapas de polimerización no son críticos; sin embargo, es mejor si la temperatura es de 50 a 100 °C. La presión puede ser atmosférica o superior.
La regulación del peso molecular se lleva a cabo utilizando reguladores conocidos, en particular hidrógeno.
Dichas polimerizaciones se llevan a cabo preferentemente en presencia de un catalizador de Ziegler-Natta. Normalmente, un catalizador de Ziegler-Natta comprende el producto de la reacción de un compuesto organometálico del grupo 1,2 o 13 de la Tabla Periódica de elementos con un compuesto de metal de transición de los grupos 4 al 10 de la Tabla Periódica de Elementos (nueva notación). En particular, el compuesto de metal de transición se puede seleccionar entre compuestos de Ti, V, Zr, Cr y Hf y preferiblemente está soportado sobre MgCb.
Los catalizadores particularmente preferidos comprenden el producto de la reacción de dicho compuesto organometálico del grupo 1, 2 o 13 de la Tabla Periódica de elementos, con un componente catalítico sólido que comprende un compuesto de Ti y un compuesto donador de electrones soportado sobre MgCl<2>.
Los compuestos organometálicos preferidos son los compuestos de alquil aluminio.
Así, en una realización preferida, la composición polimérica B) de la presente invención se puede obtener usando un catalizador de polimerización Ziegler-Natta, más preferiblemente un catalizador Ziegler-Natta soportado sobre MgCl<2>, incluso más preferiblemente un catalizador de Ziegler-Natta que comprende el producto de reacción de:
1) un componente catalizador sólido que comprende un compuesto de Ti y un donador de electrones (donador de electrones interno) soportado sobre MgCh;
2) un compuesto de alquil aluminio (cocatalizador); y, opcionalmente,
3) un compuesto donador de electrones (donador de electrones externo).
El componente catalítico sólido (1) contiene como donador de electrones un compuesto generalmente seleccionado entre éteres, cetonas, lactonas, compuestos que contienen átomos de N, P y/o S y ésteres de ácidos mono y dicarboxílicos.
Los catalizadores que tienen las características antes mencionadas son bien conocidos en la literatura de patentes; particularmente ventajosos son los catalizadores descritos en la Patente US 4,399,054 y Patente europea 45977. Entre dichos compuestos donantes de electrones son especialmente adecuados los ésteres del ácido ftálico, preferentemente el ftalato de diisobutilo, y los ésteres del ácido succínico.
Los ésteres de ácido succínico adecuados están representados por la fórmula (I):
en donde los radicales R<1>y R<2>, iguales o diferentes entre sí, son una grupo alquilo, alquenilo, cicloalquilo, arilo, arilalquilo o alquilarilo C<1>-C<20>lineal o ramificado, que contiene opcionalmente heteroátomos; los radicales R<3>a R6 iguales a o diferentes entre sí, son hidrógeno o un grupo alquilo, alquenilo, cicloalquilo, arilo, arilalquilo o alquilarilo C<1>-C<20>lineal o ramificado, que contiene opcionalmente heteroátomos, y los radicales R<3>a R6 que están unidos al mismo átomo de carbono pueden unirse entre sí para formar un ciclo.
R<1>y R<2>son preferiblemente grupos alquilo, cicloalquilo, arilo, arilalquilo y alquilarilo C<1>-C<8>. Particularmente preferidos son los compuestos en los que R<1>y R<2>se seleccionan entre alquilos primarios y alquilos primarios ramificados. Ejemplos de R<1>y R<2>adecuados son los grupos metilo, etilo, n-propilo, n-butilo, isobutilo, neopentilo, 2-etilhexilo. Son particularmente preferidos etilo, isobutilo y neopentilo.
Uno de los grupos preferidos de compuestos descritos por la fórmula (I) es aquel en el que R<3>a R<5>son hidrógeno y R<6>es un radical alquilo, cicloalquilo, arilo, arilalquilo y alquilarilo ramificado que tiene de 3 a 10 átomos de carbono. Otro grupo preferido de compuestos dentro de los de fórmula (I) es aquel en el que al menos dos radicales de R<3>a R<6>son diferentes del hidrógeno y se seleccionan de grupo alquilo, alquenilo, cicloalquilo, arilo, arilalquilo o alquilarilo C<1>-C<20>lineal o ramificado, que contiene opcionalmente heteroátomos. Son particularmente preferidos los compuestos en los que los dos radicales diferentes del hidrógeno están unidos al mismo átomo de carbono. Además, también los compuestos en los que al menos dos radicales distintos del hidrógeno están unidos a átomos de carbono diferentes, es decir R<3>y R<5>o R<4>y R<6>son particularmente preferidos.
