ES2219984T3 - Composicion de substancia encolante, fibras de vidrio encoladas, asi como su empleo. - Google Patents

Composicion de substancia encolante, fibras de vidrio encoladas, asi como su empleo.

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ES2219984T3 ES99123928T ES99123928T ES2219984T3 ES 2219984 T3 ES2219984 T3 ES 2219984T3 ES 99123928 T ES99123928 T ES 99123928T ES 99123928 T ES99123928 T ES 99123928T ES 2219984 T3 ES2219984 T3 ES 2219984T3
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Abstract

Fibras de vidrio encoladas, que están encoladas con una composición de substancia encolante, que está constituida por los siguientes componentes a) un 2 a un 20 % en peso, preferentemente un 4 a un 10 % en peso de poliepóxidos, poliésteres, acetatos de polivinilo, poliacrilatos y/o poliuretanos dispersables, emulsionables o solubles en agua como agentes filmógenos, b) un 0, 1 a un 10 % en peso, preferentemente un 0, 3 a un 2 % en peso de alcoxisilanos organofuncionales como agentes adhesivos, c) un 0, 1 a un 20 % en peso, preferentemente un 0, 5 a un 5 % en peso de agentes de nucleado inorgánicos u orgánicos, que se disuelven en un 1 % y menos en fusiones de polímeros, en especial poliamidas, polipropileno y tereftalato de polibutileno, con tamaños medios de partícula < 300 y 10 nm, debiéndose entender por tamaño de partícula el grosor, o bien el diámetro, en el caso de agentes de nucleado anisométricos (por ejemplo en forma de plaquetas o agujas), que son inertes químicamente y presentan estabilidad térmica bajo las temperaturas de proceso en el caso de incorporación de fibras de vidrio encoladas, d) un 0 a un 5 % en peso de agentes auxiliares habituales, e) un 0 a un 5 % en peso de adiciones para el ajuste del valor de pH entre 4 y 10, y f) resto agua a un 100 % en peso.

Description

Composición de substancia encolante, fibras de vidrio encoladas, así como su empleo.
La presente invención se refiere a composiciones de substancias encolantes, a fibras de vidrio encoladas, así como a su empleo.
Las propiedades de uniones de fibras de vidrio y polímeros son influidas en medida elevada por la resistencia al cizallamiento entre fibras de vidrio y la matriz polímera que rodea las fibras de vidrio. La tarea de la substancia encolante consiste en obtener esta unión entre las fibras de vidrio y el polímero matriz, y asegurar simultáneamente la aptitud para obtención y elaboración de las fibras de vidrio. Como substancias encolantes se emplean composiciones constituidas por agua, un agente aglutinante polímero (el denominado filmógeno), un agente adhesivo, agentes deslizantes, antiestáticos, y otros agentes auxiliares. Como agente aglutinante se emplea en general resinas orgánicas, dispersables o solubles en agua, de acetato de polivinilo, epóxido de poliéster, poliuretano, poliacrilato, poliolefina, o sus mezclas.
Generalmente se seleccionan agentes filmógenos y adhesivos de modo que exista una afinidad entre la matriz polímera y el filmógeno y/o el adhesivo, y de este modo se obtenga una unión mecánica entre fibras de vidrio y matriz polímera. Por lo tanto, se entiende que la recetas de substancias encolantes se deben optimizar sobre la respectiva matriz polímera, y que las propiedades de las uniones reaccionan de manera sensible a modificaciones de la composición de la substancia encolante.
En el caso de termoplásticos parcialmente cristalinos, mediante la substancia encolante se puede influir también sobre la cristalinidad (proporción de zonas cristalinas/amorfas; morfología de cristal) del polímero en las zonas que rodean las fibras de vidrio.
