ES2368793T3

ES2368793T3 - Flotación inversa por espuma de mineral de calcita.

Info

Publication number: ES2368793T3
Application number: ES07728212T
Authority: ES
Inventors: Anders Klingberg; Elisabeth Henriksson
Original assignee: Akzo Nobel NV
Current assignee: Akzo Nobel NV
Priority date: 2006-04-21
Filing date: 2007-04-18
Publication date: 2011-11-22
Anticipated expiration: 2027-04-18

Abstract

Procedimiento de flotación inversa por espuma para tratar un mineral de carbonato de calcio que contiene silicatos, comprendiendo dicho procedimiento una o mas etapas de flotación en las que se usan dos o mas agentes colectores en las etapas globales de flotación, eligiendose al menos un agente colector entre el grupo que consiste en los siguientes subgrupos: compuestos de grupo graso di- (alquilo inferior) bencilo amonio cuaternario y compuestos de di- (grupo graso) di- (alquilo inferior) amonio cuaternario, y eligiendose al menos uno de los otros agentes colectores entre el otro de estos subgrupos.

Description

Flotaci6n inversa por espuma de mineral de calcita.

La invenci6n se refiere a un metodo de flotaci6n por espuma de un mineral de carbonato de calcio que contiene silicatos como impurezas. Segun la invenci6n, la flotaci6n por espuma se realiza usando una combinaci6n especffica de compuestos de amonio cuaternario, concentrandose el silicato en la parte en flotaci6n.

El uso de compuestos de amonio cuaternario como agentes colectores en procedimientos de flotaci6n inversa por espuma para minerales de calcita se conoce desde hace mucho tiempo. Vease por ejemplo, el documento US 4,995.965, en el que el carbonato de calcio y las impurezas, tales como silicatos, se separan por flotaci6n del silicato y concentraci6n del carbonato de calcio en la parte restante, en presencia de agentes colectores tales como metosulfato de metil-bis(2-hidroxipropil)cocoalquilamonio, cloruro de dimetil-didecilamonio, cloruro de dimetil-di(2etilhexil)amonio, cloruro de dimetil-(2-etilhexil)cocoalquilamonio, cloruro de dicocoalquildimetilamonio y diacetato de N-sebo-alquil-1,3-diaminopropano. La memoria descriptiva de la patente tambien indica que tambien se pueden usar como agentes colectores los compuestos de amonio cuaternario como los representados por Arquad® 2C (cloruro de dimetil-dicocoalquilamonio) y una combinaci6n de Duomac® T (diacetato de N-sebo-alquil-1,3-diaminopropano) y Ethomeen® 18/16 (alquilamina de cadena larga + 50 OE). El documento CA 1187212 tambien sugiere que las aminas de dimetil-dialquil C8-16, dimetil-alquil C10-22-bencilo y bis-imidazolina (C12-18), y sus sales, pueden usarse como agentes colectores. Sin embargo, la combinaci6n de agentes colectores que se reivindica en la presente memoria descriptiva no se describe ni se sugiere.

El documento US 5,720.873 propone solucionar las deficiencias presentadas por el procedimiento del documento US 4,995.965 usando una combinaci6n de compuestos de amonio cuaternario y una amina alcoxilada. De forma similar, el documento AT 397047 muestra el uso de una combinaci6n de un compuesto de amonio cuaternario y una (di)amina eter, que ser una (di)amina alcoxilada. Aunque se mejoraron varias propiedades, todavfa no se considera que las prestaciones de dichas combinaciones sean 6ptimas. Estas referencias no muestran el uso de las combinaciones de compuestos reivindicadas en la presente memoria.

Se senala que el documento DE 19602856 propone el uso de esterquats biodegradables como agentes colectores en un procedimiento de flotaci6n inversa por espuma. Sin embargo, se encontr6 que dichos esterquats se degradan por hidr6lisis y/o biol6gicamente durante la etapa de flotaci6n, particularmente en el procedimiento tfpico en el que se recicla la fase acuosa. En el procedimiento de flotaci6n inversa por espuma de calcita, el acido graso que se produce en esta degradaci6n se une a la calcita y hace que el mineral flote, dando lugar a bajos rendimientos.

