ES2713268T3 - Procedimiento para la medición simultánea del grosor y de la temperatura de una capa de óxido - Google Patents

Procedimiento para la medición simultánea del grosor y de la temperatura de una capa de óxido Download PDF

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ES2713268T3 ES05447097T ES05447097T ES2713268T3 ES 2713268 T3 ES2713268 T3 ES 2713268T3 ES 05447097 T ES05447097 T ES 05447097T ES 05447097 T ES05447097 T ES 05447097T ES 2713268 T3 ES2713268 T3 ES 2713268T3
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Abstract

Procedimiento para la medición sin contacto, simultánea y en tiempo real del grosor (e) y de la temperatura (T) de una capa de óxido depositada sobre un sustrato metálico, preferentemente una banda de acero en movimiento destinada a un tratamiento ulterior de galvanización por inmersión en caliente, utilizando una instalación que comprende una fuente de luz (1) que forma, por medio de un primer medio óptico (2), preferentemente una lente, una pequeña mancha luminosa en la superficie (3) del sustrato, un obturador (4) posicionado entre la fuente de luz y el sustrato, un segundo medio óptico (5), preferentemente una lente, que forma la imagen de la superficie de dicha mancha sobre la ranura de entrada (6) de un espectrómetro óptico (7), presentando la fuente de luz (1) utilizada un espectro esencialmente continuo que se extiende al menos desde una longitud de onda inferior (l1) a una longitud de onda superior (l2), teniendo el espectrómetro óptico (7) una gama de trabajo de longitudes de onda (l1, l2) comprendida entre 200 nm y 2500 nm y preferentemente entre 450 nm y 1650 nm, que comprende las etapas sucesivas siguientes: - en una primera etapa, se cierra el obturador (4) en el camino óptico y se mide el espectro de radiación intrínseco del sustrato revestido S1(l), mediante dicho espectrómetro (7) que funciona en este caso en modo pirómetro; - en una segunda etapa, se deja el obturador (4) abierto y se mide el espectro del sustrato revestido S2(l) mediante dicho espectrómetro (7), que funciona en este caso en modo pirómetro y reflexión; - se determina el espectro del factor de reflexión R(l) definido como la relación del espectro de radiación reflejado sobre el sustrato revestido, S3(l), por el espectro de radiación incidente S0(l) de la fuente de luz (1), en la que S3(l) está el mismo obtenido sustrayendo el espectro S1(l) del espectro S2(l); - se determina el grosor (e) de dicha capa de óxido a partir del análisis del espectro del factor de reflexión R de la siguiente manera: - si el espectro del factor de reflexión R(l), en la gama de trabajo del espectrómetro, es decir (l1, l2), presenta al menos un pico de interferencia detectable, ya sea un máximo o un mínimo, el grosor de la capa de óxido se deduce de la longitud de onda de estos picos mínimo (l1m, l2m, etc.) o máximo (l1M, l2M, etc.) a partir de las propiedades ópticas, preferentemente el índice de refracción complejo, de la capa de óxido y del sustrato, estando el grosor de la capa de óxido comprendido entre dos valores extremos e1 y e2, dependiendo e1 de l1 y dependiendo e2 del coeficiente de extinción del óxido formado e1 y determinándose e2 a priori por calibración; - si ningún pico es detectable en el intervalo espectral antes citado (l1, l2), se deduce que la capa es demasiado delgada, es decir un grosor < e1, o bien demasiado grueso, es decir un grosor > e2, para obtener unos picos de interferencia que aparecen en el intervalo espectral considerado, siendo la atenuación de la iluminación en la capa tal que, cuando esta capa es demasiado gruesa, no se produce ninguna interferencia significativa, y se procede a la discriminación entre los dos casos basándose en la forma y la intensidad de la señal del factor de reflexión R(l); - todavía en este caso de figura en la que la capa de óxido se denomina muy gruesa o muy delgada, se requiere el tratamiento complementario siguiente: para la capa muy delgada, el valor del grosor de la capa de óxido se determina a partir de la forma, preferentemente de la pendiente, de la curva del factor de reflexión espectral R(l) ; para la capa muy gruesa, no se obtiene ningún valor de grosor a partir de las mediciones de reflexión espectral; - se determina la temperatura (T) a partir de S1(l) y del grosor (e).

Description

DESCRIPCION
Procedimiento para la medicion simultanea del grosor y de la temperatura de una capa de oxido
Objeto de la invencion
La presente invencion se refiere a un procedimiento para la medicion simultanea de la temperatura y del grosor de una capa de oxido depositada sobre un sustrato en movimiento a gran velocidad, preferentemente una banda metalica caliente destinada a un tratamiento de galvanizacion por inmersion en caliente.
