ES2885430T3 - Nuevas geometrías de elementos tubulares monocanales de separación por flujo tangencial que integran unos promotores de turbulencias y procedimiento de fabricación - Google Patents

Nuevas geometrías de elementos tubulares monocanales de separación por flujo tangencial que integran unos promotores de turbulencias y procedimiento de fabricación Download PDF

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Abstract

Elemento de separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retentado, comprendiendo dicho elemento de separación un soporte poroso rígido monolítico (2) de estructura rectilínea, en el que está dispuesto un canal único (3) para la circulación del medio fluido a tratar entre una entrada (6) y una salida (7) para el retentado, con vistas a recuperar un filtrado a nivel de la superficie periférica (5) del soporte, presentando la superficie exterior (5) del soporte un perfil constante de manera que todas las líneas generatrices exteriores paralelas al eje central del soporte son unas rectas todas paralelas entre sí, caracterizado por que el soporte poroso rígido monolítico (2) delimita, a partir de la pared interna (31) de dicho canal (3), unos obstáculos (9) a la circulación del fluido a filtrar que presentan una identidad de material y de textura porosa con el soporte, así como una continuidad de material y de textura porosa con el soporte de manera que dichos obstáculos forman parte integrante del soporte, siendo por lo menos una capa separadora depositada continuamente sobre la pared interna (31) del canal y que recubre completamente los obstáculos (9), generando dichos obstáculos (9) unas variaciones según el eje longitudinal de por lo menos uno de los tres criterios siguientes: el área de la sección recta, la forma de la sección recta, las dimensiones de la sección recta del canal, correspondiendo dichos obstáculos (9) a unos relieves discontinuos dispuestos en la pared interna del canal y siendo de una de las formas siguientes: - barras que se extienden diametralmente en el interior del canal (3) a partir de dos partes de la pared situadas enfrentadas, - obstáculos que presentan una parte central de forma esférica, ovoide u oblonga, que está unida a dos partes simétricamente opuestas de la pared, por medio de dos brazos de unión, y - obstáculos que se extienden axialmente en el interior del canal (3), estando conectados puntualmente por un lado a la pared interna (31) del soporte por unos puentes de unión, y por otro lado, a cada obstáculo vecino situado aguas abajo y/o aguas arriba de dicho obstáculo.

Description

DESCRIPCIÓN
Nuevas geometrías de elementos tubulares monocanales de separación por flujo tangencial que integran unos promotores de turbulencias y procedimiento de fabricación
La presente invención se refiere al campo técnico de los elementos de separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retentado, denominados comúnmente membranas de filtración. Más precisamente, la invención se refiere a nuevas geometrías de soporte poroso de canal único que permiten reducir, incluso suprimir, los problemas de taponamiento, así como a un procedimiento de fabricación por procedimiento aditivo de dichos soportes y elementos de separación por flujo tangencial que los comprenden.
Los procedimientos de separación que utilizan unas membranas se utilizan en numerosos sectores, en particular en el medioambiente para la producción de agua potable y el tratamiento de los efluentes industriales, en la industria química, petroquímica, farmacéutica, agroalimentaria y en el campo de la biotecnología.
Una membrana constituye una barrera selectiva y permite, bajo la acción de una fuerza de transferencia, el paso o la detención de ciertos componentes del medio a tratar. El paso o la detención de los componentes resulta de su tamaño con respecto al tamaño de los poros de la membrana que se comporta entonces como un filtro. En función del tamaño de los poros, estas técnicas se denominan microfiltración, ultrafiltración o nanofiltración.
Existen membranas de estructuras y texturas diferentes. Las membranas están constituidas en general por un soporte poroso que asegura la resistencia mecánica de la membrana y proporciona asimismo la forma y determina por lo tanto la superficie filtrante de la membrana. Sobre este soporte, asegurando una o varias capas de algunos micrones de espesor la separación, se depositan dichas capas de filtración, capas de separación o capas activas. Durante la separación, la transferencia del fluido filtrado se realiza a través de la capa separadora, y después este fluido se expande en la textura porosa del soporte para dirigirse hacia la superficie exterior del soporte poroso. Esta parte del fluido a tratar, que ha atravesado la capa separadora y el soporte poroso, se denomina permeado o filtrado y es recuperada por una cámara de recogida que rodea la membrana. La otra parte se denomina retentado y, la mayoría de las veces, es reinyectada en el fluido a tratar aguas arriba de la membrana, gracias a un bucle de circulación.
Habitualmente, el soporte se fabrica en primer lugar según la forma deseada por extrusión, y después se sinteriza a una temperatura y durante un tiempo suficiente para asegurar la solidez requerida, conservando al mismo tiempo en la cerámica obtenida la textura porosa abierta e interconectada deseada. Este procedimiento se ciñe a la obtención de uno o varios canales rectilíneos en cuyo interior se depositan y sinterizan a continuación la o las capas separadoras. Los soportes son tradicionalmente de forma tubular y comprenden uno o varios canales rectilíneos dispuestos paralelamente al eje central del soporte. En general, la superficie interna de los canales es lisa y no presenta ninguna irregularidad.
Ahora bien, se ha constatado que las membranas de filtración fabricadas a partir de soportes que tienen este tipo de geometrías se topan con unos problemas de taponamiento y, por ello, con unas prestaciones limitadas en términos de caudal. En efecto, las pequeñas partículas y las macromoléculas pueden ser adsorbidas en la superficie de la capa separadora o depositarse en la misma formando un gel o un depósito, incluso pueden penetrar en la porosidad y bloquear ciertos poros.
El principio de cualquier separación tangencial que utiliza unos elementos de filtración reside en una transferencia selectiva cuya eficacia depende de la selectividad de la membrana (la capa activa) y de la permeabilidad (flujo) del elemento de filtración considerado en su conjunto (soporte capa activa). La selectividad y la permeabilidad no solo están determinadas por las características de la capa activa y el elemento de filtración, ya que pueden estar reducidas o limitadas por la aparición de una polarización de concentración, de un depósito y de un bloqueo de los poros.
El fenómeno de polarización de concentración ocurre cuando tiene lugar una operación de filtración cuando las macromoléculas presentes en el líquido a tratar se concentran en la interfaz membrana/solución en la que ejercen una contrapresión osmótica opuesta a la fuerza de separación o se retrodifunden en el núcleo líquido a tratar según la ley de Fick. El fenómeno de polarización de concentración resulta de la acumulación de los compuestos retenidos cerca de la membrana debido a la permeación del disolvente.
El depósito aparece cuando tiene lugar una operación de filtración cuando la concentración de partículas en la superficie de la membrana aumenta hasta provocar la aparición de una fase condensada en forma de un gel o de un depósito cohesivo que induce una resistencia hidráulica adicional a la de la membrana.
El bloqueo de los poros ocurre cuando hay intrusión de partículas de tamaños inferiores o iguales a los de los poros, lo cual provoca una reducción de la superficie filtrante.
El taponamiento, su reversibilidad o su irreversibilidad, son unos fenómenos complejos que dependen del elemento de filtración y en particular de las capas separadoras, del líquido a tratar y de los parámetros de funcionamiento.
El taponamiento es un freno importante para el atractivo económico de la filtración, ya que conduce, cuando tiene lugar el dimensionamiento de las instalaciones, a incrementarlas superficies instaladas con el fin de satisfacer las necesidades en volumen a tratar por un lado, y hace necesaria la utilización de medios técnicos específicos para remediarlo a posteriori, utilizando dichos ciclos de limpieza unos detergentes o unas retrofiltraciones periódicas por otro lado.
En la técnica anterior, ya se ha propuesto reducir el fenómeno de taponamiento mediante la creación de un régimen de flujo turbulento en el interior del canal de un elemento filtrante.
