ES2203192T3

ES2203192T3 - Procedimiento para fabricar papel tisu suave.

Info

Publication number: ES2203192T3
Application number: ES99951897T
Authority: ES
Inventors: David Dale Mckay; John Ernest Rice; Kenneth Douglas Vinson; James Robert Mcfarland; Amy Jo Karl; Errol Hoffman Wahl; Gayle Marie Frankenbach
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1998-10-15
Filing date: 1999-10-08
Publication date: 2004-04-01
Anticipated expiration: 2019-10-08
Also published as: WO2000022233A1; JP2002527641A; MXPA01003751A; EP1131486A1; CA2346658A1; PE20001215A1; AU753313B2; MX254453B; KR20010085925A; DE69909821D1; CN1323368A; AU6424099A; AR016741A1; NO20011806D0; ATE245724T1; TW505721B; EP1131486B1; NO20011806L; DE69909821T2; BR9914577A

Abstract

Un método para fabricar un producto de papel tisú suave, comprendiendo dicho método las etapas de: a) proporcionar una composición suavizante química, caracterizada porque dicha composición suavizante química comprende: - un vehículo; - un ingrediente suavizante activo, en la que dicho ingrediente suavizante activo comprende un compuesto de amonio cuaternario; que tiene la fórmula: (R1)4-m-N+-[R2]mX- en la que: m es 1 a 3; cada grupo R1 es un grupo alquilo de C1-C6, un grupo hidroxialquilo, un grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado, un grupo bencilo o sus mezclas; cada grupo R2 es un grupo alquilo de C14-C22, un grupo hidroxialquilo, un grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado, un grupo bencilo, o sus mezclas; y X- es cualquier anión compatible con el suavizante - un electrólito; y - un destructor de bicapas.

Description

Procedimiento para fabricar papel tisú suave.

Campo técnico

Esta invención se refiere en general a suavizar estructuras celulósicas con compuestos inhibidores de enlaces catiónicos, y más específicamente, a una composición que tiene propiedades reológicas que facilitan su uso para mejorar la suavidad de dichas estructuras. Más particularmente, la invención se refiere a suavizar bandas continuas de papel tisú y a métodos para producir dichas bandas continuas suavizadas.

Antecedentes de la invención

Los productos sanitarios de papel tisú se usan ampliamente. Dichos artículos son comercialmente ofrecidos en formatos adaptados para una variedad de usos, tales como tisús faciales, tisús de baño y toallitas absorbentes.

Todos estos productos sanitarios comparten una necesidad común, específicamente el ser suaves al tacto. La suavidad es una sensación al tacto compleja provocada por un producto cuando éste se frota contra la piel. La finalidad de que sean suaves, es para que estos productos se puedan usar para limpiar la piel sin que sean irritantes. Efectivamente, la limpieza de la piel es un problema de higiene personal constante para muchas personas. Las descargas desagradables de orina, menstruación, y materia fecal procedentes del área perineal o las descargas de mucosidad otorrinolaringóloga no siempre se producen en un momento conveniente para que uno realice una limpieza a fondo, como, por ejemplo, con jabón y cantidades abundantes de agua. Como sustitutos para una limpieza a fondo, se ofrece un amplia variedad de productos de tisú o de toallitas para ayudar a conseguir el objetivo de retirar de la piel dichas descargas y guardarlas para su desecho de forma sanitaria. No sorprendentemente, el uso de estos productos no se acerca al nivel de limpieza que se puede conseguir por los muchos métodos de limpieza a fondo, y los productores de productos de tisús y de toallitas están esforzándose constantemente para hacer que sus productos compitan más favorablemente con los métodos de limpieza a fondo.

Los defectos en los productos de tisú hacen, por ejemplo, que en muchas ocasiones se detenga la limpieza antes de que la piel esté completamente limpia. Dicho comportamiento está inducido por la aspereza del tisú, ya que el frotamiento continuo con un objeto áspero puede raspar la piel sensible y causar un dolor agudo. La alternativa, dejar la piel parcialmente limpia, se escoge incluso aunque esto hace a menudo que emanen malos olores y puede causar el manchado de la ropa interior, y a la larga puede producir también irritaciones en la piel.

Los trastornos del ano, por ejemplo las hemorroides, hacen que la zona perianal sea extremadamente sensible, y esto origina que los que sufren tales trastornos se encuentren particularmente frustrados por la necesidad de limpiar su ano sin que se produzca irritación.

Otro caso destacable que produce frustración es la necesidad de sonarse repetidamente la nariz cuando se tienen un resfriado. Los ciclos repetidos de sonarse y limpiarse pueden culminar en una nariz dolorida incluso cuando se emplean los tisús más suaves disponibles hoy en día.

Por lo tanto, el fabricar productos de tisú y de toallitas suaves que induzcan a una limpieza agradable sin que su utilización origine sacrificios, ha sido durante largo tiempo, el objetivo de los ingenieros y científicos dedicados a investigar en la mejora del papel tisú. Se han hecho numerosos esfuerzos para reducir el efecto abrasivo, es decir, para mejorar la suavidad de los productos de tisú.

Un área que ha sido explotada a este respecto ha sido seleccionar y modificar las morfologías de las fibras de celulosa y de las estructuras de papel industrial para aprovecharse de las ventajas óptimas de las diversas morfologías disponibles. La técnica aplicable en esta área incluye: Vinson et al., en el documento US-A-5.228.954, expedido el 20 de Julio de 1993, Vinson en el documento US-A-405.499, expedido el 11 de Abril de 1995, Cochrane et al., en el documento US-A-4.874.465, expedido el 17 de Octubre de 1989, y Hermans et al., en el documento H1672 de U.S. Statutory Invention Registration, publicado el 5 de Agosto de 1997, y todos ellos describen métodos para seleccionar o clasificar fuentes de fibras para tisús y toallitas de propiedades superiores. La técnica aplicable está ilustrada adicionalmente por Carstens en el documento US-A-4.300.981, expedido el 17 de Noviembre de 1981, que discute cómo se pueden incorporar fibras para que complazcan las estructuras de papel de manera que éstas tengan un potencial de suavidad máximo. Aunque tales técnicas ilustradas por estos ejemplos de la técnica anterior son ampliamente reconocidas, éstas sólo pueden ofrecer un potencial algo limitado para preparar artículos de limpieza confortables realmente efectivos de tisús.

Otra área que ha recibido una considerable atención es la adición de agentes suavizantes químicos (también denominados en esta memoria "suavizantes químicos") a productos de tisús y de toallitas.

Según se usa en esta memoria, el término "agente suavizante químico" se refiere a cualquier ingrediente químico que mejore la sensación al tacto percibida por el consumidor que coge un producto de papel particular y frota con él la piel. Aunque un tanto deseable para los productos de toallitas, la suavidad es una propiedad particularmente importante para tisús faciales y de baño. Dicha suavidad perceptible al tacto se puede caracterizar, pero sin limitarse a ello, por fricción, flexibiliad, y rugosidad, así como por descripciones subjetivas tales como sensación similar a un lubricante, terciopelo, seda o franela. Materiales adecuados incluyen los que proporcionan una sensación lubricante al tisú. Esto incluye, como fines de ejemplos solamente, ceras básicas tales como parafina y cera de abeja y aceites tales como aceite mineral y aceite de silicona así como vaselina y lubricantes y emolientes más complejos tales como compuestos de amonio cuaternario con largas cadenas alquílicas, siliconas funcionales, ácidos grasos, alcoholes grasos y ésteres grasos.

El ámbito de trabajo en la técnica anterior concerniente a suavizantes químicos ha seguido dos líneas de actuación. La primera línea se caracteriza por la adición de suavizantes a la banda continua de papel tisú durante su formación o bien añadiendo un ingrediente de atracción a las cubas de la pasta que finalmente se conformará en una banda continua de papel tisú, a la suspensión de pasta cuando esta se dirige a una máquina de fabricación de papel, o a la banda continua húmeda cuando está sobre un paño Fourdrinier o un paño secador en una máquina de fabricación de papel.

La segunda línea de actuación se caracteriza por la adición de suavizantes químicos a la banda continua de papel tisú después de que dicha banda esté seca. Se pueden incorporar procedimientos pertinentes en la operación de fabricación de papel, como, por ejemplo, pulverizar sobre la banda continua seca antes de que ésta se enrolle para formar un rollo de papel.

Ejemplos de la técnica que se refiere a la primera línea de actuación caracterizada por añadir suavizantes químicos al papel tisú antes de su montaje en una banda continua (adición "final en húmedo") se incluyen el documento US-A-264.082, expedido a Phan y Trokhan el 23 de Noviembre de 1993 y en el documento US-A-5.543.067, expedido a Phan el 6 de Agosto de 1996. Dichos métodos han encontrado una amplia utilización en la industria. Sin embargo, dichas composiciones de la técnica anterior son o bien sólidos o líquidos viscosos a temperatura ambiente. Como con consecuencia, dicha composición suavizante química de la técnica anterior debe ser calentada antes de su dilución hasta una concentración de uso para añadirla a la materia prima para la fabricación de papel.

Dicho calentamiento añade complejidad al procedimiento de fabricación de papel e implica un requisito de capital adicional para el equipo necesario.

Ejemplos adicionales de la técnica que se refiere a la adición de suavizantes químicos a la banda continua de papel tisú durante su formación se incluyen, en el documento US-A-5.059.282, expedido a Ampulski et al, el 22 de Octubre de 1991 incorporado en esta memoria como referencia. La patente de Ampulski describe un procedimiento para añadir un compuesto de polisiloxano a una banda continua de tisú húmeda (preferiblemente con una consistencia de fibras entre aproximadamente 20% y aproximadamente 35%). Dicho método representa un avance en algunos aspectos con respecto a la adición de compuestos químicos a la materia prima para la fabricación de papel. Por ejemplo, dichos medios tienen como objetivo la aplicación a una de las superficies de la banda continua en lugar de distribuir el aditivo sobre todas las fibras de la materia prima. Sin embargo, cuando se usan dichas composiciones suavizantes puede haber una pérdida de control de la lámina cuando dicha lámina es plisada desde el secador Yankee. Una teoría ampliamente extendida es que los aditivos interfieren con el revestimiento sobre el secador Yankee de manera que se debilita la unión entre la banda continua húmeda y el secador.

Una técnica importante ha estado también dirigida a la aplicación de suavizantes químicos a bandas continuas de papel ya secas, o bien en el denominado extremo seco de una máquina de fabricación de papel o en una operación de transformación separada posterior a la etapa de fabricación de papel. Ejemplos de la técnica de este campo incluyen el documento US-A-5.215.626, expedido a Ampulski et al. el 1 de Junio de 1993, el documento US-A-5.246.545 expedido a Ampulski et al., el 21 de Septiembre de 1993; el documento US-A-5.525.345, expedido a Warner et al., el 11 de Junio de 1996, y la solicitud de Patente de EE.UU. Nº de Serie 09/053.319 archivada a nombre de Vinson et al, el 1 de Abril de 1998. La Patente '626 describe un método para preparar papel tisú suave aplicando un polisiloxano a una banda continua seca. La Patente '545 describe un método similar que utiliza una superficie de transferencia caliente. La Patente '345 describe métodos de aplicación que incluyen revestimiento con rodillos y extrusión para aplicar composiciones particulares a la superficie de una banda continua de tisú seca. Finalmente, la solicitud de Vinson et al, describe composiciones que son particularmente adecuadas para aplicar a las superficies de una banda continua de tisú.

El documento US-A-5.814.188 describe un producto de papel tisú resistente y suave en el que al menos una superficie exterior del producto tiene depósitos superficiales discretos uniformes de un agente suavizante químico adheridos sustancialmente que comprenden un compuesto de amonio cuaternario. Dicho agente suavizante se puede aplicar mediante un método de impresión por transferencia.

El documento US-A-5.753.079 describe un procedimiento para producir papel que comprende añadir en la etapa final en húmedo del procedimiento de fabricación de papel una composición que comprende un compuesto de amonio cuaternario y un componente no iónico (diol).

Los documentos US-A-4.441.962, US-A-4.351.699 y DE-A-3.836.847 describen un método para producir un papel tisú suave, que comprende la etapa de tratar una suspensión de fibras para la fabricación de papel con una composición suavizante diluida que comprende: (1) un vehículo (por ejemplo agua); (2) un ingrediente suavizante activo que comprende un compuesto de amonio cuaternario; y (4) un "destructor de bicapas" (es decir, un tensioactivo no iónico).

Aunque cada una de estas referencias representa un avance con respeto a la técnica anterior, existe la necesidad continua de desarrollar productos de papel tisú suaves que tengan buenas propiedades de resistencia. Existe también la necesidad de mejorar las composiciones suavizantes que se pueden aplicar a dichos productos de tisú para proporcionar la suavidad requerida sin añadir una complejidad adicional y un aumento de capital a la fabricación de tales productos.

Dichos productos, composiciones y métodos mejorados son proporcionados por la presente invención como se muestra en la siguiente descripción.

Sumario de la invención

La presente invención describe un método para producir un papel tisú suave.

La presente invención describe la etapa de proporcionar unas composiciones suavizantes que, cuando se añaden en la etapa final en húmedo de un procedimiento realizado en húmedo para producir estructuras celulósicas, reducen la unión entre las fibras de dichas estructuras, proporcionado una estructura con una suavidad mejorada, proporcionándose a su vez una resistencia y absorbancia aceptables.

La composición suavizante comprende:

: una cantidad efectiva de un ingrediente suavizante activo de amonio cuaternario como el definido en la reivindicación 1;

: un vehículo en el que el ingrediente suavizante activo se encuentra disperso;

: un electrólito disuelto en el vehículo, haciendo dicho electrólito que la viscosidad de la composición sea inferior a la viscosidad de una dispersión de la composición suavizante en el vehículo solo; y

: un destructor de bicapas para reducir adicionalmente la viscosidad de la composición suavizante, como se define en la reivindicación 1.

El término "estructura celulósica" según se usa en esta memoria se define como un tejido, banda continua o lámina humedecida compuesta de fibras que contienen celulosa. En un sentido más amplio, dichas estructuras tienen un peso de base comprendido en el intervalo de 10 g/m^{2} a aproximadamente 1 kg/m^{2} y tienen densidades comprendidas en el intervalo de aproximadamente 0,1 g/cc a valores tan altos como aproximadamente 1 g/cc. Al menos una parte de la resistencia de las estructuras celulósicas de la presente invención procede preferiblemente de las uniones naturales entre las fibras que se forman cuando una banda continua de fibras celulósicas cortas se escurre y seca a partir de una suspensión acuosa. Como consecuencia, la denominada fabricación de papel realizada en húmedo es el procedimiento más común empleado en la presente invención.

Las composiciones suavizantes de la presente invención tienen una viscosidad baja deseada a temperatura ambiente que permite la dilución como una parte del procedimiento de fabricación del papel sin la complejidad y el coste añadido que implica una etapa de calentamiento.

