ES2352541T3 - Composición acuosa que contiene un carbonato de zirconio y de una sal de metal alcalino y un haluro de amonio, así como su uso. - Google Patents

Composición acuosa que contiene un carbonato de zirconio y de una sal de metal alcalino y un haluro de amonio, así como su uso. Download PDF

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Abstract

Composición acuosa que comprende un carbonato de zirconio y de una sal de metal alcalino, preparada a partir de un compuesto de zirconio y a partir de un bicarbonato de metal alcalino con una relación molar de bicarbonato a zirconio igual a o mayor que 4:1, y un haluro de amonio en una relación molar de haluro a zirconio igual a o mayor que 2:1.

Description

La presente invención se refiere a una composición acuosa que comprende un carbonato de zirconio y de una sal de metal alcalino y un haluro de amonio, y al uso de dicha composición en calidad de agente insolubilizante en baños de estucado para papel o cartón.
Es conocido que composiciones acuosa de carbonato de amonio y zirconio (AZC - siglas en inglés) se pueden utilizar para insolubilizar, en disolución acuosa, aglutinantes naturales como almidón, caseína o carboximetilcelulosa (CMC), o 10 aglutinantes sintéticos como látices o poli(alcohol vinílico) y para formar películas insolubles, mejorando así la resistencia al agua, a la fricción, al calor y a los disolventes.
Estas disoluciones de carbonato de zirconio se utilizan en numerosos sectores tecnológicos, en particular en formulaciones acuosas para tintas y pinturas y, más particularmente, en baños de estucado destinados al estucado o a la impregnación de papel o cartón con el fin de mejorar su aspecto, la resistencia a la abrasión en húmedo, el repelado, 15 la resistencia mecánica y la capacidad de recibir la impresión.
Sin embargo, el uso de estas disoluciones tiene el inconveniente de desprender un fuerte olor a amoníaco cuando se emplea este último.
Una solución prevista es el uso de disoluciones acuosas de carbonato de zirconio y de una sal de metal alcalino, tal como de sodio o potasio. Sin embargo, el uso de estas composiciones no proporciona resultados satisfactorios, en 20 particular en lo que se refiere a la resistencia del revestimiento al frotamiento en húmedo.
El documento US 6 113 989 indica que disoluciones alcalinas acuosas de carbonato de sodio, potasio o amonio y zirconio, utilizadas en las composiciones para prevenir la coloración de la madera, se pueden modificar mediante la adición de entidades aniónicas como iones Cl.
El documento FR 1 378 117 enseña que la adición de una pequeña cantidad de cloruro de amonio a disoluciones 25 acuosas de carbonato de amonio y zirconio parece mejorar el comportamiento de dicha disolución en composiciones para el estucado de papel.
Sorprendentemente, se ha encontrado ahora que la adición de un haluro de amonio a una disolución acuosa de carbonato de zirconio y de una sal de metal alcalino hace posible obtener resistencias al frotamiento en húmedo, que son equiparables a disoluciones acuosas de AZC, siendo este el caso incluso para baños de estucado con valores de 30 pH elevados.
Así, una materia objeto de la presente invención es una composición acuosa que comprende un carbonato de zirconio y de una sal d metal alcalino, preparada a partir de un compuesto de zirconio y de un bicarbonato de metal alcalino con una relación molar de bicarbonato a zirconio igual a o mayor que 4:1, y un haluro de amonio con una relación molar de haluro a zirconio igual a o mayor que 2:1. 35
La expresión “compuesto de zirconio” designa carbonato de zirconio básico, también conocido como BZC o ZBC, oxicloruro de zirconio (ZrOCl2), también conocido como ZOC, y sulfato de zirconio básico, también conocido como BZS, prefiriéndose el carbonato de zirconio básico.
La expresión “bicarbonato de metal alcalino” designa bicarbonato de sodio o bicarbonato de potasio, prefiriéndose el bicarbonato de potasio. 40
El haluro de amonio se puede elegir de cloruro de amonio, bromuro de amonio, fluoruro de amonio, yoduro de amonio o sus mezclas. Se prefiere el cloruro de amonio (NH4Cl).
