ES2230833T3 - Metodo de produccion de compuestos organicos fluorados. - Google Patents
Metodo de produccion de compuestos organicos fluorados.Info
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Abstract
Un proceso para producir 1, 1, 1¿trifluoroetano (HFC¿143a) que comprende: hacer reaccionar un material de partida orgánico con un agente de fluoración en presencia de un catalizador líquido en condiciones suficientes para vaporizar no menos del 50% en peso de todos los sub¿productos y producir una corriente de producto que contiene HFC¿143a y dichos sub¿productos; y recuperar HFC¿143a de dicha corriente de producto.
Description
Método de producción de compuestos orgánicos
fluorados.
La presente invención se refiere en general a la
preparación de compuestos orgánicos fluorados. Más específicamente,
la invención se refiere a la preparación de compuestos orgánicos
fluorados por un proceso catalítico de fluoración en fase
líquida.
La producción de compuestos orgánicos fluorados,
tales como hidrofluorocarbonos (HFCs) e hidroclorofluorocarbonos
(HCFCs) es bien conocida en la técnica. Entre los métodos de
fluoración más populares se encuentran la fluoración catalítica en
fase líquida, que presenta un interés particular en esta memoria. En
este tipo de fluoración, un material de partida líquido se hace
reaccionar con un agente de fluoración en un reactor en presencia de
un catalizador líquido y en condiciones suficientes para formar un
compuesto orgánico fluorado. El compuesto orgánico fluorado se
vaporiza fácilmente en las condiciones de reacción y sale del
reactor en forma de vapor en una corriente de producto. La corriente
de producto se destila luego para recuperar el compuesto orgánico
fluorado.
Aunque es utilizada ampliamente, la fluoración
convencional en fase líquida presenta varios inconvenientes. Uno de
los inconvenientes más importantes es la formación de
sub-productos de punto de ebullición alto. Tal como
se utiliza en esta memoria, "sub-producto"
hace referencia a cualquier compuesto que se produce en el proceso
de fluoración y que no es el HFC/HCFC deseado ni un compuesto
intermedio fluorado. Los sub-productos más comunes
son sub-productos clorados. Los
sub-productos clorados se forman en proporciones
particularmente altas cuando se añade cloro a la reacción para
regenerar el catalizador. Por ejemplo, en la producción de
1,1,1-trifluoroetano (HFC-143a), el
uso de cloro aumenta sustancialmente la formación del
sub-producto
1,2-dicloro-1,1-difluoroetano
(HCFC-132b). Pueden formarse también
sub-productos clorados en reacciones secundarias
con el catalizador de fluoración.
Los sub-productos clorados
tienden a presentar puntos de ebullición más altos que los del
producto fluorado. Por consiguiente, aquéllos tienden a no
vaporizarse durante la fluoración. Con el transcurso del tiempo, los
sub-productos clorados se acumulan en el reactor
requiriendo paradas periódicas para eliminar por ebullición o
vaciar los mismos del reactor. La parada del reactor interrumpe el
proceso continuo de fluoración y reduce con ello la eficiencia de
la producción. Adicionalmente, una vez que comienza la acumulación
de sub-productos, el espacio disponible para la
fluoración disminuye, reduciendo con ello adicionalmente la
eficiencia de la producción.
Por tanto, existe necesidad de un enfoque más
eficiente para la preparación de HFCs y HCFCs, con inclusión de un
enfoque que evite la acumulación de sub- productos de punto de
ebullición alto en el reactor. La presente invención satisface esta
necesidad, entre otras.
La Fig. 1 muestra un diagrama de sistema
esquemático de una realización preferida de la presente
invención.
