ES2266453T3 - Proceso para el tratamiento de desechos mixtos que contienen plastico. - Google Patents
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Abstract
Proceso para el tratamiento de desechos mixtos que contienen plástico que comprenden al menos 50% en peso de plástico, en el cual el desecho mixto que contiene plástico y una fase acuosa se mantienen a una temperatura superior a 180ºC durante un paso de residencia con un tiempo de residencia comprendido entre 5 minutos y 6 horas, siendo la presión al menos autógena, y en el cual el desecho mixto que contiene plástico y la fase acuosa se enfrían subsiguientemente en un procedimiento de enfriamiento hasta al menos una temperatura a la cual solidifica la fracción plástica que estaba derretida durante el paso de residencia, y se forma un plástico mixto purificado, caracterizado porque la temperatura a la cual se mantiene un lodo acuoso que comprende el desecho mixto que contiene plástico y fase acuosa durante el paso de residencia se elige de tal modo que al menos 80% en peso de plástico se derrite, porque se forman partículas de plástico mixto purificadas, y porque la formación de partículas de plástico mixto purificadas que tienen al menos una dimensión mayor que 20 mm se evita por agitación durante al menos parte del paso de precalentamiento, el paso de residencia y/o el procedimiento de enfriamiento.
Description
Proceso para el tratamiento de desechos mixtos
que contienen plástico.
La presente invención se refiere a un proceso
para el tratamiento de desechos mixtos que contienen plástico, que
comprenden al menos 50% en peso de plástico, en el cual un lodo
acuoso que comprende el desecho mixto que contiene plástico y una
fase acuosa se mantiene a una temperatura superior a 180ºC durante
un paso de residencia con un tiempo de residencia comprendido entre
5 minutos y 6 horas, siendo la presión al menos autógena, y en el
cual el lodo acuoso que comprende el desecho mixto que contiene
plástico y la fase acuosa se enfría subsiguientemente en un
procedimiento de enfriamiento hasta al menos una temperatura a la
cual la fracción de plástico que estaba derretida durante el paso
de residencia se solidifica, y se forman partículas de plástico
mixtas purificadas.
Un proceso de este tipo se conoce por el
documento US-A-3.826.789. El proceso
del documento US-A-3.826.789 se
refiere fundamentalmente a la descloración de desechos de
poli(cloruro de vinilo) (PVC), aunque se dice que el proceso
es útil también para materiales compuestos que contienen PVC.
El proceso del documento
US-A-3.826.789 implica el
calentamiento de PVC o materiales compuestos que contienen PVC en
una solución acuosa de un material inorgánico básico a una
temperatura comprendida entre aproximadamente 180ºC y
aproximadamente 300ºC, a una presión elevada a fin de evitar la
volatilización del sistema implicado. El sistema se mantiene a una
temperatura comprendida dentro del intervalo mencionado durante
aproximadamente 5 minutos a aproximadamente 6 horas. Después que se
ha completado este paso, el contenido del sistema se retira, se
enfría y subsiguientemente el material sólido se filtra y se
seca.
Una desventaja del proceso de acuerdo con el
documento US-A-3.826.789 es que el
plástico mixto purificado resultante se encuentra típicamente en la
forma de grandes trozos de material; esto hace que el plástico mixto
purificado sea difícil de manejar, v.g. para su transporte
subsiguiente por tuberías.
Es un objetivo de la presente invención resolver
en gran parte dicha desventaja.
Dicho objetivo se consigue de tal modo que la
temperatura a la que se mantiene el lodo acuoso durante el paso de
residencia se selecciona de tal manera que al menos 80% del plástico
se derrite, y de tal modo que la formación de partículas de
plástico mixto purificadas que tengan al menos una dimensión mayor
que 20 mm se evita por agitación durante al menos parte del paso de
precalentamiento, el paso de residencia y el procedimiento de
enfriamiento.
La ventaja del proceso de acuerdo con la
invención es que el plástico mixto purificado resultante del proceso
se encuentra en la forma de pequeñas partículas, lo cual hace que
el plástico mixto purificado sea más adecuado para las operaciones
subsiguientes directas -y, en caso deseado, automáticas- de
manipulación y transporte, y más adecuado para uso directo -y, en
caso deseado, automático- en aplicaciones, por ejemplo aplicaciones
que requieran un paso de alimentación con una limitación de tamaños,
v.g. alimentación a través de una tubería a un quemador o a una
máquina de moldeo por inyección.
Otra ventaja del proceso de acuerdo con la
invención es que las reacciones químicas y/o la transferencia de
componentes no plásticos a la fase acuosa se facilitan
notablemente.
Cualesquiera indicaciones de % en peso relativas
a cualquier tipo de desecho mixto que contenga plástico o de
partículas de plástico mixto purificadas que se utilicen en el
contexto de la presente invención es una indicación válida para el
promedio global de dichos materiales presentes en el espacio en que
tiene lugar el proceso de acuerdo con la invención; no se trata de
un requerimiento para muestras individuales, partículas o motitas
que puedan variar significativamente en composición.
Un desecho mixto que contiene plástico denota,
dentro del contexto de la presente invención, desechos procedentes
en principio de cualquier fuente. El desecho debe comprender
plástico, y por consiguiente tiene una fracción plástica y una
fracción no plástica. Dado que la fuente del desecho no es un dato
conocido, el desecho se define como mixto; sin embargo, lotes
individuales de desecho mixto que contiene plástico a tratar en el
proceso de acuerdo con la invención pueden proceder perfectamente
de una sola fuente y puede contener incluso un solo tipo de desecho
y/o un solo tipo de plástico.
Dado que el desecho mixto que contiene plástico
tal como se utiliza en el proceso de acuerdo con la invención puede
proceder de una diversidad de fuentes, su composición puede variar
notablemente. Por ejemplo, el desecho mixto que contiene plástico
puede ser generado por plantas de procesamiento de desechos, por
ejemplo plantas que separan una fracción que contiene plástico de
desechos municipales. Es también perfectamente posible, sin
embargo, que el desecho mixto que contiene el plástico sea generado
por un programa de reciclamiento direccionado activo para la
recogida de desechos industriales o desechos específicos procedentes
de usuarios.
