ES2956414T3 - Parte densa hecha de un material compuesto cerámico-cerámico ternario y método de fabricación del mismo - Google Patents

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Abstract

La presente invención se refiere a una pieza (1) de un material compuesto cerámico-cerámico ternario TiC-NbC-Al2O3, caracterizada porque comprende TiC en una cantidad del 74% al 95% en peso respecto al peso total de dicho material. , NbC en una cantidad del 0,1% al 5% en peso con respecto al peso total de dicho material, y Al2O3 en una cantidad del 1 al 25% en peso con respecto al peso total de dicho material. La presente invención también se refiere a un método para fabricar dicha pieza. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Parte densa hecha de un material compuesto cerámico-cerámico ternario y método de fabricación del mismo
La presente invención se refiere, de forma general, a la realización, mediante un método de sinterizado, de una pieza de material compuesto cerámico-cerámico ternario TiC-NbC-AhO3 , con el carburo de titanio como constituyente mayoritario. Este material está destinado principalmente a aplicaciones en el sector del lujo (relojería, joyería, complementos, marroquinería, instrumentos de escritura...), en la conectividad, o incluso en aplicaciones en el campo médico (equipos o implantes).
Para tales aplicaciones, las investigaciones se centran generalmente en piezas de materiales muy duros con un buen comportamiento mecánico bajo solicitaciones y, concretamente, en la resistencia a los impactos.
La categoría de materiales compuestos cerámico-cerámico presenta unas ventajas de una alta dureza (que conlleva una elevada resistencia al desgaste), de una significativa resistencia a la temperatura y a la presión, así como una muy buena resistencia a largo plazo a los entornos agresivos. Sin embargo, estos materiales no son conocidos por presentar una tenacidad elevada.
Es difícil obtener materiales duros a la vez que tenaces.
Para resolver esta dificultad, la empresa solicitante ha desarrollado un método de sinterizado por prensado que permite obtener una pieza que presente este objetivo a partir de una mezcla pulverulenta de alúmina (AI2O3), carburo de niobio (NbC), y de un 74 a un 95 % en peso de carburo de titanio (TiC) con respecto al peso de la mezcla. El carburo de titanio (TiC) pertenece a la familia de los carburos metálicos intersticiales. El material así obtenido ofrece la ventaja de ser duro a la vez que presenta un mejor comportamiento mecánico global bajo solicitación (tenacidad).
El uso de compuestos cerámico-cerámico a base de TiC, NbC y AI2O3 es conocido en el campo médico, y principalmente en el de los implantes. Así, por ejemplo, Ia patente estadounidense US-9.107.980 describe un implante ortopédico constituido por un compuesto cerámico-cerámico que comprende una fase biocompatible y una segunda fase constituida por partículas de cerámica a base de carburos (y principalmente de TiC o NbC), nitruros u óxidos (principalmente de AhO3). La patente estadounidense US-9.107.980 no revela en absoluto un compuesto cerámicocerámico en donde el carburo de titanio sea un compuesto mayoritario. Además, no se hace mención a ninguna información acerca de la dureza del implante ortopédico objeto de dicha patente.
Por otra parte, la utilización de compuestos cerámico-cerámico a base de carburo de titanio y de carburo de niobio, se conoce por usarse para herramientas de corte.
Por ejemplo, la solicitud de patente china CN106756411 describe una cerámica metálica de alta resistencia utilizada para cortar una hoja de metal no ferroso. Esta cerámica se fabrica a partir de una mezcla pulverulenta que contiene carburo de titanio (TiC), carburo de niobio (NbC), así como molibdeno y níquel, en donde la proporción de carburo de titanio está comprendida entre el 44 y el 46 %, y la de carburo de niobio entre el 0,8 y el 1,2 %. La solicitud de patente china CN106756411 no revela un compuesto cerámico-cerámico en donde el carburo de titanio sea un componente mayoritario. Además, tampoco se ha estipulado nada en cuanto a la dureza de dicha cerámica. FR2072265A5 divulga un artículo de joyería constituido por una composición pulida dura.
Habitualmente, en la obtención de carburos y otros materiales metalocerámicos, la fabricación se hace por prensado en caliente, requiriéndose aglutinantes como el níquel, el molibdeno o el cromo (lista no exhaustiva). Estos aglutinantes ayudan a la manipulación del polvo y a su conformación, pero también pueden presentar riesgos para la salud o de liberación a lo largo del tiempo, que limitan el campo de las aplicaciones.
