ES2682972T3 - Procedimiento y dispositivo para la determinación de una concentración de sustancia o de una sustancia en un medio líquido - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la determinación de al menos una concentración de sustancia (c) o de al menos una sustancia en un medio líquido (3), consistiendo el procedimiento en - que se introduce medio líquido (3) con una velocidad de flujo predeterminada en un recipiente (1) con forma conocida, - que se acoplan ondas electromagnéticas con una longitud de onda predeterminada o con rango de longitudes de onda predeterminado en el medio líquido (3) contenido en el recipiente (1), recorriendo las ondas electromagnéticas (8) un trayecto en el medio líquido que es dependiente del estado de llenado (xi) del medio líquido (3) en el recipiente (1), - que se miden intensidades (Φ i) de las ondas electromagnéticas después de recorrer el trayecto en el medio líquido (3) en al menos dos momentos (ti) predeterminados o en al menos dos estados de llenado (xi) predeterminados del recipiente (1), y - que tras una última medición de intensidad se determina la al menos una concentración de sustancia (c) o la al menos una sustancia mediante el uso de las intensidades (Φ i) medidas y de los al menos dos momentos (ti) predeterminados o de los al menos dos estados de llenado (xi) predeterminados.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento y dispositivo para la determination de una concentration de sustancia o de una sustancia en un medio Kquido
La presente invention se refiere a un procedimiento para la determinacion de al menos una concentracion de sustancia o de al menos una sustancia en un medio Kquido, asi como a un dispositivo para ello segun el preambulo de la revindication 10.
El analisis espectroscopico es un campo amplio, en el cual se determinan la composition y las propiedades de un material en una fase cualquiera, gas, Kquido, sustancia solida, de los espectros electromagneticos, de la interaction (por ejemplo, absorcion, luminiscencia o emision) con energia.
Un ambito de aplicacion, conocido en particular como espectroscopia de absorcion, comprende la medicion de espectros de absorcion opticos de sustancias Kquidas. Un espectro de absorcion es la distribution de la amortiguacion de luz (mediante absorcion) en funcion de la longitud de la onda de luz. La estructura principal de un espectrofotometro consiste en que la sustancia a examinar se introduce en un recipiente transparente, denominado tambien por ejemplo como cubeta o celula de muestra. Se acoplan rayos electromagneticos (luz) de una longitud de onda A conocida (por ejemplo, en el rango ultravioleta, infrarrojo, visible, etc.) y de la intensidad I en el recipiente. Una unidad de medicion o un detector, que mide la intensidad de la luz saliente, se dispone en el lado opuesto del recipiente. En este caso se denomina la longitud, la cual recorre la luz en la muestra, como longitud de onda o separacion d.
En la mayoria de los espectrofotometros se usan cubetas estandarizadas, las cuales presentan una longitud de onda de 1 cm y una capacidad de almacenamiento de 50 a 2000 ^im.
Para una muestra, la cual consiste en una unica sustancia homogenea con una concentracion c, es valida para la luz transmitida a traves de la muestra la ley de Lambert, Beer y Bouguer:
En este caso A es la extincion (o absorcion, 0tr la intensidad tras la transmision, 00 la intensidad inicial, £ el coeficiente de extincion (que normalmente en caso de una longitud de onda A predeterminada es constante), c la concentracion y d la longitud de onda. Para indicaciones adicionales en relacion con las bases de la espectrofotometria y los conceptos y definiciones que aqm se usan se remite a la norma DIN 38404-3 (version de julio de 2005).
En caso de haber contenidas en la muestra varias sustancias, resulta una absorcion total Atot como sigue:
Las normas brevemente mencionadas anteriormente se tienen en consideration en particular tambien en la supervision de la calidad del agua, la cual se repite de manera continua. Tal como se describe en DIN 38404-3, la determinacion se produce con una longitud de onda A = 254 nm, en todo caso tambien adicionalmente con A = 550 nm.
Ha podido verse en dispositivos conocidos, que en el caso de un llamado monitoreo en lmea, en el cual se produce una determinacion constante y repetida de la calidad del agua con el mismo instrumento de medicion, como consecuencia de un ensuciamiento de la ventana de cubeta, a traves de la cual se acoplan las ondas electromagneticas, resulta un desplazamiento del punto cero del instrumento, debido a lo cual resultan fallos de medicion. Bien es cierto que puede determinarse de nuevo el punto cero a intervalos regulares, en cuanto que se usa un liquido de calibration (por ejemplo, agua opticamente pura segun DIN ISO 3696, 7.4) con absorcion conocida para la medicion.
Otra posibilidad de hacer frente al problema del ensuciamiento consiste en usar un llamado fotometro de 2 haces, en el cual, ademas del canal de medicion se usa un canal de referencia, de manera preferente con agua opticamente pura, suponiendose que ambos canales se ensucian de igual manera y de esta manera el desplazamiento es igual. Con respecto a esto se remite a una redaction con el tftulo "Drinking Water and Open Waters Application Sheet, V 2.0" (S::can Messtechnik GmbH, Viena, pagina 5, capftulo 4 en "Long-term stability").
