ES2646171T3 - Método para preparar una composición que incluye partículas sintéticas inorgánicas - Google Patents
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Abstract
Método para preparar una composición que comprende partículas minerales sintéticas de silicato, en el que: - se prepara un precursor de hidrogel de dichas partículas minerales sintéticas de silicato, - se somete dicho hidrogel a un tratamiento hidrotérmico, caracterizado porque: - se realiza dicho tratamiento hidrotérmico a una temperatura entre 150°C es de 600°C, - se realiza dicho tratamiento hidrotérmico en presencia de al menos una sal de carboxilato en el medio de tratamiento, teniendo dicha sal de carboxilato para fórmula R-COOM' en la que: o M' designa un metal seleccionado del grupo que consiste en Na y K, y o R es seleccionado entre H los grupos alquilo que comprenden menos de 10 átomos de carbono, dicha al menos una sal de carboxilato de fórmula R-COOM' añadiéndose a dicho medio de tratamiento de tal manera que tiene, en relación con el silicio, una relacion molar R-COOM'/Si de entre 0,1 y 25.
Description
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Metodo para preparar una composicion que incluye particulas sinteticas inorganicas Descripcion
[0001] La invencion se refiere a un metodo para preparar una composicion que comprende particulas minerales sinteticas.
[0002] En todo el texto, el termino "partfcula inorganica" significa cualquier partfcula inorganica que no contiene carbono o que lo contiene, en su caso, en forma de carbonato o cianuro.
[0003] En todo el texto, el termino "tratamiento hidrotermico" significa cualquier tratamiento realizado en presencia de agua a una temperatura predeterminada y a una presion superior a la atmosferica.
[0004] Muchos minerales tales como boratos o silicatos se usan en varios campos industriales.
[0005] Las particulas minerales de filosilicato, como el talco, se utilizan, por ejemplo, en forma de particulas finas en muchas industrias, tales como caucho, termoplasticos, elastomeros, papel, pintura, barnices, textil, metalurgica, farmaceutica, cosmetica, pesticidas o fertilizantes en la que los filosilicatos como el talco se utilizan, por incorporacion en una composicion, como un relleno inerte (por su estabilidad qrnmica o por la dilucion de compuestos activos de mayor costo) o cargas funcionales (por ejemplo, para mejorar las propiedades mecanicas de algunos materiales).
[0006] El talco natural, que es un silicato de magnesio hidroxilado de la formula Mg3Si4Oio(OH)2, pertenecen a la familia de los filosilicatos. Los filosilicatos consisten en una pila irregular de laminas elementales de estructura cristalina, cuyo numero vana de unas pocas unidades a unas pocas decenas de unidades. Entre los filosilicatos (silicatos lamelares), el grupo que comprende en particular talco, mica y montmorillonita se caracteriza porque cada lamina elemental esta constituida por la asociacion de dos capas de tetraedros situadas a ambos lados de una capa de octaedros. Este grupo corresponde a los filosilicatos 2/1, incluidas las esmectitas. En vista de su estructura, los filosilicatos 2/1 tambien se conocen como tipo T.O.T. (tetraedro-octaedro-tetraedro).
[0007] La capa octaedrica de filosilicatos 2/1 se forma de dos planos de iones O2- y OH' (en la relacion molar O27OH' de 2:1). A cada lado de esta capa mediana se colocan las redes bidimensionales de tetraedros, uno de cuyos vertices esta ocupado por un oxfgeno de la capa octaedrica, mientras que los otros tres son sustancialmente oxfgenos coplanares. En esmectitas naturales, por ejemplo, los sitios tetraedricos estan generalmente ocupados por iones de Si4+ o A13+, y los sitios octaedricos son mas a menudo por los cationes Mg2+, Fe2+, Al3+ y/o Fe3+. Una pequena proporcion de los sitios octaedricos y/o tetraedricos de las esmectitas esta desocupada y es responsable del deficit cationico de la red cristalina que forma las capas elementales.
[0008] Con respecto a talco, para muchas aplicaciones, de alta pureza, alta lamelaridad y la finura de las particulas y un tamano de partfcula estrecha y distribucion lamelar, se buscan, ya que pueden ser cnticos para la calidad de producto final.
[0009] Sin embargo, la preparacion de una composicion pulverulenta a partir de bloques de talco naturales por aplastamiento y el procesamiento de talco hace que sea imposible el control de la pureza, lamelaridad, y tamano de las particulas de talco obtenidas.
[0010] En este contexto, el documento WO 2008/009799 proporciona un procedimiento para preparar una composicion de talco teniendo al menos un mineral sintetico de silico/germanio-metalico de formula (SixGe1- x)4M3O10(OH)2 por tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germanio-metalico de formula (SixGe1- x)4M3On, n'H2O, en el estado lfquido durante un periodo de 3 dfas a 30 dfas y a una temperatura entre 300°C y 600°C. En un proceso de acuerdo con el documento WO 2008/009799, es necesario un tratamiento hidrotermal con una duracion de 3 dfas a 300°C para obtener particulas de talco sintetico que tienen un tamano de partfcula que vana de 20 nm a 100 nm o un tratamiento hidrotermal de un penodo de 30 dfas a 600°C para obtener particulas de talco sintetico con un tamano de partfcula de aproximadamente 6 mm, la duracion del tratamiento hidrotermal debe ser lo suficientemente grande para permitir la obtencion de particulas de cristalinidad y una estabilidad termica satisfactoria.
[0011] US 2001/0042704 da a conocer un metodo de smtesis de filosilicatos mediante tratamiento hidrotermico a 220°C durante 48 horas a un hidrogel obtenido por adicion sucesiva de agua, acido fluorhndrico, acetato de magnesio y sflice.
[0012] Por lo tanto, un metodo de acuerdo con el documento WO 2008/009799 o segun el documento US 2001/0042704, aunque permite la preparacion de un mineral sintetico similar a talco y del que la pureza puede ser controlada, sigue siendo diffcil de conciliar con las exigencias industriales altas en terminos de eficiencia, efectividad y rentabilidad.
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[0013] La invencion pretende proporcionar un metodo mejorado para la preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas.
[0014] La invencion pretende proporcionar un metodo mejorado para la preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales de silicato sintetico.
[0015] La invencion pretende proporcionar un metodo mejorado para la preparacion de una composicion, dicha composicion de talco, que comprende partfculas minerales filosilicatadas que tienen al menos una fase no hinchable.
[0016] La invencion tiene como objetivo proporcionar un procedimiento para preparar una composicion de talco por un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germanio-metalico cuya duracion se reduce significativamente en comparacion con la duracion del tratamiento hidrotermico requerido en un proceso para preparar una composicion de talcos descrita en el estado de la tecnica.
[0017] La invencion tambien tiene por objeto proporcionar un metodo para preparar una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas se lleva a cabo en el que un tratamiento hidrotermico de un precursor de hidrogel de dichas partfculas minerales sinteticas a una temperatura reducida y/o durante un penodo reducido.
[0018] La invencion tambien tiene por objeto proporcionar un metodo para preparar una composicion en la que el talco lleva a cabo un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germanio-metalico a una temperatura reducida y/o para una duracion corta y permitiendo obtener una composicion de talco que comprende partfculas de filosilicato que tienen propiedades mejoradas.
[0019] La invencion tiene como objetivo proporcionar un procedimiento de este tipo cuya implementacion es rapida y facil, y es compatible con las restricciones de explotacion industrial.
[0020] La presente invencion tambien tiene como objetivo proporcionar un metodo para preparar una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas que se pueden utilizar para reemplazar tales composiciones naturales, en una variedad de aplicaciones.
[0021] La presente invencion tambien tiene por objeto proponer un metodo talcoso para preparar composiciones que pueden utilizarse para sustituir composiciones de talco naturales en diversas aplicaciones.
[0022] La invencion tiene como objetivo proporcionar un proceso de preparacion de composiciones de talco para la preparacion de alta pureza mineralogica cristalina de la logica y que comprende partfculas minerales sinteticas que tienen una lamelaridad y un tamano de partfcula fina y una baja dispersion, y una estructura cristalina termicamente estable.
[0023] Para hacer esto, la invencion se refiere a un Metodo segun la reivindicacion 1.
[0024] De hecho, los inventores han encontrado sorprendentemente que un proceso de acuerdo con la invencion, en el cual, en una primera etapa, se prepara un precursor de hidrogel de las partfculas minerales sinteticas y, en una segunda etapa, un tratamiento hidrotermal del hidrogel mediante la adicion de al menos una sal de carboxilato de formula R-COOM' como se define anteriormente, hace posible preparar un composicion que comprende partfculas minerales sinteticas reduciendo considerablemente la duracion y/o la temperatura de dicho tratamiento hidrotermico.