El término "vehículo" según se usa en esta memoria se refiere a un fluido que disuelve por completo un aditivo químico para fabricación de papel, o a un fluido que se usa para emulsificar un aditivo químico para fabricación de papel, o un fluido que se usa para suspender un aditivo químico para fabricación de papel. El vehículo puede servir también como un portador que contiene un aditivo químico o que ayuda a liberar un aditivo químico para fabricación de papel. Se entiende que todas estas referencias son intercambiables y no limitantes. La dispersión es el fluido que contiene el aditivo químico para fabricación de papel. El término "dispersión" según se usa en esta memoria incluye soluciones, suspensiones y emulsiones reales. Para la finalidad de esta invención, todos los términos son intercambiables y no limitantes.

La cantidad de la composición suavizante añadida a la estructura celulósica está preferiblemente entre aproximadamente 0,05% y aproximadamente 10% basado en el peso total de la composición suavizante comparado con el peso total de la estructura celulósica resultante.

La estructura celulósica es preferiblemente un papel tisú, más preferiblemente un papel tisú que tiene un peso base de aproximadamente 10 a aproximadamente 100 g/m^{2} y una densidad de fibras de menos de aproximadamente 0,6 g/cc.

Todos los porcentajes, relaciones y proporciones de esta memoria se dan en peso a menos que se especifique de otro modo.

Breve descripción de las figuras

Aunque la memoria concluye con las reivindicaciones que puntualizan particularmente y reivindican claramente la presente invención, se cree que dicha presente invención se entenderá mejor a partir de la siguiente descripción junto con el ejemplo adjunto y con los siguientes dibujos, en los que los números de referencia iguales identifican elementos idénticos y en los que:

La figura 1 es una representación esquemática que ilustra un procedimiento de fabricación de papel plisado de la presente invención para producir un papel tisú resistente y suave que comprende fibras para fabricación de papel, que usa la composición suavizante de la presente invención.

La Figura 2 es un representación esquemática que ilustra las etapas de preparar la materia prima acuosa para la fabricación de papel para un procedimiento de fabricación de papel plisado, según una realización de la presente invención.

La presente invención se describe con más detalle a continuación.

Descripción detallada de la invención

Brevemente, la presente invención proporciona una composición útil para suavizar estructuras celulósicas. Preferiblemente, ésta se añade en la etapa final en húmedo de un procedimiento para preparar la estructura celulósica. Más preferiblemente, la estructura celulósica es un papel tisú. El papel tisú resultante que comprende la composición de la presente invención tiene una suavidad perceptible al tacto mejorada. Se describen la composición suavizante, un método para producir la combinación, y un método para añadir dicha composición en la etapa final en húmedo de un procedimiento de fabricación de papel.

La composición de la presente invención es una dispersión de un ingrediente suavizante activo en un vehículo. Pero lo más importante, la composición comprende también un destructor de bicapas que permite que la composición tenga tanto un nivel particularmente alto de ingredientes efectivos en el suavizado de bandas continuas de papel tisú, y a su vez, una baja viscosidad a temperatura ambiente. Dichas composiciones son particularmente deseables para añadirlas en la etapa final en húmedo de un procedimiento de fabricación de papel de manera que se proporcione un papel preparado usando dicho procedimiento con una suavidad deseada. Dichas composiciones son especialmente deseables para usarlas en procedimientos empleados en la producción de productos de papel tisú utilizados para la limpieza personal.

Papel tisú

La presente invención es aplicable a papel tisú en general, incluyendo, pero sin limitarse a los mismos: papel tisú prensado con fieltro de forma convencional; papel tisú densificado con diseños tal como el puesto como ejemplo por Sanford-Sisson y sus seguidores; y papel tisú sin compactar de elevada voluminosidad tal como el puesto como ejemplo por Salvucci. El papel tisú puede tener una estructura homogénea o de múltiples capas; y los productos de papel tisú preparados a partir del mismo pueden tener una estructura de un único pliego o de múltiples pliegos. El papel tisú tiene preferiblemente un peso base de entre aproximadamente 10 g/m^{2} y aproximadamente 100 g/m^{2}, y una densidad de aproximadamente 0,60 g/cc o inferior. Preferiblemente, el peso base estará entre aproximadamente 10 g/m^{2} y aproximadamente 80 g/m^{2}, y la densidad será aproximadamente 0,30 g/cc o inferior. Más preferiblemente, la densidad estará entre aproximadamente 0,04 g/cc y aproximadamente 0,20 g/cc.

Se conocen en la técnica el papel tisú prensado convencionalmente y métodos para preparar dicho papel. Dicho papel se prepara típicamente depositando una materia prima para fabricación de papel sobre una tela metálica perforada de conformación. Esta tela metálica de conformación se denomina a menudo en la técnica tela metálica Fourdrinier. Una vez que la materia prima está depositada sobre la tela metálica de conformación, ésta se denomina banda continua. En su totalidad, el agua se retira de la banda continua por medio de vació, prensado mecánico y medios térmicos. La banda continua se deshidrata prensando dicha banda y secándola a elevada temperatura. Las técnicas particulares y el equipo típico para preparar bandas continuas según el procedimiento ya descrito son bien conocidos por los expertos en la técnica. En un procedimiento típico, se proporciona materia prima de pasta de baja consistencia en una caja de entrada presurizada. La caja de entrada tiene un orificio para liberar un depósito delgado de materia prima de pasta sobre la tela metálica Fourdrinier para formar una banda continua húmeda. La banda luego se deshidrata de forma típica hasta tener un consistencia de fibras de entre aproximadamente 7% y aproximadamente 45% (en base al peso total de la banda) deshidratando en vacío y se seca adicionalmente mediante operaciones de prensado en las que la banda se somete a una presión desarrollada por elementos mecánicos opuestos, por ejemplos, rodillos cilíndricos. La banda continua deshidratada es luego prensada y secada adicionalmente mediante un aparato de tambor de corriente conocido en la técnica como un secador Yankee. Se puede producir presión en el secador Yankee mediante medios mecánicos tales como un tambor cilíndrico opuesto que presiona contra la banda. Se pueden emplear tambores con múltiples secadores Yankee, con lo que se provoca opcionalmente un prendado adicional entre los tambores. Las estructuras de papel tisú que se forman se denomina en adelante estructuras de papel tisú prensadas convencionales. Dichas láminas se consideran que están compactadas, ya que la banda continua se somete a fuerzas de compresión mecánicas globales sustanciales mientras las fibras están húmedas, y luego se secan mientras están en estado comprimido. La estructura resultante es resistente y tiene generalmente una densidad singular, pero muy poca voluminosidad, absorbancia y suavidad.

El papel tisú densificado con diseños se caracteriza por tener un campo con una voluminosidad relativamente elevada de densidad de fibras relativamente baja y una disposición de zonas densificadas de densidad de fibras relativamente alta. El campo con elevada voluminosidad se caracteriza alternativamente como un campo de regiones almohadilladas. Las zonas densificadas se denominan de forma alternativa regiones con nudillos. Las zonas densificadas pueden estar separadas discretamente dentro del campo de elevada voluminosidad o pueden estar interconectadas, o bien total o parcialmente, dentro del campo de elevada voluminosidad. Se describen procedimientos preferidos para preparar bandas continuas de tisú desificado con diseños en el documento US-A- 3.301.746, expedido a Sanford y Sisson el 31 de Enero de 1967, el documento US-A 3.974.025, expedido a Ayers el 10 de Agosto de 1976; y en los documentos US-A-4.191.609 y US-A-4.637.859, expedidos a Trokhan el 4 de Marzo de 1980 y el 20 de Enero de 1987 respectivamente.

En general, las bandas continuas densificadas con diseños se preparan preferiblemente depositando una materia prima para fabricación de papel sobre una tela metálica perforada de conformación tal como una tela metálica Fourdrinier para formar un banda continua húmeda y luego yuxtaponer la banda contra una disposición de soportes a medida que ésta es transferida desde la tela metálica de conformación a una estructura que comprende dichos soportes para su secado adicional. La banda continua se presiona contra la disposición de soportes, con lo que se producen zonas densificadas en la banda en los sitios correspondientes geográficamente a los puntos de contacto entre la disposición de soportes y la banda continua húmeda. El resto de la banda no comprimida durante esta operación se denomina el campo de elevada voluminosidad. Este campo de elevada voluminosidad se puede desdensificar adicionalmente aplicando una presión de fluido, tal como la proporcionada con un dispositivo de tipo de vacío o un secador mediante soplado, o presionado mecánicamente la banda continua contra la disposición de soportes. La banda se deshidrata, y opcionalmente, se seca previamente, de tal manera que se evite sustancialmente la compresión del campo de elevada voluminosidad. Esto se realiza preferiblemente mediante presión de fluido, tal como la proporcionada por un dispositivo de tipo de vacío o un secador mediante soplado, o alternativamente presionado mecánicamente la banda contra una disposición de soportes donde el campo de elevada voluminosidad no esté comprimido. Las operaciones de deshidratación, secado previo opcional y formación de las zonas densificadas pueden estar integradas o parcialmente integradas para reducir el número total de etapas de tratamiento realizadas. Posteriormente a la formación de las zonas densificadas, a la deshidratación y al secado previo opcional, la banda continua se seca por completo, preferiblemente evitando aún el prensado mecánico. Preferiblemente, de aproximadamente 8% a aproximadamente 65% de la superficie del papel tisú comprende nudillos densificados, teniendo dichos nudillos preferiblemente una densidad relativa de al menos el 125% de la densidad del campo de elevada voluminosidad.

La estructura que comprende una disposición de soportes es preferiblemente una tela portadora de impresión que tiene un desplazamiento con diseños de nudillos que actúa como la disposición de soportes que facilita la formación de las zonas densificadas al aplicar presión. El diseño de nudillos constituye la disposición de soportes a la que se hace referencia anteriormente. Se describen telas portadoras de impresión en el documento US-A-3.301.746 expedido a Sanford y Sisson el 31 de Enero de 1967, el documento US-A-3.821.068, expedido a Salvucci, Jr et al. el 21 de Mayo de 1974, el documento 3.974.025, expedido a Ayers el 10 de Agosto de 1976, el documento US-A-3.573.164, expedido a Friedberg, et al. El 30 de Marzo de 1971, el documento 3.473.576, expedido a Amneus el 21 de Octubre de 1969, el documento US-A-4.239.065, expedido a Trokhan el 16 de Diciembre de 1980 y en el documento US-A-4.528.239, expedido a Trokhan el 9 de Julio de 1985.

Preferiblemente, la materia prima se conforma primero en una banda continua húmeda sobre un portador de conformación perforado, tal como una tela metálica Fourdrinier. La banda se deshidrata y se transfiere a una tela de impresión. De forma alternativa, la materia prima puede ser inicialmente depositada sobre un portador perforado de soporte que actúe también como una tela de impresión. Una vez conformada, la banda continua húmeda se deshidrata y, preferiblemente, se seca previamente térmicamente hasta conseguir una consistencia de fibras seleccionada de entre aproximadamente 40% y aproximadamente 80%. La deshidratación se realiza preferiblemente con cajas de succión u otros dispositivos de vacío, con secadores por soplado, o sus combinaciones. La impresión de nudillos de la tela de impresión se imprime en la banda continua como se discutió anteriormente, antes de secar por completo dicha banda. Un método de realizar esto es aplicando presión mecánica. Esto se puede realizar, por ejemplo, presionado un rodillo prensador que soporta la tela de impresión contra la superficie de un tambor de secado, tal como un secador Yankee, cuando la banda continua está colocada entre el rodillo prensador y el tambor de secado. También, preferiblemente, la banda continua es moldeada contra la tela de impresión antes de finalizar el secado mediante la aplicación de presión de fluido proporcionada con un dispositivo de vacío tal como una caja de succión, o con un secador por soplado. Se pueden aplicar presión de fluido para producir la impresión de zonas densificadas durante la deshidratación inicial, en una etapa de procedimiento separada posterior, o una de sus combinaciones.

Se describen estructuras de papel tisú densificado sin diseños y sin compactar en el documento US-A-3.812.000 expedido a Joseph L. Salvucci, Jr y Peter N. Yiannos el 21 de Mayo de 1974, y en el documento US-A-4.208.459, expedido a Henry E. Becker, Albert L. McConnell , y Richard Schutte el 17 de Junio de 1980. En general, se preparan estructuras de papel tisú densificado sin diseños y sin compactar depositando una materia prima para fabricación de papel sobre una tela metálica perforada de conformación tal como una tela metálica Fourdrinier para formar una banda continua húmeda, escurriendo la banda y retirando el agua adicional sin compresión mecánica hasta que la banda tenga una consistencia de fibras de al menos 80%, y plisando la banda. El agua se retira de la banda continua mediante deshidratación en vacío y secado térmico. La estructura resultante es una lámina de elevada voluminosidad, suave pero débil de fibras relativamente no compactadas. Se aplica preferiblemente material aglutinante a ciertas partes de la banda continua antes del plisado.

La composición suavizante de la presente invención puede ser también útil para suavizar papel tisú no plisado. El papel tisú no plisado, un término usado en esta memoria, se refiere a papel tisú que se seca sin compresión, más preferiblemente mediante secado con aire. Las bandas continuas secadas con aire resultantes están densificadas con diseños de manera que zonas de densidad relativamente alta se encuentran dispersas dentro de un campo de elevada voluminosidad, incluyendo tisú densificado con diseños en el que las zonas de densidad relativamente alta son continuas y el campo de elevada voluminosidad es discreto.

Para producir bandas continuas de papel tisú sin plisar, se transfiere una banda continua embriónica desde el portador perforado de conformación en el que se encuentra depositada, a un portador de tela de transferencia de soporte de alto contenido de fibras que se mueve más lentamente. La banda luego se transfiere a una tela de secado en el que dicha banda se seca hasta sequedad final. Dichas bandas continuas pueden ofrecer algunas ventajas en cuanto a rugosidad superficial en comparación con las bandas continuas de papel plisado.

En la técnica anterior se muestran técnicas para producir tisú sin plisar de esta forma. Por ejemplo, Wendt et al., en la Patente de EE.UU. 5.672.278, expedida el 30 de Septiembre de 1997 e incorporada en esta memoria como referencia, muestran un método para preparar productos de tisú suaves sin plisado. En otro caso, Hyland et al., en la Solicitud de Patente Europea 0 617 164 A1, publicada el 28 de Septiembre de 1994 e incorporada en esta memoria como referencia, muestran un método para preparar láminas suaves secadas con aire sin plisar. Finalmente, Farrington, et al., en la Patente de EE.UU. 5.656.132, publicada el 12 de Agosto de 1997, cuya descripción se incorpora en esta memoria como referencia, describen el uso de una máquina para preparar tisús suaves secados con aire sin el uso de un dispositivo Yankee.

