ES2786450A1 - Procedimiento de cuantificacion de la concentracion de analitos en una celda electroquimica - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos en un sensor electroquímico. La invención se refiere a un procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos, que hace uso de un dispositivo que comprende una celda electroquímica (1) que contiene el analito, una carga (4, 5) que se conecta en paralelo con la celda electroquímica (1), y un elemento de lectura (3), que se conecta en paralelo con la carga (4, 5), y que comprende las etapas de cuantificación de la concentración de analitos, transferencia de carga de la celda electroquímica (1) a la carga (4, 5), determinación de la tensión en la carga (4, 5) y determinación de la concentración de analito a partir de la relación que existe entre esta y la tensión en la carga (4, 5).
Description
DESCRIPCIÓN
PROCEDIMIENTO DE CUANTIFICACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ANALITOS
EN UNA CELDA ELECTROQUÍMICA
OBJETO DE LA INVENCIÓN
La invención se refiere a un procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos en una celda electroquímica que hace uso de un dispositivo que comprende la celda electroquímica, una carga y un elemento de lectura, y que permite obtener información sobre la concentración de un analito en una muestra, por ejemplo la concentración de glucosa en sangre, a partir de la relación que existe entre la concentración del analito y la energía transferida desde la celda electroquímica a la carga.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Un analito es una especie química cuya presencia o contenido en una muestra se desea conocer, identificar y cuantificar, mediante un proceso de medición química.
Generalmente la determinación de la cantidad de analito presente en una muestra se hace con sensores amperométricos que requieren de polarización y registro de corriente mediante electrónica compleja y una fuente de energía externa. Esto hace que sea necesario un lector dedicado. Con el objeto de simplificar esta metodología se han implementado diferentes dispositivos que se indican a continuación.
Un primer tipo son los dispositivos autoalimentados para la detección de un analito a partir de una pila de combustible. Estos dispositivos se basan en la correlación entre la corriente generada en la pila de combustible y la concentración de analito. En cualquier caso, en las publicaciones en las que se presentan estos dispositivos, no se indica un método de transducción de la medida de corriente o voltaje obtenida por la pila de combustible a una señal que puede ser identificada por el usuario. Para la replicabilidad de estos resultados, es necesario un potenciostato para efectuar un barrido de voltaje y medidas de corriente, lo que limita su aplicación práctica y supone que el resultado no se puede obtener de manera autoalimentada a partir del sensor, ya
que es necesaria una fuente externa para alimentar el potenciostato.
Otros dispositivos hacen uso de una celda de combustible enzimática que carga un condensador, que se descarga mediante una señal, como la iluminación de un LED. La frecuencia de carga y descarga, que será dependiente de la concentración de analito, se transmite por radio frecuencia y un recibidor identifica la señal y la convierte en un valor de concentración de analito. En este caso es necesaria la utilización de un equipo externo de medida de voltaje, corriente o un receptor de radiofrecuencia. Además, requieren una electrónica compleja que incluye una bomba de carga y un oscilador.
Por tanto, el objetivo de la presente invención es proveer de un procedimiento sencillo para la medida de la concentración de un analito usando una celda electroquímica.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
El procedimiento objeto de esta invención trata de resolver los problemas anteriormente expuestos, mediante la utilización de una electrónica simple, desechable, y autoalimentada, evita la utilización de baterías externas.
Concretamente, el procedimiento de la invención hace uso de un dispositivo que comprende una celda electroquímica, una carga que se conecta en paralelo a la misma y un elemento de lectura, conectado a su vez en paralelo a la carga.
La celda electroquímica consiste en al menos un electrodo donde tiene lugar una reacción de oxidación (ánodo) y un electrodo donde tiene lugar una reacción de reducción (cátodo). Estos electrodos están en contacto con un electrolito, donde tiene lugar la transferencia iónica.
