ES2224220T3 - PROCEDURE TO PREPARE DETERGENT COMPOSITIONS OF HIGH DENSITY APPEARANCE. - Google Patents

PROCEDURE TO PREPARE DETERGENT COMPOSITIONS OF HIGH DENSITY APPEARANCE.

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ES2224220T3 ES97909224T ES97909224T ES2224220T3 ES 2224220 T3 ES2224220 T3 ES 2224220T3 ES 97909224 T ES97909224 T ES 97909224T ES 97909224 T ES97909224 T ES 97909224T ES 2224220 T3 ES2224220 T3 ES 2224220T3
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Abstract

SE PRESENTA UN PROCESO PARA PREPARAR UNA COMPOSICION DETERGENTE QUE COMPRENDE UN PRIMER PASO DE PREPARAR UN COMPONENTE LIQUIDO QUE COMPRENDE UN ESTRUCTURANTE. UN SEGUNDO PASO COMPRENDE LA MEZCLA DEL LIQUIDO CON UN COMPONENTE SOLIDO EN UN GRANULADOR. UN TERCER PASO OPCIONAL COMPRENDE EL SECADO Y/O ENFRIADO. EL ESTRUCTURANTE SE INCORPORA EN UNA CANTIDAD TAL QUE EL COMPONENTE LIQUIDO PUEDA SER BOMBEABLE A UNA TEMPERATURA DE 50° C O MAYOR PERO QUE PROVOQUE UNA SOLIDIFICACION SUFICIENTE PARA FORMAR UN PRODUCTO GRANULADO QUE FLUYA LIBREMENTE.A PROCESS IS PRESENTED TO PREPARE A DETERGENT COMPOSITION THAT INCLUDES A FIRST STEP OF PREPARING A LIQUID COMPONENT THAT INCLUDES A STRUCTURANT. A SECOND STEP UNDERSTANDS THE LIQUID MIXTURE WITH A SOLID COMPONENT IN A GRANULATOR. A THIRD OPTIONAL STEP INCLUDES DRYING AND / OR COOLING. THE STRUCTURANT IS INCORPORATED IN AN AMOUNT SO THAT THE LIQUID COMPONENT MAY BE PUMPABLE AT A TEMPERATURE OF 50 ° C OR GREATER BUT THAT CAUSES A SUFFICIENT SOLIDIFICATION TO FORM A GRANULATED PRODUCT THAT FLOWS FREE.

Description

Procedimiento para preparar composiciones detergentes de alta densidad aparente.Procedure for preparing compositions high bulk density detergents.

Campo de la invenciónField of the Invention

La presente invención se refiere a un procedimiento para preparar un componente o composición detergente granular mediante mezclado. Más particularmente, se refiere a un procedimiento para la preparación en continuo de tales composiciones detergentes. Adicionalmente, se refiere a una composición detergente granular obtenible mediante el procedimiento de la presente invención.The present invention relates to a procedure for preparing a detergent component or composition granulate by mixing. More particularly, it refers to a process for the continuous preparation of such compositions detergents Additionally, it refers to a detergent composition granular obtainable by the process herein invention.

Antecedentes de la invenciónBackground of the invention

Generalmente hablando, hay dos tipos principales de procedimientos mediante los que se pueden preparar polvos detergentes. El primer tipo de procedimiento implica el secado por pulverización de una suspensión detergente acuosa en una torre de secado por pulverización. En el segundo tipo de procedimiento, los distintos componentes se mezclan en seco y opcionalmente se aglomeran con líquidos, por ejemplo, no iónicos. El último tipo de procedimiento es más adecuado para la producción de polvos con una densidad aparente relativamente alta. Eso es principalmente porque la composición química de la suspensión usada en el procedimiento de secado por pulverización tiene un marcado efecto sobre la densidad aparente del producto granular. Esta densidad aparente sólo puede aumentarse de forma significativa aumentando el contenido en sulfato sódico relativamente denso. No obstante, el sulfato sódico no contribuye a la detergencia, de modo que el rendimiento global del polvo en el lavado se ve de esa forma reducido.Generally speaking, there are two main types of procedures by which powders can be prepared detergents The first type of procedure involves drying by spraying an aqueous detergent suspension in a tower spray drying. In the second type of procedure, the different components are mixed dry and optionally they agglomerate with liquids, for example, non-ionic. The last type of procedure is more suitable for the production of powders with a relatively high apparent density. That is mainly because the chemical composition of the suspension used in the process of spray drying has a marked effect on density apparent granular product. This apparent density can only increase significantly by increasing sulfate content relatively dense sodium. However, sodium sulfate does not contributes to detergency, so that the overall performance of the Dust in the wash looks that way reduced.

En los últimos años pasados, ha habido diferentes propuestas para procedimientos de mezcla mecánicos para la producción de polvos detergentes de alta densidad. Por ejemplo el documento EP-A-265 203 divulga composiciones tensioactivas líquidas que contienen una sal de sodio o potasio de un alquilbencenosulfonato o alquilsulfato, un tensioactivo etoxilado no iónico y agua. La cantidad de agua no excede el 10% en peso. Dicha composición tensioactiva líquida se puede pulverizar sobre un material sólido absorbente en forma de partículas, por ejemplo un polvo base poroso secado por pulverización que tiene una densidad aparente baja y que contiene poco o ningún activo, para formar un polvo base detergente que tiene una densidad aparente aumentada.In the past few years, there have been different proposals for mechanical mixing procedures for production of high density detergent powders. For example, him EP-A-265 203 discloses liquid surfactant compositions containing a sodium salt or potassium of an alkylbenzenesulfonate or alkyl sulfate, a nonionic ethoxylated surfactant and water. The amount of water does not exceeds 10% by weight. Said liquid surfactant composition is can spray onto a solid absorbent material in the form of particles, for example a porous base powder dried by spray that has a low bulk density and that contains little or no active, to form a detergent base powder that has an apparent bulk density.

El documento EP-A-507 402 divulga un procedimiento para preparar una composición tensioactiva líquida que comprende un tensioactivo aniónico, un tensioactivo no iónico y que tiene un contenido de agua relativamente bajo. El principio del procedimiento es neutralizar el ácido que corresponde al tensioactivo aniónico con un agente neutralizante de una resistencia tal que lleve a concentración baja deseada de agua en el producto final añadiendo estos dos materiales a un fluido que comprende el tensioactivo no iónico y que actúa como un disolvente o diluyente para el tensioactivo aniónico neutralizado. Este procedimiento se lleva a cabo en continuo, preferiblemente en un reactor de bucle.The document EP-A-507 402 discloses a process for preparing a liquid surfactant composition that it comprises an anionic surfactant, a nonionic surfactant and which It has a relatively low water content. The principle of procedure is to neutralize the acid that corresponds to anionic surfactant with a resistance neutralizing agent such that it leads to a desired low concentration of water in the product final adding these two materials to a fluid comprising the nonionic surfactant and acting as a solvent or diluent for the neutralized anionic surfactant. This procedure is carried out continuously, preferably in a reactor of loop.

El documento EP-A-420 317 divulga un procedimiento para la producción en continuo de composiciones o componentes detergentes granulares que tienen una densidad mayor que la obtenible en procedimientos de secado mediante pulverización. El procedimiento consiste en tres etapas, una aglomeración en un mezclador de alta velocidad, una densificación en un densificador granulador de velocidad moderada en el que el material se lleva o se mantiene en un estado deformable, y el secado y/o enfriamiento del producto (por ejemplo en un lecho fluidizado). Un precursor líquido de ácido de un tensioactivo aniónico se neutraliza in situ con un material inorgánico alcalino soluble en agua (por ejemplo carbonato de sodio) en el mezclador de alta velocidad. El estado deformable del material a temperaturas superiores a 40ºC se obtiene, al menos parcialmente, por el calor de neutralización del ácido.EP-A-420 317 discloses a process for the continuous production of granular detergent compositions or components having a density greater than that obtainable in spray drying processes. The procedure consists of three stages, an agglomeration in a high-speed mixer, a densification in a granulator densifier of moderate speed in which the material is carried or maintained in a deformable state, and the drying and / or cooling of the product ( for example in a fluidized bed). A liquid acid precursor of an anionic surfactant is neutralized in situ with a water-soluble alkaline inorganic material (eg sodium carbonate) in the high speed mixer. The deformable state of the material at temperatures above 40 ° C is obtained, at least partially, by the heat of neutralization of the acid.

