ES2865110T3 - Elemento de separación a través de flujo tangencial que integra obstáculos a la circulación y procedimiento de fabricación - Google Patents
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Abstract
Elemento monolito de separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retentado, comprendiendo dicho elemento de separación un soporte poroso rígido rectilíneo (2) de estructura tridimensional en cuyo interior está dispuesto al menos un canal (3) para la circulación del medio fluido a tratar con vistas a recuperar un filtrado en la superficie exterior (5) del soporte, presentando la superficie exterior (5) del soporte un perfil constante, de tal manera que rodas las líneas generatrices exteriores paralelas al eje central del soporte son rectas todas paralelas entre sí, caracterizado porque el soporte poroso rígido monolítico (2) comprende a partir de la pared interna del o de los canales, obstáculos (9) a la circulación del fluido a filtrar, que tiene una identidad de material y de textura porosa con el soporte así como una continuidad de material y de textura porosa con el soporte, de tal manera que dichos obstáculos forman parte integrante del soporte, en donde estos obstáculos (9) entre una primera (P1) y segunda (P2) posiciones tomadas según el eje longitudinal (T) del canal generan un estrechamiento abrupto o un convergente en el sentido de circulación del fluido a tratar en dicho canal para impedir o perturbar el paso del fluido,. estando formados este estrechamiento o este convergente, respectivamente, por una pared (9a) parcial perpendicular al eje longitudinal (T) o por una pared (9a) inclinada con relación al eje longitudinal (T) según un ángulo a estrictamente superior a 0º o inferior a 90º, presentando al menos un canal (3) provisto de obstáculos (9) entre su entrada /6) y su salida (7) una sección recta de paso, cuya forma y/o área y/o su perímetro húmedo y/o su diámetro hidráulico varían.
Description
DESCRIPCIÓN
Elemento de separación a través de flujo tangencial que integra obstáculos a la circulación y procedimiento de fabricación
La presente invención se refiere al campo técnico de los elementos de separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retentado, comúnmente llamados membranas de filtración. Más precisamente, la invención se refiere a nuevas geometrías de soporte poroso multicanales que permite reducir, incluso suprimir, los problemas de obstrucción, así como a un procedimiento de fabricación por método aditivo de tales soportes y elementos de separación por flujo tangencial que los comprenden.
Los procedimientos de separación que utilizan membranas se utilizan en numerosos sectores, principalmente en el entorno para la producción de agua potable y el tratamiento de los efluentes industriales, en la industria química, petroquímica, farmacéutica, agro-alimentaria y en el campo de la biotecnología.
Una membrana constituye una barrera selectiva y permite bajo la acción de juna fuerza de transferencia, el paso o la retención de ciertos componentes del medio a tratar. El paso o la retención de los componentes resulta de su tamaño con relación al tamaño de los poros de la membrana que se comporta entonces como un filtro. En función del tamaño de los poros, estas técnicas se designan microfiltración, ultrafiltración o nanofiltración.
Existen membranas de estructuras y texturas diferentes. Las membranas están constituidas, en general, de un soporte poroso que asegura la resistencia mecánica de la membrana y da igualmente la forma y, por lo tanto, determina la superficie filtrante de la membrana. Sobre este soporte, una o varias capas de algunas micras de espesor aseguran la separación y están depositadas dichas capas separadoras, capas de filtración, capas de separación, o capas activas, Durante la separación, la transferencia del fluido filtrado se efectúa a través de la capa separadora, luego este fluido se propaga en la textura porosa del soporte para dirigirse hacia la superficie exterior del soporte poroso. Esta parte del fluido a tratar que ha atravesado la capa de separación y el soporte poroso se llama permeado o filtrado y se encuentra recuperada por una cámara colectora que rodea la membrana. La otra parte se llama retentado y es re-inyectada, muy a menudo, en el fluido a tratar aguas arriba de la membrana, gracias a un bucle de circulación.
De manera clásica, el soporte está fabricado en primer lugar según la forma deseada por extrusión, luego es sinterizado a una temperatura y durante un tiempo suficiente para asegurar la solidez requerida, conservando en la cerámica obtenida la textura porosa abierta e interconectada deseada. Este procedimiento requiere la obtención de uno o varios canales rectilíneos , en cuyo interior son depositadas y sinterizadas a continuación la o las capas separadores. Los soportes son tradicionalmente de forma tubular y comprenden uno o varios canales rectilíneos dispuestos paralelamente al eje central del soporte. En general, la superficie interna de los canales es lisa y no presenta ninguna irregularidad.
Ahora bien, se ha constatado que las membranas de filtración fabricadas a partir de soportes que tienen tales geometrías se enfrentan a problemas de obstrucción y, como consecuencia de ello, presentan actuaciones limitadas en términos de caudal. En efecto, las partículas pequeñas y las macromoléculas pueden ser adsorbidas sobre la superficie de la capa separadora o pueden depositarse allí formando un gel o un depósito, incluso pueden penetrar en la porosidad y bloquear ciertos poros.
El principio de toda separación tangencial que emplea elemento de filtración reside en una transferencia selectiva, cuya eficacia depende de la selectividad de la membrana (la capa activa) y de la permeabilidad (flujo) del elemento de filtración considerado en su integridad (soporte capa activa). La selectividad y la permeabilidad no sólo están determinadas por las características de la capa activa y del elemento de filtración, puesto que éstas pueden estar reducidas o limitadas por la aparición de una polarización de concentración, de un depósito y de una obstrucción de los poros.
El fenómeno de polarización de concentración actúa durante una operación de filtración cuando las macromoléculas presente en el líquido a tratar se concentran en la interfaz membrana/solución donde ejercen una contra presión osmótica opuesta a la fuerza de separación o se retro-difunden en el núcleo del líquido a tratar según la Ley de Fick. El fenómeno de polarización de concentración resulta de la acumulación de los compuestos retenidos en la proximidad de la membrana debido a la permeación del disolvente.
El depósito aparece durante una operación de filtración cuando la concentración en partículas en la superficie de la membrana aumenta hasta provocar la aparición de una fase condensada bajo forma de un gel o de un depósito cohesivo que induce una resistencia hidráulica adicional a la de la membrana.
Las obstrucción de los poros actúa cuando existe intrusión de partículas de tamaños inferiores o guales a las de los poros, lo que implica una reducción de la superficie filtrante.
La obstrucción, su reversibilidad o su irreversibilidad, son fenómenos complejos que dependen del elemento de filtración y, en particular, de las capas separadoras, del líquido a tratar y de los parámetros operativos.
La obstrucción es un freno importante a la atracción económica de la filtración, puesto que conduce, durante el dimensionado de las instalaciones de filtración, a incrementar las superficies instaladas con el fin de satisfacer las necesidades de volúmenes a tratar, por una parte, y hace necesario el empleo de medios técnicos para remediarlo a posteriori, tales como ciclos de limpieza utilizando detergentes o retro-filtraciones periódicas, por otra parte.
En la técnica anterior ya se ha propuesto reducir el fenómeno de la obstrucción por la creación de un régimen de flujo turbulento en el interior del canal de un elemento filtrante.
En primer lugar, ya se ha propuesto introducir los elementos tubulares de filtración de los dispositivos destinados a crear turbulencias. Principalmente se puede hacer referencia a D.M. Krstic et al., Journal of Membrane Science 208 (2002) 303-314. Estos dispositivos permiten mejorar el flujo de permeado y, por consiguiente, la eficacia de la filtración, limitando la obstrucción. Sin embargo, la instalación y la fijación de estos dispositivos en los elementos tubulares son difíciles y complejos. Además, provocan vibraciones perjudiciales que reducen la fiabilidad del material.
De la misma manera se han propuesto otros sistemas bastante complejos por M.Y. Jaffrin en el Journal of Membrane Science 324 (2008) 7-25 y utilizan membranas circulares y un módulo central que giran de manera relativa para crear turbulencias. Estos trabajos han demostrado, sin embargo, que la tasa de cizallamiento importante obtenida permite disminuir la obstrucción.