Tecnica anterior y estado de la tecnica
La oxidacion controlada de una banda de acero seguida de la reduccion de la capa de oxido puede mejorar sustancialmente la humectabilidad de los aceros de alta resistencia durante la galvanizacion por inmersion en caliente.
La etapa de oxidacion se puede realizar en un horno de calentamiento tal como, por ejemplo, un horno de llama directa (Direct Flame Furnace, DFF), modificando la relacion de los contenidos en aire y gas. Varios experimentos han mostrado que una capa de aproximadamente 150 a 250 nm de grosor es optima para mejorar la humectabilidad de la banda de acero.
Para controlar el crecimiento de la capa de oxido, es necesario utilizar un sensor de medicion del grosor montado despues de la salida del horno DFF.
Por otro lado, la temperatura de la banda a la salida del horno de calentamiento debe tambien controlarse. Los metodos habituales de medicion de temperatura para los productos en movimiento se basan en la pirometria de radiacion.
Cuando se utilizan unos pirometros mono-cromaticos, es necesario conocer la emisividad del producto. Cabe recordar que la emisividad de un cuerpo real es la relacion de la emitancia espectral de este cuerpo real con la del cuerpo negro. La emitancia espectral es la densidad espectral de potencia irradiada en un hemisferio, a una longitud de onda dada, por unidad de superficie del emisor. La ley de Planck da la emitancia espectral de una fuente que es el cuerpo negro en funcion de la longitud de onda y la temperatura absoluta. La emisividad, inferior a uno para un cuerpo real, depende en particular de la naturaleza y del estado de superficie del cuerpo. La incertidumbre sobre los valores de la emisividad es una de las principales fuentes de error potenciales en pirometria optica.
Asi, desafortunadamente, la emisividad de una banda de acero oxidada esta fuertemente influenciada por el grosor de la capa de oxido de la superficie de dicha banda. Por lo tanto, las mediciones efectuadas con este tipo de pirometro se ven afectadas por errores importantes. La utilizacion de pirometros de doble longitud de onda, o bicromaticos, no mejora la precision de las mediciones. Incluso si la emisividad del producto no debe conocerse, en el caso de estos pirometros, la relacion de las emisividades a las dos longitudes de onda debe, por su parte, conocerse, y un error en la estimacion de esta relacion afecta tambien fuertemente la precision de la medicion de temperatura. Por lo tanto, importa conocer con precision el grosor de la capa de oxido asi como la ley de calibracion que une la emisividad al grosor.
El estado de la tecnica siguiente se conocia en el momento en el que se realizo la presente invencion.
El documento JP-A-10206125 propone un aparato simple para determinar, de manera no destructiva y sin contacto, el grosor de una capa de oxido generada en la superficie de una banda de acero durante la laminacion en caliente. Este aparato comprende un espectroradiometro infrarrojo que permite medir el factor de reflexion de la banda. El grosor de la capa de oxido esta despues calculado en base a la relacion existente entre el factor de reflexion espectral y el grosor de la capa. El factor de reflexion (en ingles reflectance) es la relacion entre el flujo reflejado y el flujo incidente para una radiacion dada.
De manera simular, el documento JP-A-4013910 propone un aparato para la medicion automatica y precisa del grosor de una pelicula de oxido sobre una banda de acero a partir del factor de reflexion de la banda, utilizando una fuente de radiacion infrarroja plana situada encima de la banda y un detector matricial de dos dimensiones.
Por otro lado, el documento JP-A-11 325839 propone un dispositivo para medir con precision el grosor de una pelicula de oxido formada en la superficie de una banda de acero que se desplaza a gran velocidad, utilizando la relacion existente entre la emisividad de la superficie y el grosor de la pelicula de oxido. Para este proposito, la radiacion de la banda se capta por un pirometro bicromatico, utilizando una primera longitud de onda (2,5 a 10 pm) y una segunda longitud de onda (10 a 20 pm). Un equipamiento de calculo permite obtener la relacion entre el grosor de la pelicula de oxido y las emisividades medidas a estas dos longitudes de onda. La temperatura de la banda se mide ademas por un termometro de contacto, situado en el campo visual del pirometro.
