ES2224886B1 - Cuerpo de carbono. - Google Patents
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Abstract
Cuerpo de carbono que tiene una distribución sustancialmente homogénea de fibras de carbono dispersadas dentro de dicho cuerpo de carbono como monofilamentos sustancialmente simples, estando presentes dichas fibras de carbono en una cantidad de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 3,0% en peso basado en el peso de dicho cuerpo de carbono. La invención es aplicable a la fabricación de electrodos.
Description
Cuerpo de carbono.
Esta invención se refiere a un cuerpo de carbono
que comprende una composición de brea ligante y que tiene una
distribución sustancialmente homogénea de fibras de carbono. El
cuerpo de grafito de la presente invención tiene un coeficiente de
expansión térmica transversal y longitudinal deseablemente menor que
los cuerpos de grafito fabricados convencionalmente.
El uso de fibras de carbono como carga con brea
como ligante es bien conocido en la técnica de fabricación de
cuerpos de carbono, por ejemplo, electrodos de grafito, que tienen
un coeficiente de expansión térmica (CTE) reducido. Típicamente,
los cuerpos de carbono que tienen un bajo CTE se fabrican mezclando
coque orientado como las agujas con un ligante de carbonización
termoplástico, tal como brea de alquitrán de carbón, extruyendo o
moldeando la mezcla resultante en la forma deseada y a continuación
carbonizando y grafitizando el cuerpo. Aunque los cuerpos de
carbono producidos de esta manera tienen un bajo CTE, se buscan,
constantemente medios para reducir más el CTE para mejorar la
eficacia de estos artículos en los ambientes de alta temperatura en
los que se emplean.
La patente británica nº 1.526.809 de Singer et
al. describe un artículo extruido de carbono preparado
utilizando de 50% a 80% de fibras orientadas fabricadas de brea
mesofásica y 20% a 50% de un ligante carbonizable termoplástico. El
artículo de carbono resultante tiene un coeficiente longitudinal de
expansión térmica reducido (con grano).
La patente de EE.UU. nº 4.998.709 de Griffin
et al. describe un método para fabricar racores de
electrodos de grafito utilizando fibras de carbono derivadas de
brea mesofásica añadida a mezclas de coque y brea para producir un
pivote para electrodos. La invención añade de 8 a 20% de una brea
mesofásica basada en fibras de carbono a 65% de coque de alto valor
y 22 a 28% de un ligante para formar una mezcla de extrusión y
extruye para formar un artefacto tipo pivote. Se cree que el alto
grado de alineamiento de las fibras de carbono es necesario para
lograr la disminución del CTE longitudinal. Sin embargo, aparece un
aumento indeseable del CTE transversal (contra grano), y una menor
resistencia. El efecto indeseable de un mayor CTE transversal
proviene de las fibras de carbono que tienen un CTE: longitudinal
muy bajo (-1,5 x 10^{6}/ºC) pero un CTE transversal muy alto
(aproximadamente de 5 a 8 x 10^{-6}/ºC).
Un obstáculo principal para alcanzar CTEs menores
tanto la dirección transversal como en la longitudinal es la
incapacidad de dispersar homogéneamente las fibras en la mezcla
electródica antes de la extrusión para orientar aleatoriamente las
fibras de carbono. Generalmente, cuando se añaden las fibras a la
mezcla electródica, es preferible tener una longitud de fibras no
mayor que la de las partículas de carga de coque más largas
(aproximadamente 2,54 cm). Para conseguir tal producto,
generalmente las fibras de carbono se compactan con el uso de un
material con capacidad de pegar y a continuación se cortan en
pequeños haces. Cada haz, puede contener hasta aproximadamente
20.000 monofilamentos. Cuando se añaden estos haces de fibras a
mezclas electródicas que contiene coque y brea o se premezclan con
el coque antes de la adición de la brea, es virtualmente imposible
una distribución homogénea de los haces en monofilamentos
individuales. Cuando se mezclan con los ingredientes del electrodo
las fibras se agrupan en bolas o agregados. La fig.1 es una
fotomicrografía con un aumento de 200X de una sección transversal
de una mezcla electródica típica de carga de coque y brea a la cual
se añadieron haces de fibras y se mezclaron de una manera
convencional. Las fibras 10 se muestran como pequeñas formas
elípticas ligeramente coloreadas y se aglomeran en un fondo de brea
15 junto con las partículas de coque 25. Estas fibras aglomeradas
conducen a una pobre estructura del electrodo formado y requieren
altas cantidades de fibras para conseguir las mejoras deseadas de
las propiedades. Durante la extrusión, las partículas de carga de
coque semejantes a agujas se alinean en una orientación
sustancialmente longitudinal. Esto proporciona una medida de la
reducción del CTE en la dirección longitudinal, pero un probable
aumento en la dirección transversal. Por lo tanto, sería
beneficioso encontrar un método para dispersar las fibras de
carbono en una orientación aleatoria para disminuir los CTEs en
ambas direcciones.
