ES2941507T3 - Sistema analítico de haces de iones basado en megaelectronvoltios - Google Patents

Abstract

La invención se refiere a un dispositivo para el análisis de una muestra con un haz de iones basado en MeV, que comprende una cámara de medición de vacío con al menos un detector y una cámara, un sistema de vacío para producir un vacío dentro de la cámara de medición de vacío, un tubo de haz de iones y un sistema de enfoque para enfocar el haz de iones y un sistema de transferencia de muestras que comprende un manipulador de muestras con un portamuestras para recibir al menos una muestra. Según la invención, el dispositivo comprende además un sistema de acoplamiento para la conexión estanca al vacío del tubo de haz de iones a la cámara de medición, que comprende un paso de vacío de haz de iones, un medio de montaje para un detector, un medio de montaje para el cámara y un medio de montaje para el sistema de transferencia de muestras. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Sistema analítico de haces de iones basado en megaelectronvoltios

La invención se refiere al campo del análisis de materiales mediante microscopía de haces de iones, en particular para el análisis cuantitativo y local de la composición de las muestras.

Estado de la técnica

Por la bibliografía se conocen numerosos procedimientos de análisis para determinar las composiciones de una muestra de material. A este respecto, para los análisis cualitativos y cuantitativos es adecuado en particular el análisis por haces de iones.

El análisis por haces de iones (IBA) comprende una pluralidad de métodos que emplean diferentes haces de partículas con energías en el orden de unos pocos MeV para examinar y analizar concentraciones individuales de una composición de material en las proximidades, es decir, en un rango de profundidad de aproximadamente 10 mm, de una superficie de muestra. En la mayoría de los casos, el método no es destructivo y no requiere referencias. Se obtienen perfiles de profundidad de elementos o isótopos, como cantidades absolutas o también como datos de concentración, cuando se combina con interpretaciones basadas en ordenador. Además, el análisis por haces de iones, junto con procedimientos de exploración, permite una resolución con una precisión de mm para tomografías composicionales (con resolución de elementos e isótopos). Por este motivo, las aplicaciones del análisis por haces de iones abarcan desde la pintura, pasando por las técnicas de películas finas, hasta el desarrollo de materiales, teniendo cada aplicación en cada caso sus propios requisitos particulares con respecto a la configuración del análisis.

Por regla general, los exámenes se realizan en una cámara de vacío debido a los efectos nocivos de la atmósfera sobre los haces de iones. Los exámenes se basan en la detección de aquellos productos que se generan por la interacción de la muestra a examinar con el haz de iones. Pueden ser electrones secundarios, rayos g, rayos X, proyectiles dispersados o productos de una reacción nuclear. Existen diferentes técnicas para utilizar la información contenida en estos productos. Mediante la combinación de productos diferentes detectados en paralelo pueden obtenerse resultados ventajosos e inequívocos [1]

El análisis de reacción nuclear (NRA), la espectrometría de retrodispersión de Rutherford (RBS) y la emisión de rayos X inducida por partículas (PIXE), también denominada IBA total[2] , representan además una combinación adecuada de herramientas analíticas que permiten una ambigüedad particularmente baja y una integración sencilla.

La emisión de rayos X inducida por partículas o emisión de rayos X inducida por protones (en inglés partióle induced X-ray emission o proton induced X-ray emission, PIXE) es, por ejemplo, un método extendido para el análisis por haces de iones. En el caso de la PIXE se examina la muestra con un haz de iones. Al atravesar la muestra, los iones pierden energía principalmente por interacción con la capa de electrones de las partículas objetivo. A este respecto, también se producen colisiones de las partículas con los electrones de las capas internas. Esto hace que sean expulsados de la corteza atómica y, como resultado, el núcleo puede ser excitado por una radiación de rayos X característica. Esto se utiliza en la PIXE para determinar la concentración de elementos. El método en sí es especialmente adecuado para elementos pesados (números atómicos Z > 12...20) y tiene un fondo de radiación de frenado significativamente menor en comparación con otros métodos de rayos X. Esto también permite analizar elementos traza.

También el análisis de reacción nuclear (en inglés nuclearreaction analysis, NRA) sirve para examinar composiciones de materiales. En el caso del NRA, la muestra se bombardea con un haz de iones con una energía generalmente en el rango de 100 keV a varios 10 MeV. Para el análisis de materiales se utilizan reacciones nucleares que se producen por la interacción del haz de partículas con los átomos de la muestra y emiten radiación a, protónica y/o g. Según la reacción, la radiación tiene en cada caso una determinada energía claramente definida. Siempre que el haz de iones empleado se haya seleccionado en función del isótopo que va a detectarse, ventajosamente pueden medirse las concentraciones de isótopos individuales de la capa superficial de una muestra.

El NRA es adecuado para examinar la superficie de muestras. La profundidad analizable aumenta con la energía del haz y disminuye con el número atómico de los iones. En menor medida también depende de la composición de la muestra. Por regla general asciende a unos pocos micrómetros. Como, por regla general, con una energía del haz determinada y un tipo de iones determinado sólo pueden medirse uno o unos pocos elementos, por regla general son necesarios análisis adicionales con otros procedimientos para caracterizar completamente la muestra.

Debido a su selectividad isotópica, el procedimiento es particularmente adecuado para la detección de elementos traza, aunque también para el análisis de procesos por medio de determinados isótopos trazadores. Sobre todo se utiliza para la detección de elementos ligeros como el hidrógeno o litio.

También la espectrometría de retrodispersión de Rutherford (en inglés Rutherfordbackscattering spectrometry, RBS), es un método para examinar capas finas cerca de la superficie mediante haces de iones. Para una medición, se disparan iones de alta energía (0,1 a 4 MeV) de baja masa (hidrógeno o helio) contra una muestra. Un detector mide la energía de los iones retrodispersados. Su energía depende de la cantidad de energía inicial, de la masa del respectivo átomo de la muestra alcanzado y del ángulo en el que tiene lugar la detección. Debido a la dependencia de la profundidad de la energía de las partículas retrodispersadas, la medición de la composición de una muestra mediante RBS también se resuelve en profundidad, pudiendo examinarse en función de los parámetros experimentales profundidades de varios cientos de nanómetros hasta unos pocos micrómetros.

Por tanto, el examen de la composición de material de una muestra por medio de análisis por haces de iones (en inglés ion beam analysis, IBA) se ha convertido ya en un método estándar. La combinación de los exámenes mediante PIXE, NRA y RBS conduce en este sentido a un análisis casi completo de todos los elementos de la tabla periódica con una sola medición. Dicha combinación muestra, por ejemplo, un límite de detección en el rango de ppm y una precisión en el rango por debajo del porcentaje para elementos ligeros (NRA), medios (PIXE) y pesados (PIXE RBS) de una manera consistente, particularmente ventajosa en comparación con el análisis convencional por haz de electrones. A este respecto, estas ventajas son interesantes en particular para la investigación de materiales, en la que a menudo se encuentran elementos de toda la tabla periódica en una muestra con concentraciones muy diferentes.

En muchos microscopios de haz de iones se utiliza la técnica denominada “exploración del haz” para medir la superficie de muestra, sin embargo proporciona una calibración espacial menos precisa que desplazar la muestra con un haz de iones constante. Por “exploración del haz” se entiende en general el barrido de la posición del haz en la muestra mediante deflexión electromagnética.

La resolución lateral en el análisis por haces de iones viene definida por la sección transversal del haz de iones en la superficie de la muestra (spot size, tamaño del punto). Con haces de iones que utilizan normalmente iones de protón o helio de 1 a 10 MeV, el enfoque del haz de iones mediante imanes cuadrupolares generados con una corriente de nA en aceleradores modernos es posible en el orden de 1 pm. Con este tamaño, la combinación de los problemas técnicos relacionados con las vibraciones, la exploración de la muestra, el bombeo, la observación de la muestra y el campo magnético parásito con los requisitos de los detectores y la alineación precisa plantea un desafío instrumental.

