ES2627276T3 - Método y aparato para la determinación de la concentración de iones de hierro en composiciones hidrocarbonadas - Google Patents
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Abstract
Un método para la determinación de la concentración de iones de hierro en una composición hidrocarbonada, comprendiendo dicho método: a) proporcionar una composición hidrocarbonada; b) hacer reaccionar la composición hidrocarbonada con una composición de reactivo y una composición diluyente que comprende un disolvente no polar y un agente de transferencia de fase, en el que el agente de transferencia de fase es un disolvente orgánico polar, para proporcionar una muestra de prueba, caracterizada por que la composición de reactivo comprende agua y un compuesto según la fórmula (I):**Fórmula** en la que n representa un número entero de 0 a 3, y R representa H, alquilo o arilo, y en la que la composición de reactivo tiene un pH de 7,5 o superior; y c) determinar la concentración de iones de hierro en la muestra hidrocarbonada mediante la determinación de la cantidad de complejo formado entre el compuesto de fórmula (I) y los iones de hierro en la muestra de prueba; en la que la composición hidrocarbonada es un aceite de motor usado.
Description
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Más preferentemente, R representa H o alquilo C1-C6, incluso más preferentemente, R representa H o alquilo C1-C4, incluso más preferentemente R representa H, metilo o etilo.
Lo más preferentemente, R representa H o metilo, siendo H el más preferido.
Por lo tanto, son particularmente preferidos los compuestos de fórmula (I) en los que
n representa 0; y
R representa H, metilo o etilo.
Por lo tanto, son particularmente preferidos los compuestos de fórmula (I) en los que
n representa 0; y
R representa H o metilo.
El compuesto más preferido de fórmula (I) es el ácido tioglicólico.
Aunque otros ácidos tiocarboxílicos pueden tener la capacidad de formar complejos con el hierro, la presente invención usa los compuestos de fórmula (I) debido al equilibrio de las solubilidades relativas en las fases acuosa y no acuosa de la muestra de prueba. Si formando complejos el hierro es demasiado soluble en la fase no acuosa, al menos parte del complejo de hierro permanecerá en esta fase, lo que reduce la precisión del método de la invención.
Según se usa en el presente documento, "alquilo” pretende incluir grupos hidrocarbonados linfáticos saturados tanto de cadena ramificada como lineal que contienen, si se especifica, el número especificado de átomos de carbono. Por ejemplo, "alquilo C1-C6” pretende incluir los grupos alquilo C1, C2, C3, C4, C5 y C6. Algunos ejemplos de alquilo incluyen, pero no se limitan a, metilo, etilo, n-propilo, i-propilo, n-butilo, i-butilo, sec-butilo, t-butilo, n-pentilo, n-hexilo, 2-metilbutilo, 2-metilpentilo, 2-etilbutilo, 3-metilpentilo y 4-metilpentilo.
Según se usa en el presente documento, el término “arilo”, pretende indicar una fracción aromática que contiene, si se especifica, el número especificado de átomos de carbono; por ejemplo, fenilo o naftilo.
La composición de reactivo tiene un pH de 7,5 o superior. A estos elevados niveles de pH, el grupo ácido carboxílico del compuesto de fórmula (I) está en su forma desprotonada cuando está presente en la composición de reactivo. Por lo tanto, aunque en el presente documento se especifica que la composición de reactivo contiene un compuesto de fórmula (I) que tiene la estructura mostrada anteriormente, la persona experta reconocería que este compuesto normalmente está presente en la composición de reactivo en la siguiente forma:
en la que el compuesto está acompañado por un catión apropiado. Para evitar dudas, cualquier referencia al compuesto de fórmula (I) en el presente documento debería entenderse también como una referencia a un compuesto de fórmula (I'). Por lo tanto, la composición de reactivo puede formarse mediante la combinación de agua y de un compuesto de fórmula (I) (por ejemplo, ácido tioglicólico), y ajustando después el pH hasta 7,5 o superior (formando por lo tanto de forma inevitable un compuesto de fórmula (I')), o como alternativa, combinando un compuesto de fórmula (I') (por ejemplo, tioglicolato de amonio) y agua, y ajustando el pH hasta 7,5 o superior (si fuera necesario).