En la celda electroquímica al menos uno de los dos electrodos reacciona con el analito (designado como electrodo sensor) que se quiere medir, mediante una reacción de oxidación o de reducción, mientras que otro de los electrodos (designado electrodo complementario) lleva a cabo una reacción complementaria (reducción u oxidación) con el objetivo de configurar la celda electroquímica que permita la generación de un voltaje y una corriente neta.
El electrodo sensor puede ser de transferencia electrónica directa o de transferencia electrónica a través de un mediador.
El electrodo sensor puede estar formado por cualquier material que catalice la reacción redox del analito, incluyendo metales, aleaciones, polímeros redox, enzimas o bacterias, por ejemplo, enzima glucosa desidrogenasa, glucosa oxidasa, FDH, MDH, AOD, XOD, Hyderasa, Gluconobacter oxidans, magnesio, paladio, bismuto, níquel, platino, rutenio, oro, carbono, grafito, hierro, litio, cadmio, cobre, plata, zinc, aluminio, entre otros.
El electrodo sensor puede ser enzimático, pudiendo ser de primera generación, donde una enzima selectiva para un analito, oxida al analito, mientras que una reacción de reducción simultánea reduce a un cofactor, después el cofactor reducido se oxida, usando oxígeno para producir peróxido de hidrógeno en la superficie del electrodo, produciendo una señal eléctrica proporcional a la concentración de analito. El electrodo sensor también puede ser como el electrodo de un sensor amperométrico de segunda generación, comprendiendo un mediador (en disolución) para la transferencia electrónica al electrodo. El electrodo sensor también puede ser como un sensor amperométrico de tercera generación, con una transferencia directa de electrones, ya que la enzima está físicamente conectada con el electrodo.
El electrodo complementario lleva a cabo una reacción de reducción u oxidación, complementaria a la que tiene lugar en el electrodo sensor. El voltaje redox de dicha reacción debe ser más electropositivo que la reacción del electrodo sensor si el electrodo complementario actúa de cátodo, o más electronegativo que el electrodo sensor si el electrodo complementario actúa de ánodo, creando así una diferencia de voltaje positiva entre la reacción del electrodo catódico y el electrodo anódico. La reacción que transcurre en el electrodo complementario no debe ser limitante de la generación de corriente, quedando ésta supeditada a la concentración de analito.
El electrodo complementario puede estar compuesto de cualquier especie redox complementaria a la reacción que tiene lugar en el electrodo sensor, metal, aleación, material polimérico reductor u oxidante, bacterias o enzimas, por ejemplo, hierro, cobalto, níquel, benzoquinona, plata, oxido de plata, peróxido de plata, cobre, manganeso, platino, oro, compuestos de carbono, incluyendo electrodos basados en
carbón activado, grafito, nanotubos de carbono y pasta de carbono, magnesio, zinc, aluminio, entre otros.
El electrodo sensor y el electrodo complementario pueden estar distribuidos de forma planar, uno junto al otro o uno frente al otro. Más de una combinación de electrodos sensores y complementarios se puede utilizar para aumentar el voltaje si se conectan en serie o aumentar la corriente si se conectan en paralelo. Ambos electrodos pueden estar separados o no por una membrana de intercambio iónico selectiva o no selectiva, por un material poroso o por un puente salino.
Por otra parte, el dispositivo en el que se lleva a cabo el procedimiento objeto de esta invención comprende además de la celda electroquímica, una carga, que se conecta al sensor en paralelo, y que puede ser de tipo resistivo, capacitivo, inductivo, o una combinación de ellas. La carga conectada a la celda electroquímica pone a trabajar a la celda a un régimen de trabajo limitado por difusión de analito, con lo que la respuesta de la celda electroquímica está condicionado por la concentración del analito en la muestra. A partir de la lectura de la tensión en la carga, mediante un elemento de lectura conectado en paralelo con esta, se puede conocer la concentración del analito en la muestra.
