ES2396400B1 - DEVICE FOR CHARACTERIZATION OF SAMPLES BY MEANS OF DIFRACTION OR DISPERSION OF X-RAYS - Google Patents
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Abstract
Dispositivo para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos x.#Permite la caracterización de muestras sometidas a condiciones de entorno controlado, tales como humedad, presión, temperatura controladas, o atmósfera reductora, inerte, oxidante, etc. por medio de difracción/dispersión de rayos X sin necesidad de emplear portamuestras (6) especialmente adaptados. Comprende una fuente (2) de rayos X, un colimador-focalizador (3) y un detector (4). Comprende adicionalmente dos compartimentos (7) sometidos a vacío que definen una cavidad (5) adaptada para alojar la muestra, limitada dicha cavidad (5) por unos medios de cierre (11, 12, 14) herméticos y estancos; así como unos medios de control (8) de entorno para controlar el entorno de la muestra dentro de la cavidad (5).Device for characterization of samples by means of diffraction or x-ray scattering. # Allows the characterization of samples subjected to controlled environment conditions, such as humidity, pressure, controlled temperature, or reducing, inert, oxidizing atmosphere, etc. by means of X-ray diffraction / dispersion without using specially adapted sample holders (6). It comprises an X-ray source (2), a collimator-focalizer (3) and a detector (4). It additionally comprises two compartments (7) subjected to vacuum which define a cavity (5) adapted to accommodate the sample, said cavity (5) limited by airtight and sealed closing means (11, 12, 14); as well as environment control means (8) to control the environment of the sample within the cavity (5).
Description
Dispositivo para caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos X Device for characterization of samples by diffraction or X-ray scattering
La presente invención se puede incluir dentro del campo técnico de la caracterización de sustancias por medio de la difracción o dispersión de rayos X, en particular mediante SAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo, del inglés “Small Angle X-Ray Scattering”), WAXS (difracción de rayos X a ángulo grande, del inglés “Wide Angle X-Ray Scattering”), GISAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo con incidencia rasante, del inglés “Grazing Incidence Small Angle X-Ray Scattering”), y GIWAXS (difracción de rayos X a ángulo grande con incidencia rasante, del inglés “Grazing Incidence Wide Angle X-Ray Scattering”). The present invention can be included within the technical field of characterization of substances by means of X-ray diffraction or dispersion, in particular by SAXS (low angle X-ray diffraction) of the English "Small Angle X-Ray Scattering") , WAXS (large-angle X-ray scattering), GISAXS (low-angle X-ray diffraction with low incidence, from English “Grazing Incidence Small Angle X-Ray Scattering”), and GIWAXS (large-angle X-ray diffraction with flush incidence, from "Grazing Incidence Wide Angle X-Ray Scattering").
El objeto de la presente invención trata de una cámara de difracción o dispersión de rayos x que permite la caracterización de muestras sometidas a condiciones especiales de entorno controlado, sin necesidad de depender de dispositivos especiales (por ejemplo, portamuestras) para adaptar la muestra a las condiciones especiales de entorno controlado requeridas para la caracterización. The object of the present invention is an x-ray diffraction or dispersion chamber that allows the characterization of samples subjected to special conditions in a controlled environment, without the need to rely on special devices (for example, sample holders) to adapt the sample to the special conditions of controlled environment required for characterization.
Para llevar a cabo la tarea de la caracterización de muestras por medio de cámaras de difracción o de dispersión de rayos X, existe la necesidad de proporcionar vacío en la mayor longitud posible del camino recorrido por los rayos X, debido a que la presencia de un medio material en dicho camino produce ruido de fondo, absorción de la radiación y, en definitiva, distorsión de la imagen obtenida, con la consiguiente dificultad para la interpretación de las medidas llevadas a cabo por la cámara. In order to carry out the task of characterization of samples by means of diffraction or X-ray scattering chambers, there is a need to provide a vacuum in the greatest possible length of the path traveled by X-rays, due to the presence of a The material medium in said path produces background noise, radiation absorption and, ultimately, distortion of the image obtained, with the consequent difficulty in interpreting the measurements carried out by the camera.
