ES2574443B2 - Adhesivo tipo film, dispositivo y método para evaluar la integridad estructural de uniones pegadas - Google Patents
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Abstract
Adhesivo tipo film, dispositivo y método para evaluar la integridad estructural de uniones pegadas mediante el adhesivo. El dispositivo comprende un adhesivo tipo film que contiene al menos un 0,1% en peso de nanopartículas de carbono con respecto al adhesivo incorporadas mediante técnicas de impresión por inyección de tinta o de máscara; dos contactos eléctricos (2) en conexión eléctrica con el adhesivo film (1), medios (3) para medir la resistencia eléctrica entre los contactos eléctricos y una unidad de control (4) configurada para recibir y analizar la variación de las mediciones de resistencia eléctrica y, basándose en dicha variación, evaluar la integridad estructural del adhesivo. El método comprende: medir la resistencia eléctrica entre dos contactos eléctricos (2) en conexión eléctrica con el adhesivo (1); analizar la variación de las mediciones de resistencia eléctrica y, basándose en dicha variación, evaluar la integridad estructural del adhesivo (1).
Description
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aplicaciones, incluyendo cañones de electrones de alta de intensidad, nanosondas, y materiales compuestos resistentes a la fractura y al rayado. Además de esto, la capacidad demostrada de hacer crecer selectivamente nanotubos de carbono mediante deposición impresa ha permitido su uso en detectores y actuadores. Como resultado de sus altas relación de forma y conductividad eléctrica, se ha establecido que los nanotubos de carbono pueden formar redes conductoras eléctricas en materiales de matriz de polímero en fracciones de volumen excepcionalmente bajas.
Los adhesivos pasta dopados con nanotubos y nanofibras (CNF) de carbono se han estudiado ampliamente en la referencia [1]. El objetivo de esta investigación fue desarrollar un adhesivo epoxi reforzado con nanofibras de carbono o nanotubos de carbono con el fin de aumentar la energía de fractura adhesiva de uniones laminadas de fibra de carbono/epoxi sin reducir la resistencia de la unión y permitir la disipación de cargas electrostáticas. Con el fin de conseguir este objetivo, se desarrollaron procesos de caracterización de adherentes y adhesivos, se analizó la influencia de diferentes tratamientos superficiales y se realizó una evaluación de los efectos de la adición de nanofibras de carbono y nanotubos de carbono en las diferentes propiedades de una resina epoxi.
Los autores observaron que se podía modificar el adhesivo epoxi por adición de nanofibras o nanotubos de carbono de una forma tal que la resistividad eléctrica disminuía, permitiendo la disipación de cargas electrostáticas, y la energía de fractura de las uniones adhesivas de los laminados de fibra de carbono/epoxi aumentó (hasta un 40 %). Estas mejoras se obtuvieron sin reducir la resistencia a la cizalladura de las uniones adhesivas y manteniendo las propiedades de tracción de los adhesivos nanorreforzados con respecto a la formulación de epoxi básica pura.
Thostenson y Chou [2] estudiaron el efecto del procesamiento de nanocompuestos y la concentración de nanotubos en las propiedades eléctricas de epoxi y establecieron que se podían formar redes de percolación a concentraciones inferiores a un 0,1 % en peso. Estos materiales basados en nanotubos se pueden usar como detectores de daño por deformación. Los CNT forman una red de percolación conductora a través de la matriz de polímero y la propagación de deformaciones o grietas dio como resultado la fractura y/o la extracción de los nanotubos de carbono y el posible corte de la ruta de conducción.