El documento EP-A-544 365 divulga un procedimiento para la preparación de una composición granular en el mismo equipo descrito en el documento EP-0 420 317 o de forma alternativa en una granulación por lotes. En este caso se usa una mezcla de una sal de sodio o potasio de un alquilsulfato, por ejemplo un alquilsulfato primario y un tensioactivo no iónico alquiloxilado como la fase líquida para la granulación en el mezclador de alta velocidad. Para obtener polvos detergentes con buenas propiedades de polvo, el proceso de aglomeración se controla mediante un aumento significativo de la viscosidad líquida. Esto se obtiene por la adición de dos o más componentes a la composición tensioactiva líquida. Ejemplos de tales componentes que aumentan la viscosidad son agua y ácido graso en combinación con una cantidad estequiométrica de material alcalino (por ejemplo sosa caústica) suficiente para neutralizar el ácido graso lo que resulta en la formación de jabón.The document EP-A-544 365 discloses a procedure for the preparation of a granular composition in the same equipment described in document EP-0 420 317 or alternatively in a batch granulation. In this case it use a mixture of a sodium or potassium salt of an alkylsulfate, for example a primary alkyl sulfate and a non-ionic surfactant alkyloxylated as the liquid phase for granulation in the high speed mixer. To obtain detergent powders with Good dust properties, the agglomeration process is controlled by a significant increase in liquid viscosity. This is obtained by adding two or more components to the composition liquid surfactant. Examples of such components that increase the viscosity are water and fatty acid in combination with an amount stoichiometric alkaline material (for example caustic soda) enough to neutralize the fatty acid resulting in the soap formation

Cuando el polvo que se va a formular contiene un adyuvante de la detergencia de tipo fosfato tal como tripolifosfato de sodio, los procedimientos conocidos de mezcla tienen un número de inconvenientes que son perjudiciales para el requerimiento de producir polvos de fluido libre con buena granularidad y bajo contenido de humedad. Estos son atribuibles, en parte, probablemente a la baja capacidad de portar líquido de las partículas de adyuvante de tipo fosfato. Los problemas típicos que se pueden encontrar incluyen el desarrollo de grumos duros debido a la hidratación fuertemente exotérmica y la formación de puentes de cristales. Además, tienden a formarse en el producto resultante gránulos suaves con un pobre comportamiento de polvo debido a las bajas fuerzas de adhesión de las superficies de las partículas mojadas y por ello, una pobre estructura granular.When the powder to be formulated contains a phosphate type detergency adjuvant such as tripolyphosphate of sodium, known mixing procedures have a number of inconveniences that are detrimental to the requirement of produce free fluid powders with good granularity and low moisture content These are attributable, in part, probably at the low capacity to carry liquid from the adjuvant particles phosphate type. Typical problems that can be found include the development of hard lumps due to hydration strongly exothermic and crystal bridge formation. In addition, soft granules tend to form in the resulting product with poor dust behavior due to the low forces of adhesion of wet particle surfaces and therefore, A poor granular structure.

A. Naviglio y A. Moriconi ("Detergents Manufacture - A new, low cost, energy-saving, cool and dry process", Soap/Cosmetics/Chemical Specialities, septiembre 1987) describen un proceso en continuo con un turbo reactor y un aglomerador de tambor rotatorio para la preparación de composiciones detergentes granulares. La reacción de neutralización en seco tiene lugar en el turbo reactor en el que se dosifican los sólidos al mismo tiempo (por ejemplo sólidos: STP, polvo alcalino (por ejemplo carbonato de sodio); líquidos: solución caústica, ácido LAS, ácido graso). La mezcla en el turbo reactor se consigue mediante difusores de aire especiales que mantienen los polvos y los líquidos suspendidos. Se utiliza aire refrigerado para eliminar el calor de reacción. El reactor contiene un tornillo para transportar en continuo la etapa de aglomeración. La aglomeración se proporciona mediante pulverización sobre silicato de sodio o no iónicos en el tambor rotatorio. Este procedimiento proporciona una separación de la neutralización/hidratación y la aglomeración. La formación de grandes grumos de STP hidrato se puede evitar mediante la suspensión con una corriente de aire. Debido a la baja capacidad de absorción del STP la pulverización de no iónicos no es adecuada para preparar polvos detergentes con un alto contenido de activos.A. Naviglio and A. Moriconi ("Detergents Manufacture - A new, low cost, energy-saving, cool and dry process ", Soap / Cosmetics / Chemical Specialties, September 1987) describe a continuous process with a turbo reactor and a rotary drum agglomerator for the preparation of granular detergent compositions. Neutralization reaction dry takes place in the turbo reactor in which the solids at the same time (for example solids: STP, alkaline powder (for example sodium carbonate); liquids: caustic solution, acid LAS, fatty acid). The mixture in the turbo reactor is achieved by special air diffusers that keep the dusts and the suspended liquids Refrigerated air is used to remove the heat of reaction The reactor contains a screw to transport in continuous the agglomeration stage. The agglomeration is provided by spraying on sodium silicate or non-ionic in the rotary drum This procedure provides a separation of neutralization / hydration and agglomeration. The formation of Large lumps of STP hydrate can be avoided by suspending With a stream of air. Due to the low absorption capacity STP spraying of nonionics is not suitable for preparing detergent powders with a high content of assets.

El documento EP-A-694 608 divulga un procedimiento en el cual se produce un producto detergente granular usando una pasta tensioactiva estructurada. La pasta tiene una viscosidad elevada.The document EP-A-694 608 discloses a procedure in which a granular detergent product is produced using a structured surfactant paste. The pasta has a high viscosity

El documento EP-A-663 439 también divulga un procedimiento en el cual se produce un producto detergente granular usando una pasta tensioactiva estructurada.The document EP-A-663 439 also discloses a procedure in which a granular detergent product is produced using a structured surfactant paste.

El documento EP-A-622 454 describe un procedimiento a baja temperatura para producir un producto detergente granular usando detergentes no iónicos líquidos estructurados.The document EP-A-622 454 describes a low temperature procedure to produce a product granular detergent using liquid nonionic detergents structured.

El documento EP-A-508 543 también divulga un procedimiento en el cual se produce un producto detergente usado una pasta tensioactiva estructurada.The document EP-A-508 543 also discloses a procedure in which a used detergent product is produced a structured surfactant paste.

Resumen de la invenciónSummary of the Invention

Los problemas relacionados con la inclusión de STP u otros sólidos que tengan una capacidad portadora de líquidos y/o propiedades de hidratación bajas se han superado, sin embargo, ahora mediante un procedimiento nuevo pero mucho más simple que se puede llevar a cabo usando el reactor y equipo mezclador que es ya convencional en la técnica. Sin embargo, también tiene ventajas en el procesado de otra clase de sólidos. Este nuevo procedimiento constituye la presente invención y formular un componente líquido con un estructurante de modo que permanezca bombeable a la temperatura a la cual se forma el componente líquido y a continuación mezclarlo con un componente sólido a una temperatura inferior a la que el estructurante provoca la solidificación de la mezcla.Problems related to the inclusion of STP or other solids that have a liquid carrying capacity and / or low hydration properties have been exceeded, however, now by a new procedure but much simpler than can be carried out using the reactor and mixing equipment that is already Conventional in the art. However, it also has advantages in the processing of another class of solids. This new procedure constitutes the present invention and formulate a liquid component with a structuring so that it remains pumpable to the temperature at which the liquid component is formed and at then mix it with a solid component at a temperature lower than the structuring agent causes the solidification of the mixture.

