ES2249560T3 - Procedimiento para la obtencion de microcapsulas azules. - Google Patents

Procedimiento para la obtencion de microcapsulas azules.

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Abstract

Procedimiento para la obtención de microcápsulas azules mediante encapsulado de una mezcla de un material de núcleo lipófilo y un colorante soluble en aceite, caracterizado porque se emplea como colorante D&C Grün Nº 6, o una mezcla de ambos colorantes.

Description

Procedimiento para la obtención de microcápsulas azules.
La invención se refiere a un procedimiento para la obtención de microcápsulas teñidas de azul de manera uniforme bajo empleo de colorantes solubles en aceite. Estas cápsulas encuentran aplicación preferentemente en la industria cosmética y en la higiene bucal.
La presente invención describe el encapsulado de una mezcla de un material soluble en aceite y un colorante, presentando las cápsulas obtenidas un color azul a azul obscuro. En este caso, el método de encapsulado preferente es la coacervación, empleándose preferentemente gelatina y goma arábiga como material envolvente. Las cápsulas obtenidas de este modo, que presentan una envoltura incolora, transparente, y un núcleo azul, se incorporan preferentemente en productos en el campo de la higiene bucal.
Los procedimientos para la obtención de microcápsulas con conocidos por la literatura, como se describe, a modo de ejemplo, en la US-A-3,341,466.
Por la GB-A-1 381 444 se conoce la enseñanza de que las microcápsulas con envoltura transparente, que contienen un aceite y un colorante, o bien una suspensión de colorante, se pueden incorporar en pastas dentífricas, y éstas proporcionan una apariencia fuertemente moteada o manchada, o bien punteada. En este caso, el material que contiene aceite sirve principalmente como disolvente, o bien vehículo para el colorante.
En la EP-A-711 544 se describe una pasta dentífrica que emplea cápsulas que contienen agar como componente principal del material de revestimiento. Las cápsulas tienen en este caso un tamaño medio de 0,3 a 3 mm.
Una forma especial de encapsulado para productos de higiene bucal se describe en la WO 99/59535, ocupando un lugar destacado los aspectos de estabilidad de las cápsulas en presencia de substancias tensioactivas y la formación de espuma.
La WO 00/48560 se ocupa del encapsulado de una mezcla de un aceite líquido y un extracto de cobre-clorofila. Estas microcápsulas verdes se emplean preferentemente en productos de higiene bucal. Los aceites típicos son agentes de girasol o aceite de parafina.
Habitualmente se obtienen las microcápsulas mencionadas con anterioridad por medio de coacervación, y en caso dado tiñe el núcleo de aceite. Para la obtención de cápsulas azules existen dos posibilidades en principio.
Si la envoltura de las cápsulas se efectúa con un colorante hidrosoluble, se produce decoloración de las cápsulas mediante un denominado sangrado del color, o mediante inestabilidad del color en el preparado, o bien formulación del producto de aplicación.
Si se tiñe el núcleo soluble en aceite, es decir, lipófilo de las cápsulas, para este tipo de coloración entran en consideración colorantes solubles en aceite o colorantes pigmentarios. En el caso de empleo de colorantes pigmentarios, muy frecuentemente se produce el problema de sedimentación, es decir, el colorante no está distribuido en la cápsula de manera homogénea, y ópticamente se produce la impresión de las cápsulas están llenas solo hasta la mitad.
Hasta el momento no se ha conseguido una coloración satisfactoria de cápsulas con el tono de color "azul" con los colorantes admitidos en la cosmética, ya que existen apenas pocos colorantes azufres solubles en aceite admitidos en la cosmética.
Actualmente, para la obtención de cápsulas azules en el sector cosmético no existe ninguna posibilidad para superar los problemas descritos. En las listas de colorantes no existe ningún colorante soluble en aceite que se describa directamente como "azul".
Por lo tanto, existía la tarea de obtener microcápsulas con núcleo lipófilo (material de núcleo), coloración azul del núcleo y envoltura transparente, siendo el colorante empleado un colorante soluble en aceite admitido en la cosmética.