Teniendo en cuenta los problemas y las
deficiencias de la técnica anterior, es por lo tanto un objeto de la
presente invención proporcionar un método para utilizar fibras de
carbono no sólo para disminuir el CTE longitudinal, sino también el
CTE transversal en cuerpos de carbono, particularmente en electrodos
de grafito
Es otro objeto de la presente invención
proporcionar un método para dispersar fibras de carbono en un
ligante de brea tal que las fibras se orienten aleatoriamente para
reducir tanto el CTE transversal como el longitudinal en un
electrodo resultante de grafito.
Un objeto adicional de la invención es
proporcionar un método para utilizar la mínima cantidad de fibras
de carbono para conseguir los efectos deseados anteriormente
mencionados.
Es todavía otro objeto de la presente invención
proporcionar un cuerpo de carbono que tenga un coeficiente de
expansión térmica reducido.
Todavía es aún otro objeto de la presente
invención proporcionar un electrodo de grafito que tenga un CTE
longitudinal reducido, y también un CTE transversal reducido.
Otros objetos y ventajas de la invención serán
aún obvios en parte y en parte evidentes a partir de la memoria
descriptiva.
La presente invención se dirige a, en un primer
aspecto, un método para fabricar un ligante de brea y fibras que
comprende las etapas de: (a) proporcionar una brea que tenga una
viscosidad de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 5 poises; (b)
proporcionar fibras de carbono en una cantidad de aproximadamente a
0,5 a aproximadamente 10,0% en peso de la brea; y (c) mezclar las
fibras y la brea para dispersar las fibras en un ligante de brea y
fibras. Preferiblemente, la etapa (a) comprende proporcionar una
brea que tenga una viscosidad de aproximadamente 0,1 a
aproximadamente 5 poises a una temperatura de aproximadamente 260ºC
a aproximadamente 140ºC. Preferiblemente, en la etapa (c) las
fibras están sustancialmente dispersadas en monofilamentos
sustancialmente simples de una orientación aleatoria dentro del
ligante de brea y fibras. Preferiblemente, la etapa (c) comprende
mezclar las fibras y la brea calentando las breas y la brea a una
temperatura en la que la brea tenga una viscosidad de menos que
aproximadamente 5 poises, seguido por agitación de aproximadamente
100 a aproximadamente 1000 rpm durante un tiempo suficiente tal que
de las fibras se dispersen sustancialmente en monofilamentos
sustancialmente simples que están orientados aleatoriamente dentro
del ligante de brea y fibras. Tras la finalización sustancial de la
etapa (c), el ligante de brea y fibras tiene un punto de
ablandamiento de aproximadamente 90ºC a aproximadamente 200ºC, un
valor modificado de carbono Conradson (MCC) de aproximadamente 50 a
aproximadamente 75%, y una viscosidad de aproximadamente 1 a
aproximadamente 50 poises a aproximadamente 160ºC.
Todavía en otro aspecto, la presente invención se
dirige a un método para fabricar un ligante de brea y fibras que
comprende las etapas de: (a) proporcionar una brea que tenga una
viscosidad de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 5 poises; (b)
proporcionar una cantidad de fibras de carbono; y (c) mezclar las
fibras y la brea para dispersar homogéneamente las fibras en un
ligante de brea y fibras tal que las fibras se dispersen en
monofilamentos sustancialmente simples que están orientados
aleatoriamente dentro de la brea ligante de las fibras.
Todavía en otro aspecto, la presente invención se
dirige a un ligante basado en una brea que comprende una mezcla de
una brea que tiene una viscosidad de aproximadamente 0,1 a
aproximadamente 5 poises a una temperatura de aproximadamente 260 a
aproximadamente 140ºC con 0,5 a aproximadamente 10,0% en peso de
fibras de carbono basado en el peso de la brea, sustancialmente
dispersadas homogéneamente dentro de la brea como monofilamentos
sustancialmente simples que están orientados aleatoriamente. La
mezcla resultante tiene un punto de ablandamiento de aproximadamente
90 a aproximadamente 200ºC, un valor MCC de aproximadamente 50 a
aproximadamente 75% y una viscosidad de aproximadamente 1 a
aproximadamente 50 poises a aproximadamente 160ºC. Preferiblemente,
la mezcla tiene un comportamiento reológico sustancialmente similar
con respecto a la velocidad de cambia de la viscosidad con la
temperatura que la brea material de partida.
En otro aspecto, la presente invención se dirige
a un método para formar un cuerpo de carbono que comprende las
etapas de: (a) proporcionar un ligante que comprende une mezcla de
brea que tiene una viscosidad de aproximadamente 0,1 a
aproximadamente 5 poises a una temperatura de aproximadamente 260 a
aproximadamente 140ºC y aproximadamente 0,5 a aproximadamente 10,0%
en peso de fibras de carbono basado en el peso de la brea,
sustancialmente dispersadas homogéneamente dentro de la brea como
monofilamentos sustancialmente simples que están orientados
aleatoriamente; (b) proporcionar una carga; (c) mezclar el ligante
que tiene las fibras de carbono sustancialmente dispersadas
homogéneamente como monofilamentos sustancialmente simples y la
carga para producir una mezcla ligante-carga; (d)
conformar la mezcla ligante-carga para formar un
cuerpo conformado; y (e) carbonizar el cuerpo conformado para formar
un cuerpo de carbono. Preferiblemente, la etapa (a) comprende
proporcionar un ligante que tenga un punto de ablandamiento de
aproximadamente 90 a aproximadamente 200ºC, un valor MCC de
aproximadamente 50 a aproximadamente 75%, y una viscosidad de
aproximadamente 1 a aproximadamente 50 poises a aproximadamente
160ºC.