La memoria descriptiva de patente internacional nº 95/32276 divulga un procedimiento en el que los componentes "líquidos" se formulan como una pasta (preferiblemente acuosa) que tiene una viscosidad de entre 5 y 100 Pas a 70ºC y a continuación se granulan con un componente sólido. Sin embargo, este procedimiento no divulga el uso con adyuvantes de tipo fosfato u otras sales inorgánicas con propiedades portadoras de líquidos/hidratación similares y, por ello, no se abordan los problemas que resultos mediante la presente invención. Además, no satisface la conveniencia de ser capaz de bombear el componente líquido y tampoco aborda la solución para proporcionar productos de humedad relativa baja. Por ejemplo, el procedimiento de la presente invención también produce beneficios inesperados con diferentes adyuvantes de la detergencia tales como zeolitas, permitiendo la fabricación de productos granulares con una baja humedad relativa sin secado hasta la fecha. Esta baja humedad permite que los blanqueadores de percarbonato sean dosificados a posteriori, siendo éstos preferidos sobre los perboratos por motivos medioambientales.International Patent Specification No. 95/32276 discloses a process in which the "liquid" components are formulated as a paste (preferably aqueous) having a viscosity between 5 and 100 Pas at 70 ° C and then granulated with a solid component . However, this procedure does not disclose the use with phosphate-type adjuvants or other inorganic salts with similar liquid / hydration-carrying properties and, therefore, the problems resulting from the present invention are not addressed. In addition, it does not satisfy the convenience of being able to pump the liquid component and does not address the solution to provide low relative humidity products. For example, the process of the present invention also produces unexpected benefits with different detergency builders such as zeolites, allowing the manufacture of granular products with low relative humidity without drying to date. This low humidity allows percarbonate bleaches to be dosed afterwards , these being preferred over perborates for environmental reasons.

El producto granulado resultante que cuando es hecho pastillas, produce pastillas que tienen un alto grado de dureza medida mediante la resistencia de ruptura (P_{max}) y el módulo E (E_{mod}). Estos parámetros se pueden usar opcionalmente también para caracterizar la mezcla solidificada en el granulador.The resulting granulated product that when is made pills, produces pills that have a high degree of hardness measured by breaking strength (P_ {max}) and the module E (E_ {mod}). These parameters can optionally be used also to characterize the solidified mixture in the granulator

Por tanto, en un primer aspecto, la presente invención proporciona un proceso como el definido en la reivindicación 1.Therefore, in a first aspect, the present invention provides a process as defined in the claim 1.

En un segundo aspecto, la invención proporciona una composición o componente detergente granular preparado por este procedimiento.In a second aspect, the invention provides a granular detergent composition or component prepared by this process.

Descripción detallada de las realizaciones preferidasDetailed description of the preferred embodiments

Se puede considerar que el producto granular así preparado fluye libremente si tiene una velocidad dinámica de flujo (DFR) de preferiblemente más de 90 ml/s. Convenientemente, la DFR se puede medir por una técnica en la que se permite que fluya un volumen conocido de polvo a través de un orificio y tubo calibrados. El tiempo de flujo entre dos sensores de luz se registra automáticamente y se calcula la DFR con el volumen conocido y el tiempo de flujo registrado.The granular product can be considered as well prepared flows freely if it has a dynamic flow rate (DFR) of preferably more than 90 ml / s. Conveniently, the DFR will can be measured by a technique in which a flow is allowed to flow known volume of dust through a calibrated hole and tube. The flow time between two light sensors is recorded automatically and the DFR is calculated with the known volume and the Registered flow time.

Las composiciones detergentes granulares de acuerdo con la presente invención puede estar en la forma de productos completos listos para la venta al consumidor. Alternativamente, se pueden formular como polvos base o añadidos para mezcla con otros ingredientes. En cualquier caso tales composiciones pueden tener una densidad aparente de 550 g/l, más preferiblemente al menos 650 g/l. Sin embargo, estos productos también se pueden producir con densidades aparentes menores.The granular detergent compositions of according to the present invention may be in the form of complete products ready for sale to the consumer. Alternatively, they can be formulated as base powders or additives for mixing with other ingredients. In any case such compositions may have an apparent density of 550 g / l, more preferably at least 650 g / l. However, these products they can also be produced with lower apparent densities.

Realizaciones preferidas de procedimientos y composiciones de acuerdo con la presente invención se pueden caracterizar por la resistencia y el módulo E de una muestra dePreferred embodiments of procedures and compositions according to the present invention can be characterize by the resistance and module E of a sample of

(a) composición en pastillas producida por el procedimiento; y/o(a) tablet composition produced by the process; I

(b) pastilla formada por refrigeración del componente líquido hasta que solidifica.(b) tablet formed by cooling the liquid component until it solidifies.

La medida de la resistencia (dureza) se puede obtener mediante un aparato de presión Instron. El polvo se hace pastillas en un taladro y troquel para formar una pastilla de 9 mm de diámetro y 16 mm de altura, formada ejerciendo una presión máxima de 10 toneladas sobre la superficie de la pastilla. En el caso de un componente líquido solidificado retirado del procedimiento antes de que contacte con el componente sólido, el diámetro de pastilla es 14 mm y su altura 19 mm.The measure of resistance (hardness) can be Obtain using an Instron pressure apparatus. The dust is made pills in a drill and die to form a 9 mm pill in diameter and 16 mm high, formed with maximum pressure of 10 tons on the surface of the tablet. In the case of a solidified liquid component removed from the procedure before contact the solid component, the diameter of the tablet is 14 mm and its height 19 mm.

La pastilla (componente polvo o líquido) se destruye entre una placa fija y una móvil. La velocidad de la placa móvil se ajusta a 5 mm/min, lo que provoca un tiempo de medida de alrededor de 2 s. La curva de presión se registra en un ordenador. Así, se obtiene la presión máxima (en el momento de la ruptura de la pastilla) y el módulo E se calcula a partir de la pendiente.The tablet (powder or liquid component) is destroy between a fixed plate and a mobile. Plate speed mobile is set at 5 mm / min, which causes a measurement time of about 2 s. The pressure curve is recorded in a computer. Thus, the maximum pressure is obtained (at the time of the rupture of the tablet) and module E is calculated from the slope.

Para el producto granular, el valor mínimo de P_{max} es preferiblemente 0,5 MPa, lo más preferiblemente 2 MPa y el valor mínimo de E_{mod} es preferiblemente 20 MPa, lo más preferiblemente 50 MPa. Sin embargo, para el componente líquido solidificado, P_{max} a 20ºC es preferiblemente como mínimo de 0,2 MPa, por ejemplo de 0,3 a 0,5 MPa. A 55ºC, un intervalo típico es de 0,05 a 0,25 MPa. A 20ºC, E_{mod} para la mezcla es preferiblemente como mínimo de 3 MPa, por ejemplo de 5 a 10 MPa.For the granular product, the minimum value of P max is preferably 0.5 MPa, most preferably 2 MPa and the minimum value of E_ {mod} is preferably 20 MPa, the most preferably 50 MPa. However, for the liquid component solidified, P max at 20 ° C is preferably at least 0.2 MPa, for example from 0.3 to 0.5 MPa. At 55 ° C, a typical range is 0.05 to 0.25 MPa. At 20 ° C, E mod for the mixture is preferably at least 3 MPa, for example 5 to 10 MPa.

El componente líquido se prepara preferiblemente en un mezclador dinámico de cizalla para pre-mezclar los componentes del mismo y realizar cualquier neutralización del precursor del ácido aniónico. El mezclador dinámico se localiza preferiblemente en un bucle con un intercambio de calor para eliminar el calor de reacción de dicha neutralización.The liquid component is preferably prepared in a dynamic shear mixer to pre-mix its components and perform any neutralization of the precursor of anionic acid. The dynamic mixer is located preferably in a loop with a heat exchange for remove the heat of reaction from said neutralization.

En el contexto de la presente invención, el término "estructurante" significa cualquier componente que permita al componente líquido conseguir la solidificación en el granulador y por tanto una buena granulación, incluso si el componente sólido tiene una capacidad portadora de líquido baja.In the context of the present invention, the term "structuring" means any component that allow the liquid component to achieve solidification in the granulator and therefore a good granulation, even if the Solid component has a low liquid carrying capacity.

Los estructurantes se pueden clasificar como aquellos que se cree que ejercen su efecto estructurante (solidificante) mediante uno de los siguientes mecanismos, a saber: recristalización (por ejemplo silicato o fosfatos); creación de una red de partículas sólidas finamente divididas (por ejemplo sílices o arcillas); y aquellos que ejercen efectos estéricos a nivel molecular (por ejemplo jabones o polímeros) tales como aquellos tipos normalmente utilizados como adyuvantes de la detergencia. Se pueden usar uno o más estructurantes.Structuring can be classified as those believed to exert their structuring effect (solidifier) by one of the following mechanisms, namely: recrystallization (for example silicate or phosphates); creation of a network of finely divided solid particles (for example silicas or clays); and those that exert steric effects at the level molecular (eg soaps or polymers) such as those types normally used as detergency adjuvants. Be They can use one or more structuring.

