ES2597861B1 - Método para la producción de superficies superhidrofílicas y superhidrofóbicas - Google Patents

Método para la producción de superficies superhidrofílicas y superhidrofóbicas Download PDF

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Antonio Riveiro Rodríguez
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Abstract

Método para la producción de superficies superhidrofílicas y superhidrofóbicas.#La presente invención describe un método para la producción de superficies superhidrofílicas y superhidrofóbicas basado en la modificación de la mojabilidad de la superficie original por medio de la acción de un haz láser.#Las superficies generadas por dicho método son también objeto de esta invención.

Description

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DESCRIPCIÓN
MÉTODO PARA LA PRODUCCIÓN DE SUPERFICIES SUPERHIDROFÍLICAS Y SUPERHIDROFÓBICAS
CAMPO DE LA TÉCNICA
La presente invención se enmarca dentro de las técnicas de procesamiento de la superficie de materiales para modificar sus propiedades con respecto a la mojabilidad.
La técnica descrita en la presente invención permite obtener superficies superhidrofílicas y superhidrofóbicas.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
La mojabilidad es la propiedad fundamental que define la tendencia de un líquido a extenderse o contraerse cuando entra en contacto con la superficie de un sólido.
Este fenómeno entra en juego constantemente en la vida cotidiana siempre que cualquier líquido contacta con algún cuerpo sólido o, por ejemplo, cuando la piel entra en contacto repetidamente con cualquier superficie sólida.
Además, la mojabilidad afecta de forma fundamental a aplicaciones en toda clase de sectores, desde el biomédico hasta el naval, pasando por el microelectrónico, la automoción o el textil, entre otros. Fenómenos como la corrosión metálica, la adherencia y proliferación de células, dispersión de detergentes, lubricantes y toda clase de recubrimientos o incluso la transmisión de calor y la transferencia de señales dependen del grado de mojabilidad que presente un líquido con la superficie sólida con la que entra en contacto.
Se denominan superficies superhidrofóbicas a aquellas superficies que presentan una mojabilidad mínima en contacto con el líquido correspondiente, normalmente agua.
Por el contrario, se denominan superficies superhidrofílicas, a aquellas superficies que presentan una mojabilidad máxima en contacto con el líquido correspondiente, normalmente agua.
En relación a las superficies superhidrofóbicas, el principal atractivo que impulsa su desarrollo es su capacidad autolimpiante. Debido al elevado valor del ángulo de contacto y la gran facilidad de deslizamiento, las gotas de agua son capaces de capturar y arrastrar la suciedad que reposa sobre dicha superficie a medida que se deslizan sobre la misma. Esta capacidad promueve el desarrollo de todo tipo de superficies para intemperie, así como por
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ejemplo en placas de energía solar fotovoltaica, donde la suciedad supone un deterioro de la eficiencia.
La poca adhesión del agua a este tipo de superficies evita la formación de hielo, perjudicial en la transmisión de señales en radares y antenas e incluso peligrosa en las alas y fuselaje de los aviones. Este tipo de superficies evita también la formación de vaho y la corrosión en el caso de metales, ya que se reduce en gran medida el tiempo de contacto con el líquido.
Dado que presentan un reducido contacto con el agua, las superficies superhidrofóbicas son interesantes en aplicaciones fluido dinámicas, como tuberías, cascos de barco y dispositivos de manipulación de fluidos a escala micrométrica.
Además, en el ámbito biomédico la repulsión hacia el agua evita la adhesión de tejidos y microorganismos. Esto puede ser ventajoso para evitar la colonización de microbacterias en partes expuestas de implantes o para reducir el desgarro de tejidos por adhesión indeseada en los instrumentos quirúrgicos.
En relación a las superficies superhidrofílicas, es destacable igualmente su capacidad autolimpiante, en tanto que favorecen la introducción de una capa de agua entre el contaminante y la superficie. En este aspecto presentan la desventaja frente a las superhidrofóbicas de que la retirada de suciedad es mucho más lenta. Sin embargo, en el caso en el que los contaminantes sean hidrofóbicos, como aceites o grasas, las gotas esféricas formadas sobre una superficie superhidrofóbica no son capaces de arrastrarlos, lo que sí se consigue con una superficie superhidrofílica.