Varios autores han estudiado la capacidad de detección de adhesivos pasta dopados con CNT para detectar el inicio y la propagación de grietas y para distinguir el mecanismo de fallo [3, 4]. En [3] se evaluó la vida a fatiga de uniones adhesivas
aluminio-material compuesto. Los CNT se dispersaron en la resina epoxi por calandrado usando un molino de tres rodillos y se aplicó a la muestra aluminio-material compuesto para fabricar uniones a solape simple. Se evaluó el inicio y la propagación de grietas midiendo la variación de resistencia equivalente con aplicación de cargas 5 cíclicas en ensayos de fatiga. Lim et al. [4] analizaron la capacidad de adhesivos pasta dopados con CNT para detectar y distinguir diferentes tipos de daños en uniones híbridas de material compuesto-metal. La dispersión de los CNT en la resina epoxi se realizó por calandrado y el tejido de carbono externo del material compuesto se recubrió con un ensimaje que contenía CNT. Variando el tratamiento superficial del 10 sustrato de acero, se consiguieron diferentes modos de fallo y cada mecanismo de fallo poseía una respuesta a la resistencia distinta. Por lo tanto, también fue posible distinguir la extensión y la naturaleza del daño que se produce, además de detectar el fallo in situ.
Estos estudios, en los que la integridad estructural de las uniones pegadas se basa en 15 la medida de la resistencia eléctrica, solo se aplica a adhesivos pasta dopados con nanopartículas de carbono. Sin embargo, no se ha desarrollado nada hasta la fecha para adhesivos film.
Otra técnica, no relacionada con la nanotecnología, para evaluar la integridad estructural de uniones pegadas realiza un análisis de ultrasonidos en las uniones 20 pegadas. Sin embargo, la interpretación de los resultados es compleja, a menudo errónea y no caracteriza en tiempo real el desarrollo consiguiente del daño en la unión pegada.
Referencias bibliográficas
[1] M. Rodríguez Gude, “Adhesivos nanorreforzados de base epoxi para la unión de 25 laminados de fibra de carbono”, Universidad Rey Juan Carlos (2011).
[2] E.T. Thostenson, T.W. Chou. Processing-structure-multi-functional property relationship in carbón nanotube/epoxy composites. Carbón 44 (2006) 3022-3029.
[3] E.T. Thostenson, T.-W. Chou. Carbón Nanotube Networks: Sensing of Distributed Strain and Damage for Life Prediction and Self Healing. Advanced Materials 18 (2006)
30 2837-2841.
[4] A.S. Lim, Z.R. Melrose, E.T. Thostenson, T.W. Chou. Damage sensing of adhesively-bonded hybrid composite/steel joints using carbón nanotubes. Composite Science and Technology 71 (2011) 1183-1189.
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[5] P. Chen, H. Chen, J. Qiu, C. Zhou. Inkjet printing of single-walled carbón nanotube/Ru02 nanowire supercapacitors on cloth fabrics and flexible substrates. Nano Research 3 (2010) 594-603.
Descripción de la invención
La presente invención se refiere a un adhesivo tipo film, a un dispositivo y a un método para evaluar la integridad estructural de uniones pegadas de material compuesto que incluyen adhesivos tipo film.
La presente invención presenta ciertas tecnologías para proporcionar conductividad eléctrica a adhesivos film con el fin de evaluar su estado de integridad estructural. Las tecnologías se basan en la adición de nanopartículas de carbono (nanotubos de carbono, nanofibras de carbono, nanopartículas de grafeno) a este tipo de adhesivos con el fin de conseguir más fiabilidad estructural en las intercaras donde aparecen. La alta conductividad y la relación de forma relativamente alta de los nanotubos de carbono da como resultado umbrales de percolación de aproximadamente un 0,1 % de CNT en peso en los adhesivos. La red de nanopartículas de carbono formada en el adhesivo ofrece un potencial significativo para desarrollar enfoques de detección jerárquicos para la detección de daños y la monitorización de la salud usando medidas de corriente continua. Las cargas aplicadas sobre los adhesivos nanodopados producen la aparición o el desarrollo de daños (es decir, deformaciones, grietas, deslaminaciones, etc.) en el material, que modifican la integridad de las redes de carbono y aumenta la resistividad eléctrica del adhesivo. A través de ensayos diseñados para promover diferentes modos de fallo (tales como cortadura con solape simple, cortadura con solape doble, GIC, GIIC o modo mixto, entre otros), es posible identificar el comienzo de daños, la naturaleza del fallo (adhesivo, cohesivo, etc.), su desarrollo y otros aspectos relevantes.
