ES2966745T3 - Inspección de calidad de materiales de película fina - Google Patents

Inspección de calidad de materiales de película fina

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DESCRIPCIÓN
Inspección de calidad de materiales de película fina
La presente divulgación se refiere a materiales de película fina y, más en concreto, a dispositivos y procedimientos para evaluar la calidad de materiales de película fina midiendo su conductividad.
TÉCNICA ANTERIOR
Los materiales de película fina formados por láminas finas de átomos son estructuras novedosas caracterizadas por especificaciones únicas que se pueden utilizar para mejorar las propiedades eléctricas, mecánicas, térmicas y ópticas de otros materiales. El grafeno es un ejemplo de este tipo de materiales finos atómicamente con numerosas aplicaciones comerciales, propuestas y/o en desarrollo en diversas áreas técnicas. El comportamiento de las ondas electromagnéticas transmitidas y reflejadas cuando interactúan con materiales de película fina depende de varias propiedades, siendo la más importante la conductividad de su lámina, de tal manera que las zonas de mayor conductividad de la lámina se caracterizan por una mayor reflectividad y las zonas de mayor transmitancia están relacionadas con una menor conductividad de la lámina de este material. La conductividad del material y, por lo tanto, los coeficientes de transmisión y reflexión son parámetros que dependen de la frecuencia y pueden ser medidos en un rango amplio en el espectro de frecuencias, que incluye el rango ultravioleta, el rango visible, el rango infrarrojo, el rango de terahercios, las ondas milimétricas y las microondas. La conductividad de lámina de la película fina está relacionada con las propiedades promedio de transporte (tal como la densidad de portadoras y la movilidad) del material y se puede utilizar para caracterizar su continuidad y uniformidad eléctricas. La medición a pequeña y gran escala de la conductividad es una cuestión importante en la inspección de calidad sin contacto de materiales de película fina.
Existen diversos procedimientos para inspeccionar la calidad de películas finas, en algunos casos midiendo la conductividad de este material. Un procedimiento típico utilizado es la micro sonda de cuatro puntos, también conocida como técnica de Van der Pauw. Esta técnica de medición se caracteriza por su baja fiabilidad y resolución espacial, ya que proporciona un único valor de conductividad de corriente continua de toda la muestra (véase "Graphene Conductance Uniformity Mapping", Buron et al., Nanoletters, 12 (10), pp 5074-50812012). Además, este procedimiento de caracterización pertenece al grupo de procedimientos de caracterización invasivos, ya que se requieren algunos contactos metálicos para realizar las mediciones. Otro procedimiento utilizado es la espectroscopia Raman confocal. Cabe tener en cuenta que la espectroscopia Raman confocal sólo se utiliza para materiales Raman activos. Esta técnica proporciona información sobre los defectos, la densidad de dopaje, la tensión mecánica y el número de capas de película fina en la muestra mediante la realización de mediciones a microescala. Es importante tener en cuenta que la espectroscopia Raman confocal se caracteriza por un bajo rendimiento, ya que el tiempo de adquisición está limitado por la baja eficiencia de la dispersión Raman y el tamaño del punto único está restringido al tamaño del punto del láser utilizado (alrededor de 500 nm). Por lo tanto, con el fin de caracterizar el material, es necesario realizar un barrido por rastreo en toda la muestra, con lo que se requiere mucho tiempo. En consecuencia, la espectroscopia Raman no es un procedimiento adecuado para caracterizar muestras a gran escala (> 10 cm2). Un tercer procedimiento es la obtención de imágenes ópticas. La obtención de imágenes ópticas se limita a proporcionar información sobre la calidad de toda la superficie de la muestra. Además, no proporciona ninguna información cuantitativa sobre la distribución de la conductividad en la muestra. Otro procedimiento utilizado para la caracterización de materiales finos es el uso de un microscopio de fuerza atómica (AFM: Atomic Force Microscope). Puede proporcionar un mapa topológico de la superficie de la muestra, pero requiere varias horas para cartografiar una sola muestra con un área de 1 cm2. Además, el uso de esta técnica de medición puede provocar, en algunos casos, daños en el material que se está evaluando. Por último, la microscopía electrónica de transmisión (TEM: Transmission Electron Microscopy) también se utiliza para obtener información sobre la calidad de materiales de película fina. Por ejemplo, con el fin de analizar el grafeno, hay que transferirlo a unas rejillas de TEM de 3 mm. Esta técnica proporciona mucha información sobre el material de grafeno, tal como el tamaño del grano, la estructura de los límites del grano, el número de capas de grafeno, etc. Sin embargo, es una técnica destructiva y sólo se pueden inspeccionar zonas pequeñas.
Debido al rápido crecimiento del mercado de materiales de película fina y a la necesidad de obtener materiales de película fina de mayor superficie, se requieren procedimientos totalmente nuevos que proporcionen técnicas rápidas y fiables para caracterizar la calidad de materiales fabricados tanto dentro como fuera de la línea de producción. De este modo, la conductividad de los materiales finos se puede utilizar como uno de los parámetros para evaluar la uniformidad del material. Además, este sistema se puede utilizar para comprobar la reproducibilidad y repetibilidad del proceso de fabricación de materiales de película fina de superficie pequeña (< 10 cm2) o de gran superficie (> 10 cm2) (véase "Terahertz Graphene Optics", Rouhi et al., Nano Res, octubre de 2012, volumen 5, punto 10, pp 667-678).
El documento WO2011108462 divulga un dispositivo de medición de propiedades que mide las propiedades de una película fina (H) formada sobre la superficie de un sustrato (K).
Diversos ejemplos incluidos en la literatura presentan los procedimientos para calcular la conductividad de materiales de película fina utilizando la configuración de transmisión, que a menudo no es apropiada en un proceso industrial, ya que requiere colocar el emisor y el detector de radiación en los lados opuestos del material medido. Por lo tanto, es muy deseable una técnica que permita una implementación más práctica de este tipo de inspección.
