ES2962340T3 - Fotocatálisis activada por contaminantes - Google Patents
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Abstract
Un recubrimiento de fotocatalizador de luz visible incluye un óxido metálico que, en presencia de un contaminante orgánico, absorbe al menos algo de luz visible o incluye el óxido metálico y un absorbente auxiliar de luz visible, donde tras la absorción se produce la degradación del contaminante orgánico. Los contaminantes pueden ser microbios, como bacterias, virus u hongos. El óxido metálico es nanoparticulado o microparticulado. El óxido metálico puede ser TiO2. El recubrimiento puede incluir un tinte auxiliar que tenga una absorbancia de luz en al menos una parte del espectro visible. El recubrimiento puede incluir un agente de suspensión, tal como NaOH. El recubrimiento de fotocatalizador de luz visible puede cubrir una superficie de un dispositivo que se manipula o toca comúnmente, como el pomo de una puerta, un riel o un mostrador. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Fotocatálisis activada por contaminantes
Referencia cruzada a una solicitud relacionada
Esta solicitud reivindica el beneficio de la solicitud provisional estadounidense con n.° de serie 62/368.357, presentada el 29 de julio de 2016.
Esta invención se realizó con el apoyo del gobierno bajo la subvención n.° 1127830 otorgada por la National Science Foundation y la subvención n.° 0749481 otorgada por la National Science Foundation. El gobierno tiene ciertos derechos en la invención.
Antecedentes de la invención
Los pacientes y visitantes en instalaciones sanitarias pueden adquirir infecciones por contacto directo o indirecto con superficies comunes (pomos de las puertas de las habitaciones, barandillas de las camas, grifos, envases estériles, fregonas, telas y plásticos de las salas, teclados y teléfonos) que se han contaminado con microbios patógenos. Hacer que estas superficies sean hostiles para los microbios puede romper el ciclo de contaminación e infección. Los recubrimientos antiadhesivos, por ejemplo, Sharklet, Pilkington, están limitados porque no destruyen los microbios. Los recubrimientos policatiónicos, por ejemplo, Microban, tienen una vida útil corta, son caros y los microbios adquieren resistencia con el tiempo. Los recubrimientos antimicrobianos que liberan microbiocidas, por ejemplo, AglON, Silva-Gard, son caros y los microbios adquieren resistencia con el tiempo. Otros que liberan iones tóxicos de plata o cobre, que actualmente están en ensayos clínicos, tienen vidas útiles limitadas, son difíciles de aplicar y son costosos. Además, las superficies de cobre no tuvieron éxito en la reducción de las concentraciones bacterianas hasta el nivel benigno en ensayos clínicos.
La fotocatálisis de TiO2 ha atraído un gran interés para aplicaciones en recubrimientos autolimpiantes y antimicrobianos, ya que el TiO2 puede mineralizar completamente contaminantes orgánicos, incluidos microorganismos, y el proceso no produce subproductos tóxicos. Además, el TiO2 es respetuoso con el medio ambiente y económico. Desafortunadamente, TiO2, que es un excelente fotocatalizador bajo luz UV, tiene una capacidad muy limitada para la absorción de luz visible, lo que limita su utilidad en una superficie interior normal de un edificio. Las estrategias para modificar la estructura cristalina de TiO2 para extender su banda de absorción en la región visible no han conducido a un sistema fotocatalítico probado y ampliamente adoptado.
El documento EP1 380 354 A1 se refiere a un método para formar recubrimientos antiincrustantes y a un material antiincrustante que tiene un recubrimiento antiincrustante.
El documento JP 2000096800 A se refiere a evitar que manchas de aceite se adhieran a un material de construcción formando una película que contiene una sustancia repelente al aceite y un fotocatalizador en la superficie de un material de base.
El documento JP H11 314236 A se refiere a un material antiincrustante usado como material de construcción para espacios acuáticos tales como un baño y un método para producir el mismo.
El documento EP 0 857 770 A2 se refiere a una composición de recubrimiento que contiene partículas de fotocatalizador tales como óxido de titanio y películas que tienen propiedades antiincrustantes.
El documento JP H10 279886 A se refiere a una composición de recubrimiento para la protección superficial de productos directamente expuestos a la atmósfera, tales como edificios, y que puede formar una película hidrófila que tiene propiedades antiincrustantes.
El documento CN 200 999446 Y se refiere a una placa de base de madera que tiene una capa adhesiva, una capa de imprimación antibacteriana, una capa de resina, una capa de imprimación resistente al desgaste, una capa de imprimación, una capa de resistencia al desgaste flexible, una capa de embellecimiento y una capa de recubrimiento de acabado antibacteriano.
El documento de Nandakumaretal.,KONA Powder and Particle Journal, 9 de julio de 2016, vol. 34, páginas 234-240, se refieren a recubrimientos de anatasa fotocatalíticos.
Es deseable una manera que permita que TiO2 u otros óxidos de metales de transición, óxidos de metales alcalinos u óxidos de metales alcalinotérreos degraden contaminantes orgánicos, incluyendo bacterias bajo la luz visible. Además, es deseable el logro de recubrimientos fotocatalíticos activados por luz visible, transparentes para prevenir infecciones adquiridas en la atención médica.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1A es un mecanismo hipotético estilizado de recubrimientos de fotocatálisis de luz visible activados por contaminantes, según una realización de la invención.