Finalmente se ha propuesto tambien una limpieza mecanica de las ventanas de cubeta con una rasqueta o con aire a presion. En lo que a ello se refiere se remite igualmente a la redaccion mencionada anteriormente, y en concreto a
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la pagina 5, capttulo 3 en "Lower crosssensivity on turbidity, coloration, window deposit, etc." y a la redaccion con el tftulo "UVAS plus sc - Die kontinuierliche Bestimmung der organischen Abwasserbelastung" (pagina 2, capftulo "Messprinzip", Hach Lange GmbH).
Los instrumentos conocidos tienen la desventaja de que la eficiencia de la limpieza o bien no se puede o solo puede estimarse diffcilmente o que una calibracion conduce a interrupciones en la monitorizacion. Todos los procedimientos conocidos tienen en comun que son relativamente complicados y por lo tanto laboriosos de realizar.
Es por tanto tarea de la presente invencion indicar un procedimiento el cual no presente al menos una de las desventajas mencionadas anteriormente.
El procedimiento reivindicado en la reivindicacion 1 soluciona la tarea mencionada anteriormente. Otras variantes de realizacion, asf como un dispositivo, se indican en otras reivindicaciones.
La presente invencion se refiere en primer lugar a un procedimiento para la determinacion de al menos una concentracion de sustancia o de una sustancia en un medio lfquido, consistiendo el procedimiento en,
- que se introduce medio lfquido con una velocidad de flujo predeterminada en un recipiente con forma conocida,
- que se acoplan ondas electromagneticas con una longitud de onda predeterminada o con rango de longitudes de onda predeterminado en el medio lfquido contenido en el recipiente, recorriendo las ondas electromagneticas un recorrido en el medio lfquido, que es dependiente del estado de llenado del medio lfquido en el recipiente,
- que se miden intensidades de las ondas electromagneticas tras haber sido recorrido el recorrido en el medio lfquido en al menos dos momentos predeterminados o en al menos dos estados de llenado predeterminados del recipiente, y
- que tras una ultima medicion de intensidad se determina la al menos una concentracion de sustancia o la al menos una sustancia mediante el uso de las intensidades medidas y de los al menos dos momentos predeterminados o de los al menos dos estados de llenado predeterminados.
En cuanto que se llevan a cabo al menos dos mediciones de intensidad con diferentes estados de llenado de medio lfquido en el recipiente, un posible desplazamiento del punto cero, el cual puede resultar por ejemplo debido a ensuciamiento del recipiente, no tiene influencia ninguna en la exactitud de la concentracion obtenida. Una limpieza del recipiente o una calibracion mediante un canal de medicion separado o una medicion con agua opticamente pura pueden suprimirse por completo. De esta manera se ha obtenido un instrumento de medicion extremadamente robusto y resistente a los fallos.
Una variante de realizacion del procedimiento segun la invencion comprende los pasos adicionales de
- que se miden n intensidades en n estados de llenado, eligiendose los n estados de llenado preferentemente de manera equidistante, y
- que las concentraciones de sustancia se determinan conforme a la siguiente formula:
ln4>i(Xi) - In Oj-iCxi-i)
Q, — -------------------------------------
1 — 2.302 *£* (Xj — Xj_i)
siendo c la concentracion de sustancia iesima, Xi el estado de llenado iesimo, Oi(xi) una intensidad iesima medida con un estado de llenado Xi, i el mdice, que va en numero entero de 1 an, y £ el coeficiente de extincion, y presentando n un valor en el intervalo de 1 a algunos 100, preferentemente un valor en el intervalo de 10 a 100.
Otras variantes de realizacion del procedimiento segun la invencion comprenden los pasos adicionales de
- que se detecta un primer estado de llenado, en el cual se mide una primera intensidad,
- que se detecta un ultimo estado de llenado, en el cual se mide una ultima intensidad,
produciendose la deteccion del primer estado de llenado y/o del ultimo de llenado de manera preferente con una barrera de luz.
Otras variantes de realizacion del procedimiento segun la invencion comprenden el paso de que la concentracion de sustancia c se calcula o bien mediante generacion de valor medio a partir de las n concentraciones de sustancia c con i = 0...n o mediante regresion lineal, en particular mediante regresion lineal simple.
En otras variantes de realizacion del procedimiento segun la invencion la velocidad de flujo del medio lfquido es constante.
En otras variantes de realizacion del procedimiento segun la invencion el recipiente es una cubeta, cuyo eje longitudinal se extiende esencialmente en vertical y presenta una superficie de seccion transversal constante, acoplandose las ondas electromagneticas de manera preferente desde abajo en la cubeta y midiendose la intensidad de manera preferente por encima de la cubeta.
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Otras variantes de realizacion del procedimiento segun la invencion comprenden los pasos adicionales de
- que el recipiente se vada automaticamente tras la ultima medicion de intensidad y
- que tras la finalizacion del vaciado el recipiente se llena automaticamente con nuevo medio lfquido para un nuevo ciclo de medicion.
