ES2949321T3 - Procedimiento para la determinación de las propiedades de superficie de blancos - Google Patents
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Abstract
La invención se refiere a un método y a un dispositivo para la determinación in situ de las características superficiales de objetivos conductores. El método según la invención permite medir la distribución de energía y la distribución angular de los átomos de hidrógeno o deuterio dispersos sobre una superficie metálica. A partir del desplazamiento Doppler de los componentes desplazados hacia el azul y el rojo de las líneas de Balmer inducidas, se puede medir directamente la reflectividad espectral o especular de la superficie. Además, se puede determinar la masa de los átomos en la superficie del objetivo. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la determinación de las propiedades de superficie de blancos
Estado de la técnica
Los plasmas tecnológicos se aplican cada vez más en la industria y en laboratorios de investigación y sirven, entre otras cosas, para la producción de productos altamente tecnológicos como microchips en la litografía EUV, para la limpieza de diferentes superficies y materiales en la física médica y para el revestimiento de espejos en la producción de elementos ópticos. Entre los plasmas tecnológicos cuentan, por ejemplo, descargas de cátodos huecos, descargas RF, descargas de magnetrón, descargas de corona y dispositivos de descarga lineales. El poder de reflexión de superficies metálicas, reflectantes en la mayor parte de los casos, juega un papel muy importante en la supervisión y el control de determinados procesos de producción.
El poder de reflexión de superficies se separa a continuación en dos campos temáticos: la reflexión de partículas (átomos) y la reflexión de luz (fotones). La reflexión de partículas de plasma en la superficie es un proceso inexorable, que tiene lugar debido a la interacción entre los iones de plasma y la superficie. Dependiendo de los procesos de producción tecnológicos deseados, esta interacción puede tener efectos positivos y negativos. De este modo, por ejemplo en la producción de espejos se revisten los sustratos (Fe, W, Mo) especialmente (Al, Au o Ag). Por el contrario, el revestimiento de impurezas de plasma o la erosión del sustrato representa efectos negativos, no deseados en la mayor parte de los casos, en la superficie. Las propiedades de la reflexión de partículas, como la distribución de energía y ángulo de las partículas de plasma reflejadas, pueden proporcionar informaciones sobre el estado de la superficie, como por ejemplo el tipo de material o la rugosidad [1,2]. Abre otro acceso diagnóstico el poder de reflexión espectral de espejos metálicos ópticos y superficies reflectantes [3]. Este se puede utilizar para controlar la eficiencia del proceso tecnológico. Por ejemplo, se aplican diversos sistemas ópticos para cuantificar y controlar mejor los procesos de producción con cámaras e instrumentos especiales (espectrómetros). En este caso, bastante a menudo se determinan también los parámetros de plasma. Entre estos cuentan también laberintos ópticos muy complejos, que están constituidos por varios espejos. El caso límite más importante de la reflexión espectral es la reflexión especular, es decir, la reflexión de espejo, o una reflexión puramente difusa y sus propiedades de polarización [4]. Con los correspondientes modelos teóricos, en base a las propiedades físicas como la energía y la distribución de ángulo de las partículas, se pueden determinar otros parámetros físicos de la superficie, como por ejemplo la rugosidad.
Para obtener conclusiones cuantificadas sobre el curso de procesos es necesario determinar continuamente de nuevo el poder de reflexión de la superficie durante el proceso [3]. En este caso, el mayor problema está representado por el hecho de que el material para ello se debe eliminar habitualmente del plasma y, por consiguiente, se debe interrumpir la operación de plasma.
Las mediciones simultáneas de reflexión de partículas y luz se pueden reunir en un único experimento de laboratorio solo de manera costosa, ya que las propiedades de fotones y átomos son muy diferentes. Por este motivo, para la determinación de las propiedades de reflexión de partículas y de reflexión de luz se emplean métodos distintos. Hasta el momento no existe un método que posibilite la determinación, o bien la medición de ambos parámetros, es decir, medir aproximadamente la reflexión de partículas y fotones in situ en el plasma sin medios adicionales.
Para la determinación de la distribución de energía y ángulo de átomos reflejados en una superficie se combina la irradiación de iones de la superficie con fluorescencia inducida por láser (LIF) o con un detector de energíamasa. La configuración de medición se representa esquemáticamente en la Figura 1.
En primer lugar se neutralizan los iones que chocan sobre la superficie. Los átomos neutros abandonan la superficie con una energía menor que la energía de incidencia de iones (Eo). Los átomos se redispersan correspondientemente a una distribución de energía determinada f(E< Eo). La observación de la reflexión bajo diferentes ángulos proporciona la distribución de ángulo de los átomos reflejados. La descripción teórica del proceso de reflexión de partículas se puede calcular con ayuda de simulaciones de Monte-Carlo, como por ejemplo el código TRIM o SRIM [5]. De este modo se encuentra generalmente una buena coincidencia con los datos medios. En este punto se debe ahora indicar que la rugosidad de una superficie, así como su revestimiento eventual, influyen en gran medida sobre los resultados de esta distribución. Por consiguiente, la distribución de ángulo y energía de las partículas dispersadas representan magnitudes de medición irremplazables durante la operación de plasma [3].
En el caso de superficies reflectantes no solo se plantea la cuestión de las partículas reflejadas, sino también de la reflexión espectral, o bien especular de la luz. Para poder responder a esta cuestión, en este caso se dispone de un gran número de aparatos espectrofotométricos. En suma, la medición del poder de reflexión de diferentes materiales representa una de las tareas más importantes de la espectrofotometría [3]. El boceto en la Figura 2(a)
muestra el curso esencial de tales mediciones, pudiéndose diferenciar los detalles en diferentes aparatos [3]. Antes de la ubicación en el plasma, el espejo se mide cuidadosamente respecto al poder de reflexión en el laboratorio de espejos. Mientras que una fuente lumínica calibrada de manera absoluta ilumina el espejo se efectúa la medición de la reflexión bajo los ángulos que se aplican más tarde en el proceso de producción. La Figura 2(b) muestra cómo el espejo se ubica más tarde en la cámara de plasma y se conecta el plasma. La supervisión del proceso de producción se efectúa mediante el detector B. Debido al contacto con el plasma, el poder de reflexión se puede modificar con el tiempo. Mediante las colisiones de las partículas de plasma que tienen lugar continuamente (o mediante las partículas de impurezas) con la superficie del espejo, en la mayor parte de los casos se deteriora su poder de reflexión. No obstante, no se puede medir de nuevo in situ el poder de reflexión, ya que el proceso tecnológico a tal efecto se debe interrumpir habitualmente. En su lugar, el espejo se debe retirar del plasma y someter de nuevo a ensayo en el laboratorio con repetición del bucle descrito en la Figura 1. Para procesos de revestimiento selectivos o también en el caso de presencia de un error de operación, el material se debe retirar de nuevo del plasma para determinar de nuevo el poder de reflexión de este modo. Existen aplicaciones en las que no es posible la apertura de la cámara de plasma ni una medición reiterada del poder de reflexión según la Figura 1. Entre estas cuentan procesos en entornos tóxicos o radioactivos. Las nuevas mediciones del poder de reflexión de la superficie de partículas y fotones en tales entornos pueden ser imposibles, o bien estar vinculados a una elevada inversión de costes y tiempo desde el punto de vista práctico. Algunos proyectos a gran escala planificados en el futuro, como por ejemplo el experimento de fusión ITER o el reactor experimental DEMO, deben tratar con materiales activados radioactivamente. Para las superficies expuestas al plasma, las consecuencias son aún más graves, ya que no se pueden prever exactamente informaciones sobre los estados de las superficies (paredes, sustratos y espejo). La publicación [10] describe análisis de la aceleración de iones en vacío y da a conocer cómo se producen espectros desplazados a azul y rojo, el denominado efecto Doppler. En este caso, [10] parte de que la energía cinética (E) de los átomos es constante.
Tarea de la invención
La tarea de la invención es la puesta a disposición de un procedimiento para la determinación in situ de propiedades de superficie de blancos conductivos, que posibilite una medición simultánea de reflexión de partículas y luz.
Solución de la tarea
Esta tarea se soluciona con el procedimiento de la reivindicación independiente 1. En las reivindicaciones dependientes se definen formas de realización preferentes.
Descripción de la invención
El procedimiento in situ según la invención para la determinación de las propiedades de reflexión de átomos de hidrógeno y deuterio en la superficie de materiales eléctricamente conductivos en plasmas de baja presión posibilita la determinación de la distribución de energía y ángulo de los átomos reflejados en la superficie metálica. En el caso de superficies reflectantes, o bien de espejos, adicionalmente es posible medir directamente el poder de reflexión espectral y las propiedades de polarización de la superficie. Con los accesos diagnósticos a estas magnitudes de medición, el procedimiento se puede emplear en numerosos procesos tecnológicos, así como experimentos de laboratorio.