RESUMEN DE LA INVENCIÓN
La calidad de materiales de película fina se puede evaluar analizando la uniformidad de la conductividad en el material. La conductividad se obtiene midiendo cambios en la reflectividad y la transmitancia del material de película fina. En el caso de materiales de película fina, por ejemplo el grafeno, que comprenden una forma de una o varias capas, se puede obtener el valor exacto de la conductividad. En el caso de otras formas de materiales de película fina, por ejemplo, polvos de grafeno, copos, cintas, la distribución de estos dopantes en la matriz utilizada se puede obtener detectando cambios de conductividad entre las zonas seleccionadas de la muestra a granel. Tanto los sistemas de THz pulsados como los de onda continua (CW: continuous wave) pueden ser adecuados para el análisis de la conductividad de la muestra. En el caso de que se utilice un sistema de THz de onda continua, es necesario proporcionar tanto la amplitud como la fase de la señal reflejada con el fin de obtener la señal equivalente en el dominio de tiempo.
En un primer aspecto, se divulga un dispositivo para determinar la calidad de un material de película fina. El material de película fina se proporciona sobre un sustrato en el que forman una estructura de material de película fina. El dispositivo comprende una carcasa, un módulo de THz y una base reflectante. El módulo de THz comprende un emisor de fuente de THz y un detector de THz. La base reflectante es móvil con respecto al módulo de THz y está configurada para soportar la estructura de material de película fina. El módulo de THz, la base reflectante o ambos elementos pueden ser móviles. Tras la irradiación del material de película fina con el emisor de fuente de THz, el detector de THz está configurado para medir al menos una reflexión de la irradiación y el dispositivo está configurado para calcular un parámetro indicativo de la calidad del material de película fina en respuesta a dicha al menos una medición de reflexión. Tanto el emisor de fuente de THz como el detector de THz se encuentran ubicados en el mismo lado de la estructura de material de película fina.
La película fina se puede considerar como un material de espesor sustancialmente nulo. Por lo tanto, cualquier reflexión procedente del material de película fina, es decir, de la interfaz entre el aire y la película, y cualquier reflexión procedente del sustrato, es decir, de la interfaz entre la película fina y el sustrato, se pueden considerar que son la misma reflexión. La al menos una reflexión puede ser la reflexión aire-película-sustrato o la reflexión procedente de la interfaz sustrato-base, es decir, la interfaz entre el sustrato y la base, o ambas.
El sustrato puede ser de una sola capa o de varias capas que forman un sustrato apilado. Cuando se utiliza un sustrato de varias capas, cada capa puede comprender el mismo material o materiales diferentes. Cada interfaz entre las capas del sustrato apilado puede proporcionar una reflexión a medir. En algunos ejemplos, una capa del sustrato de varias capas puede ser lo suficientemente reflectante como para que la reflexión procedente de la interfaz de esta capa pueda actuar como la reflexión de la base. En efecto, se puede considerar que esta capa y todas las capas por debajo de esta capa reflectante forman parte de la base reflectante.
En algunos ejemplos, para determinar la calidad de materiales de película fina, se mide la reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el aire y la película y el sustrato y/o la reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el sustrato y la base reflectante cuando el material de película fina ya ha sido depositado sobre el sustrato. Además, en algunos ejemplos, se requiere una medición de referencia, en el que se mide la reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el aire y el sustrato y/o la reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el sustrato y la base reflectante cuando se analiza el sustrato sin más (bare substrate). Además, en otros ejemplos, la señal de THz puede ser manipulada utilizando cualquier tipo de técnicas de procesamiento analógico o digital, que incluyen la posibilidad de que la reflexión sea filtrada, regulada, deconvolucionada, ajustada por un polinomio o transformada en un dominio diferente (es decir, por una transformada de Fourier, transformada de Laplace o transformada Z).
En algunos ejemplos, la calidad del material de película fina puede ser determinada por la conductividad, que se calcula utilizando el coeficiente de transmisión relativo calculado a partir de las reflexiones de la irradiación procedentes de la interfaz entre el sustrato y la base reflectante obtenidas a partir de mediciones realizadas en el caso en el que el material de película fina es o está depositado y en el caso en el que se analiza el sustrato sin más. En otros ejemplos, la calidad puede ser determinada por otros parámetros, tales como el coeficiente de reflexión, la potencia reflejada, el retardo entre pulsos reflejados, el índice de refracción o la permitividad. Esta lista de parámetros se ofrece sólo a título de ejemplo. También se pueden calcular otros parámetros indicativos de la calidad del material utilizando el procedimiento y los dispositivos que se describen en el presente documento.
En algunos ejemplos, la conductividad se puede determinar en un único punto de las muestras de película fina. En otros ejemplos, se puede realizar un barrido por rastreo con el fin de calcular la conductividad en los puntos adyacentes de la muestra de película fina con el fin de obtener un mapa de gran área de la conductividad con THz dentro de toda la muestra de material de película fina. El mapa de gran área de la conductividad con THz, a su vez, proporciona una métrica de calidad en la que se refleja el efecto de varias características físicas del material, tal como defectos (por ejemplo, agujeros o puntos de varias capas) y variaciones en la densidad de dopaje. Además, o alternativamente, se pueden calcular otros parámetros para crear el mapa y evaluar la calidad del material.
La presente invención demuestra una ventaja en comparación con otras soluciones para obtener la conductividad con THz del material divulgadas en la literatura en las que se utiliza la configuración de transmisión y, por lo tanto, se requiere acceder al lado inferior de la muestra. La solución proporcionada en la presente invención se basa en la medición utilizando una configuración de reflexión y, por lo tanto, permite el posicionamiento tanto del emisor de fuente de THz como del detector de THz en el mismo lado de la muestra que se está examinado. Este aspecto de la invención es fundamental para su aplicación práctica en la industria como herramienta de inspección de calidad.
