ES2209507T3 - Papel tisu multicapas. - Google Patents
Papel tisu multicapas.Info
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Abstract
Un producto de papel tisú suave que tiene al menos dos capas de tisú y en el que al menos una de dichas capas comprende una cara interna y una cara externa, comprendiendo dicha cara cara externa: una primera región y una segunda región, estando dicha primera región en relieve sobre dicha segunda región y teniendo una composición suavizante química depositada en superficie y dispuesta a un nivel entre aproximadamente 0, 1% y aproximadamente 8% del peso de dicho tisú sobre al menos una porción del mismo, caracterizado por que: dicha composición suavizante química comprende además un electrólito; dicho electrólito se selecciona del grupo formado por las sales haluro, nitrato, nitrito y sulfato de metales alcalinos o alcalinotérreos, las sales haluro, nitrato, nitrito y sulfato de amoniaco, las sales de metal alcalino y alcalinotérreo de ácido fórmico y acético, y las sales amonio de ácido fórmico y acético, y preferiblemente dicho electrólito se selecciona del grupo formado por las sales cloruro de sodio, calcio y magnesio, y más preferiblemente dicho electrólito comprende cloruro de calcio.
Description
Papel tisú multicapas.
Esta invención se refiere, en general, a
productos de papel tisú suave multicapas; y más concretamente a
productos de papel tisú suave multicapas que tiene una estructura
de papel multirregional con suavizantes químicos aplicados en
superficie sobre al menos una de las regiones.
Los productos sanitarios de papel tisú se usan
ampliamente. Dichos artículos son comercialmente ofrecidos en
formatos adaptados para una variedad de usos, tales como tisúes
faciales, tisúes de baño y toallas absorbentes.
Todos estos productos sanitarios comparten una
necesidad común, específicamente el ser suaves al tacto. La
suavidad es una sensación al tacto compleja evocada por un producto
cuando éste se frota contra la piel. La finalidad de que sean
suaves, es para que estos productos se puedan usar para limpiar la
piel sin que sean irritantes. Efectivamente, la limpieza de la piel
es un problema de higiene personal constante para muchas personas.
Las descargas desagradables de orina, menstruación, y materia fecal
procedentes del área perineal o las descargas de mucosidad
otorrinolaringóloga no siempre se producen en un momento
conveniente para que uno realice una limpieza a fondo, como, por
ejemplo, con jabón y cantidades abundantes de agua. Como sustitutos
para una limpieza a fondo, se ofrece un amplia variedad de
productos de tisú o de toallas para ayudar a conseguir el objetivo
de retirar de la piel dichas descargas y guardarlas para su desecho
de forma sanitaria. No sorprendentemente, el uso de estos productos
no se acerca al nivel de limpieza que se puede conseguir por los
muchos métodos de limpieza a fondo, y los productores de productos
de tisúes y de toallas están esforzándose constantemente para hacer
que sus productos compitan más favorablemente con los métodos de
limpieza a fondo.
Los defectos en los productos de tisú hacen, por
ejemplo, que en muchas ocasiones se detenga la limpieza antes de
que la piel esté completamente limpia. Dicho comportamiento está
inducido por la aspereza del tisú, ya que el frotamiento continuo
con un objeto áspero puede raspar la piel sensible y causar un dolor
agudo. Se escoge la alternativa de dejar la piel parcialmente
limpia, incluso aunque esto hace a menudo que emanen malos olores y
puede causar el manchado de la ropa interior, y a la larga puede
producir también irritaciones en la piel. Los trastornos del ano,
por ejemplo las hemorroides, hacen que la zona perianal sea
extremadamente sensible, y esto origina que los que sufren tales
trastornos se encuentren particularmente frustrados por la
necesidad de limpiar su ano sin que se produzca irritación.
Por lo tanto, hace ya tiempo que los productos de
toalla y tisú suave se han convertido en el objetivo de ingenieros
y científicos dedicados a la investigación en la mejora del papel
tisú. En tanto que la suavidad es un atributo de obligado
cumplimiento que afecta a la deseabilidad y eficacia de un producto
de papel tisú, con frecuencia se ha perseguido su consecución
incluso a expensas de hacer sacrificios en detrimento de su
eficacia.
Por ejemplo, es bien sabido que hay una relación
inversa entre la suavidad de los productos de papel tisú y la
resistencia de esos productos. La resistencia es la capacidad del
producto, y de sus bandas constituyentes, de mantener su integridad
física y oponerse al desgarro, a la rotura y a hacerse jirones. Las
bandas de papel tisú normalmente gozan de una resistencia moderada,
situada en el nivel mínimo requerido con el fin de maximizar el
potencial de suavidad.
Otro campo que se ha venido sacrificando para
maximizar la suavidad es la textura. Una banda de papel tisú
normalmente tiene un acabado diferente por ambas caras debido a los
procedimientos utilizados para preparar los productos de papel. La
cualidad de acabado diferente por ambas caras es la tendencia que
muestra una cara de la banda de papel a ser más lisa que la otra.
Por ejemplo, en el así llamado procedimiento de crepado en seco o
de tipo Yankee, se ha conseguido un alisado sustancial por contacto
de una cara de la hoja con el cilindro Yankee. Análogamente, en un
procedimiento sin crepado, los diferentes tejidos secantes con los
que están en contacto las caras de la banda durante la producción
tienen diferentes características de lisura; estas diferencias
tienen su réplica en las superficies del producto resultante. La
cara lisa resultante frente a la texturada de las bandas de papel
tisú pone en un dilema al fabricante de los productos de papel tisú
cuando se utilizan dichas bandas para armar un producto multicapas.
Por ejemplo, en un producto corriente de tisú de dos capas, es una
práctica habitual orientar la capa más lisa de las bandas
individuales de papel tisú hacia las superficies que dan al
exterior. Se elige esta orientación para maximizar la suavidad al
maximizar la lisura del producto de papel tisú. La lisura es una
característica utilizada por los consumidores para determinar la
suavidad y es una diferencia perceptible por el tacto en la textura
(disminuir la textura aumenta la lisura) a consecuencia de la
naturaleza intrínseca del procedimiento de fabricación del tisú.
Los expertos en la técnica reconocerán que la mejora de suavidad
percibida al orientar hacia fuera la cara más lisa va acompañada de
un sacrificio en el potencial limpiador (o potencial limpiador
percibido) del producto que sería aportado por la textura más rugosa
(En la patente de EE.UU. 4.112.167, expedida a Dake et al. el 5 de
setiembre de 1978, que describe estructuras de tisú con
bajorrelieve superficial, las cuales se tratan con un emoliente
limpiador lipófilo a un nivel de aproximadamente 10% a
aproximadamente 150 por ciento del peso del tisú, se puede
encontrar un ejemplo del reconocimiento en la técnica del valor de
la textura para limpiar). A pesar del sacrificio en el potencial
limpiador, la técnica siempre se ha decantado por hacer productos
multicapas con el lado liso en el exterior debido a las
deficiencias de suavidad de los productos preparados con el lado
rugoso en el exterior. De este modo, sería sumamente deseable
convertir las bandas de papel tisú en productos multicapas con la
superficie texturada en la cara exterior, si pudiera mantenerse la
suavidad.
Se han puesto en práctica diversos métodos para
incrementar la suavidad de las bandas de papel tisú. Por ejemplo,
un área que ha sido explotada a este respecto ha sido seleccionar y
modificar las morfologías de las fibras de celulosa y de las
estructuras de papel industrial para aprovecharse de las ventajas
óptimas de las diversas morfologías disponibles. La técnica
aplicable en esta área incluye: Vinson et al., en la patente de
EE.UU. 5.228.954, expedida el 20 de Julio de 1993, Vinson en la
patente de EE.UU. 5.405.499, expedida el 11 de Abril de 1995,
Cochrane et al., en la patente de EE.UU. 4.874.465, expedida el 17
de Octubre de 1989, y Hermans et al., en el documento H1672 de U.S.
Statutory Invention Registration, publicado el 5 de Agosto de 1997,
y todos ellos describen métodos para seleccionar o clasificar
fuentes de fibras para tisúes y toallas de propiedades superiores.
La técnica aplicable está ilustrada adicionalmente por Carstens en
la patente de EE.UU. 4.300.981, expedida el 17 de Noviembre de 1981,
que discute cómo se pueden incorporar fibras para que cumplan con
las estructuras de papel de manera que éstas tengan un potencial de
suavidad máximo. Aunque tales técnicas ilustradas por estos
ejemplos de la técnica anterior son ampliamente reconocidas, éstas
sólo pueden ofrecer un potencial algo limitado para preparar
artículos de limpieza confortables, realmente efectivos, hechos de
tisúes.
Otra área que ha recibido una considerable
atención es la adición de agentes suavizantes químicos (también
denominados en esta memoria "suavizantes químicos") a
productos de tisúes y de toallas.
Según se usa en esta memoria, el término
"agente suavizante químico" se refiere a cualquier ingrediente
químico que mejore la sensación al tacto percibida por el
consumidor que coge un producto de papel particular y frota con él
la piel. Aunque un tanto deseable para los productos de toallas, la
suavidad es una propiedad particularmente importante para tisúes
faciales y de baño. Dicha suavidad perceptible al tacto se puede
caracterizar, pero sin limitarse a ello, por fricción, flexibilidad,
y lisura, así como por descripciones subjetivas tales como
sensación similar a un lubricante, terciopelo, seda o franela que
confiere un tacto lubricado al tisú. Esto incluye, como fines de
ejemplos solamente, ceras básicas tales como parafina y cera de
abeja y aceites tales como aceite mineral y aceite de silicona así
como vaselina y lubricantes y emolientes más complejos tales como
compuestos de amonio cuaternario con largas cadenas alquílicas,
siliconas funcionales, ácidos grasos, alcoholes grasos y ésteres
grasos.
El ámbito de trabajo en la técnica anterior
concerniente a suavizantes químicos ha seguido dos líneas de
actuación. La primera línea se caracteriza por la adición de
suavizantes a la banda continua de papel tisú durante su formación o
bien añadiendo un ingrediente de atracción a las cubas de la pasta
que finalmente se conformará en una banda continua de papel tisú, a
la suspensión de pasta cuando esta se dirige a una máquina de
fabricación de papel, o a la banda continua húmeda cuando está sobre
un paño Fourdrinier o un paño secador en una máquina de fabricación
de papel.
La segunda línea de actuación se caracteriza por
la adición de suavizantes químicos a la banda continua de papel
tisú después de que dicha banda esté seca. Se pueden incorporar
procedimientos pertinentes en la operación de fabricación de papel,
como, por ejemplo, pulverizar sobre la banda continua seca antes de
que ésta se enrolle para formar un rollo de papel.
Ejemplos de la técnica que se refiere a la
primera línea de actuación caracterizada por añadir suavizantes
químicos al papel tisú antes de su montaje en una banda se incluyen
el documento de patente de EE.UU. 5.264.082, expedida a Phan y
Trokhan el 23 de Noviembre de 1993. Tales métodos han encontrado un
uso difundido en la industria, especialmente cuando se desea
reducir la resistencia que de otro modo estaría presente en el
papel y cuando el procedimiento de fabricación del papel,
particularmente la operación de crepado, es suficientemente robusta
para tolerar la incorporación de los agentes inhibidores de enlace.
Sin embargo, existen problemas asociados a estos métodos,
sobradamente conocidos por los expertos en la técnica. El primero es
que la localización del suavizante químico no está controlada; se
extiende tan difundidamente a través de la estructura del papel que
cubre la fibra a la que se aplica. Además, acompañando al uso de
estos aditivos hay una pérdida de la resistencia del papel. Sin
estar vinculados a ninguna teoría, se tiene la creencia extendida
de que los aditivos tienden a inhibir la formación de enlaces de
hidrógeno entre fibras. También puede haber una pérdida de control
de la hoja cuando se crepa por medio del secador Yankee. De nuevo,
una teoría ampliamente extendida es que los aditivos interfieren con
el revestimiento sobre el secador Yankee de manera que se debilita
la unión entre la banda continua húmeda y el secador. La técnica
anterior, tal como la patente de EE.UU. número 5.487.813, expedida a
Vinson, et. al., 30 de enero de 1996, describe una
combinación química para mitigar los efectos mencionados
anteriormente sobre la resistencia y la adhesión al cilindro de
crepado; sin embargo, estos métodos siguen siendo inadecuados para
proporcionar un producto de limpieza que esté texturado en su
superficie y que, al mismo tiempo, sea suave.
Ejemplos adicionales de la técnica que se refiere
a la adición de suavizantes químicos a la banda de papel tisú
durante su formación incluyen el documento de patente de
EE.UU.5,059,282, expedida a Ampulski et al, el 22 de Octubre de 1991
La patente de Ampulski describe un procedimiento para añadir un
compuesto de polisiloxano a una banda de tisú húmeda
(preferiblemente con una consistencia de fibras entre
aproximadamente 20% y aproximadamente 35%). Dicho método representa
un avance en algunos aspectos comparado con la adición de
compuestos químicos a las tinas de lechadas que abastecen a la
máquina de fabricación de papel. Por ejemplo, dichos medios tienen
como objetivo la aplicación a una de las superficies de la banda en
vez de distribuir el aditivo sobre la totalidad de las fibras de la
composición. Sin embargo, dichos métodos no llegan a solventar las
desventajas principales de la adición de suavizantes químicos a la
parte húmeda de la máquina de fabricación de papel, es decir, los
efectos sobre la resistencia y los efectos sobre el revestimiento
del secador Yankee, si es que se emplea dicho secador.
Debido a los efectos mencionados anteriormente
sobre la resistencia y la interrupción del procedimiento de
fabricación del papel, una parte importante de la técnica se ha
decantado por aplicar suavizantes químicos a bandas de papel ya
secas, o bien en la denominada parte seca de una máquina de
fabricación de papel o en una operación de transformación separada
posterior a la etapa de fabricación de papel. Ejemplos de la
técnica en este campo incluyen la patente de EE.UU. número
5.215.626, expedida a Ampulski et al. el 1 de Junio de 1993; la
patente de EE.UU. número 5.246.545 expedida a Ampulski et al., el
21 de Septiembre de 1993; la patente de EE.UU. número 5.525.345,
expedida a Warner, et. al. el 11 de junio de, la solicitud de
patente de EE.UU. nº de serie 09/053.319 presentada a nombre de
Vinson, el al. el 1 de abril de 1998, y la publicación
internacional WO 98/29605 por Vinson et al. La Patente 5.215.626
describe un método para preparar papel tisú suave aplicando un
polisiloxano a una banda continua. La patente 5.246.545 describe
un método similar que utiliza una superficie de transferencia de
calor. La Patente de Warner describe métodos de aplicación que
incluyen revestimiento con rodillos y extrusión para aplicar
composiciones particulares a la superficie de una banda de tisú
seca. Finalmente, la solicitud de Vinson et al, describe
composiciones que son particularmente adecuadas para aplicar a las
superficies de una banda de tisú. Aunque cada una de estas
referencias representa avances respecto de los llamados métodos de
la parte húmeda particularmente en relación con la eliminación de
los efectos degradantes sobre el procedimiento de fabricación del
papel, ninguna de ellas logra proporcionar un producto que sea
resistente, texturados sobre sus superficies exteriores y
suaves.
Por consiguiente, continúa existiendo la
necesidad de productos de papel tisú multicapas, suaves, en los que
una o más de las capas constituyentes esté orientada con una
superficie texturada sobre una cara externa.