Adicionalmente, las muestras caracterizadas empleando dichas cámaras de difracción o dispersión de rayos X pueden precisar de estar sometidas a condiciones especiales de entorno controlado, como por ejemplo presión o temperatura determinadas o condiciones de atmósfera especiales, como atmósfera reductora, atmósfera oxidante, atmósfera inerte, un pH determinado o un grado de humedad determinado. A este respecto, el solicitante de la presente invención es igualmente solicitante de la solicitud de patente española P200930061, donde se aportan soluciones a este problema, describiendo diversos tipos de portamuestras conectados a unos medios de control de entorno, donde mediante la cooperación de los portamuestras y los medios de control de entorno se permite, empleando cámaras de dispersión o de difracción de rayos X convencionales, la caracterización de muestras sometidas a entornos controlados como los que se acaban de mencionar. Additionally, samples characterized by using said X-ray diffraction or dispersion chambers may need to be subjected to special conditions in a controlled environment, such as certain pressure or temperature or special atmosphere conditions, such as reducing atmosphere, oxidizing atmosphere, inert atmosphere, a certain pH or a certain degree of humidity. In this regard, the applicant for the present invention is also an applicant for the Spanish patent application P200930061, where solutions to this problem are provided, describing various types of sample holders connected to environment control means, where through the cooperation of the sample holders and the environment control means are allowed, using conventional X-ray scattering or diffraction chambers, the characterization of samples subjected to controlled environments such as those just mentioned.
El problema técnico que se plantea consiste en describir una cámara de dispersión o de difracción de rayos X, particularmente empleando las tecnologías SAXS, WAXS, GISAXS o GIWAXS, que permita la caracterización de muestras sometidas a condiciones de entorno controlado sin necesidad de emplear dispositivos especiales para someter la muestra a las condiciones especiales de entorno controlado requeridas para su caracterización. The technical problem that arises is to describe an X-ray scattering or diffraction chamber, particularly using SAXS, WAXS, GISAXS or GIWAXS technologies, which allows the characterization of samples subjected to controlled environment conditions without the need for special devices. to submit the sample to the special conditions of controlled environment required for its characterization.
La presente invención describe un dispositivo para la caracterización de muestras por medio de difracción o dispersión de rayos-x, dotado de los elementos convencionales incluidos en los dispositivos convencionales de tipo Kratky empleados a tal efecto. De este modo, el dispositivo de la invención comprende los siguientes elementos: The present invention describes a device for the characterization of samples by means of x-ray diffraction or dispersion, provided with the conventional elements included in the conventional Kratky type devices used for this purpose. Thus, the device of the invention comprises the following elements:
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- una fuente de rayos x, para emitir rayos x dirigidos hacia una muestra que se desea caracterizar; an x-ray source, to emit x-rays directed towards a sample to be characterized;
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- un colimador, para alinear los rayos x; a collimator, to align the x-rays;
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- un sistema de focalización para concentrar dichos rayos x; a targeting system to concentrate said x-rays;
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- un detector, para detectar y registrar el impacto de los rayos x sobre dicho detector después de interferir dichos rayos x con la muestra; a detector, to detect and record the impact of x-rays on said detector after interfering said x-rays with the sample;
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- una cavidad, ubicada entre la fuente y el detector, para insertar la muestra a caracterizar; y a cavity, located between the source and the detector, to insert the sample to be characterized; Y
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- dos compartimentos sometidos a vacío, uno de ellos dispuesto entre la fuente y la cavidad y el otro dispuesto entre la cavidad y el detector, para permitir a los rayos x recorrer un camino en un entorno de vacío desde la fuente hasta la cavidad y desde la cavidad hasta el detector. two compartments subjected to vacuum, one of them arranged between the source and the cavity and the other arranged between the cavity and the detector, to allow x-rays to travel a path in a vacuum environment from the source to the cavity and from the Cavity to the detector.
La presente invención resuelve el problema técnico planteado mediante la adaptación de una de tales cámaras Kratky de manera que comprende dos compartimentos entre los cuales se encuentra la cavidad, de modo que dicha cavidad está definida por la configuración de los compartimentos, así como dicha cavidad está parcialmente limitada por The present invention solves the technical problem posed by adapting one of such Kratky cameras so that it comprises two compartments between which the cavity is located, so that said cavity is defined by the configuration of the compartments, just as said cavity is partially limited by
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dichos compartimentos. said compartments.
