ES2964984T3 - Método de purificación para materia prima biológica - Google Patents
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Abstract
La presente invención está relacionada con un método para la purificación de materia prima biológica (70), en particular reduciendo o eliminando compuestos que contienen nitrógeno en la misma, y un aparato para el mismo. El método comprende someter la materia prima (70) a una primera etapa de separación (80) para obtener una primera fracción (90) que comprende ácidos grasos libres y compuestos que contienen nitrógeno, y recoger el residuo (85) que comprende acilgliceroles. La primera fracción (90) se hace reaccionar con glicerol (100) para obtener acilgliceroles a partir del ácido graso libre que contiene. Esta fracción se somete además a una segunda etapa de separación (120) para obtener una segunda fracción (125) que comprende compuestos que contienen nitrógeno, que se descarga como producto de desecho. Los restos (130) de la segunda separación (120) contienen acilgliceroles formados y se recogen. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Método de purificación para materia prima biológica
Campo de la invención
La presente invención se refiere al campo del tratamiento de material biológico en general, y particularmente a un método de purificación de materia prima biológica que comprende acilgliceroles, es decir, ésteres de glicerol y ácidos grasos, ácido graso libre (FFA) y compuestos que contienen nitrógeno. La invención proporciona un método novedoso para reducir impurezas en forma de compuestos que contienen nitrógeno, así como para reducir la cantidad de ácido graso libre en una materia prima biológica tal como aceites y grasas. Los aceites y las grasas de origen biológico contienen triglicéridos que encuentran muchos usos en aplicaciones industriales, tal como en la fabricación de combustible renovable. El uso de materia prima de baja calidad está restringido debido a la cantidad de impurezas, tales como compuestos que contienen nitrógeno, en la misma. Una gran cantidad de ácidos grasos libres en la materia prima también reduce el uso de algunas materias primas biológicas.
Antecedentes de la invención
El material biológico a base de lípidos normalmente contiene impurezas que contienen fósforo, nitrógeno y/o metal tales como fosfolípidos y amidas. El material lipídico a menudo también contiene ácidos grasos libres, que pueden considerarse impurezas para el material de triglicéridos y muchas veces pueden reducir la capacidad de uso del material lipídico en procedimientos industriales. Antes del procesamiento catalítico del material lipídico para convertirlo en combustibles tales como combustibles para automóviles y combustibles para aviación u otros productos químicos, es necesario eliminar o al menos reducir estas impurezas para evitar la desactivación del catalizador y/o la obstrucción durante el procesamiento. Además, pueden generarse altas concentraciones de amoníaco tóxico a partir de los compuestos de nitrógeno si el material lipídico a base de biomasa se procesa mediante hidrogenación. Además, en los combustibles para automóviles, los compuestos de nitrógeno provocan emisiones de NOx. De nuevo, los FFA pueden provocar corrosión en las unidades de proceso.
En general, los procesos de refino que se usan antes de la producción catalítica de combustibles o productos químicos pueden adoptarse a partir del refino de aceites comestibles y comprenden métodos de refino químicos y físicos. Los métodos de refino aplicados normalmente incluyen desgomado, neutralización, blanqueo y desodorización.
En el desgomado, la eliminación de impurezas se logra alterando la solubilidad de las impurezas en la grasa utilizando productos químicos, normalmente ácidos, y eliminando el material sólido formado, es decir, gomas. En el blanqueo, la eliminación de impurezas se logra usando adsorción sobre arcilla y/o aplicando calor al material. La desodorización incluye filtración y neutralización destilativa. En la desodorización, la eliminación de ácidos grasos libres y compuestos de olor se logra haciendo pasar una cantidad dada de un agente de separación, habitualmente vapor, durante un período de tiempo dado a través del material para eliminar los ácidos grasos libres volátiles y los compuestos de olor.
Sin embargo, estos métodos no siempre pueden eliminar o reducir los niveles de impurezas hasta un nivel aceptable, especialmente cuando se usa material de alimentación o materia prima de baja calidad, que contiene altas cantidades de diversas impurezas.
La publicación de patente WO 2013/156683 describe un método para la purificación de material de alimentación biológica usando una combinación de un calentador y una serie de tres evaporadores para obtener un material de alimentación biológica purificado. El material de alimentación se trata adicionalmente de manera catalítica con hidrógeno para provocar la hidrodesoxigenación, la isomerización y el craqueo del material de alimentación y obtener un biocombustible o un componente de biocombustible.
La publicación de patente US 2016/0152924 describe un método en el que una fracción que contiene ácidos grasos libres se elimina del aceite mediante separación en corriente y la fracción de ácidos grasos libres obtenida se hace reaccionar con glicerol para producir aceite esterificado con glicerina.
Publicación de patente US 2014/020282 describe un método en el que se eliminan ácidos grasos libres del aceite, después de lo cual el ácido graso libre se convierte en un éster metílico simple (SME).
Sin embargo, sigue existiendo la necesidad de desarrollar métodos de purificación para material de aceite y grasa que contiene una gran cantidad de impurezas, especialmente en forma de compuestos que contienen nitrógeno. La posibilidad de usar materia prima biológica de baja calidad, tal como aceites vegetales de desecho y grasas animales de desecho, se reduce debido a la falta de métodos de purificación adecuados que eliminen eficazmente las impurezas que contienen nitrógeno. Existe una necesidad de métodos que conviertan materia prima de baja calidad en alimentación biológica que pueda usarse en diversas aplicaciones industriales utilizando material lipídico, tal como la conversión catalítica del material lipídico en combustible y componentes de hidrocarburos adicionales.
Breve descripción de la invención
Un objeto de la presente invención es proporcionar un método y un aparato para la purificación de una materia prima biológica.