En primer lugar, se ha propuesto introducir en los elementos tubulares de filtración unos dispositivos destinados a crear unas turbulencias. Se puede hacer referencia en particular a D.M. Krstic et al, Journal of Membrane Science 208 (2002) 303-314. Estos dispositivos permiten mejorar el flujo de permeado y, por consiguiente, la eficacia de la filtración, limitando el taponamiento. Sin embargo, la colocación y la fijación de estos dispositivos en los elementos tubulares son difíciles y complejas. Además, provocan unas vibraciones molestas que perjudican la fiabilidad del material.
Otros sistemas bastante complejos también han sido propuestos por M.Y Jaffrin en Journal of Membrane Science 324 (2008) 7-25 y utilizan unas membranas circulares y un módulo central que giran de manera relativa para crear unas turbulencias. Estos trabajos han demostrado sin embargo que la tasa de cizallamiento elevada obtenida permite disminuir el taponamiento.
Otras soluciones consisten en modificar la geometría interna del elemento tubular. La patente FR 2 503 615 describe unos tubos cilíndricos para la filtración de mezclas gaseosas introducidas a presión, cuya pared interna comprende unas cavidades destinadas a crear unas turbulencias que evitan la acumulación de una de las fases gaseosas en la pared del tubo y mejoran la separación por difusión gaseosa. Estas cavidades están formadas haciendo pasar los tubos que salen de la hilera de extrusión, entre unos rodillos o unas herramientas que deforman localmente el tubo por todo el espesor de su pared. La patente FR 2503 616 describe un procedimiento que se desprende del mismo principio, que consiste en deformar la pared del tubo a la salida de la hilera de extrusión mediante la aplicación de moletas dispuestas enfrentadas, a uno y otro lado del tubo, o en posiciones alternadas.
En estos dos documentos, después de la etapa previa de extrusión del tubo monocanal, se realiza por lo tanto una etapa de conformación final por deformación plástica para la obtención de cavidades en el interior del monocanal por la presión de un punzón rotativo u otro sobre la superficie externa del tubo. La obtención de estas "cavidades" será más o menos fácil según la ductilidad del material, es decir su aptitud para sufrir una deformación permanente sin romperse. Ahora bien, las pastas utilizadas para la fabricación de membranas cerámicas no presentan una buena ductilidad: se conforman fácilmente por extrusión pero presentan generalmente un alargamiento a la ruptura inferior al 5%. Además, con dichas técnicas, solo se pueden obtener unas cavidades de pequeñas dimensiones. Por último, las deformaciones realizadas por todo el espesor del tubo provocan unas tensiones importantes en el material y unos riesgos de fisuración, lo cual perjudica por lo tanto en gran medida la resistencia mecánica.
Se puede citar asimismo la solicitud FR 2 736 843 que propone unos tubos porosos que comprenden un único canal cuyas paredes comprenden unas cavidades, mientras que la pared periférica del soporte es lisa. Para ello, se conforma el tubo poroso, por medio de una hilera de extrusión que comprende un husillo cilíndrico dispuesto según su eje, estando el husillo o la matriz de salida de la hilera montado rotativo y de sección no circular. También en este caso, esta técnica de fabricación está limitada a ciertos tipos de cavidades, a saber unas cavidades que son continuas de un extremo al otro del elemento de separación tales que ni el aire, ni la forma, ni las dimensiones de la sección recta del paso del canal no varían, según el eje longitudinal de dicho canal.
En el mismo orden de ideas, la patente EP 0813445 describe un elemento de filtración con uno o varios canales, comprendiendo cada uno una ranura helicoidal de paso simple, doble o triple. Este elemento de filtración adolece de los mismos inconvenientes que el elemento de filtración descrito en el documento FR 2736843. El documento GB 2 23 690 describe asimismo unos elementos de filtración con unos canales no rectilíneos. El documento JP S6220601 U describe unas membranas tubulares con unos obstáculos en el canal interior.
En este contexto, la presente invención se propone proporcionar nuevos elementos de filtración y una técnica de fabricación adaptada a su elaboración, que presentan una estructura monocanal y una geometría adaptada para reducir, incluso suprimir los fenómenos de taponamiento.
La invención tiene por objetivo proporcionar nuevos elementos de filtración cuya geometría puede ser modulada a voluntad, para crear fuertes tensiones de cizalladura parietales e intensas turbulencias en el interior de los canales, sin adolecer de los inconvenientes de las soluciones anteriores.
Para alcanzar dicho objetivo, la invención se refiere a un elemento de separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retentado, definido en las reivindicaciones 1 a 9,
comprendiendo dicho elemento de separación un soporte poroso rígido monolítico de estructura rectilínea, en el que está dispuesto un canal único para la circulación del medio fluido a tratar entre una entrada y una salida para el retentado, con vistas a recuperar un filtrado a nivel de la superficie periférica del soporte, presentando la superficie exterior del soporte un perfil constante.
Según la invención, el soporte poroso rígido monolítico delimita, a partir de la pared interna de dicho canal, unos obstáculos a la circulación del fluido a filtrar que presentan una identidad y una continuidad de material y de textura porosa con el soporte, generando dichos obstáculos unas variaciones de la sección de paso del canal.
En el marco de la presente invención, una sección de paso de un canal se define como la sección recta de dicho canal tomada perpendicularmente según el eje longitudinal del canal. Esta sección recta del canal se considera variable según su eje longitudinal si varía por lo menos uno de los tres criterios siguientes:
- área de la sección recta del canal;
- forma de la sección recta del canal;
- dimensiones de la sección recta del canal.
Además, el elemento según la invención puede presentar en combinación por lo menos una y/u otra de las características adicionales siguientes:
- por lo menos una capa separadora depositada continuamente sobre la pared interna del canal y que recubre completamente los obstáculos;
- los obstáculos generan unas variaciones de la sección de paso del canal si varía por lo menos uno de los tres criterios siguientes, a saber, el área de la sección recta, la forma de la sección recta, las dimensiones de la sección recta del canal;
- el número, la forma y las dimensiones de los obstáculos están adaptados para promover unos flujos en régimen turbulento y hacer que aparezcan unas cizalladuras y unas recirculaciones suficientes para reducir, incluso suprimir, los depósitos y el taponamiento de los poros a nivel de la pared interna del canal;
- los obstáculos corresponden a unos relieves discontinuos dispuestos en la pared interna del canal;
- los obstáculos corresponden a unos relieves dispuestos en la pared interna del canal, que se extienden de manera continua entre la entrada y la salida;
- los obstáculos discontinuos se extienden transversalmente en el interior del canal, de una parte a la otra del canal;
- los obstáculos delimitan interiormente un conducto de circulación para el permeado que desemboca a nivel de la superficie periférica del soporte;
- los obstáculos generan una reducción del área de la sección de paso del canal con respecto a la sección de paso máxima comprendida entre el 1% y el 50%;
- los obstáculos tienen su superficie de contacto para el fluido a filtrar, situada hacia la entrada que está inclinada en el sentido de circulación del fluido a tratar;
- el soporte poroso está realizado en un material orgánico o inorgánico;
- un soporte poroso y por lo menos una capa separadora depositada continuamente sobre la pared interna del canal y que recubre completamente los obstáculos, constituidos cada uno por una cerámica, seleccionada de entre los óxidos, los nitruros, los carburos o por otros materiales cerámicos y sus mezclas, y, en particular, por óxido de titanio, alúmina, zircona o una de sus mezclas, nitruro de titanio, nitruro de aluminio, nitruro de boro, carburo de silicio eventualmente en mezcla con otro material cerámico;
- el soporte presenta un diámetro medio de poros que pertenece al intervalo comprendido entre 4 pm y 40 pm;
- el diámetro medio de los poros corresponde al valor d50 de la distribución volumétrica, para la cual el 50% del volumen total de los poros corresponde al volumen de los poros de diámetro inferior a este d50; obteniéndose la distribución volumétrica por penetración de mercurio, por ejemplo según la técnica descrita en la norma ISO 15901-1: 2005.