La figura 1B muestra un gráfico de la velocidad de degradación de pseudo primer orden frente a la longitud de onda superpuesta en el espectro de absorbancia de Naranja Mordiente (MO) usando diversos filtros ópticos de paso largo donde el porcentaje es la contribución relativa a la velocidad de degradación global de 0,01 h-1 con N=4.
La figura 1C muestra un gráfico de la velocidad de degradación de pseudo primer orden frente a la longitud de onda superpuesta en el espectro de absorbancia de rojo Procion (PR) usando diversos filtros ópticos de paso largo donde el porcentaje es la contribución relativa a la velocidad de degradación global de 0,023 h-1 con N=4.
La figura 2A es un diagrama de barras de coeficientes de velocidad de pseudo primer orden para la degradación de MO sobre recubrimientos de anatasa, según realizaciones de la invención, usando espectros visibles completos o parciales donde el control de oscuridad mide la capacidad del recubrimiento de anatasa para degradar MO en la oscuridad y el control de luz mide la capacidad de degradación de MO por luz sobre una superficie no fotocatalítica (sílice) donde N=4.
La figura 2B es un diagrama de barras de coeficientes de velocidad de pseudo primer orden para la degradación de PR sobre recubrimientos de anatasa, según realizaciones de la invención, usando espectros visibles completos o parciales donde el control de oscuridad mide la capacidad del recubrimiento de anatasa para degradar PR en la oscuridad y el control de luz mide la capacidad de degradación de PR por luz sobre una superficie no fotocatalítica (sílice) donde N=4.
La figura 3 representa las velocidades relativas para diferentes intensidades de luz visible en los coeficientes de velocidad de pseudo primer orden para la degradación de MO sobre el recubrimiento de anatasa, según una realización de la invención, con muestras cubiertas de manera singular y múltiple donde no se observa una disminución estadísticamente significativa en el coeficiente de velocidad con la disminución del 26 % en la intensidad de luz visible donde N=4.
La figura 4A es un mecanismo hipotético estilizado de fotocatálisis de luz visible activada por contaminantes con recubrimientos auxiliares de polihidroxifullereno (PHF) recolectores de luz, según una realización de la invención.
La figura 4B muestra un gráfico de barras de coeficientes de velocidad de pseudo primer orden para la degradación de MO sobre recubrimientos de anatasa y anatasa PHF, según realizaciones de la invención, donde el control de oscuridad mide la capacidad de los recubrimientos fotocatalíticos para degradar el colorante en la oscuridad con N=10.
La figura 5 es un espectro de absorción de luz visible para polihidroxifullerenos.
La figura 6 representa las velocidades relativas para el fotocatalizador polimorfo de cristal de dióxido de titanio, según realizaciones de la invención, donde los coeficientes de velocidad de degradación de pseudo primer orden para la degradación de MO usando rutilo/anatasa y anatasa/anatasa y recubrimientos, donde no se observa un aumento estadísticamente significativo en el coeficiente de velocidad con el reemplazo de anatasa con rutilo con N=10.
La figura 7 es un gráfico compuesto de energías de banda prohibida para polvos de anatasa (3,2 eV) y rutilo (3,03 eV) estimadas a partir de espectros de absorción de UV-Vis.
La figura 8 son recubrimientos de fotocatalizador de TIO2 comparativos, según una realización de la invención, a diferente carga de partículas de a) 0 mg/cm2; b) 0,128 mg/cm2; c) 1,28 mg/cm2; y d) 6,4 mg/cm2
La figura 9 indica el efecto de diferentes dispersantes sobre el tamaño de partícula efectivo y el potencial zeta para los recubrimientos de formulación de fotocatalizador de TiO2, según realizaciones de la invención, y el rendimiento de la fotocatálisis activada por contaminantes con PR.
La figura 10 muestra la estabilidad efectiva de diversas suspensiones de TiO2 a diferente pH a lo largo del tiempo para la preparación de los recubrimientos de fotocatalizador de TIO2, según una realización de la invención.
La figura 11A es una micrografía electrónica de barrido de recubrimientos de rutilo/anatasa preparados a partir de una formulación sin ningún dispersante, según una realización de la invención.
La figura 11B es una micrografía electrónica de barrido de recubrimientos de rutilo/anatasa preparados a partir de una formulación con NaOH 0,01 M como dispersante, según una realización de la invención.
La figura 12 es un diagrama de barras de coeficientes de velocidad de pseudo primer orden para la inactivación deStaphylococcus aureussobre diversos recubrimientos, según realizaciones de la invención, donde el control de oscuridad mide la capacidad de los recubrimientos de rutilo/anatasa 0,1PHF para inactivar bacterias en la oscuridad y el control de rutilo mide la capacidad de los recubrimientos de rutilo/sílice para inactivar bacterias en luz con N=6.
La figura 13 es un espectro de absorción de luz visible paraStaphylococcus aureussobre recubrimientos de anatasa, según una realización de la invención.