Aunque las fuentes del desecho mixto que
contiene el plástico pueden variar notablemente, el mismo debería
comprender al menos 50% en peso de plástico. El plástico se define
en el contexto de la presente invención como un compuesto que
comprende al menos una resina polímera y opcionalmente aditivos
utilizados comúnmente en plásticos tales como por ejemplo
pigmentos, plastificantes, y estabilizadores UV. Adicionalmente,
plásticos contenidos dentro del contexto de la presente invención
son aquellos plásticos que pueden derretirse a una temperatura
comprendida entre 180ºC y 350ºC, o, si el desecho mixto que contiene
plástico comprende una mezcla de diversos tipos de plásticos,
aquellas mezclas de plásticos en las cuales al menos 80% en peso se
encuentra en estado derretido a una temperatura comprendida entre
180ºC y 350ºC. Un plástico se encuentra en estado derretido cuando
el mismo tiene una temperatura superior a su punto de fusión
(T_{m}, determinado por Calorimetría de Barrido Diferencial (DSC)
de acuerdo con ISO 11357), o, en el caso en que la temperatura de
fusión no sea aplicable debido a la ausencia de una fase
cristalina, su temperatura de transición vítrea (T_{g},
determinada por Análisis Dinámico Termo-Mecánico
(DMTA) de acuerdo con ASTM D 5279).
La fracción restante, no plástica, en el desecho
mixto que contiene plástico tal como se utiliza en el proceso de
acuerdo con la invención puede comprender una gran diversidad de
materiales. Ejemplos de dichos materiales son: papel, cartón, y
otros materiales celulósicos; desechos de adhesivos; desechos de
alimentos; materiales inorgánicos tales como minerales y vidrio;
arena, y partículas metálicas.
La mezcla del desecho mixto que contiene
plástico y la fase acuosa se define como un lodo acuoso, dado que
la misma será típicamente un sistema multifásico que puede
comprender a la vez una fase líquida o fases líquidas múltiples así
como componentes sólidos. La fase acuosa comprende fundamentalmente
agua. La misma puede comprender también componentes adicionales,
tales como una base. La fase acuosa puede comprender adicionalmente,
en particular durante el paso de residencia y el procedimiento de
enfriamiento, componentes que se han transferido desde la fase que
contiene el plástico mixto.
El lodo se mantiene a una temperatura
comprendida entre 180ºC y 350ºC durante el paso de residencia. La
temperatura y el tiempo en los cuales el lodo se mantiene durante
el paso de residencia deberían seleccionarse de modo que al menos
80% del plástico se mantenga derretido. Dicha temperatura puede
variar por tanto, dependiendo del tipo de plástico o la mezcla de
plásticos en el desecho mixto que contiene el plástico. El ajuste de
temperatura puede hacerse por cualesquiera medios conocidos
adecuados tales como por ejemplo por utilización de un cambiador de
calor. Los componentes volátiles tales como agua deberían mantenerse
sustancialmente en la fase líquida durante el proceso de acuerdo
con la invención; la presión debería ser por tanto al menos
autógena, siendo la presión de vapor combinada que es generada por
los componentes del lodo a la temperatura reinante. Durante el paso
de residencia, cuando el 80% del plástico se encuentra en estado
derretido, pueden tener lugar ciertos procesos, por ejemplo la
transferencia de componentes solubles en agua a la fase acuosa o la
descloración de componentes clorados. Variaciones en temperatura y
por consiguiente en la presión durante el paso de residencia pueden
tener lugar dentro del intervalo de parámetros como los dados por
ejemplo si el lodo se transfiere.
Antes del paso de residencia, el lodo puede
precalentarse, en caso necesario, a la temperatura comprendida
entre 180ºC y 350ºC en un paso de precalentamiento. Esto es
particularmente adecuado por ejemplo cuando el proceso se lleva a
cabo en un proceso por lotes, pero puede aplicarse también cuando el
proceso se realiza en un proceso continuo. Alternativamente, el
desecho mixto que contiene plástico y la fase acuosa pueden
calentarse por separado, antes de mezclarse para formar el lodo. Si
el lodo resultante se encuentra ya a la temperatura comprendida
entre 180ºC y 350ºC puede no ser necesario calentar más el lodo.
El paso de residencia va seguido por
enfriamiento del lodo hasta al menos una temperatura a la cual la
fracción plástica que estaba derretida durante el paso de
residencia solidifica. El enfriamiento puede realizarse por
cualesquiera medios conocidos adecuados tales como por ejemplo paso
a través de un cambiador de calor, transferencia a un recipiente de
vaporización súbita, o transferencia a un recipiente de vaporización
súbita al cual se alimenta una corriente acuosa de refrigeración
adicional. A medida que solidifica la fracción de plástico que se
mantenía derretida durante el paso de residencia, se forman
partículas, definidas como partículas de plástico mixto
purificadas. Dependiendo del uso ulterior de las partículas de
plástico mixtas purificadas, las mismas pueden separarse de la fase
acuosa por cualesquiera medios conocidos adecuados tales como por
ejemplo por el paso a través de una máquina de tamizado centrífugo.
En caso deseable, (parte de) las partículas de plástico mixto
purificadas puede someterse a un tratamiento de
hundimiento-flotación a fin de separar la
contaminación procedente de cualquiera de los ingredientes no
plásticos del desecho mixto que contiene el plástico. Condiciones
adecuadas para la realización del método de
hundimiento-flotación pueden ser determinadas
fácilmente por la persona experta, y dependen por ejemplo del o de
los plásticos presentes en las partículas plásticas mixtas
purificadas. Si las partículas plásticas mixtas purificadas
comprenden principalmente poliolefinas, el método de
hundimiento-flotación se lleva a cabo
preferiblemente en agua.
