EA001705B1 - Process for preparing high density detergent compositions - Google Patents
Process for preparing high density detergent compositions Download PDFInfo
- Publication number
- EA001705B1 EA001705B1 EA199900280A EA199900280A EA001705B1 EA 001705 B1 EA001705 B1 EA 001705B1 EA 199900280 A EA199900280 A EA 199900280A EA 199900280 A EA199900280 A EA 199900280A EA 001705 B1 EA001705 B1 EA 001705B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- liquid component
- process according
- component
- solid
- liquid
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 239000003599 detergent Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 77
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 63
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 42
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 7
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 32
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 31
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 19
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 9
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims description 7
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 22
- 238000007711 solidification Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 17
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 15
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 12
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 12
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 12
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 11
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 11
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- -1 potassium alkyl benzene Chemical class 0.000 description 9
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 7
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 7
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 7
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 6
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 6
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 6
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 6
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 6
- 150000008051 alkyl sulfates Chemical class 0.000 description 5
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 5
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 4
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 4
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 4
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 4
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 4
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 3
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 3
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 3
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 3
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 3
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 description 3
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 150000001860 citric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 2
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I triphosphate(5-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 2
- UTMYFCFWEQRTOM-UHFFFAOYSA-N 3-(carboxymethylperoxy)-3-oxopropanoic acid Chemical class OC(=O)COOC(=O)CC(O)=O UTMYFCFWEQRTOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JBNHKYQZNSPSOR-UHFFFAOYSA-N 4-(carboxymethylperoxy)-4-oxobutanoic acid Chemical class OC(=O)CCC(=O)OOCC(O)=O JBNHKYQZNSPSOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- 235000011293 Brassica napus Nutrition 0.000 description 1
- 240000008100 Brassica rapa Species 0.000 description 1
- 235000000540 Brassica rapa subsp rapa Nutrition 0.000 description 1
- OCUCCJIRFHNWBP-IYEMJOQQSA-L Copper gluconate Chemical class [Cu+2].OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O.OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O OCUCCJIRFHNWBP-IYEMJOQQSA-L 0.000 description 1
- JYXGIOKAKDAARW-UHFFFAOYSA-N N-(2-hydroxyethyl)iminodiacetic acid Chemical class OCCN(CC(O)=O)CC(O)=O JYXGIOKAKDAARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N Sulfobutanedioic acid Chemical class OC(=O)CC(C(O)=O)S(O)(=O)=O ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 229920006243 acrylic copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 229940077388 benzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid Chemical class OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011538 cleaning material Substances 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 1
- VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L disodium;carboxylatooxy carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)OOC([O-])=O VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000007850 fluorescent dye Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 229910052806 inorganic carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052816 inorganic phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052920 inorganic sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- 239000002563 ionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 230000002366 lipolytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 150000004967 organic peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 description 1
- 229920005996 polystyrene-poly(ethylene-butylene)-polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000003138 primary alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000002797 proteolythic effect Effects 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 150000003333 secondary alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 229940045872 sodium percarbonate Drugs 0.000 description 1
- MWNQXXOSWHCCOZ-UHFFFAOYSA-L sodium;oxido carbonate Chemical compound [Na+].[O-]OC([O-])=O MWNQXXOSWHCCOZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 230000003335 steric effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000007916 tablet composition Substances 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000004711 α-olefin Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
- C11D17/0065—Solid detergents containing builders
- C11D17/0073—Tablets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
- C11D17/065—High-density particulate detergent compositions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к способу получения гранулированной композиции или компонента моющего средства путем смешивания. Более конкретно, изобретение относится к непрерывному способу получения таких композиций моющих средств. Кроме того, изобретение относится к гранулированной композиции моющего средства, получаемой способом по настоящему изобретению.The present invention relates to a method for producing a granular composition or component of a detergent by mixing. More specifically, the invention relates to a continuous process for the preparation of such detergent compositions. In addition, the invention relates to a granular detergent composition obtained by the method of the present invention.
Предпосылки изобретенияBACKGROUND OF THE INVENTION
В основном, существуют два основных типа способов получения порошкообразных моющих средств. Первый тип предполагает распылительную сушку водной суспензии моющего средства в колонне с распылителем. Второй тип способа включает сухое смешивание различных компонентов с необязательным агломерированием с жидкостями, например, неионными. Способ последнего типа является более подходящим для получения порошкообразных веществ с относительно высокой насыпной плотностью. Основная причина этого в том, что химический состав суспензии используемой в способе распылительной сушки, оказывает значительное влияние на насыпную плотность гранулированного продукта. Значительное повышение насыпной плотности возможно лишь при увеличении содержания относительно плотного сульфата натрия. Однако сульфат натрия не способствует улучшению моющих свойств, и, таким образом, снижаются общие эксплуатационные характеристики порошкообразного моющего средства при стирке.Basically, there are two main types of methods for producing powdered detergents. The first type involves spray drying an aqueous suspension of detergent in a spray tower. The second type of process involves dry mixing various components with optional agglomeration with liquids, for example non-ionic. The method of the latter type is more suitable for obtaining powdered substances with a relatively high bulk density. The main reason for this is that the chemical composition of the suspension used in the spray drying method has a significant effect on the bulk density of the granular product. A significant increase in bulk density is possible only with an increase in the content of relatively dense sodium sulfate. However, sodium sulfate does not contribute to the improvement of the washing properties, and thus, the overall performance of the detergent powder during washing is reduced.
В течение последних нескольких лет было несколько предложений, касающихся способов механического смешивания, используемых для получения порошкообразных моющих средств с высокой плотностью. Например, ЕР-А-265203 раскрывает жидкие композиции поверхностноактивных веществ, содержащие алкилбензолсульфонатную или алкилсульфатную соль натрия или калия, этоксилированное неионное поверхностно-активное вещество и воду. Количество воды не превышает 10 мас.% Такую жидкую поверхностно-активную композицию можно распылять на абсорбирующий материал в виде твердых мелких частиц, например, на пористый высушенный распылением порошок основы, имеющий низкую насыпную плотность и содержащий мало или совсем не содержащий активных веществ, с образованием основного порошкообразного моющего средства, имеющего более высокую насыпную плотность.Over the past few years, there have been several proposals regarding mechanical mixing methods used to produce high-density powdered detergents. For example, EP-A-265203 discloses liquid surfactant compositions containing sodium or potassium alkyl benzene sulfonate or alkyl sulfate salt, ethoxylated nonionic surfactant and water. The amount of water does not exceed 10 wt.%. Such a liquid surface-active composition can be sprayed onto an absorbent material in the form of solid fine particles, for example, onto a porous spray dried base powder having a low bulk density and containing little or no active substances, with the formation a basic powder detergent having a higher bulk density.
ЕР-А-507402 раскрывает способ получения жидкой поверхностно-активной композиции, включающей анионное поверхностно-активное вещество, неионное поверхностно-активное вещество и имеющей сравнительно низкое содержание воды. Принцип способа заключается в нейтрализации кислоты, соответствующей анионному поверхностно-активному веществу, агентом нейтрализации в такой концентрации, которая дает желаемое низкое содержание воды в конечном продукте путем добавления этих двух веществ к жидкости, содержащей неионное поверхностно-активное вещество, и которая действует как растворитель или разбавитель для нейтрализованного анионного поверхностноактивного вещества. Этот способ осуществляют непрерывно, предпочтительно в реакторе контурного типа.EP-A-507402 discloses a method for producing a liquid surfactant composition comprising an anionic surfactant, a nonionic surfactant and having a relatively low water content. The principle of the method is to neutralize the acid corresponding to the anionic surfactant, a neutralizing agent in a concentration that gives the desired low water content in the final product by adding these two substances to a liquid containing a non-ionic surfactant, and which acts as a solvent or diluent for a neutralized anionic surfactant. This method is carried out continuously, preferably in a loop reactor.
ЕР-А-420317 раскрывает непрерывный способ получения гранулированных композиций или компонентов моющих средств, имеющих более высокую насыпную плотность в сравнении с теми, которые получают способом распылительной сушки. Этот способ включает три этапа: агломерирование в высокоскоростном смесителе, уплотнение в среднескоростном грануляторе-уплотнителе, посредством чего получают или поддерживают материал в деформируемом состоянии, и сушку и/или охлаждение продукта (например, в реакторе с псевдоожиженным слоем). Жидкий кислотный предшественник анионного поверхностно-активного вещества нейтрализуют ίη δίΐιι с помощью твердого водорастворимого щелочного неорганического вещества (например, карбоната натрия) в высокоскоростном смесителе. Деформируемое состояние материала при температуре выше 40°С получают, по меньшей мере, частично за счет тепла от нейтрализации кислоты.EP-A-420317 discloses a continuous process for the preparation of granular detergent compositions or components having a higher bulk density than those obtained by spray drying. This method includes three stages: agglomeration in a high-speed mixer, compaction in a medium-speed granulator-compactor, whereby the material is obtained or maintained in a deformable state, and drying and / or cooling of the product (for example, in a fluidized-bed reactor). The liquid acid precursor of the anionic surfactant is neutralized ίη δίΐιι with a solid, water-soluble alkaline inorganic substance (e.g. sodium carbonate) in a high speed mixer. The deformable state of the material at temperatures above 40 ° C is obtained, at least in part, due to the heat from the neutralization of the acid.