La figura 14 es un gráfico de barras para la reducción de la carga bacteriana sobre diversas superficies recubiertas con recubrimientos de fotocatalizador, según realizaciones de la invención, donde las barras representan recuentos en tiempos de 0 a 12 meses donde las superficies son: W=Pared; T=Termostato; L=Armario; K=Pomo; D=Dispensador de jabón; R = Barandilla de baño; B = Barandilla de cama; y C=Encimera con (N=3 y donde la línea discontinua inferior indica el umbral de recuentos microbianos para superficies benignas y la línea discontinua superior indica los recuentos microbianos promedio sobre una superficie de cobre).
Divulgación detallada
Las realizaciones de la invención se refieren a fotocatalizadores que resultan de la activación de contaminantes por TiO2 u otro óxido metálico, tales como los óxidos de vanadio, cromo, titanio, zinc, estaño y cerio, o incluso aquellos de óxidos de metales alcalinos u óxidos de metales alcalinotérreos. La figura 1A ilustra el mecanismo hipotético de fotocatálisis de luz visible activada por contaminantes. La luz visible es absorbida por el contaminante, generando pares electrón-hueco (excitones). Los electrones se eliminan del contaminante por la anatasa, un polimorfo de origen natural de TiO2 con alta afinidad electrónica. Estos electrones reaccionan con el oxígeno y el agua en la superficie de las partículas de anatasa formando especies de oxígeno altamente lábiles, tales como radicales superóxido y radicales hidroxilo (ROS) que, a su vez, descomponen el contaminante. Se ha descubierto que, aunque las partículas pueden ser micropartículas o nanopartículas, las partículas deben contener cristalitos de menos de 50 nm, por ejemplo, menos de 40 nm, menos de 30 nm, menos de 20 nm y menos de 10 nm. Anatasa con cristalitos de 22, 10 y 7 nm forman sistemas fotocatalíticos de luz visible activados por contaminantes muy eficaces.
La degradación de contaminante depende de la superposición entre el espectro de absorción del contaminante y el espectro de luz incidente. El contaminante pueden ser microbios o compuestos orgánicos con un cromóforo que tiene cierta absorbancia de luz visible. Se usaron filtros ópticos de paso largo para crear eficazmente varias bandas de longitud de onda en la región entre 385 nm, que es el límite inferior de emisión de las lámparas fluorescentes empleadas experimentalmente, y 800 nm, el límite superior nominal de la luz visible. Según el Naranja Mordiente (MO), que absorbe lo más fuertemente a 400 nm, se degrada más rápido con la luz en esta región de longitud de onda. Esto se confirmó experimentalmente, como se muestra en la figura 1B. De manera similar, rojo Procion (PR), con un pico de absorción a 520 nm, se degradó más rápidamente dentro de la banda de longitud de onda de 495 a 550 nm como se muestra en la figura 1C. Controles que consisten en colorante sobre una superficie no fotocatalítica (sílice) y colorante sobre anatasa en la oscuridad no mostraron efectivamente actividad, figuras 2A y 2B, lo que indica que se requieren tanto la anatasa como la luz visible para la degradación. Los filtros ópticos introdujeron una ligera disminución en la intensidad de luz global con el aumento de la longitud de onda de corte, pero se demostró que la disminución modesta de este mismo orden tenía un efecto insignificante sobre la velocidad de degradación fotocatalítica (figura 2). Por lo tanto, bajo luz visible, la velocidad de fotocatálisis se correlaciona fuertemente con la absorción de luz por contaminantes orgánicos.
Un absorbente de luz visible auxiliar, tal como un colorante, mejora la degradación fotocatalítica a través de una mayor generación de excitones y, concomitantemente, transporte de electrones a la anatasa donde se forman las ROS, figura 4A. Los polihidroxifullerenos (PHF) tienen absorción de banda ancha, como se muestra en la figura 5 y tienen un alto grado de estabilidad, y, por lo tanto, son muy adecuados como absorbente de luz visible auxiliar. Otras especies de carbono, tales como fullerenos, cebollas de carbono o grafeno, pueden funcionar como absorbente de luz visible auxiliar. Como se muestra en la figura 4B, la incorporación de PHF en el recubrimiento de anatasa aumenta la velocidad de degradación hasta en 2,5 veces, dependiendo de la longitud de onda. El mayor efecto se observó con luz entre 400 nm y 495 nm. Los puntos de corte de longitud de onda mínimos mayores de 490 nm condujeron a velocidades muy bajas con o sin PHF.
El rutilo puede actuar como potenciador de la actividad de luz visible de la anatasa. El recubrimiento de fase mixta preparado depositando un recubrimiento de rutilo seguido de la deposición de un recubrimiento de anatasa en comparación con recubrimientos de dos capas de anatasa muestra una ligera mejora en la velocidad fotocatalítica a la luz entre 400 nm y 495 nm, como se indica en la figura 6. Esto es coherente con el borde de absorción para rutilo, que se extiende ligeramente hacia la región visible hasta 410 nm como se muestra en la figura 7.
