ES2319032B1 - Procedimiento de extraccion de polifenoles a partir de orujo de uva procedente de destilacion. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de extracción de polifenoles a
partir de orujo de uva procedente de destilación que se basa en la
recogida de los orujos residuales del proceso de destilación
realizado mediante arrastre con vapor y fuego directo. Se realiza
una extracción los polifenoles de dicho orujo mediante la
utilización de una mezcla hidroalcohólica (etanol/agua acidificada
a pH 1, 50:50), a una temperatura de 40-55° y
durante un tiempo de 3-4 horas. Tras el proceso de
extracción, dicha corriente se enfría hasta los 25°C y se depura
mediante filtración a 100 micras y centrifugación posterior para la
eliminación de los sólidos precipitados. El líquido obtenido se
estabiliza mediante la adición de 0,20 a 0,60 g de alginato sódico
por cada litro de extracto polifenólico y se concentra hasta el
50%, recuperando un condensado de etanol/agua 70:30, para su
reintroducción a proceso.
Description
Procedimiento de extracción de polifenoles a
partir de orujo de uva procedente de destilación.
La presente invención se refiere a un nuevo
proceso de extracción de polifenoles a partir de orujo de uva
procedente de destilación.
\vskip1.000000\baselineskip
Ante el actual desarrollo de mercados como el
cosmético y el de la farmacología natural, se hace evidente la
necesidad de la búsqueda de nuevas fuentes de productos aplicables
en estos sectores, que impliquen un efecto diferenciador en los
mismos. (D. L. Madhavi. Ed Marcel Dekker (1995). "Food
Antioxidants. Technological, toxicological and health
perspectives". ISBN:
0-8247-9351-X),
(Fuleki, T. and L. J. Babjak. "Natural food colorants from Ontario
grapes". Agri Res Ont, 9(3):6-9). (Prince
SF, Breen PJ, Vallado M, Watson BT.(1994). "Wine Phenolic
Responses to Cluster Sun Exposure". ASEV Tech. Abstr. 4.),
(Rice-Evans CA, Miller NJ, Paganga G. (1997).
"Antioxidant properties of phenolic compounds". Trends in
Plant Science 2:152-159.) (J.G. Handique, J.B.
Baruah (2002). "Polyphenolic compounds: an overview". Reactive
& Functional Polymers 52 (2002) 163-188).
Frente a esta necesidad se puede destacar el
efecto de diversos compuestos con carácter antioxidante, aplicables
en cosméticos antienvejecimiento, tratamientos naturales, tales como
el tocoferol, beta-carotenos, polifenoles. La
presente invención se centra en el desarrollo de la extracción de
los polifenoles a partir de orujo de uva residual procedente de
destilación y, por tanto, se provee la utilización de un residuo
final como fuente de compuestos de interés, de forma que la
rentabilidad del proceso se vea incrementada por la aparición de un
nuevo producto de interés de alto valor añadido.
Esta afirmación se puede realizar teniendo en
cuenta una premisa inicial, que tan solo el 35-40%
de los polifenoles presentes en el hollejo de uva tinta son
extraídos durante el proceso de producción de vino tinto
(vinificación), lo que supone un importante potencial existente en
los orujos procedentes de dicha vinificación. Estos orujos se
aprovechan para la obtención de aguardientes, tras lo cual se
utilizan según la invención como materia prima para la extracción de
polifenoles. En este aspecto, la presente invención se considera
diferenciadora de los procesos utilizados hasta la fecha, en los que
el extracto polifenólico se obtenía a partir de vino o de orujo
fresco previo a cualquier vinificación.
Hay que tener en cuenta que los polifenoles
extraídos durante la vinificación del tinto son los considerados
fácilmente extraíbles, por lo que los que aún se mantendrían en el
hollejo serían los polifenoles cuya extracción es más difícil y
requiere condiciones más extremas de las que se puede encontrar en
vinificación, con un 10-15% de etanol y una Tª de
25-30ºC, además de tener muy en cuenta el tiempo de
extracción necesario, dado que éste ha de ser limitado para
considerar una aplicación industrial. Como es evidente, la
afirmación anterior implica una limitación en las variables de
control del proceso, buscando el equilibrio entre el máximo de
extracción posible y la rentabilidad económica del proceso con la
minimización de los costes de operación. (Ping Li, Yanhui Wang,
Runyu Ma, Xiaolin Zhang (2005). "Separation of tea polyphenol from
Green Tea Leaves by a combined CATUFM-adsorption
resin process". Journal of Food Engineering 67 (2005)
253-260).