En concreto, en una primera realización del dispositivo utilizado, la carga conectada a la celda electroquímica es capacitiva, preferentemente un condensador. Cuando se cierra el circuito, la carga eléctrica generada por la celda electroquímica es transferida al condensador. La tensión alcanzada entre los terminales del condensador (Vc) depende de la carga eléctrica que ha sido transferida desde la celda electroquímica (Vin). Ésta, a su vez, depende de la concentración de analito que ha sido oxidado o reducido en la celda electroquímica. De esta manera, el voltaje alcanzado en el condensador (Vc) proporciona información sobre la concentración de analito.
En una segunda realización del dispositivo utilizado, la carga que se conecta en paralelo a la celda electroquímica es de tipo resistivo, preferentemente una resistencia. En esta realización, una vez que se cierra el circuito, la celda electroquímica se descarga a través de la resistencia, y la tensión entre sus terminales decae a una velocidad que depende de la concentración del analito. La velocidad a la cual decae la tensión de la celda electroquímica está relacionada con la concentración de analito
oxidado o reducido en la celda electroquímica. En esta configuración, se puede obtener información sobre la concentración de analito midiendo el tiempo transcurrido entre un voltaje inicial y un voltaje final previamente definidos, mediante el elemento de lectura.
El elemento de lectura permite la transducción de la respuesta generada por la celda electroquímica a una señal que permita a un usuario derivar información sobre la concentración de analito. Esta señal puede consistir en una pantalla digital o señal luminosa, una señal acústica o una señal mecánica. Estas señales pueden indicar la concentración del analito o bien si ésta ha superado ciertos valores umbrales predefinidos.
El elemento de lectura puede estar integrado con la celda electroquímica y su carga o, alternativamente, puede ser un componente externo.
Alternativamente el elemento de lectura puede estar alimentado solamente con la energía generada por la celda electroquímica, o alternativamente, puede estar alimentado con una fuente de alimentación externa o la combinación de ambas.
Más concretamente, en la primera realización del dispositivo, cuando la carga es de tipo capacitivo, el elemento de lectura puede consistir en cualquier elemento capaz de medir el voltaje del condensador. Esto permite obtener información sobre la concentración del analito con sistemas de lectura de voltaje en corriente continua. El elemento de lectura puede constar de uno o un conjunto de transistores, de circuitos integrados, de circuitos integrados para aplicaciones específicas (ASIC), de un multímetro, de un sistema de comunicación USB con el ordenador o un sistema de comunicación inalámbrica RFID, NFC, o bluetooth entre otros.
En la segunda realización del dispositivo, cuando la carga conectada a la celda electroquímica es resistiva, el elemento de lectura puede consistir en dos elementos que permitan medir voltaje y tiempo de manera simultánea o bien en un elemento que integre las dos funciones. El elemento de lectura puede constar por ejemplo de cualquiera de las opciones contempladas en el párrafo anterior para medir el voltaje, combinada con un método para medir el tiempo como puede ser electrónica compleja que incluya un reloj, un cristal de cuarzo, un circuito RC o cualquier tipo de reloj
externo entre otros.
En la primera realización del dispositivo cabe la posibilidad de que la carga comprenda una matriz de condensadores de manera que la tensión que se alcanza en los terminales de cada uno de ellos proporciona una información discretizada del valor de concentración del analito en la celda electroquímica.
Un ejemplo concreto de realización del dispositivo de cuantificación de la concentración de analitos en una celda electroquímica es la de un glucómetro en el que se cuantifica la concentración de glucosa, que es el analito, en sangre, y que se puede emplear para el de diagnóstico de diabetes.
DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:
Figura 1.- Muestra una representación esquemática del dispositivo en el que se lleva a cabo el procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos que constituye el objeto de esta invención.
Figura 2.- Muestra un esquema de la celda electroquímica, la carga y el elemento de lectura en el caso de que la carga es de tipo capacitiva.