A este respecto, la medición de muestras basada en iones de MeV constituye una técnica de medición alternativa importante a la microscopía electrónica, que presenta una serie de mejoras en las propiedades de medición y además sensibilidad a las propiedades de los núcleos atómicos dentro de la muestra. Esta técnica se utiliza en la ciencia desde hace muchos años. Sin embargo, debido a las complejas configuraciones y a los elevados costes específicos, hasta ahora no ha podido alcanzar la misma importancia económica que la microscopía electrónica.

Por ejemplo, se conoce una cámara de medición RBS/PIXE/Channeling construida por la empresa High Voltage Engineering Europa B.V. (HVEE) y denominada “Gonio Model 941 Automated Endstation”. En “Praktikumsanleitung lonenstrahlen”, de Steffen Jankuhn, 2015, XP55609873 (encontrado en Internet: URL:https://bloch.physgeo.unileipzig.de/download/ 0/0/1 8661 721 1 1 /056a06ff9416b777bccb0960048dfa9d9052be22/fi leadmi n/ exp2.physgeo.uni-leipzig.de/nfp/uploads/dokumente/Lehre/IS1 /WS201516/ Anlei-tungIS-WS201516.pdf) dice literalmente:

“La cámara de medición está diseñada en dos partes y puede dividirse en una brida detectora y una brida goniométrica. Ambas partes están unidas por una bisagra cuyo gran ángulo de apertura permite un acceso óptimo a los componentes instalados en la cámara.

La brida detectora está unida firmemente con el tubo del haz del canal de 45° y aloja el diafragma de entrada del haz con supresión de electrones secundarios, el detector RBS, un acceso para el detector de rayos X, una cámara y una lámpara halógena para la observación visual de las muestras así como una alimentación eléctrica al integrador de corriente. Además, el sistema de bombeo de la cámara de medición, compuesto por una bomba turbomolecular y una bomba de apoyo, está conectado a esta brida.

El sistema de posicionamiento de muestras controlado por ordenador, realizado como goniómetro eucéntrico, está fijado a la brida goniométrica. A este respecto, unos fuelles y una unión rotativa permiten inclinar, rotar y mover el portamuestras con respecto a la brida y, por tanto, al haz de iones. Para simplificar el cambio de muestra, el portamuestras está unido al goniómetro mediante un cierre de bayoneta y, por tanto, puede desmontarse fácilmente."

Además, por los documentos JP H03257751 A (KOBE STEEL LTD) 18 de noviembre de 1991 (18.11.1991) y JP H07 288094 A (JEOL LTD) 31 de octubre de 1995 (31.10.1995) se conocen, en cada caso, unas cámaras de medición para un dispositivo de análisis por haces de iones que permite una abertura de introducción de haces de iones para introducir un haz de iones con un gran diámetro o con un pequeño diámetro de manera selectiva a lo largo del mismo eje del haz y que presentan un dispositivo de posicionamiento de muestras múltiples mediante el cual las muestras pueden posicionarse de manera selectiva en el eje de radiación y desplazarse hacia delante y hacia atrás en relación con la posición del eje del haz.

Objetivo y solución

El objetivo de la invención es poner a disposición un dispositivo para un análisis por haces de iones que, con respecto al estado de la técnica hasta el momento, permita una resolución local más precisa y mejorada. En particular, el objetivo de la invención es mejorar la técnica existente del análisis por haces de iones de MeV, y a este respecto, en particular de la microtomografía por haces de iones de MeV en cuanto a su manejo, productividad y costes. A este respecto, se prestará especial atención al aumento del rendimiento de la muestra, la velocidad de medición y la reducción del esfuerzo de preparación de la medición, manteniendo al menos la misma calidad de medición.

El objetivo de la invención se alcanza mediante un dispositivo con las características de la reivindicación principal.

Se deducirán configuraciones ventajosas del dispositivo a partir de las reivindicaciones que hacen referencia a la misma.

Objeto de la invención

En el marco de la invención se descubrió que un nuevo dispositivo para realizar exámenes con haces de iones permite ventajosamente una resolución local más precisa y mejorada con respecto al estado de la técnica hasta el momento. Así, el dispositivo según la invención puede mejorar ventajosamente la técnica existente de microtomografía por haces de iones de MeV en cuanto a su manejo y productividad y con respecto a los costes.

El desafío técnico de esta invención surge del deseo de mantener preferiblemente al mismo tiempo la precisión de medición, las propiedades de medición y la reproducibilidad no sólo en el estado de la técnica, sino también de mejorarlas si es necesario. A este respecto, para las buenas propiedades de medición y una alta resolución espacial, la minimización de las distancias de la muestra con respecto al detector y con respecto a la lente de enfoque de iones es de particular importancia.

Las propiedades a analizar de una muestra se ven influidas además significativamente por las propiedades del haz de iones utilizado. Así, es necesario un haz de iones muy intenso con un diámetro de punto muy pequeño para generar buenas estadísticas de recuento para la precisión o exactitud con alta resolución espacial. Estos dos polos opuestos pueden unirse o resolverse mediante el enfoque del haz de iones.

El dispositivo según la invención combina tecnología anterior con tecnología especialmente adaptada y de nueva generación. El dispositivo para realizar exámenes con haces de iones comprende en detalle una cámara de medición de vacío con al menos un detector y con una observación de muestras, con una conexión de la cámara de medición de vacío a un sistema de vacío, con un tubo del haz y un sistema de enfoque para enfocar el haz de iones, y con una esclusa para recibir un sistema de transferencia de muestras, así como un portamuestras para una o varias muestras, que ventajosamente está dispuesto sobre un manipulador de muestras.

Según la invención el dispositivo presenta un sistema de acoplamiento para la conexión estanca al vacío del tubo del haz de iones a la cámara de medición de vacío que, por un lado, comprende la alimentación del haz de iones, aunque al mismo tiempo también prevé al menos un medio para recibir el al menos un detector. Además el sistema de acoplamiento presenta un medio para recibir una observación de muestras así como un medio para recibir un sistema de transferencia de muestras. La figura 1 muestra esquemáticamente un sistema de acoplamiento de este tipo.

El sistema de acoplamiento según la invención permite una unión mecánica directa, y preferiblemente de una sola pieza, entre los componentes activos de la óptica iónica, detector, observación de muestras y sistema de transferencia de muestras. El sistema de acoplamiento compacto permite ventajosamente distancias menores entre los componentes activos en comparación con lo que era posible hasta ahora con los dispositivos conocidos, y así una alineación reproducible y precisa entre los componentes activos mencionados anteriormente.

Como idea central de la invención, al dispositivo para realizar exámenes con haces de iones pertenece un sistema de acoplamiento preferiblemente de una sola pieza que, por un lado, permite el acoplamiento del haz de iones enfocado en la cámara de medición de vacío sobre una muestra, y para ello, al mismo tiempo, también comprende el sistema de transferencia de muestras, la observación de muestras y la detección. Así, el sistema de acoplamiento permite una unión directa de estos componentes activos y una unión estanca al vacío con el resto del sistema.

El sistema de acoplamiento para la conexión estanca al vacío del tubo del haz de iones a la cámara de medición comprende además de una alimentación de vacío de haz de iones, al menos un medio para recibir un detector, un medio para recibir una observación de muestras así como un medio para recibir un sistema de transferencia de muestras, y permite ventajosamente distancias especialmente reducidas y una alineación precisa entre el último componente óptico iónico del sistema de enfoque, la muestra a examinar y el detector.