El núcleo de la invención comprende un procedimiento para la determinación in situ de las propiedades de reflexión de superficies metálicas para partículas y luz. El método presentado posibilita la medición de la distribución de energía y ángulo de los átomos de hidrógeno y deuterio dispersados en una superficie metálica. A partir del desplazamiento Doppler de los componentes desplazados a azul y rojo de las líneas de Balmer inducidas se puede medir directamente el poder de reflexión espectral (o bien especular) de la superficie. El procedimiento según la invención es empleable ventajosamente, a modo de ejemplo, para la producción de espejos, para la generación de revestimientos y para el análisis de las propiedades de superficies. Asimismo, puede posibilitar un acceso ininterrumpido a las citadas magnitudes de medición para la investigación de superficies en entornos peligrosos, como por ejemplo tóxicos o radioactivos. Uno de los posibles campos para aplicaciones futuras es, por ejemplo, el entorno de plasma radioactivo cuando los componentes ópticos son de acceso especialmente difícil.
Con este procedimiento se pueden determinar ventajosamente in situ las propiedades de superficie, en especial la masa m 2 de los átomos de la superficie con medición simultánea de las partículas reflejadas y de la luz reflejada. En especial se puede determinar in situ la distribución de la energía de partículas reflejadas y la intensidad de la luz reflejada simultáneamente con la masa de los átomos de la superficie. En este caso, las magnitudes mi y m 2 comprenden en especial la masa media de un átomo correspondiente, o bien la masa media calculada con el
procedimiento respectivamente.
Si los iones en el plasma de baja presión son positivos, incorporan suficientes electrones en la superficie en el proceso de reflexión, si están cargados negativamente, emiten de modo correspondiente suficientes electrones y de este modo se transforman en átomos eléctricamente neutros. La superficie del blanco puede estar unida a una fuente de energía y mantenerse de este modo a un potencial eléctrico deseado también en el caso de un intercambio de carga con los iones del plasma de baja presión.
En el ámbito de la solicitud, se entiende por la realización de la determinación de las propiedades de superficie in situ el hecho de que el blanco se encuentre en vacío y no abandone este durante la determinación.
Para la conversión de frecuencia f y energía E de los fotones de la radiación electromagnética se puede utilizar la fórmula E = hf con el cuanto de acción de Planck h = 4,135667662 • 10-15 eV.s. La correlación entre frecuencia de un fotón f y su número de onda, o bien longitud de onda A, se describe como es sabido mediante la relación de dispersión válida según condiciones marginales. Alternativamente, la longitud de onda correspondiente a una frecuencia en cada caso también se puede medir mediante un procedimiento conocido por la óptica, por ejemplo bajo empleo del patrón de difracción de un retículo óptico. Aproximadamente se puede suponer la relación para el espacio libre, es decir, A = c/f, designando c la velocidad de propagación de la luz.
El número de fotones se puede medir mediante detectores de fotones, por ejemplo bajo aprovechamiento del fotoefecto. Los fotocátodos constituyen un ejemplo de detectores de fotones. En el ámbito de la solicitud, bajo el concepto intensidad se debe entender en especial el número de fotones que se miden, por ejemplo, a una energía o longitud de onda determinada. Con ayuda de espejos y retículos que presentan una superficie cóncava, mediante efectos de difracción se pueden desviar los rayos de luz en diferentes regiones de superficie, o bien canales de tales detectores, de modo que a cada canal se puede asignar una determinada región de longitud de onda.
En el ámbito de la solicitud, bajo el concepto propiedades de superficie se debe entender en especial la forma y las propiedades de reflexión de una superficie en relación con iones, átomos o luz. Esto se puede referir al poder de reflexión espectral, por ejemplo en el caso de luz, o a la distribución de velocidades en el caso de partículas, o en general a la distribución de energía tras la reflexión de partículas o de luz en la superficie. Las propiedades de superficie comprenden también propiedades de material de la superficie en el ámbito de reflexiones. En el ámbito de la solicitud, estas comprenden en especial la masa de los átomos en la superficie de un blanco.
Las proporciones de ruido de una señal se pueden eliminar con métodos conocidos por el procesamiento de señales, como por ejemplo el procedimiento de amortiguamiento, por ejemplo mediante filtros LTI o también filtros no lineales, como filtros de jerarquía o filtros Sigma.
En el ámbito de la solicitud, se entenderá por ruido de fondo la señal de la intensidad lumínica que registra el detector para energías por encima del valor absoluto de la tensión aplicada, o bien por debajo del negativo del valor absoluto de la tensión.
En el ámbito de la solicitud, se entenderá por grado de pureza la proporción de átomos, en especial isótopos estables, de un elemento en cualquier mezcla de diferentes átomos. Según la invención, el concepto de grado de pureza se refiere en especial a blancos homogéneos.
En el ámbito de la invención, se entenderá por plasma de baja presión en especial un plasma con una presión como máximo de 0,1 Pascal. Como es sabido, 1 Pascal es igual a 10-5 bar. Para generar el plasma de baja presión se pueden emplear todos los procedimientos conocidos por el estado de la técnica.
Alternativamente, el valor de energía Emax se puede determinar como la mínima energía medida, a partir de la cual todos los valores de intensidad de la curva de valores son mayores o iguales que un valor de intensidad que resulta como la suma del valor medio del ruido de fondo de la señal del detector y el valor simple, doble o triple u otro múltiplo de la desviación estándar de la señal del ruido de fondo. En la determinación del valor medio y de la desviación estándar, según la definición de ruido de fondo según la invención se consideran solo valores por encima del valor absoluto de la tensión, o bien por debajo del negativo del valor absoluto de la tensión. Con mayores tiempos de medición, o bien tiempos de integración, la desviación estándar desciende como es sabido. Alternativamente, en primer lugar se puede determinar el intervalo de confianza, dentro del cual el valor medio de la intensidad del ruido de fondo se puede encontrar con una probabilidad W. El valor de Emax se puede determinar entonces como el mínimo valor de energía, o bien el mínimo valor de energía medido, en el que todos los valores de la intensidad medida son mayores o iguales que el valor del límite superior del intervalo de confianza. A este respecto, W se orienta al requisito de exactitud de la determinación de Emax . Los límites del intervalo de confianza se pueden reducir mediante mayores tiempos de medición, o bien un número más elevado de valores de medición.
La exactitud de la determinación, o bien medición, se puede aumentar mediante tiempos de medición mayores. El blanco comprende una superficie conductiva para que se pueda aplicar una tensión a esta superficie. Por el estado de la técnica es sabido que el potencial de plasma se puede despreciar frente a la tensión aplicada en una región de -40 V a -500 V o para tensiones con mayor cantidad total. La conversión de la tensión en la correspondiente energía se puede efectuar en este caso mediante multiplicación por la carga elemental, como es sabido por el estado de la técnica. Entonces se puede obtener en especial la energía en unidades de electronvoltio. Según la invención, en especial se consideran iones de hidrógeno y deuterio con un índice de carga z = 1. Para iones con un índice de carga z con un valor absoluto mayor que 1, como es sabido se debe multiplicar el valor absoluto de este índice de carga z por la tensión y la carga elemental, para obtener la correspondiente energía (cinética).
Para la determinación del valor de energía Emax, son de significado primordial los choques binarios de los iones del plasma en la superficie y no las reflexiones múltiples. Con mayor rugosidad aumentan los tiempos de medición para que tengan lugar suficientes choques binarios. No obstante, esto no representa un obstáculo en principio. La determinación según la invención de las propiedades de superficie se explica más detalladamente a continuación. Según la invención, en condiciones muy generales, en plasmas de baja presión se ha conseguido medir in situ el poder de reflexión de superficies a determinadas longitudes de onda en la región visible. Dos efectos de la física atómica y un efecto de la física de plasma permiten determinar tanto la reflexión de las partículas de hidrógeno (distribución de energía y ángulo) como también la reflexión espectral de sus líneas de Balmer.
