ES2264131T3 - Procedimiento para fabricar una columna cromatografica. - Google Patents
Procedimiento para fabricar una columna cromatografica.Info
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Abstract
UNA COLUMNA DE CROMATOGRAFIA SE COMPONE DE UN CILINDRO (1) DE EMBOLO INSTALADO FIJO DE AL MENOS 200 MM DE DIAMETRO Y POR EJEMPLO 1.000 HASTA 2.000 MM DE LONGITUD, - QUE CONTIENE EN UN ESPACIO DE CILINDRO EL EMPAQUETADO (33) DE LA COLUMNA DE CROMATOGRAFIA Y EN EL OTRO ESTA RELLENO EN EL ESPACIO DE CILINDRO ATRAVESADO POR EL VASTAGO (1) DE EMBOLO CON UN MEDIO A PRESION, - DONDE LA CONDUCCION DE AFLUENCIA SE GUIA PARA LOS ELUATOS A TRAVES DEL VASTAGO (1) DE EMBOLO Y DEL EMBOLO (4) Y LA DERIVACION PARA EL ELUATO SE GUIA O SE INVIERTE A TRAVES DE LA PARED (2) FRONTAL DEL CILINDRO QUE ALLI SE ENCUENTRA, - Y DONDE CON EL ESPACIO DE CILINDRO CON EL MEDIO A PRESION SE CONECTA UNA FUENTE DE PRESION DE TAL INTENSIDAD, QUE EL MEDIO DE PRESION EJERCE SOBRE EL EMBOLO (4) UNA FUERZA, QUE MANTIENE CON EL DE FORMA CONJUNTA EL EMPAQUETADO (33). TODAS LAS FUERZAS SE COMPENSAN DENTRO DEL CILINDRO DE EMBOLO Y NO, COMO HASTA AHORA ERA HABITUAL, A TRAVES DEL ARMAZON INFERIOR. SON POSIBLES PRESIONES DE HASTA 320 BAR E INCLUSO SUPERIORES CON DIAMETRO POR EJEMPLO DE 800 MM. EL CILINDRO (1) DE EMBOLO SE ELABORA A PARTIR DE UN ACUMULADOR DE PRESION HIDRAULICO MEDIANTE CONFORMACION DEL EMBOLO (4), DE LA PARED (2) FRONTAL DEL ESPACIO DE CILINDRO QUE CONTIENE EL EMPAQUETADO (3) Y DEL VASTAGO (5) DE EMBOLO HUECO.
Description
Procedimiento para fabricar una columna
cromatográfica.
La invención se refiere a una columna
cromatográfica, compuesta por un cilindro de émbolo,
- -
- una de cuyas cámaras del cilindro contiene el empaquetado de la columna cromatográfica, y cuya otra cámara del cilindro, atravesada por el vástago del émbolo o por una línea flexible, se rellena con un agente de presurización,
- -
- en el que la línea de alimentación para el eluyente pasa a través del vástago del émbolo o de la línea flexible, y la línea de salida del eluyente pasa a través de la pared frontal afectada del cilindro o viceversa,
- -
- y en el que la cámara del cilindro, rellenada con el agente de presurización, está conectada a una fuente de presurización de tal potencia, que el agente de presurización ejerce una fuerza sobre el émbolo con la que éste cohesiona el empaquetado, dado el caso, por un movimiento de avance.
Una columna cromatográfica de este tipo es
conocida por los documentos
EP-A-0008921 y
US-A-5.169.522.
Según la forma de construcción habitual, las
columnas cromatográficas comparables a ésta están compuestas de un
cilindro hueco de acero con bastidor de tres pies, que está cerrado
por arriba por una pared frontal unida de forma fija, provista de
una línea de alimentación o de salida, y que presenta por debajo un
suelo móvil, que se puede presionar contra el empaquetado colocado
en el cilindro por medio de un cilindro hidráulico separado.