Por lo tanto, hay una necesidad constante de optimizar y/o encontrar alternativas para el procedimiento de flotaci6n inversa por espuma de minerales de carbonato de calcio. A este respecto, es particularmente importante que la cantidad de material insoluble en medio acido en el producto sea tan baja como sea posible, que el rendimiento del producto sea tan alto como sea posible y que se obtenga un producto de alta calidad (particularmente brillo). Se debe comprender que la reducci6n de la cantidad de material insoluble en medio acido y el aumento del rendimiento son dos objetivos mutuamente contradictorios. Mas especfficamente, la reducci6n de la cantidad de material insoluble en medio acido se obtiene tfpicamente con la puesta a flote de una gran cantidad de material, pero esto reduce el rendimiento y viceversa.

Sorprendentemente, se ha encontrado que cuando se pone a flote carbonato de calcio que contiene silicatos como impurezas, se puede obtener un rendimiento muy alto y/o una alta selectividad (bajo contenido de material insoluble en medio acido) si el procedimiento de flotaci6n inversa por espuma comprende el uso de dos o mas agentes colectores diferentes, donde al menos dos agentes colectores se eligen entre el grupo especffico de compuestos de amonio cuaternario (quats), con la condici6n de que estos dos agentes colectores sean compuestos qufmicos diferentes. Dicho grupo de quats consiste en los dos subgrupos siguientes: compuestos de grupo graso di-(alquilo inferior) bencilo amonio cuaternario y compuestos de di-(grupo graso) di-(alquilo inferior) amonio cuaternario. Se senala que esto significa que al menos uno de los agentes colectores (el primer agente colector) se elige entre uno de los dos subgrupos especificados mientras que al menos otro agente colector (el segundo agente colector) se elige entre el otro de estos dos subgrupos. Sorprendentemente, el uso de una combinaci6n de dos o mas de dichos quats diferentes producen un comportamiento sinergico de los agentes colectores. Ademas, se senala que el termino "inferior", como en alquilo inferior, se usa para indicar de 1 a 7 atomos de carbono, mientras que el grupo graso se define como un grupo que tiene de 8 a 36 atomos de carbono.

En cualquier modo de realizaci6n segun la invenci6n, el primer agente colector se usa preferiblemente en una primera etapa de flotaci6n del procedimiento, que puede comprender mas de una subetapas de flotaci6n, y el segundo agente colector se usa en otra etapa de flotaci6n, que tambien puede comprender mas de una subetapas de flotaci6n. Alternativamente, los dos agentes colectores diferentes se usan ambos al mismo tiempo en una o mas

de las (sub)etapas. Incluso es posible que todas las subetapas de flotaci6n se combinen en una unica etapa de flotaci6n.

Se han obtenido resultados particularmente buenos cuando se elige un agente colector del subgrupo de quats de grupo graso di-(alquilo inferior) bencilo, mientras que el otro agente colector se elige entre el grupo de quats de di(grupo graso) di-(alquilo inferior). Por lo tanto, en un modo de realizaci6n especffico, la invenci6n se refiere a un procedimiento de flotaci6n inversa por espuma que comprende una o mas etapas de flotaci6n en las que se usan dichos compuestos particulares. Se prefiere que el uno o mas quats de grupo graso di-(alquilo inferior) bencilo se usen al menos en determinada etapa de flotaci6n, mientras que el otro agente colector se use en una etapa de flotaci6n posterior.

Si se usan agentes colectores en mas de una etapa, estas etapas se pueden realizar en cualquier orden. Opcionalmente, solo hay una unica etapa que implique el uso de ambos agentes colectores. Se prefieren los procedimientos con dos o mas etapas que impliquen el uso de agentes colectores.

Se observ6 que anadir un agente colector, bien solo o en combinaci6n, de una vez (en una etapa) es menos eficiente que usar el agente colector en varias subetapas. Por lo tanto, un modo de realizaci6n de la invenci6n se refiere al uso de dos o mas agentes colectores, anadiendose al menos uno de los agentes colectores en dos o mas subetapas. La experimentaci6n actual se limit6 a procedimientos en los que se us6 todo un agente colector en una primera etapa y todo el otro agente colector se us6 en una etapa subsiguiente, estando una de estas etapas o ambas etapas opcionalmente divididas en dos o mas subetapas. Sin embargo, el procedimiento puede ser optimizado adicionalmente, por ejemplo usando primero un agente colector en una o mas subetapas seguido por el uso del otro en una o mas subetapas, seguido por una o mas subetapas usando el primer agente colector de nuevo, etc. Permutaciones similares de dichas secuencias potenciales estan dentro del alcance de las reivindicaciones presentes. La cantidad mfnima de cada agente colector que debe ser usada en cada subetapa depende de la composici6n que se va a procesar. La cantidad se deberfa elegir de forma que al menos se produzca la formaci6n de espuma. La maxima cantidad que debe ser usada en cada una de las etapas tambien depende de la composici6n que va a ser tratada. Niveles demasiado elevados no son econ6micos porque tambien tienen una influencia negativa en sobre el rendimiento del mineral.

