ES2288209T3 - Procedimiento de sintesis de la monocloramina. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de síntesis de la monocloramina mediante reacción de una solución de cloruro de amonio con una solución de hipoclorito de sodio, caracterizado porque la solución de hipoclorito de sodio se alcaliniza previamente mediante una base inorgánica, y porque la relación entre la concentración de cloruro de amonio en el medio de reacción y la concentración de hipoclorito de sodio en el medio de reacción está comprendida entre 1 y 1, 5.
Description
Procedimiento de síntesis de la
monocloramina.
La presente invención se refiere a un
procedimiento de síntesis de la monocloramina. Más precisamente, la
presente invención se refiere a un procedimiento de síntesis de la
monocloramina mediante reacción del cloruro de amonio con
hipoclorito de sodio.
Una de las principales aplicaciones de la
monocloramina es la síntesis de hidracinas sustituidas o no,
compuestos usados en la industria espacial para la fabricación de
propelentes, en la agroquímica para la síntesis de reguladores de
crecimiento o de productos fitosanitarios o también en la industria
farmacéutica.
El experto en la materia ya conoce un
procedimiento de síntesis de la monocloramina, mediante reacción del
hipoclorito de sodio con amoniaco; se trata de la primera etapa del
procedimiento Raschig:
NH_{3} + NaOCl
\hskip0,3cm \rightarrow \hskip0,3cm NH_{2}Cl +
NaOH
En dicha síntesis el amoniaco siempre se usa en
exceso con relación al hipoclorito de sodio. También se conoce el
uso de una solución mixta de amoniaco y de cloruro de amonio, siendo
la relación entre la concentración de amoniaco total (amoniaco y
cloruro de amonio) y la concentración de hipoclorito de sodio del
orden de 3. El exceso de amoniaco frente al hipoclorito de sodio es
una condición necesaria para obtener cloramina estable, con un
rendimiento elevado. Sin embargo, el inconveniente de dichas
condiciones de reacción es la presencia de hidracina como
subproducto de reacción. En efecto, como se usa el amoniaco en
exceso frente al hipoclorito de sodio, reacciona con la cloramina
así sintetizada para formar hidracina:
NH_{3} +
NH_{2}Cl + OH^{-} \hskip0,3cm \rightarrow \hskip0,3cm N_{2}H_{4} +
Cl^{-} +
H_{2}O
Usando el procedimiento Raschig para la síntesis
de la monometilhidracina, la presencia de hidracina en el medio de
reacción es un inconveniente importante. Es preciso a continuación
eliminar la hidracina por destilación o por vía catalítica, lo que
aumenta considerablemente los costes del procedimiento.
Por lo tanto, el experto en la materia sigue
buscando un procedimiento de síntesis de monocloramina, en
condiciones estequiométricas, es decir, sin exceso de amoniaco, a
fin de evitar cualquier reacción paralela entre la monocloramina
formada y el amoniaco residual en el medio de reacción.
La presente invención tiene por objeto dicho
procedimiento.
La presente invención se refiere a un
procedimiento de síntesis de la monocloramina mediante reacción de
una solución de cloruro de amonio con una solución de hipoclorito
de sodio, caracterizado porque la solución de hipoclorito de sodio
se alcaliniza previamente mediante una base inorgánica, y porque la
relación entre la concentración de cloruro de amonio en el medio de
reacción y la concentración de hipoclorito de sodio en el medio de
reacción está comprendida entre 1 y 1,5. La relación entre la
concentración de cloruro de amonio en el medio de reacción y la
concentración de hipoclorito de sodio en el medio de reacción es
preferentemente igual a 1,1.
La reacción se efectúa "volumen a volumen";
esto significa que el volumen de la solución de hipoclorito de
sodio usado y el volumen de la solución de cloruro de amonio usado
son idénticos.
Este procedimiento permite sintetizar la
monocloramina con un rendimiento elevado, superior al 95%, en
condiciones "cuasiestequiométricas". Se denominan
"cuasiestequiométricas" las condiciones de reacción en las que
el cloruro de amonio se usa en un ligero exceso con relación al
hipoclorito de sodio. De esta manera, se evita cualquier reacción
competitiva entre la monocloramina formada y el amoniaco restante en
el medio de reacción. Este procedimiento permite obtener una
solución final concentrada en monocloramina y que contiene muy poco
amoniaco. De esta forma, el porcentaje de amoniaco residual es
inferior a aproximadamente el 95% con relación a los procedimientos
de la técnica anterior.