De los termoplásticos parcialmente cristalinos se sabe que ejercen acción nucleante sobre determinadas substancias orgánicas o inorgánicas, es decir, son agentes de germinación para el crecimiento cristalino de los polímeros parcialmente cristalinos. La acción de nucleado se basa en la interacción (por ejemplo en interacciones estéricas, enlaces por puentes de hidrógeno) de la superficie parcial del agente de nucleado con las cadenas de polímero. Las cadenas de polímero se ordenan sobre la superficie mediante la interacción, mediante lo cual se inicia, o bien se favorece el crecimiento cristalino. Los agentes filmógenos o agentes de nucleados se emplean generalmente en la obtención de compuestos donde se desea aceleración de la cristalización y/o germinación más homogénea. La germinación homogénea conduce normalmente a cristalitas más reducidas con distribución de tamaños más homogénea, y puede conducir, de este modo, a la mejora de propiedades mecánicas, como tenacidad y resistencia. La acción de formación de gérmenes de agentes de nucleado se efectúa en el caso de uniones que contienen fibras de vidrio de la matriz. Bajo las condiciones de obtención de compuestos nucleados, reforzados con fibras de vidrio, se añade el agente de nucleado durante la composición como producto sólido, o en forma de un concentrado, y se distribuye uniformemente en la matriz.
Era tarea de la presente invención poner a disposición uniones de polímeros (uniones de polímeros y fibras de vidrio), que presentaran propiedades mecánicas especialmente buenas, como por ejemplo tenacidad y resistencia.
Sorprendentemente, se pudo solucionar este problema mediante composiciones de substancias encolantes específicas, o bien con fibras de vidrio, que están encoladas con estas composiciones de substancias encolantes específicas. Además de poliepóxidos, poliésteres, acetatos de polivinilo, poliacrilatos y/o poliuretanos dispersables o solubles en agua como agentes filmógenos, las composiciones de substancias encolantes según la invención contienen opcionalmente silanos como agentes adhesivos, y otros componentes encolantes habituales, agentes de nucleado orgánicos o inorgánicos, poco solubles en fusiones de polímeros, en especial en poliamidas, en polipropileno y en tereftalato de polibuteno, con tamaños de partícula < 300 nm.
En este contexto, poco soluble significa que se disuelve un 1% y menos del agente de nucleado.
Son objeto de la invención fibras de vidrio encoladas, que están encoladas con una composición de substancia encolante, que está constituida por los siguientes componentes
a)
un 2 a un 20% en peso, preferentemente un 4 a un 10% en peso de poliepóxidos, poliésteres, acetatos de polivinilo, poliacrilatos y/o poliuretanos dispersables, emulsionables o solubles en agua como agentes filmógenos,
b)
un 0,1 a un 10% en peso, preferentemente un 0,3 a un 2% en peso de alcoxisilanos organofuncionales como agentes adhesivos,
c)
un 0,1 a un 20% en peso, preferentemente un 0,5 a un 5% en peso de agentes de nucleado inorgánicos u orgánicos, que se disuelven en un 1% y menos en fusiones de polímeros, en especial poliamidas, polipropileno y tereftalato de polibutileno, con tamaños medios de partícula < 300 y > 10 nm, preferentemente < 150 nm, de modo especialmente preferente 150 nm y 40 nm, debiéndose entender por tamaño de partícula el grosor, o bien el diámetro, en el caso de agentes de nucleado anisométricos (por ejemplo en forma de plaquetas o agujas), que son inertes químicamente y presentan estabilidad térmica bajo las temperaturas de proceso en el caso de incorporación de fibras de vidrio encoladas,
d)
un 0 a un 5% en peso, preferentemente un 0 a un 1% en peso de otras substancias auxiliares habituales, como por ejemplo agentes deslizantes, antiestáticos, emulsionantes, agentes humectantes, etc.,
e)
un 0 a un 5% en peso de adiciones para el ajuste del valor de pH óptimo para la reactiva substancia encolante entre 4 y 10 (por ejemplo ácidos o bases orgánicos o inorgánicos), y
f)
resto agua a un 100% en peso.