Otros donantes de electrones particularmente adecuados son los 1,3-diéteres, como se ilustra en las solicitudes de patente europeas publicadas EP-A-361 493 y 728769.
Como cocatalizador (2) se utilizan preferentemente compuestos de trialquil aluminio, como altrietilo, Al-triisobutilo y Altri-n-butilo.
Los compuestos donantes de electrones (3) que pueden usarse como donantes de electrones externos (añadidos al compuesto Al-alquilo) comprenden los ésteres de ácidos aromáticos (tales como benzoatos alquílicos), compuestos heterocíclicos (tales como 2,2,6,6-tetrametilpiperidina y 2,6-diisopropilpiperidina), y en particular compuestos de silicio que contienen al menos un enlace Si-OR (donde R es un radical hidrocarbonado).
Ejemplos de dichos compuestos de silicio son los de fórmula R1aR2bSi(OR3)c, donde a y b son números enteros de 0 a 2, c es un número entero de 1 a 3 y la suma (a+b+c) es 4; R1, R<2>y R<3>son radicales alquilo, cicloalquilo o arilo con 1-18 átomos de carbono que contienen opcionalmente heteroátomos.
Ejemplos útiles de compuestos de silicio son (tert-butilo)2Si(OCH3)2, (ciclohexil)(metilo)Si (OCH3)2, (fenil)2Si(OCH3)2 y (ciclopentilo)2Si(OCH3)2.
Los 1,3-diéteres mencionados anteriormente también son adecuados para uso como donantes externos. En el caso de que el donante interno sea uno de dichos 1,3-diéteres, se puede omitir el donante externo.
Los catalizadores pueden ponerse en precontacto con pequeñas cantidades de olefina (prepolimerización), manteniendo el catalizador en suspensión en un disolvente hidrocarbonado y polimerizándose a temperaturas desde ambiente hasta 60 °C, produciendo así una cantidad de polímero de 0.5 a 3 veces el peso del catalizador.
La operación también puede realizarse en monómero líquido, obteniéndose en este caso una cantidad de polímero de hasta 1000 veces el peso del catalizador.
La fibra de la presente divulgación comprende preferiblemente de 98 % en peso a 80 % en peso; preferiblemente de 95 % en peso a 85 % en peso, más preferiblemente de 92 % en peso a 88 % en peso de un homo o copolímero de propileno D) que tiene una fracción soluble en xileno a 25 °C inferior a 10 % en peso, preferiblemente inferior a 8 % en peso, más preferiblemente menos del 4 % en peso, siendo la suma de la composición de poliolefina y el homo o copolímero de propileno 100% en peso. Preferiblemente se utiliza homopolímero de propileno D).
El copolímero de propileno D) contiene preferiblemente de 0.5 % en peso a 10.0 % en peso, preferiblemente de 1.0 % en peso a 6.0 % en peso; más preferiblemente de 1.5 % en peso a 4.5 % en peso de etileno o unidades derivadas de alfa-olefina C<4>-C<8>. Ejemplos específicos de tales comonómeros de alfa-olefina son propileno, 1-buteno, 1-penteno, 4-metil-1-penteno, 1-hexeno y 1-octeno; siendo preferidos etileno, 1-buteno o 1-hexeno; siendo el etileno el más preferido.
El homo o copolímero de propileno D) tiene preferentemente una rata de flujo de fusión (ISO 1133, 230 °C/2.16 kg) comprendido entre 7 y 50 g/10 minutos, preferentemente en el intervalo de 12 a 40 g/10 minutos; incluso más preferentemente de 15 a 30 g/10 minutos.
Los siguientes ejemplos se dan para ilustrar, pero no limitar, la presente divulgación.