Centrándose en los adhesivos film, se usan métodos de impresión por inyección de tinta y/o métodos de máscara innovadores para incorporar el nanorrefuerzo en geometrías controladas de redes sobre los films, proporcionando sensibilidad local y controlada a las uniones pegadas y dando información de la localización de los daños, sus características y sus propagaciones de una forma precisa. Este adhesivo film reforzado es aplicable a la monitorización de la salud estructural como alternativa a la instrumentación con galgas extensiométricas/rosetas, para ensayos de intercaras copegadas o unidas secundariamente con adhesivos film.
Un primer aspecto de la presente invención se refiere a un adhesivo film para evaluar la integridad estructural de uniones pegadas, en el que el adhesivo film contiene al menos un 0,1 % en peso (preferentemente entre 0,1-8 % en peso) de nanopartículas de carbono con respecto al adhesivo film. Las nanopartículas de carbono pueden ser 5 nanotubos de carbono (al menos un 0,1 % en peso de nanotubos de carbono para hacer conductor el adhesivo film), nanofibras de carbono (al menos un 2,5 % en peso de nanofibras de carbono para hacer conductor el adhesivo film) o nanopartículas de grafeno (al menos un 3 % en peso de nanopartículas de grafeno para hacer conductor el adhesivo film).
10 Otro aspecto de la presente invención se refiere a un método para fabricar un
adhesivo film para evaluar la integridad estructural de uniones pegadas. El método
comprende incorporar, en un adhesivo film, al menos un 0,1 % en peso (y preferentemente entre un 0,1-8 % en peso) de nanopartículas de carbono con respecto al adhesivo film. En una realización preferente la incorporación se lleva a 15 cabo usando una técnica de impresión por inyección de tinta. En otra realización la
incorporación se lleva a cabo usando una técnica de máscara. El método puede
comprender un proceso de curado después de la deposición de las nanopartículas de carbono en el adhesivo film.
Un aspecto adicional de la presente invención se refiere un dispositivo para evaluar la 20 integridad estructural de uniones pegadas con adhesivos film. El dispositivo comprende:
un adhesivo film que contiene al menos un 0,1 % en peso (y preferentemente entre un 0,1-8 % en peso) de nanopartículas de carbono con respecto al adhesivo film;
al menos dos contactos eléctricos en conexión eléctrica con el adhesivo film;
25 medios para medir la resistencia eléctrica entre los contactos eléctricos;
una unidad de control configurada para recibir y analizar la variación de las mediciones de resistencia eléctrica y, basándose en dicha variación, evaluar la integridad estructural del adhesivo film.
Los contactos eléctricos del dispositivo pueden estar unidos a los adherentes o al 30 adhesivo film. El adhesivo film se puede diseñar preferentemente para cualquiera de las siguientes aplicaciones:
- unión material compuesto a material compuesto,
- unión metal a metal,
- unión material compuesto a metal.
En otro aspecto adicional la presente invención se refiere a un método para evaluar la integridad estructural de uniones pegadas con adhesivos de película, comprendiendo 5 el método:
medir la resistencia eléctrica entre dos contactos eléctricos en conexión eléctrica con un adhesivo film que contiene al menos un 0,1 % en peso (y preferentemente entre un 0,1-8 % en peso) de nanopartículas de carbono con respecto al adhesivo film;
analizar la variación de las mediciones de resistencia eléctrica y, basándose en dicha 10 variación, evaluar la integridad estructural del adhesivo film. En esta etapa, los cambios lineales en las medidas de resistencia se asocian con deformación en el adhesivo mientras que los cambios bruscos se asocian con propagación de grietas.