La relación molar de haluro a zirconio en la composición acuosa es igual a o mayor que 2:1, de preferencia oscila entre 2:1 y 5:1, preferiblemente entre 2,5:1 y 3,5:1 y, muy particularmente, es igual a 3:1.
La relación molar de bicarbonato a zirconio durante la preparación del carbonato de zirconio y de una sal de metal 45 alcalino es igual a o mayor que 4:1, preferiblemente oscila entre 4:1 y 6:1 y, preferiblemente, es igual a 4:1.
Las composiciones acuosas de la presente invención tienen un pH mayor que 7 y menor que 10, preferiblemente entre 8 y 9, una concentración de 4 a 12% en peso, expresada como ZrO2, preferiblemente una concentración de 7 a 10% en peso, expresada como ZrO2, y un contenido en sólidos de 11 a 42%, preferiblemente de 30 a 36%.
El carbonato de zirconio básico, el oxicloruro de zirconio y el sulfato de zirconio básico que se pueden utilizar de 50 acuerdo con la invención son productos comerciales, generalmente disponibles en la forma sólida y la forma hidrato. Ventajosamente, el carbonato de zirconio básico se utilizará en forma de polvo según se comercializa por Astron.
Típicamente, las composiciones de la presente invención se preparan mediante reacción del compuesto de zirconio con una disolución acuosa de bicarbonato de metal alcalino, seguido de la adición del haluro de amonio.
Otra materia objeto de la invención es un procedimiento para la preparación de una composición acuosa que comprende un carbonato de zirconio y de una sal de metal alcalino, preparada a partir de un compuesto de zirconio y de un bicarbonato de metal alcalino, y un haluro de amonio, según se describe antes, que comprende una etapa que 5 consiste en hacer reaccionar el compuesto de zirconio con una disolución acuosa de bicarbonato de metal alcalino, con una relación molar de bicarbonato a zirconio igual a o mayor que 4:1 y una etapa de adición del haluro de amonio, con una relación molar de haluro a zirconio igual a o mayor que 2:1.
La reacción del compuesto de zirconio con el bicarbonato de metal alcalino se puede llevar a cabo a la temperatura ambiente, pero se facilita mediante calentamiento. 10
De acuerdo con una realización preferida, después de haber añadido, a la temperatura ambiente, el compuesto de zirconio a la disolución acuosa del bicarbonato de metal alcalino, la disolución obtenida se lleva, con agitación, a una temperatura entre 30 y 80ºC, preferiblemente a 70ºC durante 1 h a 24 h, preferiblemente 4 h.
Convencionalmente, el haluro de amonio se añade a la disolución obtenida anteriormente a la temperatura ambiente y luego se deja que tenga lugar la agitación hasta que se haya disuelto por completo el haluro de amonio. 15
La estabilidad de las composiciones acuosas de la presente invención se puede mejorar mediante la adición de un agente estabilizante, según se describe en el documento FR-A-2 088 550. A modo de ejemplo, se puede hacer mención al ácido tartárico o ácido glucónico, el cual se añade ventajosamente en una proporción de 1 a 2% aproximadamente con respecto al peso de la disolución final. El ácido tartárico o glucónico se puede añadir antes de la reacción entre el compuesto de zirconio y el bicarbonato de metal alcalino o después de la adición del haluro de amonio, preferiblemente 20 antes de la reacción.
Las composiciones obtenidas de acuerdo con la invención son estables a lo largo del tiempo y exhiben ventajosas propiedades cuando son introducidas en composiciones para el tratamiento de productos basados en celulosa, en particular en baños de estucado.
Hacen posible, en particular, mejorar la resistencia a la abrasión en húmedo, la resistencia al repelado en húmedo y la 25 inercia con respecto al agua de los sustratos tratados, tal como papel o cartón como, por ejemplo, papel para el tipo de impresión de escritura, papel prensa, papel reciclado, papel de embalaje, papel del tipo de hoja lisa, el respaldo para etiquetas autoadhesivas o cartón en plano.