En el proceso de acuerdo con la invención, la
formación de partículas plásticas mixtas purificadas que tienen al
menos una dimensión mayor que 20 mm se evita por creación de una
mezcla bien dispersada. Esto puede efectuarse por ejemplo por
agitación. La agitación juega un papel importante en la modificación
del tamaño de partícula. Dado que al menos 80% en peso de la
fracción plástica se encuentra en estado derretido durante el paso
de residencia, el plástico estará presente entonces sustancialmente
en el lodo en forma de gotitas. Se ha encontrado que el tamaño de
las gotitas se ve influenciado por el grado de agitación: cuanto
mayor es el grado de agitación, tanto menor es el tamaño de las
gotitas. Adicionalmente, se ha encontrado que el grado de agitación
puede depender de la relación en peso entre la fase acuosa y el
desecho mixto que contiene el plástico. Si dicha relación
disminuye, aumenta el riesgo de que las partículas o gotitas
plásticas se aglomeren fuertemente, haciendo más difícil la
evitación de la formación de partículas de plástico mixto
purificadas que tengan al menos una dimensión mayor que 20 mm. Con
objeto de evitar dicha aglomeración, puede aumentarse el grado de
agitación. Así pues, en general, un aumento en el grado de agitación
permitirá el uso de una menor relación en peso entre fase acuosa y
desecho mixto que contiene el plástico para la cual puede aplicarse
el proceso de la invención. Dado que los parámetros reales de la
agitación, tales como revoluciones por minuto o aporte de energía,
variarán significativamente en función de diversos parámetros tales
como por ejemplo la viscosidad del lodo acuoso o el diseño del
aparato de agitación, estos parámetros reales pueden ser
determinados óptimamente por experimentos de optimización
rutinarios.
Por el documento GB-1.243.603
A se conoce un proceso para formar cuentas termoplásticas a partir
de polvo de polímero. Dado que este proceso está orientado a
aumentar el tamaño de las partículas de polímero, no existe
doctrina útil alguna disponible para resolver el presente
problema.
Es el propósito prevenir la formación de
partículas de plástico mixto purificadas que tienen al menos una
dimensión mayor que 20 mm, preferiblemente 10 mm. Con objeto de
conseguir dicho propósito, puede no ser necesario realizar la
agitación continuamente durante el proceso global de acuerdo con la
invención. Si, por ejemplo, el desecho mixto que contiene el
plástico se encuentra todavía en estado sólido, lo cual puede
ocurrir cuando el lodo no ha alcanzado la temperatura a la cual se
mantiene durante el paso de residencia, puede no ser necesaria
agitación. Asimismo, después que las partículas de plástico mixto
sólidas purificadas se forman durante o después del enfriamiento,
puede no ser necesaria la agitación. En general, la necesidad de
agitación durante el calentamiento, durante el paso de residencia y
el enfriamiento puede establecerse por experimentación de rutina
utilizando las orientaciones dadas
anteriormente.
anteriormente.
Preferiblemente, la agitación se realiza por
batido o por flujo de turbulencia forzado. El flujo de turbulencia
forzado se define como turbulencia inducida en el lodo durante la
transferencia; por ejemplo, puede ser necesario emplear flujo de
turbulencia forzado en el caso de que el lodo se transfiere entre
recipientes, por ejemplo durante la transferencia entre un
recipiente en el cual el lodo se calienta y un recipiente en el cual
el lodo se mantiene durante el paso de residencia. La turbulencia
puede ser inducida por medios conocidos tales como un aumento de la
velocidad de transferencia o por el uso de mezcladores estáticos.
Preferiblemente, la agitación se realiza utilizando las
orientaciones dadas anteriormente de que una mayor velocidad de
agitación conduce a un menor tamaño de gotita, de tal modo que el
tamaño de las gotitas durante el proceso está comprendido entre 50
\mu y 10 mm, más preferiblemente entre 100 \mu y 5 mm, de tal
modo que las partículas de plástico mixto purificadas resultantes
están comprendidas también dentro de dicho intervalo.
Dado que el desecho mixto que contiene plástico
puede proceder de una diversidad de fuentes, puede ser ventajoso,
dependiendo de diversos factores tales como el % en peso de la
fracción no plástica o la forma en la que se suministra el desecho
que contiene plástico mixto, realizar una operación sobre el desecho
antes de la entrada en el proceso de acuerdo con la invención. Si,
por ejemplo, se desea reducir el % en peso de papel contenido en la
fracción no plástica, puede ejecutarse un paso de separación de
papel utilizando medios conocidos. Si, por ejemplo, se desea
reducir el % en peso de componentes no solubles y/o inertes tales
como vidrio o partículas metálicas, puede realizarse un paso para
reducir dichos componentes, por ejemplo por medio de un imán y/o
por medio de un paso de tamizado al aire en el cual dichos
componentes insolubles y/o inertes se separan del desecho mixto que
contiene plástico utilizando gravedad. Adicionalmente, puede ser
ventajoso realizar un paso de desmenuzado sobre el desecho mixto
que contiene el plástico. Alternativa o adicionalmente, puede ser
ventajoso peletizar el desecho mixto que contiene plástico antes
del paso de preparación, a fin de mejorar las características de
manipulación por un aumento en la densidad aparente y un tamaño más
controlado. Alternativamente, puede ser ventajoso someter el
desecho mixto que contiene plástico a un paso de precalentamiento de
tal modo que el mismo entre en el proceso de acuerdo con la
invención con una corriente que puede ser bombeada, v.g. como un
líquido o como una suspensión. Dicho paso de precalentamiento puede
ser especialmente ventajoso si el desecho mixto que contiene
plástico comprende un alto porcentaje, v.g. mayor que 75% en peso,
con preferencia mayor que 90% en peso, de plástico. Como se
comprenderá, el paso de precalentamiento es más eficaz si la fase
acuosa que entra en el proceso de acuerdo con la invención se
precalienta también a una temperatura comparable al menos a la
presión autógena correspondiente.
El desecho mixto que contiene el plástico puede
comprender una gran diversidad de plásticos, con tal que al menos
80% en peso, con preferencia al menos 90% en peso de la fracción de
plástico se derrita a una temperatura comprendida entre 180ºC y
350ºC. Ejemplos de plásticos que pueden estar comprendidos en el
desecho mixto que contiene plástico adecuado para el proceso de la
invención son plásticos poliolefínicos (tales como polietileno (PE)
y polipropileno (PP)), poliestireno (PS), poli(haluros de
alquileno) (tales como PVC), poliamidas, y poli(tereftalatos
de alquileno) (tales como poli(tereftalato de etileno)
(PET)). A medida que aumenta la temperatura a la cual se calienta
el lodo, aumenta también la certidumbre de que se derrita al menos
80% en peso de la fracción en peso de plástico. Preferente, la
temperatura durante el paso de residencia es superior a 200ºC, más
preferente superior a 250ºC. Con objeto de evitar una degradación
innecesaria del plástico, el lodo no debería calentarse por encima
de 350ºC, preferiblemente no por encima de 330ºC.