Los jabones representan una clase preferida de estructurante, especialmente cuando el componente líquido comprende un tensioactivo líquido no iónico. En muchos casos puede ser deseable para el jabón tener una longitud de cadena media mayor que la longitud de cadena media del tensioactivo líquido no iónico pero menor que el doble de la longitud media de cadena del último.Soaps represent a preferred class of structuring, especially when the liquid component comprises a nonionic liquid surfactant. In many cases it can be desirable for soap to have an average chain length greater than the average chain length of the nonionic liquid surfactant but less than twice the average chain length of the last.

Si se desea, los componentes sólidos se pueden disolver o dispersar en el componente líquido. Cantidades típicas de los componentes esenciales de los ingredientes de la fase líquida son como sigue.If desired, solid components can be dissolve or disperse in the liquid component. Typical amounts of the essential components of the liquid phase ingredients They are as follows.

El componente líquido comprende de 98% a 10 en peso del tensioactivo aniónico, más preferiblemente de 70% a 30% y especialmente de 50% a 40% en peso. La cantidad total de estructurante es preferiblemente de 2% a 30% en peso del componente líquido, más preferiblemente de 5% a 20% ó 5% a 15% en peso y especialmente de 10% a 15% en peso. Se prefiere generalmente (aunque no es absolutamente obligatorio) que el componente líquido comprenda al menos tensioactivo líquido no iónico al 10% en peso, más preferiblemente de 30% a 70% en peso y especialmente de 40% a 50% en peso. Sin embargo, en general, se pueden usar otros disolventes orgánicos en vez de o además del no iónico líquido.The liquid component comprises from 98% to 10 in weight of the anionic surfactant, more preferably from 70% to 30% and especially from 50% to 40% by weight. The total amount of Structuring is preferably from 2% to 30% by weight of the component liquid, more preferably from 5% to 20% or 5% to 15% by weight and especially from 10% to 15% by weight. It is generally preferred (although it is not absolutely mandatory) that the liquid component comprises at least 10% non-ionic liquid surfactant, plus preferably from 30% to 70% by weight and especially from 40% to 50% in weight. However, in general, other solvents can be used organic instead of or in addition to the non-ionic liquid.

El componente líquido es también preferiblemente sustancialmente no acuoso. Es decir, la cantidad total de agua en él no es más del 15% en peso de la fase líquida, preferiblemente no más del 10% en peso, típicamente de 5% a 8%, especialmente de 6% a 7%.The liquid component is also preferably substantially non-aqueous That is, the total amount of water in it it is not more than 15% by weight of the liquid phase, preferably not more 10% by weight, typically 5% to 8%, especially 6% to 7%

Típicamente, de 3% a 4% en peso del componente líquido puede ser agua como sub-producto de reacción y el resto del agua presente será el disolvente en el que se disuelve el material alcalino. La fase líquida está desprovista, muy preferiblemente, de todo el agua que no sea el de las últimas fuentes mencionadas, excepto quizás por cantidades traza/impurezas.Typically, from 3% to 4% by weight of the component liquid can be water as a reaction by-product and the rest of the water present will be the solvent in which dissolves the alkaline material. The liquid phase is devoid, very preferably, of all the water other than the last mentioned sources, except perhaps by quantities trace / impurities.

Es muy preferido formar todo o parte de cualquier tensioactivo aniónico in situ en el componente líquido por reacción de un precursor de ácido adecuado y un material alcalino tal como un hidróxido de metal alcalino, por ejemplo NaOH. Ya que el último normalmente tiene que ser dosificado en una disolución acuosa, eso inevitablemente incorpora algo de agua.It is very preferred to form all or part of any anionic surfactant in situ in the liquid component by reaction of a suitable acid precursor and an alkaline material such as an alkali metal hydroxide, for example NaOH. Since the latter usually has to be dosed in an aqueous solution, that inevitably incorporates some water.

Igualmente, la reacción de un hidróxido de metal alcalino y un precursor de ácido también da algo de agua como sub-producto.Likewise, the reaction of a metal hydroxide alkaline and an acid precursor also gives some water like by-product.

Sin embargo, en principio, se puede usar cualquier material inorgánico alcalino para la neutralización pero se prefieren los materiales inorgánicos alcalinos solubles en agua. Otro material preferido es el carbonato de sodio, solo o en combinación con uno o más de otros materiales inorgánicos solubles en agua, por ejemplo, bicarbonato o silicato de sodio. Como se aludió anteriormente, el carbonato de sodio puede proporcionar la alcalinidad necesaria para el procedimiento de lavado, pero puede servir adicionalmente como adyuvante de la detergencia. En este caso la invención se puede usar ventajosamente para la preparación de polvos detergentes en los cuales el carbonato de sodio en el adyuvante único o principal. Entonces, estará presente, sustancialmente, más carbonato que el requerido para la reacción de neutralización con el precursor tensioactivo de ácido aniónico.However, in principle, it can be used any inorganic alkaline material for neutralization but water-soluble alkaline inorganic materials are preferred. Another preferred material is sodium carbonate, alone or in combination with one or more other soluble inorganic materials in water, for example, bicarbonate or sodium silicate. How I know alluded to earlier, sodium carbonate can provide the alkalinity needed for the washing procedure, but can additionally serve as an adjuvant to detergency. In this case The invention can be used advantageously for the preparation of detergent powders in which the sodium carbonate in the single or main adjuvant. Then, it will be present, substantially more carbonate than that required for the reaction of neutralization with the anionic acid surfactant precursor.

El componente líquido puede comprender opcionalmente sólidos disueltos y/o sólidos finamente divididos que están dispersados en él. La única limitación es que con o sin sólidos disueltos o dispersados, el componente líquido debe ser bombeable a 75ºC, preferiblemente a 60ºC y más preferiblemente a 50ºC. Es sólido a 25ºC, preferiblemente a 50ºC. Generalmente hablando, los componentes líquidos bombeables tienen un viscosidad no superior a 1 Pa a la velocidad de cizalla del bombeado. Los estructurantes provocan la solidificación en el mezclador preferiblemente para producir la resistencia de la mezcla y la pastilla según se describió anteriormente en la presente. Típicamente, la temperatura en la granulación es más de 10ºC, preferiblemente más de 20ºC por debajo de la temperatura a la cual se prepara la mezcla y se bombea al granulador.The liquid component may comprise optionally dissolved solids and / or finely divided solids that They are scattered in it. The only limitation is that with or without dissolved or dispersed solids, the liquid component must be pumpable at 75 ° C, preferably at 60 ° C and more preferably at 50 ° C It is solid at 25 ° C, preferably at 50 ° C. Usually speaking, the pumpable liquid components have a viscosity not exceeding 1 Pa at the shear rate of the pumped. The structuring agents cause solidification in the mixer preferably to produce the strength of the mixture and the tablet as described hereinbefore. Typically, the temperature in the granulation is more than 10 ° C, preferably more than 20 ° C below the temperature at which The mixture is prepared and pumped into the granulator.

Si el componente sólido comprende o consiste sustancialmente en un adyuvante fosfato la relación en peso del componente líquido al componente sólido cuando se ponen los dos en contacto para el mezclado es de 0,25:1 a 0,5:1. Si el componente sólido comprende o consiste sustancialmente en un adyuvante aluminosilicato, esta relación es preferiblemente de 0,4:1 a 0,7:1.If the solid component comprises or consists substantially in a phosphate adjuvant the weight ratio of the liquid component to the solid component when both are put in Contact for mixing is 0.25: 1 to 0.5: 1. If the component solid comprises or consists substantially of an adjuvant aluminosilicate, this ratio is preferably 0.4: 1 a 0.7: 1.