Figura 3.- Muestra una gráfica en la que se representa la evolución de la tensión en la carga capacitiva con el tiempo, en la que se muestran tres posibles tensiones alcanzadas en el condensador para tres posibles concentraciones de analito.
Figura 4.- Muestra una gráfica que indica una línea de calibración que se obtiene al representar el voltaje de la carga capacitiva respecto a las concentraciones de analito a un tiempo determinado desde la conexión de la celda electroquímica a la carga.
Figura 5.- Muestra un esquema de la celda electroquímica, la carga y el elemento de lectura en el caso en el que la carga es de tipo resistivo.
Figura 6.- Muestra una gráfica de la respuesta en tensión de la celda electroquímica con el tiempo cuando la carga es resistiva, desde la conexión de la carga a la celda, para distintas concentraciones de analito.
Figura 7.-Muestra una gráfica que indica la línea de calibración que se obtiene al representar el tiempo transcurrido en descender el voltaje de la celda entre dos valores predeterminados de voltaje, a distintas concentraciones de analito.
Figura 8.- Muestra una realización de la invención cuando la celda electroquímica se conecta a una carga capacitiva y a un elemento de lectura integrado.
Figura 9.- Muestra una realización de la invención en la que la celda electroquímica se conecta a una carga resistiva y a un elemento de lectura integrado.
REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN
A continuación, y a la vista de las figuras se describe el dispositivo del que hace uso el procedimiento de cuantificación de la concentración de analito en una celda de combustible que constituye el objeto de esta invención.
En una primera realización del dispositivo en el que se lleva a cabo el procedimiento de esta invención , tal y como se muestra en la figura 8, se conectan en paralelo una celda electroquímica (1), una carga (4, 5), que en este caso es un condensador (4), y un elemento de lectura (3). Una vez cerrado el circuito, la carga de la celda electroquímica se transfiere al condensador (4). La tensión que existe entre los terminales del condensador Vc (4) depende de la carga que ha sido transferida desde la celda electroquímica (1), que a su vez depende de la concentración de analito, tal y como se observa en la figura 3, en la que se reflejan las distintas tensiones alcanzadas en el condensador (4) para distintas concentraciones de analito en la muestra. Esta carga, a su vez, depende de la concentración de analito que haya en la muestra colocada en la celda electroquímica (1).
El elemento de lectura (3), tal y como se muestra en la figura 8, está formado por una combinación de transistores (8) que conducen en función del voltaje del condensador (4) con el fin de dar un resultado digital según la concentración del analito supere ciertos valores establecidos previamente. El resultado de la lectura se expresará en unas pantallas electrocrómicas (6 y 7), que se iluminarán según los transistores (8) entren en conducción, es decir, cuando el voltaje del condensador (4) alcance un valor umbral. En esta configuración la invención es capaz de discriminar entre tres valores de concentración diferentes.
En una segunda realización del dispositivo en el que se lleva a cabo el procedimiento de esta invención, reflejado en la figura 9, se conecta una celda electroquímica (1), en paralelo con una carga (4, 5) que en este caso es una resistencia (5), y en paralelo a su vez con un elemento de lectura (3). El elemento de lectura (3) en este caso consta de dos bloques, tal y como se muestra en la figura 9, un primer bloque (9) que mide la tensión de la resistencia (5) y detecta los dos umbrales de que marcaran el inicio y el final del conteo de tiempo, este bloque activará y desactivará el conteo de tiempo. Y un segundo bloque (10) que mide el tiempo. En este caso el conteo de tiempo se hace con un circuito RC, donde la corriente está limitada por la resistencia, de esta forma se consigue sacar información del tiempo que el circuito RC ha estado conectado a la celda electroquímica.