De manera preferente, la cavidad presenta una forma paralelepipédica, definida por una cara superior, una cara inferior y varias caras laterales. Las caras de la cavidad que no están limitadas por los compartimentos están definidas por unos medios de cierre para cerrar la cavidad de manera estanca y hermética, preferentemente de tapas removibles, por ejemplo de tapas deslizables en ranuras o encajables en marcos. Preferably, the cavity has a parallelepipedic shape, defined by an upper face, a lower face and several lateral faces. The faces of the cavity that are not limited by the compartments are defined by means of closing to close the cavity in a tight and hermetic manner, preferably of removable covers, for example slidable covers in slots or fittings in frames.
La invención comprende adicionalmente unos medios de control del entorno, manejables desde el exterior del dispositivo, para controlar las condiciones del entorno de la muestra en el interior de la cavidad. La cooperación entre los medios de cierre y los medios de control del entorno permite la caracterización de una muestra en condiciones de entorno controlado dentro de la cavidad, sin necesidad de depender de portamuestras especiales adaptados a las condiciones particulares de entorno de la muestra. En particular, la invención permite no emplear portamuestras o bien emplear cualquier tipo de portamuestras convencional, facilitando mayor espacio, con lo cual se mejora la inserción y manipulación de la muestra dentro de la cámara. The invention further comprises environmental control means, manageable from the outside of the device, to control the conditions of the sample environment inside the cavity. The cooperation between the closing means and the environment control means allows the characterization of a sample in conditions of controlled environment within the cavity, without the need to rely on special sample holders adapted to the particular conditions of the sample environment. In particular, the invention makes it possible not to use sample holders or to use any type of conventional sample holder, facilitating greater space, thereby improving the insertion and manipulation of the sample within the chamber.
El dispositivo de la invención puede emplear portamuestras dotados de medios de orientación para girar dicho portamuestras con el fin de ubicar el portamuestras en una orientación adecuada respecto de los rayos-x. En este caso, los medios de cierre de una de las caras laterales de la cavidad comprenderían una o varias rendijas para alojar unos botones de comando de dichos medios de orientación, de modo que los botones de comando quedarían accesibles desde el exterior del dispositivo, permitiendo orientar el portamuestras sin necesidad de abrir la cámara y modificar las condiciones del entorno del portamuestras y la muestra. A modo de ejemplo, los medios de orientación del portamuestras pueden comprender un motor fijado a los medios de cierre de una cara lateral de la cavidad por medio de un orificio practicado en dichos medios de cierre, y una placa de fijación del motor sujeta a dichos medios de cierre. The device of the invention can employ sample holders provided with orientation means to rotate said sample holder in order to place the sample holder in a suitable orientation with respect to the x-rays. In this case, the closing means of one of the lateral faces of the cavity would comprise one or more slits to accommodate command buttons of said orientation means, so that the command buttons would be accessible from outside the device, allowing Orient the sample holder without opening the camera and modify the conditions of the sample holder environment and the sample. By way of example, the orientation means of the sample holder can comprise a motor fixed to the closing means of a side face of the cavity by means of a hole made in said closing means, and a motor fixing plate attached to said closing means.
Según una primera realización preferente de la invención, los dos compartimentos constituyen un cuerpo único, estando dichos compartimentos comunicados y separados por medio de un tramo de comunicación que forma parte de dicho cuerpo único. De manera más preferente, el tramo de comunicación está ubicado en la parte inferior del cuerpo, mientras que la cavidad está definida en la parte superior del cuerpo. De manera aún más preferente, la cavidad está limitada inferiormente por dicho tramo de comunicación. Preferentemente, la anchura de la cavidad es sustancialmente igual a la de un portamuestras convencional, que se prevea usar con más frecuencia para minimizar el recorrido de los rayos x fuera del vacío. According to a first preferred embodiment of the invention, the two compartments constitute a single body, said compartments being communicated and separated by means of a communication section forming part of said single body. More preferably, the communication section is located in the lower part of the body, while the cavity is defined in the upper part of the body. Even more preferably, the cavity is inferiorly limited by said communication section. Preferably, the width of the cavity is substantially equal to that of a conventional sample holder, which is intended to be used more frequently to minimize the path of the x-rays outside the vacuum.