Los tensioactivos aniónicos adecuados son bien conocidos por aquellos expertos en la técnica. Ejemplos adecuados para la incorporación a la fase líquida incluyen alquilbencenosulfonatos, particularmente alquilbencenosulfonatos lineales que tienen una longitud de cadena alquilo de C8-C15; alquilsulfatos primarios y secundarios, particularmente alquil(C12-C15)sulfatos primarios; alquilétersulfatos; sulfonatos de olefina; alquilxilenosulfonatos; dialquilsulfosuccinatos; y éster sulfonatos de ácidos grasos. Generalmente se prefieren las sales de sodio.Suitable anionic surfactants are fine. known to those skilled in the art. Suitable examples for incorporation into the liquid phase include alkyl benzenesulfonates, particularly alkyl benzenesulfonates linear having an alkyl chain length of C8-C15; primary and secondary alkyl sulfates, particularly (C12-C15) alkyl primary sulfates; alkyl ether sulfates; olefin sulfonates; alkyl xylenesulfonates; dialkylsulfosuccinates; and fatty acid ester sulfonates. Sodium salts are generally preferred.

El componente tensioactivo no iónico de la fase líquida puede ser uno cualquiera o más no iónicos líquidos seleccionados entre etoxilatos de alcohol primarios y secundarios, especialmente los alcoholes alifáticos C_{8}-C_{20} etoxilados con una media de 1 a 20 moles de óxido de etileno por mol de alcohol, y más especialmente alcoholes alifáticos primarios y secundarios C_{10}-C_{15} etoxilados con una media de 1 a 10 moles de óxido de etileno por mol de alcohol. Los tensioactivos no iónicos no etoxilados incluyen alquilpoliglicosidos, monoéteres de glicerol y polihidroxiamidas (glucamida).The nonionic surfactant component of the phase liquid can be any one or more non-ionic liquids selected from primary and secondary alcohol ethoxylates, especially aliphatic alcohols C_ {8} -C_ {ethoxylated with an average of 1 to 20 moles of ethylene oxide per mole of alcohol, and more especially primary and secondary aliphatic alcohols C 10 -C 15 ethoxylated with an average of 1 to 10 moles of ethylene oxide per mole of alcohol. The surfactants do not non-ethoxylated ionic include alkyl polyglycosides, monoethers of glycerol and polyhydroxyamides (glucamide).

El precursor líquido de ácido se puede seleccionar de ácidos alquilbencenosulfónicos, ácidos alfaolefinsulfónicos, ácidos olefinsulfónicos internos, ácidos éstersulfónicos de ácido graso y combinaciones de los mismos. El procedimiento de la invención es especialmente útil para producir composiciones que comprenden alquilbencenosulfonatos por reacción del correspondiente ácido alquilbencenosulfónico, por ejemplo ácido Dobanoic® de Shell.The liquid acid precursor can be select from alkylbenzenesulfonic acids, acids alphaolefinsulfonic acids, internal olefinsulfonic acids, acids fatty acid esters and combinations thereof. He method of the invention is especially useful for producing compositions comprising alkylbenzenesulfonates by reaction of the corresponding alkylbenzenesulfonic acid, for example acid Shell Dobanoic®.

También se pueden utilizar alquilsulfatos primarios lineales o ramificados que tienen de 10 a 15 átomos de carbono.Alkyl sulfates can also be used linear or branched primaries that have 10 to 15 atoms of carbon.

El componente sólido con el que se mezcla la fase líquida comprende preferiblemente un adyuvante de la detergencia. La cantidad total de adyuvante de la detergencia en las composiciones finales es adecuadamente de 10 a 80% en peso, preferiblemente de 15 a 60% en peso.The solid component with which the phase is mixed liquid preferably comprises a detergency adjuvant. The total amount of detergency adjuvant in the compositions finishes is suitably from 10 to 80% by weight, preferably from 15 at 60% by weight.

El adyuvante puede estar presente en un agregado con otros componentes o, si se desea, se pueden emplear partículas de adyuvante separadas que contienen uno o más materiales adyuvantes.The adjuvant may be present in an aggregate with other components or, if desired, particles can be used separate adjuvants containing one or more materials adjuvants

La presente invención es especialmente aplicable para utilizarse cuando el componente sólido comprende sales hidratables, preferiblemente en cantidades sustanciales tales como al menos 25% en peso del componente sólido, preferiblemente al menos 10% en peso. Los sólidos hidratables incluyen sulfatos y carbonatos inorgánicos, así como adyuvantes fosfatos inorgánicos, por ejemplo, ortofosfato, pirofosfato y tripolifosfato de sodio.The present invention is especially applicable to be used when the solid component comprises salts hydratable, preferably in substantial amounts such as at least 25% by weight of the solid component, preferably at least 10% by weight. Hydratable solids include sulfates and carbonates inorganic as well as inorganic phosphate adjuvants, for example, orthophosphate, pyrophosphate and sodium tripolyphosphate.

Otros adyuvantes adecuados incluyen aluminosilicatos amorfos y cristalinos, por ejemplo zeolitas, como se divulga en el documento GB-A-1473201; aluminosilicatos amorfos como se divulga en el documento GB-A-1473202; y aluminosilicatos cristalinos/amorfos mezclados como se divulga en el documento GB-A-1470250; y silicatos estratificados como se divulga en el documento EP-B-164 514.Other suitable adjuvants include amorphous and crystalline aluminosilicates, for example zeolites, such as it is disclosed in the document GB-A-1473201; aluminosilicates amorphous as disclosed in the document GB-A-1473202; and aluminosilicates mixed crystalline / amorphous as disclosed in the document GB-A-1470250; and silicates stratified as disclosed in the document EP-B-164 514.

Los aluminosilicatos pueden estar presente de forma adecuada en una cantidad total de desde 10 a 60% en peso y preferiblemente una cantidad de desde 15 a 50% en peso. La zeolita usada en la mayoría de las composiciones detergentes comerciales, en partículas, es la zeolita A. Ventajosamente, sin embargo, se puede usar la zeolita P de máximo contenido de aluminio (zeolita MAP), descrita y reivindicada en el documento EP 384.070. La zeolita MAP es un aluminosilicato de metal alcalino de tipo P que tiene una relación de silicio a aluminio que no excede 1,33, preferiblemente no excede 1,15, y más preferiblemente no excede 1,07.Aluminosilicates may be present in suitable form in a total amount of from 10 to 60% by weight and preferably an amount of from 15 to 50% by weight. Zeolite used in most commercial detergent compositions, in particles, is zeolite A. Advantageously, however, it can be use the maximum aluminum content zeolite P (MAP zeolite), described and claimed in EP 384,070. The zeolite MAP it is an alkali metal aluminosilicate of type P which has a silicon to aluminum ratio not exceeding 1.33, preferably does not exceed 1.15, and more preferably does not exceed 1.07.

Otros adyuvantes inorgánicos que pueden estar presentes incluyen carbonato de sodio (como se mencionó anteriormente, un ejemplo de un sólido hidratable), si se desea en combinación con una semilla de cristalización para carbonato de calcio como se divulga en el documento GB-A-1437950. Como se mencionó anteriormente, dicho carbonato de sodio puede ser el residuo de un agente alcalino inorgánico neutralizante usado para formar in situ un estructurante no iónico.Other inorganic adjuvants that may be present include sodium carbonate (as mentioned above, an example of a hydratable solid), if desired in combination with a crystallization seed for calcium carbonate as disclosed in GB-A-1437950 . As mentioned above, said sodium carbonate may be the residue of a neutralizing inorganic alkaline agent used to form a non-ionic structuring agent in situ .

Los adyuvantes orgánicos que pueden estar presentes incluyen polímeros de policarboxilato como poliacrilatos, copolímeros acrílico/maleico, y fosfinatos acrílicos; policarboxilatos monoméricos como citratos, gluconatos, oxidisuccinatos, mono- di y trisuccinatos de glicerol, carboximetiloxisuccinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos y diacetatos de hidroxietilimino, aminopolicarboxilatos como nitrilotriacetatos (NTA), etilendiaminotetraacetato (EDTA) e iminodiacetatos, alquil- y alquenilmalonatos y succinatos; y sales sulfonadas de ácidos grasos. Es especialmente preferido un copolímero de ácido maleico, ácido acrílico y acetato de vinilo ya que es biodegradable y por ello deseable desde el punto de vista medioambiental. No se pretende que esta lista sea exhaustiva.Organic adjuvants that may be present include polycarboxylate polymers such as polyacrylates, acrylic / maleic copolymers, and acrylic phosphinates; monomeric polycarboxylates such as citrates, gluconates, Oxydisuccinates, glycerol mono-di and trisuccinates, carboxymethyloxysuccinates, carboxymethylximalonates, dipicolinates and hydroxyethylimino diacetates, aminopolycarboxylates such as nitrilotriacetates (NTA), ethylenediaminetetraacetate (EDTA) e iminodiacetates, alkyl- and alkenylmalonates and succinates; and you go out sulfonated fatty acids. Especially preferred is a copolymer of maleic acid, acrylic acid and vinyl acetate already which is biodegradable and therefore desirable from the point of view environmental. This list is not intended to be exhaustive.