Por lo tanto, preferentemente, la composición de reactivo contiene un compuesto de fórmula (I), o una sal de amonio, de un metal alcalino o de un metal alcalinotérreo del mismo.
La composición de reactivo tiene un elevado pH para asegurar que el compuesto de fórmula (I) es capaz de actuar como un agente reductor y complejante. Esto tiene simultáneamente la ventaja de que la composición de reactivo no solubiliza ninguna partícula de hierro metálico que pueda haber presente. Además, si el pH de la fase acuosa de la muestra de prueba es demasiado bajo, puede inhibir la capacidad del compuesto de fórmula (I) de reducir los iones férricos y formar complejos con los iones ferrosos.
Sin embargo, a unos valores de pH muy elevados (> 12), el propio tiol puede quedar desprotonado, causando unos sutiles cambios de color en el complejo.
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El pH de la composición de reactivo es por lo tanto preferentemente de entre 7,5 y 13, más preferentemente de entre 8 y 12, más preferentemente de entre 8,5 y 11, lo más preferentemente de entre 9 y 10.
Otros intervalos de pH preferidos para la composición de reactivo incluyen entre 8 y 11, lo más preferentemente entre 9 y 11.
El pH no es relevante necesariamente para la composición de reactivo; realmente es la fase acuosa de la muestra de prueba la que debería permanecer en este intervalo. Aunque la composición de reactivo forma efectivamente la fase acuosa de la muestra de prueba, la composición hidrocarbonada puede afectar al pH de esta fase. Por ejemplo, si la composición hidrocarbonada contiene componentes ácidos, podría reducir el pH para hacer que el compuesto de fórmula (I) fuera ineficaz.
Para mitigar este problema, la composición de reactivo preferentemente contiene un tampón.
Por "tampón" se entiende una mezcla de un ácido débil y su base conjugada, o de una base débil y su ácido conjugado, que aseguran que el pH de la composición cambie en unas cantidades relativamente pequeñas tras la adición de ácidos o bases adicionales. El concepto de tampón es bien conocido en la materia, y la persona experta no tendrá ninguna dificultad en la formulación de un tampón adecuado para controlar el pH en un intervalo dado.
Preferiblemente, la composición de reactivo contiene un tampón para el control del pH en un intervalo de desde 7,5 hasta 13, preferentemente desde 8 hasta 12, más preferentemente desde 8 hasta 11, más preferentemente desde 8,5 hasta 11, preferentemente desde 9 hasta 11, y lo más preferentemente desde 9 hasta 10.
Algunos ejemplos de agentes adecuados que podrían usarse en el sistema tamponante incluyen, pero no se limitan a, ADA (es decir, el ácido N-(2-acetamido)iminodiacético), PIPES (es decir, el ácido piperazin-N,N'-bis(2etansulfónico), ACES (es decir, el ácido N-(2-acetamido)-2-aminoetansulfónico), BES (es decir, (HOCH2CH2)2-NCH2CH2SO3H), MOPS (es decir, el ácido 3-(N-morfolin)propansulfónico), fosfato, TES (es decir, el ácido 2-[[1,3dihidroxi-2-(hidroximetil)propan-2-il]amino]etansulfónico), HEPES (es decir, el ácido 2-[4-(2-hidroxietil)piperazin-1il]etansulfónico), Tris (o THAM, es decir, el tris(hidroximetil)aminometano), tricina (es decir, la N-(2-hidroxi-1,1bis(hidroximetil)etil)glicina), bicina (es decir, el ácido 2-(bis(2-hidroxietil)amino)acético), TAPS (es decir, el ácido 3[[1,3-dihidroxi-2-(hidroximetil)propan-2-il]amino]propan-1-sulfónico), etanolamina, CHES (es decir, el ácido 2(ciclohexilamino)etansulfónico), CAPS (es decir, el ácido 3-(ciclohexilamino)-1-propansulfónico), metilamina y piperidina. Usando cualquiera de estos agentes, puede ajustarse el pH del tampón desde lejos del pKa del material de partida en hasta ± 1 unidades usando un ácido fuerte monobásico o monoprótico, tal como hidróxido de sodio o ácido clorhídrico.
Algunos agentes particularmente preferidos para su uso en la composición tamponante incluyen aminas, particularmente alcanolaminas, tales como la etanolamina.