De manera sorprendente, se ha encontrado que el
hecho de usar una solución de hipoclorito de sodio previamente
alcalinizada mediante una base inorgánica permitía sintetizar la
cloramina en condiciones cuasiestequiométricas, con un rendimiento
muy bueno, superior al 95%, siendo estable la cloramina así
sintetizada. En efecto, unos ensayos comparativos muestran que una
simple transposición del procedimiento clásico, operando en
condiciones estequiométricas, permitían sintetizar la cloramina
sólo con un rendimiento bajo, del orden de 50%, siendo la cloramina
formada en tales condiciones de reacción inestable.
La base inorgánica se selecciona,
preferentemente, de entre el grupo constituido por hidróxido de
sodio, hidróxido de potasio e hidróxido de litio. De manera
particularmente preferida, la base inorgánica es hidróxido de sodio.
La base inorgánica usada para alcalinizar la solución de
hipoclorito de sodio se usa en forma sólida, o bien en forma de
solución acuosa. De manera particularmente preferida, la base
inorgánica se usa en forma de una solución acuosa. La concentración
de la base inorgánica en la solución de hipoclorito de sodio está
generalmente comprendida entre
0,05 moles/l y 1 mol/l, preferentemente entre 0,1 moles/l y 0,5 moles/l. De esta manera, el pH del medio de reacción está comprendido entre 8 y 11.
0,05 moles/l y 1 mol/l, preferentemente entre 0,1 moles/l y 0,5 moles/l. De esta manera, el pH del medio de reacción está comprendido entre 8 y 11.
La solución de hipoclorito de sodio usada es una
solución de lejía que tiene un grado clorométrico comprendido entre
45º (lo que corresponde a una concentración de aproximadamente 2
moles/l de hipoclorito de sodio) y 70º (lo que corresponde a una
concentración de aproximadamente 3 moles/l de hipoclorito de sodio).
La concentración de hipoclorito de sodio en el medio de reacción
está comprendida entre 0,5 moles/l y 1,5 mol/l.
La reacción se lleva a cabo generalmente a una
temperatura comprendida entre -15ºC y 0ºC.
Se dará ahora un modo de realización preferido
de la invención. La reacción se efectúa en un reactor de pared
doble, permitiendo de esta manera la circulación de un fluido
termostástico entre las dos paredes. La temperatura dentro del
reactor está comprendida entre -15ºC y 0ºC. Se introduce una
solución de cloruro de amonio en este reactor. Se prepara una
solución de hipoclorito de sodio alcalinizada. Para ello, se mezclan
previamente una base inorgánica, preferentemente en forma de una
solución acuosa, y una solución de hipoclorito de sodio. La
concentración de la base inorgánica en la solución de hipoclorito de
sodio está generalmente comprendida entre 0,05 moles/l y
1 mol/l. La solución de hipoclorito de sodio alcalinizada se enfría hasta una temperatura comprendida entre -20ºC y -5ºC, y se introduce gota a gota en el reactor con la ayuda de un embudo de adición. El volumen de solución de hipoclorito de sodio introducido es idéntico al volumen de la solución de cloruro de amonio presente en el reactor. Las concentraciones de las dos soluciones se seleccionan de tal manera que la relación entre la concentración de cloruro de amonio en el medio de reacción y la concentración de hipoclorito de sodio en el medio de reacción esté comprendida entre 1 y 1,5, preferentemente próxima a 1,1. La concentración de la solución de hipoclorito de sodio en el medio de reacción está generalmente comprendida entre 0,05 moles/l y 1,5 moles/l. La adición de la solución de hipoclorito de sodio dura aproximadamente 15 minutos. La temperatura del medio de reacción está comprendida entre -15ºC y 0ºC, preferentemente próxima a -8ºC. Al final de la reacción, se obtiene una solución de cloramina con un rendimiento muy bueno, del orden del 99%. El medio de reacción contiene muy poco amoniaco residual; su concentración es inferior a 0,2 moles/l.