En una primera variante de realización, el medio para recibir una observación de muestras es una superficie plana, sobre la que está dispuesto y fijado un espejo de observación.

En una segunda variante de realización, el medio para recibir una observación de muestras es un soporte para una cámara de alta resolución.

Del mismo modo, el medio para recibir un detector puede ser simplemente un soporte al que puede conectarse y fijarse un detector.

El medio para recibir un sistema de transferencia de muestras puede ser, por ejemplo, un raíl, sobre el que es posible disponer fácilmente un sistema de transferencia de muestras.

En otras realizaciones particularmente ventajosas de la invención se describen además un sistema de vacío optimizado, un sistema de enfoque optimizado y un sistema de transferencia de muestras optimizado que, en cada caso, individualmente o también en cualquier combinación dan lugar a una mejora clara adicional de los sistemas analíticos hasta el momento y de aquellos según la invención.

A este respecto, la cámara de medición de vacío y la línea del haz con el sistema de enfoque están dispuestas regularmente sobre una mesa con desacoplamiento de vibraciones.

La cámara de medición de vacío presenta una conexión a un sistema de vacío. El sistema de vacío sirve para generar una subpresión en la cámara de medición. Para la microtomografía por haces de iones de MeV son necesarias, por ejemplo, presiones en el rango de 10-3 a 10-7 Pa, buscando una presión < 10-5 Pa para unas propiedades de medición óptimas. A este respecto, al diseñar el sistema de vacío debe tenerse en cuenta el cambio de muestra y el tiempo de bombeo que después es necesario, así como su influencia en la productividad o la disposición para la medición del sistema.

Para reducir los campos electromagnéticos parásitos se propone el uso de componentes de vacío no magnéticos y distancias adaptadas de la tecnología de vacío con respecto a la posición de la muestra. Así, como materiales no magnéticos pueden emplearse preferiblemente aceros inoxidables especiales, aluminio, cobre, plásticos y otras aleaciones especiales. En particular, para diafragmas de haces de iones pueden emplearse materiales resistentes al calor, materiales no magnéticos como el tántalo y el wolframio. A este respecto, según la invención, la dilatación térmica relativa de todos los componentes debe tenerse en cuenta durante las fluctuaciones de temperatura para mantener la alineación relativa del haz de iones, detectores y muestra en el marco de la resolución espacial de la medición.

Además, el desacoplamiento de vibraciones puede lograrse mediante componentes de vacío elásticos y cojinetes, debiendo tener en cuenta la influencia de estos componentes en las propiedades de vacío. Ventajosamente pueden emplearse las bombas turbomoleculares convencionales montadas de manera magnética. También resulta ventajoso el uso de bombas de apoyo motorizadas trifásicas.

La cámara de medición de vacío presenta además una esclusa para recibir un sistema de transferencia de muestras. Por ejemplo, puede ser una brida de ventana o una esclusa de transferencia en vacío con una alimentación mecánica.

Según la invención, además de los portamuestras conocidos hasta el momento para una o varias muestras también puede emplearse una forma particularmente adaptada de un sistema de transferencia de muestras. Este comprende en primer lugar un portamuestras, que puede montarse sin herramientas directamente sobre al menos un manipulador de muestras.

En una forma de realización particular de la invención, la cámara de medición de vacío puede admitir, por ejemplo, diferentes tipos de manipuladores de muestras, por ejemplo, con diferentes ejes, a través de un medio adecuado para recibir un sistema de transferencia de muestras, pudiendo utilizar todos el mismo portamuestras o también diferentes portamuestras.

Mediante el montaje sin herramientas y así más rápido del portamuestras, en particular puede ahorrarse tiempo para cambiar un portamuestras.

Según la invención, el cambio sin herramientas del portamuestras puede producirse tanto en vacío como con aire a través de una brida de ventana.

En particular para un cambio o el montaje en vacío, el dispositivo según la invención ofrece ventajas particulares, porque en este caso puede realizarse un cambio de muestra sin ventilación ni bombeo de la cámara de medición.

En particular, es posible cambiar un portamuestras en un manipulador de muestras ya existente por un portamuestras nuevo. Sin embargo, también es concebible y según la invención que todo el sistema de transferencia de muestras con un portamuestras y, en caso necesario, un manipulador de muestras, pueda transferirse fuera y dentro de la cámara de medición para un cambio de muestra. Esto último es ventajoso, por ejemplo, en el caso de muestras con pesos muy diferentes, para las que se requieren diferentes manipuladores de muestras en cada caso.

El portamuestras es adecuado preferiblemente para recibir varias muestras (portamuestras múltiple). Cuantas más muestras puedan disponerse sobre un portamuestras, menos tiempo se requerirá proporcionalmente para las transferencias de muestras desde y hacia la célula de medición. Esto también conduce regularmente a un aumento de la capacidad de medición o de la productividad.

El portamuestras está configurado de tal modo que puede disponerse y fijarse sobre un manipulador de muestras de manera eléctricamente aislada de un manipulador de muestras y la cámara de vacío.

Así, el portamuestras puede ponerse a una tensión definida con respecto a los mismos (el manipulador de muestras y la cámara de vacío), para suprimir los electrones secundarios que aparecen durante la medición del haz de iones en un rango de ángulo sólido máximo. Preferiblemente es posible variar la tensión aplicada para obtener imágenes de electrones secundarios.

El propio manipulador de muestras comprende un material no magnético y está configurado preferiblemente como manipulador de muestras multiaxial. La motorización se produce ventajosamente de manera piezoeléctrica con sensores de desplazamiento/posición integrados. Mediante el manipulador de muestras se produce el posicionamiento exacto de la muestra o de las muestras sobre el portamuestras con respecto al haz de iones enfocado. De este modo es posible el barrido de la muestra. A este respecto, se entenderá por barrido la medición lateral de la superficie de muestra mediante un desplazamiento de la muestra y un registro de las señales de medición en puntos fijos (cuadrícula predefinida) o durante un movimiento predefinido (exploración) con el haz de iones siempre fijo.

Mediante el desplazamiento del manipulador de muestras o de un contacto es posible entrar en contacto con la muestra de manera mecánica y/o eléctrica en la zona del punto de medición del haz de iones, para complementar la medición del haz de iones con técnicas correspondientes de medición o de modificación de la muestra.

Por ejemplo, es posible disponer un hilo en el elemento de acoplamiento, con el que puede ponerse en contacto una batería y, así, analizar la medición del haz de iones durante las operaciones de carga/descarga. Sin embargo, también son concebibles un elemento de calentamiento o un elemento de inspección por penetración. Esta ampliación técnica permite convertir este método en un análisis in situ.

Para permitir la alineación correcta de muestra, haz de iones y detectores entre sí, la cámara de medición puede alinearse preferiblemente en traslación y rotación con el haz de iones mediante varias fases de tornillos de ajuste más fino y reflexión láser.

A este respecto, la técnica de posicionamiento es “libre de calibración”, lo que significa que cuando se instalan o varían los ajustes de medición, por ejemplo la energía o el tipo de haz de iones, ventajosamente no tiene que volver a realizarse una calibración espacial, porque la técnica de posicionamiento proporciona la información de ubicación y siempre es la misma.

El sistema de acoplamiento presenta un medio para recibir una observación de muestras. En el caso más sencillo, este medio puede ser una superficie plana, sobre la que está dispuesto un espejo de observación.

Sin embargo, preferiblemente el medio también es adecuado para recibir un dispositivo de observación de muestras más complejo. Éste comprende al menos una cámara, que preferiblemente dispone de un objetivo telecéntrico de alta resolución y de al menos un espejo de desviación, a través del cual puede observarse la muestra desde el punto de vista del haz de iones. Esto es particularmente ventajoso en caso de que la cámara de medición admita diferentes tipos de manipuladores de muestras, por ejemplo, con diferentes ejes, utilizando sin embargo todos el mismo portamuestras.