Se obtienen recubrimientos fotocatalíticos transparentes cuando la carga de partículas es igual a 128 |ig/cm2, lo que produce un grosor nominal de 0,25 |im, como se muestra en la figura 8. En una realización de la invención, el óxido metálico, TiO2, se deposita a partir de una suspensión del óxido metálico. La suspensión puede estar en agua, etanol, tolueno u otro medio líquido. La sedimentación de partículas de TiO2 a partir de una suspensión de deposición a lo largo del tiempo puede conducir a un recubrimiento no uniforme. La formulación puede estabilizarse mediante aditivos que promueven interacciones electrostáticas (NaOH), estéricas (Tween 20) o interacciones electrostáticas y estéricas combinadas (dodecilsulfato de sodio). La estabilización electrostática estabiliza una formulación sin alterar la actividad fotocatalítica del recubrimiento, como se muestra en la figura 9. Una formulación de recubrimiento que comprende NaOH con un pH de entre 9 y 10 fue estable durante una semana, como se ilustra en la figura 10. El efecto del dispersante sobre la uniformidad del recubrimiento es evidente a partir de la microscopía electrónica de barrido, como se muestra en la figura 11. En ausencia de dispersante, el recubrimiento consistió en aglomerados de 10-100 |im, mientras que en el recubrimiento preparado con NaOH 0,01 M, el recubrimiento consistía principalmente en aglomerados de menos de 1 |im de tamaño.
La actividad bactericida de recubrimientos fotocatalíticos completamente optimizados se comparó con recubrimientos que carecen de PHF y recubrimientos que carecen de anatasa y PHF. Una cepa benigna de la bacteria de color amarillo pálido,Staphylococcus aureus(ATCC 25923), se usó como modelo para MRSA, que a menudo es la causa de infecciones adquiridas en la atención sanitaria. La fotocatálisis inactiva las células degradando la superficie celular. Debido a que la mayoría de las cepas de MRSA no expresan una cápsula, la eficacia de la fotocatálisis contra MRSA debe ser igual o superior a la de S.aureusexaminado.
El recubrimiento totalmente optimizado que consiste en anatasa, rutilo y una alta concentración de PHF muestra una rápida velocidad de degradación bacteriana, como se indica en la figura 12. Recubrimientos que consistían en anatasa y rutilo, que absorbe la luz visible solo hasta una longitud de onda de 409 nm, proporcionaron una velocidad de degradación bacteriana del 64 % de la velocidad observada con PHF. La adición de rutilo a recubrimientos de anatasa, como se indicó anteriormente, solo proporcionó una degradación marginalmente mejor de Naranja Mordiente que la anatasa sola. S.aureuspresenta un absorción máxima a 430 nm con un ancho de banda de 150 nm, como se muestra en la figura 13. La omisión de la anatasa del recubrimiento disminuyó su actividad bactericida en solo un 30 %. Por lo tanto, la degradación fotocatalítica de la masa celular bacteriana se activa por absorción de luz y generación concomitante de excitones dentro de las células bacterianas.
Se evaluó además la capacidad del recubrimiento antimicrobiano para controlar la carga microbiana sobre superficies en una instalación de pruebas. Los pacientes en instalaciones sanitarias pueden adquirir infecciones por contacto directo o indirecto con superficies comunes, por ejemplo, pomos de las puertas de las habitaciones, barandillas de cama, grifos, envases estériles, fregonas, telas y plásticos de las salas, teclados y teléfonos que se han contaminado con microbios patógenos. Hacer que estas superficies sean hostiles para los microbios puede romper el ciclo de contaminación e infección. Los recubrimientos antimicrobianos que liberan lentamente iones tóxicos de plata o cobre, actualmente en ensayos clínicos, tienen una vida útil limitada, son difíciles de aplicar y son costosos. El recubrimiento antimicrobiano de mejor rendimiento de la técnica anterior en ensayos clínicos, el cobre, no tuvo éxito en la reducción de las concentraciones bacterianas hasta un nivel benigno.
Las superficies que inicialmente se trataron con vapor y se dejaron secar durante 15 minutos se recubrieron con el imprimador BioShield NuTiO, y se dejaron secar durante otros 15 minutos. El imprimador se proporcionó como agente aglutinante para el recubrimiento antimicrobiano. El recubrimiento antimicrobiano se aplicó al recubrimiento de imprimador usando un nebulizador comercial. Se tomaron muestras de las superficies seleccionadas en el plazo de 1 hora del recubrimiento, y nuevamente a los 2, 4, 6 y 12 meses, como se muestra en la figura 14. Como se muestra en la figura 14, las superficies están dispuestas a lo largo del eje x de izquierda a derecha en orden de supuesta frecuencia de contacto aumentada. La variación temporal de los recuentos bacterianos en cada superficie está indicada por una secuencia de cinco barras. La pared (W) y el termostato (T) tenían recuentos bacterianos iniciales por debajo del límite benigno de 2,5 UFC/cm2 (6<u>F<c>/4 pul. cuad.) propuesto por Griffithet al.No se observaron cambios significativos en el recuento bacteriano en la pared, mientras que el recuento en el termostato disminuyó en un 93 % después de 12 meses. Los recuentos bacterianos iniciales tanto en los armarios (L) como en los pomos de las puertas (K) superaron en gran medida el límite benigno. Los recuentos disminuyeron en un 99 % en el plazo de 2 meses y permanecieron dentro del intervalo benigno durante la duración del estudio. Los dispensadores de jabón (D) tenían recuentos bajos (por debajo del límite benigno), posiblemente debido a los agentes antimicrobianos usados en el jabón. Los recuentos bacterianos iniciales en las barandillas de baño (R) y las barandillas de cama (B) estaban por encima del límite benigno, presentando las barandillas de cama los recuentos iniciales más altos entre todas las superficies estudiadas. Los recuentos bacterianos en estas dos superficies disminuyeron significativamente durante todo el estudio.