\vskip1.000000\baselineskip
Se ha utilizado como materia prima orujo de uva
procedente de bodegas de Ribera del Duero. Para la realización de
las distintas pruebas se ha utilizado orujo procedente de los
destiladores en los que se destilan a temperatura controlada de
95ºC, durante un tiempo variable entre 1,5 y 2,5 horas, ya sea la
destilación en destilador francés (en alambique de fuego directo) o
portugués (por arrastre de vapor).
Los extractantes seleccionados son agua
acidificada y etanol, de forma que con la primera se puedan extraer
las sales y polifenoles de pequeño tamaño molecular, y con el
segundo el resto de polifenoles de interés. El ácido utilizado para
la acidificación del agua es el sulfúrico, y el etanol utilizado es
el azeotrópico (96%), debido a que tiene un menor coste que el
absoluto. (A.S. Grandison and M.J. Lewis. "Separation processes
in the food and biotechnology industries. Principles and
applications". Woodhead Publishing Limited. I.S.B.N.
1-85573-287-4.).
Los reactivos utilizados en el análisis de las
muestras de los ensayos de extracción de orujos han sido: reactivo
de Folin-Ciocalteu (Fluka), carbonato sódico anhidro
(purificado, 99%; de Sigma-Aldrich), ácido gálico
(puro, de Sigma-Aldrich) y agua ultrapura.
El equipo utilizado fue un Espectrofotómetro
UV-Pharma Spec 1700, de Shimadzu. (Singleton, V.L.
(1998). "Wine Phenols. In: Modern Methods of Plant Analysis. Vol.
6, Wine analysis". Edited by H.F. Linskens and J.F. Jackson.
Spinger Verlag Berlin Heidelberg.).
Hay que tener en cuenta que el seguimiento del
proceso de extracción se realiza, por un lado, mediante los º Brix
de las muestras y por otro lado mediante el carácter antioxidante de
las mismas, lo cual es un indicativo directo de su valor final.
Para ello, se realizan medidas del carácter antioxidante de los
polifenoles mediante el análisis por el método
Folin-Ciocalteau, y medida en un espectrofotómetro
UV-Vis. (Baldi A. (1996). "Antioxidants in Red
Wine". Wine and Human Health. Udine 9-11
October, 1996.), (Campos AM, Escobar J, Lissi EA. (1996). "The
Total Reactive Antioxidant Potential (TRAP) and Total Antioxidant
Reactivity (TAR) of Ilex paraguayensis. Extracts and Red Wine".
J. Braz. Chem. Soc. 7:43-49).
Se ha determinado el contenido polifenólico
total, según el método de Folin Ciocalteu, expresado como
equivalentes de ácido gálico (GAE). El método adoptado se basa en el
descrito por Andrew Waterhouse, consistente en la lectura
espectrofotométrica de la absorbancia, a una longitud de onda de
765 nm. (Abu-amsha R, Croft KD, Puddey IB, Proudfoot
JM, Beilin LJ. (1996). "Phenolic content of various beverages
determines the extent of inhibition of serum and
low-density lipoprotein oxidation in vitro:
identification and mechanism of action of some cinnamic acid
derivatives from red wine". Clinical Science
91:449-458.).
La lectura de cada muestra se hace por
triplicado en cubetas de plástico de 1 cm. Para la preparación de
las muestras se añadió a cada cubeta 20 \muL de la muestra,
debidamente diluida, 1,58 mL de agua ultrapura y 100 \muL del
reactivo de Folin-Ciocalteu. A continuación, se
añaden 300 \muL de una disolución de carbonato sódico, para
proporcionar un pH básico a la mezcla, necesario para que se
produzca la reacción, y se esperan dos horas antes de realizar la
lectura de la absorbancia. Así mismo, los resultados analíticos se
completan con análisis detallados de los compuestos polifenólicos
presentes en los extractos mediante cromatografía líquida de alta
resolución. (Kanner J, Frankel E, Granit R, German B, Kinsella JE.