Gracias a la alimentación del eluyente en el cilindro a, por
ejemplo, 70 bares, se genera una fuerza en el empaquetado de
incluso varias toneladas. Ésta debe ser superada aún por el cilindro
hidráulico, para comprimir el empaquetado.
Por otro lado, la construcción citada al
principio tiene la ventaja, de que aquí todas las fuerzas se
compensan dentro del cilindro de émbolo, y no mediante el
mencionado bastidor. En general, son posibles mayores diámetros y
presiones.
En los dos documentos citados, sin embargo, no
se tiene en cuenta esta ventaja.
En el primer escrito se menciona que los
cilindros están hechos de cristal o de plástico. En el segundo
escrito aparecen formas de realización de columnas cromatográficas
con un cilindro hidráulico aislado, que no presentan la ventaja,
con formas de realización genéricas sin diferencias entre sí y sin
mención alguna de presiones.
Por el documento US-PS5.169.522,
es conocida una columna cromatográfica en forma de un cilindro de
émbolo, previsto para presiones de hasta 140 bares. Esta forma se
propone para, mediante el avance del émbolo, drenar una suspensión
que contenga uno de sus materiales, para la fabricación del
empaquetado; el agua es expulsada a través de una frita situada
delante de la pared frontal del cilindro y a través de taladros en
la pared frontal del cilindro, que luego se cerrarán. Entonces se
cierra la línea de alimentación del agente de presurización, de
forma que, al menos al principio, se mantiene la presión hidráulica
sobre el émbolo, para el uso de la columna cromatográfica. Pero en
este caso no existe conexión con una fuente de presurización. La
línea de alimentación del eluyente ocurre a través de un tubo de
acero elástico y enroscado, empalmado por una parte a un taladro de
la pared frontal del cilindro afectada y, por otra parte, a un
taladro del émbolo. La línea de salida pasa a través de un taladro
en la otra pared frontal del cilindro.
Con este dispositivo, se puede fabricar el
empaquetado de forma rápida y en distribución homogénea. Para ello,
el cilindro de émbolo es introducido en un soporte, con la cámara
del cilindro para el empaquetado dirigida hacia arriba, y la
suspensión se rellena estando la pared frontal del cilindro
desatornillada. Se libera un pequeño resto del volumen de la cámara
del cilindro, y entonces se atornilla la pared frontal del cilindro.
Girando varias veces el cilindro de émbolo, la suspensión se mezcla
y se hace homogénea, elevándose una y otra vez como una burbuja la
cantidad de aire restante dejada en la cámara del cilindro, y
contribuye a la mezcla. Tras una mezcla suficiente, como ya se ha
mencionado, la suspensión desagua mediante el avance del émbolo, y
genera el empaquetado fijo.
Esta manipulación no es posible para columnas
cromatográficas grandes y pesadas de instalación fija.
La invención se basa en el objetivo de fabricar
una columna cromatográfica que, teniendo un gran diámetro, se
adecua especialmente para presiones mayores que las posibles hasta
la fecha.
Según la invención, esta meta se consigue
fabricando el cilindro de émbolo de una columna cromatográfica de
la manera mencionada al principio, con un tamaño de, al menos, 200
mm de diámetro interior y, al menos, 300 mm de longitud, desde un
acumulador de presión hidráulico, mediante la transformación del
émbolo y/o de la pared frontal de la cámara del cilindro que
contiene el empaquetado, y/o del vástago del émbolo hueco.
Con ello, se puede recurrir a construcciones
acreditadas y autorizadas, y a fabricaciones que funcionan bien.
Sólo es necesario cromar, niquelar las piezas o algo similar, o
mandarlas fabricar de acero fino. Es posible conseguir presiones de
hasta 320 bares y más, con un diámetro de, por ejemplo, 800 mm o
más.