En otro modo de realizaci6n de la invenci6n, los dos agentes colectores separados se usan en una secuencia especffica en la que el primer agente colector se usa en una primera etapa y se elige entre los quats de grupo graso di-(alquilo inferior) bencilo y el segundo agente colector se usa en una etapa subsiguiente y se elige entre los quats de di-(grupo graso) di-(alquilo inferior).

Se senala que en los presentes procedimientos de flotaci6n por espuma, el mineral que se va a tratar deberfa triturarse de forma que se procesen partfculas muy pequenas. Se prefiere un d80 de menos de 1 mm, preferiblemente menos de 0,3 mm, lo que significa que al menos el 80% de las partfculas tienen un tamano de partfcula de menos de 1 mm, preferiblemente menos de 0,3 mm (determinado por tamizado). Tecnologfas mas antiguas que usan partfculas mas gruesas (con un d50 de aproximadamente 2 mm de tamano) no son comparables porque dichas partfculas gruesas no se pueden poner a flote, lo que produce rendimientos y/o calidades muy pobres.

Los compuestos de amonio cuaternario usados como agentes colectores son productos qufmicos disponibles comercialmente que se pueden usar en forma pura o en forma de una mezcla de compuestos. Generalmente, se trata de esto ultimo en el caso de que la fracci6n acido graso del compuesto se base en una fuente natural que tfpicamente comprende varios grupos funcionales de acido graso, es decir: la longitud y la saturaci6n del grupo graso varfa, como es bien conocido en la tecnica.

Los quats de grupo graso di-(alquilo inferior) bencilo pueden estar representados por la formula I,

en la que R1 representa un grupo graso, preferiblemente un grupo que tiene 8-36 atomos de carbono; opcionalmente este hidrocarburo esta insaturado y/o sustituido con uno mas grupos hidroxilo, preferiblemente es un grupo alquilo o alquenilo C10-22, mas preferiblemente C16-20, que puede ser lineal o ramificado. Dicho grupo alquenilo puede tener uno o mas restos insaturados. La longitud de cadena 6ptima esta a menudo determinada por la cantidad de formaci6n de espuma observada en el procedimiento. Las cadenas mas cortas tienden a aumentar la formaci6n de espuma (una excesiva formaci6n de espuma puede llevar a un rendimiento reducido), las cadenas mas largas y el uso de grupos bencilo pueden reducir la formaci6n de espuma, pero tambien pueden llevar a problemas de solubilidad en el procedimiento de formaci6n de espuma. Los acidos grasos adecuados a partir de los que se pueden obtener estos grupos incluyen, pero sin limitarse a ellos: el acido laurico, mirfstico, palmftico, estearico, araqufdico, palmftico, oleico, linoleico, gadoleico, behenico, ricinoleico, lignocerico y eleostearico. Preferiblemente R1 se obtiene a partir de grasas y aceites naturales. Se obtuvieron muy buenos resultados usando grupos derivados del

5 sebo. Tambien se puede usar sebo hidrogenado y parcialmente hidrogenado. La hidrogenaci6n reduce la formaci6n de espuma, pero si esta reducci6n es adecuada o aceptable se puede preferir por facilidad de manipulaci6n (debido a su forma ffsica).

R2, R3 y R4 se eligen, independientemente, entre los grupos bencilo y alquilo inferior (incluyendo grupos cicloalquilo opcionalmente sustituidos con alquilo inferior) que pueden estar opcionalmente sustituidos con uno o mas grupos

10 hidroxi si estan presente 2 6 mas atomos de carbono. Preferiblemente R2, R3 y R4 son bencilo o alquilo con 1 a 5 atomos de carbono, mas preferiblemente 1-3 atomos de carbono, lo mas preferible metilo, con la condici6n de que 1 entre todos los R2, R3 y R4 sea bencilo.