Preferentemente, la fracción de plástico del
desecho mixto que contiene plástico comprende al menos 30% en peso
de plásticos estables tales como poliolefinas o PS, más
preferiblemente al menos 50% en peso de poliolefinas y/o PS. La
indicación de plástico estable en este contexto significa que el
plástico no se degradará significativamente durante el proceso de
la invención. Esto tiene la ventaja de que las partículas de
plástico mixto purificadas son adecuadas para un mayor número de
aplicaciones. Por ejemplo, la mayoría de las poliolefinas se
derretirán pero no se degradarán significativamente durante el
proceso de la invención, lo cual está en contraste con algunos
otros plásticos tales como PVC, poliamidas o PET que pueden
presentar tendencia a degradarse o hidrolizarse en cierto grado
durante el proceso de la invención. Los plásticos no degradados
aseguran que las partículas de plástico mixto purificadas tienen
propiedades típicas que pueden ser esperadas de plásticos o mezclas
de plásticos, tales como resistencia al impacto o rigidez, de tal
modo que las mismas pueden utilizarse para producir artículos
moldeados.
Durante el proceso de la presente invención,
muchos materiales de la fracción no plástica se degradarán y/o
transferirán a la fase acuosa. Preferiblemente, la fracción no
plástica no comprende más de 20% en peso de material que no se
transfiere a la fase acuosa, tal como materiales inorgánicos
insolubles tales como minerales y vidrios, pigmentos, arena, y
partículas metálicas, dado que es beneficioso para las propiedades
de las partículas de plástico mixto purificadas que su contenido no
plástico, como se expresa por su contenido de cenizas, sea bajo. El
contenido de cenizas se define como el porcentaje en peso de
material que queda de una muestra después de un tratamiento térmico
a 850ºC durante 4 horas. Como se ha indicado arriba, tecnologías
tales como las basadas en el magnetismo o basadas en tamizado al
aire/gravedad pueden emplearse en caso deseable para reducir el %
en peso de material que no se transfiere a la fase acuosa hasta por
debajo de 20% en peso. El contenido de cenizas de las partículas de
plástico mixto purificadas es preferentemente inferior a 10% en
peso, más preferentemente inferior a 6% en peso, y todavía más
preferentemente inferior a 4% en peso.
Pueden estar presentes halógenos en el desecho
mixto que contiene plástico que se trata en el proceso de acuerdo
con la invención. En general, el cloro en el desecho mixto que
contiene plástico tiene tres fuentes de procedencia principales
diferentes: sales de cloro inorgánicas tales como sal de cocina u
otras sales que contienen cloro; PVC y otros plásticos que
contienen cloro; y otros compuestos orgánicos que contienen cloro.
En el proceso de acuerdo con la invención, el cloro procedente de
la totalidad de las principales fuentes se transfiere en una
proporción significativa a la fase acuosa. Se ha encontrado que la
eliminación de cloro del desecho mixto que contiene plástico es más
eficaz si se incrementa la temperatura durante el paso de
residencia. La eliminación de cloro del desecho mixto que contiene
plástico es también más eficaz si se aumenta el tiempo de
residencia, aunque la acción máxima de eliminación de cloro tiene
lugar en los primeros 20 a 30 minutos del tiempo durante el cual el
lodo se mantiene por encima de 180ºC. Preferiblemente, la
temperatura y el tiempo de residencia se eligen de tal modo que las
partículas mixtas purificadas comprendan menos de 0,20% en peso de
cloro, más preferiblemente menos de 0,15% en peso de cloro. La
mayoría de los usuarios finales de las partículas de plástico mixto
purificadas exigen que dichas partículas contengan menos de 0,20% en
peso de cloro, dado que la presencia de cloro puede causar
corrosión. La determinación del % en peso de cloro en, por ejemplo,
el desecho que contiene plástico mixto, las partículas de plástico
mixto purificadas o la fase acuosa del lodo puede realizarse por
métodos conocidos tales como análisis de activación de neutrones
(NAA).
La liberación de compuestos durante el proceso
de acuerdo con la invención, en particular compuestos que contienen
cloro tales como por ejemplo ácido clorhídrico (HCl) liberado por
PVC, puede conducir a un entorno más ácido. Por ello, puede ser
ventajoso compensar esto por adición en una base a fin de minimizar
la corrosión de los materiales de los cuales está construido el
espacio de reacción. En principio, es adecuada para este propósito
cualquier base; preferiblemente, se utiliza amoníaco, un hidróxido
de metal alcalino o alcalinotérreo, un fosfato de metal alcalino o
alcalinotérreo, o una mezcla de dichas bases. La adición de
componentes básicos puede realizarse al comienzo del proceso de
acuerdo con la invención asegurando que el pH inicial de la fase
acuosa sea mayor que 7. Alternativa o adicionalmente, la adición de
componentes básicos puede, realizarse durante cualquier etapa del
proceso de acuerdo con la invención, por ejemplo si se liberan más
componentes ácidos que los esperados o si por cualquier razón, el
pH inicial de la fase acuosa debe ser inferior a cierto límite. La
adición de una base puede tener también el efecto de acelerar las
reacciones de descloración. En particular, se cree que la adición
de amoníaco tiene dicho efecto acelerador.