En la mayoría de los casos, el diámetro de las
columnas cromatográficas supera los 500 mm y la longitud comprende
entre 1000 y 2000 mm.
El empaquetado se rellena preferentemente en
seco.
Alternativamente, la columna cromatográfica
fabricada de esta forma, al contrario que la disposición citada al
principio, está compuesta por un cilindro de émbolo,
- -
- una de cuyas cámaras del cilindro, atravesada por el vástago del émbolo o una línea flexible, contiene el empaquetado de la columna cromatográfica, y cuya otra cámara del cilindro se rellena con un agente de presurización,
- -
- en el que la línea de alimentación para el eluyente pasa a través del vástago del émbolo o de la línea flexible, y la línea de salida del eluyente pasa a través de la pared frontal del cilindro afectada o viceversa,
- -
- y en el que la cámara del cilindro rellenada con el agente de presurización está conectada a una fuente de presurización de tal potencia, que el agente de presurización ejerce una fuerza sobre el émbolo con la que éste cohesiona el empaquetado, dado el caso, por un movimiento de avance.
Preferentemente, en el émbolo se configura un
sistema de canales
- como ramificación para el eluyente, que presenta orificios de descarga repartidos por la superficie del émbolo dirigida hacia el empaquetado,
- o, seleccionando la dirección de corriente contraria, como una confluencia para el eluyente, que parte de las embocaduras, repartidas por la superficie del émbolo dirigida hacia el empaquetado.
Para esta configuración, se reemplaza el émbolo
del acumulador de presión por un émbolo fabricado expresamente, en
el que se taladra directamente o, dado el caso, se fresa el sistema
de canales.
Correspondientemente, se ha de configurar un
sistema de canales en la citada pared frontal del cilindro de
émbolo
- como una confluencia del eluyente, que parte de las embocaduras, repartidas sobre la superficie de la pared frontal dirigida hacia el empaquetado
- o como una ramificación para el eluyente, que presenta orificios de descarga repartidos por la superficie de la pared frontal dirigida hacia el empaquetado.
Se puede dar esta configuración a la pared
frontal del acumulador de presión mediante una arandela asentada
encima de ésta, en la que se taladra y, dado el caso, se fresa el
sistema de canales.
El vástago del émbolo del acumulador de presión
se puede acortar y se acortará. El empaquetado no estará por debajo
de una altura mínima determinada. Esta altura se elimina como
longitud del vástago del émbolo.
La pared frontal del cilindro de émbolo,
existente a partir del acumulador de presión, atravesada por el
vástago del émbolo, se puede asumir sin modificaciones, es decir,
con un taladro coaxial con el vástago del émbolo, hacia el que se
dirige un taladro radial desde el perímetro, en un segmento de esta
pared frontal, que sobresale del cilindro. Los dos taladros, que
sirven a la conexión del agente de presurización en el acumulador de
presión, pueden igualmente, según la primera variante de la
invención, ser utilizados para la conexión del agente de
presurización, y según la segunda variante de la invención, como
línea de alimentación o de salida del eluyente.
La primera variante es más adecuada, pero la
segunda es igualmente posible, e incluye la configuración de un
distribuidor para el eluyente o una confluencia para el eluyente en
la pared frontal, atravesada por el vástago del émbolo. Para la
segunda variante, también se configuran el distribuidor o la
confluencia preferentemente en el émbolo, regresando la corriente
al émbolo. La ventaja de la segunda variante es que el mismo
eluyente se puede usar, sin otras precauciones, como agente de
presurización, y la bomba de alimentación de la columna
cromatográfica como fuente de presurización, y que, con ello, la
sobrepresión sobre el lado del émbolo más retirado del vástago del
émbolo, deseada para mantener cohesionado el empaquetado, se
consigue por sí misma sobre el otro lado, debido a la contracción
del área, gracias al vástago del émbolo.