ЕР-А-544365 раскрывает способ получения гранулированной композиции с использованием того же оборудования, которое описано в ЕР 0420317, или альтернативно с использованием способа дозированного гранулирования. В этом случае смесь натриевой или калиевой соли алкилсульфата, например первичного алкилсульфата, и алкоксилированного неионного поверхностно-активного вещества используют в качестве жидкой фазы для гранулирования в высокоскоростном смесителе. Для получения порошкообразных моющих средств с хорошими порошковыми характеристиками процесс агломерации регулируют путем значительного повышения вязкости жидкости. Это достигают добавлением одного или более компонентов к жидкой композиции моющего средства. Примерами таких повышающих вязкость компонентов являются вода и жирная кислота в комбинации со стехиометрическим количеством щелочного вещества (например, каустической соды), достаточным для нейтрализации жирной кислоты, что приводит к образованию мыла.EP-A-544365 discloses a method for producing a granular composition using the same equipment as described in EP 0420317, or alternatively using a metered-dose granulation method. In this case, a mixture of the sodium or potassium salt of an alkyl sulfate, for example primary alkyl sulfate, and an alkoxylated nonionic surfactant is used as the liquid phase for granulation in a high speed mixer. To obtain powdered detergents with good powder characteristics, the agglomeration process is controlled by significantly increasing the viscosity of the liquid. This is achieved by adding one or more components to the liquid detergent composition. Examples of such viscosity enhancing components are water and a fatty acid in combination with a stoichiometric amount of an alkaline substance (e.g., caustic soda) sufficient to neutralize the fatty acid, resulting in the formation of soap.
Для получения порошка, в состав которого входит фосфатная модифицирующая добавка для улучшения моющих характеристик, такая как триполифосфат натрия, существующие известные способы смешивания имеют некоторые недостатки, делающие затруднительным выполнение требования получения свободно текучих порошкообразных веществ с хорошей спо собностью к гранулированию и низким содержанием влаги. Возможно это частично вызвано низкой способностью переноса жидкости частицами фосфатной модифицирующей добавки. Типичные проблемы, с которыми можно здесь столкнуться, включают скопление твердых кусков из-за быстрой интенсивной экзотермической гидратации и образования кристаллической мостиковой структуры. Кроме того, мягкие гранулы имеют тенденцию образования конечного продукта с низкими порошковыми свойствами из-за низкой адгезионной прочности поверхности мокрых частиц и следовательно плохой структурой гранул.In order to obtain a powder containing a phosphate modifying additive for improving washing characteristics, such as sodium tripolyphosphate, existing known mixing methods have some drawbacks making it difficult to meet the requirement of producing free-flowing powdery substances with good granulation ability and low moisture content. Perhaps this is partially due to the low ability of the fluid to be transported by the particles of the phosphate modifier. Typical problems that may be encountered here include the accumulation of solid pieces due to rapid intense exothermic hydration and the formation of a crystalline bridging structure. In addition, soft granules tend to form a final product with low powder properties due to the low adhesion strength of the surface of wet particles and hence the poor structure of the granules.
Λ.ΝανίβΙίο апб А.Мопсош («Эе1егдеп15 МапиГасШге - А пса. 1оа соЧ. епегду-заутд, соо1 апб бгу ргосезз», 8оар/Со8тебс8/Сйет1са1 8рес1аббез 8ер1.1987) описывают непрерывный способ с использованием турбореактора и агломератора с вращающимся барабаном для получения гранулированных композиций моющих средств. Безводную реакцию нейтрализации осуществляют в турбореакторе, в который одновременно загружают дозированные количества твердых веществ (например, твердые вещества: триполифосфат натрия (8ТК.), порошкообразная щелочь (например, карбонат натрия); жидкости: раствор каустической соды, ЬА8 кислота, жирная кислота). Смешивание в турбореакторе осуществляют при помощи специальных воздушных распылителей, которые поддерживают порошкообразные вещества и жидкости в суспендированном состоянии. Для удаления тепла реакции используют охлажденный воздух. Реактор оборудован шнеком для непрерывной подачи на стадию агломерации. Агломерацию осуществляют путем распыления на силикат натрия или неионные вещества во вращающемся барабане. Такой способ обеспечивает разделение стадий нейтрализации/гидратации и агломеризации. Образование больших кусков гидратированного триполифосфата натрия (8ТК.) можно предотвратить при помощи суспендирования с использованием потока воздуха. Из-за низкой абсорбционной способности 8ТК. распыление на неионные вещества нельзя использовать для получения порошкообразных моющих средств с высоким содержанием активных веществ.Λ.ΝανίβΙίο apb A. Mopsosh ("E1egdep15 MapiGasShge - A dog. 1ooa soo. obtaining granular detergent compositions. The anhydrous neutralization reaction is carried out in a turbo-reactor, in which metered quantities of solids (for example, solids: sodium tripolyphosphate (8ТК.), Powdery alkali (for example sodium carbonate); liquids: caustic soda solution, LА8 acid, fatty acid) are simultaneously loaded. Mixing in a turbo-reactor is carried out using special air nebulizers that support powdered substances and liquids in a suspended state. Chilled air is used to remove the heat of reaction. The reactor is equipped with a screw for continuous feed to the sintering stage. Agglomeration is carried out by spraying on sodium silicate or non-ionic substances in a rotating drum. This method provides a separation of the stages of neutralization / hydration and agglomeration. The formation of large pieces of hydrated sodium tripolyphosphate (8TK.) Can be prevented by suspension using an air stream. Due to the low absorption capacity of 8TK. spraying on non-ionic substances cannot be used to obtain powdered detergents with a high content of active substances.
Краткое изложение изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION
Проблемы, связанные с включением 8ТР или других твердых веществ с низкой способностью переноса жидкости и/или низкой способностью к гидратации, были тем не менее к настоящему времени преодолены при помощи нового, но более простого способа, осуществляемого с использованием реактора и смесительного оборудования, традиционно используемых в данной области техники. Однако этот способ имеет преимущества также и в обработке других видов твердых веществ. Такой новый способ входит в объем настоящего изобретения и включает составление рецептуры жидкого компонента со структурирующей добавкой, с тем чтобы сохранять способность к перекачке насосом при температуре образования жидкого компонента, и затем смешивание с твердым компонентом при более низкой температуре, при которой структурирующая добавка вызывает затвердевание смеси.The problems associated with the incorporation of 8TP or other solids with a low liquid transfer capacity and / or low hydration ability have nevertheless been overcome by now with a new but simpler method using a reactor and mixing equipment traditionally used in the art. However, this method also has advantages in processing other types of solids. Such a new method is included in the scope of the present invention and involves the formulation of a liquid component with a structuring additive in order to maintain the ability to pump by the pump at the temperature of formation of the liquid component, and then mixing with the solid component at a lower temperature, at which the structuring additive causes the mixture to solidify .
Международная патентная заявка № 95/32276 раскрывает способ, в котором «жидкие» компоненты формируют в виде (предпочтительно водной) пасты, имеющей вязкость от 5 до 100 Па при 70°С, а затем гранулируют с твердым компонентом. Однако этот способ не раскрывает использование фосфатных модифицирующих добавок или других неорганических солей с подобными свойствами переноса жидкости и/или гидратации и таким образом в ней не затронуты проблемы, решаемые настоящим изобретением. Кроме того, этот способ не обеспечивает удобство, связанное с возможностью перекачки жидкого компонента и раствора при помощи насоса, в целях обеспечения продуктов с низкой относительной влажностью. Например, способ по настоящему изобретению также предоставляет неожиданные преимущества, связанные с использованием различных модифицирующих добавок для улучшения моющих характеристик, таких как цеолиты, что позволяет изготавливать гранулированные продукты с более низкой относительной влажностью без высушивания, в отличие от известных до настоящего времени. Такая низкая влажность делает возможным последующее добавление дозированных количеств перкарбонатных отбеливателей, такие отбеливатели являются предпочтительными в сравнении с перборатами с экологической точки зрения.International Patent Application No. 95/32276 discloses a method in which “liquid” components are formed into a (preferably aqueous) paste having a viscosity of 5 to 100 Pa at 70 ° C. and then granulated with a solid component. However, this method does not disclose the use of phosphate modifying additives or other inorganic salts with similar liquid transport and / or hydration properties and thus does not address the problems to be solved by the present invention. In addition, this method does not provide the convenience associated with the ability to pump the liquid component and solution using a pump, in order to provide products with low relative humidity. For example, the method of the present invention also provides unexpected advantages associated with the use of various modifying additives to improve the washing properties, such as zeolites, which allows the production of granular products with lower relative humidity without drying, in contrast to the known to date. Such low humidity makes it possible to subsequently add metered amounts of percarbonate bleaches; such bleaches are preferred in comparison with perborates from an environmental point of view.