Preferiblemente, la composición tamponante contiene adicionalmente amoníaco.
La composición hidrocarbonada normalmente es inmiscible con la composición de reactivo. Por lo tanto, normalmente se separan las fases de la muestra de prueba para formar una fase acuosa y una fase hidrocarbonada. Sin embargo, la cantidad de separación de las fases, y particularmente la solubilidad relativa del complejo de hierro entre la fase acuosa y la fase hidrocarbonada, puede variar. Por lo tanto, se usa una composición diluyente con el fin de garantizar que se produce una separación de fases en la muestra de prueba, y que el complejo de hierro permanece en la fase acuosa después de la separación de fases.
La Etapa b) del método de la invención implica “hacer reaccionar” la composición hidrocarbonada con la composición de reactivo y la composición diluyente para formar una muestra de prueba. Por “hacer reaccionar” se entiende que el reactivo y las composiciones hidrocarbonadas se dejan mezclar para permitir la transferencia de los iones de hierro desde la fase no polar hacia la fase acuosa de la composición de reactivo. Por lo tanto, el compuesto de fórmula (I) reduce los iones férricos a iones ferrosos, y forma complejos con cualquier ion ferroso que pudiera estar presente.
No se necesitan reactivos externos adicionales para asegurar que tiene lugar la reacción, distintos a un cierto pequeño aporte de energía mecánica para asegurar que las fases acuosa y no acuosa de la muestra de prueba se mezclan realmente. Tras la mezcla inevitablemente tendrán lugar las etapas de transferencia de fase, reducción y formación de complejos, con un tiempo suficiente.
El método de la invención implicará por lo tanto normalmente la agitación de la muestra de prueba para asegurar la mezcla concienzuda de la fase acuosa y la hidrocarbonada, permitiendo entonces que se separen las fases de la muestra de prueba. La agitación puede ser mediante cualquier medio adecuado, tal como mediante la agitación de la mezcla (por ejemplo, a mano o con una tabla de agitación) o una agitación (por ejemplo, usando una barra o una pala de agitación).
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Con objeto de asegurar una separación de fases eficaz, la composición de reactivo contiene preferentemente una sal para aumentar su fuerza iónica. Por lo tanto, la sal es muy Iipófoba y ejercerá una fuerte preferencia para quedarse en la fase acuosa. Cuanto mayor sea la fuerza iónica de la composición de reactivo, mayor será la tendencia de la fase acuosa a separarse desde la fase hidrocarbonada y maximizar la energía de solvatación de la(s) sal(es).
Algunas sales preferidas se seleccionan entre haluros metálicos, sulfatos metálicos y nitratos metálicos, siendo preferidos los haluros metálicos. Son particularmente preferidas las sales de haluros de metales alcalinos y alcalinotérreos (preferentemente cloruros), tales como cloruro de sodio y/o cloruro de potasio.
Durante la etapa de mezcla de agitación (etapa b)), los iones ferrosos y férricos son transferidos desde la fase hidrocarbonada hacia la fase acuosa. Con objeto de facilitar esta transferencia se añade un agente de transferencia de fase que es miscible o soluble tanto en la fase acuosa como en la fase hidrocarbonada, y que es capaz de interactuar con los iones ferrosos y férricos para ayudar a su movimiento entre las dos fases.
El agente de transferencia de fase es un disolvente polar.
Algunos reactivos de transferencia de fase preferidos se seleccionan entre acetona, acetonitrilo, dimetilsulfóxido, acetaldehído, tetrahidrofurano y alcoholes, siendo particularmente preferidos los alcoholes.
Algunos agentes de transferencia de fase preferidos se seleccionan entre acetona, acetonitrilo, dimetilsulfóxido, metanol, etanol, etilenglicol, n-propanol, i-propanol, propanodiol (es decir, 1,3-propanodiol), propilenglicol, glicerol, butanol, butanodiol, pentanol, pentanodiol, hexanol y trietilenglicol; preferentemente metanol, etanol, etilenglicol, npropanol, i-propanol, propanodiol (es decir, 1,3-propanodiol), propilenglicol, glicerol, butanol, butanodiol, pentanol, pentanodiol, hexanol y trietilenglicol, siendo más preferidos metanol, etanol, etilenglicol, n-propanol, i-propanol, propilenglicol, glicerol, butanol y butanodiol.
