ES2833999T3 - Procedimiento para el tratamiento por oxidación de un sustrato para la adsorción de radionúclidos y uso del sustrato tratado por este proceso para el atrapamiento de radionúclidos contenidos en un fluido - Google Patents

Procedimiento para el tratamiento por oxidación de un sustrato para la adsorción de radionúclidos y uso del sustrato tratado por este proceso para el atrapamiento de radionúclidos contenidos en un fluido Download PDF

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Abstract

Procedimiento para el tratamiento de un sustrato hecho de material lignocelulósico para la adsorción de radionúclidos en fluidos cargados con radionúclidos, caracterizado porque consiste en realizar las etapas siguientes: - preparación del material lignocelulósico dividido por enjuague y sometido a una clasificación granulométrica, - sometimiento del material lignocelulósico a la oxidación de Fenton, - activación del material mediante un tratamiento ácido, y - enjuague.

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento para el tratamiento por oxidación de un sustrato para la adsorción de radionúclidos y uso del sustrato tratado por este proceso para el atrapamiento de radionúclidos contenidos en un fluido
La presente invención se refiere a un procedimiento para el tratamiento por oxidación de un sustrato de material lignocelulósico para la adsorción de radionúclidos en fluidos cargados con radionúclidos. La presente invención también se refiere al uso de un material lignocelulósico tratado mediante tal procedimiento para atrapar radionúclidos contenidos en un fluido.
A modo de ejemplo, en el campo de la industria, existen lugares de explotación de materiales naturales, tales como el uranio o algunos otros metales más comunes como el plomo, níquel, cromo, zinc, cobre. En el caso del uranio, se le encuentra en materiales minerales (granito, gneis,...). Su extracción se realiza en particular por el método de lixiviación estática (in situ (ISL) o en depósito (ETL)) o dinámica con el uso de una solución ácida o alcalina según la naturaleza de la roca madre o por el método de recuperación in situ (ISR) mediante inyección de oxígeno y dióxido de carbono en la roca. Estos métodos permiten disolver el uranio. Se implementan grandes cantidades de fluidos. Algunos fluidos se reciclan y otros a menudo requieren tratamiento con vistas a su emisión a la naturaleza.
Sería aún más atractivo poder tratar estos fluidos emitidos, así como cualquier posible emisión atmosférica generada mediante procesos que utilicen materiales naturales, renovables y reciclables.
Además, cuando se abandonan ciertos sitios, las aguas naturales de drenaje y/o de evacuación se cargan con radionúclidos. Además, para su uso (riego de jardines, baños, reserva, etc.), se hace necesario tratar estas aguas para eliminar estos radionúclidos.
Lo mismo ocurre con los metales pesados en determinadas minas de extracción o en determinadas industrias de transformación de metales.
Estos tratamientos pueden extenderse, sin ser exhaustivos, tanto a aguas potables como a aguas provenientes de océanos, mares, ríos, lagos, estanques, embalses, arroyos y corrientes de agua en los cuales los radionúclidos están naturalmente presentes o resultan de la contaminación industrial.
Parece que los tratamientos industriales actuales para la recuperación de radionúclidos tienen el inconveniente de recurrir a procedimientos que al final generan desechos que luego deben depositarse en vertederos, de modo que el problema se desplaza pero no se resuelve.
Así, para asegurar un tratamiento en el sentido de lo reciclable, el recurso renovable accesible es un sustrato hecho de material lignocelulósico y en particular de cortezas. La presente invención propone el uso de este sustrato para asegurar el tratamiento de agua cargada de metales pesados y en particular para eliminar los radionúclidos presentes. El documentoARGUN M E y otros: "Removal of Cd(II), Pb(II), Cu(II) and Ni(II) from water using modified pine bark",DESALINATION, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL , vol. 249, no. 2, 7 de octubre de 2009, páginas 519-527, XP026716815, describe varios procedimientos de preparación y modificación de un sustrato a base de cortezas de pino para la adsorción de metales pesados mediante el uso de diferentes tratamientos químicos. El documentoARGUN y otros: "A new approach to modification of natural adsorbent for heavy metal adsorption", BIORESOURCE TECHNOLOGY, ELSEVIER BV, GB , vol. 99, 8 de junio de 2007, páginas 2516-2527, XP022472780describe un procedimiento para modificar un material adsorbente a base de cortezas de pino para la adsorción de metales pesados mediante la reacción de oxidación de Fenton.