Adyuvantes orgánicos especialmente preferidos son citratos, usados adecuadamente en cantidades de desde 5 a 30% en peso, preferiblemente desde 10 a 25% en peso; y polímeros acrílicos, más especialmente copolímeros acrílico/maleico, usados adecuadamente en cantidades de desde 0,5 a 15% en peso, preferiblemente desde 1 a 10% en peso. El adyuvante está presente preferiblemente en la forma de sal de metal alcalino, especialmente de sal de sodio.Especially preferred organic adjuvants are citrates, properly used in amounts of from 5 to 30% in weight, preferably from 10 to 25% by weight; and acrylic polymers, more especially acrylic / maleic copolymers, used properly in amounts of from 0.5 to 15% by weight, preferably from 1 to 10% by weight. The adjuvant is preferably present in the form of alkali metal salt, especially sodium salt.

Las composiciones detergentes granulares de la invención pueden contener, además de los tensioactivos no iónicos e iónicos de la mezcla líquida, uno o más de otros compuestos detergentes activos (tensioactivos) que se pueden elegir entre compuestos detergentes activos jabonosos y no jabonosos aniónicos, catiónicos, no iónicos, anfóteros y bipolares y mezclas de los mismos. Estos se pueden dosificar en cualquier etapa apropiada antes o durante el procedimiento. Muchos compuestos detergentes activos adecuados están disponibles y se describen completamente en la bibliografía, por ejemplo en "Surface Active Agents and Detergents", volúmenes I y II, por Schwartz, Perry y Berch. Los compuestos detergentes activos preferidos que se pueden usar son compuestos aniónicos y no iónicos jabonosos y no jabonosos sintéticos.The granular detergent compositions of the invention may contain, in addition to non-ionic surfactants and ionic of the liquid mixture, one or more other compounds active detergents (surfactants) that can be chosen from soap and non-soap anionic active detergent compounds, cationic, nonionic, amphoteric and bipolar and mixtures of same. These can be dosed at any appropriate stage before or during the procedure. Many active detergent compounds Suitable are available and are fully described in the bibliography, for example in "Surface Active Agents and Detergents ", volumes I and II, by Schwartz, Perry and Berch. Preferred active detergent compounds that can be used are soapy and non-soapy anionic and non-ionic compounds synthetic

Las composiciones detergentes de acuerdo con la invención pueden contener también un sistema de blanqueo, deseablemente un compuesto de blanqueo de tipo peroxi, por ejemplo, una persal inorgánica o peroxiácido orgánico, capaz de dar peróxido de hidrógeno en disolución acuosa. El compuesto de blanqueo de tipo peroxi se puede usar en unión con un activador de blanqueo (precursor de blanqueo) para mejorar la acción blanqueadora a bajas temperaturas de lavado. Un sistema de blanqueo especialmente preferido comprende un compuesto de blanqueo de tipo peroxi (preferiblemente percarbonato de sodio opcionalmente junto con un activador de blanqueo), y un catalizador de blanqueo de metal de transición como se describe y reivindica en los documentos EP 458 397A y EP-A-509 787.Detergent compositions according to the invention may also contain a bleaching system, desirably a peroxy bleaching compound, for example, an inorganic persalt or organic peroxyacid, capable of giving peroxide of hydrogen in aqueous solution. The type bleaching compound peroxi can be used in conjunction with a bleach activator (bleaching precursor) to improve the bleaching action at low wash temperatures A bleaching system especially preferred comprises a peroxy bleaching compound (preferably sodium percarbonate optionally together with a bleach activator), and a metal bleach catalyst of transition as described and claimed in EP 458 documents 397A and EP-A-509 787.

Normalmente, cualquier blanqueador y otros ingredientes sensibles tales como enzimas y perfumes se dosificarán después de la granulación ya que serán ingredientes minoritarios.Normally, any bleach and others Sensitive ingredients such as enzymes and perfumes will be dosed after granulation as they will be ingredients minority

Ingredientes minoritarios típicos incluyen silicato de sodio; inhibidores de la corrosión que incluyen silicatos; agentes antirredeposición tales como polímeros celulósicos; agentes fluorescentes; sales inorgánicas tales como sulfato de sodio; agentes de control de espuma o potenciadores de espuma según sea apropiado; enzimas proteolíticas y lipolíticas; tintes; motas coloreadas; perfumes; controladores de espuma; y compuestos suavizantes de tejidos. No se pretende que esta lista sea exhaustiva.Typical minority ingredients include sodium silicate; corrosion inhibitors that include silicates; anti-redeposition agents such as polymers cellulosics; fluorescent agents; inorganic salts such as sodium sulfate; foam control agents or enhancers foam as appropriate; proteolytic and lipolytic enzymes; dyes; colored specks; perfumes; foam controllers; Y fabric softening compounds. This list is not intended to be exhaustive

El flujo de polvo se puede mejorar mediante la incorporación de una pequeña cantidad de estructurante de polvo adicional, por ejemplo, un ácido graso (o jabón de ácido graso), un azúcar, un acrilato o polímero acrilato/maleato, o silicato de sodio que está presente adecuadamente en una cantidad del 1 a 5% en peso.The dust flow can be improved by incorporation of a small amount of powder structuring additional, for example, a fatty acid (or fatty acid soap), a sugar, an acrylate or acrylate / maleate polymer, or sodium silicate which is properly present in an amount of 1 to 5% in weight.

Con respecto al equipo usado para la(s) etapa(s) de mezclado del procedimiento (es decir después de la mezcla de los componentes líquido y sólidos), el componente líquido se mezcla preferiblemente con los componentes sólidos en una primera etapa de mezclado en un mezclador/densificador de alta velocidad para formar un material detergente granular. Opcionalmente, el material detergente granular de la primera etapa de mezclado se puede tratar posteriormente en una segunda etapa de mezclado en un mezclador/densificador de velocidad moderada. Si se desea un producto de densidad aparente elevada, en esta etapa se puede llevar a o mantener en el estado deformable requerido. En cualquier caso, el producto de la primera etapa de mezclado o de la segunda etapa de mezclado se puede, a continuación, refrigerar y/o secar.With respect to the equipment used for the (s) mixing stage (s) of the procedure (i.e. after the mixture of liquid and solid components), the component liquid is preferably mixed with the solid components in a first mixing stage in a high mixer / densifier speed to form a granular detergent material. Optionally, the first stage granular detergent material mixing can be treated later in a second stage of mixed in a moderate speed mixer / densifier. Whether you want a product of high apparent density, at this stage you It can lead to or maintain in the required deformable state. In In any case, the product of the first mixing stage or of the second mixing stage can then be refrigerated and / or dry off.

El tiempo de residencia en el mezclador/densificador de alta velocidad en la primera etapa de mezclado es preferiblemente de alrededor de 5 a 30 segundos. El tiempo de residencia en el mezclador/densificador de velocidad moderada durante cualquier segunda etapa (opcional) de mezclado es preferiblemente de alrededor de 1 a 10 minutos. Se prefiere llevar a cabo cualquiera de dichos procedimientos como un procedimiento continuo pero se podría llevar a cabo como un procedimiento por lotes en un modo de alta cizalla o baja cizalla.The residence time in the high speed mixer / densifier in the first stage of Mixing is preferably about 5 to 30 seconds. He residence time in the mixer / speed densifier Moderated during any second (optional) mixing stage is preferably about 1 to 10 minutes. It is preferred to carry perform any of these procedures as a procedure continuous but could be carried out as a procedure by lots in a high shear or low shear mode.