Из полученного гранулированного продукта, который затем подвергают таблетированию, получают таблетки с высокой твердостью, измеренной по таким показателям, как сопротивление разрушению (Рмакс) и модуль упругости (Емод). Эти параметры также (но необязательно) можно использовать для определения характеристик отвержденной смеси в грануляторе.From the obtained granular product, which is then subjected to tabletting, tablets with high hardness are obtained, measured by indicators such as fracture resistance (P max ) and elastic modulus (E mod ). These parameters can also (but not necessarily) be used to characterize the cured mixture in the granulator.
Таким образом, в своем первом аспекте изобретение обеспечивает способ получения гранулированной композиции моющего средства, при этом этот способ включает первую стадию получения жидкого компонента, который включает структурирующую добавку, вторую стадию смешивания жидкого компонента с твердым компонентом в грануляторе, и, необязательно, третью стадию высушивания и/или охлаждения, при этом структурирующую добавку вводят в таком количестве, чтобы жидкий компонент можно было перекачивать при помощи насоса при температуре 50°С или выше (например, 60°С или выше), но чтобы при этом он вызывал достаточное затвердевание на вто5 рой и/или третьей стадии с образованием свободнотекучего гранулированного продукта.Thus, in its first aspect, the invention provides a method for producing a granular detergent composition, the method comprising a first stage for producing a liquid component, which includes a structuring agent, a second stage for mixing the liquid component with the solid component in the granulator, and optionally a third stage for drying and / or cooling, while the structuring additive is introduced in such an amount that the liquid component can be pumped using a pump at a temperature of 50 ° C or higher ( for example, 60 ° C or higher), but so that it causes sufficient solidification in the second and / or third stages with the formation of a free-flowing granular product.
В своем втором аспекте изобретение обеспечивает гранулированную композицию или компонент моющего средства, полученные таким способом.In its second aspect, the invention provides a granular composition or component of a detergent obtained in this way.
Подробное описание изобретенияDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Гранулированный продукт, полученный таким способом, можно считать свободнотекучим, если он имеет динамическую скорость течения (ΌΕΚ.) предпочтительно более 90 мл/с. Удобно измерять ΌΕΚ. с использованием таких методов, когда известный объем порошка пропускают для протекания через калиброванное отверстие и трубопровод. Время протекания между двумя световыми датчиками регистрируют автоматически, и ΌΕΚ. подсчитывают, исходя из известного объема и зарегистрированного времени протекания.A granular product obtained in this way can be considered free-flowing if it has a dynamic flow rate (ΌΕΚ.) Preferably more than 90 ml / s. It is convenient to measure ΌΕΚ. using such methods when a known volume of powder is passed for flow through a calibrated orifice and conduit. The flow time between two light sensors is recorded automatically, and ΌΕΚ. calculated on the basis of the known volume and recorded flow time.
Гранулированные композиции моющих средств по изобретению могут быть в форме завершенных продуктов, готовых к продаже покупателю. Альтернативно, они могут быть приготовлены в качестве основных порошков или вспомогательных добавок для смеси с другими ингредиентами. В любом случае такие композиции могут иметь насыпную плотность 550 г/л, более предпочтительно, по меньшей мере, 650 г/л. Однако такие продукты можно также изготавливать и с более низкой насыпной плотностью.The granular detergent compositions of the invention may be in the form of finished products ready for sale to the customer. Alternatively, they can be prepared as base powders or as auxiliary additives for blending with other ingredients. In any case, such compositions may have a bulk density of 550 g / l, more preferably at least 650 g / l. However, such products can also be made with lower bulk density.
Предпочтительные варианты воплощения способа и композиций по изобретению характеризуются такими показателями, как прочность и Е-модуль образца (а) композиции в форме таблеток, полученной способом по изобретению; и/или (Ь) таблетки, сформированной путем охлаждения жидкого компонента до его затвердевания.Preferred embodiments of the method and compositions of the invention are characterized by indicators such as strength and E-modulus of the sample (a) of the tablet composition obtained by the method of the invention; and / or (b) a tablet formed by cooling the liquid component until it solidifies.
Измерения прочности (твердости) можно проводить с использованием аппарата сжатия Ιηκίτοη. Порошок подвергают таблетированию в пробивном штампе для формования таблеток диаметром 9 мм и высотой 16 мм, при максимальном давлении на поверхность таблетки 10 т. В случае, когда отвержденный жидкий компонент извлекают из процесса до того, как он контактирует с твердым компонентом, диаметр таблетки составляет 14 мм, а высота 19 мм.Strength (hardness) measurements can be carried out using the аппаратаηκίτοη compression apparatus. The powder is pelletized in a punch to form tablets with a diameter of 9 mm and a height of 16 mm, with a maximum pressure of 10 tons on the surface of the tablet. In the case when the cured liquid component is removed from the process before it contacts the solid component, the diameter of the tablet is 14 mm and a height of 19 mm.
Таблетку (порошок или жидкий компонент) подвергают разрушению между зафиксированной и подвижной плитами. Скорость движущейся плиты установлена 5 мм/мин, при этом время измерения составляет около 2 с. Кривую давления строят при помощи компьютера. Так, максимальное давление (в момент разрушения таблетки) является заданной величиной, а Емодуль рассчитывают на основании кривой.The tablet (powder or liquid component) is subjected to destruction between the fixed and movable plates. The speed of the moving plate is set to 5 mm / min, while the measurement time is about 2 s. The pressure curve is built using a computer. So, the maximum pressure (at the time of destruction of the tablet) is a given value, and the Emodule is calculated on the basis of the curve.
Для гранулированного продукта максимальное значение Рмакс предпочтительно составляет 0,5 МПа, более предпочтительно 2 МПа, а минимальное значение Емод предпочтительно составляет 20 МПа, более предпочтительно 50 МПа. Однако для отвержденного жидкого компонента Рмакс при 20°С предпочтительно составляет, по меньшей мере, 0,2 МПа, например, от 0,3 до 0,5 МПа. При 55°С это значение типично находится в пределах от 0,05 до 0,25 МПа. При 20°С Емод для смеси предпочтительно составляет, по меньшей мере, 3 МПа, например от 5 до 10 МПа.For a granular product, the maximum P max value is preferably 0.5 MPa, more preferably 2 MPa, and the minimum E mod value is preferably 20 MPa, more preferably 50 MPa. However, for the cured liquid component P, the max at 20 ° C. is preferably at least 0.2 MPa, for example from 0.3 to 0.5 MPa. At 55 ° C, this value typically ranges from 0.05 to 0.25 MPa. At 20 ° C., the Emod for the mixture is preferably at least 3 MPa, for example from 5 to 10 MPa.
Жидкий компонент предпочтительно получают в сдвиговом динамическом смесителе, где происходит предварительное смешивание компонентов и осуществляется нейтрализация анионного кислотного предшественника. Динамический смеситель предпочтительно размещают в контуре с теплообменом для удаления тепла реакции указанной нейтрализации.The liquid component is preferably obtained in a shear dynamic mixer, where the components are pre-mixed and the anionic acid precursor is neutralized. The dynamic mixer is preferably placed in a heat exchange loop to remove the heat of reaction of said neutralization.
В контексте настоящего изобретения термин «структурирующая добавка» означает любой компонент, обеспечивающий затвердевание жидкого компонента в грануляторе и следовательно хорошую грануляцию даже в том случае, когда твердый компонент имеет низкую способность переноса жидкости.In the context of the present invention, the term “structuring additive” means any component that provides for the solidification of the liquid component in the granulator and therefore good granulation even when the solid component has a low liquid transfer capacity.
Структурирующие добавки можно подразделить на категории в соответствии с предположительным механизмом их структурирующего (отверждающего) действия, а именно: перекристаллизация (например, силикат или фосфаты); создание структуры тонкоизмельченных твердых частиц (например, силикаты или глины); и добавки, оказывающие стерический эффект на молекулярном уровне (например, мыла или полимеры) - такие типы обычно используют в качестве модифицирующих моющих добавок. Можно использовать одну или более структурирующих добавок.Structuring additives can be subdivided into categories in accordance with the hypothetical mechanism of their structural (curing) action, namely: recrystallization (for example, silicate or phosphates); creating a structure of finely divided solid particles (for example, silicates or clays); and additives that have a steric effect at the molecular level (for example, soaps or polymers) - these types are usually used as modifying detergents. You can use one or more structuring additives.
Один предпочтительный класс структурирующих добавок представляют мыла, особенно, когда жидкий компонент включает жидкое неионное поверхностно-активное вещество. Во многих случаях может быть желательным, чтобы мыло имело среднюю длину цепи большую, чем средняя длина цепи жидкого неионного поверхностно-активного вещества, но менее чем в два раза превышающую среднюю длину последнего.Soaps are one preferred class of structuring additives, especially when the liquid component includes a liquid non-ionic surfactant. In many cases, it may be desirable for the soap to have an average chain length greater than the average chain length of a liquid non-ionic surfactant, but less than two times the average length of the latter.