Por otro lado este tipo de superficies, en tanto que favorece la extensión de una película de líquido, evita la condensación de gotas en forma de vaho. Se comprueba también que una buena adhesión al agua favorece el crecimiento de osteoblastos y la consiguiente mejora en la integración de implantes.
Por último, las superficies superhidrofílicas pueden ayudar a optimizar la transmisión de calor en tubos y placas de conducción de agua. Se comprueba que cuando el líquido alcanza temperaturas próximas a la de ebullición, comienza la nucleación de burbujas de vapor entorno a la superficie conductora del calor, alcanzándose un máximo en la transmisión de calor. No obstante, si la nucleación es excesiva termina por formarse una capa de vapor sobre la superficie que actúa como aislante, haciendo que la transmisión de
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calor decrezca notablemente. Si una superficie consigue mantener una capa de líquido adherida puede retrasar la formación de la capa de vapor y por tanto optimizar el proceso.
Una de las técnicas utilizadas para la obtención de superficies superhidrofóbicas y superhidrofílicas, es la modificación de la composición química de la superficie por medio de la aplicación de un recubrimiento. Así se han utilizado recubrimientos con enlaces covalentes y derivados del silano, de baja energía superficial para conseguir superficies superhidrofóbicas. En cuanto a las superficies superhidrofílicas se suelen obtener por medio de recubrimientos a base de alcoholes o clorosilanos.
La utilización de recubrimientos supone un inconveniente debido al coste adicional del material que se debe aplicar sobre la pieza a tratar, la relativamente baja durabilidad de estos recubrimientos y la modificación de la composición química del material a tratar.
La otra técnica utilizada consiste en la modificación de la textura de la superficie. Para ello se suelen utilizar técnicas basadas en la electroerosión, en la litografía o en la estampación. El alcance de estas técnicas es limitado, bien debido a su alto coste, bien debido a que las modificaciones superficiales requeridas no son fácilmente alcanzables dado el carácter microscópico de la superficie requerida. Por otro lado, la alta velocidad superficial de procesamiento requerida para dotar de motivos microscópicos a áreas extensas descarta los métodos de micromecanizado por arranque de viruta o cualquier otro método de contacto.
Para solventar estas dificultades, en los últimos años se ha planteado el uso de la ablación láser utilizando láseres de pulsos ultracortos, es decir con una duración de picosegundos o femtosegundos para modificar la mojabilidad de determinadas superficies, con la adición, en algunos casos, de un recubrimiento con posterioridad al tratamiento mediante láser.
Pues bien, el método objeto de la presente invención, se utiliza un láser con pulsos más largos, en el rango de los microsegundos o de los nanosegundos como herramienta para la elaboración tanto de superficies superhidrofílicas como superhidrofóbicas, sobre varios materiales diferentes. Los resultados se obtienen con velocidades de procesamiento relativamente elevadas y en un único paso, sin la necesidad de realizar recubrimientos para alterar químicamente la superficie más allá de los efectos del propio tratamiento. Todo ello mejora la viabilidad económica de este tipo de tratamientos a nivel industrial respecto a los métodos actualmente existentes.
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DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención proporciona un procedimiento para la modificación de la mojabilidad de la superficie de diferentes materiales, caracterizado por que comprende una etapa de aplicación sobre la superficie a tratar de un haz láser, de tal forma que se modifica la textura y/o la composición química de dicha superficie a nivel micrométrico y nanométrico minimizando o maximizando la tensión interfacial del conjunto aire / líquido (base agua) / material.
El método objeto de la presente invención comprende una etapa de aplicación sobre la superficie a tratar de un haz láser cuya la longitud de onda se encuentra dentro del rango de 532 nm a 1064 nm.