Materia prima Fibras para fabricación de papel

Las fibras para fabricación de papel utilizadas para la presente invención incluirán normalmente fibras procedentes de pasta de madera. Se pueden utilizar otras fibras de pasta celulósica fibrosa tales como borlas de algodón, bagazo, etc., y se pretende que estén dentro del alcance de esta invención. Se pueden utilizar también fibras sintéticas, tales como rayón, fibras de polietileno o de polipropileno, en combinación con fibras celulósicas naturales. Un ejemplo de fibras de polietileno que se puede utilizar es Pulpex®, disponible de Hercules, Inc. (Wilmington, DE).

Las pasta de madera aplicables incluyen pasta químicas, tales como pastas Kraft, de sulfito y de sulfato, así como pastas mecánicas que incluyen por ejemplo, serrín, pasta termomecánica y pasta termomecánica modificada químicamente. Sin embargo, se prefieren las pastas químicas, ya que éstas proporcionan una mejor sensación de suavidad al tacto a las láminas de tisú preparadas a partir de las mismas. Se pueden utilizar pastas derivas de árboles de hoja caduca (en adelante denominado también de "madera dura") y de coníferas (en adelante, denominadas también de "madera blanda"). Se pueden aplicar también a la presente invención fibras procedentes de papel reciclado, que pueden contener alguna o todas las categorías anteriores así como otros materiales no fibrosos tales como cargas y adhesivos usados para facilitar la fabricación de papel original.

Pastas celulósicas particularmente preferidas incluyen fibras largas tales como Kraft de madera blanda del Norte (NSK); fibras cortas, tales como las del Eucalipto; y fibras secundarias, tales como libros contables blancos antes y después de su consumo, pasta de papel impreso estucado destintado y residuos de oficina. Dichas fibras se pueden usar en cualquier combinación deseada, con o sin estratificación.

Composición suavizante

En general, la composición suavizante de la presente invención comprende una dispersión de un ingrediente suavizante activo en un vehículo. Cuando se dispersan en una materia prima usada para producir papel tisú u otras estructuras celulósicas como las descritas en esta memoria, dichas composiciones son efectivas para suavizar las estructuras. Preferiblemente, la composición suavizante de la presente invención tiene propiedades (por ejemplo, ingredientes, reología, pH, etc.) que permiten su fácil aplicación a escala comercial.

Es bien conocido por los expertos en la técnica que los compuestos de amonio cuaternario que comprenden el ingrediente activo preferido de la composición suavizante de la presente invención no son normalmente fácilmente dispersables en agua. Los compuestos de amonio cuaternario preferidos son sólidos a temperatura ambiente y cuando se añaden al agua resultan difíciles de dispersar en una dispersión uniforme incluso con la aplicación de una acción mecánica. Es también bien conocido que la forma deseada para una composición suavizante es un líquido dispersable en agua en frío. Los esfuerzos anteriores realizados para resolver este problema no han sido totalmente satisfactorios.

Un método ha sido usar disolventes altamente activos capaces de solubilizar el compuesto de amonio cuaternario, líquidos a temperatura ambiente y de hacerlo dispersable en agua. Por ejemplo, se puede usar un alcohol de bajo peso molecular tal como isopropanol. Dichos métodos no son deseables debido a que aumenta la preocupación por una mayor seguridad del procedimiento y la carga medio ambiental (VOC) a causa de la volatibilidad de dichos disolventes. Se pueden emplear disolventes menos activos, pero se requieren cantidades mucho mayores lo que ocasiona también un coste negativo y consecuencias medioambientales.

Otro método empleado históricamente ha sido hacer que el compuesto de amonio sea más fluido, por ejemplo, introduciendo más enlaces dobles carbono carbono en las cadenas alquílicas largas de los compuestos de amonio cuaternario preferidos. Estos materiales son típicamente o bien más costosos o tienen efectos secundarios tal como el olor.

Se pueden preparar también compuestos de amonio cuaternario más fluidos y más dispersables aumentando su capacidad hidrófila, por ejemplo, etoxilando sus cadenas alquílicas. Este método disminuye la efectividad del compuesto de amonio cuaternario como ingrediente suavizante y también implica un coste de tratamiento adicional.

La composición de la presente invención esta en una forma altamente concentrada de un ingrediente suavizante activo preferido, un compuesto de amonio cuaternario, que es todavía fácilmente dispersable en agua. A continuación se discute cada uno de los componentes de la composición suavizante de la presente invención, las propiedades de dicha composición, métodos para producir dicha composición, y métodos para aplicar dicha composición.

Componentes Ingredientes suavizantes activos

Se usan en la presente invención compuestos de amonio cuaternario que tienen la fórmula:

(R_{1})_{4-m}-N^{+}-[R_{2}]_{m}X^{-}

en la que:

m es 1 a 3;

cada grupo R_{1} es un grupo alquilo de C_{1}-C_{6}, un grupo hidroxialquilo, un grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado, un grupo bencilo, o sus mezclas;

cada grupo R_{2} es un grupo alquilo de C_{14}-C_{22}, un grupo hidroxialquilo, un grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado, un grupo bencilo, o sus mezclas; y

X^{-} es cualquier anión compatible con el suavizante

Preferiblemente, cada grupo R_{1} es metilo y X^{-} es cloruro o metil-sulfato. Preferiblemente, cada grupo R_{2} es alquilo o alquenilo lineal o ramificado de C_{16}-C_{18}, más preferiblemente cada grupo R_{2} es alquilo o alquenilo de C_{18} de cadena lineal. Opcionalmente, el sustituyente R_{2} puede estar derivado de fuentes de aceite vegetal. Se pueden usar diversos tipos de aceites vegetales (por ejemplo, de oliva, canola, cartamo, girasol, etc.) como fuentes de ácidos grasos para sintetizar el compuesto de amonio cuaternario. Los compuestos activos de cadena ramificada (por ejemplo, como los que pueden proceder del ácido graso de cadena ramificada equivalente) son también efectivos y tienen la ventaja adicional de su resistencia a la oxidación. Ácidos grasos de cadena ramificada adecuados que pueden servir como punto de partida para dichos compuestos de amonio cuaternario incluyen: ácido 2-n-heptilundecanoico, ácido 2-n-butiloctanoico, ácido 5,7,9-trimetilnonanoico, ácido 3,5,7,9-tetrametilnonanoico, ácido alfa-heptildecanoico, y ácido isoesteárico, siendo el ácido isoesteárico particularmente preferido.

Dichas estructuras incluyen las sales de dialquil-dimetilamonio bien conocidas (por ejemplo cloruro de disebo-dimetilamonio, metil-sulfato de disebo-dimetilamonio, cloruro de di(sebo hidrogenado)dimetil-amonio, etc.), en las que R_{1} son grupos metilo, R_{2} son grupos de sebo de diversos niveles de saturación, y X^{-} es cloruro o metil-sulfato.

Como se discute en Swern, Ed. en Industrial Oil and Fat Products de Bailey, Tercera Edición, por John Wiley e Hijos (Nueva York, 1964), el sebo es un material de procedencia natural que tiene una composición variable. En la Tabla 6.13 de la referencia anteriormente identificada editada por Swern, se indica que, típicamente, el 78% o más de los ácidos grasos de sebo contienen 16 ó 18 átomos de carbono. Típicamente, la mitad de los ácidos grasos presentes en el sebo son insaturados, y están principalmente en forma de ácido oleico. Los "sebos" sintéticos así como naturales están dentro del alcance de la presente invención. Se sabe también que, dependiendo de los requisitos característicos del producto, se puede ajustar el nivel de saturación del grupo disebo desde no hidrogenado (blando) a muy poco hidrogenado (parcialmente hidrogenado) o totalmente hidrogenado (duro). Se entiende expresamente que todos los niveles de saturación descritos anteriormente están incluidos dentro del alcance de la presente invención.

Variantes particularmente preferidas de estos ingredientes suavizantes activos son las que se consideran variaciones de mono o diéster de estos compuestos de amonio cuaternario que tienen la fórmula:

(R_{1})_{4-m}-N^{+}-[(CH_{2})_{n}-Y- R_{3}]_{m}X^{-}

en la que

Y es -O-(O)C-, o -C(O)-O-, o -NH-C(O)-, o -C(O)-NH-;

m es de 1 a 3;

n es de 0 a 4;

cada grupo R_{3} es un grupo alquilo lineal o ramificado de C_{13}-C_{21}, un grupo hidroxialquilo, un grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado, un grupo bencilo, o sus mezclas; y

X^{-} es cualquier anión compatible con el suavizante.

Preferiblemente, Y = -O-(O)C-, o -C(O)-O-; m = 2; y n= 2. Cada sustituyente R_{1} es preferiblemente un grupo alquilo de C_{1}-C_{3}, siendo metilo el más preferido. Preferiblemente cada R_{3} es alquilo y/o alquenilo de C_{13}-C_{17}, más preferiblemente R_{3} es alquilo y/o alquenilo de C_{15}-C_{17} de cadena lineal, alquilo de C_{15}-C_{17}, más preferiblemente cada grupo R_{3} es alquilo de C_{17} de cadena lineal. Opcionalmente, el sustituyente R_{3} puede estar derivado de fuentes de aceite vegetal. Se pueden usar diversos tipos de aceites vegetales (por ejemplo, de oliva, canola, cartamo, girasol, etc.) como fuentes de ácidos grasos para sintetizar el compuesto de amonio cuaternario. Preferiblemente, se usan aceites de oliva, aceites de canola, aceites de cartamo, altamente oleicos, y/o aceites de semilla de colza altamente erúcicos, para sintetizar el compuesto de amonio cuaternario.

Como se mencionó anteriormente, X^{-} puede ser cualquier anión compatible con el suavizante, por ejemplo, acetato, cloruro, bromuro, metil-sulfato, formiato, sulfato, nitrato y se pueden usar también en la presente invención aniones similares. Preferiblemente, X^{-} es cloruro o metil-sulfato.

Ejemplos específicos de compuestos de amonio cuaternario éster-funcionales que tienen las estructuras nombradas anteriormente y adecuados para usar en la presente invención incluyen las sales de diéster-dialquil-dimetilamonio bien conocidas tales como cloruro de diéster-disebo-dimetilamonio, cloruro de monoéster-disebo-dimetilamonio, metil-sulfato de diéster-disebo-dimetilamonio, metil-sulfato de diéster-di(sebo hidrogenado)-dimetilamonio, cloruro de diéster-di(sebo hidrogenado)-dimetilamonio, y sus mezclas. Cloruro de diéster-disebo-dimetilamonio y cloruro de diéster-di(sebo hidrogenado)-dimetilamonio son particularmente preferidos. El cloruro de diéster-disebo-dimetilamonio y el cloruro de diéster-di(sebo hidrogenado)-dimetilamonio, se encuentran disponibles comercialmente de Witco Chemical Company Inc. de Dublín, OH bajo el nombre comercial ADOGEN SDMC.

Como se mencionó anteriormente, típicamente la mitad los ácidos grasos presentes en el sebo están insaturados, principalmente en forma de ácido oleico. Están dentro del alcance de la presente invención los "sebos" sintéticos así como naturales. Se sabe también que, dependiendo de los requisitos característicos del producto, se pueden ajustar el grado de saturación de dichos sebos desde no hidrogenados (blandos), a parcialmente hidrogenados (muy poco duros), o totalmente hidrogenados (duros). Se entiende expresamente que todos los niveles de saturación descritos anteriormente están incluidos dentro del alcance de la presente invención. Se prefiere al menos un nivel mínimo de hidrogenación para retirar, en particular, las múltiples especies insaturadas (por ejemplo, derivados linolénicos) que se sabe que son más susceptibles de oxidarse dando lugar a rancidez.

Se entenderá que los sustituyentes R_{1}, R_{2} y R_{3} pueden estar sustituidos opcionalmente con diversos grupos tales como alcoxilo, hidroxilo, o pueden estar ramificados. Como se mencionó anteriormente, preferiblemente cada grupo R_{1} es metilo o hidroxietilo. Preferiblemente, cada grupo R_{2} es alquilo y/o alquenilo de C_{12}-C_{18}, más preferiblemente cada grupo R_{2} es alquilo y/o alquenilo de C_{16}-C_{18} de cadena lineal, más preferiblemente cada grupo R_{2} alquilo o alquenilo de C_{18} de cadena lineal. Preferiblemente, R_{3} es alquilo y/o alquenilo de C_{13}-C_{17} , más preferiblemente R_{3} es alquilo y/o alquenilo de C_{15}-C_{17} de cadena lineal. Preferiblemente, X^{-} es cloruro o metil-sulfato. Además, los compuestos de amonio cuaternario éster-funcionales pueden contener opcionalmente hasta aproximadamente 10% de los derivados de mono(alquilo de cadena larga), por ejemplo:

(R_{1})_{2}-N^{+}-((CH_{2})_{2}OH)((CH_{2})_{2}OC(O)R_{3})X^{-}

como ingredientes minoritarios. Estos ingredientes minoritarios pueden actuar como emulsificantes y son útiles en la presente invención.

Se describen otros tipos de compuestos de amonio cuaternario adecuados para usar en la presente invención en el documento US-A-5.543.067, expedido a Phan et al, el 6 de Agosto de 1996; en la Patente de EE.UU. 5.538.595, expedida a Trokhan et al., el 23 de Julio de 1996; en el documento US-A-5.510.000, expedido a Phan et al, el 23 de Abril de 1996; en el documento US-A-5.415.737, expedido a Phan et al., el 16 de Mayo de 1995; y en el documento EP-A-0 688 901 A2, asignado a Kimberly-Clark Corporation, publicado el 12 de Diciembre de 1995.

Se pueden usar también variaciones di-cuat de los compuestos de amonio cuaternario ester-funcionales, y esto quiere decir que están dentro del alcance de la presente invención. Estos compuestos tienen la fórmula:

R_{1}---

\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}

---O---(CH_{2})_{2}---

\uelm{N ^{+} }{\uelm{\para}{(R _{1} ) _{2} }}

---(CH_{2})_{n}---

\uelm{N ^{+} }{\uelm{\para}{(R _{1} ) _{2} }}

(CH_{2})_{2}---O---

\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}

---R_{3}

\hskip0,5cm

2X^{-}

En la estructura nombrada anteriormente cada grupo R_{1} es un grupo alquilo o hidroxialquilo de C_{1}-C_{9}, R_{3} es un grupo hidrocarbilo de C_{11}-C_{21}, n es de 2 a 4 y X^{-} es un anión adecuado tal como un haluro (por ejemplo, cloruro o bromuro) o metil-sulfato. Preferiblemente, cada grupo R_{3} es alquilo y/o alquenilo de C_{13}-C_{17}, más preferiblemente cada R_{3} es un grupo alquilo y/o alquenilo de C_{15}-C_{17} de cadena lineal, y R_{1} es un grupo metilo.

Como inciso, aunque no se desea con ello vincularse a ninguna teoría, se cree que el resto o los restos éster de los compuestos cuaternarios anteriormente mencionados proporcionan una medida de la biodegradabilidad de dichos compuestos. Pero lo más importante es que, los compuestos de amonio cuaternario éster-funcionales usados en esta invención se biodegradan más rápidamente que los suavizantes químicos de dialquil-dimetilamonio convencionales.

