ES2529020T3 - Sealing ring and preparation procedure - Google Patents
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Abstract
Un anillo de estanqueidad que consiste en los siguientes componentes, basado en el porcentaje en peso: 80%-85% de aluminio; 10%-15% de titanio; 0,1%-1% de chatarra de hierro; y 4%-4,9% de fluoroaluminato de potasio.A sealing ring consisting of the following components, based on the percentage by weight: 80% -85% aluminum; 10% -15% titanium; 0.1% -1% iron scrap; and 4% -4.9% potassium fluoroaluminate.
Description
E12185752 E12185752
27-01-2015 01-27-2015
Anillo de estanqueidad y procedimiento de preparación del mismo. Sealing ring and preparation procedure.
[0001] La presente invención se refiere a un anillo de estanqueidad y a un procedimiento de preparación del mismo, y en particular a un anillo de estanqueidad en un equipo para preparar titanio esponjoso y un procedimiento de preparación del mismo. [0001] The present invention relates to a sealing ring and a process for preparing it, and in particular to a sealing ring in an equipment for preparing spongy titanium and a process for preparing it.
10 10
Antecedentes de la invención Background of the invention
[0002] El procedimiento de producción de titanio esponjoso nacional y en el extranjero adopta principalmente el procedimiento de reducción metalotérmica y en particular se refiere a preparar el metal M a partir del agente de 15 reducción de metal (R) y óxido o cloruro de metal (MX). El procedimiento metalúrgico del titanio que se ha logrado en la producción industrial es un procedimiento de reducción magnesiotérmica (procedimiento Kroll) y procedimiento de reducción sodiotérmica (procedimiento Hunter). Puesto que el procedimiento Hunter conduce a un coste de producción mayor que el procedimiento Kroll, actualmente se usa ampliamente el procedimiento Kroll en la industria. Los procedimientos principales del procedimiento Kroll son que el lingote de magnesio se pone en un reactor, se 20 calienta y se funde después de ser sometido a la eliminación de películas de óxido e impurezas, después se introduce tetracloruro de titanio (TiCl4) en el reactor, se depositan las partículas de titanio generadas por la reacción, y el cloruro de magnesio líquido generado se descarga inmediatamente por un orificio de escoria. La temperatura de la reacción normalmente se mantiene de 800ºC a 900ºC, el tiempo de reacción es entre varias horas y varios días. El magnesio metálico residual y cloruro de magnesio en el producto final se pueden eliminar por lavado con ácido [0002] The process of producing spongy titanium domestically and abroad adopts mainly the metallothermal reduction process and in particular refers to preparing the metal M from the metal reducing agent (R) and metal oxide or chloride (MX) The metallurgical process of titanium that has been achieved in industrial production is a magnesothermal reduction procedure (Kroll procedure) and sodiothermal reduction procedure (Hunter procedure). Since the Hunter procedure leads to a higher production cost than the Kroll procedure, the Kroll process is now widely used in industry. The main procedures of the Kroll procedure are that the magnesium ingot is placed in a reactor, heated and melted after being subjected to the removal of oxide films and impurities, then titanium tetrachloride (TiCl4) is introduced into the reactor , the titanium particles generated by the reaction are deposited, and the generated liquid magnesium chloride is discharged immediately through a slag hole. The reaction temperature is normally maintained from 800 ° C to 900 ° C, the reaction time is between several hours and several days. The residual metallic magnesium and magnesium chloride in the final product can be removed by acid washing
25 clorhídrico, también se pueden eliminar por destilación a vacío a 900ºC, y mantener la pureza del titanio alta. El procedimiento Kroll tiene las desventajas de un alto coste, ciclo de producción largo, y entorno contaminado, limitando más la aplicación y popularización. Actualmente, el procedimiento no ha cambiado fundamentalmente, y todavía pertenece a la producción intermitente, y no consigue realizar la producción continua. Hydrochloric, can also be removed by vacuum distillation at 900 ° C, and keep the purity of titanium high. The Kroll procedure has the disadvantages of a high cost, long production cycle, and contaminated environment, further limiting the application and popularization. Currently, the procedure has not fundamentally changed, and it still belongs to intermittent production, and fails to perform continuous production.
