ES2397469B1 - Aparato de medición de permeabilidad y difusividad de gases en materiales porosos y metodo para medir dichos parámetros mediante dicho aparato. - Google Patents

Aparato de medición de permeabilidad y difusividad de gases en materiales porosos y metodo para medir dichos parámetros mediante dicho aparato. Download PDF

Info

Publication number
ES2397469B1
ES2397469B1 ES201130187A ES201130187A ES2397469B1 ES 2397469 B1 ES2397469 B1 ES 2397469B1 ES 201130187 A ES201130187 A ES 201130187A ES 201130187 A ES201130187 A ES 201130187A ES 2397469 B1 ES2397469 B1 ES 2397469B1
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
chamber
gas
porous material
diffusion
cover
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES201130187A
Other languages
English (en)
Other versions
ES2397469A1 (es
Inventor
María DEL ALAMO SANZA
Ignacio NEVARES DOMINGUEZ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Universidad de Valladolid
Original Assignee
Universidad de Valladolid
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Universidad de Valladolid filed Critical Universidad de Valladolid
Priority to ES201130187A priority Critical patent/ES2397469B1/es
Priority to PCT/ES2012/070084 priority patent/WO2012107625A1/es
Publication of ES2397469A1 publication Critical patent/ES2397469A1/es
Application granted granted Critical
Publication of ES2397469B1 publication Critical patent/ES2397469B1/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

Aparato de medición de permeabilidad y difusividad de gases en materiales porosos y método para medir dichos parámetros mediante dicho aparato.#La presente invención se refiere a un aparato de medición de la permeabilidad y la difusividad de un material poroso que se encuentra en contacto con una solución líquida por una de sus caras y con un gas que se difunde en él por la cara contraria, independientemente del grado de penetración del líquido en el material poroso. Gracias al empleo de sensores ópticos no invasivos, se consigue una medida más precisa de los parámetros, ante cualquier gas, cualquier líquido y cualquier material poroso. Asimismo, constituye otro objeto de la presente invención un método de medida de los parámetros citados en las condiciones aquí especificadas mediante este aparato.