Se conoce la solicitud de patente japonesaJP 60172348que describe un procedimiento para fabricar un sustrato a base de cortezas capaz de adsorber metales pesados directamente del agua de mar o de aguas residuales.
En esta técnica anterior, se secan las cortezas, se trituran y se tratan con ácido para activar las funciones químicas de intercambio iónico de las cortezas, en este caso ácido nítrico, luego los productos solubles de las cortezas se estabilizan con formaldehído. Las fases de lavado y secado completan el procedimiento entre estas etapas activas.
La técnica anterior así mencionada tiene un gran inconveniente que consiste en recurrir al formaldehído que se sabe que es tóxico y carcinógeno.
El problema que se plantea no es solo evitar los riesgos para la salud asociados al formaldehído, sino que también surgen otros problemas como el de la liberación de productos solubles en agua.
Al preparar un sustrato para el tratamiento de fluidos cargados con metales pesados, hay que evitar cualquier liberación de productos solubles en agua tales como taninos u otros compuestos fenólicos en particular, que causarían contaminación de los líquidos a la salida durante el tratamiento de metales pesados, sin alta toxicidad adicional pero, no obstante, que conviene evitar.
Se evita la liberación de estos compuestos solubles en agua al estabilizarlos en la corteza. Como resultado, los compuestos solubles en agua permanecen en las cortezas, sin perturbar las funciones de captura de metales pesados y sin liberación a las soluciones fluidas emitidas después de la adsorción de dichos metales pesados, esta no es la ruta adoptada en la presente invención.
Para este propósito, otra solución consiste en eliminar estos compuestos solubles en agua. Este método tampoco parece conveniente a priori porque genera costos incompatibles con una buena rentabilidad industrial, por lo que actualmente no está implementado.
La invención se propone paliar estos problemas al proporcionar una solución industrial satisfactoria.
Teniendo en cuenta la evolución de los tratamientos y la tendencia normal y racional a recurrir a tratamientos lo más "verdes" posible, es decir, limitar los impactos sobre el medio ambiente, es conveniente buscar un compuesto adaptado que permita la solubilización y la remoción previa de los compuestos solubles en agua del sustrato antes de su uso para adsorber los radionúclidos.
Se conocen otros medios para recuperar los radionúclidos que consisten en recurrir a compuestos húmicos tales como la turba o el compost porque estos compuestos húmicos capturan los cationes de los metales pesados. Puede hacerse referencia a las siguientes solicitudes de patente WO-2006/096472, DE-19.925601 o además,US-5.602.071. El problema de estos compuestos húmicos es su baja capacidad de permeación que los confina a ensayos o a pruebas en pequeñas cantidades que los hace difíciles de utilizar satisfactoriamente en un entorno industrial para grandes volúmenes de tratamiento en cortos plazos.
La presente invención propone disolver estos compuestos solubles en agua mediante un tratamiento químico, mediante el uso de una etapa denominada de oxidación de Fenton. La presente invención se define en las reivindicaciones adjuntas.
Para ilustrar la presente descripción, se añaden dibujos en los cuales las distintas figuras representan:
• figura 1: curva q en función de Cres para las cortezas tratadas con ácido y usadas como control, en el caso de una aplicación para la adsorción de plomo,
• figura 2: curva q en función de Cres para las cortezas tratadas con ácido y que se hayan sometido a la reacción de oxidación de Fenton según la presente invención, en el caso de una aplicación para la adsorción de plomo, • figura 3: curva q en función de Cres para las cortezas tratadas con ácido y usadas como control, en el caso de una aplicación para la adsorción de uranio,
• figura 4: curva q en función de Cres para las cortezas tratadas con ácido y que se hayan sometido a la reacción de oxidación de Fenton según la presente invención, en el caso de una aplicación para la adsorción de uranio, • figura 5: curva q en función de Cres para las corteza tratadas con ácido y usadas como control, en el caso de una aplicación para la adsorción de bario,
• figura 6: curva q en función de Cres para cortezas tratadas con ácido y que han sufrido la reacción de oxidación de Fenton según la presente invención, en el caso de una aplicación para la adsorción de bario.
El método de tratamiento por oxidación de un sustrato de material lignocelulósico para la adsorción de radionúclidos en fluidos cargados con radionúclidos según la presente invención, consiste en someter dicho sustrato de material lignocelulósico a un tratamiento destinado a mejorar su capacidad de fijación de dichos radionúclidos, así como para disolver los productos solubles en agua. En la modalidad no limitante que ahora se describe a modo de ejemplo, se usa como sustrato un material lignocelulósico de cortezas, en particular de origen forestal, en particular de pino de Douglas, triturada en gránulos, con unas dimensiones de unos pocos milímetros, 1 a 4 mm para dar una idea.