30 [0003] En el equipamiento para producir titanio esponjoso, la cubierta del reactor y el reactor deben estar cerrados herméticamente con un anillo de estanqueidad, y el anillo de estanqueidad tiene unos requisitos altos de rendimiento. Es necesario asegurar que el anillo de estanqueidad es estanco a gases en los entornos de producción de alta temperatura y alta presión, pero la selección y preparación del anillo de estanqueidad se estudia menos en los procedimientos de producción actuales, la presión y temperatura a la que se somete al anillo de estanqueidad [0003] In the equipment for producing spongy titanium, the reactor cover and the reactor must be tightly sealed with a sealing ring, and the sealing ring has high performance requirements. It is necessary to ensure that the sealing ring is gas tight in high temperature and high pressure production environments, but the selection and preparation of the sealing ring is less studied in current production procedures, the pressure and temperature at which submits to the sealing ring
35 actual son bajas, de modo que no se puede garantizar la seguridad durante la ejecución, y también influye en la tasa de uso y la eficacia de producción 35 current are low, so that safety during execution cannot be guaranteed, and also influences the usage rate and production efficiency
El documento JP 2008274396A se refiere a un recipiente de reacción para titanio esponjoso y procedimiento de fabricación del mismo. JP 2008274396A refers to a reaction vessel for spongy titanium and its manufacturing process.
[0004] Con el fin de resolver los inconvenientes del ciclo de producción muy contaminante y largo y de alto coste en la técnica anterior, la presente invención proporciona un anillo de estanqueidad que es la pieza crítica del [0004] In order to solve the inconveniences of the very polluting and long and high-cost production cycle in the prior art, the present invention provides a sealing ring which is the critical part of the
45 equipo de reacción, caracterizada por la deformación fácil y porque no se agrieta en determinadas condiciones de presión alta. En la técnica anterior, el anillo de estanqueidad usado habitualmente está hecho de caucho, como limitaciones de alta estanqueidad a gases y baja presión y temperatura. Con el fin de resolver el problema técnico, la presente invención proporciona una anillo de estanqueidad, que consiste en lo siguientes componentes, basado en el porcentaje en peso: 45 reaction equipment, characterized by easy deformation and because it does not crack under certain high pressure conditions. In the prior art, the sealing ring commonly used is made of rubber, as limitations of high gas tightness and low pressure and temperature. In order to solve the technical problem, the present invention provides a sealing ring, consisting of the following components, based on the percentage by weight:
50 80%-85% de aluminio; 50 80% -85% aluminum;
10%-15% de titanio; 10% -15% titanium;
55 0,1%-1% de chatarra de hierro; 55 0.1% -1% iron scrap;
y 4%-4,9% de fluoroaluminato de potasio. and 4% -4.9% potassium fluoroaluminate.
[0005] De estos, el aluminio tiene un punto de fusión de 660ºC, el titanio tiene un punto de fusión de 1668ºC y [0005] Of these, aluminum has a melting point of 660 ° C, titanium has a melting point of 1668 ° C and
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el hierro tiene un punto de fusión de 1535ºC. La presente invención tiene las características técnicas anteriores, con la ventaja de que el aluminio tiene una excelente resistencia a la corrosión y procesabilidad, adecuado para la fabricación de una junta de estanqueidad con doble envuelta; el titanio tiene una excelente resistencia a la corrosión y punto de reblandecimiento ajustable en condiciones de alta temperatura; el hierro se puede usar para ajustar la 5 blandura y dureza de la junta de estanqueidad; y el fluoroaluminato de potasio como componente del agente fundente puede mejorar la fuerza de unión del material del anillo de estanqueidad y el hierro. Además, el aluminio, titanio y hierro se seleccionan como los principales componentes del anillo de estanqueidad precisamente porque el aluminio y el titanio son unos de los materiales del procedimiento de reacción, y el hierro está de acuerdo con el componente principal del reactor, lo que resuelve el problema de que la fusión de la junta de estanqueidad produzca The iron has a melting point of 1535 ° C. The present invention has the above technical characteristics, with the advantage that aluminum has excellent corrosion resistance and processability, suitable for the manufacture of a double-wrapped sealing gasket; Titanium has excellent corrosion resistance and softening point adjustable in high temperature conditions; iron can be used to adjust the softness and hardness of the seal; and potassium fluoroaluminate as a component of the fluxing agent can improve the bond strength of the sealing ring material and iron. In addition, aluminum, titanium and iron are selected as the main components of the sealing ring precisely because aluminum and titanium are one of the materials of the reaction procedure, and iron is in accordance with the main component of the reactor, which solves the problem that the fusion of the seal produces
10 la contaminación del sistema de reacción. 10 pollution of the reaction system.