Description

TíTULO DE LA INVENCIÓN
APARATO DE MEDICIÓN DE PERW~ILIDAD Y DIFUSIVIDAD DE GASES EN MATERIALES POROSOS Y MÉTODO PARA MEDIR DICHOS PARÁMETROS MEDIANTE DICHO APARATO
CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN La presente invención pertenece a l sector de aparatos y procedimientos para medir l a permeabilidad y l a difusividad de gases en materiales porosos¡concretamente, para la medida de la transferencia de un gas contenido en una fase gaseosa hasta un liquido a t:ravés de un material poroso que los separa, de acuerdo con la disposición gas-material poroso-liquido. El objetivo principal es l a caracterización de la permeabilidad a los gases de material es porosos para su clasificación de cara a l a fabricación de recipientes con permeabilidad gaseosa controlada (alimentación, industria farmacéutica y otros usos en los que se requiera materiales porosos de permeclbilidad controlada) .
ESTADO DE LA TÉCNICA ANTERIOR A LA INVENCIÓN
En aplicaciones técntcas, la permeabilidad de un material a un gas se mide generalmente mediante una diferencia de presiones de los fluidos (US 2010/028 1951 A1¡ ISO 15105-l¡ ASTM D1434-82(2009)el), tanto en estado estacionario como no estacionario. La metodol ogía consultada en el estado de l a técnica está dirigida a la medida de la permeabilidad en un escenario muy diferente al que se produce en materiales porosos que separan liquidos de gases en los que el t:ransporte del gas se realiza a
I
presión constante, y por tanto el gas fluye a través del material poroso por difusión, como un flujo másico molecular ocasionado por el gradiente de concentración de dicho gas entre ambos lados del material poroso, esto es el gas y el l iquido. Este flujo másico mol ecular se rige bajo la primera Ley de Fick y Sj~ mide en mol/ro2 -s, en lugar de considerarse como un fluj o de gas debido a una diferencia de presión a ambos lados del material poroso y regirse por la ley de Oarcy que lo expresaría en m3 j . s.
Las normas ISO 15105-·1, ASTM F1927-07, ASTM 03985OS (2010), Y ASTM F1307-02 (2007) establecen diferentes métodos para realizar la medida sin gradiente de presiones,
mientras
que la patente US 2010j0268488-Al recoge la
posibilidad
de medir ambas situaciones, esto es con un
gradiente
de presiones o con un gradiente de
concentraciones. Tanto dicha solicitud de patente como las solicitudes de patente internacionales W098/S201S W02008j032l70A2 lo hacen siempre con gases donantes y portadores, es decir suponiendo una situación gas-material poroso-gas muy alejada de la realidad planteada en el caso que nos ocupa. Todo esto es debido a que al utilizar sistemas de medida del oxiqeno que consumen dicho oxigeno se está alterando el contenido del gas que se está midiendo, es decir son medidas destructivas, con la necesidad de medirse en un flujo de gas portador para no alterar las condiciones de medida.
La particularidad del escenario producido en materiales porosos que separan un liquido de un gas radica en la importancia que la penetración del liquido en el material poroso tiene en la formación de una inter-fase "sólido seco-sólido saturad.::> de liquido" en el interior de dicho material poroso, intE~r-fase que marca claramente la permeabilidad y el coeficiente de difusión del material poroso en su conj unto. Las solicitudes de patente W09B/S201S, W0200B/032170A2, US2010/026B4BB-Al y OEI02004047427, usan disposiciones gas-material poroso-gas, y las solicitudes de patente US2010/0281951Al y W02006/093BIBA2 usan lfquido-material poroso-liquido, estando ambas situaciones alejadas de la situación necesaria para medir la permeabilidad según la invención, esto es gas-material poroso-liquido . La solicitud de patente W02006j093818A2 estudia una situación en la que
ambos lados de la membrana en estudio están en contacto con un líquido, determinándose la existencia de una capa límite gaseosa en uno de los lados y realizándose una corrección y una acción para eliminar su influencia; esta situación no responde tampoco al escenario que se pretende resolver con la invención que aquí se presenta.
Para solventar los problemas encontrados en el campo, la presente invención está dirigida a un aparato de medida de la permeabilidad de un material poroso que se encuentra parcialmente o totalmente saturado de líquido, así como de la determinación de su coeficiente de difusión (o difusividad) a un gas. El escenario de partida es poner este material poroso en contacto por un lado con un gas y por el otro con un liquido, siendo este último lado del material el que se satura parcial o totalmente del líquido. La invención engloba asimismo un método para medir la permeabilidad y la difus:ividad de gases en materiales porosos parcial o total mente inundados mediante la utilización del aparato mencionado.
La principal ventaja de la presente invención es que permite medir un material poroso, como puede ser por ej emplo la madera que compone las duelas de un recipiente conteniendo un liquido (por ejemplo, una barrica) en las condiciones reales en las que se encuentra cuando se utiliza, esto es, con un lado de dicho material poroso (la madera) en contacto con el líquido que contiene y saturada total o parcialmente de él. Este es un factor vital al influir decisivamente en las propiedades del material poroso, por ejemplo la ma~dera, para difundir el gas de estudio, por ejemplo el oxigeno en este caso, a través de las duelas. El resto de los documentos encontrados no consideran esta situación de un material poroso, o en todo caso consideran la humedad global del material poroso o del gas de arrastre que se emplea para desplazar el gas a medir, en lugar de considerar que parte del material poroso
(la madera en este ejemplo particular) está saturado parcial o totalmente de fOIma no homogénea del liquido con el que está en contacto. Aunque la solicitud de patente JP20062927l4 {Al presenta esta posibilidad, la medida se realiza en realidad poniendo en contacto el material poroso con dos gases, no con un gas y un liquido. Otro punto clave es que, a diferencia de otros sistemas de medida de la permeabilidad de materiales (US2010/0268488 Al) o membranas (W02006/093818A2), el presente aparato y procedimiento utilizan un método óptico de medida no invasivo, mediante sensores en el interior, que al no ser destructivo o consumidor del gas durante la medida no interfiere en la concentración del gas a medir. Como ventaj a adicional, el aparato objeto de interés presenta una construcción sólida sin circulación de fluidos en la fase de medida, que hace fácil conseguir una elevada estanqueidad evitando contaminaciones con el aire como sucede en la mayoria de
las patentes encontradas o en las normas de ensayo existentes (ASTM, ISO). DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Descripción general El objetivo principal de la presente invención es un aparato para medir la perme~abilidad y la difusividad de un material poroso que se e~ncuentra en contacto con una solución liquida por una de sus caras y con un gas que se difunde a través de él por la cara contraria, independientemente del grado de penetración del liquido en el material poroso, caracterizado porque dicho aparato comprende al menos:
una primera cAmara, delimitada por una celda de
material impermeable, que se rellena con una solución
liquida, dicha primera cámara siendo adyacente a una
primera cara del material poroso, de tal forma que se
pone en contacto directo dicha cara del material con la
solución líquida;
,.
•>
un anillo de ajuste, de material impermeable, que sella la cámara y la celda y en el que se aloja el material poroso sobre un soporte que lo sostiene; una segunda cámara ubicada en el interior de una tapa de material impermeable, dicha segunda cámara siendo adyacente a una segunda cara del material poroso que es opuesta a la primera cara adyacente a la cámara, y que se rellena con el gas dE~ difusión; tornillos que unen la celda con el anillo de aj uste y la tapa; juntas impermeables al gas de medición que sellan la celda, el anillo y la tapa; un tubo de entrada del liquido que entra en contacto con una de las caras del material poroso en la cámara y de evacuación de un gas de arrastre del gas de difusión