Tales productos son proporcionados por la
presente invención, como se muestra en la siguiente
descripción.
La presente invención es un producto de papel
tisú suave multicapas. Al menos una de las capas de este producto
tiene una cara interna y una cara externa, en donde la cara interna
se define como la cara dirigida hacia el interior del producto y,
por lo tanto, no expuesta, mientras que la cara externa está
dirigida hacia el exterior del producto y está expuesta al tacto de
un usuario. La cara externa, en virtud del procedimiento de
conversión aplicado a un sustrato fabricado utilizando un
procedimiento de fabricación de papel multirregional, comprende
múltiples regiones en las que hay una primera región que está en
relieve respecto de una segunda región. Al menos la primera región
tiene una composición suavizante química depositada superficialmente
al menos en una porción de la misma.
La primera región comprende porciones en relieve
que se proporcionan con una frecuencia adecuada para proporcionar
la textura deseada. Adecuadamente, la frecuencia de texturas de la
primera región es menor que 20/cm, (es decir menor que 50/pulgada).
Preferiblemente, la frecuencia de texturas de la primera región es
menor que 12/cm (es decir menor que 30/pulgada). Más
preferiblemente, la frecuencia de texturas de la primera región es
menor que 8/cm (es decir menor que 20/pulgada). Adicionalmente, la
frecuencia de texturas es al menos aproximadamente 0,8/cm (es decir,
aproximadamente 2/pulgada), preferiblemente mayor que
aproximadamente 1,6/cm (4/pulgada), y más preferiblemente mayor que
aproximadamente 2,4/cm (6/pulgada). La terminología "frecuencia de
texturas" como se utiliza aquí se refiere al número de veces que
se repiten en una distancia las porciones en relieve que
representan la primera región de la cara externa de la capa de
tisú. Típicamente, las porciones en relieve se repiten siguiendo un
diseño regular, pero también se anticipan diseños que se repiten
irregularmente. También se anticipa que la frecuencia observada
variará dependiendo de la dirección relativa, por ejemplo, a la
dirección de la máquina de la capa de papel tisú. En el sentido
utilizado aquí, la frecuencia se define como la medida en la
dirección que da la medición más alta de frecuencia, tal como se ha
definido anteriormente.
El producto de papel tisú de la presente
invención también comprende composiciones suavizantes que, cuando se
aplican a las bandas de tisú descritas anteriormente,
preferiblemente bandas de tisú secas, proporcionan un papel tisú
suave, resistente, absorbente y con una estética agradable. La
composición es una dispersión que comprende:
- una cantidad eficaz de un ingrediente activo suavizante,
- un vehículo en el que el ingrediente activo suavizante se encuentra disperso; y
- un electrólito disuelto en el vehículo, haciendo dicho electrólito que la viscosidad de la composición sea inferior a la viscosidad de una dispersión de la composición suavizante en el vehículo a solas;
El término "vehículo" según se usa en esta
memoria se refiere a un fluido que disuelve por completo un aditivo
químico para fabricación de papel, o a un fluido que se usa para
emulsificar un aditivo químico para fabricación de papel, o un
fluido que se usa para suspender un aditivo químico para
fabricación de papel. El vehículo puede servir también como un
portador que contiene un aditivo químico o que ayuda a liberar un
aditivo químico para fabricación de papel. Se entiende que todas
estas referencias son intercambiables y no limitantes. La
dispersión es el fluido que contiene el aditivo químico para
fabricación de papel. El término "dispersión" según se usa en
esta memoria incluye soluciones, suspensiones y emulsiones reales.
Para la finalidad de esta invención, todos los términos son
intercambiables y no limitantes. Si el vehículo es agua o una
solución acuosa, entonces se prefiere secar la banda caliente hasta
un nivel de humedad por debajo de su contenido de humedad en
equilibrio (en condiciones normales) antes de entrar en contacto
con la composición. Sin embargo, este procedimiento también es
aplicable a papel tisú en o cerca de su contenido de humedad en el
equilibrio.
La cantidad de aditivo para la fabricación de
papel añadida al papel tisú está, preferiblemente, entre
aproximadamente 0,1% y aproximadamente 8% basado en el peso total
de la composición suavizante comparado con el peso total del papel
tisú resultante. El papel tisú resultante tiene preferiblemente un
peso base entre aproximadamente 10 g/m^{2} y aproximadamente 80
g/m^{2}, y una densidad de aproximadamente 0,6 g/cc o
inferior.
Todos los porcentajes, relaciones y proporciones
de esta memoria se dan en peso a menos que se especifique de otro
modo.
Aunque la memoria concluye con las
reivindicaciones, que puntualizan particularmente y reivindican
claramente la presente invención, se cree que dicha presente
invención se entenderá mejor a partir de la siguiente descripción
junto con el ejemplo adjunto y con los siguientes dibujos, en los
que los números de referencia iguales identifican elementos
idénticos y en los que:
La figura es una representación esquemática de
una sección transversal de un producto de papel tisú de dos capas
de acuerdo con la presente invención.
La presente invención se describe con más detalle
a continuación.
Como se muestra en la figura, el producto 1 de
papel multicapas de la presente invención tiene una textura
deseable en la superficie exterior y, debido al suavizante aplicado
en la superficie y como se discutirá más adelante, el producto
proporciona dicha textura superficial deseable mientras que, al
mismo tiempo, es por lo menos tan suave como los productos de tisú
de la técnica anterior cuya cara exterior se ha alisado. Al menos
una de las capas 3, 5 de este producto tiene una cara interna 9 y
una cara externa 7, en donde la cara interna 9 se define como la
cara dirigida hacia el interior del producto y, por lo tanto, no
expuesta, mientras que la cara externa 7 está dirigida hacia el
exterior del producto y está expuesta al tacto de un usuario. La
cara externa 7, en virtud del procedimiento de conversión aplicado
a un sustrato fabricado utilizando un procedimiento de fabricación
de papel multirregional, comprende múltiples regiones en las que hay
una primera región 11 que está en relieve respecto de una segunda
región 13. Al menos la primera región 11 tiene una composición
suavizante química depositada superficialmente al menos en una
porción de la misma.
El producto de papel tisú de la presente
invención también proporciona una composición para utilizarse como
el suavizante químico que se deposita sobre al menos una porción de
las regiones 11 en relieve. El suavizante químico es una composición
que se puede aplicar a una banda de tisú seca o a una banda de tisú
semiseca. La combinación de la orientación de las regiones en
relieve hacia la superficie exterior y la aplicación de la
composición suavizante química aplicada en la superficie para un
producto de papel tisú con una combinación mejorada de suavidad y
textura perceptible al tacto. Sorprendentemente, se ha encontrado
que con niveles muy bajos de aditivos suavizantes, por ejemplo,
suavizantes catiónicos, se obtiene un importante efecto suavizante
del tisú cuando se aplican a la superficie de bandas de tisú de
acuerdo con la presente invención. Más importante aún, se ha
encontrado que los niveles de aditivos suavizantes utilizados para
suavizar el papel tisú son lo suficientemente bajos como para que el
papel tisú retenga una elevada humectabilidad y no tenga un tacto
grasiento como el que puede ser causado por la aplicación de una
loción en altos niveles. Más aún, como la composición suavizante
tiene un nivel alto de ingredientes activos cuando se aplica la
composición suavizante, dicha composición se puede aplicar a bandas
de tisú secas son necesidad de secar más aún la banda de tisú.
La presente invención es un producto de papel
tisú multicapas que comprende al menos una capa de papel tisú del
tipo denominado multirregional. El papel tisú multirregional, como
se define aquí, se puede formar utilizando diversos procedimientos,
pero se caracteriza por tener al menos dos regiones con una
elevación considerablemente diferente. El papel tisú se puede
formar en una operación convencional de fabricación de papel
crepado por prensado entre fieltro, o puede secarse con circulación
de aire caliente a través del mismo, en cuyo caso, puede ser
crepado o no crepado, según se prefiera. La acción de crepar el
papel tisú lo acorta preliminarmente produciendo ondulaciones en la
dirección Z de extremo a extremo de la región reticular
esencialmente continua. Tales ondulaciones producen un rizo en la
dirección transversal que se considera demasiado inapreciable como
para interpretarse como elevación si se compara con las diferencias
de elevación obtenibles por los métodos que se describen aquí más
adelante. Sin embargo, se ha de reconocer que una estructura de
tisú puede ser gofrada, secada con circulación de aire caliente,
etc., para producir diferencias en elevación que son grandes en
relación con las ondulaciones y rizos del crepado. Para usar en la
presente invención, se prefieren en particular las bandas de papel
tisú densificadas con diseños tales como las ilustradas por la
patente de EE.UU. 3.301.746, expedida a Sanford y Sisson el 31 de
enero de 10967, y su familia. También son aplicables las bandas de
papel tisú sin compactar, voluminosas, tales como las ilustradas
por Salvucci. Las bandas de papel tisú que comprenden la banda de
papel tisú multicapas de la presente invención pueden ser de una
construcción homogénea o multiestratificada. El producto de papel
tisú multicapas tiene preferiblemente un peso base entre
aproximadamente 20 g/m^{2} y aproximadamente 80 g/m^{2}, y una
densidad de aproximadamente 0,60 g/cm^{3} o inferior.
Preferiblemente, el peso base estará por debajo de aproximadamente
35 g/m^{2} o menos; y la densidad será de aproximadamente 0,30
g/cm^{3} o menos. Lo más preferiblemente, la densidad estará entre
aproximadamente 0,04 g/cm^{3} y aproximadamente 0,20
g/cm^{3}.
Se conocen en la técnica el papel tisú prensado
convencionalmente y métodos para preparar dicho papel. Dicho papel
se prepara típicamente depositando una composición de fabricación
de papel sobre una tela metálica perforada de conformación. Esta
tela metálica de conformación se denomina a menudo en la técnica
tela metálica Fourdrinier. Una vez que la materia prima está
depositada sobre la tela metálica de conformación, ésta se denomina
banda continua. En su totalidad, el agua se retira de la banda por
medio de vacío, prensado mecánico y medios térmicos. La banda se
desgota prensando dicha banda y secándola a elevada temperatura.
Las técnicas particulares y el equipo típico para fabricar bandas
de acuerdo con el procedimiento que se acaba de describir son bien
conocidas por los expertos en la técnica. En un procedimiento
típico, se proporciona materia prima de pasta de baja consistencia
en una caja de entrada presurizada. En un procedimiento típico, se
proporciona materia prima de pasta de baja consistencia en una caja
de entrada presurizada. La banda luego se desgota de forma típica
hasta tener un consistencia de fibras entre aproximadamente 7% y
aproximadamente 45% (en base al peso total de la banda) desgotando
en vacío y se seca adicionalmente mediante operaciones de prensado
en las que la banda se somete a una presión desarrollada por
elementos mecánicos opuestos, por ejemplos, rodillos cilíndricos.
La banda continua desgotada es luego prensada y secada
adicionalmente mediante un aparato de tambor de corriente conocido
en la técnica como un secador Yankee. Se puede producir presión en
el secador Yankee mediante medios mecánicos tales como un tambor
cilíndrico opuesto que presiona contra la banda. Se pueden emplear
tambores con múltiples secadores Yankee, con lo que se provoca
opcionalmente un prendado adicional entre los tambores. Las
estructuras de papel tisú que se forman se denominan en adelante
estructuras de papel tisú prensadas convencionales. Dichas láminas
se consideran que están compactadas, ya que la banda continua se
somete a fuerzas de compresión mecánicas globales sustanciales
mientras las fibras están húmedas, y luego se secan mientras están
en estado comprimido. La estructura resultante es resistente y
tiene generalmente una densidad singular, pero muy poca
voluminosidad, absorbencia y suavidad. Para que dicha banda de
papel tisú producida de manera convencional se utilice como una
capa multirregional del producto de papel tisú multicapas de la
presente invención, es necesario convertirla en una estructura
multirregional a partir de una estructura sustancialmente
monorregional. Un medio aceptable para conseguir esto es gofrar la
banda para crear las dos elevaciones requeridas en la presente
invención.
Más preferiblemente, la presente invención emplea
papel tisú densificado con diseños, que se caracteriza por tener un
campo relativamente bastante voluminoso de densidad de fibras
relativamente baja y una disposición de zonas densificadas de
densidad de fibras relativamente alta. El campo con elevada
voluminosidad se caracteriza alternativamente como un campo de
regiones almohadilladas. Las zonas densificadas se denominan de
forma alternativa regiones con nudillos. Las zonas densificadas
pueden estar separadas discretamente dentro del campo de elevada
voluminosidad o pueden estar interconectadas, o bien total o
parcialmente, dentro del campo de elevada voluminosidad. Se
describen procedimientos preferidos para fabricar bandas de tisú
densificadas y con diseños en las ya mencionadas patente de EE.UU.
nº 3.301.746, patente de EE.UU. nº 3.974.025, expedida a Ayers el 10
de agosto de 1976, y patente de EE.UU. nº 4.191.609, expedida a el 4
de marzo de 1980, y patente de EE.UU. nº 4.637.859, expedida a el 20
de enero de 1987.
En general, las bandas densificadas con diseños
se preparan preferiblemente depositando una composición de
fabricación de papel sobre una tela metálica perforada de
conformación tal como una tela metálica Fourdrinier para formar un
banda continua húmeda y luego yuxtaponer la banda contra una
disposición de soportes a medida que ésta es transferida desde la
tela metálica de conformación a una estructura que comprende dichos
soportes para su secado adicional. La banda continua se presiona
contra la disposición de soportes, con lo que se producen zonas
densificadas en la banda en los sitios correspondientes
geográficamente a los puntos de contacto entre la disposición de
soportes y la banda continua húmeda. El resto de la banda no
comprimida durante esta operación se denomina el campo de elevada
voluminosidad. Este campo de elevada voluminosidad se puede
desdensificar adicionalmente aplicando una presión de fluido, tal
como la proporcionada con un dispositivo de tipo de vacío o un
secador mediante soplado, o presionado mecánicamente la banda
continua contra la disposición de soportes. La banda se desgota, y
opcionalmente, se seca previamente, de tal manera que se evite
sustancialmente la compresión del campo de elevada voluminosidad.
Esto se realiza preferiblemente mediante presión de fluido, tal
como la proporcionada por un dispositivo de tipo de vacío o un
secador mediante soplado, o alternativamente presionado
mecánicamente la banda contra una disposición de soportes donde el
campo de elevada voluminosidad no esté comprimido. Las operaciones
de desgote, secado previo opcional y formación de las zonas
densificadas pueden estar integradas o parcialmente integradas para
reducir el número total de etapas de tratamiento realizadas.
Posteriormente a la formación de las zonas densificadas, al desgote
y al secado previo opcional, la banda se seca por completo,
preferiblemente evitando aún el prensado mecánico. Preferiblemente,
de aproximadamente 8% a aproximadamente 65% de la superficie del
papel tisú comprende nudillos densificados, teniendo dichos
nudillos preferiblemente una densidad relativa de al menos el 125%
de la densidad del campo de elevada voluminosidad.