Todavía en aún otro aspecto, la presente
invención se dirige a un cuerpo de carbono que tiene una
distribución sustancialmente homogénea de fibras de carbono
dispersadas dentro del cuerpo de carbono como monofilamentos
sustancialmente simples que están orientados aleatoriamente,
estando presentes las fibras de carbono en una cantidad de
aproximadamente 1,5% en peso a aproximadamente 3,0% en peso basado
en el peso del cuerpo de carbono.
Todavía en aún otro aspecto, la presente
invención se dirige a un método para fabricar un cuerpo de grafito
que tenga un coeficiente de expansión térmica reducido que
comprende las etapas de: (a) proporcionar un ligante que comprende
una mezcla de una brea que tenga una viscosidad de aproximadamente
0,1 a aproximadamente 5 poises a una temperatura de aproximadamente
260 a aproximadamente 140ºC, y aproximadamente 0,5 a
aproximadamente 10,0% en peso de fibras de carbono basado en el
peso de la brea, sustancial mente dispersadas homogéneamente dentro
de la brea como monofilamentos sustancialmente simples que están
orientados aleatoriamente; (b) proporcionar una carga; (c) mezclar
el ligante y la carga para producir una mezcla
ligante-carga que tenga una dispersión
sustancialmente homogéneas de fibras de carbono que están orientadas
aleatoriamente a lo largo de ella; (d) conformar la mezcla
ligante-carga para formar un cuerpo de carbono; (e)
carbonizar el cuerpo de carbono; y (f) grafitizar el cuerpo de
carbono para formar un cuerpo de grafito. Preferiblemente, la etapa
(f) comprenden grafitizar el cuerpo de carbono para formar un
cuerpo de grafito que tenga aproximadamente 1,5% en peso de fibras
de carbono basado en el peso del cuerpo de grafito, sustancialmente
dispersadas a lo largo del cuerpo de grafito como monofilamentos
sustancialmente simples que están orientados aleatoriamente.
Todavía en aún otro aspecto, la presente
invención se dirige a un cuerpo de grafito que tiene una
distribución sustancialmente homogénea de fibras de carbono
dispersadas dentro del cuerpo de carbono como monofilamentos
sustancialmente simples que están orientados aleatoriamente, estando
presentes las fibras de carbono en una cantidad de aproximadamente
1,5% en peso a aproximadamente 3,0% en peso basado en el peso del
cuerpo de grafito.
Todavía en aún otro aspecto, la presente
invención se dirige a un cuerpo de grafito que tiene un coeficiente
de expansión térmica longitudinal de aproximadamente -0,5 x,
10^{-6}/ºC a aproximadamente 0,2 x 10^{-6}/ºC que se mide de
aproximadamente 25 a aproximadamente 200ºC.
Todavía en otro aspecto, la presente invención se
dirige a un cuerpo de grafito que tiene una distribución
sustancialmente homogénea de fibras de carbono dispersadas dentro
de dicho cuerpo de grafito como monofilamentos sustancialmente
simples de una orientación aleatoria, estando presentes dichas
fibras de carbono en una cantidad de aproximadamente 1,5% en peso
basado en el peso de dicho cuerpo de grafito.
Todavía en otro aspecto, la presente invención se
dirige a un cuerpo de grafito producido por un método de: (a)
proporcionar un ligante que comprende una mezcla de una brea que
tiene aproximadamente 0,5 a aproximadamente 10,0% en peso de fibras
de carbono basado en el peso de dicha brea, sustancialmente
dispersadas homogéneamente dentro de dicha brea como monofilamentos
sustancialmente simples de una orientación aleatoria; (b)
proporcionar una carga; (c) mezclar dicho ligante y dicha carga
para producir una mezcla ligante-carga que tenga una
dispersión sustancialmente homogénea de fibras de carbono que están
orientadas aleatoriamente a lo largo de ella; (d) extruir dicha
mezcla ligante-carga para formar un cuerpo de
carbono; (e) carbonizar dicho cuerpo de carbono; (f) grafitizar
dicho cuerpo de carbono para producir dicho cuerpo de grafito que
tiene aproximadamente 1,5 a aproximadamente 3,0% en peso de fibras
de carbono basado en el peso de dicho cuerpo de grafito, estando
dichas fibras dispersadas a lo largo de dicho cuerpo de grafito
como monofilamentos sustancialmente simples de una orientación
aleatoria.