El documento JP-A-3293504 divulga un aparato que permite recibir y tratar dos emisividades y una temperatura de un objeto especffico. Para ello, se utiliza un pirometro bicromatico y un dispositivo que procede a la adquisicion simultanea de las dos emisividades obtenidas a partir de las dos emitancias proporcionadas por el pirometro y la temperatura. El grosor de la pelfcula de oxido se determina despues y se muestra a partir de estos valores en un ordenador.
En el documento “Real time, in situ measurement of film thickness with Reflexion Supported Pyrometric Interferometry (RSPI) ”, F.G. Boebel et al., IEEE/SEMI Advanced Semiconducteur Manufacturing Conference (1994), p.311-315, se divulga la evaluacion in situ y simultanea del grosor de capa y de temperatura con una instrumentacion optica y pirometrica, en el caso del control de depositos de capas delgadas en la fabricacion de componentes electronicos. El grosor de capas se determina durante su crecimiento solamente por unas mediciones reflectometricas de intensidad normalizadas. Los grosores en funcion del tiempo se determinan mediante algoritmos de ajuste no lineales.
Objetivos de la invencion
La presente invencion tiene como objetivo proporcionar una solucion al problema tecnico planteado que supere de los inconvenientes del estado de la tecnica conocido.
La invencion tiene como objetivo proponer un procedimiento que permite el control del grosor y de la temperatura de una capa de oxido depositada sobre una banda de acero en movimiento a gran velocidad, para mejorar su humectabilidad en una etapa ulterior de galvanizacion por inmersion en caliente.
La invencion tiene mas precisamente como objetivo proponer un procedimiento basado en mediciones simultaneas del factor de reflexion espectral y de la radiacion termica.
La invencion tiene tambien como objetivo determinar el grosor de la capa de oxido asf como la temperatura del producto, a partir de las mediciones obtenidas.
Principales elementos caracterfsticos de la invencion
Un primer objeto de la presente invencion se refiere a un procedimiento para la medicion sin contacto, simultanea y en tiempo real del grosor (e) y la temperatura (T) de una capa de oxido depositada sobre un sustrato metalico, preferentemente una banda de acero en movimiento destinada a un tratamiento ulterior de galvanizacion por inmersion en caliente.
Este procedimiento utiliza una instalacion que comprende una fuente de luz que presenta un espectro esencialmente continuo que se extiende al menos desde una longitud de onda inferior ( I1) a una longitud de onda superior ( I2) y que forma, por medio de un primer medio optico, preferentemente una lente, una pequena mancha lumfnica en la superficie del sustrato, un obturador posicionado entre la fuente de luz y el sustrato, un segundo medio optico, preferentemente una lente, que forma la imagen de la superficie de dicha mancha sobre la ranura de entrada de un espsectrometro optico cuya gama de longitud de onda se extiende tambien de la longitud de onda inferior ( I 1) a la longitud de onda superior ( I2).
Segun el procedimiento de la invencion, el grosor (e) de dicha capa de oxido se determina a partir del analisis del espectro de factor de reflexion R(l) y la temperatura (T) se determina simultaneamente a partir de S1 (l) y del grosor (e), en el que:
- R (l) es el espectro de radiacion reflejado sobre el sustrato revestido S3 (l) dividido por el espectro de radiacion incidente S0 (l) de la fuente de luz, en el que S3 (l) se obtiene el mismo sustrayendo el espectro S1 (l) del espectro S2 (l);
- S1 (l) es el espectro de radiacion intrfseca del sustrato revestido, medido en una primera etapa mediante dicho espectrometro, que funciona en este caso en modo pirometro, cerrando el obturador en el camino optico;
- S2 ( l) es el espectro del sustrato revestido medido en una segunda etapa mediante dicho espectrometro, que funciona en este caso en modo pirometro y reflexion, dejando dicho obturador abierto.
