ES2225955T3 - Procedimiento pra fabricar una composicion detergente añadiendo cotensioactivos. - Google Patents
Procedimiento pra fabricar una composicion detergente añadiendo cotensioactivos.Info
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Abstract
Un procedimiento sin torre para preparar una composición detergente granular, comprendiendo el procedimiento: (a) mezclar bien una pasta de tensioactivo aniónico cristalino con una cantidad suficiente de polvos finos de materiales detergentes de partida para formar un aglomerado que fluye libremente; (b) mezclar bien un producto de la etapa (a) con una pasta de tensioactivo aniónico no cristalino para formar un aglomerado que fluye libremente.
Description
Procedimiento para fabricar una composición
detergente añadiendo cotensioactivos.
La presente invención se refiere de manera
general a un procedimiento para producir una composición detergente.
Más particularmente, la invención se dirige a un procedimiento sin
torre durante el que se producen gránulos detergentes añadiendo
cotensioactivos. El procedimiento produce una composición detergente
que fluye libremente cuya densidad se puede ajustar para una gama
amplia de necesidades de los consumidores y que se puede vender
comercialmente.
Recientemente, ha habido un considerable interés
en la industria de los detergentes por producir composiciones
detergentes modernas que tengan flexibilidad en la densidad última
de la composición final.
Generalmente, hay tres tipos principales de
procedimientos por los que se pueden preparar gránulos o polvos
detergentes. El primer tipo de procedimiento implica secar por
pulverización una suspensión acuosa detergente en una torre de
secado por pulverización para producir gránulos detergentes muy
porosos (por ejemplo, procedimiento con torre para composiciones
detergentes de baja densidad). El segundo tipo de procedimiento
implica secar por pulverización una suspensión detergente acuosa en
una torre de secado por pulverización como en la primera etapa,
después, los gránulos resultantes se aglomeran con un aglutinante
tal como un tensioactivo no iónico o aniónico, finalmente, diversos
componentes detergentes se mezclan en seco para producir gránulos
detergentes (p.ej., procedimiento con torre + procedimiento de
[aglomeración] sin torre para composiciones detergentes de alta
densidad). En el tercer tipo de procedimiento, los diversos
componentes detergentes se mezclan en seco después de lo cual se
aglomeran con un aglutinante, como un tensioactivo no iónico o
aniónico, para producir composiciones detergentes de alta densidad
(por ejemplo, procedimiento de [aglomeración] sin torre para
composiciones detergentes de alta densidad). En los tres
procedimientos anteriores, los factores importantes que determinan
la densidad de los gránulos detergentes resultantes son la forma,
porosidad y distribución de tamaño de partículas de dichos gránulos,
la densidad y forma de los diversos materiales de partida y su
respectiva composición química.
A menudo, es deseable, por razones de
comportamiento, usar una mezcla de tensioactivos. Tales
tensioactivos se preparan típicamente en forma de pastas acuosas
(típicamente 25-70% de componente activo). Cuando se
preparan gránulos aglomerados a partir de tales mezclas
tensioactivas, hay dos enfoques que se usan de manera general. Un
enfoque típico es: se mezclan tensioactivos en forma de pasta para
formar una pasta cotensioactiva, seguido de aglomeración de la pasta
en un mezclador, o en una serie de mezcladores con ingredientes
secos tales como mejoradores de la detergencia (p.ej. tripolifosfato
de sodio), cargas inorgánicas (p.ej. sulfato de sodio),
blanqueantes, etc. En términos de la calidad del producto acabado
este enfoque no siempre es deseable. Por ejemplo, la mezcla de
incluso una cantidad relativamente pequeña de una pasta de
tensioactivo no cristalino (es decir, la pasta de un tipo de
tensioactivo que típicamente es pegajoso y difícil de aplicar en un
procedimiento de aglomeración), con una pasta de un tensioactivo
cristalino, (es decir, un tipo que típicamente es fácil de aplicar
en un procedimiento de aglomeración), da lugar a una pasta
cotensioactiva que tiene la naturaleza de pasta de un tensioactivo
no cristalino. En otras palabras, este tipo de enfoque típicamente
produce pegajosidad de una pasta cotensioactiva, cuando los
cotensioactivos incluyen un tensioactivo no cristalino, pues tal
tensioactivo no cristalino generalmente es pegajoso. Por lo tanto,
los gránulos obtenidos por este enfoque generalmente incluyen una
gran cantidad de aglomerados de gran tamaño no deseados. Se puede
conseguir algo de reducción en la cantidad de aglomerados de gran
tamaño usando cantidades relativamente grandes de adyuvantes de
flujo tales como zeolitas y silicatos en la etapa de aglomeración.
Esto, sin embargo da lugar a un gasto añadido. Otro enfoque típico
es, cada tipo de tensioactivo se formula en aglomerados separados y
después ambos aglomerados se mezclan. Típicamente, este enfoque no
es deseable pues el coste para la aglomeración paralela es bastante
caro.
Por lo tanto, aún existe la necesidad en la
técnica de tener un procedimiento para producir una composición
detergente que reduce el nivel de aglomerados de gran tamaño no
deseados resultantes, cuando los materiales detergentes de partida
incluyen un cotensioactivo que no es cristalino. También, existe la
necesidad de tal procedimiento que es más eficaz, flexible y
económico para facilitar producción de detergentes a gran escala
para tener flexibilidad en la densidad última de la composición
final.
Las siguientes referencias se dirigen a
densificar gránulos secados por pulverización: Appel et al,
patente de EE.UU. nº 5.133.924 (Lever); Bortolotti et al.
patente de EE.UU. nº 5.160.657 (Lever); Johnson et al,
patente británica nº 1.517.713 (Unilever), y Curtis, Solicitud de
patente europea 451.894.
Las siguientes referencias se dirigen a producir
detergentes por aglomeración: Beerse et al, patente de
EE.UU. nº 5.108.46 (Procter & Gamble): Capeci et al,
patente de EE.UU. nº 5.366.652 (Procter & Gamble); Hollingsworth
et al, Solicitud de patente europea 351.937 (Unilever); y
Swatling et al, patente de EE.UU. nº 5.205.958.
La solicitud de patente japonesa, publicada con
nº H5-171199 (Lion), describe una composición
detergente granular de alta densidad volumétrica que comprende un
éster sulfonato de alquilo inferior de ácido graso
("Cotensioactivo I") y un tensioactivo aniónico distinto al
Cotensioactivo I, silicato y carbonato. Se describe que esta
composición previene la hidrólisis de Cotensioactivo I después de
almacenamiento tras un largo período. El documento EP 560001 se
refiere a un procedimiento para obtener aglomerados detergentes muy
activos. El documento GB 2289687 se refiere a un procedimiento de
aglomeración para obtener aglomerados tensioactivos aniónicos que
tienen solubilidad en agua fría mejorada. El documento WO 94/24242
se refiere a un procedimiento para obtener las partículas de
alquilsulfato secundario. El documento JP61/291693 se refiere a una
composición detergente.
La presente invención satisface las necesidades
antes mencionadas de la técnica proporcionando un procedimiento sin
torre, especialmente un procedimiento de aglomeración, que produce
una composición detergente granular que tiene densidad última de la
composición granular final. El presente procedimiento es estable en
términos de la capacidad para fluir y de la relación
coste-eficacia, pues el procedimiento reduce el
nivel de gránulos de gran tamaño no deseados y/o el nivel de
adyuvantes de flujo del procedimiento, tales como zeolitas y/o
silicatos, que previenen la aglomeración excesiva. Por lo tanto, el
procedimiento de la presente invención es más eficaz, económico y
flexible con respecto a la obtención de composiciones detergentes
que tienen menos gránulos (es decir, aglomerados) de gran
tamaño.
tamaño.
