ES2558851B2 - Equipo para la medición del coeficiente de difusión de gases a través de un material poroso en condiciones reales - Google Patents
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Abstract
Equipo para la medición del coeficiente de difusión de gases a través de un material poroso en condiciones reales.#La presente invención se refiere a un dispositivo y a un método para determinar el coeficiente de difusión de al menos un gas presente en una mezcla de gases con diferentes humedades relativas en un rango amplio de temperaturas, a través de una muestra de material permeable que comprende una primera cámara de mezcla de gases (1) y una segunda cámara de mezcla de gases (2) dispuestas de forma continua y separadas entre sí por una tercera cámara (3) configurada para albergar una muestra.
Description
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Equipo para la medición del coeficiente de difusión de gases a través de un material
poroso en condiciones reales
DESCRICPIÓN CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se encuadra en el campo general de la ciencia de los materiales y en particular se refiere a un dispositivo y a un método para determinar el coeficiente de difusión de al menos un gas presente en una mezcla de gases, a través de un material poroso, en condiciones variables de humedad, temperatura y composición.
ESTADO DE LA TÉCNICA ANTERIOR
La difusión gaseosa provoca el movimiento de las moléculas de los componentes de una mezcla de gases a consecuencia del gradiente de concentraciones existente en un sistema. Se trata del principal mecanismo de transporte de gases a través de materiales porosos (suelos, rocas, hormigones, etc.). Los procesos de difusión de gases quedan definidos por el coeficiente de difusión del gas objeto de estudio, que varía en función del tipo de material a través del cual se produce la difusión y que relaciona el flujo de materia con este gradiente de concentración existente.
La aplicación de este coeficiente de difusión gaseoso al campo de la ciencia de materiales, principalmente el estudio de materiales naturales como suelos y rocas, tiene su interés si se considera que los materiales de los cuales se pretende determinar el coeficiente de difusión, suelen estar sometidos a condiciones higrométricas variables y que son determinantes en la variación del coeficiente calculado.
Actualmente, la determinación y cuantificación del coeficiente de difusión en ambientes sometidos a cambios en sus condiciones higrométricas se consigue mediante aproximaciones metodológicas-experimentales, estudiando los factores que controlan este transporte de gases a través del sistema poroso del material en cuestión. Este cálculo del coeficiente de difusión ha sido abordado por distintos grupos de investigación para objetivos distintos, dado el interés científico y técnico asociado al cálculo de este parámetro.
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En lo que se refiere al estudio de la difusión gaseosa asociada a materiales porosos no existe un protocolo estrictamente definido. Como ejemplo se podrían consultar trabajos como el Turcu, et al, 2005. Continuous soil carbón dioxide and oxygen measurements and estimation of gradient-based gaseous flux. Vadose Zone Journal 4(4): 1161-1169), donde se aborda el estudio de la difusión gaseosa en una columna de suelo a través de la cual se crea un gradiente de concentraciones. Sin embargo, el sistema experimental empleado en laboratorio no permite la variación de las condiciones de ensayo, es decir, que se calcula un coeficiente de difusión sin considerar valores de temperatura o contenido volumétrico de agua en el suelo. Además, la inyección del gas necesario empleado para realizar el experimento se realiza directamente sobre la muestra sin la existencia de una cámara de homogeneización. Este diseño experimental, por tanto, habría que descartarlo si el material ensayado fuese un sólido compacto, ya que no se conseguiría la adecuación de la muestra al dispositivo.
Por su parte, Ganot et al., 2014. Impact of thermal convection on C02 flux across the earth- atmosphere boundary in high-permeability soils. Agricultural and Forest Meteorology 184(0): 12-24) reproducen un diseño experimental relacionado al anterior en el que sí que estudian las variaciones térmicas provocadas en el sistema y su repercusión en los gases estudiados, aunque centrándose en el proceso convectivo del movimiento de una masa de gas y no profundizando en el proceso difusivo.