Según una segunda realización, el dispositivo de la invención comprende dos compartimentos sometidos a vacío y separados, de manera que al menos uno de los compartimentos es desplazable respecto del otro a través de unos medios de desplazamiento que unen a ambos compartimentos rígidamente en sentido longitudinal del dispositivo. De manera preferente, los medios de desplazamiento comprenden un par de guías paralelas que permiten el desplazamiento relativo entre los dos compartimentos. Dichos compartimentos independientes definen y limitan una cavidad de anchura variable. Los dos compartimentos pueden estar sometidos a vacíos independientes, si bien de manera preferente, por simplicidad en la construcción, ambos compartimentos están sometidos al mismo vacío, para lo cual están conectados por medio de un conducto adaptado para mantener la conexión entre los compartimentos durante el desplazamiento relativo entre dichos compartimentos. According to a second embodiment, the device of the invention comprises two compartments subjected to vacuum and separated, so that at least one of the compartments is movable with respect to the other by means of displacement means that join both compartments rigidly in the longitudinal direction of the device. Preferably, the displacement means comprise a pair of parallel guides that allow relative displacement between the two compartments. Said independent compartments define and limit a cavity of variable width. The two compartments can be subjected to independent voids, although preferably, for simplicity in construction, both compartments are subjected to the same vacuum, for which they are connected by means of a conduit adapted to maintain the connection between the compartments during the relative displacement between said compartments.
Según una tercera realización, el dispositivo comprende dos compartimentos independientes, como los de la segunda realización, comunicados a través de un conducto, pero dichos compartimentos no son desplazables, y la cavidad comprende una abertura inferior para alojar el portamuestras. According to a third embodiment, the device comprises two independent compartments, such as those of the second embodiment, communicated through a conduit, but said compartments are not movable, and the cavity comprises a lower opening to accommodate the sample holder.
El dispositivo presenta una estructura sencilla que permite ventajosamente aplicaciones de dispersión/difracción de rayos X en condiciones de entorno controlado de la muestra, ya sea vacío o atmósfera controlada distinta del vacío, para el caso de cámaras de tipo Kratky. La invención permite la caracterización de muestras sin emplear un portamuestras, así como permite dicha caracterización empleando cualquier tipo de portamuestras convencional. The device has a simple structure that advantageously allows X-ray scattering / diffraction applications under conditions of controlled environment of the sample, whether empty or controlled atmosphere other than vacuum, in the case of Kratky type cameras. The invention allows the characterization of samples without using a sample holder, as well as allowing said characterization using any type of conventional sample holder.
Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente: To complement the description that is being made and in order to help a better understanding of the characteristics of the invention, according to a preferred example of practical implementation thereof, a set of drawings is attached as an integral part of said description. where, for illustrative and non-limiting purposes, the following has been represented:
Figura 1.- Muestra una vista lateral de un esquema del dispositivo de la invención según la primera realización preferente. Figure 1.- Shows a side view of a scheme of the device of the invention according to the first preferred embodiment.
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Figura 2.- Muestra una vista lateral de un esquema del dispositivo de la invención según la segunda realización preferente. Figure 2.- Shows a side view of a scheme of the device of the invention according to the second preferred embodiment.
Figura 3.- Muestra una vista lateral de un esquema del dispositivo de la invención según la tercera realización preferente. Figure 3.- Shows a side view of a scheme of the device of the invention according to the third preferred embodiment.
Seguidamente se describen tres realizaciones preferentes de la invención con ayuda de las figuras adjuntas: Three preferred embodiments of the invention are described below with the aid of the attached figures:
PRIMERA REALIZACIÓN: COMPARTIMENTOS FORMANDO UN CUERPO ÚNICO FIRST REALIZATION: COMPARTMENTS FORMING A SINGLE BODY
Se describe a continuación una primera realización preferente de la invención, con ayuda de la figura 1 adjunta. A first preferred embodiment of the invention is described below, with the aid of the attached figure 1.