(y por tanto, de ést~~ mismo) fuera de la primera cámara; un elemento de acople ~le permite realizar por la parte superior del tubo la entrada de la solución liquida, y que se conecta con la v~ilvula de salida de los gases de difusión y de arrastre; una pieza porosa, que conecta una válvula de inyección del gas de arrastre a la primera cámara; una segunda válvula de salida del gas de arrastre de la cámara, conectada al elemento de acople superior del tubo; y un primer elemento sensor del gas de difusión, ubicado en la primera cámara, basado en tecnología óptica no invasiva y con un nivel de detección iguala inferior a
lpg/l.
Este aparato permite a.nalizar las propiedades de un material poroso variando la naturaleza. del líquido y del gas con los que está en con.tacto, y de forma independiente uno de otro. Además, se puede variar el espesor del
material poroso a caracterizar analizando los escenarios
reales de uso del material.
Como se deduce de esta descripción, además de poner en
contacto el material parase> con una solución líquida y un
5
gas de difusión, el aparato precisa de un gas de arrastre
de dicho gas de difusión, es decir, un segundo gas del
sistema que va a desplazar de la primera cámara (y también
de la segunda cámara) al ga.s de difusión, que tras pasar a
través del material poroso se encuentra disuelto en el
la
líquido de dicha primera cámara.
El anillo en el que está soportado el material poroso
es de espesor variable e i~3'ual al del material poroso, lo
que permite realizar medidas sobre materiales de diferente
espesor. Por ejemplo, en el caso particular de la madera
15
como material poroso, es conveniente emplear espesores
comprendidos entre J.O y 2S mm, incluidos ambos limites,
pudiendo ser más concreta.mente el espesor seleccionado
entre los siguientes valores: 10 mm, 15 mm, 20 mm y 2S mm.
Además I el soporte está diseñado para impedir la
20
infiltración transversal de los gases, fijando únicamente
el flujo de la disposición del material poroso que se desee
medir (radial, longitudinal, mixta...).
La pieza porosa permite realizar la inyección del gas
de arrastre a la primera cámara.
2S
El tubo, conectado a la. primera cámara y situado en la
parte superior de la celda sirve para dotar a dicha cámara
de la presión hidrostática correspondiente a la columna de
líquido y reproducir así las condiciones de volumen de
líquido/superficie de difusión exactas que pudiera tener el
30
material poroso en una situación real. O dicho de otro
modo, por el tubo asciende la solución líquida una vez se
rellena la primera cámara, dotando a la misma de una
presi6n hidrostática correspondiente a la columna de
solución liquida que asciende por el tubo, lo que permite
35
reproducir las condiciones exactas a las que puede estar
sometido el material porosc. en una situación real. Como se
ha dicho, el tubo es ajustable para controlar los
parámetros relacionados con. dicha presión hidrostática: la
altura hidrostática de la columna de solución liquida y la
5
relación entre la superfici,e de material poroso expuesta al
liquido y el volumen de dicho liquido en la primera cámara
que puede darse en unas ccmdiciones reales a medir. Para
ello, la escala permite conocer las mermas del liquido en
la primera cámara debidas a su infiltración en el material
la
poroso sobre el que se está midiendo la permeabilidad y el
coeficiente de difusi6n.
El volumen de la primera cámara junto con el volumen
de liquido del tubo y 1;;1 superficie de la pieza del
material poroso que está en contacto con el liquido de
15
dicha primera cámara mantienen la misma relación
superficie/ volumen que la situación real a medir y que se
puede variar para adecua,rse a todas las condiciones
posibles que se quieran conocer.
Por su parte, la funci<5n de las j untas impermeables al
20
gas de difusión en el material poroso que sellan la celda,
el anillo y la tapa es proporcionar un sistema estanco al
aire exterior y evitando su contaminación. Los tornillos
hacen que todo el conjunt~o permanezca sellado como una
única pieza. Dicha juntas de unión son de un material
25
seleccionado dentro del grupo de elastómeros compuesto por:
fluoroelast6meros, silicona elástica encapsulada con
etileno-propileno perfluorinado o con perfluoro/alcano
alc6xido y otros materiales de muy baj a permeabilidad al
gas de difusión con bajo coeficiente de fricción,
30
deformables, que permitan el sello en seco y tengan alta
resistencia química y a la luz solar. Como se ha dicho, el
sensor óptico del aparato I:S no destructivo, es decir, no
consume parte del gas de di:Eusión que se mide en la pri mera
cámara ni altera las concentraciones, con lo que se evita
35
la circulación de gases y se reducen al mínimo las
posibilidades de contaminación. Este elemento sensor
situado en el interior de la primera cámara es de igual
forma no invasivo, esto es, está situado en el interior de
la cámara en la que se encuentra la disolución, y la
5
lectura del mismo se realiza desde el exterior de la cámara
a través de una superficie trasparente mediante la emisión
y recepción de luz a difl::rentes longitudes de onda. El
sensor de la primera cámara mide la presión parcial del gas
que ha atravesado el material poroso por difusión y genera
la
datos de transporte del gas. Estos datos de transferencia
del gas a través del material poroso son la base para
determinar la permeabilidad del material poroso en cuestión
al gas de difusión. La resolución del sensor es la
necesaria para detectar el nivel del gas deseado con un
15
nivel de detección igualo inferior a 1 pg/l.
El aparato en definitiva dispone de la capacidad de
realizar la medida de la concentración del gas que
atraviesa el material poroso que posibilita determinar la
permeabilidad y la difusividad al gas del material poroso.
2O
De hecho, la permeabilidad se puede calcular tanto por
diferencia de presiones pa.rciales como por diferencia de
concentraciones del gas de difusión. La medida de
difusividad se realiza mediante la determinación de la
proporción de material poroso saturado de la solución y se
25
puede basar en la medida de la variación de peso, aunque
también se puede basar en la medida de la profundidad de
infiltración del liquido de la primera cámara en el
material poroso.
Otro objeto de la presente invención es un método de
30
medición de la permeabilidad y la difusividad de un
material poroso que se encuentra en contacto con una
solución liquida por una de sus caras y con un gas de
difusión por la cara opuesta mediante el aparato aqui
descrito en cualquiera de sus variantes, caracterizado
35
porque dicho método comprende al menos:
fijar de forma estanca el material poroso en el soporte del anillo de ajuste¡ acoplar el anillo de ajuste a la celda y seguidamente acoplar la tapa al anillo de aj uste,
5 colocando las juntas entre ellos Fijar la celda, el anillo de ajuste y la tapa con los tornillos¡ Rellenar la primera cámara con la solución liquida, hasta un nivel del tubo correspondiente a una
10 presión hidrostática dentro de la primera cámara introducir una corrtente del gas de arrastre en la primera cámara mediante la válvula y por la pieza porosa, borboteando, y en la segunda cámara¡ medir la presenci a del gas de difusión en la
15 primera cámara con el sensor óptico hasta la ausenci a total medible del gas de difusión (es decir, igualo inferior a lpg/ l ) ¡ cerrar las válvulas de entrada y salida de ambos gases, de difusión y de arrastre¡ y
20 calcular la permeabilidad y la difusividad del material poroso a partir de la evolución de las lecturas de las medidas registradas por el sensor óptico.
Descripción detallada de la invención
25 Preferentemente, el material poroso se encuentra total
o parcialmente saturado de la solución líquida con la que está en contacto directo. También preferentement:e, el material poroso es un fragmento de una duela de madera que compone un recipiente.
30 Más preferentemente todavía, el recipiente es una barrica. También preferentemente, el gas de arrastre es seleccionado entre nitrógeno y helio.
Preferentemente , el material impermeable del que se componen los elementos del aparato puede ser seleccionado 35 dentro del grupo compuesto por acero inoxidable y otros