Un objeto adicional de la presente invención es proporcionar un método y un aparato para reducir el contenido de nitrógeno de una materia prima biológica.
Aún un objeto adicional es proporcionar una alimentación biológica purificada que tenga un bajo contenido de nitrógeno con el fin de fabricar combustibles renovables o componentes de combustible de alta calidad mediante hidrotratamiento catalítico.
Una realización de la invención es proporcionar un método para purificar una materia prima biológica que comprende acilgliceroles, ácidos grasos libres y compuestos que contienen nitrógeno, comprendiendo el método las etapas de:
a) someter la materia prima a una primera etapa de separación y separar de dicha materia prima una primera fracción que comprende ácidos grasos libres y compuestos que contienen nitrógeno, y recoger el residuo que comprende acilgliceroles,
b) recoger la primera fracción separada y hacer reaccionar dicha primera fracción en una etapa de reacción con glicerol para obtener acilgliceroles a partir del ácido graso libre,
c) alimentar dicha primera fracción después de dicha etapa de reacción a una segunda etapa de separación y separar una segunda fracción que comprende compuestos que contienen nitrógeno, que se descarga como producto de desecho,
d) recoger los restos de dicha segunda etapa de separación que contienen acilgliceroles formados, y e) combinar opcionalmente dichos acilgliceroles formados a partir de la etapa e) con dichos acilgliceroles recogidos de la etapa a),
para obtener una alimentación biológica purificada, que contiene los acilgliceroles de la etapa a) o e) o ambos, que contiene una cantidad reducida de ácidos grasos libres y compuestos que contienen nitrógeno en comparación con la materia prima biológica.
Otra realización de la invención es proporcionar un aparato para purificación que comprende
- un primer recipiente de separación para realizar dicha primera etapa de separación,
- un recipiente de reacción para hacer reaccionar dicha primera fracción separada con glicerol,
- un segundo recipiente de separación para realizar dicha segunda etapa de separación, y
- medios para recoger las fracciones formadas en el método de purificación.
Una ventaja de la presente invención es que el método permite un uso más amplio de material biológico y renovable a base de lípidos como materia prima en aplicaciones industriales. La materia prima biológica y renovable se usa como una alternativa respetuosa con el medio ambiente a la materia prima a base de fósiles en muchas aplicaciones industriales donde se producen hidrocarburos. La disponibilidad de materia prima de alta calidad, tal como el aceite vegetal puro, es un factor limitante a la hora de encontrar una materia prima alternativa al material a base de fósiles. También se utiliza material lipídico de alta calidad, por ejemplo, en la industria alimentaria y, por tanto, no es una alternativa renovable viable al material a base de fósiles.
Otra ventaja de la presente invención es que permite el uso de materia prima biológica a base de lípidos de baja calidad, especialmente materia prima que contiene una alta cantidad de impurezas de nitrógeno, en procedimientos industriales como una alternativa al material a base de fósiles.
Aún una ventaja adicional de la presente invención es que proporciona un método de purificación para impurezas que contienen nitrógeno en materia prima biológica y la conversión simultánea de ácidos grasos libres en acilgliceroles. Una alta cantidad de ácidos grasos libres en el material biológico a base de lípidos habitualmente reduce las posibilidades de aplicaciones industriales del mismo. Los ácidos grasos libres también pueden provocar daños en el procedimiento en forma de aumento de la corrosión, en el que los problemas son por ejemplo la formación de productos secundarios no deseados. Es una ventaja en cualquier procedimiento industrial si puede usarse una materia prima homogénea. Por tanto, un método en el que los ácidos grasos libres de una materia prima biológica se convierten en acilgliceroles es un método que mejora la variedad de aplicaciones en las que puede usarse la materia prima.
Una ventaja adicional de la presente invención es la capacidad de control del procedimiento. Es más fácil controlar un procedimiento en el que la materia prima es homogénea y estable a lo largo del tiempo. Es necesario que cualquier procedimiento industrial sea predecible y proporcione cambios predecibles y controlables en el producto cuando se cambian los parámetros del procedimiento. Esto proporciona la posibilidad de controlar el procedimiento de manera proactiva, cuando no es necesario controlar los parámetros del procedimiento como reacción a los cambios en la materia prima.
Los métodos de múltiples etapas para eliminar impurezas, tales como impurezas de nitrógeno, normalmente dan como resultado la reducción de la cantidad de material de materia prima de hidrocarburo que puede usarse, disminuyendo así el rendimiento de la alimentación de procedimiento que puede usarse. En el método de la presente invención, la porción de ácidos grasos libres de la materia prima se convierte de manera eficiente en una forma de acilglicerol que puede usarse para su posterior procesamiento.
Por tanto, la presente invención proporciona una solución para usar materia prima biológica de baja calidad que contiene altas cantidades de impurezas y ácidos grasos libres en aplicaciones donde es importante la calidad de la materia prima biológica.
Breve descripción de los dibujos
A continuación, la invención se describirá con mayor detalle por medio de realizaciones preferidas con referencia a las figuras adjuntas, en las que
la figura 1 muestra el procedimiento dado a conocer;
la figura 2 muestra la cantidad de FFA en el destilado y
la figura 3 muestra la cantidad de total nitrógeno en el destilado.
Descripción detallada de la invención
El término “materia prima biológica” se refiere a grasas y/o aceites de origen vegetal, microbiano y/o animal. También se refiere a cualquier corriente de desechos recibida del procesamiento de tales aceites y/o grasas. Generalmente, las grasas son sólidas a temperatura ambiente y los aceites son líquidos a temperatura ambiente. La materia prima biológica puede estar en forma no procesada (por ejemplo, grasa animal) o en forma procesada (por ejemplo, aceite de cocina usado).