Otro objetivo de la invención es proponer un procedimiento que permite realizar unos elementos de separación de acuerdo con la invención.
Según la invención, el procedimiento de fabricación de un elemento de separación por flujo tangencial en el que la estructura tridimensional del soporte está realizada por formación de estratos elementales superpuestos y unidos sucesivamente entre sí, de manera que la forma tridimensional deseada crezca gradualmente. Este procedimiento está definido en las reivindicaciones 10 a 16.
Los elementos de separación por flujo tangencial obtenidos mediante el procedimiento definido en el marco de la invención conducen a un crecimiento de la estructura tridimensional del soporte. Se debe observar que esta estructura se puede poner en evidencia mediante la visualización de los diferentes estratos por microscopía óptica o microscopía electrónica de barrido. Evidentemente, se buscará que la demarcación entre los diferentes estratos sea lo más tenue posible.
Además, el procedimiento según la invención puede consistir también en la combinación de por lo menos una y/u otra de las características adicionales siguientes:
- realizar la estructura dimensional, mediante la repetición de las etapas siguientes:
• realizar un lecho continuo de un material destinado a formar el soporte poroso, siendo el lecho de espesor constante según una superficie superior a la sección de dicho soporte poroso tomada a nivel del estrato;
• consolidar de manera localizada según un patrón determinado para cada estrato, una parte de material realizada para crear el estrato elemental, y unir simultáneamente el estrato elemental así formado con el estrato precedente;
- realizar unos lechos continuos de material sólido que se presentan en forma de un polvo o de material líquido tales como unas resinas fotopolimerizables;
- realizar un lecho continuo de un material sólido que se presenta en forma de un polvo orgánico o inorgánico; - realizar un lecho continuo de un medio que se presenta en forma de un precursor líquido fotopolimerizable en el que se ha dispuesto un polvo inorgánico;
- cada estrato está realizado por fusión continua o discontinua de un hilo de un precursor sólido termofusible que es o bien un polímero orgánico termofusible utilizado solo con un soporte orgánico y una capa orgánica, o bien una mezcla de un polímero orgánico termofusible y un polvo inorgánico cerámico, con un soporte de naturaleza inorgánica;
- crear sucesivamente unos cordones de material por proyección de un polvo fundido en el haz de un láser. La descripción siguiente, con referencia a las figuras adjuntas, permite comprender mejor la invención.
La figura 1 es una vista en perspectiva de un ejemplo de realización de un elemento de separación de acuerdo con la invención en el que los obstáculos son unas barras que se extienden diametralmente con unos desplazamientos angulares sucesivos de 90°.
La figura 1A es una vista en sección transversal del elemento de separación ilustrado en la figura 1.
La figura 1B es una vista en sección longitudinal de una variante de realización del elemento de separación ilustrado en la figura 1 y que muestra la presencia de un conducto de recuperación del permeado en el interior de los obstáculos.
La figura 1C es una vista en sección transversal del elemento de separación tomada según las líneas C-C de la figura 1B.
La figura 2 es una vista en perspectiva de un ejemplo de realización de un elemento de separación de acuerdo con la invención en el que los obstáculos son unos elementos esféricos posicionados regularmente en el centro del canal y que forman un monolito con el conjunto del elemento de separación gracias a unos brazos que se extienden diametralmente con unos desplazamientos angulares sucesivos de 90°.
La figura 2A es una vista en sección transversal del elemento de separación ilustrado en la figura 2.
La figura 3 es una sección longitudinal de un elemento de separación de acuerdo con la invención en el que los obstáculos son unos elementos de forma oblonga que se extienden axialmente siendo mantenidos por unos puentes desplazados angularmente.
Las figuras 3A a 3C son unas secciones transversales del elemento de separación ilustrado en la figura 3 y tomadas respectivamente según las líneas A-A, B-B y C-C.
Como preliminar, se proporcionarán algunas definiciones de los términos utilizados en el marco de la invención. Por tamaño medio de los granos, se entiende el valor d50 de una distribución volumétrica para la cual el 50% del volumen total de los granos corresponde al volumen de los granos de diámetro inferior a este d50. La distribución volumétrica es la curva (función analítica) que representa las frecuencias de los volúmenes de los granos en función de su diámetro. El d50 corresponde a la mediana que separa en dos partes iguales el área situada bajo la curva de las frecuencias obtenida por granulometría, por difracción láser que es la técnica de referencia considerada en el marco de la invención para la medición del diámetro medio de los granos. Se hará referencia, en particular, para la técnica de medición del d50:
- a la norma ISO 13320:2009 en lo que respecta a la técnica de medición por granulometría láser, - a la norma ISO 14488:2007 en lo que respecta a las técnicas de muestreo del polvo analizado,
- a la norma ISO 14887:2000 en lo que respecta a una puesta en dispersión reproducible de la muestra de polvo en el líquido antes de la medición por granulometría láser.
Por diámetro medio de poros, se entiende el valor d50 de una distribución volumétrica para la cual el 50% del volumen total de los poros corresponde al volumen de los poros de diámetro inferior a este d50. La distribución volumétrica es la curva (función analítica) que representa las frecuencias de los volúmenes de los poros en función de su diámetro. El d50 corresponde a la mediana que separa en dos partes iguales el área situada bajo la curva de las frecuencias obtenida por penetración de mercurio, para unos diámetros medios de algunos nm o, en el caso de diámetro de poros más pequeños, por adsorción de gases, y en particular de N2 , siendo estas dos técnicas consideradas como referencia en el marco de la invención para la medición del diámetro medio de los poros. En particular, se podrán utilizar las técnicas descritas en:
- la norma ISO 15901-1: 2005 en lo que respecta a la técnica de medición por penetración de mercurio, - las normas ISO 15901-2: 2006 e ISO 15901-3: 2007 en lo que respecta a la técnica de medición por adsorción de gases.
Normalmente, el soporte presenta un diámetro medio de poros que pertenece al intervalo comprendido entre 4 pm y 40 pm.
La invención propone unos elementos de separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retentado, que comprende un soporte poroso monolítico monocanal cuya geometría se selecciona para delimitar, a partir de la pared interna del canal, unos obstáculos a la circulación del fluido a filtrar. Dichos soportes monolíticos cuyos obstáculos forman parte integrante de la estructura porosa monolítica no se pueden realizar mediante las técnicas propuestas en la técnica anterior. En el marco de la invención, se propone realizar dichos soportes porosos monolíticos, incluso la totalidad del elemento de separación (por lo tanto, incluidas las capas separadoras), por técnica aditiva.
En el marco de la invención, se prevén unos elementos de separación de un medio fluido por filtración tangencial, denominados comúnmente membranas de filtración. Dichos elementos de separación comprenden un soporte poroso en el que está dispuesto un único canal de circulación para el fluido a filtrar. Habitualmente, el soporte es de forma tubular. El canal de circulación presenta una entrada para el medio fluido a tratar y una salida para el retentado, posicionada cada una en uno de los extremos del soporte.
En este tipo de elementos de separación, el cuerpo que constituye el soporte presenta una textura porosa. Esta textura porosa se caracteriza por el diámetro medio de los poros deducido de su distribución medida por porometría por penetración de mercurio.
La textura porosa del soporte es abierta y forma una red de poros interconectados, lo cual permite que el fluido filtrado por la capa separadora de filtración atraviese el soporte poroso y sea recuperado en la periferia. Es habitual medir la permeabilidad al agua del soporte para calificar la resistencia hidráulica del soporte. En efecto, en un medio poroso, el flujo estacionario de un fluido viscoso incompresible se rige por la ley de Darcy. La velocidad del fluido es proporcional al gradiente de la presión e inversamente proporcional a la viscosidad dinámica del fluido, a través de un parámetro característico denominado permeabilidad que se puede medir, por ejemplo, según la norma francesa NF X 45-101 de diciembre de 1996.