La presente invención hace posible la preparación
de 1,1,1-trifluoroetano al tiempo que evita la
acumulación de subproductos de punto de ebullición alto en el
reactor por operación en condiciones suficientes para vaporizar los
sub-productos. De modo más específico, la reacción
de fluoración se conduce a temperaturas elevadas y/o a presiones
reducidas de tal modo que uno o más sub-productos de
punto de ebullición alto se volatilizan y salen del reactor en la
corriente de producto. Estos sub-productos de punto
de ebullición alto pueden separarse después del sistema de
fluoración utilizando técnicas convencionales. Por consiguiente, por
la vaporización de los sub-productos de punto de
ebullición alto, la presente invención permite la recuperación del
sub-producto de la corriente de producto y elimina
con ello la necesidad de parar y vaciar el reactor.
La práctica de fluoración convencional se aparta
generalmente de la operación en las condiciones de la presente
invención, dado que las sustancias reaccionantes tienden también a
volatilizarse. La volatilización de las sustancias reaccionantes
reduce el tiempo que las mismas residen en el reactor y están
disponibles para reaccionar. Por consiguiente, podría esperarse que
la fluoración de la presente invención tenga menores niveles de
conversión que los de la fluoración convencional. Sorprendentemente,
éste no es el caso. El uso de una concentración incrementada de
catalizador y una temperatura de reacción más alta de acuerdo con la
presente invención da como resultado una velocidad de reacción
incrementada que tiende a convertir las sustancias reaccionantes en
producto antes que las mismas se vaporicen.
De acuerdo con la presente invención, un proceso
para producir HFC-143a comprende: (a) hacer
reaccionar un material de partida orgánico con un agente de
fluoración en presencia de un catalizador de fluoración en fase
líquida en condiciones suficientes para vaporizar no menos del 50%
en peso de la totalidad de los sub-productos, y
producir una corriente de producto que contiene
HFC-143a y dichos sub-productos; y
(b) recuperar HFC-143a a partir de dicha corriente
de producto.
El proceso de la presente invención puede
practicarse de una manera continua en la cual la reacción de
fluoración se conduce en condiciones que vaporizan continuamente
los sub-productos de punto de ebullición alto.
Alternativamente, el proceso de fluoración puede conducirse a
presiones y temperaturas tradicionales para aumentar el tiempo de
residencia de las sustancias reaccionantes y la utilización de las
sustancias reaccionantes y después, periódicamente, el proceso de la
presente invención puede utilizarse para vaporizar los
sub-productos evitando con ello la acumulación en
el reactor.
En la preparación de HFC-143a,
las sustancias reaccionantes, que incluyen un material de partida
orgánico y un agente de fluoración, se ponen en contacto en un
reactor en presencia de un catalizador de fluoración en fase
líquida.
El material de partida orgánico puede ser
cualquier compuesto que contenga un átomo de cloro u otro átomo
unido a carbono, reemplazable por flúor y/o que contenga un enlace
insaturado carbono-carbono que es susceptible de
saturación con flúor. Compuestos orgánicos adecuados incluyen, por
ejemplo, hidroclorofluorocarbonos (compuestos que contienen
carbono, cloro, flúor e hidrógeno), hidroclorocarbonos (compuestos
que contienen carbono, cloro e hidrógeno), clorofluorocarbonos
(compuestos que contienen carbono, cloro y flúor), y clorocarbonos
(compuestos que contienen carbono y cloro) o mezclas de dos o más
de los mismos. En la realización más preferida, el material de
partida orgánico es 1,1,1-tricloroetano.
Un agente de fluoración adecuado incluye
cualquier material que proporcione un átomo de flúor para fluoración
del material orgánico de partida. Puede utilizarse una mezcla de
dos o más agentes de fluoración. Agentes de fluoración preferidos
incluyen fluoruro de hidrógeno, flúor elemental, y trifluoro de
boro. Un agente de fluoración más preferido es fluoruro de
hidrógeno (HF) sustancialmente anhidro. La presencia de agua en la
reacción tiende a desactivar el catalizador de fluoración. Tal como
se utiliza en esta memoria, la expresión "sustancialmente
anhidro" hace referencia a un contenido de humedad menor que
0,05% en peso, y preferiblemente menor que 0,02% en peso. Debe
entenderse, sin embargo, que la presencia de agua en el catalizador
puede compensarse por aumento de la cantidad de catalizador
utilizada.