Otra ventaja del uso de la radiación THz para la inspección de calidad del material de película fina es el hecho de que se trata de un procedimiento sin contacto y, por lo tanto, no requiere contactos óhmicos, que pueden afectar a los resultados de la medición y provocar daños en la superficie de la muestra. Al mismo tiempo, cubre la brecha entre herramientas a escala nano/micro y herramientas a escala macro, de muestra completa. Por lo tanto, el procedimiento requiere menos tiempo y ofrece una alternativa eficaz para la caracterización eléctrica de muestras a pequeña y gran escala de materiales de película fina. Cabe tener en cuenta que, el término de pequeña escala se refiere a las muestras que tienen un área de menos de 10 cm2, mientras que la muestra a gran escala tiene un área de al menos 10 cm2 o mayor. En algunas formas de realización, las muestras a gran escala son enlazadas entre sí para crear estructuras que incluyen múltiples muestras a gran escala.
En algunos ejemplos, el emisor de fuente de THz y el detector de THz se encuentran en un único módulo de fuente/detector de THz y en el que coinciden las direcciones de irradiación y reflexión. Esto permite un diseño compacto del dispositivo y una alineación más sencilla de la estructura de material de película fina.
En algunos ejemplos, se pueden utilizar diversos módulos de fuente/detector de THz o una matriz de módulos de THz para mejorar la velocidad del sistema de medición.
En otros ejemplos, el emisor de fuente de THz y el detector de THz están separados y en los que la incidencia de la irradiación es oblicua con un ángulo de incidencia a. Esto permite separar más fácilmente la señal emitida y la recibida, evitando de este modo interferencias.
En aplicaciones de ejemplo, el material de película fina puede comprender un material atómicamente fino, por ejemplo, grafeno en forma de una muestra de grafeno de una capa o una muestra de grafeno de varias capas. En otras aplicaciones de ejemplo, el material de película fina puede comprender un dicalcogenuro de metal de transición. En otras aplicaciones de ejemplo, el material de película fina puede comprender un óxido de metal de transición, tal como un nitruro de boro hexagonal (BN) aislante, un telururo de bismuto (Bi2Te3), un seleniuro de bismuto (Bi2Se3), ZnCuS. En otras aplicaciones de ejemplo, el material de película fina puede comprender otros materiales que pueden ser o estar depositados o cultivados sobre sustratos, tales como óxido de indio y estaño (ITO), poli(3,4-etilendioxitiofeno) (PEDOT), TiO2 u óxido de indio, galio y zinc (IGZO), carburo de niobio (NbC), interfaces conductoras de heteroestructuras de GaAs/GaAIAs tales como STO/LAO o películas finas conductoras de óxido, tales como La2CuO4 superconductor y LCMO magnético. ITO es un material que se suele utilizar en pantallas de cristal líquido, pantallas planas, pantallas de plasma, paneles táctiles y aplicaciones de tinta electrónica. En la producción de este tipo de dispositivos se utiliza una capa de ITO que es transparente en el rango de frecuencias de THz. Sin embargo, estos dispositivos incluyen un plano de tierra sobre el que se deposita la capa de ITO. Este plano de tierra se puede utilizar como base reflectante para la inspección de calidad de la capa de ITO en estos dispositivos.
En otros ejemplos, el material de película fina puede comprender un material dopado con formas alternativas de grafeno, tales como polvos, copos o cintas de grafeno. En otros ejemplos, el material de película fina puede comprender una película fina encapsulada o una película fina dopada externamente. Esta lista de materiales se proporciona únicamente a título ilustrativo y no restringe en modo alguno el alcance de la invención a los materiales que se describen en este documento.
En algunos ejemplos, la base reflectante puede ser de metal o de semiconductor dopado. En otros ejemplos, se puede utilizar cualquier tipo de material, siempre que presente una reflectividad elevada (superior al 50%) en el rango de frecuencias de THz.
En algunos ejemplos, el dispositivo puede comprender además un panel de control con una pantalla y elementos de control, tales como conmutadores. Por lo tanto, las mediciones y los resultados se pueden mostrar en el mismo aparato. Esto puede permitir una inspección fuera de línea de los materiales para aplicaciones de investigación y de control de calidad a pequeña escala.
En algunos ejemplos, el módulo de THz puede ser o estar alojado en la carcasa y la base reflectante puede ser móvil con respecto a la carcasa. Mantener fija la posición de la carcasa y mover la base conductora permite realizar mediciones precisas, ya que el punto de referencia de las mediciones permanece fijo.
En algunos ejemplos, el dispositivo puede comprender además un actuador lineal XYZ y/o un actuador de giro RX, RY, RZ, configurados para mover y/o hacer girar selectivamente la base reflectante para cambiar la distancia y/o el ángulo entre el emisor de fuente de THz y la superficie del material de película fina, así como el punto de incidencia de la irradiación. El uso de un actuador lineal x Yz y/o un actuador de giro RX, RY, RZ permite mover y/o hacer girar la base y la muestra con precisión en relación con el módulo de THz.
En algunos ejemplos, la base reflectante puede ser o estar alojada en la carcasa y el módulo de THz puede ser móvil con respecto a la carcasa. Esto puede ser beneficioso en algunas aplicaciones, por ejemplo, cuando el material a medir es muy delicado y cualquier movimiento puede alterar sus propiedades.
En algunos ejemplos, el dispositivo puede comprender además un actuador lineal XYZ y/o un actuador de giro RX, RY, RZ, configurados para mover y/o hacer girar selectivamente el módulo de THz para cambiar la distancia (ángulo) entre el emisor de fuente THz y la superficie del material de película fina, así como el punto de incidencia de la irradiación. El actuador lineal<x>Y<z>y/o el actuador de giro RX, R<y>, RZ pueden reducir cualquier vibración durante el movimiento del módulo de THz, permitiendo de este modo un proceso de medición más rápido.
En algunos ejemplos, el dispositivo puede comprender además un módulo de procesamiento para calcular la conductividad del material de película fina en base a dichas mediciones de reflexión. Esto puede permitir el procesamiento local de las mediciones y resultados directos. Alternativa o adicionalmente, el dispositivo puede comprender además un módulo de comunicación para transmitir dicha primera y/o segunda medición de reflexión a un módulo de procesamiento remoto. El módulo de procesamiento remoto puede procesar las mediciones y/o transmitir de vuelta los resultados para su visualización y/o almacenarlos para uso futuro o estadístico.