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Revilla, Eva García-Beneytez, Felix Cabello,
Guillermo Martín-Ortega, Jose-María
Ryan (2001). "Value of high-performance liquid
chromatographic analysis of anthocyanins in the differentiation of
red grape cultivars and red wines made from them". Journal of
Chromatography A, 915 (2001) 53-60).
El equipo de cromatografía utilizado es un
cromatógrafo Agilent 1100 equipado con una bomba cuaternaria
Agilent G1311A, un desgasificador G1322A, un autoinyector
termostatado G1329A, un termostado G1330B, un horno de columna
G1316A y un detector de diodos en fila (DAD) G1315B. Columna de
fase inversa Kromasil RP-18, de 250 x 4,6 mm de
dimensiones y diámetro de partícula de relleno 5 \mu. El
tratamiento de datos de los cromatogramas se realizó con el sistema
informático ChemStation G2170 AA. Todas las medidas anteriormente
indicadas se realizaron sobre muestras del líquido extraído del
matraz, las cuales fueron previamente filtradas con filtros de Nylon
de 0,45 micras.
El procedimiento de obtención del extracto
depurado, estabilizado y concentrado de polifenoles de la invención
se basa en el desarrollo de varias etapas, enumeradas a
continuación:
- 1.
- Extracción por difusión continua en contracorriente.
- 2.
- Prensado de orujo post-extracción.
- 3.
- Depuración del extracto polifenólico.
- 4.
- Estabilización.
- 5.
- Concentración.
Un diagrama esquemático del proceso de la
invención se puede observar en la figura adjunta.
La extracción por difusión continua en
contracorriente persigue maximizar la obtención de polifenoles a
partir del orujo de uva post-destilación, teniendo
en cuenta que el porcentaje de polifenoles obtenidos procedentes de
este orujo varíe entre el 50 y 70% de los presentes. Para ello se
utilizan unos extractantes adecuados para la obtención de los
distintos tipos de polifenoles, desde ácidos fenólicos, hasta
antocianos, flavonoides, etc.
El proceso se lleva a cabo a una temperatura
aproximada de 50ºC, por lo que es necesario el precalentamiento del
orujo de entrada, en el caso de que este esté frío, y el
precalentamiento de la fase móvil hasta la temperatura de
referencia de 50ºC.
El proceso utiliza como materia prima el orujo
procedente de la destilación con alambiques de fuego directo o por
arrastre de vapor (orujo post-destilación). De forma
que éste, con una temperatura de 50-60ºC se
introduce en el equipo de extracción continua. La extracción se
lleva a cabo con una disolución etanol-agua
acidificada (pH 1), al 50%, a una temperatura de
40-55ºC, durante un tiempo de 3-4
horas, siendo la relación de extracción orujo/extractante de
1:2-3,5.
La salida del orujo post extracción, se da a una
prensa continua en la que se realiza un prensado a una presión
máxima de 10 kg/cm^{2} y mínima de 2 kg/cm^{2}, de forma que se
recupera el jugo de prensado el cual se mezcla con el jugo de
difusión. De esta forma se consigue aumentar el rendimiento del
proceso entre un 10 y un 25%. El orujo prensado se transporta para
compostado posterior.
Una vez realizada la extracción y el prensado, y
mezclados ambos jugos, el extracto resultante se enfría hasta los
25ºC y se depura mediante filtración a 100 micras y centrifugación
posterior para la eliminación de los sólidos precipitados. De esta
forma se obtiene un jugo clarificado rico en polifenoles, con un
poder antioxidante variable entre 3500 y 7000 m equivalente de ácido
gálico/L. La centrifugación se realiza de forma continua a 2500 G
de velocidad. Los sólidos totales obtenidos entre el prefiltrado a
100 micras y la centrifugación varia entre un 4 y un 7% del volumen
de líquido tratado. Estos fangos se mezclan con el orujo prensado
para su posterior procesado.