Estas cortezas se trituran y calibran en primer lugar para retener solo el intervalo de tamaño de partículas deseado. Cabe señalar que este intervalo de tamaño de partículas depende de la naturaleza de la corteza.
La elección de este intervalo tiene un doble objetivo.
El tamaño de partículas mínimo debe evitar taponamientos cuando el material se usa en varios sistemas de envasado (columna, bolsa, etc.).
Además, el diámetro debe ser lo suficientemente pequeño para ser efectivo y ofrecer una gran superficie de contacto para la adsorción y por tanto generar una capacidad de tratamiento óptima.
Se trata de un compromiso que además, debe estar relacionado con el rendimiento de la producción. Ahora bien, se observa que para obtener un máximo de gránulos cuyo tamaño esté comprendido entre 1 y 4 mm, hay que tener en cuenta, además, el nivel de humedad residual y el tamaño de las rejillas de trituración.
A modo de ejemplo y en dependencia del origen variable de la corteza, puede observarse que una rejilla de trituración con una malla de 3,80 mm, un nivel de humedad residual del 8 % y un tamiz con una malla mayor que 1 mm conducen a un rendimiento optimizado cercano al 55 %.
A continuación, se preparan los gránulos para hacerlos activos.
La primera etapa es una etapa de enjuague, lavado, eliminación de residuales finos después de la etapa de trituración y después de los distintos traslados y almacenamientos.
Ciertos compuestos solubles en agua, esencialmente tales como taninos u otros compuestos fenólicos, se liberan parcialmente en el agua de lavado y simultáneamente las cortezas absorben agua, lo que provoca hinchazón por hidratación.
Los gránulos así preparados previamente se activan luego para conferirles funcionalidades de intercambio iónico. Se emplea una solución de solubilización de taninos y compuestos fenólicos. El orden de estos dos tratamientos es no tiene importancia.
La activación de los gránulos se obtiene de forma conocida mediante un tratamiento ácido, en este caso ácido nítrico 0,1 M, es decir 0,1 moles por litro. El ácido provoca intercambios de sales de Na, K, Ca y Mg, para nombrar los compuestos principales, de los sitios de intercambio iónico por protones H+.
El seguimiento se obtiene mediante una medida de la conductividad en función del pH.
El tiempo de tratamiento se define cuando la conductividad alcanza una asíntota horizontal, generalmente cuando la solución alcanza la acidez máxima, es decir un pH del orden de 1, la conductividad puede alcanzar valores de aproximadamente 40 ms/cm.
Luego, las cortezas se enjuagan nuevamente para eliminar la solución ácida.
Como resultado, los gránulos recuperan un pH cercano a 7 y, por lo tanto, la neutralidad. Simultáneamente, la conductividad vuelve a la conductividad del agua destilada. Durante esta fase, los compuestos solubles en agua se eliminan más. Sin embargo, quedan compuestos solubles en agua y esos últimos no deben liberarse más tarde cuando el producto terminado se use con el fin de tratar fluidos, en particular para tratar el agua para la recuperación de metales pesados y radionúclidos.
Así, hay que estabilizar los gránulos así activados y listos para usar con el fin de evitar cualquier liberación posterior de compuestos solubles en agua.
Una solución de solubilización consiste en tratar dichos gránulos sometiéndolos a una reacción de oxidación denominada oxidación de Fenton. Esta reacción de oxidación provoca una disminución del tamaño de los taninos u otros compuestos fenólicos, que los hace más fáciles de extraer. A continuación, estos compuestos solubles se eliminan en el agua de lavado, lo que evita su posterior solubilización durante las fases de filtración para retener los radionúclidos y metales pesados, ya que estos compuestos solubles en agua están ausentes.
Este tratamiento de solubilización recurre a la reacción de oxidación de Fenton. Esta reacción se ilustra a continuación:
Figure imgf000004_0001
Así, se observa que esta reacción permite la apertura de los ciclos, la disminución del tamaño de las moléculas, lo que luego permite su arrastre y su eliminación en las aguas de lavado durante la preparación de las cortezas.
Además, esta reacción provoca la apertura de los anillos bencénicos de las ligninas para formar grupos carboxilo y así aumentar el número de sitios disponibles para la adsorción.