A es un contrai6n ani6nico convencional, preferiblemente elegido entre cloruro, bromuro, metosulfato, carbonato, bicarbonato, y alquil C1-3-carbonato, y x es la carga del i6n A.

15 Los agentes colectores adicionales usados segun la invenci6n se representan por:

-: quats de di-(grupo graso) di-(alquilo inferior), estando dichos compuestos representados por la f6rmula:

donde A, x, R2 y R3 tienen el mismo significado que el dado anteriormente para la f6rmula I y cada uno de los R1 representa, independientemente, un grupo graso, preferiblemente un grupo que tiene 8-36 atomos de carbono; 20 opcionalmente este hidrocarburo esta insaturado y/o sustituido con uno o mas grupos hidroxilo, preferiblemente es un grupo alquilo o alquenilo C8-22, mas preferiblemente C10-18, que puede ser lineal o ramificado. Dicho grupo alquenilo puede tener uno o mas restos insaturados. La longitud de cadena 6ptima esta a menudo determinada por la cantidad de formaci6n de espuma observada en el procedimiento. Las cadenas mas cortas tienden a aumentar la formaci6n de espuma (una excesiva formaci6n de espuma puede llevar a un rendimiento reducido), 25 las cadenas mas largas y el uso de grupos bencilo pueden reducir la formaci6n de espuma, pero tambien pueden llevar a problemas de solubilidad en el procedimiento de formaci6n de espuma. Los acidos grasos adecuados a partir de los que se pueden obtener estos grupos incluyen, pero sin limitarse a ellos: el acido laurico, mirfstico, palmftico, estearico, araqufdico, palmftico, oleico, linoleico, gadoleico, behenico, ricinoleico, lignocerico y eleostearico. Preferiblemente R1 se obtiene a partir de grasas y aceites naturales. Ejemplos de compuestos de di

30 (grupo graso) di-(alquilo inferior) amonio cuaternario son el cloruro de dimetil-didecil-amonio, cloruro de dimetildicicloalquilamonio, cloruro de dimetil-dicocoamonio, cloruro de dimetil-dilaurilamonio, cloruro de dimetildiestearilamonio, cloruro de dimetil-disebo-alquilamonio y sus correspondientes sales de metilsulfato. Se obtuvieron resultados muy buenos usando el compuesto mas preferido, es decir el cloruro de dimetildicocoamonio.

35 Los agentes colectores pueden ser aplicados en el procedimiento en cantidades convencionales. De forma adecuada, se usan en una cantidad total de 50-2.000 gramos por tonelada metrica (Tm) de mineral. Como se ha indicado, se pueden usar en una etapa combinada o en varias etapas. Sin embargo, se observ6 que puede ser beneficioso aplicar al menos uno de los agentes colectores en varias porciones, donde la adici6n de cada porci6n puede ser considerada como una nueva etapa del procedimiento. Se encontr6 que dicho procedimiento en varias

40 etapas produjo una mayor eficacia de los agentes colectores, haciendo posible el uso de menos agente colector y a la vez obteniendo el mismo rendimiento y calidad del producto, o usar la misma cantidad de agente colector y obtener un rendimiento y/o calidad de producto mejorados. Se senala que en cada etapa de flotaci6n debe haber una cantidad eficaz de agente colector. Aunque no se puede predecir cuanto es necesario de una manera exacta, ya que esto depende del tipo de mineral, calidad del agua, productos qufmicos utilizados, etc., cada uno de los agentes

45 colectores segun la invenci6n, cuando se usa en determinadas etapas, debe ser utilizado en dicha etapa en una cantidad de 5 a 2.000 gramos por tonelada metrica (Tm) de mineral. Preferiblemente, la menor cantidad usada en una etapa es de 10 gramos o mas, mas preferiblemente 25 gramos o mas y lo mas preferiblemente 30 gramos o mas por tonelada metrica (Tm) de mineral. Preferiblemente, la mayor cantidad usada en una etapa es de 1.000 gramos o menos, mas preferiblemente 500 gramos o menos y lo mas preferiblemente 300 gramos o menos por

50 tonelada metrica (Tm) de mineral.