Algunos reactivos de transferencia de fase particularmente preferidos se seleccionan entre metanol, etanol, npropanol, i-propanol, butanol, pentanol y hexanol, siendo más preferidos metanol, etanol, n-propanol, i-propanol y butanol, y siendo particularmente preferido el i-propanol.
Por “disolvente polar” se entiende un disolvente que tiene una elevada constante dieléctrica, preferentemente una constante dieléctrica superior a 5, más preferentemente superior a 10, incluso más preferentemente superior a 15.
La presencia de una sal en la composición de reactivo normalmente reduce la miscibilidad del agente de transferencia de fase en agua, y por lo tanto el agente de transferencia de fase se incluye en la composición diluyente.
En el método de la invención, los iones férricos y ferrosos de la composición hidrocarbonada son transferidos a la fase acuosa de la muestra de prueba, y los iones férricos son reducidos para producir iones ferrosos que forman complejos con el compuesto de fórmula (I). El complejo está muy coloreado, y la presencia de este color puede detectarse en la etapa de análisis para la determinación de la concentración de los iones ferrosos y férricos que estaban presentes en la composición hidrocarbonada.
La etapa de análisis puede implicar la detección de los iones ferrosos en complejos usando una colorimetría o una espectroscopía de UV-Vis. Sin embargo, el método de la invención tiene distintas ventajas sobre otros métodos debido a su velocidad y simplicidad, permitiendo que sea llevado a cabo sin la necesidad de un complejo equipo de laboratorio ni de laboriosas técnicas analíticas. Consecuentemente, la etapa de análisis implica preferentemente la comparación del color de la fase acuosa de la muestra de prueba con un diagrama de color.
Por "diagrama de color" se entiende un diagrama graduado de diversas intensidades de un color que se corresponde con las concentraciones aproximadas de la cantidad total de iones ferrosos y férricos en la fase acuosa de la muestra de prueba.
El diagrama de color es un medio relativamente grosero para la evaluación de la concentración de iones, proporcionando únicamente unos resultados aproximados. Sin embargo, su simplicidad es ventajosa, dado que permite una rápida evaluación de la concentración únicamente usando un simple aparato. Por ejemplo, puede la preparación de la muestra de prueba en un vial, agitarlo para asegurar una mezcla apropiada, permitir la separación de fases y después compararlo con un diagrama de color.
El diagrama de color acusado en el método de la invención estará predeterminado dependiendo del compuesto de fórmula (I) (los diferentes complejos de estos compuestos absorben la luz a diferentes longitudes de onda), y de la concentración de hierro que se va a detectar. Un diagrama de color típico podría estar segmentado para detectar el hierro a unos niveles de 0-20 ppm, de 20-40 ppm, de 40-60 ppm etc., por ejemplo. Normalmente, la concentración de iones ferrosos y férricos de la composición hidrocarbonada no se conoce. Consecuentemente, puede usarse inicialmente una pequeña muestra de la composición hidrocarbonada (diluida si fuera necesario), y si no se observa
Usando este diagrama de color, el método de la invención puede proporcionar de forma fiable unos intervalos de concentración con una precisión de alrededor de 20 ppm, aunque es posible distinguir composiciones que tienen unas concentraciones de aproximadamente 10 ppm de diferencia (por ejemplo, entre 0 y 10 ppm).
5 El método de la invención tiene un importante grado de flexibilidad. Sin embargo, su ventaja es su simplicidad y la velocidad con la que proporciona los resultados. Por lo tanto, normalmente se lleva a cabo en pruebas por lotes a pequeña escala. Esto permite la monitorización periódica de la presencia de iones ferrosos y férricos en composiciones hidrocarbonadas sin la necesidad de largas técnicas analíticas.