En un aspecto final, a la presente invención se
dirige a un cuerpo de grafito producido por un método de: (a)
mezclar un ligante que comprende una mezcla de una brea que tiene
una viscosidad de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 5 poises, a
una temperatura de aproximadamente 260 a aproximadamente 140ºC, y
aproximadamente 0,5 a aproximadamente 10,0% en peso de fibras de
carbono basado en el peso de dicha brea, estando dichas fibras
sustancialmente persadas homogéneamente dentro de dicha brea como
monofilamentos sustancialmente simples de una orientación
aleatoria, con una carga de coque para formar una mezcla
ligante-carga; (b) excluir dicha mezcla
ligante-carga para formar un cuerpo de carbono; (c)
carbonizar dicho cuerpo de carbono; y (d) grafitizar dicho cuerpo
de carbono para producir dicho cuerpo de grafito que tiene
aproximadamente 1,5 a aproximadamente 3,0% en peso de fibras de
carbono basado en el peso de dicho cuerpo de grafito, estando
dichas fibras dispersadas a lo largo de dicho cuerpo de grafito
como monofilamentos sustancialmente simples de una orientación
aleatoria.
Los rasgos de la invención que se cree que son
nuevos y los elementos característicos de la invención se ponen de
manifiesto particularmente con las reivindicaciones adjuntadas. Las
figuras son sólo con fines de ilustración y no están dibujadas a
escala. Sin embargo, la invención en sí misma tanto como
organización y como método de operación, se puede entender mejor por
referencia a la descripción de la(s) realización(es)
preferida(s) que sigue tomada en unión con los dibujos
acompañantes, en los cuales:
La fig. 1 es una fotomicrografía, tomada con un
aumento de 200X mediante un microscopio Reichert modelo MEF4M
fabricado por la compañía Leica de Austria, de una mezcla
electródica convencional de carga de coque 25 y brea 15, a la cual
se añadieron haces de fibras de carbono y se mezclaron de una
manera convencional.
La fig. 2 es un gráfico que representa la
viscosidad frente a la temperatura que compara el comportamiento
reológico de la brea de petróleo precursora y el ligante de brea y
fibras de la presente invención. La brea de petróleo precursora
está representada por los puntos cuadrados. El ligante de brea y
fibras está representado por los puntos triangulares.
La fig. 3 es una fotomicrografía, tomada con un
aumento de 200X mediante un microscopio Reichert modelo MEF4M
fabricado por la compañía Leica de Austria, del ligante de brea y
fibras de la presente invención que muestra la sustancial
dispersión de los monofilamentos sustancialmente simples de las
fibras de carbono dentro del ligante de brea.
La fig. 4 es una fotomicrografía, tomada con un
aumento de 50X mediante un microscopio Reichert modelo MEF4M
fabricado por la compañía Leica de Austria, del ligante de brea y
fibras de la presente invención, que muestra la dispersión
sustancial de los monofilamentos sustancialmente simples de las
fibras de carbono en una orientación aleatoria dentro de la
brea.
Las figs. 5A y 5B son fotomicrografías, tomadas
con un aumento de 400X mediante un microscopio Reichert modelo
MEF4M fabricado por la compañía Leica de Austria, de un electrodo
de grafito fabricado a partir de una mezcla electródica de carga de
coque y brea derivada de alquitrán de carbón a la cual se añadió
aproximadamente 1,5% en peso de haces de fibras de carbono y se
mezclaron de una manera convencional. La fig. 5A es una vista
transversal (contra grano) del electrodo tomada utilizando luz
polarizada de modo que las fibras se puedan ver más fácilmente. La
fig. 5B es una vista longitudinal (con grano) del electrodo
utilizando iluminación de campo brillante.
La fig. 6 es una fotomicrografia, tomada con un
aumento de 400X mediante un microscopio Reichert modelo MEF4M
fabricado por la compañía Leica de Austria utilizando iluminación
de campo brillante, de un electrodo de grafito fabricado a partir
de una mezcla electródica de carga de coque y el ligante de fibras
de carbono y brea derivada de alquitrán de carbón de la presente
invención.
Las figuras 1, 5A y 5B corresponden a
fotomicrografías de la técnica anterior.
En la figura 2, en abscisas se representa la
temperatura en ºC y en ordenadas la viscosidad en poises. Los
puntos cuadrados corresponden a brea precursora (basada en
petróleo) y los puntos triangulares a la brea precursora (basada en
petróleo) + 5% en peso de fibras de carbono.
Para describir la realización preferida de la
presenté invención, se hará referencia en esta memoria a las
figuras 1-6 de los dibujos, en las que los
numerales semejantes se refieren a características semejantes de la
invención. En los dibujos, los rasgos de la invención no se
muestran necesariamente a escala.