[0025] Ventajosamente y segun la invencion, en la formula R-COOM' de la sal de carboxilato, R se selecciona de H y grupos de alquilo que tienen menos de 10 atomos de carbono y, en particular, a partir de hidrogeno H-, metilo CH3- y n-propilo CH3-CH2-CH2-. Asf, ventajosamente y segun la invencion, R se selecciona del grupo que consiste en H, CH3-, y CH3 -CH2-CH2-.
[0026] Ventajosamente y segun la invencion, dichas partfculas inorganicas sinteticas son partfculas inorganicas de silicato, es decir partfculas que pertenecen a la familia de los silicatos cuya estructura comprende agrupaciones [SiO4 tetraedricas. En particular, ventajosamente y segun la invencion, dichas partfculas inorganicas sinteticas son partfculas inorganicas filosilicatadas, es decir partfculas que pertenecen a la familia de los filosilicatos, que son por ejemplo parte de micas y talco.
[0027] En una realizacion particularmente ventajosa de un metodo de acuerdo con la invencion, dicho precursor de hidrogel de dichas partfculas minerales sinteticas es un gel que contiene silicio/germanio-metalico de formula
(SixGei-x)4M3Oii, n'H2O:
- M representa al menos un metal divalente que tiene la formula Mgy(i)COy(2) Zn y(3) Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8); cada y(i) que representa un numero real 8 en el intervalo [0 ;1], y tal que
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- siendo x un numero real en el intervalo [0; 1],
- n' se refiere a una cantidad de molecula(s) de agua asociada con dicho gel silico/germano-metalico.
[0028] Los inventores han encontrado sorprendentemente que un procedimiento segun la invencion comprende una primera etapa de preparacion de un precursor de hidrogel formado a partir de un gel que contiene silicio/germanio- metalico de formula (SixGei-x)4M3Oii, n'H2O y una segunda etapa de tratamiento hidrotermico de gel que contiene silicio/germanio-metalico en la presencia de al menos una sal de carboxilato de la formula R-COOM', permite preparar una composicion, dicha composicion de talco, que comprende partfculas minerales de filosilicato, que reduce considerablemente la duracion y/o la temperatura de dicho tratamiento hidrotermico. No se puede dar una explicacion clara del sorprendente resultado obtenido por la invencion, que permite, en particular, la adicion simple de una sal de carboxilato de formula R-COOM' en el medio de tratamiento hidrotermico, un aumento considerable en la velocidad del tratamiento hidrotermico, de la misma manera que un catalizador. La presencia de al menos una sal de carboxilato de formula R-COOM' en el medio de tratamiento hidrotermal, durante el tratamiento hidrotermal de dicho gel silico/germano-metalico, parece tener un papel muy importante en la germinacion y el crecimiento de dichas partfculas minerales de filosilicato, en particular debido a su influencia en el pH del medio de tratamiento hidrotermico, y esto a traves del tratamiento hidrotermico.
[0029] Ventajosamente y segun la invencion, la(s) sal(es) de carboxilato(s) de la formula R-COOM' es (son) anadido(s) a dicho medio de tratamiento de manera que tenga, con respecto a dicho precursor de hidrogel, dichas partfculas minerales sinteticas. La relacion molar de la cantidad de sal de carboxilato a la cantidad de hidrogel en el medio de tratamiento es inicio del tratamiento hidrotermico. Esta relacion R-COOM'/hidrogel puede estar especialmente entre 1,8 y 100, en particular entre 7,2 y 90 y, por ejemplo, entre 40 y 90.
[0030] En un caso en el que las partfculas inorganicas se preparan de silicato, ventajosamente y segun la invencion, la(s) sal(es) de carboxilato(s) de la formula R-COOM' es (son) anadido(s) a dicho medio de tratamiento para tener, en relacion con el silicio, una relacion molar R-COOM'/Si de entre 0,1 y 25. Es la relacion molar entre la cantidad de sal(es) de carboxilato(s) y la cantidad de atomos de silicio en el medio de tratamiento al comienzo del tratamiento hidrotermal. Esta relacion R-COOM'/Si puede estar especialmente entre 0,45 y 25, en particular entre 1,8 y 22,5 y, por ejemplo, entre 10 y 22,5.
[0031] Al menos una etapa del tratamiento hidrotermico se lleva a cabo mediante la adicion de al menos una sal de carboxilato de la formula R-COOM' en el medio de procesamiento. La(s) sal(es) de carboxilato de la formula R- COOM' se pueden anadir al medio de tratamiento hidrotermico en cualquier momento durante el tratamiento hidrotermico, por ejemplo, desde el comienzo o, opcionalmente, despues de una primera etapa de pretratamiento. tratamiento hidrotermal por ejemplo. Ventajosamente y de acuerdo con la invencion, la(s) sal(es) de carboxilato de formula R-COOM' se agrega a dicho medio de tratamiento al comienzo de dicho tratamiento hidrotermico.
[0032] Se anade ventajosamente y segun la invencion la(s) sal(es) de carboxilato(s) de la formula R-COOM' a dicho medio de tratamiento con el fin de ajustar su pH a un valor entre 8 y 12. Ventajosamente y de acuerdo con la invencion, dicho tratamiento hidrotermico se lleva a cabo a una temperatura entre 150°C y 600°C. La presencia de al menos una sal de carboxilato de formula R-COOM' en el medio de tratamiento hidrotermico, en una concentracion (total) de entre 0,2 mol/L y 10 mol/L, aparentemente tiene el efecto de mantener el pH del medio de tratamiento hidrotermico entre 8 y 12 y evitar una cafda en el pH durante el tratamiento hidrotermico. Los inventores han observado con sorpresa que la presencia de al menos una sal de carboxilato de formula R-COOM' en el medio de tratamiento hidrotermico durante el tratamiento hidrotermal del gel silico/germano-metalico permite mantener el pH de dicho medio entre 8 y 12. Este efecto sobre el pH es diferente de un efecto tampon. En el caso en el que se usa acetato de sodio, el pH medido durante el tratamiento hidrotermico es, por ejemplo, 9,47, mientras que el pKa del par de acido acetico/ion de acetato es 4,8.
[0033] La concentracion de sal(es) de carboxilato(s) en el entorno de tratamiento hidrotermico, esta adaptada para permitir la obtencion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas, despues de reduccion del tiempo de tratamiento hidrotermico. Ventajosamente y de acuerdo con la invencion, la(s) sal(es) de carboxilato de formula R-COOM' se anaden a dicho medio de tratamiento de modo que la concentracion de sal(es) de carboxilato de formula R-COOM en el medio de tratamiento se encuentra entre 0,2 mol/L y 10 mol/L.
[0034] Ventajosamente y segun la invencion, se proporciona dicho tratamiento hidrotermico a una temperatura entre 150°C y 600°C, en particular entre 200°C y 400°C. De este modo, llevar a cabo dicho tratamiento hidrotermal a una temperatura de entre 150°C y 600°C, y en particular entre 200°C y 400°C, en presencia de al menos una sal de carboxilato de formula R-COOM' tal como se define previamente, proporciona una composicion que comprende partfculas inorganicas sinteticas. Ademas, gracias a la presencia de al menos una de tales sales de carboxilato, una
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temperatura de tratamiento hidrotermal de entre 250°C y 350°C, por ejemplo una temperatura de 300°C, es suficiente para obtener una composicion, llamada composicion de talco, que comprende partfculas minerales de filosilicato que tienen al menos una fase no hinchable. Limitando el consumo de energfa requerido para su produccion, un proceso para preparar una composicion de talcos de acuerdo con la invencion es, por lo tanto, mas respetuoso con el medio ambiente (proceso a baja temperatura) que un proceso para preparar una composicion de talcosa perteneciente al estado del arte.
[0035] Ventajosamente y segun la invencion, la duracion del tratamiento hidrotermico esta adaptado para permitir la obtencion de dichas partfculas minerales sinteticas, en particular de acuerdo con la temperatura a la que se realiza el tratamiento hidrotermico. Ventajosamente y de acuerdo con la invencion, dicho hidrogel se somete a un tratamiento hidrotermal durante un penodo de entre 30 minutos y 45 dfas, especialmente entre 1 hora y 15 dfas, en particular entre 2 horas y 24 horas y mas particularmente entre 2 horas y 12 horas.
[0036] Ventajosamente y segun la invencion se lleva a cabo el tratamiento hidrotermico de dicho hidrogel, y, en particular gel que contiene silicio/germanio-metalico por medio de una autoclave. Puede ser, por ejemplo, un autoclave formada por una aleacion a base de mquel como Hastelloy® (comercializado por Haynes International, Kokomo, EE.UU.) o un autoclave de titanio o posiblemente acero en revestimiento interior en politetrafluoroetileno (PTFE) en un caso en el que la temperatura del tratamiento hidrotermico no supera los 250°C. Tal autoclave puede tener cualquier contenido, por ejemplo, una capacidad que oscila entre 200 ml y 50 l.
