ES2341980T3 - Proceso quimico y unidad de produccion. - Google Patents
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Abstract
Un proceso para la producción de una solución acuosa que comprende dióxido de cloro, comprendiendo el citado proceso las etapas en continuo de: (a) alimentar al reactor un ácido, peróxido de hidrógeno y un clorato de metal alcalino, (b) hacer reaccionar el clorato de metal alcalino con el ácido y el peróxido de hidrógeno para formar una corriente de producto que contiene dióxido de cloro, oxígeno y la sal de metal alcalino del ácido, (c) llevar la corriente de producto del reactor a un eductor y mezclarla con agua circulante alimentada al eductor, con lo que se forma una corriente de producto diluida, (d) eliminar oxígeno de la corriente de producto diluida, (e) retirar parte de la corriente de producto diluida, antes, durante o después de la etapa de eliminación de oxígeno, (f) añadir agua a la parte no retirada de la corriente de producto diluida, para formar una corriente de recirculación, y (g) llevar y alimentar la corriente de recirculación al eductor como agua circulante.
Description
Proceso químico y unidad de producción.
La presente invención se refiere a un proceso y
a una unidad de producción para la producción de una solución
acuosa que comprende dióxido de cloro.
El dióxido de cloro se usa en diversas
aplicaciones, como blanqueo de pastas, blanqueo de grasas,
purificación de agua y eliminación de materiales orgánicos de aguas
industriales. Como el dióxido de cloro no es estable durante su
almacenamiento, generalmente se produce in situ.
En procesos a gran escala, el dióxido de cloro
se produce usualmente por reacción de un clorato de metal alcalino
con un agente reductor en un medio de reacción acuoso. El dióxido de
cloro puede ser retirado del medio de reacción en forma de gas,
como en el proceso descrito por ejemplo en las patentes de Estados
Unidos 5.091.166 y 5.091.167 y en la patente europea 612.686.
Normalmente, el dióxido de cloro se absorbe después en agua para
formar una solución acuosa del mismo. Estos procesos a gran escala
son muy eficientes pero requieren equipo e instrumentación del
proceso costosos.
Para la producción de dióxido de cloro en
unidades a escala pequeña, como en aplicaciones de purificación de
agua y en plantas pequeñas de blanqueo, se prefiere no separar el
dióxido de cloro del medio de reacción sino retirar directamente
del reactor una solución que contiene el dióxido de cloro,
opcionalmente después de diluir con agua. Estos procesos han
llegado a ser comerciales en los últimos años y se describen, por
ejemplo, en las patentes de Estados Unidos 2.833.624, 4.534.952,
5.895.638, 6.387.344 y 6.790.427 y en las publicaciones de las
solicitudes de patentes de Estados Unidos números 2004/0175322 y
2003/0031621. El equipo e instrumentación del proceso requeridos
son considerablemente menos costosos que los de los procesos a gran
escala antes descritos. Sin embargo, todavía hay necesidad de
mejoras adicionales.
En los procesos basados en cloratos de metales
alcalinos en los que se retira directamente del reactor una
solución que contiene dióxido de cloro, es difícil obtener
soluciones con una concentración de dióxido de cloro tan alta como
la deseada en muchas aplicaciones, como blanqueo de papel reciclado,
blanqueo de bagazo o blanqueo de pasta a escala pequeña.
Un objeto de la invención es proporcionar un
proceso simple que permita la producción directa de dióxido de
cloro en forma de solución acuosa de concentraciones altas.
Otro objeto de la invención es proporcionar una
unidad de producción para realizar el proceso.
Sorprendentemente se ha encontrado que es
posible cumplir estos objetivos proporcionando un proceso continuo
para la producción de dióxido de cloro, proceso que comprende las
etapas en continuo de:
- a)
- alimentar a un reactor un ácido, peróxido de hidrógeno y un clorato de metal alcalino,
- b)
- hacer reaccionar el clorato de metal alcalino con el ácido y el peróxido de hidrógeno para formar una corriente de producto que contiene dióxido de cloro, oxígeno y la sal de metal alcalino del ácido,
- c)
- llevar la corriente de producto del reactor a un eductor y mezclarla con agua circulante alimentada al eductor, con lo que se forma una corriente de producto diluida,
- d)
- eliminar oxígeno de la corriente de producto diluida,
- e)
- retirar parte de la corriente de producto diluida, antes, durante o después de la etapa de eliminación de oxígeno,
- f)
- añadir agua a la parte no retirada de la corriente de producto diluida, para formar una corriente de recirculación, y
- g)
- llevar y alimentar la corriente de recirculación al eductor como agua circulante.