Es sabido que los iones de plasma se pueden acelerar en un campo eléctrico debido a su carga eléctrica positiva. Este principio se aplica para producir iones rápidos delante de una superficie. Tal efecto se aplica en la superficie un potencial eléctrico negativo (hasta -500 V) respecto al potencial de plasma para acelerar las partículas cargadas positivamente, como H+ o D+ (es decir, iones de hidrógeno, o bien deuterio cargados positivamente). La región de energía de los iones (100 eV a 500 eV) corresponde a los de experimentos de haz iónico. Para la realización de la tensión previa, la superficie debe ser eléctricamente conductiva. Por lo tanto, representan condiciones óptimas las superficies metálicas, también debido a que sus superficies no se calientan intensamente. Si la temperatura de plasma (es decir, la temperatura de iones de plasma Te y la temperatura de electrones de plasma Te), o bien la energía correspondiente a esta temperatura es claramente menor que la energía de los iones acelerados Eo (Te,e/Eo<<1), prácticamente se puede hablar de irradiación iónica de la superficie. En los experimentos de laboratorio discutidos en la Figura 1, los átomos o iones redispersados se analizan inmediatamente en un detector de masa-energía y la información se deriva para la distribución de energía y ángulo. Para la realización del procedimiento de medición in situ se deben cumplir las siguientes condiciones: i. la distribución de energía y ángulo de los átomos en el plasma no se debe modificar o se debe modificar muy lentamente con el tiempo antes de la superficie.
ii. El número de tales átomos o el tamaño que está vinculado linealmente al número de átomos, se identificará sin interferencia con los otros procedimientos de medición especiales.
La primera condición se obtiene ahora en el caso de plasmas de baja presión (la densidad de plasma Ne es menor que 1018 m"3). En este caso, los choques de los átomos rápidos con las partículas de plasma son tan inusuales que la distribución de ángulo y energía original de los átomos se mantiene durante suficiente tiempo. Los plasmas de baja presión tienen una ventaja adicional. La temperatura de electrones es más elevada en este caso (de 5 eV a 10 eV), de modo que no se producen procesos moleculares muy complejos. Ya que las moléculas se disocian rápidamente, en este caso el plasma está constituido esencialmente solo por iones H+ y electrones para cumplir la quasineutralidad. En este caso, la distribución de energía y ángulo solo se mide por un tipo de partículas, esto es, H+ o D+. Las condiciones de los experimentos de haz iónico se cumplen mejor.
En el caso de plasmas de alta presión se observan de hecho átomos rápidos [7, 8]. No obstante, debido a la compleja física molecular respecto a la producción de estados excitados de átomos, así como a una inhomogeneidad muy intensa y desconocida de los tipos de iones (H+, H2+, H3+), así como su termalización debida a la densidad de plasma, no son posibles mediciones de la distribución de energía y ángulo de iones H+ en estos plasmas [7, 8, 9]. En estos no es posible cuantificar los procesos de modo que estos se puedan aplicar directamente para la cuestión según la invención.
No obstante, el inconveniente de plasmas de baja presión consiste en que el flujo de iones de plasma al sustrato o a la superficie es tan reducido que los átomos en el plasma no se pueden identificar con diagnósticos convencionales. Según la invención, se ha conseguido aumentar en gran medida la intensidad de las líneas de Balmer. En este caso se aplica una resonancia de energía entre los estados metaestables de átomos de gas noble y los estados excitados de átomos de hidrógeno [10]:
Rg* H → Rg H*. (A) A este respecto, Rg* es un átomo de gas noble ( Rg = Ar, Kr, He, Ne, Xe) en estado excitado y H* es un átomo de H o D en estado excitado. Mediante la reacción de (A) se puede aumentar en gran medida la emisión de líneas de Balmer de los átomos reflectantes, de modo que se pueden determinar convenientemente estos átomos y, por lo tanto, su distribución de energía y ángulo en plasmas de baja presión. Por lo tanto, la condición (ii) se cumple completamente de este modo. El procedimiento para la observación de la distribución de energía y ángulo de los átomos de H y D reflejados representa el núcleo de la invención. La observación es posible con los plasmas mixtos Ar-H, Kr-H o Ar-D, Kr-D. En el caso de empleo de otros gases nobles, la resonancia es muy débil y apenas es mensurable y, por lo tanto, está vinculada a tiempos de medición más largos (mayores tiempos de integración). El procedimiento según la invención posibilita no solo la medición de la distribución de energía y ángulo, sino también la medición del poder de reflexión [4] espectral, o bien especular, es decir, del poder de reflexión en reflexiones a modo de espejo, de la superficie por medio de líneas de Balmer inducidas (reacción A) de los átomos de hidrógeno.
Cada átomo excitado emite un número determinado de fotones, cuya energía corresponde a la diferencia de energía de los estados cuánticos del átomo, como por ejemplo líneas de Balmer del átomo de hidrógeno (de números cuánticos principales n>2 a n=2). La energía, o bien la longitud de onda medida de los fotones se miden de manera estándar en el detector A (Figura 4). Si no se presenta un movimiento relativo entre átomo y observador (detector), se habla de posición espectral o longitud de onda no desplazada. Si el átomo se mueve respecto al observador, la posición de la longitud de onda se desplaza mediante el efecto Doppler en el sentido del movimiento del átomo respecto al observador (detector). En la Figura 4 se muestra el efecto Doppler que tiene lugar delante de un espejo y cuyo poder de reflexión se debe determinar. En el átomo en reposo (velocidad v = 0), el detector A mide los fotones que se mueven directamente del átomo hacia el detector A (hacia la derecha), pero también los fotones que se reflejan en la superficie reflectante (hacia la izquierda) y después se mueven hacia el detector. Ambos flujos de fotones aparecen en la misma posición del detector. Esta posición corresponde a la longitud de onda no desplazada Áo. No se puede diferenciar espectralmente los fotones reflejados y los no reflejados. Por consiguiente, para átomos en reposo no es posible una medición del poder de reflexión.
En el átomo en movimiento rápido (velocidad v = 0), la imagen es diferente. Por ejemplo, se detectan los fotones que se extienden hacia el detector A, con una longitud de onda desplazada a azul, es decir, menor. Por el contrario, los fotones que se extienden en primer lugar hacia el espejo, se registran con un desplazamiento a rojo. (La imagen también se pudo representar como si en lugar del espejo un detector B registrara los fotones que se mueven hacia la izquierda). A partir de la proporción de intensidad de las líneas desplazadas a rojo y azul se puede derivar directamente el poder de reflexión del espejo. Las líneas desplazadas deben estar suficientemente separadas entre sí para poderse medir simultáneamente.
En esta solución simple surgen dos cuestiones:
iii. ¿cómo se pueden acelerar los átomos en el plasma delante del espejo de modo que ambas líneas se puedan separar y resolver convenientemente?
iv. ¿cómo se obtiene una intensidad de líneas suficientemente elevada en plasmas de baja presión? Las cuestiones (iii) y (iv) son esencialmente idénticas a las cuestiones, o bien condiciones (i) y (ii). La aceleración de los átomos (iii) se obtiene aplicándose un potencial negativo en la superficie. La elevada intensidad de las líneas de hidrógeno se garantiza mediante el proceso (A). Mediante el efecto Doppler, las mediciones de reflexión de las líneas espectrales son unívocas. Ya que el hidrógeno y el deuterio son los átomos más ligeros, con su empleo se obtienen las mediciones de reflexión más precisas. En contrapartida a átomos más pesados, estos obtienen la máxima velocidad con la misma energía cinética, ya que se considera v2 = 2E/m.
En resumen, resulta un procedimiento simultáneo para la medición de las propiedades de reflexión de partículas de hidrógeno en la superficie, es decir, su distribución de energía y ángulo, así como para la medición del poder de reflexión espectral de líneas de hidrógeno en plasmas de laboratorio sin extracción del sustrato del plasma ni interrupción de la operación de plasma.
El procedimiento in situ para la determinación de la reflexión de energía y partículas de átomos de hidrógeno, o bien deuterio, se probó en un plasma con los siguientes parámetros en la instalación lineal PSI-2 [11]: la presión de plasma se situaba en 10-3 Pa a 10-1 Pa, la densidad de plasma en 1017 m-3 a 1019 m-3, el flujo gaseoso (Ar/D o Ar/H) en 10 sccm (1,66 10-7 m-3/s) a 100 sccm (1,6610-6 m-3/s), la proporción de mezcla de Ar/D o Ar/H en 1:1, la temperatura de plasma en 3 eV a 10 eV, la tensión aplicada en la superficie en -50 V a -200 V.
En primer lugar (Figura 5) se muestra que la señal de átomos reflejados se intensifica claramente por el proceso de resonancia (A). En la Figura 5 se observa que la intensidad de emisión de los átomos reflejados es influenciada en gran medida por la proporción Ar-H y desaparece esencialmente para plasma de D puro o de Ar puro.
La proporción 1:1 de Ar:H o Ar:D ofrece las mejores condiciones para realizar las mediciones de reflexión de las partículas y de la luz.
Se puede mostrar que es posible medir la distribución de energía y ángulo de los átomos en el caso de aplicación de diferentes potenciales en la superficie del blanco.