Ejemplos
Caracterizaciones
Fracción soluble e insoluble en xileno a 25 °C (XS o Xs)
Se introducen 2.5 g de polímero y 250 cm3 de o-xileno en un matraz de vidrio equipado con refrigerador y agitador magnético. La temperatura se eleva en 30 minutos desde la temperatura ambiente hasta el punto de ebullición del disolvente (135 ° C). La solución transparente así obtenida se mantiene entonces bajo reflujo y agitación durante 30 minutos más. Luego se mantiene el matraz cerrado en un baño termostático de agua a 25 °C también durante 30 minutos para que se produzca la cristalización de la parte insoluble (XI) de la muestra. El sólido así formado se filtra sobre papel de filtro rápido. Se vierten 100 cm3 del líquido filtrado en un recipiente de aluminio previamente pesado y se calienta sobre una placa calefactora bajo flujo de nitrógeno, para eliminar el disolvente por evaporación. Luego se mantiene el recipiente en un horno a 80 °C bajo vacío hasta sequedad y luego se pesa después de obtener un peso constante. Así, se calcula el porcentaje en peso de polímero soluble e insoluble en xileno a 25 °C.
Los XS de los componentes B) y C) se han calculado utilizando la fórmula;
XStot=WaXSA+WbXSB+WcXSC
en donde Wa, Wb y Wc son la cantidad relativa de los componentes A, B y C (A+B+C=1)
Rata de flujo de fusión (MFR)
Medido de acuerdo con ISO 1133 a 230 °C con una carga de 2.16 kg, a menos que se especifique lo contrario. Viscosidad intrínseca IV
La muestra se disuelve en tetrahidronaftaleno a 135 °C y luego se vierte en el viscosímetro capilar. El tubo del viscosímetro (tipo Ubbelohde) está rodeado por una cubierta de vidrio cilíndrica; esta configuración permite el control de la temperatura con un líquido termostatizado en circulación. El paso descendente del menisco se cronometra mediante un dispositivo fotoeléctrico.
El paso del menisco por delante de la lámpara superior pone en marcha el contador que tiene un oscilador de cristal de cuarzo. El menisco detiene el contador al pasar por la lámpara inferior y se registra el tiempo de eflujo: esto se convierte en un valor de viscosidad intrínseca mediante la ecuación de Huggins (Huggins, M.L., J. Am. Chem. Soc., 1942, 64, 2716) siempre que se conozca el tiempo de flujo del disolvente puro en las mismas condiciones experimentales (mismo viscosímetro y misma temperatura). Se utiliza una única solución de polímero para determinar [ n ].
Contenido de comonómero (C2 y C4)
Contenido de comonómero (C<2>y C<4>)
El contenido de comonómeros se determinó mediante espectroscopia infrarroja recolectando el espectro IR de la muestra frente a un fondo de aire con un espectrómetro Fourier Transform Infrared (FTIR). Los parámetros de adquisición de datos del instrumento fueron:
■ tiempo de purga: 30 segundos mínimo
■ tiempo de recogida: 3 minutos mínimo
■ apodización: Happ-Genzel
■ resolución: 2 cm-1.
Preparación de la muestra:se obtuvo mediante prensa hidráulica una lámina gruesa moldeando por compresión aproximadamente 1g de muestra entre dos láminas de aluminio. De esta lámina se cortó una pequeña porción para moldear una película. El espesor de la película se estableció para tener una absorbancia máxima de la banda CH<2>de absorción registrada a ~720 cm-1 de 1.3 a.u. (% Transmitancia > 5 %). Las condiciones de moldeo fueron 180 ± 10 °C (356 ° F) y la presión fue de aproximadamente 10 kg/cm2 (142.2 PSl) durante aproximadamente un minuto. Luego se liberó la presión, se sacó la muestra de la prensa y se enfrió a temperatura ambiente. El espectro de la muestra de película prensada se registró en absorbancia frente a números de onda (cm-1). Se utilizaron las siguientes mediciones para calcular el contenido de etileno (C<2>) y 1-buteno (C<4>):
a) Área (At) de las bandas de absorción combinadas entre 4482 y 3950 cm-1 que se utiliza para la normalización espectrométrica del espesor de la película.
b) Área (Ac<2>) de la banda de absorción debido a secuencias metilenicas (CH<2>vibración oscilante) en el intervalo de 660 a 790 cm-1 después de una resta digital adecuada de un polipropileno isotáctico (IPP) y un espectro de referencias C<2>C<4>.
c) El factor de resta (FCRc4) entre el espectro de la muestra de polímero y el espectro de referencia C<2>C<4>
El espectro de referencia se obtiene mediante la resta digital de un polietileno lineal de un copolímero C<2>C<4>, para extraer la banda C<4>(grupo etilo a ~771 cm-1).