materiales de muy baja p'ermeabilidad, inoxidables y de dureza suficiente para evitar deformaciones.
Preferentemente, el primer elemento sensor del gas de difusión ubicado en la primera cámara y basado en tecnología óptica no invasiva presenta un nivel de detección igualo inferior a 1 pg/l.
En una realización preferida, la tapa comprende válvulas de entrada y de salida del gas de arrastre y del gas de difusión de la segunda cámara, de tal forma que se procede a la medida de los parámetros de interés en condiciones aceleradas o de atmósferas modificadas del material impermeable que constituye la tapa, o en condiciones de calibración. De hecho, el aparato permite realizar la auto-calibración mediante la determinación de su nivel de infiltración de base mediante la tapa de calibración con válvulas de entrada y salida de gases de difusión y de arrastre en la segunda cámara. En este caso preferente, el aparato comprende además un segundo sensor del gas de difusión ubicado en la segunda cámara, basado en tecnología óptica no invasJva y con un nivel de detección igual o inferior a 15119/1¡ de manera más preferida, este segundo sensor presenta un nivel de detección comprendido entre 1 119/1 Y 15 119/1 incluidos ambos limites, y más preferentemente aún presenta un nivel de detección igual o inferior a 1 pg/l. Dicho sensor de la segunda cámara mide la presión parcial del gas que ha atravesado el material poroso por difusión y genera datos de transporte molecular del gas desde dicha cámara a la primera cámara con la solución liquida.
preferentemente, la pieza porosa que conecta una válvula de inyección del gas de arrastre a la primera cámara ocupa todo el fondo de la primera cámara. También preferentemente, la cara superior de la primera cámara que conecta con el tubo puede presentar una minima pendiente, lo que facilita la evacuación de los gases borboteados por la pieza cerámica.
En otra realización preferida, la tapa comprende una abertura que es del mismo tamaño que la superficie de la segunda cara del material poroso adyacente (es decir, expuesta) a la segunda cámara, lo que permite realizar la medida de los parámetros en condiciones reales o "al aire", esto es tomar como gas de difusión alguno de los gases que componen el aire atmosférico, con el fin de estudiar la difusión de éste gas en condiciones de contacto con el aire. En este caso preferente, no hace falta ningún sensor en la segunda cámara de la t:apa.
Preferentemente, la presión hidrostática que se puede alcanzar en la primera cámara gracias al tubo que sobresale por la parte superior de la celda está comprendida entre 1 kPa y 5 MPa, incluidos ambos limites.
Como se ha dicho, la ventaja de utilizar sensores ópticos radica en su carácter no destructivo y no invasivo. De esta forma, el uso de d:ichos sensores permite llevar a cabo la medida de los parámetros de interés sobre un material poroso solventando los efectos desfavorables que otros sistemas conocidos hasta el momento tienen sobre la muestra, como son las corrientes de gases, necesarias cuando se altera la medida consumiendo oxigeno, por ejemplo como hacen los sensores electroquimicos (Método Polarográfico como la Celda Clark) utilizados hasta ahora en el campo. Preferentement:e, el aparato comprende además una primera fibra óptica para la medida del primer sensor situado dentro de la primera. cámara, y en el caso preferido en que comprende un seguncio sensor el aparato comprende también una segunda fibra óptica para la medida de dicho segundo sensor ubicado en el interior de la segunda cámara de la tapa.
En una realización pref,erida del aparato para medir la permeabilidad y la difusiv:idad de un material poroso (1)
que se encuentra en contact:o con una solución liquida por
una de sus caras y con un qas que se difunde en él por la
cara contraria, independienl:emente del grado de penetración
del liquido en el material poroso, dicho aparato comprende
5
al menos:
una primera cámara (2), delimitada por una celda (3) de
material impermeable, que se rellena con una solución
liquida, dicha primera cámara (2) siendo adyacente a
una primera cara del material poroso (1), de tal forma
10
que se pone en contacto directo dicha cara del material
con la solución liquida;
un anillo (4) de aj uste, de material impermeable, que
sella la cámara (2) y la celda (3) y en el que se aloja
el material poroso (1) sobre un soporte (5) que lo
15
sostiene;
una segunda cámara (6) ubicada en e 1 interior de una
tapa (7a; 7b) de material impermeable, dicha segunda
cámara (6) siendo adyacente a una segunda cara del
material poroso (1) qUH es opuesta a la primera cara
20
adyacente a la primera cámara (2), Y que se rellena con
el gas de difusión;
tornillos (8) que unen la celda (3) con el anillo de
ajuste (4) y la tapa (7"; 7b);
juntas impermeables (9) al gas de medición que sellan
25
la celda (3), el anillo (4) y la tapa (7a; 7b);
un tubo (10) de entrada del liquido que entra en
contacto con una de las caras del material poroso (1)
en la primera cámara (2) Y de evacuación del gas de
difusión arrastrado por un segundo gas, de arrastre
3 O
del gas de di fus ión fuel~a de la primera cámara (2);
un elemento de acople (11) en la parte superior del
tubo (10 ) de entrada de la solución liquida;
válvula de salida (12) de los gases, de difusión y de
arrastre de la primera cámara (2);
una pieza porosa (13), que conecta una válvula (14) de
inyección del segundo gas, de arrastre, a la primera
cámara (2 ) ¡ y
un primer sensor (15) del gas de difusión, ubicado
5
dentro de la primera c¡imara (2), basado en tecnol ogia
óptica no invasiva. Esti: primer sensor (15) presenta un
nivel de detección igualo inferior a 1 119/ 1.
Preferentemente, el aparato comprende además una
primera fibra óptica 0.6) para la medida desde el
l a
exterior del primer sens.or (15) situado dentro de la
primera cámara (2) .
En una primera realización preferida, que se i l ustra
en l a Figura 1 , la tapa (7b) comprende válvulas de entrada
(17) Y de salida (18 ) del gas de arrastre y del gas de
15
difusión de l a segunda cámara (6), de tal forma que se
procede a la medida de los parámetros de interés en
condiciones aceleradas o de atmósferas modificadas del
material impermeable que constituye la tapa (7b), o en
condiciones de calibración" De hecho, el aparato permite
20
realizar la auto-calibración mediante la determinación de
su nivel de infiltración de base mediante la tapa de
calibración (7b) con válvulas de entrada (17) y salida (18)
de gases de difusión y de arrastre en la segunda cámara
(6) , En este caso preferido, el aparato comprende además un
25
segundo elemento sensor (19) del gas de difusión ubicado en
el interior de la segunda cámara (6), basado en tecnologia
óptica no invasiva y con un nivel de detección igual o
inferior a 1 119/ 1 , Más prE~ferentemente, el aparato puede
comprender una segunda fibra. óptica (20) para la medida del
30
segundo sensor (19) ubicado en el interior de la segunda
cámara (6) de la tapa (7b) .
En una segunda realización preferida, que se ilustra
en la Figura 2, la tapa (?ac) comprende una abertura que es
del mismo tamaño que la superficie de la segunda cara del
35
material poroso adyacente (i:S decir, expuesta) a la segunda
cámara (6), lo que permite realizar la medida de los parámetros en condiciones reales o "al aire", esto es tomar como gas de difusión alguno de los gases que componen el aire atmosférico, con el :Ein de estudiar la difusión de éste gas en condiciones de contacto con el aire. En este caso preferido, el aparato no precisa de un segundo sensor en la cámara (6) ni de una segunda fibra óptica correspondiente.
En cuanto al método, cabe destacar que resulta dificil a nivel experimental alcanzar y mantener una concentración del gas de difusión en l.a solución liquida en valores próximos a O 119/ L. De hecho la solución liquida puede presentar una concentración del gas de difusión comprendida entre O y 20 119/ L, incluidos ambos limites.