Siempre segun la invencion, se determina el grosor (e) de la capa de oxido a partir del analisis del espectro de factor de reflexion R (l) de la siguiente manera:
- si el espectro de factor de reflexion R (l), en la gama de trabajo del espectrometro, es decir ( I1, I 2), presenta al menos un pico de interferencia detectable, ya sea un maximo o un mmimo, el grosor de la capa de oxido se deduce de la longitud de onda de estos picos mmimo ( l 1m, l 2m, etc.) o maximo ( I1M, I 2M, etc.) a partir de las propiedades opticas, preferentemente el indice de refraccion compleja, de la capa de oxido y del sustrato, estando el grosor de la capa de oxido comprendido entre dos valores e1 y e2;
- si no es detectable ningun pico en el intervalo espectral antes citado ( li, I 2), se deduce que la capa es o bien demasiado delgada, es decir que tiene un grosor < ei, o bien demasiado gruesa, es decir que tiene un grosor > e2, para obtener unos picos de interferencia que aparecen en el intervalo espectral considerado, siendo la atenuacion de la iluminacion en la capa tal que, cuando esta capa es demasiado gruesa, ninguna interferencia significativa se produce, y se procede a la discriminacion entre los dos casos basandose en la forma y la intensidad de la senal de factor de reflexion; preferentemente, se compara la intensidad de la senal de factor de reflexion [R ( I3)], tomada a una tercera longitud de onda dada ( I3), igual a o similar a la longitud de onda superior ( I2) a un nivel de intensidad de referencia predeterminado obtenido por calibracion (Rref); en el caso en el que la senal de factor de reflexion es mas pequena que este nivel predeterminado [R ( I3) < Rref], se constata entonces que una capa de oxido muy gruesa, es decir de grosor superior al valor maximo e2 esta formada; en el caso contrario, se constata que se trata de una capa de oxido muy delgada, es decir de grosor inferior al valor minimo e1;
- todavia en este caso de figura en el que la capa de oxido se considera muy gruesa o muy delgada, se requiere el tratamiento complementario siguiente:
- para la capa muy delgada, el valor del grosor de la capa de oxido se determina a partir de la forma, preferentemente la pendiente, de la curva del factor de reflexion espectral R (l);
- para la capa muy gruesa, no se obtiene ningun valor de grosor a partir de las mediciones del factor de reflexion espectral.
Segun una modalidad de realizacion preferida de la invencion, si el espectro de factor de reflexion R (l), en la gama de trabajo del espectrometro, es decir ( I1, I 2), presenta al menos un pico detectable, se calcula el grosor (e) de la capa de oxido mediante la formula siguiente:
Figure imgf000004_0004
en la que k es el orden de aparicion de los picos en el caso de un crecimiento progresivo de la capa de oxido (k=1: 1° minimo, k=2: 1° maximo, k=3: 2° minimo, etc.), le es la longitud de onda del pico considerado y n es el indice de refraccion.
Ventajosamente, cuando existen varios extremos, el grosor (e) es el resultado del calculo de la media aritmetica de los grosores obtenidos por la expresion antes citada.
Todavia segun una modalidad preferida de realizacion de la invencion, en el caso en el que la capa de oxido es muy delgada, el grosor (e) se estima mediante una ecuacion del tipo:
Figure imgf000004_0001
,
en la que a0 y a1 son unas constantes, o tambien del tipo:
Figure imgf000004_0002
en la que a'0, a'1 y a'2 son unas constantes, designando Sh una pendiente normalizada obtenida mediante la formula:
Figure imgf000004_0003
En la que el factor de reflexion se mide a dos longitudes de onda distintas la y l juiciosamente seleccionadas experimentalmente.
Todavia en el ambito de la presente invencion, se mide y determina esencialmente de manera simultanea la temperatura (T) de la capa de oxido utilizando el metodo de pirometria monocromatica, a una longitud de onda tan corta como sea posible (1g), preferentemente igual a o similar a la longitud de onda inferior (11), en combinacion con uno de los metodos siguientes, segun el valor del grosor (e) de la capa de oxido:
- si el grosor (e) es mas pequeno que un valor inferior de grosor (e3), la emisividad de la capa de oxido se estima mediante una ecuacion del tipo:
Figure imgf000004_0005
en la que b0, b1 y b2 son unas constantes;
- si el grosor (e) es superior a dicho valor inferior (e3) pero inferior a un valor superior de grosor (e4; e3 < e4), la emisividad de la capa de oxido se estima de nuevo por una ecuacion del tipo:
Figure imgf000005_0002
en la que c0,ci y c2 son unas constantes;
- si el grosor (e) es superior a dicho valor superior (e4), la emisividad se estima mediante
Figure imgf000005_0001
siendo d0 una constante, y seleccionandose los limites de grosor (e3 y e4) antes citados para que e3 corresponda al primer maximo de la emisividad a la longitud de onda 14 y e4 corresponde aproximadamente al primer paso por el valor d0 segun el maximo de la curva de emisividad (e4 > e3).
Preferentemente, el sustrato metalico es una banda de acero en movimiento, que sufre una oxidacion controlada, preferentemente en un horno de calentamiento, seguida de una reduccion de la capa de oxido formada.