El agente de fluoración debería suministrarse a
la reacción en una cantidad que proporcione al menos aproximadamente
una cantidad estequiométrica de flúor. Por ejemplo, basándose en la
estequiometría de la reacción, la relación molar de HF a
1,1,1-tricloroetano para formar
1,1,1-trifluoroetano debería ser de 2,5:1 a 4:1,
preferiblemente de 3:1 a 3,6:1, y más preferiblemente de 3:1 a
3,1:1.
Las sustancias reaccionantes pueden alimentarse
individualmente o en forma de una mezcla al reactor. Una vez que
está en marcha la reacción, las sustancias reaccionantes pueden
añadirse continuamente a presión para suministrar las cantidades
adicionales de sustancias reaccionantes necesarias para continuar el
proceso.
Puede utilizarse cualquier catalizador de
fluoración adecuado. Ejemplos del catalizador de fluoración
incluyen, pero sin carácter limitante, haluros, haluros mixtos,
óxidos u oxihaluros de los elementos del Grupo III, IV, IVb, V, Vb,
VIa, VIb o VIII, tales como, por ejemplo, SbCl_{5}, TiCl_{4},
SnCl_{4}, y BF_{3}. Preferiblemente, el catalizador de
fluoración es un compuesto que contiene antimonio, más
preferiblemente, un compuesto de antimonio pentavalente. Los
compuestos de antimonio pentavalente pueden ser un haluro, por
ejemplo, SbCl_{5} y SbF_{5}; un haluro mixto de la fórmula
SbCl_{x}F_{y}, donde x está comprendido entre 1 y 5 e y está
comprendido entre 0 y 4, con la condición de que x + y = 5, por
ejemplo, SbCl_{3}F_{2} y SbCl_{2}F_{3}; y una mezcla de
catalizadores haluro, por ejemplo una mezcla de SbF_{5} y
SbCl_{5}. El catalizador de fluoración más preferido es
pentacloruro de antimonio.
Aunque la cantidad de catalizador de fluoración
utilizada puede variar ampliamente, por regla general se prefiere
utilizar una cantidad mayor que la utilizada tradicionalmente. A
saber, dado que la fluoración realiza en condiciones de acuerdo con
la presente invención da como resultado la vaporización incrementada
de las sustancias reaccionantes, las sustancias reaccionantes
tienen menos oportunidad de reaccionar. Por esta razón, es deseable
aumentar la concentración de catalizador para aumentar la velocidad
de reacción. De modo preferible, el porcentaje en peso de
catalizador basado en el peso de la mezcla de reacción es de
aproximadamente 5 a 80%, y de modo más preferible de 15 a 50%. Tal
como se utiliza en esta memoria, la expresión "mezcla de
reacción" hace referencia a la mezcla de materiales presentes en
el reactor, con inclusión de las sustancias reaccionantes, el
catalizador, el producto de compuesto orgánico fluorado, y los
sub-productos.
Debería indicarse que la concentración de
catalizador en la mezcla de reacción afecta a la concentración de
compuestos intermedios fluorados en la corriente de producto. Más
específicamente, concentraciones menores dan como resultado niveles
de conversión más bajos. Los niveles de conversión más bajos
significa que se convierten en producto una menor proporción de los
compuestos intermedios fluorados. Por consiguiente, la
concentración de los compuestos intermedios fluorados aumenta en la
corriente de producto. Si el compuesto intermedio fluorado es un
coproducto deseado, tal como, por ejemplo,
HCFC-142b, entonces puede ser deseable utilizar
concentraciones de catalizador menores que las arriba
descritas.