Pero en la primera variante se puede ejercer, de
forma relativamente más sencilla, una presión mayor, independiente
de la presión de la bomba de alimentación, mediante la aplicación de
una bomba, diseñada para generar presión, y no impulso.
Pero aquí también se puede utilizar el eluyente
como agente de presurización, y la bomba de alimentación como
fuente de presurización, si se configura el émbolo como émbolo
diferencial, o se efectúa la alimentación en la columna
cromatográfica a través de una válvula de desahogo de presión,
dispuesta en dirección a la corriente de una ramificación, hacia la
cámara del cilindro afectada.
El émbolo diferencial requeriría mandrilar el
cilindro un poco más hasta un segmento superior.
En la siguiente descripción de un ejemplo de
realización, se describen otras medidas que puede servir para una
configuración ventajosa de la invención.
Los dibujos reproducen el ejemplo de
realización.
La figura 1 muestra una columna
cromatográfica en corte longitudinal,
la figura 2 muestra una sección inferior
de la figura 1, añadida, a mayor escala,
la figura 3 muestra un detalle de la
figura 1 en mayor escala,
la figura 4 muestra un acumulador de
presión hidráulico, de cuya reconstrucción se ha fabricado la
columna cromatográfica y
las figuras 5 a 8 muestran dos componentes en
corte o vista correspondiente, que han sido sustituidos o añadidos
durante la reconstrucción.
Un cilindro hueco 1 de acero o acero fino,
cromado, niquelado o similar, está cerrado por debajo por una pared
frontal 2, y por arriba por una pared frontal 3. Está provisto de un
émbolo 4, cuyo vástago del émbolo 5 sobresale a través de la pared
frontal 3.
La pared frontal inferior 2 está fijada mediante
un anillo roscado 6, que engrana en una rosca tallada en la pared
del cilindro. Está compuesta por un pieza básica 8, fijada al anillo
roscado 6 con el tornillo 7, y de una arandela 9, asentada sobre
ésta. La arandela 9 está sujeta a la pieza básica 8 mediante un
perno roscado 10. Este está colocado por fuera en la pieza básica
8, con una cabeza 11, la atraviesa con una varilla 12 por un
taladro, ampliado con este fin frente al taladro 13 de la figura 4,
y agarra en la arandela 9 con un empalme de rosca 14.
El empalme de rosca 14, forma una línea de
salida o de alimentación en el cilindro hueco, con un taladro axial
15 y una rosca interior 16, para la conexión de una línea.
A continuación del taladro 15, la arandela 9
presenta un taladro axial 17 (figura 2). Con éste, están conectados
taladros radiales 18, cerrados de nuevo en sus extremos exteriores,
que están taladrados desde la superficie de la arandela 9, saliendo
de hendiduras circulares 19, en cada caso reiteradamente paralelos
al eje. Los taladros afectados tienen el 20 como referencia. Sobre
la arandela 9 se sostienen un papel filtrante y una chapa perforada
21 con un anillo 23 atornillado en 22.
Las mismas configuraciones y disposiciones se
encuentran de nuevo viceversa en el émbolo 4. Allí tienen los
mismos números de referencia. El taladro axial 17, en el émbolo 4,
es la continuación del vástago del émbolo hueco 5, atornillado en
el émbolo 4. El vástago del émbolo 5 está provisto de una rosca
exterior 24 en su otro extremo, para la conexión de una línea.
La pared frontal 3 está atornillada en una rosca
tallada en el cilindro hueco, y provista de una caperuza 25. La
caperuza 25 está atornillada con varios tornillos largos 26. Una
tapa 28, fijada otra vez a ésta con tornillos 27, representa la
pieza de presurización de un prensaestopas 29 que cierra
herméticamente el vástago del émbolo 5 en la caperuza 25.
Por lo demás, hay numerosos cierres herméticos
que no se han mencionado en detalle. Se pueden reconocer en los
dibujos como anillos de cierre dispuestos en hendiduras.