El permeado es recuperado por lo tanto, por su parte, sobre la superficie periférica del soporte poroso. La pared del canal está cubierta por lo menos por una capa separadora de filtración que asegura la filtración del medio fluido a tratar. La capa separadora de filtración, por definición, debe tener un diámetro medio de poros inferior al del soporte. La capa separadora delimita la superficie del elemento de separación por flujo tangencial destinado a estar en contacto con el fluido a tratar y sobre la cual circulará el fluido a tratar.
La figura 1 ilustra un ejemplo de dicho elemento de separación por flujo tangencial 1 de geometría tubular en el que se ha dispuesto un único canal. El elemento de separación por flujo tangencial 1 comprende un soporte poroso 2 realizado en forma alargada que se extiende según un eje central longitudinal A, por lo cual la estructura de este soporte poroso se califica de rectilínea. El soporte poroso 2 ilustrado en la figura 1 tiene una sección recta transversal circular y presenta así una superficie exterior 5 cilíndrica, pero la sección recta transversal podría ser cualquiera o poligonal por ejemplo. Por sección se entiende la figura determinada por la intersección de un volumen por un plano, siendo la sección recta de un cilindro la figura determinada por la intersección de un plano perpendicular al eje central longitudinal.
Según una característica de la invención, la superficie exterior o periférica 5 del soporte presenta un perfil constante. En otras palabras, la superficie exterior 5 no presenta ninguna irregularidad superficial distinta de la generada por la porosidad intrínseca del material o de la generada por una rugosidad superficial inherente al procedimiento de conformación propiamente dicho. La superficie exterior 5 no presenta así ninguna deformación o cavidad. A título de recordatorio, el perfil corresponde a la forma exterior del soporte poroso 2 tomada según un plano transversal que contiene el eje central longitudinal A. En el ejemplo ilustrado, el perfil del soporte 2 es rectilíneo y constante de la entrada a la salida. En otras palabras, un perfil constante significa que todas las líneas generatrices exteriores paralelas al eje central del soporte son unas rectas todas paralelas entre sí.
El soporte poroso 2 está dispuesto para comprender un canal 3 que se extiende paralelamente al eje A del soporte. El canal 3 presenta una superficie recubierta por lo menos por una capa separadora 4, destinada a estar en contacto con el medio fluido a tratar, que circula en el interior del canal 3. Una parte del medio fluido atraviesa la capa separadora 4 y el soporte poroso 2, de manera que esta parte tratada del fluido, denominada permeado, fluya por la superficie exterior 5 del soporte poroso. El fluido a filtrar circula entre una entrada 6 situada en un extremo del soporte tubular y una salida 7 situada en el otro extremo, según un sentido de circulación representado por la flecha F.
Los espesores de las capas separadoras de filtración varían normalmente entre 1 y 100 pm de espesor. Evidentemente, para asegurar su función de separación, y para servir de capa activa, las capas separadoras presentan un diámetro medio de poros inferior al diámetro medio de poros del soporte. La mayoría de las veces, el diámetro medio de poros de las capas separadoras de filtración es por lo menos inferior en un factor de 3, y preferentemente, en por lo menos un factor 5, con respecto al del soporte.
Las nociones de capa separadora de microfiltración, ultrafiltración y nanofiltración son bien conocidas por el experto en la materia. Se admite generalmente que:
- las capas separadoras de microfiltración presentan un diámetro medio de poros comprendido entre 0,1 y 2 pm,
- las capas separadoras de ultrafiltración presentan un diámetro medio de poros comprendido entre 0,1 y 0,01 pm,
- las capas separadoras de nanofiltración presentan un diámetro medio de poros comprendido entre 0,5 y 2 nm.
Es posible que esta capa de micro o de ultrafiltración denominada capa activa sea depositada directamente sobre el soporte poroso (en el caso de una capa de separación monocapa), o también sobre una capa intermedia de diámetro medio de poros menor, depositada a su vez directamente sobre el soporte poroso (en el caso de una capa de separación monocapa). La capa separadora puede estar realizada por ejemplo, o estar constituida exclusivamente por uno o varios óxidos metálicos, carburo o nitruro u otras cerámicas. En particular, la capa de separación estará realizada, o constituida exclusivamente, por TiO2 , AhO3 y ZrO2 , solos o en mezcla.
Según una característica esencial de la invención, el soporte está conformado para comprender una serie de obstáculos 9 a partir de la pared interna 31 del canal 3 que son aptos para generar unas perturbaciones en el flujo y unas fuerzas de cizallamiento de amplitud suficiente para hacer que aparezcan unas recirculaciones, limitando así, incluso evitando totalmente, los fenómenos de taponamiento. Los obstáculos 9 forman parte integrante del soporte poroso monolítico, es decir que resulta de la propia geometría dada al soporte poroso y no son de ninguna manera elementos aplicados. El conjunto de soportes y obstáculos forma un mismo monolito poroso, sin unión, ni interfaz, ni junta de ningún tipo. Existe una identidad de material y de textura porosa entre los obstáculos y el soporte poroso, así como una continuidad de material y de textura porosa entre los obstáculos y el soporte poroso. Los obstáculos 9 son así sólidos mecánica y químicamente de igual resistencia que el soporte. Los obstáculos 9 están recubiertos totalmente por la capa separadora, de manera que no reduzcan, sino que aumenten por el contrario, la superficie filtrante del elemento de separación.
Se entiende como identidad de materiales entre los obstáculos 9 y el soporte 2, una naturaleza química idéntica en cualquier punto, es decir idéntica en el soporte poroso y los obstáculos.
Se entiende como identidad de textura porosa, la porosidad, la tortuosidad, tamaño y distribución de los poros idénticos en cualquier punto del elemento, es decir en los obstáculos y el soporte poroso.
Se entiende como continuidad de material, la naturaleza química en cualquier punto del elemento idéntico, es decir que no existe ninguna discontinuidad química entre el obstáculo y el soporte poroso.
Se entiende como continuidad de textura porosa, la porosidad, tortuosidad, tamaño y distribución de los poros en cualquier punto idénticos del elemento de manera que no aparezca ninguna discontinuidad de textura porosa entre el obstáculo y el soporte poroso.
Los obstáculos 9 tienen la función de encontrarse en la trayectoria del fluido que circula en el interior de los canales. Los obstáculos 9 molestan o perturban el paso del fluido a tratar, obligando a su desvío, apareciendo entre dos posiciones tomadas según el eje longitudinal A del canal. Los obstáculos provocan así unos aumentos de la velocidad de circulación del líquido a nivel de cada uno de ellos, generando fuertes tensiones de cizallamiento parietales y unas zonas de turbulencias en las que se reducen o incluso se suprimen los fenómenos de taponamiento. Los obstáculos desempeñan el papel de promotores de turbulencias. El número, la forma y las dimensiones de los obstáculos están adaptados para promover unos flujos en régimen turbulento y para que aparezcan unos cizallamientos y unas recirculaciones suficientes para reducir, incluso suprimir, los depósitos y el taponamiento de los poros a nivel de la pared interna del canal.
Preferentemente, con el fin de favorecer un depósito adecuado de la capa separadora sobre el obstáculo, este último presentará una forma redondeada. En particular, el obstáculo 9 nace en la pared o bien perpendicularmente a la pared, o bien con un ángulo de conexión inferior a 90°, o bien gracias a unos redondeados que presentan unos radios de curvatura comprendidos entre 0,1 veces y 0,9 veces la altura del obstáculo 9.