Otras variantes de realizacion del procedimiento segun la invencion comprenden el paso de que los estados de llenado se determinan a traves de una medicion temporal.
Otras variantes de realizacion del procedimiento segun la invencion comprenden el paso de que los estados de llenado se determinan a traves de la absorcion de un agente disolvente, con una longitud de onda, en la cual absorbe solo el agente disolvente y no las sustancias disueltas.
En otras variantes de realizacion del procedimiento segun la invencion las ondas electromagneticas presentan una longitud de onda de 254 nm o de 550 nm.
La invencion se refiere ademas de ello a un dispositivo para la determinacion de una concentracion de sustancia o de al menos una sustancia en un medio lfquido, comprendiendo el dispositivo:
- un recipiente con forma conocida,
- una fuente para la produccion de ondas electromagneticas,
- una unidad de medicion para la medicion de ondas electromagneticas y
- una instalacion de transporte, la cual esta unida a traves de un canal de conexion con el recipiente,
- que la fuente puede entregar ondas electromagneticas al recipiente, de manera que las ondas electromagneticas recorren un recorrido en el medio lfquido, que es dependiente de un estado de llenado del medio lfquido en el recipiente,
- que pueden medirse intensidades de las ondas electromagneticas tras haber recorrido el recorrido en el medio lfquido en al menos dos momentos predeterminados o en al menos dos estados de llenado predeterminados del recipiente con la unidad de medicion y
- que una unidad de calculo esta unida con la fuente, con la unidad de medicion y con la unidad de transporte de manera operativa, estando configurada la unidad de calculo para la determinacion de la al menos una concentracion de sustancia o de la al menos una sustancia debido a la intensidad medida y a los al menos dos momentos predeterminados o a los al menos dos estados de llenado predeterminados. Una variante de realizacion de procedimiento segun la invencion se caracteriza porque,
- la unidad de medicion esta configurada para medir n intensidades en n estados de llenado, eligiendose los n estados de llenado de manera preferente de forma equidistante, y
- la unidad de calculo esta configurada para determinar concentraciones de sustancia conforme a la siguiente formula:
~ In 4>f-j (*,■-,)
Ci = -------------------------------------—
' —2,302 ' f * (Xf — j)
siendo ci la concentracion de sustancia iesima, Xi el estado de llenado iesimo, Oi(xi) una intensidad iesima medida con un estado de llenado Xi, i el mdice, que va en numero entero de 1 a n, ye el coeficiente de extincion, y presentando n un valor en el intervalo de 1 a algunos 100, preferentemente un valor en el intervalo de 10 a 100. Segun otras formas de realizacion el dispositivo segun la invencion esta configurado para
- detectar un primer estado de llenado y medir en este caso una primera intensidad,
- detectar un ultimo estado de llenado y medir en este caso una ultima intensidad, estando prevista para la deteccion del primer estado de llenado y/o del ultimo estado de llenado, de manera preferente una primera barrera de luz o una segunda barrera de luz.
Otras variantes de realizacion del dispositivo segun la invencion consisten en que la unidad de calculo esta configurada para calcular la concentracion de sustancia c en la unidad de calculo o bien mediante generacion de valor medio a partir de las n concentraciones de sustancia ci con i = 1...n o mediante regresion lineal, en particular mediante regresion lineal simple. Otras variantes de realizacion del dispositivo segun la invencion consisten en que esta previsto un dispositivo de transporte, el cual esta conectado operativamente con el canal de conexion, estando configurada la instalacion de transporte para transportar medio lfquido preferentemente con velocidad de flujo constante al recipiente.
Otras variantes del procedimiento segun la invencion consisten en que la instalacion de transporte comprende para el llenado y para el vaciado del recipiente una valvula de conmutacion accionable automaticamente. Otras variantes de realizacion del dispositivo segun la invencion consisten en que el recipiente es una cubeta, cuyo eje longitudinal se extiende esencialmente en vertical y presenta una superficie de seccion transversal constante, acoplandose las ondas electromagneticas preferentemente desde abajo en la cubeta y midiendose la intensidad preferentemente por encima de la cubeta.
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Otras variantes de realizacion del dispositivo segun la invencion consisten en que el recipiente esta dispuesto invertido en el sentido de una sonda de immersion, pudiendo ajustarse un estado de llenado en el recipiente mediante desplazamiento de aire.
Otras variantes de realizacion del dispositivo segun la invencion consisten en que la fuente esta configurada para generar ondas electromagneticas con longitudes de onda de 254 nm y 550 nm. Otras variantes de realizacion del dispositivo segun la invencion consisten en que con el recipiente hay conectado de manera comunicada un tubo de vision, a traves del cual pueden determinarse al menos el primer estado de llenado y el ultimo estado de llenado.
Se hace referencia expresamente a que las anteriores variantes de realizacion pueden combinarse de la manera que se quiera. Solo quedan excluidas aquellas combinaciones de variantes de realizacion, las cuales conducinan mediante combinacion a una contradiccion.