En algunos ejemplos, el dispositivo puede ser o estar integrado en una línea de producción del material de película fina y configurado para inspeccionar dicho material de película fina durante su producción. La línea de producción puede comprender uno o diversos módulos de THz y una base reflectante. El módulo de THz puede incluir un emisor de fuente de THz y un detector de THz. La base reflectante se puede colocar debajo de la lámina de material de película fina obtenida, por ejemplo, mediante un proceso de rodillo a rodillo (roll-to-roll). Esto permite una rápida evaluación y clasificación del material producido, así como la detección inmediata de cualquier anomalía durante la fase de producción. En algunos ejemplos, tal como la producción de grafeno, las diferencias en la calidad del material se podrían producir por cambios en la temperatura, la presión, el flujo de gas y/o el tiempo de deposición. Estos factores son meros ejemplos y no restringen en modo alguno el alcance de la invención.
En algunos ejemplos, el emisor de fuente de THz está configurado para funcionar dentro del intervalo de 0,1 THz a 30 THz. La radiación electromagnética de la banda de terahercios (THz) definida en el intervalo de frecuencias de 0,1 THz a 30 THz es radiación no ionizante y tiene las propiedades favorables de alta resolución (inferior a 1 mm) y buena transmisión en materiales dieléctricos (por ejemplo, una muestra de cuarzo de 1 mm de espesor tiene una transmitancia superior al 75%), con lo que se permite obtener un alto contraste entre materiales conductores y dieléctricos. Por lo tanto, las ondas electromagnéticas en el rango de THz se pueden utilizar para la caracterización de estructuras unidimensionales y bidimensionales, tal como el grafeno.
Mediante el análisis de los resultados proporcionados en el mencionado rango de frecuencias de THz, se pueden detectar cambios en la conductividad de los materiales finos, tal como el grafeno. Cualquier contraste en la conductividad entre zonas de la muestra se puede deber a un aumento de los defectos en la muestra (en el caso de una disminución de la conductividad), a una falta de homogeneidad en el dopaje o a cambios en el espesor de una estructura en capas depositada o a otros factores relacionados con las condiciones de crecimiento. De este modo, los resultados del procedimiento propuesto pueden indicar el factor de calidad de la muestra que se está examinando. Además, en el caso de que el material se presente en capas, se pueden utilizar para determinar el número de capas de las láminas de material.
Por ejemplo, el procedimiento de medición propuesto se puede detallar para el caso de una muestra de grafeno.
En comparación con otros procedimientos de inspección, la inspección con THz ofrece una serie de ventajas. Comparada con el procedimiento de 4 sondas, la inspección con THz es una técnica no invasiva y permite obtener mapas de calidad en THz dentro de toda la muestra. En comparación con la Espectroscopia Raman confocal, la inspección con THz proporciona información sobre la calidad del material de película fina dentro de la zona seleccionada de la muestra y permite estudiar la homogeneidad de la conductividad de la muestra con un tiempo de medición mucho más corto (Por ejemplo, para un área de 1 mm2, el procedimiento con THz que se divulga en este documento es al menos 20 veces más rápido que la Espectroscopia Raman confocal). Dado que la Espectroscopía Raman confocal es la técnica más utilizada para la caracterización de películas finas, es importante demostrar la correlación entre las mediciones Raman y la inspección con THz. Con el fin de validarla, se han realizado varias mediciones utilizando la inspección con THz y la Espectroscopía Raman confocal y se ha obtenido una correlación entre la conductividad obtenida por la inspección con THz y los parámetros Raman. La Figura 1A es un gráfico que ilustra la correlación entre la espectroscopia Raman (defectos) y la inspección con THz (conductividad). Según se muestra en la Figura 1A, las mediciones de THz presentan una buena correlación (> 80%) con las mediciones de la espectroscopia Raman confocal. Más en concreto, las mediciones de conductividad con irradiación THz se correlacionan con el factor de calidad de la banda G de la Espectroscopía Raman. Ahora, en comparación con la Microscopía óptica, la inspección con THz proporciona información cuantitativa sobre la muestra mediante la caracterización de la distribución de la conductividad. Comparado con AFM, la inspección con THz es un procedimiento no destructivo, que puede proporcionar un mapa tomográfico de la superficie, con menos resolución, y consumiendo mucho menos tiempo (Para un área de 1 mm2 la inspección con THz es más de 100 veces más rápida que la inspección con AFM). Por último, en comparación con TEM, la inspección con THz proporciona una escala de menor resolución (la inspección con THz tiene una resolución de hasta 0,1 mm y la resolución de la inspección con TEM se encuentra en la nanoescala) consumiendo mucho menos tiempo (Para un área de 1 mm2 la inspección con THz es más de 100 veces más rápida que la inspección con TEM).
En otro aspecto, se divulga un procedimiento para determinar la conductividad de un material de película fina utilizando mediciones de reflexión. El material de película fina se puede proporcionar sobre un sustrato que forman una estructura de material de película fina. El procedimiento comprende proporcionar la estructura de material de película fina sobre una base reflectante de un dispositivo según aspectos divulgados en el presente documento; irradiar la estructura de material de película fina con el emisor de fuente de THz del dispositivo; medir al menos una reflexión de la irradiación y calcular un parámetro indicativo de la calidad del material de película fina en respuesta a dicha al menos una medición de reflexión.
En algunos ejemplos, el procedimiento puede comprender además medir dicha al menos una reflexión para un rango de frecuencias en una pluralidad de puntos del material de película fina; calcular el parámetro indicativo de la calidad del material de película fina en dicha pluralidad de puntos; generar un mapa de calidad del material de película fina.