Así, otra materia objeto de la invención es el uso de estas composiciones en calidad de un agente insolubilizante en una composición acuosa para el tratamiento de un producto basado en celulosa, preferiblemente papel o cartón. 30
En la presente invención, el baño de estucado puede ser:
●depositado en la superficie sobre el producto a base de celulosa en una o más capas, al tiempo que limita la penetración al interior de la superficie a ser tratada, una operación comúnmente conocida como revestimiento;
●o puesto en contacto con el producto a base de celulosa, con el objetivo de obtener una penetración en el interior del producto a base de celulosa en una o más etapas, una operación comúnmente conocida como impregnación. 35
En particular, otra materia objeto de la invención es un método para tratar un producto basado en celulosa, preferiblemente papel o cartón, en el que un baño de estucado que comprende al menos un aglutinante, un agente insolubilizante y, opcionalmente, un pigmento se aplica a la superficie de dicho producto a base de celulosa, caracterizado porque el agente insolubilizante es una composición acuosa que comprende un carbonato de zirconio y una sal de metal alcalino y un haluro de amonio, según se describe antes. 40
De acuerdo con otro aspecto, la invención está también dirigida a un método para tratar un producto a base de celulosa, preferiblemente papel o cartón, en el que un baño de estucado que comprende al menos un aglutinante, un agente insolubilizante y, opcionalmente, un pigmento se pone en contacto con dicho producto a base de celulosa, caracterizado porque el agente insolubilizante es una composición acuosa que comprende un carbonato de zirconio y de una sal de metal alcalino y un haluro de amonio, según se describe antes. 45
De acuerdo con un aspecto preferido para llevar a cabo la invención, el agente insolubilizante es una composición acuosa que comprende un carbonato de potasio y zirconio y cloruro de amonio.
Un baño de estucado es una mezcla acuosa que comprende al menos un aglutinante, un agente insolubilizante y, opcionalmente, un pigmento y también, opcionalmente, aditivos funcionales. En general, los pigmentos utilizados se eligen de caolín, carbonato de calcio, dióxido de titanio y sus mezclas. También se pueden utilizar para aplicaciones 50 específicas otros pigmentos tales como, hidrato de alúmina, blanco satín, silicatos o pigmentos sintéticos.
Los aglutinantes pueden ser de origen natural o sintético.
Se puede hacer mención, entre los aglutinantes naturales, al almidón, almidón modificado (por ejemplo oxidado o modificado por enzimas), proteína de soja y caseína.
Más comúnmente, se hace uso de aglutinantes sintéticos como látices de estireno/butadieno, látices de poli(acetato de vinilo), látices de acrilato o poli(alcohol vinílico).
De acuerdo con un aspecto preferido, los aglutinantes utilizados en la presente invención se pueden elegir de látices 5 modificados funcionalmente, por ejemplo látices modificados con grupos hidroxilo, particularmente con grupos carboxilo, en particular grupos carboxilato de sodio. A modo de ejemplo, se puede hacer mención del látex de estireno/butadieno DL 950, comercializado por Dow.
Los baños de estucado que se pueden utilizar en la presente invención también pueden comprender aditivos, tales como dispersantes, modificadores de la viscosidad (carboximetilcelulosa o hidroxietilcelulosa, por ejemplo), agentes 10 lubricantes, bactericidas, agentes del control del pH, repelentes, agentes conferidores de brillo, colorantes o agentes antiespumantes.
El pH de dichos baños de estucado oscila generalmente entre 7 y 9, preferiblemente entre 7 y 8,6.
En general, la cantidad de agente insolubilizante de la presente invención en el baño de estucado oscila entre 1 y 20 partes por cada 100 partes de aglutinante en condiciones secas, preferiblemente entre 3 y 15 partes por cada 100 15 partes de aglutinante en condiciones secas.
El baño de estucado se aplica por métodos conocidos per se. Se puede hacer mención, a modo de ejemplo, del procedimiento con un rodillo aplicador, prensa de apresto o prensa de apresto pre-dosificada.