Los ejemplos de realizacion de la presente invencion se explican a continuacion con mayor detalle mediante figuras. Muestran:
La Fig. 1 una primera variante de realizacion de un dispositivo segun la invencion,
La Fig. 2 una segunda variante de realizacion de un dispositivo segun la invencion,
La Fig. 3 una tercera variante de realizacion de un dispositivo segun la invencion,
La Fig.4 una cuarta variante de realizacion de un dispositivo segun la invencion y
La Fig. 5 un diagrama de flujo con pasos de procedimiento individuales del procedimiento segun la invencion.
En la Fig. 1 se representa una primera variante de realizacion del dispositivo segun la invencion esquematicamente. Un recipiente 1 con forma conocida se llena con un medio lfquido 3 a examinar a traves de un canal de conexion 2, el cual conecta el recipiente 1 con una instalacion de transporte 13. La instalacion de trasporte 13 puede realizarse de cualquier manera, cumple sin embargo las siguientes funciones:
- establecimiento de una velocidad de flujo predeterminada para el medio lfquido 3 que entra en el recipiente 1, siendo la velocidad de flujo en una variante de realizacion de la invencion constante.
- Posibilidad de poder vaciar por su parte el recipiente 1 tras una medicion que aun ha de explicarse.
Las funciones mencionadas no han de estar realizadas obligatoriamente en una unidad, la instalacion de transporte 13 segun la Fig. 1, sino que pueden estarlo en varias unidades.
La velocidad de flujo predeterminada se genera por ejemplo con una bomba de dosificacion (por ejemplo, en forma de una bomba de desplazamiento, en particular una bomba de rueda dentada) o con un recipiente con nivel de muestra constante (Constant Head) y con un capilar como salida de muestra a la cubeta.
Una fuente 4 para la generacion de ondas electromagneticas 8 (luz) se dispone por ejemplo por debajo del recipiente 1, de manera que las ondas electromagneticas 8 pueden acoplarse de tal manera que una longitud de onda recorrida por estas ondas electromagneticas es dependiente de un estado de llenado de medio lfquido 3 en el recipiente 1. En correspondencia con ello las ondas electromagneticas 8 atraviesan desde abajo (como se representa en la Fig. 1) o desde arriba el medio lfquido 3 contenido en el recipiente 1 hasta que la intensidad restante de las ondas electromagneticas 8 emitidas por la fuente 4 se mide mediante una unidad de medicion 7. En correspondencia con ello la unidad de medicion 7 esta dispuesta en la trayectoria de los rayos de las ondas electromagneticas 8 emitidas por la fuente 4, opuesta a la fuente 7, de manera que la unidad de medicion 7 puede determinar la intensidad de las ondas electromagneticas 8 tras atravesar el medio lfquido 3 contenido en el recipiente 1.
Para un agrupamiento de las ondas electromagneticas 8 emitidas por la fuente 4 y para una concentracion de las ondas electromagneticas tras atravesar el medio lfquido 3 contenido en el recipiente 1, pueden estar previstas lentes o sistemas de lentes 5 y 6. De esta manera se aumenta la eficiencia mediante mayor rendimiento luminoso.
La fuente 4, la unidad de medicion 7 y la instalacion de transporte 13 estan conectadas operativamente con una unidad de calculo 16, debido a lo cual puede producirse un control del dispositivo segun la invencion segun un desarrollo que aun ha de ser explicado.
El recipiente 1, tal como puede verse en la Fig. 1, puede ser por ejemplo una cubeta, la cual presenta al menos en la zona de base una ventana transparente, a traves de la cual las ondas electromagneticas de la fuente 4 pueden acceder al medio lfquido 3.
Las ondas electromagneticas 8 emitidas por la fuente 4 presentan por ejemplo una longitud de onda A de 254 nm o de 550 nm en consonancia con la ya mencionada norma DIN 38404-3 (julio 2005). En dependencia de un maximo de absorcion, el cual es dependiente de las sustancias a detectar, puede seleccionarse a eleccion la longitud de onda. En correspondencia con ello son concebibles en todo caso otras longitudes de onda diferentes de las
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mencionadas anteriormente.
Es concebible en particular tambien, tal como se indica arriba, que las ondas electromagneticas 8 emitidas por la fuente 4, cubran un espectro predeterminado, incluido un intervalo de longitudes de ondas predeterminado, y no solo una o dos longitudes de onda, como esta previsto segun DIN 38404-3. Al mismo tiempo la unidad de medicion 7 ha de estar configurada de tal manera que puedan determinarse o medirse intensidades en varias frecuencias, por consiguiente de igual manera en un espectro o intervalo de longitudes de onda predeterminadas. De esta manera se da lugar a la posibilidad de poder determinar en el sentido del procedimiento o dispositivo conocido segun el documento EP-0 600 334 B1 sustancias presentes y sus proporciones en el medio lfquido 3. En correspondencia con el documento EP-0 600 334 B1 estan previstos una serie de canales de medicion, cuyos resultados se procesan de manera correspondiente en la unidad de calculo 16.