Breve descripción de las figuras
A continuación se describe muy brevemente una serie de figuras que ayudan a una 15 mejor comprensión de la invención y que están relacionadas expresamente con una realización de dicha invención.
La Figura 1 muestra un esquema de un dispositivo para evaluar la integridad estructural de uniones pegadas con adhesivos film de acuerdo con la presente invención.
20 La Figura 2 muestra diferentes ubicaciones de los contactos eléctricos para: adherentes de (a) metal y (b) material compuesto.
La Figura 3 muestra las curvas de cambio de resistencia y de tensión-deformación para el adhesivo film nanorreforzado con nanotubos de carbono.
Las Figuras 4A-4C muestran el proceso de detección de una grieta en el adhesivo film.
25 La Figura 5 muestra un dispositivo de extracción a velocidad constante para aplicar una técnica de máscara y obtener una mezcla nanodopada uniforme en el adhesivo.
La Figura 6 muestra medidas de resistencia para un adhesivo film FM300 K0.05 dopado con NanocyITM NC3152.
Descripción de una realización preferente de la invención
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La Figura 1 muestra un dispositivo para evaluar la integridad estructural de uniones pegadas con los adhesivos film de acuerdo con la presente invención. El adhesivo film 1 se ha dopado con un 0,1-8 % en peso de nanopartículas de carbono con respecto al adhesivo film. El dispositivo también comprende al menos dos contactos eléctricos 2 en conexión eléctrica con el adhesivo film 1 y medios 3 para medir la resistencia eléctrica R entre los contactos eléctricos, por ejemplo un multímetro. Finalmente, una unidad de control 4 (tal como un microcontrolador) recibe y analiza la variación de las mediciones de resistencia eléctrica y, basándose en dicha variación, evalúa la integridad estructural del adhesivo film.
Las Figuras 2A y 2B muestran diferentes ubicaciones de los contactos eléctricos 2. Los contactos eléctricos 2 se pueden fijar a los adherentes 5 (piezas unidas por el adhesivo) o al adhesivo film 1. En la Figura 2A, los adherentes 5 son metálicos y los electrodos o los contactos eléctricos 2 se fijan al sustrato de aluminio, mientras que en la Figura 2B los adherentes 5 son polímeros reforzados con fibra de carbono (CFRP) y los contactos eléctricos 2 se aplican directamente al adhesivo film 1.
Los adhesivos film de las Figuras 2A y 2B se someten a ensayos de cizalladura mediante una fuerza de tracción F aplicada a los adherentes 5. La Figura 3 muestra las curvas de tensión-deformación (t-ó) y de cambio de resistencia (R) para el adhesivo film 1 reforzado con nanotubos de carbono. Ambas curvas siguen la misma tendencia indicando que los cambios de resistencia se pueden usar para considerar la deformación ó sufrida por el adhesivo film 1.
Las Figuras 4A-4C muestran el proceso de detección de una grieta en el adhesivo film 1, que se ha reforzado con nanotubos de carbono para hacer eléctricamente conductor al adhesivo film. En la Figura 4A, el adhesivo film se usa para unir dos piezas de fibra de carbono 5. Debido a las condiciones de carga externa, el adhesivo film 1 sufre una grieta o inicio de despegado 8, que conduce a una resistencia eléctrica aumentada R del adhesivo film. La Figura 4B muestra una imagen de microscopía electrónica de barrido de los nanotubos extraídos del adhesivo film durante la propagación de la grieta. La Figura 4C representa la curva de tensión-deformación y la curva de cambio de resistencia eléctrica para el adhesivo film reforzado con nanotubos de carbono, cuando se somete a fuerzas externas. Los cambios lineales en la resistencia se asocian con deformación en el adhesivo mientras que los cambios bruscos (un cambio repentino en la resistencia, en lugar de un cambio continuo) se asocian con propagación de grietas.