La proporción A<c2>/ At se calibra analizando copolímeros estándar de etileno-propileno de composiciones conocidas, determinado por espectroscopia de RMN.
Las asignaciones de los espectros, la evaluación de la distribución de las tríadas y la composición se realizaron de acuerdo con Kakugo ("Carbon-13 NMR determination of monomer sequence distribution in ethylene-propylene copolymers prepared with 5-titanium trichloride-diethylaluminum chloride" M. Kakugo, Y Naito, K. Mizunuma y T Miyatake, Macromolecules, 1982, 15, 1150).
Para calcular el contenido de etileno (C<2>) y 1-buteno (C<4>), las curvas de calibración se obtuvieron utilizando muestras de cantidades conocidas de etileno y 1-buteno detectadas por 13C-RMN.
Calibración para etileno: se obtuvo una curva de calibración trazando Ac<2>/At frente a porcentaje molar de etileno (% C2m), y luego se calcula el coeficiente ac<2>, bc<2>y cc<2>a partir de una "regresión lineal".
Calibración para 1-buteno: se obtuvo una curva de calibración trazando FCRc4/At frente a porcentaje molar de butano (%C4m) y luego se calculan los coeficientes ac4, bc4 y cc4 a partir de una "regresión lineal".
Se registran los espectros de las muestras desconocidas y luego se calculan (At), (Acz) y (FCRc4) de la muestra desconocida.
El contenido de etileno (% de fracción molar C2m) de la muestra se calculó de la siguiente manera:
El contenido de 1-buteno (% de fracción molar C4m) de la muestra se calculó de la siguiente manera:
ac4, bc4, cc4 ac<2>, bc<2>, cc<2>son los coeficientes de las dos calibraciones.
Los cambios de % molar a % en peso se calculan utilizando pesos moleculares.
La cantidad (% en peso) de comonómero de los componentes A-C se calcula utilizando la relación:
Comtot=WaComA+WbComB+WcComC
en donde Wa, Wb y Wc son la cantidad relativa de los componentes A, B y C (A+B+C=1)
Comtot, ComA, ComB, ComC son las cantidades de comonómero en la composición (tot) y en los componentes A-C. - Título de filamentos
De una fibra para hilar de 10 cm de largo, se eligen al azar y se pesan 50 fibras. El peso total de las 50 fibras, expresado en mg, se multiplica por 2, obteniéndose así el título en dtex.
- Tenacidad y alargamiento a la rotura de filamentos
De una fibra para hilar de 500 m se corta un segmento de 100 mm de largo y se eligen fibras individuales al azar. Cada fibra individual se fija a las pinzas de un Dinamómetro y se tensa hasta su rotura con una velocidad de tracción de 20 mm/minuto para alargamientos inferiores al 100 % y de 50 mm/min para alargamientos superiores al 100 %, siendo la distancia inicial entre las pinzas de 20 mm. La resistencia última (carga de rotura) y el alargamiento a la rotura se determinan en la dirección de la máquina (MD).
La tenacidad se calcula mediante la siguiente ecuación:
Tenacidad = resistencia máxima (cN) x 10/título (dtex).
Velocidad máxima de hilatura
La velocidad máxima de hilatura da una indicación de la capacidad de hilatura de la composición de polímero de propileno de la invención. El valor corresponde a la rata de hilatura más alta que se puede mantener durante 30 minutos sin rotura del filamento.
Suavidad
El índice de suavidad es una medida convencional de la flexibilidad de las fibras, calculada como el peso [1/g] de un haz, cuya longitud se determina en condiciones estándar. Los valores de suavidad así obtenidos concuerdan excelentemente con los resultados de las pruebas empíricas sobre telas no tejidas. Los aparatos utilizados para dicho análisis son los siguientes:
Dispositivo de medición de torsión (Torcimetro by Negri e Bossi Spa)
Balanza analítica (de Mettler)
Probador de suavidad (de Clark).