Previamente a la concentración final del jugo
clarificado, se hace necesaria la estabilización del mismo para
evitar la aparición de sólidos precipitados en el jugo concentrado y
la reducción del poder antioxidante. Para ello, se adiciona
posteriormente a la centrifugación un estabilizante alimentario, el
cual evita la polimerización de los polifenoles y la unión de estos
a las proteínas que pudieran estar presentes en el medio. El
estabilizante adicionado al jugo polifenólico purificado es el
alginato sódico (Grindsted Alginate FD 155). La dosificación
utilizada para estabilizar el extracto se determina en función de
los valores de actividad antioxidante obtenidos según el método de
Folin-Ciocalteau tanto para el extracto considerado
como para el testigo, el incremento de la actividad antioxidante
del extracto con respecto al testigo y el porcentaje de incremento.
De esta forma, dosificando 0,20-0,60 g/L de
alginato sódico al jugo polifenólico purificado (previo a la
concentración) se consigue minimizar la aparición de precipitados en
el concentrado posterior, inferior a un 0,6% del volumen total y un
incremento del poder antioxidante con respecto a un testigo sin
estabilizar en un rango de 8-10%.
El siguiente proceso a realizar es la
concentración, que se lleva a cabo a vacío en un evaporador
inclinado para reducción del volumen del jugo purificado en un 50%.
Esto implica un tratamiento térmico, si bien, al trabajar a baja
presión absoluta -entre 200 y 300 mbares de presión absoluta- la
temperatura de operación se reduce de forma que se evite posibles
degradaciones de los compuestos de interés. La temperatura se fija
en 60-70ºC, ya que por encima de dicha temperatura
se produciría la degradación de los compuestos polifenólicos en
tratamientos prolongados. El tiempo de operación varia entre 3 y 15
minutos en función de la concentración final requerida, variable
entre un 50 y un 70% del volumen inicial. El jugo final concentrado
tiene un poder antioxidante variable entre 40.000 y 80.000
mequivalente de ácido gálico/L de jugo, y un contenido en alcohol
entre un 5 y un 30%.
El producto obtenido tiene unas características
antioxidantes definidas, que vienen dadas por el propio proceso de
extracción y por la materia prima utilizada. En este aspecto, tienen
especial importancia los valores obtenidos correspondientes al jugo
de difusión purificado y estabilizado y a los valores del jugo
concentrado, que correspondería al producto final. En ambos casos,
los valores dados se expresan en miligramos de ácido gálico por
Litro, obteniéndose datos del poder antioxidante total de las
muestras, según el método del Folin-Ciocalteau
modificado por Singleton & Rossi.
En este aspecto, los valores que se obtienen
para el caso de extracto de polifenoles sin concentrar varia entre
3500 y 7000 mequivalente de ácido gálico/L de extracto, lo cual
corresponde a un rango entre 14000 y 28000 mg de ácido gálico/kg de
orujo húmedo de destilación.
El producto final obtenido es el extracto
polifenólico estabilizado y concentrado al 50%, con un poder
antioxidante expresado en mequivalente o mg de ácido gálico/kg de
orujo seco, correspondiente a un rango entre 150.000 y
250.000 mg ácido gálico/kg de orujo seco.
250.000 mg ácido gálico/kg de orujo seco.
La humedad del orujo postdestilación utilizado
para la extracción de los antioxidantes tiene una humedad media
entre 72 y 75% medido a 105ºC durante 48 h. Esta es la medida
utilizada para el cálculo de la concentración de mequivalente de
ácido gálico por cada kilogramo de orujo de uva postdestilación
seco.