Es muy recomendable que el periodo de cálculo de los parámetros sea lo más corto posible, y que comience cuando la pendiente que representa la variación en el tiempo del contenido del gas de difusión en la primera cámara permanezca estable durantEl unas horas. Por ejemplo, de manera preferente, en el caso en que el material poroso sea madera, este periodo es 10 horas. Más preferentemente, en cualquiera de las variantes del método, el cálculo de los parámetros tiene una duraci.ón de 20 horas. En realidad, se ha comprobado que desde la hora 10 (ver Figura 3) hasta aproximadamente la hora 20 las medidas permanecen estables; y es esa estabilidad, ilustrada por una recta, la que marca el valor de flujo permeado que se busca. Por ejemplo, es posible que el periodo de cálculo sea menor de 20 h, es decir a partir de la hora lO y solo 5 horas más, pero eso implicaria un coste adici onal en mano de obra. Con las especifi caciones antes mencionadas, se consigue preparar el aparato un día determinado, para que trabaje durante la noche y al dla siguiente poder cambiar la pieza y hacer otro ensayo diferente. Esta oper atividad hace que el
periodo de 20 horas no sea limitativo de la invención pero s1 preferido.
En una realización preferida, el método de medición de la permeabilidad y la difusividad de un material poroso que se encuentra en contact:o con una solución liquida por una de sus caras y con un gas de difusión por la cara opuesta mediante el aparato descrito se caracteriza porque dicho método comprende al menos:
fijar de forma estan.ca el material poroso (1) en el soporte (5) del anillo de ajuste (4); acoplar el anillo d.e ajuste (4) a la celda (3) y seguidamente acoplar la tapa (7a; 7b) al anillo de ajuste (4), colocando las juntas (9) entre ellos; fijar la celda (3), el anillo de ajuste (4) y la tapa (7a; 7b) con los tornillos (8); rellenar la primera cámara (2) con la solución
líquida
hasta u.n nivel del tubo (10)
correspondiente
a una presión hidrostática dentro
de
la primera cámara (2);
introducir una corri.ente del gas de arrastre en la primera cámara (2) mediante la válvula (14) de inyección y por la pieza porosa (13), borboteando; medir la presencia d.e gas de difusión con el primer elemento sensor óptico (15) hasta la ausencia prácticamente total del mismo en la primera cámara
(2) (es decir, lo más próximo a O pg/litro); cerrar las válvulas de entrada (14) y salida (12) de ambos gases, de difusión y de arrastre; y medir la variación de la concentración del gas de difusión con el t i empo y calcular la permeabilidad y la difusividad del material poroso.
En condiciones de calibración (Figura 1), los gases de difusión y de arrastre o calibración se inyectan al interior de la segunda cámara (6) por una válvula de entrada (17) comprendida en la tapa (7b), y se evacúan por una válvula de salida (18 ) comprendida también en dicha tapa (7b). Se introducen las corrientes de gas de arrastre en ambas cámaras hasta que la medida del gas de difusión en las dos cámaras sea próxima a O (es decir, próximo a O 1I9/litro) y permanezca constante, cerrándose las válvulas de entrada (17) y salida (18) de la tapa (7b), y las válvulas de entrada (14 ) y de salida (12) de la primera cámara (2) . La evolución en el tiempo de medida, que como se ha dicho dura preferentemente 20 horas, del gas de difusión disuelto en la solución líquida que es medido mediante los sensores (lS y 19 ) permite realizar la caracterización de la infi.ltración del gas de difusión, como puede ser el oxígeno del aire, en la primera cámara
(2)
de la celda (3), obteniéndose una medida de la
estanqueidad,
siendo característica de ese equipo en
concreto.
En condiciones atmosféricas reales o "al aire" (esto es cuando se toma como gas de difusión alguno de los gases que componen el aire atmosférico, Figura 2), se emplea una tapa (7a) que dispone de una abertura que es del mismo tamaño que la superficie de la segunda cara del material poroso (1) adyacente (es decir, expuesta) a la segunda cámara (6), y se introduce la corriente de gas de arrastre mediante borboteo por la válvula (14) de la pieza porosa
(13), para desplazar el gas de difusión contenido en la solución líquida, hasta que el primer sensor (15) se estabiliza en lectura próxima a O llg/litro de gas de difusión. Entonces, se cierra la válvula (12 ) de salida de los gases.
Para la realización de medidas en condiciones aceleradas o de atmósfera controlada la tapa (7b) dispone de válvula de entrada (17 ) de gases y válvula (18 ) de salida de gases. Tras rellenar la primera cámara (2) con la solución líquida hasta un nivel medido en el tubo (10) que corresponde a una presión hidrostática determinada dentro
de la primera cámara (2), se introduce el gas de arrastre
en ambas cámaras hasta que la medida del gas de difusión
que puede contener tanto la solución liquida (en origen)
como la segunda cámara por defecto por los sensores ópticos
5
(15 Y 19) se estabilice próximo a valores de O 119/litro.
Posteriormente, se rellena :La segunda cámara (6) con el gas
de difusión hasta obtener una presión de vapor
(concentración) necesaria para establecer un gradiente de
presiones de vapor (concentraciones) de ensayo entre el gas
la
de difusión introducido en la segunda cámara (6) y el gas
de difusión disuelto residu,al (próximo a O 119/litro) en la
solución liquida de la primera cámara (2), comenzando
entonces la medida de parámE~tros.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
15
Figura l. Aparato para la m~~dición de la permeabilidad y la
difusividad a los gases en un material poroso de acuerdo
con la presente invención, en modo de calibración o para
medir los parámetros en condiciones aceleradas o de
atmósfera controlada.
20
La Figura l. a) muestra un corte transversal de una
realización preferida de la~ presente invención, en la que
el aparato está diseñadl::> para realizar medidas de
calibración o para condiciones aceleradas o de atmósfera
controlada. El aparato presenta los siguientes elementos:
25
(1) material poroso;
(2) primera cámara, que se rellena con una solución líquida
en contacto directo con dicha cara del material (1);
(3) celda, de material impel~eable;
(4) anillo de ajuste en el que se aloja el material poroso;
30
(5) soporte que sustenta el material poroso;
(6) segunda cámara;
(7b) tapa, que aloja la segunda cámara (6);
(8) tornillos que unen la cE!lda (3) con el anillo de ajuste
(4) Y la tapa (7b);
35
(9) juntas impermeables al Has de medición¡
(10) tubo de entrada del liquido y de evacuación del gas de difusión y de un segundo gas, de arrastre, que comprende una escal a de medición del nivel de liquidos;
(11) un e l emento de acople en la parte superior del tubo 5 (la) ;
(12)
válvula de salida de los gases de difusión y de arrastre de l a primera cámara (2);
(13)
pieza porosa;
(14) válvu1a de inyección del gas de arrastre a la primera 10 cámara (2) i
(15)
primer sensor del gas de difusión a l ojado en el interior de la cámara (2) ¡
(17)
válvula de entrada del gas de arrastre y del gas de difusión a la segunda cámara. (6);
15 (lB) válvula de salida del gas de arrastre y del gas de d i fusión de l a segunda cámaxa (6); Y
(19) segundo sensor del gas de difusión. En la Figura 1 . b) se muestra una vist a en a l zado frontal de la misma realización preferida, en la que se muestra
20 adicionalmente los siguientE=s elementos:
(16)
primera fibra óptica que i l umina el primer sensor
(15)
situado en el interior de la primera cámara (2)¡
(20)
segunda fibra óptica que ilumina el segundo sensor
(19)
situado en el interior de la segunda cámara (6) de l a
25 tapa (7b). Figura 2. Aparato para la m~!dición de la permeabilidad y la di fusi vidad a los gases en un material. poroso de acuerdo c on la presente inve nciól'lL, en modo de medida de los parámetros en condiciones reales o "al aire".
30 En este caso, l as Fi gura.s 2.a) y 2 .b) muestran otra realización preferida de la invención en la que se miden los parámetros en condiciones atmosféricas (reales o "al aire") . El aparato presenta los mismos elementos que en la Figura 1, pero la tapa (7a) presenta una abertura que es
35 del mi smo tamaño que la superficie de la segunda cara del
material poroso que es adyacente a la cámara (6), y no comprende ni la válvula de entrada (17) ni la válvula de salida (18) de los gases. Ta.mpoco presenta la segunda fibra óptica (20 ) ya que la concentración de los gases en la atmosfera es conocida y es considerada estable, por lo que no hace falta medirse. Figura 3. Bvolución de la presión parcial del gas (en este