Para liberarse de los inconvenientes anteriormente mencionados, y realizar una pieza que presente las propiedades objetivo (en relación con la familia de materiales metalocerámicos) para las aplicaciones previstas, el solicitante ha desarrollado una pieza de un material compuesto cerámico-cerámico ternario TiC-NbC-AhO3 , caracterizado porque está constituido por TiC a razón del 74 % al 95 % en peso con respecto al peso total de dicho material, NbC a razón del 0,1 % al 5 % en peso con respecto al peso total de dicho material, y AI2O3 a razón del 1 % al 25 % en peso con respecto al peso total de dicho material. Esta pieza de material compuesto cerámico-cerámico ternario TiC-NbC-AhO está exenta de cualquier aglutinante y, en particular, de un aglutinante metálico que ayude a la conformación.
En el ámbito de la presente invención, el carburo de titanio TiC, presente a razón del 74 % al 95 % en peso, se utiliza, por tanto, como elemento matricial, y no como elemento de inclusión, como es habitual en el caso de los materiales cermet con TiC.
La elección de los tres constituyentes se ha hecho principalmente según los siguientes criterios: TiC por su densidad y sus propiedades mecánicas, NbC por su incremento de tenacidad, y AI2O3 por su dureza.
De forma ventajosa, la pieza con el material anteriormente mencionado según la invención, presenta une duración Vickers igual o superior a 1700 HV, y preferiblemente igual o superior a 2000 HV. La medición de la dureza Vickers se lleva a cabo según la norma ISO6507, con un penetrador piramidal (con un ángulo en el vértice entre las caras de 136°), y presionando contra la muestra con una carga de prueba de 10 kg.
De forma ventajosa, la pieza según la invención puede presentar una tenacidad K1c comprendida entre 5 y 7 MPa.m1/2, cuando se hace un esfuerzo de tracción.
Por tenacidad se entiende, en el sentido de la presente invención, la capacidad de un material de resistir la propagación de una fisura. La tenacidad se evalúa experimentalmente a partir de una pieza según la invención, prefisurada, que se somete a una carga para obtener el factor K1c de intensidad de esfuerzo.
De forma ventajosa, la pieza según la invención puede presentar una porosidad inferior al 1 %, y preferiblemente inferior o igual al 0,2 %.
La presente invención tiene también por objeto un método de fabricación de una pieza (1) de material compuesto cerámico-cerámico según la invención, que incluye una etapa de calentamiento hasta la temperatura de sinterizado, seguida de una etapa de sinterizado a dicha temperatura de sinterizado alcanzada, mediante prensado en caliente de tipo SPS (sinterizado flash) de una mezcla pulverulenta constituida por TiC a razón del 74 % al 95 % en peso con respecto al peso total de dicho material, NbC a razón del 0,1 % al 5 % en peso con respecto al peso total de dicho material, y AhO3 a razón del 1 % al 25 % en peso con respecto al peso total de dicho material, seguido de una etapa de enfriamiento, estando dicho método caracterizado porque
- el sinterizado es un sinterizado SPS, que se obtiene a la temperatura de sinterizado, que está comprendida entre 1450 °C y 2150 °C, y bajo una presión de 10 a 200 MPa;
- el enfriamiento se controla hasta 800 °C, con una velocidad de enfriamiento inferior o igual a 100 °C/min, manteniendo la carga de prensado.
El método según la invención no requiere la adición de aglutinante a los tres compuestos mencionados anteriormente. El intervalo de variación de la presión es aplicable para obtener piezas de cualquier forma, y principalmente piezas de forma cilindrica con un diámetro que puede variar de 20 mm a 300 mm, con un espesor que puede variar de 2 mm a 200 mm.
Por método de sinterizado SPS (acrónimo inglés para “ Spark Plasma Sintering” ), se entiende, en el sentido de la presente invención, un método de sinterizado "Flash” . Este método se ilustra en las Figuras 1 y 2 (ver más adelante). De forma ventajosa, el prensado en caliente puede ser un prensado uniaxial.
De forma ventajosa, la velocidad de incremento en temperatura puede estar comprendida entre 20 °C/min y 600 °C/min, y preferiblemente entre 50 °C/min y 150 °C/min.
De forma ventajosa, el sinterizado puede obtenerse a una temperatura comprendida entre 1600 y 1900 °C, De forma ventajosa, el sinterizado puede obtenerse a una presión de 40 a 100 MPa.