Los obstáculos 9 pueden estar presentes a intervalos regulares o irregulares. Dos o más de dos obstáculos 9, cuando su morfología y su dimensión lo permitan, pueden estar presentes a nivel de una misma sección recta del canal. Las nuevas geometrías de soporte contempladas en la presente invención presentan una repetición de uno 0 de varios obstáculos que parten de la pared del canal con la que son solidarios. Estos obstáculos se extienden de manera discontinua en la dirección de circulación del fluido, y generan una variación de la sección de paso en el interior del canal, lo cual permite incrementar las turbulencias. Se recuerda que en el sentido de la invención, la sección de paso del canal se considera como variable si el área de la sección recta del canal varía según el eje longitudinal del canal y/o la forma de la sección recta del canal varía según el eje longitudinal del canal y/o las dimensiones de la sección recta del canal varían según el eje longitudinal del canal, tomándose la sección recta del canal perpendicular al eje longitudinal del canal.
Por ejemplo, los obstáculos 9 generan una disminución del área de la sección de paso del canal 3, con respecto a la sección de paso máxima, comprendida entre el 1% y el 50%.
En un canal circular de 20 mm de diámetro, un obstáculo diametral (bastón) cilíndrico de 4 mm de diámetro (figura 1 y 1Aa 1C) induciría una disminución del área de la sección de paso del canal, con respecto a la sección de paso máxima, del orden del 25%.
En un canal circular de 20 mm de diámetro, sería preciso un obstáculo axial en forma de esfera (figura 2 o 2A) de 14 mm de diámetro para alcanzar una disminución del área de la sección de paso del canal, con respecto a la sección de paso máxima, igual al 50%.
Según una variante de realización, se debe observar que los obstáculos 9 tienen su superficie de contacto para el fluido a tratar, situada hacia la entrada que está inclinada en el sentido de circulación del fluido a tratar.
En particular, la pared interna del canal que integra los obstáculos 9 puede comprender unos relieves tales como unos huecos, unas protuberancias, unas acanaladuras, unas estrías y/o cualquier otra morfología capaz de actuar como tantos obstáculos que desempeñan el papel de promotores de turbulencia cuando tiene lugar el flujo del fluido en el interior de dichos canales.
Preferentemente, los obstáculos 9 presentan una altura tomada según una dirección diametral perpendicular al eje longitudinal A que es superior a su anchura dividida por dos (tomándose esta anchura según la otra dirección diametral perpendicular al eje longitudinal A).
En el ejemplo de realización ilustrado en las figuras 1 y 1A, los obstáculos 9 están realizados en forma de barras o de bastones que se extienden diametralmente en el interior del canal 3 a partir de dos partes de la pared situadas enfrentadas. En el ejemplo ilustrado, los obstáculos 9 se extienden según el diámetro del canal, pero resulta evidente que los obstáculos pueden extenderse en el interior del canal, de una parte a la otra de la pared en un nivel diferente a un diámetro del canal. Los obstáculos 9 están distribuidos en el interior del canal 3 según el eje longitudinal A del soporte, a intervalos regulares por ejemplo, estando desplazados entre sí en un valor angular determinado constante. En el ejemplo ilustrado en las figuras 1 y 1A, los obstáculos 9 están desplazados angularmente entre sí en un valor igual a 90°. Evidentemente, la alternancia angular entre los obstáculos 9 puede presentar un valor diferente. Asimismo, el paso entre los obstáculos 9 tomado según el eje longitudinal A puede ser variable.
En el ejemplo ilustrado, cada barra 9 tiene una sección recta transversal sustancialmente constante en la mayor parte de su longitud y se encuentra conectada a la pared interna 3i en cada uno de sus extremos, por una parte que se ensancha hasta la pared interna.
En el mismo sentido, estos obstáculos diametrales 9 pueden adoptar unas formas diferentes del perfil ilustrado en las figuras 1 y 1A. A título de ejemplo, las figuras 2 y 2A ilustran unos obstáculos 9 que se extienden diametralmente en el interior del canal 3 presentando una forma esférica. Así por ejemplo, cada obstáculo 9 comprende en su parte central, una esfera unida a dos partes simétricamente opuestas de la pared, mediante dos brazos de unión. Evidentemente, la esfera presenta una sección inferior a la sección de paso del canal para permitir su desvío por el fluido a tratar. Esta forma esférica del obstáculo 9 puede ser reemplazada por una forma ovoide, oblonga, etc.
Como se ha explicado en relación con la figura 1, los obstáculos 9 están dispuestos en el interior del canal A a intervalos regulares o irregulares, con un desplazamiento angular determinado, igual por ejemplo a 90° en el ejemplo ilustrado en la figura 2.
En los ejemplos anteriores, los obstáculos 9 se extienden transversal o diametralmente en el interior del canal 3 conectándose por cada uno de sus extremos en dos partes de la pared del canal 3. Según una variante ventajosa de realización ilustrada en las figuras 1B y 1C, los obstáculos 9 que se extienden transversalmente a la pared del canal pueden comprender un conducto 11 dispuesto en el interior del obstáculo para desembocar a nivel de la superficie periférica 5. Los conductos 11 aseguran la recuperación y la circulación del permeado que, después de haber atravesado la capa separadora y el material poroso que constituye el obstáculo propiamente dicho, es transferido así directamente al exterior del soporte. 2.
Las figuras 3, 3A, 3B y 3C ilustran otro ejemplo de realización en el que los obstáculos 9 se extienden axialmente en el interior del canal 3 estando conectados puntualmente por un lado a la pared interior 31 del soporte por unos puentes de unión 91 y por otro lado, a cada obstáculo vecino situado aguas abajo y/o aguas arriba de dicho obstáculo. Los obstáculos 9 se extienden así axialmente como una ristra.
Los obstáculos 9 comprenden una parte axial 92 que presenta diferentes formas tales como ovoide, oblonga, esférica, helicoidal, etc., o como se ilustra en la figura 3, una forma de gota de agua. Cada obstáculo 9 está unido al soporte por un puente de unión 91 entre la parte axial 92 y la pared interna 31 del soporte. Preferentemente, los puentes de unión 91 están desplazados angularmente según su posición según el eje longitudinal A, en un valor determinado, igual en el ejemplo ilustrado en las figuras 3Aa 3C, a 90°. Como ya se ha indicado, cada obstáculo 9 está unido a uno o varios obstáculos vecinos por medio de sus partes axiales 92.
En el marco de la invención, la fabricación del soporte poroso, incluso del elemento de separación por flujo tangencial en su totalidad, se realiza gracias a una técnica aditiva. El procedimiento según la invención consiste en realizar la estructura tridimensional del soporte por formación de estratos elementales superpuestos y vinculados sucesivamente entre ellos de manera que se haga crecer progresivamente la estructura tridimensional del soporte.
El procedimiento tiene la ventaja, con respecto a las técnicas anteriores, de realizar el soporte en una sola etapa de producción que no necesita ningún utillaje, ni mecanizado, y de permitir así el acceso a una mayor gama de geometrías de soporte y permite hacer que varíen las formas y dimensiones de los obstáculos en los canales.
En el caso de la utilización de un material sólido tal como un polvo, el espesor del lecho de polvo y por lo tanto de cada estrato consolidado sucesivamente es relativamente pequeño como para permitir su unión al estrato inferior, por aplicación de la aportación de energía o proyección del líquido. En particular, se depositará un espesor comprendido entre 20 pm y 200 pm de polvo, dependiendo este espesor de la técnica aditiva seleccionada.
Es la repetición de la secuencia binaria la que permite, estrato tras estrato, construir la forma tridimensional deseada. El patrón de consolidación puede variar de un estrato al otro. El crecimiento de la forma tridimensional deseada se realiza según un eje de crecimiento elegido.