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Con respecto al proceso de fabricación del adhesivo film 1 reforzado con nanopartículas de carbono, se emplea un método innovador de impresión por inyección de tinta y/o un método de máscara:
-Técnica de impresión: la técnica de impresión por inyección de tinta ya se ha desarrollado para otras aplicaciones en [5], en particular para fabricar supercondensadores sobre tejidos de tela y sustratos flexibles. Esta técnica se ha usado para la deposición de nanopartículas de carbono en adhesivos film. En una realización ejemplar, se llevan a cabo las siguientes etapas:
• Se usa una impresora piezoeléctrica comercial con una resolución de 1440 x 1440 puntos por pulgada (ppp). También se adquirieron cartuchos vacíos.
• Se dispersan tintas de CNT funcionalizados con SDS (dodecilsulfato sódico) por sonicación y centrifugación y a continuación se cargan en los cartuchos de tinta vacíos.
-Técnica de máscara: se colocan CNT funcionalizados con SDS en el adhesivo film por medio de un dispositivo de extracción de velocidad constante 10 para obtener una mezcla nanodopada uniforme en el adhesivo. La Figura 5 muestra el dispositivo de inmersión 10 con una polea 11, un motor 12, un eje 13, un controlador de velocidad 14, un receptáculo 15 para la suspensión, y un dispositivo 16 donde se coloca el sustrato. Se podrían usar dispositivos similares a "pulverizadores" con el fin de "dibujar" un diseño o red específicos sobre el adhesivo film.
La Figura 6 representa un diseño en "U" de nanotubos de carbono depositados sobre un adhesivo film, usando la técnica de impresión (imágenes en la parte superior) y la técnica de máscara (imágenes en la parte inferior), y las medidas de resistencia eléctrica. Las imágenes de la izquierda representan una deposición inmediatamente después de centrifugación (T = 0, donde T es el tiempo entre el proceso de centrifugación y la deposición), mientras que las imágenes de la derecha representan una deposición 24 horas después de la centrifugación (T = 24). En todos los casos se muestran las medidas de resistencia eléctrica antes del curado y después de un proceso de curado.
A partir de estos ensayos se obtienen los siguientes resultados:
- La resistencia eléctrica aumenta dependiendo de la distancia entre los puntos de medida, lo que corresponde con el enfoque teórico.
- Dependiendo de las características hidrofílicas del adhesivo film, se pueden usar solo una o ambas caras para la deposición de nanotubos de carbono.
- Se tendrán que colocar diferentes adhesivos film 1 uno sobre otro entre los dos adherentes con el fin de considerar fallos de tipo "cohesivo", "adhesivo", etc.
5 - Se considera suficiente un 0,1 % en peso de nanotubos de carbono para medidas de
resistencia precisas aunque, sin embargo, las concentraciones más elevadas pueden ser de interés dependiendo de la aplicación.
- El proceso de curado reduce las medidas de resistencia pero los valores son suficientes para ser útiles para aplicaciones de monitorización de salud estructural.
10 Se pueden extraer las siguientes conclusiones:
- Las tecnologías basadas en la adición de nanopartículas de carbono, tales como nanotubos de carbono o nanofibras de carbono, se pueden usar para proporcionar conductividad eléctrica a los adhesivos film con el fin de evaluar su estado de integridad estructural y conseguir una mayor fiabilidad estructural en las intercaras
15 donde aparecen.
- La alta conductividad y la relación de forma relativamente alta de las nanopartículas de carbono dan como resultado umbrales de percolación de aproximadamente un 0,1 % en peso de nanocargas/nanotubos de carbono en los adhesivos film.
- La red de nanocargas de carbono formada en el adhesivo ofrece un potencial 20 significativo para desarrollar enfoques de detección jerárquicos para la detección de
daño y la monitorización de la salud usando medidas de corriente continua. Las cargas aplicadas sobre los adhesivos nanocompuestos/nanodopados producen la aparición o el desarrollo de daños (es decir, grietas, deslaminaciones...) en el material, lo que modifica la integridad de las redes de carbono y aumenta la resistividad eléctrica del 25 adhesivo.