Otras soluciones consisten en modificar la geometría del elemento tubular. La patente FR 2503615 describe tubos cilíndricos para la filtración de mezclas gaseosas introducidas bajo presión, cuya pared interna comprende huellas destinadas a crear turbulencias que evitan la acumulación de una de las fases gaseosas sobre la pared del tubo y mejoran la separación de las fases gaseosas sobre la pared del tubo y mejoran la separación por difusión gaseosa. Estas huellas se forman haciendo pasar los tubos que salen de la tobera de extrusión entre rodillos o herramientas que deforman localmente el tubo sobre todo el espesor de su pared. La patente FR 2 503 616 describe un procedimiento que sigue el mismo principio, que consiste en deformar la pared del tubo a la salida de la tobera de extrusión, por aplicación de moleteados dispuestos cara a cara, a una y a otra parte del tubo, o en posiciones alternas.
En estos dos documento, después de la etapa previa de extrusión del tubo monocanal, se realiza, por lo tanto, una etapa de moldeo final por deformación plástica para la obtención de huellas en el interior del monocanal por la presión de un punzón giratorio u otro sobre la superficie externa del tubo. La obtención de estas "huellas" será más o menos fácil según la ductilidad del material, es decir, su aptitud para experimentar una deformación permanente sin romperse. Ahora bien, las pastas utilizadas para la fabricación de membranas cerámicas no presentan una buena ductilidad: se pueden moldear fácilmente por extrusión, pero presentan, en general, un alargamiento a la rotura inferior a 5 %. Además, con tales técnicas sólo se pueden obtener huellas de dimensiones pequeñas. Por último, las deformaciones realizadas sobre todo el espesor del tubo implican limitaciones importante en el material y riesgos de fisuración, lo que perjudica, por lo tanto, fuertemente la resistencia mecánica. Se puede citar igualmente la solicitud FR 2 736 843 que propone tubos porosos que comprenden un único canal, cuyas paredes comprenden huellas, mientras que la pared periférica del soporte está lisa. Para ello, el tubo poroso es moldeado, por medio de una tobera de extrusión, que comprende un husillo cilíndrico dispuesto según su eje, estando montados el husillo o la matriz de salida de la tobera rotatorios y de sección no circular. Nuevamente, esta técnica de fabricación está limitada a ciertos tipos de huellas, a saber, huellas que son continuas de un extremo a otro del elemento de separación y que no pueden generar ninguna variación de la sección de paso del canal. Además, no puede ser traspuesta a la fabricación de elemento de separación que comprende una serie de canales internos. Ahora bien, los elementos de separación multicanales son cada vez más investigados, puesto que permiten aumentar la superficie filtrante y de esta manera mejorar las actuaciones.
En el mismo orden de ideas, la patente EP 0813445 describe un elemento de filtración con uno o varios canales, cada uno de los cuales comprende una ranura helicoidal de paso simple, doble o triple. Este elemento de filtración presenta los mismos inconvenientes que el elemento de filtración descrito por el documento FR 2 736 843. El documento GB 2223690 describe estructuras monolíticas con una sección transversal dl canal en forma de estrella en una configuración espiral que puede llegar hasta 500 revoluciones por metro.
En este contexto, la presente invención se propone suministrar elementos de filtración nuevos y una técnica de fabricación adaptada a su elaboración, que presentan una estructura monocanal o multicanal y una geometría adaptada para reducir, incluso suprimir, los fenómenos de obstrucción. La invención tiene por objeto suministrar nuevos elementos de filtración, cuya geometría puede ser modulada con el fin de crear fuertes tensiones de cizallamiento de la pared e intensas turbulencias en el interior de los canales, sin presentar los inconvenientes de las soluciones anteriores.
Para alcanzar tal objetivo, la invención se refiere a un elemento monolítico de separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retentado definido en las reivindicaciones 1 a 10, comprendiendo dicho elemento de separación un soporte poroso rígido rectilíneo de estructura tridimensional, en cuyo interior está dispuesto al menos un canal para la circulación del medio fluido a tratar con el fin de recuperar un filtrado en la superficie exterior del soporte, presentando la superficie exterior del soporte un perfil constante.
Según la invención, el soporte poroso rígido monolítico comprende a partir de la pared interior del canal o de los canales unos obstáculos a la circulación del fluido a filtrar, que tienen una identidad y una continuidad de material y de textura porosa con el soporte, impidiendo o perturbando estos obstáculos el paso del fluido, forzando su contorno, apareciendo entre una primera y segunda posiciones tomadas según el eje longitudinal del canal.
Además, el elemento según la invención puede presentan adicionalmente en combinación al menos una y/u otra de las características adicionales siguientes:
- al menos un obstáculo de un canal genera un estrechamiento abrupto o uno convergente en el sentido de la circulación del fluido a tratar en dicho canal;
- al menos un obstáculo de un canal genera una sección recta de paso localmente más recta en el lugar de dicho obstáculo, estando esta sección recta de paso perpendicular al eje longitudinal del canal y presentando una forma diferente con relación a porciones del canal situadas aguas abajo y aguas arriba de dicho obstáculo;
- entre una porción del canal situada aguas arriba de la sección recta de paso más estrecha y la sección recta de paso más estrecha, uno de los criterios tomados de la lista siguiente permanece invariable, mientras que los otros criterios varían, siendo tomados los criterios entre la forma, el área, el perímetro húmedo y el diámetro hidráulico;
- entre una porción del canal situada aguas arriba de la sección recta de paso más recta y la sección de paso más recta, todos los criterios tomados de la lista siguiente permanecen invariable, a saber, la forma, el área, el perímetro húmedo y el diámetro hidráulico;
- al menos un obstáculo de un canal presenta una sección de paso recta perpendicular al eje longitudinal de dicho canal, girando esta sección de paso recta alrededor del eje longitudinal de dicho canal, entre dos posiciones tomadas según este eje longitudinal del canal;
- al menos un obstáculo de un canal presenta una sección de paso recta que gira alrededor del eje longitudinal de dicho canal, de manera discontinua entre los extremos de dicho canal;
- el elemento comprende al menos una capa separadora dispuesta continuamente sobre las paredes internas de los canales y que van a recubrir totalmente los obstáculos;
- el soporte poroso está realizado en un material orgánico;
- las capas separadoras, incluso las capas intermedias, están realizadas en un material orgánico o inorgánico;
- la estructura tridimensional del soporte poroso presenta diferentes estratos que pueden ser puestos en evidencia por microscopio óptico o microscopio electrónico de barrido.
Otro objeto de la invención es proponer un procedimiento que permite realizar los elementos monolitos de separación conformes a la invención.
El procedimiento de fabricación de un elemento de separación por flujo tangencial según la invención se define en las reivindicaciones 11 a 17 y consiste en realizar la estructura tridimensional del soporte por formación de estratos elementales superpuestos y unidos sucesivamente entre sí, con el fin de hacer crecer progresivamente la forma tridimensional deseada.
Además, el procedimiento según la invención puede consistir adicionalmente en la combinación de al menos una y/u otra de las características adicionales siguientes:
- realizar la estructura tridimensional por repetición de las etapas siguientes:
• realización de un lecho continuo de una materia destinada a formar el soporte poroso, siendo el lecho de espesor constante según una superficie superior a la sección de dicho soporte poroso tomada al nivel del estrato;
• consolidación localizada según un motivo determinado para cada estrato, de una parte de materia realizada para crear el estrato elemental, y unión simultánea del estrato elemental así formado al estrato precedente; - realizar lechos continuos de materia sólida que se presentan en forma de un polvo o de una materia líquida, tales como resinas foto-polimerizables;
- realizar un lecho continuo de una materia sólida que se presenta en forma de un polvo orgánico o inorgánico;
- realizar un lecho continuo de un medio que se presenta bajo la forma de un precursor líquido foto
polimerizable en el que ha sido dispuesto un polvo inorgánico;
- porque cada estrato está realizado por fusión continua o discontinua de un hilo de un precursor sólido termofusible que o bien es un polímero orgánico termofusible utilizado sólo para realizar un soporte orgánico y una capa orgánica o bien una mezcla para realizar un polímero orgánico termofusible y de un polvo inorgánico cerámico, con un soporte de naturaleza inorgánica;
- crear sucesivamente cordones de materia por proyección de un polvo fundido en los haces de un láser. Los elementos de separación por flujo tangencial obtenidos por el procedimiento definido en el marco de la invención conduce a un crecimiento de la estructura tridimensional del soporte. Hay que indicar que esta estructura puede ser puesta en evidencia por la visualización de los diferentes estratos por microscopio óptico o microscopio electrónico de barrido. Por supuesto, se buscará que la demarcación entre los diferentes estratos sea lo más uniforme posible. Diversas otras características se deducirá de la descripción siguiente en referencia a los dibujos anexos que muestran, a título de ejemplos no limitativos, formas de realización del objeto de la invención.