En el caso del componente (c) se trata preferentemente de agentes de nucleado, como por ejemplo talco, sulfato de bario, óxido de titanio, sales de litio, fenilfosfina de calcio, fenilfosfinato sódico, fluoruro de calcio, sales de ácidos orgánicos (a modo de ejemplo derivados de ácido benzoico y ácido tereftálico), sorbitol, derivados de sorbitol, tanino, derivados de tanio, etc.
Otro objeto de la invención es el empleo de las fibras de vidrio encoladas según la invención para el refuerzo de polímeros termoplásticos y duroplásticos de modo especialmente preferente de poliamidas termoplásticas, polipropileno, y poliésteres aromáticos.
La acción de nucleado de las substancias encolantes según la invención, o bien de las fibras de vidrio encoladas con las mismas en la unión, es tanto más sorprendente, ya que, hasta el momento, no era posible fijar agentes de nucleado sobre las fibras de vidrio de modo que no se efectuara una separación (desprendimiento mecánico provocado por fuerzas de cizallamiento) de las fibras de vidrio en la composición. Esto es, las partículas desprendidas de agentes de nucleado provocan entonces, como en las uniones nucleadas habituales, una cristalización preferente en las zonas alejadas de las fibras de vidrio de la matriz polímera.
En el caso de agentes de nucleado que son solubles en la respectiva fusión de polímeros, se efectuó el desprendimiento mecánico de partículas de nucleado en combinación con el desprendimiento de los agentes de nucleado en la superficie de fibras de vidrio. De ello resulta en último lugar una distribución uniforme en la matriz, es decir, no la cristalización preferente deseada en la superficie de fibras de vidrio. En el caso de empleo de partículas de nucleado demasiado reducidas (tamaño de partículas << grosor de película encolante), existe el peligro de recubrimiento de la superficie de partículas nucleantes con substancia encolante. La permanencia de las partículas sobre las fibras de vidrio se asegura ciertamente de este modo, pero la acción nucleante de la superficie de partículas no se efectúa debido al cumplimiento con substancia encolante.
Se muestran especialmente apropiados agentes de nucleado cuyos tamaños de partículas se sitúan en el intervalo de grosor de película de substancia encolante de fibras de vidrio, es decir, en el intervalo de 40 nm a 200 nm. En el caso de agentes de nucleado anisométricos (por ejemplo en forma de plaquetas o agujas), en este caso se debe entender por tamaño de partícula el grosor, o bien el diámetro; la longitud y anchura en agentes de nucleado formados de tal manera puede ascender hasta unos \mum (micrometros).
Para la obtención de las fibras de vidrio encoladas según la invención son apropiados tanto los tipos de vidrio empleados para la fabricación de seda de filamentos de vidrio, como vidrio E, A, C y S, como también los productos de fibras cortadas de vidrio conocidos. Entre los citados tipos de fibras para la obtención de fibras de vidrio sin fin, debido a su ausencia de álcalis, su elevada resistencia a la acción, y su elevado módulo de elasticidad, las fibras de vidrio E poseen el mayor significado para el refuerzo de materiales sintéticos.
Para la obtención de las fibras de vidrio encoladas se encolan las mismas según procedimientos conocidos con la substancia encolante constituida por
a)
un 2 a un 20% en peso, preferentemente un 4 a un 10% en peso de poliepóxidos, poliésteres, acetatos de polivinilo, poliacrilatos y/o poliuretanos dispersables, emulsionables o solubles en agua como agentes filmógenos,
b)
un 0,1 a un 10% en peso, preferentemente un 0,3 a un 2% en peso de alcoxisilanos organofuncionales como agentes adhesivos,
c)
un 0,1 a un 20% en peso, preferentemente un 0,5 a un 5% en peso de agentes de nucleado inorgánicos u orgánicos, que se disuelven en un 1% y menos en fusiones de polímeros, en especial poliamidas, polipropileno y tereftalato de polibutileno, con tamaños medios de partícula < 300 y > 10 nm, debiéndose entender por tamaño de partícula el grosor, o bien el diámetro, en el caso de agentes de nucleado anisométricos (por ejemplo en forma de plaquetas o agujas), que son inertes químicamente y presentan estabilidad térmica bajo las temperaturas de proceso en el caso de incorporación de fibras de vidrio encoladas,
d)
un 0 a un 5% en peso, preferentemente un 0 a un 1% en peso de otras substancias auxiliares habituales, como por ejemplo agentes deslizantes, antiestáticos, emulsionantes, agentes humectantes, etc.,
e)
un 0 a un 5% en peso de adiciones para el ajuste del valor de pH óptimo para la reactiva substancia encolante entre 4 y 10 (por ejemplo ácidos o bases orgánicos o inorgánicos) y
f)
resto agua a un 100% en peso.