En todos los ejemplos divulgados en el presente documento, el material de película fina puede ser o estar expuesto además a la influencia de fuerzas, procesos y radiaciones electromagnéticas externas, que pueden modificar las propiedades físicas o químicas del material de película fina o del sustrato, sobre el que es o está formado el material de película fina, con el fin de mejorar las características del material de película fina o del sustrato para facilitar el cálculo de la conductividad de la película fina en el rango de terahercios. Estos factores externos se aplican con el fin de aumentar la contribución de la reflectividad del material de película fina sobre la reflectividad del sustrato. Los factores externos pueden ser uno de los siguientes ejemplos o una combinación de los mismos:
- Iluminación externa del material de película fina y/o del sustrato, sobre el que es o está formado el material de película fina, con radiación electromagnética en el espectro óptico. El espectro óptico puede incluir el rango ultravioleta (UV), el rango visible y/o el rango infrarrojo (IR). La radiación electromagnética en el espectro óptico puede ser consistente o no consistente. La iluminación externa en el espectro óptico aplicado se puede obtener de fuentes de radiación de onda continua (CW) o pulsada.
- Exposición del material de película fina y/o del sustrato, sobre el que es o está formado el material de película fina, a radiación electromagnética externa de la parte de alta energía en el espectro, tal como rayos X y rayos gamma.
- Campo magnético externo aplicado al material de película fina y/o al sustrato, sobre el que es o está formado el material de película fina, que puede producir una fuerza de Lorentz que actúa sobre unas partículas cargadas que se mueven con velocidad instantánea. El campo magnético externo puede ser continuo o alterno, uniforme o no uniforme.
- Campo eléctrico externo aplicado al material de película fina y/o al sustrato, sobre el que es o está formado el material de película fina, con el fin de concentrar portadoras de carga libre (carga positiva o negativa) en zonas seleccionadas del material de película fina y/o en zonas seleccionadas del sustrato para mejorar la respuesta del material de película fina y/o del sustrato. El campo eléctrico externo puede ser continuo o alterno, uniforme o no uniforme.
- Corriente externa conducida a través del material de película fina y/o del sustrato, sobre el que es o está formado el material de película fina, con el fin de concentrar portadoras de carga libre (carga positiva o negativa) en zonas seleccionadas del material de película fina y/o en zonas seleccionadas del sustrato para mejorar la respuesta del material de película fina y/o del sustrato. La corriente externa puede ser continua o alterna.
- Voltaje externo aplicado para polarizar el material de película fina y/o el sustrato, sobre el que es o está formado el material de película fina, con el fin de concentrar portadoras de carga libre (carga positiva o negativa) en zonas seleccionadas del material de película fina y/o en zonas seleccionadas del sustrato para mejorar la respuesta del material de película fina y/o del sustrato. El voltaje externo aplicado puede ser continuo o alterno.
El cambio en la distribución de los portadoras de carga libre sigue las ecuaciones de Maxwell y se aplica para mejorar la respuesta de la estructura de película fina (cambios en la distribución de portadoras de carga libre generan cambios en la conductividad de la estructura de película fina). El campo eléctrico externo, la fuente de voltaje y la fuente de corriente pueden ser continuos o alternos, uniformes o no uniformes.
Otros factores externos que se pueden aplicar son:
- Onda acústica superficial externa aplicada al material de película fina y/o al sustrato, sobre el que es o está formado el material de película fina, que introduce una perturbación local de las propiedades mecánicas del material de película fina y/o del sustrato.
- Fuerza mecánica externa aplicada al material de película fina y/o al sustrato, sobre el que es o está formado el material de película fina, que introduce una tensión superficial de compresión-tensión en el material de película fina y/o en el sustrato.
- Calentamiento o enfriamiento externos aplicados al material de película fina y/o al sustrato, sobre el que es o está formado el material de película fina.
- Procesos y reacciones químicas aplicadas al material de película fina y/o al sustrato, sobre el que es o está formado el material de película fina.
En otro aspecto, se divulga un dispositivo informático. El dispositivo informático puede comprender una memoria y un procesador. La memoria puede almacenar instrucciones de programa informático ejecutables por el procesador. Dichas instrucciones pueden comprender una funcionalidad para ejecutar un procedimiento de inspección de un material de película fina según ejemplos divulgados en el presente documento.
En otro aspecto, se divulga un producto de programa informático. El producto de programa informático puede comprender instrucciones para hacer que un dispositivo informático ejecute un procedimiento de inspección de un material de película fina según ejemplos divulgados en el presente documento.
El producto de programa informático puede ser o estar incorporado en un medio de almacenamiento (por ejemplo, un CD-ROM, un DVD, una unidad USB, en una memoria informática o en una memoria de sólo lectura) o puede ser transportado en una señal portadora (por ejemplo, en una señal portadora eléctrica u óptica).
El programa informático puede ser o estar en forma de código fuente, código objeto, un código intermedio entre código fuente y código objeto, tal como en forma parcialmente compilada, o en cualquier otra forma adecuada para su uso en la implementación de los procesos. La portadora puede ser cualquier entidad o dispositivo capaz de portar el programa informático.
Por ejemplo, la portadora puede ser un medio de almacenamiento, tal como una ROM, por ejemplo un CD ROM o una ROM semiconductora, o un medio de grabación magnética, por ejemplo un disco duro. Además, la portadora puede ser una portadora transmisible, tal como una señal eléctrica u óptica, que puede ser transmitida a través de un cable eléctrico u óptico o por radio u otros medios.
Cuando el programa informático es o está incorporado en una señal que puede ser transmitida directamente por un cable u otro dispositivo o medio, la portadora puede estar constituida por dicho cable u otro dispositivo o medio. Alternativamente, la portadora puede ser un circuito integrado en el que se encuentra embebido el programa informático, estando el circuito integrado adaptado para realizar, o para su uso en la realización de, los procedimientos pertinentes.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
A continuación se describirán ejemplos particulares de la presente invención a modo de ejemplos no limitativos, con referencia a los dibujos adjuntos, en los que:
La Figura 1A es un gráfico que ilustra la correlación entre espectroscopia Raman e inspección con THz;
La Figura 1B ilustra un dispositivo para inspeccionar un material de película fina según un ejemplo;
La Figura 1C ilustra un dispositivo de ejemplo para realizar una inspección con THz en línea de materiales;
La Figura 1D ilustra ventanas temporales de ejemplo de una medición de reflexión de señal de THz cuando la película fina es o está depositada sobre el sustrato;
La Figura 1E ilustra mapas de conductividad de ejemplo;
La Figura 2 ilustra un proceso de medición de conductividad de ejemplo;
La Figura 3 ilustra otro ejemplo de proceso de medición de conductividad;
La Figura 4 ilustra otro ejemplo de un proceso de medición de calidad de una muestra de película fina.
