KR20100045477A - 지르코늄과 알칼리 금속염과의 카보네이트 및 할로겐화 암모늄을 함유하는 수성 조성물 및 이의 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 지르코늄 화합물과 알칼리 금속 비카보네이트로부터 제조된 지르코늄과 알칼리 금속염과의 카보네이트 및 할로겐화 암모늄을 포함하는 수성 조성물, 및 종이 또는 판지용 피복욕 중의 불용화제로서의 이의 용도에 관한 것이다.

Description

지르코늄과 알칼리 금속염과의 카보네이트 및 할로겐화 암모늄을 함유하는 수성 조성물 및 이의 용도{Aqueous composition containing a carbonate of zirconium and of an alkaline metal salt, and an ammonium halide, as well as its use thereof}
본 발명은 지르코늄과 알칼리 금속염과의 카보네이트 및 할로겐화 암모늄을 포함하는 수성 조성물, 및 종이 또는 판지(board)용 피복욕(coating bath) 중의 불용화제(insolubilizing agent)로서의 상기 조성물의 용도에 관한 것이다.
암모늄 지르코늄 카보네이트(AZC)의 수성 조성물은 수용액 중에서 전분, 카제인 또는 카복시메틸셀룰로오스(CMC)와 같은 천연 결합제, 또는 라텍스 또는 폴리비닐 알코올과 같은 합성 결합제를 불용성으로 만들고 불용성 필름을 형성함으로써 물, 마찰, 열 및 용매에 대한 저항성을 개선시킬 수 있는 것으로 알려져 있다.
이들 지르코늄 카보네이트 용액은 다수의 기술적 분야, 특히 수성 잉크 및 페인트 제형(formulation), 및 더욱 특히 외양, 습윤 마모 저항성, 픽킹(picking), 강도 및 인쇄 수용 능력의 개선을 위해 종이 또는 판지를 피복 또는 함침시키기 위한 피복욕에 사용된다.
그러나, 이들 용액을 사용하는 경우 암모니아 사용시 강렬한 냄새가 발생한다는 단점을 갖는다.
제시된 한 가지 해결책은 지르코늄 카보네이트와 나트륨 또는 칼륨과 같은 알칼리 금속염의 수용액을 사용하는 것이다. 그러나, 이들 조성물의 사용은 특히 습윤 마모(wet rub)에 대한 피복물의 저항성에 대해 만족스러운 결과를 제공하지 못한다.
미국 특허 제US 6 113 989호는 목재의 착색을 방지하기 위해 조성물에 사용되는 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 및 지르코늄 카보네이트의 수성 알칼리 용액이 Cl 이온과 같은 음이온 성분의 첨가에 의해 개질될 수 있다고 설명한다.
프랑스 특허 제FR 1 378 117호는 암모늄 지르코늄 카보네이트의 수용액에 소량의 염화암모늄을 첨가하면 종이 피복용 조성물 중에서의 상기 용액의 성능이 개선되는 것으로 나타난다고 교시한다.
놀랍게도, 지르코늄과 알칼리 금속염과의 카보네이트의 수용액에 할로겐화 암모늄을 첨가하면 높은 pH값을 갖는 피복욕의 경우에서조차 AZC 수용액에 필적하는 습윤 마모에 대한 저항성을 얻을 수 있다는 것을 발견하였다.
따라서, 본 발명의 한 주제는, 지르코늄 화합물과 알칼리 금속 비카보네이트로부터 제조된 (비카보네이트 대 지르코늄 몰비는 4:1 이상) 지르코늄과 알칼리 금속염과의 카보네이트 및 할로겐화 암모늄(할라이드 대 지르코늄 몰비는 2:1 이상)을 포함하는 수성 조성물이다.
용어 "지르코늄 화합물"은 BZC 또는 ZBC라고도 알려진 염기성 지르코늄 카보네이트, ZOC라고도 알려진 지르코늄 옥시클로라이드(ZrOCl2), 및 BZS라고도 알려진 염기성 지르코늄 설페이트를 의미하고, 이들 중 염기성 지르코늄 카보네이트가 바람직하다.