Если желательно, твердые компоненты можно растворить или диспергировать в жидком компоненте. Типичные количества основных компонентов ингредиентов жидкой фазы следующие.If desired, the solid components can be dissolved or dispersed in the liquid component. Typical amounts of the main components of the liquid phase ingredients are as follows.
Предпочтительно от 10 до 98 мас.% по существу жидкого компонента составляет жидкое неионное поверхностно-активное вещество, более предпочтительно от 30 до 70 мас.%, и особенно предпочтительно от 40 до 50 мас.% и предпочтительно от 98 до 10 мас.% составляет анионное ПАВ, более предпочтительно от 70 до 30 мас.%, и особенно предпочтительно от 50 до 40 мас.%. Общее количество структурирующей добавки составляет предпочтительно от 2 доPreferably, from 10 to 98 wt.% Of the essentially liquid component is a liquid non-ionic surfactant, more preferably from 30 to 70 wt.%, And particularly preferably from 40 to 50 wt.% And preferably from 98 to 10 wt.% anionic surfactant, more preferably from 70 to 30 wt.%, and particularly preferably from 50 to 40 wt.%. The total amount of structuring additive is preferably from 2 to
30% массы жидкого компонента, более предпочтительно 5 - 20 мас.% или 5-15 мас.%, или особенно предпочтительно от 10 до 15 мас.%. В основном является предпочтительным (но не абсолютно обязательным), чтобы жидкий компонент включал, по меньшей мере, некоторое количество неионного ПАВ. Однако обычно вместо и/или в дополнение к жидким неионным ПАВ используют другие органические растворители.30% by weight of the liquid component, more preferably 5 to 20 wt.% Or 5-15 wt.%, Or particularly preferably from 10 to 15 wt.%. It is generally preferred (but not absolutely mandatory) that the liquid component includes at least some non-ionic surfactant. However, usually, instead of and / or in addition to liquid nonionic surfactants, other organic solvents are used.
Жидкий компонент также предпочтительно по существу не содержит воды. Общее количество воды в нем не превышает 15% массы жидкой фазы, предпочтительно не более 10 мас.%, типично от 5 до 8%, главным образом от 6 до 7%.The liquid component is also preferably substantially free of water. The total amount of water in it does not exceed 15% of the mass of the liquid phase, preferably not more than 10 wt.%, Typically from 5 to 8%, mainly from 6 to 7%.
Типично от 3 до 4% массы жидкого компонента может составлять вода в качестве побочного продукта реакции, а остальная вода, присутствующая в реакции, является растворителем, в котором растворили щелочной материал. Очень предпочтительным является, когда в жидкой фазе не присутствует никакой другой воды, кроме последних указанных источников, за исключением возможных следовых количеств/примесей.Typically, from 3 to 4% by weight of the liquid component may be water as a by-product of the reaction, and the remaining water present in the reaction is a solvent in which the alkaline material is dissolved. It is highly preferred when no other water is present in the liquid phase except the last indicated sources, with the exception of possible trace amounts / impurities.
Особенно предпочтительным является образование некоторого или всего количества любого анионного ПАВ ίη δίΐιι в жидком компоненте путем реакции соответствующего кислотного предшественника и щелочного материала, такого как гидроксид щелочного металла, например ΝαΟΗ. Поскольку последний обычно дозируют в виде водного раствора, при этом неизбежно вводится некоторое количество воды. Кроме того, в результате реакции гидроокиси щелочного металла и кислотного предшественника также образуется некоторое количество воды в качестве побочного продукта реакции.Particularly preferred is the formation of some or all of any anionic surfactant ίη δίΐιι in the liquid component by reaction of the corresponding acid precursor and an alkaline material such as an alkali metal hydroxide, for example ΝαΟΗ. Since the latter is usually dosed in the form of an aqueous solution, a certain amount of water is inevitably introduced. In addition, the reaction of an alkali metal hydroxide and an acid precursor also produces a certain amount of water as a reaction by-product.
Однако, в принципе, для нейтрализации можно использовать любой щелочной неорганический материал, но предпочтительными являются растворимые в воде щелочные неорганические материалы. Еще одним предпочтительным материалом является карбонат натрия, один или в комбинации с одним или более другими водорастворимыми неорганическими материалами, например бикарбонатом или силикатом натрия. Как указывалось выше, карбонат натрия может обеспечить необходимую щелочность процессу стирки, но он, кроме того, может выполнять функции модифицирующей добавки для улучшения моющих характеристик. В этом случае изобретение можно преимущественно использовать для получения порошкообразных моющих средств, в которых карбонат натрия является единственной или основной модифицирующей добавкой. В этом случае должно присутствовать значительно большее количество карбоната, чем необходимо для реакции нейтрализации с кислотным предшественником анионного ПАВ.However, in principle, any alkaline inorganic material can be used to neutralize, but water-soluble alkaline inorganic materials are preferred. Another preferred material is sodium carbonate, alone or in combination with one or more other water-soluble inorganic materials, for example bicarbonate or sodium silicate. As mentioned above, sodium carbonate can provide the necessary alkalinity to the washing process, but it can also serve as a modifying additive to improve the washing performance. In this case, the invention can advantageously be used to obtain powdered detergents in which sodium carbonate is the sole or main modifying additive. In this case, a significantly greater amount of carbonate should be present than is necessary for the neutralization reaction with the acid precursor of the anionic surfactant.
Жидкий компонент необязательно включает растворенные твердые вещества и/или тонкоизмельченные твердые частицы, диспергированные в нем. Единственным ограничением здесь является то, чтобы при наличии или без растворенных или диспергированных твердых веществ жидкий компонент можно было перекачивать насосом при температуре 50°С или выше, или во всяком случае 60°С или выше, например 75°С. Предпочтительно он является твердым при температуре ниже 50°С, предпочтительно при 25°С или ниже. Вообще говоря, поддающиеся перекачке насосом жидкие компоненты имеют вязкость не более 1 Па при скорости сдвига перекачки. Структурирующие добавки вызывают затвердевание смеси в смесителе, предпочтительно с получением смеси или таблеток с прочностью как указано выше. Типично температура грануляции более чем на 10°С, предпочтительно более чем на 20°С ниже температуры, при которой смесь готовят и перекачивают в гранулятор.The liquid component optionally includes dissolved solids and / or finely divided solid particles dispersed therein. The only limitation here is that, with or without dissolved or dispersed solids, the liquid component can be pumped at a temperature of 50 ° C or higher, or in any case 60 ° C or higher, for example 75 ° C. It is preferably solid at a temperature below 50 ° C, preferably at 25 ° C or lower. Generally speaking, pumpable liquid components have a viscosity of not more than 1 Pa at a pumping shear rate. Structuring additives cause the mixture to solidify in the mixer, preferably to produce a mixture or tablets with strength as described above. Typically, the granulation temperature is more than 10 ° C., preferably more than 20 ° C. lower than the temperature at which the mixture is prepared and pumped to the granulator.
Если твердый компонент включает или по существу состоит из фосфатной модифицирующей добавки, жидкий и твердый компонент соединяют для смешивания в массовом соотношении от 0,25:1 до 0,5:1. Если твердый компонент включает или по существу состоит из алюмосиликатной модифицирующей добавки, это соотношение составляет предпочтительно от 0,4:1 до 0,7:1.If the solid component comprises or essentially consists of a phosphate modifier, the liquid and solid components are combined for mixing in a weight ratio of 0.25: 1 to 0.5: 1. If the solid component comprises or essentially consists of an aluminosilicate modifier, this ratio is preferably from 0.4: 1 to 0.7: 1.
Подходящие анионные поверхностноактивные вещества хорошо известны специалистам в данной области техники. Примеры подходящих для введения в жидкую фазу веществ включают алкилбензолсульфонаты, в частности алкилбензолсульфонаты с линейной цепью, имеющие длину алкильной цепи С8-С45; первичные и вторичные алкилсульфаты, в частности С12-С15 первичные алкилсульфаты; алкилэфирсульфаты; олефинсульфонаты; алкилксилолсульфонаты; диалкилсульфосукцинаты; и эфиры жирных кислот и сульфокислот. Обычно предпочтительными являются соли натрия.Suitable anionic surfactants are well known to those skilled in the art. Examples of materials suitable for incorporation into the liquid phase include alkyl benzene sulfonates, in particular linear chain benzene sulfonates having a C 8 -C 45 alkyl chain length; primary and secondary alkyl sulfates, in particular C1 2 -C15 primary alkyl sulfates; alkyl ether sulfates; olefinsulfonates; alkyl xylene sulfonates; dialkyl sulfosuccinates; and esters of fatty acids and sulfonic acids. Sodium salts are generally preferred.