La Fig. 2 muestra otra forma de realizacion del dispositivo segun la invencion para la determinacion de al menos una concentracion de sustancia o de al menos una sustancia en un medio lfquido 3. Pueden reconocerse por su parte los componentes ya representados en la Fig. 1 y provistos de las mismas referencias como en ella. Estos son el recipiente 1, el canal de conexion 2, la instalacion de transporte 13, la fuente 4 para ondas electromagneticas 8, la unidad de medicion 7, la unidad de calculo 16 y las lentes o los sistemas de lentes 5 o 6 tras la fuente 4 o delante de la unidad de medicion 7.
En la variante de realizacion representada en la Fig. 2 esta previsto adicionalmente un tubo de vision 12, el cual esta conectado con el recipiente 1 a traves de un canal de conexion adicional, de manera que el estado de llenado en el tubo de vision 12 se corresponde con aquel del recipiente 1. De esta manera se da la posibilidad de que pueda determinarse el estado de llenado, por ejemplo, con barreras de luz LS1 y LS2, en el lugar de las barreras de luz LS1, LS2.
Esta prevista ademas de ello en la zona de la fuente 4 una unidad de transmision 9 parcialmente transparente (por ejemplo en forma de un espejo parcialmente transparente), la cual deja pasar las ondas electromagneticas de la fuente 4 en direccion de la unidad de medicion 7, pero tambien desvfa las ondas electromagneticas generadas por una fuente adicional 11 en direccion de la unidad de medicion 7. Por consiguiente las fuentes 4 y 11 pueden generar ondas electromagneticas con diferentes longitudes de onda A y acoplar las mismas simultaneamente o escalonadas en el tiempo en el medio lfquido 3 en el recipiente 1. En relacion con el requisito de la norma DIN 38404-3 (version de julio de 2015) la fuente 4 puede generar por ejemplo ondas electromagneticas con una longitud de onda A de 254 nm y la fuente 11 ondas electromagneticas con una longitud de onda A de 550 nm. De esta manera se obtiene un instrumento compacto, el cual permite una medicion precisa de las intensidades restantes en caso de dos longitudes de onda A diferentes.
Como ocurre ya en el caso de la fuente 4, tambien hay postconectada en la fuente 11 adicional una lente o un sistema de lentes 10, para que pueda alcanzarse un rendimiento luminoso maximo en un proceso de medicion. Ademas de ello, la fuente 11 adicional esta conectada operativamente de igual manera con la unidad de calculo para el control. Lo mismo tiene validez para las barreras de luz LS1 y LS2, cuya senal de deteccion se suministra igualmente a la unidad de calculo 16 para el procesamiento posterior.
Naturalmente es concebible tambien en esta forma de realizacion que las fuentes 4 y 11 puedan emitir un intervalo de longitud de ondas predeterminado en el sentido del documento EP-0 600 334 B1, para poder determinar las sustancias o las concentraciones de sustancia presentes en el medio lfquido 3, por su parte segun las ensenanzas del documento EP-0 600 334 B1.
La Fig. 3 muestra otra variante de realizacion del dispositivo segun la invencion, representandose en la Fig. 3 por su parte el recipiente 1, el canal de conexion 2 y la fuente 4. De manera adicional a las variantes de realizacion representadas en las Figs. 1 y 2, la variante de realizacion mostrada en la Fig. 3 comprende en el recipiente 1 un contenedor 20, el cual en su zona de base comprende una ventana de salida 21 para las ondas electromagneticas 8. La ventana de salida 21 se encuentra frente a una ventana de entrada 22 dispuesta en el recipiente 1, a traves de la cual las ondas electromagneticas 8 generadas por la fuente 4 se acoplan en el medio lfquido 3. Es concebible tambien que la fuente 4 no este dispuesta tal como se muestra en la Fig. 3 por debajo del recipiente 1, sino en el contenedor 20 y con ello por encima de la ventana 21. En correspondencia con ello la unidad de medicion (no representada en la Fig. 3) estana dispuesta entonces por debajo de la ventana 22.
La variante de realizacion de la presente invencion mostrada en la Fig. 3 se adecua en particular cuando debido a sustancias de alta absorcion en el medio lfquido 3 solo son posibles distancias x o modificaciones de distancia relativamente pequenas entre la ventana de entrada 22 y la ventana de salida 21. Este es el caso por ejemplo en medios lfquidos con contenido de nitrato. De esta manera el suministro y la evacuacion de medio lfquido 3 puede producirse en particular con las mismas unidades de dosificacion que en las variantes de realizacion segun las Figs. 1 o 2 a traves del canal de conexion 2. Ademas de ello puede determinarse la distancia entre las dos ventanas 21 y 22 a traves de una escala dispuesta sobre las paredes laterales del recipiente 1 y del contenedor 20, que se desplazan entre sf en dependencia de la distancia x, con una unidad de lectura 23.