La muestra se prepara proporcionando un haz de fibras de aproximadamente 4,000 dtex de densidad lineal y 0.6 m de longitud. Los extremos del haz se fijan en las abrazaderas del dispositivo de medición de torsión y se aplica una torsión de 120 vueltas hacia la izquierda. El haz retorcido se retira del dispositivo (con cuidado evitando desenroscarlo). Los dos extremos del haz retorcido se toman del mismo lado y las mitades se enrollan entre sí hasta que el haz adopta la forma estable de una cuerda. Se preparan al menos tres muestras de cada prueba. El haz se dobla en dos y los extremos se fijan entre los rollos del probador de suavidad Clark, dejando una distancia de 1 cm entre las dos mitades. El plano del dispositivo gira hacia la derecha y se detiene cuando el haz invierte su dirección de flexión, teniendo en cuenta el ángulo de rotación (a). A continuación, el plano giró hacia la izquierda y se detuvo de nuevo cuando el haz invirtió su lado de flexión. Tomar nota del ángulo de rotación (b). La altura del haz sobre los dos rollos se ajusta de manera que la suma a ± b sea igual a 90 ° /- 1 ° y esta altura se mide con un dispositivo adecuado (sensibilidad 1 mm). Cada uno de los dos ángulos, a y b, no debe exceder los límites de 45 °+/- 15 °. El haz se retira del dispositivo y se corta a una altura correspondiente a la medida previamente. El haz cortado se pesa con una balanza analítica con una precisión de 0.1 mg. El índice de suavidad se puede calcular a partir de: S.I. = (1/W) * 100, en el que W es el peso, en gramos, del haz cortado. El resultado final es el promedio de las 3 muestras. La sensibilidad al medir el peso del haz es de 0.1 mg.
Ejemplos 1: Preparación de composición de poliolefina
Precursor del catalizador
El componente catalizador sólido usado en la polimerización es un componente catalizador Ziegler-Natta soportado sobre cloruro de magnesio, que contiene titanio y ftalato de diisobutilo como donante interno, preparado de la siguiente manera. Se preparó una cantidad inicial de MgCl22. 8C2H5OH microesferoidal de acuerdo con el método descrito en el Ejemplo 2 del documento USP 4,399,054 pero funcionando a 3,000 rpm en lugar de 10,000. El aducto así obtenido se sometió luego a desalcoholación térmica a temperaturas crecientes de 30 a 130 °C operando en corriente de nitrógeno hasta que el contenido molar de alcohol por mol de Mg fue 1.16. En un matraz redondo de cuatro bocas de 1000 mL, purgado con nitrógeno, se introdujeron 500 mL de TiCl4 a 0 °C. Mientras se agitaba, se añadieron 30 gramos del aducto microesferoidal de MgCl21.16C2H5OH (preparado como se describe anteriormente). La temperatura se elevó a 120 °C y se mantuvo en este valor durante 60 minutos. Durante el aumento de temperatura, se añadió una cantidad de ftalato de diisobutilo tal que tuviera una proporción molar de Mg/ftalato de diisobutilo de 18. Después de los 60 minutos mencionados, se detuvo la agitación, se sifonó el líquido y se repitió el tratamiento con TiCl4 a 100 °C durante 1 hora en presencia de una cantidad de ftalato de diisobutilo tal que tuviera una proporción molar de Mg/ftalato de diisobutilo de 27. Transcurrido ese tiempo se detuvo la agitación, se sifonó el líquido y se repitió el tratamiento con TiCl4 a 100 °C durante 30 minutos. Después de la sedimentación y sifonar a 85 °C, el sólido se lavó seis veces con hexano anhidro (6 x 100 ml) a 60 °C.
Sistema catalizador y prepolimerización
Antes de introducirlo en los reactores de polimerización, el componente catalizador sólido descrito anteriormente se pone en contacto a 30 °C durante 9 minutos con trietil aluminio (TEAL) y diciclopentildimetoxisilano (DCPMS), en una proporción en peso TEAL/DCPMS igual a aproximadamente 15 y en tal cantidad que la proporción en peso de TEAL/componente catalizador sólido sea igual a 4.