El uso de ingredientes de amonio cuaternario como se describe anteriormente en esta memoria se realiza más efectivamente si el ingrediente de amonio cuaternario está acompañado de un plastificante apropiado. El término plastificante, según se usa en esta memoria, se refiere a un ingrediente capaz de reducir el punto de fusión y la viscosidad a una temperatura dada de un ingrediente de amonio cuaternario. El plastificante se puede añadir durante la etapa de cuaternización en la fabricación del ingrediente de amonio cuaternario o se puede añadir después de la cuaternización pero antes de la aplicación como un ingrediente suavizante activo. El plastificante se caracteriza por ser sustancialmente inerte durante la síntesis química del compuesto de amonio cuaternario en la que puede actuar como un reductor de viscosidad para ayudar en la síntesis. Plastificantes preferidos son compuestos polihidroxilados no volátiles. Los compuestos polihidroxilados preferidos incluyen glicerol y polietilenglicoles que tienen un peso molecular de aproximadamente 200 a aproximadamente 2000, siendo particularmente preferido el polietilenglicol que tiene un peso molecular de aproximadamente 200 a aproximadamente 600. Cuando dichos plastificantes se añaden durante la fabricación del ingrediente de amonio cuaternario, éstos comprenden entre aproximadamente 5% y aproximadamente 75% por ciento del producto de dicha fabricación. Las mezclas particularmente preferidas comprenden entre aproximadamente 15% y aproximadamente 50% de plastificante

Vehículo

Según se usa en esta memoria un "vehículo" se usa para diluir ingredientes activos de las composiciones descritas en esta memoria formando la dispersión de la presente invención. Un vehículo puede disolver dichos componentes (solución real o solución micelar) o dichos componentes pueden estar distribuidos por todo el vehículo (dispersión, emulsión, o fase esponjosa). El vehículo de una suspensión o emulsión es típicamente su fase continua. Es decir, otros componentes de la dispersión o emulsión se encuentran dispersos a un nivel molecular como partículas discretas o agregados moleculares por todo el vehículo.

Para los fines de la presente invención, un propósito es que el vehículo sirva para diluir la concentración de ingredientes suavizantes activos de manera que dichos ingredientes puedan ser aplicados de forma eficaz y económica. Dichas composiciones diluidas se diluyen más fácilmente hasta una concentración de uso sin la necesidad de utilizar equipos de tratamiento complejos.

Se ha descubierto también que los vehículos y las composiciones suavizantes que comprenden dichos vehículos son particularmente útiles para facilitar la incorporación de ingredientes suavizantes activos en bandas continuas de tisús a escala comercial.

Aunque se pueden disolver en un vehículo ingredientes suavizantes formando una solución en el mismo, los materiales que son útiles como disolventes para ingredientes suavizantes activos adecuados no son comercialmente deseables por razones de seguridad y medioambientales. Por lo tanto, para que un material sea adecuado para usar en el vehículo para los fines de la presente invención, dicho material ha de ser compatible con los ingredientes suavizantes activos descritos en esta memoria y con el sustrato de tisú con el que se usarán las composiciones suavizantes de la presente invención. Además, un material adecuado no ha de contener ningún ingrediente que cause problemas de seguridad (o bien en el procedimiento de fabricación de tisú o a los usuarios de productos de tisús que usan las composiciones suavizantes descritas en esta memoria) ni que origine un riesgo inaceptable para el medio ambiente. Materiales adecuados para el vehículo de la presente invención incluyen líquidos con grupos funcionales hidroxilo, más preferiblemente agua.

Electrólito

Aunque el agua es un material particularmente preferido para usar en el vehículo de la presente invención, el agua sola no se prefiere como vehículo. Específicamente, cuando los ingredientes suavizantes activos de la presente invención se encuentran dispersos en agua a un nivel adecuado para su aplicación a una banda continua de tisú, la dispersión tiene una viscosidad inaceptablemente alta. Aunque no está vinculado a ninguna teoría, se cree que el hecho de combinar agua y los ingredientes suavizantes activos de la presente invención para formar dichas dispersiones produce una fase cristalina líquida que tiene una elevada viscosidad. Las composiciones que tienen dicha viscosidad tan alta son difíciles de diluir para usar en un procedimiento para producir bandas continuas de tisús, en el que se suavizan dichas bandas.

Se ha descubierto que se puede reducir de manera sustancial la viscosidad de dispersiones de ingredientes suavizantes activos en agua, y mantener a su vez un nivel alto deseado de los ingredientes suavizantes activos en la composición suavizante, añadiendo simplemente un electrólito adecuado al vehículo. Nuevamente, sin que con ello se vincule a ninguna teoría, se cree que el electrólito apantalla la carga eléctrica alrededor de las bicapas y vesículas, reduciendo las interacciones y disminuyendo la resistencia al movimiento dando lugar a una disminución de la viscosidad del sistema. De manera adicional, de nuevo sin que con ello se vincule a ninguna teoría, el electrólito puede producir una diferencia de presión osmótica en las paredes de las vesículas que tenderá a extraer agua del interior a través de la pared de la vesícula reduciendo el tamaño de dichas vesículas y proporcionando más agua "libre", dando lugar nuevamente a una disminución de la viscosidad.

Cualquier electrólito que cumpla los criterios generales descritos anteriormente para materiales adecuados para usar en el vehículo de la presente invención y que sea efectivo para reducir la viscosidad de una dispersión de un ingrediente suavizante activo en agua, resulta adecuado para usar en el vehículo de la presente invención. En particular, cualquiera de los electrólitos solubles en agua conocidos que cumplan los criterios anteriores, se pueden incluir en el vehículo de la composición suavizante de la presente invención. Cuando está presente, el electrólito se puede usar en cantidades de hasta aproximadamente 25% en peso de la composición suavizante, pero preferiblemente no más de aproximadamente 15% en peso de la composición suavizante. Preferiblemente, el nivel de electrólito está entre aproximadamente 0,1% y aproximadamente 10% en peso de la composición suavizante basado en el peso anhidro del electrólito. Todavía más preferiblemente, el electrólito se usa a un nivel de entre aproximadamente 0,3% y aproximadamente 1,0% en peso de la composición suavizante. La cantidad mínima del electrólito será la cantidad suficiente para proporcionar la viscosidad deseada. Las dispersiones típicamente presentan una reología no Newtoniana, y se fluidifican por cizalladura hasta una viscosidad deseada comprendida generalmente en el intervalo de aproximadamente 10 centipoise (cp) a aproximadamente 1000 cp, preferiblemente en el intervalo entre aproximadamente 10 y aproximadamente 200 cp, medida a 25ºC y a una velocidad de cizalladura de 100 s^{-1} usando el método descrito en la sección MÉTODOS DE ENSAYO de más adelante. Electrólitos adecuados incluyen, las sales de haluros, nitratos, nitritos y sulfatos de metales alcalinos y alcalino-térreos así como las correspondientes sales de amonio. Otros electrólitos útiles incluyen las sales de metales alcalinos y alcalino-térreos de ácidos orgánicos sencillos tales como formiato sódico y acetato sódico, así como las correspondientes sales de amonio. Electrólitos preferidos incluyen las sales de cloruros de sodio, calcio y magnesio. El cloruro cálcico es un electrólito particularmente preferido para la composición suavizante de la presente invención. Aunque con ello no se vincule a ninguna teoría, se cree que la naturaleza divalente del ion calcio lo hace particularmente efectivo para reducir la viscosidad de las dispersiones vesiculares del ingrediente suavizante activo. Si se desea, resultan también adecuadas las mezclas compatibles de los diversos electrólitos.

Destructor de bicapas

Un destructor de bicapas es un componente esencial de la invención. Aunque, como se ha mostrado anteriormente, el vehículo, particularmente el componente electrólito disuelto en el mismo, realiza una función esencial en preparar las estructuras celulósicas de la presente invención, resulta también deseable maximizar la concentración de ingrediente suavizante activo manteniendo a su vez una viscosidad aceptable. Como se destacó anteriormente, la adición de electrólito permite un aumento de la concentración de ingrediente suavizante activo en la composición suavizante sin que aumente excesivamente la viscosidad. Sin embargo, si se usa demasiada cantidad de electrólito, se puede producir una separación de fases. Se ha encontrado que el hecho de añadir un destructor de bicapas a la composición suavizante permite que se incorpore más ingrediente suavizante activo en dicha composición mientras se mantiene la viscosidad a un nivel aceptable. Según se usa en esta memoria, un "destructor de bicapas" es un material orgánico que, cuando se mezcla con una dispersión de un ingrediente suavizante activo en un vehículo, es compatible con al menos el vehículo o el ingrediente suavizante activo, y origina una reducción de la viscosidad de la dispersión.

Sin que se vincule a ninguna teoría, se cree que los destructores de bicapas actúan penetrando en la capa empalizada de la estructura cristalina líquida de la dispersión del ingrediente suavizante activo en el vehículo y destruyendo el ordenamiento de la estructura cristalina líquida. Dicha destrucción se cree que reduce la tensión interfacial en la interfaz hidrofóbica-agua, promoviendo así la flexibilidad, lo que origina una disminución de la viscosidad. Según se usa en esta invención, el término “capa empalizada” se entiende que describe la superficie entre grupos hidrófilos y los primeros pocos átomos de carbono en la capa hidrófoba (M.J Rosen, Surfactants and interfacial phenomena, Segunda Edición, páginas 125 y 126).

Además de proporcionar los beneficios de reducción de viscosidad discutidos anteriormente, los materiales adecuados para usar como destructor de bicapas han de ser compatibles con los otros componentes de la composición suavizante. Por ejemplo, un material adecuado no ha de reaccionar con los otros componentes de la composición suavizantes de manera que haga que la composición suavizante pierda su capacidad para suavizar.

Los destructores de bicapas útiles en las composiciones de la presente invención son materiales tensioactivos. Dichos materiales comprenden restos tanto hidrófobos como hidrófilos. Un resto hidrófilo preferido es un grupo polialcoxilado, preferiblemente un grupo polietoxilado. Dichos materiales preferidos se usan en un nivel de entre aproximadamente 1% y aproximadamente 15% del nivel del ingrediente suavizante activo. Preferiblemente, el destructor de bicapas está presente en un nivel de entre aproximadamente 2% y aproximadamente 10% del nivel del ingrediente suavizante activo.

Los destructores de bicapas adecuados se seleccionan de la lista de la reivindicación 1.

Los destructores de bicapas particularmente preferidos son tensioactivos no iónicos derivados de compuestos de aminas, amidas, alcoholes grasos de óxidos de aminas, ácidos grasos, alquil-fenoles, y/o ácidos alquil-aril-carboxílicos, primarios y/o secundarios, saturados y/o insaturados, teniendo cada uno de ellos preferiblemente de aproximadamente 6 a aproximadamente 22, más preferiblemente de aproximadamente 8 a aproximadamente 18 átomos de carbono en una cadena hidrófoba, más preferiblemente una cadena de alquilo o alquileno, en la que al menos un átomo de hidrógeno activo de dichos compuestos está etoxilado con \leq 50, preferiblemente \leq 30, más preferiblemente de aproximadamente 3 a aproximadamente 15, e incluso más preferiblemente de aproximadamente 5 a aproximadamente 12 restos de óxido de etileno para proporcionar un HLB de aproximadamente 6 a aproximadamente 20, preferiblemente de aproximadamente 8 a aproximadamente 18, y más preferiblemente de aproximadamente 10 a aproximadamente 15.

Destructores de bicapas adecuados incluyen también tensioactivos no iónicos con grupos superiores voluminosos seleccionados de:

a. tensioactivos que tienen la fórmula

R^{1}-C(O)-Y'-[C(R^{5})]_{m}-CH_{2}O(R_{2}O)_{z}H

en la que R^{1} se selecciona del grupo que consiste en hidrocarburos de alquilo o alquil-arilo primarios, secundarios o de cadena ramificada, saturados o insaturados; teniendo dicha cadena hidrocarbonada una longitud de aproximadamente 6 a aproximadamente 22; Y' se selecciona de los siguientes grupos: -O-; -N(A)-; y sus mezclas; y A se selecciona de los siguientes grupos; H; R^{1}; -(R^{2}O)_{z}-H; -(CH_{2})_{x}CH_{3}; fenilo, o arilo sustituido, en los que 0 \leq x \leq aproximadamente 3 y z es de aproximadamente 5 a aproximadamente 30; cada R^{2} se selecciona de los siguientes grupos o de combinaciones de los siguientes grupos: -(CH_{2})_{n}- y/o [CH(CH_{3})CH_{2}]-; y cada R^{5} se selecciona de los siguientes grupos: -OH; y
-O(R^{2}O)_{z}-H; y m es de aproximadamente 2 a aproximadamente 4;

b. tensioactivos que tienen las fórmulas

1

en las que Y'' = N o O; y cada R^{5} se selecciona independientemente de los siguientes grupos: -H, -OH, -(CH_{2})_{x}CH_{3},
-O(OR^{2})_{z}-H, -OR^{1}, -OC(O)R^{1} y -CH(CH_{2}-(OR^{2})_{z}-H)-CH_{2}-(OR^{2})_{z'}-C(O)R^{1}, x y R^{1} son como se definieron anteriormente y 5 \leq z, z', y z'' \leq 20, más preferiblemente 5 \leq z + z'+ z'' \leq 20, y lo más preferido, el anillo heterocíclico es un anillo de 5 miembros con Y'' = O, un grupo R^{5} es -H, dos grupos R^{5} son

-O(R^{2}O)_{z}-H, y al menos un grupo R^{5} tiene la siguiente estructura -CH(CH_{2}-(OR^{2})_{z''}-H)-CH_{2}-(OR^{2})_{z'}-C(O)R^{1} con 8 \leq z +z'+ z'' \leq 20 y R^{1} es un hidrocarburo que tiene de 8 a 20 átomos de carbono y no es un grupo arilo;

c. tensioactivos de amidas de ácidos grasos polihidroxilados de la fórmula

R^{2}-C(O)-N(R^{1})-Z

en la que: cada grupo R^{1} es H, un grupo hidrocarbilo de C_{1}-C_{4}; alcoxialquilo o hidroxialquilo de C_{1}-C_{4}; y R^{2} es un resto hidrocarbilo de C_{5}-C_{31}; y cada grupo Z es un resto polihidroxihidrocarbilo que tiene una cadena de hidrocarbilo lineal con al menos 3 grupos hidroxilo unidos directamente a la cadena, o uno de sus derivados etoxilados; y cada R' es H o un mono o polisacárido cíclico, o uno de sus derivados alcoxilados; y

Estabilizantes de fases adecuados incluyen también complejos tesioactivos formados por un ion tesioactivo que está neutralizado con un ion tensioactivo de carga opuesta o un ion electrólito que sea adecuado para reducir la viscosidad de la dilución.