La estructura que comprende una disposición de
soportes es preferiblemente una tela portadora de impresión que
tiene un desplazamiento con diseños de nudillos que actúa como la
disposición de soportes que facilita la formación de las zonas
densificadas al aplicar presión. El diseño de nudillos constituye la
disposición de soportes previamente aludida. Se describen telas
portadoras de impresión en la patente de EE.UU. nº 3.301.746
expedida a Sanford y Sisson el 31 de Enero de 1967, la patente de
EE.UU. nº 3.821.068, expedida a Salvucci, Jr et al. el 21 de Mayo de
1974, la patente de EE.UU. nº 3.974.025, expedida a Ayers el 10 de
Agosto de 1976, la patente de EE.UU. nº 3.573.164, expedida a
Friedberg, et al. el 30 de Marzo de 1971, la patente de EE.UU. nº
3.473.576, expedida a Amneus el 21 de Octubre de 1969, la patente de
EE.UU. nº 4.239.065, expedida a Trokhan el 16 de Diciembre de 1980 y
en la patente de EE.UU. nº 4.528.239, expedida a Trokhan el 9 de
Julio de 1985.
Preferiblemente, la materia prima se conforma
primero en una banda continua húmeda sobre un portador de
conformación perforado, tal como una tela metálica Fourdrinier. La
banda se desgota y se transfiere a una tela de impresión. De forma
alternativa, la composición de fabricación puede ser inicialmente
depositada sobre un portador perforado de soporte que actúe también
como una tela de impresión. Una vez conformada, la banda continua
húmeda se desgota y, preferiblemente, se seca previamente
térmicamente hasta conseguir una consistencia de fibras seleccionada
entre aproximadamente 40% y aproximadamente 80%. El desgote se
realiza preferiblemente con cajas de succión u otros dispositivos
de vacío, con secadores por soplado, o sus combinaciones. La
impresión de nudillos de la tela de impresión se imprime en la
banda como se discutió anteriormente, antes de secar por completo
dicha banda. Un método de realizar esto es aplicando presión
mecánica. Esto se puede realizar, por ejemplo, presionado un
rodillo prensador que soporta la tela de impresión contra la
superficie de un tambor de secado, tal como un secador Yankee,
cuando la banda continua está colocada entre el rodillo prensador y
el tambor de secado. También, preferiblemente, la banda continua es
moldeada contra la tela de impresión antes de finalizar el secado
mediante la aplicación de presión de fluido proporcionada con un
dispositivo de vacío tal como una caja de succión, o con un secador
por soplado. Se pueden aplicar presión de fluido para producir la
impresión de zonas densificadas durante el desgote inicial, en una
etapa de procedimiento separada posterior, o una de sus
combinaciones.
Como se puede ver en la figura y como reconocería
un experto en la técnica, la primera región 11 y particularmente
las porciones en relieve 15 de la misma corresponden al campo de
alta voluminosidad del tisú densificado con diseños descrito
anteriormente. De modo similar, la segunda región 13 corresponde a
las zonas densificadas del tisú densificado con diseños.
Las porciones 15 en relieve que comprenden la
primera región 11 del producto 1 de papel multicapas de la presente
invención deberán estar suficientemente distanciadas como para
proporcionar una textura perceptible. Adecuadamente, la frecuencia
de texturas de la primera región es menor que 20/cm (es decir menor
que 50/pulgada). Preferiblemente, la frecuencia de texturas de la
primera región es menor que 12/cm (es decir menor que 30/pulgada).
Más preferiblemente, la frecuencia de texturas de la primera región
es menor que 8/cm (es decir menor que 20/pulgada). En cambio, deben
proporcionarse suficientes porciones en relieve para mejorar el
potencial de limpieza o el potencial de limpieza percibido.
Adecuadamente, la frecuencia de textura es al menos aproximadamente
0,8/cm (2/pulgada), preferiblemente mayor que aproximadamente 1,6/cm
(4/pulgada), y más preferiblemente más de aproximadamente 2,4/cm
(6/pulgada). La terminología "frecuencia de texturas" como se
utiliza aquí se refiere al número de veces que se repiten las áreas
en relieve que comprenden la primera región de la cara externa de la
capa de tisú a lo largo de una distancia dada. Típicamente, las
áreas en relieve se repiten en un diseño regular, pero también se
anticipan diseños que se repiten irregularmente.
La representación esquemática en la figura se
ofrece para ilustrar el producto de tisú en multicapas de la
presente invención en general y, de modo más específico, para
ilustrar el método por el que se determina la frecuencia de
texturas. La figura es una representación transversal de una
realización preferida del producto 1 de tisú en multicapas de la
presente invención, a saber un producto de papel tisú bicapas. Cada
una de las capas 3, 5 mostradas en la figura, se hace utilizando un
procedimiento de fabricación de papel tisú multirregional que crea
una banda de tisú con caras y cuando ambas bandas se convierten en
el producto 1 de tisú multicapas, cada una de dichas bandas tiene
una cara externa 7 y una cara interna 9. La cara externa 7 de cada
capa comprende dos regiones, una primera región 21 que está en
relieve por encima de una segunda región 13. Un experto en la
técnica reconocerá que la primera región 11 en relieve, vista de
plano, tendrá un diseño texturado como se ha discutido
anteriormente.
En la vista en corte transversal de la figura, la
primera región 11 está separa en zonas discretas. Para determinar
la frecuencia de texturas es necesario contar el número de
porciones 15 en relieve encontradas a lo largo de una distancia dada
y dividir el resultado por esa distancia. Como se indica en la
figura, las porciones 15 en relieve están distanciadas
uniformemente. De este modo, sólo es necesario medir la distancia d
entre porciones 15 en relieve adyacentes y calcular la frecuencia
haciendo la inversa de d, es decir:
Frecuencia \ de \
texturas=\frac{1}{d}
Un medio ilustrativo de medir la distancia d es
incrustar el producto de tisú en una resina que lo embeba, cortar
con el microtomo el tisú embebido para proporcionar secciones
tomadas a lo largo de una línea paralela a la frecuencia máxima
esperada de texturas, y medir al microscopio la distancia entre las
porciones 15 en relieve utilizando medios conocidos por los
expertos en microscopia.
Las porciones en relieve que comprenden la
primera región del producto de papel multicapas de la presente
invención deberán estar suficientemente distanciadas como para
proporcionar una textura perceptible. Adecuadamente, la frecuencia
de texturas de la primera región es menor que 20/cm (es decir menor
que 50/pulgada). Preferiblemente, la frecuencia de texturas de la
primera región es menor que 12/cm (es decir menor que 30/pulgada).
Más preferiblemente, la frecuencia de texturas de la primera región
es menor que 8/cm (es decir menor que 20/pulgada). En cambio, deben
proporcionarse suficientes porciones en relieve para mejorar el
potencial de limpieza o el potencial de limpieza percibido.
Adecuadamente, la frecuencia de texturas es al menos aproximadamente
0,8/cm (es decir, aproximadamente 2/pulgada), preferiblemente
mayor que aproximadamente 1,6/cm (4/pulgada), y más preferiblemente
mayor que aproximadamente 2,4/cm (6/pulgada).
Se describen estructuras de papel tisú
densificado sin diseños y sin compactar en la patente de EE.UU.
3.812.000 expedida a Joseph L. Salvucci, Jr. y Peter N. Yiannos el
21 de Mayo de 1974, y en la patente de EE.UU 4,208,459, expedida a
Henry E. Becker, Albert L. McConnell , y Richard Schutte el 17 de
Junio de 1980. En general, se preparan estructuras de papel tisú
densificado sin diseños y sin compactar depositando una materia
prima para fabricación de papel sobre una tela metálica perforada de
conformación tal como una tela metálica Fourdrinier para formar una
banda continua húmeda, escurriendo la banda y retirando el agua
adicional sin compresión mecánica hasta que la banda tenga una
consistencia de fibras de al menos 80%, y plisando la banda. El agua
se retira de la banda continua mediante desgote en vacío y secado
térmico. La estructura resultante es una lámina de elevada
voluminosidad, suave pero débil, de fibras relativamente no
compactadas. Se aplica preferiblemente material aglutinante a
ciertas partes de la banda continua antes del crepado.
La presente invención también puede emplear papel
tisú no crepado como banda de papel tisú multirregional que
comprende el producto de papel tisú multicapas. El papel tisú no
crepado, un término usado en esta memoria, se refiere a papel tisú
que se seca sin compresión, más preferiblemente mediante secado con
circulación de aire a través del mismo. Las bandas continuas
secadas con aire resultantes están densificadas con diseños de
manera que zonas de densidad relativamente alta se encuentran
dispersas dentro de un campo de elevada voluminosidad, incluyendo
tisú densificado con diseños en el que las zonas de densidad
relativamente alta son continuas y el campo de elevada
voluminosidad es discreto. Sin embargo, más típicamente, las bandas
de papel tisú no crepado tienen una densidad relativamente
uniforme, pero tienen múltiples elevaciones que constituyen las
regiones descritas en la presente invención.
Para producir bandas de papel tisú no crepado,
se transfiere una banda embriónica desde el portador perforado de
conformación en el que se encuentra depositada, a un portador de
tela de transferencia de soporte de alto contenido de fibras que se
mueve más lentamente. La banda luego se transfiere a una tela de
secado en el que dicha banda se seca hasta sequedad final. Dichas
bandas pueden ofrecer algunas ventajas en cuanto a rugosidad
superficial en comparación con las bandas de papel crepado.
Las técnicas para producir tisú no crepado de
esta manera están descritas en la técnica anterior. Por ejemplo,
Wendt et al. en la solicitud de patente europea 0.677.612A2,
publicada el 18 de octubre de 1995 explican un método para hacer
productos de tisú blandos sin crepado. En otro caso, Hyland et al.,
en la Solicitud de Patente Europea 0 617 164 A1, publicada el 28 de
Septiembre de 1994, muestran un método para preparar láminas suaves
secadas con aire sin crepar. Finalmente, Farrington, et al., en la
Patente de EE.UU. 5.656.132, publicada el 12 de Agosto de 1997, cuya
descripción se incorpora en esta memoria como referencia, describen
el uso de una máquina para preparar tisúes suaves secados con aire
sin el uso de un dispositivo Yankee.
Las fibras para fabricación de papel utilizadas
para la presente invención incluirán normalmente fibras procedentes
de pasta de madera. Se pueden utilizar otras fibras de pasta
celulósica fibrosa tales como borlas de algodón, bagazo, etc., y se
pretende que estén dentro del alcance de esta invención. Se pueden
utilizar también fibras sintéticas, tales como rayón, fibras de
polietileno o de polipropileno, en combinación con fibras
celulósicas naturales. Un ejemplo de fibras de polietileno que se
puede utilizar es Pulpex®, disponible de Hercules, Inc.
(Wilmington, DE).
Las pastas de madera aplicables incluyen pasta
químicas, tales como pastas Kraft, de sulfito y de sulfato, así
como pastas mecánicas que incluyen por ejemplo, serrín, pasta
termomecánica y pasta termomecánica modificada químicamente. Sin
embargo, se prefieren las pastas químicas, ya que éstas proporcionan
una mejor sensación de suavidad al tacto a las láminas de tisú
preparadas a partir de las mismas. Se pueden utilizar pastas
derivadas de árboles de hoja caduca (en adelante denominado también
de "madera dura") y de coníferas (en adelante, denominadas
también de "madera blanda"). Se pueden aplicar también a la
presente invención fibras procedentes de papel reciclado, que
pueden contener alguna o todas las categorías anteriores así como
otros materiales no fibrosos tales como cargas y adhesivos usados
para facilitar la fabricación de papel original.
Se pueden añadir otros materiales a la materia
prima acuosa para la fabricación de papel o a la banda continua
embriónica para impartir otras característicos deseables al
producto o para mejorar el procedimiento de fabricación de papel con
la condición de que dichos materiales sean compatibles con la
química de la composición suavizante y no afecten de forma
significativamente y de manera adversa al carácter de suavidad y
resistencia de la presente invención. Se incluyen expresamente los
siguientes materiales, pero su inclusión no significa que estén
todos incluidos. Se pueden incluir también otros materiales con la
condición de que éstos no interfieran o contrarresten las ventajas
de la presente invención.
Es común añadir especies de polarización de carga
catiónica al procedimiento de fabricación de papel para controlar
el potencial zeta de la materia prima acuosa para la fabricación de
papel a medida que ésta es suministrada al procedimiento de
fabricación de papel. Estos materiales se usan debido a que la
mayoría de los sólidos en la naturaleza tienen cargas superficiales
negativas, incluyendo las superficies de fibras celulósicas y finos
y la mayoría de las cargas inorgánicas. Una especie de polarización
de carga catiónica tradicionalmente usada es alumbre. Más
recientemente en la técnica, la polarización de carga se hace
usando polímeros sintéticos catiónicos de pesos moleculares
relativamente bajos que tienen preferiblemente un peso molecular de
no más de aproximadamente 500.000 y más preferiblemente no superior
a aproximadamente 200.000 o incluso aproximadamente 100.000. Las
densidades de carga de dichos polímeros sintéticos catiónicos de
bajo peso molecular son relativamente altas. Están densidades de
carga están comprendidas en el intervalo de aproximadamente 4 a
aproximadamente 8 equivalentes de nitrógeno catiónico por kilogramo
de polímero. Un ejemplo de material es Cypro 514®, un producto de
Cytec, Inc. de Stamford, CT. El uso de dichos materiales está
expresamente permitido dentro de la práctica de la presente
invención.
En la técnica se muestra el uso de
micropartículas de elevada carga aniónica de alta superficie
específica para mejorar la formación, drenaje, resistencia y
conservación. Véase, por ejemplo, la patente de EE.UU. 5.221.435,
expedida a Smith el 22 de Junio de 1993. Materiales comunes para
este propósito son sílice coloidal, o arcilla bentonita. La
incorporación de dichos materiales está expresamente incluida dentro
del alcance de la presente invención.
Si se desea una resistencia en húmedo permanente,
se pueden añadir a la materia prima para la fabricación de papel o
a la banda continua embriónica el grupo de compuestos químicos que
incluyen: poli(amida-epiclorohidrina),
poliacrilamidas, lacas de estireno-butadieno;
poli(alcohol vinílico) insolubilizado;
urea-formaldehído; polietilenimina; polímeros de
quitosán, y sus mezclas. Resinas preferidas son resinas catiónicas
resistentes a la humedad, tales como resinas de poli(amida-
epiclorohidrina). Se describen tipos adecuados de dichas resinas en
las patentes de EE.UU. 3.700.623, expedida el 24 de Octubre de
1972, y 3.772.076, expedida el 13 de Noviembre de 1973, ambas a
Keim. Una fuente comercial de resinas de
poli(amida-epiclorohidrina) útiles es
Hercules, Inc. de Wilmington, Delaware, que comercializa dichas
resinas baja la marca Kymene 557H®.
Muchos productos de papel deben tener una
resistencia limitada cuando se humedecen debido a la necesidad de
desecharlos como toallitas en sistemas sépticos o de
alcantarillado. Si se imparte resistencia en húmedo a estos
productos, se prefiere que esta resistencia sea una resistencia en
húmedo transitoria, caracterizada por una disminución de parte o
toda la resistencia inicial al permanecer en presencia de agua. Si
se desea conseguir una resistencia en húmedo transitoria, se pueden
escoger materiales aglutinantes del grupo que consiste en
dialdehído-almidón u otras resinas con funcionalidad
aldehído tales como Co-Bond 1000®proporcionada por
National Starch and Chemical Company de Scarborough, ME; Parez
750®proporcionada por Cytec de Stamford, CT; y la resina descrita en
la patente de EE.UU. 4,981,557, expedida el 1 de Enero de 1991, a
Bjorkquist, cuya descripción se incorpora en esta memoria como
referencia, y otras de dichas resinas que tienen las propiedades de
disminución descritas anteriormente como las conocidas en la
técnica.