Puede ser ventajoso regenerar el catalizador
periódicamente o continuamente. Procedimientos para hacer esto se
conocen en la técnica e implican típicamente la adición de un
agente oxidante a la reacción. Una persona con experiencia
ordinaria en la técnica puede determinar fácilmente la cantidad de
agente a añadir para optimizar el uso del catalizador. En la
realización preferida, se introduce cloro en la masa de reacción
con objeto de mantener activo el catalizador de fluoración. Por
ejemplo, la relación en peso de alimentación de cloro a la
alimentación del material de partida orgánico es preferiblemente
0,01 a 0,05, y más preferiblemente 0,01 a 0,02.
La reacción se conduce en condiciones suficientes
para cumplir dos objetivos: efectuar la fluoración y vaporizar uno o
más sub-productos de punto de ebullición alto.
Estos dos objetivos pueden cumplirse en las mismas condiciones de
operación o pueden cumplirse individualmente por alternancia
periódica de las condiciones de reacción.
Las condiciones de operación deberían ser tales
que se vaporice una porción significativa, es decir, no menos del
50% en peso de los subproductos. Preferiblemente, se vaporizan no
menos del 75% de los subproductos. Todavía más preferiblemente, se
vaporizan esencialmente la totalidad de los
sub-productos. En otra realización preferida, las
condiciones de operación son tales que la acumulación de
sub-producto no es mayor que 2% en peso de la
alimentación del material orgánico de partida, y todavía más
preferiblemente no mayor que 1%. En una realización todavía más
preferida, no existe esencialmente acumulación alguna de
sub-productos. En otra realización preferida, la
presión es exactamente lo bastante baja para vaporizar uno o más
sub-productos clorados para una temperatura dada; de
modo más preferible, la presión es exactamente lo bastante baja
para vaporizar esencialmente la totalidad de los
sub-productos clorados para una temperatura dada.
Un experto en la técnica puede determinar fácilmente la presión a
la cual se vaporizará un compuesto para una temperatura dada.
Se ha encontrado que temperaturas de reacción de
60 a 120ºC, preferiblemente 70 a 100ºC, y presiones de reacción de
0,35 a 1,72 MPa manométricos (50 a 250 psig), preferiblemente 0,35
a 0,69 MPa manométricos (50 psig a 100 psig), son adecuadas para la
fluoración de materiales de partida clorados, tales como HCFC- 140a
(para formar HFC-143a), y para vaporizar los
sub-productos de punto de ebullición alto, tales
como HCFC-142b.
Aunque las condiciones de operación arriba
descritas tienden también a reducir el tiempo que las sustancias
reaccionantes residen en el reactor, se ha encontrado que con
temperatura y concentraciones de catalizador incrementadas, pueden
alcanzarse niveles de conversión aceptables. Por ejemplo, la
conversión de 1,1,1-tricloroetano en
1,1,1-trifluoroetano está comprendida típicamente
entre 95% y 99,9%. La conversión de fluoruro de hidrógeno en
1,1,1-trifluoroetano está comprendida típicamente
entre 93% y 98%. Los altos niveles de conversión de la presente
invención dan como resultado velocidades de producción
comercialmente aceptables, preferiblemente, al menos 160
kg/h/m^{3} (10 lb/hr/ft^{3}) de volumen del reactor.
Alternativamente, el reactor se hace trabajar a
una temperatura y presión tales que retienen las sustancias
reaccionantes (junto con el sub-producto) en el
reactor, y, periódicamente, la presión se reduce para permitir que
se vaporicen los sub-productos. Cuando el contenido
de sub-productos en el reactor se reduce a niveles
aceptables, se eleva de nuevo la presión para aumentar el tiempo de
residencia de las sustancias reaccionantes.