Los niveles bacterianos en la encimera de cocina (C) fueron muy altos inicialmente y permanecieron por encima del límite benigno para todos menos el último muestreo. De las cinco superficies con recuentos bacterianos iniciales por encima del nivel benigno, solo la encimera de cocina no mostró un rendimiento consistentemente bueno. Esto se debe posiblemente a la limpieza frecuente (varias veces al día), que puede haber retirado el recubrimiento antimicrobiano. La incidencia de infecciones adquiridas en las instalaciones de pruebas durante los primeros seis meses del estudio se redujo en un 55 % en comparación con el año anterior. Los resultados de instalaciones de pruebas sugieren que la fotocatálisis activada por contaminantes puede transformar superficies interiores comunes en superficies antimicrobianas con potencial para romper el ciclo de contaminación e infección.
Contaminantes orgánicos absorbentes de luz visible, incluidas bacterias, activan el dióxido de titanio prístino, experimentan fotocatálisis de luz visible para su autodegradación. Por lo tanto, están disponibles recubrimientos antimicrobianos altamente eficaces y rentables que son fáciles de aplicar y duran al menos un año. La fotocatálisis activada por contaminantes tiene amplias implicaciones en el diseño de pinturas, productos farmacéuticos, aditivos alimentarios, compuestos poliméricos, cosméticos, catalizadores y recubrimientos antimicrobianos.
Métodos y materiales
La formulación de recubrimiento fotocatalítico se preparó añadiendo 10 mg de anatasa (A7) a 10 ml de NaOH diluido (pH = 9,5) en un vial de centelleo de 20 ml envuelto con papel de aluminio. La suspensión se sonicó (Misonix Sonicator 3000, Farmingdale, NY) al nivel de potencia más alto proporcionando 180-200 W durante 30 minutos en total (10 min de encendido/2 min de apagado x 3). De manera similar, se prepararon formulaciones de recubrimiento de rutilo (R22) y sílice (S15) sin exposición a la luz visible. En el caso de anatasa+PHF, la suspensión de anatasa se sonicó durante 30 minutos seguido de la adición de 1 ml de una disolución de PHF (1000 o 100mg/l). La suspensión de nanocompuestos se mezcló con un agitador magnético durante 10 minutos en la oscuridad.
Se usaron baldosas cerámicas para evaluar la degradación fotocatalítica del colorante orgánico y la inactivación de microbios. Se pipeteó un volumen de 0,4 ml de una formulación de recubrimiento seleccionada sobre la superficie de baldosa como primera capa. Las superficies recubiertas se secaron durante una hora a 40 °C en la oscuridad. Se aplicó una segunda capa de la misma formulación de recubrimiento o una diferente siguiendo el mismo procedimiento. Se logró una carga de superficie total de 128 |ig/cm usando este procedimiento. Se aplicó una suspensión de colorante orgánico o S.aureusa las superficies de ensayo. En el caso de un colorante orgánico, se pipetearon 0,02 ml de disolución de PR (2000 mg/l) o disolución de MO (2000 mg/l) sobre baldosas recubiertas y se dejó que se extendieran. Las baldosas recubiertas con colorante se secaron a 50 °C durante 20 minutos en la oscuridad antes de comenzar la evaluación del rendimiento. En el caso de S.aureus,se pipetearon 0,1 ml de suspensión de S.aureus(2-3x105 UFC/ml) sobre cada superficie de baldosa recubierta y se dejó que se extendiera, dando una carga de superficie de 6400-9600 UFC/cm2. Las baldosas con S.aureusse secaron en la oscuridad en una cabina de bioseguridad durante 3 horas.
Se usó un espectrofotómetro Perkin-Elmer Lambda 800 UV/VIS con accesorio de reflectancia PELA-1000 para medir la adsorción de luz por TiO2 a lo largo de un intervalo de 300 a 700 nm. La energía de banda prohibida se determinó a partir de E=hc/ X, dondeXes la longitud de onda a la que se observa un fuerte corte en la absorción, h es la constante de Plank (4,14x10‘15 eV.s) y c es la velocidad de la luz en el vacío (3,00x108 m/s). Se usó una placa blanca de teflón como referencia interna. Se determinó que las bandas prohibidas para anatasa y rutilo a partir de mediciones de absorción visible UV3 eran de 3,2 eV para A7 y 3,03 eV para R22.