[0037] Ventajosamente y segun la invencion, se proporciona dicho tratamiento hidrotermico bajo agitacion mecanica. Para este proposito, es posible, por ejemplo, usar un autoclave equipada con una helice de metal interna.
[0038] Ventajosamente y segun la invencion, se proporciona dicho tratamiento hidrotermico bajo presion de vapor saturante y bajo agitacion. Ventajosamente y de acuerdo con la invencion, en el autoclave, con dicho hidrogel, y en particular con dicho gel silico/germano-metalico, una cantidad de agua (preferiblemente agua destilada) al menos suficiente para crear, dentro de esta autoclave llevada a la temperatura de tratamiento, una atmosfera de vapor saturante. Ventajosamente y de acuerdo con la invencion, dicho tratamiento hidrotermico se lleva a cabo bajo presion autogena, es decir a una presion al menos igual a la presion de vapor de saturacion del agua (presion a la cual la fase de vapor esta en equilibrio con la fase lfquida). La presion autogena alcanzada en el autoclave durante el tratamiento hidrotermico depende, por lo tanto, en particular de la temperatura a la que se lleva a cabo dicho tratamiento hidrotermal, del volumen del autoclave y de la cantidad de agua presente. Tambien es posible llevar a cabo el tratamiento hidrotermico a una presion mayor que la presion de vapor de saturacion del agua o la presion autogena, en el recipiente en el que tiene lugar el tratamiento hidrotermico. Para hacer esto, se inyecta un gas qmmicamente neutro con respecto a la reaccion hidrotermica en el autoclave o en el recipiente en el que tiene lugar el tratamiento hidrotermico. Tal gas se selecciona del grupo que consiste en gases inertes (gases nobles), en particular argon, de dinitrogeno (N2), dioxido de carbono y aire (aire comprimido). De esta manera, ventajosamente y de acuerdo con la invencion, el tratamiento hidrotermico se lleva a cabo a una presion de entre 0,5 MPa (5 bar) y 20 MPa (200 bar).
[0039] Ventajosamente y segun la invencion se lleva a cabo el tratamiento hidrotermico con un hidrogel, en particular un gel que contiene silicio/germanio-metalico, lfquido que tiene una relacion de lfquido/solido de entre 2 y 20, especialmente entre 5 y 15 (la cantidad de lfquido que se expresa en cm3, y la cantidad de solido en gramos). Opcionalmente, si es necesario, agregar a dicho gel silico/germano-metalico licuado una cantidad de agua adecuada para alcanzar esta relacion.
[0040] Ademas, ventajosamente y segun la invencion, dichas partfculas minerales filosilicatadas tienen al menos una fase no hinchable formada por un apilamiento de capas elementales de tipo filosilicato 2/1 y la formula qmmica (SixGe1-x)4M3O10(OH)2. En particular, en una realizacion particularmente ventajosa de un metodo de acuerdo con la invencion, dicha fase no hinchable puede estar formada de una pila de hojas elementales de tipo filosilicato 2/1 y la formula qmmica M3Si4O-i0(OH)2, mas particularmente de la formula qmmica Mg3Si4O-i0(OH)2.
[0041] Por lo tanto, en una realizacion particularmente ventajosa de un metodo de acuerdo con la invencion, despues de un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germanio-metalico de acuerdo con la invencion, se obtiene una composicion de talco en forma de una solucion coloidal que contiene partfculas minerales de filosilicato que tienen al menos una fase no hinchable. Estas partfculas minerales sinteticas, en solucion en agua pueden estar en un estado mas o menos individualizado entre sf, o estan organizadas en agregados mas o menos gruesos formados por partfculas elementales minerales sinteticas, agregados entre sf. El tamano de partfcula de estas partfculas elementales puede variar entre unas pocas decenas de nanometros y aproximadamente diez micrometros, en particular de acuerdo con la temperatura del tratamiento hidrotermal aplicado, elegido entre 150°C y 600°C, en particular entre 200°C y 400°C..
[0042] Ventajosamente y segun la invencion, despues del tratamiento hidrotermico, se recupera una composicion coloidal que comprende partfculas minerales sinteticas y someter dicha composicion a una etapa de secado. Dicha composicion que comprende partfculas minerales sinteticas obtenidas mediante un proceso de acuerdo con la invencion se puede secar mediante cualquier tecnica de secado en polvo. Ventajosamente y de acuerdo con la
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invencion, despues de dicho tratamiento hidrotermico, se secan dichas partfculas minerales sinteticas obtenidas por liofilizacion. El secado tambien se puede llevar a cabo por medio de un horno, por ejemplo a una temperatura del orden de 60°C, durante 12 horas a 48 horas, o incluso bajo irradiacion de microondas.
[0043] En una realizacion ventajosa de un metodo de acuerdo con la invencion, se prepara dicho gel silico/germano- metalico por coprecipitacion de acuerdo con la reaccion:
m, n 'y (m-n'+1) siendo numeros enteros positivos.
[0044] Dicho gel que contiene silicio/germanio-metalico se puede preparar por una reaccion de coprecipitacion utilizando al menos un cloruro de metal de la formula MCl2. Se obtiene un gel que contiene silicio/germanio-metalico esta en forma de una solucion coloidal que comprende partfculas de formula (SixGei-x)4M3Oii, n'H2O. Es entonces necesario sustituir sustancialmente por completo el cloruro de sodio obtenido durante esta coprecipitacion con al menos una unica sal de carboxilato de formula R-COOM', antes de llevar a cabo el tratamiento hidrotermico de dicho gel de sflice/germanio-metalico. Ventajosamente y de acuerdo con la invencion, se anade al menos una sal de carboxilato de formula R-COOM' a dicho medio de tratamiento en sustitucion equimolar de NaCl.
[0045] El gel que contiene silicio/germanio-metalico es altamente hidratado y en la formula qmmica:
se refiere a una gran cantidad de moleculas de agua asociadas con este gel silico/germano-metalico y cuyo valor exacto puede ser variable y desconocido.
[0046] En una realizacion particularmente ventajosa de un metodo de acuerdo con la invencion, dicho gel contiene silicio/germinano-metalico tiene la formula M3Si4Oii, n'H2O. En este caso, dicho gel silico/germanio-metalico de formula M3Si4Oii, n'H2O es un gel silico-metalico.
[0047] Ventajosamente y segun la invencion, de forma consecutiva a dicho tratamiento hidrotermico, el secado de dichas partfculas minerales sinteticas incluyendo dichas partfculas filosilicatadas obtenidas. Ventajosamente y de acuerdo con la invencion, despues de dicho tratamiento hidrotermal, se realiza el secado de las partfculas minerales sinteticas, en particular dichas partfculas de filosilicatos, obtenidas por liofilizacion. Esta tecnica de secado de las partfculas minerales de filosilicato contenidas en una composicion de talcosa obtenida mediante un proceso de acuerdo con la invencion hace posible, en particular, obtener partfculas elementales individualizadas y evitar una etapa de trituracion de dichas partfculas.
[0048] Una composicion de talco que comprende partfculas inorganicas filosilicatadas que tienen al menos una fase no hinchable, preparada por un procedimiento segun la invencion tiene ventajosamente, en la difraccion de rayos X, difraccion de picos caractensticos de talco, en particular un pico de difraccion caractenstica de un plano (00i) ubicado a una distancia entre 9,30 A y i0,25 A. Ventajosamente y segun la invencion, dicha composicion que comprende partfculas minerales filosilicatadas presenta, en difraccion de rayos X, los picos de difraccion caractenstica siguientes:
- un plano (00i) situado a una distancia entre 9,50 A y i0,25 A;
- un plano (020) situado a una distancia entre 4,50 A y 4,6i A;
- un plano (003) situado a una distancia entre 3,i0 A y 3,20 A;
- un plano (060) situado a una distancia de entre i,50 A y i,55 A.
[0049] Ademas, ventajosamente y segun la invencion, dicha composicion de talco comprende ademas al menos una fase de expansion.
[0050] Ademas, ventajosamente y segun la invencion, dicha fase de expansion se forma de un apilamiento de capas elementales de tipo filosilicato 2/i y al menos un espacio de capa intermedia entre dos hojas elementales consecutivos, dicha fase hinchable que tiene para formula qmmica:
{Na20Si02)x
(Na20Ge02)i-x
(SixGei-x)4M3Oii, n'H2O,
Si4M3-EOiQ(OH)2, (Xr+)EmH2O
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- Xr+ es al menos un cation, dicho cation de capa intermedia presente en(los) espacio(s) de capa intermedia de dichas hojas elementales de dicha fase mineral hinchable
- r es un numero real en el intervalo [0; 3] que designa una carga cationica del cation X+r,
- £ es un numero real en el intervalo [0; 3] que designa un deficit cationico de las hojas elementales de dicha fase hinchable,
- £' es un numero real en el intervalo [0; 3] que designa una cantidad de cation de capa intermedia X+r presente en el (los) espacio(s) de capa intermedia de dichas laminas elementales de dicha fase mineral hinchable, y
- n se refiere a un numero de molecula(s) de agua asociada(s) con dicha fase hinchable.