Usando un procedimiento segun la invenci6n, se encontr6 que se podrfa obtener un mineral con elevados rendimientos, con bajos niveles de insolubles en medio acido y con buen brillo. Ademas, se observ6 que el uso de una combinaci6n de agentes colectores mostr6 un comportamiento sinergico. Con el fin de obtener un mineral con un brillo especffico, la cantidad total de agente colector y agente co-colector que debe utilizarse es menor que la que se esperarfa en funci6n del efecto de cada uno de los agentes colectores individuales. Ademas, se observ6 que la cantidad de material insoluble en medio acido en el mineral final es menor que la que se esperarfa en funci6n de los resultados para los agentes colectores individuales.

En el procedimiento segun la presente invenci6n se preve que se puedan usar aditivos adicionales para optimizar el rendimiento y/o calidad del procedimiento de flotaci6n inversa por espuma. Este es el caso particularmente si el mineral no esta solo contaminado con silicatos sino que tambien comprende contaminantes del mineral que son mas hidr6fobos que las partfculas del mineral. Los aditivos tfpicos que se pueden usar para contribuir en la eliminaci6n de estos contaminantes son sustancias con una solubilidad en agua inferior que la solubilidad en agua de los agentes colectores que se van a usar y que se unen a los contaminantes hidr6fobos del mineral. Ejemplos de dichos contaminantes hidr6fobos son varios sulfuros y grafito (carb6n). Ejemplos de aditivos convencionales que se pueden usar para eliminar algunos de estos contaminantes hidr6fobos incluyen, pero sin limitarse a ellos, aceites, incluyendo los hidrocarbonados, tales como fuel, aceite de pino, aceite de alquitran de pino y queroseno, aceites polares, acidos cresflico, alcoholes tales como poliglicoles por ejemplo polipropilenglicoles con 3-7 unidades propoxi, 4-metil-2pentanol y 2-etilhexanol, eteres tales como el 1,1,3-trietoxi-butano, esteres y algunas aminas alcoxiladas como se describe, por ejemplo, en el documento US 5,720.873 mencionado anteriormente. Estos aditivos se pueden usar en el procedimiento en cantidades convencionales. De forma adecuada se usan en una cantidad de 10-1.000 gramos por tonelada metrica (Tm) de mineral.

En la aplicaci6n de la presente invenci6n, es posible anadir, ademas de los aditivos mencionados anteriormente, otros aditivos que son bien conocidos en la flotaci6n por espuma. Ejemplos de dichos aditivos son agentes de ajuste de pH tales como carbonato de sodio e hidr6xido de sodio, antiespumantes tales como almid6n, madera de quebracho, tanino, dextrina y goma guar, y polielectrolitos tales como polifosfato y silicato alcalino (vidrio soluble), que tienen un efecto dispersante a menudo combinado con un efecto antiespumante. Otros aditivos convencionales son agentes formadores de espuma tales como metil-isobutilcarbinol, trietoxibutano y 6xido de polipropileno y sus alquil eteres. Como se ha indicado, estos agentes formadores de espuma tambien pueden usarse para eliminar los contaminantes hidr6fobos del mineral, si estan presentes. Si es necesario, tambien se pueden usar otros agentes colectores convencionales en combinaci6n con los agentes colectores reivindicados en la presente memoria.

La invenci6n se puede esclarecer mediante los siguientes ejemplos.

Experimental

Materiales usados:

Arquad® 2C-75: cloruro de dicoco-dimetilamonio (75% p/p) en isopropanol (15% p/p) y agua (10% p/p) de

Akzo Nobel

Arquad® TB: cloruro de sebo-dimetil-bencilamonio en isopropanol (15% p/p) y agua (10% p/p) de Akzo