La tensión entre los terminales del condensador del circuito RC en el bloque (10) depende del tiempo transcurrido entre el instante en el que la tensión entre los terminales de la celda electroquímica (1) ha alcanzado la tensión inicial y en el que se ha alcanzado la tensión final, intervalo marcado por el elemento de lectura. A su vez, este tiempo depende de la concentración del analito en la celda electroquímica (1). Por lo tanto, midiendo la caída de tensión entre los terminales del condensador del bloque (10) una vez que la tensión en la celda electroquímica (1) ha alcanzado el valor umbral, se puede estimar la concentración del analito. A mayor concentración de analito, mayor será la caída de tensión en el condensador del bloque (10), puesto que este ha sido cargado durante más tiempo.
Claims (11)
1. Procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos que hace uso de un dispositivo que comprende:
- una celda electroquímica (1), que utiliza un combustible que incorpora un analito, cuya concentración se quiere determinar,
- una carga (4, 5), conectada en paralelo con la celda electroquímica (1) y que se carga con una intensidad que llega de la celda electroquímica (1), siendo la intensidad que transfiere la celda electroquímica (1) dependiente de la concentración del analito en la celda electroquímica (1), y
- un elemento de lectura (3), conectado en paralelo con la carga (4, 5), y que mide la tensión de la carga (4, 5) en función de la que se determina la concentración del analito en la celda electroquímica (1)
caracterizado porque el procedimiento comprende las etapas de:
- conexión de la celda electroquímica (1), la carga (4, 5) y el elemento de lectura (3),
- transferencia de una intensidad de corriente desde la celda electroquímica (1) hasta la carga (4, 5),
- determinación de la tensión en la carga (4, 5) mediante el elemento de lectura (3),
- determinación, mediante el elemento de lectura (3), del tiempo transcurrido hasta que se alcanza una tensión umbral en la celda electroquímica (1), - determinación de la concentración de analito en la celda electroquímica (1).
2. Procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos en una celda electroquímica de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la carga (4, 5) es un condensador (4).
3. Procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos en una celda electroquímica, de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la carga (4, 5) es una matriz de condensadores, que proporcionan una información discretizada sobre la concentración del analito en la celda electroquímica (1) a partir de la tensión que se alcanza en cada uno de los condensadores.
4. Procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos en un sensor electroquímico, de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la carga (4, 5) es una resistencia (5).
5. Procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos en una celda electroquímica (1), de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la carga (4, 5) es un condensador (4), y la determinación de la concentración del analito se hace a partir de la relación que existe entre la tensión alcanzada en el condensador (4) y la concentración de analito en la celda electroquímica (1).
6. Procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos en una celda electroquímica (1), de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la carga (4, 5) es una resistencia (5), y la determinación del analito se hace a partir de la relación que existe entre el tiempo transcurrido hasta que se ha alcanzado la tensión umbral en la celda electroquímica (1) y la concentración de analito en la celda electroquímica.
7. Procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos en una celda electroquímica, de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el elemento de lectura (3) comprende al menos:
- un transistor (8) que se activa cuando la tensión en la carga alcanza un valor umbral, y
- un indicador (6), que emite una señal luminosa, acústica o vibratoria cuando el transistor (8) empieza a conducir.
8. Procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos en una celda electroquímica, de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el elemento de lectura (3) es un elemento externo al conjunto que comprende la celda electroquímica (1) y la carga (4, 5).
9. Procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos en una celda electroquímica, de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el elemento de lectura (3) está alimentado por la tensión generada por la celda electroquímica (1).
10. Procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos en una celda electroquímica, de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el elemento de lectura (3) está alimentado por una fuente externa al dispositivo.
11. Procedimiento de cuantificación de la concentración de analitos en una celda electroquímica, de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el combustible de la celda electroquímica (1) es sangre y el analito analizado es glucosa.
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| BA2A | Patent application published |
Ref document number: 2786450 Country of ref document: ES Kind code of ref document: A1 Effective date: 20201009 |
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| FC2A | Grant refused |
Effective date: 20221230 |