[0051] En la formula qmmica de Si4M3-£Oio(OH)2, (Xr+)£--nH2O en la fase hinchable, n se refiere a unas pocas moleculas de agua unidas a la fase hinchable que puede ser, en particular presente en el (los) espacio(s) de capa intermedia, opcionalmente en combinacion con el cation de capa intermedia X+r.
[0052] En particular, ventajosamente y segun la invencion, dicha composicion comprende partfculas de talco minerales filosilicatadas formadas de una interestratificacion entre dicha hinchazon de fase y dicha fase no hinchable. Una composicion de talco que comprende partfculas minerales de filosilicato formadas por tal interestratificacion puede obtenerse, por ejemplo, despues de un tratamiento hidrotermico llevado a cabo a una temperatura entre 150°C y 300°C.
[0053] Tal composicion de talco que comprende partfculas inorganicas filosilicatadas formadas de una interestratificacion entre una fase de expansion y una fase no hinchable puede entonces ser sometida a un tratamiento termico en seco llevado a cabo a una presion de menos de 5 bar (0,5 MPa), a una temperatura entre 300°C y 600°C durante 1 a 15 horas, especialmente durante 2 a 10 horas, por ejemplo un tratamiento termico de 4 horas a una temperatura entre 500°C y 550°C.
[0054] Por lo tanto, en una realizacion alternativa de un metodo de acuerdo con la invencion, despues de dicho tratamiento hidrotermico, un tratamiento termico en seco se lleva a cabo a una temperatura entre 300°C y 600°C. Tal tratamiento termico anhidro permite convertir al menos parcialmente una composicion de talco que comprende partfculas minerales de filosilicato formadas por interestratificacion entre una fase hinchable y una fase no hinchable en una composicion de talco que comprende partfculas inorganicas de filosilicato solo formadas por una fase no hinchable de formula qmmica (SixGe1-x)4M3O10(OH)2, y especialmente de la formula qmmica de Si4M3O10(OH)2.
[0055] La invencion tambien se refiere a un metodo para preparar una composicion, dicha composicion de talco, comprendiendo partfculas minerales filosilicatadas caracterizadas en combinacion por la totalidad o algunas de las caractensticas mencionadas anteriormente o posteriormente.
[0056] Otros objetos, caractensticas y ventajas de la invencion apareceran de la lectura de la descripcion y ejemplos que siguen y que se refieren a:
- la figura 1 adjunta representa un difractograma correspondiente al analisis de difraccion de rayos X realizado en una composicion obtenida por un metodo de acuerdo con la invencion, y
- la figura 2 adjunta muestra un difractograma correspondiente al analisis de difraccion de rayos X realizado en una composicion obtenida mediante un metodo de acuerdo con la invencion.
A - PROTOCOLO GENERAL PARA LA PREPARACION DE UNA COMPOSICION QUE COMPRENDE PARTfcULAS MINERALES SINTETICAS DE ACUERDO CON LA INVENCION
[0057] La preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la invencion comprende una primera etapa de preparacion de un precursor de hidrogel de dichas partfculas minerales sinteticas y una etapa de tratamiento hidrotermico de este precursor de hidrogel en la que se anade al menos una sal de carboxilato de la formula R-COOM.
[0058] Se describe mas particularmente en lo sucesivo, un protocolo para la preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales filosilicatadas, incluyendo partfculas de talco.
1/- Preparacion de un gel que contiene silicio/germanio-metalico
[0059] El gel que contiene silicio/germanio-metalico se pueden preparar por una reaccion de coprecipitacion que implica, como reactivo, al menos un cloruro de metal de la formula MCl2. Esta reaccion de coprecipitacion proporciona un gel si- lico/germanio y hidrato de metal que tiene la estequiometna de talco (4 Si por 3 M, M que tiene la formula Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8)).
[0060] El gel que contiene silicio/germanio-metalico se prepara mediante una coprecipitacion de acuerdo con la siguiente ecuacion de reaccion:
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f{Na,OSiO,)x ^
A
+ 2HCl + mH,0+ 3
(Na?OGeO?)i_xj
v “ y
y(i;(MgCl2) + y(2)(CoCl2) + yo)(ZnCl2) ^
+ y(4)(CuCl2) + y(5)(MnCl2) + y(6)(FeCl2) v + y(7)(NiCl2) + y(«)(CrC12) j
[(SixGe1^)4M3011. n'H20] + 8NaCl + (m-nVl )H20
[0061] Esta reaccion se lleva a cabo a partir de:
1. Una solucion acuosa de metasilicato de sodio penta-hidratado o una solucion acuosa de metagermanato de sodio, o una mezcla de estas dos soluciones en la relacion molar x:(1-x),
2. una solucion de cloruro de metal se preparo con una o mas sal(es) de metal (o metales) (en forma de cristales higroscopicos) diluido(s) en agua destilada, y
3. una solucion de acido clortndrico 1N.
[0062] La preparacion de este gel que contiene silicio/germanio-metalico se lleva a cabo de acuerdo con el siguiente protocolo:
1. se mezcla soluciones mixtas de acido clortndrico y cloruro de metal (o metales),
2. la mezcla se anade a la solucion de metasilicato sodico y/o metagermanato de sodio; se forma el gel de coprecipitacion instantaneamente,
3. el gel se recupera despues de la centrifugacion (entre 3.000 y 7.000 rpm, durante 5 a 20 minutos, por ejemplo 3.500 revoluciones por minuto durante 15 minutos) y la eliminacion del sobrenadante (solucion de de sodio formado),
4. el gel se lava con agua, especialmente con agua destilada o osmosis inversa, mediante la realizacion de al menos dos ciclos de lavado/centrifugacion,
5. se recupera el gel despues de la centrifugacion.
[0063] Al final de esta primera fase, se obtiene un gel que contiene silicio/germanio-metalico (SixGei-x)4M3Oii, n’H2O, fuertemente hidratado y de consistencia gelatinosa. Este gel puede tener un comportamiento tixotropico, es decir, pasar de un estado viscoso a un lfquido cuando se agita, a continuacion, a recuperar su estado original despues de un tiempo de descanso.
[0064] El gel, altamente hidratado, recuperado despues de la centrifugacion se puede secar, por ejemplo en una estufa (60°C, 2 dfas), por liofilizacion, o por secado bajo irradiacion de microondas antes de someterse a un tratamiento hidrotermico. Secar el gel que contiene silicio/germanio-metalico (SixGei-x)4M3Oii, n’H2O permite obtener un polvo que puede ser almacenado, y se rehidrata antes de su uso para someterse a un tratamiento hidrotermico segun invencion.
2/ -Tratamiento hidrotermico del gel que contiene silicio/germanio-metalico
[0065] El gel que contiene silicio/germanio-metalico (SixGei_x)4M3On, n’H2O secado o no, tal como se obtuvo anteriormente, se somete a un tratamiento hidrotermico a una temperatura entre i50°C y 600°C, en particular entre 200°C y 400°C.
[0066] Para hacer esto:
1. se coloca el gel, previamente secado o en forma licuada en un reactor/autoclave;
2. se anade bajo agitacion una solucion que comprende al menos una sal de carboxilato de la formula R- COOM (en forma hidratada o anhidra) a dicho gel,
3. se ajusta opcionalmente la relacion lfquido/solido a un valor entre 2 y 20, especialmente entre 5 y i5 (la cantidad de lfquido que se expresa en cm3, y la cantidad de solido en gramos)
4. el reactor/autoclave se coloco dentro de un horno, a una temperatura de reaccion predeterminada (establecida entre i50°C y 600°C) durante todo el penodo de tratamiento.
[0067] Se puede opcionalmente secar el gel despues de la adicion de la solucion que comprende la(s) sal(es) de carboxilato(s) de la formula R-COOM’ de manera que puede por ejemplo almacenarlo hasta el momento del tratamiento hidrotermico. A continuacion, simplemente habra que mezclar el gel seco ya que comprende la(s) sal(es) de carboxilato(s) con agua a fin de establecer la relacion lfquido/solido deseada.
[0068] Los inventores han encontrado que la temperatura del tratamiento hidrotermico influye en la granulometna de
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las partfculas obtenidas. Cuanto menor sea esta temperatura, menor seran las partfculas sintetizadas pequenas (del orden de varias decenas de nanometros a 300°C, en contra de diez micrometros para temperatures mas altas).