Para dar un ejemplo, se procesan 5 g de corteza cruda tamizada en un intervalo de 1 a 4 mm.
La ventaja de este intervalo de tamaños de partículas es que evita el taponamiento y proporciona una superficie de intercambio satisfactoria.
Los granulos resultantes se suspenden en agua destilada (500 ml) durante 2 horas a temperatura ambiente para enjuague y eliminación de los finos.
Estos gránulos enjuagados se introducen en 250 ml de una solución de peróxido de hidrógeno H2O2(50 mM) y en presencia de FeSO4 (0,5 mM).
Agitación de la mezcla a temperatura ambiente durante 1 hora y 45 minutos, en particular mediante agitación magnética.
Los gránulos, después de la filtración sobre vidrio sinterizado de porosidad 3, se regeneran, se activan en 250 ml de una solución de H2SO4 (0,1 M).
Se obtienen 3,29 g de granulado, es decir, un rendimiento en masa del 66 %.
Primero se mide sobre esos gránulos la adsorción de plomo, que es el elemento más cercano al uranio en términos de propiedades físicas (carga, tamaño, masa, densidad), mientras que es fácil de manipular.
Se colocan en suspensión 100 mg de granulado tratado como anteriormente en 10 ml de una solución de plomo (concentración entre > 0 y 2000 ppm), bajo agitación durante 2 horas, en particular con agitación magnética, a temperatura ambiente. El plomo se mide por espectrometría de absorción mediante el uso de rayos de absorción característicos, en particular 217 nm.
Los taninos liberados se miden por espectrometría a 760 nm mediante el uso del reactivo de Folin, método conocido como Folin Ciocalteu.
Se hace una comparación con respecto a los gránulos de control que se han sometido únicamente a un tratamiento ácido en las mismas condiciones, a saber, H2SO4 (0,1 M).
Los resultados son los siguientes:
Figure imgf000005_0001
qmáx- capacidad máxima de cationes metálicos adsorbidos por unidad de masa de cortezas.
b: constante de equilibrio adsorción/desorción.
Fenoles (taninos): mg equivalente de ácido gálico por g de corteza.
Se observa una disminución en las liberaciones de taninos del 95 % y una capacidad de adsorción qmáx aumentada en un 35 %.
Estos resultados son los relacionados con la capacidad de adsorción de las cortezas que pasan por reacciones de equilibrio entre los cationes metálicos y las cortezas, con suficiente tiempo de contacto.
Esto da como resultado isotermas de adsorción, ver las figuras 1 y 2 que relacionan la cantidad de cationes metálicos adsorbidos por unidad de masa de corteza y la concentración de cationes metálicos que quedan en solución, las pruebas se realizaron a temperatura constante.
La capacidad máxima de adsorción se calcula a partir del modelo matemático de Langmuir:
El objetivo que se busca es lograr la máxima capacidad de adsorción qm¿x.
Por tanto tenemos como parámetros:
• q.capacidad de adsorción en equilibrio
• qmáx- cantidad máxima de cationes metálicos adsorbidos por unidad de masa de cortezas
• Cres: concentración de soluto en equilibrio en la fase líquida
• b: constante de equilibrio adsorción/desorción.
El coeficiente B depende de la naturaleza del par adsorbente-adsorbato. Es función de la energía de interacción entre las moléculas de soluto y el sustrato, bajo el efecto de la temperatura.
El modelo Langmuir solo es válido si las mediciones se realizan en materiales supuestamente monocapa, es decir que se respetan los siguientes supuestos:
• presencia de varios sitios de adsorción en la superficie de las cortezas,
• cada sitio puede adsorber una sola molécula
• cada sitio tiene la misma afinidad por los solutos,
• la actividad de un sitio determinado no afecta la actividad de los sitios adyacentes.
Las funciones carboxílicas (pectinas, hemicelulosas) o hidroxilos fenólicos (ligninas) son las responsables de la adsorción.
La afinidad del sustrato por el material lignocelulósico es selectiva y depende de las características de los metales a adsorber (polarizabilidad, entalpía de hidrogenación, número de electrones libres).
Se observa que en el caso presentado, gránulos de pino de Douglas, el plomo se adsorbe particularmente bien. En segundo lugar, los gránulos se preparan de la misma manera que antes y se realizan pruebas de adsorción de uranio directamente.