La figura 1A es una vista en sección longitudinal de un soporte que ilustra un ejemplo de realización de un obstáculo. Las figuras 1B y 1C son costes transversales del soporte tomadas, respectivamente, al nivel del obstáculo en consideración del sentido de la circulación del flujo.
La figura 2 es un corte longitudinal del soporte que muestra un obstáculo que genera un estrechamiento abrupto y uno convergente.
Las figuras 3A y 3B son cortes transversales de un soporte tomadas, respectivamente, aguas arriba y al nivel del obstáculo, que ilustran la variación de la sección de paso de un canal cuando su área no varía.
Las figuras 4A y 4B son los cortes transversales de un soporte tomadas, respectivamente, aguas arriba y al nivel del obstáculo, que ilustra la variación de la sección de paso de un canal cuando el perímetro húmedo no varía.
Las figuras 5A y 5B son cortes transversales de un soporte tomadas, respectivamente, aguas arriba y al nivel del obstáculo, que ilustra la variación de la sección de paso de un canal cuando el diámetro hidráulico húmedo no varía. Las figuras 6A y 6B son vistas en sección, respectivamente, longitudinal y transversal de un soporte que ilustra el carácter invariable de la forma de la sección de paso del canal cuando sus dimensiones varían.
Las figuras 7A y 7B son vistas en corte, respectivamente, longitudinal y transversal de un soporte que ilustra el carácter invariable de la forma de la sección de paso del canal con dimensiones invariables.
La figura 8 es una vista en corte parcial longitudinal de un soporte que ilustra la rotación de una sección de paso localmente invariable.
De manera preliminar, se van a dar algunas definiciones de los términos utilizados en el marco de la invención. Por tamaño medio de los granos se entiende el valor d50 de una distribución volumétrica para la que el 50 % del volumen total de los granos corresponden al volumen de los granos de diámetro inferior a este d50. La distribución volumétrica es la curva (función analítica) que representa las frecuencias de los volúmenes de los granos en función de su diámetro. El d50 corresponde a la mediana que separa en dos partes iguales el área situada debajo de la curva de las frecuencias obtenida por granulometría por difracción láser, que es la técnica de referencia aplicada en el marco de la invención para medir el diámetro medio de los granos. En particular, para la técnica de medición del d50 se hará referencia
- a la norma ISO 13320:2009, para lo que se refiere a la técnica de medición por granulometría por láser: - a la norma ISO 14488:2007, para lo que se refiere a las técnicas de muestreo del polvo analizado;
- a la norma ISO 14887:2000, para lo que se refiere a una puesta en dispersión reproducible de la muestra de polvo en el líquido que tiene la medida por granulometría por láser.
Por diámetro medio de los poros se entiende en valor d50 de una distribución volumétrica, para la que el 50% del volumen total de los poros corresponde al volumen de los poros de diámetro inferior a este d50. La distribución volumétrica es la curva (función analítica) que representa las frecuencias de los volúmenes de los poros en función de su diámetro. El d50 corresponde a la mediana que separa en dos partes iguales el área situada debajo de la curva de las frecuencias obtenida por penetración de mercurio, para diámetros medios del orden de algunos nm, en el caso de diámetro de los poros más pequeños, por adsorción de gas, y principalmente de N2, siendo aplicadas estas dos técnicas como referencias en el marco de la invención para la medición del diámetro medio de los poros.
En particular, se podrán utilizar las técnicas descritas en:
- la norma ISO 15901-1:2005, para lo que se refiere a la técnica de medición por penetración de mercurio; - las normas ISO 15901-2 :2006 e ISO 15901-3 :200, para lo que se refiere a la técnica de medición por adsorción de gas.
La invención propone elementos de separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retentado, que comprende un soporte poroso monolítico monocanal o multicanales, cuya geometría está seleccionada para delimitar, a partir de las paredes internas de los canales, obstáculos a la circulación del fluido a filtrar. Tales soportes monolíticos, cuyos obstáculos son parte integrante de la estructura porosa monolítica, están realizados por las técnicas aditivas, como se explicará en la siguiente descripción.
En el marco de la invención, el objetivo son elementos de separación de un medio fluido por filtración tangencial comúnmente llamados membranas de filtración. Tales elementos de separación comprenden un soporte poroso en el que están dispuestos uno o varios canales de circulación para el fluido a filtrar. Clásicamente, el soporte es de forma tubular. Estos canales de circulación presentan una entrada y una salida. En general, la entrada de los canales de circulación está posicionada en uno de los extremos, jugando este extremo el papel de zona de entrada para el medio fluido a tratar y su salida está posicionada en el otro extremo del soporte jugando el panel de zona de salida para el retentado.
En tales elementos de separación, el cuerpo que constituye el soporte presenta una textura porosa. Esta textura porosa se caracteriza por el diámetro medio de los poros deducido de su distribución medida por porometría por penetración de mercurio.
La textura porosa del soporte está abierta y forma una red de poros interconectados, lo que permite al fluido filtrado por la capa separadora atravesar el soporte poroso y ser recuperado en la periferia. Es habitual medir la permeabilidad del agua del soporte para cuantificar la resistencia hidráulica del soporte. En efecto, en un medio poroso, el flujo estacionario de un fluido viscoso incompresible está regido por la Ley de Darcy. La velocidad del fluido es proporcionar a la viscosidad dinámica del fluido, a través de un parámetro característico llamado permeabilidad, que puede ser medido, por ejemplo, según la norma francesa NF X 45-101 de Diciembre de 1996. El permeado, en cuanto a él, es recuperado, por lo tanto, sobre la superficie periférica del soporte poroso. La pared de los canales está recubierta continuamente por, al menos, una capa separadora de filtración que asegura la filtración del medio fluido a tratar. Las capas separadores de filtración, por definición, deben tener un diámetro medio de los poros inferior al del soporte. Las capas separadoras delimitan la superficie del elemento de separación por flujo tangencial destinado a estar en contacto con el fluido a tratar y sobre la que va a circular el fluido a tratar.
La figura 1 ilustra un ejemplo de tal elemento de separación por flujo tangencial 1 de geometría tubular, en el que ha sido realizado un canal, pero muchas otras formas podrían ser construidas con el procedimiento según la invención. El elemento de separación por flujo tangencial 1 comprende un soporte poroso realizado bajo una forma alargada que se extiende según un eje central longitudinal A, por lo que la estructura de este soporte poroso está cualificado de rectilíneo. El soporte poroso 2 ilustrado en la figura 1 posee una sección recta transversal circular y presenta de esta manera una superficie exterior 5 cilíndrica, pero la sección recta transversal podría ser cualquiera o poligonal. Por sección, se entiende la figura determinada por la intersección de un volumen por un plano, donde la sección recta de un cilindro es la figura determinada por la intersección de un plano perpendicular al eje central longitudinal. Según una característica de la invención, la superficie exterior o periférica 5 del soporte presenta un perfil constante. Como recordatorio, el perfil corresponde a la forma exterior del soporte poroso 2 tomado según un plano transversal que contiene el eje central longitudinal A. En el ejemplo ilustrado, el perfil del soporte 2 es rectilíneo y constante desde la entrada hasta la salida. En otros términos, un perfil constante significa que todas las líneas generatrices exteriores paralelas al eje central del soporte son rectas todas paralelas entre sí.