Ahora se ha mostrado que los haces de fibras con
o sin agente de pegado se pueden dispersar en un cuerpo de carbono
de monofilamentos sustancialmente simples orientados aleatoriamente
mezclando las fibras de carbono con un ligante de brea a una
temperatura a la cual la brea tiene preferiblemente una viscosidad
menor que aproximadamente 5 poises, más preferiblemente
aproximadamente 0,1 poises a una temperatura de aproximadamente
260ºC a aproximadamente 140ºC. Según la presente invención, se
pueden fabricar al menos de aproximadamente 0,5% en peso a
aproximadamente 10% en peso de fibras de carbono (basado en el peso
de la brea) orientadas aleatoriamente en la brea como un ligante de
brea y fibras para la subsiguiente distribución homogénea de las
fibras en cuerpos de carbono que tengan un CTE longitudinal de
aproximadamente -0,5 x 10^{-6}/ºC a menos que 0,14 x
10^{-6}/ºC, que se mide de aproximadamente 25 a aproximadamente
200ºC. Los CTEs longitudinales se reducen en un valor absoluto de
aproximadamente 0,1 a aproximadamente 0,5 x 10^{-6}/ºC unidades.
El uso de tal cantidad económica de fibras de carbono proporciona
inesperadamente la distribución homogénea de las fibras orientadas
aleatoriamente como monofilamentos sustancialmente simples a lo
largo del ligante de brea y fibras.
El ligante de brea y fibras resultante se puede
utilice„ zar como ligante con la carga apropiada para extruir o
moldear cuerpos de carbono que tengan la dispersión deseada de
monofilamentos sustancialmente simples a lo largo de los. mismos,
en los que la orientación aleatoria de las fibras proporciona una
reducción de los coeficientes de expansión térmica longitudinal y
transversal. Además, el ligante de brea y fibras exhibe una
viscosidad comparable a la de la brea precursora en términos de los
efectos de la temperatura sobre la viscosidad, tal que se puede
utilizar el equipo existente para preparar el ligante de brea y
fibras.
Las fibras de carbono utilizadas en la presente
invención se pueden derivar de materiales de partida carbonáceos
tales como brea mesofásica, brea isotrópica, poliacrilonitrilo
(PAN) y rayón. Las fibras de carbono útiles en la presente
invención pueden variar en diámetro y longitud. Preferiblemente, el
diámetro de las fibras está entre aproximadamente 5 \mum y
aproximadamente 30 \mum. Las fibras se pueden cortar en longitudes
convenientes de aproximadamente 5 mm a aproximadamente 40 mm.
Preferiblemente, después de la grafitización las fibras de carbono
tienen una resistencia a la tracción mayor que aproximadamente 6849
atm., más preferiblemente mayor que aproximadamente 20.548 atm.
La brea precursora puede ser derivada de petróleo
o de alquitrán de carbón y antes de mezclarse con las fibras puede
contener hasta aproximadamente 18% de partículas naturales Q.I. Las
partículas Q.I. se refieren al porcentaje de partículas en una brea
dada que son insolubles en quinolina tal y como se determina por
extracción con quinolina a 75ºC. En la práctica de la presente
invención las breas derivadas de petróleo y de alquitrán de carbón
son las preferidas. Aunque se pueden contemplar otras breas, se
prefiere que la brea tenga una viscosidad de aproximadamente 0,1 a
aproximadamente 5 poises, a una temperatura de aproximadamente
260ºC a aproximadamente 140ºC. A esta viscosidad preferida, los
haces de fibras se puede dispersar en monofilamentos que están
orientados aleatoriamente dentro de la brea.
Según la presente invención, se obtienen fibras
de carbono, que típicamente están disponibles en haces, que tienen
un diámetro de fibra de aproximadamente 7 \mum a aproximadamente
12 \mum, con o sin agente de pegado. Los haces de fibras se
cortan en haces más pequeños de aproximadamente 6 mm a
aproximadamente 30 mm de longitud y se mezclan con una brea usando
un agitador convencional de turbina de palas. Mucho más
preferiblemente, la brea precursora tiene una viscosidad de
aproximadamente 0,1 a aproximadamente 3 poises a una temperatura de
aproximadamente 260ºC a aproximadamente 140ºC. La mezcla se produce
calentando las fibras y la brea precursora a una temperatura en la
que la brea precursora tenga una viscosidad de menos que
aproximadamente 5 poises, seguido por agitación de aproximadamente
100 a aproximadamente 1000 rpm a durante un tiempo suficiente, por
ejemplo, aproximadamente 10 a aproximadamente 120 minutos, tal que
las fibras se dispersen sustancialmente en monofilamentos
sustancialmente simples que están orientados aleatoriamente dentro
de ligante de brea y fibras. El ligante de brea y fibras resultante
tiene una dispersión sustancialmente homogénea de fibras de carbono
orientadas aleatoriamente en el mismo. Inesperadamente, es la
orientación aleatoria de las fibras de carbono dispersadas como
monofilamentos sustancialmente simples mientras aunque se use una
cantidad de fibras más pequeñas la que proporciona ventajas tales
como menores CTEs longitudinales y transversales, mayor resistencia
y resistencia mejorada a la fractura.