용어 "알칼리 금속 비카보네이트"는 나트륨 비카보네이트 또는 칼륨 비카보네이트를 의미하고, 이들 중 칼륨 비카보네이트이 바람직하다.
할로겐화 암모늄은 염화암모늄, 브롬화암모늄, 플루오르화암모늄, 요오드화암모늄 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다. 이들 중 염화암모늄(NH4Cl)이 바람직하다.
수성 조성물 중의 할라이드 대 지르코늄 몰비는 2:1 이상, 바람직하게는 2:1 내지 5:1, 특히 2.5:1 내지 3.5:1, 더욱 특히 3:1이다.
지르코늄과 알칼리 금속염과의 카보네이트의 제조 동안 비카보네이트 대 지르코늄 몰비는 4:1 이상, 바람직하게는 4:1 내지 6:1, 특히 4:1이다.
본 발명의 수성 조성물은 pH가 7 초과 10 미만, 바람직하게는 8 내지 9이고, ZrO2로서 표시되는 농도가 4 내지 12중량%, 바람직하게는 7 내지 10중량%이며, 고형분 함량이 11 내지 42%, 바람직하게는 30 내지 36%이다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 염기성 지르코늄 카보네이트, 지르코늄 옥시클로라이드 및 염기성 지르코늄 설페이트는 일반적으로 고체 또는 수화물 형태로 구입될 수 있는 시판 제품이다. 유리하게, 염기성 지르코늄 카보네이트는 애스트론(Astron)사가 판매하는 것과 같은 분말 형태로서 사용될 것이다.
전형적으로, 본 발명의 조성물은 지르코늄 화합물을 알칼리 금속 비카보네이트의 수용액과 반응시킨 후 할로겐화 암모늄을 첨가함으로써 제조된다.
본 발명의 다른 주제는, 지르코늄 화합물을 알칼리 금속 비카보네이트의 수용액과 반응(비카보네이트 대 지르코늄 몰비는 4:1 이상)시키는 단계와, 할로겐화 암모늄을 첨가(할라이드 대 지르코늄 몰비는 2:1 이상)하는 단계를 포함하는, 상술된 바와 같은, 지르코늄 화합물과 알칼리 금속 비카보네이트로부터 제조된 지르코늄과 알칼리 금속염과의 카보네이트 및 할로겐화 암모늄을 포함하는 수성 조성물의 제조 방법이다.
지르코늄 화합물과 알칼리 금속 비카보네이트의 반응은 주위 온도에서 수행될 수 있으나 가열에 의해 가속화된다.
바람직한 양태에 따르면, 주위 온도에서 지르코늄 화합물을 알칼리 금속 비카보네이트의 수용액에 첨가한 후, 얻어진 용액을 30 내지 80℃, 바람직하게는 70℃의 온도에서 1 내지 24시간, 바람직하게는 4시간 동안 교반시킨다.
통상적으로, 얻어진 용액에 주위 온도 이상의 온도에서 할로겐화 암모늄을 첨가한 후 할로겐화 암모늄이 완전히 용해될 때까지 교반시킨다.
본 발명의 수성 조성물의 안정성을 프랑스 특허 출원 제FR-A-2 088 550호에 설명된 바와 같은 안정제의 첨가에 의해 개선시킬 수 있다. 예컨대 타르타르산 또는 글루콘산이 사용될 수 있고 유리하게는 최종 용액의 중량에 대해 약 1 내지 2%의 비율로 첨가된다. 타르타르산 또는 글루콘산은 지르코늄 화합물과 알칼리 금속 비카보네이트의 반응 전 또는 할로겐화 암모늄의 첨가 후에 첨가될 수 있으며, 반응 전이 바람직하다.
본 발명에 따라 얻어진 조성물은 시간의 경과에 대해 안정하고 셀룰로오스-기재 제품의 처리를 위한 조성물, 특히 피복욕에 첨가될 때 유리한 특성을 나타낸다.