La potencia media dentro del rango 1 W a 20 W, y el ancho de pulso dentro es al menos 1 ns.
Cuando se trata de obtener una superficie superhidrofílica, el tratamiento mediante láser fomenta que la tensión interfacial líquido/sólido sea mínima.
Cuando se trata de obtener una superficie superhidrofóbica, el tratamiento mediante láser fomenta que la tensión interfacial gas/solido sea mínima.
Opcionalmente, la aplicación sobre la superficie a tratar de un haz láser puede llevarse a cabo siguiendo un patrón geométrico predefinido formado por líneas en una o dos direcciones sobre la superficie a tratar.
Opcionalmente, la aplicación sobre la superficie a tratar de un haz láser según un patrón geométrico predefinido formado por líneas se aplica mediante el desplazamiento del haz láser, manteniendo fija la superficie a tratar, o desplazando la superficie a tratar, manteniendo fijo el haz láser, donde el elemento desplazable lo hace describiendo un movimiento lineal o rotatorio.
Opcionalmente, la aplicación sobre la superficie a tratar de un haz láser comprende una subetapa de redireccionamiento del haz láser sobre la superficie a tratar.
Opcionalmente, la aplicación sobre la superficie a tratar de un haz láser comprende una subetapa de focalización del haz láser sobre la superficie a tratar.
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Opcionalmente, la aplicación sobre la superficie a tratar de un haz láser se lleva a cabo en presencia de una atmósfera de gas inerte como el argón.
Opcionalmente, la aplicación sobre la superficie a tratar de un haz láser se lleva a cabo en presencia de una atmósfera de gas oxidante como el aire2.
El método de la presente invención permite generar superficies con mojabilidad controlada no generando polución medioambiental ni residuos tóxicos y puede integrarse en una cadena de producción, para diferentes geometrías de piezas, desde superficies planas, cilíndricas con varios diámetros a superficies regladas o alabeadas.
El método de la presente invención no necesita de la aplicación de un recubrimiento, un tratamiento mecánico ni químico posterior.
El método de la presente invención ofrece una mayor durabilidad de las superficies tratadas, una mayor uniformidad de las propiedades de mojabilidad en toda el área superficial y una mayor repetitividad de dichas propiedades para diferentes superficies tratadas según los mismos parámetros de procesamiento.
DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, se acompañan como parte integrante de dicha descripción las siguientes figuras.
En la figura 1a se muestra la superficie de una chapa de acero inoxidable AISI 304 con anterioridad a la aplicación del método de la presente invención. Esta micrografía ha sido obtenida por medio de un microscopio electrónico de barrido. Obsérvense los bordes de grano. En la figura 1b se muestra la mojabilidad de la superficie sin tratar que presenta un ángulo de contacto de 88°.
En la figura 2a se muestra la superficie de una chapa de acero inoxidable AISI 304 con posterioridad a la aplicación del método de la presente invención para darle un carácter superhidrofílico. Esta micrografía ha sido obtenida por medio de un microscopio electrónico de barrido. Condiciones de procesamiento: longitud de onda = 532 nm; velocidad = 25 mm/s; frecuencia = 20000 Hz; Solape = 75%; Energía por pulso = 0.3 mJ; Atmósfera: aire.
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En este caso se obtiene una superficie superhidrofílica tal como se muestra en la figura 2b (ángulo de contacto de 0°).
En la figura 3a se muestra la superficie de una chapa de acero inoxidable AISI 304 con posterioridad a la aplicación del método de la presente invención para darle un carácter superhidrofílico. Esta micrografía ha sido obtenida por medio de un microscopio electrónico de barrido. Condiciones de procesamiento: longitud de onda = 1064 nm; velocidad = 50 mm/s; frecuencia = 10000 Hz; Solape = 90%; Energía por pulso = 0.37 mJ; Atmósfera: aire. En este caso se obtiene una superficie superhidrofílica tal como se muestra en la figura 3b (ángulo de contacto de 4°).