Haciendo referencia a la Figura 1, se muestra un
sistema de reactor preferido 100. El sistema de reactor 100
comprende un reactor 101, un separador de materias volátiles del
catalizador 102, condensadores parciales 103a-c, una
primera unidad de destilación 104, una segunda unidad de
destilación 105, y un separador de fases 106. Dependiendo de las
exigencias de calentamiento, puede utilizarse un sistema
preacondicionador opcional (no representado) para precalentar una
corriente líquida 151 y vaporizar y sobrecalentar una corriente de
vapor 150. Las corrientes 151 y 150 se alimentan al reactor 101. El
reactor 101 facilita la fluoración en fase líquida y puede
comprender cualquier aparato utilizado convencionalmente para
preparar compuestos fluorados por fluoración en fase líquida. Este
tipo de aparato es bien conocido y puede estar constituido por uno
o más recipientes de reacción dependiendo de las velocidades de
reacción deseadas y de las limitaciones económicas. Un ejemplo de
un aparato satisfactorio para este propósito es un recipiente de
reacción simple, tal como un autoclave, al cual pueden añadirse los
materiales de reacción, en forma líquida o gaseosa, y calentarse a
la temperatura de reacción deseada. El calentamiento puede
efectuarse por calentamiento de los materiales de reacción y/o por
equipamiento del reactor con una camisa de calentamiento o un
serpentín interno. El proceso de la presente invención no requiere
agitación mecánica de las sustancias reaccionantes, simplificando
con ello el aparato y los procedimientos de reacción.
El recipiente de reacción 101 debería ser capaz
de mantener presiones de reacción hasta 2,07 MPa (300 psi) o
cualquiera que se espere pueda ser la presión máxima de reacción.
Debido a que la reacción ocurre típicamente a presión, el reactor
está hecho generalmente de metal u otro material estructuralmente
rígido. Materiales adecuados incluyen, por ejemplo, acero
inoxidable, aleación Inconel, aleación Monel, Hastelloy u otro tipo
de una aleación estructuralmente adecuada.
El reactor 101 puede estar revestido
interiormente con un polímero fluorado para resistencia general
contra la corrosión. Tal como se utiliza en esta memoria, las
expresiones "polímero fluorado" y "polímero fluorado" se
utilizan intercambiablemente y se refieren en líneas generales a
cualquier polímero, copolímero o mezcla de polímeros que tenga un
átomo de fluoruro en al menos uno de los monómeros de los que están
hechos los polímeros. Materiales preferidos incluyen, por ejemplo,
politetra-fluoroetileno, poli(fluoruro de
vinilideno), polímero etileno-tetrafluoroetileno,
polímero
etileno-hexafluoro-propileno,
polímero
tetrafluoroetileno-hexafluoropro-pileno,
polímero de perfluoroalcoxi, cualquier versión modificada de los
polímeros arriba mencionados, y mezclas de dos o más de los mismos.
Es particularmente preferido el politetrafluoroetileno o su versión
modificada.
La fluoración en fase líquida en el interior del
reactor 101 produce una corriente de producto vaporizado 152 que se
alimenta al separador de materias volátiles del catalizador 102. El
separador de materias volátiles del catalizador elimina una porción
sustancial del complejo de catalizador arrastrado o gaseoso de la
corriente de producto 152. Preferiblemente, el complejo de
catalizador se hace volver al reactor 101, por ejemplo, por gravedad
en forma de vapor 153. En la última realización, puede ser
preferible tener el separador de materias volátiles del catalizador
102 montado encima del reactor 101. La eliminación de la mayor
parte del catalizador en el separador de materias volátiles del
catalizador reduce la corrosividad de la corriente de producto, lo
cual permite a su vez aparatos de post-reacción
tales como re-hervidores y preacondicionadores de
reciclo.