Ahora se encontraron dos colorantes solubles en aceite, con los que se consigue una coloración azul del núcleo lipófilo de la cápsula, presentando las microcápsulas acabadas la estabilidad de color necesaria, y no mostrando una sedimentación ni un sangrado del color.
Por lo tanto, es objeto de la invención un procedimiento para la obtención de microcápsulas azules mediante encapsulado de una mezcla de un material de núcleo lipófilo y un colorante soluble en aceite, caracterizado porque se emplea como colorante D&C Grün Nº 6, o una mezcla de ambos colorantes.
Por una parte, ha dado buen resultado guayazuleno (7-isopropil-1,4-dimetilazuleno), por otra parte (D&C Grün nº 6 (1,4-bis(4-metilfenil-amino), 9,10-antracendiona; 1,4-p-toluidinoantrquinona; C.I. 61565). Esto último es especialmente sorprendente ya que este se indica como colorante verde soluble en aceite en las listas de colorantes.
Ambas substancias son colorantes adquiribles comercialmente. Según intensidad y profundidad deseada de la coloración azul, los colorantes se añaden en un 0,02% a un 2%, preferentemente en un 0,05% a un 1,5%, de modo especialmente preferente en un 0,1% a un 1%, y de modo muy especialmente preferente en un 0,1%l a un 0,5% al material de núcleo. Los datos son porcentajes en peso, y se refieren a la cantidad de material de núcleo
empleado.
Como materiales de encapsulado, que se emplean típicamente, cítense, a modo de ejemplo:
ciclodextrina, goma arábiga, gelatina, caseína, albúmina, fibrinógeno, goma de xantano, péptidos solubles, alginato sódico, carboximetilcelulosa, polivinilpirrolidonas, y otros materiales polímeros naturales o sintéticos.
Preferentemente, los materiales de encapsulado se reticulan de modo adicional. El reticulado puede ser inherente al material de encapsulado, o ocasionarse mediante adición de los denominados reticulantes, como por ejemplo aldehído glutárico.
El encapsulado se puede efectuar según métodos conocidos en sí y descritos en la literatura. En el procedimiento según la invención es preferente la coacervación.
En el procedimiento según la invención se emplean preferentemente mezclas de goma arábiga y gelatina, siendo especialmente preferente en este caso una proporción de mezcla de 50% : 50% según porcentajes en peso. Es ventajoso el reticulado concluyente con un reticulante, preferentemente dialdehído glutárico, para alcanzar la dureza deseada de las cápsulas.
El proceso de obtención se puede llevar a cabo, a modo de ejemplo, como sigue:
El material de núcleo en la mayor parte de los casos líquido, se mezcla con el colorante. Esta mezcla se introduce después en una disolución acuosa de material envolvente, preferentemente que contiene gelatina, a 40-60º. Después se puede añadir, en caso dado, un material envolvente adicional, preferentemente goma arábiga. En casos de necesidad se puede mezclar la disolución acuosa con un estabilizador o agente conservante, es preferente sorbato potásico. Esta emulsión se ajusta a un valor de pH en el intervalo de 3,8 a 4,8, es preferente un valor de pH de 4,0 a 4,5. En este caso se forman los coacervatos, es decir, el material de núcleo líquido que contiene colorante se rodea de una película de material envolvente y agua, formándose las microcápsulas. Tras enfriamiento, en la mayor parte de los casos a temperaturas por debajo de 15ºC, para el endurecimiento de la envoltura se puede añadir un reticulante, preferentemente dialdehído glutárico.
El orden de elaboración se puede modificar de tal manera que el material de núcleo que contiene colorante se añada a una disolución acuosa de gelatina y goma arábiga, y en último lugar se efectúe la adaptación del valor de pH.
Si se emplea gelatina de pescado en la coacervación, las temperaturas de elaboración son más reducidas, habitualmente se sitúan en 30 a 45ºC.