Ejemplos de destructores de bicapas representativos incluyen:

(1)- Tensioactivos de alquilo o de alquil-arilo alcoxilados no iónicos

Los tensioactivos de alquilo alcoxilados no iónicos adecuados proceden generalmente de alcoholes grasos, ácidos grasos, alquil-fenoles, o ácidos alquil-aril-carboxílicos (por ejemplo ácido benzoico), primarios y secundarios, saturados o insaturados, en los que el hidrógeno o los hidrógenos activos están alcoxilados con \leq aproximadamente 30 restos de óxido de alquileno, preferiblemente de etileno) (por ejemplo, óxido de etileno y/u óxido de propileno). Estos tensioactivos no iónicos para usarse en esta invención tienen preferiblemente de aproximadamente 6 a aproximadamente 22 átomos de carbono en la cadena de alquilo o alquenilo, y tienen una configuración de cadena lineal, preferiblemente configuraciones de cadena lineal que tienen de aproximadamente 8 a aproximadamente 18 átomos de carbono, estando el óxido de alquileno presente, preferiblemente en la posición principal, en cantidades medias \leq de aproximadamente 30 moles de óxido de alquileno por cadena alquílica, más preferiblemente de aproximadamente 3 a aproximadamente 15 moles de óxido de alquileno, y siendo lo más preferido de aproximadamente 6 a aproximadamente 12 moles de óxido de alquileno. Los materiales preferidos de este tipo también tienen puntos de vertido inferiores a aproximadamente 21ºC y/o no solidifican en estas composiciones suavizantes. Ejemplos de tensioactivos de alquilo alcoxilados con cadenas lineales incluyen Neodol® 91-8, 23-5, 25-9, 1-9, 25-12, 1-9 y 45-13 de Shell, Plurafac® B-26 y C-17 de BASF, Y Brij® 76 y 35 de ICI Surfactants. Ejemplos de tensioactivos alquil-aril alcoxilados incluyen: Surfonic N-120 de Huntsman, Igepal® CO-620 y CO-710, de Rhone Poulenc, Triton® N-111 y N-150 de Union Carbide, Dowfax® 9N5 de Dow y Lutensol® AP9 y AP14, de BASF.

(2)- Tensioactivos de alquilo o alquil-aril-aminas u óxidos de aminas, alcoxilados no iónicos

Tensioactivos de alquilo alcoxilados no iónicos adecuados con funcionalidad de aminas proceden generalmente de alcoholes grasos, ácidos grasos, ésteres de metilo grasos, alquil-fenol, benzoatos de alquilo, y ácidos alquil-benzoicos que se transforman en aminas, óxidos de aminas, primarios y secundarios saturados o insaturados, y están opcionalmente sustituidos con un grupo hidrocarbonado de alquilo o de alquil-arilo secundario con una o dos cadenas de óxido de alquileno unidas al de funcionalidad amina, teniendo cada una \leq aproximadamente 50 moles de restos de óxido de alquileno (por ejemplo, óxido de etileno y/o óxido de propileno) por mol de amina. Los tensioactivos de aminas, amidas u óxidos de aminas para usar en esta invención tienen de aproximadamente 6 a aproximadamente 22 átomos de carbono, y tienen una configuración o bien de cadena lineal o de cadena ramificada, preferiblemente hay un grupo hidrocarbonado en una configuración de cadena lineal que tiene de aproximadamente 8 a aproximadamente 10 átomos de carbono con una o dos cadenas de óxido de alquileno unidas al resto de amina, en cantidades medias \leq de aproximadamente 50 moles de óxido de alquileno por resto de amina, más preferiblemente de aproximadamente 3 a aproximadamente 15 moles de óxido de alquileno, y siendo lo más preferido una única cadena de óxido de alquileno en el resto de amina que contiene de aproximadamente 6 a aproximadmante 12 moles de óxido de alquileno por resto de amina. Materiales preferidos de este tipo tienen también puntos de vertido inferiores a aproximadamente 21ºC y/o no solidifican en estas composiciones suavizantes. Ejemplos de tensioactivos de aminas etoxilados incluyen Berol® 397 y 303 de Rhone Poulenc and Ethomeens®; C/20, C25, T/25, S/20, S/25 y Ethodumeens® T/20 y T25 de Akzo.

Preferiblemente, los compuestos de tensioactivos de alquilo, o alquil-arilo alcoxilados y alquilo o alquil-aril-amina, amida y óxido de amina alcoxilados tienen la siguiente fórmula general:

R^{1}{}_{m}-Y-[(R^{2}-O)_{z}-H]_{p}

en la que cada grupo R^{1} se selecciona del grupo que consiste en hidrocarburos de alquilo o de alquil-arilo primarios, secundarios o de cadena ramificada, saturados o insaturadas; teniendo dicha cadena hidrocarbonada preferiblemente una longitud de aproximadamente 6 a aproximadamente 22, más preferiblemente de aproximadamente 8 a aproximadamente 18 átomos de carbono, e incluso más preferiblemente de aproximadamente 8 a aproximadamente 15 átomos de carbono, preferiblemente, lineal y sin resto arilo; en la que cada grupo R^{2} se selecciona de los siguientes grupos o de sus combinaciones; -(CH_{2})_{n}- y/o -[CH(CH_{3})CH_{2}]- en el que 1 < n \leq aproximadamente 3; Y se selecciona de los siguientes grupos; -O-; -N(A)_{q}-; -C(O)O-, -(O\leftarrow)N(A)_{q}-; -B-R^{3}-O-; -B-R^{3}-N(A)_{q}-; -B-R^{3}-C(O)O-; B-R^{3}-N(\rightarrowO)(A)-; y sus mezclas; en los que A se selecciona de los siguientes grupos: H, R^{1}; -(R^{2}-O)_{z}-H; -(CH_{2})_{x}CH_{3}; fenilo, o arilo sustituido, en los que 0 \leq x \leq aproximadamente 3 y B se selecciona de los siguientes grupos: -O-; -N(A)-; -C(O)O-; y sus mezclas, en los que A es como se definió anteriormente; y en los cada grupo R^{3} se selecciona de los siguientes grupos: R^{2} fenilo; o arilo sustituido. El hidrógeno terminal en cada cadena alcoxi puede estar sustituido con un grupo acilo o alquilo de C_{1-4} de cadena corta, para "rematar" la cadena alcoxi; z es de aproximadamente 5 a aproximadamente 30, p es el número de cadenas etoxiladas, típicamente una o dos, preferiblemente una y m es el número de cadenas hidrófobas, típicamente una o dos, preferiblemente una, y q es un número que completa la estructura, usualmente uno.

Las estructuras preferidas son aquéllas en las que m=1, p=1 ó 2, y 5 \leq z \leq 30, y q puede ser 1 ó 0, pero cuando p=2, q debe ser 0; las estructuras más preferidas son aquéllas en las que m=1, p=1 ó 2, y 7 \leq z \leq 20; e incluso estructuras más preferidas son aquéllas en las que m=1, p=1 ó 2, y 9 \leq z 12. El valor preferido de y es 0.

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(3)- Tensioactivos alcoxilados y no alcoxilados no iónicos con grupos superiores voluminosos

Los destructores de bicapas alcoxilados y no alcoxilados adecuados con grupos superiores voluminosos se derivan generalmente de alcoholes grasos, ácidos grasos, alquil-fenol, y ácidos alquil-benzoicos, primarios y secundarios saturados o insaturados, que están derivatizados con un grupo hidrocarbonado o un grupo superior heterocíclico. Esta estructura puede estar luego opcionalmente sustituida con más grupos hidrocarbonados de alquilo o de alquil-arilo alcoxilados o no alcoxilados. El grupo hidrocarbonado o heterocíclico está alcoxilado con una o más cadenas de óxido de alquileno (por ejemplo, óxido de etileno y/o óxido de propileno) teniendo cada una \leq de aproximadamente 50, preferiblemente \leq de aproximadamente 30, moles por mol de grupo hidrocarbonado o heterocíclico. Los grupos hidrocarbonados en el tensioactivo hidrocarbonado o heterocíclico para usar en esta invención tienen de aproximadamente 6 a aproximadamente 22 átomos de carbono, y tienen una configuración de cadena lineal, preferiblemente hay un grupo hidrocarbonado que tiene de aproximadamente 8 a aproximadamente 18 átomos de carbono con una o dos cadenas de óxido de alquileno en el resto hidrocarbonado o heterocíclico, estando cada cadena de óxido de alquileno presente en cantidades medias de \leq aproximadamente 50, preferiblemente \leq aproximadamente 30 moles por resto hidrocarbonado o heterocíclico, más preferiblemente de aproximadamente 3 a aproximadamente 15 moles de óxido de alquileno por cadena de óxido de alquileno, y lo más preferido entre aproximadamente 6 y aproximadamente 12 moles de óxido de alquileno total por molécula de tensioactivo incluyendo óxido de alquileno tanto en la cadena hidrocarbonada como en el resto hidrocarbonado o heterocíclico. Ejemplos de destructores de bicapas de este tipo son Tween® 40, 60 y 80 disponible de ICI Surfactants.

Preferiblemente los compuestos de los tensioactivos alcoxilados y no alcoxilados no iónicos con grupos superiores voluminosos tienen la siguiente fórmula general:

R^{1}-C(O)-Y'-[C(R^{5})]_{m}-CH_{2}O(R_{2}O)_{z}H

en la que R^{1} se selecciona del grupo que consiste en grupos hidrocarbonados de alquilo o alquil-arilo primarios, secundarios o de cadena ramificada, saturados o insaturados; teniendo dicha cadena hidrocarbonada una longitud de aproximadamente 6 a aproximadamente 22; Y' se selecciona de los siguientes grupos: -O-, -N(A)-; y sus mezclas; y A se selecciona de los siguientes grupos: H, R^{1}, -(R^{2}-O)_{z}-H; -(CH_{2})_{x}CH_{3}; fenilo o arilo sustituido, en los que 0 \leq x \leq aproximadamente 3 y z de de aproximadamente 5 a aproximadamente 30; cada grupo R^{2} se selecciona de los siguientes grupos o de combinaciones de los siguientes grupos: -(CH_{2})_{n}- y/o -[CH(CH_{3})CH_{2}]-; y cada grupo R^{5} se selecciona de los siguientes grupos: -OH; y -O(R^{2}O)_{z}-H; y m es de aproximadamente 2 a aproximadamente 4;

Otras fórmulas generales útiles para este tipo de tensioactivo son

2

en las que Y'' = N o O; y cada grupo R^{5} se selecciona independientemente de los siguientes: -H, -OH, -(CH_{2})_{x}CH_{3}, -(OR^{2})_{z}-H, -OR^{1}, -OC(O)R^{1} y -CH_{2}(CH_{2} -(OR^{2})_{z''}-H)-CH_{2}-(OR^{2})_{z'}-C(O)R^{1}, con x, R^{1} y R^{2} como se definieron anteriormente en la sección D anterior y z, z', y z'' tiene todos valores de aproximadamente 5 \leq a \leq aproximadamente 20, más preferiblemente, en número total de z +z'+ z'' es de aproximadamente 5 \leq a aproximadamente 20. En una forma particularmente preferida de esta estructura, el anillo heterocíclico es un anillo de cinco miembros con Y'' = O, un grupo R^{5} es -H, dos grupos R^{5} son -O-(R^{2}O)_{z}-H, y al menos un grupo R^{5} tiene la siguiente estructura -CH(CH_{2}-
(OR^{2})_{z''}-H)-CH_{2}- (OR^{2})_{z'}-OC(O)R^{1} con el total z + z'+ z'' = de aproximadamente 8 \leq a \leq aproximadamente 20 y R^{1} es un grupo hidrocarbonado con de aproximadamente 8 a aproximadamente 20 átomos de carbono y no un grupo arilo.

Otro grupo de tensioactivos que se pueden usar son tensioactivos de amidas de ácidos grasos polihidroxilados de la fórmula:

R^{6}-C(O)-N(R^{7})-W

en la que: cada grupo R^{7} es H, hidrocarbilo de C_{1}-C_{4}, alcoxialquilo o hidroxialquilo de C_{1}-C_{4}, por ejemplo, 2-hidroxietilo, 2-hidroxipropilo, etc., preferiblemente alquilo de C_{1}-C_{4}, más preferiblemente alquilo de C_{1} o C_{2}, más preferiblemente alquilo o metoxialquilo de C_{1} (es decir, metilo); y R^{6} es un resto hidrocarbilo de C_{5}-C_{31}, preferiblemente alquilo o alquenilo de C_{7}-C_{19} de cadena lineal, más preferiblemente alquilo o alquenilo de C_{9}-C_{17} de cadena lineal, y lo más preferido alquilo o alquenilo de C_{11}-C_{17} de cadena lineal, o sus mezclas; y W es un resto polihidroxihidrocarbilo que tiene una cadena de hidrocarbilo lineal con al menos 3 hidroxilos directamente unidos a la cadena, o uno de sus derivados alcoxilados (preferiblemente etoxilados o propoxilados). W derivará preferiblemente de un azúcar reductor en una reacción de aminación reductora; más preferiblemente W es un resto glicitilo, W se seleccionará preferiblemente del grupo que consiste en -CH_{2}-(CHOH)_{n}-CH_{2}OH, -CH(CH_{2}OH)-(CHOH)_{n}-CH_{2}OH, -CH_{2}-(CHOH)_{2}(CHOR')(CHOH)-CH_{2}OH, en los que n es un número entero de 3 a 5, inclusive, y R' es H o un mono o polisacárido cíclico, y sus derivadosalcoxilados. Los más preferidos son glicitilos es los que n es 4, particularmente -CH_{2}-(CHOH)_{4}-CH_{2}O. Son deseables mezclas de los anteriores restos W.

R^{6} puede ser, por ejemplo, N-metilo, N-etilo, N-propilo, N-isopropilo, N-butilo, N-isobutilo, N-2-hidroxietilo, N-1-metoxipropilo, o N-2-hidroxipropilo.

R^{6}-CO-N< puede ser, por ejemplo, cocamida, estearadima, oleamida, lauramida, miristamida, capricamida, palmitamida, seboamida, etc.

W puede ser 1-desoxiglucitilo, 2-desoxifructitilo, 1-desoximaltitilo, 1-desoxiactitilo, 1-desoxigalactitilo, 1-desoximanitilo, 1-desoximaltotriotilo, etc.