Durante el paso de residencia, puede producirse
transferencia de material no plástico a la fase acuosa; el paso de
residencia permite también la deshalogenación. El tiempo de
residencia más adecuado depende tanto de la composición específica
del desecho mixto que contiene plástico como de la composición
deseada de las partículas de plástico mixto purificadas, y puede
variar dentro de amplios límites, en general entre 5 minutos y 6
horas. Por razones económicas, el tiempo de residencia es
preferentemente menor que 2 horas, más preferiblemente menos que 1
hora o incluso 30 minutos. Las personas expertas en la técnica
pueden determinar fácilmente el tiempo óptimo de residencia para
alcanzar una determinada transferencia del material no plástico a la
fase acuosa y/o la descloración por experimentación de rutina. Por
ejemplo, la experimentación de rutina puede realizarse comenzando
con un tiempo de residencia corto de 5 minutos y aumentando luego el
tiempo de residencia en experimentos subsiguientes hasta que la
transferencia de material no plástico a la fase acuosa y/o la
deshalogenación están de acuerdo con las metas establecidas o no
cambian más. Durante el proceso de experimentación de rutina,
pueden utilizarse las directrices de que una mayor transferencia de
material no plástico a la fase acuosa requerirá fundamentalmente un
tiempo de residencia más largo y posiblemente una mayor temperatura
y/o una relación en peso más alta entre la fase acuosa y la fase
mixto que contiene plástico y/o un mayor grado de agitación, y que
un efecto de deshalogenación más intenso requiere fundamentalmente
una mayor temperatura y posiblemente un mayor tiempo de residencia
y/o una mayor relación en peso entre la fase acuosa y la fase que
contiene plástico mixta y/o un mayor grado de agitación.
La relación en peso entre la fase acuosa y el
desecho mixto que contiene plástico durante el paso de residencia
puede variar dentro de límites amplios. En general, la cantidad de
fase acuosa es preferiblemente mayor con el porcentaje en peso
decreciente de plástico en el desecho que contiene plástico mixto,
dado que entonces la cantidad de material que se transfiere a la
fase acuosa durante el proceso aumenta generalmente. La relación en
peso entre la fase acuosa y el desecho mixto que contiene plástico
puede verse influenciada también por las características de
cualesquiera procesos subsiguientes de tratamiento de la fase
acuosa. Por ejemplo, si la fase acuosa se envía a una instalación
de tratamiento de aguas residuales, dicha instalación de tratamiento
de aguas residuales puede imponer límites en cuanto a la cantidad
de desechos permisibles por unidad de volumen de fase acuosa, lo
que podría conducir a un ajuste de la relación en peso entre la fase
acuosa y el desecho que contiene plástico mixto. Preferiblemente,
la relación en peso entre la fase acuosa y el desecho mixto que
contiene plástico es al menos 0,5:1, más preferiblemente al menos
1:1, en particular al menos 2:1. Teniendo en cuenta el deseo
general de limitar el volumen del reactor, se prefiere que la
relación en peso entre la fase acuosa y el desecho mixto que
contiene plástico sea inferior a 10:1, más preferiblemente inferior
a 4:1.
La presión durante el proceso de la invención
debería ser al menos autógena, siendo la presión de vapor combinada
que es generada por los componentes del lodo a la temperatura
reinante. Esto asegurará que los componentes volátiles tales como
el agua se mantendrán sustancialmente en la fase líquida. Dado que
los componentes tales como el agua crean de hecho una presión de
vapor importante a temperaturas comprendidas entre 180ºC y 350ºC, la
presión durante el proceso puede aumentar fuertemente, por ejemplo
hasta 8-10 MPa o mayor a temperaturas de
aproximadamente 300ºC o incluso a presiones más altas a temperaturas
entre aproximadamente 300ºC y 350ºC.
Como se ha indicado arriba, el tamaño de las
gotitas de plástico sustancialmente derretidas y el tamaño de
partícula de las partículas plásticas mixtas purificadas están
influenciados por el grado de agitación. Se ha encontrado que
dichos tamaños pueden verse influenciados adicionalmente por la
adición de un emulsionante al lodo. Dicho emulsionante, que conduce
a una disminución en el tamaño de las gotitas y las partículas,
puede añadirse durante cualquier fase del proceso de acuerdo con la
invención. Sorprendentemente, se ha encontrado que no es necesario
añadir un emulsionante, en tanto que se influye todavía en el tamaño
de las gotitas y el tamaño de partícula, si está presente celulosa,
típicamente en la forma de material que comprende celulosa
fibrilar, en el desecho que contiene plástico mixto. Teniendo esto
en cuenta, se prefiere que estén presentes también compuestos
celulósicos en el desecho que contiene plástico mixto. Se prefiere
que el desecho mixto que contiene el plástico contenga al menos
0,5% en peso, más preferiblemente al menos 1% en peso de celulosa.
Dado que una cantidad muy alta de celulosa puede dificultar una
operación uniforme del proceso de acuerdo con la invención, se
prefiere que la cantidad de celulosa en el desecho mixto que
contiene plástico sea 50% en peso o menor, más preferiblemente 25%
o menor, y todavía más preferiblemente 10% en peso o menor.
El proceso de acuerdo con la invención puede
implementarse de diversas maneras, por ejemplo en la forma de un
proceso por lotes o un proceso (semi)continuo. Dado que el
proceso de acuerdo con la invención se presta por si mismo a
operación tanto por lotes como por operación (semi)continua,
la elección entre ellas depende fundamentalmente de factores
externos tales como la escala de operación.
Las partículas de plástico que son el resultado
del proceso de acuerdo con la invención se separan normalmente de
la fase acuosa utilizando cualquier método conocido adecuado. Dichas
partículas plásticas mixtas purificadas pueden utilizarse luego
ventajosamente en una diversidad de aplicaciones. Dado que las
partículas de plástico mixto purificadas tienen ya dimensiones que
las hacen adecuadas directamente como material de alimentación,
generalmente no se requiere post-tratamiento
importante alguno tal como aglomeración, peletización o
extrusión-granulación a fin de asegurar una
manipulación eficiente. Esto es especialmente económico cuando se
opera en escala industrial. Dado que las partículas plásticas
mixtas purificadas se recuperan por separación a partir de una fase
acuosa, puede ser beneficioso someter las partículas plásticas
mixtas purificadas a un paso de secado antes de su uso ulterior,
dependiendo de las necesidades de la aplicación para la cual se
utilizan las partículas plásticas mixtas purificadas.
Las partículas plásticas mixtas purificadas
pueden utilizarse para producir artículos moldeados, utilizando
cualquiera de las tecnologías conocidas empleadas para partículas
plásticas, tales como moldeo por compresión, moldeo por inyección,
extrusión, o moldeo por rotación. Dado que el proceso de acuerdo con
la invención está orientado a minimizar cualquier degradación
indeseable en el plástico, las propiedades mecánicas de los
artículos conformados resultantes pueden aproximarse a las de los
artículos conformados procedentes del o de los plásticos
virgen(es) correspondientes.