Tras el proceso de obtención, las cápsulas se presentan en forma de una suspensión, que se puede emplear adicionalmente como tal. Según demanda y empleo pueden seguir otros tratamientos. Se pueden añadir a la suspensión agentes espesantes, preferentemente carboximetilcelulosa, agentes conservantes y estabilizadores, a modo de ejemplo sorbato potásico y citratos. Del mismo modo se puede someter la suspensión a un secado en caso necesario, tras lo cual las microcápsulas se presentan en forma fluida.
Las microcápsulas presentan una envoltura de cápsula transparente o translúcida, y contienen un líquido azul, o bien un material de núcleo azul de bajo punto de fusión. Por consiguiente, las cápsulas obtenidas según la invención son convenientemente visibles en el producto de aplicación, a modo de ejemplo un producto de higiene bucal.
Por medio de adaptación cuidadosa de las condiciones del procedimiento de obtención se puede influir sobre propiedades, como por ejemplo dureza, tamaño, grosor de pared, intensidad de color o estabilidad de las cápsulas, de manera decisiva.
Si las cápsulas azules según la invención se incorporan, a modo de ejemplo, en pastas dentífricas, la dureza de las cápsulas mediante el procedimiento según la invención es ajustable de tal manera que las cápsulas no son demasiado duras para prolongar el proceso de limpieza, ni demasiado blandas para destruirse durante el proceso de obtención del producto de higiene bucal. Más bien, en tal caso es objetivo que las cápsulas se destruyan paulatinamente durante el intervalo de tiempo total del proceso de limpieza, y de este modo pueda tener lugar una liberación controlada del material lipófilo contenido en las cápsulas.
El tamaño de partícula de las cápsulas azules obtenidas mediante el procedimiento según la invención se sitúa típicamente en el intervalo de 0,3 a 2,5 mm, preferentemente en el intervalo de 0,5 a 1,8 mm, y de modo especialmente preferente en el intervalo de 0,8 a 1,2 mm. El tamaño de partículas se puede medir con métodos habituales, como por ejemplo mediante tamizado o microscopía.
\newpage
El material de núcleo soluble en aceite a encapsular según la invención puede estar constituido por una única substancia o una mezcla de substancias. Como materiales de núcleo apropiados cítense a continuación algunos a modo de ejemplo.
Además de diversos aceites comestibles, aceites de parafina y aceites de silicona, en el campo de la cosmética y la higiene bucal se pueden emplear ingredientes habituales.
En especial cítense materiales que ocasionan efectos terapéuticos, organolépticos, protectores, conservantes o cosméticos.
Proteínas, queratina, colágeno, caseína, lecitina, sorbitol, antioxidantes, derivados de fenol, agentes antimicrobianos, substancias antiinflamatorias, substancias anticaries, vitaminas, enzimas, extractos vegetales, agentes conservantes, reguladores de pH, edulcorantes, almidón, saborizantes y aromas.
Como material de núcleo en el sentido de la invención es especialmente apropiado el empleo de aceites etéricos y extractos, tinturas y bálsamos, como por ejemplo esencia de anís, esencia de albahaca, esencia de alcanfor, esencia de limón, esencia de eucalipto-citriodora, esencia de eucalipto, esencia de manzanilla, esencia de menta rizada, esencia de lima, esencia de mandarina, esencia de clavel, esencia de naranja, esencia de menta, esencia de salvia, esencia de tomillo, extracto de vainilla, esencia de corteza de canela, así como fracciones de las mismas, o bien substancias de contenido aisladas a partir de las mismas.
Además, como material de núcleo son especialmente apropiadas substancias con acción refrigerante, refrescante en la cavidad bucal, faríngea o nasal. En este caso cítense, a modo de ejemplo, mentol, mentona, carboxamidas, metonacetales, mentolcarbonatos, mentolsuccinatos, 1,8-cineol (eucaliptol), carvona, alfa-terpineol, timol, salicilato de metilo, 2'-hidroxipropiofenona. Los compuestos con actividad óptica se pueden emplear en forma enantiómera pura, o como cualquier mezcla de ambos enantiómeros.
Para aplicaciones de las cápsulas según la invención en la cosmética y la higiene bucal cíntense: cremas, geles, espumas, dispersiones, gomas de mascar, pastillas y caramelos masticables.
Es especialmente preferente el sector de aplicación de productos de higiene dental, en especial de pastas dentífricas, cremas dentífricas, geles dentífricos.