Компонент неионного ПАВ жидкой фазы может представлять собой одно или более жидких неионных веществ, выбранных из этоксилатов первичных или вторичных спиртов, в частности С8-С20 алифатических спиртов, этоксилированных в среднем от 1 до 20 молями этиленоксида на моль спирта, и более предпочтительно Сю-С15 первичных и вторичных алифатических спиртов, этоксилированных в среднем от 1 до 10 молями этиленоксида на моль спирта. Неэтоксилированные неионные поверхностно активные вещества включают алкилполигликозиды, моноэфиры глицерина и полигидроксиамиды (глюкамиды).The non-ionic liquid phase surfactant component may be one or more liquid non-ionic substances selected from ethoxylates of primary or secondary alcohols, in particular C 8 -C 20 aliphatic alcohols, ethoxylated on average from 1 to 20 moles of ethylene oxide per mole of alcohol, and more preferably Sy -C15 primary and secondary aliphatic alcohols, ethoxylated on average from 1 to 10 moles of ethylene oxide per mole of alcohol. Non-ethoxylated non-ionic surfactants include alkyl polyglycosides, glycerol monoesters and polyhydroxyamides (glucamides).
Жидкий кислотный предшественник может быть выбран из алкилбензолсульфокислот с линейной цепью, альфаолефиновых сульфокислот, внутренних олефиновых сульфокислот, производных сложных эфиров жирных кислот и сульфокислот и их смесей.The liquid acid precursor may be selected from linear chain alkylbenzenesulfonic acids, alpha olefin sulfonic acids, internal olefinic sulfonic acids, fatty acid ester derivatives of sulfonic acids, and mixtures thereof.
Способ по изобретению является особенно полезным для получения композиций, включающих алкилбензолсульфонаты, посредством реакции соответствующей алкилбензолсульфокислоты, например, кислоты БоЬапою от фирмы 8Ьс11.The method according to the invention is particularly useful for preparing compositions comprising alkylbenzenesulfonates by reaction of the corresponding alkylbenzenesulfonic acid, for example Bohapoy acid from 8bc11.
Первичные алкилсульфаты с прямой или разветвленной цепью, имеющие 10-15 атомов углерода, могут быть также использованы.Primary straight or branched chain alkyl sulfates having 10-15 carbon atoms can also be used.
Твердый компонент, с которым смешивают жидкую фазу, предпочтительно включает моющую модифицирующую добавку. Общее количество моющей модифицирующей добавки в конечной композиции приемлемо составляет от 10 до 80 мас.%, предпочтительно от 15 до 60 мас.%. Модифицирующая добавка может быть представлена как составляющая других компонентов или, если желательно, можно использовать отдельные частицы модифицирующей добавки, содержащие один или более материалов модифицирующей добавки.The solid component with which the liquid phase is mixed preferably includes a detergent modifier. The total amount of detergent modifying additive in the final composition is suitably from 10 to 80 wt.%, Preferably from 15 to 60 wt.%. The modifying additive may be presented as a component of other components, or, if desired, individual particles of the modifying additive containing one or more modifying additive materials may be used.
Настоящее изобретение особенно полезно для использования, когда твердый компонент включает гидратируемые соли, предпочтительно в существенном количестве, таком как, по меньшей мере, 25% от массы твердого компонента, предпочтительно, по меньшей мере, 10 мас.%. Гидратируемые твердые вещества включают неорганические сульфаты и карбонаты, а также неорганические фосфатные модифицирующие добавки, например, ортофосфат, пирофосфат и триполифосфат натрия.The present invention is particularly useful when the solid component comprises hydratable salts, preferably in a substantial amount, such as at least 25% by weight of the solid component, preferably at least 10% by weight. Hydratable solids include inorganic sulfates and carbonates, as well as inorganic phosphate builders, for example, orthophosphate, pyrophosphate and sodium tripolyphosphate.
Другие подходящие модифицирующие добавки включают кристаллические и аморфные алюмосиликаты, например цеолиты, как описано в ОВ-Л 1473201, аморфные алюмосиликаты, как описано в ОВ-Л-1473202; смешанные кристаллические/аморфные алюмосиликаты, как описано в ОВ 1470250; и слоистые силикаты, как описано в ЕР-В-164514.Other suitable modifying additives include crystalline and amorphous aluminosilicates, for example zeolites, as described in OB-L 1473201, amorphous aluminosilicates, as described in OB-L-1473202; mixed crystalline / amorphous aluminosilicates, as described in OV 1470250; and layered silicates as described in EP-B-164514.
Алюмосиликаты могут приемлемо присутствовать в общем количестве от 10 до 60 мас.%, предпочтительно в количестве от 15 до 50 мас.% Цеолит, который используют в большинстве коммерчески производимых моющих композиций в форме мелких частиц, является цеолитом А. Однако с наибольшей выгодой можно использовать максимальный алюминиевый цеолит Р (цеолит МАР), описанный в ЕР-А-384070. Цеолит МАР представляет собой алюмосиликат щелочного металла Р типа, в котором отношение кремния к алюминию не превышает 1,33, предпочтительно не превышает 1,15, и более предпочтительно не превышает 1,07.Aluminosilicates may suitably be present in a total amount of 10 to 60 wt.%, Preferably in an amount of 15 to 50 wt.%. The zeolite used in most commercially available detergent compositions in the form of small particles is Zeolite A. However, it is possible to use with the greatest benefit maximum aluminum zeolite R (zeolite MAP) described in EP-A-384070. The MAP zeolite is a P type alkali metal aluminosilicate in which the ratio of silicon to aluminum does not exceed 1.33, preferably does not exceed 1.15, and more preferably does not exceed 1.07.
Другие неорганические модифицирующие добавки, которые могут присутствовать, включают карбонат натрия (как указано выше, пример гидратируемого твердого вещества), если желательно в комбинации с затравочными кристаллами для кристаллизации карбоната каль ция, как описано в ОВ-А-1437950. Как указано выше, такой карбонат натрия может представлять остаток неорганического щелочного агента нейтрализации, используемого для образования неионной структурирующей добавки ίη δίΐιι.Other inorganic modifiers that may be present include sodium carbonate (as indicated above, an example of a hydratable solid), if desired in combination with seed crystals to crystallize calcium carbonate, as described in OB-A-1437950. As indicated above, such sodium carbonate may represent the remainder of the inorganic alkaline neutralizing agent used to form the non-ionic structuring additive ίη δίΐιι.
Органические модифицирующие добавки, которые могут присутствовать, включают полиоксикарбоксилатные полимеры, такие как полиакрилаты, сополимеры акриловой/малеиновой кислот, и акриловые фосфинаты; мономерные поликарбоксилаты, такие как цитраты, глюконаты, оксидисукцинаты, глицерин моно-, ди- и трисукцинаты, карбоксиметилоксисукцинаты, карбоксиметилоксималонаты, дипиколинаты, гидроксиэтилиминодиацетаты, аминополикарбоксилаты, такие как нитрилотриацетаты (НТА), этилендиаминтетраацетат (ЭДТА) и иминодиацетаты, алкил- и алкенилмалонаты и сукцинаты; и сульфированные соли жирных кислот. Сополимер малеиновой кислоты, акриловой кислоты и винилацетата является особенно предпочтительным, так как является биоразлагаемым и следовательно экологически приемлемым. Этот перечень не следует рассматривать, как исчерпывающий.Organic modifying additives that may be present include polyoxycarboxylate polymers such as polyacrylates, acrylic / maleic acid copolymers, and acrylic phosphinates; monomeric polycarboxylates such as citrates, gluconates, oxidisuccinates, glycerol mono-, di- and trisuccinates, carboxymethyloxy succinates, carboxymethyloxy malonates, dipicolinates, hydroxyethyliminodiacetates, aminopolycarboxylates, nitriethylacetate, ethyl nitriethylacetate ; and sulfonated salts of fatty acids. A copolymer of maleic acid, acrylic acid and vinyl acetate is particularly preferred since it is biodegradable and therefore environmentally friendly. This list should not be construed as exhaustive.
Особенно предпочтительными органическими модифицирующими добавками являются цитраты, которые приемлемо используют в количестве от 5 до 30 мас.%, предпочтительно от 10 до 25 мас.%; акриловые полимеры, особенно акриловые/малеиновые сополимеры, приемлемо используемые в количестве от 0,5 до 15 мас.%, предпочтительно от 1 до 10 мас.% Модифицирующая добавка предпочтительно присутствует в форме соли щелочного металла, предпочтительно соли натрия.Particularly preferred organic modifying additives are citrates, which are suitably used in an amount of from 5 to 30 wt.%, Preferably from 10 to 25 wt.%; acrylic polymers, especially acrylic / maleic copolymers, suitably used in an amount of from 0.5 to 15 wt.%, preferably from 1 to 10 wt.%. The modifier is preferably present in the form of an alkali metal salt, preferably sodium salt.