이들은 특히 종이 또는 판지, 예컨대 기록물 인쇄용 용지, 신문 인쇄 용지, 재생 용지, 포장 용지, 테스트 라이너(test liner)형 용지, 자가 접착 라벨용 배면지 또는 평판 판지와 같은 처리된 기판의 습윤 마모 저항성, 습윤 픽킹 저항성 및 물에 대한 관성(inertia with regard to water)을 개선시킬 수 있다.
따라서, 본 발명의 또 다른 주제는, 셀룰로오스-기재 제품, 바람직하게는 종이 또는 판지 처리용 수성 조성물 중의 불용화제로서의 당해 조성물의 용도이다.
본 발명에서, 피복욕은,
ㆍ 처리된 표면 내부로의 침투를 제한하면서 셀룰로오스-기재 제품의 표면에 하나 이상의 층으로 도포되거나(일반적으로 피복으로 알려진 공정),
ㆍ 셀룰로오스-기재 제품의 내부로의 침투를 위해 하나 이상의 단계에서 셀룰로오스-기재 제품과 접촉될 수 있다(일반적으로 함침으로 알려진 공정).
특히, 본 발명의 또 다른 주제는, 1종 이상의 결합제, 불용화제 및 임의로 안료를 포함하는 피복욕을 상기 셀룰로오스-기재 제품의 표면에 도포하는 단계를 포함하고, 상기 불용화제는 상술된 바와 같은 지르코늄과 알칼리 금속염과의 카보네이트 및 할로겐화 암모늄을 포함하는 수성 조성물임을 특징으로 하는, 셀룰로오스-기재 제품, 바람직하게는 종이 또는 판지의 처리 방법이다.
다른 측면에 따르면, 본 발명은 또한, 1종 이상의 결합제, 불용화제 및 임의로 안료를 포함하는 피복욕을 상기 셀룰로오스-기재 제품과 접촉시키는 단계를 포함하고, 상기 불용화제는 상술된 바와 같은 지르코늄과 알칼리 금속염과의 카보네이트 및 할로겐화 암모늄을 포함하는 수성 조성물임을 특징으로 하는, 셀룰로오스-기재 제품, 바람직하게는 종이 또는 판지의 처리 방법에 관한 것이다.
본 발명의 수행을 위한 바람직한 측면에 따르면, 불용화제는 칼륨 지르코늄 카보네이트 및 염화암모늄을 포함하는 수성 조성물이다.
피복욕은 1종 이상의 결합제, 불용화제 및 임의로 안료, 및 임의로 기능성 첨가제를 포함하는 수성 혼합물이다. 일반적으로, 사용되는 안료는 카올린, 탄산칼슘, 이산화티타늄 및 이들의 혼합물로부터 선택된다. 알루미나 하이드레이트, 새틴 화이트(satin white), 실리케이트 또는 합성 안료와 같은 다른 안료들도 특정한 응용에 사용될 수 있다.
결합제는 천연 또는 합성 기원의 것일 수 있다.
천연 결합제로는 전분, 개질된 전분(예: 산화된 또는 효소에 의해 개질된 전분), 대두 단백질 및 카제인을 들 수 있다.
더욱 일반적으로, 스티렌/부타디엔 라텍스, 폴리비닐 아세테이트 라텍스, 아크릴레이트 라텍스 또는 폴리비닐 알코올과 같은 합성 결합제가 사용된다.
바람직한 측면에 따르면, 본 발명에 사용되는 결합제는 기능적으로 개질된 라텍스, 예컨대 하이드록실 그룹, 특히 카복실 그룹, 특히 나트륨 카복실레이트 그룹으로 개질된 라텍스로부터 선택될 수 있다. 그 예로는 스티렌/부타디엔 DL 950 라텍스(제조원: Dow)를 들 수 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 피복욕은 분산제, 점도 개질제(예: 카복시메틸셀룰로오스 또는 하이드록시에틸셀룰로오스), 윤활제, 살균제, pH 조절제, 발수제(repellant), 광택제(gloss agent), 염료 또는 소포제와 같은 첨가제도 포함할 수 있다.
상기 피복욕의 pH는 일반적으로 7 내지 9, 바람직하게는 7 내지 8.6이다.