Luego, el sistema catalizador se somete a prepolimerización manteniéndolo en suspensión en propileno líquido a 50 °C durante aproximadamente 75 minutos antes de introducirlo en el primer reactor de polimerización.
Polimerización
La polimerización se lleva a cabo en continuo en una serie de tres reactores en fase gaseosa equipados con dispositivos para transferir el producto del primer reactor al segundo. En el primer reactor de polimerización en fase gaseosa se produce un polímero a base de propileno (A) alimentando en un flujo continuo y constante el sistema catalizador prepolimerizado, hidrógeno (usado como regulador de peso molecular) y propileno, todo en estado gaseoso. El polímero a base de propileno (A) procedente del primer reactor se descarga en flujo continuo y, después de haber sido purgado de los monómeros que no han reaccionado, se introduce, en flujo continuo, en el segundo reactor en fase gaseosa, junto con flujos cuantitativamente constantes de hidrógeno y etileno, todos en estado gaseoso. En el segundo reactor se produce un copolímero de etileno (B). El producto procedente del segundo reactor se descarga en flujo continuo y, después de haber sido purgado de los monómeros que no han reaccionado, se introduce, en flujo continuo, en el tercer reactor en fase gaseosa, junto con flujos cuantitativamente constantes de hidrógeno, etileno y propileno, todos en estado gaseoso. En el tercer reactor se produce un polímero de etilenopropileno (C). Las condiciones de polimerización, la proporción molar de los reactivos y la composición de los copolímeros obtenidos se muestran en la Tabla 1. Las partículas de polímero que salen del tercer reactor se someten a un tratamiento con vapor para eliminar los monómeros reactivos y las sustancias volátiles y luego se secan. A continuación, las partículas de polímero se mezclan con una composición de aditivo estabilizador habitual en una extrusora de doble husillo Berstorff ZE 25 (proporción longitud/diámetro de los husillos: 34) y extruido bajo atmósfera de nitrógeno en las siguientes condiciones:
La composición del aditivo estabilizador está formada por los siguientes componentes:
- 0.1 % en peso de Irganox® 1010;
- 0.1 % en peso de Irgafos® 168;
- 0.04 % en peso de DHT-4A (hidrotalcita);
todas las cantidades porcentuales se refieren al peso total del polímero y la composición de aditivo estabilizante. El dicho Irganox®1010 es 2,2-bis[3-[,5-bis(1,1-dimetiletil)-4-hidroxifenil)-1-oxopropoxi]metil]-1,3-propanodiil-3,5-bis(1,1 (dimetiletil)-4-hidroxibenceno-propanoato, mientras que Irgafos® 168 es fosfito de tris(2,4-di-tert.-butilfenilo). Las características relacionadas con la composición polimérica, indicadas en la Tabla 2, se obtienen a partir de mediciones llevadas a cabo en el polímero así extruido, que constituye la composición polimérica de etileno estabilizada de acuerdo con las realizaciones de ejemplo divulgadas aquí.
T l 1 - n i i n lim riz i n
Las características del polímero del ejemplo 1 se indican en la tabla 2.
Tabla 2
Homopolímero de propileno D).
D1 es un homopolímero de propileno de calidad comercial vendido por LyondeNbasell utilizado en la producción de filamento continuo que tiene un MFR de 25 g/10 minutos y una fracción soluble en xileno a 25 °C inferior al 10 % en peso.
D2 es un homopolímero de propileno de calidad comercial vendido por Lyondellbasell utilizado en la producción de filamento continuo que tiene un MFR de 18 g/10 minutos y una fracción soluble en xileno a 25 °C inferior al 10 % en peso.
Preparación de las fibras
Se han preparado mezclas de la composición de poliolefina preparada en el ejemplo 1 y el componente D1 o D2. Después de la extrusión, los polímeros se hilan en una línea piloto de hilatura Leonard 25 con una proporción LID de husillo de 25, un diámetro de husillo de 25 mm y una proporción de compresión de 1:3. La línea es comercializada por Costruzioni Meccaniche Leonard-Sumirago (VA). Las condiciones operativas de hilatura se informan aquí.
Condiciones operativas:
Diámetro del agujero: 0.6mm
Salida por agujero: 0.6 g/min
Número de agujero en el troquel: 37
Temperatura del troquel (°C): 250
Temperatura de fusión (°C): 258.