Según se usa en la presente memoria, el término
"aglomerados" se refiere a partículas formadas aglomerando
materias primas con aglutinantes, como tensioactivos y/o
disoluciones inorgánicas/disolventes orgánicos y disoluciones de
polímeros. Según se usa en la presente memoria, la expresión
"pasta de tensioactivo (aniónico) cristalino" se refiere a la
pasta de tensioactivo (aniónico) que tiene estructura cristalina,
generalmente que tiene aproximadamente 50-100%,
preferiblemente aproximadamente 65-100%, más
preferiblemente aproximadamente 80-100% de
cristalinidad, medida mediante difracción de rayos-X
(XRD). Según se usa en la presente memoria, la expresión "pasta de
tensioactivo (aniónico) no cristalino" se refiere a la pasta de
tensioactivo (aniónico) que no es pasta de tensioactivo (aniónico)
cristalino definida anteriormente. Todos los porcentajes usados en
la presente memoria son "porcentajes en peso", salvo que se
indique lo contrario.
La presente invención proporciona un
procedimiento para preparar una composición detergente granular,
comprendiendo el procedimiento: (a) mezclar bien una pasta de
tensioactivo aniónico cristalino con una cantidad suficiente de
polvos finos de los materiales detergentes de partida para formar un
aglomerado que fluye libremente; (b) mezclar bien un producto de la
etapa (a) con una pasta de tensioactivo aniónico no cristalino para
formar un aglomerado que fluye libremente. Un aglomerado obtenido a
partir del procedimiento de la presente invención tiene un nivel
reducido de gránulos de gran tamaño no deseados resultantes.
También se proporcionan las composiciones
detergentes granulares producidas por una cualquiera de las
realizaciones del procedimiento descritas en esta memoria.
Por lo tanto, un objetivo de la invención es
proporcionar un procedimiento para producir continuamente un
aglomerado que fluye libremente, que reduce el nivel de gránulos de
gran tamaño no deseados resultantes. También es un objetivo de la
invención proporcionar un procedimiento que es más eficaz, flexible
y económico, para facilitar la producción a gran escala de
detergentes tanto de bajos como altos niveles de dosificación. Estos
y otros objetivos, características y ventajas de la presente
invención serán evidentes para los expertos en la técnica después de
la lectura de la siguiente descripción detallada de la realización
preferida y las reivindicaciones adjuntas.
La presente invención se dirige a un
procedimiento que produce una composición detergente granular que
fluye libremente, controlando la pegajosidad derivada de una pasta
de tensioactivo no cristalino.
Primera
etapa
En la primera etapa del procedimiento, se
alimentan una pasta de tensioactivo aniónico cristalino e
ingredientes detergentes en polvo fino (de aquí en adelante polvos
finos), tales como mejoradores de la detergencia, en un equipo
mezclador, y después se aglomeran dispersando la pasta de
tensioactivo en los polvos finos, para formar un aglomerado que
fluye libremente. Opcionalmente, se pueden alimentar también otros
materiales detergentes de partida en el equipo en esta etapa. En
esta etapa, la cantidad de polvos finos necesarios para la primera
etapa depende de la cantidad de pasta de tensioactivo aniónico
cristalino y del contenido en agua de la pasta.
Los ejemplos del equipo para la primera etapa
pueden ser cualquiera de los tipos de los equipos para aglomeración
conocidos por los expertos en la técnica. Un ejemplo adecuado puede
ser un mezclador, tal como un mezclador Lödige CB, Lödige KM, o
Drais K-TTP.
La condición de aglomeración incluyendo el
periodo de tiempo para la primera etapa depende del tipo de equipo
usado para la primera etapa, para producir una mezcla homogénea
aglomerada. Tales condiciones también se pueden decidir basándose en
el diseño de la composición final a partir del procedimiento de la
presente invención.
Segunda
etapa
En la segunda etapa del procedimiento, el
resultado de la primera etapa, una pasta de tensioactivo aniónico no
cristalino y los polvos finos se mezclan adicionalmente para formar
un aglomerados que fluye libremente. Opcionalmente, se pueden
alimentar también otros materiales detergentes de partida en el
equipo en esta etapa. En esta etapa, la cantidad de polvos finos
necesarios para la segunda etapa depende de la cantidad de la pasta
de tensioactivo aniónico (es decir, pasta sin reaccionar en la
primera etapa y la pasta de tensioactivo aniónico no cristalino), y
del contenido en agua de la pasta. Opcionalmente, se pueden añadir
polvos finos al segundo procedimiento.
En la segunda etapa del procedimiento, una pasta
de tensioactivo aniónico no cristalino se añade al resultado de la
primera etapa, posteriormente la pasta y el resultado se aglomeran
adicionalmente para formar granulados/aglome-
rados. En la segunda etapa, los polvos finos, bien los usados en la primera etapa u otros polvos finos se pueden añadir adicionalmente al resultado.
rados. En la segunda etapa, los polvos finos, bien los usados en la primera etapa u otros polvos finos se pueden añadir adicionalmente al resultado.
La segunda etapa se puede llevar a cabo en el
equipo para la primera etapa o en otro (segundo) equipo para
aglomeración. Los ejemplos de equipo pueden ser cualquiera de los
tipos de mezcladores conocidos por los expertos en la técnica. Un
ejemplo adecuado puede ser un mezclador, tal como el modelo Schugi
Flexomic, un mezclador Lödige CB, un mezclador Lödige KM o Drais
K-T. Generalmente, el procedimiento de la presente
invención permite a la pasta de tensioactivo aniónico cristalino
mezclada de la primera etapa reposar durante al menor
aproximadamente 0,1 segundos antes de añadir la pasta de
tensioactivo aniónico no cristalino en la segunda etapa.
Los materiales aglomerados durante la segunda
etapa, que incluyen la pasta de tensioactivo cristalino aniónico y
la pasta de tensioactivo no cristalino aniónico, tienen una
naturaleza similar a los agregados formados a partir de una pasta de
tensioactivo aniónico cristalino, concretamente, menor cantidad de
aglomerados de gran tamaño que los aglomerados formados a partir de
pasta de tensioactivo aniónico no cristalino o formados a partir de
una mezcla de pasta de tensioactivo cristalino y pasta de
tensioactivo aniónico amorfo. Por tanto, la segunda etapa se puede
llevar a cabo suavemente pues el material aglomerado tiene menor
cantidad de aglomerados de gran tamaño. Generalmente, los
aglomerados del presente procedimiento incluyen menos de 20% de
partículas cuyo diámetro es mayor que 1180 \mum. Preferiblemente,
los aglomerados del presente procedimiento incluyen menos de 15% de
partículas cuyo diámetro es mayor que 1180 \mum. Más
preferiblemente, los aglomerados del presente procedimiento incluyen
menos de 10% de partículas cuyo diámetro es mayor que
aproximadamente 1180 \mum.
El resultante de la segunda etapa se puede
procesar para una aglomeración adicional que es bien conocido por
los expertos en la técnica.
En la presente invención, la cantidad (como una
razón en peso de material activo) de los polvos finos a la cantidad
de tensioactivo aniónico cristalino en la pasta puede ser de
aproximadamente 2,0% a aproximadamente 3,2%, preferiblemente, de
aproximadamente 2,4% a aproximadamente 2,8%.