[0069] Ademas, los inventores han observado que una duracion relativamente corta del tratamiento hidrotermico es suficiente para permitir una conversion de la masa gelatinosa inicial de material solido cristalizado y termicamente estable.
[0070] Durante el tratamiento hidrotermico, el gel que contiene silicio/germanio-metalico pierde gradualmente su consistencia similar a gel para adoptar una estructura cristalina de partfculas en la que la cristalinidad se aumenta con el tiempo. Este cristalizacion progresiva del material se encontro por analisis en difraccion de rayos X, resultando en los difractogramas correspondientes por la rapida aparicion de picos caractensticos que son refinados y rapidamente intensificados durante el tratamiento.
[0071] Despues del tratamiento hidrotermico, una composicion de talco coloidal que comprende partfculas inorganicas filosilicatadas en suspension en agua. Despues de este tratamiento hidrotermico, el gel contenido en el reactor se recupera por centrifugacion (3.000 a 7.000 rpm, durante 5 a 20 minutos) seguido de eliminacion del sobrenadante. La solucion sobrenadante contiene dicha(s) sal(es) de formula R-COOM' y puede ser almacenado con el fin de recuperar esta/estas sal(es) del carboxilato y reciclarla(s).
[0072] El gel recuperado se lava preferiblemente con agua, especialmente con agua destilada o de osmosis inversa, mediante la realizacion de al menos dos ciclos de lavado/centrifugacion.
[0073] La composicion de solido recuperado despues de la ultima centrifugacion se puede secar entonces:
- en un horno a 60°C durante 12 horas, o,
- por liofilizacion, por ejemplo, en un liofilizador de tipo CHRIST ALPHA® 1-2 LD Plus, durante 48 horas a 72 horas.
[0074] Se obtiene al final una composicion solida dividida cuyo color depende de la naturaleza del cloruro utilizado metalico para la preparacion del gel que contiene silicio/germanio-metalico (y tambien, si es apropiado, las proporciones respectivas de estos cloruros metalicos).
[0075] Las partreulas minerales filosilicatadas contenidas en una composicion de talco obtenida por un procedimiento segun la invencion presentan excelentes propiedades en terminos de pureza, cristalinidad y estabilidad termica, y, por una duracion de tratamiento hidrotermico reducido significativamente con relacion al tiempo de tratamiento hidro-termico anteriormente requerido en el metodo de preparacion de la composicion de talco conocida.
[0076] Consecutivamente para el tratamiento hidrotermico, la composicion de talco obtenida opcionalmente puede ser sometida a un tratamiento termico en seco llevado a cabo a una presion de menos de 5 bar (0,5 MPa) a una temperatura entre 300°C y 600°C durante 1 a 15 horas, especialmente si comprende partfculas minerales filosilicadas formadas de interestratificacion entre una fase de expansion y una fase no hinchable. Tal tratamiento termico en seco se puede realizar en un caso en el que se desea convertir una composicion de talco que comprende partfculas inorganicas formadas de una interestratificacion entre una fase de expansion y una fase no hinchable en una composicion que comprende partfculas de talco minerales filosilicatadas solamente formadas de una fase no hinchable.
B/ - ANALISIS Y CARACTERIZACION ESTRUCTURAL
[0077] Los resultados de analisis de composiciones que incluyen partfculas inorganicas sinteticas que pueden obtenerse mediante un procedimiento segun la invencion se describen a continuacion.
[0078] Se reportan en adelante los resultados del analisis de una composicion de talco obtenida siguiendo el protocolo descrito anteriormente. Estos resultados confirman que la invencion permite con eficacia dirigir la formacion de partfculas filosilicatadas minerales sinteticas que tienen caractensticas estructurales (en particular la cristalinidad y lamelaridad) muy similares a las de talcos naturales. Tambien muestran que, en particular por la eleccion de la temperatura y el tiempo de aplicacion, la invencion permite sintetizar de una manera extremadamente simple, partfculas minerales sinteticas que contienen silicio/germanio-metalico, estable y puro, que tiene un tamano y las caractensticas cristalinas definidas y predecibles.
[0079] Los analisis se llevaron a cabo en particular por las observaciones de difraccion de rayos X y microscopfa electronica. Los datos se presentan en la figura adjunta y los ejemplos 1 a 11, y se discuten mas adelante.
1/ - Analisis en difraccion de rayos X
[0080] en la difraccion de rayos X, el talco natural es por ejemplo conocido por tener en particular cuatro picos de
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difraccion caractensticos:
- para el plano (001),
- para el plano (020),
- para el plano (003)
- para el plano (060)
un pico situado a una distancia de 9,35 A ; un pico situado a 4,55 A ; un pico situado a 3,14 A ; un pico situado a 1,52 A.
[0081] La Figura 1 muestra los resultados de analisis realizados por difraccion de rayos X en una composicion de talco sintetico, de formula Si4Mg3O-i0(OH)2 , preparado de acuerdo con el metodo descrito anteriormente (con para cation octaedro, Mg2+), despues de la precipitacion de un gel silico-metalico seguido por sustitucion de NaCl con acetato de sodio a una concentracion de 1 mol/L y con tratamiento hidrotermico a 300°C durante 6 horas.
[0082] La Figura 2 muestra los resultados de analisis realizados por difraccion de rayos X en una composicion de silicato de zinc sintetico de la formula Zn2SiO4, despues de la precipitacion de un precursor de hidrogel de dichas partfculas de silicato de zinc, seguido de un acetato de sodio se anade a una concentracion de 4 mol/L y un tratamiento hidrotermico a 250°C durante 6 horas.
[0083 ] En cada uno de los difractogramas de rayos X de las Figuras 1 y 2 se muestra la intensidad de la senal (recuentos por segundo) frente al angulo de difraccion 20.
[0084] En particular, el difractograma mostrado en la Figura 1 presente en valores de angulo 20 de 5,72 grados; 10,60 grados; 21,65 grados; 22,59 grados; 32,90 grados; 40,10 grados; 41,97 grados; 71,73 grados; 85,40 grados correspondientes a las senales de talco.
[0085] Los difractogramas de rayos X mostrados en las Figuras 1 y 2 se han registrado en una unidad de CPS 120 comercializado por la empresa INEL (Artenay, Francia). Se trata de un difractometro de detector curva que permite una deteccion en tiempo real sobre un area angular de 120°. El voltaje de aceleracion utilizado fue 40 kV y corriente de 25 mA. La ecuacion de Bragg dando la equidistancia estructural es: dhkl=0,89449/sin0 (con el uso de un anticatodo de cobalto).
[0086] El analisis de difraccion de rayos X confirma que existe una similitud estructural entre las partfculas minerales filosilicatadas de composiciones de talco preparadas de acuerdo con la invencion y las partfculas de talco natural y entre las partfculas minerales de silicato de zinc preparadas de acuerdo con la invencion y las partfculas de silicato de zinc natural.
[0087] En particular, los picos de difraccion 3, 4 y 5 (figura 1) que corresponden respectivamente a los planos (020), (003) y (060) tienen posiciones que coinciden exactamente con los de los picos de difraccion de referencia para el talco natural.
[0088] En cuanto a las composiciones de talco preparadas, solo la posicion de los picos de difraccion 1 y 2 del plano (001) difiere ligeramente de la posicion del pico de referencia (9,60 a 10,25 A, en lugar de 9,35 A). Esta diferencia de valor se explica principalmente:
- un tamano granulometrico nanometrico a diferencia del de talcos naturales,
- mediante una ligera hidratacion residual de partfculas minerales filosilicatadas que aumenta la distancia inter-reticular (001) debido a la presencia de moleculas de agua intercaladas entre las capas de talco y,
- opcionalmente, por la naturaleza de los cationes octaedricos de la red cristalina.
[0089] Sin embargo, hay que senalar que la diferencia resultante de la humedad residual disminuye ligeramente mas largo tiempo de reaccion y un secado adicional.
[0090] Por ultimo, la anchura del pico a media altura de los planos (001), (020), (003) y (060) muestra la buena cristalinidad de las partfculas minerales silicio/germanio-metalicas de las composiciones de talco de la invencion.
2/ - Observaciones microscopicas y la evaluacion del tamano de particula
[0091] Teniendo en cuenta los polvos muy finos que pueden ser las composiciones de talco de la invencion, el tamano y distribucion por tamano de las partfculas inorganicas filosilicatadas que las componen se evaluaron mediante la observacion por microscopfa electronica de barrido y el efecto de campo y microscopfa electronica de transmision.
[0092] Se observa que el tamano de partfcula de las partfculas elementales es de entre 20 nm y 100 nm.