Los separadores de materias volátiles del
catalizador adecuado incluyen cualquier aparato que elimine un
componente de punto de ebullición alto de una alimentación en fase
de vapor por contacto de la misma con un líquido de reflujo que
tenga una concentración baja del componente de punto de ebullición
alto. En aplicaciones que implican catalizadores particularmente
corrosivos, el separador de materias volátiles del catalizador está
revestido preferiblemente en su interior, recubierto, o protegido
de algún otro modo por un polímero fluorado como se define
arriba.
Un líquido de lavado, preferiblemente una
corriente de reciclo (no representada), puede utilizarse para lavar
el catalizador de la corriente de producto 152 formando una
corriente de producto con bajo contenido de catalizador 154. El
líquido de lavado no tiene preferiblemente presión parcial de vapor
del catalizador alguna o una presión menor que la corriente de
producto 152. Líquidos de lavado adecuados incluyen, por ejemplo,
material de partida orgánico, producto intermedio, producto, agente
de fluoración, y una corriente de fracción de punto de ebullición
bajo 159 procedente de la segunda unidad de destilación 105. Una
cantidad sustancial de catalizador lavado es devuelta al reactor
por el líquido de lavado en la corriente de retorno 153.
La relación en peso de líquido de lavado a
corriente de producto (en esta memoria "relación") es baja
comparada con la primera unidad de destilación. La reacción es
relativamente baja debido a que está destinada a eliminar por lavado
únicamente aquellos componentes de punto de ebullición alto que son
fácilmente separables. Los vapores de catalizador corrosivos
tienden a presentar punto de ebullición altos y se condensan
fácilmente por contacto con el líquido de lavado. Por esta razón,
no son necesarias relaciones altas.
La reacción es preferiblemente no mayor que
0,5/1, más preferiblemente no mayor que 0,3/1, y todavía más
preferiblemente no mayor que 0,2/1.
El compuesto orgánico fluorado puede recuperarse
de la corriente de producto 154 con bajo contenido de catalizador
por destilación de la corriente 154 directamente. Sin embargo, se
prefiere someter en primer lugar la corriente a uno o más
condensadores parciales. Dado que el compuesto orgánico fluorado
tiende a tener un punto de ebullición más bajo que otros
constituyentes de la corriente de producto, tales como, por
ejemplo, material de partida sin reaccionar y
sub-productos clorados, los condensadores parciales
pueden operar a una temperatura suficiente para licuar la mayor
parte del sub-producto y otros constituyentes de
punto de ebullición alto mientras que una porción sustancial del
producto fluorado se mantiene en forma de vapor. La corriente de
producto 154 con bajo contenido de catalizador se alimenta a través
de los condensadores parciales 103a-c para separar
la corriente de producto 154 con bajo contenido de catalizador en
una corriente de producto líquido 155 y una corriente de producto
vapor 156. De este modo, únicamente precisa ser destilada la
corriente de producto líquido 155.
La corriente 155 se alimenta a la primera unidad
de destilación 104. Utilizando técnicas de destilación
convencionales, la primera unidad de destilación genera una
corriente de fracción de punto de ebullición bajo 157 y una
corriente de fracción de producto de punto de ebullición alto 158.
Unidades de primera destilación adecuadas son bien conocidas en la
técnica e incluyen cualquier aparato convencional de destilación
tal como unidades de columnas de relleno y unidades de columnas de
platos. En una realización preferida, el separador de materias
volátiles del catalizador y la primera unidad de destilación están
construidos como una sola columna. En aplicaciones que implican
catalizadores particularmente corrosivos, la primera unidad de
destilación y su equipo periférico están de modo preferible
revestidas interiormente, recubiertas, o protegidas de algún otro
modo por un polímero fluorado como se ha descrito
arriba.
arriba.
La corriente de fracción de punto de ebullición
bajo 157 entra en un condensador (no representado) donde una porción
se condensa y refluye a la primera unidad de destilación, mientras
que la porción restante se une a la corriente 156 procedente de los
condensadores parciales para formar la corriente de producto
refinado 164. El producto fluorado se recupera luego de la corriente
164 utilizando técnicas convencionales de purificación, típicamente
destilación. Los detalles de esta recuperación no se describen en
esta memoria, dado que son bien conocidos en la técnica.