caso,
oxígeno disuelto en una solución etanol-agua del
Bjemplo 1).
BJEMPLOS
DE REALI:~ACIÓN DE LA INVENCIÓN
A
continuación se describe, a modo de ejemplo y con
carácter
no limitante, una realización concreta de la
invención, donde se ilustra el aparato objeto de invención y su aplicación en un método de medida de los parámetros de interés. Ejemplo 1. Medida directa d~:!:l flujo de oxígeno en madera de uso para tonelería (duelas) '. En este ejemplo se midió la transferencia del gas de difusión que está en cont~acto con el lado exterior de madera de uso en tonelería (material poroso), siendo este gas de difusión oxigeno, por dicha madera hasta el liquido con el que está en contacto la madera por su cara interna, independientemente de la humedad de la madera. En definitiva, el experimento se basa en la medida de la transferencia del oxígeno por la madera desde un gas hasta un liquido con los que la madera está en contacto, independientemente de la humedad de la misma. Además el presente ejemplo también va dirigido a la determinación de la permeabilidad y el coeficiente de difusividad de dicha madera.
La barrica de roble es utilizada para el envejecimiento de vinos porque permite al vino evolucionar modificando sus caracteríDticaD fen6licas e interaccionando con los compuestos que se extraen de la madera, lo que da como resultado un vino de mayor calidad. La elección del
tipo de barrica se realiza en base al origen y grano de la madera de roble (número ani.llos de crecimiento/cm de madera en corte radial), es decir en base al mayor o menor crecimiento anual del .irbol, que está directamente relacionado con la proporción de madera de primavera y madera de verano disponible. Un aspecto muy importante es la tasa de oxigeno que se t.ransfiere a través de la barrica al vino, y que depende d.e la madera y de la forma de construcción de la barrica. Este oxigeno regula el proceso de envejecimiento del vino ya que es el responsable de las reacciones de condensación y polimerizaci6n en las que participan compuestos del vino y de la madera, determinando las caracteristicas finall:s del vino. Por lo tanto el proceso de envej ecimiento del vino estará regulado por el tipo de la madera y la construcci6n de la barrica, la tasa de transferencia de oxigeno a través de la madera y las condiciones de temperatura y humedad de la sala de envejecimiento, siendo la t.asa de transferencia de oxigeno el aspecto más desconocido del proceso de envej ecimiento.
La medida de la permeabilidad y del coeficiente de difusi6n del oxigeno en ma.dera utilizada en barricas con vino se realizará considerando que la madera está en contacto por un lado con el aire y por otro con un liquido que fundamentalmente es una soluci6n hidro-alcohólica. La madera en contacto con estE:!: liquido se satura de él en una profundidad de entre 2 y 4: mm, teniendo habitualmente una duela de un espesor de entre 25 y 27 mm. Atendiendo al volumen de una barrica y a su superficie interior, la relación Superficie de madtera (m2 ) /Volumen de vino (litro) es de 8,5 xlO-3 a 8,93xIO-3 m2/litro para las clásica barrica bordelesa. Para t:sta situación se realiza una probeta cilindrica de entre 5 y 10 cm de diámetro de madera del lote de duelas que con:Eormarán esa partida de barricas
(antes de construirlas). SE~ introduce en la primera cámara
(2) una soluci6n hidro-alcohólica que no consuma oxigeno en este caso y se coloca la pi,eza de madera que hace las veces de material poroso (1), unida a su soporte (5) en el anillo
(4) y se fija mediante los tornillos (8) a la celda (3), teniendo cuidado de colocar las juntas (9) de estanqueidad, y se coloca la tapa ('la; 7b) en una de las dos realizaciones preferidas comentadas en el apartado Descripción de la invención, dependiendo del tipo de ensayo a realizar. Si queremos medir en condiciones atmosféricas, se usa la tapa con abertura (7a) en un recinto acondicionado en temperatura y humedad relativa correspondientes a las condiciones a ensayar (12 a 20 oC y 60-80% HR) . Una vez fijadas todas estas piezas se rellena la primera cámara (2) con la solución etanol-agua deseada y se borbotea por la válvula (14) y la pieza porosa (13) el gas de arrastre del oxigeno disuelto (nitrógeno o helio) de la solución hasta alcanzar las condiciones iniciales del ensayo, que son valores estables próximos a cero (O) hPa de presión parcial de oxigeno disuelto (p02)' En ese momento y después de anotar el nivel de solución liquida leido en la escala del tubo (10) se cierran las válvulas de entrada
(14 ) Y salida (12) de la p:r-imera cámara (2) y se realizan las medidas durante el periodo de tiempo deseado (preferentemente 20 horas) . Los valores obtenidos en este periodo reflejan la variación en el tiempo de la pO, disuelto en la solución que reproduce la misma relación de volumen de liquido y superficie de madera en una de las barricas que se fabrican con dicho lote de madera. Después de unas horas la variación en la p02 se hace constante manteniéndose hasta que la p02 sea lo suficientemente baja para que la p02 en el inted.or de la cámara (2) sea todavia mucho menor que la p02 exterior es decir, la atmosférica. Únicamente de esta forma se mantiene el gradiente de presiones parciales de oxigeno necesario para reproducir las condiciones reales de funcionamiento del material ob jeto de ensayo.
La pendiente resultante de esta fase constante se muestra en la Figura 3, Y es la tasa de transferencia de oxigeno (J) en kg/s. m2 , y según la primera ley de Fick
d[O,ld
1= --Do, dx
Donde J es el fluj o de: difusión de oxigeno o corriente (kg/s. m2 ); D 02 es el coeficiente de difusión (m2/s); [02] d es la concentración de oxigeno disuelto (kg/m3 ); y x es la distancia (m).
Según la ley de Henry. la cantidad de un gas disuelto para un volumen de un liquido determinado es directamente proporcional a la presión parcial de ese gas en equilibrio con el liquido
[021. = kH Po,
Donde P02 es la presi.6n parcial del oxigeno en fase gaseosa y kH es la conocida como constante de Henry, especifica para cada medio y dependiente de la temperatura.
Combinando
la ecuación de la primera ley de Fick de
difusi6n
y la ley de Henry de la solubilidad se puede
expresar J
como,
dP J=--V S~ OZ dx
donde
K = Do,S
caracteriza el coeficiente de permeabilidad (K) y asumiendo que es constante se mide en kg/m. s. Pa en las condiciones de ensayo, que serán las habituales de las salas de crianza. La determinación del coeficiente de difusión del oxigeno en la pieza de madera (Dru), se realizará a partir de la permeabilidad ~ K=DOzS, conocido el coeficiente de solubili.dad del oxigeno en la pieza de madera. Para ello:
a) Se determinará por pesada la humedad de la pieza de madera antes y después del ensayo (UNE-EN 13183 -1:2004) . A
partir de la humedad de la pieza de madera se determinará en porcentaje en volumen ocupado por el agua, el aire y la propia madera, conocido su volumen especifico. A partir de esos datos se realizará una media proporcional a la
5 composición en volumen de la pieza de madera durante el ensayo con los valores ccmocidos de la difusividad del oxigeno en el aire, en una mezcla alcohol-agua y en las paredes celulares de la mad«~ra.
b) Conocida la profundidad de infiltración del liquido
10 en la madera, al cortar la pieza de madera al terminar el ensayo, se determina el porcentaj e del espesor que está saturado de liquido y el re:stante con aire. A partir de la densidad de la probeta de! madera en este ejemplo (UNE 56531: 1977) se obtiene el porcentaje del volumen ocupado
15 por paredes celulares, el resto será aire o agua, y será el porcentaj e que suponga el espesor saturado de humedad frente al espesor total. Con estos porcentaj es se realiza una media ponderada de los coeficientes de solubilidad que se adoptará como el coeficiente de solubilidad medio de la
20 pieza de madera en las cond iciones del ensayo, similares a las habituales de funcionamiento en una situación real. Conocidas la permeabilida,d ( K) y el coeficiente de solubilidad (5) se determina el coeficiente de difusión o difusividad (D02) de la ecuación K=D01S