La Figura 6 muestra la emisión de átomos de deuterio bajo la variación de potencial en el sustrato de wolframio. Las energías medias de los átomos reflejados se pueden determinar incluso sin análisis detallado de los datos. Los diferentes símbolos de las curvas de medición de la figura representan diferentes energías cinéticas de los átomos, que corresponden al potencial de la superficie aplicado. La anchura de las alas con desplazamiento Doppler es proporcional a la velocidad de los átomos y, por lo tanto, corresponde a la magnitud de medición directa de distribución de energía. De este modo, los átomos con una energía cinética de 280 eV muestran la máxima propagación frente a todos los demás átomos, o bien sus energías cinéticas. La curva de medición que corresponde a los átomos con una energía cinética de 100 eV presenta un área de señal claramente menor. El curso de la distribución de energía, como se describe anteriormente, se puede utilizar para determinar el material de la superficie, lo que es necesario frecuentemente, por ejemplo, en el proceso de revestimiento de superficie. La Figura 7 compara las distribuciones de energía de los átomos reflejados en un sustrato de plata (Ag), hierro (Fe) y carbono (C) con el mismo potencial aplicado (-200 V). En el caso del sustrato de carbono se observa el ensanchamiento Doppler de las alas, claramente más estrecho, y con este la menor energía de los átomos de H reflejados (con el mismo potencial aplicado) frente al sustrato de plata o hierro. Debido a la menor masa de átomos de carbono (m=12,011 u0) frente a los átomos de hierro (m=55,845 u0) o los átomos de plata (m=107,8682 u0), los iones de hidrógeno pierden más de su energía de incidencia en el choque con la superficie de carbono. Esto conduce a que los átomos de hidrógeno neutros reflejados posean una menor energía que cuando chocan sobre el sustrato de plata o hierro. Se producen resultados correspondientes, por ejemplo, también para la comparación de sustratos de wolframio (W) y sustratos de aluminio (Al).
Las anteriores mediciones muestran que la energía de los átomos de hidrógeno reflejados en el sustrato de carbono es aproximadamente 50 eV menor que la energía de los átomos reflejados en el sustrato de plata. La Fórmula simple [6] confirma el resultado medido. Por consiguiente, el procedimiento de medición puede proporcionar informaciones sobre el tipo de material de la superficie. La exactitud de medición se limita ahora mediante la estadística y la resolución del detector (espectrómetro) empleado. Con la resolución -A de aproximadamente 105 en la región visible del espectro electromagnético se puede diferenciar entre los diferentes metales. La relación de la energía Emax de un sustrato que comprende átomos con mayor masa con la energía Emax de un sustrato que comprende átomos con menor masa, se sitúa al menos en 5 % para los blancos de hierro, plata y carbono aquí citados. Por lo tanto, los diferentes materiales del blanco se pueden diferenciar entre sí por medio de la energía Emax. La relación de diferentes energías Emax necesaria para la diferenciación de los materiales de blancos se ajusta en general, entre otras cosas, a los requisitos de exactitud, o bien a los tiempos de medición, o bien tiempos de integración disponibles.
El curso relativo de los perfiles de emisión es similar para diferentes materiales. La forma de perfil general depende solo de la dirección de observación del detector (espectrómetro). Las observaciones bajo diferentes ángulos se pueden utilizar para determinar la distribución de ángulo de los átomos reflejados. La Figura 8 muestra mediciones para una observación bajo el ángulo de 90° respecto a la normal, es decir, el haz ocular discurre paralelamente sobre la superficie. Las condiciones de plasma son idénticas a las condiciones de la Figura 6. Esta dirección de observación está exenta de medición de reflexión espectral, es decir, el componente desplazado al rojo no procede de la reflexión en este caso especial, sino directamente de las partículas que se alejan del detector. Como se mostró asimismo en la Figura 6, también aquí se ve cómo la energía de los átomos varía proporcionalmente al potencial aplicado. La Figura 9(a) muestra el mismo escaneo de nuevo en un diagrama, integrándose sobre los
primeros 5 mm a lo largo del eje z delante de la superficie, es decir, en dirección perpendicular a la superficie. Debajo, la Figura 9(b) muestra la energía de las partículas.
A partir de la Figura 9 (b) se puede determinar la distribución de ángulo de las partículas de hidrógeno. Se puede, o bien se debe comparar los datos medidos con modelos teóricos (4). La Figura 10 muestra la posible distribución de ángulo de los átomos. De este modo, los datos medidos de la Figura 9(b) se pueden reproducir convenientemente con la distribución de ángulo de cosb (0) con b=1,0 - 2,0.
Según una realización del procedimiento según la invención para la determinación del poder de reflexión espectral se puede efectuar una integración sobre la región desplazada a azul y rojo y que comprende los siguientes pasos:
a) integración sobre la región desplazada a azul de la curva de valores de la longitud de onda Ao - AAmax hasta una longitud de onda Ao - AAmaxsin(0), correspondiendo Ao a las líneas de Balmer no desplazadas. La magnitud Amax es la diferencia entre la línea de Balmer Ao y la longitud de onda Amax, que pertenece a la energía Emax según el paso g) en la reivindicación 1.
b) Integración sobre la región desplazada a rojo de la curva de valores de la longitud de onda Ao + AAmaxsin(0) hasta una longitud de onda Ao + AAmax.
c) Determinación del poder de reflexión espectral como relación entre integral menor con integral mayor.
Un procedimiento alternativo para la determinación del poder de reflexión espectral mediante integración a través de la región desplazada a azul y rojo puede comprender los siguientes pasos:
a) integración sobre la región desplazada a azul de la curva de valores de la longitud de onda Ao - AAmax, a partir de la cual resulta la energía Emax según el procedimiento en la reivindicación principal, hasta una longitud de onda Ai, siendo el valor de Ai menor que Ao - AAmax • sin(0), con la diferencia AAmax entre la longitud de onda Ao, la longitud de onda de la luz que se emite por un átomo en reposo respecto al detector, y la longitud de onda Amax.
b) Integración sobre la región desplazada a rojo de la curva de valores de la longitud de onda Ai hasta el punto final Ao + AAmax de esta región, seleccionándose las longitudes de onda Ai y Ai de modo que ambos intervalos de integración sean igual de largos y Ai sea mayor que Ao + AAmax.sin(0) y menor que Ao + AAmax,
c) Determinación del poder de reflexión espectral como la relación entre integral menor con integral mayor.
El procedimiento para la medición del poder de reflexión espectral que se esboza en la Figura 4 se evidencia en las Figuras 5 a 7. El componente desplazado a rojo es un resultado de la reflexión espectral en las superficies. Este se ve claramente en el ejemplo de la Figura 7. La reflexión de plata es claramente más elevada que la reflexión de hierro y carbono. La Figura 11 muestra mediciones de la reflexión espectral.
La medición de la reflexión, o bien la determinación del poder de reflexión espectral, se basa en la relación de la integral entre componente desplazado a rojo y componente desplazado a azul como función de la longitud de onda Ai y Ai, o bien de los valores de energía EiyE '. Si la exactitud relativa de esta medición de la reflexión, o bien del poder de reflexión espectral, es decir, la diferencia de los valores de poder de reflexión espectral determinados según la invención y los valores de poder de reflexión espectral conocidos por cálculos teóricos o mediciones de laboratorio del estado de la técnica dividida entre estos valores conocidos por el estado de la técnica, esta exactitud para todas las regiones de energía se sitúa en 20 %. De este modo, el procedimiento de medición ofrece un método relativamente robusto y alternativo para determinar el poder de reflexión de la superficie (o bien espejo) in situ en el plasma.
El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que los valores de intensidad de la curva de valores, que se determina a una tensión aplicada de cero voltios, se restan de los valores de intensidad de una curva de valores determinada a una tensión distinta de cero voltios.
Esta diferencia no presenta ventajosamente líneas espectrales no deseadas, o bien artefactos en el espectro. Estos artefactos se pueden producir, por ejemplo, mediante procesos de choque, que conducen a la formación de moléculas, o también otros procesos moleculares en el plasma.
El procedimiento según la invención está además caracterizado ventajosamente por que se determina el valor de intensidad máximo I de la región de longitud de onda desplazada a azul y rojo de la curva de valores determinada en el paso e) en la reivindicación 1, así como la longitud de onda A correspondiente a este valor de intensidad según la curva de valores, después se calcula la diferencia M = A 0 - A entre la longitud de onda Ao y la longitud de onda Á , entonces se determina la intensidad haAo AAy después el valor del poder de reflexión espectral respecto
a la reflexión especular, o bien reflexión de espejo rs según
De este modo se puede determinar ventajosamente el valor del poder de reflexión espectral respecto a la reflexión
especular o la reflexión de espejo. Esta reflexión se refiere a la proporción de radiación que se refleja sin difusión. Si la superficie es completamente lisa en especial, por ejemplo, si no presenta rugosidades en el centro, la radiación se refleja completamente sin difusión.