En la substancia encolante pueden estar contenidos otros componentes, como por ejemplo emulsionantes, otras resinas filmógenas, otros agentes adhesivos, agentes deslizantes y substancias auxiliares, como agentes humectantes o antiestáticos. Los agentes adhesivos, agentes deslizantes y otras substancias auxiliares adicionales, procedimientos para la obtención de substancias encolantes, procedimiento para el encolado y elaboración subsiguiente de fibras de vidrio, son conocidos, y se describen, a modo de ejemplo, en K.L. Loewenstein, "The Manufacturing Technology of Continuos Glass Fibres", Elsevier Scientific Publishing Corp., Amsterdam, Londres, New York, 1983. Se pueden encolar las fibras de vidrio a través de cualquier método, a modo de ejemplo con ayuda de dispositivos apropiados, como por ejemplo aplicaciones por pulverizado o cilindros. Sobre los filamentos de vidrio estirados con velocidad elevada a partir de toberas de hilatura se pueden aplicar substancias encolantes inmediatamente después de su endurecimiento, es decir, aún antes del arrollado. No obstante, también es posible encolar las fibras en un baño de inmersión a continuación del proceso de hilatura.
Como agentes filmógenos de poliepóxidos son apropiadas resinas dispersadas, emulsionadas en agua, o disueltas en agua. En este caso se trata preferentemente de resinas epoxi modificadas, o modificadas mediante aminas, grupos ácidos o grupos hidrófilos no iónicos, a base de diglicidiléteres de fenoles divalentes, como brenzocatequina, resorcina, hidroquinona, 4,4'-dihidroxidifenildimetilmetano (bisfenol A), 4,4'-dihidroxi-3,3'-dimetil-difenilpropano, 4,4'-dihidroxidifenilsulfona, glicidiléteres de ácidos carboxílicos divalentes, aromáticos, alifáticos y cicloalifáticos, como por ejemplo bisglicidiléter de anhídrido de ácido ftálico o bisglicidiléter de ácido adípico, glicidiléteres de alcoholes divalentes alifáticos, como bisglicidiléter de butanodiol, bisglicidiléter de polioxialquilenglicol, así como poliglicidiléteres de fenoles polivalentes, a modo de ejemplo de novolacas (productos de reacción de fenoles mono- o polivalentes con aldehídos, en especial formaldehído, en presencia de catalizadores ácidos), tris-(4-hidroxifenil)metano o 1,1,2,2-tetra(4-hidroxifenil)etano, compuestos de epóxido a base de aminas aromáticas y epiclorhidrina, a modo de ejemplo de glicerina, trimetilolpropano, pentaeritrita, y otros compuestos glicidílicos, como isocianurato de trisglicidilo. Como modificaciones químicas son apropiadas, a modo de ejemplo, la adición de aminas o la adición de poliéteres hidrófilos, por ejemplo polietilenglicoles. Las dispersiones de poliepóxido apropiadas se describen, por ejemplo, en la EP-A 27 942, la EP-A 311 894, la US-A 3 249 412, la US-A 3 449 281, la US-A 3 997 306 y la US-A 4 487 797. Preferentemente se emplean epóxidos de poliéster dispersados, emulsionados o disueltos en agua, a base de bisfenol A, y novolacas.