La Figura 5 ilustra las tres direcciones lineales (y tres rotaciones).
La Figura 6A ilustra un dispositivo autónomo de ejemplo.
La Figura 6B ilustra un detalle de la base del dispositivo autónomo.
La Figura 7 ilustra un diagrama de flujo de un procedimiento de inspección de un material de película fina.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE EJEMPLOS
La Figura 1B ilustra un dispositivo para determinar la calidad de un material de película fina según un ejemplo. El dispositivo 100 puede comprender una carcasa 110, un módulo de THz 120 y una base reflectante 130. El módulo de THz 120 puede comprender un emisor de fuente de THz 122 y un detector de THz 124. Se ilustra un material de película fina 140 sobre un sustrato 135. Un actuador 160 puede mover selectivamente la base reflectante 130 para cambiar la distancia entre el emisor de fuente de THz 122 y la superficie del material de película fina 140, así como el punto de incidencia de la irradiación.
Durante un proceso de inspección de una muestra, la muestra 140 a medir se coloca sobre la base reflectante 130, para maximizar la reflexión de la señal. La base reflectante 130 puede ser una base metálica. Sin embargo, otros materiales con una alta conductividad, es decir, materiales con una alta reflectividad en el rango de frecuencias de THz, tales como materiales semiconductores (por ejemplo, silicio dopado o similar) pueden ser utilizados como materiales para la base reflectante 130. Ahora, el actuador 160 puede ser un actuador lineal XYZ y/o un actuador de giro RX, rY, RZ configurado para mover y/o hacer girar la base reflectante 130 y cualquier muestra colocada sobre la misma en tres dimensiones. Por ejemplo, el actuador 160 puede ser un actuador lineal XYZ (o un actuador de 6 ejes para materiales de película fina complejos). Utilizando el actuador 160, la muestra 140 puede ser movida en la dirección Z, para ajustar la distancia entre el emisor 122 y la muestra 140 con el fin de enfocar la señal sobre la superficie de la base reflectante 130. La longitud focal puede venir dada por los parámetros de los componentes ópticos utilizados en el sistema. La distancia en la dirección Z puede ser ajustada manualmente o utilizando una platina motorizada con el fin de maximizar la señal procedente de la interfaz entre el sustrato y la base reflectante.
Inicialmente, se puede realizar una medición de referencia utilizando el sustrato sin más 135 para obtener una señal que contenga información procedente de la interfaz entre el sustrato sin más 135 y la base reflectante 130. Analizando la señal obtenida, se puede aplicar una ventana temporal con el fin de separar la parte de la señal relacionada con la interfaz mencionada anteriormente y se puede utilizar la transformada de Fourier para calcular su espectro.
En segundo lugar, se puede introducir el sustrato 135 con un material de película fina 140 y realizar una medición análoga. Como resultado se obtiene el espectro de la señal relacionada con la interfaz entre el sustrato 135 y la base reflectante, que contiene la información sobre las propiedades de transmisión del sustrato 135 y de la película fina 140.
La Figura 1C ilustra un dispositivo autónomo de ejemplo para realizar inspecciones con THz en línea de materiales. El dispositivo comprende un módulo de THz 120A o una matriz de módulos de THz, y una base reflectante rodillo a rodillo (roll-to-roll) 130A, sobre la que se pueden analizar estructuras de película fina. La base reflectante rodillo a rodillo (roll-to-roll), y junto con ella cualquier estructura de película fina colocada sobre la misma, puede ser movida a lo largo de una primera dirección x, mientras que el módulo de THz puede ser movible en cualquier dirección xyz. Por lo tanto, se puede medir cualquier punto de la estructura de película fina durante un proceso de producción.
La Figura 1D ilustra un gráfico de ejemplo con ventanas temporales de una medición de reflexión de señal de THz cuando la película fina es o está depositada sobre el sustrato. En este gráfico se representa la amplitud de la señal reflejada sobre la estructura película-sustrato. Durante un primer periodo de tiempo, se recibe la reflexión procedente de la interfaz entre el aire y la película y el sustrato. A continuación, durante un segundo periodo de tiempo, se recibe la reflexión procedente de la interfaz entre el sustrato y la base. Se pueden generar características gráficas similares cuando se mide el sustrato sin más.
Utilizando la medición de referencia y el resultado para la muestra con la muestra de película fina, se puede calcular la reflectancia relativa que depende de la transmisión a través de la capa de película fina para la muestra de película fina utilizando las siguientes expresiones:
Ecuación 1
R a íre -p e líc u la -su s tr a to =<f>* i _<^>Ecuación 2
en las queRaire-sustratoes la reflectancia total de la muestra de sustrato sin más, cuando se considera la reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el sustrato y la base, yRaire-peUcuia-sustratoes la reflectancia total de la muestra, cuando la película fina es o está depositada sobre el sustrato y se considera la reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el sustrato y la base.
Según se presenta en las ecuaciones 1 y 2 ¿13 es el coeficiente de Fresnel de transmisión a través de la interfaz entre el aire y el sustrato, r31 es el coeficiente de Fresnel de reflexión de la interfaz entre el sustrato y el aire,tes el coeficiente de Fresnel de transmisión a través de la interfaz entre el aire y la película y el sustrato,res el coeficiente de Fresnel de reflexión de la interfaz entre el sustrato y la película y el aire y se definen de la siguiente manera:
<2 *>n 1
¿ 13 = -------------- — Ecuación 3
n 1 n 3
<, =>n 3 - n í
Ecuación 4
<31 =>n 3 n 3
2
Ecuación 5
n 3<+ 1 Z q *>ü
n 3 - 1 - Z 0 * a
Ecuación 6
n 3<+ 1 Z 0 *>ü
en las quen3es el índice de refracción del aire,n3es el índice de refracción del sustrato,Z0es la impedancia del vacío yaes la conductividad de lámina de la capa de película fina.