(4)- Tensioactivos de amonio cuaternario catiónicos alcoxilados

Los tensioactivos de amonio cuaternario catiónicos alcoxilados adecuados para esta invención derivan generalmente de alcoholes grasos, ácidos grasos, ésteres de metilo grasos, fenoles sustituidos con alquilo, ácidos benzoicos sustituidos con alquilo, y ésteres benzoatos sustituidos con alquilo, y/o ácidos grasos que se transforman en aminas que se pueden hacer reaccionar opcionalmente con otro grupo alquilo o alquil-arilo de cadena larga; este compuesto de amina es luego alcoxilado con una o dos cadenas de óxido de alquileno, teniendo cada una \leq aproximadamente 50 moles de restos de óxido de alquileno (por ejemplo, óxido de etileno y/o óxido de propileno) por mol de amina. Los productos típicos de este tipo son los obtenidos a partir de cuaternización de aminas alifáticas primarias, secundarias o ramificadas, saturadas o insaturadas, que tienen una o dos cadenas hidrocarbonadas de aproximadamente 6 a aproximadamente 22 átomos de carbono alcoxiladas con una o dos cadenas de óxido de alquileno en el átomo de la amina, teniendo cada una menos de \leq aproximadamente 50 restos de óxido de alquileno. Los compuestos hidrocarbonados de aminas para usar en esta invención tienen de aproximadamente 6 a aproximadamente 22 átomos de carbono, y tienen una configuración de cadena o bien lineal o ramificada, preferiblemente hay un grupo hidrocarbonado de alquilo en una configuración de cadena lineal que tiene de aproximadamente 8 a aproximadamente 18 átomos de carbono. Los tensioactivos de amonio cuaternario adecuados se preparan con una o dos cadenas de óxido de alquileno unidas al resto de amina, en cantidades medias de \leq aproximadamente 50 moles de óxido de alquileno por cadena alquílica, más preferiblemente de aproximadamente 3 a aproximadamente 20 moles de óxido de alquileno, y lo más preferido de aproximadamente 5 a aproximadamente 12 moles de óxido de alquileno por grupo hidrófobo, por ejemplo, grupo alquilo. Los materiales preferidos de este tipo tienen también puntos de vertido inferiores a aproximadamente 21ºC y/o no solidifican en estas composiciones suavizantes. Ejemplos de destructores de bicapas adecuados de este tipo incluyen Ethoquad® 18/25, C/25 y O/25 de Akzo y Variquat®-66 (etil-sulfato de alquil-bis(polioxietil)amonio de sebo blando con un total de aproximadamente 16 unidades etoxi) de Witco.

Preferiblemente, los compuestos de los tensioactivos de amonio alcoxilados catiónicos tienen la siguiente fórmula general:

\{R^{1}{}_{m}-Y-[(R^{2}-O)_{z}-H]_{p}\}^{+}

\hskip0,5cm

X^{-}

en la que R^{1} y R^{2} son como se definieron previamente en la anterior sección D;

Y se selecciona de los siguientes grupos: = N^{+}-(A)_{q}; -(CH_{2})_{n}-N^{+}-(A)_{q}; -B-(CH_{2})_{n}-N^{+}-(A)_{2}; -(fenil)-N^{+}-(A)_{q}; -(B-fenil)-N^{+}-(A)_{q}; siendo n de aproximadamente 1 a aproximadamente 4.

Cada grupo A se selecciona independientemente de los siguientes grupos: H, R^{1}; -(R^{2}O)_{z}-H; -(CH_{2})_{x}CH_{3}; fenilo y arilo sustituido; en los que 0 \leq x \leq aproximadamente 3; y B se selecciona de los siguientes grupos: -O-; -NA-, -NA_{2}; -C(O)O-; y -C(O)N(A)-, en los que R^{2} es como se definió anteriormente en esta memoria; q = 1 ó 2; y

X^{-} es un anión que es compatible con el ingrediente suavizante activo y los otros componentes de la composición suavizante.

Estructuras preferidas son aquéllas en las que m = 1, p = 1 ó 2, y aproximadamente 5 \leq z \leq aproximadamente 50, estructuras más preferidas son aquéllas en las que m = 1, p = 1 ó 2, y aproximadamente 7 \leq z \leq aproximadamente 20, y las estructuras más preferidas son aquéllas en las que m = 1, p = 1 ó 2, y aproximadamente 9 \leq z \leq aproximadamente 12.

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(5)- Tensioactivos de alquil-amidas alcoxilados no iónicos

Los tensioactivos adecuados tienen la fórmula:

R-C(O)-N(R^{4})_{n}-[(R^{1}O)_{x}(R^{2}O)_{y}R^{3}]_{m}

en la que R es alquilo lineal de C_{7}-_{21}, alquilo ramificado de C_{7}-_{21}, alquenilo lineal de C_{7}-_{21}, alqueniloramificado de C_{7-21}, y sus mezclas. Preferiblemente R es alquilo o alquenilo lineal de C_{8-18}.

R^{1} es -CH_{2}-CH_{2}-, R^{2} es alquilo lineal de C_{3}-C_{4}, alquilo ramificado de C_{3}-C_{4}, y sus mezclas; preferiblemente R^{2} es -CH(CH_{3})-CH_{2}-. Los tensioactivos que comprenden una mezcla de unidades R^{1} y R^{2} comprenden preferiblemente de aproximadamente 4 a aproximadamente 12 unidades -CH_{2}-CH_{2}- en combinación con de aproximadamente 1 a aproximadamente 4 unidades -CH(CH_{3})-CH_{2}-. Las unidades pueden ser alternas o estar agrupadas juntas en cualquier combinación adecuada para el formulador. Preferiblemente, la relación de unidades R^{1} a unidades R^{2} es de aproximadamente 4:1 a aproximadamente 8:1. Preferiblemente, una unidad R^{2} (es decir -C(CH_{3})H-CH_{2}-) está unida al átomo de nitrógeno seguido por el resto de la cadena que comprende de aproximadamente 4 a 8 unidades -CH_{2}-CH_{2}-.

R^{3} es hidrógeno, alquilo lineal de C_{1}-C_{4}, alquilo ramificado de C_{3}-C_{4}, y sus mezclas; preferiblemente hidrógeno o metilo; más preferiblemente hidrógeno.

R^{4} es hidrógeno, alquilo lineal de C_{1}-C_{4}, alquilo ramificado de C_{3}-C_{4}, y sus mezclas; preferiblemente hidrógeno. Cuando el índice m es igual a 2 el índice n debe ser igual a 0 y la unidad R^{4} está ausente.

El índice m es 1 ó 2, el índice n es 0 ó 1, con la condición de que m + n sea igual a 2; preferiblemente m es igual a 1 y n es igual a 1, dando lugar a una unidad -[(R^{1}O)_{x}(R^{2}O)_{y}R^{3}] y estando presente R^{4} sobre el nitrógeno. El índice x es de 0 a aproximadamente 50, preferiblemente de aproximadamente 3 a aproximadamente 25, más preferiblemente de aproximadamente 3 a aproximadamente 10. El índice y es de 0 a aproximadamente 10, preferiblemente 0, sin embargo, cuando el índice y no es igual a 0, y es de 1 a aproximadamente 4. Preferiblemente, todas las unidades alquilenoxi son unidades etilenoxi.

Ejemplos de tensioactivos de alquil-amidas etoxilados adecuados son Rewopal® C_{6} de Witco, Amidox® C5 de Stepan, y Ethomid® O/17 y Ethomid®HT/60 de Akzo.

Componentes minoritarios de la composición suavizante

El vehículo puede comprender también ingredientes minoritarios, como pueden ser los conocidos por la técnica, ejemplos de tales ingredientes incluyen; ácidos minerales o sistemas de tamponamiento para el ajuste de pH (se pueden requerir para mantener la estabilidad hidrolítica para ciertos ingredientes suavizantes activos), e ingredientes antiespumantes (por ejemplo, una emulsión de silicona como la disponible de Dow Corning, Corp, de Midland, MI denominada Dow Corning 2310), como un agente auxiliar de tratamiento para reducir la formación de espuma cuando se usa la composición suavizante de la presente invención.

Se pueden usar también estabilizantes para mejorar la uniformidad y la duración de almacenamiento de la dispersión. Por ejemplo, se puede incluir para este propósito un poliéster etoxilado, HOE S 4060, disponible de Clariant Corporaticon de Charlott, NC.

Formación de la composición suavizante

Como se indicó anteriormente, la composición suavizante de la presente invención es una dispersión de un ingrediente suavizante activo en un vehículo. Dependiendo del ingrediente suavizante activo elegido, el nivel de aplicación deseado y otros factores, se puede requerir un nivel particular de ingrediente suavizante activo en la composición, y dicho nivel de ingrediente suavizante activo puede variar entre aproximadamente 10% de la composición y aproximadamente 50% de la composición. Preferiblemente, el ingrediente suavizante activocomprende entre aproximadamente 25% y aproximadamente 45% de la composición. Más preferiblemente, el ingrediente suavizante activo comprende entre aproximadamente 30% y aproximadamente 40% de la composición. El tensioactivo no iónico está presente a un nivel entre aproximadamente 1% y aproximadamente 15% del nivel del ingrediente suavizante activo, preferiblemente entre aproximadamente 2% y aproximadamente 15%, lo más preferido entre 2% y 10%. Dependiendo del método usado para producir el ingrediente suavizante activo, la composición suavizante puede comprender también entre aproximadamente 2% y aproximadamente 30%, preferiblemente entre aproximadamente 5% y aproximadamente 25% de un plastificante. Como se indicó anteriormente, el componente principal preferido del vehículo es el agua. Además, el vehículo comprende preferiblemente un electrólito de haluro de metal alcalino o alcalino-térreo y puede comprender ingredientes minoritarios para ajustar el pH, para controlar la formación de espuma, o para ayudar a estabilizar la dispersión. Lo siguiente describe la preparación de una composición suavizante particularmente preferida de la presente invención.

Una composición suavizante particularmente preferida de la presente invención (Composición 1) se prepara como sigue. Los materiales se definen más específicamente en la tabla que detalla la Composición 1 que sigue a esta descripción. Las cantidades usadas en cada etapa son suficientes para dar lugar a la composición acabada detallada en la tabla. Se calienta la cantidad apropiada de agua hasta aproximadamente 75ºC (cantidad extra añadida para compensar las pérdidas por evaporación). Se añaden el ácido clorhídrico (solución al 25%) e ingrediente antiespumante. Simultáneamente, la mezcla de ingrediente suavizante activo, plastificante, y tensioactivo no iónico se funde calentándola hasta una temperatura de aproximadamente 65ºC. La mezcla fundida de ingrediente suavizante activo, plastificante, y tensioactivo no iónico luego se añade lentamente a la fase acuosa ácida calentada mezclando hasta distribuir uniformemente la fase dispersa por todo el vehículo. (La solubilidad en agua del polietilenglicol probablemente lo introduce en la fase acuosa, pero esto no es esencial para la invención y también se permite que estén dentro del alcance de la invención plastificantes que sean más hidrófobos y que, de este modo, permanezcan asociados con las cadenas alquílicas del compuesto de amonio cuaternario.). Una vez que el ingrediente suavizante activo se encuentra totalmente disperso, se añade parte del cloruro cálcico (como una solución al 2,5%) intermitentemente mezclando, para proporcionar una reducción de la viscosidad inicial. Luego se añade lentamente el estabilizante a la mezcla con agitación continua. Por último, se añade el resto del cloruro cálcico (como una solución la 25%) mezclando continuamente.

Composición 1

Componente	Concentración
Fase continua
\hskip0,5cm Agua	cant. sufic. Hasta 100%
\hskip0,5cm Electrólito^{1}	0,6%
\hskip0,5cm Antiespumante^{2}	0,2%
\hskip0,5cm Destructor de bicapas^{3,5}	1,0%
\hskip0,5cm Ácido clorhídrico^{4}	0,04%
\hskip0,5cm Plastificante^{5}	19%
\hskip0,5cm Estabilizante^{6}	0,5%
Fase dispersa
\hskip0,5cm Ingrediente suavizante activo^{5}	40,0%

1.: 0,38% de solución acuosa de cloruro cálcico al 2,5% y 0,22% de solución acuosa de cloruro cálcico al 25%.

2.: Emulsión de silicona (10% de compuesto activo)-Dow Corning 2310®, comercializada por Dow Corning Corp. Midland, MI

3.: Tensioactivos no iónicos adecuados que se encuentran disponibles de Shell Chemical de Houston, TX, bajo el nombre comercial NEODOL 91-8.

4.: Disponible como una solución al 25% de J.T. Baker Chemical Company de Phillipsburg , NJ.

5.: Destructor de bicapas, plastificantes e ingrediente suavizante activo obtenido previamente mezclado de Witco Chemical Company de Dublín OH (aproximadamente 2 partes de Neodol 91-8, aproximadamente 29 partes de polietilenglicol 400, y aproximadamente 69 partes de compuesto cuaternario de diéster de sebo).

6.: El estabilizante es HOE S 4060, de Clariant Corp, Charlotte, NC.

La composición suavizante química resultante es una dispersión lechosa de baja viscosidad adecuada para aplicar a estructuras celulósicas como se describe más adelante, para proporcionar una suavidad al tacto deseada a dichas estructuras. Esta presenta una viscosidad no Newtoniana de fluidificación por cizalladura. De manera adecuada, la composición tiene una viscosidad inferior a aproximadamente 1000 centipoise (cp), medida a 25ºC y a una velocidad de cizalladura de 100 s^{-1} usando el método descrito en la sección MÉTODOS DE ENSAYO siguiente. Preferiblemente, la composición tiene una viscosidad inferior a aproximadamente 500 cp. Más preferiblemente, la viscosidad es inferior a aproximadamente 300 cp.

La composición química se manipula fácilmente como un líquido y es fácilmente transportada desde el punto de fabricación al punto de uso ya que tiene una concentración relativamente alta de ingrediente activo. En el punto de uso, es conveniente diluir el concentrado hasta una concentración de uso. La etapa de dilución es necesaria con el fin de permitir dosificar apropiadamente el ingrediente suavizante activo en el procedimiento de fabricación de papel. Es decir, en un procedimiento de fabricación de papel comercial, se dosifica una cantidad bastante grande de una dispersión que tiene una baja concentración del ingrediente suavizante activo, en una corriente de proceso apropiada. Se reconocerá que la concentración de uso depende de diversos factores que incluyen: capacidad del procedimiento para la etapa de dosificación, la adición deseada del ingrediente suavizante activo, los caudales de las diversas corrientes de proceso, y otros factores como los que serán reconocidos por los expertos en la técnica. Se ha encontrado que un intervalo adecuado de concentraciones de uso está entre aproximadamente 0,5% y aproximadamente 10%, en el que la concentración se expresa como porcentaje en peso de ingrediente suavizante activo. Preferiblemente, la concentración de uso está entre aproximadamente 0,5% y aproximadamente 5%, más preferiblemente entre aproximadamente 0,5% y aproximadamente 2%. Una concentración de uso particularmente preferida es aproximadamente 1%.

Aditivos químicos opcionales

Se pueden añadir otros materiales a la materia prima acuosa para la fabricación de papel o a la banda continua embriónica para impartir otras característicos deseables al producto o para mejorar el procedimiento de fabricación de papel con la condición de que dichos materiales sean compatibles con la química de la composición suavizante y no afecten de forma significativamente y de manera adversa al carácter de suavidad y resistencia de la presente invención. Se incluyen expresamente los siguientes materiales, pero su inclusión no significa que estén todos incluidos. Se pueden incluir también otros materiales con la condición de que éstos no interfieran o contrarresten las ventajas de la presente invención.