En una realización ventajosa, el procedimiento según la invención está caracterizado por los siguientes pasos:
a) determinación del valor de intensidad máxima en la región de longitud de onda entre la longitud de onda Ao - A Amax y la longitud de onda Ao - AAmaxsin(0).
b) Determinación del valor de intensidad máxima en la región de longitud de onda entre la longitud de onda Ao + AAmaxsin(0) y la longitud de onda Ao + A Amax- c) Determinación del poder de reflexión espectral mediante división del valor menor de intensidad entre el valor mayor de intensidad, que se determinaron en los pasos a) y b).
Ventajosamente, de este modo se puede calcular fácil y rápidamente el valor del poder de reflexión espectral de la reflexión total. Además, en este caso se presenta una mejor relación señal-ruido (SRV) (proceso de Poisson) que cuando el poder de reflexión espectral se calcula mediante integración sobre la región desplazada a rojo y azul. Por lo tanto, el poder de reflexión espectral se calcula con la exactitud de SRV de la mayor intensidad posible. Para plata como material de blanco, de este modo se halló un poder de reflexión espectral de 0,94 en plasma de Ar:H a -100 eV y una presión de plasma de 0,024 Pa. El valor teórico se sitúa en 0,96 [12].
El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que a partir de una multitud de curvas de valores, en la que cada curva de valor se midió con un ángulo 0 diferente en una región de 0° a 90°, se selecciona la curva de valores con la mayor intensidad posible.
Ventajosamente, los valores de señal relevantes a la máxima intensidad se pueden diferenciar convenientemente de los valores de intensidad del ruido de fondo. Por lo tanto, es ventajoso determinar en primer lugar el ángulo 0 en el que la intensidad máxima de la curva de valores es lo mayor posible. El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que, para el cálculo del ángulo 0 con la mayor intensidad máxima de la luz, la curva de valores en un ángulo entre detector y vector normal se determina perpendicularmente a la superficie del blanco de 0 = 90°.
Ventajosamente, en un ángulo 0 = 90° solo se consideran fotones que se emiten directamente por los átomos reflejados por la superficie. De este modo, ventajosamente se pueden adoptar otras observaciones, por ejemplo sobre el comportamiento de reflexión de los átomos en la superficie del blanco.
El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que la distribución de ángulo de los átomos tras la reflexión en la superficie se determina mediante un ajuste de curvas de valores determinadas a partir de un código TRIM o SRIM [5] a la curva de valores medida en un ángulo 0, en especial un ángulo 0 = 90°, efectuándose el ajuste en especial con el método de mínimos cuadrados.
Ventajosamente, la distribución de ángulo de los átomos reflejados en la superficie, es decir, el número de átomos que se reflejan respectivamente en la dirección de un ángulo respecto a la perpendicular de la superficie, o bien de la normal de la superficie del blanco, se determinan en solo un ángulo con la orientación del detector. A tal efecto, la curva de valores medida en este ángulo se puede comparar con curvas de valores a partir de modelos teóricos. A tal efecto son apropiados, por ejemplo, métodos basados en el procedimiento de Monte-Carlo, como los códigos SRIM y TRIM [5] conocidos por el estado de la técnica. Para el ajuste de los valores obtenidos a partir del modelo teórico a la curva de valores medida, o bien el procedimiento de ajuste para la determinación de los parámetros empleados en tales programas, se pueden emplear procedimientos conocidos, como el ajuste de mínimos cuadrados basado en el método de mínimos cuadrados. Por lo tanto, a modo de ejemplo se pueden seleccionar los parámetros con los cuales los valores de modelo calculados según el método de mínimos cuadrados coinciden de manera óptima con la curva de valores medida.
El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que la distribución de ángulo de los átomos tras la reflexión en una superficie plana de un blanco se calcula determinándose, a partir de una multitud de curvas de valores que presentan un perfil según la fórmula cosb (0) con un ángulo 0 respecto a la perpendicular de la superficie del blanco, o bien respecto a la perpendicular de la superficie del blanco y un parámetro de forma b, aquellas que coinciden de manera óptima con la curva de valores medida en un ángulo de 0, en especial un ángulo 0 = 90°, según el método de mínimos cuadrados.
Ventajosamente, la intensidad I(0) de la luz que se emite por los átomos tras la reflexión, en función de un ángulo 0 respecto al vector normal de la superficie del blanco, en el que se puede orientar un detector, se puede aproximar mediante curvas de valores calculadas con un perfil según cosb (0). Para la selección del parámetro de forma b apropiado, a partir de la multitud de curvas de valores calculadas de este modo, en especial con valores del parámetro de forma b=1 a b=2, con el método de mínimos cuadrados se pueden seleccionar aquellos valores de
curva que coinciden de manera óptima con los valores de curva medidos. La normalización de los valores de curva medidos se puede efectuar a este respecto siendo su valor máximo de intensidad igual a uno.
Para ángulos 0 grandes, en especial en ángulos 0 de más de 85° y muy especialmente en un ángulo de 0 = 90°, el detector mide solo los fotones que se emiten por los átomos reflejados y llegan directamente al detector y no los fotones que se reflejan en primer lugar en la superficie. La dependencia de la intensidad de la luz respecto a la respectiva energía medida de la luz, o bien de los fotones en los que entran el desplazamiento Doppler y con este el ángulo 0, reproducen también la distribución de ángulo de los átomos reflejados. Los perfiles de esta distribución coinciden en el caso de selección de un factor de escalado apropiado.
El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que se aplica una tensión de -500 V a 0 V en la superficie de un blanco.
Ventajosamente, mediante aplicación de una tensión en esta zona, una energía cinética de los iones en el plasma en el caso de choque sobre la superficie del blanco puede variar la anchura de la zona de longitudes de onda desplazadas a rojo y azul y el valor de energía Emax. De este modo, entre otros se pueden comparar los valores de poder de reflexión espectral y la masa m2 de los átomos de la superficie para diferente tensión, por ejemplo para estimar errores de medición.
El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que la presión en el plasma de baja presión se sitúa en 0,01 Pa a 0,1 Pa.
Ventajosamente, mediante presiones de plasma de baja presión en la región de 0,01 Pa a 0,1 Pa se puede reducir, por ejemplo, la formación de moléculas mediante procesos de choque.
El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que el plasma comprende argón o hidrógeno o deuterio o mezclas de estos elementos.
Ventajosamente, el intervalo de energía del respectivo valor de energía Emax entre dos elementos adyacentes en el sistema periódico en el caso de empleo de elementos con índices de carga nuclear Z<20 en el plasma, en especial en el caso de hidrógeno o deuterio, es decir, en el caso de un valor fijo de m1 reducido para diferentes valores (posibles) de la masa m2 de los átomos, que están comprendidos en la superficie del blanco, es mayor que en elementos más pesados. Por lo tanto, ventajosamente, la asignación del valor de energía Emax a la masa de átomos del elemento que está comprendido en la superficie del blanco, es más sencilla en el caso de elementos con índices de carga nuclear Z<20, en especial en el caso de hidrógeno o deuterio. Esto se considera en especial si la superficie del blanco comprende asimismo átomos de un elemento ligero, en especial con índices de carga nuclear Z<20.
El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que la tensión aplicada es negativa. En un plasma se presentan generalmente iones positivos, de modo que la tensión para acelerar los iones hacia la superficie del blanco debe ser negativa.
El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que, para la determinación de la curva de valores, se miden líneas espectrales de la serie de Balmer de los átomos que se reflejan por la superficie del blanco y desplazamientos Doppler de estas líneas espectrales.
Según la invención, la intensidad de las líneas espectrales de la serie de Balmer, o bien de las líneas de Balmer, se puede aumentar en gran medida y de este modo se puede medir la distribución de intensidad, ángulo y energía de la luz reflejada, o bien de los átomos reflejados, también en el plasma de baja presión. Esto se refiere sobre todo a la serie de Balmer de hidrógeno o deuterio, en especial en el caso de hidrógeno la línea Ha , Hp y Hy y las correspondientes líneas de Balmer en el caso de deuterio.
El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que el plasma comprende mezclas de argón o criptón o hidrógeno o deuterio, en especial en proporción de mezcla Ar:H=1:1 o Ar:D=1:1.
Ventajosamente, en el caso de esta relación de mezcla se puede aumentar especialmente en gran medida la emisión de las líneas de Balmer de los átomos reflejados.
El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que el blanco comprende átomos de los elementos carbono o aluminio o wolframio o hierro o plata.
Los elementos carbono o aluminio presentan ventajosamente índices de carga nuclear Z<20.