Según efecto a conseguir, las cápsulas se añaden a la aplicación en el sector de higiene bucal en un 0,05 a un 5%, preferentemente en un 0,2% a un 3%, y de modo especialmente preferente en un 0,5 a un 1,5%. Los datos son porcentajes en peso, y se refieren a la formulación de productos acabada, o bien a la receta total. Los siguientes ejemplos explican la invención.
Ejemplo 1
Se obtuvo una mezcla de esencia de menta y un 0,12% de D&C Grün Nº 6. Esta se añadió a 50ºC a una disolución acuosa de gelatina. Esta emulsión se mezcló después de con una disolución acuosa de goma arábiga. El valor de pH de la mezcla se ajustó a un valor de pH de 4,5 bajo agitación con disolución acuosa de ácido acético. La mezcla se enfrió lentamente a temperatura ambiente, y a continuación se añadió dialdehído glutárico. La disolución excedente se separó por decantación, y las microcápsulas se lavaron varias veces con agua. Las cápsulas obtenidas de este modo tenían un diámetro de 0,6 a 1,5 mm. Estas microcápsulas presentaban una envoltura transparente y un material de núcleo teñido de azul.
Ejemplo 2
Se obtuvo una mezcla de esencia de menta y un 0,25% de guayazuleno. Esta se añadió a 50ºC a una disolución acuosa de gelatina. Esta emulsión se mezcló después de con una disolución acuosa de goma arábiga. El valor de pH de la mezcla se ajustó a un valor de pH de 4,5 bajo agitación con disolución acuosa de ácido acético. La mezcla se enfrió lentamente a temperatura ambiente, y a continuación se añadió dialdehído glutárico. La disolución excedente se separó por decantación, y las microcápsulas se lavaron varias veces con agua. Las cápsulas obtenidas de este modo tenían un diámetro de 0,5 a 1,4 mm. Estas microcápsulas presentaban una envoltura transparente y un material de núcleo teñido de azul.
Ejemplo 3
Se obtuvo un gel dentífrico transparente con la siguiente receta básica, en el que se incorporaron las cápsulas azules obtenidas según diferentes métodos de teñido, o bien con diferentes colorantes.
\newpage
Ingredientes Partes en peso
1. sorbitol al 70% 61,5
2. agua destilada 11,4
3. sacarina 0,2
4. monofluorfosfato sódico 1,1
5. fosfato trisódico 0,1
6. polietilenglicol PEG 1500 (PEG 32) 5,5
7. gel de sílice abrasivo 8,0
8. gel de sílice espesante 8,0
9. carboximetilcelulosa sódica 0,6
10. laurilsulfato sódico 1,5
11. saborizantes 1,0
12. cápsulas azules 1,0
13. 4-hidroxibenzoato de metilo 0,1
En el caso de empleo de cápsulas azules teñidas con el colorante pigmentario Sicomet Blau P 74160 (ftalocianina de cobre, C.I. 74160; Nº CAS 147148), el gel dentífrico adquirió una apariencia inhomogénea, que no era agradable, debido la coloración tipo semi-luna de las cápsulas. El gel dentífrico acabado daba la impresión de una carga deficiente, y no tuvo un éxito redondo.
Ejemplo 4
Con la misma dosificación de cápsulas obtenidas según el ejemplo 1 se determinó que el gel dentífrico presentaba la impresión óptica de una distribución homogénea de cápsulas azules, las cápsulas se adaptaron a la apariencia de manera armónica y refrescante.

Claims (7)

1. Procedimiento para la obtención de microcápsulas azules mediante encapsulado de una mezcla de un material de núcleo lipófilo y un colorante soluble en aceite, caracterizado porque se emplea como colorante D&C Grün Nº 6, o una mezcla de ambos colorantes.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el encapsulado se lleva a cabo por medio de coacervación.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el encapsulado se lleva a cabo por medio de coacervación bajo empleo de gelatina y goma arábiga.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se reticulan los materiales de encapsulado.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque se emplea dialdehído glutárico como reticulante.
6. Empleo de las cápsulas obtenidas según el procedimiento conforme a la reivindicación 1, en productos cosméticos o productos de higiene bucal.
7. Empleo de las cápsulas obtenidas según el procedimiento conforme a la reivindicación 1 en pasta dentífrica, crema dentífrica y gel dentífrico.
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