La granulometría del polvo depositado es uno de los factores que determina el espesor mínimo de cada lecho de polvo, así como el diámetro medio final de los poros obtenido. En particular, se utilizará un polvo del material destinado a constituir el soporte, por ejemplo un polvo de óxido metálico, incluso un polvo de uno de sus precursores. El polvo depositado presentará, por ejemplo, un tamaño medio de granos del orden de 35 pm para la obtención de un diámetro medio de poros en el soporte de cerámica del orden de 10 pm.
El solicitante ha constatado que la regulación de diferentes parámetros tales como la elección del material y, para un material determinado, el tamaño medio de los granos del polvo utilizado, y, para un material y una granulometría determinados, el espesor del lecho de polvo repetido capa tras capa por un lado, y la regulación de diferentes parámetros propios de la tecnología elegida para la consolidación permite la obtención y el dominio de una textura porosa residual interconectada en el seno del monolito consolidado. Esta textura porosa residual es el resultado de una sinterización controlada de los granos de polvo que dejan unos vacíos intergranulares interconectados.
En el caso de la utilización de un haz de energía, los principales parámetros, sobre los cuales es posible actuar, son su enfoque, es decir el diámetro del haz a nivel del impacto con el lecho de polvo, la velocidad de barrido del lecho de polvo por el haz de fotones o de electrones o también la tasa de recubrimiento de las superficies de impacto del haz de energía cuando tiene lugar la constitución de un estrato.
En el caso de la utilización de una proyección de líquido, los principales parámetros sobre los cuales es posible actuar, son el peso de las gotas, su frecuencia, la velocidad de barrido del lecho de polvo por el "chorro" de gotas o también la tasa de recubrimiento cuando tiene lugar cada pasada.
El solicitante ha constatado asimismo que era posible, modulando los diferentes parámetros descritos anteriormente, ajustar la distribución en tamaño de los poros y, para cada población de poros determinada, dominar su número y su tortuosidad.
Una vez aglomerado el polvo en las zonas seleccionadas, el material no aglomerado es eliminado mediante cualquier técnica apropiada. La fluidez inicial del polvo utilizado facilita esta operación. Es posible utilizar asimismo unas técnicas de chorro de agua o de vibraciones para librarse de los últimos rastros de polvo que quedan en la superficie de la forma realizada.
La consolidación final del elemento filtrante y el estado final de la textura porosa se obtienen, la mayoría de las veces, mediante uno o varios postratamientos térmicos que tienen por objetivo la eliminación de los aglutinantes (desaglomeración) y/o la sinterización del material propiamente dicha. La temperatura elegida para dicha sinterización final dependerá de la naturaleza del material inorgánico utilizado y del tamaño medio de los granos del polvo utilizado.
El soporte, incluso el elemento de separación por flujo tangencial en su totalidad, se realiza así estrato tras estrato. Para ello, aguas arriba, gracias a un programa de diseño por ordenador, la estructura tridimensional del soporte o del elemento de separación por flujo tangencial a realizar se recorta en lonchas. El objeto virtual en tres dimensiones a realizar se recorta así en lonchas bidimensionales de espesor muy fino. Estas finas lonchas se realizarán entonces una por una, en forma de estratos elementales superpuestos y unidos entre sí, de modo que hagan que la forma tridimensional deseada crezca progresivamente.
Esta estructura tridimensional se realiza:
- o bien mediante la repetición de las etapas siguientes:
• realizar un lecho de un material sólido (polvo orgánico o inorgánico) o líquido (precursor orgánico o líquido en el que está dispersado un polvo que puede ser orgánico o inorgánico) destinado a formar el soporte poroso, siendo el lecho de espesor constante según una superficie superior a la sección de dicho soporte poroso tomada a nivel del estrato;
• consolidar de forma localizada según un patrón determinado para cada estrato, una parte del material realizado para crear el estrato elemental, y unir simultáneamente el estrato elemental así formado al estrato precedente;
- o bien crear sucesivamente cordones de material formados tras la fusión de un polvo orgánico o inorgánico proyectado en el haz de un láser según el patrón predeterminado para cada estrato;
- o bien fundir continua o discontinuamente (gota) un hilo de un precursor sólido termofusible. Cuando el precursor es un polímero orgánico termofusible utilizado solo, el soporte es de naturaleza orgánica y se puede utilizar inmediatamente para el depósito de una capa de naturaleza orgánica. Cuando el precursor es una mezcla de un polímero orgánico termofusible y un polvo inorgánico cerámico o metálico, el soporte es, después de la eliminación del polímero que sirve de aglutinante y después de la sinterización de los granos del polvo inorgánico, de naturaleza inorgánica.
Generalmente en el primer caso, el material utilizado es o bien sólido o líquido y la consolidación de los estratos elementales se realiza mediante una aportación de energía o proyección de un líquido en finas gotitas. La aportación localizada de energía se puede realizar con un haz de luz dirigido (LED o LÁSER) o un haz de electrones dirigidos, o también con cualquier fuente de energía que permita su enfoque y un barrido del lecho de polvo según el patrón seleccionado por CAO. La interacción energía-material conduce entonces, o bien a una sinterización, o bien a una fusión/solidificación del material, o bien también a la fotopolimerización o fotorreticulación del material, según su naturaleza y la de la fuente de energía utilizada.
La aportación localizada de líquido sobre un lecho de polvo se puede realizar con unas microgotas creadas con la ayuda de un sistema piezoeléctrico, eventualmente cargadas y dirigidas en un campo electrostático. El líquido será un aglutinante o un agente activador del aglutinante añadido previamente al polvo cerámico.
La utilización de una técnica aditiva prevista en el marco de la invención permite obtener, con respecto a las técnicas anteriores, por un lado, una ganancia en términos de fiabilidad y cadencia de producción, y por otro lado una gran variabilidad en cuanto a la elección de las formas del soporte y de las formas y relieves que se pueden conformar en el o los canales en el interior del soporte.
Se detallan a continuación diferentes técnicas aditivas que se pueden utilizar, en el marco de la invención, para el diseño de la forma tridimensional:
La SLS (del inglés Selective Laser Sintering) o SLM (del inglés Selective Laser Melting)
Con esta técnica, un polvo del material destinado a constituir el soporte o el elemento de separación por flujo tangencial, un polvo orgánico o, preferentemente, un polvo de un material inorgánico metálico o cerámico de tipo óxido, nitruro o carburo, incluso un polvo de uno de sus precursores, se deposita para formar un lecho continuo. Se aplica entonces localmente el haz de un láser potente según el patrón seleccionado y permite aglomerar el polvo para formar el estrato que corresponde al soporte o al elemento de separación por flujo tangencial y unirlo al estrato precedente por sinterización. Bajo el efecto de la aportación de energía localizada, los granos del polvo se fusionan parcialmente y se sueldan entre sí, lo cual proporciona su cohesión al estrato, realizando así una presinterización de la forma que se está realizando. Se extiende a continuación un nuevo lecho de polvo y el proceso comienza de nuevo.
El haz del láser barre la superficie del polvo de manera que consolide el material según el patrón deseado, estrato por estrato. Este barrido se puede realizar desplazando el láser según unas trayectorias paralelas. Puede resultar ventajoso que exista un recubrimiento de la superficie de impacto del láser entre dos trayectorias paralelas sucesivas. La cantidad de energía recibida por el lecho de polvo en el lugar del impacto del haz láser debe ser tal que la fusión de los granos de polvo siga siendo parcial o en cualquier caso, que cada grano se fusione suficientemente para unirse con sus vecinos más cercanos sin cerrar la textura porosa.
Las regulaciones de la máquina dependerán por lo tanto, en particular, de las características intrínsecas del lecho de polvo y de la naturaleza del material que determina la eficiencia de la interacción fotones/material.