La pared frontal 3, incluyendo la caperuza 25,
presenta un taladro 30, coaxial con el vástago del émbolo 5, que
acaba en la caperuza 25. Un taladro radial 31, que parte del
perímetro de la caperuza 25, desemboca en este taladro. El taladro
radial 31 está provisto de una rosca 32 para la conexión de una
línea.
Entre la pared frontal 2 y el émbolo 4, el
cilindro hueco 1 se llena con el empaquetado 33 de la columna
cromatográfica.
El émbolo 4 se presiona sobre ésta mediante un
fluido a presión introducido en el taladro radial 31. Por si acaso,
el líquido a presión es el mismo eluyente u otro líquido compatible
con productos que se obtengan del eluyente, por ejemplo en caso de
obtener aceites de pescado, preferentemente un aceite de pescado o
aceite vegetal, preferentemente aceite de
girasol.
girasol.
Pero, en principio, el agente de presurización
podría ser también un gas o un gas supercrítico.
El eluyente es introducido en el empaquetado 33
mediante el vástago del émbolo 5 y el émbolo 4, y el eluyente sale
o regresa a través de la pared frontal 2. Una conexión 35 para un
aparato de medición de presión y una válvula de muestreo 36 están
conectados a la línea 34, conectada para la línea de salida, según
la figura 2.
La columna cromatográfica se puede usar para
cualquier tipo de cromatografía preparatoria o
analítica.
analítica.
Claims (14)
1. Procedimiento para la fabricación de una
columna cromatográfica, compuesta por un cilindro de émbolo,
- -
- una de cuyas cámaras del cilindro contiene el empaquetado (33) de la columna cromatográfica, y cuya otra cámara del cilindro, atravesada por el vástago del émbolo (5) o por una línea flexible, se rellena con un agente de presurización,
- -
- en el que la línea de alimentación (17) del eluyente pasa a través del vástago del émbolo (5) o de la línea flexible, y a través del émbolo (4), y la línea de salida (17) del eluyente pasa a través de la pared frontal del cilindro (2) afectada o viceversa,
- -
- y en el que la cámara del cilindro rellenada con el agente de presurización está conectada a una fuente de presurización de tal potencia que el agente de presurización ejerce una fuerza sobre el émbolo (4) con la que éste cohesiona el empaquetado (33), dado el caso, por un movimiento de avance,
caracterizado porque,
el cilindro de émbolo se fabrica a partir de un
acumulador de presión hidráulico, con un tamaño de al menos 200 mm
de diámetro interior y, al menos, 300 mm de longitud, mediante la
transformación del émbolo (4) y/o de la pared frontal (2) de la
cámara del cilindro que contiene el empaquetado (33) y/o del vástago
del émbolo (5) hueco.
2. Procedimiento para la fabricación de una
columna cromatográfica, compuesta por un cilindro de émbolo,
- -
- una de cuyas cámaras del cilindro, atravesada por el vástago del émbolo o por una línea flexible, contiene el empaquetado de la columna cromatográfica, y cuya otra cámara del cilindro se rellena con un agente de presurización,
- -
- en el que la línea de alimentación del eluyente pasa a través del vástago del émbolo o de la línea flexible, y la línea de salida del eluyente pasa a través de la pared frontal del cilindro afectada o viceversa,
- -
- y en el que la cámara del cilindro rellenado con el agente de presurización está conectada a una fuente de presurización de tal potencia, que el agente de presurización ejerce una fuerza sobre el émbolo con la que éste cohesiona el empaquetado, dado el caso, por un movimiento de avance,
caracterizado porque,
el cilindro de émbolo se fabrica a partir de un
acumulador de presión hidráulico, con un tamaño de, al menos, 200
mm de diámetro interior y, al menos, 300 mm de longitud, mediante la
transformación del émbolo (4) y/o de la pared frontal (2) de la
cámara del cilindro que contiene el empaquetado (33) y/o del vástago
del émbolo (5) hueco.