Las partículas de plástico mixto purificadas
pueden utilizarse también como agente reductor del mineral en un
horno alto, por ejemplo para reducir el mineral de hierro durante la
producción de fundición bruta. Las partículas de plástico mixto
purificadas se transforman en el horno alto en una mezcla gaseosa
que comprende monóxido de carbono e hidrógeno; dicha mezcla gaseosa
se utiliza típicamente para reducir el mineral de hierro durante la
producción de fundición bruta.
Las partículas de plástico mixto purificadas
pueden utilizarse ulteriormente como combustible, o como combustible
secundario, en hornos, por ejemplo en hornos alimentados por carbón
pulverizado, coque, o lignito. El combustible debería tener
generalmente un alto poder calorífico. La presencia de compuestos
tales como celulosa disminuirá típicamente el poder calorífico,
dado que los materiales basados en celulosa tales como el papel
tienen un poder calorífico relativamente bajo (típicamente 15 a 18
MJ/kg), mientras que los plásticos tienen un poder calorífico mucho
mayor (típicamente superior a 40 MJ/kg para PE y PP vírgenes). Se ha
encontrado que el poder calorífico de las partículas de plástico
mixto purificadas de acuerdo con la invención es típicamente mayor
que 30 MJ/kg, o incluso mayor que 35 MJ/kg. Esta propiedad,
combinada con el contenido de halógeno de, preferiblemente,
inferior a 0,20% en peso, hace que las partículas de plástico mixto
purificadas sean particularmente adecuadas para uso como
combustible.
La presente invención se ilustrará
adicionalmente por medio de los siguientes ejemplos, no
limitantes.
Los ejemplos I-XI y el
experimento comparativo A se realizaron en un autoclave de 2 litros
a escala de laboratorio, construido de Hastelloy 276. El reactor
tenía una capacidad de agitación constituida por un agitador, con 4
paletas que tenían una longitud de 25% del diámetro del reactor, que
podía girar a velocidades de hasta 1200 revoluciones por minuto
(rpm).
Ejemplos I-V y
experimento comparativo
A
El desecho que contenía plástico mixto,
utilizado como materia prima, se obtuvo de un sistema de reciclo
alemán posterior a los usuarios (denominado material DSD). El
desecho que contenía plástico mixto se analizó, encontrándose que
estaba constituido por partículas que no contenían dimensión alguna
mayor que 10 mm, que comprendían por término medio 1,24% en peso de
cloro (determinado por NAA) y comprendían 1,5% en peso de material
fibrilar celulósico (tal como papel). El contenido de cenizas del
material DSD después de un tratamiento térmico a 850ºC durante 4
horas era 4,05% en peso.
La reacción se llevó a cabo en 4 pasos:
- a)
- un paso de preparación, en el cual el material DSD se puso en contacto con una fase acuosa para formar un lodo; se utilizó amoníaco, siendo el pH inicial de la fase acuosa 10,9;
- b)
- un paso de pre-calentamiento, en el cual el lodo se llevó a la temperatura indicada en la Tabla 1, siendo la presión autógena y correspondiendo a la temperatura utilizada;
- c)
- un paso de residencia, en el cual el lodo se mantuvo, durante un tiempo de residencia que se menciona en la Tabla 1, a la temperatura indicada en la Tabla 1, siendo la presión autógena y correspondiendo a la temperatura utilizada, y agitándose el lodo como se indica en la Tabla 1;
- d)
- un paso de enfriamiento, en el cual el lodo se enfrió a la temperatura ambiente el lodo se agitó como se indica en la Tabla.
Los resultados de los Ejemplos
I-V y el experimento comparativo A se dan en la
Tabla 1.
\vskip1.000000\baselineskip
| Ejemplo/Experimento comparativo | A | I | II | III | IV | V |
| Paso de precalentamiento a la | 300 | 300 | 250 | 250 | 300 | 250 |
| temperatura final (ºC) | ||||||
| Tiempo de residencia (min) | 120 | 120 | 30 | 120 | 60 | 60 |
| Fase acuosa:sólidos (relación en peso) | 2 | 4 | 3 | 3 | 2 | 2 |
| Velocidad de agitación en el paso de | 1200 | 600 | 1200 | 1200 | 1200 | 1200 |
| precalentamiento (rpm) | ||||||
| Velocidad de agitación en el paso de | 1200 | 600 | 1200 | 1200 | 1200 | 1200 |
| residencia (rpm) | ||||||
| Velocidad de agitación en el paso de | 0 | 1200 | 1200 | 1200 | 1200 | 1200 |
| enfriamiento (rpm) | ||||||
| Eliminación de cloro % * | n.d. | 94 | 80 | 85 | 92 | 81 |
| Partículas de plástico mixto purificadas: | ||||||
| \hskip0.5cm - tamaño de partícula, D_{10} (mm) | n.a. | 0,6 | 0,45 | 0,6 | 0,6 | 0,7 |
| \hskip0.5cm - tamaño de partícula, D_{50} (mm) | n.a. | 2,7 | 1,4 | 1,7 | 1,2 | 1,8 |
| \hskip0.5cm - tamaño de partícula, D_{90} (mm) | n.a. | 3,9 | 2,7 | 3,5 | 1,8 | 3,8 |
| Ejemplo/Experimento comparativo | A | I | II | III | IV | V |
| Partículas de plástico mixto purificadas: | ||||||
| \hskip0.5cm - contenido de cloro (% p) | n.d. | 0,076 | 0,246 | 0,192 | 0,106 | 0,236 |
| \hskip0.5cm - contenido de cenizas (% p) | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | 3,71 | n.d. |
| \hskip0.5cm - densidad aparente (kg/m^{3}) | n.d. | 540 | 465 | 520 | 680 | 600 |
| * \begin{minipage}[t]{155mm}Calculado como: contenido de cloro en las partículas mixtas purificadas/contenido de cloro en el material DSD x 100%; el contenido de cloro se determinó por pirohidrólisis de acuerdo con DIN 51727, seguido por cromatografía iónica.\end{minipage} | ||||||
| n.a. = no aplicable | ||||||
| n.d. = no determinado |
\vskip1.000000\baselineskip
El material tratado resultante del experimento
comparativo A estaba disponible como esencialmente un solo trozo,
debido a agitación insuficiente durante el paso de enfriamiento. Las
partículas de plástico mixto purificadas obtenidas utilizando el
proceso de acuerdo con la invención son pequeñas, como se muestra en
la Tabla 1.
