ES2492415A1 - Síntesis de la zeolita itq-51, procedimiento de obtención y uso - Google Patents
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Abstract
La presente invención se refiere a un material cristalino que se ha denominado ITQ-51 y que tiene una composición molar en su estado calcinado y anhidro que viene dado por la ecuación: **IMAGEN** donde: - M es un elemento, o mezcla de elementos, diferentes a Si, Al y P. - El valor de x está comprendido entre 0 y 1.5, preferentemente entre 0 y 0.8. - El valor de y está comprendido entre 0.3 y 1.6, preferentemente entre 0.6 y 1.3. - El valor de z está comprendido entre 0 y 1.5, preferentemente entre 0 y 0.8.
Description
Tabla 2
Intensidad
(d ± 0.4) (Å)
Relativa
13,4 mf 12,0 f 7,2 md 4,3 md 4,2 m 4,1 d 4,0 d 3,8 d
Estos difractogramas se obtuvieron con un difractómetro Philips X’Pert equipado con un monocromador de grafito y una rendija de divergencia automática utilizando la radiación Kα
5 del cobre. Los datos de difracción se registraron mediante un paso de 2θ de 0.01° en el que θ es el ángulo de Bragg y un tiempo de cuenta de 10 segundos por paso. Los espaciados interplanares, d, se calcularon en Amgstrons, y la intensidad relativa de las líneas se calcula como el porcentaje respecto del pico más intenso, y se considera muy fuerte (mf)= 80-100, fuerte (f)=60-80, media (m)= 40-60, débil (d)=20-40, y muy débil (md)= 0-20.
10 Otras líneas características del patrón de difracción de rayos X en polvo de la ITQ-51 en su forma calcinada y anhidra, y en su forma sin calcinar, se muestran tabuladas en las Tablas 3 y 4, respectivamente.
15 Tabla 3
Intensidad
(d ± 0.4) (Å)
Relativa
13,5 mf 11,7 m 6,8 md 5,9 md 5,4 md 4,8 md 4,5 md 4,3 md 4,2 md 4,0 md 3,9 md 3,7 md 3,6 md 3,5 md
4
alcanzar la concentración deseada. La composición del gel final es 1 Al2O3 / 1 P2O5 / 1.2 DMAN / 40 H2O. Este gel se transfiere a un autoclave de acero con las paredes interiores protegidas de Teflon, y se calienta a 135 ºC durante cinco días. Transcurrido este tiempo, el sólido resultante se recupera mediante filtración, lavándolo abundantemente con agua, y secándolo posteriormente a 100ºC durante una hora. Por medio de difracción de rayos X se observa que el sólido obtenido contiene los picos característicos de ITQ-51, mostrados en la Tabla 2.
El material se calcina a 550°C durante 3 horas en flujo de aire para eliminar la materia orgánica. El patrón de difracción de rayos X de polvo del sólido contiene los picos característicos de la zeolita ITQ-51 mostrados en la Tabla 1.
257.9 mg de 1,8-bis(dimetilamino)naftaleno (DMAN, Sigma-Aldrich, 99% en peso) se mezclan con 615 mg de agua destilada y 216.4 mg de acido ortofosfórico (H3PO4, Sigma-Aldrich, 85% en peso). La mezcla se mantiene en agitación durante 2 horas hasta obtener una mezcla homogénea. Posteriormente, se añaden 142.5 mg de alumina (Al2O3, Condea, 75% en peso) y 58.8 mg de sílice (Ludox AS40, Sigma-Aldrich, 40% en peso), dejando el gel resultante en agitación hasta alcanzar la concentración deseada. La composición del gel final es 0.4 SiO2 / 1 Al2O3 / 0.9 P2O5 / 1.1 DMAN / 38 H2O. Este gel se transfiere a un autoclave de acero con las paredes interiores protegidas de Teflon, y se calienta a 150 ºC durante cinco días. Transcurrido este tiempo, el sólido resultante se recupera mediante filtración, lavándolo abundantemente con agua, y secándolo posteriormente a 100ºC durante una hora. Por medio de difracción de rayos X se observa que el sólido obtenido contiene los picos característicos de ITQ-51, mostrados en la Tabla 2.
El material se calcina a 550°C durante 3 horas en flujo de aire para eliminar la materia orgánica. El patrón de difracción de rayos X de polvo del sólido contiene los picos característicos de la zeolita ITQ-51 mostrados en la Tabla 1.
257.5 mg de 1,8-bis(dimetilamino)naftaleno (DMAN, Sigma-Aldrich, 99% en peso) se mezclan con 240 mg de acido ortofosfórico (H3PO4, Sigma-Aldrich, 85% en peso) y 568 mg de agua destilada. La mezcla se mantiene en agitación durante 2 horas hasta obtener una mezcla homogénea. A continuación, se añaden 213.8 mg de una disolución al 20% en peso en agua de cloruro de magnesio hexahidratado (Aldrich, 99.95 % trazas de metales). Finalmente, se adicionan 128.9 mg de alúmina (Al2O3, Condea, 75% en peso) a la mezcla anterior, dejándola en agitación hasta alcanzar la concentración deseada. La composición del gel final es 1 Al2O3 / 1.1 P2O5 / 0.2 Mg / 1.3 DMAN / 42 H2O. Este gel se transfiere a un autoclave de acero con las paredes interiores protegidas de Teflon, y se calienta a 135 ºC durante cinco días. Transcurrido este tiempo, el sólido resultante se recupera mediante filtración, lavándolo abundantemente con agua, y secándolo posteriormente a 100ºC durante una hora. Por medio de difracción de rayos X se observa que el sólido obtenido contiene los picos característicos de ITQ-51, mostrados en la Tabla 2.
El material se calcina a 550°C durante 3 horas en flujo de aire para eliminar la materia orgánica. El patrón de difracción de rayos X de polvo del sólido contiene los picos característicos de la zeolita ITQ-51 mostrados en la Tabla 1.
Ejemplo 4: Síntesis de Zn-ITQ-51
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