Гранулированные композиции моющих средств по изобретению могут содержать в дополнение к неионным и ионным поверхностноактивным веществам жидкой смеси, одно или более активных моющих соединений (поверхностно-активных веществ), которые могут быть выбраны из омыляющих и неомыляющих анионных, катионных, неионных, амфотерных и цвиттерионных детергентно-активных веществ и их смесей. Такие вещества можно дозировать на любой подходящей стадии до или во время процесса. Много приемлемых детергентноактивных соединений являются коммерчески доступными и подробно описаны в литературе, например, в «ЗшГасс-Асбус Адепк апб Бс1сгдепк», Уо1птс5 I апб II, Ьу 8с11\\'аг1х. Репу апб Вегсй.The granular detergent compositions of the invention can contain, in addition to non-ionic and ionic surfactants, a liquid mixture, one or more active detergent compounds (surfactants), which can be selected from saponifying and non-saponifying anionic, cationic, nonionic, amphoteric and zwitterionic detergents -active substances and mixtures thereof. Such substances can be metered at any suitable stage before or during the process. Many acceptable detergent-active compounds are commercially available and are described in detail in the literature, for example, in ZsGass-Asbus Adepk apb Bs1gdepk, Wo1pts5 I apb II, Ly8c11 \\ ag1x. Turnip apb Vegsy.
Предпочтительными детергентноактивными соединениями, которые можно использовать являются мыла и синтетические неомыляющие анионные и неионные соединения.Preferred detergent compounds that can be used are soaps and synthetic non-saponifying anionic and nonionic compounds.
Композиции моющих средств по изобретению могут также содержать отбеливающую систему, желательно пероксидное отбеливающее соединение, например неорганическую персоль или органическую пероксикислоту, способную к образованию в водном растворе перекиси водорода. Пероксидное отбеливающее соединение можно использовать в сочетании с активатором отбеливания (предшественником отбеливателя) для улучшения отбеливающего действия при низких температурах стирки. Особенно предпочтительная отбеливающая система включает пероксидное отбеливающее соединение (предпочтительно перкарбонат натрия, необязательно вместе с активатором отбеливания), и катализатор отбеливания на основе переходного металла, как описано и заявлено в ЕР 458397А и ЕР-А-509787.The detergent compositions of the invention may also contain a whitening system, preferably a peroxide whitening compound, for example an inorganic persol or organic peroxyacid, capable of forming hydrogen peroxide in an aqueous solution. A peroxide bleach compound can be used in combination with a bleach activator (bleach precursor) to improve the bleaching effect at low washing temperatures. A particularly preferred bleaching system includes a peroxide bleaching compound (preferably sodium percarbonate, optionally together with a bleaching activator), and a transition metal based bleaching catalyst, as described and claimed in EP 458397A and EP-A-509787.
Обычно любой отбеливающий или другие чувствительные ингредиенты, такие как ферменты и парфюмерные отдушки вводят после стадии гранулирования в малых дозах.Typically, any whitening or other sensitive ingredients, such as enzymes and perfumes, are introduced after the granulation step in small doses.
Типичные вводимые в малых дозах ингредиенты включают силикат натрия; ингибиторы коррозии, включая силикаты; агенты, препятствующие повторному осаждению, такие как целлюлозные полимеры; агенты флюоресценции; неорганические соли, такие как сульфат натрия; агенты контроля пены или вспомогательные пенообразователи, если это является подходящим; протеолитические и липолитические ферменты; красители; цветные вкрапления; отдушки; регуляторы ценообразования; и вещества для смягчения ткани. Этот перечень не следует рассматривать как исчерпывающий.Typical low-dose ingredients include sodium silicate; corrosion inhibitors, including silicates; redeposition agents, such as cellulosic polymers; fluorescence agents; inorganic salts such as sodium sulfate; foam control agents or auxiliary blowing agents, if appropriate; proteolytic and lipolytic enzymes; dyes; color blotches; perfumes; pricing regulators; and tissue softeners. This list should not be considered exhaustive.
Текучесть порошка можно улучшить введением небольшого количества дополнительной структурирующей порошковой добавки, например жирной кислоты (или мыла жирной кислоты), сахара, акрилатного полимера или акрилатного/малеатного полимера, или силиката натрия, которые приемлемы в количестве от 1 до 5 мас.%.Powder fluidity can be improved by introducing a small amount of an additional structuring powder additive, for example, a fatty acid (or fatty acid soap), sugar, acrylate polymer or acrylate / maleate polymer, or sodium silicate, which are acceptable in an amount of from 1 to 5 wt.%.
Что касается оборудования, используемого на стадии(ях) смешивания способа по изобретению (т.е. после смешивания жидкого и твердого компонентов), жидкий компонент предпочтительно смешивают с твердыми компонентами на первой стадии смешивания в высокоскоростном смесителе/уплотнителе для образования гранулированного моющего вещества. Необязательно гранулированное моющее вещество, полученное на первой стадии смешивания, затем подвергают обработке на второй стадии смешивания в грануляторе/уплотнителе, работающем со средней скоростью. Если желательно получить продукты с высокой насыпной плотностью, на этой стадии смесь нужно привести в деформируемое состояние или поддерживать в деформируемом состоянии, как это необходимо. В любом случае, продукт первой стадии смешивания или второй стадии смешивания затем можно охладить и/или высушить.Regarding the equipment used in the mixing step (s) of the method of the invention (i.e., after mixing the liquid and solid components), the liquid component is preferably mixed with the solid components in the first mixing stage in a high speed mixer / compactor to form a granular detergent. Optionally, the granular detergent obtained in the first mixing step is then processed in the second mixing step in a granulator / compactor operating at an average speed. If it is desirable to obtain products with a high bulk density, at this stage the mixture must be brought into a deformable state or maintained in a deformable state, as necessary. In any case, the product of the first mixing step or the second mixing step can then be cooled and / or dried.
Время обработки в высокоскоростном смесителе/уплотнителе на первой стадии смешивания составляет предпочтительно от 5 до 30 с. Время обработки на второй (необязательной) стадии в средне скоростном смесителе/уплотнителе составляет предпочтительно от 1 до 10 мин. Предпочтительно осуществление любого такого процесса в непрерывном режиме, но это может быть и периодический процесс, осуществляемый с высоким или низким сдвигом.The processing time in the high-speed mixer / compactor in the first mixing step is preferably from 5 to 30 seconds. The processing time in the second (optional) stage in a medium speed mixer / compactor is preferably from 1 to 10 minutes. It is preferable to carry out any such process in continuous mode, but it can be a batch process carried out with high or low shear.
На первой стадии смешивания твердые компоненты подаваемого сырья тщательно перемешивают с жидкой смесью с помощью высокоскоростного смесителя/уплотнителя. Такой смеситель сообщает высокую энергию смешивания и обеспечивает тщательное смешивание за очень короткий промежуток времени.In the first mixing step, the solid components of the feed are mixed thoroughly with the liquid mixture using a high speed mixer / seal. Such a mixer provides high mixing energy and ensures thorough mixing in a very short period of time.
В качестве высокоскоростного смесителя/уплотнителя преимущественно использовался ЬоФде™ СВ 30 Рссус1сг. Этот аппарат преимущественно состоит из большого статического полого цилиндра с диаметром около 30 см, размещенного горизонтально. В середине он имеет вращающуюся ось с несколькими вмонтированными лопастями разного типа. Она может вращаться со скоростью от 100 до 2500 об/мин, в зависимости от степени уплотнения и размера частиц, которые желают получить. Расположенные на оси лопасти обеспечивают тщательно смесительное действие твердых веществ и жидкостей, которые можно смешивать на этой стадии. Среднее время пребывания в смесителе некоторым образом зависит от скорости вращения оси, размещения лопастей и сливного выходного отверстия.As a high-speed mixer / sealant, LoFde ™ CB 30 Pccc1cg was mainly used. This apparatus mainly consists of a large static hollow cylinder with a diameter of about 30 cm, placed horizontally. In the middle, it has a rotating axis with several mounted blades of various types. It can rotate at a speed of 100 to 2500 rpm, depending on the degree of compaction and the size of the particles that you want to receive. The blades located on the axis provide a thoroughly mixing action of solids and liquids that can be mixed at this stage. The average residence time in the mixer in some way depends on the speed of rotation of the axis, the placement of the blades and the drain outlet.
Могут быть рассмотрены и другие типы высокоскоростных смесителей/уплотнителей, производящих сравнительно такое же действие с порошкообразными моющими средствами. Например, можно использовать гранулятор 8йид1™ или Огащ™ К-ТТР 80.Other types of high speed mixers / gaskets that perform relatively the same action with powdered detergents may be considered. For example, an 8iid1 ™ granulator or Ogasch ™ K-TTP 80 can be used.
На первой стадии смешивания компоненты подаваемого сырья тщательно перемешивают в высокоскоростном смесителе/уплотнителе в течение короткого периода времени 5-30 с, предпочтительно в условиях, при помощи которых исходный материал превращают или поддерживают в деформируемом состоянии, как определено ниже.In the first mixing step, the components of the feed are mixed thoroughly in a high-speed mixer / compactor for a short period of 5-30 seconds, preferably under conditions by which the starting material is transformed or maintained in a deformable state, as defined below.