En otros términos, la superficie exterior 5 no presenta ninguna irregularidad de superficie que la generada por la porosidad intrínseca del material o la generada por una rugosidad de superficie inherente al procedimiento de moldeo propiamente dicho. De esta manera, la superficie exterior 5 no posee deformación o huellas.
El soporte poroso 2 está configurado para comprender al menos un canal 3 y, en el ejemplo ilustrado en la figura 1, un canal 3 y en el ejemplo ilustrado en la figura 2, dos canales 3. Cada canal 3 se extiende paralelamente al eje A del soporte según un eje longitudinal T que se confunde ventajosamente con el eje A del soporte en el caso de un soporte monocanal. Cada uno de los canales 3 presenta una superficie recubierta por al menos una capa separadora 4, destinada a estar en contacto con el medio fluido a tratar, que circula en el interior de los canales 3. Una parte del medio fluido atraviesa la capa generadora 4 y el soporte poroso 2, de tal manera que esta parte tratada del fluido, llamada permeado, circula por la superficie exterior 5 del soporte poroso. El fluido a filtrar circula entre una zona de entrada y una zona de salida según un sentido de circulación representado por la flecha f. En el ejemplo ilustrado, la zona de entrada 6 está situada en un extremo del soporte tubular y la zona de salida 7 está
situada en el otro extremo.
Los espesores de las capas separadores de filtración varían típicamente entre 1 mm y 100 mm de espesor. Por supuesto, para asegurar su función de separación, y de servir de capa activa, las capas separadoras presentan un diámetro medio de los poros inferior al diámetro medio de los poros del soporte. Muy a menudo, el diámetro medio de los poros de las capas separadoras de filtración es al menos inferior en un factor 3, y con preferencia en al menos un factor 5 con relación al del soporte.
Las nociones de capa separadora de microfiltración, ultrafiltración y nanofiltración son bien conocidas por los expertos en la técnica. Se admite generalmente que:
- las capas separadoras de microfiltración presentan un diámetro medio de los poros comprendido entre 0,1 y 2 |jm;
- las capas separadoras de de ultrafiltración presentan un diámetro medio de los poros comprendido entre 0,1 y 001 jm;
- las capas separadoras de nanofiltración presentan un diámetro medio de los poros comprendido entre 0,5 y 2 nm.
Es posible que esta capa de micro o de ultrafiltración, llamada capa activa, sea depositada directamente sobre el soporte poroso (en el caso de una capa de separación monocapa), o incluso sobre una capa intermedia de diámetro medio de los poros menor, ella misma depositada directamente sobre el soporte poroso (en el caso de una capa de separación monocapa).
La capa de separación puede ser, por ejemplo, a base de, o estar constituida exclusivamente de uno o varios óxidos metálicos, carburos o nitruros u otras cerámicas; las cerámicas reagrupan todos los materiales inorgánicos no metálicos. En particular, la capa de separación será a base de o estará constituida exclusivamente de TiO2, AhO3 y ZrO2, solo o en mezcla.
La capa de separación puede ser también, por ejemplo, a base de, o estar constituida exclusivamente, de un colidíón de un polímero depositado sobre un soporte de naturaleza orgánica. La capa de separación puede ser todavía, por ejemplo, a base de, o estar constituida exclusivamente, de un metal depositado sobre un soporte poroso de naturaleza metálica.
Según una característica esencial de la invención, el soporte está diseñado para comprender al menos uno o de una manera general una serie de obstáculos que parten desde las paredes internas de los canales y que son aptos para generar perturbaciones en la circulación y fuerzas de cizallamiento de amplitud suficiente para hacer aparecer recirculaciones, limitando de esta manera, incluso evitando totalmente los fenómenos de obstrucción. Los obstáculos son parte integrante del soporte poroso monolítico, es decir, que resulta de la propia geometría dada al soporte poroso y no son de ninguna manera elementos informados. El conjunto de soporte y obstáculos forma un solo monolito poroso, sin unión, ni interfaz, ni junta de ningún tipo.
Existe una identidad de material y de textura porosa entre los obstáculos 9 y el soporte poroso 2 así como una continuidad de material y de textura porosa entre los obstáculos 9 y el soporte poros 2. De esta manera, los obstáculos 9 son sólidos mecánica y químicamente de igual resistencia que el soporte. Los obstáculos 9 están totalmente recubiertos por la capa separadora, de tal manera que no reducen, sino al contrario aumentan la superficie filtrante del elemento de separación.
La identidad de los materiales entre los obstáculos 9 y el soporte 2 se entiende de una naturaleza química en todos los puntos idénticos, es decir, idéntico en el soporte poroso y los obstáculos.
La identidad de textura porosa se entiende de la porosidad, de la tortuosidad, tamaño y distribución de los poros en todos los puntos idénticos del elemento, a saber, en los obstáculos y el soporte poroso.
La continuidad del material se entiende de la naturaleza química en todos los puntos del elemento idéntico, es decir, que no existe ninguna discontinuidad idéntica entre el obstáculo y el soporte poroso.
Las continuidad de textura porosa se entiende de la porosidad, tortuosidad, tamaño y distribución de los poros en todos los puntos idénticos del elemento de tal manera que no aparece ninguna discontinuidad de textura porosa entre el obstáculo y el soporte poroso.
Los obstáculos tienen la finalidad de encontrarse sobre la trayectoria del fluido que circula en el interior de los canales. Los obstáculos 9 dificultan o perturban el paso del fluido a tratar, forzando su desviación, apareciendo entre una primera posición P1 y una segunda posición P2 tomadas según el eje longitudinal T del canal. De esta manera, la primera posición P1. tal como se define por la vista en corte C-C del canal (figura 1C) está tomada
inmediatamente aguas arriba del obstáculo 9 en el sentido de la circulación del fluido a tratar ilustrado por la flecha f, mientras que la segunda posición P2, tal como se define por la vista en corte B-B del canal (figura 1B) está tomada en el lugar del obstáculo 9, situado aguas abajo de la primera posición P, según el sentido de circulación f del fluido a tratar. Los obstáculos implican de esta maneta aumentos de la velocidad de circulación del líquido a la derecha de cada uno de ellos, generando fuertes restricciones de cizallamiento de las paredes y de las zonas de turbulencias donde se reducen o incluso se suprimen los fenómenos de obstrucción. Los obstáculos juegan el papel de promotores de turbulencias.
Los obstáculos presentan de una manera general una longitud L tomada según el eje longitudinal A del canal y una altura h tomada según una dirección perpendicular al eje longitudinal A y a partir de la pared interior 31 del canal. En el ejemplo ilustrado en la figura 1, el canal 3 presenta un mismo diámetro aguas arriba y aguas abajo del obstáculo 9.
Los obstáculos 9 pueden estar presentes a intervalos regulares o irregulares. Las nuevas geometrías de soporte contempladas en la presente invención presentan una repetición de uno o de varios obstáculos, que comienzan en la pared de cada canal, de la que son solidarios.
En particular, las paredes internas de los canales que integran los obstáculos pueden comprender relieves, tales como huecos, protuberancias, ranuras, estrías y/o todas otras morfologías capaces de actuar como obstáculos que juegan el papel de promotores de turbulencias durante la circulación del fluido en el interior de dichos canales. de una manera general, debe considerarse que un obstáculo 9 genera una sección recta de paso localmente modificada en lo que se refiere a su forma, su área, su perímetro húmedo o su diámetro hidráulico o localmente desviado o incluso experimentando una rotación en el lugar del canal 3 con relación a porciones del canal situadas aguas abajo y aguas arriba de dicho obstáculo, estando tomada esta sección recta de paso para el fluido perpendicularmente al eje longitudinal T de dicho canal.