Para eliminar el o los
sub-productos clorados del sistema de fluoración, se
requiere usualmente una destilación ulterior de la corriente de
fracción de punto de ebullición alto 158. Como se representa, la
corriente de fracción de punto de ebullición alto 158 se alimenta a
una segunda unidad de destilación 105. Utilizando técnicas
convencionales de destilación, la segunda unidad de destilación
genera una corriente de fracción de punto de ebullición bajo 159 y
una corriente de fracción de punto de ebullición alto 160. La
corriente 160 contiene los sub-productos clorados
tales como HCFC-132b, HCFC-122 y
HCFC-112, que se consideran generalmente
indeseables y se eliminan del sistema, desechándose.
La corriente de fracción de punto de ebullición
bajo 159, que comprende agente de fluoración y compuestos
intermedios fluorados, puede reciclarse de nuevo al reactor 101 o
condensarse y utilizarse como líquido de lavado en el separador de
materias volátiles del catalizador 102.
Alternativamente, puede ser preferible la
corriente de fracción de punto de ebullición bajo 159 para recuperar
el producto intermedio fluorado de la corriente 159 como
co-producto de la fluoración. Por ejemplo, en la
fabricación de HFC-143a, es deseable recuperar
HCFC-142b de la corriente de producto. A este fin,
la corriente de fracción de punto de ebullición bajo 159 se alimenta
a un separador de fases 106. El separador de fases 106 separa la
corriente 159 para formar una corriente rica en agente de
fluoración 162 y una corriente pobre en agente de fluoración 161.
Antes de ser devuelta al reactor 101, la corriente 162, que
comprende una alta concentración de agente de fluoración, por
ejemplo, HF, se recalienta preferiblemente en un preacondicionador
(no representado) para aportar calor a la reacción. La corriente
161 contiene el compuesto intermedio fluorado que se recupera
utilizando técnicas de purificación convencionales, típicamente
destilación.
Los ejemplos descritos a continuación son
ilustrativos de la práctica de la invención.
El primer grupo de ejemplos compara las
condiciones de operación de la fluoración convencional (Ejemplos
C-1 a C-3) con las de la presente
invención (Ejemplo 1). Las condiciones de ensayo y los resultados se
muestran en la Tabla 1 más adelante.
En cada ensayo, se cargaron al reactor
catalizador de pentacloruro de antimonio (SbCl_{5}) líquido y
1,1,1-tricloroetano (HCC-140a)
líquido, con objeto de alcanzar la concentración de catalizador y el
nivel de líquido en el reactor deseados. Se dosificó cloro líquido
en el reactor a fin de mantener el catalizador en el estado
pentavalente. La reacción transcurrió fácilmente a medida que se
introducían en el reactor ácido fluorhídrico gaseoso y
1,1,1-tricloroetano líquido. Se introdujo vapor en
la camisa del reactor para mantener la temperatura del reactor a
medida que el líquido del reactor comenzó a enfriarse como
consecuencia de la vaporización del producto de punto de ebullición
bajo. Los vapores del producto de reacción entraban por el fondo de
una columna de destilación separadora de materias volátiles del
catalizador, con 30 platos, equipada con un termocambiador tubular
montado verticalmente, que funciona como un condensador parcial. El
producto bruto con HCl y HF que salía de la válvula de control de
presión del condensador parcial se lavaron con agua y solución
cáustica, se secaron, y se comprimieron para destilación.
Durante la destilación súbita por lotes de los
sub-productos (después de cada operación en los
Ejemplos C-1, C-2, y
C-3) los vapores que salían del condensador parcial
del separador de materias volátiles del catalizador se
redireccionaron a sistemas de recogida separados para recoger y
cuantificar los subproductos.