Las resoluciones ópticas posibles según el estado de la técnica en el rango micrométrico permiten un posicionamiento rápido de la muestra con respecto al haz de iones. La observación telecéntrica permite al usuario definir con precisión cuadrículas de medición independientemente de la geometría de la muestra y la alineación o el ángulo de medición. Para corregir la distancia entre muestra y detector, en particular, con diferentes espesores de muestra, puede emplearse la profundidad de campo de la observación con cámara u otro procedimiento óptico o mecánico de medición de distancias.

La cámara de medición de vacío puede utilizarse en particular junto con una fuente de haz de iones con un enfoque óptico iónico. Como fuente de haz de iones pueden utilizarse las fuentes de haces de iones y los aceleradores convencionales, en los que normalmente se utilizan protones, deuterones o iones de helio con una energía en el rango de 100 keV a varios 10 MeV. Los iones se transportan desde el acelerador a través del tubo del haz de iones en vacío hasta la cámara de medición.

El enfoque del haz de iones necesario en el sentido de la invención para la microtomografía por haces de iones puede producirse, por ejemplo, mediante imanes cuadrupolares, tal como se emplean en los aceleradores modernos. El plano o el punto, en el que se produce el enfoque del haz de iones y, por tanto, el diámetro más pequeño del haz, se denomina también foco del haz de iones.

Sin embargo, el núcleo de la invención es el sistema de acoplamiento. Ventajosamente, éste permite obtener las distancias acortadas optimizadas entre la lente de enfoque de iones de la muestra (plano de enfoque del haz de iones) y al menos un detector, que entonces conducen a una mejora significativa de los resultados de medición o la resolución espacial.

El sistema de acoplamiento según la invención comprende un tubo de alimentación de haz de iones en vacío que al mismo tiempo también presenta al menos un medio para recibir un detector, un medio para recibir una observación de muestras así como un medio para recibir un sistema de transferencia de muestras.

Según la invención, el sistema de acoplamiento está diseñado de manera compacta, preferiblemente incluso de una sola pieza. Preferiblemente está compuesto por acero inoxidable no magnético.

El sistema de acoplamiento está disponible en forma de alimentación de vacío articulada.

En una forma de realización particular, el sistema de acoplamiento puede presentar una articulación de dos fases con flexibilidad lateral y transversal.

La figura 2 muestra un fragmento de una forma de realización particularmente ventajosa del sistema de acoplamiento (en este caso, representado sin el medio para recibir un detector, sin el medio para recibir una observación de muestras y sin el medio para recibir un sistema de transferencia de muestras), que en particular hace referencia a la zona del tubo de alimentación de haz de iones en vacío.

El sistema de acoplamiento presenta un medio para recibir un detector. El al menos un detector es adecuado para detectar al menos un tipo de partícula, por ejemplo, fotones o iones. Ventajosamente también puede emplearse un detector, que puede detectar varios tipos de partículas. Ventajosamente al menos un detector puede presentar un diafragma, que oculte determinados tipos y energías de partículas o ángulos de dispersión.

Además, ventajosamente también es posible que varios detectores para uno o varios tipos de partículas estén dispuestos en el sistema de acoplamiento. Otros detectores también pueden estar presentes en la configuración de medición independientemente del sistema de acoplamiento.

Además del al menos un detector, en el sistema de acoplamiento está dispuesto un dispositivo de observación de muestras, por ejemplo en forma de un espejo (de desviación) y una cámara con un objetivo telecéntrico de alta resolución.

Opcionalmente, al sistema de acoplamiento también puede estar fijado un diafragma de haz de iones.

Mediante el uso del sistema de acoplamiento según la invención puede prescindirse de soportes de detector separados, componentes de vacío y otras fijaciones. Así disminuye el número de componentes situados entre detector, muestra y lente de enfoque de iones y su dimensión, con lo que pueden reducirse las distancias. La alineación relativa precisa de estos tres elementos centrales, y así, la precisión en la medición, resulta técnicamente más difícil con distancias menores; una configuración integrada o de una sola pieza transfiere este desafío técnico del montaje a la fabricación, con lo que pueden conseguirse tolerancias significativamente menores.

Ventajosamente el dispositivo o el sistema de acoplamiento presentan un medio para corregir la distancia entre la superficie de muestra y el detector en el estado instalado para, por ejemplo, en el caso de muestras de grosores diferentes o muestras curvas garantizar una distancia constante entre el punto de medición y el detector. Dicho medio relaciona esta distancia variable con otra distancia que tiene una relación fija con el detector. A este respecto, ventajosamente podría aplicarse la profundidad de campo de la cámara de observación u otro procedimiento óptico o mecánico.

En una de sus formas de realización ventajosas, el dispositivo completo proporciona la solución para los problemas técnicos relacionados con las vibraciones, la exploración de la muestra, el bombeo, la observación de la muestra y del campo magnético parásito con respecto a los requisitos de los detectores y la alineación precisa, que suele ser un desafío instrumental de esta técnica de medición. A este respecto, se ha prestado especial atención al aumento del rendimiento de la muestra, la velocidad de medición y la reducción del esfuerzo de preparación de la medición.

En resumen, las ventajas del dispositivo según la invención para la microtomografía por haces de iones de MeV según la invención son las siguientes:

• posibilidad de ajuste del detector, la muestra y la lente de enfoque de iones a < 0,1 mm y posibilidad de alineación a < 0,5° mediante tornillos de ajuste de varias fases y el sistema de acoplamiento especial según la invención, mayor rendimiento de la muestra mediante el uso de un manipulador de muestras en vacío libre de calibración con un dispositivo de cambio rápido, observación con cámara telecéntrica de alta resolución y alta potencia de succión en vacío con, al mismo tiempo, menor acoplamiento de vibración en la cámara de medición,

• precisión y reproducibilidad de posicionamiento en el rango nanométrico mediante un manipulador de muestras piezoeléctrico en vacío (como alternativa a la técnica de exploración del haz), selección y disposición de los materiales y componentes para compensar la dilatación térmica durante largos periodos de medición, reducción de las vibraciones de la muestra,

• campos magnéticos parásitos insignificantes por la selección del material de la cámara y del manipulador de muestras, selección del aparato de medición y optimización de las distancias entre aparatos y muestra,

• precisión en la medición por debajo del porcentaje y límites de detección en ppm mediante optimización de la distancia entre detector y muestra para obtener tasas de recuento óptimas con, al mismo tiempo, una alta resolución energética (diafragmas de detector de segmento circular), combinación de tres técnicas de medición (NRA, RBS, PIXE) en un espacio estrecho, supresión de electrones secundarios con cobertura espacial completa para una medición precisa de la corriente iónica,

• aumento del enfoque magnético para resoluciones espaciales en el rango de los pm mediante la reducción de la distancia entre el imán y la muestra por medio del sistema de acoplamiento según la invención con, por ejemplo, soportes de detector integrados, manipulador de muestras en vacío (en lugar de exploración del haz) y observación con cámara telecéntrica externa a través de un espejo de desviación,

• puesta en contacto en vacío de muestras, observación telecéntrica y manipulador de muestras para la medición in situ de procesos activos,

• pptimización del espacio de parámetros, distancia mínima entre el detector, el imán y la muestra (diámetro reducido del haz de iones), tolerancias relativas reducidas (precisión) y espacio para detectores y puesta en contacto eléctrico.