[0006] La presente invención también proporciona un procedimiento para preparar el material del anillo de estanqueidad, que incluye las siguientes etapas: [0006] The present invention also provides a process for preparing the sealing ring material, which includes the following steps:
15 Etapa A: fundir el aluminio en un horno de inducción de frecuencia media, añadir el fluoroaluminato de potasio al horno de inducción de frecuencia media después de fundir el aluminio, fundir y agitar la mezcla uniformemente; 15 Stage A: melt the aluminum in a medium frequency induction furnace, add the potassium fluoroaluminate to the medium frequency induction furnace after melting the aluminum, melting and stirring the mixture evenly;
Etapa B: añadir sucesivamente a la mezcla chatarra de titanio o titanio esponjoso, y chatarra de hierro, fundir y mezclar la mezcla totalmente de 800ºC a 1200ºC, dejar en reposo la mezcla después de agitación uniforme; Stage B: successively add to the titanium or sponge titanium scrap mixture, and iron scrap, melt and mix the mixture completely from 800 ° C to 1200 ° C, let the mixture stand after uniform stirring;
20 Etapa C: eliminar la espuma en la superficie; 20 Stage C: remove the foam on the surface;
Etapa D: moldear en un moldeo para obtener un anillo de estanqueidad final. Stage D: mold in a molding to obtain a final sealing ring.
25 [0007] Preferiblemente, la fusión en la etapa C se lleva a cabo durante 4 a 6 horas. [0007] Preferably, the melting in step C is carried out for 4 to 6 hours.
[0008] Preferiblemente, el molde en la etapa D está hecho de cemento con alto contenido de aluminio o material de cobre. [0008] Preferably, the mold in step D is made of cement with a high content of aluminum or copper material.
30 [0009] La invención tiene los efectos beneficiosos de que el anillo de estanqueidad de la invención tiene punto de reblandecimiento y punto de fusión ajustables, se puede usar como el anillo de estanqueidad para diferentes reactores o destiladores, asegura la ejecución suave del procedimiento de producción en un estado de presión alta, y resuelve el problema de que los reactores y destiladores no son a prueba de presión y no se pueden hacer estancos a una temperatura alta. [0009] The invention has the beneficial effects that the sealing ring of the invention has adjustable softening point and melting point, can be used as the sealing ring for different reactors or distillers, ensures smooth execution of the sealing process. production in a high pressure state, and solves the problem that reactors and distillers are not pressure proof and cannot be sealed at a high temperature.
35 35
Descripción detallada de las realizaciones Detailed description of the achievements
[0010] Las realizaciones preferidas de la presente invención se describen con detalle a continuación: [0010] Preferred embodiments of the present invention are described in detail below:
[0011] Se funden 80 partes de aluminio en un horno de inducción de frecuencia media, se añaden 4 partes de fluoroaluminato de potasio al horno de inducción de frecuencia media después de fundir el aluminio, se mezclan y agitan uniformemente; se añaden sucesivamente a la mezcla 15 partes de titanio y 1 parte de chatarra de hierro, se [0011] 80 parts of aluminum are melted in a medium frequency induction furnace, 4 parts of potassium fluoroaluminate are added to the medium frequency induction furnace after melting the aluminum, mixed and stirred uniformly; 15 parts of titanium and 1 part of iron scrap are successively added to the mixture,
45 mezclan y agitan uniformemente; la mezcla se funde totalmente de 800ºC a 1200ºC, se deja reposar durante 4 h, después se elimina la espuma de la superficie; la mezcla así obtenida se moldea en un molde para obtener un anillo de estanqueidad final. 45 mix and stir evenly; the mixture melts completely from 800 ° C to 1200 ° C, allowed to stand for 4 h, then the foam is removed from the surface; The mixture thus obtained is molded in a mold to obtain a final sealing ring.