[0093] Por otro lado, las mediciones de area de superficie espedfica (area de superficie de las partfculas con respecto a una unidad de masa) de las partfculas inorganicas sintetizadas, determinadas por el metodo BET por la cantidad de argon adsorbido en la superficie de dichas partfculas con el fin de formar una capa monomolecular que
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cubre completamente dicha superficie (medida segun el metodo BET, norma AFNOR X 11 - 621 y 622) se realizaron. Se hace notar que el area de superficie espedfica de las partfculas minerales filosilicatadas incluidas en una composicion de talco obtenida mediante un procedimiento segun la invencion (despues de la precipitacion de un metal de gel de sflice y sustitucion de NaCl de acetato de sodio a una concentracion de 1 mol/L y tratamiento hidrotermico a 300°C durante 6 horas y luego el secado por congelacion) es de 175 m2/g.
[0094] Un tal valor de area superficial espedfica, mientras que la superficie espedfica de un talco natural es de aproximadamente 20 m2/g, puede en particular ser indicativo de un tamano muy pequeno de partfculas del caracter laminar de las partfculas sintetizadas, del estado dividido de partfculas (no aglomeradas) y, opcionalmente, una exfoliacion de las hojas elementales que forman dicha fase no hinchable.
[0095] Los ejemplos 1 a 11 que siguen ilustran el metodo de preparacion de acuerdo con la invencion y las caractensticas estructurales de las composiciones que comprenden partfculas minerales sinteticas, y en composiciones de talco particulares que comprenden partfculas minerales filosilicatadas, asf obtenidas.
EJEMPLO 1 - Preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la invencion
[0096] Se prepara una solucion acuosa de acetato de sodio trihidratado CH3-COONa.3H2O a una concentracion de 1,3 M. La dispersion de 2 g de metal de gel de sflice previamente secado por liofilizacion en 27 ml de esta solucion de acetato de sodio. La colocacion de la suspension en un reactor en un titanio cerrado. Se coloca el reactor de titanio en un horno a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0097] Despues de enfriarse a temperatura ambiente, se abrio el reactor y la suspension que comprende el polvo blanco se centrifuga. La solucion de acetato de sodio sobrenadante se recupera y puede reciclarse.
[0098] La pulpa blanca separada de la solucion de etilo se lava 2 veces con agua desionizada y despues se seca en un horno calentado a una temperatura de 130°C durante 12 h. Se obtiene 1,13 g de solido de color blanco despues del secado.
[0099] En la figura 1 se muestra el difractograma de rayos X de la composicion de talco sintetico, de formula Si4Mg3O-io(OH)2 obtenida de este modo.
[0100] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco exhibe picos de difraccion correspondientes a los picos de difraccion de talco, y en particular, los siguientes picos de difraccion caractensticos:
- un plano (001) situado a una distancia de 9.717 A (I = 100) ;
- un plano (020) situado a una distancia de 4.605 A (l = 9) ;
- un plano (003) situado a una distancia de 3.157 A (I = 50) ;
- un plano (060) situado a una distancia de 1.525 A (I = 5).
[0101] La intensidad I de los picos de los datos correspondientes se normaliza al pico mas intenso del difractograma, la intensidad del pico mas intenso siendo considerada igual a 100.
[0102] Los picos de difraccion 2, 3, 4 y 5 se muestran en el difractograma en la Figura 1 corresponden, respectivamente, al plano (001), al plano (020), al plano (003) y al plano (060) identificados en adelante anteriormente.
[0103] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco tambien tiene un pico de difraccion 1 correspondiente a un plano (001) situado a una distancia de 17,267A (I = 10) representativo de una fase de expansion.
EJEMPLO 2 - Preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la invencion
[0104] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 en el que se utiliza una solucion acuosa de acetato de sodio trihidratado a una concentracion de 0,2 M y se proceda a un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germanio-metalico (previamente liofilizado) a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0105] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco exhibe picos de difraccion correspondientes a los picos de difraccion de talco, y en particular, los siguientes picos de difraccion caractensticos:
- un plano (001) situado a una distancia de 9.930 A (I = 100) ;
- un plano (020) situado a una distancia de 4.535 A (I = 65) ;
- un plano (003) situado a una distancia de 3.178 A (I = 60) ;
- un plano (060) situado a una distancia de 1.521 A (I = 32).
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[0106] En el difractograma de rayos X de esta composicion de talco, el pico de difraccion correspondiente al plano (001) tiene un hombro ligero representativo de una fase inflable presente en proporciones muy pequenas con respecto a la fase no hinchable.
EJEMPLO3 - Preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la invencion
[0107] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 en el que un trihidrato de acetato de sodio acuoso a una concentracion de solucion 2 M y la realizacion de un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germanio-metalico (secado previamente por liofilizacion) a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0108] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco exhibe picos de difraccion correspondientes a los picos de difraccion de talco, y en particular, los siguientes picos de difraccion caractensticos:
- un plano (001) situado a una distancia de 9.704 A (I = 92) ;
- un plano (020) situado a una distancia de 4.548 A (I = 100) ;
- un plano (003) situado a una distancia de 3.164 A (l = 74) ;
- un plano (060) situado a una distancia de 1.521 A (I = 57).
[0109] En el difractograma de rayos X de esta composicion de talco, el pico de difraccion correspondiente al plano (001) tiene un hombro ligero representativo de una fase hinchable presente en proporciones muy pequenas con respecto a la fase no hinchable.
EJEMPLO 4 - Preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la invencion
[0110] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 en el que se utiliza una solucion acuosa de acetato de sodio
trihidratado en una concentracion de 1,3 M y se procede a un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene
silicio/germanio-metalico (previamente secado por irradiacion con microondas) a una temperatura de 300°C durante
6 horas.
[0111] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco exhibe picos de difraccion correspondientes a los picos de difraccion de talco, y en particular, los siguientes picos de difraccion caractensticos:
- un plano (001) situado a una distancia de 9.715 A (I = 100) ;
- un plano (020) situado a una distancia de 4.552 A (I = 9) ;
- un plano (003) situado a una distancia de 3.149 A (i = 70) ;
- un plano (060) situado a una distancia de 1.526 A (I = 9).
[0112] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco tambien tiene un pico de difraccion correspondiente a un plano (001) situado a una distancia de 18,383A (I = 10) representativa de una fase de expansion.
EJEMPLO 5 - Preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la invencion
[0113] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 en el que una solucion acuosa de acetato de sodio
trihidratado en una concentracion de 1,3 M y se procede a un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene
silicio/germanio-metalico (previamente secado en un horno) a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0114] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco exhibe picos de difraccion correspondientes a los picos de difraccion de talco, y en particular, los siguientes picos de difraccion caractensticos:
- un plano (001) situado a una distancia de 10.088 A (I = 100) ;
- un plano (020) situado a una distancia de 4.542 A (I = 50) ;
- un plano (003) situado a una distancia de 3.150 A (I = 52) ;
- un plano (060) situado a una distancia de 1.523 A (I = 25).
[0115] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco tambien tiene un pico de difraccion correspondiente a un plano (001) situado a una distancia de 18,224A (I = 25) representativa de una fase de expansion.
EJEMPLO 6 - Preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la invencion
[0116] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 en el que una solucion de trihidrato de acetato de sodio acuoso a una concentracion de 4 M y se procede a un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene
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silicio/germanio-metalico (secado previamente por irradiacion con microondas) a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0117] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco exhibe picos de difraccion correspondientes a los picos de difraccion de talco, y en particular, los siguientes picos de difraccion caractensticos:
- un plano (001) situado a una distancia de 9.699 A (I = 100) ;
- un plano (020) situado a una distancia de 4.557 A (l = 9) ;
- un plano (003) situado a una distancia de 3.161 A (I = 30) ;
- un plano (060) situado a una distancia de 1.522 A (I = 8).
[0118] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco tambien tiene un pico de difraccion correspondiente a un plano (001) situado a una distancia de 20.239A (I = 5) representativa de una fase de expansion.
[0119] Ejemplo 7 - Preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la invencion.
[0120] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 en el que una solucion de trihidrato de acetato de sodio acuoso a una concentracion de 4 M y se procede a un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germanio-metalico (secado previamente en un horno) a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0121] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco exhibe picos de difraccion correspondientes a los picos de difraccion de talco, y en particular, los siguientes picos de difraccion caractensticos:
- un plano (001) situado a una distancia de 9.683 A (I = 100) ;
- un plano (020) situado a una distancia de 4.566 A (i = 10) ;
- un plano (003) situado a una distancia de 3.153 A (I = 35) ;
- un plano (060) situado a una distancia de 1.524 A (I = 10).
[0122] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco tambien tiene un pico de difraccion correspondiente a un plano (001) situado a una distancia de 19,840A(para I = 9) representativa de una fase de expansion.
[0123] Ejemplo 8 - Preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la invencion.