Es común añadir especies de polarización de carga catiónica al procedimiento de fabricación de papel para controlar el potencial zeta de la materia prima acuosa para la fabricación de papel a medida que ésta es suministrada al procedimiento de fabricación de papel. Estos materiales se usan debido a que la mayoría de los sólidos en la naturaleza tienen cargas superficiales negativas, incluyendo las superficies de fibras celulósicas y finos y la mayoría de las cargas inorgánicas. Una especie de polarización de carga catiónica tradicionalmente usada es alumbre. Más recientemente en la técnica, la polarización de carga se hace usando polímeros sintéticos catiónicos de pesos moleculares relativamente bajos que tienen preferiblemente un peso molecular de no más de aproximadamente 500.000 y más preferiblemente no superior a aproximadamente 200.000 o incluso aproximadamente 100.000. Las densidades de carga de dichos polímeros sintéticos catiónicos de bajo peso molecular son relativamente altas. Están densidades de carga están comprendidas en el intervalo de aproximadamente 4 a aproximadamente 8 equivalentes de nitrógeno catiónico por kilogramo de polímero. Un ejemplo de un material es Cypro 514® un producto de Cytec, Inc., de Stamford, CT. El uso de dichos materiales está expresamente permitido dentro de la práctica de la presente invención.

En la técnica se muestra el uso de micropartículas de elevada carga aniónica de alta superficie específica para mejorar la formación, drenaje, resistencia y conservación. Véase, por ejemplo, el documento US-A-5.221.435, expedido a Smith el 22 de Junio de 1993. Materiales comunes para este propósito son sílice coloidal, o arcilla bentonita. La incorporación de dichos materiales está expresamente incluida dentro del alcance de la presente invención.

Si se desea una resistencia en húmedo permanente, se pueden añadir a la materia prima para la fabricación de papel o a la banda continua embriónica el grupo de compuestos químicos que incluyen: poli(amida-epiclorohidrina), poliacrilamidas, lacas de estireno-butadieno; poli(alcohol vinílico) insolubilizado; urea-formaldehído; polietilenimina; polímeros de quitosán, y sus mezclas. Resinas preferidas son resinas catiónicas resistentes a la humedad, tales como resinas de poli(amida-epiclorohidrina). Se describen tipos adecuados de dichas resinas en el documento US-A-3.700.623, expedido el 24 de Octubre de 1972, y en el documento US-A-3.772.076, expedido el 13 de Noviembre de 1973, ambos a Keim. Una fuente comercial de resinas de poli(amida-epiclorohidrina) útiles es Hercules, Inc. de Wilmington, Delaware, que comercializa dichas resinas baja la marca Kymene 557H®.

Muchos productos de papel deben tener una resistencia limitada cuando se humedecen debido a la necesidad de desecharlos como toallitas en sistemas sépticos o de alcantarillado. Si se imparte resistencia en húmedo a estos productos, se prefiere que esta resistencia sea una resistencia en húmedo transitoria, caracterizada por una disminución de parte o toda la resistencia inicial al permanecer en presencia de agua. Si se desea conseguir una resistencia en húmedo transitoria, se pueden escoger materiales aglutinantes del grupo que consiste en dialdehído-almidón u otras resinas con funcionalidad aldehído tales como Co-Bond 1000® proporcionada por National Starch and Chemical Company de Scarborough, ME; Parez 750® proporcionada por Cytec de Stamford, CT; y la resina descrita en el documento US-A-4.981.557, expedido el 1 de Enero de 1991, a Bjorkquist, cuya descripción se incorpora en esta memoria como referencia, y otras de dichas resinas que tienen las propiedades de disminución descritas anteriormente como las conocidas en la técnica.

Si se necesita obtener una absorbancia mejorada, se puede usar tensioactivos para tratar las bandas continuas de papel tisú de la presente invención. El nivel de tensioactivo, si se utiliza, es preferiblemente de aproximadamente 0,01% a aproximadamente 2,0% en peso, basado en el peso en seco de las fibras de la banda continua de tisú. Los tensioactivos tienen preferiblemente cadenas alquílicas con ocho o más átomos de carbono. Ejemplos de tensioactivos aniónicos incluyen alquil lineal-sulfonatos y alquil-benceno-sulfonatos. Ejemplos de tensioactivos no iónicos incluyen alquil-glicósidos que incluyen ésteres de alquilglicósidos tales como Crodesta SL-40® que se encuentra disponible de Croda, Inc. (Nueva York, NY); alquil-glicósido-éteres como los descritos en el documento US-A-4.011.389, expedido a Lngdon, et al. el 8 de Marzo de 1977; y ésteres alquilpolietoxilados tales como Pegosperse 200 ML disponible de Glyco Chemicals, Inc. (Greenwich, CT) y IGEPAL RC-520® disponible de Rhone Poulenc Corporation (Cranbury, NJ). De forma alternativa, los ingredientes suavizantes activos catiónicos con un elevado grado de grupos alquilo insaturados (mono y/o poli) y/o de cadena ramificada pueden mejorar en gran medida la absorbancia.

Las estructuras celulósicas de la presente invención pueden contener también otros tipos de suavizantes químicos. Por ejemplo, otro tipo de agentes suavizantes químicos añadidos al procedimiento de fabricación de papel comprende los bien conocidos ingredientes de poli(dimetil-siloxano) organo-reactivos, que incluyen la mayoría de los poli(dimetil-siloxano) amino-fucionales preferidos.

Se pueden incorporar también en los papeles tisú de la presente invención materiales de carga. En el documento US-A-5.611.890, expedido a Vinson et al. el 18 de Marzo de 1997, describe productos de papel tisú con cargas que son aceptables como sustratos para la presente invención.

Se pretende que las anteriores enumeraciones de aditivos químicos opcionales sean meramente ejemplos, y esto no significa que limiten el alcance de la invención.

Método de adición Preparación de la materia prima

Se puede conseguir una mejor idea de los métodos de preparación de la materia prima acuosa para la fabricación de papel haciendo referencia a la Figura 2, la cual es una representación esquemática que ilustra una preparación de la materia prima acuosa para fabricación de papel para la operación de fabricación de papel plisado que produce un producto según la presente invención. La siguiente discusión se refiere a la Figura 2.

Un recipiente de almacenamiento 8 es un depósito para la composición suavizante química de baja viscosidad de la presente invención. El conducto 9 proporciona agua de dilución para reducir la concentración del ingrediente suavizante activo hasta una concentración de uso adecuada. La bomba 10 se acciona para transportar la dispersión vesicular diluida del ingrediente suavizante activo. La dispersión es opcionalmente acondicionada en un mezclador 12 para ayudar a la formación de las vesículas. La dispersión resultante 13 es transportada a un punto en el que se mezcla con una dispersión acuosa de fibras refinadas para la fabricación de papel de longitud relativamente larga.

Haciendo aún referencia a la Figura 2, se proporciona un recipiente de almacenamiento 1 para contener una suspensión acuosa de fibras para la fabricación de papel relativamente largas. La suspensión es transportada por medio de una bomba 2 y opcionalmente a través de un refinador 3 para desarrollar por completo el potencial de resistencia de las fibras largas para la fabricación de papel. Se puede usar el conducto 27 colocado entre la bomba 2 y el refinador 3 para añadir un desaglutinantes catiónico, si se desea, para compensar los finos cargados de manera que se minimice el uso de otros materiales añadidos en las últimas etapas del procedimiento. Si se desea, un conducto adicional 4 transporta una resina para proporcionar resistencia en húmedo o en seco al producto acabado. Después, la suspensión es acondicionada adicionalmente en un mezclador 5 para ayudar a la absorción de la resina. Después de mezclarse con la dispersión vesicular del ingrediente suavizante activo 13, se convierte en la suspensión acuosa 17 para fabricación de papel a base de fibras relativamente largas. Opcionalmente, la suspención se puede acondicionar en un mezclador 25 para ayudar a la absorción del ingrediente suavizante activo. La suspensión adecuadamente acondicionada luego se diluye con agua de fabricación 7 en una bomba de hélice 6 formándose una suspensión 29 diluida de fibras largas para la fabricación de papel. Mediante el conducto 20 se añade un floculante catiónico a la suspensión 29, produciéndose una suspensión 22 de fibras relativamente largas floculada.

Haciendo aún referencia a la Figura 2, una suspensión de fibras relativamente cortas para fabricación de papel se origina a partir de un depósito 11, desde el cual es transportada por un conducto 49 mediante una bomba 14 a un refinador 15 en el que se transforma en una suspensión refinada 16 de fibras relativamente cortas para fabricación de papel. Se mezcla agua de fabricación 7 con suspensión 16 en una bomba de hélice 18 momento en el que la suspensión se transforma en una suspensión acuosa diluida 19 para fabricación de papel. Mediante el conducto 21 se introduce un floculante catiónico en la suspensión 19, después de lo cual dicha suspensión se transforma en una suspensión acuosa 23 floculada a base de fibras relativamente cortas para fabricación de papel.

En una realización de un procedimiento de fabricación de papel, la suspensión acuosa 23 floculada a base de fibras relativamente cortas para fabricación de papel está dirigida al procedimiento de fabricación de papel plisado ilustrado en la Figura 1 y se divide en dos corrientes aproximadamente iguales las cuales luego se introducen en las cámaras 82 y 83 de la caja de entrada transformándose por último en la capa lateral exterior 75 secada con un dispositivo Yankee y en la capa lateral 71 secada con un dispositivo Yankee, respectivamente del papel tisú plisado suave y resistente. De forma similar, la suspensión acuosa 22 floculada de fibras relativamente largas para fabricación de papel, con referencia a la Figura 2, es preferiblemente introducida en la cámara 82b de la caja de entrada transformándose por último en la capa central 73 del papel tisú plisado suave y resistente.

El procedimiento de fabricación de papel plisado

La Figura 1 es una representación esquemática que ilustra un procedimiento de fabricación de papel plisado para producir un papel tisú plisado suave y resistente. Estas realizaciones preferidas se describen en la siguiente discusión, en la que se hace referencia a la Figura 1. La Figura 1 es una vista lateral en alzado de una máquina 80 de fabricación de papel preferida para fabricar papel según la presente invención. Haciendo referencia a la Figura 1, una máquina 80 de fabricación de papel comprende una caja de entrada estratificada 81 que tiene una cámara superior 82, un cámara central 82b y una cámara inferior 83, un techo rebanador 84, y una tela metálica Fourdrinier 85 que está entrelazada encima y alrededor del rodillo de soporte 86, el deflector 90, la cajas de succión en vacío 91, el rodillo de orientación 92, y una pluralidad de rodillos de cambio de dirección 94. En funcionamiento, una materia prima para fabricación de papel es bombeada a la cámara superior 82, una segunda materia prima para fabricación de papel es bombeada a la cámara central 82b, mientras que una tercera materia prima es bombeada a la cámara inferior 83, y desde allí fuera del techo rebanador 84 en relación por encima y por debajo sobre la tela metálica Fourdrinier 85 para formar en la misma una banda continua embriónica 88 que comprende las capas 88a, 88b y 88c. La deshidratación se produce mediante la tela metálica Fourdrinier 85 y es ayudada por el deflector 90 y las cajas de vacío 91. A medida que la tela metálica Fourdrinier hace su recorrido de regreso en la dirección mostrada por la flecha, dicha tela es limpiada por los chorros 95 antes de que comience otra pasada sobre el rodillo de soporte 86. En la zona de transferencia 93 de la banda continua, la banda continua embriónica 88 es transferida a una tela portadora perforada 96 por acción de una caja de transferencia por vacío 97. La tela portadora 96 lleva la banda continua desde la zona de transferencia 93, más allá de la caja de deshidratación en vacío 98, a través de los presecadores por soplado 100 y más allá de los rodillos de cambio de dirección 101, después de lo cual la banda es transferida a un secador Yankee 108 por acción del rodillo de prensado 102. La tela portadora 96 es luego limpiada y deshidratada a medida que completa su ciclo pasando sobre y alrededor de rodillos de cambio de dirección 101 adicionales, chorros 103, y la caja de deshidratación en vacío 105. La banda continua de papel previamente secada se asegura con adhesivos a la superficie cilíndrica de un secador Yankee 108 con la ayuda de un adhesivo aplicado mediante un aplicador por pulverización 109. El secado se completa en el secador Yankee 108 calentado con vapor de agua y mediante aire caliente que se calienta y se hace circular a través de una campana de secado 110 por medios no mostrados. La banda continua luego es plisada en seco desde el secador Yankee 108 mediante una espátula 111, después de lo cual es denominada como lámina de papel 70 que comprende una capa lateral 71 secada con un dispositivo Yankee, una capa central 73, y una capa lateral externa 75 secada con un dispositivo Yankee. La lámina de papel 70 luego se hace pasar entre rodillos calandradores 112 y 113, alrededor de una parte circuferencial de una bobina 115, y desde allí se enrolla en un rollo 116 sobre un núcleo 17 dispuesto en una barra 118.

Haciendo referencia aún a la Figura 1, la formación de la capa lateral 71 secada con un dispositivo Yankee de la lámina de papel 70 es la materia prima bombeada a través de la cámara inferior 83 de la caja de entrada 81, y dicha materia prima se aplica directamente a la tela metálica Fourdrinier 85, después de lo cual se transforma en la capa 88c de la banda continua embriónica 88. La formación de la capa central 73 de la lámina de papel 70 es la materia prima suministrada a través de la cámara 82b de la caja de entrada 81, y dicha materia prima forma la capa 88b por encima de la capa 88c. La formación de la capa lateral externa 75 secada con un dispositivo Yankee de la lámina de papel 70 es la materia prima suministrada por la cámara superior 82 de la caja de entrada 81, y dicha materia prima forma la capa 88a por encima de la capa 88b de la banda continua embriónica 88. Aunque la Figura 1 muestra una máquina de fabricación de papel 80 que tiene una caja de entrada 81 adaptada para preparar una banda continua de tres capas, la caja de entrada 81 se puede adaptar de manera alternativa para preparar bandas continuas no estratificadas, de dos capas u otras de múltiples capas.

Además, con respecto a la preparación de la lámina de papel 70 realizada por la presente invención en la máquina de fabricación de papel 80, Figura 1, la tela metálica Fourdrinier 85 debe ser de una malla fina que tenga espacios entre orificios relativamente pequeños con respecto a las longitudes medias de las fibras que constituyen la materia prima de fibras cortas de manera que se producirá una buena conformación,; y el tela portadora perforada 96 ha de tener una malla fina que tenga espacios entre orificios relativamente pequeños con respecto a las longitudes medidas de las fibras que constituyen la materia prima de fibras largas para evitar sustancialmente el abultamiento de la banda continua embriónica en el lado de la tela, en los espacios entre filamentos de la tela 96. También, con respecto a las condiciones de procedimiento para preparar un ejemplo de una lámina de papel 70, la banda continua de papel se seca preferiblemente hasta conseguir una consistencia de fibras de aproximadamente 80%, y más preferiblemente hasta una consistencia de fibras de aproximadamente 95% antes del plisado.