La Tabla 1 muestra que los ejemplos realizados
de acuerdo con la invención a 300ºC (v.g. Ejemplo IV) exhiben una
eliminación de cloro significativamente mejor que los realizados a
250ºC (v.g. el Ejemplo V).
Ejemplo
VI
El Ejemplo VI se realizó utilizando los mismos
procedimiento y materia prima que se utilizaron en los Ejemplos
I-V, con excepción de que, además de amoníaco, se
utilizó como base Ca(OH)_{2}, siendo la relación en
peso amoníaco:Ca(OH)_{2} 1:4. La temperatura
durante el paso de residencia fue 250ºC, el tiempo residencial 60
minutos y la relación en peso fase acuosa/sólidos 2. A pesar de la
temperatura final relativamente baja del paso de precalentamiento,
las partículas resultantes tenían un contenido de cloro de sólo
0,130% p, correspondiendo a 96% de eliminación de Cl, lo que
demostraba que Ca(OH)_{2} tenía un efecto positivo
sobre la eliminación de cloro de la materia prima
utilizada.
utilizada.
Ejemplos
VII-XI
La materia prima, los "pelets mixtos que
contienen plástico", que tenía un diámetro entre 7,0 y 4,8 mm, se
obtuvo de desechos municipales e industriales. Los pelets que
contenían plástico mixto se analizaron y se encontró que contenían
por término medio 0,48% p de cloro (determinado por NAA) y
comprendían 19,4% en peso de material fibrilar celulósico (tal como
papel). El contenido de cenizas de los pelets que contenían plástico
mixto después de un tratamiento térmico a 850ºC durante 4 horas era
4,7% p.
Los Ejemplos VII-XI se
realizaron como los Ejemplos I-V, con las
excepciones siguientes:
- -
- se utilizaron "pelets que contenían plástico mixto" en lugar de material DSD
- -
- en los Ejemplos X y XI se utilizó Ca(OH)_{2} además de amoníaco, siendo la relación amoníaco: Ca(OH)_{2} 1:4 y 1:5, respectivamente;
- -
- el lodo se agitó durante los pasos de pre-calentamiento, residencia y enfriamiento como se indica en la Tabla 2.
Los resultados de los Ejemplos
VII-XI se dan en la Tabla 2.
| Ejemplo | VII | VIII | IX | X | XI |
| Paso de precalentamiento a la temperatura | 300 | 275 | 275 | 275 | 250 |
| final (ºC) | |||||
| Tiempo de residencia (min) | 60 | 60 | 120 | 60 | 60 |
| Fase acuosa:sólidos (relación en peso) | 2 | 2 | 2 | 2 | 1 |
| Eliminación de cloro % * | 92 | 91 | 90 | 94 | 95 |
| Partículas de plástico mixto purificadas: | |||||
| \hskip0.5cm - tamaño de partícula, D_{10} (mm) | 0,5 | 0,6 | 0,6 | 0,2 | 0,5 |
| \hskip0.5cm - tamaño de partícula, D_{50} (mm) | 1,2 | 1,4 | 1,3 | 0,7 | 1,4 |
| \hskip0.5cm - tamaño de partícula, D_{90} (mm) | 2,0 | 1,9 | 1,9 | 1,5 | 2,0 |
| \hskip0.5cm - contenido de cloro (% p) | 0,037 | 0,045 | 0,049 | 0,031 | 0,023 |
| \hskip0.5cm - densidad aparente (kg/m^{3}) | n.d. | 512 | n.d. | n.d. | n.d. |
| n.d.: no determinado | |||||
| * \begin{minipage}[t]{155mm}Calculado como: Contenido de cloro de las partículas mixtas purificadas/contenido de cloro del material DSD x 100%; el contenido de cloro se determinó por pirohidrólisis de acuerdo con DIN 51727, seguido por cromatografía iónica.\end{minipage} |
Ejemplo
XII
Los poderes caloríficos inferior y superior se
midieron de acuerdo con ISO 1170 y NEN-ISO 1928,
respectivamente, para los pelets que contenían plástico mixto como
los utilizados como materia prima en los Ejemplos
VII-XI, y para las partículas de plástico mixto
purificadas obtenidas después de aplicación del proceso de acuerdo
con la invención. Los resultados se dan en la Tabla 3. Se
proporcionan también valores típicos para carbón.
\vskip1.000000\baselineskip
| Pelets mixtos que contienen | Partículas de plástico | Carbón tal como se | |
| plástico (materia prima) | mixto purificadas | utiliza en centrales | |
| térmicas (valor típico) | |||
| Poder Calorífico | 31,5 | 38,0 | 29,5 |
| Inferior (MJ/kg) | |||
| Poder Calorífico | 33,5 | 40,5 | 30,4 |
| Superior (MJ/kg) |
La Tabla 3 muestra que los poderes caloríficos
aumentan significativamente después de aplicación del proceso de
acuerdo con la invención y que son mayores que los poderes
caloríficos típicos para el carbón.
Ejemplo
XIII-XVI
Los Ejemplos XIII-XVI se
realizaron en un autoclave de 10 litros de acero AISI 316 Ti que
tenía una altura interior de 50 cm y un diámetro interior de 17 cm.
El reactor estaba equipado con 3 agitadores, cada uno de ellos con
4 paletas montadas en un ángulo de 45º, que giraban a 1200
revoluciones por minutos (rpm). La dirección de rotación del
agitador era tal que la fase acuosa, junto con los pelets de
plástico mixto, era transportada hacia abajo. Adicionalmente se
dispusieron 6 deflectores en la pared del reactor a una altura de 30
cm medida desde el fondo del reactor y con una anchura de 2 cm.
La materia prima era la misma que la utilizada
en los Ejemplos XII-XI.