Parte especial de la descripción

A continuación se explicará la invención en más detalle mediante un ejemplo de realización concreto de un sistema analítico basado en haz de iones de MeV según la invención, sin que ello suponga una limitación del amplio alcance de protección. Las partes individuales optimizadas del sistema, descritas a continuación, pueden emplearse según la invención de manera individual o también en cualquier combinación con el sistema de acoplamiento según la invención.

En el marco de la invención se desarrolló y presentó una nueva configuración para el análisis de haces de iones basado en iones de MeV con resoluciones espaciales entre 10 y 1000 nm. La configuración combina los productos industriales más modernos para obtener un aparato fiable con un manejo sencillo, una alta precisión y un rendimiento de > 40 muestras al día. La configuración está compuesta por cuatro partes independientes, el sistema de vacío, el enfoque magnético del haz de iones, la observación y el posicionamiento de muestras así como los detectores para el análisis del haz de iones. Se prestó especial atención al mantenimiento de un vacío de aproximadamente 10-7 mbar, sin que entren en la cámara de muestras campos parásitos o vibraciones significativas.

En la cámara de muestras, una combinación de eje del haz fijo con un manipulador de muestras piezoeléctrico de precisión con una precisión en el rango de unos pocos nanómetros y una cámara telecéntrica de alta resolución demostró ser fiable y práctica para el posicionamiento de muestras. Se instalaron tres detectores para partículas cargadas y rayos X con aberturas especiales y láminas de tope para permitir un análisis IBA total con alta resolución en profundidad, una precisión inferior al porcentaje y un límite de detección en el rango de ppm.

La instalación y el ajuste del aparato supusieron un desafío especial porque para la alineación de las diferentes partes es necesaria una precisión de < 0,1 mm y < 0,5°, para alcanzar la precisión buscada en la medición de < 1%. Varias fases con planos, cámaras de nivelación, láseres y tornillos de ajuste con dos niveles de precisión en varios de un patrón de prueba sobre cristal de centelleo permitió determinar la posición del haz y el diámetro.

Además se proporcionan algunas figuras que ilustran adicionalmente el dispositivo según la invención. Muestran:

La figura 1: una representación esquemática de una forma de realización del sistema de acoplamiento según la invención, que comprende una alimentación de vacío de haz de iones, un medio para recibir una observación de muestras, por ejemplo, un espejo, un medio para recibir un detector así como un medio para recibir un sistema de transferencia de muestras (en este caso, un raíl de montaje).

La figura 2: un fragmento de un ejemplo de realización ventajoso del sistema de acoplamiento. A la izquierda se conecta la lente de enfoque de iones, a la derecha el portamuestras. El ejemplo de realización utiliza una articulación doble con juntas tóricas para el desacoplamiento mecánico. 1= sistema de acoplamiento, 2 = tubo del haz de iones, 3 = cámara de medición de vacío, 4 = articulación de vacío de 2 ejes, 5 = junta tórica, 6 = lado interno de la cámara de medición.

La figura 3: representación esquemática de un sistema de bombeo ventajoso. El sistema de bombeo necesario debe permitir un bombeo rápido y un trabajo a ser posible libre de vibraciones. Para ello está prevista una derivación, para que una turbobomba pueda seguir funcionando de forma continua. El uso de componentes de vacío de baja rigidez también reduce preferiblemente la transmisión de vibraciones. Para un bombeo rápido, la derivación a una bomba rotativa de paletas se utiliza para alcanzar presiones inferiores a 0,1 mbar. A continuación, la derivación puede cerrarse para alcanzar un vacío de hasta 5 * 10-3 mbar.

La figura 4:

a) 1” x 3” Positiv, USAF 1951 Wheel Target con líneas cromadas sobre vidrio flotado centelleante. Cada bloque contiene una serie de tripletes de tamaño decreciente. El espaciado y la anchura de línea de cada triplete son conocidos, por lo que el triplete de línea resoluble más pequeño proporciona la resolución de la cámara o del haz de iones.

b) Ampliación de a).

c) Ampliación de b). La imagen muestra un par de líneas con una distancia entre centros de 22 píxeles. Según las especificaciones, hay ocho pares de líneas por mm en este triplete. Por tanto, un par de líneas tiene una distancia de 0,125 mm y los píxeles están calibrados a una anchura espacial de 5,68 gm.

La figura 5:

a) Detalle del patrón de prueba USAF 1951 con diafragma f / 6. En el mejor de los casos, pueden separarse las líneas del quinto elemento del quinto grupo (recuadro), lo que da una resolución espacial de 19,7 gm.

La figura 6:

b) Resolución con respecto a diafragma y distancia de trabajo. Representación esquemática de una forma de realización de un sistema analítico de MeV según la invención con sistema de acoplamiento. A la izquierda: la configuración gNRA junto con los imanes de enfoque en la mesa con amortiguación de vibraciones.

A la derecha: sección de la cámara de vacío con sistema de acoplamiento con manipulador de muestras dispuesto en el mismo con muestra, observación de muestras y detector.

La figura 7: esquema de la configuración de enfoque. El haz de iones procede del lado derecho. La abertura del objetivo/diafragma define su tamaño. Tres imanes cuadrupolares enfocan el haz sobre la muestra móvil.

La configuración técnica de la forma de realización según la invención, de la invención, combina un imán de enfoque cuadrupolar triple, una cámara de medición UHV, una mesa con aislamiento de vibraciones y la configuración de detector. Los imanes inducen a lo largo del eje óptico una intensidad de campo de hasta 0,4 T. Pueden alinearse con una precisión de 1 gm. El fabricante de los imanes especifica que la corriente del haz es de 0,6 nA para un tamaño de punto de 1 gm con una distancia de 160 mm entre el último imán y la muestra. Para unos buenos límites de detección de elementos ligeros con una resolución en profundidad de aproximadamente 100 nm, unos 100 pA definen un límite práctico. Por tanto, la parte del haz de iones puede proporcionar las propiedades necesarias del haz.

El diseño de una construcción técnica en este rango de precisión en combinación con la posibilidad de un cambio de muestra frecuente así como los requisitos de alineación angular precisa y bajas dosis específicas de iones como se propone según la invención, hizo necesario el desarrollo de una nueva configuración de análisis para un sistema analítico de iones de MeV, que se describe a continuación en el marco de la invención bajo la designación gNRA. Los componentes individuales de esta construcción técnica de una forma de realización ventajosa de la invención se describirán en más detalle. A éstos pertenecen:

a. sistema de bombeo y amortiguación de vibraciones

b. observación de muestras

c. cámara de medición de vacío y línea del haz

d. sistema de enfoque magnético

e. posicionamiento de las muestras o del manipulador de muestras

f. sistema detector para el análisis del haz de iones

a. Sistema de bombeo y amortiguación de vibraciones

El sistema de bombeo de la cámara de vacío está construido de tal modo que proporciona una baja presión de base de 5 ± 2 * 10-8 mbar para superficies de muestras estables y pérdidas de energía iónica << 0,1 keV. Al mismo tiempo permite un cambio de muestra rápido y un bombeo rápido. Además el sistema de bombeo no deberá inducir campos parásitos magnéticos ni vibraciones en la cámara de medición. Para ello, el sistema de bombeo según la invención comprende tres partes, divididas por deslizadores y elementos elásticos, como se muestra en la figura 2.

A estas tres partes pertenecen una bomba de apoyo, una turbobomba y una parte de cámara pNRA (= cámara de medición de vacío). Cada una de estas tres partes está dotada de un vacuómetro y una válvula de ventilación para un acceso seguro y un mantenimiento sencillo. El sistema de bombeo está instalado en un puerto CF100 lateral de la cámara de muestras.