De la descripción que sigue se derivarán otras ventajas y particularidades de la presente invención, dada a título ilustrativo no limitativo y haciendo referencia a las figuras adjuntas:
[Figura 1] muestra una vista en corte longitudinal esquemática de una herramienta de prensado de grafito de dos pistones, y una cavidad (para la muestra) prevista para ser insertada en un dispositivo de sinterizado SPS (como el mostrado en la Figura 2A);
[Figura 2] es un diagrama esquemático de un ejemplo de dispositivo de sinterizado SPS para la realización del método según la invención, en donde la herramienta de prensado, ilustrada en la Figura 1, se inserta con una puesta en práctica durante un ciclo de calentamiento;
[Figura 3] es una fotografía del dispositivo de sinterizado SPS ilustrado esquemáticamente en la Figura 1. Es el dispositivo de sinterizado SPS descrito en la tesis doctoral del Sr. Foad Naími, “Approches scientifiques et technologiques du frittage et de l ’assemblage de matériaux métalliques par SPS” , defendida en Dijon el 26 de noviembre de 2013.
En referencia a la Figura 1 y a la Figura 2, el dispositivo 2 de sinterizado SPS utilizado en el ámbito de los ejemplos, comprende:
una herramienta 21 de prensado (ilustrada en la Figura 1) que incluye:
una matriz 210 de compresión, esencialmente de grafito, que incluya al menos una cavidad 211 (de forma típica, con forma cilíndrica, pero que puede tener cualquier forma) prevista para contener una mezcla pulverulenta 11 a compactar, y dos pistones 212 (que pueden ser de grafito) para confinar la mezcla pulverulenta en la cavidad 211; dos pistones 213 de compresión eléctricamente conductores, entre los que se dispone la matriz 210 de compresión; y dos discos 214 de material compuesto C/C;
una cámara 22 refrigerada por agua que contiene dicha herramienta 21 de prensado;
un sistema de prensa hidráulica para aplicar una presión en los pistones 213 de compresión; y
medios 24 de calentamiento que consisten en aplicar una corriente a la matriz 210 de compresión.
La tecnología SPS permite aplicar al conjunto, de forma simultánea, una corriente eléctrica de elevado amperaje y una carga (que es esencialmente uniaxial, si se utiliza un dispositivo 2 como el ilustrado en las Figuras 1 a 3). La realización de este dispositivo 2 de sinterizado SPS se detalla a continuación en los siguientes ejemplos de realización.
Ejemplos
Equipo
Dispositivo de sinterizado SPS, como el ilustrado en las Figuras 1 a 3, y en particular el dispositivo de marca FCT, comercializado por la empresa FCT Systéme GmbH.
Productos
1er ejemplo de mezcla pulverulenta 21 según la invención, que comprende el 95 % en peso de TiC (carburo de titanio), del 0,1 % al 4,9 % en peso de NbC (carburo de niobio), y del 0,1 % al 4,9 % en peso de AbO3 (alúmina).
2° ejemplo de mezcla pulverulenta 21 según la invención, que comprende el 75 % en peso de TiC (carburo de titanio), del 0,1 % al 5 % en peso de NbC (carburo de niobio), y del 20 % al 24,9 % en peso de AbO3 (alúmina).
Pruebas
Medición de la dureza: se evalúa la dureza Vickers según la norma ISO6507, con un penetrador piramidal (con un ángulo en el vértice entre las caras de 136°), y presionando con una carga de prueba de 10 kg contra la muestra. Medición de la porosidad: se evalúa la porosidad con ayuda de un picnómetro de helio.
Medición de la tenacidad: la tenacidad se evalúa experimentalmente a partir de una pieza según la invención, prefisurada, que se somete, en el ámbito de la presente invención, a una carga para obtener el factor K1c de intensidad de esfuerzo.
Ejemplo 1:
El 1er ejemplo de mezcla pulverulenta 21 descrito anteriormente se dispone en la cavidad 211 de la matriz 210 de compresión, esencialmente de grafito, del dispositivo 2 de sinterizado SPS. A continuación, se procede al sinterizado de esta mezcla conforme al método según la invención, calentando simultáneamente la mezcla hecha, a una temperatura comprendida entre 1600 °C y 1900 °C, y comprimiéndola bajo una presión de entre 40 y 100 MPa. El calentamiento se asegura por el paso de una corriente eléctrica de elevada intensidad (2 a 8 kA) y baja tensión (5 a 8 V), a través de los electrodos de la prensa, los pistones 212, la matriz 210 (esencialmente de grafito), y también la propia muestra 21 cuando esta sea conductora, mientras que el calentamiento del sistema se asegura mediante una fuente externa de calor en un sinterizado convencional. La velocidad de incremento de temperatura en el método según la invención, aquí es del orden de 50 a 150 °C/min. A continuación, tras mantener la temperatura de sinterizado, se procede al enfriamiento con una velocidad de enfriamiento igual o inferior a 100 °C/min bajo presión hasta 800 °C. Tras el sinterizado se obtiene una pieza en forma de pastilla de 50 mm de diámetro y 10 mm de espesor, que no presenta ninguna porosidad superficial o en su núcleo, con una dureza superior a 2000 HV, y un valor de tenacidad superior a 5 MPa.m1/2
Ejemplo 2:
El 2° ejemplo de mezcla pulverulenta 21 descrito anteriormente se dispone en la cavidad 211 de la matriz 210 de compresión. A continuación, se procede al sinterizado de esta mezcla conforme al método según la invención, de la misma forma que en el Ejemplo 1 (velocidades de calentamiento y enfriamiento idénticas, y temperatura de sinterizado también idéntica).