En el Ejemplo 1, los
sub-productos se separaron y descargaron a un
recipiente de recogida desde el fondo de una columna de destilación
situada aguas abajo del lavado y la compresión. Se han analizado los
sub-productos y están constituidos principalmente
por HCFCs-132b (CF_{2}ClCFl_{2}Cl), -121
(CCl_{2}FCCl_{2}H), y -122 (CHCl_{2}FCCl_{2}F);
CFC-112 (CCl_{2}FCCl_{2}F); y
HCCs-1130 (CHCl=CHCl), -1120 (CCl_{2}=CHCl), y
-1110 (CCl_{2}=CCl_{2}).
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Estos ejemplos demuestran que la operación a las
temperaturas y presiones que se muestran en los Ejemplos
C-1, C-2, y C-3
retiene los sub-productos de punto de ebullición
alto en el reactor y requiere parada de las alimentaciones y la
producción con objeto de hervir o eliminar por ebullición los
sub-productos del reactor. Por aumento de la
temperatura y reducción de la presión de acuerdo con la presente
invención, como se muestra en el Ejemplo 1, el reactor funciona
continuamente sin necesidad de eliminar los
sub-productos de punto de punto de ebullición alto
separadamente.
Claims (8)
1. Un proceso para producir
1,1,1-trifluoroetano (HFC-143a) que
comprende:
hacer reaccionar un material de partida orgánico
con un agente de fluoración en presencia de un catalizador líquido
en condiciones suficientes para vaporizar no menos del 50% en peso
de todos los sub-productos y producir una corriente
de producto que contiene HFC-143a y dichos
sub-productos; y
recuperar HFC-143a de dicha
corriente de producto.
2. El proceso de la reivindicación 1, en el cual
dicha presión se mantiene entre 0,35 y 1,72 MPa manométricos (50 y
250 psig) y dicha temperatura se mantiene entre 60 y 120ºC.
3. El proceso de la reivindicación 1 o la
reivindicación 2, en el cual dicho material de partida orgánico es
1,1,1-tricloroetano y el o los
sub-productos más clorados incluyen uno o más
compuestos seleccionados del grupo constituido por
HCFC-132b, HCFC-142b,
HCFC-121, HCFC-122,
CFC-112, HCC-1130,
HCC-1120 y HCC-1110.
4. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, que comprende adicionalmente: recuperar
dichos uno o más sub-productos clorados de dicha
corriente de producto.
5. El proceso de la reivindicación 4, en el cual
la recuperación de dicho producto fluorado de dicha corriente de
producto comprende:
destilar dicha corriente de producto para
producir una corriente de fracción de punto de ebullición bajo y una
corriente de fracción de punto de ebullición alto; y en el cual la
recuperación de dichos uno o más sub-productos
clorados de dicha corriente de producto comprende:
destilar dicha corriente de fracción de punto de
ebullición alto para producir una segunda corriente de fracción de
punto de ebullición bajo y una segunda corriente de fracción de
punto de ebullición alto, comprendiendo dicha segunda corriente de
punto de ebullición alto sub-productos clorados.
6. El proceso de la reivindicación 5, que
comprende adicionalmente:
reciclar de nuevo a dicho reactor al menos una
porción de dicha segunda corriente de fracción de punto de
ebullición alto.
7. El proceso de la reivindicación 5, que
comprende adicionalmente:
separación de fases de dicha segunda corriente de
fracción de punto de ebullición bajo para formar una corriente con
contenido alto de agente de fluoración y una corriente con contenido
bajo de agente de fluoración; recuperar HCFC-142b
de dicha corriente con contenido bajo de agente de fluoración;
y
reciclar de nuevo a dicho reactor dicha corriente
con contenido alto de agente de fluoración.
8. El proceso de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el cual dicho catalizador está
presente en una cantidad de 5% a 80% en peso de la mezcla de
reacción.
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