1 mol/l. La solución de hipoclorito de sodio alcalinizada se enfría hasta una temperatura comprendida entre -20ºC y -5ºC, y se introduce gota a gota en el reactor con la ayuda de un embudo de adición. El volumen de solución de hipoclorito de sodio introducido es idéntico al volumen de la solución de cloruro de amonio presente en el reactor. Las concentraciones de las dos soluciones se seleccionan de tal manera que la relación entre la concentración de cloruro de amonio en el medio de reacción y la concentración de hipoclorito de sodio en el medio de reacción esté comprendida entre 1 y 1,5, preferentemente próxima a 1,1. La concentración de la solución de hipoclorito de sodio en el medio de reacción está generalmente comprendida entre 0,05 moles/l y 1,5 moles/l. La adición de la solución de hipoclorito de sodio dura aproximadamente 15 minutos. La temperatura del medio de reacción está comprendida entre -15ºC y 0ºC, preferentemente próxima a -8ºC. Al final de la reacción, se obtiene una solución de cloramina con un rendimiento muy bueno, del orden del 99%. El medio de reacción contiene muy poco amoniaco residual; su concentración es inferior a 0,2 moles/l.
Los siguientes ejemplos ilustran, a título no
limitativo, posibilidades de realización de la invención.
La reacción se efectúa en un reactor de 100 ml,
de pared doble, de vidrio borosilicatado. La temperatura dentro del
reactor se mantiene a -11ºC mediante circulación de un fluido
termostático. Se introducen en este reactor 20 ml de una solución de
2,28 moles/l de cloruro de amonio. Se prepara una solución de 2,07
moles/l de hipoclorito de sodio cuya concentración en hidróxido de
sodio es de 0,12 moles/l. Después se introducen en este mismo
reactor, gota a gota,
20 ml de la solución de hipoclorito de sodio previamente preparada y enfriada hasta -15ºC. Por lo tanto, la concentración de cloruro de amonio en el medio de reacción es de 1,14 moles/l, y la concentración de hipoclorito de sodio en el medio de reacción es de 1,035 moles/l. La relación entre las concentraciones de cloruro de amonio y de hipoclorito de sodio ([NH_{4}Cl]/[NaOCl]) es igual a 1,1. La adición dura 15 minutos y se efectúa con la ayuda de un embudo de adición. La temperatura del medio de reacción se fija a -7ºC con agitación.
20 ml de la solución de hipoclorito de sodio previamente preparada y enfriada hasta -15ºC. Por lo tanto, la concentración de cloruro de amonio en el medio de reacción es de 1,14 moles/l, y la concentración de hipoclorito de sodio en el medio de reacción es de 1,035 moles/l. La relación entre las concentraciones de cloruro de amonio y de hipoclorito de sodio ([NH_{4}Cl]/[NaOCl]) es igual a 1,1. La adición dura 15 minutos y se efectúa con la ayuda de un embudo de adición. La temperatura del medio de reacción se fija a -7ºC con agitación.
Al final de la reacción, se obtiene una solución
de 1,03 moles/l de cloramina, lo que corresponde a un rendimiento de
99,5%. Se mide la concentración de amoniaco residual total; es de
0,105 moles/l.
La reacción se efectúa en un reactor de 100 ml,
de pared doble, de vidrio borosilicatado. La temperatura dentro del
reactor se mantiene a -12ºC mediante circulación de un fluido
termostático. Se introducen en este reactor 20 ml de una solución de
3,34 moles/l de cloruro de amonio. Se prepara una solución de 3
moles/l de hipoclorito de sodio cuya concentración de hidróxido de
sodio es de 0,3 moles/l. Después se introducen en este mismo
reactor, gota a gota, 20 ml de la solución de hipoclorito de sodio
previamente preparada y enfriada hasta -5ºC. Por lo tanto, la
concentración de cloruro de amonio en el medio de reacción es de
1,17 moles/l, y la concentración de hipoclorito de sodio en el
medio de reacción es de 1,5 moles/l. La relación entre las
concentraciones de cloruro de amonio y de hipoclorito de sodio
([NH_{4}Cl]/[NaOCl]) es igual a 1,1. La adición dura 15 minutos y
se efectúa con la ayuda de un embudo de adición. La temperatura del
medio de reacción se fija a -8ºC con agitación.