일반적으로, 피복욕 중의 본 발명의 불용화제의 양은 건조 상태에서 결합제 100부당 1 내지 20부, 바람직하게는 건조 상태에서 결합제 100부당 3 내지 15부이다.
피복욕은 자체 공지된 방법에 의해 도포된다. 그 예로는 도포기 롤(applicator roll), 사이즈 프레스(size press) 또는 프리미터링(premetering) 사이즈 프레스를 사용한 공정을 들 수 있다.
본 발명을 하기 실시예를 통해 제한 없이 설명한다.
실시예 1
칼륨 지르코늄 카보네이트 용액 그 자체에 대해 8.5%의 무수 ZrO2, 및 지르코늄 1몰당 비카보네이트 4몰을 포함하는 칼륨 지르코늄 카보네이트 용액의 제조
타르타르산 0.78g을 주위 온도에서 교반하면서 물 41.32g에 첨가한다. 이어서, 칼륨 비카보네이트 26.70g을 첨가한 후 염기성 지르코늄 카보네이트(ZrO2 38 내지 42%; Astron) 20.50g을 첨가한다. 첨가 완료시 용액을 3시간 동안 70℃에서 가열한다.
용액을 30℃로 냉각하고 염화암모늄 10.70g을 교반하면서 첨가한다. 염화암모늄이 완전히 용해될 때까지 계속 교반한다.
약간의 암모니아 냄새를 갖고 pH가 약 8.2이며 고형분 함량이 32.8%이고 NTU 탁도가 6인 투명한 무색 용액 100g이 얻어진다.
적용예
탄산칼슘(Hydrocarb® 90, 제조원: Omya), 카올린(Hydragloss®, 제조원: Huber Engineered Materials), 스티렌/부타디엔 라텍스(DL 950, 제조원: Dow), 및 카복시메틸셀룰로오스(CMC)(Finfix® 10, 제조원: Noviant)를 사용한다.
하기 표 1에 기재된 조성을 갖는 다양한 제형 C1 내지 C4를 제조한다. 양은 무수 부분으로서 표시된다.
제형 C1은 불용화제를 포함하지 않는다.
제형 C2는 본 발명에 따른 불용화 조성물(실시예 1)의 사용예에 해당한다.
제형 C3는 용액에 대해 19%의 무수 ZrO2, 30.85%의 고형분 함량 및 9.5의 pH를 갖는 시판의 수성 암모늄 지르코늄 카보네이트 조성물의 사용예에 해당한다.
제형 C4는 실시예 1의 방법에 따라 제조되나 염화암모늄이 첨가되지 않은 칼륨 지르코늄 카보네이트 수용액으로서, 당해 용액 그 자체에 대해 11%의 무수 ZrO2를 포함하고, 고형분 함량이 53.7%이고 pH가 9인 칼륨 지르코늄 카보네이트 수용액의 사용예에 해당한다.
C1 C2 C3 C4
탄산칼슘 50 50
카올린 50 50 50 50
라텍스 10 10 10 10
CMC 0.35 0.35 0.35 0.35
불용화제(실시예 1) 0.9
불용화제 AZC 0.2
불용화제(첨가제 없음) 1.2
pH 8.98 8.45 9.17 8.8
본 실시예에서는 80g/㎡의 평량(grammage)을 나타내는 피복되지 않은 종이를 사용하였다.
종이를 트레드 로드(threaded rod)를 사용하여 약 26g/㎡의 도포율로 제형 C1 내지 C4로 피복한 후 105℃에서 2분간 오븐 건조시켰다.
이어서, 피복된 종이를 사용하여 테이버(Taber) 습윤 마모를 측정하였다.
개정된 프랑스 표준 Q 03-055에 따라 외부 및 내부 직경이 각각 120 및 7㎜인 고리형 시험 표본을 사용하여 물 10㎖의 존재하에 1N의 압력에서 10회의 회전, CS O 휠(wheels)로 테이버 습윤 마모를 수행한 후, 물 10㎖로 세정하고, 이들 20㎖의 물을 모으고 물로 25㎖가 되게 한 후 이 물 25㎖의 탁도를 하크(Hach) 탁도계를 사용하여 측정한다. 측정된 탁도를 NTU 단위로 표시하고(탁도 값이 낮을수록 저항성이 우수하다) 얻어진 결과를 하기 표 2에 기재한다.