10 Los intervalos preferidos para los diversos componentes de la muestra de blanco y de prueba son según se muestran en la siguiente tabla (todos los valores están en % p/p):
- Muestra de prueba
- Diluyente usado
- 1. Composición hidrocarbonada
- 0,5-5 %
- 2. Disolvente no polar
- 10-25 %
- 3. Reactivo de transferencia
- 20-40 %
- Total de 1, 2 y 3
- 25-45 %
- Fórmula (I)
- 0,5-3 %
- Sal
- 5-15 %
- Componentes tamponantes
- 0,5-4 %
- Agua
- 40-50 %
En términos de las composiciones de blanco, de reactivo y diluyente, la composición típica será como sigue:
- Composición de reactivo
- General Preferida Diluyente
- Fórmula (I)
- 0,2-10 % 1-3 % 1-3 %
- Sal
- 0-49 % 10-28 % 10-30 %
- Componentes tamponantes
- 0-20 % 1-8 % 1-8 %
- Reactivo de transferencia
- 0-40 % 0-30 % 0 %
- Agua
- 50-99 % 60-88 % 60-88 %
- Composición diluyente
- Preferida La más preferida
- Disolvente no polar
- 20-50 % 20-40 %
- Reactivo de transferencia
- 40-75 % 50-75 %
- Agua
- 0-3 % 0-3 %
- Composición de blanco
- General Preferida Diluyente
- Sal
- 0-49 % 10-30 % 10-30 %
- Componentes tamponantes
- 0-20 % 0-8 % 0-8 %
- Reactivo de transferencia
- 0-40 % 0-30 % 0 %
- Agua
- 50-99 % 60-88 % 60-90 %
Hablando de forma general, el método de la invención se lleva a cabo con pequeñas muestras hidrocarbonadas, y
20 unas cantidades manejables de las muestras de prueba y de blanco. Con objeto de conseguir el contenido aproximado en agua de las muestras de prueba y de blanco mostradas en la tabla anterior, el método de la invención usa preferentemente las siguientes cantidades de composiciones de reactivo, de blanco, diluyente e hidrocarbonada:
- Composición
- General Preferida La más preferida
- Reactivo/Blanco *
- 2-8 ml 3-7 ml 4-6 ml
- Diluyente
- 2-8 ml 3-7 ml 4-6 ml
- Hidrocarbonada
- 0,05-2 ml 0,1-1 ml 0,1-0,5 ml
* las composiciones del reactivo de blanco deberían usarse preferentemente en la misma cantidad.
Composición de blanco
22,0 % (p/p) de cloruro de sodio 78,0 % (p/p) de agua desionizada
5 Se dispensan 5 ml de la Composición diluyente en cada una de las dos cubetas de comparación del color de 10 ml antes de añadir 5 ml de la Composición de reactivo a una cubeta y 5 ml de la Composición de blanco a la otra; finalmente se añaden a cada una 0,2 ml de una muestra de aceite de cilindro usado.
10 Una vez cerradas, las cubetas se agitan vigorosamente durante 30 s y después se dejan reposar durante 270 s, punto en el cual el contenido líquido se habrá separado en dos capas.
En la cubeta que contiene la Muestra de prueba, cualquier hierro (III) de la muestra de aceite ha sido reducido a hierro (II) por el ácido tioglicólico, y extraído, junto con cualquier compuesto de hierro que comenzara en el estado 15 de oxidación +2, en la capa acuosa inferior. En ácido tioglicólico sirve para un fin doble en esta prueba ya que forma un complejo coloreado con el hierro (II) en la capa acuosa.
En la cubeta que contiene la Muestra de blanco no hay ácido tioglicólico con el que los compuestos de hierro puedan formar un compuesto, por lo que el único color de la capa acuosa inferior es debido a la disolución de trazas de 20 compuestos solubles en agua procedentes de la muestra de aceite.
Después de la separación, se insertan las cubetas de la Muestra de blanco y de la Muestra de prueba en las cámaras izquierda y derecha del comparador, respectivamente (véase la Figura 1).
25 Después se usa un diagrama de color, calibrado usando varias concentraciones de un compuesto adecuado de hierro (II) (véase la anterior Tabla 1), para medir la concentración de hierro en la muestra.
Claramente existen numerosas variaciones que podrían llevarse a cabo con este método, que incluyen, pero no se limitan a, la sutil alteración de la Composición diluyente, de la Composición de reactivo y de la Composición de 30 blanco, o la adopción de unos medios más sofisticados para la determinación de la concentración de hierro en la capa acuosa, tal como un colorímetro o un espectrómetro de absorción UV-visible.
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