La invención se ilustra mediante los siguientes ejemplos sin estar implicada una limitación.
Ejemplos 20
EJEMPLO 1
Preparación de una disolución de carbonato de potasio y zirconio que comprende 8,5% de ZrO2 seco con respecto a la disolución tal cual y 4 moles de bicarbonato por cada mol de zirconio.
0,78 g de ácido tartárico se añaden a 41,32 g de agua, con agitación y a la temperatura ambiente. Subsiguientemente, 25 se añaden 26,70 g de bicarbonato de potasio, seguido de 20,50 g de carbonato de zirconio básico (38 a 42% de ZrO2; Astron). Cuando se ha completado la adición, la disolución se calienta a 70ºC durante 3 horas.
La disolución se enfría hasta 30ºC y se añaden 10,70 g de cloruro de amonio con agitación. La agitación se mantiene hasta que se haya disuelto por completo el cloruro de amonio.
Se obtienen 100 g de una disolución incolora transparente con un ligero olor a amoníaco, un pH de aproximadamente 30 8,2, un contenido en sólidos de 32,8% y una turbidez NTU de 6.
EJEMPLO DE APLICACIÓN
Se hizo uso de un carbonato de calcio comercializado por Omya (Hydrocarb® 90), un caolín comercializado por Huber Engineered Materials (Hydragloss®), un látex de estireno/butadieno comercializado por Dow (DL 950) y carboximetilcelulosa (CMC) comercializada por Noviant (Finfix® 10). 35
Se prepararon diversas formulaciones C1 a C4, cuyas composiciones se indican en la Tabla 1 que figura a continuación. Las cantidades se dan como partes en seco.
La formulación C1 no comprende un agente solubilizante.
La formulación C2 corresponde al uso de una composición insolubilizante de acuerdo con la invención (Ejemplo 1).
La formulación C3 corresponde al uso de una composición comercial acuosa de carbonato de amonio y zirconio, que 40 comprende 19% de ZrO2 seco con respecto a la disolución tal cual, un contenido en sólidos de 30,85% y un pH de 9,5.
La formulación C4 corresponde al uso de una disolución acuosa de carbonato de potasio y zirconio, preparada de acuerdo con el proceso del Ejemplo 1, pero sin la adición de cloruro de amonio, que comprende 11% de ZrO2 seco con respecto a la disolución tal cual, un contenido en sólidos de 53,7% y un pH de 9.
TABLA 1 45
C1 C2 C3 C4
carbonato de calcio
50 50
caolín
50 50 50 50
látex
10 10 10 10
CMC
0,35 0,35 0,35 0,35
agente insolubilizante (Ejemplo 1)
0,9
agente insolubilizante AZC
0,2
agente insolubilizante (sin aditivo)
1,2
pH
8,98 8,45 9,17 8,8
En los ejemplos, se hizo uso de papel no estucado que exhibía un gramaje de 80 g /m2.
El papel se revistió con las formulaciones C1 a C4 con una deposición de aproximadamente 26 g/m2 utilizando una varilla roscada, seguido de secado en estufa a 105ºC durante 2 minutos.
La abrasión Taber en húmedo se determinó subsiguientemente en el papel estucado. 5
La abrasión Taber en húmedo se llevó a cabo de acuerdo con los Patrones Franceses modificados Q 03-055, con muestras de ensayo anulares con diámetros exterior e interior de 120 y 7 mm, respectivamente, con 10 revoluciones, ruedas CS O, bajo una presión de 1 N, en presencia de 10 ml de agua, seguido de aclarado con 10 ml de agua; estos 20 ml de agua se recogieron y se completaron hasta 25 ml con agua y luego se determina la turbidez de estos 25 ml de agua con un turbidímetro Hach. La turbidez encontrada se expresa en unidades NTU (cuando más bajos sean los 10 valores de turbidez tanto mejor será la resistencia) y los resultados obtenidos se reseñan en la Tabla 2 que figura a continuación.