En la presente invención, la cantidad (como una
razón en peso de componente activo) del tensioactivo aniónico
cristalino en la pasta a la cantidad de tensioactivo aniónico no
cristalino en la pasta puede ser de aproximadamente 4% a
aproximadamente 14%, preferiblemente de aproximadamente 6% a
aproximadamente 12%, más preferiblemente de aproximadamente 8% a
aproximadamente 10%.
Los materiales detergentes de partida para una
composición detergente granular que se obtiene según el
procedimiento de la presente invención, excepto para el (los)
tensioactivo(s) aniónico(s) cristalino(s),
tensioactivo(s) aniónico(s) no cristalino(s), y
los polvos finos para la presente invención, se pueden añadir en
cualquier momento durante o después de las dos etapas anteriores.
Tales otros materiales detergentes de partida se describen
ampliamente a continuación.
La cantidad total de tensioactivo detergente (es
decir, tensioactivo(s) aniónico(s)
cristalino(s), tensioactivo(s) aniónico(s) no
cristalino(s) y otros tensioactivos para el producto final de
la presente invención) que se puede usar para el presente
procedimiento puede ser de aproximadamente 5% a aproximadamente 60%,
más preferiblemente de aproximadamente 12% a aproximadamente 40%,
más preferiblemente de aproximadamente 15% a aproximadamente 35%, en
cantidad total del producto final obtenido por el procedimiento de
la presente invención.
El tensioactivo se selecciona preferiblemente
entre las clases aniónicos, no iónicos, de ion híbrido, anfolíticos
y catiónicos y sus mezclas compatibles. En las patentes de EE.UU
3.664.961, Norris, expedida el 23 de mayo de 1972, y 3.929.678,
Laughlin et al., expedida el 30 de diciembre de 1975,
incorporadas ambas en esta memoria como referencia, se describen
tensioactivos detergentes útiles en esta memoria. Tensioactivos
catiónicos útiles también incluyen los descritos en las patentes de
EE.UU. 4.222.905, Cockrell, expedida el 16 de septiembre de 1980, y
4.239.659, Murphy, expedida el 16 de diciembre de 1980, incorporadas
ambas en esta memoria como referencia. De los tensioactivos, los
preferidos son los aniónicos y los no iónicos y los más preferidos
son los aniónicos.
Ejemplos no limitantes de los tensioactivos
aniónicos preferidos útiles en la presente invención incluyen los
alquil(lineal
C_{11}-C_{18})bencenosulfonatos (LAS) y
alquil(C_{10}-C_{20} primario, de cadena
ramificada y al azar)sulfatos (AS) convencionales; los
alquil(C_{10}-C_{18} secundario
(2,3))sulfatos de fórmula
CH_{3}(CH_{2})_{x}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})CH_{3}
y
CH_{3}(CH_{2y}(CHOSO_{3}^{-}M^{+})CH_{2}CH_{3}
en la que x e (y+1) son números enteros de al menos aproximadamente
7, preferiblemente al menos aproximadamente 9, y M es un catión
solubilizante en agua, especialmente sodio; sulfatos insaturados,
como oleilsulfato, y los
alquil(C_{10}-C_{18})-alcoxisulfatos
("AE_{x}S", especialmente etoxisulfatos EO
1-7).
Tensioactivos aniónicos útiles también incluyen
sales solubles en agua de ácidos
2-aciloxi-alcano-1-sulfónicos
que contienen de aproximadamente 2 a 9 átomos de carbono en el grupo
acilo y de aproximadamente 9 a aproximadamente 23 átomos de carbono
en el resto alcano, sales solubles en agua de olefinasulfonatos que
contienen de aproximadamente 12 a 24 átomos de carbono; y
beta-alquiloxi alcano sulfonatos que contienen de
aproximadamente 1 a 3 átomos de carbono en el grupo alquilo y de
aproximadamente 8 a 20 átomos de carbono en el resto alcano.
Entre estos tensioactivos aniónicos, los ejemplos
preferidos como pasta(s) de tensioactivo aniónico cristalino
de la presente invención incluyen; alquilsulfatos bien naturales o
sintéticos, preferiblemente sulfatos de alcohol graso de coco
C_{12}-C_{18} o
alquil(C_{14}-C_{15})sulfatos
sintéticos. Los ejemplos preferidos como pasta(s) de
tensioactivo aniónico no cristalino de la presente invención
incluyen; alquilalcoxisulfatos (AE_{x}S), alquibencenosulfonatos
(LAS).
Opcionalmente, otros ejemplos de tensioactivos
útiles en la pasta de la invención incluyen
alquil(C_{10}-C_{18})alcoxicarboxilatos
(especialmente los etoxicarboxilatos EO 1-5), los
éteres de glicerol C_{10}-_{18}, los
alquil(C_{10}-C_{18})poliglucósidos
y los correspondientes poliglucósidos sulfatados, y los ésteres de
ácido graso C_{12}-C_{18}
alfa-sulfonados. Si se desea, también se pueden
incluir en todas las composiciones los tensioactivos no iónicos y
anfóteros convencionales, como los alquil
(C_{12}-C_{18})-etoxilatos
("AE"), incluidos los denominados alquil (de pico
estrecho)etoxilatos y alquil
(C_{6}-C_{12})fenolalcoxilatos
(especialmente etoxilatos y etoxi/propoxi mixtos), óxidos de aminas
C_{10}-C_{18}, y similares. También se pueden
usar las N-(alquil C_{10}-C_{18}) amidas de
ácidos grasos polihidroxilados. Ejemplos típicos incluyen las
N-metilglucamidas
C_{12}-C_{18}. Véase el documento WO 9.206.154.
Otros tensioactivos derivados de azúcares incluyen las
N-alcoxiamidas de ácidos grasos polihidroxilados,
como N-(3-metoxipropil)glucamida
C_{10}-C_{18}. También se pueden usar las
N-propil a
N-hexil-glucamidas
C_{12}-C_{18} para baja formación de espuma.
También se pueden usar jabones convencionales
C_{10}-C_{20}. Si se desea mucha formación de
espuma, se pueden usar jabones C_{10}-C_{16} de
cadena ramificada. Son especialmente útiles mezclas de tensioactivos
aniónicos y no iónicos. Otros tensioactivos útiles convencionales se
enumeran en los textos clásicos.
También se pueden usar como un tensioactivo
detergente de la presente memoria tensioactivos catiónicos y
tensioactivos adecuados del tipo de amonio cuaternario se
seleccionan entre tensioactivos [mono-N-(alquil
C_{6}-C_{16}, preferiblemente
C_{6}-C_{10}) o
alquenil]-amonio, en los que las posiciones
restantes de N están sustituidas por grupos metilo, hidroxietilo o
hidroxipropilo.