Al final de la reacción, se obtiene una solución
de 1,43 moles/l de cloramina, lo que corresponde a un rendimiento
de 95,3%. Se mide la concentración de amoniaco residual total; es de
0,17 moles/l.
\newpage
Los siguientes ejemplos 3 y 4 no forman parte de
la invención. Se realizaron con el objetivo de mostrar, por una
parte, la mejora aportada mediante el procedimiento objeto de la
invención frente a la técnica anterior y, por otra parte, que el
procedimiento objeto de la invención no es una simple transposición
del procedimiento ya conocido por el experto en la materia.
La reacción se efectúa en un reactor de 100 ml,
de pared doble, de vidrio borosilicatado. La temperatura dentro del
reactor se mantiene a -11ºC mediante circulación de un fluido
termostático. Se introducen en este reactor 20 ml de una solución
mixta de 3,6 moles/l de amoniaco y de 2,38 moles/l de cloruro de
amonio. Después se introducen en este mismo reactor, gota a gota,
20 ml de una solución de 2,01 moles/l de hipoclorito de sodio
previamente enfriada hasta -15ºC. La relación entre las
concentraciones de amoniaco total y de hipoclorito de sodio
(([NH_{4}Cl]+ [NH_{3}])/[NaOCl])) es igual a 2,9. La adición
dura 15 minutos y se efectúa con la ayuda de un embudo de adición.
La temperatura del medio de reacción se fija a -7ºC con
agitación.
Al final de la reacción se obtiene una solución
de 1,00 mol/l de cloramina, lo que corresponde a un rendimiento de
99,9%. Se mide la concentración de amoniaco residual total; es de
1,99 moles/l, lo que es claramente superior a la concentración de
amoniaco residual total obtenida según el procedimiento objeto de la
invención.
La reacción se efectúa en un reactor de 100 ml,
de pared doble, de vidrio borosilicatado. La temperatura dentro del
reactor se mantiene a -11ºC mediante circulación de un fluido
termostático. Se introducen en este reactor 20 ml de una solución
de 2,38 moles/l de amoniaco. Después se introducen en este mismo
reactor, gota a gota, 20 ml de una solución de 2,17 moles/l de
hipoclorito de sodio previamente enfriada hasta -15ºC. La relación
entre las concentraciones de amoniaco y de hipoclorito de sodio
([NH_{3}])/[NaOCl]) es igual a 1,1. La adición dura 15 minutos y
se efectúa con la ayuda de un embudo de adición. La temperatura del
medio de reacción se fija a -5ºC con agitación.
Al final de la reacción se obtiene una solución
de 0,59 moles/l de cloramina, lo que corresponde a un rendimiento
de 54,3%, rendimiento claramente inferior al obtenido según el
procedimiento objeto de la invención.
Claims (10)
1. Procedimiento de síntesis de la monocloramina
mediante reacción de una solución de cloruro de amonio con una
solución de hipoclorito de sodio, caracterizado porque la
solución de hipoclorito de sodio se alcaliniza previamente mediante
una base inorgánica, y porque la relación entre la concentración de
cloruro de amonio en el medio de reacción y la concentración de
hipoclorito de sodio en el medio de reacción está comprendida entre
1 y 1,5.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la relación entre la concentración de
cloruro de amonio en el medio de reacción y la concentración de
hipoclorito de sodio en el medio de reacción es 1,1.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la base inorgánica se selecciona de
entre el grupo constituido por hidróxido de sodio, hidróxido de
potasio e hidróxido de litio.
4. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque la base inorgánica es hidróxido de
sodio.
5. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la base inorgánica se usa en forma de
una solución acuosa.
6. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la concentración de la base inorgánica
en la solución de hipoclorito de sodio está comprendida entre 0,05
moles/l y 1 mol/l.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque la concentración de la base inorgánica
en la solución de hipoclorito de sodio está comprendida entre 0,1 y
0,5 moles/l.
8. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el volumen de la solución de hipoclorito
de sodio usado y el volumen de la solución de cloruro de amonio
usado son idénticos.
9. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la reacción se efectúa a una temperatura
comprendida entre -15ºC y 0ºC.
10. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la concentración del hipoclorito de
sodio en el medio de reacción está comprendida entre 0,5 moles/l y
1,5 moles/l.
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