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50
En la Fig. 4 se representa otra variante de realizacion de la presente invencion, la cual debido al principio usado se denomina tambien por ejemplo como sonda de inmersion. En esta variante de realizacion el recipiente 1 esta dispuesto de manera invertida, de manera que la abertura 24 del recipiente 1 entra en primer lugar en el medio lfquido 3 a examinar. Para que el recipiente 1 sumergido de esta manera se llene con medio lfquido 3, se deja salir aire contenido en el recipiente 1 mediante la apertura del canal de conexion 2 de manera dosificada, pudiendo ajustarse de esta manera los estados de llenado deseados en el recipiente 1, los cuales son necesarios para llevar a cabo mediciones de absorcion en el sentido del modo de proceder que aun sera explicado.
Una vez finalizadas las mediciones de absorcion para una muestra, se vuelve a vaciar el recipiente 1, en cuanto que se introduce a presion aire, por ejemplo, de un sistema de aire comprimido presente, el cual consiste en un contenedor con presion, a traves del canal de conexion 2 en el recipiente 1, con lo cual se desplaza el medio lfquido 3 del recipiente 1 a traves de la abertura 24. Tan pronto como el recipiente 1 esta por completo o casi por completo vado, puede iniciarse un nuevo ciclo de medicion.
Si se dispone el canal de conexion 2 separado de la unidad de medicion 7, como se muestra en la Fig. 4, queda en la zona superior del recipiente 1 un cojm de aire y el medio lfquido 3 no puede entrar en contacto con la unidad de medicion 7, con lo cual la superficie dirigida hacia el medio lfquido 3, de la unidad de medicion 7, no puede o puede ensuciarse menos.
Mediante el diagrama de flujo representado en la Fig. 5 se explica en lo sucesivo el procedimiento segun la invencion mediante referencias a los dispositivos segun la invencion representados en las Figs. 1 a 4.
En un paso I la unidad de control 16 ordena al dispositivo de transporte 13 (Figs. 1 a 3) la introduccion de medio lfquido 3 con una velocidad de flujo predeterminada en el recipiente 1 (vado). En el caso de un recipiente 1 con superficie de seccion transversal constante y una velocidad de flujo constante el recipiente 1 se llena con un aumento de nivel constante. En la variante de realizacion segun la Fig. 4 se deja salir correspondientemente aire del recipiente 1, para que se mantenga el aumento de nivel deseado. Una variante de realizacion alternativa, que puede usarse igualmente en la variante segun la Fig. 4, consiste en que se mantiene un nivel deseado mediante la introduccion de aire en el recipiente 1. Un flujo de aire constante al recipiente 1 conduce en este caso a una reduccion del nivel.
En un paso II se acoplan ondas electromagneticas 8 con longitud de onda A predeterminada en el medio lfquido 3 contenido en el recipiente 1, recorriendo las ondas electromagneticas 8 en el medio lfquido 3 un recorrido, el cual es dependiente de un estado de llenado xi del medio lfquido 3 en el recipiente 1. Las intensidades de las ondas electromagneticas recibidas se miden con la unidad de medicion 7 (Figs. 1 a 4).
La medicion de la intensidad se repite en al menos otro momento, es decir, con estado de llenado mayor en el recipiente. En el diagrama de flujo segun la Fig. 5 esto se realiza mediante la consulta del mdice i (i = 0...n) y la repeticion del paso II, mientras i < n. Dado que n no es inferior a 1, se llevan a cabo al menos dos mediciones, llevandose a cabo estas debido a la diferencia temporal entre las mediciones, con diferentes estados de llenado.
Una vez se han finalizado las mediciones (es decir, i = n), se determinan la concentracion de sustancia c o las concentraciones de sustancia ci mediante el uso de las intensidades Oi medidas y los al menos dos estados de llenado xi predeterminados, en el paso III.
De esta manera en el paso IV el recipiente 1 puede volver a vaciarse y de esta manera prepararse la siguiente determinacion de concentracion c. Se hace referencia de manera expresa a que en el paso IV tras la ultima medicion de intensidad no ha de esperarse. En particular no ha de esperarse a que haya finalizado la determinacion de la concentracion segun el paso III. Mas bien puede comenzarse directamente tras la ultima medicion de la intensidad en el paso II con el vaciado del recipiente 1, y con ello con el paso IV.
La medicion segun la invencion de al menos dos intensidades Oi en al menos dos estados de llenado xi del recipiente 1, tiene la gran ventaja de que un potencial desplazamiento del punto cero como consecuencia de un ensuciamiento, por ejemplo la zona de la cubeta por la cual se acoplan las ondas electromagneticas en el medio lfquido, no tiene ninguna influencia sobre los resultados de medicion o sobre la concentracion c a determinar.
La concentracion de sustancia puede determinarse mediante el uso y derivandose de la conocida ley de Lambert, Beer y Bouguer, conforme a la siguiente formula:
In - In <!>(_!Oq-i)
Q. = --------------------------------------------
1 — 2.302 *s* (Xj — Xj-i)
siendo ci la concentracion de sustancia iesima, xi el estado de llenado iesimo, Oi(xi) una intensidad iesima medida con un estado de llenado xi, i el mdice, que va en numero entero de 1 a n, ye el coeficiente de extincion, y presentando n un valor en el intervalo de 1 a algunos 100, preferentemente un valor en el intervalo de 10 a 100.