Un ejemplo de realizacion del procedimiento de la presente invencion se refiere a una instalacion para la realizacion del procedimiento de medicion descrito anteriormente. Esta instalacion comprende una fuente de luz que presenta un espectro esencialmente continuo que se extiende al menos desde una longitud de onda inferior ( li) a una longitud de onda superior ( I2) y que forma, por medio de una lente, una pequena mancha luminica en la superficie del sustrato, un obturador posicionado entre la fuente de luz y el sustrato, una segunda lente que forma la imagen de la superficie de dicha mancha sobre la ranura de entrada de un espectrometro optico cuya gama de longitudes de onda se extiende al menos de la longitud de onda inferior ( li) a la longitud de onda superior ( I2).
Ventajosamente, la instalacion se conforma para que solo se pueda utilizar una lente utilizar tanto para la iluminacion como para la medicion y se coloque a lo largo de un eje sustancialmente ortogonal a la superficie del sustrato. Preferentemente, la gama de realizacion de longitudes de onda ( li, I 2) del espectrometro esta comprendida en el intervalo de 200 a 2500 nm.
Segun una primera modalidad de realizacion preferida, el espectrometro es utilizable como aparato de medicion del factor de reflexion espectral en la gama de longitudes de onda antes citada ( li, I 2).
Segun una segunda modalidad de realizacion preferida, el espectrometro es utilizable como pirometro monocromatico en la gama de longitudes de onda antes citada ( li, I 2), basandose en el espectro de radiacion intrinseco del sustrato revestido.
De manera particularmente ventajosa, la instalacion de la invencion comprende una unidad de calculo y de visualizacion simultanea de los valores de temperatura y de grosor de la capa de oxido.
Mas ventajosamente, sin excluir un posicionamiento mucho mas proximo del producto (por ejemplo i0-25 cm), la instalacion puede estar dispuesta a al menos i metro de la superficie del sustrato. Esta caracteristica resulta del hecho de que tanto la iluminacion como la deteccion de la senal reflejada por el sustrato revestido se realizan segun un cono de angulo muy bajo. Asi, la instalacion de la invencion se distingue de los dispositivos existentes que utilizan unos angulos mas grandes, tales como los que trabajan en iluminacion o reflexion hemisferica, en que deben estar posicionados tipicamente a distancia del sustrato inferior a una decena de centimetros.
La ventaja de la instalacion sera entonces de poder utilizar unos sitios ya previstos para los pirometros opticos evitando al mismo tiempo los problemas habituales de volumen, de enfriamiento, etc.
Breve descripcion de las figuras
La figura i representa un ejemplo de espectro del factor de reflexion en funcion de la longitud de onda, R (l) obtenido segun el procedimiento de la presente invencion, para diferentes grosores de la capa de oxido formada sobre el sustrato.
La figura 2 representa un ordinograma caracteristico del procedimiento de medicion del grosor de la capa de oxido, segun la presente invencion.
La figura 3 representa un ordinograma caracteristico del procedimiento de medicion de la temperatura, segun la presente invencion.
La figura 4 representa esquematicamente la instalacion para la realizacion del procedimiento de la invencion.
Descripcion de una forma de ejecucion preferida de la invencion
La instalacion para la realizacion de la invencion, ilustrada esquematicamente en la figura 4, comprende una fuente de luz, tal como una lampara 1, que forma, gracias a la utilizacion de una lente 2, una pequena mancha luminica a la superficie del producto 3, constituido de un sustrato 3a recubierto de una capa de oxido 3b. Un obturador 4 esta colocado ademas entre la fuente de luz 1 y el producto 3. La fuente de luz debe cubrir una extension espectral que corresponde al menos a la gama de longitudes de onda del espectrometro definida a continuacion (que va del UV al IR).
Una segunda lente 5 forma la imagen de la superficie de dicha mancha luminica sobre la ranura de entrada 6 de un espectrometro optico 7 cuya gama de longitudes de onda se extiende de 11 a 12.
En una forma de ejecucion preferida, se utilizara una unica lente tanto para la iluminacion como para la medicion y se colocara a lo largo de un eje ortogonal a la superficie del producto, utilizando unas tecnicas conocidas tales como, por ejemplo unas guias de luz ramificadas.
Las mediciones se efectuan segun dos etapas principales:
- en primer lugar, el espectro de radiacion intrinseco del producto se mide cerrando el obturador en el camino optico. Un primer espectro S1 (l) es entonces registrado mediante dicho espectrometro;
- en una segunda etapa, el obturador esta abierto y un segundo espectro S2 (l) se registra.