50 [0012] Se funden 82 partes de aluminio en un horno de inducción de frecuencia media, se añaden 4,5 partes de fluoroaluminato de potasio al horno de inducción de frecuencia media después de fundir el aluminio, se mezclan y agitan uniformemente; se añaden sucesivamente a la mezcla 13 partes de titanio y 0,5 partes de chatarra de hierro, se mezclan y agitan uniformemente; la mezcla se funde totalmente de 800ºC a 1200ºC, se deja reposar durante 5 h, [0012] 82 parts of aluminum are melted in a medium frequency induction furnace, 4.5 parts of potassium fluoroaluminate are added to the medium frequency induction furnace after melting the aluminum, mixed and stirred uniformly; 13 parts of titanium and 0.5 parts of iron scrap are successively added to the mixture, mixed and stirred uniformly; the mixture melts completely from 800 ° C to 1200 ° C, allowed to stand for 5 h,
55 después se elimina la espuma de la superficie; la mezcla así obtenida se moldea en un molde para obtener un anillo de estanqueidad final. 55 then the foam is removed from the surface; The mixture thus obtained is molded in a mold to obtain a final sealing ring.
Realización 3: Embodiment 3:
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[0013] Se funden 85 partes de aluminio en un horno de inducción de frecuencia media, se añaden 4,9 partes de fluoroaluminato de potasio al horno de inducción de frecuencia media después de fundir el aluminio, se mezclan y agitan uniformemente; se añaden sucesivamente a la mezcla 10 partes de titanio y 0,1 partes de chatarra de hierro, se mezclan y agitan uniformemente; la mezcla se funde totalmente de 800ºC a 1200ºC, se deja reposar durante 6 h, [0013] 85 parts of aluminum are melted in a medium frequency induction furnace, 4.9 parts of potassium fluoroaluminate are added to the medium frequency induction furnace after melting the aluminum, mixed and stirred uniformly; 10 parts of titanium and 0.1 parts of iron scrap are successively added to the mixture, mixed and stirred uniformly; the mixture melts completely from 800ºC to 1200ºC, it is allowed to stand for 6 h,
5 después se elimina la espuma de la superficie; la mezcla así obtenida se moldea en un molde para obtener un anillo de estanqueidad final. 5 then the foam is removed from the surface; The mixture thus obtained is molded in a mold to obtain a final sealing ring.
[0014] Comparación de las características del anillo de estanqueidad de la presente invención con las características del anillo de estanqueidad de la técnica anterior: [0014] Comparison of the characteristics of the sealing ring of the present invention with the characteristics of the sealing ring of the prior art:
10 10
- Realización 1 Embodiment 1
- Realización 2 Realización 3 Realization 2 Embodiment 3
- Materia prima (partes) Raw material (parts)
- Aluminio Aluminum
- 80 82 85 80 82 85
- Titanio Titanium
- 15 13 10 fifteen 13 10
- Hierro Iron
- 1 0,5 0,1 one 0.5 0.1
- KAlF4 KAlF4
- 4 4,5 4,9 4 4,5 4.9
- Características features
- Punto de reblandecimiento Softening point
- 1100ºC 900ºC 850ºC 1100 ° C 900ºC 850 ° C
- Punto de fusión Melting point
- 1300ºC 1100ºC 1000ºC 1300 ° C 1100 ° C 1000ºC
[0015] Puede verse a partir de las realizaciones, que se pueden fabricar anillos de estanqueidad de diferentes puntos de fusión y temperaturas de reblandecimiento de acuerdo con el diferente contenido de cada materia prima. [0015] It can be seen from the embodiments, that sealing rings of different melting points and softening temperatures can be manufactured according to the different content of each raw material.