Se ponen en suspensión 100 mg de granulado en 10 ml de una solución que contiene uranio (concentración entre > 0 y 2000 ppm), bajo agitación durante 2 horas, en particular agitación magnética, a temperatura ambiente.
El uranio se mide por espectrometría alfa.
Los taninos liberados se miden por espectrometría a 760 nm mediante el uso del reactivo de Folin, método conocido como Folin Ciocalteu.
Se hace una comparación con respecto a los gránulos de control que se han sometido únicamente a un tratamiento ácido en las mismas condiciones, a saber, H2SO40J M).
Los resultados son los siguientes:
Figure imgf000006_0001
Se observa una reducción de las emisiones del 95 % y una capacidad de adsorción qmáx aumentada en un 23 %. Las isotermas de adsorción de las figuras 3 y 4 relacionan la cantidad de cationes metálicos adsorbidos por unidad de masa de cortezas y la concentración de cationes metálicos que quedan en solución, los ensayos se hacen a temperatura constante.
En tercer lugar, los gránulos se preparan de la misma manera que antes y se realizan pruebas de adsorción de bario, un análogo químico del radio, que es demasiado peligroso para manipularlo en tales concentraciones.
Se ponen en suspensión 100 mg de granulado tratado como antes en 10 ml de una solución que contiene bario (concentración entre > 0 y 2000 ppm), bajo agitación durante 2 horas, en particular agitación magnética, a temperatura ambiente.
El bario se mide por espectrometría de adsorción mediante el uso de los rayos de absorción característicos, en particular 553 nm.
Los taninos liberados se miden por espectrometría a 760 nm mediante el uso del reactivo de Folin, método conocido como Folin Ciocalteu.
Se hace una comparación con respecto a los gránulos de control que se han sometido únicamente a un tratamiento ácido en las mismas condiciones, a saber, H2SO40J M).
Los resultados son los siguientes:
Figure imgf000007_0001
Se observa una disminución de las emisiones del 95 % y una capacidad de adsorción qmáxaumentada en un 10 %. Las isotermas de adsorción de las figuras 5 y 6 relacionan la cantidad de cationes metálicos adsorbidos por unidad de masa de cortezas y la concentración de cationes metálicos que quedan en solución, los ensayos se hacen a temperatura constante.
Estos resultados se validan luego para el radio medido por espectrometría gamma, en concentraciones que permiten su manipulación.
Según un perfeccionamiento del procedimiento según la presente invención, es posible repetir varias veces el ataque con peróxido de hidrógeno, conocido como reacción de Fenton, sobre los gránulos para mejorar los resultados en cuanto a la adsorción. Puede suponerse, sin que esta interpretación sea limitante, que los radicales libres tienen una vida útil limitada.

Claims (8)

  1. REIVINDICACIONES
    i. Procedimiento para el tratamiento de un sustrato hecho de material lignocelulósico para la adsorción de radionúclidos en fluidos cargados con radionúclidos, caracterizado porque consiste en realizar las etapas siguientes:
    - preparación del material lignocelulósico dividido por enjuague y sometido a una clasificación granulométrica,
    - sometimiento del material lignocelulósico a la oxidación de Fenton,
    - activación del material mediante un tratamiento ácido, y
    - enjuague.
  2. 2. Procedimiento para el tratamiento de un sustrato de material lignocelulósico para la adsorción de radionúclidos de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la reacción de oxidación se lleva a cabo a temperatura ambiente.
  3. 3. Procedimiento para el tratamiento de un sustrato de material lignocelulósico para la adsorción de radionúclidos de conformidad con las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque el material lignocelulósico consiste en cortezas forestales.
  4. 4. Procedimiento para el tratamiento de un sustrato de material lignocelulósico para la adsorción de radionúclidos de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la clasificación por tamaño de partícula del material lignocelulósico retiene las partículas de dimensiones entre 1 y 4 mm.
  5. 5. Procedimiento para el tratamiento de un sustrato de material lignocelulósico para la adsorción de radionúclidos de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el material lignocelulósico consiste en gránulos de cortezas de pino de la variedad Douglas.
  6. 6. Uso de un material lignocelulósico tratado mediante el procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores para atrapar radionúclidos contenidos en un fluido cargado de radionúclidos.
  7. 7. Uso de gránulos de corteza de pino de la variedad Douglas tratados mediante el procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 para atrapar el uranio.
  8. 8. Uso de gránulos de cortezas de pino de la variedad Douglas tratados mediante el procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 para atrapar el radio.
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