También se pueden usar tensioactivos anfolíticos
como tensioactivo detergente en la presente memoria, que incluyen
derivados alifáticos de aminas secundarias y terciarias
heterocíclicas, tensioactivos de ión híbrido que incluyen derivados
de compuestos de amonio cuaternario alifáticos, de fosfonio y de
sulfonio; sales solubles en agua de ésteres de ácidos grasos
alfa-sulfonados; alquiletersulfatos; sales solubles
en agua de olefinasulfonatos; beta-alquiloxialcano
sulfonatos: betaínas que tienen la fórmula
R(R^{1})_{2}N+R^{2}COO^{-}, en la que R es un
grupo hidrocarbilo C_{6}-C_{18} preferiblemente
un grupo alquilo C_{10}-C_{16} o grupo acilamido
alquilo C_{10}-C_{16}, cada R^{1} es
típicamente alquilo C_{1}-C_{3}, preferiblemente
metilo y R^{2} es un grupo hidrocarbilo
C_{1}-C_{5}, preferiblemente un grupo alquileno
C_{1}-C_{3}, más preferiblemente un grupo
alquileno C_{1}-C_{2}. Ejemplos de betaínas
adecuadas incluyen cocoacilamidopropildimetil betaína;
hexadecildimetil betaína:
acil(C_{12-14})amidopropil betaína;
acil(C_{8-14})amidohexildietil
betaína;
4[acil(C_{14-16})metilamidodietilamonio-1-carboxibutano;
acil(C_{16-18})amidodimetil betaína;
acil(C_{12-16})amidopentanodietil
betaína; y
acil(C_{12-16})metilamidodimetil
betaína. Las betaínas preferidas son hexanoato de
C_{12-18} dimetil-amonio y las
acil(C_{10-18})amidopropano (o
etano) dimetil (o dietil) betaínas; y las sultaínas que tienen la
fórmula (R(R^{1})_{2}N+R^{2}SO_{3}^{-} en
la que R es un grupo hidrocarbilo C_{6}-C_{18},
preferiblemente un grupo alquilo C_{10}-C_{16},
más preferiblemente un grupo alquilo
C_{12}-C_{13}, cada R^{1} es típicamente
alquilo C_{1}-C_{3}, preferiblemente metilo, y
R^{2} es un grupo hidrocarbilo C_{1}-C_{6},
preferiblemente un grupo alquileno C_{1}-C_{3}
o, preferiblemente hidroxialquileno. Ejemplos de sultaínas adecuadas
incluyen
(C_{12}-C_{14})dimetil-amonio-2-hidroxipropilsulfonato,
(C_{12}-C_{14})amidopropilamonio-2-hidroxipropil
sultaína,
(C_{12}-C_{14})dihidroxietilamoniopropanosulfonato
y
(C_{16}-C_{18})dimetilamoniohexanosulfonato,
prefiriéndose
(C_{12}-C_{14})amidopropilamonio-2-hidroxipropil
sultaína.
Los polvos finos del presente procedimiento se
selecciona preferiblemente del grupo que consiste en carbonato de
sodio molido, tripolifosfato de sodio (STPP) en polvo,
tripolifosfato hidratado, sulfatos de sodio molidos,
aluminosilicatos, silicatos cristalinos laminares,
nitrilotriacetatos (NTA), fosfatos, silicatos precipitados,
polímeros, carbonatos, citratos, tensioactivos en polvo (como ácidos
alcanosulfónicos en polvo) y una corriente de recirculación interna
de polvo procedente del procedimiento de la presente invención,
donde el diámetro medio del polvo es de 0,1 a 500 micrómetros,
preferiblemente de 1 a 300 micrómetros, más preferiblemente de 5 a
100 micrómetros. En el caso de usar STPP hidratado como polvos finos
de la presente invención, se prefiere STPP hidratado hasta un nivel
no inferior a 50%. Los materiales de intercambio iónico de tipo
aluminosilicato usados en la presente memoria como mejoradores de la
detergencia tienen preferiblemente tanto una elevada capacidad de
intercambio del ion calcio como una elevada velocidad de
intercambio. Sin querer limitarse a la teoría, se cree que tales
elevadas velocidad y capacidad de intercambio del ion calcio son una
función de varios factores interrelacionados que se derivan del
método por el que se ha producido el material de intercambio iónico
de tipo aluminosilicato. A este respecto, los materiales de
intercambio iónico de tipo aluminosilicato usados en la presente
memoria, se producen preferiblemente de acuerdo con Corkill et
al., patente de EE.UU. nº 4.605.509 (Procter & Gamble), cuya
descripción se incorpora como referencia en la presente memoria.
Preferiblemente el material de intercambio iónico
de tipo aluminosilicato está en forma "sódica" puesto que las
formas potásica e hidrogenada del aluminosilicato no tienen una
velocidad ni capacidad de intercambio tan altas como las
proporcionadas por la forma sódica. Adicionalmente, el material de
intercambio iónico de tipo aluminosilicato está preferiblemente en
forma secada en exceso de forma que se facilite la producción de
aglomerados detergentes quebradizos como se describe en la presente
memoria. Los materiales de intercambio iónico de tipo
aluminosilicato usados en la presente memoria tienen preferiblemente
diámetros de tamaño de partícula que optimizan su eficacia como
mejoradores de la detergencia. La expresión "diámetro de tamaño de
partícula" según se usa en la presente memoria representa el
diámetro de tamaño de partícula medio de un material de intercambio
iónico de tipo aluminosilicato dado, determinado mediante técnicas
analíticas convencionales, tales como la determinación microscópica
y la microscopía electrónica de barrido (SEM del inglés Scanning
Electron Microscope). El diámetro de tamaño de partícula preferido
del aluminosilicato es de aproximadamente 0,1 micrómetros a
aproximadamente 10 micrómetros, más preferiblemente de
aproximadamente 0,5 micrómetros a aproximadamente 9 micrómetros. Lo
más preferiblemente, el diámetro de tamaño de partícula es de
aproximadamente 1 micrómetro a aproximadamente 8 micrómetros.
El material de intercambio iónico de tipo
aluminosilicato tiene preferiblemente la fórmula:
Na_{z}[(AlO_{2})_{z} \cdot
(SiO_{2})_{y}]xH_{2}O
en la que z e y son números enteros
de al menos 6, la razón molar de z a y es de aproximadamente 1 a
aproximadamente 5, y x es de aproximadamente 10 a aproximadamente
264. Más preferiblemente, el aluminosilicato tiene la
fórmula:
Na_{12}[(AlO_{2})_{12}(SiO_{2})_{12}]
\cdot
xH_{2}O
en la que x es de aproximadamente
20 a aproximadamente 30, preferiblemente aproximadamente 27. Estos
aluminosilicatos preferidos están disponibles comercialmente, por
ejemplo con las denominaciones Zeolita A, Zeolita B y Zeolita X.
Alternativamente, los materiales de intercambio iónico de tipo
aluminosilicato naturales o derivados sintéticamente adecuados para
usar en la presente memoria se pueden obtener como se describe en
Krummel et al. patente de EE.UU. nº 3.985.669, cuya
descripción se incorpora a esta memoria por
referencia.
Los aluminosilicatos usados en la presente
memoria se caracterizan además por su capacidad de intercambio
iónico que es al menos aproximadamente 200 mg equivalentes de dureza
en CaCO_{3} /gramo, calculada en una base anhidra, y que está
preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 300 a 352 mg
equivalentes de dureza en CaCO_{3} /gramo. Adicionalmente, los
materiales de intercambio iónico de tipo aluminosilicato presente se
caracterizan además por su velocidad de intercambio de ión calcio
que es al menos aproximadamente 0,26 g Ca^{++}/l/minuto/-gramo (2
granos Ca^{++}/galón/minuto/-gramo/galón) y más preferiblemente en
un intervalo de aproximadamente 0,26 g Ca^{++}/l/minuto/-gramo (2
granos Ca^{++}/galón/minuto/-gramo/galón) a aproximadamente 0,78 g
Ca^{++}/l/minuto/-gramo/l (6 granos
Ca^{++}/galón/minuto/-gramo/galón).