15 [0016] El anillo de estanqueidad hecho en la realización 3 se aplica al equipo de reacción para producir titanio esponjoso. El equipo incluye un reactor y una cubierta de reactor con un dispositivo de agitación, el anillo de estanqueidad dispuesto entre la cubierta del reactor y el reactor, un lado de la cubierta del reactor está provisto de un dispositivo de elevación para controlar la elevación de la cubierta del reactor, un horno de resistencia dispuesto por encima de la cubierta del reactor, una válvula dispuesta debajo del horno de resistencia y una tubería de [0016] The sealing ring made in embodiment 3 is applied to the reaction equipment to produce spongy titanium. The equipment includes a reactor and a reactor cover with a stirring device, the sealing ring disposed between the reactor cover and the reactor, one side of the reactor cover is provided with a lifting device to control the elevation of the reactor cover, a resistance furnace disposed above the reactor cover, a valve disposed below the resistance furnace and a pipeline
20 bombeo de vacío y una tubería de insuflado dispuestas por encima de la cubierta del reactor. 20 vacuum pumping and an insufflation pipe arranged above the reactor cover.
[0017] Ecuaciones químicas implicadas: [0017] Chemical equations involved:
25 3K2TiF6 + 4Al = 3Ti + 6KF + 4AlF3 K2TiF6 + 2Mg = Ti + 2MgF2 + 2KF 25 3K2TiF6 + 4Al = 3Ti + 6KF + 4AlF3 K2TiF6 + 2Mg = Ti + 2MgF2 + 2KF
[0018] El procedimiento incluye las siguientes etapas: [0018] The procedure includes the following stages:
30 Etapa A: poner 36 g de aluminio y 36 g de magnesio en el horno de resistencia, bombear vacío, introducir argón, calentar para generar un líquido mezclado; 30 Stage A: put 36 g of aluminum and 36 g of magnesium in the resistance furnace, pump vacuum, introduce argon, heat to generate a mixed liquid;
Etapa B: abrir la cubierta del reactor, añadir una cantidad calculada de fluoroaluminato de potasio al reactor, 35 detectar filtraciones después de cerrar la cubierta del reactor, elevar lentamente la temperatura a 150ºC, bombear vacío, y después calentar a 250ºC; Step B: open the reactor cover, add a calculated amount of potassium fluoroaluminate to the reactor, detect leaks after closing the reactor cover, slowly raise the temperature to 150 ° C, pump vacuum, and then heat to 250 ° C;
Etapa C: introducir argón en el reactor, elevar la temperatura de forma continua hasta 750ºC; Stage C: introduce argon into the reactor, raise the temperature continuously to 750 ° C;
40 Etapa D: abrir una válvula para ajustar la velocidad, añadir gotas de líquido mezclado y controlar la temperatura de la reacción de 750ºC a 850ºC; 40 Stage D: open a valve to adjust the speed, add drops of mixed liquid and control the reaction temperature from 750ºC to 850ºC;
Etapa E: abrir la cubierta del reactor, retirar el dispositivo de agitación, eliminar las capas superiores de KAlF4, KF y MgF2 para obtener 45,12 g de titanio esponjoso en el que el contenido de titanio es 96,5% y la tasa de reducción es 45 90,7%. Stage E: open the reactor cover, remove the stirring device, remove the upper layers of KAlF4, KF and MgF2 to obtain 45.12 g of spongy titanium in which the titanium content is 96.5% and the rate of reduction is 45 90.7%.
[0019] El anillo de estanqueidad de la presente invención se usa para mejorar más en la reacción el grado real durante la producción del titanio esponjoso y para mejorar el rendimiento. [0019] The sealing ring of the present invention is used to further improve the reaction to the actual grade during the production of the spongy titanium and to improve the yield.