Tras el sinterizado se obtiene una pieza en forma de pastilla de 50 mm de diámetro y 10 mm de espesor, que no presenta ninguna porosidad superficial o en su núcleo, con una dureza superior a 2000 HV, y una tenacidad superior a 5 MPa.m1/2.
Ejemplo comparativo 1:
En la publicación correspondiente a la memoria de licenciatura de la Sra. Hadda Rezzag relativa a la “ Synthése et Caractérisation des mélanges de poudres céramiques á base de TÍC-AI2O3 destinés a la compactton á chaud” , defendida en 2010 en la Universidad Badji Mokhta Annaba, de la República de Argelia (REF MG228 -https://librarv.crti.dz/mq228/documents). un material compuesto cerámico-cerámico binario TC-AI2O3 , sin NbC, y obtenido por prensado en caliente, presenta una dureza comprendida entre 1950 y 2161 HV.
Ejemplo comparativo 2:
En la publicación científica “ Titanium carbonitride-zirconia composite: formation and characterization” de E. Barbier y F. Thevenot, en el Journal of the European Ceramic Society, volumen 8, número 5, 1991, págs. 263-269, se obtuvieron distintos compuestos de carbonitruro de titanio y de óxido de zirconio por simple prensado en caliente. Estos compuestos presentan una tenacidad K1c comprendida entre 4 y 5 MPa.m1/2

Claims (9)

  1. REIVINDICACIONES
    i. [Pieza (1) en material compuesto cerámico-cerámico ternario TiC-NbC-AbO3 , caracterizado porque está constituido por TiC a razón del 74 % al 95 % en peso con respecto al peso total de dicho material, NbC a razón del 0,1 % al 5 % en peso con respecto al peso total de dicho material, y AbO3 a razón del 1 % al 25 % en peso con respecto al peso total de dicho material.
  2. 2. Pieza (1) según la reivindicación 1, que presenta una dureza Vickers igual o superior a 1700 HV, preferiblemente igual o superior a 2000 HV.
  3. 3. Pieza (1) según la reivindicación 1, que presenta una porosidad inferior al 1 %, y preferiblemente inferior o igual al 0,2 %.
  4. 4. Pieza (1) según la reivindicación 1, que presenta una tenacidad K1c comprendida entre 5 y 7 MPa.m1/2.
  5. 5. Método de fabricación de una pieza (1) de material compuesto cerámico-cerámico según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que incluye una etapa de calentamiento hasta la temperatura de sinterizado, seguida de una etapa de sinterizado a dicha temperatura de sinterizado así alcanzada, por prensado en caliente de tipo SPS (sinterizado flash) de una mezcla pulverulenta constituida por TiC a razón del 74 % al 95 % en peso con respecto al peso total de dicho material, NbC a razón del 0,1 % al 5 % en peso con respecto al peso total de dicho material, y AbO3 a razón del 1 % al 25 % en peso con respecto al peso total de dicho material, seguida de una etapa de enfriamiento,
    estando dicho método caracterizado porque
    -el sinterizado es un sinterizado SPS, que se obtiene a la temperatura de sinterizado, que está comprendida entre 1450 °C y 2150 °C, y bajo una presión de 10 a 200 MPa;
    -el enfriamiento está controlado hasta 800 °C, con una velocidad de enfriamiento inferior o igual a 100 °C/min, manteniendo la carga de prensado.
  6. 6. Método según la reivindicación 5, según el cual el prensado en caliente es un prensado uniaxial.
  7. 7. Método según la reivindicación, en donde la velocidad de incremento de temperatura está comprendida entre 20 °C/min y 600 °C/min, y preferiblemente comprendida entre 50 °C/min y 150 °C/min.
  8. 8. Método según la reivindicación 6, en donde el sinterizado se hace a una temperatura comprendida entre 1600 y 1900 °C.
  9. 9. Método según la reivindicación 6, en donde el sinterizado se hace a una presión de 40 a 100 MPa.
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