El dispositivo (1) según la primera realización comprende una fuente (2) de rayos x, para emitir para emitir rayos x dirigidos hacia una muestra que se desea caracterizar; un colimador (3) para alinear los rayos x provenientes de la fuente (2); y un detector (4) para detectar y registrar el impacto de los rayos x sobre dicho detector (4) después de que dichos rayos x interfieren con la muestra. The device (1) according to the first embodiment comprises a source (2) of x-rays, to emit to emit x-rays directed towards a sample to be characterized; a collimator (3) to align the x-rays coming from the source (2); and a detector (4) to detect and record the impact of x-rays on said detector (4) after said x-rays interfere with the sample.
El dispositivo (1) comprende adicionalmente dos compartimentos (7) sometidos a vacío, dichos compartimentos The device (1) additionally comprises two compartments (7) subjected to vacuum, said compartments
(7) comunicados y separados en su parte inferior por un tramo de comunicación (13) rígido que mantiene la distancia entre dichos compartimentos (7). Los dos compartimentos (7) y el tramo de comunicación (13) conforman un único cuerpo en forma de U, definiendo en su parte superior, por encima del tramo de comunicación (13), una cavidad (5) donde se puede insertar un portamuestras (6) que soporta la muestra a caracterizar. La cavidad (5) presenta una anchura sustancialmente igual a la del portamuestras (6). (7) communicated and separated at the bottom by a rigid communication section (13) that maintains the distance between said compartments (7). The two compartments (7) and the communication section (13) form a single U-shaped body, defining in its upper part, above the communication section (13), a cavity (5) where a sample holder can be inserted (6) that supports the sample to be characterized. The cavity (5) has a width substantially equal to that of the sample holder (6).
Uno de los compartimentos (7) está ubicado entre el colimador (3) y la cavidad (5), mientras que el otro compartimento (7) está ubicado entre dicha cavidad (5) y el detector (4), para permitir a los rayos-x recorrer un camino en un entorno de vacío desde la fuente (2) hasta la cavidad (5) y desde la cavidad (5) hasta el detector (4). One of the compartments (7) is located between the collimator (3) and the cavity (5), while the other compartment (7) is located between said cavity (5) and the detector (4), to allow lightning -x travel a path in a vacuum environment from the source (2) to the cavity (5) and from the cavity (5) to the detector (4).
La cavidad (5) presenta una forma paralelepipédica y está limitada por una cara superior, una cara inferior y varias caras laterales. La cara inferior está limitada por el tramo de comunicación (13), mientras que las caras laterales y la cara superior están limitadas por unos medios de cierre (11,12) para cerrar la cavidad (5) de manera hermética y estanca. Los medios de cierre (11, 12) se materializan en unas tapas laterales (11) dispuestas en unas ranuras dispuestas a tal efecto en los compartimentos (7) y una tapa superior (12) encajada en un marco dispuesto a tal efecto entre los compartimentos (7). Las tapas (11, 12) pueden ser de vidrio, metal o plástico. The cavity (5) has a parallelepipedic shape and is limited by an upper face, a lower face and several lateral faces. The lower face is limited by the communication section (13), while the lateral faces and the upper face are limited by closing means (11,12) to close the cavity (5) in a hermetic and sealed manner. The closing means (11, 12) materialize in lateral covers (11) arranged in grooves arranged for this purpose in the compartments (7) and an upper cover (12) embedded in a frame arranged for this purpose between the compartments (7). The covers (11, 12) can be made of glass, metal or plastic.
La invención incorpora adicionalmente unos medios de control (8) del entorno, para definir en el interior de la cavidad (5) las condiciones de entorno controlado necesarias para la caracterización de la muestra. Una de las tapas (11, 12, 14), preferentemente la tapa superior (12), comprende vías de acceso para los medios de control (8) del entorno. The invention additionally incorporates control means (8) of the environment, to define inside the cavity (5) the conditions of controlled environment necessary for the characterization of the sample. One of the covers (11, 12, 14), preferably the top cover (12), comprises access paths for the control means (8) of the environment.