Los filmógenos de poliuretano son productos de reacción dispersados, emulsionados o disueltos en agua, de poliisocianatos, preferentemente difuncionales, con polioles preferentemente difuncionales, y en caso dado poliaminas preferentemente difuncionales. La síntesis de dispersiones de poliuretano, componentes empleables, los procedimientos de obtención, y sus propiedades, son conocidas por el especialista, y se describen, a modo de ejemplo, en Houben-Weyl, "Methoden der Organischen Chemie", tomo E20, editado por H. Bartl y J. Falbe, editorial Georg Thieme Stuttgart, New York, 1987, en las páginas 1587 a 1604, 1659 a 1681 y 1686 a 1689.
Los isocianatos apropiados para los filmógenos de poliuretano son poliisocianatos alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos, aromáticos y heterocíclicos, o cualquier mezcla de estos poliisocianatos, como por ejemplo diisocianato de 1,6-hexametileno, 1-isocianato-3,3,5-trimetil-5-isocianatometil-ciclohexano, disocia-nato de 2,4- y 2,6-toluileno, 2,4'- y/o 4,4'-diisocianato de difenilmetano.
Los polioles apropiados para los filmógenos de poliuretano son poliésteres, es decir, por ejemplo productos de reacción de polialcoholes preferentemente divalentes, como por ejemplo etilenglicol, propilenglicol, butilenglicol y hexanodiol, con ácidos policarboxílicos preferentemente divalentes o sus derivados esterificables, como por ejemplo ácido succínico, ácido adípico, ácido ftálico, anhídrido de ácido ftálico, ácido maleico y anhídrido de ácido maleico. También son empleables poliésteres de lactonas, por ejemplo \varepsilon-caprolactama. Además son apropiados poliéteres, por ejemplo obtenidos mediante polimerización de epóxidos, como por ejemplo óxido de etileno, óxido de propileno o tetrahidrofurano consigo mismo o mediante adición de epóxidos a componentes iniciadores con átomos de hidrógeno reactivos, como agua, alcoholes, amoniaco o aminas.
Como los denominados prolongadores de cadena para los filmógenos de poliuretano, es decir, preferentemente polioles o poliaminas difuncionales con un peso molecular menor que 400, son especialmente preferentes: polialcoholes polivalentes, como etilenglicol, propilenglicol, butilenglicol, aminoalcoholes, como etanolamina, N-metildietanolamina, así como poliaminas difuncionales, como por ejemplo etilendiamina, 1,4-tetrametilendiamina, hexametilendiamina, 1-amino-3,3,5-trimetil-5-aminometilciclohexano, bis-(3-aminopropil)metilamina e hidrazina.
También son apropiadas dispersiones, emulsiones o disoluciones de poliuretano que presentan grupos epóxido o grupos isocianato bloqueados (por ejemplo EP-A 137 427).
Las dispersiones de poliéster son preferentemente productos de reacción de los poliepóxidos citados anteriormente con los ácidos policarboxílicos citados anteriormente, o bien poliésteres que contienen grupos carboxilo (por ejemplo EP-A-27 942), que ya no contienen grupos epóxido.
Los silanos (b) organofuncionales apropiados son, a modo de ejemplo, 3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropiltrietoxisilano, 3-aminopropiltris-metoxi-etoxisilano, 3-aminopropil-metil-dietoxisilano, N-2-aminoetil-3-aminopropiltrime-toxisilano, N-2-aminoetil-3-aminopropil-metil-dimetoxisilano y N-metil-3-amino-propiltrimetoxisilano, 3-glicidiloxipropiltrimetoxisilano, 3-metacriloxipropil-trimetoxisilano, 3-mercaptopropiltrimetoxisilano, viniltrietoxisilano o viniltrime-toxisilano, oligoazaamidosilanos, por ejemplo de la firma WITCO.
Los agentes de nucleado apropiados (c) son, por ejemplo, talco, sulfato de bario, dióxido de titanio, sales de litio, fenilfosfinato de calcio, fenilfosfinato sódico, fluoruro de calcio, sales de ácidos orgánicos (derivados de ácido benzoico y ácido ftálico), sorbitol, derivados de sorbitol, tanino, derivados de tanino, etc.