Si se necesita obtener una absorbancia mejorada,
se puede usar tensioactivos para tratar las bandas continuas de
papel tisú de la presente invención. El nivel de tensioactivo, si
se utiliza, es preferiblemente de aproximadamente 0,01% a
aproximadamente 2,0% en peso, basado en el peso en seco de las
fibras de la banda continua de tisú. Los tensioactivos tienen
preferiblemente cadenas alquílicas con ocho o más átomos de carbono.
Ejemplos de tensioactivos aniónicos incluyen alquil
lineal-sulfonatos y alquil-benceno-
sulfonatos. Ejemplos de tensioactivos no iónicos incluyen
alquil-glicósidos que incluyen ésteres de
alquilglicósidos tales como Crodesta SL-40®que se
encuentra disponible de Croda, Inc. (New York,
NY);alquil-glicósido-éteres como los descritos en la
patente de EE.UU. 4.011.389, expedida a Langdon, et al. el 8 de
Marzo de 1977; y ésteres alquilpolietoxilados tales como Pegosperse
200 ML disponible de Glyco Chemicals, Inc. (Greenwich, CT) y IGEPAL
RC-520® disponible de Rhone Poulenc
Corporation
(Cranbury, NJ).
(Cranbury, NJ).
Si bien la esencia de la presente invención es la
presencia de una composición de un agente suavizante químico
depositado sobre la superficie de la banda de tisú, la invención
también incluye expresamente variaciones en las que los agentes
suavizantes químicos se añaden como parte del procedimiento de
fabricación del papel. Por ejemplo, los agentes suavizantes
químicos se pueden incluir por adición en la parte húmeda. Los
agentes suavizantes químicos preferidos comprenden compuestos de
amonio cuaternario, entre los que se incluyen sin limitarse a ellos
las bien conocidas sale4s de dialquildimetilamonio (por ejemplo,
cloruro de disebodimetilamonio, metilsulfato de
disebodimetilamonio, cloruro de di(sebo
hidrogenado)dimetilamonio, etc.). Variantes particularmente
preferidas de estos agentes suavizantes son las que se considera
que son variaciones mono o diéster de las sales de
dialquildimetilamonio antes mencionadas. Otro tipo de agentes
suavizantes químicos añadidos al procedimiento de fabricación de
papel comprende los bien conocidos ingredientes de
poli(dimetil-siloxano)
organo-reactivos, que incluyen la mayoría de los
poli(dimetil-siloxano)
amino-funcionales preferidos.
Se pueden incorporar también en los papeles tisú
de la presente invención materiales de carga. En la patente de
EE.UU. nº 5,611,890, expedida a Vinson et al. el 18 de Marzo de
1997, se describen productos de papel tisú con cargas que son
aceptables como sustratos para la presente invención.
Se pretende que las anteriores enumeraciones de
aditivos químicos opcionales sean meramente ejemplos, y esto no
significa que limiten el alcance de la invención.
En general, la composición suavizante de la
realización preferida de la presente invención comprende una
dispersión de un ingrediente activo suavizante en un vehículo.
Cuando se aplican a papel tisú como el que se describe aquí, dichas
composiciones son eficaces para suavizar el papel tisú.
Preferiblemente, la composición suavizante de la presente invención
tiene propiedades (por ejemplo, ingredientes, reología, pH, etc.)
que permiten su fácil aplicación a escala comercial. Por ejemplo,
aunque ciertos disolventes orgánicos volátiles pueden disolver
fácilmente altas concentraciones de materiales suavizantes
eficaces, tales disolventes no se desean debido a la mayor necesidad
de seguridad del procedimiento y a la contaminación medioambiental
que se crean con ellos. A continuación se discute cada uno de los
componentes de la composición suavizante de la presente invención,
las propiedades de dicha composición, métodos para producir dicha
composición, y métodos para aplicar dicha composición.
Los compuestos de amonio cuaternario que tienen
la fórmula:
(R_{1})_{4-m}-N^{+}-[R_{2}]_{m}X^{-}
en la
que:
m es 1 a 3;
cada grupo R_{1} es un grupo alquilo
C_{1}-C_{6}, un grupo hidroxialquilo, un grupo
hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado, un
grupo bencilo, o sus mezclas;
cada R_{2} es un grupo alquilo
C_{14}-C_{22}, un grupo hidroxialquilo, un
grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado,
un grupo bencilo, o mezclas de ellos; y
X^{-} es cualquier anión compatible con el
suavizante
son adecuados para uso en la presente invención.
Preferiblemente, cada grupo R_{1} es metilo y X^{-} es cloruro
o metil-sulfato. Preferiblemente, cada grupo R_{2}
es alquilo o alquenilo lineal o ramificado de
C_{16}-C_{18}, lo más preferiblemente cada grupo
R_{2} es alquilo o alquenilo de C_{18} de cadena lineal.
Opcionalmente, el sustituyente R_{2} puede estar derivado de
fuentes de aceite vegetal. Se pueden usar diversos tipos de aceites
vegetales (por ejemplo, de oliva, canola, cartamo, girasol, etc.
como fuentes de ácidos grasos para sintetizar el compuesto de
amonio cuaternario.
Dichas estructuras incluyen las sales de
dialquil-dimetilamonio bien conocidas (por ejemplo
cloruro de disebo-dimetilamonio,
metil-sulfato de
disebo-dimetilamonio, cloruro de di(sebo
hidrogenado)dimetil-amonio, etc.), en las que
R_{1} son grupos metilo, R_{2} son grupos de sebo de diversos
niveles de saturación, y X^{-} es cloruro o
metil-sulfato.
Como se discute en Swern, Ed. en Industrial Oil
and Fat Products de Bailey, Tercera Edición, por John Wiley e Hijos
(Nueva York, 1964), el sebo es un material de procedencia natural
que tiene una composición variable. En la Tabla 6.13 de la
referencia anteriormente identificada editada por Swern, se indica
que, típicamente, el 78% o más de los ácidos grasos de sebo
contienen 16 ó 18 átomos de carbono. Típicamente, la mitad de los
ácidos grasos presentes en el sebo son insaturados, y están
principalmente en forma de ácido oleico. Los "sebos"
sintéticos así como naturales están dentro del alcance de la
presente invención. Se sabe también que, dependiendo de los
requisitos característicos del producto, se puede ajustar el nivel
de saturación del grupo disebo desde no hidrogenado (blando) a muy
poco hidrogenado (parcialmente hidrogenado) o totalmente hidrogenado
(duro). Se entiende expresamente que todos los niveles de
saturación descritos anteriormente están incluidos dentro del
alcance de la presente invención.
Variantes particularmente preferidas de estos
ingredientes suavizantes activos son las que se consideran
variaciones de mono o diéster de estos compuestos de amonio
cuaternario que tienen la fórmula:
(R_{1})_{4-m}-N^{+}-[(CH_{2})_{n}-Y-
R_{3}]_{m}X^{-}
en la
que
Y es -O-(O)C-, o
-C(O)-O-, o -NH-C(O)-,
o -C(O)-NH-;
m es 1 a 3;
n es de 0 a 4;
cada grupo R_{1} es un grupo alquilo de
C_{1}-C_{6}, un grupo hidroxialquilo, un grupo
hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado, un
grupo bencilo, o sus mezclas;
cada R_{3} es un grupo alquilo
C_{13}-C_{21}, un grupo hidroxialquilo, un
grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado,
un grupo bencilo, o mezclas de ellos; y
X^{-} es cualquier anión compatible con el
suavizante.
Preferiblemente, Y = -O-(O)C-, o
-C(O)-O-; m = 2; y n = 2. Cada sustituyente
R_{1} es preferiblemente un grupo alquilo de
C_{1}-C_{3}, siendo metilo el más preferido.
Preferiblemente cada R_{3} es alquilo y/o alquenilo de
C_{13}-C_{17}, más preferiblemente R_{3}es
alquilo y/o alquenilo de C_{15}-C_{17} de cadena
lineal, alquilo de C_{15}-C_{17}, más
preferiblemente cada grupo R_{3} es alquilo de C_{17} de cadena
lineal. Opcionalmente, el sustituyente R_{3} puede estar derivado
de fuentes de aceite vegetal. Se pueden usar diversos tipos de
aceites vegetales (por ejemplo, de oliva, canola, cartamo, girasol,
etc.) como fuentes de ácidos grasos para sintetizar el compuesto de
amonio cuaternario. Preferiblemente, se usan aceites de oliva,
aceites de canola, aceites de cartamo altamente oleicos, y/o aceites
de semilla de colza altamente erúcicos, para sintetizar el
compuesto de amonio cuaternario.
Como se mencionó anteriormente, X^{-} puede ser
cualquier anión compatible con el suavizante, por ejemplo, acetato,
cloruro, bromuro, metil-sulfato, formiato, sulfato,
nitrato y se pueden usar también en la presente invención aniones
similares. Preferiblemente, X^{-} es cloruro o
metil-sulfato.
Ejemplos específicos de compuestos de amonio
cuaternario éster-funcionales que tienen las
estructuras nombradas anteriormente y adecuados para usar en la
presente invención incluyen las sales de
diéster-dialquil-dimetilamonio bien
conocidas tales como cloruro de
diéster-disebo-dimetilamonio,
cloruro de
monoéster-disebo-dimetilamonio,
metil-sulfato de
diéster-disebo-dimetilamonio,
metil-sulfato de
diéster-di(sebo
hidrogenado)-dimetilamonio, cloruro de
diéster-di(sebo
hidrogenado)-dimetilamonio, y sus mezclas. Cloruro
de diéster-disebo-dimetilamonio y
cloruro de diéster-di(sebo
hidrogenado)-dimetilamonio son particularmente
preferidos. Estos materiales particulares están disponibles en el
mercado a partir de Witco Chemical Company Inc. de Dublín, OH por
el nombre comercial "ADOGEN SDMC".
Como se mencionó anteriormente, típicamente la
mitad de los ácidos grasos presentes en el sebo están insaturados,
principalmente en forma de ácido oleico. Los "sebos"
sintéticos así como naturales están dentro del alcance de la
presente invención. Se sabe también que, dependiendo de los
requisitos característicos del producto, se pueden ajustar el grado
de saturación de dichos sebos desde no hidrogenados (blandos), a
parcialmente hidrogenados (muy poco duros), o totalmente
hidrogenados (duros). Se entiende expresamente que todos los
niveles de saturación descritos anteriormente están incluidos
dentro del alcance de la presente invención.
Se entenderá que los sustituyentes R_{1},
R_{2} y R_{3} pueden estar sustituidos opcionalmente con
diversos grupos tales como alcoxilo, hidroxilo, o pueden estar
ramificados. Como se mencionó anteriormente, preferiblemente cada
grupo R_{1} es metilo o hidroxietilo. Preferiblemente, cada grupo
R_{2} es alquilo y/o alquenilo C_{12}-C_{18},
más preferiblemente cada grupo R_{2} es alquilo y/o alquenilo
C_{16}-C_{18} de cadena lineal, más
preferiblemente cada grupo R_{2} alquilo o alquenilo de C_{18}
de cadena lineal. Preferiblemente, R_{3} es alquilo y/o alquenilo
de C_{13}-C_{17}, más preferiblemente R_{3} es
alquilo y/o alquenilo de C_{15}-C_{17} de
cadena lineal. Preferiblemente, X^{-} es cloruro o
metil-sulfato. Además, los compuestos de amonio
cuaternario éster-funcionales pueden contener
opcionalmente hasta aproximadamente 10% de los derivados de
mono(alquilo de cadena larga), por ejemplo:
(R_{1})_{2}-N^{+}-((CH_{2})_{2}OH)((CH_{2})_{2}OC(O)R_{3})X^{-}
como ingredientes minoritarios. Estos
ingredientes minoritarios pueden actuar como emulsificantes y son
útiles en la presente
invención.
Se describen otros tipos de compuestos de amonio
cuaternario adecuados para usar en la presente invención en la
patente de EE.UU. 5.543.067, expedida a Phan et al, el 6 de Agosto
de 1996; la patente de EE.UU. número 5.538.595 expedida a Trokhan et
al., el 23 de Julio de 1996; la patente de EE.UU. número 5.510.000
expedida a Phan et al., el 23 de Abril de 1996; la patente de
EE.UU. número 5.415.737 expedida a Phan et al., el 16 de Mayo de
1995; y en la solicitud de patente europea nº 0688901 A2, asignada a
Kimberly-Clark Corporation, publicada el 12 de
Diciembre de 1995.
Se pueden usar también variaciones
di-cuat de los compuestos de amonio cuaternario
éster-funcionales, y esto quiere decir que están
dentro del alcance de la presente invención. Estos compuestos
tienen la fórmula:
R_{1} ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}} --- O ---
(CH_{2})_{2} ---
\uelm{N ^{+} }{\uelm{\para}{(R _{1} ) _{2} }} ---
(CH_{2})_{n} ---
\uelm{N ^{+} }{\uelm{\para}{(R _{1} ) _{2} }} ---
(CH_{2})_{2} --- O ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}} --- R_{3}
2X^{-}
En la estructura nombrada anteriormente cada
grupo R_{1} es un grupo alquilo o hidroxialquilo de
C_{1}-C_{6}, R_{3} es un grupo hidrocarbilo de
C_{11}-C_{21}, n es de 2 a 4 y X^{-} es un
anión adecuado tal como un haluro (por ejemplo, cloruro o bromuro)
o metil-sulfato. Preferiblemente, cada grupo
R_{3} es alquilo y/o alquenilo de
C_{13}-C_{17}, más preferiblemente cada R_{3}
es un grupo alquilo y/o alquenilo de
C_{15}-C_{17} de cadena lineal, y R_{1} es un
grupo metilo.
Como inciso, aunque no se desea con ello
vincularse a ninguna teoría, se cree que el resto o los restos éster
de los compuestos cuaternarios anteriormente mencionados
proporcionan una medida de la biodegradabilidad de dichos
compuestos. Pero lo más importante es que, los compuestos de amonio
cuaternario éster-funcionales usados en esta
invención se biodegradan más rápidamente que los suavizantes
químicos de dialquil-dimetilamonio
convencionales.
El uso de ingredientes de amonio cuaternario como
se describe anteriormente en esta memoria se realiza más
efectivamente si el ingrediente de amonio cuaternario está
acompañado de un plastificante apropiado. El término plastificante,
según se usa en esta memoria, se refiere a un ingrediente capaz de
reducir el punto de fusión y la viscosidad a una temperatura dada de
un ingrediente de amonio cuaternario. El plastificante se puede
añadir durante la etapa de cuaternización en la fabricación del
ingrediente de amonio cuaternario o se puede añadir después de la
cuaternización pero antes de la aplicación como un ingrediente
activo suavizante. El plastificante se caracteriza por ser
sustancialmente inerte durante la síntesis química, pero actúa como
un reductor de viscosidad para ayudar en la síntesis. Plastificantes
preferidos son compuestos polihidroxilados no volátiles. Los
compuestos polihidroxilados preferidos incluyen glicerol y
polietilenglicoles que tienen un peso molecular de aproximadamente
200 a aproximadamente 2000, siendo particularmente preferido el
polietilenglicol que tiene un peso molecular de aproximadamente 200
a aproximadamente 600. Cuando dichos plastificantes se añaden
durante la fabricación del ingrediente de amonio cuaternario, éstos
comprenden entre aproximadamente 25% y aproximadamente 75% por
ciento del producto de dicha fabricación. Una mezcla particularmente
preferida comprende aproximadamente 60% de ingrediente de amonio
cuaternario y aproximadamente 40% de plastificante.
Según se usa en esta memoria un "vehículo"
se usa para diluir ingredientes activos de las composiciones
descritas en esta memoria formando la dispersión de la presente
invención. Un vehículo puede disolver dichos componentes (solución
real o solución micelar) o dichos componentes pueden estar
distribuidos por todo el vehículo (dispersión o emulsión). El
vehículo de una suspensión o emulsión es típicamente su fase
continua. Es decir, otros componentes de la dispersión o emulsión se
encuentran dispersos a un nivel molecular como partículas discretas
o agregados moleculares por todo el vehículo.
Para los fines de la presente invención, un
propósito es que el vehículo sirva para diluir la concentración de
ingredientes suavizantes activos de manera que dichos ingredientes
puedan ser aplicados de forma eficaz y económica. Por ejemplo, como
se discute más abajo, un modo de aplicar dichos ingredientes activos
es rociarlos sobre un rodillo que luego los transfiere a una banda
de tejido en movimiento. Típicamente, tan sólo se necesitan niveles
muy bajos (por ejemplo del orden de 2% en peso del tejido asociado)
de ingredientes activos suavizantes para mejorar eficazmente la
sensación táctil de suavidad de un tejido. Esto significa que serían
necesarios sistemas muy precisos de medición y pulverización para
distribuir un ingrediente activo suavizante "puro" a través de
amplitud completa de una banda de tisú a escala comercial.
Otra finalidad del vehículo es suministrar la
composición suavizante activa en una forma en la que sea poco
propensa a movilizarse con respecto a la estructura del tisú.
Concretamente, se desea aplicar la composición de la presente
invención de modo que el ingrediente activo de la composición resida
principalmente sobre la superficie de la banda de tisú absorbente
con mínima absorción en el interior de la banda. Sin pretender estar
vinculados por ninguna teoría, la solicitante cree que la
interacción de la composición suavizante con vehículos preferidos
crea una partícula suspendida que se une de modo más rápido y
permanente que si el ingrediente activo se fuera a aplicar sin el
vehículo. Por ejemplo, se cree que las suspensiones de suavizantes
cuaternarios en agua asumen una forma micelar que se puede depositar
sustantivamente sobre la superficie de las fibras de la superficie
de la banda de papel tisú. Los suavizantes cuaternarios aplicados
sin la ayuda del vehículo, es decir, aplicados en forma fundida
tienden, en cambio, a absorberse en el interior de la banda de
tisú.
Se ha descubierto también que los vehículos y las
composiciones suavizantes que comprenden dichos vehículos son
particularmente útiles para facilitar la aplicación de ingredientes
suavizantes activos en bandas continuas de tisúes a escala
comercial.
En la realización más simple de la presente
invención, los ingredientes suavizantes se pueden disolver en un
vehículo formando una solución en ella. Sin embargo, como se ha
indicado anteriormente, los materiales que son útiles como
disolventes para ingredientes activos suavizantes adecuados no son
deseables desde el punto de vista comercial por razones de seguridad
y medioambiente. Por lo tanto, para que un material sea adecuado
para usar en el vehículo para los fines de la presente invención,
dicho material ha de ser compatible con los ingredientes suavizantes
activos descritos en esta memoria y con el sustrato de tisú sobre
el que se depositarán las composiciones suavizantes de la presente
invención. Además, un material adecuado no ha de contener ningún
ingrediente que cause problemas de seguridad (ni en el procedimiento
de fabricación de tisú ni a los usuarios de productos de tisú que
usan las composiciones suavizantes descritas en esta memoria) ni que
origine un riesgo inaceptable para el medio ambiente. Materiales
adecuados para el vehículo de la presente invención incluyen
líquidos con grupos funcionales hidroxilo, más preferiblemente
agua.
Aunque el agua es un material común para usar
como vehículo en la técnica, el agua a solas no es un vehículo en
cuanto a la presente invención. Específicamente, cuando los
ingredientes suavizantes activos de la presente invención se
encuentran dispersos en agua a un nivel adecuado para su aplicación
a una banda de tisú, la dispersión tiene una viscosidad
inaceptablemente alta. Aunque no está vinculado a ninguna teoría, se
cree que el hecho de combinar agua y los ingredientes suavizantes
activos de la presente invención para formar dichas dispersiones
produce una fase cristalina líquida que tiene una elevada
viscosidad. Las composiciones que tienen esa viscosidad tan alta son
difíciles de aplicar a bandas de tisú con el fin de suavizarlas.
Se ha descubierto que se puede reducir de manera
sustancial la viscosidad de dispersiones de ingredientes suavizantes
activos en agua, y mantener a su vez un nivel alto deseado de los
ingredientes suavizantes activos en la composición suavizante,
añadiendo simplemente un electrólito adecuado al vehículo. De nuevo,
sin estar vinculados por ninguna teoría, la solicitante cree que
dicha adición afecta al tamaño de la doble capa cargada alrededor de
cualquier especie o partícula cargada catiónicamente en la
dispersión originando un cambio en la estructura de fases del
sistema suavizante ternario constituido por el ingrediente activo,
agua y el electrólito con una reducción resultante en la viscosidad
del sistema.
Cualquier electrólito que cumpla los criterios
generales descritos anteriormente para materiales adecuados para
usar en el vehículo de la presente invención y que sea efectivo para
reducir la viscosidad de una dispersión de un ingrediente activo
suavizante en agua, resulta adecuado para usar en el vehículo de la
presente invención. En particular, cualquiera de los electrólitos
solubles en agua conocidos que cumplan los criterios anteriores, se
pueden incluir en el vehículo de la composición suavizante de la
presente invención. Cuando está presente, el electrólito se puede
usar en cantidades de hasta aproximadamente 25% en peso de la
composición suavizante, pero preferiblemente no más de
aproximadamente 15% en peso de la composición suavizante.
Preferiblemente, el nivel de electrólito está entre aproximadamente
0,1% y aproximadamente 10% en peso de la composición suavizante
basado en el peso anhidro del electrólito. Todavía más
preferiblemente, el electrólito se usa a un nivel entre
aproximadamente 0,3% y aproximadamente 1,0% en peso de la
composición suavizante. La cantidad mínima del electrólito será la
cantidad suficiente para proporcionar la viscosidad deseada. Las
dispersiones típicamente presentan una reología no Newtoniana, y se
fluidifican por cizalladura hasta una viscosidad deseada comprendida
generalmente en el intervalo de aproximadamente 10 centipoise (cp) a
aproximadamente 1000 cp, preferiblemente en el intervalo entre
aproximadamente 10 y aproximadamente 200 cp, medida a 25ºC y a una
velocidad de cizalladura de 100 s^{-1} usando el método descrito
en la sección Métodos de ensayo de más adelante. Electrólitos
adecuados incluyen, las sales haluros, nitratos, nitritos y sulfatos
de metales alcalinos y alcalino-térreos así como las
correspondientes sales de amonio. Otros electrólitos útiles incluyen
las sales de metales alcalinos y alcalino-térreos de
ácidos orgánicos sencillos tales como formiato sódico y acetato
sódico, así como las correspondientes sales de amonio. Electrólitos
preferidos incluyen las sales de cloruros de sodio, calcio y
magnesio. El cloruro cálcico es un electrólito particularmente
preferido para la composición suavizante de la presente invención.
Sin estar vinculado por ninguna teoría, las propiedades humectantes
del cloruro de calcio y el cambio permanente en el contenido de
humedad en el equilibrio que imparte el producto de tisú absorbente
al que se aplica la composición hace que se prefiera en particular
el cloruro de calcio. Es decir, la solicitante cree que las
propiedades humectantes del cloruro de calcio lo convierten en una
reserva de humedad que puede suministrar humedad a la estructura
celulósica del tisú. Como se sabe en la técnica, la humedad sirve de
plastificante para la celulosa. Por lo tanto, la humedad
suministrada por el cloruro de calcio hidratado hace posible que la
celulosa sea deseablemente suave a lo largo de un intervalo más
amplio de humedades relativas medioambientales si se compara con
estructuras similares en las que no hay presente nada de cloruro de
calcio. Si se desea, resultan también adecuadas las mezclas
compatibles de los diversos electrólitos.
El vehículo puede comprender también ingredientes
minoritarios, como pueden ser los conocidos por la técnica,
ejemplos de tales ingredientes incluyen: ácidos minerales o sistemas
de tamponamiento para el ajuste de pH (se pueden requerir para
mantener la estabilidad hidrolítica para ciertos ingredientes
suavizantes activos), e ingredientes antiespumantes (por ejemplo,
una emulsión de silicona como la disponible de Dow Corning, Corp, de
Midland, MI denominada Dow Corning 2310), como un agente auxiliar de
tratamiento para reducir la formación de espuma cuando se usa la
composición suavizante de la presente invención.
Se pueden usar también estabilizantes para
mejorar la uniformidad y la duración de almacenamiento de la
dispersión. Por ejemplo, se puede incluir para este propósito un
poliéster etoxilado, HOE S 4060, disponible de Clariant Corporation
de Charlott, NC.
También se pueden utilizar agentes auxiliares del
procedimiento, incluyendo, por ejemplo, un abrillantador, tal como
Tinopal CBS-X, obtenible de
CIBA-GEIGY de Greensboro, NC, que se puede añadir a
la dispersión para permitir una sencilla visualización objetiva de
la uniformidad de aplicación, a través de la inspección, a la luz
UV, de la banda de tisú acabado, que contiene una composición
suavizante aplicada en la superficie.
Como se indicó anteriormente, la composición
suavizante de la presente invención es una dispersión de un
ingrediente activo suavizante en un vehículo. Dependiendo del
ingrediente activo suavizante elegido, el nivel de aplicación
deseado y otros factores, se puede requerir un nivel particular de
ingrediente activo suavizante en la composición, y dicho nivel de
ingrediente activo suavizante puede variar entre aproximadamente 10%
de la composición y aproximadamente 35% de la composición.
Preferiblemente, el ingrediente activo suavizante comprende entre
aproximadamente 20% y aproximadamente 30% de la composición. Lo más
preferiblemente, el ingrediente activo suavizante comprende
aproximadamente 25% de la composición. Dependiendo del método usado
para producir el ingrediente activo suavizante, la composición
suavizante puede comprender también entre aproximadamente 2% y
aproximadamente 20%, preferiblemente aproximadamente 10% de un
plastificante. Como se indicó anteriormente, el componente principal
preferido del vehículo es el agua. Además, el vehículo comprende
preferiblemente un electrólito de haluro de metal alcalino o
alcalino-térreo y puede comprender ingredientes
minoritarios para ajustar el pH, para controlar la formación de
espuma, o para ayudar a estabilizar la dispersión. Lo siguiente
describe la preparación de una composición suavizante
particularmente preferida de la presente invención.
Una composición suavizante particularmente
preferida de la presente invención (Composición 1) se prepara como
sigue. Los materiales se definen más específicamente en la tabla que
detalla la Composición 1 que sigue a esta descripción. Las
cantidades usadas en cada etapa son suficientes para dar lugar a la
composición acabada detallada en la tabla. El ácido clorhídrico
(solución al 25%), el ingrediente antiespumante y el abrillantador
se añaden a la cantidad apropiada de agua. Después, esta mezcla se
calienta a aproximadamente 75ºC (165ºF). Simultáneamente, la mezcla
de ingrediente activo suavizante, plastificante, y tensioactivo no
iónico se funde calentándola hasta una temperatura de
aproximadamente 65ºC (150ºF). La mezcla fundida de ingrediente
activo suavizante, plastificante, y tensioactivo no iónico luego se
añade lentamente a la fase acuosa ácida calentada mezclando hasta
distribuir uniformemente la fase dispersa por todo el vehículo. (La
solubilidad en agua del polietilenglicol probablemente lo introduce
en la fase acuosa, pero esto no es esencial para la invención y
también se permite que estén dentro del alcance de la invención
plastificantes que sean más hidrófobos y que, de este modo,
permanezcan asociados con las cadenas alquílicas del compuesto de
amonio cuaternario.). Una vez que el ingrediente activo suavizante
se encuentra totalmente disperso, se añade parte del cloruro cálcico
(como una solución al 2,5%) intermitentemente mezclando. Después se
homogeneiza la mezcla fluida. Para este fin se puede utilizar
cualquiera de los métodos para homogeneizar dispersiones. Un método
aceptable para homogeneizar una cantidad de 150 litros (40 galones)
de la composición suavizante es utilizar un homogeneizador
Ultra-Turrax modelo T45 S4, disponible a partir de
Tekmar Company de Cincinnati, OH, sumergida en el material durante
un período de 4 horas. Después, la composición se deja enfriar a
temperatura ambiente y el estabilizante se añade lentamente y
mezclando. Por último, se añade el resto del cloruro cálcico (como
una solución al 25%) mezclando continuamente.
Composición
1
| Componente | Concentración |
| Fase continua | |
| \hskip1.5cm Agua | c.s. hasta 100% |
| \hskip1.5cm Cloruro de calcio^{1} | 0,53% |
| \hskip1.5cm Antiespumante^{2} | 0,15% |
| \hskip1.5cm Ácido clorhídrico^{3} | 13 ppm |
| \hskip1.5cm Plastificante^{5} | 12,1% |
| \hskip1.5cm Abrillantador^{6} | 89 ppm |
| \hskip1.5cm Estabilizante^{4} | 0.49% |
| Fase dispersa | |
| Ingrediente activo suavizante^{5} | 23,7% |
1. 0,34% de solución acuosa de cloruro
cálcico al 2,5% y 0,19% de solución acuosa de cloruro cálcico al
25%.
2. Emulsión de silicona-Dow Corning
2310®, comercializada por Dow Corning Corp., Midland, MI
3.
Disponible a partir de J. T. Baker Chemical Company de Phillipsburg,
NJ
4. El estabilizante es HOE S 4060, de Clariant Corp,
Charlotte, NC.
5. Plastificante e ingrediente activo
suavizante obtenido en forma pre-mezclada a partir
de Witco Chemical Company de Dublín OH, como
DP-SC-505-91, que es
aproximadamente 2 partes de compuesto cuaternario de diéster de sebo
y 1 parte de polietilenglicol 400.
6. El abrillantador es
Tinopal CBS-X, obtenible a partir de
CIBA-GEIGY de Greensboro, NC.
La composición suavizante química resultante es
una dispersión lechosa de baja viscosidad adecuada para aplicar a
estructuras celulósicas como se describe más adelante, para
proporcionar una suavidad al tacto deseada a dichas estructuras.
Esta presenta una viscosidad no Newtoniana de fluidificación por
cizalladura. De manera adecuada, la composición tiene una viscosidad
inferior a aproximadamente 1000 centipoise (cp), medida a 25ºC y a
una velocidad de cizalladura de 100 s^{-1} usando el método
descrito en la sección Métodos de ensayo siguiente. Preferiblemente,
la composición tiene una viscosidad inferior a aproximadamente 500
cp. Más preferiblemente, la viscosidad es inferior a aproximadamente
100 cp.
Un método alternativo para formar una composición
suavizante de acuerdo con la presente invención es preparar una fase
acuosa añadiendo primero el electrólito (cloruro de calcio) a una
cantidad apropiada de agua con mezcla suficiente para disolvente
completamente el cloruro de calcio. El pH de la solución
electrolítica se ajusta luego a aproximadamente 4. Después, esta
mezcla se calienta a aproximadamente 65ºC (150ºF). Al mismo tiempo
que se calienta el agua, se funden el compuesto cuaternario y el
plastificante a aproximadamente 65ºC (150ºF). La mezcla fundida de
ingrediente activo suavizante, plastificante, y tensioactivo no
iónico luego se añade lentamente a la fase acuosa ácida calentada
mezclando hasta distribuir uniformemente la fase dispersa por todo
el vehículo. (La solubilidad en agua del polietilenglicol
probablemente lo introduce en la fase acuosa, pero esto no es
esencial para la invención y también se permite que estén dentro del
alcance de la invención plastificantes que sean más hidrófobos y
que, de este modo, permanezcan asociados con las cadenas alquílicas
del compuesto de amonio cuaternario.). Después, la composición se
deja enfriar a temperatura ambiente y el estabilizante se añade
lentamente y mezclando. En este momento se añade también el agua
necesaria para la llevar la composición suavizante a 100%.
Composición
2
| Componente | Concentración |
| Vehículo | |
| \hskip1.5cm Agua | c.s. hasta 100% |
| \hskip1.5cm Cloruro de calcio | 4,7% |
| \hskip1.5cm Antiespumante^{1} | 1.7% |
| \hskip1.5cm Ácido sulfúrico | c.s. hasta pH 4 |
| \hskip1.5cm Plastificante^{2} | 9,9% |
| Fase dispersa | |
| \hskip1.5cm Ingrediente activo suavizante 23,9% |
1. Polidimetilsiloxano - SF
96-350®, un fluido de 350 centistoke comercializado
por General Electric Company de Waterford, NY
2.
Plastificante e ingrediente activo suavizante obtenido en forma
pre-mezclada a partir de Witco Chemical Company,
como DP-SC-505-91
(aproximadamente 2 partes de compuesto cuaternario de diéster de
sebo y 1 parte de polietilenglicol 400).
La composición suavizante química resultante es
una dispersión lechosa de baja viscosidad adecuada para aplicar a
estructuras celulósicas como se describe más adelante, para
proporcionar una suavidad al tacto deseada a dichas estructuras.
Esta presenta una viscosidad no Newtoniana de fluidificación por
cizalladura. Preferiblemente, la composición tiene una viscosidad
inferior a aproximadamente 100 centipoise (cp)1000 , medida a
25ºC y a una velocidad de cizalladura de 100 s^{-1}usando el
método descrito en la sección Métodos de ensayo siguiente.
Método de
aplicación
Preferiblemente, la composición suavizante
química se aplica a una banda de tisú seco. La terminología "banda
de tisú seca" como se utiliza aquí, incluye tanto las bandas que
se secan hasta un contenido de humedad menor que su contenido de
humedad en el equilibrio (sobre-secada, véase más
adelante) y bandas que están a un contenido de humedad en el
equilibrio con humedad atmosférica. Una banda de papel tisú semiseca
incluye una banda de tisú con un contenido de humedad que excede de
su contenido de humedad en el equilibrio.
Tal como se utiliza aquí, la terminología
"banda de tisú caliente" se refiere a una banda de tisú que
está a una temperatura elevada respecto de la temperatura ambiente.
Preferiblemente, la temperatura elevada de la banda es al menos
aproximadamente 43ºC y más preferiblemente al menos aproximadamente
65ºC.
El contenido de humedad de una banda de tisú está
relacionado con la temperatura de la banda y con la humedad relativa
del medio ambiente en el que está situada la banda. Como se utiliza
aquí, la terminología "banda de tisú sobresecada" se refiere a
una banda de tisú que se ha secado a un contenido de humedad menor
que su contenido de humedad en el equilibrio en las condiciones
típicas de ensayo de 23ºC y 50% de humedad relativa. El contenido
de humedad en el equilibrio de una banda de tisú situada en
condiciones típicas de ensayo de 23ºC y 50% de humedad relativa es
aproximadamente 7%. Una banda de tisú de la presente invención se
puede sobresecar llevándola a una temperatura elevada mediante el
uso de medios secantes conocidos en la técnica tales como un secador
Yankee o mediante secado por circulación de aire. Preferiblemente,
una banda de tisú sobresecada tendrá un contenido en humedad menor
que 7%, más preferiblemente de aproximadamente 0 a aproximadamente
6%, y lo más preferiblemente, un contenido en humedad de
aproximadamente 0 a aproximadamente 3%, en peso.
El papel expuesto al medioambiente normal
típicamente tiene un contenido de humedad en el equilibrio en el
intervalo de 5% a 8%. Cuando el papel está secado y crepado el
contenido de humedad en la hoja es generalmente menor que 3%. Tras
la fabricación, el papel absorbe agua de la atmósfera. En el
procedimiento preferido de la presente invención, se saca ventaja
del bajo contenido de humedad en el papel cuando sale de la cuchilla
limpiadora a medida que se saca del secador Yankee (o el bajo
contenido de humedad de bandas similares cuando tales bandas se
sacan de medios alternativos de secado si el procedimiento no
utiliza un secador Yankee).
En una realización preferida, la composición de
la presente invención se aplica a una banda de tisú sobresecado poco
después de separarse de un medio de secado y antes de liarse en un
rollo inicial. Alternativamente, la composición de la presente
invención se puede aplicar a una banda de tisú semiseca, por ejemplo
mientras la banda está sobre la tela Fourdrinier, sobre un fieltro o
tejido secante, o mientras la banda está en contacto con el secador
Yankee u otros medios secantes alternativos. Finalmente, la
composición también se puede aplicar a una banda de tisú seca en
equilibrio de humedad con su medio ambiente cuando la banda está
desliada de un rollo inicial como, por ejemplo, durante la operación
de conversión fuera de línea.
En una realización preferida, la composición
suavizante de la presente invención se puede aplicar después de
haberse secado y crepado la banda de tisú, y, más preferiblemente,
mientras la banda está todavía a una temperatura elevada.
Preferiblemente, la composición suavizante se aplica a la banda de
tisú secada y crepada antes de liarla sobre el rodillo inicial. Así,
en una realización preferida de la presente invención, la
composición suavizante se aplica a una banda de tisú sobresecada,
caliente, después de haber crepado la banda y a medida que ésta pasa
a través de los rodillos de calandra que controlan el calibre.
Preferiblemente, la composición suavizante
descrita anteriormente se aplica a una superficie de transferencia
de calor que después aplica la composición a la banda de papel tisú.
La composición suavizante deberá aplicarse a la superficie de
transferencia caliente de una manera macroscópicamente uniforme para
transferirla subsiguientemente a la banda de papel tisú de modo que
sustancialmente toda la hoja se beneficie del efecto de la
composición suavizante. Tras la aplicación a la superficie de
transferencia caliente, al menos una parte de los componentes
volátiles del vehículo preferiblemente se evaporan, dejando
preferiblemente una película delgada que contiene cualquier porción
residual no evaporada de los componentes volátiles del vehículo, el
ingrediente activo suavizante, y otros componentes no volátiles de
la composición suavizante. Por "película delgada" se entiende
cualquier revestimiento delgado, turbidez o niebla sobre la
superficie de transferencia. Esta película delgada puede ser
microscópicamente continua o puede estar compuesta de elementos
discretos. Si la película delgada está compuesta por elementos
discretos, los elementos pueden ser de tamaño uniforme o variable;
además pueden estar dispuestos según un diseño regular o irregular,
pero macroscópicamente la película delgada es uniforme.
Preferiblemente, la película delgada está compuesta de elementos
discretos.
La composición suavizante se puede añadir a cada
cara de la banda de tisú singularmente, o a ambas caras;
preferiblemente, la composición suavizante se aplica sólo a una cara
de la banda de papel tisú; la cara de la banda de tisú con regiones
en relieve que se orientarán más tarde hacia la superficie exterior
del producto de papel tisú. Adecuadamente, para proporcionar el tisú
suave de la presente invención, la composición suavizante se aplica
a la banda a un nivel de al menos alrededor de 0,1% del peso del
tisú. Preferiblemente, la composición suavizante se añade a un nivel
de al menos alrededor de 0,3%, más preferiblemente, 0,5%. Con el fin
de impedir que el producto de papel tisú suave de la presente
invención tenga un tacto graso inaceptable (para algunos usuarios),
la composición suavizante se añade a un nivel de menos de
aproximadamente 8%, preferiblemente menos de aproximadamente 5%, más
preferiblemente menos de aproximadamente 3%.
Entre los métodos para aplicar de forma
macroscópicamente uniforme la composición suavizante a la superficie
de transferencia de calor, se incluye la pulverización y la
impresión. La pulverización ha resultado ser económica y puede
controlarse con precisión en relación con la cantidad y distribución
de la composición suavizante, así que es más preferida.
Preferiblemente, la composición suavizante dispersada se aplica
desde la superficie de transferencia sobre la banda de tisú crepado,
secado después del secador Yankee y antes del rodillo inicial. Un
medio particularmente conveniente de conseguir esta aplicación es
aplicar la composición suavizante a uno o ambos de un par de
rodillos de calandra calentados que, además de servir como
superficies de transferencia de calor para la presente composición
suavizante, también sirven para disminuir y controlar el espesor de
la banda de tisú seca al espesor deseado del producto acabado. Dicho
medio conveniente se describe con más detalle en la solicitud de
patente de EE.UU. nº de serie 09/053.319, presentada a nombre de
Vinson et al. el 1 de abril de 1998.
Alternativamente, también se pueden aplicar
cantidades eficaces de ingredientes activos suavizantes de las
composiciones suavizantes de la presente invención a una banda de
tisú que se ha enfriado después del secado inicial y que ha entrado
en equilibrio de humedad con su medio ambiente. El método de aplicar
las composiciones suavizantes de la presente invención es
sustancialmente el mismo que se ha descrito anteriormente para la
aplicación de tales composiciones a una banda de tisú sobresecada y
caliente. Es decir, la composición suavizante se puede aplicar a una
superficie de transferencia que después aplica la composición a la
banda de tisú. No es necesario calentar dichas superficies de
transferencia ya que las propiedades reológicas deseables de la
composición de la presente invención permiten una aplicación
uniforme a través de toda la anchura de una banda de tisú. de nuevo,
la composición suavizante se aplica preferiblemente a una superficie
de transferencia de una manera macroscópicamente uniforme para
transferirla subsiguientemente a la banda de papel tisú de modo que
sustancialmente toda la hoja se beneficie del efecto de la
composición suavizante. La solicitud nº de serie 09/053.319
mencionada anteriormente también da más detalles acerca de dichos
medios alternativos de aplicar cantidades eficaces de ingredientes
activos suavizantes.
Cualquiera que sea el medio elegido de aplicar el
ingrediente activo suavizante para los fines de la presente
invención, es importante que la composición suavizante química sea
depositada sobre al menos algunas de las porciones 15 en relieve.
Sin estar vinculados por ninguna teoría, la solicitante cree que
esta disposición mitiga la naturaleza táctil áspera de las porciones
en relieve y hace que los usuarios del producto de tisú de la
presente invención manifiesten que el producto tiene una suavidad
deseable perceptible por el tacto así como una textura reconocible.
Cuando las bandas tratadas como se ha descrito anteriormente se han
evaluado en cuanto a su suavidad de acuerdo con el método descrito
más abajo en la sección de los Métodos de ensayo, se ha encontrado
que tienen una mejora de suavidad de al menos aproximadamente 0,2
unidades de puntuación del equipo de expertos (PSU, siglas del
inglés, Panel Score Units). Preferiblemente, la mejora de suavidad
es al menos aproximadamente 0,3 PSU. Más preferiblemente, la mejora
es al menos aproximadamente 0,5 PSU. Adecuadamente, la composición
suavizante química de la presente invención se dispone sobre toda
la cara externa 7. Preferiblemente, la composición suavizante
química se dispone sólo sobre las porciones en relieve 15 (es decir,
en su primera región 11).
Como se muestra en la figura, una realización
preferida de la presente invención comprende dos capas 3, 5, que
tienen superficies externas opuestas 7 tales que la pluralidad de
porciones 15 en relieve que comprenden la primera región 11 son
perceptibles para un usuario. Como se sabe, tales productos
multicapas se producen por un procedimiento de conversión en el que
al menos dos bandas se unen de una manera especificada para
proporcionar las propiedades deseadas al producto acabado. El
producto 1 de tisú de la presente invención se convierte con el lado
texturado hacia fuera de modo que proporciona las porciones en
relieve 15 en la cara externa 7. Haciendo esto, se provee al
producto 1 de tisú de los beneficios particulares de limpieza o
percepción de limpieza discutidos anteriormente. Las capas 3, 5 de
la presente invención se pueden unir de manera que sus caras
internas 9 estén yuxtapuestas utilizando cualquier medio adecuado
conocido en la técnica, tal como gofrado, encolado, y similares.
Preferiblemente, las capas 3,5 se unen por un adhesivo.
Las caras externas 7 se pueden tratar con la
composición suavizante química aplicada en la superficie como se ha
descrito antes, ya sea antes o después de haberse unido.
Preferiblemente, el lado de la banda de tisú que se convertirá en la
cara externa 7 como resultado del proceso de conversión se trata con
la composición suavizante química aplicada en la superficie mientras
el tisú se sobreseca como se ha descrito anteriormente antes de
convertir la banda de tisú en el producto 1 de tisú acabado de la
presente invención.
Este ejemplo ilustra un producto de papel tisú de
dos capas de acuerdo con una realización preferida de la presente
invención. Este ejemplo demuestra la producción de una banda de
papel tisú en capas que lleva una composición suavizante preparada
por el método preferido que se ha descrito anteriormente aplicado a
un lado, en donde las bandas de papel tisú se combinan en un
producto de papel tisú de dos capas.
En la práctica de la presente invención se usa
una máquina de fabricación de papel de tipo mesa plana (Fourdrinier)
a escala piloto.
Se prepara una suspensión acuosa de NSK con una
consistencia de aproximadamente 3% utilizando un redesintegrador
convencional y se hace pasar a través de un tubo de pasta hacia la
caja de entrada de la máquina de mesa plana.
Para conferir una resistencia en mojado temporal
al producto acabado, se prepara una dispersión al 1% de Parez 750®
y se añade al tubo de pasta NSK a una velocidad suficiente para
suministrar 0,5% de Parez 750® basado en el peso seco de fibras de
NSK. La absorción de la resina con resistencia en húmedo temporal se
intensifica haciendo pasar la suspensión tratada a través de un
mezclador en línea.
Se prepara una suspensión acuosa de fibras kraft
de madera de eucalipto con una consistencia de aproximadamente 3%
utilizando un redesintegrador convencional y se hace pasar a través
de un tubo de pasta hacia la caja de entrada de la máquina de mesa
plana.
Para conferir una resistencia en mojado temporal
al producto acabado y disminuir el empolvado o repelado de la
superficie del papel tisú, se prepara una dispersión al 1% de Parez
750® y se añade al tubo de pasta de eucalipto a una velocidad
suficiente para suministrar 0,375% de Parez 750® basado en el peso
seco de las fibras de eucalipto. La absorción de la resina con
resistencia en húmedo temporal se intensifica haciendo pasar la
suspensión tratada a través de un mezclador en línea.
Las fibras de NSK se diluyen con agua blanca a la
entrada de una bomba de alimentación hasta que se alcanza una
consistencia de aproximadamente 0,15% basado en el peso total de la
suspensión de fibras de NSK. Asimismo, las fibras de eucalipto se
diluyen con agua blanca a la entrada de una bomba de alimentación
hasta que se alcanza una consistencia de aproximadamente 0,15%
basado en el peso total de la suspensión de fibras de eucalipto. La
suspensión de eucalipto así como la suspensión de NSK se dirigen a
una caja de cabeza de máquina superpuesta capaz de mantener las
suspensiones como corrientes separadas hasta que se depositan sobre
una tela de formación sobre la mesa plana de fabricación.
\newpage
La máquina de papel tiene una cabeza de máquina
superpuesta que tiene una cámara superior, una cámara central y una
cámara inferior. La suspensión de fibras de eucalipto se bombea a
través de las cámaras superior e inferior de la cabeza de máquina y,
simultáneamente, la suspensión de fibras de NSK se bombea a través
de la cámara central de la cabeza de máquina y se suministran en una
relación superpuesta sobre la tela de formación para formar sobre
ella una banda embrionaria de tres capas, cuyo aproximadamente 70%
está constituido por fibras de eucalipto y el 30% restante está
constituido de las fibras de NSK. Se produce desgote a través de la
tela de formación y es favorecida por un deflector y por cajas de
vacío. La tela de formación tiene una configuración de tejedura de
raso de 5 caladas, que tiene 87 monofilamentos en la dirección de la
máquina y 76 monofilamentos den la dirección transversal por cada
2,54 cm, respectivamente.
La banda embrionaria húmeda se transfiere desde
la tela de formación, con una consistencia de fibras de
aproximadamente 15% en el punto de transferencia, a una tela de
secado con un diseño. La tela de secado está diseñada para producir
un tisú densificado y con un diseño, con unas zonas desviadas, de
baja densidad, discontinuas, dispuestas dentro de una red continua
de áreas de alta densidad (nudillos). Esta tela de secado se forma
vaciando una superficie de resina impermeable sobre una tela de
soporte de malla de fibras. La tela de soporte es una malla de doble
capa de 45 x 52 filamentos. El espesor de la resina vaciada es de
aproximadamente 254 micrómetros. El área de nudillos es
aproximadamente 40% y las células abiertas permanecen a una
frecuencia de aproximadamente 12,4 por centímetro cuadrado (78 por
pulgada cuadrada).
Se realiza un desgote adicional mediante drenaje
asistido por vacío hasta que la banda tiene una consistencia de
fibras de aproximadamente 30%.
Mientras permanece en contacto con la tela de
formación con diseño, la banda con diseño se seca previamente por
circulación de una corriente de aire a través de unos presecadores
hasta una consistencia de fibras de aproximadamente 65% en peso.
La banda semiseca se transfiere después al
secador Yankee y se adhiere a la superficie del secador Yankee con
un adhesivo de crepado rociado que comprende una solución acuosa al
0,125% de poli(alcohol vinílico). El adhesivo de crepado es
liberado a la superficie del secador Yankee a un régimen de 0,1% de
sólidos de adhesivo basado en el peso en seco de la banda.
La consistencia de las fibras se aumenta hasta
aproximadamente 98% antes de que la banda sea crepada en seco desde
el secador Yankee con una espátula.
La espátula tiene un ángulo oblicuo de
aproximadamente 25 grados y está colocada con respecto al secador
Yankee para proporcionar un ángulo de impacto de aproximadamente 81
grados. El secador Yankee se hace funcionar a una temperatura de
aproximadamente 177ºC (350ºF) y una velocidad de aproximadamente 244
metros por minuto (aproximadamente 800 fpm (pies por minuto)).
Después se pasa la banda entre dos rodillos de
calandra. El rodillo de calandra inferior (de transferencia) se
rocía con una composición de suavizante químico, que se describe
mejor más adelante, utilizando boquillas atomizadoras de aire SU14
(soporte de boquilla de aire nº 73328 y soporte de boquilla de
fluido nº 2850) de Spraying Systems Co. of Wheaton, IL. Los dos
rodillos combinadores se desvían juntos a peso de rodillo y se hacen
funcionar a velocidades superficiales de aproximadamente 200 metros
por minuto (656 pies por minuto) que produce un crepado porcentual
de aproximadamente 18%.
Los agentes usados en la preparación de la mezcla
suavizante química son:
- 1.
- Un compuesto de amonio cuaternario cloruro diéster de sebo parcialmente hidrogenado premezclado con polietilenglicol 400. La premezcla es al 66,2% compuesto de amonio cuaternario disponible de Witco Chemical Company de Dublín, OH.
- 2.
- Lentejas de cloruro de calcio de EM Science de Gibbstown, NJ.
- 3.
- Emulsión de silicona (Dow Corning 2310) de Dow Corning Corp. de Midland, MI.
- 4.
- Ácido clorhídrico disponible a partir de J. T. Baker Chemical Company de Phillipsburg, NJ
- 5.
- Estabilizante poliéster etoxilado (HOE S 4060, de Clariant Corp. Charlotte, NC.
- 6.
- Abrillantador fluorescente (Tinopal CBS-X) de Ciba-Geigy Corp., Greensboro, NC.
La mezcla de suavizantes químicos se prepara
combinando el antiespumante, el ácido clorhídrico y el abrillantador
fluorescente en la cantidad precisa de agua. Después esto se
calienta hasta aproximadamente 75ºC. Después se añade la premezcla
de compuesto cuaternario y PEG 400 como un líquido fundido y se
agita hasta que la mezcla es completamente homogénea. Después se
añade la solución de cloruro de calcio al 2,5% mezclando para diluir
la solución. Luego se utiliza un homogeneizador
Ultra-Turrax modelo T45 S4 durante 4 horas con un
lote de 151,4-170,3 litros (40-45
galones).Una vez enfriada la solución a temperatura ambiente, se
añade el poliéster mezclando. Finalmente, se añade la solución de
cloruro de calcio al 25%. Los componentes se utilizan en una
proporción suficiente para proporcionar una composición que tenga
las siguientes concentraciones aproximadas:
| 24% | compuesto de amonio cuaternario de cloruro de diéster de sebo |
| parcialmente hidrogenado. | |
| 12% | PEG 400 |
| 0,5% | CaCl_{2} |
| 63% | Agua |
| 0,15% | emulsión de silicona. |
| 13 ppm | ácido clorhídrico |
| 0,5% | Poliéster |
| 89 ppm | Tinopal CBS-X |
La mezcla de suavizantes químicos se transfiere
por presión directa desde el rodillo de calandra superior a la cara
de la banda de tisú que tiene áreas en relieve. El papel tisú
resultante tiene un peso base de aproximadamente 6,5 kg por 278,7
m^{2} (14.3 lb per 3000 ft), un nivel de composición suavizante de
aproximadamente 1% y una frecuencia de texturas de aproximadamente
3,5/cm (9/pulgada).
La banda se convierte en un producto de papel
tisú crepado de doble capa. La orientación de las bandas se mantiene
de modo que las superficies exteriores comprenden las regiones
elevadas de las capas individuales. El papel tisú resultante se
sometió al ensayo de suavidad para expertos utilizando el método
descrito en la sección de Métodos de ensayo más adelante junto con
un producto hecho de acuerdo con la técnica anterior. Es decir: 1)
la cara lisa se trató con una composición suavizante química
aplicada en la superficie y 2) las bandas se convirtieron para
ubicar la cara lisa de la banda en el exterior del producto. Los
resultados de esta comparación se indican en la Tabla 1.
| Producto | Suavidad para expertos |
| Cara lisa tratada | +1.4 psu |
| Presente invención | +1.6 psu |
Como se puede apreciar de la suavidad para
expertos, ambos productos son sustancialmente más suaves que el
producto de control (Charmin Ultra® que es asequible a partir de
Procter & Gamble de Cincinnati, OH) y la suavidad para expertos
del producto de la presente invención y del producto control son
esencialmente iguales. El producto de la presente invención también
tiene una textura visualmente agradable.
Se puede realizar el análisis de las cantidades
de ingredientes suavizantes activos descritos en esta memoria
retenidos sobre estructuras celulósicas mediante cualquier método
aceptado en la técnica aplicable. Estos métodos son ejemplos, y no
quiere decir que se excluyen otros métodos que pueden resultar
útiles para determinar los niveles de componentes particulares
retenidos por el papel tisú.
El siguiente método es apropiado para determinar
la cantidad de los compuestos de amonio cuaternario preferidos (QAC)
que se pueden depositar por el método de la presente invención. Se
usa una solución estándar de tensioactivo aniónico
(dodecil-sulfato sódico - NaDDS) para valorar el QAC
usando un indicador de bromuro de dimidio.
Los siguientes métodos son aplicables para la
preparación de las soluciones estándar usadas en este método de
valoración.
A un matraz volumétrico de 1 litro:
- A)
- añadir 500 mililitros de agua destilada
- B)
- añadir 40 ml de solución de reserva de indicador azul de bromuro de dimidio-disulfina, disponible de Gallard-Schlesinger Industries, Inc. de Carle Place, NY.
- C)
- Añadir 40 ml de H_{2}SO_{4} 5N
- D)
- rellenar el matraz hasta la marca con agua destilada y mezclar.
Preparación de la solución de NaDDS en un matraz
volumétrico de 1 litro:
- A)
- pesar 0,1154 gramos de NaDDS disponible de Aldrich Chemical Co de Milwaukee, WI como dodecil-sulfato sódico (ultra puro).
- B)
- rellenar el matraz hasta la marca con agua destilada y mezclar para formar una solución 0,0004 N.
- 1.
- En una balanza analítica, pesar aproximadamente 0,5 gramos de tisú. Registrar el peso de la muestra al valor más próximo a 0,1 mg.
- 2.
- Colocar la muestra en una probeta de vidrio que tiene un volumen de aproximadamente 150 mililitros que contiene un agitador magnético de barra. Usando un cilindro graduado, añadir 20 mililitros de cloruro de metileno.
- 3.
- En una campana de ventilación, colocar la probeta sobre una placa caliente a la que se le aplica calor moderado. Llevar el disolvente a ebullición total agitando mientras, y añadir 35 mililitros de solución de indicador de bromuro de dimidio usando una probeta graduada.
- 4.
- Mientras se agita a alta velocidad, llevar nuevamente el cloruro de metileno a ebullición total. Apagar la fuente de calor pero continuar agitando la muestra. El QAC se complejará con el indicar formando un compuesto de color azul en la capa de cloruro de metileno.
- 5.
- Usando una bureta de 10 ml, valorar la muestra con una solución del tensioactivo aniónico. Esto se realiza añadiendo una parte alícuota de valorante y agitando rápidamente durante 30 segundos. Apagar la placa de agitación, dejar que se separen las capas, y comprobar la intensidad del color azul. Si el color es azul oscuro añadir aproximadamente 0,3 mililitros de valorante, agitar rápidamente durante 30 segundos y apagar el agitador. Comprobar nuevamente la intensidad del color azul. Repetir si es necesario con otros 0,3 mililitros. Cuando el color azul comienza a ser muy débil, añadir gotas de valorante entre agitaciones. El punto final es el primer indicio de un ligero color rosa en la capa de cloruro de metileno
- 6.
- Registrar el volumen de valorante usado al valor más próximo a 0,05 ml.
- 7.
- calcular la cantidad de QAC en el producto usando la ecuación
\frac{\text{(mililitros
NaDDS-X) x Y}}{\text{Peso Muestra (Gramos)}}= Kg \
por \
TmQAC
en la que X es una corrección de blanco obtenida
valorando una muestra sin el QAC de la presente invención. Y
representa los miligramos de QAC que serán valorados por 1,00 ml de
NaDDS. (Por ejemplo, Y=0,254 para un QAC particularmente preferido,
es decir cloruro de diéster-di(sebo muy poco
hidrogenado)-dimetilamonio.).
La densidad de papel tisú, en el sentido en que
se usa el término "densidad" en esta memoria, es la densidad
media calculada como el peso base de dicho papel dividido por el
calibre, con las conversiones de unidades apropiadas incorporadas en
esta memoria. El calibre del papel, como se usa en esta memoria, es
el espesor del papel cuando se somete a una carga de compresión de
15,5 g/cm^{2}.
Idealmente, antes del ensayo de suavidad, las
muestras de papel que se van a ensayar se acondicionarán de acuerdo
con el método TAPPI T4020M-88. Preferiblemente, las
muestras se preacondicionan durante 24 horas a una humedad relativa
en el intervalo de 10 a 35% y dentro de un intervalo de temperatura
de 22 a 40ºC. Después de esta etapa de preacondicionamiento, las
muestras se acondicionarán durante 24 horas a una humedad relativa
de 48 a 52% y dentro de un intervalo de temperatura de 22 a
24ºC.
Idealmente, el ensayo de suavidad para expertos
tendrá lugar dentro de los confines de una habitación a temperatura
y humedad constantes. Si esto no es posible, todas las muestras,
incluidos los controles, tendrán que estar sometidos a idénticas
condiciones de exposición medioambiental.
El ensayo de suavidad se realiza como una
comparación por pares de forma similar a la descrita en "Manual on
Sensory Testing Methods", ASTM Special Technical Publication 434,
publicado por la American Society For Testing and Materials 1968 y
se incorpora aquí como referencia. La suavidad se evalúa por ensayo
subjetivo utilizando lo que se conoce como Ensayo de diferencias por
pares.
El método emplea un patrón externo al propio
material de ensayo. Para estimar la suavidad percibida por el tacto,
se presentan dos muestras de manera que el sujeto no pueda verlas, y
se pide al sujeto que elija una de ellas en base a la suavidad
táctil. El resultado del ensayo se expresa en lo que se conoce como
Unidad de Puntuación por Expertos (PSU, siglas correspondientes a
Panel Score Unit). Con respecto al ensayo de suavidad para obtener
los datos de suavidad expresados aquí en PSU, se realizan varios
ensayos de suavidad por expertos. En cada ensayo se pide a diez
peritos que puntúen la suavidad relativa de tres conjuntos de
muestras por pares. Los pares de muestras son evaluados de uno en
uno por cada perito: una muestra de cada par se designa X y la otra
Y.
- 1.
- se da una puntuación de más uno (+1) si se opina que X puede ser un poco más suave que Y, y se da una puntuación de menos uno (-1) si se opina que Y puede ser un poco más suave que X;
- 2.
- se da una puntuación de más dos (+2) si se está seguro de que X es un poco más suave que Y, y se da una puntuación de menos dos (-2) si se está seguro de que Y es un poco más suave que X;
- 3.
- se da una puntuación de más tres (+3) si se opina que X es mucho más suave que Y, y se da una puntuación de menos tres (-3) si se opina que Y es mucho más suave que X; y, por último:
- 4.
- se da una puntuación de más cuatro (+4) si se opina que X es absolutamente más suave que Y, y se da una puntuación de menos cuatro (-4) si se opina que Y es absolutamente más suave que X.
Se promedian las puntuaciones y el valor
resultante está expresado en unidades PSU. Los datos resultantes se
toman como los datos de un ensayo de expertos. Si se evalúa más de
un par de muestras, entonces todos los pares de muestras se ordenan
por rango de acuerdo con sus puntuaciones en el análisis estadístico
por pares. Luego, se desplaza el valor del rango hacia arriba o
hacia abajo, según sea necesario, para dar un valor de PSU igual a
cero al que se elige cada muestra para ser el patrón de base cero.
Las demás muestras tienen entonces valores positivos o negativos
como se determina por sus calidades relativas con respecto al patrón
de base cero. El número de ensayos de expertos realizados y
promediados es tal que aproximadamente alrededor de 0,2 PSU
representa una diferencia significativa en la suavidad percibida
subjetivamente.
Este método se pretende usar sobre productos de
papel acabados, muestras de bobinas y existencias sin transformar.
La resistencia a la tracción de dichos productos se puede determinar
sobre tiras de muestra de una anchura de 2,54 cm usando un
Dispositivo de Ensayo de Tracción Estándar
Thwing-Albert Intelect II
(Thwing-Albert Instrument Co de Filadelfia, PA).
Idealmente, antes del ensayo de suavidad, las
muestras de papel que se van a ensayar se acondicionarán de acuerdo
con el método TAPPI T4020M-88. Todos los materiales
de envasado de plástico y papel-cartón deben
retirarse cuidadosamente de las muestras de papel antes del ensayo.
Las muestras de papel han de ser acondicionadas durante al menos 2
horas a una humedad relativa de 48 a 52% y dentro de un intervalo de
temperaturas de 22 a 24ºC. La preparación de las muestras y todos
los requisitos del ensayo de tracción han de tener también lugar
dentro de los límites de la sala con temperatura y humedad
constantes.
Para el producto acabado, se descartará cualquier
producto dañado. A continuación, retirar 5 tiras de cuatro unidades
utilizables (también denominadas láminas) y amontonarlas una encima
de otra para formar un montón grande con las perforaciones entre las
láminas coincidentes. Identificar las láminas 1 y 3 para medidas de
tracción en la dirección de la máquina y las láminas 2 y 4 para
medidas de tracción en dirección transversal. Luego, cortar por la
línea de perforación usando un cortador de papel
(JDC-1-10 ó
JDC-1-12 con cubierta protectora de
Thwing-Albert Instrument Co. de Filadelfia, PA) para
preparar 4 montones separados. Asegurarse de que los montones 1 y 3
están aún identificados para realizar los ensayos en dirección a la
máquina y los montones 2 y 4 están identificados para realizar los
ensayos en dirección transversal.
Cortar dos tiras de 2,54 cm de anchura en la
dirección de la máquina de los montones 1 y 3. Cortar dos tiras de
2,54 cm de anchura en la dirección transversal del los montones 2 y
4. Hay ahora cuatro tiras de 2,54 cm de anchura para realizar
ensayos de tracción en la dirección de la máquina y cuatro tiras de
2,54 cm de anchura para realizar ensayos de tracción en dirección
transversal. Para estas muestras de producto acabado, todas las ocho
tiras de 2,54 cm de anchura son el espesor de cinco unidades
utilizables (también denominadas láminas).
Para muestras de bobinas y de existencias sin
transformar, cortar una muestra de 38,1 por 38,1 cm, que es el
espesor de 8 pliegues, de una región de interés de la muestra usando
un cortador de papel (JDC-1-10 ó
JDC-1-12 con una cubierta de
protectora de Thwing-Albert Instrument Co de
Filadelfia, PA). Asegurarse de que un corte de 38,1 cm se realiza
paralelamente a la dirección de la máquina mientras que el otro se
realiza paralelamente a la dirección transversal. Asegurarse de que
la muestra se acondiciona durante al menos 2 horas a una humedad
relativa de 48 a 52% y dentro de un intervalo de temperaturas de 22
a 24ºC. La preparación de las muestras y todos los requisitos del
ensayo de tracción han de tener también lugar dentro de los límites
de la sala con temperatura y humedad constantes.
A partir de esta muestra previamente
acondicionada de 38,1 por 38,1 cm, que es el espesor de 8 pliegues,
cortar cuatro tiras de 2,54 por 17,8 cm realizándose el corte de la
dimensión larga de 17,8 cm paralelamente a la dirección de la
máquina. Anotar estas muestras como muestras de bobina o de
existencias sin transformar de dirección de la máquina. Cortar unas
cuatro tiras adicionales de 2,54 x 17,8 cm, realizándose el corte de
la dimensión larga de 17,8 cm paralelamente a la dirección
transversal. Anotar estas muestras como muestras de bobina y de
existencias sin transformar de dirección transversal. Asegurarse de
que todos los cortes anteriores se hacen usando un cortador de papel
(JDC-1-10 ó
JDC-1-2 con cubierta protectora de
Thwing-Albert Instrument Co de Filadelfia, PA). Hay
ahora un total de ocho muestras: cuatro tiras de 2,54 por 17,8 cm,
que es el espesor de 8 pliegues, con la dimensión de 17,8 cm
paralela a la dirección de la máquina y cuatro tiras de 2,54 por
17,8 cm que es el espesor de 8 pliegues, con la dimensión de 17,8 cm
paralela a la dirección transversal. (1 pulgada = 2,54 cm).
Para la medida real de la resistencia a la
tracción, usar un dispositivo de ensayo de tracción estándar
Thwing-Albert Intelec II
(Thwing-Alberte Instrument Co. de Filadelfia, PA).
Insertar las abrazaderas de cara lisa en la unidad y calibrar el
dispositivo de ensayo según las instrucciones proporcionadas en el
manual de operación del Thwing-Albert Intelec II.
Ajustar la velocidad de cruceta del instrumento a 10,16 cm/minuto y
la primera y segunda longitudes de calibre a 5,08 cm.5,08 La
sensibilidad a la rotura ha de ajustarse a 20,0 gramos y la anchura
de la muestra ha de ajustarse a un valor de 2,54 cm y el espesor de
la muestra a 0,063 cm.
Se selecciona una célula de carga de manera que
el resultado de tracción previsto para la muestra que se va a
ensayar esté comprendido entre 25% y el 75% del intervalo en uso.
Por ejemplo, se puede usar una célula de carga de 5000 g para
muestras con un intervalo de tracciones previsto de 1250 g (25% de
5000 g) y 3750 gramos (75% de 5000 gramos). Se puede ajustar también
el dispositivo de ensayo de tracción en el intervalo de 10% con la
célula de carga de 5000 gramos de manera que se pudieran ensayar
muestras con tracciones previstas de 125 gramos a 375 gramos.
Tomar una de las tiras para tracción y colocar
uno de sus extremos en una abrazadera del dispositivo de ensayo de
tracción. Colocar el otro extremo de la tira de papel en la otra
abrazadera. Asegurarse de que la dimensión larga de la tira es
paralela a los lados del dispositivo de ensayo de tracción.
Asegurarse también de que las tiras no sobresalen por ambos lados de
las dos abrazaderas. Además, la presión de cada una de las
abrazaderas debe estar totalmente en contacto con la muestra de
papel.
Después de insertar la tira de ensayo de papel en
las dos abrazaderas, se puede monitorizar la tracción del
instrumento. Si se muestra un valor de 5 gramos o más, la muestra
está demasiado tirante. A la inversa, si transcurre un periodo de
tiempo de 2 a 3 segundos después del comienzo del ensayo antes de
que se registre ningún valor, la tira de tracción está demasiado
floja.
Poner en marcha el dispositivo de ensayo de
tracción como se describe en el manual del instrumento del
dispositivo de ensayo de tracción. El ensayo se completa después de
que la cruceta vuelve automáticamente a su posición de partida
inicial. Leer y registrar la carga de tracción en unidades de gramos
de la escala del instrumento o del medidor digital de panel a la
unidad más próxima.
Si el instrumento no se inicializa
automáticamente, efectuar el ajuste necesario para fijar las
abrazaderas del instrumento a sus posiciones de partida iniciales.
Insertar la siguiente tira de papel en las dos abrazaderas como se
describió anteriormente y obtener una lectura de tracción en
unidades de gramos. Obtener las lecturas de tracción de todas las
tiras de ensayo de papel. Se ha de destacar que se tienen que
descartar las lecturas si la tira se desprende del borde de las
abrazaderas o se rompe cuando se está efectuando el ensayo.
Para las cuatro tiras de producto acabado de 2,54
cm de anchura cortadas en la dirección de la máquina, sumar las
cuatro lecturas de tracción individuales registradas. Dividir esta
suma por el número de tiras ensayadas. Este número ha de ser
normalmente cuatro. Dividir también la suma de las tracciones
registradas por el número de unidades utilizables por tira de
tracción. Este es normalmente cinco para productos tanto de 1
pliegue como de 2 pliegues.
Repetir este cálculo para las tiras de producto
acabadas cortadas en dirección transversal.
Para las muestras de existencias sin transformar
o de bovina cortadas en la dirección de la máquina, sumar las cuatro
lecturas de tracción individuales registradas. Dividir esta suma por
el número de tiras ensayadas. Este número ha de ser normalmente
cuatro. Dividir también la suma de las tracciones registradas por el
número de unidades utilizables por tira de tracción. Este es
normalmente ocho.
Repetir este cálculo para las tiras de papel de
muestras sin transformar o de bovina cortadas en dirección
transversal.
Todos los resultados están en unidades de
gramo/cm.
Para los fines de esta memoria, la resistencia a
la tracción ha de ser transformada en una "resistencia a la
tracción total específica" definida como la suma de las
resistencias a la tracción medidas en las direcciones de la máquina
y transversal a la máquina, dividida por el peso base, y corregida
en unidades a un valor en metros.
La viscosidad se mide a una velocidad de
cizalladura de 100 (s^{-1}) usando un viscosímetro rotacional. Las
muestras se someten a un barrido de tensiones lineal, el cual aplica
un intervalo de valores de tensiones, cada uno a una amplitud
constante.
| Viscosímetro | Reómetro de tensión dinámico Modelo SR500 que está disponible de |
| Rheometrics Scientific, Inc de Piscartawy, NJ. | |
| Placas de muestra | se usan placas aisladas paralelas de 25 mm |
| Separación | 0,5 mm |
| Temperatura de la muestra | 20ºC |
| Volumen de la muestra | al menos 0,2455 cm^{3} |
| Tensión de cizalladura inicial | 10 dinas/cm^{2} |
| Tensión de cizalladura final | 1.000 dinas/cm^{2} |
| Aumento de tensión | 25 dinas/cm^{2} aplicadas cada 20 segundos. |
Colocar la muestra sobre la placa de muestra con
el orificio de separación. Cerrar la separación y poner en
funcionamiento el reómetro según las instrucciones del fabricante
para medir la viscosidad en función de la tensión de cizalladura
entre la tensión de cizalladura inicial y la tensión de cizalladura
final usando el aumento de tensión definido anteriormente.
Las gráficas resultantes representan logaritmo de
velocidad de cizalladura (s^{-1}) en el eje x, logaritmo de
viscosidad, Poise (P) en el eje y izquierdo, y tensión
(dinas/cm^{2}) en el eje y derecho. Las valores de viscosidad se
leen a una velocidad de cizalladura de 100 (s^{1}). Los valores
para la viscosidad son transformados de P a centipoise (cP)
multiplicando por 100.
Aunque se han ilustrado y descrito realizaciones
particulares de la presente invención, resultaría obvio para los
expertos en la técnica que se pueden hacer diversos cambios y
modificaciones sin que con ello se aparten del espíritu y alcance
de la invención. Por lo tanto, se pretende abarcar en las
reivindicaciones adjuntas todos esos cambios y modificaciones que
estén dentro del alcance de esta invención.
Claims (9)
1. Un producto de papel tisú suave que tiene al
menos dos capas de tisú y en el que al menos una de dichas capas
comprende una cara interna y una cara externa, comprendiendo dicha
cara cara externa: una primera región y una segunda región, estando
dicha primera región en relieve sobre dicha segunda región y
teniendo una composición suavizante química depositada en superficie
y dispuesta a un nivel entre aproximadamente 0,1% y aproximadamente
8% del peso de dicho tisú sobre al menos una porción del mismo,
caracterizado porque:
dicha composición suavizante química comprende
además un electrólito; dicho electrólito se selecciona del grupo
formado por las sales haluro, nitrato, nitrito y sulfato de metales
alcalinos o alcalinotérreos, las sales haluro, nitrato, nitrito y
sulfato de amoniaco, las sales de metal alcalino y alcalinotérreo de
ácido fórmico y acético, y las sales amonio de ácido fórmico y
acético, y preferiblemente dicho electrólito se selecciona del grupo
formado por las sales cloruro de sodio, calcio y magnesio, y más
preferiblemente dicho electrólito comprende cloruro de calcio.
2. El papel tisú de la reivindicación 1, en el
que dicha composición suavizante química comprende:
(R_{1})_{4-m}-N^{+}-[R_{2}]_{m}X^{-}
en la
que:
m es 1 a 3;
cada grupo R_{1} es un grupo alquilo o
alquenilo de C_{1}-C_{6}, un grupo
hidroxialquilo, un grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un
grupo alcoxilado, un grupo bencilo, o sus mezclas;
cada R_{2} es un grupo alquilo o alquenilo
C_{14}-C_{22}, un grupo hidroxialquilo, un
grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado,
un grupo bencilo, o mezclas de ellos; y
X^{-} es cualquier anión compatible con los
suavizantes, preferiblemente cloruro o metilsulfato.
3. El papel tisú de la reivindicación 1, en el
que dicha composición suavizante química comprende un compuesto que
tiene la fórmula:
(R_{1})_{4-m}-N^{+}-[(CH_{2})_{n}-Y-
R_{3}]_{m}X^{-}
en la
que:
Y es -O-(O)C-, ó
-C(O)-O-, ó -NH-C(O)-,
ó -C(O)-NH-;
m es 1 a 3;
n es 0 a 4;
cada grupo R_{1} es un grupo alquilo o
alquenilo C_{1}-C_{6}, un grupo hidroxialquilo,
un grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo
alcoxilado, un grupo bencilo, o sus mezclas;
cada R_{3} es un grupo alquilo o alquenilo
C_{13}-C_{21}, un grupo hidroxialquilo, un
grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado,
un grupo bencilo, o mezclas de ellos;
y
X- es cualquier anión compatible con los
suavizantes, preferiblemente cloruro o metilsulfato.
4. El papel tisú de la reivindicación 2, en el
que m es 2, R_{1} es metilo y R_{2} es alquilo o alquenilo
C_{16}-C_{18}.
5. El papel tisú de la reivindicación 3, en el
que m es 2, n es 2, R_{1} es metilo, R_{3} es alquilo o
alquenilo C_{15}-C_{17}, e Y es -O-(O)C-,
ó -C(O)-O-.
6. El papel tisú de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que dicho ingrediente de la
composición suavizante química comprende además un compuesto
polihidroxílico, siendo seleccionado preferiblemente dicho compuesto
polihidroxílico de un grupo formado por polietilenglicol,
polipropilenglicol y mezclas de ellos, y más preferiblemente dicho
compuesto polihidroxílico comprende polietilenglicol.
7. El papel tisú de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que dicha primera región tiene
una frecuencia de texturas, en que dicha frecuencia de texturas es
menor que aproximadamente 20/cm (50/pulgada) y mayor que
aproximadamente 0,8/cm (2/pulgada), preferiblemente menor que
aproximadamente 8/cm (20/pulgada).
8. El producto de papel tisú de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que dicho producto de papel tisú
se selecciona del grupo formado por estructuras densificadas según
un diseño y estructuras no crepadas, secadas por circulación de aire
caliente a su través.
9. El producto de papel tisú de cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que dicho producto de papel tisú
comprende dos capas, teniendo cada una de dichas capas una cara
externa que comprende: una primera región y una segunda región,
estando dicha primera región en relieve sobre dicha segunda región y
teniendo una composición suavizante química depositada en superficie
y dispuesta sobre al menos una porción de la misma.
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