En una realización preferida, se obtuvieron
fibras de carbono derivadas de brea mesofásica de Amoco Corporation
con el nombre comercial GPX™. Las fibras se obtuvieron sin
aglomerar y se cortaron en haces de aproximadamente 0,635 cm. Se
añadieron las fibras a una brea precursora derivada de petróleo que
aproximadamente contenía 0% de sólidos Q.I., tenía un punto inicial
de ablandamiento (SP) de aproximadamente 113ºC, y un valor MCC de
aproximadamente 49,3%. Se calentó una mezcla de aproximadamente 15
g de fibras y aproximadamente 300 g de brea (las fibras presentes
en aproximadamente 5% en peso del peso de la brea) en un matraz
fabricado con una resina hasta aproximadamente 255ºC. Se mantuvo
una atmósfera de gas inerte para evitar la oxidación, si la hubiere.
A continuación, a la mezcla se agitó a aproximadamente 1000 rpm
durante aproximadamente 2 horas utilizando un agitador convencional
de turbina de paletas. La agitación se mantuvo hasta que el ligante
de brea y fibras se hubo enfriado a aproximadamente 150ºC.
Ligante de brea y fibras resultante tuvo un SP de
aproximadamente 118ºC, y un valor MCC de aproximadamente 51,6%. Los
datos de viscosidad frente a la temperatura para el ligante de brea
y fibras se representan en comparación con la brea precursora en la
fig. 2 y el comportamiento lógico de ambos materiales es similar.
Los datos del ligante de brea y fibras se muestran mediante los
puntos triangulares y la brea precursora se muestran mediante los
puntos cuadrados. Aunque la viscosidad absoluta del ligante de brea
y fibras ha aumentado, la dependencia de la viscosidad respecto a
la temperatura para los dos sistemas es similar. El ligante de brea
y fibras se puede utilizar como ligante para extruir cuerpos de
carbono utilizando el mismo equipo que para la brea precursora con
sólo un pequeño ajuste definido de la temperatura. A continuación,
el ligante de brea y fibras se examinó utilizando microscopía
óptica. Una fotomicrografia tomada con un aumento de 200X confirma
su dispersión como monofilamentos sustancialmente simples.
Como se muestra en la fotomicrografia de la fig.
3, los haces de fibras se han dispersado sustancialmente como
monofilamentos sustancialmente simples 101 a lo largo de toda la
brea 115. En la fotomicrografia de la fig. 4, tomada sólo con un
aumento de 50X, los monofilamentos de fibras 401, 405 están
orientados aleatoriamente y dispersados homogéneamente en un fondo
de brea 415. La sección longitudinal de las fibras de carbono se ve
como una estructura 401 semejante a agujas, mientras que las
secciones transversales se ven como estructuras circulares 405. La
observación de la distribución de las fibras tanto en secciones
longitudinales como transversales confirma que las fibras están
orientadas aleatoriamente dentro de la brea. Cuando se prepara la
muestra, la porosidad de la muestra, mostrada por los vacíos 420,
se rellena con una resina epoxi. En comparación con la fig. 1, en
la que los mismos haces de fibras se mezclaron de una manera
convencional con partículas de coque 25 y se añadieron a un ligante
de brea 15 parar, extruir, las fibras 10 se muestran aglomeradas
conjuntamente y dispersadas insatisfactoriamente. Además, en la
fig.1, estas fibras aglomeradas mantienen su orientación fijada la
cual persiste durante la formación del cuerpo de carbono.
En otra realización preferida, se mezclaron las
mismas fibras GPX™ de Amoco a aproximadamente 5% en peso del peso
de la brea que comprende una brea precursora de alquitrán de carbón
que tiene un SP de aproximadamente 112ºC, un valor MCC de
aproximadamente 60% y aproximadamente 12% de Q.I. La mezcla se
realizó a aproximadamente 255ºC durante aproximadamente 2 horas. El
ligante de brea y fibras resultante tuvo un SP de aproximadamente
117ºC y un valor MCC de aproximadamente 62%. El examen por
microscopía mostró de nuevo que los haces de fibras estaban
homogéneamente dispersados como monofilamentos sustancialmente
simples a lo largo de la brea.
Todavía en otra realización preferida, se
obtuvieron fibras en masa de brea mesofásica de Mitsubishi Chemical
Co. en forma de haces compactados de 0,635 cm de longitud que
contenían aproximadamente 3% de un aglomerante de poliamida. Estas
fibras se mezclaron con una brea de alquitrán de carbón en una
cantidad de aproximadamente 5% en peso de la brea. Después de
mezclar, el ligante de brea y fibras resultante tuvo un SP de
aproximadamente 115ºC y un valor MCC de aproximadamente 63%. El
examen del material mediante microscopía mostró de nuevo una
dispersión homogénea de los haces en monofilamentos individuales con
una orientación aleatoria. Es evidente que el polímero aglomerante
no interfirió en el proceso.