Adicionalmente pueden estar contenidos otros componentes encolantes (d), como emulsionantes aniónicos, catiónicos o no iónicos, otras resinas filmógenas, agentes deslizantes, como por ejemplo polialquilenglicoléteres de alcoholes grasos o aminas grasas, polialquilenglicolésteres y ésteres de glicerina de ácidos grasos con 2 a 18 átomos de carbono, polialquilenglicoles de amidas de ácidos graso superiores con 12 a 18 átomos de carbono, de polialquilenglicoles y/o alquenilaminas, compuestos de nitrógeno cuaternarios, por ejemplo sales de imidazolinio etoxiladas, aceites minerales o ceras, y substancias auxiliares como agentes humectantes o antiestáticos, como por ejemplo cloruro de litio o cloruro amónico, en las substancias encolantes. Estas substancias auxiliares adicionales son conocidas por el especialista, y se describen, a modo de ejemplo, en K.L. Loewenstein, "The Manufacturing Technology of Continuous Glass Fibres", Elsevier Scientific Publishing Corp., Amsterdam, Londres, New York, 1983.
Las fibras de vidrio según la invención son apropiadas como fibras de refuerzo para polímeros termoplásticos, como por ejemplo policarbonato, poliamida-6- y poliamida-6,6, poliésteres aromáticos, como por ejemplo tereftalato de polietileno y tereftalato de polibutileno, polipropileno, poliuretanos o poliarilensulfuros, así como polímeros duroplásticos, como resinas de poliéster, resinas epoxi y resinas de fenol-formaldehído insaturadas.
Preferentemente se emplean las fibras de vidrio según la invención, fibras de refuerzo para poliamidas, poliésteres aromáticos y polipropileno.
La presente invención se explicará más detalladamente por medio de los siguientes ejemplos de ejecución.
Ejemplos Ejemplo 1
Ejemplo Comparativo 1
Obtención de las fibras de vidrio encoladas según la invención
Se aplicaron las substancias encolantes (composición véase la tabla 1) bajo agitación sobre fibras de vidrio no encoladas, molturadas (Milled Fibers; adquiribles, por ejemplo, como producto comercial MF 7980 de BAYER AG, Leverkusen). A continuación se secaron las fibras de vidrio encoladas de este modo 10 horas a 130ºC.
TABLA 1
1
Obtención del talco empleado en la substancia encolante (tamaño de partícula d_{50}: 57 nm).
A continuación se describe un procedimiento para la obtención del talco empleado, preferentemente:
Se disolvieron 50 g de polivinilpirrolidona K17 (Luviskol K17) y 50 g de octilsulfato sódico en 1.900 ml de agua desionizada bajo entremezclado intensivo con un agitador de laboratorio. Se añadieron a esta disolución 500 g de Talkum A3 (firma Naintsch Mineral-werke GmbH, Graz), y se homogeneizaron con un sistema de agitación intensivo (Ultra-Turrax).
Se desmenuzó en húmedo la suspensión obtenida de este modo en un molino de bolas de mecanismo agitador (Drais-PML-V/H de la firma Draisweke GmbH, Mannheim) bajo empleo de bolas de molturado de dióxido de circonio con un tamaño de 0,3 a 0,4 mm (grado de relleno de cuerpos de desmenuzado 70%, índice de revoluciones 3.000 rpm) durante un intervalo de tiempo de 120 minutos.
Se efectuó la caracterización de las partículas por medio de ultracentrífuga (distribución de masas). En este caso se determinaron los siguientes valores para la distribución de masas:
2
En este caso (para tamaños de partículas de suspensión homogeneizada antes del desmenuzado en húmedo) d_{50} significa que un 50% de todas las partículas no son mayores que 0,99 \mum. En este contexto se debe entender por partículas tanto partículas primarias, como también agregados, o bien aglomerados.