Tal como se deduce más precisamente de la figura 2, un obstáculo genera, en el sentido de la circulación del fluido en el canal representado por la flecha f, un estrechamiento abrupto o uno convergente como se ilustra en los canales, respectivamente, alto y bajo de la figura 2. El estrechamiento abrupto presenta una pared radial 9a que se extiende perpendicularmente al eje longitudinal T, a partir de la pared interna del canal. El convergente presenta una pared 9a inclinada con relación al eje longitudinal T, según un ángulo a estrictamente superior a 0° e inferior a 90°. Por supuesto, esta pared radial o inclinada 9a puede estar conectada a la pared interior del canal con la ayuda o no de radios de transición.
Por supuesto, los obstáculos 9 pueden presentar geometrías muy diversificadas para dificultar o perturbar el paso del fluido. Los ejemplos que siguen describen diversas geometrías de los obstáculos 9 que aparecen entre una porción del canal situado aguas arriba de la sección recta de paso más reducida o estrecha y dicha sección recta de paso más reducida o estrecha, que corresponden, respectivamente, a una primera posición y a una segunda posición.
Las figuras 3A y 3B ilustran una primera variante de realización, en la que la forma de la sección de paso del canal varía entre la primera y segunda posiciones, mientras el área de la sección de aso permanece invariable.
Al nivel de la primera posición, el canal presenta una sección recta cuadrada de lado 'a', de tal manera que el área de esta sección recta es igual a a2 (figura 3A). En esta posición, el canal presenta un diámetro hidráulico Dh=4A/P, siendo A el área de la sección de paso del canal y P el perímetro húmedo de esta sección de paso. Según este ejemplo, el área A es igual a a2 y el perímetro húmedo es igual a 4a, de tal manera que el diámetro hidráulico es Dh=a.
El canal posee al nivel de la segunda posición un obstáculo cuadrado 91 de lado a/2 y un obstáculo complementario 92 hueco (figura 3B). El área A de la sección recta de paso al nivel de esta segunda posición es igual a A=a2-(a/2)2+(a/2)2=a2. El área de la sección recta del canal no varía. Por el contrario, el diámetro hidráulico varía, puesto que es igual a Dh=4a2/6a=2/3a, con el perímetro húmedo P=6a que varía igualmente.
Las figuras 4A y 4B ilustran una segunda variante de realización, en la que la forma de la sección de paso del canal varía, mientras que el perímetro hidráulico P permanece invariable, siendo variables el diámetro hidráulico Dh y el área A de la sección de paso del canal. Según este ejemplo, el canal 3 presenta al nivel de una primera posición ilustrada en la figura 4A una sección recta cuadrada de lado 3a, ya sea un área A igual a 9a2, un perímetro húmedo P=12a y un diámetro hidráulico Dh=3a.
El canal 3 posee al nivel de la segunda posición un obstáculo constituido por cuatro partes 91 de sección recta cuadrada de lado 'a' colocadas en cada esquina de la sección de canal (figura 4B). Al nivel de esta segunda posición, el perímetro húmedo P es igual a 12a y no cambia mientas que el área A=5 a2 varía así como el diámetro
hidráulico Dh=5/3a.
Las figuras 5A y 5B ilustran una tercera variante de realización, en la que la forma de la sección de paso del canal varía, mientras que el diámetro hidráulico Dh no varía, aunque el área A y el perímetro húmedo P de la sección del canal varían. Según este ejemplo, el canal presenta al nivel de la primera posición ilustrada en la figura 5A, una sección recta cuadrada 'a', o sea un área A=a2, un perímetro húmedo P=4a y un diámetro hidráulico Dh=4 a2/4a=a. El canal posee al nivel de la segunda posición (figura 5B), una sección recta circular de radio r=2a, de donde resulta A=n r2=na2/4, el perímetro húmedo P=na y el diámetro hidráulico Dh=na2/n a=a.
De esta manera, el diámetro hidráulico permanece invariable, mientras que la forma de la sección del canal varía. Hay que indicar que entre las primeras y segundas posiciones, las dimensiones varían sin rotación de la sección y sin excentricidad con relación al eje central del soporte, pero está claro que puede estar prevista una rotación de la sección y/o una excentricidad con relación al eje central del soporte.
Las figuras 6A, 6B ilustran una cuarta variante de realización según la cual la forma de la sección del canal es invariable, mientras que el área, el perímetro húmedo y el diámetro hidráulico de la sección del canal varían. El canal presenta en una primera posición P1, una forma rectangular y en una segunda posición P2 una sección recta reducida de forma rectangular. Hay que indicar que entre las primera y segunda posiciones, las dimensiones varían sin rotación de la sección y sin excentricidades con relación al eje central del soporte, pero está claro que puede estar prevista juna rotación de la sección y/o una excentricidad con relación al eje central del soporte.
En los ejemplos que preceden, uno de los criterios tomados de la lista siguiente permanece invariable, mientras que los otros criterios varían, estando tomados los criterios entre la forma, el área, el perímetro húmedo y el diámetro hidráulico.
En el ejemplo ilustrado en las figuras 7A, 7B, la forma de la sección de paso del canal 2 permanece invariable así como el perímetro húmedo y el diámetro hidráulico de la sección de paso del canal. El canal presenta en una primera posición P1 una forma circular y en una segunda posición P2 una forma circular de la misma dimensión, pero desviada con relación a la sección de paso tomada en la primera posición. El obstáculo 9 es generado por la excentricidad de la sección de paso circular. Por supuesto, la forma de la sección de paso puede ser cualquiera. El obstáculo 9 genera de esta manera un estrechamiento abrupto. Hay que indicar que al nivel de la intersección entre dos partes de sección de paso excéntricas, el área de la sección de paso varía. De esta manera, el área de la sección de paso del canal 3 permanece invariable, salvo al nivel de la intersección entre dos partes de sección de paso excéntricas. En el ejemplo ilustrado, la sección de paso del canal es un disco.
Hay que indicar que la función de generación de un obstáculo 9 puede obtenerse por la rotación de una sección de paso no circular. Tal es el caso, por ejemplo, para una sección de paso del canal 3, realizada bajo la forma de un triángulo isósceles, cuya forma permanece invariable así como el área, el perímetro húmedo y el diámetro hidráulico de la sección de paso del canal,. El canal presenta de esta manea, en una primera posición, una forma triangular y en una segunda posición una forma triangular, pero desviada angularmente de un valor dado, por ejemplo igual a 90°.
La figura 8 ilustra otro ejemplo de realización en el que se produce la orientación del obstáculo 9 en el interior del canal 3. Según este ejemplo, el obstáculo 9 presenta una sección recta de paso perpendicular al eje longitudinal T del canal, entre dos posiciones P1, P2 tomadas según este eje longitudinal T. Esta sección recta de paso gira de manera discontinua entre los extremos del canal, es decir, que la longitud del obstáculo es inferior a la longitud del canal. Por ejemplo, el obstáculo 9 se presenta bajo la forma de al menos una hélice de pared, de tal manera que secciones de la hélice aparecen entre la entrada y la salida del canal. Según este ejemplo de realización, la sección recta transversal del canal 3 por su forma y su área principalmente varía entre la entrada y la salida del canal 3. De esta manera, al menos tal obstáculo genera un estrechamiento abrupto en el sentido de circulación del fluido a tratar.
En el marco de la invención, la fabricación del soporte poroso, incluso del elemento de separación por flujo tangencial en su totalidad, se realiza gracias a una técnica aditiva. El procedimiento según la invención consiste en realizar la estructura tridimensional del soporte por formación de estratos elementales superpuestos y unidos sucesivamente entre sí con el fin de hacer crecer progresivamente la estructura tridimensional del soporte.
El procedimiento tiene la ventaja de que, con relación a las técnicas anteriores, de realizar el soporte en una sola etapa de producción que no necesita utillaje, ni mecanizado y de esta manera permite el acceso a una gama mayor de geometrías de soporte y permite hacer variar las formas y dimensiones de los obstáculos en los canales.
En el caso de la utilización de una materia sólida, tal como un polvo, el espesor del lecho de polvo y, por lo tanto, de cada estrato sucesivamente consolidado es relativamente pequeño para permitir su unión al estrato inferior, por
aplicación del aporte de energía o proyección del líquido. En particular, un espesor de 20 |jm a 200 |jm de polvo será depositado, siendo este espesor una función de la técnica aditiva seleccionada.