Claims (15)

  1. REIVINDICACIONES
    l. Aparato para medir la pE~rmeabilidad y la difusividad de un material poroso (1) que Ise encuentra en contacto con una solución lí quida por una de sus car as y con un gas de di fusión por la cara contraLria, caracterizado porque dicho aparato comprende al menos:
    una primera cámara (2), delimitada por una celda (3) de material impermeable, que se rellena con una solución liquida, dicha primera ciimara (2) siendo adyacente a una primera cara del material poroso (1), de tal forma que se pone en contacto dir ecto dicha cara del material (1) con l a solución l íquida; un anillo (4) de ajuste, de material impermeable, que sella la cámara (2) y la celda (3) y en el que se aloja el material poroso (1) sobre un soporte (5) que lo sostiene; una segunda cámara (6) ubicada en el interior de una tapa (7 a ¡ 7b) de material impermeable, dicha segunda cámara (6) siendo adyacente a una segunda cara del material poroso (1) que es opuesta a la primera cara adyacente a la primera cámara (2), y que se rell ena con el gas de difusión; tornillos (8) que unen la celda (3) con el anill o de ajuste (4) y la tapa (7a; 7b)¡ juntas impermeables (9) al gas de medición que sel lan la celda (3), el anillo (4) y la tapa (7a; 7b); un tubo (10) de entra.da del liquido que entra en contacto con una de las caras del material poroso en l a primera cámara (2) y de evacuación del gas de difusión arrastrado por un segundo gas, de arrastre del gas de difusión fuera de la primera cámara (2); un elemento de acople (l:l) en la parte superior del tubo
    (l a) de entrada de la solución líquida a l a primera cámara (2), y que se conecta con una válvula de salida
    (12) de los gases de difusión y de arrastre;
    una pieza porosa ( 13) , que conecta una válvula (14 ) de
    inyección del segundo 9a5 , de arrastre, a la primera
    cámara (2) ; y
    un primer elemento sensor (15 ) del gas de difusión,
    ubicado dentro de la primera cámara (2) , basado en
    tecnologia óptica no invasiva y con un nivel de
    detección igualo inferior a lJ.lg/ l .
  2. 2.
    Aparato según la reivindicación 1, caracterizado por que el material poroso se encuentra total o parcialmente saturado de la solución liquida con la que entra en contacto directo en la primera cámara (2).
  3. 3.
    Aparato según una cualquiera de las rei vindicaciones 1 a 2, caracterizado por que el material poroso es un fragmento de una duela de madera que compone un recipiente.
  4. 4.
    Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que el gas de arrastre es seleccionado entre nitrógeno y helio.
  5. 5.
    Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que el material impermeable del que se componen los elementos del aparato es seleccionado dentro del grupo compuesto por ace:ro inoxidable y otros materiales de muy baja permeabilida.d, inoxidables y de dureza suficiente para evitar defo:rmaciones.
  6. 6 . Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que comprende además una primera fibra óptica (16) situada en el exterior que ilumina de forma no invasiva el primer sensor (15) situado en el interior de la primera cámara (2).
  7. 7.
    Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que la tapa (7al comprende una abertura que es del mismo tamaño que la superficie de la segunda cara del material poroso adyacente a la segunda cámara (6).
  8. 8.
    Aparato según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que la tapa (7bl comprende válvulas de entrada (17) y de salida (113) del gas de arrastre y del gas de difusi6n de la segunda cámara (6).
  9. 9.
    Aparato según la reivindicación 8, caracterizado por que comprende además una segunda fibra óptica (20) que ilumina un segundo elemento sensor (19) del gas de difusi6n ubicado en el interior de la sE=gunda cámara (6), basado en tecnologia óptica no invasi.va y con un nivel de detecci6n igualo inferior a lpg/l.
  10. 10.
    Aparato según una cualq~iera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque las juntas de unión (9) de la celda (3), el anillo (4) y la tapa (7a¡ 7b) son de un material seleccionado dent:ro del grupo de elastómeros compuesto por: fluoroelast6meros, silicona elástica encapsulada con etileno-propileno perfluorinado o con perfluoro/alcano alc6xido y otros materiales de muy baja permeabilidad al gas de difusión con bajo coeficiente de fricción, deformables , que permitan el sello en seco y tengan alta resistencia quirnica y a la luz solar.
  11. 11.
    Método de medición de lel permeabilidad y la difusividad de un material poroso (1) que se encuentra en contacto con una solución liquida por una de sus caras y con un gas de difusión por la cara opuest:a mediante el aparato descrito
    en una cualquiera de las reivindicaciones anteriores,
    caracterizada porque dicho método comprende al menos: fijar de forma estanca el material poroso en el soporte (5) del anillo de ajuste (4) ¡ acoplar el anillo d,e ajuste (4) a la celda (3) Y seguidamente acoplar" la tapa (7a¡ 7b) al anillo de ajuste (4), colocando las juntas (9) entre ellos¡ fijar la celda (3), el anillo de ajuste (4) y la tapa (7a¡ 7b) con los tornillos (8)í rellenar la primera cámara (2) con la solución liquida hasta u.n nivel del tubo (10) correspondiente a una presión hidrostática dentro de la primera cámara (2)¡ introducir una corriente del gas de arrastre en la primera cámara (2) mediante la válvula (14) Y por la pieza porosa (13), borboteando; medir la presencia d.e gas de difusión con el primer sensor óptico (15) hasta la ausencia medible del gas de difusión en l ,a primera cámara (2) ¡ cerrar las válvulas de entrada y salida de ambos gases, de difusión y de arrastre¡ y calcular la permeabilidad y la difusividad del material poroso a partir de la evolución de las lecturas de las medidas registradas por el sensor óptico (15).
  12. 12.
    Método según la reivin.dicaciÓn 11, caracterizado por que el cálculo de los parámetros se realiza con los datos obtenidos de un ensayo que t:iene una duración de 20 horas.
  13. 13.
    Método según una cualquiera de las reivindicaciones 11
    o 12, caracterizado por que, en condiciones de calibración, a la vez que se introduce una corriente del gas de arrastre en la primera cámara (2), s 'e inyecta una corriente de gas de arrastre al interior de la segunda cámara (6) por una
    válvula de entrada (17) comprendida en la tapa (7b), y se evacúan por una válvula de salida (18) comprendida también en dicha tapa (7b), hasta que la ausencia medible del gas de difusión permanece con:stante, cerrándose entonces las válvulas de entrada (17) y salida (18) de la tapa (7b), y las válvulas de entrada (14) y de salida (12) de la primera cámara (2).
  14. 14. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 11
    o 12, caracterizado por que, en condiciones de atmósfera
    controlada: se introduce una cOl:."riente del gas de arrastre por la válvula de entrad:a (14) para arrastrar el gas de difusión disuelto en el liquido en la primera cámara (2) y se evacúa por la válvula de salida
    (12)
    unida a la celda (3) por medio del tubo (10), mientras que a la V(,!Z se inyecta una corriente del gas de arrastre al interior de la segunda cámara
    (6)
    por una válvula de entrada (17) comprendida en la tapa (7b), y se evacúan los gases por una válvula de salida 0 .8) comprendida también en dicha tapa (7b), hasta que: la ausencia medible del gas de difusión en las dos cámaras permanece constante; de tal forma que se genera un gradiente de concentraciones de dicho gas de difusión entre ambas cámaras, antes de proceder al cálcu:lo de la difusividad y l a permeabilidad del material poroso.
  15. 15. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 11
    o 12, caracterizado por que, en condiciones atmosféricas reales, el gas de difusión es uno de los que componen el aire atmosférico y se introduce en la segunda cámara (6) por la tapa (7a) del aparat:o a través de una abertura que
ES201130187A 2011-02-11 2011-02-11 Aparato de medición de permeabilidad y difusividad de gases en materiales porosos y metodo para medir dichos parámetros mediante dicho aparato. Active ES2397469B1 (es)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ES201130187A ES2397469B1 (es) 2011-02-11 2011-02-11 Aparato de medición de permeabilidad y difusividad de gases en materiales porosos y metodo para medir dichos parámetros mediante dicho aparato.
PCT/ES2012/070084 WO2012107625A1 (es) 2011-02-11 2012-02-09 Aparato de medición de permeabilidad y difusividad de gases en materiales porosos y método para medir dichos parámetros mediante dicho aparato