Para extraer el espectro S3 (l) que corresponde a la senal reflejada unicamente, el espectro de radiacion S1 (l) debe sustraerse del espectro S3 (l). A continuacion, el espectro R (l) designara el espectro de reflexion normalizado, es decir referido a la radiacion incidente sobre la banda S0 (l), tambien denominado espectro del factor de reflexion (reflectance). Se obtiene por lo tanto:
Figure imgf000006_0001
Unos ejemplos de espectros R (l) se ilustran en la figura 1.
Medicion del grosor de la capa de oxido
Analizando R (l), es posible obtener el grosor de la capa de oxido. En efecto, es bien conocido que durante la medicion del factor de reflexion espectral de una capa delgada depositada sobre un sustrato, se puede observar una interferencia entre una primera reflexion al interfaz aire/capa y una segunda reflexion al interfaz capa/sustrato. El metodo de medicion segun la invencion utiliza este perfil de interferencia espectral para calcular el grosor de la capa de oxido, como se describe a continuacion. Conviene entonces tomar en consideracion tres casos para el tratamiento de la senal, como se representa en la figura 2.
1. presencia de al menos un pico en el espectro del factor de reflexion R (l)
Si el espectro del factor de reflexion R (l), en la gama del espectrometro ( I1, I 2) presenta al menos un pico detectable (maximo o minimo), segun el metodo general de la invencion, el grosor e de la capa de oxido puede deducirse de la longitud de onda de estos picos (minimo l 1m, l 2m, etc., o maxima I 1M, I 2M, etc.), si se conocen las propiedades opticas (indice de refraccion compleja) de la capa de oxido y del sustrato (para e1 < e < e2).
Los grosores extremos e1 y e2 dependen, para el primero, de la longitud de onda I 1 y, para el segundo, del coeficiente de extincion del oxido formado y pueden conocerse a priori por calibracion.
Segun una modalidad preferida de la invencion, el grosor e se obtiene por la formula (simplificada):
Figure imgf000006_0002
en la que k es el orden de aparicion de los picos en el caso de un crecimiento progresivo de la capa de oxido (k=1: 1° minimo, k=2: 1° maximo; k=3: 2° minimo, etc.), le es la longitud de onda del pico considerado y n es el indice de refraccion.
Cuando hay varios extremos, el grosor es el resultado del calculo de la media aritmetica de los grosores obtenidos por la expresion anterior.
El valor de k se determina, segun un metodo bien conocido por el experto en la materia, en funcion del numero de extremos y de su distancia en la escala de las longitudes de onda.
Si ninguno de los picos es detectable en el intervalo espectral (11, 12), la capa es demasiada delgada (e < e1) o demasiada gruesa (e > e2) para tener unos picos que aparezcan en el intervalo espectral considerado. En este ultimo caso, la atenuacion de la iluminacion en la capa es tal que ninguna interferencia significativa se produce. Para discriminar los dos casos, la intensidad y la forma de la senal del factor de reflexion se analizaran. Segun un metodo particular de realizacion, la intensidad del factor de reflexion a una longitud de onda dada R ( I3) ( I3 igual o proximo a 12) debe compararse a un nivel de referencia Rref obtenido por calibracion. Si la senal del factor de reflexion es mas pequena que este nivel predeterminado, se forma una capa de oxido muy gruesa (e < e2). Si no, se trata de una capa de oxido muy delgada (e < e1). Se requiere entonces un tratamiento complementario.
2. Ausencia de pico - capa de oxido muy delgada e < e1
Segun el metodo general de la invencion, en el caso de una capa muy delgada de grosor inferior a e1, el grosor de la capa se estimara a partir de la medicion de la forma de la curva espectral del factor de reflexion.
Segun una modalidad preferida, se calcula una pendiente normalizada por la formula:
Figure imgf000007_0004
en la que el factor de reflexion se mide a dos longitudes de onda distintas la y lb, juiciosamente seleccionadas experimentalmente.
El grosor e se estima entonces por una ecuacion del tipo:
Figure imgf000007_0005
en la que a0 y a1 son unas constantes, o tambien del tipo:
Figure imgf000007_0001
en la que a'0, a'1 y a'2 son unas constantes.
3. Ausencia de pico - capa de oxido muy gruesa e > e2
En el caso de una capa demasiado gruesa, no es posible determinar su grosor a partir de las mediciones del factor de reflexion espectral.