En la figura 4a se muestra la superficie de una chapa de acero inoxidable AISI 304 con posterioridad a la aplicación del método de la presente invención para darle un carácter superhidrofóbico. Esta micrografía ha sido obtenida por medio de un microscopio electrónico de barrido. Condiciones de procesamiento: longitud de onda = 532 nm; velocidad = 25 mm/s; frecuencia = 20000 Hz; Solape = 75%; Energía por pulso = 0.3 mJ; Atmósfera: argon En este caso se obtiene una superficie superhidrofóbica tal como se muestra en la figura 4b (ángulo de contacto de 152°).
En la figura 5a se muestra la superficie de una chapa de aleación de aluminio AA2024-T3 con posterioridad a la aplicación del método de la presente invención para darle un carácter superhidrofílico. Esta micrografía ha sido obtenida por medio de un microscopio electrónico de barrido. Condiciones de procesamiento: longitud de onda = 1064 nm; velocidad = 20 mm/s; frecuencia = 20000 Hz; Solape = 0%; Energía por pulso = 0.53 mJ; Atmósfera: aire. En este caso se obtiene una superficie superhidrofílica tal como se muestra en la figura 5b (ángulo de contacto de 0°).
En la figura 6a se muestra la superficie de una chapa de aleación de aluminio AA2024-T3 con posterioridad a la aplicación del método de la presente invención para darle un carácter superhidrofóbico. Esta micrografía ha sido obtenida por medio de un microscopio electrónico de barrido. Condiciones de procesamiento: longitud de onda = 1064 nm; velocidad = 20 mm/s; frecuencia = 20000 Hz; Solape = 0%; Energía por pulso = 0.53 mJ; Atmósfera: argon. En este caso se obtiene una superficie superhidrofóbica tal como se muestra en la figura 6b (ángulo de contacto de 160°).
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REALIZACIÓN PREFERENTE DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un método de tratamiento de superficies que permite modificar la mojabilidad de las mismas.
El método objeto de la presente invención comprende una etapa de aplicación sobre la superficie a tratar de un haz láser cuya la longitud de onda se encuentra dentro del rango de 532 nm a 1064 nm, la potencia media dentro del rango 1 W a 20 W, y el ancho de pulso es al menos 1 ns, de manera que la superficie obtenible modifica la tensión interfacial del conjunto aire / líquido (base agua) / material. Este haz láser puede realizar un barrido continuo sobre la superficie siguiendo un patrón geométrico determinado o bien ser expandido e irradiar toda la superficie a tratar en una única exposición.
Cuando se trata de obtener una superficie superhidrofílica, el tratamiento mediante láser fomenta que la tensión interfacial líquido/sólido sea mínima.
Cuando se trata de obtener una superficie superhidrofóbica, el tratamiento mediante láser fomenta que la tensión interfacial gas/solido sea mínima.
La etapa de aplicación sobre la superficie a tratar de un haz láser comprende una subetapa en la que se ajusta al menos uno de los siguientes parámetros: potencia media del haz de láser, tamaño del haz de láser en el foco, ancho de pulso, longitud de onda, tipo de interacción (fusión/vaporización), solape entre barridos consecutivos del haz láser sobre la superficie y tipo de atmósfera. Dichos parámetros son fácilmente controlables y sintonizables en función del tipo de material a tratar siendo sus efectos visibles al determinar la mojabilidad de la superficie obtenida.
A continuación se muestran ejemplos de aplicación de diferentes tipos de láser, con distintas potencias, frecuencias de operación y velocidad de barrido sobre diferentes materiales.
EJEMPLO 1
Se utilizó un láser de Nd:YVO4 (532 nm) de 7 W de potencia media, operando con una frecuencia de 20000 Hz, solape del 75%, duración de los pulsos de 14 ns, energía por pulso de 0,3 mJ, con valor de M2<1,2 ,con velocidad de barrido de 25 mm/s y en atmósfera de aire, sobre la superficie (material AISI 304). Se genera una superficie como la mostrada en la figura 2a. Tal como se muestra en la figura 2b, la superficie es superhidrofílica (ángulo de
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contacto 0°). En este caso se minimiza la tensión interfacial líquido/sólido gracias a una modificación de la textura de la superficie y a la generación de óxidos metálicos.