При получении продуктов с высокой насыпной плотностью, после первой стадии смешивания, если полученное моющее вещество все еще обладает значительной пористостью, вместо выбора варианта более длительного пребывания смеси в высокоскоростном смесителе/уплотнителе для достижения более высокой насыпной плотности, смесь можно подвергнуть необязательной второй стадии смешивания, на которой моющий материал обрабатывают в течение 1-10 мин, предпочтительно в течение 2-5 мин в работающем со средней скоростью грануляторе/уплотнителе. В ходе этой второй стадии обработки создают такие условия, что порошок превращают в или поддерживают в деформируемом состоянии. В результате пористость частиц еще более уменьшается. Основными отличиями от первой стадии являются более низкая скорость перемешивания и более длительное время нахождения смеси в смесителе, составляющее 1-10 мин, а также необходимость, чтобы порошок был деформируемым.When producing products with a high bulk density, after the first mixing step, if the resulting detergent still has significant porosity, instead of choosing a longer residence time of the mixture in a high-speed mixer / compactor to achieve a higher bulk density, the mixture can be subjected to an optional second mixing step, on which the cleaning material is treated for 1-10 minutes, preferably for 2-5 minutes in a granulator / compactor operating at an average speed. During this second processing step, conditions are created such that the powder is converted to or maintained in a deformable state. As a result, the porosity of the particles is further reduced. The main differences from the first stage are a lower mixing speed and a longer residence time of the mixture in the mixer, comprising 1-10 minutes, as well as the need for the powder to be deformable.
Необязательную вторую стадию смешивания можно успешно осуществлять в смесителе ЬбФде™ КМ 300, имеющим также наименование БоФде Р1оидЙ8Йаге. Этот аппарат в основном состоит из полого неподвижного цилиндра, имеющего в середине вращающуюся ось. На этой оси смонтированы разной формы лопасти. Она может вращаться со скоростью 40-160 об/мин. В целях предотвращения чрезмерной агломерации можно, необязательно, использовать одну или более скоростных режущих лопастей. Другим подходящим аппаратом для этой стадии является, например, ЭгаН1™ К-Т 160.The optional second mixing step can be successfully carried out in a bFde ™ KM 300 mixer, also called BoFde R1oidY8Yage. This apparatus mainly consists of a hollow stationary cylinder having a rotating axis in the middle. Blades of various shapes are mounted on this axis. It can rotate at a speed of 40-160 rpm. In order to prevent excessive agglomeration, you can optionally use one or more high-speed cutting blades. Another suitable apparatus for this stage is, for example, EGAN 1 ™ KT 160.
Однако вместо использования высокоскоростной машины для смешивания и уплотнения, а затем другой машины, которая смешивает и уплотняет смесь со средней скоростью, тот же эффект можно получить используя одну машину, работающую с двумя скоростями. Сначала она может работать с высокой скоростью для смешивания/уплотнения, а затем со средней скоростью для гранулирования/уплотнения. Подходящие машины включают смесители серии Р1цкаек Р8-О; серии Э|О5пак V, выпускаемые фирмой Э|егк5 & 8ойпе, Германия; Рйагша Ма1пх'\ выпускаемые фирмой Т.К.Р1е1бег Ь1б., Англия; серии Рцрк νθ-С, выпускаемые фирмой Рцр 8аи§уЬ Со., Япония; Ро1ок. выпускаемые фирмой 2аисйейа & Со. 8г1, Италия и гранулятор 8с1шщк Р1ехот1х.However, instead of using a high-speed mixing and compacting machine, and then another machine that mixes and compacts the mixture at an average speed, the same effect can be obtained using one machine operating at two speeds. At first it can operate at a high speed for mixing / compaction, and then at an average speed for granulation / compaction. Suitable machines include mixers of the P1cke to P8-O series; E | O5pa to V series manufactured by E | egk5 & 8oipe, Germany; Ryagsha Ma1ph '\ manufactured by T.K.P1e1beg b1b., England; Rcr series to νθ-C, manufactured by Rcr 8aiigu Co., Japan; Po1o to . manufactured by 2aisiseia & Co. 8g1, Italy and granulator 8s1shsh to R1ekhot1kh.
Для использования, обращения и хранения уплотненное порошкообразное моющее средство должно быть в свободнотекучем состоянии. Поэтому на конечной стадии порошок при необходимости можно высушить и/или охладить. Эту стадию можно осуществить известным способом, например, в аппарате с псевдоожиженным слоем (сушка, охлаждение) или в аппарате с перемешиванием струей воздуха (охлаждение). Предпочтительно, когда для порошка требуется только стадия охлаждения, поскольку необходимое для этого оборудование относительно простое и более экономичное.For use, handling and storage, the compacted powder detergent must be in a free-flowing state. Therefore, at the final stage, the powder can be dried and / or cooled, if necessary. This stage can be carried out in a known manner, for example, in an apparatus with a fluidized bed (drying, cooling) or in an apparatus with stirring with a stream of air (cooling). Preferably, when the powder requires only a cooling stage, since the necessary equipment is relatively simple and more economical.
При получении продуктов с высокой насыпной плотностью для необязательной второй стадии смешивания и предпочтительно также для первой стадии смешивания, порошкообразное моющее средство необходимо привести в деформируемое состояние, с тем чтобы получить оптимальное уплотнение. Высокоскоростной смеситель/уплотнитель и/или среднескоростной гранулятор/уплотнитель затем могут эффективно деформировать мелкие частицы материала, так что значительно уменьшается или поддерживается на низком уровне пористость частиц, и следовательно повышается насыпная плотность.When producing products with a high bulk density for an optional second mixing step, and preferably also for a first mixing step, the powdered detergent must be brought into a deformable state in order to obtain an optimum seal. The high-speed mixer / compactor and / or medium-speed granulator / compactor can then effectively deform small particles of the material, so that the porosity of the particles is significantly reduced or kept low, and therefore the bulk density increases.
Далее изобретение поясняется более подробно при помощи следующих, не ограничивающих его примеров.The invention is further explained in more detail using the following, non-limiting examples.
Примеры.Examples.
1. Гранулирование триполифосфата натрия (8ТЯ).1. Granulation of sodium tripolyphosphate (8TH).
Приготовление смеси в реакторе контурного типа с:Preparation of the mixture in a loop reactor with:
ЬА8 кислотой: 69,4 кг/чBA8 acid: 69.4 kg / h
Предварительно приготовленная смесь неионное ПАВ/жирная кислотаPre-cooked Nonionic Surfactant / Fatty Acid Mixture
Неионное ПАВ 7 Оэ 58,9 кг/чNon-ionic surfactant 7 Oe 58.9 kg / h
Неионное ПАВ 3 ОЭ 31,7 кг/чNonionic surfactant 3 OE 31.7 kg / h
Жирная кислота С16-С18 17,7 кг/чFatty acid C 16 -C 18 17.7 kg / h
Нейтрализация каустической содой до рН 11: раствор Ν;·ιΟΗ (50%): 22,3 кг/чNeutralization with caustic soda to pH 11: solution Ν; · ιΟΗ (50%): 22.3 kg / h
Эту смесь (200 кг/ч, содержание воды = 10%) использовали для грануляции 600 кг/ч 8ТК. в рецикловом реакторе (ЬоеФде СВ 30).This mixture (200 kg / h, water content = 10%) was used for granulation 600 kg / h 8TK. in a recycling reactor (Loefde CB 30).
2. Грануляция 8ТК, сульфата и карбоната:2. Granulation of 8TK, sulfate and carbonate:
Приготовление смеси в реакторе с циркуляцией с:Preparation of the mixture in a reactor with circulation with:
ЬА8 кислотой: 74,7 кг/чBA8 acid: 74.7 kg / h
Найтрализация ЬА8 кислоты каустической содой:Neutralization of bA8 acid with caustic soda:
раствор Ν;·ιΟΗ (50%): 18,4 кг/чsolution Ν; · ιΟΗ (50%): 18.4 kg / h
Щелочной силикатный раствор (45%): 38,1 кг/чAlkaline silicate solution (45%): 38.1 kg / h
Нейтрализация щелочности премиксом неионное ПАВ/жирная кислота:Neutralization by premix non-ionic surfactant / fatty acid:
Неионное ПАВ 7 ОЭ 63,3 кг/чNonionic surfactant 7 OE 63.3 kg / h
Неионное ПАВ 3 ОЭ 34,1 кг/чNonionic surfactant 3 OE 34.1 kg / h
Жирная кислота С16-С18 17,1 кг/чFatty acid C 16 -C 18 17.1 kg / h
Эту смесь (245,6 кг/ч, содержание воды = 13,2%) используют для грануляции в рецикловом реакторе (Боебще СВ30) следующих порошкообразных веществ:This mixture (245.6 kg / h, water content = 13.2%) is used for granulation in the recycle reactor (Bobsche CB30) of the following powdered substances:
8ТЯ: 700 кг/ч8TH: 700 kg / h
Сульфат: 350 кг/чSulfate: 350 kg / h
Карбонат: 100 кг/чCarbonate: 100 kg / h
В свете изложенного для специалистов будет понятно, что возможны модификации описанных выше примеров, а также другие примеры, не выходящие за рамки объема притязаний настоящего изобретения.In the light of the foregoing, it will be understood by those skilled in the art that modifications to the above examples are possible, as well as other examples that are within the scope of the present invention.