La bomba de apoyo rotativa de paletas es la principal responsable de la vibración del sistema de bombeo. La bomba turbomolecular (Pfeiffer 300M) funciona con cojinetes magnéticos completamente sin contacto, lo que reduce en gran medida la amplitud de vibración externa. Los conductos de vacío rígidos suelen provocar que estas vibraciones se transmitan a las muestras en la cámara de análisis. Para reducir esta transmisión, se instalan componentes de vacío con baja rigidez según la invención para reducir la amplitud de vibración por debajo de 1 pm.

Para cuantificar el éxito de este enfoque, la amplitud de vibración se mide con un distanciómetro láser de alta precisión LK-H052 de KEYENCE. El sensor de desplazamiento funciona con una repetibilidad de 0,025 pm, un diámetro de punto de 50 pm y una frecuencia de medición de 50 kHz (frecuencia de vibración máxima detectable de 25 kHz). El láser está situado en un trípode junto a la mesa de bajas vibraciones. Cuando el láser se coloca en los distintos puntos, se registra la distancia durante 60 s en 3 millones de puntos. Se pudieron detectar amplitudes de hasta 1,6 pm en distintos puntos del sistema de vacío, mientras que las vibraciones en la posición de la muestra estaban por debajo del límite de detección.

b. Observación de muestras

Para la observación de muestras se combinó una cámara en color FLEA3-FL3-U3-88S2C con un detector de 8,8 MPixel-1 / 2,5 pulgadas con una lente telecéntrica de 0,28x de Techspec y con una distancia de trabajo de 180 mm. Esto proporciona un campo de visión de aproximadamente 23 mm (cámara de 1/2"), una profundidad de campo de ± 7 mm y una telecentricidad de < 0,03°. Debido a la telecentricidad, las muestras se observan siempre prácticamente de frente, de modo que todas las distancias se mantienen en todo el campo de visión, incluso si las muestras se giran. Esto permite encontrar la posición y el tamaño del haz en un centelleador, almacenar esta posición en la imagen de la cámara y navegar en muestras no centelleantes con un conocimiento preciso de las distancias recorridas.

Después de cada cambio de muestra, es necesario verificar la posición con el sistema de cámara porque las tolerancias mecánicas y los cambios en la óptica del haz limitan la precisión del posicionamiento de las muestras y del haz de iones. Un microscopio de campo lejano podría haber ofrecido mejor resolución espacial que la lente telecéntrica, pero la solución elegida según la invención ofrece el mayor campo de visión, mayor profundidad de campo, telecentricidad y también un coste significativamente menor. La cámara se prueba primero en el exterior y posteriormente se instala en la cámara de medición de vacío. Durante la instalación, los tornillos de ajuste permiten ajustar la inclinación, la rotación y la distancia observando las muestras en el manipulador de muestras ajustado.

La configuración de la cámara telecéntrica se calibra primero en un banco de pruebas utilizando un patrón de prueba normalizado compatible con el vacío, que también se utiliza para las pruebas posteriores de resolución del haz. La mejor resolución espacial se encuentra verificando los siguientes parámetros: ángulo de incidencia, diafragma del objetivo, posición del patrón de prueba en el campo de visión de la cámara, iluminación del patrón de prueba y distancia entre la parte frontal del objetivo y el patrón de prueba. La distancia entre dos centros de línea en el patrón de prueba comparada con el número de píxeles entre dos líneas da la calibración de la anchura de píxel, como se muestra en la figura 3. En promedio, un píxel corresponde a 5,71 ± 0,12 pm, frente a un valor nominal de 5,5 pm / píxel. El cambio de la posición del patrón de prueba en el campo de visión de la cámara no tiene ningún efecto sobre esta calibración y confirma así la telecentricidad del objetivo.

La resolución espacial se comprueba con respecto al ángulo de incidencia, la apertura del diafragma, la posición de la imagen de prueba en el campo de visión de la cámara, la iluminación de la imagen de prueba y la distancia entre la parte frontal de la cámara y la imagen de prueba (distancia de trabajo). Al igual que en la calibración espacial, no se observa ninguna influencia del ángulo de observación en la resolución espacial, además de la influencia de la distancia de trabajo a través del campo de visión con una observación no perpendicular. La distancia de trabajo varía entre 177 mm y 185 mm para la observación perpendicular, con una distancia de trabajo nominal de 180 mm.

La resolución espacial se determina comprobando qué elementos de la imagen de prueba puede separar la cámara a ojo. La mejor resolución espacial se alcanza a plena apertura con un máximo de 19,7 0 - 2,1 pm a 180 mm de distancia entre la parte frontal de la lente de la cámara y el patrón de prueba. Sólo se produce un deterioro insignificante de la resolución entre 180 y 183 mm (véase la figura 4).

La afirmación del fabricante de una resolución espacial de 10 pm con una apertura de diafragma reducida no se alcanza, probablemente porque la iluminación era insuficiente con el diafragma cerrado y el ruido de la cámara domina en condiciones de poca luz. Desafortunadamente, la aplicación en una cámara de análisis de haces de iones impide una iluminación más intensa debido a posibles daños en los detectores de radiación sensibles a la luz.

c. Cámara de medición de vacío y línea del haz

La figura 5 muestra una forma de realización muy ventajosa de la invención diseñada en CATIA con una cámara de medición de vacío optimizada y el tubo del haz como parte de la línea del haz. La fabricación se lleva a cabo con tolerancias estrechas en los puntos en los que es relevante una influencia sobre los ángulos y distancias de medición, por ejemplo, en el ángulo de incidencia del haz de iones.

La guía del haz está compuesta por partes de vacío de acero inoxidable CF100 316 y tiene una longitud desde la muestra hasta el imán de conmutación de aproximadamente 5 m. Está dotada de la misma bomba de apoyo y turbobomba que la cámara de medición de vacío y alcanza una presión de base de 1 * 10-8 mbar.

Dos copas de Faraday y un monitor del perfil del haz están instalados para el diagnóstico del haz. Un imán de control situado tras la primera abertura proporciona flexibilidad adicional para el control del haz.

La cámara de medición de vacío está hecha de acero inoxidable 316 y está pulida mecánicamente por dentro y por fuera. Dispone de 18 bridas CF para alimentaciones, de al menos un detector, de una observación de muestras y un acceso a la muestra, y el sistema de acoplamiento corto compacto diseñado individualmente para la unión flexible del tubo del haz a la cámara de medición de vacío.

Al montar el tubo del haz y la cámara de medición de vacío, se presta especial atención a evitar los campos parásitos en la línea del haz y en la zona del detector. Las mediciones de los campos magnéticos revelaron que los vacuómetros (Pfeiffer Vacuum PKR 360), los accionadores de las válvulas (electroneumáticos) y las bombas turbomoleculares montadas magnéticamente son fuentes críticas de campos no deseados.

Para mitigar la influencia del campo parásito sobre el haz de iones y los productos de la reacción nuclear, estos dispositivos se montan en bridas de extensión que proporcionan una distancia suficiente para obtener menos de 10 pT en cada caso en la línea central del haz y en la cámara de medición. Los campos se miden con una brújula magnética manual con una resolución efectiva de 1 pT (resolución digital 0,01 pT). El campo parásito ya no podía detectarse a una distancia de 450 mm en el caso de la bomba turbomolecular o de 200 mm en el caso de los vacuómetros y actuadores de vacío.

La línea del haz se monta y alinea utilizando una cámara niveladora. Todas las bridas se centran ± 1 mm alrededor del eje ideal, incluyendo la línea del haz, los imanes, las aberturas y la cámara de muestras en la mesa (véase también la figura 5).

Tras el centrado, la cámara de medición de vacío se alinea con una precisión de 10-4 ° con respecto al eje del haz mediante tornillos de ajuste y un haz láser irradiado a 5 m de distancia en la parte posterior del imán de distribución. Tras el montaje del tubo del haz y de la cámara de medición en vacío, se instala el manipulador de muestras en la cámara de medición. La precisión alcanzada durante el montaje permite el ajuste fino de todas las partes con sus tornillos de ajuste fino individuales en la fase siguiente.