C1 C2 C3 C4
탁도(NTU) 237 42 120 165
표 2의 결과를 분석하면, 본 발명에 따른 불용화 조성물 C2는 종래 기술에 따라 제조된 동량의 ZrO2(무수 부분으로서)를 갖는 피복물 조각에 비해 더 우수한 습윤 마모 저항성을 나타내는 피복된 종이를 제공할 수 있음이 입증된다.
본 발명의 다른 이점은 암모늄 지르코늄 카보네이트 수용액에 비해 매우 신속하게 제조되고 암모니아 냄새가 매우 적다는 것이다.

Claims (15)

  1. 지르코늄 화합물과 알칼리 금속 비카보네이트로부터 제조된 지르코늄과 알칼리 금속염과의 카보네이트(비카보네이트 대 지르코늄 몰비는 4:1 이상) 및 할로겐화 암모늄(할라이드 대 지르코늄 몰비는 2:1 이상)을 포함하는 수성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 지르코늄 화합물이 염기성 지르코늄 카보네이트, 지르코늄 옥시클로라이드(ZrOCl2) 또는 염기성 지르코늄 설페이트로부터 선택되고, 알칼리 금속 비카보네이트가 칼륨 비카보네이트 또는 나트륨 비카보네이트로부터 선택되며, 할로겐화 암모늄이 염화암모늄, 브롬화암모늄, 플루오르화암모늄, 요오드화암모늄 및 이들의 혼합물로부터 선택됨을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 지르코늄 화합물이 염기성 지르코늄 카보네이트이고, 알칼리 금속 비카보네이트가 칼륨 비카보네이트이며, 할로겐화 암모늄이 염화암모늄임을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 할라이드 대 지르코늄 몰비가 2:1 내지 5:1이고, 비카보네이트 대 지르코늄 몰비가 4:1 내지 6:1임을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 할라이드 대 지르코늄 몰비가 2.5:1 내지 3.5:1이고, 비카보네이트 대 지르코늄 몰비가 4:1임을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, pH가 7 초과 10 미만이고 ZrO2로서 표시되는 농도가 4 내지 12중량%임을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 안정제를 추가로 포함함을 특징으로 하는 조성물.
  8. 지르코늄 화합물을 알칼리 금속 비카보네이트의 수용액과 반응(비카보네이트 대 지르코늄 몰비는 4:1 이상)시키는 단계와, 할로겐화 암모늄을 첨가(할라이드 대 지르코늄 몰비는 2:1 이상)하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 지르코늄 화합물이 염기성 지르코늄 카보네이트, 지르코늄 옥시클로라이드(ZrOCl2) 및 염기성 지르코늄 설페이트로부터 선택되고, 알칼리 금속 비카보네이트가 칼륨 비카보네이트 또는 나트륨 비카보네이트로부터 선택되며, 할로겐화 암모늄이 염화암모늄, 브롬화암모늄, 플루오르화암모늄, 요오드화암모늄 및 이들의 혼합물로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 지르코늄 화합물이 염기성 지르코늄 카보네이트이고, 알칼리 금속 비카보네이트가 칼륨 비카보네이트이며, 할로겐화 암모늄이 염화암모늄임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 안정제의 첨가를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  12. 셀룰로오스-기재 제품 처리용 수성 조성물 중의 불용화제(insolubilizing agent)로서의 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 용도.
  13. 제12항에 있어서, 셀룰로오스-기재 제품이 종이 및 판지(board)로부터 선택됨을 특징으로 하는 용도.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 처리용 조성물이 피복욕(coating bath)임을 특징으로 하는 용도.
  15. 제14항에 있어서, 피복욕이 종이 또는 판지의 함침 또는 피복을 목적으로 함을 특징으로 하는 용도.
KR1020107003436A 2007-07-17 2008-07-14 지르코늄과 알칼리 금속염과의 카보네이트 및 할로겐화 암모늄을 함유하는 수성 조성물 및 이의 용도 KR101488230B1 (ko)

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