Medicion de la temperatura
La medicion de la temperatura se basa en el metodo de pirometria monocromatica. La emisividad se estima a partir de la medicion del grosor e de la capa de oxido. La longitud de onda I 4 se selecciona tan corta como sea posible ( I4 igual a o similar a I 1) para minimizar la influencia de un error de estimacion de la emisividad sobre la medicion de la temperatura, pero suficientemente elevada para conservar una relacion senal/ruido suficiente para ser explotable. Se utilizan diferentes metodos, como se representa en la figura 3, segun el grosor e de la capa de oxido, para minimizar precisamente los errores de medicion:
- si el grosor e es mas pequeno que e3, la emisividad se estima por una ecuacion de tipo:
Figure imgf000007_0002
en la que b0, b1 y b2 son unas constantes (tratamiento 1 en la figura 3);
- si el grosor e es superior a e3 pero inferior a e4 (e3 < e4), se estima de nuevo la emisividad mediante una ecuacion del tipo:
Figure imgf000007_0003
en la que c0, c y c2 son unas constantes (tratamiento 2 en la figura 3);
- si el grosor e es superior a e4, la emisividad se estima mediante:
Em = do,
siendo do una constante (tratamiento 3 en la figura 3).
Los lfmites e3 y e4 se seleccionan juiciosamente: e3 corresponde al primer maximo de la emisividad a la longitud de onda I 4 seleccionada y e4 corresponde aproximadamente al primer paso por el valor do siguiendo el maximo de la curva de emisividad (e4 > e3).
Ejemplo
Para una capa de oxido FeO de 0-300 nm de grosor, se fijaran los parametros a los valores siguientes:
- espectrometro: 11 = 450 nm, 12 = 1650 nm ;
- medicion de grosor: Rref = 2000 (valor indicativo, dependiendo de los parametros del sistema), I 3 = 1650 nm, la = 950 nm, 1b = 800 nm y n = 2,4 ;
- medicion de temperatura: 14 = 900 nm, e3 = 80 nm y e4 = 160 nm.

Claims (7)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la medicion sin contacto, simultanea y en tiempo real del grosor (e) y de la temperatura (T) de una capa de oxido depositada sobre un sustrato metalico, preferentemente una banda de acero en movimiento destinada a un tratamiento ulterior de galvanizacion por inmersion en caliente, utilizando una instalacion que comprende una fuente de luz (1) que forma, por medio de un primer medio optico (2), preferentemente una lente, una pequena mancha luminosa en la superficie (3) del sustrato, un obturador (4) posicionado entre la fuente de luz y el sustrato, un segundo medio optico (5), preferentemente una lente, que forma la imagen de la superficie de dicha mancha sobre la ranura de entrada (6) de un espectrometro optico (7), presentando la fuente de luz (1) utilizada un espectro esencialmente continuo que se extiende al menos desde una longitud de onda inferior ( I1) a una longitud de onda superior ( I2), teniendo el espectrometro optico (7) una gama de trabajo de longitudes de onda ( I1, I 2) comprendida entre 200 nm y 2500 nm y preferentemente entre 450 nm y 1650 nm, que comprende las etapas sucesivas siguientes:
- en una primera etapa, se cierra el obturador (4) en el camino optico y se mide el espectro de radiacion intrinseco del sustrato revestido S1(1), mediante dicho espectrometro (7) que funciona en este caso en modo pirometro;
- en una segunda etapa, se deja el obturador (4) abierto y se mide el espectro del sustrato revestido S2(1) mediante dicho espectrometro (7), que funciona en este caso en modo pirometro y reflexion;
- se determina el espectro del factor de reflexion R(l) definido como la relacion del espectro de radiacion reflejado sobre el sustrato revestido, S3(1), por el espectro de radiacion incidente S0(1) de la fuente de luz (1), en la que S3(1) esta el mismo obtenido sustrayendo el espectro S1 (1) del espectro S2(1);
- se determina el grosor (e) de dicha capa de oxido a partir del analisis del espectro del factor de reflexion R de la siguiente manera:
- si el espectro del factor de reflexion R(l), en la gama de trabajo del espectrometro, es decir ( I1, I 2), presenta al menos un pico de interferencia detectable, ya sea un maximo o un minimo, el grosor de la capa de oxido se deduce de la longitud de onda de estos picos minimo ( l 1m, 12m, etc.) o maximo ( I1M, I 2M, etc.) a partir de las propiedades opticas, preferentemente el indice de refraccion complejo, de la capa de oxido y del sustrato, estando el grosor de la capa de oxido comprendido entre dos valores extremos e1 y e2, dependiendo e1 de 1 y dependiendo e2 del coeficiente de extincion del oxido formado e1 y determinandose e2 a priori por calibracion;
- si ningun pico es detectable en el intervalo espectral antes citado ( I1, I 2), se deduce que la capa es demasiado delgada, es decir un grosor < e1, o bien demasiado grueso, es decir un grosor > e2, para obtener unos picos de interferencia que aparecen en el intervalo espectral considerado, siendo la atenuacion de la iluminacion en la capa tal que, cuando esta capa es demasiado gruesa, no se produce ninguna interferencia significativa, y se procede a la discriminacion entre los dos casos basandose en la forma y la intensidad de la senal del factor de reflexion R(l);
- todavia en este caso de figura en la que la capa de oxido se denomina muy gruesa o muy delgada, se requiere el tratamiento complementario siguiente:
para la capa muy delgada, el valor del grosor de la capa de oxido se determina a partir de la forma, preferentemente de la pendiente, de la curva del factor de reflexion espectral R(l) ;
para la capa muy gruesa, no se obtiene ningun valor de grosor a partir de las mediciones de reflexion espectral;
- se determina la temperatura (T) a partir de S1 (1) y del grosor (e).