TABLA 2
C1 C2 C3 C4
Turbidez (NTU)
237 42 120 165
El análisis de los resultados mencionados en la Tabla 2 demuestra que, con respecto a los baños de estucado 15 preparados de acuerdo con las técnicas de la técnica anterior, con una dosis equivalente de ZrO2 como parte seca, la composición insolubilizante C2 de acuerdo con la invención hace posible obtener un papel revestido que exhibe una mejor resistencia a la abrasión en húmedo.
Otras ventajas de la presente invención son una preparación muy rápida y sólo un olor muy ligero a amoníaco en comparación con una disolución acuosa de carbonato de amonio y zirconio. 20

Claims (15)

  1. REIVINDICACIONES
    1.- Composición acuosa que comprende un carbonato de zirconio y de una sal de metal alcalino, preparada a partir de un compuesto de zirconio y a partir de un bicarbonato de metal alcalino con una relación molar de bicarbonato a zirconio igual a o mayor que 4:1, y un haluro de amonio en una relación molar de haluro a zirconio igual a o mayor que 2:1. 5
  2. 2.- Composición de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque el compuesto de zirconio se elige de carbonato de zirconio básico, oxicloruro de zirconio (ZrOCl2) o sulfato de zirconio básico, el bicarbonato de metal alcalino se elige de bicarbonato de potasio o bicarbonato de sodio y el haluro de amonio se elige de cloruro de amonio, bromuro de amonio, fluoruro de amonio, yoduro de amonio y sus mezclas.
  3. 3.- Composición de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizada porque el compuesto de zirconio es un carbonato de 10 zirconio básico, el bicarbonato de metal alcalino es un bicarbonato de potasio y el haluro de amonio es cloruro de amonio.
  4. 4.- Composición de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque la relación molar de haluro a zirconio oscila entre 2:1 y 5:1 y la relación molar de bicarbonato a zirconio oscila entre 4:1 y 6:1.
  5. 5.- Composición de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizada porque la relación molar de haluro a zirconio está 15 entre 2,5:1 y 3,5:1 y la relación molar de bicarbonato de zirconio es igual a 4:1.
  6. 6.- Composición de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque el pH de dicha composición es mayor que 7 y menor que 10, y porque la concentración, expresada como ZrO2 es de 4 a 12% en peso.
  7. 7.- Composición de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque comprende un agente estabilizante. 20
  8. 8.- Procedimiento para la preparación de una composición de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque comprende una etapa que consiste en hacer reaccionar el compuesto de zirconio con una disolución acuosa de bicarbonato de metal alcalino, con una relación molar de bicarbonato a zirconio igual a o mayor que 4:1, y una fase de adición del haluro de amonio, con una relación molar de haluro a zirconio igual a o mayor que 2:1. 25
  9. 9.- Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizado porque el compuesto de zirconio se elige de carbonato de zirconio básico, oxicloruro de zirconio (ZrOCl2) y sulfato de zirconio básico, el bicarbonato de metal alcalino se elige de bicarbonato de potasio y bicarbonato de sodio y el haluro de amonio se elige de cloruro de amonio, bromuro de amonio, fluoruro de amonio, yoduro de amonio y sus mezclas.
  10. 10.- Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 9, caracterizado porque el compuesto de zirconio es carbonato de 30 zirconio básico, el bicarbonato de metal alcalino es bicarbonato de potasio y el haluro de amonio es cloruro de amonio.
  11. 11.- Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizado porque comprende la adición de un agente estabilizante.
  12. 12.- Uso de una composición de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 en calidad de agente insolubilizante en una composición acuosa para el tratamiento de un producto a base de celulosa. 35
  13. 13.- Uso de acuerdo con la reivindicación 12, caracterizado porque el producto a base de celulosa se elige de papel y cartón.
  14. 14.- Uso de acuerdo con las reivindicaciones 12 ó 13, caracterizado porque dicha composición de tratamiento es un baño de estucado.
  15. 15.- Uso de acuerdo con la reivindicación 14, caracterizado porque el baño de estucado está previsto para la 40 impregnación o el revestimiento de papel o cartón.
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