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El reactor y el eductor pueden funcionar como se
describe en los documentos antes mencionados (patentes de Estados
Unidos 2.833.624, 4.534.952, 5.895.638, 6.387.344 y 6.790.427 y
publicaciones de las solicitudes de patentes de Estados Unidos
números 2004/0175322 y 2003/0031621).
Convenientemente el clorato de metal alcalino se
alimenta al reactor en forma de solución acuosa. El clorato de
metal alcalino puede ser, por ejemplo, clorato sódico o potásico o
mezclas de ambos, de los que el más preferido es clorato sódico. El
ácido es preferiblemente un ácido mineral, como ácido sulfúrico,
ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido perclórico o mezclas de los
mismos, de los que el más preferido es ácido sulfúrico. La relación
molar de H_{2}O_{2} a ClO_{3}^{-} alimentados al reactor es
convenientemente 0,2:1 a 2:1, preferiblemente 0,5:1 a 1,5:1, lo más
preferiblemente 0,5:1 a 1:1. El clorato de metal alcalino contiene
siempre cloruro como impureza, aunque también es completamente
posible alimentar más cloruro al reactor, como cloruro metálico o
ácido clorhídrico. Sin embargo, para minimizar la formación de cloro
se prefiere mantener la cantidad de ion cloruro alimentado al
reactor a niveles bajos, convenientemente a menos de 1% en moles,
preferiblemente a menos de 0,1% en moles, más preferiblemente a
menos de 0,05% en moles, lo más preferiblemente a menos de 0,02% en
moles de Cl^{-} con respecto moles de ClO_{3}^{-} (incluido el
cloruro en forma de impureza del clorato y opcionalmente el cloruro
extra añadido).
En el caso de usar ácido sulfúrico como
alimentación al reactor, aquél tiene preferiblemente una
concentración de 60 a 08% en peso, lo más preferiblemente de
aproximadamente 70 a aproximadamente 85% en peso, y preferiblemente
una temperatura de 0 a 80ºC, lo más preferiblemente de 20 a 60ºC.
Preferiblemente se alimenta 2 a 7, lo más preferiblemente 3 a 5 kg
de H_{2}SO_{4} por kg de ClO_{2} producido. Para usar ácido
sulfúrico de concentración alta, preferiblemente se aplica el
esquema de dilución y refrigeración descrito en la publicación de la
solicitud de patente de Estados Unidos número 2004/0175322.
En una realización particularmente preferida, el
clorato de metal alcalino y el peróxido de hidrógeno se alimentan
al reactor en forma de solución acuosa premezclada, por ejemplo, en
forma de la composición descrita en la patente de Estados Unidos
6.387.344. Dicha composición puede ser una solución acuosa que
comprende 1 a 6,5, preferiblemente 3 a 6 moles/litro, de clorato de
metal alcalino, 1 a 7, preferiblemente 3 a 5, moles/litro de
peróxido de hidrógeno, y por lo menos uno de un coloide protector,
un eliminador de radicales o un agente complejante basado en un
ácido fosfónico, y en la que el pH de la solución acuosa es 0,5 a 4,
preferiblemente 1 a 3,5, lo más preferiblemente 1,5 a 3.