Es la repetición de la secuencia binaria que permite, estrato después de estrato, construir la forma tridimensional deseada. El motivo de consolidación puede variar de un estrato a otro. El crecimiento de la forma tridimensional deseada se realiza según un eje de crecimiento seleccionado.
La granulometría del polvo depositado es uno de los factores que determinas el espesor mínimo de cada lecho de polvo, así como el diámetro medio final obtenido de los poros. En particular, se utilizará un polvo de la materia destinada a constituir el soporte, por ejemplo un polvo de óxido metálico, incluso un polvo de uno de sus precursores- El polvo depositado presentará, por ejemplo, un tamaño medio de los granos del orden de 356 jm para la obtención de un diámetro medio de los poros en el soporte de cerámica del orden de 10 jim.
La solicitante ha constatado que la regulación de diferentes parámetros, tales como la selección del material y, para un material dado, el tamaño medio de los granos del polvo empleado y para un material y una granulometría dados, el espesor del lecho de polvo repetido cada después de capa, por una parte, y el reglaje de diferentes parámetros propios de la tecnología seleccionada para la consolidación, permite la obtención y el control de una textura porosa residual interconectada en el seno del monolito consolidado. Esta textura porosa residual es el resultado de una sinterización controlada de los granos de polvo, dejando huecos inter-granulares interconectados.
En el caso de la utilización de un rayo de energía, los principales parámetros sobre los que es posible actuar, son su focalización, es decir, el diámetro del rayo al nivel del impacto con el lecho de polvo, la velocidad de barrido del lecho de polo por el haz de fotones o de electrones o incluso la tasa de recubrimiento de las superficies de impacto del haz de energía durante la constitución de un estrato.
En el caso de la utilización de una proyección de líquido, los principales parámetros sobre los que es posible actuar son el peso de las gotas, su frecuencia, la velocidad de barrido del lecho de polvo por el "chorro" de gotas o incluso la tasa de recubrimiento durante cada paso.
La solicitante ha constatado igualmente que era posible, modulando los diferentes parámetros descritos anteriormente, ajustar la distribución del tamaño de los poros y, para cada po0blación de poros dada, controlar su número y su tortuosidad.
Una vez que el polvo ha sido aglomerado en las zonas seleccionadas, la materia no aglomerada es eliminada por cualquier técnica apropiada. La fluidez inicial del polvo utilizado facilita esta operación. Es posible igualmente utilizar técnicas de chorro de agua o vibraciones para deshacerse de las últimas trazas de polvo que permanecen en la superficie de la forma realizada.
La consolidación final del elemento filtrante y el estado final de la textura porosa se obtienen, muy a menudo, por uno o varios post-tratamientos térmicos que tiene por objetivo la eliminación de los aglutinantes (desagregación) y/o la sinterización del material propiamente dicho. La temperatura seleccionada para tal sinterización final será función de la naturaleza del material inorgánico utilizado y del tamaño medio de los granos del polvo utilizado.
El soporte, incluso el elemento de separación por flujo tangencial en su totalidad, se realiza de esta manera estrato por estrato. Para ello, aguas arriba, gracias a una lógica de concepción por ordenador, la estructura tridimensional del soporte o del elemento de separación por flujo tangencial a realizar, es cortada en rodajas. El objeto virtual en tres dimensiones a realizar es cortado de esta manera en rodajas bidimensional de espesor muy fino. Estas rodajas finan van a ser realizadas entonces una a una, bajo la forma de estratos elementales superpuestos y unidos entre sí, con el fin de hacer crecer progresivamente la forma tridimensional deseada.
Este estructura tridimensional se realiza
- ya sea por la repetición de las etapas siguientes:
• realización de un lecho de una materia sólida (polvo orgánico o inorgánico) o líquida (precursor orgánico o líquido, en el que está disperso un polvo que puede ser orgánico o inorgánico) destinado a formar el soporte polvo, siendo el lecho de espesor constante según una superficie superior en la sección de dicho soporte poroso tomada al nivel del estrato;
• consolidación localizada según un motivo determinado para cada estrato, de una parte de materia realizada para crear el estrato elemental, y unión simultánea del estrato elemental formado de esta manera al estrato precedente;
- ya sea por la creación sucesiva de cordones de materia formados a continuación de la fusión de un polvo orgánico o inorgánico proyectado en el haz de un láser según un motivo predeterminado para cada estrato;
- ya sea por fusión continua o discontinua (gota) de un hilo de un precursor sólido termofusible. Cuando el precursor es un polímero orgánico termofusible utilizado solo, el soporte es de naturaleza orgánica e inmediatamente utilizable para la deposición de una capa de naturaleza orgánica. Cuando el precursor es una mezcla de un polímero orgánico termofusible y de un polvo inorgánico cerámico o metálico, el soporte es de naturaleza inorgánica, después de la eliminación del polímero que sire de aglutinante y después de la sinterización de los granos del polvo inorgánico.
De una manera general, en el primer caso la materia utilizada es o bien sólida o líquida y la consolidación de los estratos elementales se realiza por una aportación de energía o por proyección de un líquido de gotitas finas. La aportación localizada de energía puede hacerse con un rayo de luz dirigido (LED o LASER) o un haz de electrones dirigidos, o incluso con cualquier fuente de energía que permita su focalización y un barrido del lecho de polvo según el motivo seleccionado por CAO. La interacción de energía-materia conduce entonces o bien a una sinterización, o bien a una fusión/solidificación de la materia, o bien incluso a una foto-polimerización o foto-reticulación de la materia, según su naturaleza y la de la fuente de energía utilizada.
La aportación localizada de líquido sobre el lecho de polvo puede hacerse con micro-gotitas creadas con la ayuda de un sistema piezo-eléctrico, eventualmente cargadas y dirigidas en un campo electrostático. El líquido será un aglutinante o un agente activador del aglutinante previamente añadido al polvo cerámico.
La utilización de una técnica aditiva contemplada en el marco de la invención permite obtener, con relación a las técnicas anteriores, de una parte, una ganancia en términos de fiabilidad y cadencia de producción y, de otra parte, una gran variabilidad en cuanto a la selección de las formas del soporte y de las formas y relieves que pueden estar conformados al o a los canales en el interior del soporte.
Diferentes técnicas aditivas pueden utilizarse, en el marco de la invención, para la concepción de la forma tridimensional que se detallan a continuación:
La SLS (del inglés Selective Laser Sintering / Sinterización Selectiva por Láser) o SLM (del inglés Selective Laser Melting / Fundición Selectiva por Láser)
Con esta técnica, un polvo de la materia destinada a constituir el soporte o el elemento de separación por flujo tangencial, un polvo orgánico o, con preferencia, un polvo de un material inorgánico metálico o cerámico, del tipo óxido, nitruro o carburo, o incluso un polvo de uno de sus precursores, es depositado para formar un lecho continuo. El haz de un láser potente se aplica entonces localmente según el motivo seleccionado y permite aglomerar el polvo para formar el estrato que corresponde al soporte o al elemento de separación, por flujo tangencial y ligarlo al estrato precedente por sinterización. Bajo el efecto localizado de la aportación de energía, los granos del polvo se fusionan parcialmente y se sueldan entre sí, lo que da su cohesión al sustrato, realizando de esta manera una presinterización de la forma en curso de realización, A continuación se extiende un lecho nuevo de polvo y se reinicia el proceso.
El haz del láser barre la superficie del polvo para consolidar la materia según el motivo deseado, estrato por estrato. Este barrido puede ser realizad desplazando el láser según trayectorias paralelas. Puede ser ventajoso que exista un recubrimiento de la superficie de impacto del láser entre dos trayectoria paralelas sucesivas. La cantidad de energía recibida por el lecho de polvo en el lugar del impacto del haz de láser debe ser tal que la fusión de los granos de polvo permanezca parcial o todo caso que cada grano se fusione suficientemente para ligarse con sus vecinos más próximos sin cerrar la textura porosa.