De la misma forma, O’Brien et al., 2014. Using field analogue soil column experiments to quantify radon-222 gas migration and transpon through soils and bedrock of Halifax, Nova Scotia, Cañada. Environmental Earth Sciences 72(7): 2607-2620), proponen un experimental interesante en el que estudian la difusión del radón en una columna de suelo, pero, de nuevo, considerando constantes las condiciones de ensayo. Sanci et al; 2009. Assessment of soil moisture influence on C02 flux: a laboratory experiment. Environmental Geology 58(3): 491-497) desarrollan un experimental en el que concluyen que la variación del contenido de agua en el suelo es determinante a la hora de calcular el valor del coeficiente de difusión de un gas, sin embargo su investigación queda destinada a desarrollar un sistema de calibración para cámaras dinámicas de medición de flujos gaseosos y no para determinar un resultado final del coeficiente de difusión gaseosa. El dispositivo que emplean es bastante más complejo que el que se presenta en esta propuesta.
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Albanito et al., 2009. Automated diffusion chambers to monitor diurnal and seasonal dynamics oí the soil C02 concentration profile. European Journal of Soil Science 60(4): 507- 514) o Risk et al., (2012) (Risk, D, Nickerson, N, Creeiman, C, McArthur, G, Owens, J, 2011. Forced Diffusion soil flux: A new technique for continuous monitoring of soil gas efflux. Agricultural and Forest Meteorology 151(12): 1622-1631) proponen también distintos métodos para el cálculo del coeficiente de difusión y estimación de flujo gaseoso. Mientras que el primero presenta un experimental para desarrollar en laboratorio (válido únicamente para materiales tipo membrana plástica) el segundo propone la determinación de un valor de flujo de gas mediante una cámara de difusión forzada, que en todo caso tampoco sería válida para determinar coeficientes de difusión en materiales sólidos robustos.
Jabro, 2009. Water Vapor Diffusion Through Soil as Affected by Temperature and Aggregate Size. Transport in Porous Media 77(3): 417-428) propone un método para calcular el coeficiente de difusión del vapor de agua en el suelo. Considera que la temperatura es un factor determinante en el proceso. No obstante la metodología que emplea es menos rigurosa que la que se presenta con este nuevo equipo, ya que las condiciones de ensayo se consiguen con soluciones salinas. Este mismo autor presenta también un trabajo (Jabro et al. 2012. Estimation of C02 diffusion coefficient at 0-10 cm depth in undisturbed and tilled soils. Archives of Agronomy and Soil Science 58(1): 1-9) en el que hace una recopilación de las distintas fórmulas teóricas existentes en la bibliografía para obtener, en este caso, un valor del coeficiente de difusión del C02 en las que se identifica la influencia de las condiciones de temperatura y contenido de agua en el material objeto de estudio a la hora de determinar el valor del coeficiente de difusión.
La extrapolación de los sistemas experimentales de laboratorio a condiciones reales también se lleva a cabo. Como ejemplo se pueden consultar los trabajos Pingintha et al., 2010. Assessment of the soil C02 gradient method for soil C02 efflux measurements: comparison of six models in the calculation of the relative gas diffusion coefficient. Tellus Series B- Chemical and Physical Meteorology 62(1): 47-58) donde reproducen un procedimiento operativo similar al que se plantea en esta nueva propuesta pero ensayando los materiales (suelos en este caso) en su ambiente real. Como consecuencia, estos trabajos valoran los cambios de humedad y temperatura existentes en la naturaleza, relacionándolos con la variación del coeficiente de difusión del gas estudiado. Dichos cambios son los que, en el equipo que se presenta, se reproducen en forma de ensayo de laboratorio. Esta
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extrapolación al laboratorio permite ensayar muestras que, de otra forma, sería imposible ensayar dado su difícil acceso.
Existe pues la necesidad de proporcionar un dispositivo y un método para determinar la implicación de cada uno de los factores (temperatura, humedad, etc.) en los procesos de difusión gaseosa, en función de las características microestructurales del sistema poroso, que sea capaz de mejorar los resultados obtenidos con los sistemas experimentales actuales, y con el que se puedan determinar las variaciones del coeficiente de difusión de un gas a través de un determinado material, cuando hay varios compuestos en la mezcla gaseosa (presencia de más de un gas o incluso presencia de vapor de agua). Y, que además, permita estudiar el proceso junto con las variaciones de las condiciones termohigrométricas de ensayo, así como la posibilidad de estudiar distintos tipos de gases y ensayar una amplia variedad de materiales porosos, de tal forma que se desarrolle un cálculo riguroso del coeficiente de difusión y una visión detallada de cuáles son los factores determinantes en el proceso de difusión gaseosa.
EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención soluciona los problemas descritos en el estado de la técnica puesto que proporciona un dispositivo y un método que permite determinar el coeficiente de difusión de al menos un gas presente en una mezcla de gases homogénea o heterogénea, con diferentes grados de humedad sobre un material permeable determinado (suelos y/o rocas, materiales sintéticos, etc.), siendo capaz de reproducir a escala de laboratorio situaciones existentes en la realidad, donde resulta interesante calcular el coeficiente de difusión gaseoso.
Así pues en un primer aspecto, la presente invención se refiere a un dispositivo para determinar el coeficiente de difusión (de aquí en adelante, dispositivo de la presente invención) de al menos un gas presente en una mezcla de gases, a través de una muestra de material poroso, que comprende una primera cámara de mezcla de gases y una segunda cámara de mezcla de gases, dispuestas de forma continua y separadas entre sí por una tercera cámara, configurada para albergar una muestra, donde la primera cámara comprende un sistema de sensores de monitorización de las condiciones del gas, para medir las condiciones de humedad y de concentración de los compuestos presentes en la mezcla de gases de dicha cámara, que está conectado a un sistema control, que mantiene dichas condiciones constantes, y de la que parte un conducto de entrada y salida de gases
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conectado a un sistema de válvulas de entrada y de salida; y donde la segunda cámara es estanca por todas sus paredes menos por la parte de la misma que está en contacto con la tercera cámara y comprende un sensor de monitorización que mide las condiciones del gas de la cámara y un sistema de control que registra la diferencia de concentración de gas de la cámara durante el proceso de medida; de la cámara parte un conducto de entrada conectado a un sistema de válvulas de entrada y un conducto de salida conectado a un sistema de válvulas de salida.
En un aspecto particular de la presente invención, la primera cámara y/o la segunda cámara, comprenden una cámara de control de temperatura, más en particular, las cámaras de control de la temperatura están conectadas a un sistema de control de la temperatura.
En un aspecto particular de la presente invención los sensores de la primera cámara y de la segunda cámara son sensores de temperatura, concentración de gas y de humedad.
En un aspecto particular de la presente invención, el sistema de válvulas de la primera cámara está constituido por una válvula para la entrada del gas a estudiar, una válvula de entrada para el vapor de agua y una válvula de salida.
En un aspecto particular de la presente invención, la primera cámara y la segunda cámara, operan con diferentes condiciones termohigrométricas.
En otro aspecto particular de la presente invención, la primera cámara y la segunda cámara operan con la misma presión (presión atmosférica).
En un segundo aspecto, la presente invención se refiere a un procedimiento para determinar el coeficiente de difusión de al menos un gas presente en una mezcla de gases, a través de una muestra de material poroso caracterizado. La determinación se lleva a cabo en el dispositivo de la presente invención y comprende las siguientes etapas:
a) Introducir la muestra en la tercera cámara,
b) Introducir en la primera cámara, la mezcla de gases a estudiar y mantener constante la humedad y concentración de cada uno de los gases que componen dicha mezcla,
c) Mantener la primera cámara y la segunda cámara con la misma presión (presión atmosférica) durante todo el ensayo,
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d) Determinar la diferencia de concentración y humedad en los compuestos de la mezcla de gases en la segunda cámara entre el inicio del proceso y después del mismo,
e) Determinar el coeficiente de difusión del gas mediante el tratamiento numérico a partir de los datos obtenidos en la etapa d).
En un aspecto particular de la presente invención, en la primera cámara se mantiene constante la concentración de cada uno de los gases que componen la mezcla, así como el grado de humedad, ya sea mediante la circulación continua de una mezcla de gases con una composición determinada o mediante el sistema de válvulas que permite reponer independientemente cada uno de los componentes de la mezcla en función de su difusión a la otra cámara.