2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que, si el espectro del factor de reflexion R(l), en el intervalo operativo del espectrometro, es decir (11, 12), presenta al menos un pico detectable, se calcula el grosor (e) de la capa de oxido por la formula siguiente:
e = k.le/4n,
en la que k es el orden de aparicion de los picos en el caso de un crecimiento progresivo de la capa de oxido (k=1: 1° minimo, k=2: 1° maximo; k=3: 2° minimo, etc.), 1e es la longitud de onda del pico considerado y n es el indice de refraccion.
3. Procedimiento segun la reivindicacion 2, caracterizado por que, cuando existen varios extremos, el grosor (e) es el resultado del calculo de la media aritmetica de los grosores obtenidos por la expresion antes citada.
4. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que, en el caso en el que ningun pico es detectable en el intervalo espectral antes citado (11, 12), se compara la intensidad de la senal de factor de reflexion [R(13)], tomada a una tercera longitud de onda dada (13), igual a o similar a la longitud de onda superior (12), a un nivel de intensidad de referencia predeterminado obtenido por calibracion (Rref); por que, en el caso en el que la senal de factor de reflexion es mas pequena que este nivel predeterminado [R(13) < Rref], se constata entonces que se forma una capa de oxido muy gruesa, es decir de grosor superior a un valor maximo (e2); y por que en el caso contrario, se constata que se trata de una capa de oxido muy delgada, es decir de grosor inferior a un valor minimo (e1).
5. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que, en el caso en el que la capa de oxido es muy delgada, el grosor (e) se estima mediante una ecuacion de tipo:
Figure imgf000010_0001
en la que a0 y a1 son unas constantes, o tambien del tipo:
Figure imgf000010_0003
en la que a'0, a'1 y a'2 son unas constantes, designando Sh una pendiente normalizada obtenida por la formula:
Figure imgf000010_0004
en la que el factor de reflexion se mide a dos longitudes de onda distintas la y 1b juiciosamente seleccionadas experimentalmente.
6. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que se mide y se determina esencialmente de manera simultanea la temperatura (T) de la capa de oxido utilizando el metodo de pirometria monocromatica, a una longitud de onda tan corta como sea posible (14), igual a o similar a la longitud de onda inferior (11), en combinacion con uno de los metodos siguientes, segun el valor de grosor (e) de la capa de oxido:
- si el grosor (e) es mas pequeno que un valor inferior de grosor (e3), la emisividad de la capa de oxido se estima mediante una ecuacion de tipo:
Figure imgf000010_0005
en la que b0, b1 y b2 son unas constantes;
- si el grosor (e) es superior a dicho valor inferior (e3) pero inferior a un valor superior de grosor (e4; e3 < e4), la emisividad de la capa de oxido esta de nuevo estimada por una ecuacion del tipo:
Figure imgf000010_0002
en la que c0, c y c2 son unas constantes;
- si el grosor (e) es superior a dicho valor superior (e4), la emisividad se estima mediante
siendo d0 una constante, y siendo los limites de grosor antes citados (e3, e4) seleccionados para que e3 corresponda al primera maximo de la emisividad a la longitud de onda 14 y e4 corresponda aproximadamente al primer paso por el valor d0 siguiendo el maximo de la curva de emisividad (e4 > e3).
7. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el sustrato metalico es una banda de acero en movimiento que sufre una oxidacion controlada, preferentemente en un horno de calentamiento, seguida de una reduccion de la capa de oxido formada.
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