Preferiblemente está presente por lo menos un agente complejante
basado en un ácido fosfónico, preferiblemente en una cantidad de 0,1
a 5 milimoles/litro, lo más preferiblemente de 0,5 a 3
milimoles/litro. Si está presente un coloide protector,
preferiblemente su concentración es aproximadamente 0,001 a
aproximadamente 0,5 moles/litro, lo más preferiblemente 0,02 a 0,05
moles/litro. Si está presente un eliminador de radicales, su
concentración es preferiblemente 0,091 a 1 mol/litro, lo más
preferiblemente 0,02 a 0,2 moles/litro. Las composiciones
particularmente preferidas comprenden por lo menos un agente
complejante basado en un ácido fosfónico seleccionado del grupo que
consiste en ácido
1-hidroxietiliden-1,1-difosfónico,
ácido
1-aminoetano-1,1-difosfónico,
ácido aminotri(metilenfosfónico), ácido
etilendiaminotetra(metilenfosfónico), ácido
hexametilendiaminotetra(metilenfosfónico), ácido
dietilentriaminopenta(metilenfosfónico), ácido
dietilentriaminohexa(metilenfosfónico), ácidos
1-aminoalcano-1,1-difosfónicos
(como ácido morfolinometanodifosfónico, ácido
N,N-dimetilaminodimetildifosfónico y ácido
aminometildifosfónico), productos de reacción y sales de los mismos,
preferiblemente sales sódicas. Coloides protectores útiles incluyen
compuestos de estaño, como estannatos de metales alcalinos,
particularmente estannato sódico
[Na_{2}(Sn(OH)_{6}]. Eliminadores útiles de
radicales incluyen ácidos piridinacarboxílicos, como ácido
piridina-2,6-dicarboxílico.
Convenientemente la cantidad de iones cloruro es menor que
aproximadamente 300 milimoles/litro, preferiblemente menor que 50
milimoles/litro, más preferiblemente menor que 5 milimoles/litro,
lo más preferiblemente menor que 0,5 milimoles/litro.
La temperatura en el reactor se mantiene
convenientemente por debajo del punto de ebullición de los
reaccionantes y de la corriente de producto a la presión existente;
preferiblemente esta temperatura es 20 a 80ºC, lo más
preferiblemente 30 a 60ºC. Convenientemente la presión mantenida en
el reactor es ligeramente inferior a la atmosférica,
preferiblemente 30 a 100 kPa absolutos, lo más preferiblemente 65 a
95 kPa absolutos.
El reactor puede comprender uno o varios
recipientes, dispuestos por ejemplo verticalmente, horizontalmente
o inclinados. Los reaccionantes se pueden alimentar al reactor
directamente o mediante un dispositivo mezclador independiente.
Convenientemente el reactor es preferiblemente una tubería o
recipiente sustancialmente tubular de flujo continuo y lo más
preferiblemente comprende medios para mezclar los reaccionantes de
modo sustancialmente uniforme. Dichos medios mezcladores se
describen, por ejemplo, en la patente de Estados Unidos 6.790.427 y
en la publicación de la solicitud de patente de Estados Unidos
número 2004/0175322.
La longitud (en la dirección principal de flujo)
del reactor usado es preferiblemente 150 a 1.500 mm, lo más
preferiblemente 300 a 900 mm. Se ha encontrado favorable usar un
reactor sustancialmente tubular con un diámetro interior de 25 a
300 mm, preferiblemente de 50 a 150 mm. Es particularmente favorable
usar un reactor sustancialmente tubular que tiene una relación de
longitud a diámetro interior preferiblemente de 12:1 a 1:1, lo más
preferiblemente de 8:1 a 4:1. En la mayoría de los casos el tiempo
medio adecuado de residencia en el reactor es 1 a 60 segundos,
preferiblemente 3 a 20 segundos.
La reacción del clorato de metal alcalino, ácido
y peróxido de hidrógeno origina en el reactor la formación de una
corriente de producto que comprende normalmente un líquido y una
espuma y que contiene dióxido de cloro, oxígeno, la sal de metal
alcalino del ácido y, en la mayoría de los casos, productos químicos
remanentes de la reacción que no han reaccionado. El dióxido de
cloro y el oxígeno pueden estar presentes disueltos en el líquido y
en forma de burbujas de gas. Si se usa ácido sulfúrico, la sal de
metal alcalino es un sulfato. Se ha conseguido un grado de
conversión de clorato de metal alcalino a dióxido de cloro de 75 a
100%, preferiblemente de 80 a 100%, lo más preferiblemente de 95 a
100%.