Se pueden usar diferentes ensayos (tales como cortadura con solape simple, cortadura con solape doble, GIC, GIIC o modo mixto, entre otros) para promover diferentes modos de fallo en las uniones pegadas con los adhesivos film e identificar el comienzo de daños, la naturaleza del fallo (adhesivo, cohesivo...), y su desarrollo y 30 otros aspectos relevantes.
Se pueden usar un método de impresión por inyección de tinta y/o métodos de máscara para incorporar el nanorrefuerzo en geometrías de redes controladas sobre
las películas, proporcionando sensibilidad local y controlada a las uniones pegadas y dando información de la ubicación de los daños, sus características y sus propagaciones de una forma precisa.
Claims (11)
- 51015202530351. - Adhesivo tipo film (1), para evaluar la integridad estructural de uniones de componentes estructurales de la industria aeronáutica unidos mediante el adhesivo, caracterizado por que el adhesivo contiene al menos un 0,1% en peso de nanopartículas de carbono con respecto al adhesivo incorporadas en el adhesivo mediante técnicas de impresión por inyección de tinta o de máscara.
- 2. - El adhesivo de la reivindicación 1, donde el adhesivo contiene de un 0,1 a un 8% en peso de nanopartículas de carbono con respecto al adhesivo.
- 3. - El adhesivo de cualquiera de las reivindicaciones previas, donde las nanopartículas de carbono son nanotubos de carbono.
- 4. - El adhesivo de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, donde las nanopartículas de carbono son nanofibras de carbono y el adhesivo contiene al menos un 2,5% en peso de nanofibras de carbono con respecto al adhesivo.
- 5. - El adhesivo de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, donde las nanopartículas de carbono son nanopartículas de grafeno y el adhesivo contiene al menos un 3% de nanopartículas de grafeno con respecto al adhesivo.
- 6. El adhesivo de cualquiera de las reivindicaciones previas, donde el adhesivo se somete a un proceso de curado después de la incorporación de las nanopartículas de carbono en el adhesivo.
- 7. - Dispositivo para evaluar la integridad estructural de uniones pegadas con adhesivos tipo film, caracterizado por que el dispositivo comprende:el adhesivo (1) de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6;al menos dos contactos eléctricos (2) en conexión eléctrica con el adhesivo (1);medios (3) para medir la resistencia eléctrica entre los contactos eléctricos;una unidad de control (4) configurada para recibir y analizar la variación de lasmediciones de resistencia eléctrica y, basándose en dicha variación, evaluar laintegridad estructural del adhesivo.
- 8. - Dispositivo según la reivindicación 7, donde los contactos eléctricos (2) se unen a los adherentes (5).
- 9.- Dispositivo según la reivindicación 7, donde los contactos eléctricos se unen al adhesivo (1).5 10.- Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones 7 a 9, donde el adhesivo (1)se diseña para cualquiera de las siguientes aplicaciones:- unión de material compuesto a material compuesto,- unión de metal a metal,- unión de material compuesto a metal.10
- 11. - Método para evaluar la integridad estructural de uniones pegadas con adhesivos tipo film, caracterizado por que comprende:medir la resistencia eléctrica entre dos contactos eléctricos (2) en conexión eléctrica con el adhesivo (1) de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6;15 analizar la variación de las mediciones de resistencia eléctrica y, basándose en dicha variación, evaluar la integridad estructural del adhesivo (1).
- 12. - Método según la reivindicación 11, donde en la etapa de analizar la variación de las mediciones de resistencia eléctrica y evaluar la integridad estructural del adhesivo20 (1), los cambios lineales en las medidas de resistencia se asocian con deformación enel adhesivo mientras que los cambios repentinos se asocian con propagación de grietas.
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|---|---|---|---|
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