Los ejemplos de materia prima biológica que contiene material lipídico de la presente invención incluyen, pero no se limitan a, aceite de bogol, la fracción de fondo residual de los procedimientos de destilación de aceite de bogol, aceites y grasas de origen animal, aceites y grasas de origen vegetal u hortícola tales como aceite de palma de lodo, aceite de cocina usado, aceites microbianos, aceites de algas, ácidos grasos libres, cualquier lípido que contenga fósforo y/o metales, aceites que se originan a partir de productos de levadura o moho, aceites que se originan a partir de biomasa, aceite de colza, aceite de canola, aceite de nabina, aceite de bogol, girasol aceite, aceite de soja, aceite de cáñamo, aceite de oliva, aceite de linaza, aceite de semilla de algodón, aceite de mostaza, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de ricino, aceite de coco, grasas animales tales como manteca, sebo, grasa subcutánea de animales acuáticos, grasas alimentarias recicladas, materiales de partida producidas por ingeniería genética y materiales de partida biológicos producidos por microbios tales como algas y bacterias y cualquier mezcla de dichas materias primas.
En una realización de la presente divulgación, la materia prima biológica es de baja calidad que no puede dirigirse directamente al procesamiento de hidrotratamiento. Un contenido de impurezas demasiado alto en la materia prima es perjudicial para los equipos de hidrotratamiento del estado de la técnica, especialmente para los catalizadores, haciendo que la materia prima sea inutilizable a escala industrial. Esta materia prima de baja calidad se origina a partir de aceite o grasa seleccionado de grasa animal, aceites y grasas de origen animal, tales como manteca, sebo, grasa subcutánea de animales acuáticos, grasas alimentarias recicladas, aceites que se originan a partir de levaduras, mohos o algas, aceite de cocina o de freír usado y combinaciones de los mismos.
Los carbonos de la materia prima biológica de la presente divulgación, así como el posible combustible renovable obtenido de la misma, contienen una cantidad mensurable del isótopo de carbono 14C que puede considerarse una indicación de un material renovable. Preferiblemente, el contenido del isótopo 14C del material es al menos de más del 2 %, preferiblemente más del 50 %, más preferiblemente más del 90 %, lo más preferiblemente más del 95 %, en peso del contenido de carbono total, determinado basándose en el contenido de carbono radiactivo en la atmósfera en 1950 (norma ASTM D6866 (2018)).
En particular, la materia prima biológica que contiene material lipídico son grasas animales y/o aceite de cocina usado. Debe entenderse que el aceite de cocina usado puede comprender uno o más de los aceites mencionados anteriormente tales como, por ejemplo, aceite de colza, aceite de canola, aceite de nabina, aceite de girasol, aceite de soja, aceite de cáñamo, aceite de oliva, aceite de linaza, aceite de semilla de algodón, aceite de mostaza, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de ricino, aceite de coco y grasa animal.
La materia prima biológica que va a purificarse según el presente método comprende acilgliceroles, ácidos grasos libres y compuestos que contienen nitrógeno. El término “acilgliceroles” incluye triglicéridos, diglicéridos y monoglicéridos, que tienen una estructura principal de glicerol y, respectivamente, tres, dos o un ácido graso unidos mediante un enlace éster a la estructura principal de glicerol. Los ácidos grasos de los acilgliceroles tienen normalmente una longitud de cadena de carbono de 8 a 32 átomos de carbono. Los ácidos grasos pueden ser ácidos grasos saturados o insaturados y pueden tener desde cero hasta cuatro dobles enlaces. El término “ácidos grasos libres” incluye ácidos grasos saturados e insaturados, que están en forma de ácido carboxílico libre, es decir, no unidos a una estructura principal de glicerol. El contenido de ácidos grasos libres de la materia prima biológica depende del origen del material biológico. Normalmente, es al menos el 2 % en peso, particularmente al menos el 5 % en peso, más particularmente desde el 6 hasta el 25 % en peso, tal como desde el 8 hasta el 20 % en peso, del peso total de la materia prima biológica.
El término “compuestos que contienen nitrógeno” incluye cualquier compuesto que contenga un heteroátomo de nitrógeno. Los compuestos que contienen nitrógeno pueden ser orgánicos o inorgánicos. Los compuestos que contienen nitrógeno se consideran impurezas en la materia prima biológica, especialmente cuando la materia prima biológica va a usarse como materia prima en cualquier aplicación industrial, donde la materia prima biológica se convierte en hidrocarburos, ya sea catalíticamente o por otros medios. Los compuestos que contienen nitrógeno o bien son venenos para los catalizadores o bien pueden provocar propiedades no deseadas, por ejemplo, cuando se fabrican componentes de combustibles renovables. Los compuestos que contienen nitrógeno incluyen, pero no se limitan a, amidas y aminas.
La materia prima biológica que va a purificarse en el presente método puede contener varios miles de ppm de nitrógeno en peso medido como nitrógeno elemental total, particularmente hasta 2000 ppm de nitrógeno, más particularmente desde 1500 hasta 1 ppm de nitrógeno, tal como desde 500 hasta 10 ppm de nitrógeno, en la materia prima y dependiendo del origen de la materia prima. La cantidad de nitrógeno total puede determinarse usando el método de prueba estándar según la norma ASTM D4629 (2017) para trazas de nitrógeno en hidrocarburos líquidos mediante jeringa/combustión oxidativa de entrada y detección de quimioluminiscencia o el método de prueba estándar según la norma ASTM D5762 (2001) para nitrógeno en petróleo y productos derivados del petróleo mediante quimioluminiscencia de entrada de barco.