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ES201130187A ES2397469B1 (es) 2011-02-11 2011-02-11 Aparato de medición de permeabilidad y difusividad de gases en materiales porosos y metodo para medir dichos parámetros mediante dicho aparato.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
ES2397469A1 ES2397469A1 (es) 2013-03-07
ES2397469B1 true ES2397469B1 (es) 2014-01-17

Family

ID=46638172

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES201130187A Active ES2397469B1 (es) 2011-02-11 2011-02-11 Aparato de medición de permeabilidad y difusividad de gases en materiales porosos y metodo para medir dichos parámetros mediante dicho aparato.

Country Status (2)

Country Link
ES (1) ES2397469B1 (es)
WO (1) WO2012107625A1 (es)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2528096A (en) * 2014-07-09 2016-01-13 Paraytec Ltd Method
ES2558851B2 (es) * 2015-11-19 2016-07-26 Universitat D'alacant / Universidad De Alicante Equipo para la medición del coeficiente de difusión de gases a través de un material poroso en condiciones reales

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3590634A (en) * 1969-05-05 1971-07-06 Stanford Research Inst Instrument for determining permeation rates through a membrane
GB2197080A (en) * 1986-11-05 1988-05-11 City Tech Permeability/diffusion measurement
US6196055B1 (en) * 1999-02-16 2001-03-06 Textured Coatings Of America, Inc. Paint and surface coating air permeability demonstration and testing apparatus
US6684685B2 (en) * 2002-06-21 2004-02-03 Porous Materials, Inc. Liquid extrusion porosimeter and method
KR101158992B1 (ko) * 2007-09-28 2012-06-21 가부시키가이샤 알박 수증기 투과도를 측정하기 위한 장치와 그 방법

Also Published As

Publication number Publication date
ES2397469A1 (es) 2013-03-07
WO2012107625A1 (es) 2012-08-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101158992B1 (ko) 수증기 투과도를 측정하기 위한 장치와 그 방법
ES2913770T3 (es) Dispositivo y procedimiento de determinación del tamaño de un agujero de fuga
ES2397469B1 (es) Aparato de medición de permeabilidad y difusividad de gases en materiales porosos y metodo para medir dichos parámetros mediante dicho aparato.
PT1626275E (pt) Processo para determinação da durabilidade de um produto embalado
TWI622768B (zh) 在開放容器飲料中量測碳酸化位準的方法
Moyls et al. Exponential decay method for determining gas transmission rate of films
WO2014012045A1 (en) Method and apparatus for increasing the speed and/or resolution of gas permeation measurements
Saito et al. A compact seawater pCO2 measurement system with membrane equilibrator and nondispersive infrared gas analyzer
ES2315352T3 (es) Metodo y dispositivo que permite determinar la penetracion de substancias gaseosas a traves de una membrana.
US20060175208A1 (en) Water-conductivity CO2 sensor
CN104662422B (zh) 用于实时提供气体校准溶液的气体平衡线圈
CN114018755A (zh) 一种水体中游离二氧化碳含量的检测方法
ES2558851B2 (es) Equipo para la medición del coeficiente de difusión de gases a través de un material poroso en condiciones reales
Zeman et al. Evaluation of oxygen permeability of polyethylene films
Chelladurai et al. Permeability of silo bag material for carbon dioxide and oxygen
Martin et al. A simple method for measuring carbon dioxide in soils
Pile et al. A precise method for determining the CO2 content of carbonate materials
SU296522A1 (ru) Установка для определения биологической фиксации атмосферного азота
ES2406386B1 (es) Sistema para la determinación de la permeabilidad de un material a un gas
RU2821155C1 (ru) Устройство для определения газопроницаемости природных сред
CN113624391B (zh) 一种油田集输管道内h2s和co2分压的获取方法
Brown Permeability
ATE469348T1 (de) Messzelle und -verfahren zur bestimmung verschiedener einzelgaskonzentrationen in fluiden medien
US9869175B2 (en) Method for testing the tightness of cavities and device for decreasing convection and diffusion flow
Morimoto et al. 4. 4 High Precision Continuous Measurement System of the Atmospheric O2/N2 Ratio Using a Fuel Cell Oxygen Analyzer

Legal Events

Date Code Title Description
FG2A Definitive protection

Ref document number: 2397469

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: B1

Effective date: 20140117