Nobel

Lilaflot® GS 13: una mezcla de 30-70% de 2-etilhexanol y 70-30% de hidrocarburos (destilado (petr6leo)

hidrotratado ligero) de Akzo Nobel, que se usa para poner a flote el grafito

Procedimiento

El contenido en insolubles en medio acido se analiza mezclando, a temperatura ambiente en un vaso de precipitado de vidrio equipado con un agitador magnetico, una cantidad de mineral que contiene un mfnimo de 0,02 g de insolubles en medio acido y 100 ml de agua desmineralizada. A continuaci6n, se anade cuidadosamente, con agitaci6n, una disoluci6n de acido clorhfdrico al 37% hasta que no hay mas evoluci6n de CO2. Subsiguientemente, se pone un vidrio de reloj sobre el vaso de precipitado de vidrio y se mantiene en ebullici6n suave la muestra durante 15 minutos. Despues de enfriar a temperatura ambiente, el contenido de insolubles en medio acido se determina por gravimetrfa de forma convencional usando un filtro de membrana Versapor® 1200 de Pall Corp. Con un diametro de 47 mm y un tamano de poro de 1,2 µm. Antes de determinar el peso, se lava el residuo sobre el filtro con agua desmineralizada y se seca en un horno a 105°C hasta pesada constante.

El brillo de un material se determina micronizando 75 g de material. Se usan 15 g del polvo resultante para fabricar una pastilla con una prensa Omyapress 2000 y se mide el brillo de la pastilla a 457 nm segun la norma ISO T 452 usando un espectrofot6metro Elrepho® 3000 de Datacolor con una placa de apertura XLAV.

La micronizaci6n de la muestra se realiza mezclando aproximadamente 75 g de material s6lido con 100 mL de agua en presencia de 0,4 g de Dispex A40 de Ciba en un molino coloidal convencional de 1 L, que comprende 550 mL de bolas de zirc6n de 1 mm. La molienda se realiza a 700 rpm durante 35 minutos o mas hasta que el d60 de las partfculas, determinado mediante metodos convencionales de difracci6n de luz, esta por debajo de 2 µm.

Un mineral de calcita que contenfa aproximadamente 4,5% en peso de impurezas (incluyendo silicatos, pirita y grafito) se muele en un molino de rodillos de laboratorio de acero inoxidable de forma que el d50 es de 63 µm o

5 inferior y el d34 es de 32 µm o inferior. El tamano de partfcula se determina usando tamanos de tamiz de 200, 125, 100, 63, 40 y 32 µm. Despues de la etapa de molienda, se determina que la cantidad de insolubles en medio acido en las partfculas mas pequenas de 32 µm es de 2,9% en peso (% p/p).

Los experimentos de flotaci6n por espuma se realizaron transfiriendo 0,5 kg de mineral molido a una celula de flotaci6n de 1,5 L (maquina de flotaci6n de laboratorio tipo Denver Modelo D-12 de Sepor Inc.). Despues de diluci6n 10 con agua hasta un total de 1,4 L, se anadieron 10 mL de disoluci6n madre del o de los agentes colectores, comprendiendo opcionalmente aditivos adicionales. Despues de agitar la mezcla durante 2 minutos, se abri6 la entrada de aire y se retir6 la espuma durante 2 minutos. Cada etapa del procedimiento de adici6n de disoluci6n madre, agitaci6n de la mezcla y formaci6n de espuma se repiti6 tantas veces como se indica en las tablas. En la ultima etapa de flotaci6n, se realiz6 la flotaci6n durante 5 minutos en lugar de 2. Tanto el resto no flotado como los

15 productos flotados se secaron, se pesaron y se analiz6 su contenido en insolubles en medio acido. En el residuo no flotado se analiz6 el brillo asf como los productos obtenidos combinando productos espumados y material no flotado en proporciones iguales al peso del resultante experimental de estos productos, estimando de esta forma el brillo despues de cada etapa de flotaci6n subsiguiente.

Los agentes colectores usados y los resultados obtenidos se recogen en las siguiente tablas.

20 Ejemplo�comparativo�A

Se prepar6 una disoluci6n madre en agua que contenfa 0,94% p/p de Arquad 2C 75 y 0,06% p/p de Lilaflot GS 13. En la tabla 1 se da la dosis total (de Arquad 2C-75 y Lilaflot GS 13) junto con las etapas que se realizaron.

Tabla 1

Etapa: Dosis total (g/Tm) Insolubles en medio acido en los s6lidos no flotados (% p/p) Recuperaci6n de la calcita (% p/p) Brillo de los s6lidos no flotados (%)

1: 200 3,93 97,46 Nm

2: 400 0,52 94,74 Nm

3: 500 0,11 92,49 Nm

4: 600 0,04 89,56 94,75

5: 700 0,03 86,62 95,15

Nm: No medido

A partir de os datos se observa que para obtener un brillo de 95% se necesitan aproximadamente 660 g/Tm de 25 Arquad 2C-74.

Ejemplo�Comparativo�B.

Se repiti6 el ejemplo A, excepto que se us6 Arquad TB en lugar de Arquad 2C-75. Los resultados se dan en la tabla

2. Tabla 2

1: 200 4,27 97,49 Nm

2: 400 0,32 91,66 Nm

3: 500 0,05 85,05 94,70

4: 600 0,02 78,18 95,18

Nm: No medido

30 A partir de los datos se observa que para obtener un brillo de 95% se necesitan aproximadamente 560 g/Tm de Arquad TB.

Ejemplo�ba�

Se repiti6 el ejemplo A, excepto que la disoluci6n madre contenfa 0,38% p/p de Arquad 2C-75, 0,56% p/p de Arquad TB y 0,06% p/p de Lilaflot GS 13. Los resultados se recogen en la tabla 3a.

Tabla 3a

1: 200 4,36 98,1 Nm

2: 400 0,29 92,1 94,2

3: 500 0,04 86,58 95,4

4: 600 0,02 81,37 95,6

5: 700 0,01 76,7 95,6

Nm: No medido

5 A partir de los datos se observa que para obtener un brillo de 95% se necesitan aproximadamente 460 g/Tm de un total de Arquad 2C-75 y Arquad TB.

Ejemplo�b:�

El ejemplo 1b es identico al ejemplo 1a con el fin de estudiar la reproducibilidad del ejemplo. Los resultados se dan en la tabla 3b.

10 Tabla 3b

1: 200 4,11 97,35 Nm

2: 400 0,34 92,19 94,2

3: 500 0,06 86,15 95,5

4: 600 0,04 81,36 95,6

5: 700 0,03 76,74 95,7

Nm: No medido

A partir los datos se observa que para obtener un brillo de 95% se necesitan aproximadamente 455 g/Tm de un total de Arquad 2C-75 y Arquad TB y que la reproducibilidad del ensayo es buena.

Ejemplo�

Se repiti6 el ejemplo 1, excepto que se prepararon dos disoluciones madre. La primera disoluci6n madre contenfa

15 0,94% p/p de Arquad TB y 0,06% p/p de Lilaflot GS 13. Esta disoluci6n se us6 en la etapa 1 y la formaci6n de espuma de esta etapa se realiz6 durante 5 minutos. La segunda disoluci6n madre contenfa 0,94% p/p de Arquad 2C-75, 0,06% p/p de Arquad TB. Esta disoluci6n se us6 en las etapas 2-4. Los resultados se dan en la tabla 4.

Tabla 4

1: 220 3,65 95,73 Nm

2: 320 0,95 92,39 87,22

3: 420 0,10 90,05 93,99

4: 520 0,04 88,02 94,90

Nm: No medido

A partir de los datos se observa que para obtener un brillo de 95%, se necesitan aproximadamente 540 g/Tm de 20 Arquad 2C-75 y Arquad TB.

Ejemplo�

Se repiti6 el ejemplo 2 usando las mismas disoluciones madre. La primera disoluci6n madre se us6 en las etapas 1 y 2 y la segunda disoluci6n madre se us6 en las etapas 3-5. Los resultados se dan en la tabla 5.

Tabla 5

1: 200 3,99 97,4 Nm

2: 330 0,69 92,4 92,6

3: 430 0,09 88,2 94,9

4: 530 0,04 85,7 95,2

5: 630 0,03 83,8 95,3

Nm: No medido

5 A partir de los datos se observa que para obtener un 95% de brillo se necesitan aproximadamente 440 g/Tm de Arquad 2C-75 y Arquad TB.

Ejemplo�

Se repiti6 el ejemplo 2, excepto que se anadieron 11 mL de la primera disoluci6n madre en la etapa 1 y 16,5 mL de la segunda disoluci6n madre en la etapa 2. Los resultados se dan en la tabla 6.

10 Tabla 6

1: 220 3,61 95,83 Nm

2: 550 0,05 83,38 95,07

Nm: No medido

A partir de los datos se observa que para obtener un brillo de 95% se necesitan aproximadamente 550 g/Tm de Arquad 2C-75 y Arquad TB.

Los resultados se resumen en la tabla 7. Se presenta el nivel total de agentes colectores necesario para dar 95% de brillo, junto con la recuperaci6n de la calcita (rendimiento) y la cantidad de insolubles en medio acido para este nivel 15 de dosis.

Tabla 7

Etapa: Dosis total (g/Tm) Porcentaje de Arquad TB en el agente colector Insolubles en medio acido en s6lidos no flotados (% p/p) Rendimiento (% p/p)

A: 660 0 0,04 87,8

B: 560 100 0,03 80,9

1a + b: 458 60 0,06 88,8

2: 540 40 0,04 87,8

3: 440 75 0,08 88,0

4: 550 60 0,05 83,5

Se muestra claramente que la combinaci6n de los dos agentes colectores produce una eliminaci6n sinergica de los contaminantes del mineral, mientras que el nivel de insolubles en los s6lidos no flotados se mantiene a un nivel comparable.

Claims

REIVINDICACIONES

1.-Procedimiento de flotaci6n inversa por espuma para tratar un mineral de carbonato de calcio que contiene silicatos, comprendiendo dicho procedimiento una o mas etapas de flotaci6n en las que se usan dos o mas agentes colectores en las etapas globales de flotaci6n, eligiendose al menos un agente colector entre el grupo que consiste en los siguientes subgrupos: compuestos de grupo graso di-(alquilo inferior) bencilo amonio cuaternario y compuestos de di-(grupo graso) di-(alquilo inferior) amonio cuaternario, y eligiendose al menos uno de los otros agentes colectores entre el otro de estos subgrupos.
2.-El procedimiento segun la reivindicaci6n 1, que comprende al menos dos etapas en las que se usan uno o mas agentes colectores de un primer subgrupo en la primera etapa y uno o mas de los otros agentes colectores del otro subgrupo se usan en la segunda etapa, y en el que cada etapa puede consistir en dos o mas subetapas.
3.-El procedimiento segun la reivindicaci6n 1 6 2 en el que los compuestos de grupo graso di-(alquilo inferior) bencilo amonio cuaternario son de la f6rmula

en la que R1 representa un grupo graso, preferiblemente un grupo que tiene 8-36 atomos de carbono; opcionalmente este hidrocarburo esta insaturado y/o sustituido con uno mas grupos hidroxilo, R2, R3 y R4 se eligen, cada uno de ellos independientemente, entre los grupos bencilo y alquilo inferior que pueden estar opcionalmente sustituidos con uno o mas grupos hidroxi si estan presentes 2 o mas atomos de carbono, A es un contrai6n ani6nico convencional y x es la carga del contrai6n, con la condici6n de que uno de todos los R2, R3 y R4 sea bencilo.
4.-El procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que dichos compuestos de di-(grupo graso) di-(alquilo inferior) amonio cuaternario se representan por la f6rmula

en la que cada R1 representa independientemente un grupo graso, preferiblemente un grupo que tiene 8-36 atomos de carbono; opcionalmente este grupo esta insaturado y/o sustituido con uno o mas grupos hidroxilo, y R2 y R3 se eligen, cada uno de ellos independientemente, entre los grupos alquilo inferior que pueden estar opcionalmente sustituidos con uno o mas grupos hidroxi si 2 6 mas atomos de carbono estan presentes, A es un contrai6n ani6nico convencional y x es la carga del contrai6n.
5.-El procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el agente colector elegido entre los compuestos de grupo graso di-(alquilo inferior) bencilo amonio cuaternario se usa en determinada etapa y el agente colector elegido entre los compuestos de di-(grupo graso) di-(alquilo inferior) amonio cuaternario se usa en una etapa posterior.
6.-Un procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones precedentes en el que se usa una cantidad total de 50-2.000 gramos de agente colector por tonelada metrica (Tm) de mineral.
7.-Un procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que se usa un aditivo con una solubilidad en agua inferior a la solubilidad en agua de los agentes colectores para ayudar a la eliminaci6n del mineral de los contaminantes mas hidr6fobos que el carbonato de calcio.
8.-Un procedimiento segun la reivindicaci6n 7, en el que se usan 10-2.000 gramos del aditivo por tonelada metrica de mineral.
9.-El procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el mineral tratado tiene una distribuci6n de tamano de partfcula tal que el d80 es menor que 0,3 mm.