Claims (17)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9618875.0A GB9618875D0 (en) | 1996-09-10 | 1996-09-10 | Process for preparing high bulk density detergent compositions |
| PCT/EP1997/004749 WO1998011198A1 (en) | 1996-09-10 | 1997-08-19 | Process for preparing high bulk density detergent compositions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA199900280A1 EA199900280A1 (en) | 1999-08-26 |
| EA001705B1 true EA001705B1 (en) | 2001-06-25 |
Family
ID=10799697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA199900280A EA001705B1 (en) | 1996-09-10 | 1997-08-19 | Process for preparing high density detergent compositions |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0925354B1 (en) |
| CN (1) | CN1208447C (en) |
| AR (1) | AR009568A1 (en) |
| AU (1) | AU731562B2 (en) |
| BR (1) | BR9711714A (en) |
| CA (1) | CA2263506C (en) |
| DE (1) | DE69730222T2 (en) |
| EA (1) | EA001705B1 (en) |
| ES (1) | ES2224220T3 (en) |
| GB (1) | GB9618875D0 (en) |
| ID (1) | ID20824A (en) |
| IN (1) | IN189094B (en) |
| TW (1) | TW517080B (en) |
| WO (1) | WO1998011198A1 (en) |
| ZA (1) | ZA978144B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2634690C2 (en) * | 2013-07-18 | 2017-11-03 | Гэлэкси Серфактэнтс Лтд. | Loose solid high-active alkyl ether sulphates |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9805193D0 (en) * | 1998-03-10 | 1998-05-06 | Unilever Plc | Process for preparing granular detergent compositions |
| GB9913546D0 (en) | 1999-06-10 | 1999-08-11 | Unilever Plc | Granular detergent component containing zeolite map and laundry detergent compositions containing it |
| GB9913544D0 (en) * | 1999-06-10 | 1999-08-11 | Unilever Plc | Process for preparing granular detergent compositions |
| GB9913542D0 (en) * | 1999-06-10 | 1999-08-11 | Unilever Plc | Process for preparing granular detergent compositions |
| CN100419056C (en) * | 1999-08-20 | 2008-09-17 | 花王株式会社 | Process for preparing high-bulk density detergent compositions |
| GB0111863D0 (en) | 2001-05-15 | 2001-07-04 | Unilever Plc | Granular composition |
| GB0111862D0 (en) | 2001-05-15 | 2001-07-04 | Unilever Plc | Granular composition |
| DE10125712B4 (en) | 2001-05-21 | 2012-06-06 | Aesculap Ag | Implant for surgery |
| WO2003014286A1 (en) * | 2001-08-01 | 2003-02-20 | Unilever N.V. | Detergent compositions |
| EP1832648A1 (en) | 2006-03-08 | 2007-09-12 | Unilever Plc | Laundry detergent composition and process |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE68925938T2 (en) * | 1988-11-02 | 1996-08-08 | Unilever Nv | Process for producing a granular detergent composition with high bulk density |
| GB9107092D0 (en) * | 1991-04-04 | 1991-05-22 | Unilever Plc | Process for preparing detergent compositions |
| DE69221357T2 (en) * | 1991-04-12 | 1998-03-12 | Procter & Gamble | Chemical structuring of surface-active pastes for the production of highly effective surfactant granules |
| DE69320455T2 (en) * | 1993-03-30 | 1999-04-22 | The Procter & Gamble Co., Cincinnati, Ohio | Highly active granular detergents containing chelating agents and polymers and processes for their production |
| EP0622454A1 (en) * | 1993-04-30 | 1994-11-02 | The Procter & Gamble Company | Structuring liquid nonionic surfactants prior to granulation process |
| US5458799A (en) * | 1993-08-03 | 1995-10-17 | Amway Corporation | Mix process for formulating detergents |
| ATE195549T1 (en) * | 1994-01-17 | 2000-09-15 | Procter & Gamble | METHOD FOR PRODUCING CLEANING AGENT GRANULES |
| EP0688862A1 (en) * | 1994-06-24 | 1995-12-27 | The Procter & Gamble Company | Structured detergent pastes and a method for manufacturing detergent particles from such pastes |
| EP0694608A1 (en) * | 1994-07-28 | 1996-01-31 | The Procter & Gamble Company | Process for making granular detergents and detergent compositions comprising nonionic surfactant |
| AUPN535095A0 (en) * | 1995-09-12 | 1995-10-05 | Procter & Gamble Company, The | Compositions comprising hydrophilic silica particulates |
| EP0771864A1 (en) * | 1995-11-03 | 1997-05-07 | The Procter & Gamble Company | Granular suds suppressing component |
-
1996
- 1996-09-10 GB GBGB9618875.0A patent/GB9618875D0/en active Pending
-
1997
- 1997-08-19 CA CA002263506A patent/CA2263506C/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-08-19 BR BR9711714A patent/BR9711714A/en not_active IP Right Cessation
- 1997-08-19 ES ES97909224T patent/ES2224220T3/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-08-19 AU AU47007/97A patent/AU731562B2/en not_active Ceased
- 1997-08-19 CN CNB971993408A patent/CN1208447C/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-08-19 EA EA199900280A patent/EA001705B1/en not_active IP Right Cessation
- 1997-08-19 DE DE69730222T patent/DE69730222T2/en not_active Revoked
- 1997-08-19 WO PCT/EP1997/004749 patent/WO1998011198A1/en not_active Application Discontinuation
- 1997-08-19 EP EP97909224A patent/EP0925354B1/en not_active Revoked
- 1997-09-04 IN IN517BO1997 patent/IN189094B/en unknown
- 1997-09-09 AR ARP970104112A patent/AR009568A1/en active IP Right Grant
- 1997-09-09 ID IDP973131A patent/ID20824A/en unknown
- 1997-09-10 ZA ZA978144A patent/ZA978144B/en unknown
-
1998
- 1998-01-20 TW TW087100692A patent/TW517080B/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2634690C2 (en) * | 2013-07-18 | 2017-11-03 | Гэлэкси Серфактэнтс Лтд. | Loose solid high-active alkyl ether sulphates |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0925354B1 (en) | 2004-08-11 |
| AU4700797A (en) | 1998-04-02 |
| ES2224220T3 (en) | 2005-03-01 |
| CN1235632A (en) | 1999-11-17 |
| DE69730222D1 (en) | 2004-09-16 |
| GB9618875D0 (en) | 1996-10-23 |
| IN189094B (en) | 2002-12-14 |
| EP0925354A1 (en) | 1999-06-30 |
| DE69730222T2 (en) | 2005-08-04 |
| CA2263506C (en) | 2007-01-02 |
| ZA978144B (en) | 1999-03-10 |
| AR009568A1 (en) | 2000-04-26 |
| EA199900280A1 (en) | 1999-08-26 |
| CA2263506A1 (en) | 1998-03-19 |
| AU731562B2 (en) | 2001-04-05 |
| CN1208447C (en) | 2005-06-29 |
| ID20824A (en) | 1999-03-11 |
| WO1998011198A1 (en) | 1998-03-19 |
| BR9711714A (en) | 1999-08-24 |
| TW517080B (en) | 2003-01-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3488235B2 (en) | Method for continuous production of granular detergent and / or cleaning composition | |
| CA2026156C (en) | Process for preparing high bulk density detergent compositions | |
| JP2807048B2 (en) | A method for forming discrete highly active detergent granules using a continuous neutralization system. | |
| CA2138125C (en) | Process for making compact detergent compositions | |
| JPH0798960B2 (en) | High bulk density granular detergent composition and method for producing the same | |
| US5663136A (en) | Process for making compact detergent compositions | |
| PL184656B1 (en) | Method of obtaining a detergent composition | |
| UA64724C2 (en) | A method for producing powdered washing or cleaning agent | |
| US5736502A (en) | Process for preparing detergent compositions | |
| EA001705B1 (en) | Process for preparing high density detergent compositions | |
| CZ45896A3 (en) | Zeolite-containing detergent | |
| SK96297A3 (en) | Amorphous alkaline silicate compounds, manufacturing process thereof and washing or cleaning agent containing the same | |
| EP1165735B2 (en) | Detergent powder composition | |
| JP3371977B2 (en) | Tablet detergent manufacturing method | |
| KR100200025B1 (en) | Readily soluble dry concentrate containing washing-agent ingredients | |
| AU761581B2 (en) | Process for preparing granular detergent compositions | |
| TW412587B (en) | High bulk density detergent composition and process for producing the same | |
| EA003404B1 (en) | Process for preparing granular detergent compositions | |
| EP1062315A1 (en) | Process for preparing granular detergent compositions | |
| MXPA00008244A (en) | Process for preparing granular detergent compositions | |
| JPH0995697A (en) | Granular nonionic detergent composition and its production | |
| MXPA99002258A (en) | Process for preparing high bulk density detergent compositions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM |