ES2361321T3 - Procedimiento de impregnación. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para impregnar madera o material basado en madera, que comprende las etapas de: a. precalentar una solución de trabajo a una temperatura por encima del punto de ebullición atmosférico ("una temperatura supercaliente") de la solución de trabajo, a una presión elevada, suficiente para mantener la solución de trabajo en estado líquido, b. poner en contacto una madera o un material basado en madera con la solución de trabajo a la mencionada temperatura supercaliente y a una presión elevada tal que la solución de trabajo esté en fase líquida para causar que la fase líquida impregne la madera o el material basado en madera y c. separar la madera o el material basado en madera y cualquier resto de la solución de trabajo, material de desecho y/o subproducto, en el que la solución de trabajo comprende anhídrido acético.
Description
Procedimiento de impregnación.
Esta invención se refiere en general a
procedimientos para impregnar madera o productos de madera con el
fin de mejorar la resistencia a la podredumbre, la estabilidad
dimensional y/o la resistencia a la radiación UV de la madera y
densificar la madera y, en particular, a un procedimiento de
impregnación por acetilación.
La madera y los productos basados en madera
tienen propiedades que se pueden mejorar para mejorar las
características de comportamiento de la madera y extender su
aplicación a nuevos campos, incluidas, por ejemplo, la inestabilidad
dimensional debida a la naturaleza higroscópica de la madera, la
decoloración, la degradación biológica y la degradación por
exposición a la luz UV.
Muchas de las tecnologías punteras para tratar
la madera o los materiales basados en madera comprenden la
impregnación con conservantes de metales pesados. Sin embargo, la
utilización de metales pesados en conservantes para el tratamiento
de la madera no se favorece hoy en día debido a la toxicidad y a
cuestiones ambientales.
En el pasado se ha investigado extensamente la
acetilación de madera pero, debido a la falta de un sistema de
procesamiento adecuado para impregnar y hacer reaccionar y para
recuperar el subproducto de la impregnación en un período de
tiempo, su aplicación comercial ha sido limitada. Sin embargo, la
acetilación es satisfactoria desde el punto de vista ambiental y
puede mejorar todos o algunos de los inconvenientes de la madera
antes mencionados.
La acetilación de madera entera evita que las
moléculas de agua penetren la pared celular por aumentar la masa de
la pared celular y sustituir los grupos hidroxilo higroscópicos de
la lignina y la celulosa con grupos acetilo hidrófobos (menos
polares). El tratamiento de acetilación puede mejorar la estabilidad
dimensional y la resistencia biológica, y también puede mejorar la
resistencia a los efectos de la intemperie, la decoloración y la
degradación por la luz UV.
Tradicionalmente, la acetilación de madera
entera se realiza en varias etapas. Típicamente se realiza
primeramente la impregnación en un cilindro a presión y la reacción
de acetilación se realiza luego en una planta separada dedicada a
calentar y mantener a reflujo el anhídrido acético durante un tiempo
prolongado hasta lograr la acetilación completa. Después del
tratamiento y la reacción con calor, se recupera el subproducto, que
es una mezcla de anhídrido acético sin reaccionar y ácido
acético.
La patente europea 0 213 252 describe un
procedimiento en el que la madera "se impregnó con anhídrido
acético usando una técnica de vacío o presión de vacío. Luego se
drenó el exceso de anhídrido acético y se puso en una cámara
calentada a 120ºC. El material se calentó a esta temperatura durante
2 a 8 horas".
La patente europea 0 680 810 A1 y B1 describe un
procedimiento en el que se impregna madera con anhídrido acético a
una temperatura en el intervalo de 80-150ºC,
preferiblemente de 90-130ºC y se mantiene a una
temperatura entre 75 y 150ºC durante un tiempo de hasta 24 horas
(adecuadamente de aproximadamente 3 horas) para causar la reacción
de acetilación dentro de la madera.
También se ha investigado el efecto de
diferentes catalizadores a temperaturas de calentamiento de hasta
139ºC, que es el punto de ebullición del anhídrido acético, y se ha
deducido que es ésta la mejor opción.
La acetilación gaseosa de madera entera no
consigue una carga o una ganancia de peso suficiente para mejorar
la estabilidad y la resistencia a la podredumbre. Para conseguir una
ganancia en peso de 15% en la acetilación se requiere teóricamente
30% o más de anhídrido acético. Para impregnar madera entera con
esta cantidad de anhídrido acético gas se requiere un tiempo de
impregnación extremadamente largo. La acetilación en fase gas de
madera a alta temperatura ha tenido éxito sólo con partículas de
madera muy pequeñas, tales como fibras, escamas, virutas o serrín.
La patente U.S. 6.376.582 describe el uso de vapor del agente de
acetilación a una temperatura de reacción de aproximadamente 140 a
aproximadamente 210ºC a presión atmosférica. Así, la acetilación
gaseosa de madera entera está restringida a dimensiones muy pequeñas
de la madera dado que la velocidad de acetilación en fase vapor
está determinada por la velocidad de difusión de los vapores en la
madera y el tiempo de acetilación aumenta rápidamente al aumentar el
espesor de la madera. Por tanto, la aplicación de la acetilación
gaseosa ha quedado restringida a láminas delgadas o madera entera de
unos pocos centímetros de longitud en la dirección de la fibra, en
las que se puede lograr la acetilación en un tiempo de tratamiento
válido.
Los procedimientos de acetilación tradicionales
en los que se hace reaccionar madera previamente impregnada,
saturada, con anhídrido acético tienen una eficiencia térmica mala
debido a los problemas siguientes:
la masa de anhídrido acético en la madera,
la mala conductividad térmica de la madera,
el hecho de que el calentamiento de la madera es
por conducción y no por convección,
la distribución de calor no es uniforme en la
madera entera y por ello la acetilación es desigual,
el tratamiento total, período de reacción y de
recuperación, es extremadamente largo.
Es objetivo de la presente invención eludir al
menos algunos de los inconvenientes antes mencionados o proporcionar
al público una elección útil.
La presente invención proporciona el
procedimiento de la reivindicación 1 independiente. Las
reivindicaciones dependientes especifican características
preferentes pero opcionales.
La invención proporciona un procedimiento para
impregnar madera o un material basado en madera, que comprende las
etapas de:
precalentar una solución de trabajo a una
temperatura por encima del punto de ebullición atmosférico ("una
temperatura supercaliente") de la solución de trabajo,
poner en contacto una madera o un material
basado en madera con la solución de trabajo a la mencionada
temperatura supercaliente y a una presión elevada tal que la
solución de trabajo esté en fase líquida para causar que la fase
líquida impregne la madera o el material basado en madera, y
separar la madera o el material basado en madera
y cualquier resto de la solución de trabajo, material de desecho
y/o subproducto.
Preferiblemente, el procedimiento incluye la
etapa de recuperar, después de la impregnación, los subproductos
liberando la presión para causar la ebullición de los subproductos.
Opcionalmente se puede aplicar vacío para mejorar la recuperación
del subproducto.
Preferiblemente se aplica una presión previa a
la madera o el material basado en madera antes de ponerlo en
contacto con la solución de trabajo a la temperatura supercaliente
para asegurar que la solución de trabajo permanezca en fase
líquida.
En otro aspecto, la presente invención
proporciona un procedimiento para impregnar madera o un material
basado en madera, que comprende las etapas de:
precalentar una solución de trabajo a una
temperatura por encima del punto de ebullición atmosférico ("una
temperatura supercaliente") de la solución de trabajo a una
presión elevada suficiente para mantener la solución de trabajo en
fase líquida,
aplicar una presión previa a una madera o un
material basado en madera antes de ponerlo en contacto con la
solución de trabajo a la temperatura supercaliente, a una presión
suficiente para mantener la solución de trabajo en fase
líquida,
poner en contacto una madera o un material
basado en madera con la solución de trabajo a la mencionada
temperatura supercaliente y a la mencionada elevada presión para
causar la impregnación de la madera o el material de madera con la
solución,
aplicar otra presión (la "presión de
trabajo") para coadyuvar a la impregnación de la madera o el
material basado en arena con la solución de trabajo,
separar la madera o el material basado en madera
y cualquier resto de la solución de trabajo, material de desecho
y/o subproductos y
reducir la presión para eliminar cualquier resto
de la solución de trabajo, material de desecho y/o subproductos.
El término "que comprende", tal como se usa
en esta memoria y en las reivindicaciones, significa que "consiste
al menos en parte en", esto es, que cuando se interpretan las
reivindicaciones independientes que incluyen el término, será
necesario que estén presentes las características antecedidas por
ese término en cada reivindicación, pero que también pueden estar
presentes otras características.
La invención se describe más haciendo referencia
a las figuras que se acompañan, de las que:
la Figura 1 es una ilustración esquemática de un
procedimiento preferente de impregnación,
la Figura 2 es gráfico de la presión de
ebullición elevada temperatura de agua, ácido acético y anhídrido
acético,
la Figura 3 muestra la relación entre
acetilación y eficiencia anticontracción (ASE),
la Figura 4 muestra la relación entre
acetilación y aumento de volumen secado en horno.
En el procedimiento de la invención, la solución
impregna el material en fase líquida pero por encima del punto de
ebullición de la solución de trabajo, a una presión que mantendrá la
solución de trabajo en fase líquida. Típicamente la solución de
trabajo se precalentará a una temperatura por encima del punto de
ebullición ("la temperatura supercaliente") bajo una presión
que asegure que la solución de trabajo permanece en fase líquida.
Alternativamente, la solución de trabajo se puede precalentar a la
temperatura supercaliente con tal que seguidamente se aplique
presión de manera que, cuando la solución de trabajo tenga contacto
con la madera o el material basado en madera, esté en fase
líquida.
También está incluido en el alcance de la
invención el precalentamiento de la solución de trabajo gaseosa que
posteriormente se condensa por aplicación de suficiente presión de
manera que la solución de trabajo esté en fase líquida cuando tenga
contacto con la madera o el material basado en madera. Por tanto, el
término solución de trabajo ha de interpretarse que cubre los gases
y los líquidos.
Luego la solución de trabajo pasa a un
recipiente de impregnación a presión (que ha sido sometido a una
presión previa con gas, por ejemplo, nitrógeno o aire, a una
presión igual o superior a la de la solución de trabajo) que
contiene la madera o el material basado en madera. La temperatura
elevada causará la rápida reacción de la solución de trabajo en la
madera, mientras que la realización de la impregnación en fase
líquida permite alcanzar en un tiempo de procesamiento más corto
una carga suficiente de anhídrido acético en la madera para
aumentar sustancialmente la resistencia a la podredumbre y a los
insectos y la estabilidad dimensional.
Preferiblemente, de la madera o el material
basado en madera se elimina posteriormente cualquier resto de
solución de trabajo y/o material de desecho para proteger la
solución de trabajo frente a la contaminación por las sustancias
extraíbles de la madera y subproductos de reacción.
Entre las maderas o materiales basados en madera
que se pueden tratar por el procedimiento de la invención figuran,
no limitándose a madera entera, tableros de fibra, tableros de
partículas, chapeados, virutas de madera, OSB (tablero orientado de
hebras), LVL (madera chapeada laminada) y contrachapeados.
Típicamente, el procedimiento de la invención se
realizará usando dos o más recipientes a presión interconectados.
Inicialmente un recipiente contiene la solución de trabajo y la
madera se carga en un segundo recipiente. Opcionalmente se conecta
un tercer recipiente al segundo recipiente para que actúe como
depósito de la solución de trabajo que no ha reaccionado y material
de desecho.
Preferiblemente se evacua el segundo recipiente
a presión que contiene la madera o el material basado en madera y
se presuriza con un gas, como nitrógeno o aire, antes de poner en
contacto la madera con la solución de trabajo. Entre los gases
adecuados para presurizar los recipientes figuran, no
limitativamente, gases inertes, por ejemplo nitrógeno, argón y
CO_{2}. El gas puede ser también un gas catalítico, por ejemplo
vapor de ácido acético a alta temperatura o el propio anhídrido
acético. Deseablemente se usa aire a presión. La finalidad
principal de la introducción de gas o vapores en este recipiente es
eliminar la ebullición de la solución supercaliente introducida y
consecuentemente parar el enfriamiento de la solución de trabajo. Se
cree que la alta temperatura y el entorno exento de oxidación puede
inducir algunos beneficios adicionales sobre la estabilidad y la
resistencia al biodeterioro de la madera debido al tratamiento
térmico.
La composición de la solución de trabajo
dependerá del efecto deseado de la impregnación. Típicamente, el
procedimiento de impregnación pretenderá mejorar la inestabilidad
dimensional debida a la naturaleza higroscópica de la madera, la
decoloración, la degradación biológica y/o la degradación por
exposición a la radiación UV. Puesto que la temperatura elevada
está implicada en el proceso, también se puede usar anhídrido
acético para disolver anhídridos adicionales, por ejemplo,
anhídrido succínico.
La solución de trabajo se puede concentrar.
Alternativamente, la solución de trabajo se puede diluir en un
disolvente apropiado, por ejemplo, no exclusivamente, alcohol
isopropílico (IPA), cloruro de metileno o agua.
Es deseable que la impregnación de la madera o
el material basado en madera con la solución de trabajo se realice
con ayuda de la aplicación de más presión. La presión adicional se
puede aplicar hidráulica o neumáticamente.
Los intervalos de presión adecuados para la
etapa de aplicación de la presión previa son presiones suficientes
para evitar que la solución hierva a la temperatura elevada, que
pueden ser de aproximadamente 10 a aproximadamente 1000 kPa y,
preferiblemente, de aproximadamente 20 a aproximadamente 700 kPa. La
presión se puede aplicar por el vapor del disolvente usado formado
a partir del disolvente calentado, por ejemplo, xileno, anhídrido
acético y/o ácido acético. El gas de aplicación de la presión previa
puede ser un gas inerte o aire.
Los intervalos de presión adecuados para la
presión de trabajo, esto es, la presión adicional después de la
aportación de la solución de trabajo, son de aproximadamente 20 a
aproximadamente 4000 kPa por encima de la presión previa inicial,
pero preferiblemente son de aproximadamente 20 a aproximadamente
2000 kPa. La presión de trabajo estará en parte determinada por la
permeabilidad del material de madera que se está impregnando. Las
maderas densas o refractarias son menos permeables y requieren
presiones más altas para conseguir una impregnación satisfactoria
por la solución de trabajo.
Los intervalos de temperatura adecuados son
aproximadamente de 10ºC por encima del punto de ebullición a presión
ambiente de la solución de trabajo hasta tan alta como la que
garantice la recuperación de la solución en exceso. En el caso del
anhídrido acético, el intervalo de temperaturas es de
aproximadamente 150 a aproximadamente 250ºC, preferiblemente de
aproximadamente 160 a aproximadamente 220ºC. La temperatura más
preferida es de aproximadamente 170 a aproximadamente 200ºC.
Preferiblemente, una vez que se ha alcanzado la
presión deseada para mantener en fase líquida la solución de
trabajo supercaliente, la presión y/o la temperatura se mantienen
durante un tiempo suficiente para asegurar la reacción de la
solución de trabajo en el interior de la madera o el producto basado
en madera. El término "reacción" se refiere a cualquier
proceso que mantiene la solución de trabajo o parte de ella dentro
de la madera o el producto basado en madera y puede realizarse por
mecanismos biológicos, químicos o físicos. Por ejemplo, cuando una
solución de trabajo de anhídrido acético entra en la madera,
experimenta la reacción de sustitución siguiente.
\vskip1.000000\baselineskip
El grupo acetilo del anhídrido acético reemplaza
el grupo hidroxilo de las fibras de madera formándose el
subproducto ácido acético. El mayor tamaño del grupo acetilo en
comparación con el de los grupos hidroxilo que reemplaza causa el
hinchamiento de la madera, que mejora las propiedades de la madera,
por ejemplo reduciendo la incorporación de humedad en la
madera.
Deseablemente, cualquier subproducto formado por
la reacción tendrá un punto de ebullición inferior al de la
solución de trabajo. La Figura 2 muestra que el ácido acético (el
subproducto de la reacción de fijación de acetilación) tiene un
punto de ebullición inferior al del anhídrido acético. Por esto, la
presión del ácido acético será más alta que la del anhídrido
acético en cualquier momento durante el mantenimiento a temperatura
elevada. Esto facilita la extracción preferente del subproducto del
recipiente de reacción. También se cree que la eliminación del
subproducto de reacción puede favorecer la reacción de fijación.
Entre los materiales de desecho típicos, además
de los subproductos de reacción, pueden figurar azúcares naturales
presentes en la madera, hemicelulosas, sacáridos y sustancias
extraíbles, por ejemplo resina y ácidos grasos.
Es deseable mantener la presión en el segundo
recipiente durante la separación y drenaje de la solución de
trabajo y los materiales de la madera para evitar un mordisco de la
madera que afecte a la solución de trabajo (el mordisco
generalmente es más débil o los ingredientes ya no están
equilibradamente y también puede contener azúcares naturales y
otras moléculas presentes en la madera que pueden proceder de la
madera mordida). El mordisco se puede hacer durante la liberación
de la presión ("mordisco de presión") o durante la aplicación
de un vacío ("mordisco de vacío").
Por drenaje de la solución de trabajo después
del contacto con la madera mientras que se mantiene una presión de
trabajo se reduce la contaminación por los agentes extraíbles y el
subproducto (por ejemplo, ácido acético). Una vez que se ha drenado
la solución de trabajo del segundo recipiente, se puede aplicar
vacío a través de un condensador en un segundo recipiente para
facilitar la eliminación de más solución de trabajo sin reaccionar
del interior de la madera o el producto basado en madera junto con
cualesquier subproductos formados. Dado que la solución de trabajo
comprende anhídrido acético, el mordisco por presión contiene una
mezcla de anhídrido acético, ácido acético y agentes extraíbles de
la madera y tiene color, típicamente rojo o pardo, siendo incoloro
el mordisco de vacío debido a la condensación del ácido acético
vaporizado más que a corriente de líquido. Esto es principalmente
debido a la temperatura inicialmente alta de la solución de trabajo,
que facilita la eliminación del ácido acético corrosivo
innecesario.
Los subproductos de reacción extraídos se pueden
separar, purificar y reciclar opcionalmente por procedimientos
conocidos en la técnica. El ácido acético es subproducto del
anhídrido acético de la solución de trabajo. El ácido acético se
extrae como gas y se puede recoger por condensación. Por
deshidratación del ácido acético se forma anhídrido acético,
adecuado para reutilización en el proceso de impregnación. Separando
sólo el mordisco de vacío se produce cierta contaminación de la
solución de trabajo por el mordisco de presión, que se puede
tolerar añadiendo más anhídrido acético a la solución de
trabajo.
En la Figura 1 se muestra una realización del
procedimiento de impregnación de la invención. El recipiente 101
que contiene la solución de trabajo (en este ejemplo anhídrido
acético) se precalienta a una temperatura de aproximadamente 220ºC
a una presión de vapor de como mínimo 600 kPa. El recipiente 102 que
contiene la madera o el material basado en madera se evacua y
somete a una presurización usando nitrógeno que se aporta a través
de 108. Se abren los tubos conectores 104 y 105 dejando así que se
iguale la presión entre los recipientes 101 y 102 a medida que la
solución de trabajo entra en el recipiente 102.
Una vez que se ha igualado la presión y
completado el suministro de la solución, se cierra la válvula 106 y
el recipiente 101 se pone a presión neumática a través de la válvula
109 que, mediante el tubo conector 104, a su vez presuriza el
recipiente 102. La presión final debe ser suficiente para asegurar
la penetración completa del producto que se está impregnando.
Alternativamente, para presurizar el cilindro 102 se usa una bomba
a presión (111) situada en el conducto 104. La temperatura y la
presión se mantienen durante un cierto tiempo para que la solución
de trabajo reaccione suficientemente con el material basado en
madera. Una vez completada la reacción, se drena del recipiente 102
el exceso de la solución de trabajo por el tubo conector 107 al
recipiente 103. Alternativamente, se puede hacer retornar la
solución al recipiente 101, a través del tubo 104, mediante la
bomba de presión y/o por presión neumática.
Opcionalmente, al recipiente 102 se aplica
presión neumática durante el drenaje de la solución de trabajo para
evitar cualquier mordisco. Esta presión puede ser presión de vapor
de la solución supercaliente. Una vez que se ha drenado la solución
de trabajo, se aplica vacío al recipiente 102, a través del
condensador 110, para eliminar cualquier subproducto líquido o gas
(por ejemplo, cuando la solución de trabajo es anhídrido acético,
el subproducto de reacción es ácido acético. El gas de ácido acético
eliminado se puede deshidratar para formar anhídrido acético para
reutilizarlo en el proceso).
En el procedimiento descrito antes es posible
efectuar el tratamiento (impregnación), aumentar la masa (reacción
del anhídrido acético) y recuperar todo en una planta. Esto evita la
necesidad de mover la madera entre un recipiente de impregnación
separado y la planta de reacción térmica, y también reduce la
manipulación de productos químicos corrosivos.
Se cree que la preimpregnación con aire o un gas
no corrosivo coadyuva al depósito de productos químicos cuando son
necesarios (por ejemplo, en la "pared de la célula").
Cuando se compara con los procedimientos de
acetilación en fase vapor de la técnica anterior, el procedimiento
de acetilación en fase líquida a temperatura supercaliente de la
invención reduce el tiempo de procesamiento que sería necesario de
otra forma a la temperatura usada para conseguir la reacción en una
sola etapa o en un solo recipiente como en el procedimiento de
impregnación en fase vapor, mientras que se logra un depósito mucho
mayor de anhídrido acético en la madera, suficiente para
intensificar significativamente la resistencia de la madera a la
podredumbre y al ataque de insectos y se aumenta la estabilidad
dimensional, por ejemplo.
Después de la inundación con la solución y la
aplicación de presión usando disolvente supercaliente (por encima
del punto de ebullición), se facilita mucho la recuperación del
disolvente.
El curado por calor a elevada temperatura usando
un disolvente diferente o aceite y la recuperación del disolvente
usando el procedimiento antes mencionado pueden aportar estabilidad,
repelencia al agua y resistencia a la podredumbre del material de
la madera.
La descripción siguiente de trabajo experimental
ilustra más la invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Experimento
1
En los nueve primeros tratamientos a los que se
hace referencia más adelante, en cada tanda se usó albura preparada
de pino radiata de 300x60x45 mm para el ensayo ASE (eficiencia
anticontracción) y de 300x20x20 mm para el ensayo de resistencia
mecánica. Para los tratamientos 10 a 20 se usó albura preparada de
pino radiata de 300x60x45 mm para el ensayo ASE (eficiencia
anticontracción) y dos piezas de 300x20x20 mm para el ensayo de
resistencia mecá-
nica.
nica.
Todas las muestras de madera se secaron en horno
antes de los tratamientos, excepto los tratamientos 6, 7 y 19.
La acetilación se realizó en tres cilindros
interconectados de acero inoxidable. Los cilindros 1 y 2 tenían un
control de la camisa de calentamiento conectado a PID para mantener
el control de la temperatura. Las presiones neumáticas se hicieron
usando nitrógeno gas comprimido.
El coeficiente de hinchamiento volumétrico se
calculó de acuerdo con la fórmula siguiente:
en la
que
S = coeficiente de hinchamiento volumétrico,
V_{2} = volumen de la madera saturada de
agua,
V_{1} = volumen de la madera secada en horno
antes de la saturación.
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La eficiencia anticontracción se calculó como
sigue:
en la que S_{c} es el coeficiente
de hinchamiento volumétrico de control y S_{M} es el coeficiente
de hinchamiento volumétrico de la muestra de madera
modificada.
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Los detalles de todos los tratamientos se
resumen en la Tabla 1.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
En la Tabla 2 se resumen la incorporación neta,
la incorporación global, el mordisco de presión y el de vacío de
todos los tratamientos.
\vskip1.000000\baselineskip
El mordisco de presión tenía un color rojo
castaño debido a los componentes extraíbles, pero el mordisco de
vacío era claro, lo que indica la vaporización del ácido acético de
la madera debida a su elevada temperatura inicial y a la
condensación más que a su salida como líquido (téngase en cuenta que
las muestras no se sometieron a preextracción para eliminar los
componentes extraíbles).
Las Figuras 3 y 4 muestran la eficiencia
anticontracción (ASE) y el aumento del volumen de las muestras de
madera tras secado en horno. Un límite de 28% de ganancia en peso es
muy próximo al máximo de la reacción teórica de acetilación. A las
temperaturas más altas condicionadas por este procedimiento de
tratamiento es probable una pérdida de peso de hasta 2% debida a la
solubilización de compuestos extraíbles de la madera, por lo que
probablemente la ganancia de peso real debida a la acetilación es
más alta.
La Figura 4 muestra la estrecha relación del
aumento de volumen y la ASE. La acetilación aumenta el volumen de
la pared celular y por ello el volumen de la madera secada en horno
aumenta. La Figura 4 muestra este efecto, que puede ser otra vía
para medir la cuantía de la acetilación. De hecho, se cree que este
aumento de volumen es la causa principal de la mejora de la
ASE.
Para el tratamiento 5 se recogieron los
espectros de soluciones reales con una célula de ATR. Los espectros
revelaron que la solución antes del tratamiento consistía en 100% de
anhídrido acético; después de tratamiento, las soluciones revelaron
que la mayor parte de la solución de trabajo era anhídrido acético,
que la mayor parte de la solución de la mordida de presión era
ácido acético y que la mayor parte del mordisco de vacío era ácido
acético (subproducto).
Los resultados demuestran que la alta
acetilación de albura de pino radiata se puede lograr en un tiempo
muy corto.
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Experimento
2
Se probaron dos disolventes, alcohol
isopropílico y cloruro de metileno, con naftenato de cobre como
conservante. En cada tratamiento se trató una pieza de albura de
pino radiata de 290x72x44 mm sellada en sus extremos.
Se realizó un total de 5 tratamientos, 3 con
alcohol isopropílico y 2 con cloruro de metileno. El tiempo de
tratamiento en todos los casos fue de 35 minutos. Se usó la planta
descrita en el experimento 1 y el cilindro 102 se precalentó a 70ºC
en todos los tratamientos. La presión neumática previa inicial para
todos los tratamientos se ajustó a la presión de ebullición del
disolvente respectivo a alta temperatura.
La Tabla 3 muestra el procedimiento de
tratamiento y la recuperación del disolvente para todos los
tratamientos.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Experimento
3
Se hizo otro experimento con picea Sitka, pino
Scots y pino radiata según la Tabla 4.
El anhídrido succínico reacciona también con el
grupo hidroxilo de la madera de la misma forma que el ácido acético
pero sin crear un subproducto ácido. En el tratamiento 39, se
disolvió anhídrido succínico al 10% en la solución de trabajo de
anhídrido acético para observar la reducción de la carbonización de
la madera y el efecto sobre otras propiedades de la madera.
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
La ganancia en peso y la ASE del tercer
experimento se presentan en la siguiente Tabla 5.
Experimento
4
Como medio para el tratamiento térmico se usó
xileno sobrecalentado a 200ºC. Se realizaron dos tratamientos,
xileno y parafina al 5% disuelta en xileno. En ambos tratamientos se
usó albura de pino radiata con 9% de humedad. Después de los
tratamientos la madera tenía un color pardo claro y pérdida de peso
debido a los compuestos extraíbles disueltos en xileno. El
procedimiento de tratamiento se resume en la Tabla 6.
La ASE para la muestra tratada con xileno era
13,2% y para cera disuelta al 5% en xileno era 7,8%.
Experimento
5
Se realizaron otros experimentos en los que el
anhídrido acético usado era una solución procedente de tratamientos
previos y que contenía compuestos extraíbles de la madera y el
subproducto ácido acético. Se siguió un programa de tratamiento y a
partir del tratamiento 71 no se renovó la solución de trabajo pero
se suplemento con anhídrido acético. Así, en el tratamiento 92 se
usó la solución de trabajo suplementada 20 veces. Se seleccionó
xileno, un disolvente que no hincha, para diluir esta solución de
trabajo de anhídrido acético. Las diluciones se realizaron sobre la
base de peso/peso como se muestra en la Tabla 7.
\vskip1.000000\baselineskip
En la Tabla 9 se muestra el efecto del
porcentaje de anhídrido acético sobre la ganancia de peso (grado de
acetilación).
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Estos ensayos se realizaron en un tiempo
uniforme total de 60 minutos.
Si el tiempo no era un factor limitativo, se
podía alcanzar una ganancia de peso acrecentada con las soluciones
de trabajo diluidas.
\vskip1.000000\baselineskip
Se cortaron a lo largo del punto central de su
sección transversal muestras de madera impregnadas de 300 mm de
longitud. Se chorrearon con arena las secciones transversales
expuestas. Tanto los experimentos realizados usando una solución de
trabajo de 100% de anhídrido acético como los realizados usando una
solución de trabajo diluida con xileno presentaban un color
uniforme y ningún signo de quemamiento. Esto indica que es posible
evitar una posible carbonización de la madera diluyendo la solución
de trabajo con xileno y/o por manipulación del procedimiento.
\vskip1.000000\baselineskip
Experimento
6
En el tratamiento 208, muestras de madera de
duramen y madera de albura de pino radiata que tenían diferentes
tamaños se trataron por precalentamiento de anhídrido acético a
173ºC y usando la presión del anhídrido acético gaseoso formado
para poner a 130 kPa el anhídrido acético, manteniendo así la fase
líquida. La presión de trabajo aplicada a la madera y el anhídrido
acético era de 1000 kPa. En la Tabla 10 se dan el tamaño y las
ganancias de peso de las muestras.
En el tratamiento 209, se trataron muestras de
duramen de y de albura de pino radiata que tenían dos espesores
diferentes por precalentamiento de anhídrido acético a 170ºC y
usando la presión del anhídrido acético gas formado para
prepresurizar el anhídrido acético a 110 kPa, manteniendo así la
fase líquida. La presión de trabajo aplicada a la madera y el
anhídrido acético era de 310 kPa. En la Tabla 11 se dan el tamaño y
las ganancias en peso de las muestras.
Lo anterior describe la invención y una forma
preferente de la misma. Como resultará obvio a los expertos en la
técnica, quedan incorporadas dentro del ámbito de la invención
alteraciones y modificaciones de la misma, definida en las
reivindicaciones anexas.
Claims (29)
1. Un procedimiento para impregnar madera o
material basado en madera, que comprende las etapas de:
- a.
- precalentar una solución de trabajo a una temperatura por encima del punto de ebullición atmosférico ("una temperatura supercaliente") de la solución de trabajo, a una presión elevada, suficiente para mantener la solución de trabajo en estado líquido,
- b.
- poner en contacto una madera o un material basado en madera con la solución de trabajo a la mencionada temperatura supercaliente y a una presión elevada tal que la solución de trabajo esté en fase líquida para causar que la fase líquida impregne la madera o el material basado en madera y c. separar la madera o el material basado en madera y cualquier resto de la solución de trabajo, material de desecho y/o subproducto,
en el que la solución de trabajo comprende
anhídrido acético.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Un procedimiento según la reivindicación 1,
que incluye aplicar suficiente presión en la etapa de
precalentamiento para asegurar que la solución de trabajo se
mantiene en fase líquida.
3. Un procedimiento según la reivindicación 1 o
2, que incluye aplicar una presión previa inicial a la madera o el
material basado en madera antes del contacto con la solución de
trabajo a la temperatura supercaliente, suficiente para mantener la
solución de trabajo en fase líquida.
4. Un procedimiento según la reivindicación 3,
que incluye aplicar la presión previa con un gas.
5. Un procedimiento según la reivindicación 4,
en el que el gas se selecciona entre nitrógeno, aire, dióxido de
carbono, argón, vapor de ácido acético o vapor de anhídrido
acético.
6. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 3 a 5, que incluye prepresurizar la solución de
trabajo a una presión en el intervalo de 10 a 1000 kPa.
7. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 3 a 6, que incluye prepresurizar la solución de
trabajo a una presión en el intervalo de 20 a 700 kPa.
8. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 3 a 7, que incluye coadyuvar a la impregnación de
la madera o el material basado en madera con la solución aplicando
otra presión hidráulica o neumática (la "presión de
trabajo").
9. Un procedimiento según la reivindicación 8,
que incluye aplicar la presión de trabajo en el intervalo de 20 a
4000 kPa por encima de la presión previa inicial.
10. Un procedimiento según la reivindicación 8 o
9, que incluye aplicar la presión de trabajo en el intervalo de 20
a 2000 kPa por encima de la presión previa inicial.
11. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 8 a 10, que incluye aplicar la presión de trabajo
durante menos de aproximadamente 240 minutos.
12. Un procedimiento según una cualquiera de
las reivindicaciones 8 a 10, que incluye aplicar la presión de
trabajo durante menos de 120 minutos.
13. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 8 a 10, que incluye aplicar la presión de trabajo
durante entre aproximadamente 1 minuto y aproximadamente 60
minutos.
14. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, que incluye liberar presión
posteriormente a la impregnación, para separar cualquier solución de
trabajo residual, material de desecho y subproductos (el
"mordisco de presión").
15. Un procedimiento según la reivindicación 14,
que incluye liberar presión, después de separar la madera o el
material basado en madera y cualquier solución de trabajo residual,
material de desecho y/o subproductos, para separar el mordisco de
presión.
16. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, que incluye aplicar vacío para
separar cualquier solución de trabajo residual, material de desecho
y/o subproductos (el "mordisco de vacío").
17. Un procedimiento según la reivindicación 16,
que incluye reciclar el mordisco de presión, el mordisco de vacío o
ambos para reutilización como solución de trabajo.
18. Un procedimiento según la reivindicación 17,
que incluye añadir solución de trabajo nueva a la solución de
trabajo reciclada y reutilizarla.
19. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que el punto de ebullición de
los subproductos de reacción es inferior al punto de ebullición de
la solución de trabajo.
20. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la madera o el material
basado en madera se selecciona entre uno o varios de madera entera,
tableros de fibra, tableros de partículas, chapeados, virutas de
madera, tablero orientado de hebras, madera chapeada laminada y
contrachapeados.
21. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, que cuando se realiza en una planta,
ésta incluye:
- un primer recipiente a presión para contener y precalentar inicialmente la solución de trabajo y
- un segundo recipiente a presión para contener y poner en contacto la madera o el material basado en madera con la solución de trabajo.
22. Un procedimiento según la reivindicación 21,
en el que la mencionada planta también incluye un tercer recipiente
a presión como depósito para la solución de trabajo sin reaccionar,
material de desecho y/o subproductos, tercer recipiente a presión
que se comunica con el mencionado segundo recipiente.
23. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, que incluye precalentar la solución
de trabajo por encima de aproximadamente 10ºC más que el punto de
ebullición a presión atmosférica de la solución de trabajo.
24. Un procedimiento según la reivindicación 23,
que incluye precalentar la solución de trabajo a una temperatura en
el intervalo de 150 a 250ºC.
25. Un procedimiento según la reivindicación 24,
que incluye precalentar la solución de trabajo a una temperatura en
el intervalo de 160 a 220ºC.
26. Un procedimiento según la reivindicación 25,
que incluye precalentar la solución de trabajo a una temperatura en
el intervalo de 170 a 200ºC.
27. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la solución de trabajo
también comprende xileno y/o ácido succínico.
28. Un procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, que incluye combinar la solución de
trabajo con un disolvente.
29. Un procedimiento según la reivindicación
28, en el que el disolvente se selecciona entre uno varios de agua,
isopropanol, cloruro de metileno, xileno o xileno mezclado con cera
de parafina.
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