El dispositivo y método de la presente invención proporciona las siguientes ventajas:
• Permite el cálculo del coeficiente de difusión de uno o varios compuestos a través de una determinada muestra bajo condiciones higrométricas variables, simulando las condiciones reales en que se producen los procesos de difusión en la naturaleza. Dado que el coeficiente de difusión está estrechamente relacionado con parámetros como la temperatura o grado de humedad, esta flexibilidad en el cambio de las condiciones, permite determinar el efecto que tienen estos parámetros en el cálculo del valor final. Existen dos atmósferas distintas, separadas por una membrana constituida por el material objeto de estudio en sí. Esto permite reproducir condiciones diferenciadas en cada cámara de manera independiente.
• Se pueden estudiar muestras de distinto tamaño y composición, mediante diferentes portamuestras y en función del objetivo del estudio.
• El equipo puede operar en diferentes modos en función de las necesidades y objetivos del análisis, realizando ciclos cortos y repetitivos o bien ciclos largos de ensayo.
• La muestra no se altera durante el ensayo, ya que va alojada en una cámara independiente.
• Se puede trabajar con varios gases a la vez: por una parte el vapor de agua, que además de garantizar las condiciones de humedad requeridas para cada experimento permite el cálculo de su coeficiente de difusión gaseoso y de otro gas o gases no condensables en las condiciones del experimento (C02, 03, CH4, etc.)
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BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
La figura 1 muestra el dispositivo de la presente invención
La figura 2 muestra el dispositivo de la invención que incorpora el sistema de control de la temperatura y una realización particular referente al sistema de válvulas.
Referencias:
(1) primera cámara
(2) segunda cámara
(3) tercera cámara
(5) sistema de válvulas de entrada y salida de la primera cámara
(6) sistema de válvulas de entrada de la segunda cámara
(7) sistema de válvulas de salida de la segunda cámara
(8) sensores de monitorización de las condiciones del gas de la primera cámara
(9) sensores de monitorización de las condiciones del gas de la segunda cámara.
(10) cámara de control de la temperatura de la primera cámara
(11) cámara de control de la temperatura de la segunda cámara
(12) sistema de control
(13) sistema de control de la temperatura
(15) válvula de entrada de gas en la primera cámara
(16) válvula de entrada de vapor de agua en la primera cámara
(17) válvula de salida de la primera cámara.
EXPOSICIÓN DETALLADA DE MODOS DE REALIZACIÓN
El dispositivo y método de la presente invención permitió el cálculo del coeficiente de difusión de uno o varios compuestos presentes en una mezcla de gases con diferentes humedades relativas en un rango amplio de temperaturas.
El dispositivo comprende un sistema de válvulas que controlan la entrada de la mezcla de gases, húmedos o no, a estudiar (5) a la primera cámara (1), un sistema de válvulas (6) que controlan la entrada de gases a la segunda cámara (2) para establecer las condiciones iniciales de la misma, una válvula de salida de gases de la segunda cámara (7) que permite la purga de los gases y que se cierra para asegurar la estanqueidad de la segunda cámara durante la medida, de una primera cámara (1) donde se mantienen constantes la
concentración de los diferentes compuestos que forman la mezcla de gases y la humedad y
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que está en contacto con la tercera cámara (3) que contiene la muestra a estudiar que, a su vez, está en contacto con una segunda cámara (2) que se acondiciona con unas determinadas condiciones iniciales de concentración de gases y humedad y se mantiene estanca durante la medida, registrándose, mediante uno o más sensores (9) la evolución de las concentraciones de los compuestos gaseosos a estudiar y/o de la temperatura y/o humedad. El equipo está controlado automáticamente por un sistema de control (12).
Ambas cámaras de gases se encuentran a la misma presión (presión atmosférica), por lo que el paso de gases a través de la muestra se produce, únicamente, por el fenómeno de difusión.
En una realización particular, tal y como se muestra en la figura 1, el dispositivo de la presente invención presenta un sistema de válvulas (5) de entrada y salida de gases de la primera cámara (1) que consta únicamente de una conexión de entrada y otra de salida por donde se hace circular a través de la primera cámara (1) una mezcla de gases con la composición y humedad requeridas para el estudio.
En otra realización particular, (figura 2) el dispositivo de la presente invención comprende un sistema de válvulas de entrada y salida de gases (5) de la primera cámara (1) que consta de al menos, una válvula de entrada del gas a estudiar (15), al menos una válvula de entrada de vapor de agua (16) y una válvula de salida (17), mediante las que se introducen los diferentes compuestos que forman la mezcla de gas, manteniendo constantes las concentraciones del gas a estudiar y de la humedad en función de la disminución de los mismos debido a la difusión a través de la muestra y, de un sistema de sensores (8) de concentración de gas y/o de temperatura y/o de humedad que permiten la medición de dichos valores para que puedan ser mantenidos constantes mediante el sistema de válvulas (5).
En otra realización particular, mostrada en la figura 2, la primera cámara (1) y/o la segunda cámara (2), comprenden una cámara de control de temperatura (10) y (11) respectivamente, que pueden estar conectados a un sistema de control de la temperatura (13).
Este sistema de cámaras de temperatura puede operar indistintamente tanto con el sistema de válvulas de la figura 1 como el de la figura 2.
A continuación se describe un ejemplo de realización de la invención.
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El procedimiento comenzó introduciendo una muestra de roca porosa en la cámara (3) y a continuación se procedió introduciendo la mezcla de gases (C02 y vapor de agua) en la primera cámara (1) con unas condiciones de humedad (65%) y unas concentraciones (4000 ppm de concentración de C02 y vapor de agua, hasta alcanzar 65% de humedad relativa, equivalente a una presión de vapor 624-103 micromol/m3 a 20-C de temperatura) de los componentes de la mezcla.
En la segunda cámara (2) se partió de unas condiciones iniciales de concentración y humedad (40 ppm de C02 y vapor de agua equivalente a 35% de humedad relativa y presión de vapor de 329-103 micromol/m3 a 20-C de temperatura) y, manteniendo esta cámara estanca salvo por la parte de la misma en contacto con la tercera cámara (3) donde se aloja la muestra.
Se registró la evolución de la concentración del gas o gases de estudio (C02 y vapor de agua), presentes en la primera cámara de gases (1). La evolución de la concentración de los compuestos a estudiar (C02 y vapor de agua), en la segunda cámara (2) son fruto de la difusión de los mismos a través de la muestra, pudiéndose obtener el coeficiente de difusión mediante el tratamiento numérico de los datos recogidos de cada experimento, según metodologías existentes publicadas en la bibliografía.
El ensayo finalizó cuando en la cámara superior (2) se alcanzaron 4000 ppm de concentración de C02. En este ejemplo concreto tras 5 h de ensayo. A partir de los datos registrados por el sistema de control (12) se obtuvieron los datos de evolución de concentración con respecto al tiempo, a partir de los que se calculó el coeficiente de difusión según la siguiente metodología:
Obtenida de: Zhang et al. 2005 (Zhang, ZH, Ouriadov, AV, Willson, C, Balcom, BJ, 2005. Membrane gas diffusion measurements with MRI." Journal of Magnetic Resonance 176(2): 215-222) y Albanito et al., (2009) (Albanito, F, Saunders, M, Jones, MB, 2009. Automated diffusion chambers to monitor diurna! and seasonal dynamics of the soil C02 concentration profile. European Journal of Soil Science 60(4): 507-514).
Se consideran dos cámaras unidas por una membrana de la que se quiere calcular el coeficiente de difusión del C02. En una de las cámaras existe una concentración inicial (C1) y constante para todo el experimento. En la otra cámara se comienza con concentración 0
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(C2) ppm y se finaliza el ensayo cuando la concentración aquí ha alcanzado la concentración incicial establecida para la cámara 1 (C1).
Por un balance de masas:
rcl~C2 djc.-c,)
Jci°-C2° (^1 — ^2)
í
to
B Ddt
AH 1 1
Donde B=parámetro de forma de la cámara=-^- (— + —); donde A= superficie de paso de la
cámara; L=espesor de la membrana (en este caso, espesor de la probeta; V0= volumen de la cámara que se va llenando de gas; V1=infinito, ya que la concentración en la cámara 1 siempre se mantiene constante). H= coeficiente de partición. Para el C02 se considera 1, ya que el C02 es insoluble.
Integrando:
—ln(Cl - C2)]"o“_Cc2° = BDt]? ln(Cl - C2) - ln(Cl„ - C20) = —BDt
ln
fCl - C2\ _ VCln - 0) ~
-BDt
C1 C 2
cT0~cT0
C2
c 1,
= -l + e
-BDt.
C 2
’ cT,
= l-e~
— = 1 - e~BDt-, ln fl - —) = -BDt; y de aquí se obtiene D.
Co \ Cq /
Para el caso de estudio, el coeficiente de difusión de C02 calculado fue de 4.18-10'7 m2/s.
En cualquier momento, cuando se considere necesario, la segunda cámara (2) puede purgarse y volver a otras condiciones iniciales, pudiendo repetir el estudio de difusión y pudiendo comprobar si los coeficientes de difusión de los compuestos de interés cambian, y en qué modo, en función del tiempo, con lo que se puede conocer si el comportamiento de la muestra cambia a lo largo del tiempo.
El hecho de que el dispositivo esté dotado de dos cámaras de mezcla de gases es fundamental para poder establecer, de forma separada, diferentes condiciones termo- higrométricas en cada una de las cámaras de manera independiente ya que, además, cada
una de las cámaras puede controlarse a una determinada temperatura.
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Claims (8)
- 5101520253035REIVINDICACIONES1. Dispositivo para determinar el coeficiente de difusión de al menos un gas presente en una mezcla de gases, a través de una muestra de material permeable caracterizado porque comprende una primera cámara de mezcla de gases (1) y una segunda cámara de mezcla de gases (2) dispuestas de forma continua y separadas entre sí por una tercera cámara (3) configurada para albergar una muestra,donde la primera cámara (1) comprende un sistema de sensores de monitorización de las condiciones del gas (8) que mide las condiciones de humedad y la concentración de los compuestos presentes en la mezcla de gases presente en la primera cámara (1), que está conectado a un sistema control (12) que mantiene dichas condiciones constantes, y de la que parte un conducto de entrada y salida de gases conectado a un sistema de válvulas de entrada y de salida (5);donde la segunda cámara (2) es estanca por todas sus paredes menos por la parte de la misma que está en contacto con la tercera cámara (3) y comprende un sensor de monitorización que mide las condiciones del gas de la segunda cámara (2) y un sistema de control (12) que registra la diferencia de concentración de gas de la segunda cámara (2) durante el proceso de medida, de la cámara (2) parte un conducto de entrada conectado a un sistema de válvulas de entrada (6) y un conducto de salida conectado a un sistema de válvulas de salida (7).
- 2. Dispositivo según la reivindicación 1, donde la primera cámara (1) y/o la segunda cámara (2), comprenden una cámara de control de temperatura (10), (11) respectivamente.
- 3. Dispositivo según la reivindicación 2, donde las cámaras de control de la temperatura están conectadas a un sistema de control de la temperatura (13).
- 4. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la primera cámara (1) comprende un sistema de válvulas (5), constituido por una válvula de entrada del gas a estudiar (15), una válvula de entrada de vapor de agua (16) y una válvula de salida (17).
- 5. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la primera cámara (1) y la segunda cámara (2) operan con diferentes condiciones termo-higrométricas.
- 6. Dispositivo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la primera cámara (1) y la segunda cámara (2) operan con la misma presión (presión atmosférica).
- 7. Procedimiento para determinar el coeficiente de difusión de al menos un gas presente en 5 una mezcla de gases, a través de una muestra de material permeable caracterizado porquese lleva a cabo en un dispositivo según la reivindicación 1-4, y por que comprende las siguientes etapas:101520a) Introducir la muestra en la cámara (3),b) Introducir en la primera cámara (1), la mezcla de gases a estudiar y mantener constante la humedad y concentración de cada uno de los gases que componen dicha mezcla,c) Mantener la primera cámara (1) y la segunda cámara (2) con la misma presión (presión atmosférica) durante todo el ensayo,d) Determinar la diferencia de concentración y humedad en los compuestos de la mezcla de gases en la segunda cámara (2) durante el inicio del proceso y después del mismo,e) Determinar el coeficiente de difusión del gas mediante el tratamiento numérico a partir de los datos obtenidos en la etapa d).
- 8. Procedimiento según la reivindicación 1, donde la mezcla de gases en la primera cámara (1) se mantiene constante mediante la recirculación continua de dicha mezcla o mediante reposición de cada componente de la mezcla.
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