El tipo de cristal y el tamaño del cristalito se determinaron con difracción de rayos X en un difractómetro APD 3720 (Philips, Andover, MA) con radiación de Cu-Ka (40 kV, 25 mA) y monocromador de haz difractado, usando un modo de escaneo por etapas con la etapa de 0,075° (20) y 4 s por etapa. La estructura cristalina se identificó según la base de datos del Centro Internacional de Datos de Difracción (ICDD). El tamaño de cristalito se determinó a partir de la ecuación de Scherrer:
dondeLes el tamaño de cristalito promedio,Kes el factor de forma (0,9), X es la longitud de onda de rayos X de la radiación de Cu-Ka (1,54 A),Bes el ensanchamiento de línea global en radianes a la anchura completa a la mitad de la intensidad máxima (FWHM),bes el ensanchamiento de línea en radianes a la intensidad FWHM provocada por el propio instrumento (0,07) y 0es el ángulo de Bragg, es decir, el ángulo al que se observó la mayor intensidad. Los patrones de difracción de rayos X de anatasa y rutilo concuerdan bien con las estructuras cristalinas de anatasa y rutilo proporcionadas en la base de datos de ICDD. Los fotocatalizadores utilizados en los recubrimientos antimicrobianos fueron anatasa y rutilo con tamaños de cristalito primario de 7 nm y 22 nm, respectivamente.
La pureza de los polvos de TiO2 (anatasa y rutilo) se determinó con espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS) (sistema Perkin-Elmer PHI 5100ESCA). Los datos obtenidos se analizaron con el software AugerScan (Thermo Fisher Scientific, Waltham, MA). Los espectros fotoelectrónicos de rayos X indicaron la presencia de titanio, oxígeno y carbono adventicio en cada polvo. El rutilo también incluía una pequeña cantidad (4,9 % atómico) de aluminio, posiblemente del sustrato de aluminio. Ambos polvos eran de color blanco puro.
El área de superficie específica de anatasa y rutilo se midió bajo nitrógeno usando un instrumento NOVA 1200 con BET multipunto (Quantachrome Instruments, Boynton Beach, FL). El polvo de TiO2 se desgasificó y se secó al vacío a 110 °C antes de la medición.
Se usó microscopía electrónica de barrido (JOEL 6335F FEG-SEM) para observar la ultraestructura del recubrimiento de TiO2 en las condiciones de tensión de aceleración de 10 kV y distancia de trabajo (WD) de 10 mm.
Se obtuvoStaphylococcus aureus(ATCC 25923) de la American Type Culture Collection (Manassas, VA). Se usaron agar de soja tríptico y caldo de soja tríptico (Becton, Dickinson and Company, Sparks, MD) para cultivar y enumerar las bacterias. Se suspendió una masa de 40 g de polvo de agar tríptico de soja en 1 l de agua desionizada y se mezcló a fondo con calentamiento hasta el punto de ebullición. La disolución se esterilizó en autoclave a 120 °C y 16 bares durante 15 minutos. Se prepararon placas vertiendo el agar esterilizado en autoclave en placas de Petri de plástico estéril de 100x15 mm (Fisher Scientific) y se secaron al aire en una campana de flujo laminar (cabina segura de clase 2 purificadora LABCONCO) durante 24 horas. Las placas de agar secas se usaron inmediatamente o se almacenaron en posición invertida en un refrigerador a 4 °C. El caldo se preparó añadiendo una masa de 32 g de polvo de caldo de soja tríptico a 1 l de agua desionizada y mezclando a fondo con calentamiento hasta el punto de ebullición. El caldo se esterilizó en autoclave a 120 °C y 16 bares durante 20 minutos. El caldo esterilizado en autoclave se usó inmediatamente o se almacenó en un refrigerador a 4 °C. Se preparó disolución salina tamponada con fosfato (PBS) disolviendo 12,36 g de Na2HPO4, 1,8 g de NaH2PO4 y 85 g de NaCl en 1000 ml de agua desionizada y después diluyendo 10x inmediatamente antes de su uso. Se preparó disolución de PBS/SDS añadiendo 0,576 g de dodecilsulfato de sodio (SDS) a 1000 ml de PBS y después esterilizando en autoclave a 120 °C y 16 bar durante 15 minutos.
El cultivo de S.aureusse mantuvo sembrando en estrías las bacterias sobre agar de soja tríptico en una placa de Petri. La placa inoculada se invirtió y se incubó a 37 °C durante 24 horas. Se usó un asa de inoculación para transferir un asa llena de S.aureusde la placa a un matraz Erlenmeyer de 250 ml que contenía 100 ml de caldo de soja tríptico esterilizado en autoclave. Después, el matraz se colocó en una incubadora a 37 °C durante 24 horas. Después de 24 horas, se añadió un volumen de 1 ml de suspensión bacteriana a diez tubos de centrífuga, cada uno de los cuales contenía 1 ml de glicerol al 50 % como crioprotector. Después, la mezcla se almacenó a -84 °C hasta su uso posterior.