Es deseable mezclar las fibras con la brea
precursora a la menor temperatura posible para evitar la oxidación
o la volatilización de la brea. Se prepararon a varias temperaturas
diferentes ligantes de breas y fibras que contenían aproximadamente
5% en peso de fibras GPX™ de Amoco con la brea de petróleo
anteriormente descrita. En la tabla I se muestran las temperaturas
utilizadas y la viscosidad medida de la brea precursora a esa
temperatura. Todos los ligantes se examinaron por microscopía
óptica y en cada caso se juzgó que la dispersión de las fibras era
sustancialmente homogénea. Sólo a la temperatura más baja, por
debajo de aproximadamente 175ºC, hubo evidencia de algunos pequeños
aglomerados de fibras. Por lo tanto, es evidente que el
procedimiento de mezcla se puede llevar a cabo a una temperatura a
la cual la brea original tenga una viscosidad al menos tan alta
como 2 poises. Además, puesto que la oxidación de la brea es muy
lenta a estas temperaturas, la mezcla de se puede llevar a cabo en
ambiente de aire. La fotomicrografía de la fig. 4 representa el
ligante producido en el ensayo nº 1.
| Ensayo nº | Temperatura (ºC) | Viscosidad (poises) | |
| 1 | 225 | 0,255 | |
| 2 | 200 | 0,60 | |
| 3 | 175 | 2,15 |
Todavía aún en otra realización preferida, se
utilizaron los ligantes de brea y fibras previamente descritos que
tienen aproximadamente 5% en peso de fibras de carbono como
ligantes para producir un pivote grafitizado de 44 mm de diámetro.
Estos ligantes se mezclaron en una cantidad de aproximadamente 24%
en peso a aproximadamente 160ºC con una. mezcla típica de
partículas de coque/polvo de espato flúor y a continuación se
extruyeron a aproximadamente 110ºC para producir un pivote verde de
electrodos. La temperatura de la mezcla, la temperatura de
extrusión y la presión de extrusión fueron todas comparables a las
utilizadas para la mezcla estándar del pivote producida con una brea
ligante sin fibras. Los pivotes de electrodos extruidos se
carbonizaron y grafitizaron en condiciones estándar para producir
un pivote de grafito para electrodos que tenía aproximadamente 1,5%
en peso de fibras de carbono. El examen de los pivotes para
electrodos por microscopía confirmó que las fibras estaban bien
dispersadas en una orientación aleatoria y se juzgó que la
estructura del pivote para electrodos era excelente. El pivote para
electrodos fabricado a partir del ligante de brea y fibras mostró
una reducción de aproximadamente 25% a aproximadamente 60% del CTE
así como una resistencia mejorada cuando se comparó con un pivote
para electrodos típico preparado convencionalmente sin fibras. Con
la incorporación de las fibras de carbono orientadas aleatoriamente,
el pivote para electrodos fabricado utilizando el ligante de brea
de petróleo y fibras y la misma carga de coque tuvo un CTE
longitudinal de aproximadamente 0,057 x 10^{-6}/ºC. El pivote
para electrodos que usó el ligante de brea de alquitrán de carbón y
fibras y la misma carga de coque tuvo un CTE longitudinal y
aproximadamente 0,104 x 10^{-6}/ºC.
Las figuras 5A y 5B son fotomicrografías tomadas
con un aumento de 400X de un electrodo de grafito de la técnica
anterior producido añadiendo fibras de carbono de una manera
convencional a la mezcla de carga de coque y ligante de brea. La
figura 5A es una vista transversal y la figura 5B es una vista
longitudinal del electrodo. Las fibras 501 de la figura 5A están
agrupadas conjuntamente en una orientación transversal contra un
fondo de grafito 505. Las fibras 502 de la figura 5B muestran
claramente una orientación longitudinal de las fibras contra un
fondo de grafito 505. Las numerosas secciones transversales de las
fibras vistas en la vista transversal junto con las secciones
longitudinales de las fibras observadas en la vista longitudinal
del electrodo confirman que las fibras están alineadas en la
dirección de extrusión.
Sorprendentemente, los electrodos de grafito
preparados utilizando el ligante de brea y fibras de la presente
invención muestran una orientación sustancialmente aleatoria de las
fibras de carbono como se ve en la fig. 6. La fotomicrografía de la
fig. 6 es un aumento de 400X de una vista longitudinal de un
electrodo de grafito fabricado utilizando el ligante de brea y
fibras de la presente invención que tiene aproximadamente 1,5% en
peso de fibras de carbono. La orientación aleatoria de las fibras
se confirma por el aspecto tanto de las estructuras semejantes a
agujas 601 como secciones longitudinales de las fibras individuales
como de las estructuras circulares 602 que representan secciones
transversales de las fibras individuales. Las fibras son
monofilamentos sustancialmente simples en un fondo de grafito 605.
Durante la preparación de la muestra para la microscopia, cualquier
porosidad de la muestra se rellenó con una resina epoxi como se
muestra por los vacíos 610. Dada la orientación sustancialmente
aleatoria de las fibras en el electrodo, el CTE disminuye tanto en
la dirección longitudinal como transversal en comparación con los
electrodos que contienen fibras convencionales.