En la primera etapa de mezclado, los componentes sólidos de la alimentación se mezclan muy vigorosamente con la mezcla líquida por medio de un mezclador/densificador de alta velocidad. Dicho mezclador proporciona una entrada de movimiento de alta energía y logra el mezclado minucioso en un tiempo muy corto.In the first mixing stage, the components feed solids mix very vigorously with the liquid mixture by means of a high mixer / densifier speed. Said mixer provides a motion input of high energy and achieves thorough mixing in a very short time short.

Como mezclador/densificador de alta velocidad se puede usar ventajosamente el Lödige (marca comercial) CB 30 Recycler. Este aparato consiste esencialmente en un cilindro hueco estático, grande, que tiene un diámetro de alrededor de 30 cm, que está colocado horizontalmente. En el medio tiene un árbol rotatorio con varios tipos diferentes de paletas montadas en el mismo. Puede hacerse rotar a velocidades de entre 100 y 2500 rpm, dependiendo del grado de densificación y el tamaño de partícula deseados. Las paletas del árbol proporcionan una acción de mezcla minuciosa de los sólidos y los líquidos que pueden mezclarse por adición en esta etapa. El tiempo de residencia medio depende de algún modo de la velocidad de rotación del árbol, la posición de las paletas y el vertedero en la abertura de
salida.
The Lödige (trade mark) CB 30 Recycler can be used advantageously as a high speed mixer / densifier. This apparatus consists essentially of a large, static hollow cylinder, which has a diameter of about 30 cm, which is placed horizontally. In the middle it has a rotating shaft with several different types of pallets mounted on it. It can be rotated at speeds of between 100 and 2500 rpm, depending on the degree of densification and the desired particle size. Tree blades provide a thorough mixing action of solids and liquids that can be mixed by addition at this stage. The average residence time depends in some way on the speed of rotation of the tree, the position of the vanes and the landfill in the opening of
exit.

Pueden contemplarse también otros tipos de mezcladores/densificadores de alta velocidad con un efecto comparable sobre los polvos detergentes. Por ejemplo, pueden usarse un Shugi (marca comercial) Granulator o un Drais (marca comercial) K-TTP 80.Other types of high speed mixers / densifiers with an effect comparable over detergent powders. For example, they can be used a Shugi (trademark) Granulator or a Drais (trademark) K-TTP 80.

En la primera etapa de mezclado, los componentes de la materia prima se mezclan minuciosamente en un mezclador/densificador de alta velocidad durante un tiempo relativamente corto de aproximadamente 5-30 segundos, preferiblemente en condiciones en las que el material de partida se lleva a, o se mantiene en, un estado deformable que se definirá más adelante.In the first mixing stage, the components of the raw material mixed thoroughly in a high speed mixer / densifier for a while relatively short of about 5-30 seconds, preferably in conditions where the material of heading is carried to, or maintained in, a deformable state that is will define later.

En el caso de producción de productos de alta densidad aparente, después de la etapa de mezclado, si el material detergente resultante aún posee una porosidad considerable, entonces en lugar de elegir un tiempo de residencia más largo en el mezclador/densificador de alta velocidad para obtener un aumento adicional de la densidad aparente, puede ser sometido a una segunda etapa opcional en la que el material detergente se trata durante 1 a 10 minutos, preferiblemente de 2 a 5 minutos, en un granulador/densificador de velocidad moderada. Durante esta segunda etapa de procesado, las condiciones son tales que el polvo se lleva a, o se mantiene en, un estado deformable. Como consecuencia, se reducirá adicionalmente la porosidad de la partícula. Las principales diferencias con la primera etapa residen en la menor velocidad de mezclado y el mayor tiempo de residencia de 1-10 minutos, y la necesidad de que el polvo sea deformable.In the case of high product production bulk density, after the mixing stage, if the material resulting detergent still possesses considerable porosity, then instead of choosing a longer residence time in the high speed mixer / densifier for a boost additional bulk density, can be subjected to a second optional stage in which the detergent material is treated for 1 to 10 minutes, preferably 2 to 5 minutes, in a Moderate speed granulator / densifier. During this second processing stage, the conditions are such that the dust is carried to, or remains in, a deformable state. As a consequence, it will further reduce the porosity of the particle. The main differences with the first stage reside in the minor mixing speed and the longest residence time of 1-10 minutes, and the need for dust to be deformable

La segunda etapa de mezclado opcional puede llevarse a cabo satisfactoriamente en un mezclador Lödige (marca comercial) KM 300, también denominado reja de arado Lödige. Este aparato consiste esencialmente en un cilindro estático hueco que tiene un árbol rotatorio en el medio. En ese árbol se montan varias paletas con forma de arado. Puede hacerse rotar a velocidades de 40 a 160 rpm. Opcionalmente, pueden usarse uno o más cortadores de alta velocidad para evitar una aglomeración excesiva. Otra máquina adecuada para esta etapa es, por ejemplo, la Drais (marca comercial) K-T 160.The second optional mixing stage can carried out successfully in a Lödige mixer (brand commercial) KM 300, also called Lödige plow fence. This apparatus consists essentially of a hollow static cylinder that It has a rotating tree in the middle. In that tree several are mounted plow-shaped vanes. It can be rotated at speeds of 40 at 160 rpm Optionally, one or more high cutters can be used speed to avoid excessive agglomeration. Other machine suitable for this stage is, for example, the Drais (trademark) K-T 160.

Sin embargo, en vez de usar una máquina mezcladora densificadora de alta velocidad seguida de una máquina mezcladora densificadora de velocidad moderada distinta, se podría obtener el mismo efecto usando una única máquina operada a dos velocidades. Se podría operar primero a velocidad elevada para mezcla/densificación y después a velocidad moderada para granulación/densificación. Máquinas adecuadas incluyen mezcladoras de la serie Fukae® FS-G; de la serie Diosna ® V de Dierks & Sohne, Alemania; Pharma Matriz® de T.K. Fielder Ltd; Inglaterra; serie Fuji® VG-C de Fuji Sangyo Co., Japón; la Roto® de Zanchetta & Co. Srl, Italia y el granulador Schugi®
Flexomix.
However, instead of using a high speed densifying mixing machine followed by a different moderate speed densifying mixing machine, the same effect could be obtained using a single machine operated at two speeds. It could be operated first at high speed for mixing / densification and then at moderate speed for granulation / densification. Suitable machines include Fukae® FS-G series mixers; from the Diosna ® V series from Dierks & Sohne, Germany; Pharma Matrix® from TK Fielder Ltd; England; Fuji® VG-C series from Fuji Sangyo Co., Japan; the Roto® of Zanchetta & Co. Srl, Italy and the Schugi® granulator
Flexomix

Para su uso, manipulación y almacenamiento, el polvo detergente densificado debe estar en un estado de fluido libre. Por tanto, en una etapa final el polvo se puede secar y/o enfriar si es necesario. Esta etapa puede llevarse a cabo de una manera conocida, por ejemplo en un aparato de lecho fluidizado (secado, enfriamiento) o en un aerotransportador (enfriamiento). Resulta ventajoso que el polvo necesite únicamente una etapa de enfriamiento, puesto que el equipo requerido es relativamente simple y más económico.For use, handling and storage, the Densified detergent powder must be in a fluid state free. Therefore, in a final stage the powder can be dried and / or Cool if necessary. This stage can be carried out in one known manner, for example in a fluidized bed apparatus (drying, cooling) or in an air transporter (cooling). It is advantageous that the powder needs only one stage of cooling, since the required equipment is relatively simple and more economical.

Para la producción de productos de alta densidad, en cualquier segunda etapa opcional de mezclado y preferiblemente también en la primera etapa de mezclado, el polvo detergente debe llevarse a un estado deformable con el fin de obtener una densificación óptima. El mezclador/densificador de alta velocidad y/o el granulador/densificador de velocidad moderada son entonces capaces de deformar de manera eficaz el material en partículas de tal modo que la porosidad de las partículas se reduzca considerablemente o se mantenga en un nivel bajo, aumentando consecuentemente la densidad aparente.For the production of high density products, at any optional second stage of mixing and preferably also in the first mixing stage, the detergent powder must take to a deformable state in order to obtain a optimal densification. The high speed mixer / densifier and / or the moderate speed granulator / densifier are then capable of effectively deforming the particulate material of such that the porosity of the particles is reduced considerably or remain at a low level, increasing consequently the apparent density.