La materia prima biológica que va a purificarse en el presente método puede contener además otras impurezas que comprenden fósforo y/o metales. Estos pueden estar en forma de fosfolípidos, jabones y/o sales. Las impurezas pueden estar, por ejemplo, en forma de fosfatos o sulfatos, sales de hierro o sales orgánicas, jabones o fosfolípidos. Las impurezas metálicas que pueden estar presentes en el material lipídico a base de biomasa son, por ejemplo, metales alcalinos o metales alcalinotérreos, tales como sales de sodio o potasio, o sales de magnesio o sales de calcio, o cualquier compuesto de dichos metales. La cantidad de impurezas de fósforo puede ser más de 20 ppm, especialmente más de 50 ppm, particularmente más de 70 ppm, tal como más de 80 ppm. La cantidad de contenido total de metal puede ser más de 200 ppm, particularmente más de 300 ppm, tal como desde 300 hasta 500 ppm, en peso medido mediante ICP-AES (norma ASTM D5185 (2018)).
El método de purificación proporcionado por el presente documento incluye proporcionar una materia prima biológica que comprende acilgliceroles, ácidos grasos libres y compuestos que contienen nitrógeno. El método de purificación comprende una primera etapa de separación en la que una primera fracción que comprende los ácidos grasos libres y los compuestos que contienen nitrógeno se separan de la materia prima biológica. La etapa de separación puede incluir cualquier método de separación adecuado, en particular destilación a vacío o evaporación. La destilación a vacío puede realizarse en una presión de desde 50 hasta 1000 Pa, preferiblemente desde 100 hasta 500 Pa, más preferiblemente desde 150 hasta 300 Pa. La separación se realiza normalmente a temperatura elevada, y cuando se aplica destilación, puede realizarse a una temperatura de desde 150 °C hasta 300 °C, preferiblemente desde 200 °C hasta 290 °C, más preferiblemente desde 250 °C hasta 280 °C. Las condiciones de separación seleccionadas dependen de la composición que entra en la separación, y de la cantidad y la calidad de los compuestos formados que contienen nitrógeno y ácidos grasos libres.
El residuo después de la primera separación forma una corriente que comprende principalmente acilgliceroles. Esta corriente se recoge y puede combinarse con otras corrientes similares. La corriente puede alimentarse a cualquier procedimiento industrial donde se procese material lipídico. La cantidad de impurezas que contienen nitrógeno se reduce al menos en un 40%, posiblemente en un 70% o incluso más dependiendo de las condiciones de separación y los materiales de partida. Los ácidos grasos libres pueden eliminarse casi totalmente.
La primera fracción separada que comprende ácidos grasos libres y compuestos que contienen nitrógeno se recoge y se hace reaccionar con glicerol. La reacción con glicerol puede ser una reacción de flujo continuo o una reacción discontinua, preferiblemente una reacción de flujo continuo. Las condiciones de reacción pueden ser cualquier condición adecuada en la que los ácidos grasos libres reaccionen con glicerol formando acilgliceroles. La temperatura en las condiciones de reacción puede ser de desde 200 hasta 280 °C, preferiblemente desde 220 hasta 270 °C, más preferiblemente desde 235 hasta 270 °C. En la reacción pueden usarse catalizadores tales como TBT (titanato de tetrabutilo) o catalizadores de zinc en forma metálica o en forma compuesta, tal como acetato de zinc. La reacción de glicerol puede realizarse a presión reducida y/o bajo un flujo de gas inerte, tal como flujo de nitrógeno, para reducir la posibilidad de oxidación de los ácidos grasos. Un ejemplo de una reacción de gliserolisis adecuada se proporciona en P. Felizardoet al.,Fuel Processing Technology, 92 (2011) págs. 1225 - 1229. La reacción del glicerol da como resultado una mezcla que comprende acilgliceroles procedentes los ácidos grasos libres que reaccionaron y los compuestos que contienen nitrógeno que permanecen sin reaccionar.
La reacción con glicerol de la primera fracción separada va seguida de una segunda etapa de separación. La segunda separación puede ser idéntica a, similar a o diferente de la primera separación. En la segunda etapa de separación, preferiblemente mediante destilación a vacío o evaporación, al menos los compuestos que contienen nitrógeno y cualquier posible agua restante se separan de la mezcla de reacción de glicerol y se forma una segunda fracción que comprende compuestos que contienen nitrógeno. La segunda fracción que comprende compuestos que contienen nitrógeno se descarga como producto de desecho de la materia prima. De este modo, el producto de desecho se elimina del procedimiento descrito para reducir la carga de nitrógeno en la materia prima biológica antes de que se dirija a procedimientos de refino adicionales, tal como hidrotratamiento con isomerización opcional. Los compuestos que contienen nitrógeno eliminados de la alimentación no se reciclan de nuevo a la materia prima biológica ni a ninguna otra corriente o fracción descrita en el presente documento. El producto de desecho puede recogerse por separado y someterse a una serie de tratamientos adicionales, no descritos en este caso.
Los compuestos que contienen nitrógeno se consideran impurezas en la materia prima biológica y pueden ser, por ejemplo, una fuente para la desactivación del catalizador (envenenamiento). Por tanto, es ventajoso eliminar de la alimentación la mayor cantidad posible de compuestos que contienen nitrógeno antes, por ejemplo, del procedimiento de hidrotratamiento. Los compuestos que contienen nitrógeno presentes en la segunda fracción se eliminan de la materia prima biológica y el método descrito en el presente documento disminuye por tanto la carga de nitrógeno para los procedimientos posteriores.
Opcionalmente, también se separan de la mezcla de reacción de glicerol algunos ácidos grasos libres sin reaccionar y glicerol. Los acilgliceroles formados forman el residuo que puede recogerse después de la segunda etapa de separación.
Los acilgliceroles formados se recogen después de la segunda etapa de separación y forman al menos parte de la materia prima purificada. Los acilgliceroles formados pueden combinarse con el residuo procedente de la primera etapa de separación o usarse como tales como materia prima en un procedimiento posterior.