El procedimiento según la invención está caracterizado ventajosamente por que el blanco presenta un grado de pureza de 95 % a 100 %, en especial de 99,94 % a 99,999 %.
Ventajosamente, en el caso de un grado de pureza elevado del blanco no se falsean los valores de energía Emax- En una realización ventajosa, el procedimiento según la invención comprende los siguientes pasos:
la condición para mediciones exitosas es el montaje de un espectrómetro con una resolución mayor que 10 μm en el plasma a investigar. La extensión del espectrómetro define el tiempo de integración de las mediciones. Se debe procurar que durante las mediciones no haya una interferencia.
Las condiciones de plasma se ajustan ventajosamente como sigue.
1. El potencial en la superficie reflectante U se sitúa en -500 V a -100 V.
2. La presión de plasma se sitúa en 0,01 Pa a 0,10 Pa.
3. El flujo gaseoso para Ar/H (argón/hidrógeno) o Ar/D (argón/deuterio) presenta una relación de aproximadamente 1:1, en el caso de Kr/H (criptón/hidrógeno) o Kr/D (criptón/deuterio) una relación de aproximadamente 3:7. Las mediciones se efectúan bajo un determinado ángulo de observación respecto a la superficie. Para las mediciones del poder de reflexión es óptimo el ángulo 0° respecto a la normal de la superficie. Para las mediciones de la distribución de ángulo de los átomos reflejados en la superficie son posibles uno o varios ángulos de observación. a) En primer lugar se mide un espectro (i) sin potencial negativo aplicado.
b) Después se aplica un potencial entre -200 V y -100 V en la superficie reflectante y se obtiene un espectro (ii), que ya contiene las informaciones sobre el poder de reflexión espectral de la superficie.
c) Se resta el espectro (i) del espectro (ii), o bien se restan los valores de intensidad de estos espectros. Esta diferencia se denomina aquí imagen (III) y se representa esquemáticamente en la Figura 7 y en la Figura 10. d) El poder de reflexión espectral de la superficie reflectante se puede calcular ahora sin información adicional dividiéndose la integral del componente desplazado a rojo de la línea de Balmer entre la integral del componente desplazado a azul de la línea de Balmer de la imagen (III). Las mediciones se pueden realizar para líneas de Balmer de los átomos de hidrógeno. Las divergencias en la forma de los componentes desplazados a rojo y azul indican una superficie difusa.
e) Para la determinación de la distribución de ángulo y energía de los átomos de H, o bien D, es necesario el siguiente procedimiento. En primer lugar se utiliza un código de Monte-Carlo, que puede predecir la distribución de energía y ángulo en una primera aproximación. De este modo, por ejemplo se aplica muy frecuentemente el código TRIM o SRIM (www.srim.org). Se obtienen los valores teóricos de los espectros esperados. Se parametrizan los perfiles por medio de funciones matemáticas. De este modo, por ejemplo se establece la función cosb (0) para la distribución de ángulo, siendo el parámetro b una magnitud desconocida a determinar.
f) Bajo la consideración del ángulo ajustado del detector respecto a la superficie, véase la Figura 1, y la distribución de energía y ángulo según el perfil cosb (0) se ajustan los parámetros libres de la distribución (por ejemplo el parámetro b). El ajuste se efectúa por medio de un ajuste no lineal de la medición en la Figura 7 y del perfil cosb (0). De este modo se determinan definitivamente las magnitudes de la distribución de ángulo y (o) de energía.
Un dispositivo para la realización del procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores puede comprender, a modo de ejemplo, una fuente de plasmas de baja presión, una fuente de tensión, un blanco y un detector de fotones [10, 11 ].
Ejemplo de realización
A continuación se explica más detalladamente el objeto de la invención sin que se limite de este modo el objeto de la invención. Se muestra:
Figura 1: configuración de medición de la distribución de energía y ángulo de partículas dispersadas en una superficie de sustrato.
Figura 2 a): esquema de mediciones de laboratorio del poder de reflexión del espejo. Figura 2 b): aplicación de la superficie del espejo en el control del proceso tecnológico durante la operación de plasma.
Figura 3: boceto esquemático para la reflexión de iones de plasma rápidos (H+) en la superficie del sustrato y para la generación de átomos neutros rápidos (H) en el plasma.
Figura 4: representación esquemática del efecto del desplazamiento Doppler delante de superficies reflectantes.
Figura 5: a) curvas de valores sobre la zona de intensidad total medida de átomos de deuterio reflejados bajo el ángulo de 35° respecto a la normal de la superficie de un sustrato de wolframio (W) para diferentes relaciones de mezcla de argón y deuterio.
Figura 5 b): representación de una zona de intensidad limitada para esta medición, en la que los máximos son identificables mediante el desplazamiento Doppler.
Figura 5 c): valores de flujos gaseosos correspondientes a estas relaciones de mezcla.
Figura 6 a): valores brutos de emisión de átomos de D reflejados en un sustrato de wolframio para plasmas de Ar-D para diversas tensiones aplicadas en la superficie del blanco.
Figura 6 b): datos brutos de esta medición en una zona de intensidad en la que los máximos son identificables mediante el desplazamiento Doppler.
Figura 7: comparación de la distribución de energía de átomos de hidrógeno reflejados en un átomo de carbono (C), plata (Ag) y hierro (Fe).
Figura 8: datos brutos de la intensidad de emisión de átomos de D reflejados en un sustrato de W para plasmas de Ar-D en un ángulo 0 = 90°.
Figura 9: datos brutos de la intensidad de emisión de átomos de D reflejados en un sustrato de W para plasmas de Ar-D tras integración sobre la zona espacial entre la superficie y un área que resulta del desplazamiento de la superficie hasta una distancia de 5 mm en dirección perpendicular a la superficie. El ángulo del detector, es decir, el ángulo 0, asciende a 90° respecto a la normal de la superficie.
Figura 10: distribución de ángulo de los átomos reflejados, calculada para diferentes parámetros de forma b en un ángulo 0 = 90°.
Figura 11: mediciones de reflexión espectral de una superficie de wolframio (W) con un plasma de argóndeuterio (Ar-D). El poder de reflexión espectral se sitúa en el intervalo de 0,55 a 0,6. El valor teórico es 0,504 [12].
Figura 12: diferencia de intensidades entre ambos casos en los que se aplica -200 V de tensión y no se aplica tensión en la superficie del blanco. También se muestra el valor de energía Emax. El blanco comprende como material carbono y el plasma comprende una mezcla de hidrógeno y argón.
La Figura 1 muestra un ejemplo de configuración de medición para la determinación de la distribución de energía y ángulo de partículas dispersadas en una superficie de sustrato. La configuración comprende una fuente para haces iónicos, un detector y un sustrato. El ángulo a en el que está orientada la fuente de haces iónicos y el ángulo 0 en el que está orientado el detector se miden y se varían respecto a la superficie, o bien respecto a la normal de la superficie. El detector mide la energía y la masa de las partículas reflejadas.
La Figura 2 a) muestra un esquema de mediciones de laboratorio del poder de reflexión del espejo. El dispositivo para la medición comprende un detector A, una fuente lumínica y un espejo. La Figura 2 b) muestra la aplicación de la superficie del espejo en el control del proceso tecnológico durante la operación de plasma. El dispositivo comprende un detector, un plasma, un sustrato, o bien blanco, y un soporte para el sustrato, o bien blanco. La Figura 3 muestra esquemáticamente cómo la reflexión de iones de plasma rápidos (H+) en la superficie del sustrato conduce a la producción de átomos neutros rápidos (H) en el plasma. Los iones se aceleran mediante una tensión —Uo sobre una superficie y los átomos neutros se redispersan. La mayor energía de los átomos se obtiene para iones H o D, es decir, para iones de hidrógeno o deuterio.
La Figura 4 muestra esquemáticamente el efecto del desplazamiento Doppler delante de superficies reflectantes, v es la velocidad del átomo. El dispositivo para la determinación de la influencia del efecto Doppler comprende un detector A y un espejo, que está dispuesto frente al detector. En la mitad superior de la figura se considera el caso de átomo en reposo v = 0. La longitud de onda a la máxima intensidad de la radiación electromagnética, o bien de la luz emitida por el átomo en este caso, se denomina Aü. En la parte inferior de la figura se representa la división del espectro debida al desplazamiento Doppler cuando el átomo se mueve con una velocidad final v. Se manifiestan dos máximos de intensidad a longitudes de onda A que son distintas de Aü. La parte del espectro, o
bien de la distribución de intensidad, que procede de la radiación que se refleja en el espejo, se representa sombreada. Esta radiación se puede medir también mediante un segundo detector B, que se emplea en lugar del espejo en el mismo lugar que este. La separación de ambas líneas depende de la velocidad, o bien energía cinética de los átomos.
La Figura 5 muestra la observación de los átomos de deuterio reflejados bajo el ángulo de 35° respecto a la normal del sustrato de wolframio (W). Las diferentes curvas de valores corresponden a las diferentes relaciones de mezcla entre argón (Ar) y deuterio (D) en el plasma de baja presión. El potencial aplicado asciende a -140 V. El componente desplazado a azul se utiliza para la medición de la distribución de energía y ángulo. El componente desplazado a rojo es un resultado de la reflexión espectral (véase la Figura 6).
La Figura 5 a) muestra curvas de valores sobre la zona de intensidad total medida. La Figura 5 b) muestra una zona de intensidad limitada en la que son identificables los máximos por medio del desplazamiento Doppler. Sobre el eje x se representa la longitud de onda en Á en la Figura 5 a) y en la Figura 5 b). Sobre el eje y se representa la intensidad adimensional. Se representa la intensidad para diferentes relaciones de mezcla de argón y deuterio. Las relaciones de mezcla se sitúan en 90:3, 90:7, 90:10, 85:20, 60:40 y 30:80. La asignación de las respectivas distribuciones de intensidad respecto a las relaciones de mezcla se puede extraer de las leyendas en las Figuras 5 a) y 5 b).
En la Figura 5 c), sobre el eje y se muestran los flujos de gas correspondientes a estas relaciones de mezcla en unidades de centímetros cúbicos estándar (1 sscm = 1,6610-8 m3/s). Sobre el eje x se representa la numeración correspondiente a la numeración de curvas de datos en las Figuras 5 a) y 5 b).
La Figura 6 a) muestra los datos brutos de intensidad de emisión de átomos de D reflejados en un sustrato de wolframio para plasmas de Ar-D en una proporción de mezcla de 1:1. La Figura 6 b) muestra que el componente desplazado a azul (6557 Á a 6561 Áj proporciona la distribución de energía y ángulo de los átomos. El componente desplazado a rojo (6561 Á a 6565 Á) proporciona el poder de reflexión espectral de la superficie de W. El ángulo de observación es 35° respecto a la normal de la superficie.
En las Figuras 6 a) y 6 b) se representa la longitud de onda en Á sobre el eje x inferior. Sobre el eje y se representa la intensidad adimensional. Sobre el eje x superior, en la Figura 6 b) de la figura se representa la energía del desplazamiento Doppler en eV. Las intensidades se muestran para diferentes tensiones aplicadas en la superficie del blanco: -40 V, -80 V, -100 V, -170 V, -200 V, -240 V, -280 V. La asignación de las respectivas distribuciones de intensidad para las Figuras 6 a) y 6 b) a estos valores de tensión se puede extraer de las leyendas en la Figura 6 a).
La Figura 7 muestra la comparación de la distribución de energía de átomos de hidrógeno reflejados en un sustrato de carbono (C), hierro (Fe) y plata (Ag). El potencial aplicado asciende a -200 V. Los átomos de hidrógeno reflejados presentan una energía creciente en el orden del sustrato de carbono, hierro y plata, ya que las masas atómicas de los átomos en el respectivo sustrato aumentan. El ángulo de observación, o bien el ángulo de detección, es 35° respecto a la normal de la superficie.
Sobre el eje x se representa la longitud de onda en Á. Sobre el eje y se representa la intensidad adimensional. Se muestra la diferencia de intensidad entre el caso en el que se aplica una tensión de -200 V en la superficie del blanco y el caso en el que no se aplica tensión para un sustrato, o bien blanco de carbono (C), plata (Ag) y hierro (Fe). Los grados de pureza del blanco se sitúan en más de 99,9 % en todos los casos. La asignación de las respectivas distribuciones de intensidad respecto a estos sustratos, o bien blancos, se puede extraer de las leyendas en la figura.
La Figura 8 muestra datos brutos de emisión de átomos de D reflejados en un sustrato de W para plasmas de Ar-D. El ángulo del detector, es decir, el ángulo 0, asciende a 90° respecto a la normal de la superficie. La medición proporciona in situ la distribución de ángulo de los átomos reflejados.
Sobre el eje y, para cada representación se representa la distribución de intensidad para un respectivo valor de tensión de la distancia de la superficie del blanco en cm. Sobre el eje x, para cada representación se representa la longitud de onda menos la longitud de onda de la línea a de la serie de Balmer de deuterio de 6561 en Á. Las graduaciones de gris reproducen la intensidad adimensional, representando blanco la mayor intensidad y negro la menor intensidad. Los valores de tensiones ascienden a -40 V, -80 V, -100 V, -140 V, -170 V, -200 V, -240 V, -280 V. La anchura de las zonas con desplazamiento Doppler aumenta con tensión creciente.
La Figura 9 muestra datos brutos de la intensidad de emisión de átomos de D reflejados en un sustrato de W para plasmas de Ar-D tras integración sobre la zona espacial entre la superficie y un área que resulta del desplazamiento de la superficie hasta una distancia de 5 mm en dirección perpendicular a la superficie. El ángulo del detector asciende a 0 = 90° respecto a la normal de la superficie.
Sobre el eje x, en la Figura 9 a) se representa la longitud de onda en Á. Sobre el eje y se representa la intensidad adimensional. A partir de la Figura 9 b) se puede determinar la distribución de ángulo de las partículas de hidrógeno. Los datos medidos se pueden comparar con modelos teóricos [5]. Sobre el eje x, en la Figura 9 b) se representa la energía del desplazamiento Doppler en eV. Sobre el eje y se representa la intensidad adimensional. Las intensidades en las Figuras 9 a) y 9 b) se muestran para diferentes tensiones aplicadas en la superficie del blanco: -40 V, -80 V, -100 V, -170 V, -200 V, -240 V, -280 V. La asignación de las respectivas distribuciones de intensidad para estos valores de tensión se puede extraer de las leyendas a la derecha de las Figuras 9 a) y 9 b). En las leyendas a la derecha en las Figuras 9 a) se indica el flujo gaseoso de argón y deuterio, respectivamente de 80 sccm (1,310-6 m-3/s).
La Figura 10 muestra la distribución de ángulo de los átomos reflejados, calculada para diferentes parámetros de forma b. El ángulo de observación, o bien el ángulo del detector, asciende a 0 = 90° como en la Figura 9.
Sobre el eje x se representa la diferencia de la energía de desplazamiento Doppler y la energía de la longitud de onda de la luz que se emite por un átomo en reposo respecto al detector, dividida por la energía de la luz del átomo en reposo citada en último lugar. Sobre el eje y se representa la intensidad adimensional.
Las intensidades se muestran para diferentes factores de forma: b=0,2, b=0,5, b=1,0, b=2,0 y b=5,0. La asignación de las distribuciones de intensidad a los factores de forma se pueden extraer de las leyendas en la figura.
La Figura 11 muestra mediciones del poder de reflexión espectral de una superficie de wolframio (W) con un plasma de argón-deuterio (Ar-D) con los parámetros citados en la descripción.
En la Figura 11 a), sobre el eje x se representa la longitud de onda en Á. Sobre el eje y se representa la intensidad adimensional. Se muestra esquemáticamente el perfil de la región desplazada a rojo y azul del espectro, cuando se considera la diferencia de intensidad entre el caso en el que se aplica una tensión final negativa en la superficie del blanco y el caso en el que no se aplica tensión.
En la Figura 11 b), sobre el eje x se representa la longitud de onda en Á. Sobre el eje y se representa el poder de reflexión espectral r. Los valores de poder de reflexión espectral se calculan como sigue:
a) integración sobre la región desplazada a azul de la curva de valores de la longitud de onda á q - Á Ámax, a partir de la cual resulta la energía Emax según el procedimiento en la reivindicación principal, hasta una longitud de onda á, siendo el valor de Ái menor que á q - Á Ámax■ sin(0), con la diferencia A Ámax entre la longitud de onda á q , la longitud de onda de la luz que se emite por un átomo en reposo respecto al detector, y la longitud de onda Ámax.
b) Integración sobre la región desplazada a rojo de la curva de valores de la longitud de onda Ái hasta el punto final á q + Á Ámax de esta región, seleccionándose las longitudes de onda Ái y Ái de modo que ambos intervalos de integración sean igual de largos y Ái sea mayor que á q + AÁmax.sin(0) y menor que á q + Á Ámax,
c) Determinación del poder de reflexión espectral como la relación entre integral menor con integral mayor. La Figura 11 b) muestra los valores de poder de reflexión espectral para diferentes longitudes de onda Ái y la Á' determinada según el anterior procedimiento mediante la anchura del intervalo de integración a través de la Ái '. La relación señal-ruido se denomina SRV.