La presente invención logra los objetos
mencionados anteriormente. Mezclando las fibras de carbono en una
brea precursora a una temperatura a la cual la brea tenga una
viscosidad de menos que aproximadamente 5 poises, la presente
invención proporciona una distribución homogénea de las fibras como
monofilamentos sustancialmente simples en una orientación aleatoria
aunque use una cantidad mínima de fibras de aproximadamente 0,5 a
aproximadamente 10,0% en peso de la brea. La brea y las fibras de
carbono pueden usarse preferiblemente como ligante para electrodos
de grafito que exhiben un coeficiente de expansión térmica reducido
y una resistencia acrecentada. Puesto que el ligante se mezcla con
coque a aproximadamente 20 a aproximadamente 30% en peso para formar
un electrodo, la cantidad total de fibras utilizada en el electrodo
es menor que aproximada mente 3% en peso basado en el peso del
electrodo, una cantidad económica y eficaz en costes.
Aunque la presente invención se ha descrito
particularmente en unión con una realización específica preferida
es evidente que para los expertos en la técnica y a la luz de la
descripción precedente serán evidentes muchas alternativas,
modificaciones y variaciones. Por lo tanto, se contempla que las
reivindicaciones adjuntadas abarcarán cualesquiera de tales
alternativas, modificaciones y variaciones como que caen dentro del
alcance y espíritu verdaderos de la presente invención.
Claims (6)
1. Cuerpo de carbono que tiene una distribución
sustancialmente homogénea de fibras de carbono dispersadas dentro
de dicho cuerpo de carbono como monofilamentos sustancialmente
simples, estando presentes dichas fibras de carbono en una cantidad
de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 3,0% en peso basado en el
peso de dicho cuerpo de carbono.
2. Cuerpo de carbono según la reivindicación 1,
en la que el cuerpo de carbono es de grafito.
3. Cuerpo de grafito según la reivindicación 2,
que tiene una distribución sustancialmente homogénea de fibras de
carbono dispersadas dentro de dicho cuerpo de grafito como
monofilamentos sustancialmente simples, estando presentes dichas
fibras de carbono en una cantidad de aproximadamente 1,5% en peso
basado en el peso de dicho cuerpo de grafito.
4. Cuerpo de grafito según las reivindicaciones 1
y 2, que tiene un coeficiente de expansión térmica longitudinal de
aproximadamente -0,5 x 10^{-6}/ºC a aproximadamente 0,10 x
10^{-6}/ºC, que se mide de aproximadamente 25 a aproximadamente
200ºC.
5. Cuerpo de grafito según las reivindicaciones 2
a 4, producido mediante el método de:
- (a)
- proporcionar un ligante que comprende una mezcla de una brea que tiene aproximadamente 0,5 a aproximadamente 10,0% en peso de fibras de carbono basado en el peso de dicha brea, sustancialmente dispersadas dentro de dicha brea como monofilamentos sustancialmente simples;
- (b)
- proporcionar una carga;
- (c)
- mezclar dicho ligante y dicha carga para producir una mezcla ligante-carga que tenga una dispersión sustancialmente homogénea de fibras de carbono a lo largo de ella;
- (d)
- extruir dicha mezcla ligante-carga para formar un cuerpo de carbono;
- (e)
- carbonizar dicho cuerpo de carbono;
- (f)
- grafitizar dicho cuerpo de carbono para producir dicho cuerpo de grafito que tiene aproximadamente 1,5 a aproximadamente 3,0% en peso de fibras de carbono basado en el peso de dicho cuerpo de grafito, estando dichas fibras dispersadas a lo largo de dicho cuerpo de grafito como monofilamentos sustancialmente simples.
6. Cuerpo de grafito según la reivindicación 5,
producido mediante un método de:
- (a)
- mezclar un ligante que comprende una mezcla de una brea que tiene una viscosidad de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 5 poises a una temperatura de aproximadamente 260 a aproximadamente 140ºC, y aproximadamente 0,5 a aproximadamente 10,0% en peso de fibras de carbono basado en el peso de dicha brea, estando dichas fibras sustancialmente dispersadas homogéneamente dentro de dicha brea como monofilamentos sustancialmente simples, con una caga de coque para formar una mezcla ligante-carga;
- (b)
- extruir dicha mezcla ligante-carga para formar un cuerpo de carbono;
- (c)
- carbonizar dicho cuerpo de carbono;
- (d)
- grafitizar dicho cuerpo de carbono para producir dicho cuerpo de grafito que tiene aproximadamente 1,5 a aproximadamente 3,0% en peso de fibras de carbono basado en el peso de dicho cuerpo de grafito, estando dichas fibras dispersadas a lo largo de dicho cuerpo de grafito como monofilamentos sustancialmente simples.
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| US09/432328 | 1999-11-02 | ||
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Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4715897A (en) * | 1984-04-03 | 1987-12-29 | Union Carbide Corporation | Esters as pitch plasticizers |
| US4998709A (en) * | 1988-06-23 | 1991-03-12 | Conoco Inc. | Method of making graphite electrode nipple |
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- 2000-10-23 ES ES200400230A patent/ES2224886B1/es not_active Expired - Fee Related
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