La invención se explicará ahora en más detalle por medio de los siguientes ejemplos no limitativos.The invention will now be explained in more detail. by means of the following non-limiting examples.

Ejemplos Examples 1. Granulación de STP1. STP granulation

Preparación de la mezcla en el reactor de bucle conPreparation of the mixture in the loop reactor with

Ácido LAS:LAS acid: 69,4 kg/h69.4 kg / h Pre-mezcla tensioactivo no iónico /ácido grasoPre-mix surfactant no ionic / fatty acid Tensioactivo no iónico 7EOSurfactant non-ionic 7EO 58,9 kg/h58.9 kg / h Tensioactivo no iónico 3EONonionic Surfactant 3EO 31,7 kg/h31.7 kg / h Ácido graso C16-C18Fatty acid C16-C18 17,7 kg/h17.7 kg / h Neutralización con sosa caústica a pH 11:PH Caustic Soda Neutralization eleven: Disolución NaOH (50%): 22,3 kg/hNaOH solution (50%): 22.3 kg / h

Esta mezcla (200 kg/h, contenido de agua = 10%) se usó para la granulación de STP 600 kg/h en la recicladora (Loedige CB30).This mixture (200 kg / h, water content = 10%) It was used for granulation of STP 600 kg / h in the recycler (Loedige CB30).

2. Granulación de STP, sulfato y carbonato2. Granulation of STP, sulfate and carbonate

Preparación de la mezcla en el reactor de bucle conPreparation of the mixture in the loop reactor with

Ácido LAS:LAS acid: 74,7 kg/h74.7 kg / h Neutralización del ácido LAS con sosa caústica:LAS acid neutralization with soda caustic: Disolución NaOH (50%): 18,4 kg/hDissolution NaOH (50%): 18.4 kg / h Disolución alcalina de silicato (45%):Alkaline solution of silicate (45%): 38,1 kg/h38.1 kg / h

Neutralización de la alcalinidad con un pre-mezcla de tensioactivo/ácido grasoNeutralization of alkalinity with a pre-mixture of surfactant / fatty acid

Tensioactivo no iónico 7EO7EO nonionic surfactant 63,3 kg/h63.3 kg / h Tensioactivo no iónico 3EONonionic Surfactant 3EO 34,1 kg/h34.1 kg / h Ácido graso C16-C18Fatty acid C16-C18 17,1 kg/h17.1 kg / h

Esta mezcla (245,6 kg/h, contenido de agua = 13,2%) se usó para la granulación de los siguientes polvos en la recicladora (Loedige CB30):This mixture (245.6 kg / h, water content = 13.2%) was used for granulation of the following powders in the recycler (Loedige CB30):

STP:STP: 700 kg/h700 kg / h SulfatoSulfate 350 kg/h350 kg / h CarbonatoCarbonate 100 kg/h100 kg / h

A la luz de esta divulgación, resultarán ahora evidentes para las personas expertas en la técnica modificaciones de los ejemplos descritos, así como otros ejemplos, todos ellos dentro del alcance de la presente invención como se define por medio de las reivindicaciones adjuntas.In light of this disclosure, they will now result evident to people skilled in the art modifications of the examples described, as well as other examples, all of them inside of the scope of the present invention as defined by means of attached claims.

Claims (15)

1. Un procedimiento para la preparación de una composición detergente granular, comprendiendo el procedimiento una primera etapa de preparar un componente líquido que comprende un estructurante y de 98% a 10% en peso de ese componente de tensioactivo aniónico, una segunda etapa de mezclado del componente líquido con un componente sólido en un granulador, y opcionalmente, una tercera etapa de secado y/o enfriado, siendo incorporado el estructurante en una cantidad tal que el componente líquido sea bombeable a una temperatura de 75ºC y sea sólido a 25ºC y provoque solidificación suficiente durante las segunda y/o tercera etapas para formar un producto granulado que fluye libremente.1. A procedure for the preparation of a granular detergent composition, the process comprising a first stage of preparing a liquid component comprising a structuring and from 98% to 10% by weight of that component of anionic surfactant, a second stage of mixing the component liquid with a solid component in a granulator, and optionally, a third stage of drying and / or cooling, being incorporated the structuring in an amount such that the liquid component is pumpable at a temperature of 75 ° C and be solid at 25 ° C and cause sufficient solidification during the second and / or third stages to form a free flowing granulated product. 2. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que el componente líquido es bombeable a una temperatura de 60ºC, preferiblemente 50ºC.2. A method according to claim 1, in that the liquid component is pumpable at a temperature of 60 ° C, preferably 50 ° C. 3. Un procedimiento según cualquier reivindicación anterior, en el que el componente líquido solidifica para formar una pastilla que a 20ºC tiene un valor P_{max} de al menos 0,2 MPa, preferiblemente de 0,3 a 0,5 MPa y/o un valor E_{mod} de al menos 3 MPa, preferiblemente de 5 a 10 MPa.3. A procedure according to any previous claim, wherein the liquid component solidifies to form a pill that at 20 ° C has a Pmax value of at minus 0.2 MPa, preferably 0.3 to 0.5 MPa and / or a value E_ mod of at least 3 MPa, preferably 5 to 10 MPa. 4. Un procedimiento según cualquier reivindicación anterior, en el que el componente líquido es sustancialmente no acuoso.4. A procedure according to any previous claim, wherein the liquid component is substantially non-aqueous 5. Un procedimiento según la reivindicación 5, en el que el componente líquido contiene no más del 15% en peso de agua.5. A method according to claim 5, in that the liquid component contains no more than 15% by weight of Water. 6. Un procedimiento según cualquier reivindicación anterior, en el que la composición detergente granular producida es capaz de ser formada en una pastilla que tiene un valor P_{max} de al menos 0,5 MPa, y/o un valor E_{mod} de al menos 20 MPa.6. A procedure according to any previous claim, wherein the detergent composition produced granular is able to be formed in a pill that has a P_ {max} value of at least 0.5 MPa, and / or an E_ {mod} value of at minus 20 MPa. 7. Un procedimiento según cualquier reivindicación anterior, en el que el componente sólido comprende un material sólido hidratable.7. A procedure according to any previous claim, wherein the solid component comprises a solid hydratable material. 8. Un procedimiento según cualquier reivindicación anterior, en el que el componente sólido comprende un material adyuvante de la detergencia.8. A procedure according to any previous claim, wherein the solid component comprises a adjuvant detergency material. 9. Un procedimiento según la reivindicación 8, en el que el componente sólido comprende un adyuvante fosfato.9. A method according to claim 8, in which the solid component comprises a phosphate adjuvant. 10. Un procedimiento según la reivindicación 8 o la reivindicación 9, en el que el material adyuvante de la detergencia comprende un aluminosilicato.10. A method according to claim 8 or claim 9, wherein the adjuvant material of the detergency comprises an aluminosilicate. 11. Un procedimiento según cualquier reivindicación anterior, en el que el componente líquido además comprende un tensioactivo líquido no iónico.11. A procedure according to any previous claim, wherein the liquid component further It comprises a non-ionic liquid surfactant. 12. Un procedimiento según la reivindicación 11, en el que el componente líquido contiene al menos el 10% en peso de ese componente de tensioactivo líquido no iónico.12. A method according to claim 11, wherein the liquid component contains at least 10% by weight of that non-ionic liquid surfactant component. 13. Un procedimiento según cualquier reivindicación anterior, en el que el componente líquido contiene hasta 30% en peso de este componente de tensioactivo.13. A procedure according to any previous claim, wherein the liquid component contains up to 30% by weight of this surfactant component. 14. Un procedimiento según cualquier reivindicación anterior, en el que la relación en peso del componente líquido al componente sólido es desde 0,25:1 a 0,7:1.14. A procedure according to any previous claim, wherein the weight ratio of the Liquid component to solid component is from 0.25: 1 to 0.7: 1. 15. Una composición detergente granular preparada mediante un procedimiento según cualquier reivindicación anterior.15. A granular detergent composition prepared by a method according to any claim previous.
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