EJEMPLO 2
Se utilizó un láser de Nd:YVO4 (1064 nm) de 13 W de potencia media, operando a 10000 Hz, solape del 90%, duración de los pulsos de 20 ns, energía por pulso de 0,37 mJ, con valor de M2<1,2 ,con velocidad de barrido de 50 mm/s y en atmósfera de aire, sobre la superficie (material AISI 304). Se genera una superficie como la mostrada en la figura 3a. Tal como se muestra en la figura 3b, la superficie es superhidrofílica (ángulo de contacto 4°). En este caso se minimiza la tensión interfacial líquido/sólido gracias a una modificación de la textura de la superficie y a la generación de óxidos metálicos.
EJEMPLO 3
Se utilizó un láser de Nd:YVO4 (532 nm) de 7 W de potencia media, operando con una frecuencia de 20000 Hz, solape del 75%, duración de los pulsos de 14 ns, energía por pulso de 0,3 mJ, con valor de M2<1,2 ,con velocidad de barrido de 25 mm/s y en atmósfera de argon, sobre la superficie (material AISI 304). Se genera una superficie como la mostrada en la figura 4a. Tal como se muestra en la figura 4b, la superficie es superhidrofóbica (ángulo de contacto 152°). En este caso se minimiza la tensión interfacial gas/sólido gracias a una modificación de la textura de la superficie.
EJEMPLO 4
Se utilizó un láser de Nd:YVO4 (1064 nm) de 13 W de potencia media, operando a 20000 Hz, solape del 0%, duración de los pulsos de 20 ns, energía por pulso de 0,53 mJ, con valor de M2<1,2 ,con velocidad de barrido de 20 mm/s y en atmósfera de aire, sobre la superficie (material AA2024-T3). Se genera una superficie como la mostrada en la figura 5a. Tal como se muestra en la figura 5b, la superficie es superhidrofílica (ángulo de contacto 0°). En este caso se minimiza la tensión interfacial líquido/sólido gracias a una modificación de la textura de la superficie y a la generación de óxidos metálicos.
EJEMPLO 5
Se utilizó un láser de Nd:YVO4 (1064 nm) de 13 W de potencia media, operando a 20000 Hz, solape del 0%, duración de los pulsos de 20 ns, energía por pulso de 0,53 mJ, con valor de M2<1,2 ,con velocidad de barrido de 20 mm/s y en atmósfera de argon, sobre la superficie (material AA2024-T3). Se genera una superficie como la mostrada en la figura 6a. Tal como se muestra en la figura 6b, la superficie es superhidrofóbica (ángulo de contacto
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160°). En este caso se minimiza la tensión interfacial gas/sólido gracias a una modificación de la textura de la superficie.
Tal como se usa en el presente documento, el término “aproximadamente” significa una 5 ligera variación del valor especificado, preferiblemente dentro del 10 por ciento del valor especificado. No obstante, el término “aproximadamente” puede significar una tolerancia mayor de la variación dependiendo por ejemplo de la técnica experimental usada. Un experto en la técnica entiende dichas variaciones de un valor especificado y están dentro del contexto de la presente invención. Además, para proporcionar una descripción más concisa, 10 algunas de las expresiones cuantitativas facilitadas en el presente documento no se cualifican con el término “aproximadamente”. Se entiende que, tanto si se usa explícitamente el término “aproximadamente” como si no, se pretende que todas las cantidades facilitadas en el presente documento se refieren al valor real dado, y también se pretende que se refieran a la aproximación a tal valor dado que se deduciría 15 razonablemente basándose en la experiencia habitual en la técnica, incluyendo equivalentes y aproximaciones debido a las condiciones experimentales y/o de medición para tal valor dado.