Los valores de poder de reflexión espectral se muestran para diferentes tensiones aplicadas a la superficie del blanco: -280 V, -240 V, -170 V. La asignación de los valores de poder de reflexión espectral a las tensiones se puede extraer de las leyendas en la Figura 11 b).
Los mínimos de valores de poder de reflexión espectral marcados en gris muestran una buena coincidencia para todas las tensiones aplicadas.
La Figura 12 muestra la diferencia de intensidades entre ambos casos en los que se aplica -200 V de tensión y no se aplica tensión en la superficie del blanco. La intensidad en la Figura 12 se mide como número de fotoelectrones contados en el detector, o bien a través del detector. El número de estos fotoelectrones, como es sabido, es proporcional a los fotones que chocan sobre el detector. El blanco comprende como material carbono C12 en un grado de pureza de 99,99 %. Para la determinación del material de superficie se aceleraron iones de hidrógeno en la dirección de la superficie. La rugosidad se sitúa en el valor aritmético de rugosidad media Ra=0,4 μm, la temperatura de superficie del blanco se sitúa en 150°C. El detector comprende una cámara de tipo Andor DV 8201_BV. El detector está posicionado a un metro de distancia de la superficie del blanco con un ángulo de 35° respecto al vector normal sobre esta superficie. La resolución espectral del detector se sitúa en 5 μm, la resolución respecto a la dispersión se sitúa en 1 μm. El flujo gaseoso del argón alimentado al plasma se sitúa en 40 sccm (6,6610-7 m-3/s). El flujo gaseoso del hidrógeno alimentado al plasma se sitúa igualmente en 40 sccm (6,66 10-7 m-3/s). La presión de plasma se sitúa en 2,5 • 10-4 mbar (0,025 Pa). El tiempo de integración, o bien el tiempo de medición se sitúa en 300
segundos. El tamaño del blanco se sitúa en 13 mm x 13 mm. La temperatura de los iones se sitúa en 1 eV a 3 eV, la de los electrones en 5 eV a 10 eV. El lugar de la curva de valores en el que se sitúa la energía Emax está marcado con una flecha negra.
La tabla 1 muestra las diferencias de intensidad que se obtienen a partir de datos brutos de esta medición, indicándose la energía en electronvoltios y siendo la intensidad adimensional. El valor de Emax resulta en Emax = -137,96 eV en el caso de una diferencia de intensidad de I = 15548. A partir de la fórmula citada en la reivindicación 1 en el paso h), con la masa de carbono para m 2 resulta que el valor de Emax se sitúa en Emax = 145,55 eV. Esto corresponde a una desviación relativa de 5 %, cuando se consideran los valores absolutos de los valores de energía. De este modo se puede asignar el valor de Emax al elemento carbono.
Tabla 1: diferencia de intensidad cuando se aplica una tensión de -200 V y cuando no se aplica tensión en la superficie de un blanco que comprende carbono y el plasma comprende una mezcla de hidrógeno y argón en proporción de mezcla 1:1.
Bibliografía citada en esta solicitud
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[7] Babkina T. et al, Europhys. Letters 72235 (2005)
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[11] Kreter et al, Fusion Sci. Technol. 688 (2015)
[12] WEB-Link: www.refractiveindex.info
Claims (15)
1. Procedimiento in situ para la determinación de las propiedades de superficie de blancos conductivos en vacío, que comprende los siguientes pasos:
a) generación de un plasma de baja presión delante de la superficie del blanco,
b) aplicación de una tensión en la superficie del blanco,
c) orientación de al menos un detector sensible a la luz con un ángulo 6 respecto a la perpendicular de la superficie del blanco,
d) medición de la intensidad de la luz que se emite por los átomos eléctricamente neutros, que se generan mediante transformación a partir de los iones, que se aceleran desde el plasma de baja presión a través de la tensión aplicada hacia la superficie del blanco y a continuación se reflejan por este y en este caso se intercambian con la superficie para obtener la neutralidad eléctrica,
e) medición de líneas espectrales a partir de la serie de Balmer de los átomos que se reflejan por la superficie del blanco y desplazamientos de Doppler de estas líneas espectrales para el cálculo de una curva de valores que comprende las longitudes de onda y la intensidad correspondiente a cada longitud de onda, que comprende una región de longitud de onda desplazada a azul debido a desplazamientos Doppler con longitudes de onda menores que la longitud de onda Ao de la luz que se emite por átomos en reposo respecto al detector y aquella que comprende una región desplazada a rojo con longitudes de onda mayores que Ao, f) determinación de la velocidad vde los átomos que emiten una luz con una longitud de onda A a partir de la
curva de valores, según
designando c la velocidad de la luz y a partir de esta la respectiva
energía cinética E de los atomos según 
designando ml la masa respectiva de los atomos reflejados,
g) determinación del valor de energía Emax como la energía mínima determinada a partir de las longitudes de onda medidas, a partir de la cual todos los valores de intensidad de la curva de valores son mayores o iguales que los valores de intensidad de la línea base de la señal del detector,
h) determinación de la masa m2 la masa de los átomos de la superficie a través de la fórmula:
designando E0 la respectiva energía cinética de los iones al chocar sobre la superficie, siendo igual al valor absoluto de la tensión aplicada, y designando 6 el ángulo respecto al vector normal de la superficie del blanco, o bien a la perpendicular a la superficie del blanco.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado por que los valores de intensidad de la curva de valores, que se emite en el caso de una tensión aplicada de cero, se restan de los valores de intensidad de una curva de valores emitida a una tensión distinta de cero.
3. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 2,
caracterizado por que se determina el valor máximo de intensidad / a partir de la región de longitud de onda desplazada a azul y rojo de la curva de valores determinada en el paso e) en la reivindicación 1, así como la longitud de onda A correspondiente a este valor de intensidad según la curva de valores, después se calcula la diferencia AA = A0 - A, entre la longitud de onda A0 y la longitud de onda A, entonces se determina la intensidad /1 a A0 + M y después se calcula el poder de reflexión espectral respecto a la reflexión especular rs según
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por
a) determinación del valor de intensidad máxima en la región de longitud de onda entre la longitud de onda Ao - AAmax y la longitud de onda Ao - AAmaxsin(6).
b) Determinación del valor de intensidad máxima en la región de longitud de onda entre la longitud de onda Ao + AAmaxsin(6) y la longitud de onda Ao + AAmax.
c) Determinación del poder de reflexión espectral mediante división del valor menor de intensidad entre el valor mayor de intensidad, que se determinaron en los pasos a) y b).
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado por que a partir de una multitud de curvas de valores, en la que cada curva de valor se midió con un ángulo 0 diferente en una región de 0° a 90°, se selecciona la curva de valores con la mayor intensidad posible.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5,
caracterizado por que, para el cálculo del ángulo 0 con la mayor intensidad máxima de la luz, se determina la curva de valores en un ángulo entre detector y vector normal perpendicularmente a la superficie del blanco de 0 = 90°.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado por que la distribución de ángulo tras la reflexión en la superficie se determina mediante un ajuste de curvas de valores determinadas a partir de un código TRIM o SRIM a la curva de valores medida en un ángulo 0, en especial un ángulo 0 = 90°, efectuándose el ajuste en especial con el método de mínimos cuadrados.
8. Procedimiento según la reivindicación 6 o 7,
caracterizado por que se determina la distribución de ángulo de los átomos tras la reflexión en una superficie plana de un blanco, determinándose, a partir de una multitud de curvas de valores que presentan un perfil según la fórmula cosb (0) con un ángulo 0 respecto a la perpendicular de la superficie del blanco y un parámetro de forma b, aquellas que coinciden de manera óptima con la curva de valores medida en un ángulo 0, en especial un ángulo 0 = 90°, según el método de mínimos cuadrados.
9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8,
caracterizado por que en la superficie del blanco se aplica una tensión de -500 V a 0 V.
10. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 9,
caracterizado por que la presión en el plasma de baja presión se sitúa en 0,01 Pa a 0,1 Pa.
11. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 10,
caracterizado por que el plasma comprende argón o hidrógeno o deuterio o mezclas de estos elementos.
12. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 11,
caracterizado por que, para el cálculo de la curva de valores, se miden líneas espectrales a partir de la serie de Balmer de los átomos hidrógeno y deuterio y desplazamientos Doppler de estas líneas espectrales.
13. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 12,
caracterizado por que el plasma comprende mezclas de argón o criptón o hidrógeno o deuterio, en especial en la relación de mezcla Ar:H=1:1 o Ar:D=1:1.
14. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 13,
caracterizado por que el blanco comprende átomos de los elementos carbono o aluminio.
15. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 14,
caracterizado por que el blanco presenta un grado de pureza de 95 % a 100 % y en especial de 99,94 % a 99,999 %.
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