Los productos químicos alimentados, que incluyen
el ácido, clorato de metal alcalino y agente reductor, se alimentan
preferiblemente cerca de un extremo del reactor y la corriente de
producto se retira preferiblemente en el otro extremo del
reactor.
\newpage
La corriente de producto retirada del reactor,
que incluye líquido, espuma y gas disuelto, es llevada al eductor,
preferiblemente por una fuerza de aspiración creada por el eductor.
La corriente de producto se mezcla después con agua circulante
alimentada al eductor, formando una corriente de producto diluida.
Se puede usar cualquier tipo de eductor aunque se prefiere
particularmente usar un eductor en el que el agua circulante
circule, al menos parcialmente, con flujo espiral o helicoidal,
como se describe en la patente de Estados Unidos 6.790.427.
La corriente de producto diluida obtenida del
eductor comprende dióxido de cloro, oxígeno y la sal de metal
alcalino del ácido. Por lo menos algo del oxígeno debe ser eliminado
por cualquier medio adecuado, por ejemplo, un ciclón separador con
una purga de aire, una tubería de gran diámetro con una válvula de
purga de aire, un separador con un control de nivel y una válvula
automática de purga o cualquier otro medio existente para separar
gases inertes, como aire, de corrientes líquidas. En una realización
preferida, la corriente de producto diluida se lleva a un depósito
de purga en el que aquélla se mantiene durante un tiempo suficiente
para separar del líquido por lo menos algo del oxígeno. Para
minimizar la pérdida de dióxido de cloro, el depósito se mantiene a
una temperatura de 1 a 20ºC, lo más preferiblemente de 4 a 10ºC.
Parte de la corriente de producto diluida,
preferiblemente 10 a 90%, más preferiblemente 20 a 80% y, en
particular, lo más preferiblemente 30 a 70%, se retira y constituye
el producto real del proceso, esto es, una solución acuosa que
comprende dióxido de cloro, preferiblemente a una concentración
mayor que 4 gramos/litro. Esto se puede hacer antes, durante o
después de la eliminación de oxígeno. Si el oxígeno se elimina en un
depósito de purga, se prefiere retirar de este depósito la parte de
la corriente de producto diluida que debe constituir el producto
real.
Se añade agua a la parte no retirada de la
corriente de producto diluida para formar una corriente de
recirculación, preferiblemente en la cantidad necesaria para dar
una corriente de dióxido de cloro en la corriente de recirculación
de 2 a 12 gramos/litro, lo más preferiblemente de 3 a 6
gramos/litro. El agua añadida tiene preferiblemente una temperatura
suficientemente baja para dar una temperatura de la corriente de
recirculación menor que 20ºC, preferiblemente menor que 15ºC, más
preferiblemente menor que 10ºC y, en particular, lo más
preferiblemente menor que 5ºC. También es posible usar otro medio
de refrigeración, como cambiadores de calor, etc. No existe límite
inferior de la temperatura siempre que no esté por debajo del punto
de congelación. La corriente de recirculación se alimenta después
al eductor como agua circulante y se mezcla con la corriente de
producto procedente del reactor.
El proceso de la invención es particularmente
adecuado para la producción de dióxido de cloro a escala pequeña,
por ejemplo, a un nivel de producción de 0,5 a 250, preferiblemente
de 10 a 150 kg de ClO_{2} por hora.
Una unidad típica de producción a escala pequeña
incluye normalmente sólo un reactor aunque es posible disponer
varios, por ejemplo, hasta 15 o más reactores en paralelo, por
ejemplo, en forma de haz de tubos.
La presente invención se refiere a un proceso y
a una unidad de producción para la producción de una solución
acuosa que comprende dióxido de cloro, comprendiendo la citada
unidad:
- a)
- un reactor provisto de una o más entradas para la alimentación de ácido, peróxido de hidrógeno y clorato de metal alcalino,
- b)
- un eductor conectado al reactor y provisto de una entrada para el agua circulante y medios para mezclar la corriente de producto procedente del reactor con agua circulante y obtener una corriente de producto diluida,
- c)
- medios para eliminar oxígeno de la corriente de producto diluida obtenida del eductor,
- d)
- medios para retirar parte de la corriente de producto diluida,
- e)
- medios para añadir agua a la parte no retirada de la corriente de producto diluida y formar una corriente de recirculación, y
- f)
- medios para alimentar al eductor la corriente de recirculación como agua circulante.