El material detergente de partida para el
presente procedimiento puede incluir polímeros líquidos. Los
polímeros líquidos se pueden seleccionar entre disoluciones de
polímero acuosas o no acuosas, agua y sus mezclas. La cantidad de
polímeros líquidos del presente procedimiento puede ser menor que
aproximadamente 10% (base de componente activo), preferiblemente
menor que aproximadamente 6% (base de componente activo), en
cantidad total del producto final obtenido por el procedimiento de
la presente invención.
Ejemplos preferibles de disoluciones de polímero
acuosas o no acuosas que se pueden usar en la presente invención son
poliaminas modificadas que comprenden una cadena principal de
poliamina que corresponde a la fórmula:
[H_{2}N ---
R]n+1 --- [
\uelm{N}{\uelm{\para}{H}} ---
R]m --- [\uelm{N}{\uelm{\para}{}} --- R]n
---
NH_{2}
que tiene una fórmula de poliamina
modificada V_{(n+1)}W_{m}Y_{n}Z, o una cadena principal de
poliamina que corresponde a la
fórmula:
[H_{2}N ---
R]n --- k+1 --- [
\uelm{N}{\uelm{\para}{H}} ---
R]m --- [\uelm{N}{\uelm{\para}{}} --- R]n
--- [\uelm{N}{\uelm{\para}{\uelm{R}{\uelm{\para}{}}}} ---
R]k ---
NH_{2}
que tiene una fórmula de poliamina
modificada V_{(n-k+1)}W_{m}Y_{n}Y'_{k}Z, en
la que k es igual o menor que n, teniendo dicha cadena principal de
poliamina un peso molecular, antes de la modificación, mayor que
aproximadamente 200 daltons, en la
que:
(i) las unidades V son unidades terminales que
tienen la fórmula:
(ii) las unidades W son unidades de la cadena
principal que tienen la fórmula:
(iii) las unidades Y son unidades de
ramificaciones que tienen la fórmula:
(iv) las unidades Z son unidades terminales que
tienen la fórmula:
en la que las unidades R de unión
de la cadena principal se seleccionan del grupo que consiste en
alquileno C_{2}-C_{12},
alquenileno C_{4}-C_{12}, hidroxialquileno C_{3}-C_{12}, dihidroxi-alquileno C_{4}-C_{12}, dialquilarileno C_{8}-C_{12}, -(R^{1}O)_{x}R^{1}-, -(R^{1}O)xR^{5}(OR^{1})_{x}-, -(CH_{2}CH(OR^{2})CH_{2}O)_{Z}(R^{1}O)_{y}R^{1}(OCH_{2}CH(OR^{2})CH_{2})_{w}-, -C(O)(R_{4})_{r}C(O)-, -CH_{2}CH(OR^{2})CH_{2}-, y sus mezclas; en la que R^{1} es alquileno C_{2}-C_{6} y sus mezclas; R^{2} es hidrógeno. -(R^{1}O)_{x}B, y sus mezclas; R^{3} es alquilo C_{1}-C_{18}, arilalquilo C_{7}-C_{12}, arilo sustituido con alquilo C_{7}-C_{12}, arilo C_{6}-C_{12}, y sus mezclas; R^{4} es alquileno C_{1}-C_{12}, alquenileno C_{4}-C_{12}, arilalquileno C_{8}-C_{12}, arileno C_{6}-C_{10}, y sus mezclas; R^{5} es alquileno C_{1}-C_{12}, hidroxialquileno C_{3}-C_{12}, dihidroxi-alquileno C_{4}-C_{12}, dialquilarileno C_{8}-C_{12}, -C(O)-, -C(O)NHR^{6}NHC(O)-, -R^{1}(OR^{1})-, -C(O)(R^{4})_{r}C(O)-, -CH_{2}
CH(OH)CH_{2}-, -CH_{2}CH(OH)CH_{2}O(R^{1}O)_{y}R^{1}OCH^{2}CH(OH)CH_{2}-, y sus mezclas; R^{6} es alquileno C_{2}-C_{12} o arileno C_{6}-C_{12}; las unidades E se seleccionan del grupo que consiste en hidrógeno, alquilo C_{1}-C_{22}, alquenilo C_{3}-C_{22}, arilalquilo C_{7}-C_{22}, hidroxialquilo C_{2}-C_{22}, -(CH_{2})_{p}CO_{2}M, -(CH_{2})_{q}SO_{3}M, -CH(CH_{2}CO_{2}M)CO_{2}M, -(CH_{2})_{p}PO_{3}M, -(R^{1}O)_{x}B, -C(O)R^{3} y sus mezclas; óxido; B es hidrógeno, alquilo C_{1}-C_{6}, -(CH_{2})_{q}SO_{3}M, -(CH_{2})_{p}CO_{2}M, -(CH_{2})_{q}(CHSO_{3}M)CH_{2}SO_{3}M, -(CH_{2})_{q}-(CHSO_{2}M)CH_{2}SO_{3}M, -(CH_{2})_{p}PO_{3}M, -PO_{3}M, y sus mezclas; M es hidrógeno o un catión soluble en agua en cantidad suficiente para equilibrar la carga; X es un anión soluble en agua; m tiene el valor de 4 a aproximadamente 400; n tiene el valor de 0 a aproximadamente 200; p tiene el valor de 1 a 6, q tiene el valor de 0 a 6; r tiene el valor de 0 ó 1; w tiene el valor 0 ó 1; x tiene el valor de 1 a 100; y tiene el valor de 0 a 100; z tiene el valor 0 ó 1. Un ejemplo de las polietileniminas más preferidas sería una polietilenimina que tenga un peso molecular de 1.800 y que haya sido adicionalmente modificada por etoxilación hasta un grado de aproximadamente 7 residuos etilenoxi por nitrógeno (PEI 1899, E7). Es preferible que la disolución del polímero anterior forme un precomplejo con un tensioactivo aniónico, como NaLAS.