Las propiedades de los filamentos se indican en la Tabla 3.
Tabla 3
De la Tabla 3 resulta claramente que las fibras 2 y 4 tienen una mayor suavidad mientras mantienen el alargamiento y la tenacidad sustancialmente sin cambios.
Claims (15)
1. Fibra de poliolefina que comprende de 2%en peso a 20%en peso con respecto al peso total de la fibra de una composición de poliolefina que comprende:
A) 5-35 % en peso de un homopolímero de propileno o un copolímero de propileno y etileno que contiene 90 % en peso o más de unidades de propileno; componente A) que contiene 10 % en peso o menos de una fracción soluble en xileno a 25 °C (XSa), tanto la cantidad de unidades de propileno como de la fracción XSa siendo referido al peso de A) ;
B) 20-50 % en peso; de un copolímero de etileno y una alfa-olefina C<3>-C<8>que contiene de 0.1 % a 20 % en peso de unidades de alfa-olefina y que contiene 25 % en peso o menos; de una fracción soluble en xileno a 25 °C (XSb), tanto la cantidad de unidades de alfa-olefina como de la fracción XSb siendo referido al peso de (B); y
C) 30-60 % en peso de un copolímero de etileno y propileno que contiene de 25 % a 75 % en peso de unidades de etileno y que contiene de 40 % a 95 % en peso de una fracción soluble en xileno a 25 °C (XSc), tanto la cantidad de unidades de etileno como de la fracción XSc siendo referida al peso de (C);
estando referidas las cantidades de (A), (B) y (C) al peso total de (A) (B) (C), siendo la suma de la cantidad de (A) (B) (C)= 100.
2. La fibra de poliolefina de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende del 5 % en peso al 15 % en peso de la composición de poliolefina.
3. La fibra de poliolefina de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, que comprende además de 98 % en peso a 80 % en peso; de un homo o copolímero de propileno D) que tiene una fracción soluble en xileno a 25 °C inferior al 10% en peso, siendo la suma de la composición de poliolefina y el homo o copolímero de propileno 100 % en peso.
4. La fibra de poliolefina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en donde el componente D) es un homopolímero de propileno o un copolímero de propileno que contiene de 0.5 % en peso a 10 % en peso, de etileno o unidades derivadas de alfa-olefina C<4>-C<8>.
5. La fibra de poliolefina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en donde el componente D) es un homopolímero de propileno.
6. La fibra de poliolefina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en donde el componente A) es un homopolímero de polipropileno.
7. La fibra de poliolefina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en donde el componente B) es un copolímero de etileno y una alfa-olefina C<3>-C<8>que contiene de 5 % a 15 % en peso de unidades de alfa-olefina.
8. La fibra de poliolefina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en donde el componente C) es un copolímero de etileno y propileno que contiene de 37 % a 65 % en peso de unidades de etileno.
9. La fibra de poliolefina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en donde el componente (A) tiene una rata de flujo de fusión (ISO 1133, 230 °C/2.16 kg) que oscila entre 50 y 200 g/10 minutos;
10. La fibra de poliolefina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en donde el componente (B) tiene una rata de flujo de fusión (ISO 1133, 230 °C/2.16 kg) que oscila entre 0.1 y 70 g/10 minutos;
11. La fibra de poliolefina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-01, en donde la composición de poliolefina tiene una rata de flujo de fusión (ISO 1133, 230 °C/2.16 kg) comprendida entre 0.5 a 25 g/10 minutos;
12. La fibra de poliolefina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en donde el componente D) tiene una rata de flujo de fusión (ISO 1133, 230 °C/2.16 kg) comprendida entre 7 a 50 g/10 minutos.
13. La fibra de poliolefina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-12, en donde el componente D) tiene una rata de flujo de fusión (ISO 1133, 230 °C/2.16 kg) comprendida entre 12 a 40 g/10 minutos.
14. La fibra de poliolefina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-13, en donde el componente D) es un copolímero de propileno y etileno.
15. La fibra de poliolefina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-13, en donde el componente D) es un copolímero de propileno que contiene de 1.0 % en peso a 6.0 % en peso; de etileno o unidades derivadas de alfaolefina C<4>-C<8>.
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