En este caso (para tamaños de partículas tras el desmenuzado en húmedo), d_{50} significa que un 50% de todas las partículas no son mayores que 57 nm. En este contexto se debe entender por partículas tanto partículas primarias, como también agregados, o bien aglomerados.
Ejemplo 2 Empleo de las fibras de vidrio en coladas
Se extrusionaron para dar masas de moldeo y se granularon 30 partes en peso de poliamida 6 (Durethan® B29, producto comercial de la firma BAYER AG, Leverkusen), y 30 partes en peso de fibras de vidrio encoladas del ejemplo 1, o bien ejemplo comparativo 1, en una extrusora de doble husillo (ZSK 32 de Werner & Pfleiderer) a una temperatura de extrusora de 260ºC. A partir de las masas de moldeo se obtuvieron probetas de 80 x 10 x 4 mm y barras para ensayos de tracción en una máquina de moldeo por inyección habitual. Se analizaron resistencia a la flexión según ISO 178, resistencia a la tracción según ISO 527, así como la tenacidad al impacto a temperatura ambiente según IZOD (ISO 180 1C).
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(Tabla pasa a página siguiente)
TABLA 2
3
Ejemplo 3 Investigación por microscopio de polarización en pletina calentable de masas de moldeo que contienen fibras de vidrio encoladas
Se fundieron, se temperaron y se enfriaron de nuevo cortes finos del compuesto de poliamida 6, contenido mediante incorporación de las correspondientes fibras de vidrio encoladas, con el siguiente programa de temperaturas en las platina calefactora de un microscopio de polarización entre polarizadores cruzados:
Temperatura ambiente \rightarrow 60ºC/min mantener 250ºC 6 min.
40ºC/min mantener 205ºC 5 min.
60ºC/min mantener 250ºC 6 min.
40ºC/min mantener 205ºC 5 min.
60ºC/min mantener 250ºC 6 min.
40ºC/min 205ºC medida/observación
Bajo condiciones refrigerantes idénticas se documentó la apariencia de las muestras mediante fotografías tras determinados tiempos de enfriamiento (véase figuras). La muestra que contiene talco indica claramente transcristalización que parte de las fibras de vidrio, es decir, el nucleado es claramente más intenso en la superficie de vidrio que en la matriz polímera.

Claims (2)

1. Fibras de vidrio encoladas, que están encoladas con una composición de substancia encolante, que está constituida por los siguientes componentes
a)
un 2 a un 20% en peso, preferentemente un 4 a un 10% en peso de poliepóxidos, poliésteres, acetatos de polivinilo, poliacrilatos y/o poliuretanos dispersables, emulsionables o solubles en agua como agentes filmógenos,
b)
un 0,1 a un 10% en peso, preferentemente un 0,3 a un 2% en peso de alcoxisilanos organofuncionales como agentes adhesivos,
c)
un 0,1 a un 20% en peso, preferentemente un 0,5 a un 5% en peso de agentes de nucleado inorgánicos u orgánicos, que se disuelven en un 1% y menos en fusiones de polímeros, en especial poliamidas, polipropileno y tereftalato de polibutileno, con tamaños medios de partícula < 300 y 10 nm, debiéndose entender por tamaño de partícula el grosor, o bien el diámetro, en el caso de agentes de nucleado anisométricos (por ejemplo en forma de plaquetas o agujas), que son inertes químicamente y presentan estabilidad térmica bajo las temperaturas de proceso en el caso de incorporación de fibras de vidrio encoladas,
d)
un 0 a un 5% en peso de agentes auxiliares habituales,
e)
un 0 a un 5% en peso de adiciones para el ajuste del valor de pH entre 4 y 10, y
f)
resto agua a un 100% en peso.
2. Empleo de fibras de vidrio encoladas según la reivindicación 1 para el refuerzo de polímeros termoplásticos, y duroplásticos, preferentemente de poliamidas termoplásticas, poliésteres aromáticos y polipropileno.
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