3. Procedimiento según la
reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque,
se ha configurado un sistema de canales
(17-20) en el émbolo (4) como ramificación para el
eluyente, que presenta orificios de descarga (20, 19), repartidos
por la superficie del émbolo dirigida hacia el empaquetado (33),
o como una confluencia del eluyente, que parte
de las embocaduras (19, 20) distribuidas sobre la superficie del
émbolo dirigida hacia el empaquetado (33) respectivamente.
4. Procedimiento según la reivindicación
3,
caracterizado porque,
el émbolo del acumulador de presión es
sustituido por un émbolo (4) de nueva fabricación, en el que se
taladra o, dado el caso, se fresa directamente el sistema de
canales (17-20).
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4,
caracterizado porque,
en la citada pared frontal (2) se configura un
sistema de canales (17-20)
como una confluencia para el eluyente, que parte
de embocaduras (19, 20) repartidas sobre la superficie de la pared
frontal dirigida hacia el empaquetado (33)
o como una ramificación para el eluyente, que
presenta orificios de descarga (20, 19) distribuidos sobre la
superficie de la pared frontal dirigida hacia el empaquetado
(33).
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 3 a 5,
caracterizado porque,
para la formación del sistema de canales
(17-20), taladros radiales (18) se unen en forma de
estrella con un taladro axial (17), que se cierran de nuevo en sus
extremos exteriores y que están taladrados (20) desde la superficie
del émbolo citada o de la superficie de la pared frontal,
respectivamente, preferentemente saliendo de hendiduras circulares
(19), en cada caso reiteradamente paralelos al eje.
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6,
caracterizado porque,
la conexión (30, 31) de la cámara del cilindro
llena con el agente de presurización, con la fuente de presurización
(reivindicación 1) o con la línea de alimentación o salida del
eluyente (reivindicación 2), es atravesada axialmente, o
preferentemente de forma coaxial (30), con el vástago del émbolo
(5), hacia la pared frontal (3) afectada del cilindro, y continúan
a través de un taladro radial (31).
8. Procedimiento según la reivindicación
5,
caracterizado porque,
una arandela (9), en la que se ha taladrado y,
dado el caso, fresado el sistema de canales (17-20),
se asienta, sobre la pared frontal (8) del acumulador de presión,
en la pared frontal (2) de la cámara del cilindro que contiene el
empaquetado (33).
9. Procedimiento según la reivindicación
8,
caracterizado porque,
la pared frontal (8) del acumulador de presión
continúa ampliando el taladro (13) y es atravesado con un perno
roscado (10), que es atornillado (14) en la citada arandela (9), y,
por medio de un taladro axial (15) conforma la línea de salida o de
alimentación, y está provisto en su extremo exterior con una rosca
interior (16) para la conexión de una línea (34).
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 9,
caracterizado porque,
se reduce el vástago del émbolo (5) del
acumulador de presión.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 10,
caracterizado porque,
el agente de presurización es el eluyente u otro
líquido compatible con productos que se obtengan del eluyente; en
caso de obtener aceites de pescado, preferentemente un aceite de
pescado o un aceite vegetal.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 11,
caracterizado porque,
se ha previsto una bomba como fuente de
presurización.
13. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 2 a 11,
caracterizado porque,
el eluyente está previsto como agente de
presurización, y la bomba de alimentación de la columna
cromatográfica como fuente de presurización.
14. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 3 a 10,
caracterizado porque,
el eluyente está previsto como agente de
presurización, y la bomba de alimentación de la columna
cromatográfica como fuente de presurización, y el émbolo está
configurado como émbolo diferencial, o se ha previsto introducir el
eluyente en la columna cromatográfica a través de una válvula de
desahogo de presión, dispuesta en dirección a la corriente de una
ramificación hacia la cámara del cilindro
afectada.
afectada.
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