[0124] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 en el que una solucion acuosa de acetato de sodio trihidratado en una concentracion de 1,3 M y se procede a un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germanio-metalico (previamente liofilizado) a una temperatura de 350°C durante 2 horas.
[0125] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco exhibe picos de difraccion correspondientes a los picos de difraccion de talco, y en particular, los siguientes picos de difraccion caractensticos:
- un plano (001) situado a una distancia de 9.899 A (I = 50) ;
- un plano (020) situado a una distancia de 4.536 A (l = 100) ;
- un plano (003) situado a una distancia de 3.155 A (l = 50) ;
- un plano (060) situado a una distancia de 1.515 A (I = 65).
EJEMPLO 9 - Preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la invencion
[0126] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 en el que una solucion acuosa de acetato de potasio CH3. COOK a una concentracion de 1,3 M y se procede a un tratamiento hidrotermico de un gel silico/germanio-metalico (previamente secado por liofilizacion) a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0127] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco exhibe picos de difraccion correspondientes a los picos de difraccion de talco, y en particular, los siguientes picos de difraccion caractensticos:
- un plano (001) situado a una distancia de 10.241 A (I = 100) ;
- un plano (020) situado a una distancia de 4.517 A (I = 44) ;
- un plano (003) situado a una distancia de 3.315 A (I = 45) ;
- un plano (060) situado a una distancia de 1.515 A (I = 20).
[0128] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco tambien tiene un pico de difraccion correspondiente a un plano (001) situado a una distancia de 12.562A (I = 20) representativa de una fase de expansion.
EJEMPLO 10 - Preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la
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invencion
[0129] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 en el que una soluciOn acuosa de formiato de sodio HCOONa a una concentraciOn de 1,3 M y se procede a un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germanio-metalico (previamente se secO por congelaciOn) a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0130] El difractograma de rayos X de esta composiciOn de talco exhibe picos de difracciOn correspondientes a los picos de difracciOn de talco, y en particular, los siguientes picos de difracciOn caractensticos:
- un plano (001) situado a una distancia de 10.029 A (I = 90) ;
- un plano (020) situado a una distancia de 4.520 A (I = 90) ;
- un plano (003) situado a una distancia de 3.170 A (l = 100) ;
- un plano (060) situado a una distancia de 1.520 A (I = 70).
[0131] En el difractograma de rayos X de esta composiciOn de talco, el pico de difracciOn correspondiente al plano (001) tiene un hombro representativo de una fase inflable presente en pequena proporciOn en comparaciOn con la fase no hinchable.
[0132] EJEMPLO 11 - PreparaciOn de una composiciOn que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la invenciOn.
[0133] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 en el que una soluciOn acuosa de butirato de sodio CH3- CH2-CH2-COONa en una concentraciOn de 1 M y se procede a un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germano-metalico (previamente secado por liofilizaciOn) a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0134] El difractograma de rayos X de esta composiciOn de talco exhibe picos de difracciOn correspondientes a los picos de difracciOn de talco, y en particular, los siguientes picos de difracciOn caractensticos:
- un plano (001) situado a una distancia de 10.025 A (I = 100) ;
- un plano (020) situado a una distancia de 4.510 A (I = 18) ;
- un plano (003) situado a una distancia de 3.168 A (I = 75) ;
- un plano (060) situado a una distancia de 1.519 A (I = 15).
[0135] En el difractograma de rayos X de esta composiciOn de talco, el pico de difracciOn correspondiente al plano (001) tiene un hombro representativo de una fase hinchable presente en pequena proporciOn en comparaciOn con la fase no hinchable.
EJEMPLO COMPARATIVO 12
[0136] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 en el que el magnesio se sustituye por acetato de sodio por el acetato de CH3-COOMg.4H2O a una concentraciOn de 1,3 M y se lleva a cabo un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germanio-metalico (previamente secado por liofilizaciOn) a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0137] El difractograma de rayos X de la composiciOn resultante no tiene pico de difracciOn correspondiente a los picos de difracciOn de talco.
EJEMPLO COMPARATIVO 13
[0138] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 realizandose la sustituciOn de acetato de sodio por acetato de calcio CH3-COOCa. H2O a una concentraciOn de 1.3M y se procede a un tratamiento hidrotermico de un gel silico/germano-metalico (previamente secado por liofilizaciOn) a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0139] El difractograma de rayos X de la composiciOn resultante no tiene pico de difracciOn correspondiente a los picos de difracciOn de talco.
EJEMPLO COMPARATIVO 14
[0140] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 en el que el acetato de sodio se reemplazO con hidrOgeno carbonato de sodio NaHCO3 (comunmente conocido como "bicarbonato de sodio") a una concentraciOn de 1,3 M y se procede a un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germanio-metalico (previamente secado por liofilizaciOn) a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0141] El difractograma de rayos X de la composiciOn resultante no tiene pico de difracciOn correspondiente a los picos de difracciOn de talco.
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EJEMPLO COMPARATIVO 15
[0142] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 realizandose la sustitucion de acetato de sodio por carbonato de sodio Na2CO3 a una concentracion de 1,3 M y se procede a un tratamiento hidrotermico de un gel silico/germano metalico (previamente secado por liofilizacion) a una temperatura de 300°C durante 6 horas.
[0143] El difractograma de rayos X de la composicion resultante no tiene pico de difraccion correspondiente a los picos de difraccion de talco.
[0144] Ninguna de las condiciones de tratamiento hidrotermico se describen en los Ejemplos Comparativos 12-15 permite obtener, despues de un tratamiento hidrotermico a una temperatura de 300°C durante 6 horas en presencia de una sal diferente de una sal de carboxilato de formula R-COOM', una composicion que comprende partfculas de talco filosilicatadas inorganicas.
EJEMPLO COMPARATIVO 16
[0145] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 1 pero en ausencia de cualquier sal de carboxilato. Se requiere un tratamiento hidrotermico de un gel que contiene silicio/germanio-metalico (previamente secado en un horno) a una temperatura de 350°C durante 18 horas para obtener una composicion de talco.
[0146] El difractograma de rayos X de esta composicion de talco exhibe picos de difraccion correspondientes a los picos de difraccion de talco, y en particular, los siguientes picos de difraccion caractensticos:
- un plano (001) situado a una distancia de 9.860 A (I = 100) ;
- un plano (020) situado a una distancia de 4.533 A (l = 95) ;
- un plano (003) situado a una distancia de 3.149 A = 81) ;
- un plano (060) situado a una distancia de 1.520 A (I = 73).
[0147] En comparacion con el Ejemplo 5, utilizando el mismo material de partida (precipitacion de un gel silico/germano-metalico y secado del gel en un horno), incluso mediante el aumento de la temperatura del tratamiento hidrotermico de 50°C se tarda 18 horas para obtener una composicion de talco, en lugar de 6 horas a 300°C en presencia de acetato de sodio (1,3 M).
[0148] Las condiciones de tratamiento hidrotermico descritas, respectivamente, en cada uno de los Ejemplos 1 a 11 permiten obtener composiciones de talco que comprenden partfculas minerales filosilicatadas que tienen al menos una fase no hinchable. El analisis de difraccion de composiciones de talco de rayos X diferentes preparadas en los Ejemplos 1 a 11 se utilizan para confirmar la presencia de una fase no hinchable formada por un apilamiento de capas elementales de tipo filosilicato 2/1 y la formula qmmica Si4M3O-i0(OH)2 mediante la identificacion de los picos de difraccion caractensticos de talco.
[0149] Ademas, es evidente a partir de todos los ejemplos anteriores, que solamente un tratamiento hidrotermico en presencia de una sal de carboxilato de la formula R-COOM (M' designa un metal seleccionado del grupo que consiste en Na y K, y R se selecciona de H y grupos de alquilo que tienen menos de 10 atomos de carbono) proporciona una composicion de talco que comprende partfculas inorganicas filosilicatadas que tienen al menos una fase no hinchable en menos 10 horas, como en las condiciones descritas en cada uno de los Ejemplos 1 a 11.
EJEMPLO 17 - Preparacion de una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de acuerdo con la invencion
[0150] En primer lugar, se prepara un precursor es de hidrogel preparado de partfculas de silicato de zinc de la formula Zn2SiO4. Para ello, se prepara en primer lugar una solucion que comprende 10,6 g de metasilicato de sodio pentahidratado (Na2OSiO2, 5 H2O) disueltos en 100 ml de agua destilada, y en segundo lugar, una solucion de 21,95g que comprende acetato de zinc dihidratado Zn(CH3COO)2 disuelto en 100 ml de agua destilada. Se anade, bajo agitacion magnetica, la solucion de acetato de zinc a la solucion de metasilicato de sodio. En el acto se forma un precipitado blanco.