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[0020] El anillo de estanqueidad de la presente invención se aplica a equipos de destilación para producir titanio esponjoso. El equipo incluye un horno de calentamiento y un reactor que contiene condensados, una cubierta del horno de calentamiento dispuesta por encima del horno de calentamiento, una cubierta del reactor dispuesta por 5 encima del reactor, la cubierta del horno de calentamiento y la cubierta del reactor están conectadas entre sí mediante una tubería, una resistencia de alambre dispuesta sobre la tubería, un dispositivo de elevación dispuesto por encima de cada una de la cubierta del horno de calentamiento y la cubierta del reactor, una tubería de bombeo de vacío dispuesta por encima de la cubierta del horno de calentamiento, un primer anillo de estanqueidad de metal y un segundo anillo de estanqueidad de metal dispuestos respectivamente entre ambos extremos de la tubería y la [0020] The sealing ring of the present invention is applied to distillation equipment to produce spongy titanium. The equipment includes a heating furnace and a reactor containing condensates, a heating furnace cover disposed above the heating furnace, a reactor casing disposed above the reactor, the heating furnace casing and the reactor casing they are connected to each other by means of a pipe, a wire resistor disposed on the pipe, a lifting device disposed above each of the cover of the heating furnace and the cover of the reactor, a vacuum pumping pipe arranged above the heating furnace cover, a first metal sealing ring and a second metal sealing ring arranged respectively between both ends of the pipe and the
10 cubierta del horno de calentamiento y la cubierta del reactor. 10 heating furnace cover and reactor cover.
[0021] El primer anillo de estanqueidad de metal adopta el anillo de estanqueidad de metal en la realización 1, y el primer anillo de estanqueidad de metal adopta el anillo de estanqueidad de metal en la realización 2. [0021] The first metal sealing ring adopts the metal sealing ring in embodiment 1, and the first metal sealing ring adopts the metal sealing ring in embodiment 2.
[0022] Se hacen reaccionar 36 g de aluminio, 18 g de magnesio y 240 g de fluoroaluminato de potasio a 800ºC en condiciones de introducción de vacío y de argón: [0022] 36 g of aluminum, 18 g of magnesium and 240 g of potassium fluoroaluminate are reacted at 800 ° C under vacuum and argon introduction conditions:
20 [0023] En un estado de vacío, el reaccionante se destila en el horno de calentamiento a 1100ºC, y el KF, AlF3, MgF2 y Mg resultantes se introducen en el reactor a través de la tubería; [0023] In a vacuum state, the reactant is distilled in the heating oven at 1100 ° C, and the resulting KF, AlF3, MgF2 and Mg are introduced into the reactor through the pipe;
[0024] Se obtienen 45,45 g de titanio esponjoso manteniendo el estado de vacío después de enfriamiento, el contenido de titanio en el producto es 98% y la tasa de reducción es 92,8%. [0024] 45.45 g of spongy titanium are obtained maintaining the vacuum state after cooling, the titanium content in the product is 98% and the reduction rate is 92.8%.
25 [0025] El anillo de estanqueidad de metal anterior está adaptado para asegurar más la estanqueidad durante la destilación, mejorar la eficacia de la destilación y aumentar mucho la pureza y la tasa de reducción del titanio esponjoso producido. [0025] The anterior metal sealing ring is adapted to further ensure the tightness during distillation, improve distillation efficiency and greatly increase the purity and reduction rate of the spongy titanium produced.
30 [0026] Lo anterior es la descripción detallada adicional hecha de la invención junto con las realizaciones específicas preferidas, pero no debe considerarse que las realizaciones específicas de la invención están solo limitadas a estas descripciones. Para un experto en la materia a la que pertenece la invención, se pueden hacer muchas deducciones y sustituciones sencillas, sin salirse del concepto de la invención. Dichas deducciones y sustituciones deben estar dentro del alcance de la protección de la invención. [0026] The foregoing is the additional detailed description made of the invention together with the specific preferred embodiments, but the specific embodiments of the invention should not be considered as being limited only to these descriptions. For a person skilled in the art to which the invention belongs, many simple deductions and substitutions can be made, without departing from the concept of the invention. Such deductions and substitutions must be within the scope of the protection of the invention.
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