En el Ejemplo XIII, se añadieron al reactor
32,0% en peso de pelets de plástico mixtos (2,1 kg), 67,4% en peso
(4,3 kg) de agua desmineralizada, 0,6% en peso de amoníaco (se
dosificaron 160 g de una solución de amoníaco al 25% en peso), se
combinaron para formar un lodo y se calentaron luego a 275ºC. El
tiempo de residencia a 275ºC fue 1 hora. Se realizó enfriamiento
subsiguiente a la temperatura ambiente. El lodo se agitó a 1200 rpm
durante el precalentamiento, durante el paso de residencia y durante
el enfriamiento. La presión era la presión autógena correspondiente
a la temperatura alcanzada en el paso de precalentamiento.
Los Ejemplos XIV-XVI se
realizaron como en el Ejemplo XIII con las excepciones de que:
- -
- Se aplicó 1,8% en peso de amoníaco en el Ejemplo XIV en lugar de 0,6% en peso de amoníaco en el Ejemplo XIII;
- -
- se aplicaron 1,2% en peso de amoníaco y 0,6% en peso de hidróxido de sodio en el Ejemplo XV en lugar de 0,6% en peso de amoníaco en el Ejemplo XIII;
- -
- se aplicó 0,6% en peso de fosfato trisódico en el Ejemplo XVI además de los ingredientes utilizados en Ejemplo XII.
Los resultados de los Ejemplos
XIII-XVI se dan en la Tabla 4.
| Ejemplo | XIII | XIV | XV | XVI |
| pH después del paso de enfriamiento | 5,5 | 7,7 | 8,4 | 5,5 |
| Eliminación de cloro % * | 84 | 91 | 98 | 96 |
| Partículas de plástico mixto purificadas: | ||||
| \hskip0.5cm - tamaño de partícula, d < 4,0 mm (% p) | 100 | 99,9 | 98,3 | 99,5 |
| \hskip0.5cm - tamaño de partícula, d < 2,0 mm (% p) | 100 | 99,0 | 91,7 | 88,7 |
| \hskip0.5cm - tamaño de partícula, d< 1,0 mm (% p) | 34,7 | 42,5 | 34,8 | 17,4 |
| \hskip0.5cm - tamaño de partícula, d < 0,5 mm (% p) | 7,9 | 2,9 | 1,9 | 1,5 |
| \hskip0.5cm - contenido de cloro (% p) | 0,076 | 0,045 | 0,01 | 0,02 |
| \hskip0.5cm - contenido de fósforo (% p) | 0,02 | n.d. | n.d. | 0,055 |
| \hskip0.5cm - contenido de cenizas (% p) | 3,4 | 2,5 | 2,4 | 2,5 |
| \hskip0.5cm - contenido de agua (% p) | 0,4 | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
| \hskip0.5cm - Poder calorífico superior (MJ/kg) | 44,0 | 44,1 | 44,2 | 44,3 |
| n.d. = no determinado | ||||
| * \begin{minipage}[t]{155mm}Calculado como: Contenido de cloro de las partículas mixtas purificadas/contenido de cloro del material DSD x 100%; el contenido de cloro se determinó por pirohidrólisis de acuerdo con DIN 51727, seguido por cromatografía iónica.\end{minipage} |
La Tabla 4 muestra que una cantidad mayor de
amoníaco da como resultado una mejor eliminación del cloro (Ejemplo
XIV). El efecto es mayor aún cuando se utiliza NaOH además de
amoníaco (Ejemplo XV). Cuando se utilizó fosfato trisódico además
de amoníaco, se observó también una eliminación muy eficiente del
cloro. Puede añadirse fosfato trisódico como un inhibidor de
corrosión.
Claims (12)
1. Proceso para el tratamiento de desechos
mixtos que contienen plástico que comprenden al menos 50% en peso
de plástico, en el cual el desecho mixto que contiene plástico y una
fase acuosa se mantienen a una temperatura superior a 180ºC durante
un paso de residencia con un tiempo de residencia comprendido entre
5 minutos y 6 horas, siendo la presión al menos autógena, y en el
cual el desecho mixto que contiene plástico y la fase acuosa se
enfrían subsiguientemente en un procedimiento de enfriamiento hasta
al menos una temperatura a la cual solidifica la fracción plástica
que estaba derretida durante el paso de residencia, y se forma un
plástico mixto purificado, caracterizado porque la
temperatura a la cual se mantiene un lodo acuoso que comprende el
desecho mixto que contiene plástico y fase acuosa durante el paso de
residencia se elige de tal modo que al menos 80% en peso de
plástico se derrite, porque se forman partículas de plástico mixto
purificadas, y porque la formación de partículas de plástico mixto
purificadas que tienen al menos una dimensión mayor que 20 mm se
evita por agitación durante al menos parte del paso de
precalentamiento, el paso de residencia y/o el procedimiento de
enfriamiento.
2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1,
en el cual la agitación se realiza por medio de batido o flujo de
turbulencia forzada.
3. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1 o
la reivindicación 2, en el cual la dimensión máxima de las
partículas de plástico mixto purificadas está comprendida entre 50
\mu y 5 mm.
4. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1-3, en el cual la temperatura
durante el paso de residencia está comprendida entre 200ºC y
330ºC.
5. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1-4, en el cual la fracción
plástica del desecho mixto que contiene plástico comprende al menos
30% en peso de poliolefinas.
6. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1-5, en el cual las partículas de
plástico mixto purificadas comprenden menos de 0,20% en peso de
cloro.
7. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1-6, en el cual el lodo acuoso
comprende una base y tiene un pH de al menos 7.
8. Proceso de acuerdo con la reivindicación 7,
en el cual la base se selecciona del grupo constituido por
amoníaco, un hidróxido de metal alcalino o alcalinotérreo, y una
mezcla de dos o más de las bases arriba mencionadas.
9. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1-8, en el cual la relación en peso
entre la fase acuosa y el desecho mixto que contiene plástico
durante el paso de residencia está comprendida entre 0,5:1 y
10:1.
10. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1-9, en el cual se añade un
emulsionante al lodo.
11. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1-9, en el cual el desecho que
contiene el plástico mixto comprende entre 0,5% en peso y 25% en
peso de celulosa.
12. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1-11, en el cual después del paso
de residencia o el procedimiento de enfriamiento se somete el lodo
a un tratamiento de hundimiento-flotación.
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