Las derivas térmicas relevantes para los movimientos relativos del punto del haz se evalúan mediante mediciones ambientales durante una semana en verano. Se encontraron fluctuaciones de la temperatura ambiente del orden de hasta 1 K / h. La pendiente más pronunciada se observó normalmente entre las 10:00 y las 12:00. Las fluctuaciones totales de temperatura entre las 8:00 y las 20:00 se mantuvieron dentro de 2 K. La diferencia de temperatura máxima supuesta es de 1 K, ya que todos los componentes metálicos proporcionan una conductividad térmica adecuada para el equilibrio. La medición también mostró cambios en la humedad relativa en el rango del 30 - 70%. Para evitar el hinchamiento inducido por la humedad, sólo se utilizaron metales para toda la estructura de soporte.

Para las mediciones de haces de iones a largo plazo, se considera que la variable relevante es el cambio de posición entre el último diafragma y la muestra (ambos colocados en la misma mesa de bajas vibraciones). Los cambios de distancia no son relevantes ya que serán insignificantes comparados con la distancia focal, que se discutirá en la siguiente sección.

El principal problema son los desplazamientos verticales inducidos por la dilatación térmica de las estructuras de soporte. El diafragma está sobre un raíl de aluminio, mientras que la muestra se coloca en una cámara de medición de vacío de acero inoxidable sobre un manipulador de muestras que comprende una aleación de cobalto-cromo-níquel (Phynox). Suponiendo que la mesa de bajas vibraciones provoque el mismo desplazamiento para todas las partes montadas sobre la misma, sólo es relevante la altura de la línea del haz por encima de la mesa, que es de 150 mm.

Teniendo en cuenta el coeficiente de dilatación térmica del aluminio con 2,3 * 10-5 K-1 reducido por el coeficiente de dilatación térmica del acero inoxidable con 1,0 * 10-5 K-1 se calcularía un desplazamiento máximo de 2 pm de altura como límite superior a una diferencia de temperatura de 1 K. En un caso realista con conducción de la temperatura, se supone que el efecto de dilatación térmica es despreciable, a menos que se realicen puntos del haz mucho más pequeños.

d. Sistema de enfoque magnético

Para un análisis del haz de iones de alta resolución, se necesita un microhaz que proporcione una corriente de iones máxima con un diámetro del haz mínimo. Para este propósito, se requiere un enfoque del haz y diafragmas del haz. En el presente ejemplo de realización de la invención, se instala un imán cuadrupolar triple que consta de tres microhaces Oxford OM-56 con un orificio de 10 mm a una distancia de 123 mm entre el último núcleo de hierro del imán y la muestra.

Para aplicaciones especiales, puede alcanzarse una distancia mínima de 100 mm desplazando el portamuestras, pero entonces es necesario un reajuste de los detectores.

Como el microfoco funciona con un haz convergente, existe una distribución del ángulo incidente de hasta 1,2° con una reducción máxima especificada de aproximadamente 100 para un foco lineal y de aproximadamente 25 para un foco puntual, véase la figura 6. Esto puede inducir diferencias en la profundidad de sondeo y en la pérdida de energía de los proyectiles en la muestra, pero con valores típicos de < 0,3° esto es regularmente despreciable en comparación con la dispersión geométrica causada por las dimensiones finitas del detector.

Los imanes funcionan mediante dos fuentes de alimentación altamente estables de hasta 3 V y 100 A con < 10 mA de rizado y < 5 ppm/K de deriva. Conectando las fuentes de alimentación en diferente polaridad y agrupación, pueden generarse líneas verticales u horizontales o puntos del haz de iones redondos.

En general, cabe señalar que debido a que la longitud axial de cada imán es de 100 mm, la reducción máxima de la muestra se consigue con excitaciones muy diferentes en cada imán. Para compensar esto, el imán central se conecta con polaridad opuesta a los dos imanes externos y el imán final se acciona individualmente. Los imanes pueden ajustarse en la escala de ± 1 - 2000 pm y < 5° alrededor del ajuste básico de su placa base (raíl de aluminio en la mesa de bajas vibraciones) mediante el ajuste de tornillos micrométricos.

Antes de la puesta en funcionamiento, todos los imanes se centran en el eje del haz conectando cada imán en ambas polarizaciones y reduciendo su desviación horizontal y vertical del haz y el efecto de enfoque rómbico a cero utilizando estos tornillos micrométricos.

El punto del haz en la muestra se observa utilizando la cámara de observación de muestras y un blanco monocristalino de LiAlO² centelleante irradiado con un haz de protones de 3 MeV de aproximadamente 1 nA. La determinación exacta de las corrientes magnéticas óptimas y el enfoque se describen en la siguiente sección.

e. Posicionamiento de las muestras o del manipulador de muestras

Un manipulador de muestras en vacío permite obtener imágenes de las muestras. El manipulador de muestras ofrece rangos de manipulación de ± 25 mm en tres ejes con una precisión de posicionamiento de 10 nm y una resolución de posición de 1 nm. Esta configuración ofrece varias ventajas sobre la exploración con haces de iones, ya que no se requiere calibración espacial, el haz de iones puede permanecer siempre en el eje ideal del haz, se consigue una distancia entre el imán y la muestra más pequeña (sin imán de barrido) y un mayor rango de barrido.

Por otro lado, se requiere un manipulador de muestras complejo con materiales y motores no magnéticos y un rango dinámico de movimiento de aproximadamente 106 con velocidades de movimiento de nm/s a cm/s.

El movimiento lineal del manipulador de muestras se acciona mediante motores piezoeléctricos. Una ventaja importante del manejo es la tolerancia a la sobrecarga de los motores piezoeléctricos, que evita daños en el motor si se aplica demasiada fuerza durante el montaje. El manipulador de muestras se calibra y referencia por sus sensores de posición internos, que se han verificado por la cámara telecéntrica.

Se supone que el peso del manipulador de muestras es de 300 g a 600 g (150 g de fuerza del motor) incluyendo el portamuestras. Este rango de tolerancia de peso se ha seleccionado para muestras típicas, pero puede adaptarse a otros requisitos cambiando el muelle de contrapeso (en este caso, 450 g de contrapeso) del manipulador de muestras. En el manipulador de muestras pueden instalarse diferentes tipos de portamuestras en un adaptador autocentrante para adaptarse a muchas muestras pequeñas o a unas pocas muestras de mayor tamaño.

Los ángulos de rotación e inclinación se alinearon mediante reflexión láser a partir de una muestra altamente pulida montada en el portamuestras. Para ello, se introduce un haz láser en la parte posterior del imán de conmutación. El haz láser se desplaza por la línea del haz de iones de 5 m de longitud a través de un diafragma de 2 mm hasta la cámara de medición de vacío y, a continuación, se refleja en el espejo montado en el portamuestras. Los ángulos de inclinación y rotación del manipulador de muestras se corrigen hasta que el láser se refleja a través del orificio de entrada de 2 mm de la regla a una distancia de 100 mm. Esto da lugar a una precisión angular de la alineación de ± 0,2°.

Por tanto, el ángulo de incidencia del haz de iones tiene la misma precisión, pero el detector tiene una incertidumbre adicional debida a la incertidumbre de alineación relativa de la regla y el soporte del detector de ± 1 mm. Estas tolerancias en el ángulo de incidencia del haz de iones pueden dar lugar a desviaciones en los resultados de medición del orden del 0,1%.