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Con respecto a características preferidas de la
unidad de producción, se hace referencia a la descripción anterior
del proceso.
A continuación se describe una realización de la
invención con referencia al dibujo adjunto. Sin embargo, el alcance
de la invención no está limitado a esta realización.
La figura muestra esquemáticamente un esquema
del proceso de la invención.
Con referencia a la figura, se alimenta a un
reactor tubular de flujo vertical 1 ácido sulfúrico y una solución
acuosa premezclada de clorato sódico y peróxido de hidrógeno que
reaccionan formando una corriente de producto 2 de líquido y espuma
y que comprende dióxido de cloro, oxígeno, sulfato sódico y algo de
ácido sulfúrico y clorato sódico remanentes. Se suministra agua
circulante a un eductor 3, que genera una presión ligeramente
inferior a la atmosférica que lleva la corriente de producto del
reactor 1 al eductor 3 en donde se mezcla con el agua circulante
formando una corriente de producto diluida 5 que se lleva a un
depósito 6. Una parte de la corriente de producto diluida es
retirada del depósito por medio de una bomba 8 como producto final
9, esto es, una solución acuosa que comprende dióxido de cloro. El
depósito 6 está provisto de un aspirador 7 que purga el oxígeno que
se escapa de la corriente de producto diluida en el que está
disuelto. La parte no retirada de la solución de producto diluida
es retirada del depósito 6 por medio de la bomba 10 y mezclada con
agua fría 11 que tiene, por ejemplo, una temperatura de 1 a 20ºC,
preferiblemente de 4 a 10ºC, formando una corriente de
recirculación 12. El gas purgado del depósito 6 también puede
contener algo de dióxido de cloro y, para minimizar las pérdidas de
éste, es posible lavar el gas con agua para absorber la mayor parte
del dióxido de cloro (no mostrado en la figura) y devolverlo a la
corriente de producto diluida o a la corriente de recirculación. La
corriente de recirculación retorna al eductor como agua circulante.
En un proceso que produce una solución de producto 9 de 6
gramos/litro de ClO_{2}, puede ser conveniente añadir agua
suficiente para obtener una corriente de recirculación 12 que
comprenda 3 a 4,5 gramos de ClO_{2} por litro, dependiendo de lo
eficiente que sea el eductor. Para producir una solución de producto
9 de 10 gramos de ClO_{2}/litro, puede ser conveniente añadir
agua suficiente para obtener una corriente de recirculación 12 que
comprenda 7 gramos de ClO_{2} por litro.
El equipo del proceso, que incluye el reactor 1,
el eductor 3 y el depósito 6 son convenientemente de materiales
resistentes a los productos químicos con los que están en contacto,
como uno o más de peróxido de hidrógeno, clorato sódico, ácido
sulfúrico y dióxido de cloro. Dichos materiales incluyen, por
ejemplo, vidrio, tántalo, titanio, plástico reforzado con fibra de
vidrio, plásticos fluorados, como PCDF [poli(fluoruro de
vinilideno)], CPCV [poli(cloruro de vinilo)], PTFE
[poli(tetrafluoroetileno)], PFA (polímero de
perfluoroalcoxi), ECTFE (etilenclorotrifluoroetileno) o FEP
(etileno-propileno fluorado), o el uso de estos
materiales como material de recubrimiento de un material
estructural, como acero o acero inoxidable. Se comercializan
plásticos fluorados adecuados bajo las marcas comerciales Kynar®,
Teflon® o Hafar®.
La invención se ilustra adicionalmente por medio
del siguiente ejemplo que, sin embargo, no debe limitar el alcance
de aquélla. Si no se especifica lo contrario, todas las partes y
porcentajes se refieren a partes y porcentajes en peso.