alquenileno C_{4}-C_{12}, hidroxialquileno C_{3}-C_{12}, dihidroxi-alquileno C_{4}-C_{12}, dialquilarileno C_{8}-C_{12}, -(R^{1}O)_{x}R^{1}-, -(R^{1}O)xR^{5}(OR^{1})_{x}-, -(CH_{2}CH(OR^{2})CH_{2}O)_{Z}(R^{1}O)_{y}R^{1}(OCH_{2}CH(OR^{2})CH_{2})_{w}-, -C(O)(R_{4})_{r}C(O)-, -CH_{2}CH(OR^{2})CH_{2}-, y sus mezclas; en la que R^{1} es alquileno C_{2}-C_{6} y sus mezclas; R^{2} es hidrógeno. -(R^{1}O)_{x}B, y sus mezclas; R^{3} es alquilo C_{1}-C_{18}, arilalquilo C_{7}-C_{12}, arilo sustituido con alquilo C_{7}-C_{12}, arilo C_{6}-C_{12}, y sus mezclas; R^{4} es alquileno C_{1}-C_{12}, alquenileno C_{4}-C_{12}, arilalquileno C_{8}-C_{12}, arileno C_{6}-C_{10}, y sus mezclas; R^{5} es alquileno C_{1}-C_{12}, hidroxialquileno C_{3}-C_{12}, dihidroxi-alquileno C_{4}-C_{12}, dialquilarileno C_{8}-C_{12}, -C(O)-, -C(O)NHR^{6}NHC(O)-, -R^{1}(OR^{1})-, -C(O)(R^{4})_{r}C(O)-, -CH_{2}
CH(OH)CH_{2}-, -CH_{2}CH(OH)CH_{2}O(R^{1}O)_{y}R^{1}OCH^{2}CH(OH)CH_{2}-, y sus mezclas; R^{6} es alquileno C_{2}-C_{12} o arileno C_{6}-C_{12}; las unidades E se seleccionan del grupo que consiste en hidrógeno, alquilo C_{1}-C_{22}, alquenilo C_{3}-C_{22}, arilalquilo C_{7}-C_{22}, hidroxialquilo C_{2}-C_{22}, -(CH_{2})_{p}CO_{2}M, -(CH_{2})_{q}SO_{3}M, -CH(CH_{2}CO_{2}M)CO_{2}M, -(CH_{2})_{p}PO_{3}M, -(R^{1}O)_{x}B, -C(O)R^{3} y sus mezclas; óxido; B es hidrógeno, alquilo C_{1}-C_{6}, -(CH_{2})_{q}SO_{3}M, -(CH_{2})_{p}CO_{2}M, -(CH_{2})_{q}(CHSO_{3}M)CH_{2}SO_{3}M, -(CH_{2})_{q}-(CHSO_{2}M)CH_{2}SO_{3}M, -(CH_{2})_{p}PO_{3}M, -PO_{3}M, y sus mezclas; M es hidrógeno o un catión soluble en agua en cantidad suficiente para equilibrar la carga; X es un anión soluble en agua; m tiene el valor de 4 a aproximadamente 400; n tiene el valor de 0 a aproximadamente 200; p tiene el valor de 1 a 6, q tiene el valor de 0 a 6; r tiene el valor de 0 ó 1; w tiene el valor 0 ó 1; x tiene el valor de 1 a 100; y tiene el valor de 0 a 100; z tiene el valor 0 ó 1. Un ejemplo de las polietileniminas más preferidas sería una polietilenimina que tenga un peso molecular de 1.800 y que haya sido adicionalmente modificada por etoxilación hasta un grado de aproximadamente 7 residuos etilenoxi por nitrógeno (PEI 1899, E7). Es preferible que la disolución del polímero anterior forme un precomplejo con un tensioactivo aniónico, como NaLAS.
Otros ejemplos preferibles de disoluciones de
polímeros acuosas o no acuosas que se pueden usar como polímeros
líquidos en la presente invención son dispersantes del tipo
policarboxilatos poliméricos que se pueden preparar polimerizando o
copolimerizando monómeros insaturados adecuados, preferiblemente en
su forma ácida. Los ácidos monoméricos insaturados que se pueden
polimerizar para formar policarboxilatos poliméricos adecuados
incluyen ácido acrílico, ácido maleico (o anhídrido maleico), ácido
fumárico, ácido itacónico, ácido aconítico, ácido mesacónico, ácido
citracónico y ácido metilenmalónico. La presencia en los
policarboxilatos poliméricos de esta invención de segmentos
monoméricos que no contienen radicales carboxilatos, como metil
vinil éter, estireno, etileno, etc., es conveniente con la condición
de que dichos segmentos no constituyan más de aproximadamente 40% en
peso.
Los preferidos son los policarboxilatos
homopoliméricos que tienen pesos moleculares superiores a 4.000 como
los descritos a continuación. Los policarboxilatos homopoliméricos
particularmente adecuados se pueden derivar del ácido acrílico.
Tales polímeros basados en ácido acrílico que son útiles en esta
memoria son las sales solubles en agua de ácido acrílico
polimerizado. El peso molecular medio de tales polímeros en forma
ácida preferiblemente está en el intervalo de más de 4.000 a 10.000,
preferiblemente de más de 4.000 a 7.000 y lo más preferiblemente de
más de 4.000 a 5.000. Las sales solubles en agua de tales polímeros
de ácido acrílico pueden incluir, por ejemplo, las sales de metal
alcalino, amonio y amonio sustituido.
También se pueden usar policarboxilatos
copoliméricos, como copolímeros basados en ácido acrílico/ácido
maleico. Tales materiales incluyen las sales solubles en agua de
copolímeros de ácido acrílico y ácido maleico. El peso molecular
medio de tales copolímeros en la forma ácida preferiblemente varía
de aproximadamente 2.000 a 100.000, más preferiblemente de
aproximadamente 5.000 a 75.000 y lo más preferiblemente de
aproximadamente 7.000 a 65.000. La razón de segmentos acrilato a
maleato en tales copolímeros generalmente variará de aproximadamente
30:1 a aproximadamente 1:1, más preferiblemente de aproximadamente
10:1 a 2:1. Las sales solubles en agua de tales copolímeros de ácido
acrílico/ácido maleico pueden incluir, por ejemplo, las sales de
metal alcalino, amonio y amonio sustituido. Es preferible que la
disolución de los polímeros antes mencionados sea un precomplejo con
un tensioactivo aniónico, como LAS.
El material detergente de partida del presente
procedimiento puede incluir ingredientes detergentes adicionales y/o
se puede incorporar en la composición detergente cualquier número de
ingredientes adicionales durante etapas posteriores del presente
procedimiento. Estos ingredientes adyuvantes incluyen otros
mejoradores de la detergencia, blanqueantes, activadores del
blanqueante, potenciadores de las jabonaduras o supresores de las
jabonaduras, agentes contra el deslustre y anticorrosión, agentes de
suspensión de suciedad, agentes de liberación de suciedad,
germicidas, agentes de ajuste del pH, fuentes alcalinas no
mejoradoras de la detergencia, agentes quelantes, arcillas
esmectitas, enzimas, agentes de estabilización de enzimas y
perfumes. Véase la patente de EE.UU nº 3.936.537, expedida el 3 de
Febrero de 1976 a Baskerville, Jr. et al., incorporada a esta
memoria como referencia.
Otros mejoradores de la detergencia se pueden
seleccionar generalmente de los diversos fosfatos, polifosfatos,
fosfonatos, polifosfonatos, carbonatos, boratos,
polihidroxisulfonatos, poliacetatos, carboxilatos y policarboxilatos
de metal alcalino, amonio o amonio sustituido solubles en agua. Se
prefieren las sales de metales alcalinos, especialmente sodio, de
tales materiales. Se prefieren para usar en la presente memoria los
fosfatos, carbonatos, ácidos grasos C_{10-18},
policarboxilatos y sus mezclas. Se prefiere más el tripolifosfato de
sodio, pirofosfato de tetrasodio, citrato, tartrato, mono- y
di-succinatos y sus mezclas.
En la patente de EE.UU nº 4.412.934, Chung et
al., expedida el 1 de Noviembre de 1983, y en la patente de
EE.UU nº 4.483.781, Hartman, expedida el 20 de Noviembre de 1984,
incorporadas ambas a esta memoria como referencia, se describen
activadores y agentes blanqueantes. También se describen agentes
quelantes en la patente de Estados Unidos 4.663.071, Bush et
al., incorporada en esta memoria como referencia, de la columna
17, línea 54, hasta la columna 18, línea 68. Los modificadores de
las jabonaduras son también ingredientes opcionales y se describen
en las patentes de EE.UU nº 3.933.672, expedida el 20 de enero de
1976 a Bartoletta et al., y 4.136.045, expedida el 23 de Enero de
1979 a Gault et al, incorporadas ambas en esta memoria como
referencia.