Se cultivó S.aureusañadiendo una alícuota de 2 ml de S.aureusque se congeló previamente a -84 °C en glicerol al 25 % en un matraz Erlenmeyer de 250 ml que contenía 100 ml de caldo de soja tríptico estéril. El cultivo se incubó en una incubadora-agitadora a 150 r. p. m. y a 37 °C durante 24 horas. La suspensión se lavó tres veces con agua desionizada estéril y el sedimento final se resuspendió en 15 ml de agua desionizada. El número de unidades formadoras de colonias (ufc) en una suspensión de S.aureusse determinó mediante dilución en serie y recuentos de placas viables. Se preparó una serie de diluciones de 10 veces (de 10'1 a 10'7) a partir de la suspensión de S.aureusañadiendo 0,333 ml de muestra a 3,0 ml de agua desionizada estéril en un tubo de dilución, seguido de agitación con vórtice durante 10 segundos. Se extendió un volumen de 0,1 ml de muestra diluida sobre la superficie de agar de soja tríptico usando una varilla de teflón en cada una de tres placas de Petri de 100x15 mm. Las placas inoculadas se invirtieron y después se incubaron a 37 °C durante 24 horas. Cuando era posible, los resultados se tomaron de placas que contenían entre 30 y 300 colonias.
Se aplicó suspensión de colorante orgánico o S.aureusa las superficies de ensayo. En el caso del colorante orgánico, se pipetearon 0,02 ml de disolución PR (2000 mg/l) o disolución de MO (2000 mg/l) sobre baldosas recubiertas y se dejó que se extendieran. Las baldosas recubiertas con colorante se secaron a 50 °C durante 20 minutos en la oscuridad antes de comenzar la evaluación del rendimiento. En el caso de S.aureus,se pipetearon 0,1 ml de suspensión de S.aureus(2-3x105 UFC/ml) sobre cada superficie de baldosa recubierta y se dejó que se extendiera, dando una carga de superficie de 6400-9600 UFC/cm2. Las baldosas con S.aureusse secaron en la oscuridad en una cabina de bioseguridad durante 3 horas.
Se llevaron a cabo experimentos fotocatalíticos bajo lámparas fluorescentes (General Electric modelo T8 Ultramax F28T8-SPX41) a una irradiancia de luz visible de 1,8-2,0 W/m2. La irradiancia de UVA (0,000 W/m2) estaba por debajo del límite de detección del instrumento coherente con la ausencia de emisión de UV de los espectros de lámparas fluorescentes. La irradiancia de UVA (0,000 W/m2) estaba por debajo del límite de detección del instrumento coherente con la ausencia de emisión de UV de los espectros de lámparas fluorescentes. Las irradiancias de luz visible y UVA se midieron con un detector PMA 2140 Global o un detector PMA 2110 UVA unido a un medidor PMA2110 (Solar Light Co., Glenside, PA).
Los cambios temporales en la concentración de colorante se determinaron midiendo la absorbancia después de tiempos predeterminados de exposición a la luz visible. La inactivación de S.aureus.se evaluó determinando los recuentos viables después de la exposición a luz visible.
La reflectancia de las superficies de baldosas recubiertas o no recubiertas se midió con el instrumento Perkin-Elmer Lambda 800 con el accesorio de espectroscopía de reflectancia PELA-1000 (Perkin Elmer; Waltham, MA). La absorbancia se calculó como el log-10 negativo de reflectancia expresado como fracción. Se usaron baldosas recubiertas sin colorante como referencia interna en la medición. La degradación del colorante se calculó según:
40Áf-%de degradación = ----------- x 100
de colorante 4 0
dondeAoes la absorbancia calculada del colorante sobre la baldosa recubierta antes de la exposición a la luz visible yAtes la absorbancia del colorante sobre la baldosa recubierta después de la exposición a la luz visible en un tiempo dado.
La inactivación de S.aureusse evaluó determinando los recuentos viables después de la exposición a la luz visible.
Se recuperaron bacterias sumergiendo una baldosa en 20 ml de disolución de PBS/SDS dentro de un tubo de centrífuga de polipropileno y agitando con vórtice durante 15 segundos. El tubo se sonicó luego a la máxima potencia durante 1 minuto. Durante la sonicación, el tubo se sumergió en un baño de agua corriente a 28 °C. Después de la sonicación, el tubo se agitó con vórtice durante 15 segundos. Las bacterias viables en un volumen de 0,1 ml de suspensión del tubo de centrífuga se enumeraron como se describió anteriormente. La inactivación se calculó con la siguiente ecuación:
% de inactivación 100
dondeUFCo es el número de colonias a tiempo cero yUFCt es el número de colonias después del tiempo t.
La importancia de la absorción de luz visible por el contaminante se delimitó empleando filtros para limitar las longitudes de onda de la luz visible disponibles para la absorción. Cuatro filtros de paso largo de 400 nm (2”x2” (50,8 mm x 50,8 mm)) se unieron para formar un cuadrado de 4”x4” (101,6 mm x 101,6 mm) unidos entre sí por cinta transparente. Las baldosas recubiertas con colorantes PR o MO se prepararon como se indicó anteriormente. En cada conjunto de experimentos, se colocaron cuatro baldosas en una placa de Petri. En el caso de experimentos de filtro neutro, las placas de Petri se cubrieron con sus tapas. En el caso de experimentos de filtro de paso largo, los filtros de 4”x4” (101,6 mm x 101,6 mm) se colocaron en la placa de Petri sin tapas y los experimentos se llevaron a cabo como anteriormente.
Se aplicó el imprimador Bioshield directamente desde el recipiente del fabricante. Los nanocompuestos de A7+0,1PHF se prepararon añadiendo 200 mg de A7 a 180 ml de disolución diluida de NaOH (pH = 9-9,5). La suspensión de A7 se sonicó (Misonix Sonicator 3000; Farmingdale, NY) al nivel de potencia más alto proporcionando 180-200 W durante 30 minutos en total (10 min de encendido/2 min de apagado x3). Luego se añadió un volumen de 20 ml de disolución de PHF (1 mg/ml) a la suspensión A7 y se mezcló con agitador magnético durante 10 minutos. Este procedimiento se repitió para acumular un volumen total de 5 l.
Todas las superficies (paredes, techos, muebles, accesorios adjuntos, etc.) se trataron con vapor antes del recubrimiento para eliminar contaminantes y garantizar la adhesión del recubrimiento. Después de 15 minutos de secado, se aplicó el imprimador Bioshield usando un nebulizador eléctrico (modelo 2600, American Air & Water®, Inc.; Hilton Head Island, SC). Después de 15 minutos de tiempo de secado, se aplicó la formulación de A7+0,1PHF a todas las superficies.
Se usaron hisopos estériles de algodón para recoger microbios de superficies seleccionadas. Se sumergió un hisopo en agua desionizada estéril, seguido de limpieza en superficies seleccionadas (2 x 2 pulg. (50,8 mm x 50,8 mm)) hacia atrás y hacia adelante 5 veces. Los microbios adheridos al algodón humedecido se sembraron en estrías sobre placas de agar de soja tríptico. Las placas se invirtieron y luego se colocaron en una incubadora a 37 °C. Se contaron las unidades formadoras de colonias (UFC) después de 48 horas de incubación.
Claims (12)
- REIVINDICACIONESi. Un recubrimiento de fotocatalizador de luz visible, que comprende un óxido metálico y un absorbente de luz auxiliar en presencia de un contaminante orgánico que absorbe al menos algo de luz visible, en el que la luz visible cataliza la degradación del contaminante orgánico, y en el que el óxido metálico es una nanopartícula o micropartícula o una película que contiene cristalitos de menos de 50 nm, en el que el absorbente de luz auxiliar es un colorante que tiene una absorbancia de luz en al menos una porción del espectro visible, en el que el absorbente de luz auxiliar comprende polihidroxifullereno, fullerenos, cebollas de carbono, grafeno, o cualquier combinación de los mismos,en el que el contaminante orgánico es un microbio o un contaminante orgánico.
- 2. El recubrimiento de fotocatalizador de luz visible según la reivindicación 1, en el que el óxido metálico es un óxido de metal de transición, un óxido de metal alcalino, un óxido de metal alcalinotérreo o una combinación de los mismos, en el que, especialmente, el óxido metálico es un óxido de titanio, vanadio, cromo, titanio, zinc, estaño, cerio, o cualquier combinación de los mismos, en el que, más especialmente, el óxido metálico es TiO2 en forma de anatasa, rutilo, o una combinación de los mismos.
- 3. El recubrimiento de fotocatalizador de luz visible según la reivindicación 1, en donde el recubrimiento de fotocatalizador de luz visible es un recubrimiento transparente.
- 4. El recubrimiento de fotocatalizador de luz visible según la reivindicación 1, en el que el cristalito es menor de 10 nm.
- 5. El recubrimiento de fotocatalizador de luz visible según la reivindicación 1, en el que el contaminante orgánico es un microbio, en el que, especialmente, el microbio es una bacteria, un virus, un hongo, o cualquier combinación de los mismos, en el que, más especialmente, la bacteria es MRSA.
- 6. Una suspensión para aplicar el recubrimiento de fotocatalizador de luz visible según la reivindicación 1, que comprende:un óxido metálico, en la que el óxido metálico es una nanopartícula o micropartícula que contiene cristalitos de menos de 50 nm;un absorbente de luz auxiliar;opcionalmente, un agente de suspensión; yun medio líquido,en la que el absorbente de luz auxiliar es un colorante que tiene una absorbancia de luz en al menos una porción del espectro visible, en la que el absorbente de luz auxiliar comprende polihidroxifullereno, fullerenos, cebollas de carbono, grafeno, o cualquier combinación de los mismos.
- 7. La suspensión para aplicar el recubrimiento de fotocatalizador de luz visible según la reivindicación 6, en la que el medio líquido es agua, etanol, tolueno, o una combinación de los mismos.
- 8. La suspensión para aplicar el recubrimiento de fotocatalizador de luz visible según la reivindicación 6, donde el agente de suspensión es NaOH, Na2CO3 o NaHCO3.
- 9. La suspensión para aplicar el recubrimiento de fotocatalizador de luz visible según la reivindicación 6, donde el agente de suspensión es un tensioactivo o polietilenglicol.
- 10. Un dispositivo antimicrobiano, que comprende un objeto sólido recubierto con un recubrimiento de fotocatalizador de luz visible según la reivindicación 1.
- 11. El dispositivo antimicrobiano según la reivindicación 10, en el que el objeto sólido comprende madera, metal, plástico, vidrio o un objeto pintado.
- 12. El dispositivo antimicrobiano según la reivindicación 10, en el que el objeto sólido es una pared, una barandilla, una encimera, un interruptor de luz, un accesorio de baño o un pomo de puerta.
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