El portamuestras (6) puede estar dotado de unos medios de orientación (9), dotados de unos botones (10) de comando accionables desde el exterior, para variar la posición de la muestra sin abrir y cerrar el compartimento (7). Una de las tapas laterales (11) incorpora opcionalmente una rendija para alojar dichos botones (10) de comando de los medios de orientación (9). The sample holder (6) can be provided with orientation means (9), provided with command buttons (10) operable from the outside, to vary the position of the sample without opening and closing the compartment (7). One of the side covers (11) optionally incorporates a slit to accommodate said command buttons (10) of the orientation means (9).
SEGUNDA REALIZACIÓN: DOS COMPARTIMENTOS SEPARADOS DESPLAZABLES ENTRE SÍ SECOND PERFORMANCE: TWO SEPARATE COMPARTMENTS DISPLACABLE BETWEEN YES
Se describe a continuación una segunda realización preferente de la invención, con ayuda de la figura 2 adjunta. A second preferred embodiment of the invention is described below, with the aid of the attached figure 2.
El dispositivo (1) según la segunda realización comprende una fuente (2) de rayos x, un colimador (3) y un detector (4). The device (1) according to the second embodiment comprises an x-ray source (2), a collimator (3) and a detector (4).
El dispositivo (1) de la invención comprende adicionalmente dos compartimentos (7) separados, sometidos a vacío, y de manera de que al menos uno de los compartimentos (7) es desplazable respecto del otro a través de unos medios de desplazamiento (15) definidos por medio de un par de guías (15) paralelas que permiten el desplazamiento relativo entre los dos compartimentos, asegurando una adecuada rigidez con respecto al plano perpendicular al eje en el que viajan los rayos x. Dichos compartimentos (7) independientes definen y limitan una cavidad (5) de anchura variable. Por simplicidad en la construcción, ambos compartimentos (7) están sometidos al mismo vacío, para lo cual están conectados por medio de un conducto (16) que permite la conexión en condiciones de desplazamiento relativo. The device (1) of the invention additionally comprises two separate compartments (7), subjected to vacuum, and so that at least one of the compartments (7) is movable with respect to the other by means of displacement means (15) defined by means of a pair of parallel guides (15) that allow relative displacement between the two compartments, ensuring adequate rigidity with respect to the plane perpendicular to the axis in which the x-rays travel. Said independent compartments (7) define and limit a cavity (5) of variable width. For simplicity in construction, both compartments (7) are subjected to the same vacuum, for which they are connected by means of a conduit (16) that allows connection in conditions of relative displacement.
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Al igual que en el caso de la primera realización, uno de los compartimentos (7) está ubicado entre el colimador As in the case of the first embodiment, one of the compartments (7) is located between the collimator
(3) y la cavidad (5), mientras que el otro compartimento (7) está ubicado entre dicha cavidad (5) y el detector (4). (3) and the cavity (5), while the other compartment (7) is located between said cavity (5) and the detector (4).
Tal como se describe para la primera realización, la cavidad (5) presenta una forma paralelepipédica y está As described for the first embodiment, the cavity (5) has a parallelepipedic shape and is
5 limitada por una cara superior, una cara inferior y varias caras laterales. La cara inferior está limitada en este caso, así como las caras laterales y la cara superior, por unos medios de cierre (11, 12, 14) para cerrar la cavidad (5) de manera hermética y estanca. Los medios de cierre (11, 12, 14) se materializan en unas tapas laterales (11) dispuestas en unas ranuras dispuestas a tal efecto en los compartimentos (7), y una tapa superior (12) y una tapa inferior (14) encajadas en un marco dispuesto a tal efecto entre los compartimentos (7). Las tapas (11, 12, 14) pueden ser de vidrio, metal o plástico. 5 limited by an upper face, a lower face and several lateral faces. The lower face is limited in this case, as well as the lateral faces and the upper face, by means of closing (11, 12, 14) to close the cavity (5) in a hermetic and tight manner. The closing means (11, 12, 14) materialize in lateral covers (11) arranged in grooves arranged for this purpose in the compartments (7), and an upper cover (12) and a lower cover (14) fitted in a frame arranged for this purpose between the compartments (7). The covers (11, 12, 14) can be made of glass, metal or plastic.