A título indicativo, se podrán utilizar las condiciones que corresponden a los intervalos presentados en la TABLA 1 siguiente:
Tabla 1
Figure imgf000011_0001
Ajustando localmente el enfoque del haz láser y/o la velocidad de desplazamiento del haz, es posible ajustar la cantidad de energía recibida por el lecho de polvo y por lo tanto ajustar la densificación del material cerámico obtenido y, por ello, su textura porosa. Es posible obtener así, en ciertos lugares, una textura porosa que corresponde a la deseada para la capa separadora de filtración, y en otros, la deseada para el soporte.
Aunque la sinterización se realice a medida que se diseñan el soporte o el elemento de separación por flujo tangencial, por aplicación del láser, se podrá realizar ventajosamente una etapa final de sinterización, una vez terminado el crecimiento del soporte o del elemento de separación por flujo tangencial, con el fin de liberar las tensiones mecánicas residuales y homogeneizar la textura porosa. La temperatura elegida para dicha sinterización final dependerá de la naturaleza del material inorgánico utilizado y del tamaño medio de los granos del polvo utilizado; por ejemplo, se utilizará una temperatura comprendida entre 1300°C y 1500°C en el caso del óxido de titanio.
Se debe observar que la fusión selectiva del polvo descrita anteriormente se puede obtener de manera análoga mediante un haz de electrones que corresponde a la técnica EBM (Electron Beam Melting).
La impresión en 3D
El principio sigue siendo el mismo, pero en este caso, los estratos depositados pueden corresponder a una mezcla de polvo orgánico o inorgánico, cerámico o metálico, del material constitutivo del soporte, incluso de uno de sus precursores, con un aglutinante a su vez en forma de un polvo o que recubre el propio polvo inorgánico. Preferentemente, esta mezcla será homogénea y las partículas de polvo del material constitutivo del soporte, incluso de uno de sus precursores, y las del aglutinante presentarán unos tamaños parecidos. A título de ejemplos de aglutinantes, se pueden citar las resinas furánicas, fenólicas y otros aminoplastos. El porcentaje en masa de aglutinante estará comprendido entre el 1 y el 25% según su naturaleza y el diámetro medio del polvo utilizado. A continuación, se proyecta un agente activador del aglutinante en forma de gotitas muy finas según el patrón seleccionado y provoca localmente la aglomeración del polvo. El agente activador puede ser un disolvente del aglutinante que después del secado casi instantáneo permite unir por pegado las partículas inorgánicas entre ellas o las aprisiona en el interior de una red sólida. Es posible asimismo depositar únicamente un polvo orgánico o inorgánico, cerámico o metálico, del material destinado a constituir el soporte, incluso un polvo de uno de sus precursores, para formar un lecho continuo y proyectar a continuación localmente un aglutinante que será entonces un pegamento líquido de secado rápido o una resina líquida termoendurecible.
La proyección de aglutinante o de agente activador que se encuentra en forma líquida se realiza según cualquier dispositivo apropiado, en particular un sistema piezoeléctrico utilizado en las impresoras del tipo chorro de tinta con un barrido que se puede realizar desplazando el cabezal de impresión según unas trayectorias paralelas. Puede resultar ventajoso que exista un recubrimiento de la superficie de impacto de las gotas entre dos trayectorias paralelas sucesivas.
Tras la eliminación del polvo no aglomerado, se elimina el aglutinante cuando tiene lugar el tratamiento térmico de sinterización, siendo esta desaglomeración terminada la mayoría de las veces antes de 500°C.
La impresión en 3D permite, con unos tamaños medios de los granos del polvo cerámico comprendidos entre 30 y 100 |jm, realizar unos espesores del lecho de polvo comprendidos entre 80 y 300 jm y alcanzar unas velocidades de construcción lineal de la forma deseada comprendidas entre 25 y 100 mm/hora.
La LCM (Lithography-based Ceramic Manufacturing)
La LCM es una técnica en la que se premezcla el polvo cerámico con una resina fotopolimerizable, obteniéndose la consolidación por polimerización con una fuente de luz LED o LÁSER. Al igual que en las técnicas descritas anteriormente, es necesario suprimir el polvo no reticulado antes del ciclo térmico de sinterización que permite la desaglomeración, es decir la eliminación de la resina fotopolimerizable y después la sinterización propiamente dicha.
La utilización de la LCM está limitada por el hecho de que los granos de polvo deben ser transparentes en las longitudes de onda consideradas para una polimerización en volumen, bajo y alrededor del impacto luminoso.
La FDM (Fused Deposition Modeling)
La FDM es una técnica que utiliza un polímero orgánico sólido termofusible al que se añade eventualmente un polvo inorgánico. Esta técnica prevé crear unos depósitos sucesivos de cordones de material a partir de un filo o de una cinta. El cordón de material se realiza por ablandamiento o fusión continua (extrusión) o discontinua (gota) del extremo del hilo o de la cinta. A la inversa de las técnicas anteriores, no hay formación de un lecho de material previo. La consolidación de los estratos o cordones de material se realiza mediante calentamiento.
Según una variante de esta técnica, se puede prever proyectar un polvo inorgánico para asegurar la creación sucesiva de cordones de material, fusionándose este polvo proyectado en un haz láser antes del impacto.
La estereolitografía (Aparato de estereolitografía SLA)
Esta técnica, similar en principio a las técnicas anteriores, utiliza un material líquido tal como un precursor líquido fotoendurecible en el que se incorpora un polvo inorgánico. El haz de fotones (LED o láser) barre la capa de líquido y la polimeriza localmente.
En el caso de la impresión 3D o de la LCM, la o las capas separadoras de filtración se depositarán una vez constituido el soporte, después de la operación final de sinterización. El depósito de una capa separadora, en particular en la superficie de los canales y de los obstáculos en estos canales del soporte consistirá en depositar sobre este último una suspensión que contiene por lo menos una composición sinterizable destinada, tras la cocción, a constituir una capa filtrante. Dicha composición presenta una constitución utilizada habitualmente en la producción de las membranas inorgánicas de filtración. Esta composición contiene por lo menos un óxido, un nitruro, un carburo u otro material cerámico o una de sus mezclas, prefiriéndose los óxidos, nitruros y carburos metálicos. La composición sinterizable es puesta en suspensión, por ejemplo, en agua. Para eliminar el riesgo de presencia de agregados y para optimizar la dispersión de los granos en el líquido, se tritura la suspensión obtenida, con el fin de destruir los agregados y obtener una composición compuesta esencialmente por partículas elementales. Se ajusta a continuación la reología de la suspensión con unos aditivos orgánicos para satisfacer las exigencias hidrodinámicas de penetración en los canales de los soportes. Una vez depositada la capa, se seca y después se sinteriza a una temperatura que depende de su naturaleza, del tamaño medio de sus granos y del umbral de corte previsto.
En el caso de la SLS o de la SLM, la o las capas separadoras de filtración pueden ser generadas simultáneamente con el crecimiento del soporte o bien depositadas posteriormente según los procedimientos de depósito habituales utilizados en la producción de membranas. De nuevo en este caso, la o las capas separadoras de filtración pueden ser depositadas a partir de suspensiones de partículas del material inorgánico a depositar, o de uno de sus precursores. Dichas suspensiones se utilizan habitualmente en la producción de los elementos de filtración cerámicos. Esta o estas capas son sometidas tras el secado, a una operación de sinterización que permite consolidarlas y unirlas a la superficie sobre la cual se depositan. La granulometría de las partículas presentes en la suspensión dependerá de la textura porosa deseada al final para la capa separadora de filtración.
Los ejemplos siguientes ilustran la invención, pero no tienen ningún carácter limitativo.
Unos elementos tubulares de separación por flujo tangencial, del tipo del presentado en las figuras se fabrican de acuerdo con la invención. El soporte se presenta en forma de un tubo de entre 300 mm y 1200 mm de longitud, cuya sección recta transversal es circular, y presenta un diámetro de entre 10 mm y 42 mm y en el que está dispuesto un canal rectilíneo paralelo al eje del tubo.