[0151] La solucion obtenida se agita durante 5 minutos y el precursor de hidrogel de partfculas de silicato de zinc se recupero por centrifugacion (5 minutos a 4000 revoluciones/min) y dos ciclos consecutivos de lavado con agua destilada y centrifugacion.
[0152] El hidrogel obtenido se anade a 100 ml de agua destilada y se seco por liofilizacion.
[0153] Esto es seguido por un tratamiento hidrotermico del precursor de hidrogel de partfculas de silicato de zinc preparado de modo precedente. Para ello, hemos preparado una solucion acuosa de acetato de sodio trihidratado CH3-COONa.3H2O a una concentracion de 4 M. Se dispersa 2 g de metal de gel de sflice previamente secado por liofilizacion en 27 ml de esta solucion de acetato de sodio. La colocacion de la suspension en un reactor en un titanio
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cerrado. El reactor de titanio se coloco en un horno a la temperatura de 250°C durante 6 horas.
[0154] Despues de enfriarse a temperatura ambiente, se abrio el reactor y la suspension que comprende el polvo blanco se centrifuga. La solucion de acetato de sodio sobrenadante se recupera y puede reciclarse.
[0155] La pulpa blanca separada de la solucion de etilo se lava 3 veces con agua desionizada y despues se seco en un horno calentado a una temperatura de 130°C durante 12 h. Despues de secar 1,51 g de un solido pulverulento blanco.
[0156] En la Figura 2 se muestra el difractograma de rayos X de la composicion de silicato de zinc que tiene la formula Zn2SiO4, obtenida de este modo.
[0157] El difractograma de rayos X de esta composicion de silicato de zinc se muestra en la Figura 2 tiene los
siguientes picos de difraccion: 7,00 A (I = 13); 4,03 A (I = 26); 3,48 A (I = 56); 2,84 A (I = 100); 2,63 A (I = 80); 2,31 A
(I = 45); 1,86 A (I = 30); 1,55 A (I = 13); 1,42 A (I = 28); 1,36 A (I = 13); 1,33 A (I = 16).
[0158] La intensidad I de los picos de los datos correspondientes se normaliza al pico mas intenso de difractograma, la intensidad del pico mas fuerte considerandose como 100.
[0159] Los picos de difraccion del silicato de zinc Zn2SiO4 como se define en la tarjeta JCPDS correspondiente (willemite) son los siguientes:
6,97 A (I = 14); 4,09 A (I = 16); 4,02 A (I = 33); 3,48 A (I = 72); 2,83 A (I = 100); 2,63 A (I = 86); 2,31 A (I = 50); 1,86 A
(I = 40); 1,55 A (I = 17); 1,42 A (I = 34); 1,41 A (I = 24); 1,36 A (I = 18); 1,34 A (I = 19).
EJEMPLO COMPARATIVO 18
[0160] Se reproduce el metodo descrito en el Ejemplo 17, pero en ausencia de acetato de sodio. Un tratamiento hidrotermico llevado a cabo en agua (sin sal de carboxilato) del precursor de hidrogel de partfculas de silicato de zinc (previamente secado en un horno) a una temperatura de 250°C durante 6 horas no es suficiente para obtener una composicion de silicato de zinc, la formula Zn2SiO4.
[0161] De hecho, el difractograma de rayos X de la composicion obtenida despues de dicho tratamiento hidrotermico no tiene los picos de difraccion correspondientes a los picos de difraccion de un silicato de zinc.
[0162] Por lo tanto, es evidente a partir de los Ejemplos 17 y 18 que solo un tratamiento hidrotermico de un precursor de hidrogel de partfculas minerales sinteticas, tales como partfculas de silicato de zinc Zn2SiO4 en presencia de una sal de carboxilato de formula R-COOM' (M' que designa un metal seleccionado del grupo que consiste en Na y K, y R se selecciona de H y grupos alquilo que tienen menos de 10 atomos de carbono) proporciona una composicion que comprende dichas partfculas de silicato zinc despues de una duracion corta (6 horas) y a una temperatura de 250°C.
[0163] La invencion puede ser muchas otras aplicaciones y diversas alternativas a las realizaciones y ejemplos descritos anteriormente. En particular, dicha composicion puede comprender partfculas minerales filosilicatadas en las que los diferentes metales estan situados en elevacion octaedrica, como en (SixGe1-x)4 M3O11 , n'H2O, M tiene la formula (coQ,5NiQ,5) o (Mg0,34CU0,33Fe0,33).
Claims (14)
- 5101520253035404550556065Reivindicaciones1. Metodo para preparar una composicion que comprende partfculas minerales sinteticas de silicato, en el que:- se prepara un precursor de hidrogel de dichas partreulas minerales sinteticas de silicato,- se somete dicho hidrogel a un tratamiento hidrotermico,caracterizado porque:- se realiza dicho tratamiento hidrotermico a una temperature entre 150°C es de 600°C,- se realiza dicho tratamiento hidrotermico en presencia de al menos una sal de carboxilato en el medio de tratamiento, teniendo dicha sal de carboxilato para formula R-COOM' en la que:o M' designa un metal seleccionado del grupo que consiste en Na y K, yo R es seleccionado entre H los grupos alquilo que comprenden menos de 10 atomos de carbono,dicha al menos una sal de carboxilato de formula R-COOM' anadiendose a dicho medio de tratamiento de tal manera que tiene, en relacion con el silicio, una relacion molar R-COOM'/Si de entre 0,1 y 25.
- 2. Metodo segun la reivindicacion 1, caracterizado porque es selecciona R del grupo que consta de H, CH3- y CH3- CH2-CH2-.
- 3. Metodo segun una de las Reivindicaciones 1 o 2 caracterizado porque dichas particulas minerales sinteticas son partfculas minerales de filosilicato.
- 4. Metodo segun una de las Reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque dicho precursor de hidrogel de dichas particulas sinteticas minerales es un gel silico/germano-metalico de la formula (SixGe1_x)4M3On, n'H2O:- M que designa al menos un metal divalente que tiene por formula Mgy(i)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8);cada y(i) que representa un numero real del Intervalo [0; 1], y tal que
imagen1 y- siendo X una numero real del intervalo [0; 1],- n' se refiere a un numero de molecula(s) de agua asociada con dicho gel silico/germano-metalico. - 5. Metodo segun una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque la(s) sal(es) de carboxilato de formula R- COOM' se anade(n) a dicho medio de tratamiento de tal manera que tienen, con respecto un dicho precursor de hidrogel de dichas particulas sinteticas minerales, una relacion molar R-COOM'/ hidrogel entre 0,4 y 100.
- 6. Metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque la(s) sal(es) de carboxilato de formula R-COOM' se anade(n) a dicho medio de tratamiento al principio de dicho tratamiento hidrotermico.
- 7. Metodo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque la(s) sal(es) de carboxilato de formula R-COOM' se anade(n) a dicho medio de tratamiento de tal manera que se ajusta su pH a un valor entre 8 y 12.
- 8. Metodo de acuerdo con una de las Reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque se anade la(s) sal(es) de carboxilato de formula R-COOM' a dicho medio de tratamiento de tal manera que la concentracion de sal(es) de carboxilato de formula R-COOM' en el medio de tratamiento se comprenda entre 0,2 mol/L y 10 mol/L.
- 9. Metodo segun una de las Reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque dicho tratamiento hidrotermico se lleva a cabo a una temperatura entre 200°C y 400°C.
- 10. Metodo segun una de las Reivindicaciones 1 a 9, caracterizada porque dicho tratamiento hidrotermico es lleva a cabo bajo presion de vapor de saturacion y bajo agitacion.
- 11. Metodo segun una de las Reivindicaciones 1 a 10, caracterizada porque consecutivamente a dicho tratamiento hidrotermico, se seca dichas particulas sinteticas minerales obtenidas por liofilizacion.
- 12. Metodo segun una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizada porque consecutivamente a dicho tratamiento hidrotermico, se lleva un cabo un tratamiento anhidro a una temperatura entre 300°C y 600°C.
- 13. Metodo segun una de las reivindicaciones 3 a 12, caracterizada porque dichas particulas minerales de5101520253035404550556065filosilicato tiene al menos una fase no hinchable formada desde una pila de laminas basicas del tipo de filosilicato 2/1 y de formula qmmica (SixGei-x)4M3Oio(OH)2.
- 14. Metodolog^a segun una de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizada porque dicha composicion que comprende partfculas de silicato de metilo, tiene, en difraccion de rayos X, los picos de difraccion caractensticos siguientes:- un plano (001) situado a una distancia entre 9,50 A 10,25 A;
- un plano (020) situado a una distancia entre 4,50 A 4,61 A;
- un plano (003) situado a una distancia entre 3,10 A 3,20 A;
- un plano (060) situado a una distancia entre 1,50 A 1,55 A.imagen2 02040imagen3 K)Oimagen4 9000800070006000500040003000200010000020imagen5
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