Una vez descrita suficientemente la naturaleza de la presente invención, así como la forma 20 de llevarla a la práctica, sólo queda añadir que en su conjunto y partes que la componen es posible introducir cambios de forma, materiales y de disposición siempre y cuando dichas alteraciones no varíen sustancialmente dicha invención.

Claims (17)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Método de modificación de la mojabilidad de superficies de diferentes materiales, caracterizado porque comprende una etapa de aplicación sobre la superficie a tratar 5 de un haz láser cuya longitud de onda se encuentra dentro del rango de 532 nm a
    1064 nm, de tal forma que se modifica la textura y/o la composición química de dicha superficie a nivel micrométrico y nanométrico minimizando o maximizando la tensión interfacial del conjunto aire / líquido (base agua) / material.
    10 2. Un método de acuerdo con la reivindicación 1 en el cual el haz láser puede realizar un
    barrido continuo sobre la superficie siguiendo un patrón geométrico determinado, o bien ser expandido e irradiar toda la superficie a tratar en una única exposición.
  2. 3. Un método de acuerdo con las reivindicaciones 1 y 2 en el cual la potencia media del
    15 haz láser se encuentra dentro del rango 1 W a 20 W.
  3. 4. Un método de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3 en el cual el ancho de pulso es al menos 1 ns.
    20 5. Un método de acuerdo con las reivindicaciones anteriores que permite obtener una
    superficie superhidrofílica al fomentar que la tensión interfacial líquido/sólido sea mínima.
  4. 6. Un método de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 4 que permite obtener una
    25 superficie superhidrofóbica al fomentar que la tensión interfacial gas/sólido sea
    mínima.
  5. 7. Un método según las reivindicaciones anteriores en el cual la irradiación del haz láser sobre la superficie a tratar se lleva a cabo en presencia de una atmósfera de gas inerte
    30 como el argon.
  6. 8. Un método según las reivindicaciones 1 a 6 en el cual la irradiación del haz láser sobre la superficie a tratar se lleva a cabo en presencia de una atmósfera de gas altamente reactivo como el aire.
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  7. 9. Un método según las reivindicaciones anteriores en el cual la aplicación sobre la
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    superficie a tratar de un haz láser puede llevarse a cabo siguiendo un patrón geométrico predefinido formado por líneas en una o dos direcciones sobre la superficie a tratar.
  8. 10. Un método según las reivindicaciones anteriores el cual la aplicación sobre la superficie a tratar de un haz láser según un patrón geométrico predefinido formado por líneas se aplica mediante el desplazamiento del haz láser, manteniendo fija la superficie a tratar, o desplazando la superficie a tratar, manteniendo fijo el haz láser, donde el elemento desplazable lo hace describiendo un movimiento lineal o rotatorio.
  9. 11. Superficie obtenible mediante el método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
  10. 12. Superficie según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizada por ser superhidrofóbica, con un valor del ángulo de contacto mayor o igual a 150°.
  11. 13. Superficie según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11 caracterizada por ser superhidrofílica, con un valor del ángulo de contacto menor o igual a 5°.
  12. 14. Uso de la superficie generada según las reivindicaciones 11 a 13 como superficie autolimpiante.
  13. 15. Uso de la superficie generada según las reivindicaciones 11 y 12 como superficie repelente del agua, evitando la formación de hielo, perjudicial en la transmisión de señales en radares y antenas e incluso peligrosa en las alas y fuselaje de los aviones.
  14. 16. Uso de la superficie generada según las reivindicaciones 11 y 12 para evitar la formación de vaho y la corrosión en el caso de metales.
  15. 17. Uso de la superficie generada según las reivindicaciones 11 y 13 para ayudar a optimizar la transmisión de calor en tubos y placas de conducción de agua.
  16. 18. Uso de la superficie generada según las reivindicaciones 11 y 13 para evitar la condensación de gotas en forma de vaho.
  17. 19. Uso de la superficie generada según las reivindicaciones 11 y 13 para favorecer el
    crecimiento de osteoblastos y la consiguiente mejora en la integración de implantes.
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    Figura 5
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