De este modo, la reflectancia relativaRreiviene dada por:
Ecuación 7
Conociendo la transmisión relativa de la película fina, se puede calcular la conductividad de la lámina en ese punto de la muestra.
Utilizando el actuador 160 para mover la base conductora 130 en la dirección XYZ, la muestra 140 es desplazada con respecto a la fuente emisora 122 y se repite el mismo procedimiento de medición y cálculo de la conductividad de lámina con THz en el siguiente punto de la muestra 140.
Como resultado, se pueden obtener mapas de conductividad con THz que representan la calidad de la muestra 140. En la Figura 1E se muestran algunos ejemplos de mapas de conductividad con THz de diversas muestras de material de película fina. El área de las muestras que se representan en la Figura 1E es de 10 mm x 10 mm. El tamaño de píxel que se muestra es de aproximadamente 250 micras. La frecuencia de irradiación utilizada fue de 0,5 THz. Las unidades de conductividad son milisiemens (mS). El gráfico de la izquierda muestra una muestra no homogénea de un material de película fina, ya que se pueden identificar zonas con distinta conductividad. A la derecha, se presenta una muestra de muy baja calidad de un material de película fina. En esa muestra, se muestran dos zonas claramente diferentes. Por último, la muestra de material de película fina del centro presenta una distribución uniforme de la conductividad.
La Figura 2 ilustra un ejemplo de proceso de medición de calidad. Un módulo de THz 220 irradia una película fina 240. La película fina 240 se encuentra sobre un sustrato 235. La estructura se encuentra sobre una base reflectante 230. El módulo de THz 220 recibe la reflexión de la irradiación que contiene información procedente de la interfaz entre el sustrato 235 y la base 230. El dispositivo puede calcular el parámetro indicativo de la calidad, por ejemplo, la conductividad, en un punto irradiado específico de la película fina 240 en base a dicha medición de la reflexión sola o en combinación con una medición de reflexión similar tomada sin la película fina. La diferencia entre las dos señales de reflexión será entonces una señal atribuible únicamente al material de película fina.
La Figura 3 ilustra otro ejemplo de proceso de medición de calidad. Un módulo de THz 320 irradia una película fina 340. La película fina 340 se encuentra sobre un sustrato 335. El sustrato se encuentra sobre una base reflectante 330. El módulo de THz 320 recibe la reflexión de la irradiación procedente de la interfaz entre el material de película fina 340 y el sustrato 335, así como la reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el sustrato 335 y la base reflectante 330. Una vez más, el dispositivo puede calcular el parámetro indicativo de la calidad, por ejemplo, la conductividad, en un punto irradiado específico de la película fina 340 en base a dichas dos mediciones de reflexión o en combinación con mediciones de reflexión similares tomadas sin la película fina. La diferencia entre las correspondientes señales de reflexión serán entonces señales atribuibles únicamente al material de película fina.
La Figura 4 ilustra otro ejemplo de proceso de medición de calidad. De nuevo, una película fina 440 se encuentra sobre una estructura 435. La estructura se encuentra sobre una base reflectante 430. En el ejemplo de la Figura 4, la irradiación es oblicua. Cabe tener en cuenta que los tamaños (espesores) del material de película fina y del sustrato se han exagerado por motivos de claridad. Teniendo en cuenta el tamaño del punto del sistema de inspección, los puntos de entrada y salida son sustancialmente los mismos. Es decir, un módulo de THz 420 comprende un emisor de fuente de THz 422 y un detector de THz 424. La fuente de THz 422 irradia la película fina 440. El detector de THz 424 recibe una reflexión que contiene información procedente de la superficie del sustrato 435 y otra reflexión que contiene información procedente de la superficie de la base conductora 430. Un módulo de procesamiento puede corregir las mediciones en base al ángulo de incidencia de cada reflexión. Por ejemplo, cada señal de reflexión puede ser analizada en sus vectores de dirección x y dirección z. A continuación, se pueden utilizar sólo los vectores z para determinar la reflectancia relativa de la muestra.
La Figura 5 ilustra las tres direcciones lineales (y las tres rotaciones) en las que puede tener lugar el movimiento relativo entre el módulo de THz y la película fina. Durante un proceso de medición, el movimiento del eje z se puede utilizar para mejorar el enfoque de la irradiación, y el movimiento de los ejes x, y para desplazar la película fina con el fin de enfocar un punto diferente de la película fina. De este modo, se puede generar un mapa para todos los puntos del material de película fina.
La Figura 6A ilustra un dispositivo autónomo de ejemplo para realizar inspecciones con THz de materiales fuera de línea. El dispositivo 610 comprende un módulo de THz 620, una base reflectante 630, sobre la que puede ser o estar depositada una estructura de película fina, y un panel de control 650. La Figura 6B ilustra un detalle de la base reflectante y un ejemplo de actuadores en el dispositivo autónomo de la Figura 6A. La base reflectante 630 es desplazable con respecto al módulo de THz 620. Un actuador 660 puede desplazar la base 630 en las tres direcciones. Se muestra un par de estructuras de película fina 640 (película fina con sustrato) depositadas sobre la base reflectante 630.
La Figura 7 es un diagrama de flujo de un procedimiento de inspección de un material de película fina según un ejemplo. En una primera etapa 710, se irradia un material de película fina con un emisor de fuente de THz. A continuación, en la etapa 720, se mide al menos una reflexión de la irradiación que contiene información procedente del material de película fina. En la etapa 730, se calcula un parámetro, por ejemplo, la conductividad, indicativo de la calidad del material de película fina en base a dicha al menos una medición de reflexión. La etapa 720 puede comprender una etapa 722 en la que se mide una primera reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el material de película fina y el sustrato. La etapa 720 puede comprender, adicional o alternativamente, una etapa 724 en la que se mide una segunda reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el sustrato y la base. Además, el cálculo en la etapa 730 también puede comprender la recepción de una entrada procedente de mediciones de reflexión cuando la película fina no se encuentra presente. Por ejemplo, en la etapa 705 se puede irradiar el sustrato sin más. A continuación, en la etapa 715, se mide al menos una reflexión de la irradiación. Por consiguiente, la etapa 715 puede comprender una etapa 717 en la que se mide una primera reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el aire y el sustrato. La etapa 715 puede comprender, adicional o alternativamente, una etapa 719 en la que se mide una segunda reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el sustrato y la base.
Aunque sólo se han descrito en el presente documento una serie de formas de realización y ejemplos particulares, los expertos en la materia entenderán que son posibles otras formas de realización y/o usos alternativos y modificaciones y equivalencias obvias de los mismos. Además, la divulgación abarca todas las combinaciones posibles de las formas de realización particulares descritas. Por lo tanto, el alcance de la divulgación no debe estar limitado por formas de realización particulares.
Además, aunque los ejemplos descritos con referencia a los dibujos comprenden aparatos/sistemas informáticos y procesos realizados en aparatos/sistemas informáticos, la divulgación también se extiende a programas informáticos, en particular a programas informáticos en o dentro de una portadora, adaptados para poner en práctica el sistema. El programa puede ser o estar en forma de código fuente, código objeto, un código intermedio entre código fuente y código objeto tal como en forma parcialmente compilada, o en cualquier otra forma adecuada para su uso en la implementación de los procesos según la invención. La portadora puede ser cualquier entidad o dispositivo capaz de portar el programa.
Por ejemplo, la portadora puede ser un medio de almacenamiento, tal como una ROM, por ejemplo un CD ROM o una ROM semiconductora, o un medio de grabación magnética, por ejemplo un disquete o un disco duro. Además, la portadora puede ser una portadora transmisible, tal como una señal eléctrica u óptica, que puede ser transmitida a través de un cable eléctrico u óptico o por radio u otros medios. Cuando el programa se encuentra en una señal que puede ser transmitida directamente por un cable u otro dispositivo o medio, la portadora puede ser o estar constituida por dicho cable u otro dispositivo o medio. Alternativamente, la portadora puede ser un circuito integrado en el que está embebido el programa, estando el circuito integrado adaptado para realizar, o para su uso en la realización de, los procesos pertinentes.

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Dispositivo (100) para determinar la calidad de un material de película fina calculando su conductividad, el material de película fina (140, 340) proporcionado sobre un sustrato (135, 335), formando dicho material de película fina (140, 340) y dicho sustrato (135, 335) una estructura de material de película fina, comprendiendo el dispositivo:
una carcasa (110);
un módulo de THz (120, 320) que comprende un emisor de fuente de THz (122) y un detector de THz (124); y una base reflectante (130, 330), móvil con respecto al módulo de THz (120, 320) y configurada para soportar la estructura de material de película fina,
en el que el emisor de fuente de THz está configurado para irradiar el material de película fina (140, 340), el detector de THz está configurado para medir una señal reflejada procedente de la estructura de material de película fina y el dispositivo está configurado para calcular la conductividad del material de película fina (140, 340) en función de dicha señal,caracterizado por el hecho de quedicha señal comprende una primera reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el aire y la película y el sustrato y una segunda reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el sustrato y la base reflectante, en el que el dispositivo está configurado para calcular la conductividad, en un punto irradiado del material de película fina (140, 340), en base a la primera reflexión y la segunda reflexión.
2. El dispositivo según la reivindicación 1, en el que el emisor de fuente de THz (122) y el detector de THz (124) están integrados en un único módulo fuente/detector de THz y en el que coinciden las direcciones de irradiación y de reflexión.
3. El dispositivo según la reivindicación 1, en el que el emisor de fuente de THz (122) y el detector de THz (124) están separados y en el que la irradiación es oblicua con un ángulo de incidencia a.
4. El dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el material de película fina (140, 340) comprende un material atómicamente fino.
5. El dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el material de película fina (140, 340) comprende grafeno.
6. El dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el material de película fina (140, 340) comprende un dicalcogenuro de metal de transición o un óxido de metal de transición.
7. Procedimiento para determinar la calidad de un material de película fina (140, 340) calculando su conductividad utilizando un dispositivo según una cualquiera de las reivindicaciones 1 - 6, el material de película fina (140, 340) proporcionado sobre un sustrato dieléctrico que forman una estructura de material de película fina, comprendiendo el procedimiento:
proporcionar la estructura de material de película fina (140, 340) sobre una base reflectante;
irradiar la estructura de material de película fina con un emisor de fuente de THz;
medir una señal reflejada procedente de la estructura material de película fina,caracterizado por el hecho de quedicha señal comprende una primera reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el aire y la película y el sustrato y una segunda reflexión que contiene información procedente de la interfaz entre el sustrato y la base reflectante, en el que el procedimiento comprende además:
calcular la conductividad del material de película fina (140, 340) en función de la señal reflejada que incluye la primera reflexión y la segunda reflexión.
8. El procedimiento según la reivindicación 7, que comprende además
medir dicha al menos una señal reflejada en una pluralidad de puntos del material de película fina;
calcular la conductividad del material de película fina (140, 340) en dicha pluralidad de puntos;
generar un mapa de conductividad del material de película fina (140, 340).
9. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 7 a 8, que comprende además exponer la estructura de material de película fina a una o más fuerzas externas, procesos, y/o radiación electromagnética, para modificar propiedades físicas o químicas del material de película fina (140, 340) y/o del sustrato, para mejorar al menos una característica del material de película fina (140, 340) y/o del sustrato para facilitar el cálculo del parámetro indicativo de la calidad de la película fina.
10. El procedimiento según la reivindicación 9, en el que la una o más fuerzas externas es una o más de entre un campo eléctrico externo, una fuente de voltaje externa y/o una fuente de corriente externa y la al menos una característica es la distribución de portadoras de carga libre positiva o negativa en zonas seleccionadas de la estructura de película fina.
11. El procedimiento según la reivindicación 10, en el que la una o más fuerzas externas es un campo magnético externo producido por un emisor de campo magnético, sobre el que es o está formado el material de película fina (140, 340).
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