10 Las características referentes a los medios de control (8) de entorno y a los medios de orientación (9) son análogas a las ya descritas respecto de la primera realización. 10 The characteristics concerning the environment control means (8) and the orientation means (9) are analogous to those already described with respect to the first embodiment.
TERCERA REALIZACIÓN: DOS COMPARTIMENTOS SEPARADOS NO DESPLAZABLES ENTRE SÍ THIRD EMBODIMENT: TWO SEPARATE COMPARTMENTS NOT DISPLACABLE BETWEEN YES
Se describe a continuación una tercera realización preferente de la invención, con ayuda de la figura 3 adjunta. A third preferred embodiment of the invention is described below, with the aid of the attached figure 3.
La tercera realización es equivalente a la segunda realización salvo que los compartimentos (7) no son desplazables uno respecto del otro. Adicionalmente, la cavidad (5) comprende una abertura inferior para introducir y/o 20 alojar el portamuestras (6). The third embodiment is equivalent to the second embodiment unless the compartments (7) are not movable with respect to each other. Additionally, the cavity (5) comprises a lower opening for introducing and / or housing the sample holder (6).
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Claims (18)
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- una fuente (2) de rayos x, para emitir rayos x dirigidos hacia una muestra que se desea caracterizar; a source (2) of x-rays, to emit x-rays directed towards a sample to be characterized;
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- un colimador (3), para alinear los rayos x; a collimator (3), to align the x-rays;
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- un detector (4), para detectar y registrar el impacto de los rayos x sobre dicho detector (4) después de interferir dichos rayos x con la muestra; a detector (4), to detect and record the impact of the x-rays on said detector (4) after interfering said x-rays with the sample;
- --
- una cavidad (5), ubicada entre la fuente (2) y el detector (4), para insertar la muestra a caracterizar, ya sea dentro de un portamuestras (6) o directamente; y a cavity (5), located between the source (2) and the detector (4), to insert the sample to be characterized, either inside a sample holder (6) or directly; Y
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- dos compartimentos (7) sometidos a vacío, uno de ellos dispuesto entre la fuente (2) y la cavidad (5) y el otro dispuesto entre la cavidad (5) y el detector (4), para permitir a los rayos-x recorrer un camino en un entorno de vacío desde la fuente (2) hasta la cavidad (5) y desde la cavidad (5) hasta el detector (4), donde la cavidad (5) está limitada al menos parcialmente por los compartimentos; caracterizado porque comprende adicionalmente: two compartments (7) subjected to vacuum, one of them arranged between the source (2) and the cavity (5) and the other arranged between the cavity (5) and the detector (4), to allow x-rays to travel a path in a vacuum environment from the source (2) to the cavity (5) and from the cavity (5) to the detector (4), where the cavity (5) is at least partially limited by the compartments; characterized in that it additionally comprises:
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- unos medios de control (8) del entorno, manejables desde el exterior del dispositivo (1), para controlar las condiciones del entorno de la muestra en el interior de la cavidad (5), donde la cooperación entre los medios de cierre (11, 12, 14) y los medios de control (8) del entorno permite la caracterización de una muestra en condiciones de entorno controlado dentro de la cavidad (5) sin necesidad de emplear portamuestras especiales dotados de medios de control de entorno. control means (8) of the environment, manageable from outside the device (1), to control the conditions of the environment of the sample inside the cavity (5), where the cooperation between the closing means (11, 12, 14) and the environment control means (8) allows the characterization of a sample in controlled environment conditions within the cavity (5) without the need to use special sample holders equipped with environment control means.