Los acilgliceroles después de la primera etapa de separación, los acilgliceroles formados a partir de la segunda etapa de separación o los acilgliceroles combinados de las etapas de separación primera y segunda, pueden usarse, en una realización de la invención, como alimentación biológica purificada en un procedimiento de hidrotratamiento para producir combustible renovable.
El procedimiento de hidrotratamiento normalmente tiene lugar bajo un flujo continuo de hidrógeno. Para lograr resultados óptimos, el flujo continuo de hidrógeno en la etapa de hidrotratamiento es preferiblemente una razón de H2/alimentación de desde 500 hasta 2000 n-L/L, más preferiblemente desde 800 hasta 1400 n-L/L.
El hidrotratamiento se realiza ventajosamente a una temperatura de desde 250 hasta 380 °C, preferiblemente desde 275 hasta 360 °C, más preferiblemente desde 280 hasta 350 °C. Normalmente, la presión en la etapa de hidrotratamiento es de desde 4 hasta 20 MPa.
Un catalizador de hidrotratamiento usado en el procedimiento de hidrotratamiento comprende preferiblemente al menos un componente seleccionado de elementos adecuados de los grupos 6, 8 o 10 de la Tabla Periódica según la IUPAC. Más preferiblemente, el catalizador de hidrotratamiento es un catalizador soportado de Pd, Pt, Ni, NiW, NiMo o CoMo y el soporte es zeolita, zeolita-alúmina, alúmina y/o sílice. Lo más preferiblemente, se aplica NiW/Al2O3, Ni-Mo/Al2O3 o CoMo/AhO3. En particular, el catalizador de hidrotratamiento es un catalizador sulfurado de NiW, NiMo o CoMo.
Una etapa de hidrotratamiento aplicable proporciona un material biológico hidrotratado purificado. Para lograr resultados óptimos, parte del material biológico hidrotratado puede reciclarse en la etapa de hidrotratamiento.
Preferiblemente, la relación entre la alimentación nueva, es decir, el material biológico purificado que contiene los acilgliceroles recogidos de la etapa a) y/o los acilgliceroles formados de la etapa f) con respecto al material hidrotratado reciclado es desde 2:1 hasta 20:1.
El procedimiento de hidrotratamiento puede realizarse en una única etapa de procedimiento o en múltiples etapas de procedimiento. Preferiblemente el procedimiento de hidrotratamiento comprende al menos una reacción de hidrodesoxigenación (HDO), donde los acilgliceroles se hacen reaccionar con hidrógeno para dar parafinas en presencia de un catalizador de hidrodesoxigenación, y opcionalmente una reacción de isomerización en la que las parafinas se convierten al menos parcialmente en isoparafinas en presencia de un catalizador de isomerización.
En un ejemplo particular, el hidrotratamiento se logra mediante la hidrodesoxigenación de los acilgliceroles recogidos de la etapa a) y/o formados en la etapa f). Esto se logra preferiblemente en presencia de un catalizador de HDO a una temperatura de desde 290 hasta 350 °C a una presión de desde 4 hasta 20 MPa y bajo flujo continuo de hidrógeno. El término “hidrodesoxigenación (HDO)” se refiere a la eliminación del oxígeno en forma de agua mediante hidrógeno molecular bajo la influencia de un catalizador de HDO.
El catalizador de HDO puede seleccionarse, por ejemplo, de un grupo que consiste en catalizadores de NiMO, CoMo, NiW y cualquier mezcla de los mismos. Preferiblemente, los catalizadores están soportados sobre alúmina y/o sílice. Lo más preferiblemente, el catalizador de HDO es un catalizador sulfurado de NiW, NiMo o CoMo.
Ventajosamente, el flujo continuo de hidrógeno durante la HDO tiene una razón de H2/alimentación de desde 500 hasta 2000 n-L/L, preferiblemente desde 800 hasta 1400 n-L/L.
Preferiblemente, la hidrodesoxigenación se realiza para obtener material orgánico renovable o reciclado purificado que comprende menos del 1 % en peso de oxígeno.
En otro ejemplo, el hidrotratamiento se logra hidrodesulfurando (HDS) la corriente que comprende los acilgliceroles recogidos en la etapa a) y/o formados en la etapa f). El término “hidrodesulfuración (HDS)” se refiere a la eliminación de azufre en forma de sulfuro de hidrógeno mediante hidrógeno molecular bajo la influencia de un catalizador de HDS.
En otro ejemplo, el hidrotratamiento se logra hidrodesmetalizando (HDM) la corriente que comprende los acilgliceroles recogidos en la etapa a) y/o formados en la etapa f). El término “hidrodesmetalización (HDM)” se refiere a la eliminación de metales atrapándolos con un catalizador de HDM.
En una realización, la cantidad de impurezas que contienen nitrógeno se reduce primero mediante el método según la presente divulgación y posteriormente las impurezas restantes se reducen adicionalmente de manera catalítica antes o durante el hidrotratamiento.
El hidrotratamiento puede lograrse mediante hidrodesnitrificación (HDN). El término “hidrodesnitrificación (HDN)” se refiere a la eliminación de nitrógeno mediante hidrógeno molecular bajo la influencia de un catalizador de HDN. Sin embargo, la cantidad de impurezas que contienen N presentes en la materia prima biológica original puede ser demasiado alta para que la reacción de HDN disminuya satisfactoriamente el contenido, y aún se necesitan etapas adicionales de purificación para eliminar el nitrógeno. En una realización, la materia prima se dirige primero al método de la presente divulgación, después de lo cual la corriente que comprende los acilgliceroles recogidos en la etapa a) y/o formados en la etapa f) se dirigen al hidrotratamiento mediante HDN. El método de purificación proporcionado por el presente documento también puede estar precedido por un procedimiento de pretratamiento que comprende una etapa de separar los constituyentes volátiles de la materia prima biológica, que comprende una etapa de tratamiento térmico, una etapa de blanqueo, una etapa de desgomado o cualquier posible combinación de las mismas.