Arcillas esmectitas adecuadas para usar en la
presente memoria se describen en la patente de Estados Unidos
4.762.645, Tucker et al., expedida el 9 de agosto de 1988, de
la columna 6, línea 3, hasta la columna 7, línea 24, incorporada en
esta memoria como referencia. En la patente de Baskerville, columna
13, línea 54 hasta columna 16, línea 16, y en la patente de EE.UU nº
4.663.071, Bush et al, expedida el 5 de Mayo de 1987,
incorporadas ambas en esta memoria como referencia, se enumeran
mejoradores de la detergencia adicionales adecuados.
Una etapa opcional después de la segunda etapa de
la presente invención es un procedimiento adicional de aglomeración.
Los ejemplos que se pueden usar como el procedimiento adicional se
describen en las patentes de EE.UU. 5.486.303, 5.516.448, 5.554.587
y 5.574.005.
Otra etapa opcional en el procedimiento es el
secado, si se desea, para reducir el nivel de humedad del presente
procedimiento. Esto se puede llevar a cabo por una variedad de
aparatos, bien conocidos por los expertos en la técnica. Se prefiere
un aparato de lecho fluidizado, y se mencionará en la siguiente
discusión.
En otra etapa opcional del presente
procedimiento, los gránulos detergentes que salen del secador de
lecho fluidizado están condicionados además por el enfriamiento
adicional en aparatos de enfriamiento. El aparato preferido es un
lecho fluidizado. Otra etapa opcional del procedimiento implica
añadir un agente de revestimiento para mejorar la fluidez en uno o
más de los siguientes puntos el presente procedimiento. El agente de
revestimiento se selecciona preferiblemente del grupo que consiste
en aluminosilicatos, silicatos, carbonatos y sus mezclas. El agente
de revestimiento no sólo aumenta la fluidez de la composición
detergente resultante que es deseable por los consumidores porque
permite una fácil dosificación del detergente durante su uso, sino
que también sirve para controlar la aglomeración evitando o
minimizando una aglomeración excesiva, especialmente cuando se añade
directamente al mezclador de velocidad moderada. Como conocen bien
los expertos en la técnica, una aglomeración excesiva puede originar
propiedades de fluidez y estética no deseables en el producto
detergente final.
Opcionalmente, el procedimiento puede comprender
la etapa de pulverizar un aglutinante adicional en el procedimiento
de la presente invención o secadores de lecho fluidizado y/o
enfriadores de lecho fluidizado. Se añade un aglutinante para
incrementar la aglomeración proporcionando un agente
"aglutinante" o "pegajoso" en los componentes detergentes.
El agente aglutinante se selecciona preferiblemente del grupo que
consiste en agua, tensioactivos aniónicos, tensioactivos no iónicos,
silicatos líquidos, polietilenglicol, poliacrilatos de
polivinilpirrolidona, ácido cítrico y sus mezclas. Otros materiales
aglutinantes adecuados incluyendo los indicados en la presente
memoria se describen en Beerse et al, patente de EE.UU. nº
5.108.646 (Procter & Gamble Co.), cuya descripción se incorpora
a esta memoria como referencia.
Otras etapas opcionales contempladas por el
presente procedimiento incluyen tamizar los aglomerados de gránulos
detergentes de gran tamaño, cuya cantidad se minimiza por el
presente procedimiento, en un aparato de tamizado que puede tomar
una diversidad de formas, incluidos, pero sin carácter limitativo,
tamices convencionales elegidos para el tamaño de partículas
deseado del producto detergente acabado.
Otra etapa opcional del presente procedimiento es
acabar los aglomerados detergentes resultantes por medio de una
diversidad de procedimientos, incluidos pulverización y/o mezclado
con otros ingredientes detergentes convencionales. Por ejemplo, la
etapa de acabado comprende pulverizar perfumes, abrillantadores
ópticos y enzimas sobre los aglomerados acabados, para proporcionar
una composición detergente más completa. Dichas técnicas e
ingredientes son bien conocidos en la técnica.
La otra etapa opcional del procedimiento implica
un procedimiento para estructurar una pasta muy activa, por ejemplo,
endureciendo una pasta acuosa de un tensioactivo aniónico
incorporando un material endurecedor de la pasta usando un extrusor,
antes del procedimiento de la presente invención. Los detalles del
procedimiento de estructurar una pasta muy activa se describe en el
documento WO98/14550 nº de solicitud. PCT/US96/15960 (presentada el
4 de Octubre de 1996).
Para hacer entender más fácilmente la presente
invención, se hace referencia a los siguientes ejemplos, que se
destinan a ser ilustrativos solamente, y no a limitar el
alcance.
El siguiente es un ejemplo* (*: tamaño del lote)
para obtener aglomerados usando un mezclador Lödige CB a escala de
banco (de aquí en adelante, mezclador CB).
Se dispersan 232 g de pasta (72% de componente
activo) de CFAS (sulfato de alcohol graso de coco
C_{12}-C_{18}) mediante el eje de un mezclador
CB durante 7,25 segundos, junto con 179 g de STPP en polvo (tamaño
de partícula medio de 40 - 75 micrómetros), 119 de carbonato de
sodio molido (tamaño de partícula medio de 10-20
micrómetros), 92 g de sulfato de sodio (tamaño de partícula medio de
70-120 micrómetros), 37 de zeolita y 140 de polvos
finos reciclados. Después de un corto intervalo (1-2
segundos), se dispersan 26 g de pasta (70% de componente activo) de
AE_{3}S
(alquil(C_{12}-C_{15})etoxisulfato)
mediante el eje del mezclador CB durante aproximadamente 1 segundo.
Tras la adición de la pasta de AE_{3}S, los contenidos del
mezclador CB se mezclan durante aproximadamente 3 segundos para
obtener aglomerados que fluyen libremente.
Las condiciones del mezclador CB son las
siguientes:
- Velocidad del mezclador: 800 rpm
- Temperatura de la pasta: 45 - 47ºC
- Temperatura de la camisa: 30ºC
- Longitud del eje: 18,9 cm
- Diámetro del mezclador: 20 cm
El aglomerado del mezclador CB tiene una densidad
de flujo de 640-700 g/l. Los aglomerados incluyen
sólo 5,2% de gránulos de gran tamaño (es decir, mayores que 1180
\mum).
El siguiente es un ejemplo* (*. tamaño de lote)
para obtener aglomerados usando un mezclador Lödige CB a escala de
banco (de aquí en adelante, mezclador CB), seguido de un mezclador
Lödige KM a escala de banco (de aquí en adelante, mezclador KM).
Se dispersan 234 g de pasta (72% de componente
activo) de CFAS (sulfato de alcohol graso de coco
C_{12}-C_{18}) mediante el eje de un mezclador
CB durante 7,5 segundos, junto con 197 g de STPP en polvo (tamaño de
partícula medio de aproximadamente 40 - 75 micrómetros), 152 g de
carbonato de sodio molido (tamaño de partícula medio de
aproximadamente 10-20 micrómetros), 66 g de sulfato
de sodio (tamaño de partícula medio de aproximadamente
10-20 micrómetros), y 136 g de polvos finos
reciclados. Los contenidos del mezclador CB se mezclan durante
aproximadamente 4 segundos para obtener aglomerados que fluyen
libremente. Las condiciones de los mezcladores CB-30
son las siguientes.