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- 56 Documentos citados Reivindicaciones afectadas 56 Documents cited Claims Affected
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- JP 9178900 A (OLYMPUS OPTICAL CO ) 11/07/1997, páginas 7,8 (descripción de figuras); 1,2,3,4,5,6,13,14,18- JP 9178900 A (OLYMPUS OPTICAL CO) 11/07/1997, pages 7.8 (description of figures); 1,2,3,4,5,6,13,14,18-
- Y Y
- resumen;figuras 1a,1b,2 7,8,9,17 summary; figures 1a, 1b, 2 7,8,9.17
- Y Y
- GB 1072397 A (INST OBSCHCHEI I NEORGANICHESK)14/06/1967, página 1, línea 58 -página 2, línea 31; página 2, líneas 44 -50; página 2, línea 115-página 3, línea 23; página 3, líneas 77 128 7,8,9,17 GB 1072397 A (INST OBSCHCHEI I NEORGANICHESK) 06/14/1967, page 1, line 58 -page 2, line 31; page 2, lines 44-50; page 2, line 115-page 3, line 23; page 3, lines 77 128 7,8,9.17
- X X
- US 2004066895 A1 ( HOSHINO) 08/04/2004, párrafos [62,65, 66,74-77,82,83] figuras 1,5 1,2,3,13,14,15, US 2004066895 A1 (HOSHINO) 04/08/2004, paragraphs [62.65, 66.74-77.82.83] figures 1.5 1,2,3,13,14,15,
- 16,18 16.18
- A TO
- US 4405435 A (TATEISHI ET AL.) 20/09/1983, figura 2; resumen 4-6 US 4405435 A (TATEISHI ET AL.) 09/20/1983, figure 2; summary 4-6
- A TO
- US 5493596 A (ANNIS MARTIN ) 20/02/1996, columna 6, líneas 31 -39; figura 3 1 US 5493596 A (ANNIS MARTIN) 02/20/1996, column 6, lines 31-39; figure 3 one
- A TO
- JP 9269303 A (RIGAKU DENKI CO LTD) 14/10/1997, resumen; figura1 1 JP 9269303 A (RIGAKU DENKI CO LTD) 10/14/1997, summary; Figure 1 one
- A TO
- SU 1582097 A1 (SP K B RENTGENOVSKOGO KRISTALL ET AL.) 30/07/1990, BASE DE DATOS WPI, resumen 1 SU 1582097 A1 (SP K B RENTGENOVSKOGO KRISTALL ET AL.) 07/30/1990, WPI DATABASE, summary one
- A TO
- US 6233307 B1 (GOLENHOFEN RAINER ) 15/05/2001, resumen; figura 1 1 US 6233307 B1 (GOLENHOFEN RAINER) 05/15/2001, summary; Figure 1 one
- Categoría de los documentos citados X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoría A: refleja el estado de la técnica O: referido a divulgación no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación de la solicitud E: documento anterior, pero publicado después de la fecha de presentación de la solicitud Category of the documents cited X: of particular relevance Y: of particular relevance combined with other / s of the same category A: reflects the state of the art O: refers to unwritten disclosure P: published between the priority date and the date of priority submission of the application E: previous document, but published after the date of submission of the application
- El presente informe ha sido realizado • para todas las reivindicaciones • para las reivindicaciones nº: This report has been prepared • for all claims • for claims no:
- Fecha de realización del informe 18.12.2012 Date of completion of the report 18.12.2012
- Examinador F. J. Olalde Sánchez Página 1/4 Examiner F. J. Olalde Sánchez Page 1/4
- Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986) Novelty (Art. 6.1 LP 11/1986)
- Reivindicaciones Reivindicaciones 5-12,14, 1-4,13,15-18 SI NO Claims Claims 5-12,14, 1-4,13,15-18 IF NOT
- Actividad inventiva (Art. 8.1 LP11/1986) Inventive activity (Art. 8.1 LP11 / 1986)
- Reivindicaciones Reivindicaciones 10-12 1-9, 13-18 SI NO Claims Claims 10-12 1-9, 13-18 IF NOT
- Documento Document
- Número Publicación o Identificación Fecha Publicación Publication or Identification Number publication date
- D01 D01
- JP 9178900 A (OLYMPUS OPTICAL CO) 11.07.1997 JP 9178900 A (OLYMPUS OPTICAL CO) 11.07.1997
- D02 D02
- US 2004066895 A1 ( HOSHINO) 08.04.2004 US 2004066895 A1 (HOSHINO) 08.04.2004
- D03 D03
- GB 1072397 A (INST OBSCHCHEI I NEORGANICHESK) 14.06.1967 GB 1072397 A (INST OBSCHCHEI I NEORGANICHESK) 06/14/1967
- D04 D04
- US 4405435 A (TATEISHI et al.) 20.09.1983 US 4405435 A (TATEISHI et al.) 20.09.1983
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