Claims (10)
1. Procedimiento de extracción de polifenoles a
partir de orujos de uva procedentes de destilación
caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
- a)
- extracción del orujo por difusión continua en contracorriente utilizando como extractante una disolución 50:50 de etanol:agua acidificada a pH 1, a una temperatura de 40-55ºC y durante un tiempo de 3-4 horas, estando la relación de extracción orujo:extractante en el intervalo 1:2-3,5, obteniéndose un orujo de extracción y un jugo de extracción;
- b)
- prensado del orujo de extracción resultante de la etapa a) a una presión entre 2 y 10 kg/cm^{2}, obteniéndose un orujo de prensado y un jugo de prensado;
- c)
- mezcla del jugo de extracción obtenido en la etapa a) y el jugo de prensado obtenido en la etapa b), seguido por enfriamiento de la mezcla resultante a 25ºC, depuración de la misma mediante filtración a 100 micras y centrifugación, obteniéndose un jugo clarificado y un residuo sólido;
- d)
- estabilización del jugo clarificado obtenido en la etapa c) mediante adición de alginato sódico en una concentración de 0,2-0,6 g/L de jugo clarificado;
- e)
- concentración del jugo estabilizado obtenido en la etapa d) en un evaporador a vacío a 60-70ºC hasta reducir el volumen de jugo estabilizado en aproximadamente un 50%, de tal modo que se obtiene un extracto polifenólico con un poder antioxidante en un rango entre 150.000 y 250.000 mg ácido gálico/kg de orujo seco.
2. Procedimiento según la reivindicación 1
caracterizado porque el agua acidificada a pH 1 se ha
acidificado con ácido sulfúrico y el etanol utilizado es el
azeotrópico (96%).
3. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes caracterizado porque tanto el
orujo procedente de destilación como el extractante se precalientan
hasta la temperatura de 50ºC antes de comenzar la etapa a).
4. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes caracterizado porque la etapa
c) se lleva a cabo a una velocidad de centrifugación de
2500-3000 g.
5. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes caracterizado porque la etapa
d) se lleva a cabo a una presión absoluta de 200-300
mbar.
6. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes caracterizado porque la etapa
a) se lleva a cabo a una temperatura de 50ºC durante 4 horas y con
una relación orujo:extractante de 1:3; y en la etapa d) se añade
alginato sódico en una concentración de 0,5 g/L de juego
clarificado.
7. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque los
residuos sólidos obtenidos en las etapas a), b) y c) se reunifican
para su posterior procesado.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque el procesado posterior de los residuos
sólidos consiste en el compostado de los mismos.
9. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el orujo
procedente de destilación utilizado como materia prima del
procedimiento es orujo de uva procedente de una destilación
realizada a una temperatura de 95ºC durante un tiempo entre 1,5 y
2,5 horas.
10. Procedimiento según la reivindicación 8,
caracterizado porque la destilación del orujo se realiza en
alambique de fuego directo o en alambique por arrastre de vapor.
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|---|---|---|---|
| ES200700641A ES2319032B1 (es) | 2007-03-12 | 2007-03-12 | Procedimiento de extraccion de polifenoles a partir de orujo de uva procedente de destilacion. |
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| ES200700641A ES2319032B1 (es) | 2007-03-12 | 2007-03-12 | Procedimiento de extraccion de polifenoles a partir de orujo de uva procedente de destilacion. |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2319032A1 ES2319032A1 (es) | 2009-05-01 |
| ES2319032B1 true ES2319032B1 (es) | 2010-02-26 |
Family
ID=40560386
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|---|---|---|---|
| ES200700641A Active ES2319032B1 (es) | 2007-03-12 | 2007-03-12 | Procedimiento de extraccion de polifenoles a partir de orujo de uva procedente de destilacion. |
Country Status (1)
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|---|---|
| ES (1) | ES2319032B1 (es) |
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| ES2779984B2 (es) * | 2019-02-20 | 2021-10-08 | Bodega Matarromera S L | Procedimiento para identificar propiedades de un extracto de uva |
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- 2007-03-12 ES ES200700641A patent/ES2319032B1/es active Active
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| SPIGNO G et al. "{}Effects of extraction time, temperature and solvent on concentration and antioxidant activity of grape marc phenolics"{}. JOURNAL OF FOOD ENGINEERING, vol. 81, (2007), 200-208, todo el documento. * |
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