Ejemplo
Se produjo dióxido de cloro a partir de ácido
sulfúrico y una mezcla de clorato sódico y peróxido de hidrógeno en
una planta como la descrita en la figura. Una hora después del
inicio se observaron las siguientes condiciones:
- Producción
- 45 kg/hr ClO_{2}
- Concentración de la solución de producto (9)
- 5,9 g/l ClO_{2}
- Caudal de la solución de producto (9)
- 7 m^{3}/h
- Caudal de la corriente de recirculación (12)
- 26 m^{3}/h
- Caudal de agua fría (11)
- 7,5 m^{3}/h
- Temperatura del agua fría (11)
- 10ºC
- Temperatura en el depósito (6)
- 14ºC
Claims (12)
1. Un proceso para la producción de una solución
acuosa que comprende dióxido de cloro, comprendiendo el citado
proceso las etapas en continuo de:
- (a)
- alimentar al reactor un ácido, peróxido de hidrógeno y un clorato de metal alcalino,
- (b)
- hacer reaccionar el clorato de metal alcalino con el ácido y el peróxido de hidrógeno para formar una corriente de producto que contiene dióxido de cloro, oxígeno y la sal de metal alcalino del ácido,
- (c)
- llevar la corriente de producto del reactor a un eductor y mezclarla con agua circulante alimentada al eductor, con lo que se forma una corriente de producto diluida,
- (d)
- eliminar oxígeno de la corriente de producto diluida,
- (e)
- retirar parte de la corriente de producto diluida, antes, durante o después de la etapa de eliminación de oxígeno,
- (f)
- añadir agua a la parte no retirada de la corriente de producto diluida, para formar una corriente de recirculación, y
- (g)
- llevar y alimentar la corriente de recirculación al eductor como agua circulante.
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2. Un proceso de acuerdo con la reivindicación
1, en el que el agua añadida para formar la corriente de
recirculación tiene una temperatura suficientemente baja para dar
una temperatura de la corriente de recirculación menor que
20ºC.
3. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1-2, en el que el agua añadida
para formar la corriente de recirculación se añade en una cantidad
para dar una concentración de dióxido de cloro en la corriente de
recirculación de 2 a 12 gramos/litro.
4. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1-3, en el que la corriente de
producto diluida se lleva a un depósito de purga donde aquélla se
mantiene durante un tiempo suficiente para que se escape por lo
menos parte del oxígeno.
5. Un proceso de acuerdo con la reivindicación
4, en el que parte de la corriente de producto diluida retirada en
la etapa (e) se retira del depósito de purga.
6. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 4-5, en el que el depósito de
purga se mantiene a una temperatura de 20ºC.
7. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 6, en el que en la etapa (e) se retira
aproximadamente 10 a 90% de la corriente de producto diluida.
8. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1-7, en el que la corriente de
producto diluida contiene más de 4 gramos/litro de dióxido de
cloro.
9. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1-8, en el que el ácido es
ácido sulfúrico.
10. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1-9, en el que el reactor es un
recipiente o tubería de flujo vertical.
11. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1-10, en el que el ácido, el
clorato de metal alcalino y el peróxido de hidrógeno se alimentan
cerca de un extremo del reactor mientras que la corriente de
producto se retira en el otro extremo del reactor.
12. Unidad de producción para la producción de
una solución acuosa que comprende dióxido de cloro, comprendiendo
la citada unidad:
- (a)
- un reactor provisto de una o más entradas para la alimentación del ácido, peróxido de hidrógeno y clorato de metal alcalino,
- (b)
- un eductor conectado al reactor y provisto de una entrada para agua circulante y medios para mezclar la corriente de producto procedente del reactor con agua circulante y obtener una corriente de producto diluida,
- (c)
- medios para eliminar oxígeno de la corriente de producto diluida obtenida del eductor,
- (d)
- medios para retirar parte de la corriente de producto diluida,
- (e)
- medios para añadir agua a la parte no retirada de la corriente de producto diluida y formar una corriente de recirculación, y
- (f)
- medios para alimentar al eductor la corriente de recirculación como agua circulante.
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