Como consecuencia de ello se miden intensidades Oi en n estados de llenado Xi, seleccionandose los n estados de llenado Xi de manera preferente de forma equidistante.
La ventaja esencial con respecto a soluciones conocidas se manifiesta directamente en la formula anterior. La intensidad responsable del punto cero, de las ondas magneticas acopladas en el medio lfquido 3 que provienen de la 5 fuente 4 se elimina mediante la formacion de diferencia o el desvfo segun la invencion. Por este motivo son necesarias al menos dos mediciones con diferentes estados de llenado Xi en el recipiente.
El momento ti o el estado de llenado Xi, en el que se mide una intensidad Oi(Xi) puede producirse de diferentes maneras: en primer lugar eXiste la posibilidad de iniciar mediante medicion de tiempo tras la finalizacion del paso IV, una primera medicion, o tras otro periodo de tiempo o tras otros periodos de tiempo llevar a cabo respectivamente 10 otra medicion u otras mediciones. Dado que se conoce la velocidad de flujo al llenarse el recipiente y se conoce la forma del recipiente, puede determinarse tambien sin mayor problema el estado de llenado Xi. El estado de llenado Xi y el momento ti estan en estas condiciones en relacion directa entre sf y en caso de conocerse una magnitud puede determinarse la otra sin mayor problema.
Si se elige n mayor a 1, se obtienen varios valores para la concentracion c, en concreto n valores para la 15 concentracion, de manera que por ejemplo mediante generacion de valor medio o mediante regresion lineal, en patricular mediante regresion lineal simple, se obtiene un resultado mejorado para la concentracion c.
El procedimiento que se ha eXplicado anteriormente puede determinarse tambien de manera analoga para la determinacion de sustancias o de proporciones de sustancias en medio lfquido 3. Las realizaciones del documento EP-0 600 334 B1 se usan en correspondencia con ello.
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Claims (19)
- 51015202530354045REIVINDICACIONES1. Procedimiento para la determinacion de al menos una concentracion de sustancia (c) o de al menos una sustancia en un medio Ifquido (3), consistiendo el procedimiento en- que se introduce medio lfquido (3) con una velocidad de flujo predeterminada en un recipiente (1) con forma conocida,- que se acoplan ondas electromagneticas con una longitud de onda predeterminada o con rango de longitudes de onda predeterminado en el medio lfquido (3) contenido en el recipiente (1), recorriendo las ondas electromagneticas (8) un trayecto en el medio lfquido que es dependiente del estado de llenado (xi) del medio lfquido (3) en el recipiente (1),- que se miden intensidades (Oi) de las ondas electromagneticas despues de recorrer el trayecto en el medio lfquido (3) en al menos dos momentos (ti) predeterminados o en al menos dos estados de llenado (xi) predeterminados del recipiente (1), y- que tras una ultima medicion de intensidad se determina la al menos una concentracion de sustancia (c) o la al menos una sustancia mediante el uso de las intensidades (Oi) medidas y de los al menos dos momentos (ti) predeterminados o de los al menos dos estados de llenado (xi) predeterminados.
- 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, comprendiendo ademas los pasos de- que se miden n intensidades (Oi) en n estados de llenado (xi), eligiendose los n estados de llenado (xi) preferentemente de manera equidistante, y- que las concentraciones de sustancia se determinan conforme a la siguiente formula:_ ln$iPi) - In Ci -2.302 * £ * (Xj - Xi-x)siendo ci la concentracion de sustancia iesima, xi el estado de llenado iesimo, Oi(xi) una intensidad iesima medida con un estado de llenado xi, i el mdice, que va en numero entero de 1 a n, ye el coeficiente de extincion, y presentando n un valor en el intervalo de 1 a algunos 100, preferentemente un valor en el intervalo de 10 a 100.
- 3. Procedimiento segun las reivindicaciones 1 o 2, comprendiendo ademas los pasos de- que se detecta un primer estado de llenado (x0), en el cual se mide una primera intensidad (O0),- que se detecta un ultimo estado de llenado (xn), en el cual se mide una ultima intensidad (On),produciendose la deteccion del primer estado de llenado (xb) y/o del ultimo de llenado (xn) de manera preferente con una barrera de luz.
- 4. Procedimiento segun las reivindicaciones 2 o 3, comprendiendo ademas de ello el paso de que la concentracion de sustancia c se calcula o bien mediante generacion de valor medio a partir de las n concentraciones de sustancia ci con i = 1.. .n o mediante regresion lineal, en particular mediante regresion lineal simple.
- 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 4, en el cual la velocidad de flujo del medio lfquido (3) es constante.
- 6. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 5, en el cual el recipiente (1) es una cubeta, cuyo eje longitudinal se extiende en esencial verticalmente y presenta una superficie de seccion transversal constante, acoplandose las ondas electromagneticas de manera preferente desde abajo en la cubeta y midiendose la intensidad (Oi) de manera preferente por encima de la cubeta.