Por lo tanto, los reglajes de la máquina dependerán, principalmente, de las características intrínsecas del lecho de polvo y de la naturaleza del material que determina la eficiencia de la interacción de fotones/materia.
A título indicativo, podrían utilizarse las condiciones que corresponden a las gamas presentadas en la TABLA 1 siguiente:
TABLA 1
Ajustando localmente la focalización del haz láser y/o la velocidad de desplazamiento del haz, es posible ajustar la cantidad de energía recibida por el lecho de polvo y, por lo tanto, ajustar la densificación del material cerámico obtenido y, por lo tanto, una textura porosa que corresponde a la deseada para la capa separadora de filtración, y entre otras, la deseada para el soporte.
Aunque la sinterización se realiza de conformidad con la concepción del soporte o del elemento de separación por flujo tangencial, por aplicación del láser, una etapa final de sinterización podrá ser ventajosamente realizada, una vez alcanzado el crecimiento del soporte o del elemento de separación por flujo tangencial, con el fin de liberar los inconvenientes mecánicos residuales y de homogeneizar la textura porosa. La temperatura deseada para tal sinterización final será función de la naturaleza del material inorgánico utilizado y del tamaño medio de los granos del polvo utilizado; por ejemplo, una temperatura de 1300°C a 1500°C se utilizará en el caso del óxido de titanio. Hay que indicar que la fusión selectiva del polvo descrita anteriormente pude obtenerse de manera similar por un haz de electrones que corresponde a la técnica EBM (Electron Beam Melting / Fusión de Haz de Electrones).
La impresión 3D
El principio continúa siendo el mismo, pero en este caso, los estratos depositados pueden corresponder a una mezcla de polvo orgánico o inorgánico, cerámico o metálico, de la materia constitutiva del soporte, incluso de uno de sus precursores, con un aglutinante propiamente dicho bajo la forma de un polvo o con un recubrimiento del polvo inorgánico en sí. Con preferencia, esta mezcla será homogeneizada y las partículas de polvo de la materia constitutiva del soporte, incluso de uno de sus precursores, y las del aglutinante presentarán tamaños parecidos. A título de ejemplos de aglutinantes, se pueden citar las resinas furánicas, fenólicas y otros aminoplastos. El porcentaje en masa del aglutinante estará comprendido entre 1 y 25 % según su naturaleza y el diámetro medio del polvo utilizado. A continuación se proyecta un agente activador del aglutinante bajo la forma de gotitas muy finas según el motivo seleccionado e implica localmente la aglomeración del polvo. El agente activador puede ser un disolvente del aglutinante, que después del secado casi instantáneo, permite ligar por adhesión las partículas inorgánicas entre sí o encapsularlas en el interior de una red sólida.
Es posible igualmente depositar únicamente un polvo orgánico o inorgánico, cerámico o metálico, de la materia destinada a constituir el soporte, incluso un polvo de uno de sus precursores, para formar un lecho continuo y a continuación proteger localmente un aglutinante que será entonces una cola líquida o una resina líquida termoendurecible.
La proyección del aglutinante o de agente activador que se encuentra bajo forma líquida se realiza según cualquier dispositivo apropiado, principalmente un sistema piezo-eléctrico utilizado en los imprimadores del tipo de chorro de tinta con un barrido que puede ser realizado desplazando la cabeza de impresión según trayectorias paralelas. Puede ser ventajoso que existe un recubrimiento de la superficie de impacto de las gotas entre dos trayectorias paralelas sucesivas.
Después de la eliminación del polvo no aglomerado, se elimina el aglutinante durante el tratamiento térmico de sinterización, siendo terminada esta desagregación muy a menudo antes de 500°C.
La impresión 3D permite, con tamaños medios de los granos del polvo cerámico comprendidos entre 30 y 100 pm, realizar espesores del lecho de polvo entre 80 y 300 pm y alcanzar velocidades de construcción lineal de la forma deseada comprendidas entre 25 y 100 mm/hora.
La LCM (Lithography-based Ceramic Manufacturing / Fabricación Cerámica a base de Litografía)
La LCM es una técnica para la que el polvo cerámico es una pre-mezcla de una resina foto-polimerizable, siendo obtenida la consolidación por polimerización con una fuente de luz LED o LASER. Como para las técnicas descritas anteriormente, es necesario suprimir el polvo no reticulado antes del ciclo térmico de sinterización que permite la desagregación, es decir, la eliminación de la resina foto-polimerizable, después de la sinterización propiamente dicha.
La utilización de la LCM está limitada por el hecho de que los granos de polvo pueden ser transparente a las longitudes de ondas considerada para una polimerización en volumen bajo o alrededor del impacto luminoso.
El FDM (Fused Déposition Modeling / Modelado por Deposición Fundida)
El FDM es una técnica que utiliza un polímero orgánico sólido termo-fusible, al que se añade eventualmente un polvo inorgánico. Esta técnica pretende crear depósitos sucesivos de cordones de matera a partir de un hilo o de una cinta. El cordón de materia se realiza por reblandecimiento o fusión continua (extrusión) o discontinua (gota) del extremo del hilo o de la cinta. A la inversa de las técnicas precedentes, no existe formación de un lecho de materia
previa. La consolidación de los estratos o cordones de materia se realiza por calentamiento.
Según una variante a esta técnica, puede estar previsto proyectar un polvo inorgánico para asegurar la creación sucesiva de cordones de materia siendo proyectado este polvo en un haz de un láser fundente antes del impacto. La estereolitografía (Stereolithography Apparatus SLA)
Esta técnica, similar en el principio, a las técnicas precedentes, utiliza una materia líquida, tal como un precursor líquido foto-endurecible, en el que se incorpora un polvo inorgánico. El haz de fotones (LED o láser) barra la capa de líquido y la polimeriza localmente.
En el caso de la impresión 3D o de la LCM, la o las capas separadores de filtración serán depositadas una vez que el soporte esté constituid, después de la operación final de sinterización. La deposición de una capa separadora, principalmente en la superficie de los canales y de los obstáculos en estos canales del soporte consistirá en depositar sobre este último una suspensión que contiene al menos una composición sinterizable destinada, después de la cocción, a constituir una capa filtrante. Tal composición presenta una constitución utilizada clásicamente en la producción de las membranas inorgánicas de filtración. Esta composición contiene al menos un óxido, un nitruro, un carburo, u otro material cerámico o una de sus mezclas, siendo preferidos los óxidos, nitruros y carburos. La composición sinterizable se pone en suspensión, por ejemplo, en agua. Para eliminar el riesgo de presencia de agregados y para optimizar la dispersión de los granos en el líquido, la suspensión obtenida es triturada con el fin de destruir los agregados y obtener una composición compuesta esencialmente de partículas elementales. La reología de la suspensión se ajusta a continuación con aditivos orgánicos para satisfacer las exigencias hidráulicas de penetración en los canales de los soportes. La capa una vez depositada es secada, luego sinterizada a una temperatura que depende de su naturaleza, del tamaño medio de los granos y del umbral de corte considerado. En el caso de la SLS o de la SLM, la o las capas separadoras de filtración pueden ser generadas simultáneamente con el crecimiento del soporte o bien depositadas posteriormente según los métodos de deposición clásicos utilizados en la producción de membrana. Todavía además, la o las capas separadoras de filtración pueden ser depositadas a partir de suspensiones de partículas de la materia inorgánica a depositar, o de uno de sus precursores. Tales suspensiones se utilizan clásicamente en la producción de los elementos de filtración cerámicos. Ésta o estas capas son sometidas después del secado a una operación de sinterización que permite consolidarlas y ligarlas a la superficie, sobre la que son depositadas. La granulometría de las partículas presentes en la suspensión será función de la textura porosa deseada al final para la capa separadora de filtración.
Los ejemplos siguientes ilustran la invención, pero no tienen carácter limitativo.