- Velocidad del mezclador: 800 rpm
- Temperatura de la pasta: 45 - 47ºC
- Temperatura de la camisa: 30ºC
- Longitud del eje: 18,9 cm
- Diámetro del mezclador: 20 cm
Se añaden al mezclador KM 750 g de los
aglomerados del mezclador CB. Se añaden 29 g del precursor de ácido
del LAS (alquilbencenosulfonato lineal, C_{18} (= promedio)) a
50-60ºC a un mezclador KM durante aproximadamente
1,5 segundos. Tras la adición del precursor de ácido de LAS, se
añaden 8 g de zeolita (tamaño de partícula medio de aproximadamente
4 - 7 micrómetros) y 50 g de carbonato de sodio molido (tamaño de
partícula medio de aproximadamente 10 -20 micrómetros). Los
contenidos se mezclan en el mezclador KM durante 4-5
segundos, con el fin de que crezcan las partículas. En esta etapa de
mezclado, opcionalmente, se pueden unir uno o más cortadores
convencionales al mezclador KM.
Las condiciones del mezclador KM son las
siguientes:
- Velocidad del mezclador: 150 rpm
- Temperatura de la camisa: 35ºC
Los aglomerados obtenidos en el mezclador KM se
secan en un secador de lecho fluidizado en discontinuo a 95ºC
durante 3 minutos, y posteriormente se enfría en un enfriador de
lecho fluidizado en discontinuo.
Los aglomerados del enfriador fluyen libremente
con un resistencia de la torta de aproximadamente 7 N, y tiene una
densidad de 750 - 800 g/l. El tamaño de partícula medio de los
aglomerados es aproximadamente 400 - 500 \mum. Los aglomerados
incluyen aproximadamente 20% de aglomerados no aceptables de gran
tamaño (es decir, mayores que 1180 \mum).
El siguiente es un ejemplo para obtener
aglomerados usando un mezclador Lódige CB-30 (de
aquí en adelante, mezclador CB), seguido de un mezclador Lödige
KM-600 (de aquí en adelante, mezclador KM).
Se dispersan 340 kg/h de pasta (72% de componente
activo) de CFAS (sulfato de alcohol graso de coco
C_{12}-C_{18}) mediante el eje de un mezclador
CB junto con 250 kg/h de STPP en polvo (tamaño de partícula medio
de aproximadamente 40 -75 micrómetros), 185 kg/h de carbonato de
sodio molido (tamaño de partícula medio de
aproximadamente10-20 micrómetros), 195 kg/h de
sulfato molido (tamaño de partícula medio de aproximadamente
10-20 micrómetros), 200 kg/h de polvos finos
reciclados y 11 kg/h de zeolita. Las condiciones del mezclador
CB-30 son las siguientes.
- Velocidad del mezclador: 620 rpm
- Temperatura de la pasta: 45 - 48ºC
- Temperatura de la camisa: 30ºC
- Longitud del eje: 28,9 cm
- Diámetro del mezclador: 30 cm
- Tiempo de retención: 7-15 segundos
- Condición energética del mezclador: 2,1 kj/kg
Los aglomerados del mezclador CB se añaden al
mezclador KM. Se dispersan 37 kg/h de pasta (70% de componente
activo) de AE_{3}S
(alquil(C_{12}-C_{15})etoxisulfato)
en el mezclador KM mediante el eje del mezclador CB. Se añaden
5-10 kg/h de Zeolita al mezclador KM. En la etapa de
mezclado en el mezclador KM, se pueden unir cortadores
convencionales (4 números de cortadores de árboles de navidad) al
mezclador KM.
Las condiciones del mezclador KM son las
siguientes:
- Velocidad del mezclador: 100 rpm
- Temperatura de la camisa: 40ºC
- Tiempo de retención: 2,0-6,0 minutos
- Condición energética del mezclador: 1,5 -3,0 kj/kg
- Condición de los cortadores: 1.600 rpm
Los aglomerados obtenidos del mezclador KM tienen
solo aproximadamente 2 - 10% de aglomerados no aceptables de gran
tamaño (es decir, mayor que 1180 \mum). Los aglomerados del
mezclador KM (que tienen diámetro no superior a 1180 \mum) se
secan en un secador de lecho fluidizado a 95ºC, y posteriormente se
enfrían a 10-12ºC en un enfriador de lecho
fluidizado.
Los aglomerados del enfriador fluyen libremente,
y tienen una densidad de 750 - 850 g/l. El tamaño de partícula medio
de los aglomerados es aproximadamente 500 - 650 \mum.
Habiendo descrito así en detalle la invención,
será obvio para los expertos en la técnica que se pueden hacer
distintos cambios sin alejarse del alcance de la invención y la
invención no se ha de considerar limitada a lo que se describe en la
memoria descriptiva.
Claims (10)
1. Un procedimiento sin torre para preparar una
composición detergente granular, comprendiendo el procedimiento:
- (a)
- mezclar bien una pasta de tensioactivo aniónico cristalino con una cantidad suficiente de polvos finos de materiales detergentes de partida para formar un aglomerado que fluye libremente;
- (b)
- mezclar bien un producto de la etapa (a) con una pasta de tensioactivo aniónico no cristalino para formar un aglomerado que fluye libremente.
2. El procedimiento según la reivindicación 1, en
el que uno o más materiales detergentes de partida seleccionados del
grupo que consiste en tensioactivos detergentes, polímeros líquidos
e ingredientes detergentes adyuvantes, se añaden durante la etapa
(a).
3. El procedimiento según la reivindicación 1, en
el que uno o más materiales detergentes de partida seleccionados del
grupo que consiste en tensioactivos detergentes, polvos finos,
polímeros líquidos e ingredientes detergentes adyuvantes, se añaden
durante la etapa (b).
4. El procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la pasta de tensioactivo aniónico cristalino en un
alquilsulfato o una mezcla de alquilsulfatos, seleccionados del
grupo que consiste en sulfatos de alcohol graso de coco
C_{12}-C_{18},
alquil(C_{14}-C_{15})sulfatos
sintéticos y sus mezclas.
5. El procedimiento según la reivindicación 1, en
el que la pasta de tensioactivo aniónico no cristalino se selecciona
del grupo que consiste en alquiletoxisulfatos,
alquilbencenosulfonatos y sus mezclas.
6. El procedimiento según la reivindicación 1, en
el que los polvos finos se seleccionan del grupo que consiste en
carbonato de sodio, tripolifosfato de sodio en polvo, tripolifosfato
hidratado, sulfatos de sodio, aluminosilicatos, silicatos laminares
cristalinos, fosfatos, silicatos precipitados, polímeros,
carbonatos, citratos, nitrilotriacetatos (NTA), tensioactivos en
polvo, polvos finos reciclados de la etapa (b) y sus mezclas.
7. El procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el aglomerado de la etapa (b) incluye menos de
aproximadamente 20% de gránulos que tienen diámetro mayor que 1180
\mum.
8. El procedimiento según la reivindicación 1, en
el que una razón en peso activo de la pasta de tensioactivo aniónico
cristalino a los polvos finos en la etapa (a) es de aproximadamente
2,0 a aproximadamente 3,2.
9. El procedimiento según la reivindicación 1, en
el que una razón en peso activo de la pasta de tensioactivo aniónico
cristalino en la etapa (a) a la pasta de tensioactivo aniónico no
cristalino en la etapa (b) es de aproximadamente 4% a
aproximadamente 14%.
10. Una composición detergente granular obtenida
según el procedimiento de la reivindicación 1.
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