Ejemplo 1: SLS/soporte solo
Figure imgf000013_0001
Ejemplo 2: SLS/soporte capa
Figure imgf000013_0002
Ejemplo 3: SLS/soporte solo
Figure imgf000013_0003
Figure imgf000014_0005
En este caso, no es necesaria ninguna sinterización final.
Ejemplo 4: Impresión 3D
Figure imgf000014_0001
En el caso de los ejemplos 1, 3 y 4, la fabricación del elemento de separación por flujo tangencial se completa mediante el depósito de una capa separadora en la superficie del canal realizada a partir de la suspensión siguiente.
Preparación de la suspensión por trituración en un triturador de bolas
Figure imgf000014_0002
Se obtiene una capa separadora de microfiltración que tiene un umbral de corte de 1,4 pm después de un depósito directo sobre el soporte de la manera siguiente.
Se hace que la suspensión penetre, por bombeo, en el canal para ponerla en contacto con la superficie del canal. El mecanismo motor del depósito es la atracción del líquido de la suspensión por la porosidad del soporte poroso. El espesor del depósito de partículas de óxido de titanio en superficie y por lo tanto la masa depositada por unidad de superficie depende del tiempo de estancia de la suspensión en el canal del soporte.
Figure imgf000014_0003
La operación se repite dos veces para una masa depositada final de aproximadamente 110 g/m2
Ciclo de cocción para una sinterización de la capa
Figure imgf000014_0004
La fabricación de elementos de separación por flujo tangencial de microfiltración con unos umbrales de corte inferiores a 1,4 pm y de los elementos de separación por flujo tangencial de ultrafiltración y de nanofiltración se obtendrán mediante depósitos sucesivos sobre dicha primera capa a partir de suspensiones más finas con unos ciclos térmicos adaptados.
La invención no está limitada a los ejemplos descritos y representados, ya que se le pueden aportar diversas modificaciones sin apartarse de su marco.

Claims (16)

REIVINDICACIONES
1. Elemento de separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retentado, comprendiendo dicho elemento de separación un soporte poroso rígido monolítico (2) de estructura rectilínea, en el que está dispuesto un canal único (3) para la circulación del medio fluido a tratar entre una entrada (6) y una salida (7) para el retentado, con vistas a recuperar un filtrado a nivel de la superficie periférica (5) del soporte, presentando la superficie exterior (5) del soporte un perfil constante de manera que todas las líneas generatrices exteriores paralelas al eje central del soporte son unas rectas todas paralelas entre sí, caracterizado por que el soporte poroso rígido monolítico (2) delimita, a partir de la pared interna (31) de dicho canal (3), unos obstáculos (9) a la circulación del fluido a filtrar que presentan una identidad de material y de textura porosa con el soporte, así como una continuidad de material y de textura porosa con el soporte de manera que dichos obstáculos forman parte integrante del soporte, siendo por lo menos una capa separadora depositada continuamente sobre la pared interna (31) del canal y que recubre completamente los obstáculos (9), generando dichos obstáculos (9) unas variaciones según el eje longitudinal de por lo menos uno de los tres criterios siguientes: el área de la sección recta, la forma de la sección recta, las dimensiones de la sección recta del canal, correspondiendo dichos obstáculos (9) a unos relieves discontinuos dispuestos en la pared interna del canal y siendo de una de las formas siguientes:
- barras que se extienden diametralmente en el interior del canal (3) a partir de dos partes de la pared situadas enfrentadas,
- obstáculos que presentan una parte central de forma esférica, ovoide u oblonga, que está unida a dos partes simétricamente opuestas de la pared, por medio de dos brazos de unión, y
- obstáculos que se extienden axialmente en el interior del canal (3), estando conectados puntualmente por un lado a la pared interna (3i) del soporte por unos puentes de unión, y por otro lado, a cada obstáculo vecino situado aguas abajo y/o aguas arriba de dicho obstáculo.
2. Elemento de separación por flujo tangencial según la reivindicación 1, en el que los obstáculos discontinuos se extienden transversalmente en el interior del canal, de una parte a la otra del canal.
3. Elemento de separación por flujo tangencial según la reivindicación 2, en el que los obstáculos definen interiormente un conducto (11) de circulación para el permeado que desemboca a nivel de la superficie periférica (5) del soporte.
4. Elemento de separación por flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que los obstáculos (9) generan una disminución del área de la sección de paso del canal con respecto a la sección de paso máxima comprendida entre el 1% y el 50%.
5. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 4, en el que los obstáculos (9) tienen su superficie de contacto para el fluido que debe filtrarse, situada hacia la entrada que está inclinada en el sentido de circulación del fluido que debe tratarse.
6. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el soporte poroso (2) está realizado en un material orgánico o inorgánico.
7. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 6, que comprende un soporte poroso (2) y por lo menos una capa separadora depositada continuamente sobre la pared interna del canal (3) y que recubre completamente los obstáculos (9), constituidos cada uno por una cerámica, seleccionada de entre los óxidos, los nitruros, los carburos u otros materiales cerámicos y sus mezclas, y, en particular por óxido de titanio, alúmina, circona o una de sus mezclas, nitruro de titanio, nitruro de aluminio, nitruro de boro, carburo de silicio mezclado eventualmente con otro material cerámico.
8. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el soporte (2) presenta un diámetro medio de poros que pertenece al intervalo comprendido entre 4 pm y 40 pm.
9. Elemento de separación por flujo tangencial según la reivindicación 8, en el que el diámetro medio de poros corresponde al valor d50 de la distribución en volumen, para la cual el 50% del volumen total de los poros corresponde al volumen de los poros de diámetro inferior a este d50; obteniéndose la distribución en volumen por penetración de mercurio, por ejemplo según la técnica descrita en la norma ISO 15901-1: 2005.
10. Procedimiento de fabricación de un elemento de separación por flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 9, en el que la estructura tridimensional del soporte está realizada mediante técnica aditiva por formación de estratos elementales superpuestos y unidos sucesivamente entre sí, de manera que la forma tridimensional deseada crezca progresivamente.
11. Procedimiento según la reivindicación 10, que consiste en realizar la estructura tridimensional, por repetición de las etapas siguientes:
• realizar un lecho continuo de un material destinado a formar el soporte poroso, siendo el lecho de espesor constante según una superficie superior a la sección de dicho soporte poroso considerada a nivel del estrato;
• consolidar de manera localizada según un patrón determinado para cada estrato, una parte de material realizada para crear el estrato elemental, y unir de manera simultánea el estrato elemental así formado con el estrato precedente.
12. Procedimiento de fabricación según la reivindicación 10, que consiste en realizar unos lechos continuos de material sólido que se presenta en forma de un polvo o de material líquido tales como unas resinas fotopolimerizables.
13. Procedimiento de fabricación según una de las reivindicaciones 10 a 12, que consiste en realizar un lecho continuo de un material sólido que se presenta en forma de un polvo orgánico o inorgánico.
14. Procedimiento de fabricación según la reivindicación 10, que consiste en realizar un lecho continuo de un medio que se presenta en forma de un precursor líquido fotopolimerizable en el que se ha dispuesto un polvo inorgánico.
15. Procedimiento de fabricación según la reivindicación 10, en el que cada estrato está realizado por fusión continua o discontinua de un hilo de un precursor sólido termofusible que es o bien un polímero orgánico termofusible utilizado solo con un soporte orgánico y una capa orgánica, o bien una mezcla de un polímero orgánico termofusible y de un polvo inorgánico cerámico, con un soporte de naturaleza inorgánica.
16. Procedimiento de fabricación según la reivindicación 10, que consiste en crear sucesivamente unos cordones de material por proyección de un polvo fundido en el haz de un láser.
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