Los elementos tubulares de separación por flujo tangencial del tipo presentado en las figuras se fabrican conforme a la invención. El soporte se presenta bajo la forma de un tubo de 300 mm a 1200 mm de largo, cuya sección recta transversal es circular, y presenta un diámetro de 10 mm a 42 mm y en el que están practicados uno o varios canales rectilíneos paralelos al eje del tubo.
Ejemplo 1: SLS / soporte solo
Ejemplo 2: SLS / soporte capa
Ejemplo 3: SLS / soporte solo
En este caso, no es necesaria ninguna sinterización final.
Ejemplo 4: Impresión 3D
En el caso de los ejemplos 1, 3 y 4, la fabricación del elemento de separación por flujo tangencial se completa por la deposición de una capa separadora en la superficie de los canales realizada a partir de la suspensión siguiente, Preparación de la suspensión por trituración en triturador de bolas
Una capa separadora de microfiltración que tiene un umbral de corte de 1,4 |jm se obtiene después de una deposición directa sobre el soporte de la manera siguiente.
Se hace penetrar, por bombeo, la suspensión en los canales para ponerla en contacto con las superficies de los canales. El mecanismo motor de la deposición es la atracción del líquido de la suspensión por la porosidad del soporte poroso.
El espesor de la deposición de partículas de óxido de titanio en superficie y, por lo tanto, la masa depositada por unidad de superficie dependen del tiempo de residencia en los canales del soporte
La operación se repite dos veces para una masa depositada final de 110 g/m2 aproximadamente.
Ciclo de cocción para una sinterización de la capa
La fabricación de elementos de separación por flujo tangencial de micro-filtración con umbrales de corte inferiores a 1,4 |jm y de los elementos de separación, por flujo tangencial de ultra-filtración y de nano-filtración se obtendrán por deposiciones sucesivas sobre dicha primera capa a partir de suspensiones más finas con ciclos térmicos adaptados. La invención no está limitada a los ejemplos descritos y representados, puesto que se pueden aportar allí diversas modificaciones sin salirse de su alcance.
Claims (17)
1. Elemento monolito de separación por flujo tangencial de un medio fluido a tratar en un filtrado y un retentado, comprendiendo dicho elemento de separación un soporte poroso rígido rectilíneo (2) de estructura tridimensional en cuyo interior está dispuesto al menos un canal (3) para la circulación del medio fluido a tratar con vistas a recuperar un filtrado en la superficie exterior (5) del soporte, presentando la superficie exterior (5) del soporte un perfil constante, de tal manera que rodas las líneas generatrices exteriores paralelas al eje central del soporte son rectas todas paralelas entre sí, caracterizado porque el soporte poroso rígido monolítico (2) comprende a partir de la pared interna del o de los canales, obstáculos (9) a la circulación del fluido a filtrar, que tiene una identidad de material y de textura porosa con el soporte así como una continuidad de material y de textura porosa con el soporte, de tal manera que dichos obstáculos forman parte integrante del soporte, en donde estos obstáculos (9) entre una primera (P1) y segunda (P2) posiciones tomadas según el eje longitudinal (T) del canal generan un estrechamiento abrupto o un convergente en el sentido de circulación del fluido a tratar en dicho canal para impedir o perturbar el paso del fluido,. estando formados este estrechamiento o este convergente, respectivamente, por una pared (9a) parcial perpendicular al eje longitudinal (T) o por una pared (9a) inclinada con relación al eje longitudinal (T) según un ángulo a estrictamente superior a 0° o inferior a 90°, presentando al menos un canal (3) provisto de obstáculos (9) entre su entrada /6) y su salida (7) una sección recta de paso, cuya forma y/o área y/o su perímetro húmedo y/o su diámetro hidráulico varían.
2. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según la reivindicación 1, en el que al menos un obstáculo (9) de un canal (3) genera una sección recta de paso localmente más estrecha en el lugar de dicho obstáculo, estando esta sección recta de paso perpendicular al eje longitudinal (T) de dicho canal y presentando una morfología diferente con relación a porciones del canal situadas aguas abajo y aguas arriba de dicho obstáculo.
3. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según la reivindicación 1 o 2, en el que entre una primera posición tomada aguas arriba de la sección recta de paso más recta y una segunda posición tomada al nivel de la sección de paso más estrecha, uno de los criterios de la sección recta de paso del canal tomado de la lista siguiente permanece invariable, mientras los otro criterios de la sección recta de paso del canal varían, estando tomados los criterios entre la forma, el área, el perímetro húmedo y el diámetro hidráulico de la sección recta de paso del canal.
4. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según la reivindicación 1, en el que, entre una primera posición situada aguas arriba de la sección recta de paso más estrecha y una segunda posición tomada al nivel de la sección de paso más estrecha, todos los criterios de la sección recta de paso del canal tomados en la lista siguiente permanecen invariables, a saber, la forma. el área, el perímetro húmedo y el diámetro hidráulico, considerando que la sección recta del paso del canal es no circular y experimenta una rotación.
5. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 4, en el que al menos un obstáculo (9) de un canal (3) presenta una sección de paso recta perpendicular al eje longitudinal (T) de dicho canal, girando esta sección de paso recta alrededor del eje longitudinal de dicho canal, entre dos posiciones tomadas según este eje longitudinal del canal.
6. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según la reivindicación 5, en el que al menos un obstáculo (9) de un canal (3) presenta una sección de paso recta que gira alrededor del eje longitudinal de dicho canal, de manera discontinua entre los extremos de dicho canal.
7. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 6, que comprende al menos una capa separadora (4) depositada continuamente sobre las paredes internas (31) de los canales (3) y que recubren totalmente los obstáculos (9).
8. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 7, en el que el soporte poroso (2) está realizado en un material orgánico o inorgánico.
9. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según una de las reivindicaciones 7 u 8, en el que las capas separadoras, incluso las capas intermedias, están realizadas en un material orgánico o inorgánico.
10. Elemento monolítico de separación por flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 9, en el que la estructura tridimensional del soporte poroso (2) presenta diferentes estratos de materiales, cuyos espesores corresponden a los de los lechos de material consolidados sucesivamente, pudiendo ser mostrados dichos estratos por microscopio óptico o microscopio electrónico de barrido.
11. Procedimiento de fabricación de un elemento de separación (1) por flujo tangencial según una de las reivindicaciones 1 a 10, en el que la estructura tridimensional del soporte está realizada por técnicas aditivas por formación de estratos individuales superpuestos y unidos sucesivamente entre sí, con el fin de hacer crecer progresivamente la forma tridimensional deseada.
12. Procedimiento según la reivindicación 11 que consiste en realizar la estructura dimensional, por repetición de las etapas siguientes:
- realización de un lecho continuo de una materia destinada a formar el soporte poroso, siendo el lecho de espesor constante según una superficie superior a la sección de dicho soporte poroso tomada al nivel del estrato;
- consolidación localizada según un motivo determinado para cada estrato, de una parte de materia realizada para crear el estrato elemental, y unión simultánea del estrato elemental así formado al estrato precedente.
13. Procedimiento de fabricación según la reivindicación 12 que consiste en realizar lechos continuos de materia sólida que se presentan bajo la forma de un polvo o de materia líquida, tales como resinas foto-polimerizables.
14. Procedimiento de fabricación según una de las reivindicaciones 11 a 13 que consiste en realizar un lecho continuo de una materia sólida que se presenta bajo la forma de un polvo orgánico o inorgánico.
15. Procedimiento de fabricación según la reivindicación 11, que consiste en realizar un lecho continuo de un medio que se presenta bajo la forma de un precursor líquido foto-polimerizable en el que ha sido depositado un polvo inorgánico.
16. Procedimiento de fabricación según la reivindicación 11, en el que cada estrato está realizado por fusión continua o discontinua de un hilo de un precursor sólido termofusible que es un polímero orgánico termofusible utilizado solo para realizar un soporte orgánico y una capa orgánica o una mezcla de un polímero orgánico termofusible y un polvo inorgánico cerámico, para realizar un soporte de naturaleza inorgánica.
17. Procedimiento de fabricación según la reivindicación 11, que consiste en crear sucesivamente cordones de materia por proyección de un polvo fundido en el haz de un láser.
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