- 7. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 6, comprendiendo ademas de ello los pasos de que- el recipiente (1) se vacfa automaticamente tras la ultima medicion de intensidad y- que tras la finalizacion del vaciado el recipiente (1) se llena automaticamente con nuevo medio lfquido (3) para un nuevo ciclo de medicion
- 8. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 7, que comprende ademas el paso de que los estados de llenado (xi) se determinan a traves de una medicion de tiempo.
- 9. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 8, en el cual las ondas electromagneticas presentan una longitud de onda de 254 nm o de 550 nm.
- 10. Dispositivo para la determinacion de al menos una concentracion de sustancia (c) o de al menos una sustancia en un medio lfquido (3), comprendiendo el dispositivo:- un recipiente (1) con forma conocida,- una fuente (4) para la produccion de ondas electromagneticas (),5101520253035404550- una unidad de medicion (7) para la medicion de ondas electromagneticas y- una instalacion de transporte (13), que esta unida a traves de un canal de conexion (2) al recipiente (1), caracterizado porque- la fuente (4) puede emitir ondas electromagneticas al recipiente (1), de manera que las ondas electromagneticas recorren un trayecto en el medio lfquido (3), que es dependiente de un estado de llenado (xi) del medio lfquido (3) en el recipiente (1),- la unidad de medicion (7) esta configurada para medir intensidades de las ondas electromagneticas tras haber recorrido el trayecto en el medio lfquido (3) en al menos dos momentos (to, tn) predeterminados o en al menos dos estados de llenado (xo, Xn) predeterminados del recipiente (1) y- una unidad de calculo (16) esta unida a la fuente (4), con la unidad de medicion (7) y a la instalacion de transporte (13) de manera operativa, estando configurada la unidad de calculo (16) para la determinacion de la al menos una concentracion de sustancia (c) o de la al menos una sustancia debido a las intensidades medidas y a los al menos dos momentos (ti) predeterminados o a los al menos dos estados de llenado (Xi) predeterminados.
- 11. Dispositivo segun la reivindicacion 10, caracterizado porque- la unidad de medicion (7) esta configurada para medir n intensidades (Oi) en n estados de llenado (Xi), eligiendose los n estados de llenado (Xi) de manera preferente de forma equidistante, y- la unidad de calculo (16) esta configurada para determinar concentraciones de sustancia conforme a la siguiente formula:C[ —2.302 * e * (xj — Xi-i)siendo c la concentracion de sustancia iesima, Xi el estado de llenado iesimo, Oi(Xi) una intensidad iesima medida con un estado de llenado Xi, i el mdice, que va en numero entero de 1 a n, ye el coeficiente de eXtincion, y presentando n un valor en el intervalo de 1 a algunos 100, preferentemente un valor en el intervalo de 10 a 100.
- 12. Dispositivo segun las reivindicaciones 10 u 11, configurado ademas para- detectar un primer estado de llenado (X0), y medir en este caso una primera intensidad (O0),- detectar un ultimo estado de llenado (Xn), y medir en este caso una ultima intensidad (On),eXistiendo para la deteccion del primer estado de llenado (X0) y/o del ultimo estado de llenado (Xn) preferentemente una primera barrera de luz (LS1) o una segunda barrera de luz (LS2).
- 13. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 10 a 12, caracterizado porque la unidad de calculo (16) esta configurada para calcular la concentracion de sustancia c en la unidad de calculo (16) o bien mediante generacion de valor medio a partir de las n concentraciones de sustancia c con i = 1...n o mediante regresion lineal, en particular mediante regresion lineal simple.
- 14. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 10 a 13, caracterizado porque esta prevista una instalacion de transporte (13), que esta conectada operativamente al canal de coneXion (2), estando configurada la instalacion de transporte (13) para transportar el medio lfquido (3) de manera preferente con velocidad de flujo constante al recipiente (1).
- 15. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 10 a 14, caracterizado porque la instalacion de transporte (13) comprende para el llenado y para el vaciado del recipiente (1) una valvula de conmutacion accionable automaticamente.
- 16. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 10 a 14, caracterizado porque el recipiente (1) es una cubeta, cuyo eje longitudinal se eXtiende en esencia verticalmente y presenta una superficie de seccion transversal constante, acoplandose las ondas electromagneticas preferentemente desde abajo en la cubeta (1) y midiendose la intensidad (Oi) de manera preferente por encima de la cubeta (1).
-
17. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 10 a 13, caracterizado porque el recipiente (1) esta dispuesto de
manera invertida en el sentido de una sonda de inmersion, pudiendo ajustarse un estado de llenado (Xi) en elrecipiente (1) mediante desplazamiento de aire. - 18. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 10 a 17, caracterizado porque la fuente (4) esta configurada para generar ondas electromagneticas con longitudes de onda de 254 nm y 550 nm.
-
19. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 10 a 18, caracterizado porque al recipiente (1) hay conectado de
manera comunicada un tubo de vision (12), a traves del cual pueden determinarse al menos el primer estado dellenado (X0) y el ultimo estado de llenado (Xn).
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