La etapa de pretratamiento para separar los constituyentes volátiles de la materia prima biológica puede ser cualquier método adecuado para separar componentes que puedan retirarse de una fase líquida en forma de fase gaseosa. La materia prima puede calentarse moderadamente hasta una temperatura de desde 80 hasta 120 °C a presión reducida para facilitar la retirada de los compuestos volátiles en la fase gaseosa. La materia prima biológica también puede purgarse o hacerse hervir vigorosamente para separar los constituyentes volátiles. Los constituyentes volátiles típicos que pueden separarse incluyen agua, aire y compuestos orgánicos volátiles (VOC).
El procedimiento de pretratamiento también puede incluir una etapa de tratamiento térmico. Si el procedimiento de pretratamiento incluye la separación de constituyentes volátiles, el procedimiento de tratamiento térmico puede ser antes o después de la separación de los constituyentes volátiles. La etapa de tratamiento térmico tiene lugar a cualquier temperatura de desde 180 hasta 300 °C. El tratamiento térmico se realiza a una temperatura de 240 a 280 °C para obtener resultados óptimos. El tiempo durante el cual la materia prima biológica se calienta y se mantiene a la temperatura deseada, es decir el tiempo de residencia, normalmente es de desde 1 hasta 300 min, preferiblemente desde 5 hasta 240 min, más preferiblemente desde 30 hasta 90 min, dependiendo de las dimensiones del aparato. El tratamiento térmico está precedido preferiblemente por un tratamiento de vacío para la eliminación de constituyentes volátiles, tales como agua, aire e hidrocarburos ligeros fácilmente vaporizables. Durante la etapa de tratamiento térmico, preferiblemente se aplica presión en exceso sobre la materia prima biológica. La presión en la etapa de tratamiento térmico puede ser de desde 50 kPa hasta 500 kPa, posiblemente desde 70 hasta 400 kPa, particularmente desde 100 hasta 300 kPa, preferiblemente desde 105 hasta 270 kPa.
El residuo sólido o bien formado en el procedimiento de tratamiento térmico a partir de impurezas que contienen fósforo y/o metal degradado o bien presente originalmente en la materia prima biológica, puede separarse de la materia prima en un procedimiento de filtración. En el procedimiento de filtración pueden usarse diversos componentes para potenciar la filtración, tales como adsorbentes y/o arcilla blanqueadora.
El procedimiento de pretratamiento que puede preceder al procedimiento de purificación según la invención también puede contener cualquier otro procedimiento de pretratamiento adecuado para procesar una materia prima biológica.
El método de purificación según la presente invención proporciona sorprendentemente un método para purificar los compuestos que contienen nitrógeno a partir de una materia prima biológica. Ventajosamente, el método también proporciona un procedimiento para convertir simultáneamente ácidos grasos libres de bajo valor en acilgliceroles de alto valor, aumentando así el rendimiento de la materia prima biológica en cualquier aplicación industrial anterior. Se descubrió sorprendentemente que podría eliminarse de la materia prima incluso hasta un 70 % en peso del compuesto que contiene nitrógeno sin una pérdida significativa de acilgliceroles valiosos. De hecho, la cantidad de acilgliceroles en comparación con los ácidos grasos libres aumentó en el procedimiento de purificación. De este modo, se presenta un procedimiento de purificación para purificar impurezas de nitrógeno perjudiciales de una materia prima biológica, método en el que se aumenta simultáneamente la cantidad de acilgliceroles en comparación con los ácidos grasos libres en la materia prima.
La figura 1 ilustra un flujo de procedimiento a modo de ejemplo del método presentado en el presente documento.
Con referencia a la figura 1, una materia (10) prima biológica de baja calidad se somete a una etapa (20) donde se eliminan el aire, el agua y/o los compuestos orgánicos volátiles (VOC) (25). La alimentación (10) comprende acilgliceroles, ácidos grasos libres y compuestos que contienen nitrógeno y es de origen biológico. La materia (10) prima biológica puede ser una alimentación de baja calidad que contiene una alta cantidad de impurezas en forma de compuestos que contienen nitrógeno, impurezas de fósforo y/o metal. La alimentación de baja calidad también puede contener agua y VOC dependiendo del método de recogida de la alimentación y de la fuente de la alimentación. El contenido de agua y VOC de la alimentación (10) se reduce en una etapa (20) en la que esta etapa puede incluir mezclar, purgar o separar la alimentación (10) y el contenido de aire/agua/VOC se elimina como una fase gaseosa (25).
La materia (30) prima biológica, de la cual se elimina o reduce el contenido de aire/agua/VOC, se somete entonces a una etapa de tratamiento térmico (40). En la etapa de tratamiento térmico (40), la materia (30) prima se calienta hasta una temperatura de desde 180 hasta 300 °C. Opcionalmente, la materia (45) prima se recicla al menos parcialmente a la etapa de tratamiento térmico (40) con el fin de garantizar que la materia (45) prima alcance una temperatura deseada. En la etapa de tratamiento térmico (40), las impurezas de fósforo y/o metal presentes forman partículas sólidas que pueden eliminarse más tarde de la materia prima. La materia (50) prima tratada térmicamente se retira de la etapa de tratamiento térmico (40) y puede enfriarse preferiblemente usando un economizador (no mostrado) que transfiere el calor a la corriente de efluente de la etapa posterior de blanqueo y filtración (60). La materia (50) prima tratada térmicamente entra en una etapa de blanqueo y filtración (60) después del enfriamiento. En la etapa de blanqueo y filtración (60), las partículas sólidas formadas en la etapa de tratamiento térmico (40) se eliminan como residuo (65) de la materia prima biológica.
Después de la etapa de blanqueo y filtración (60), primero se precalienta la materia prima filtrada (70) con el calor procedente de la materia (50) prima tratada térmicamente usando un economizador (no mostrado). Luego, la materia prima biológica se somete al primer evaporador (80). En el primer evaporador (80), el material biológico se somete a una primera etapa de separación según la presente invención, mediante evaporación. En la primera evaporación, los compuestos (90) que contienen nitrógeno y los ácidos grasos libres se separan del resto del material (85) biológico que contiene principalmente acilgliceroles. La corriente que los compuestos (90) que contienen nitrógeno y los ácidos grasos libres se conduce a la etapa de reacción de glicerol (100). La corriente (85) que contiene acilgliceroles de la que se han purificado otras impurezas tales como impurezas de fósforo y metal en la etapa de pretratamiento, y de la que se han eliminado los compuestos que contienen nitrógeno y los ácidos grasos libres, se recoge y puede combinarse con la corriente de acilgliceroles recién formados (130). La primera etapa de separación (80) se realiza a una temperatura elevada y usando vacío. En la primera etapa de separación (80), los compuestos (90) que contienen nitrógeno y los ácidos grasos libres se evaporan del material biológico.
La fase (90) gaseosa evaporada de la primera separación (80) preferiblemente se condensa y posteriormente se conduce a la etapa de reacción de glicerol (100). Se introduce una alimentación de glicerol (105) en la etapa de reacción de glicerol (100). En la etapa de reacción de glicerol (100), los ácidos grasos libres se hacen reaccionar con glicerol formando acilgliceroles. La mezcla (110) de efluente de reacción después de la reacción con glicerol se alimenta a un segundo evaporador (120) en el que se realiza la segunda separación según la presente invención.
En la segunda etapa de evaporación (120), el material sin reaccionar que comprende principalmente los compuestos que contienen nitrógeno, agua y glicerol sin reaccionar se separa de los acilgliceroles formados en forma de una fase gaseosa (125). El residuo (130) de la segunda etapa de evaporación (120) se recoge y puede usarse como tal o combinarse con la primera corriente de los acilgliceroles (85) purificados antes de someterse a una etapa de procesamiento adicional. El residuo (130) procedente de la segunda etapa de evaporación (120) contiene principalmente acilgliceroles formados a partir de la etapa de reacción de glicerol (100). La fase (125) gaseosa de la segunda separación se somete opcionalmente a una etapa de separación adicional (no mostrada) donde el glicerol sin reaccionar se separa del resto de la corriente y se recicla de nuevo a la etapa de reacción de glicerol (100).
Posteriormente, las corrientes (85 y 130) de acilglicerol purificadas que forman una alimentación biológica purificada se dirigen a un procedimiento de hidrotratamiento para la fabricación de combustible renovable.
Ejemplos
Ejemplo 1
Una grasa animal de baja calidad que tiene un contenido total de metales de aproximadamente 300 ppm, un contenido de fósforo (P) de aproximadamente 80 ppm, un contenido total de nitrógeno de aproximadamente 500 ppm (medido según la norma ASTM D4629) y un contenido de ácidos grasos libres de aproximadamente el 15 % en peso se fraccionó en una etapa de evaporación para dar un residuo y un destilado usando una planta de destilación de recorrido corto a diversas temperaturas. El experimento de evaporación se realizó usando una planta de destilación de recorrido corto, VKL 70-4-SKR-G (VTA GmbH, Alemania). La evaporación se realizó a una presión de 12 Pa (abs) y la temperatura se mantuvo constante en cada configuración experimental y varió desde 125 °C hasta 250 °C.
Después de la evaporación, el residuo se recogió a una temperatura de 60 °C y el destilado se recogió a una temperatura de 55 °C. Las muestras se enfriaron y se analizaron para determinar el contenido de ácidos grasos libres y nitrógeno. En la figura 2 se muestran los resultados del análisis de los ácidos grasos libres del residuo y el destilado en los experimentos de evaporación en las diferentes temperaturas de evaporación. De manera similar, en la figura 3 se muestran las cantidades de nitrógeno en el residuo y los destilados en las diferentes temperaturas de evaporación.
La figura 2 muestra que los ácidos grasos libres (FFA) pueden analizarse a partir del destilado ya a una temperatura de evaporación de 125 °C (aproximadamente el 17 % en peso de FFA). A una temperatura de evaporación de 250 °C, prácticamente pueden encontrarse todos los FFA en el destilado y el residuo está prácticamente libre de FFA. El destilado a 250 °C contiene algunas cantidades de diglicéridos (aproximadamente el 15 % en peso) pero ninguna cantidad de triglicéridos (datos no mostrados en la figura 2). Por tanto, se muestra que los FFA pueden separarse eficazmente de la materia prima sin prácticamente ninguna pérdida de diglicéridos o triglicéridos.
La figura 3 muestra la distribución de nitrógeno medida como contenido total de nitrógeno elemental en % en peso en el destilado en las diversas temperaturas de evaporación según la norma ASTM D5762 (2001) y la norma ASTM D4629 (2017). El contenido de nitrógeno también se muestra en la tabla 1.
Tabla 1. Contenido de nitrógeno del destilado a diversas temperaturas de evaporación.
Los resultados muestran que los compuestos que contienen nitrógeno pueden evaporarse eficazmente de la materia prima a una temperatura de 180 °C a 250 °C en la presión usada en este experimento. A estas temperaturas no se han evaporado los diglicéridos y triglicéridos, sólo los FFA. Por tanto, los resultados muestran que los compuestos que contienen nitrógeno pueden separarse mediante evaporación de los diglicéridos y triglicéridos mediante evaporación.
Será obvio para un experto en la técnica que, a medida que avanza la tecnología, el concepto inventivo puede implementarse de diversas maneras. La invención y sus realizaciones no se limitan a los ejemplos descritos anteriormente, sino que pueden variar dentro del alcance de las reivindicaciones.
Claims (16)
1. Método para purificar una materia (70) prima biológica que comprende acilgliceroles, ácidos grasos libres y compuestos que contienen nitrógeno, comprendiendo el método las etapas de:
a) someter la materia (70) prima a una primera etapa de separación (80) y separar de dicha materia prima una primera fracción (90) que comprende ácidos grasos libres y compuestos que contienen nitrógeno, y recoger el residuo (85) que comprende acilgliceroles,
b) recoger la primera fracción (90) separada y hacer reaccionar dicha primera fracción en una etapa de reacción (100) con glicerol (105) para obtener acilgliceroles a partir del ácido graso libre,
c) alimentar dicha primera fracción (90) después de dicha etapa de reacción a una segunda etapa de separación (120) y separar una segunda fracción (125) que comprende compuestos que contienen nitrógeno, que se descarga como producto de desecho,
d) recoger los restos (130) de dicha segunda etapa de separación (120) que contienen acilgliceroles formados, para obtener una alimentación biológica purificada que contiene los acilgliceroles recogidos de la etapa a), que contiene una cantidad reducida de ácidos grasos libres y compuestos que contienen nitrógeno en comparación con la materia prima biológica.
2. Método según la reivindicación 1, en el que el método comprende además la etapa e) en la que los acilgliceroles recogidos de las etapas a) y d) se combinan para obtener la alimentación biológica purificada.
3. Método según la reivindicación 1 ó 2, en el que la alimentación biológica purificada se somete además a un procedimiento de hidrotratamiento, donde los acilgliceroles se convierten en parafinas.
4. Método según la reivindicación 2, en el que el procedimiento de hidrotratamiento incluye una etapa de isomerización.
5. Método según la reivindicación 3 ó 4, en el que el procedimiento de hidrotratamiento comprende al menos una reacción de hidrodesoxigenación, donde los acilgliceroles se hacen reaccionar con hidrógeno en presencia de un catalizador de hidrodesoxigenación, y una reacción de isomerización en la que las parafinas se convierten al menos parcialmente en isoparafinas en presencia de un catalizador de isomerización.
6. Método según cualquiera de las reivindicaciones 3 - 5, en el que el procedimiento de hidrotratamiento se realiza bajo un flujo continuo de hidrógeno con una razón de hidrógeno/alimentación de desde 500 hasta 2000 n-L/L.
7. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 3 a 6, en el que el procedimiento de hidrotratamiento se realiza a una temperatura de desde 250 hasta 380 °C, preferiblemente desde 280 hasta 350 °C, una presión de desde 4 hasta 20 MPa y el catalizador de hidrotratamiento comprende al menos un componente seleccionado de los grupos 6, 8 o 10 de la Tabla Periódica según la IUPAC.
8. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 3 a 7, en el que el catalizador de hidrotratamiento es un catalizador soportado de Pd, Pt, Ni, NiW, NiMo o CoMo y el soporte es zeolita, zeolita-alúmina, alúmina y/o sílice, preferiblemente el catalizador de hidrotratamiento se selecciona de NiW/AhO3, NiMo/AhO3, CoMo/AhO3 y una mezcla de los mismos.
9. Método según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el método de purificación está precedido por un pretratamiento de dicha materia prima biológica que comprende separación de los constituyentes volátiles de la materia prima, tratamiento térmico, blanqueo, desgomado de la materia prima o cualquier posible combinación de los mismos.
10. Método según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la primera etapa de separación se realiza mediante destilación o evaporación de dicha materia prima biológica usando una temperatura que es mayor que el punto de ebullición de dichos ácidos grasos libres y compuestos que contienen nitrógeno en la presión usada y por debajo de 300 °C.
11. Método según la reivindicación 10, en el que la destilación se realiza en una temperatura de desde 250 hasta 280 °C y una presión de desde 0,05 hasta 1 kPa.
12. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la segunda etapa de separación se realiza mediante destilación o evaporación de dicha materia prima biológica usando una temperatura que es mayor que el punto de ebullición de dichos compuestos que contienen nitrógeno en la presión usada y por debajo de 300 °C.
13. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la reacción de dicha primera fracción con glicerol se realiza en una temperatura de desde 200 hasta 280 °C, preferiblemente en una temperatura de desde 240 hasta 265 °C y en presencia de un catalizador, preferiblemente TBT (titanato de tetrabutilo).
14. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicha materia prima biológica es de baja calidad que no puede dirigirse directamente al procesamiento de hidrotratamiento, en el que las impurezas que contienen nitrógeno en dicha materia prima biológica se originan preferiblemente a partir de aceite o grasa seleccionado de grasa animal, aceites y grasas de origen animal, tales como manteca, sebo, grasa subcutánea de animales acuáticos, grasas alimentarias recicladas, aceites que se originan a partir de levaduras, mohos o algas, aceite de cocina o de freír usado y combinaciones de los mismos.
15. Método según la reivindicación 14, en el que dicha materia prima de baja calidad contiene hasta 2000 ppm de nitrógeno, en peso medido como nitrógeno elemental total.
16. Método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la cantidad de compuestos que contienen nitrógeno en las fracciones de acilglicerol recogidas de las etapas a) y d) se reduce en al menos el 50 % en comparación con la cantidad en la materia prima biológica proporcionada en la etapa a).
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