Además, el sistema manipulador de muestras se ha utilizado para el contacto eléctrico directo de muestras en vacío, por ejemplo, celdas de batería abiertas. La instalación de una aguja de contacto delante del plano de la muestra permite la observación directa y la grabación en vídeo del punto de contacto y de los posibles efectos sobre la muestra. Moviendo el manipulador de muestras hacia la aguja de contacto se obtienen contactos fiables con resistencias de contacto del orden de 1 W. La presión de contacto se varió controlando la posición del manipulador de muestras en la escala de mm con escaso efecto en el ángulo del detector (~ 31 mm de distancia entre la muestra y el detector). Los contactos eléctricos adicionales de las muestras son posibles a través de una alimentación de vacío, lo que permite una variedad de experimentos in situ con alta flexibilidad en tensión, corriente y frecuencia.

Para la etapa final de formación de las corrientes magnéticas de enfoque, se controlaron diferentes grupos de la imagen de prueba USAF 1951 con el manipulador de muestras. Se aumentaron las corrientes magnéticas y se comparó el tamaño de la fluorescencia del haz con la anchura de línea conocida de los grupos de la imagen de prueba. Se apuntaba a grupos de líneas más pequeños hasta que no se veía ninguna luz junto a la pieza metalizada. Este procedimiento se repitió para los grupos de líneas horizontales y verticales, lo que dio como resultado una precisión del dimensionamiento del haz de aproximadamente el 5% debido a las diferencias finitas entre grupos.

El procedimiento permite determinar el tamaño del haz incluso para puntos del haz más pequeños que la resolución óptica de la cámara y para haces con alta densidad de corriente. Se determinó que el tamaño mínimo del punto era de 50 x 35 pm2 con una apertura del objeto de 1200 x 1200 pm2. En consecuencia, se consiguió una reducción de 24 o 34.

f. Sistema detector para el análisis del haz de iones

Para la detección de partículas cargadas para NRA y RBS, se instalaron dos detectores de silicio con un ángulo de reacción de 165° para separar los diferentes tipos de partículas. Las señales de fondo inducidas por la luz en los detectores se evitan cubriendo completamente todas las ventanas durante la medición. Un detector de alta resolución con 11 keV FWHM a 2 ps de tiempo de subida (o 16 keV a 0,6 ps), 50 mm2 de tamaño y 100 pm de espesor activo nominal detecta protones de hasta unos 3,5 MeV y partículas alfa de hasta unos 15 MeV. El segundo detector tiene un espesor activo de 1500 pm, un tamaño de 150 mm2 y una resolución FWHM de 22 keV con un tiempo de subida de 1,4 ps.

Este segundo detector está dotado de una lámina de tope de poliimida de 25 pm de espesor recubierta con 30 nm de Al para bloquear la luz incidente y las partículas alfa por debajo de unos 5 MeV. Ambos detectores pueden dotarse de aperturas en forma de segmento del círculo de 165° para limitar las tasas de recuento y la dispersión geométrica. La abertura tiene una apertura de 4 mm o 1,5 mm. El ángulo sólido restante del detector se calibró experimentalmente utilizando la reacción 7Li (p, a) 4He con una precisión superior al 1% para todos los casos, con, por ejemplo, 3,52 ± 0,04 veces el ángulo sólido reducido para una apertura de 1,5 mm en el detector de alta resolución.

Para el análisis PIXE, un detector de deriva de silicio KETEK AXAS-D con 450 pm de espesor activo cuenta los rayos X emitidos. Para bloquear las partículas cargadas incidentes de protones de hasta 4 MeV y partículas alfa de hasta 15 MeV, el detector está dotado de una lámina de grafito de 200 pm de espesor de 1,2 g / cm3 y 8 pm de berilio. El detector observa las muestras desde un ángulo de 45° a partir de una conexión situada en el plano de la muestra. La distancia a la muestra puede ajustarse de 30 a 200 mm para optimizar las tasas de recuento. El detector se calibra mediante líneas K y L de blancos de W, Mo e Y de gran pureza. Su factor H (sensibilidad dependiente de la energía) se determina mediante las mismas muestras en combinación con la normalización por las respectivas señales RBS.

Un análisis cuantitativo de la composición de la muestra mediante análisis de haces de iones requiere la determinación del valor Particle * Sr. Este valor consiste en el ángulo sólido del detector y la corriente y carga del ion incidente. La corriente de iones se midió con un picoamperímetro Keithley 6487 mediante registro de software e integración con una precisión superior al 0,1%. El error relevante en la carga recogida surge de la emisión de electrones secundarios por el choque del haz de iones. Para suprimir estos electrones secundarios, se requiere un campo eléctrico que los devuelva a la muestra.

En la presente configuración, se instaló un aislamiento del portamuestras contra las estructuras circundantes. El propio portamuestras (metálico) se polarizó contra tierra utilizando las fuentes de tensión del picoamperímetro. Este esquema de polarización permite la máxima supresión de electrones secundarios ya que actúa contra todas las direcciones. La supresión de electrones secundarios para una medición correcta de la corriente de iones incidente se comprueba utilizando un haz de 4He de 3 MeV sobre una muestra de W. La corriente de iones aparente incidente se mide para diferentes tensiones de polarización de la muestra utilizando el picoamperímetro. La corriente medida se estabiliza por encima de 60 V, lo que indica una supresión completa de los electrones secundarios, pero la estabilidad del haz no fue suficiente para una precisión < 10%.

Claims (8)

REIVINDICACIONES

1. Dispositivo para un análisis por haces de iones basado en MeV de una muestra, que comprende

- una cámara de medición de vacío (3) con al menos un detector y un espejo de observación y/o una cámara para la observación de muestras,

- un sistema de vacío para generar un vacío dentro de la cámara de medición de vacío,

- un tubo de haz de iones (2) así como un sistema de enfoque para el enfoque de un haz de iones,

- un sistema de transferencia de muestras, que comprende un manipulador de muestras con un portamuestras para recibir al menos una muestra,

caracterizado por que el dispositivo presenta un sistema de acoplamiento (1) en forma de alimentación de vacío articulada para la conexión estanca al vacío del tubo de haz de iones (2) a la cámara de medición (3),

- que comprende una alimentación de vacío de haz de iones, al menos un medio para recibir el al menos un detector, al menos un medio para recibir el espejo de observación y/o la cámara, así como un medio para recibir el sistema de transferencia de muestras, estando unidos el detector, el espejo de observación y/o la cámara y el sistema de transferencia de muestras en cada caso a través del medio de recepción mencionado anteriormente con el sistema de acoplamiento,

- y constituyendo así una unión mecánica entre los componentes de óptica iónica, detector, espejo de observación y/o cámara y sistema de transferencia de muestras, con lo que son posibles distancias reducidas y una alineación precisa entre el último componente óptico iónico del sistema de enfoque, la muestra a examinar y el detector.

2. Dispositivo según la reivindicación 1 anterior, con un sistema de acoplamiento (1) que comprende una articulación de dos fases con flexibilidad lateral y transversal.

3. Dispositivo según una de las reivindicaciones anteriores 1 a 2, con un detector para al menos dos tipos de partículas o capacidad de frenado de partículas.

4. Dispositivo según una de las reivindicaciones anteriores 1 a 3, con un detector circular con un orificio central.

5. Dispositivo según una de las reivindicaciones anteriores 1 a 4, con una observación de muestras, que presenta una cámara telecéntrica así como un espejo de desviación.

6. Dispositivo según una de las reivindicaciones anteriores 1 a 5, con un medio para corregir la distancia entre la superficie de muestra y el detector en el estado instalado.

7. Dispositivo según una de las reivindicaciones anteriores 1 a 6, con un sistema de vacío que comprende aparatos de medición de vacío y de análisis de vacío.

8. Dispositivo según una de las reivindicaciones anteriores 1 a 7, con un manipulador de muestras no magnético.