La presente invención es aplicable a papel tisú plisado en general, incluyendo pero sin limitarse al mismo, papel tisú plisado prensando con fieltro, papel tisú plisado densificado con diseños de elevada voluminosidad; y papel tisú plisado sin compactar de elevada voluminosidad. Un experto en la técnica reconocerá también que las etapas de procedimiento descritas anteriormente son ejemplos y que otros procedimientos están igualmente dentro del alcance de la presente invención. Por ejemplo, se puede proporcionar una materia prima homogénea y dicha materia prima puede comprender cualquier mezcla deseada de fibras largas y cortas para fabricación de papel que haya sido tratada con una dispersión vesicular de un ingrediente químico suavizante activo usando etapas de procedimientos similares a las descritas anteriormente. Los procedimientos que proporcionan estructuras de tisús que tienen dos capas, tales como las mostradas en los Ejemplos 3 y 4, están también dentro del alcance de la presente invención.

Ejemplos Ejemplo 1

Este ejemplo ilustra la preparación de una realización preferida de la composición suavizante de la presente invención.

Los materiales usados en la preparación de la mezcla suavizante química son:

1.: Compuesto de amonio cuaternario de cloruro de diéster de sebo parcialmente hidrogenado mezclado previamente con polietilenglicol 400 y un tensioactivo no iónico de alcohol graso etoxilado. La mezcla previa es aproximadamente 69% de compuesto de amonio cuaternario (Adogen tipo SDCM incorporado de Witco) 29% de PEG 400 (disonible de J.T. Baker Company de Phillipsburg, NJ) y 2% de tensioactivo no iónico (disponible de Shell Chemical de Huston, TX como Neodol 91-8). La mezcla se encuentra disponible de Witco como DXP-5429-14.

2.: Nódulos de cloruro cálcico: de J.T. Baker Company de Phillipsburg, NJ.

3.: Poli(dimetil-siloxano); emulsión activa al 10% (DC2310) de Dow Corning de Midland, MI.

4.: Ácido clorhídrico (solución al 25%) de J.T. Baker Company de Phillipsburg, NJ.

5.: Estabilizante HOE S 4060, de Clariant Corp. Charlotte, NC.

Estos materiales se preparan como sigue para formar la composición suavizante de la presente invención.

La composición suavizante química se prepara calentando en primer lugar la cantidad requerida de agua a una temperatura de aproximadamente 75ºC. Luego se añaden el ácido clorhídrico y el poli(dimetil-siloxano) al agua caliente. El pH de la mezcla previa de agua es aproximadamente 4. La mezcla previa de compuesto cuaternario, PEG 400, y tensioactivo no iónico luego se calienta hasta una temperatura de aproximadamente 65ºC y se dosifica en la mezcla previa de agua agitando hasta que dicha mezcla es completamente homogénea. Se añade aproximadamente la mitad del cloruro cálcico como una solución al 2,5% en agua agitando continuamente. Después, se añade el estabilizante mezclando continuamente. La reducción de la viscosidad final se consigue añadiendo el resto del cloruro cálcico (como una solución al 25%) mezclando continuamente. Los componentes se mezclan en una proporción suficiente para proporcionar una composición que tenga las siguientes concentraciones aproximadas de cada uno de los ingredientes:

40,1%	compuesto de amonio cuaternario de cloruro de diéster de sebo
	parcialmente hidrogenado.
Cantidad suficiente	agua
17,2%	PEG 400
1,1%	Neodol 91-8
0,6%	CaCl_{2}
0,5%	Estabilizante
0,02%	Poli(dimetil-siloxano)
0,02%	HCl

Después de enfriar y añadir el agua de fabricación, la composición tiene una viscosidad de aproximadamente 300 centipoise medida a 25ºC y a una velocidad de cizalladura de 100 s^{-1} usando el método descrito en la sección MÉTODOS DE ENSAYOS.

Ejemplo 2

Este ejemplo ilustra el efecto de una composición de química tensioactivo no iónico sobre una propiedad clave de la composición suavizante: la viscosidad. Las composiciones suavizantes químicas se forman preparando en primer lugar una tanda principal que contiene todos los ingredientes de la composición suavizantes excepto un destructor de bicapas. La fórmula de esta composición se da en la Tabla 1.

TABLA 1

Componente	Concentración
Compuesto de amonio cuaternario de cloruro de diéster de sebo
parcialmente hidrogenado	41
Agua	39
PEG 400	19
CaCl_{2}	0,6
Estabilizante	0,5
Poli(dimetil-siloxano)	0,02
HCl	0,02

Las composiciones suavizantes se preparan luego mezclando destructores de bicapas potenciales con la tanda principal a niveles de 1%, 2%, 3% y 4%. Se mide la viscosidad de cada una de estas composiciones suavizantes de ensayo según el método descrito en la sección MÉTODOS DE ENSAYO de más adelante. Se mide también la viscosidad de la tanda principal. La tabla 2 enumera los materiales de ensayo, su HLB (una medida de su eficacia emulsificante), y la viscosidad para cada uno de las composiciones preparadas

TABLA 2

Tensioactivo no iónico	HLB	Concentración	Viscosidad
		(%)	(centipoise)
Neodol 23-3^{1}	7,9	0	1,8 x 10^{7}*
		1	6774
		2	4375
		3	1549
		4	1365

NEODOL 23-5^{1}	10,7	0	2150*
		1	335
		2	260
		3	644
		4	1285

NEODOL 91-8^{1}	13,9	0	1,8 x 10^{7}*
		1	166
		2	1583
		3	9x10^{5}
		4	8x10^{6}

Surfonic N-120^{2}	14,1	0	6103*
		1	193
		2	704
		3	7595
		4	9x10^{6}

Acconon CC-6^{3}		0	6103*
		1	450
		2	421
		3	1194
		4	1,7x10^{4}

Tween60^{4}	14,9	0	6,4x10^{7}*
		1	215
		2	367
		3	652
		4	2043

Plurafac B25-5^{5}	12,0	0	1029*
		1	442
		2	2100
		3	2,9x10^{4}
		4	1,1x10^{7}

Sin que con ello se vincule a ninguna teoría, se cree que la variabilidad en la viscosidad es debida a una formación intermitente de fases cristalinas líquidas estables debido a la elevada concentración de ingrediente suavizante activo usada. Como se destacó anteriormente, se cree que la adición de un destructor de bicapas reduce esta viscosidad interrumpiendo la estructura de la fase cristalina líquida.

1.: Alcohol graso etoxilado de Shell Chemical, Houston, TX

2.: Alquil-fenol etoxilado de Huntsman Corp., Houston, TX

3.: Glicérido cáprico/caprílico etoxilado de Abitec Corp. de Columbus, OH

4.: Monoestearato de sorbitán POE(20) de Henkel Corp. Charlotte, NC.

5.: Alcohol de cadena lineal etoxilado modificado de BASF corp., Mt Olive, NJ.

Como se puede observar, cada uno de estos materiales reduce de manera sustancial la viscosidad de la dispersión a un valor inferior al de la dispersión sin el material.

Ejemplo 3

El propósito de este ejemplo es ilustrar un método que usa una técnica de fabricación de papel de secado convencional para preparar un papel tisú suave y absorbente tratado con una composición de suavizante químico de la técnica anterior que comprende una mezcla previa de metil-sulfato de di(sebo hidrogenado)-dimetilamonio (DHTDMAMS) y polietilenglicol 400 (PEG-400) en estado sólido y una resina aditiva resistente a la humedad.

En la práctica de la presente invención se usa una máquina de fabricación de papel de doble tela metálica arrollada en forma de S a escala piloto. En primer lugar, se prepara la composición de suavizante químico propiamente emulsificable sustancialmente libre de agua según el documento US-A-5.474.689, en el que la mezcla previa homogénea de DHTDMAMS y PEG-400 en estado sólido se dispersa en un tanque con agua acondicionada (temperatura de aproximadamente 66ºC) para formar una dispersión de vesículas de sub-micras.

En segundo lugar, se forma una suspensión acuosa de pasta comercial destintada al 3% en peso (DMP) en un repulpadora convencional. La suspensión de DMP es suavemente refinada y se añade una solución al 0,25% de la resina resistente a la humedad (es decir, Kymene 557H disponible de Hercules de Wilmington, DE) al conducto de reserva de DMP a una concentración de 0,32 Kg/ton (0,04%) de peso de las fibras secas. Se mejora la adsorción de la resina resistente a la humedad sobre las fibras de DMP mediante un mezclador en línea. Se añade también DHTDMAMS en forma de una mezcla de suavizante químico según el documento US-A-5.474.689, al conducto de reserva de DMP (a una concentración de 1% de ingrediente suavizante activo) antes de la bomba de reserva, pero después de la resina resistente a la humedad, a una concentración de aproximadamente 1,13 kg/ton (0,125%) de peso de las fibras secas. Se pueden mejorar la adsorción de la mezcla de suavizante químico sobre las fibras de DMP mediante un mezclador en línea. La suspensión de DMP se diluye hasta una consistencia de aproximadamente 0,2% en la bomba de hélice.

En tercer lugar, se forma una suspensión acuosa al 3% en peso de fibras de Eucalyptus en una repulpadora convencional. La suspensión de Eucalyptus se diluye hasta una consistencia de aproximadamente 0,2% en la bomba de hélice.

Las suspensiones de DMP y eucalyptus son introducidas en una caja de entrada de múltiples canales equipada adecuadamente con hojas de estratificación para mantener las corrientes como capas separadas hasta que se descargan sobre una doble tela metálica móvil arrollada en forma de S. Se usa una caja de entrada de tres cámaras. La suspensión de eucalyptus, que contiene un flujo de sólidos suficiente para conseguir 34% del peso en seco del papel acabado, se dirige hacia las cámaras que conducen a la tela metálica de conformación, mientras que la suspensión de DMP que comprende un flujo de sólidos suficiente para conseguir 66% del peso en seco del papel acabado, se dirige hacia las dos cámaras restantes. Las suspensiones de DMP y de eucalyptus se reúnen en la descarga de la caja de entrada formando una suspensión compuesta.

La suspensión compuesta se descarga sobre el conformador móvil de doble tela metálica arrollada en forma de S y se deshidrata. La deshidratación es asistida por un deflector y cajas de vacío.

La banda continua embriónica húmeda se transfiere desde el conformador de doble tela metálica arrollada en forma de S, con una consistencia de fibras de aproximadamente 15% en el momento de su transferencia, a una tela de secado. Un tela de secado adecuada es una placa perforada con agujas con una tela base de tres capas disponible de Albany International de Albania, NY como TRIOVENT. Se realiza una deshidratación adicional mediante drenaje asistido por vacío hasta que la banda continua tiene una consistencia de fibras de aproximadamente 28%.

La banda continua semiseca luego es adherida a la superficie de un secador Yankee con una adhesivo de plisado pulverizado que comprende una mezcla de poli(alcohol vinílico) y una resina a base de poliamida. El adhesivo de plisado es liberado a la superficie del secador Yankee a un régimen de 0,125% de sólidos de adhesivo basado en el peso en seco de la banda continua.

La consistencia de las fibras se aumenta hasta aproximadamente 96% antes de que la banda continua se plise en seco desde el secador Yankee con una espátula.

La espátula tiene un ángulo oblicuo de aproximadamente 20 grados y está colocada con respecto al secador Yankee para proporcionar un ángulo de impacto de aproximadamente 76 grados.

El porcentaje de plisado se ajusta a un valor de aproximadamente 21-25% haciendo que el secador Yankee opere a una velocidad de aproximadamente 305 metros por minuto); mientras que la banda continua seca se conforma en un rollo a una velocidad de aproximadamente 235 metros por minuto.

\newpage

El papel tisú tiene un peso base de aproximadamente 16 gramos/m^{2}, contiene aproximadamente 0,1% de la mezcla de suavizante químico propiamente emulsificable sustancialmente libre de agua y aproximadamente 0,1% de la resina resistente a la humedad. Lo más importante es que, el papel tisú resultante es suave, absorbente y es adecuado para usar como tísus faciales o para toallitas.

Ejemplo 4

El propósito de este ejemplo es ilustrar un método que usa una técnica de fabricación de papel de secado convencional para preparar papel tisú suave y absorbente tratado con una composición de suavizante químico de baja viscosidad preparada según el Ejemplo 1 de la presente invención y una resina resistente a la humedad.

La formación de la materia prima es sustancialmente la misma que la usada en el Ejemplo 1, siendo sólo la excepción que se usó una dispersión al 2,5% de la mezcla de suavizante químico del Ejemplo 1 en lugar de la composición suavizante química de la técnica anterior.

Las materias primas son liberadas 3% en peso a una caja de entrada, depositadas sobre un conformador de doble tela metálica y secadas sustancialmente de la misma manera que la descrita en el Ejemplo 1 para formar una banda continua de tisú seca.

El papel tisú tiene un peso base de aproximadamente 16 gramos/m^{2}, contiene aproximadamente 0,05% de la mezcla de suavizante químico propiamente emulsificable, sustancialmente libre de agua y aproximadamente 0,1% de la resina resistente a la humedad. Lo más importante, el papel tisú resultante es suave, absorbente y es adecuado para usar como tisús faciales y/o para toallitas.

Ejemplo 5

Este ejemplo compara las propiedades de los papeles tisús de los Ejemplos 3 y 4.

Muestra de tisú	Peso base	Resistencia a la	Resistencia a la	Conservación del
		tracción MD	tracción CD	suavizante
	(g/m^{2})	(g/cm)	(g/cm)	(%)
Ejemplo 3	16	62,6	42,5	17,2
Ejemplo 4	16,5	75,2	44,8	16,8

Como se puede observar, los papeles tisús preparados en los Ejemplos 3 y 4 tienen sustancialmente las mismas propiedades físicas.

Métodos de ensayo Nivel de ingrediente activo suavizante sobre fibras de celulosa

Se puede realizar el análisis de las cantidades de ingredientes suavizantes activos descritos en esta memoria retenidos sobre estructuras celulósicas mediante cualquier método aceptado en la técnica aplicable. Estos métodos son ejemplos, y no quiere decir que se excluyen otros métodos que pueden resultar útiles para determinar los niveles de componentes particulares retenidos por el papel tisú.

El siguiente método es apropiado para determinar la cantidad de los compuestos de amonio cuaternario preferidos (QAC) que se pueden depositar por el método de la presente invención. Se usa una solución estándar de tensioactivo aniónico (dodecil-sulfato sódico - NaDDS) para valorar el QAC usando un indicador de bromuro de dimidio.

Preparación de soluciones estándar

Los siguientes métodos son aplicables para la preparación de las soluciones estándar usadas en este método de valoración.

Preparación de indicador de bromuro de dimidio

A un matraz volumétrico de 1 litro:

A): añadir 500 mililitros de agua destilada

B): añadir 40 ml de solución de reserva de indicador azul de bromuro de dimidio-disulfina, disponible de Gallard-Schlesinger Industries, Inc. De Carle Place, NY.

C): Añadir 46 ml de H_{2}SO_{4} 5N

D): rellenar el matraz hasta la marca con agua destilada y mezclar.

Preparación de la solución de NaDDS en un matraz volumétrico de 1 litro:

A): pesar 0,1154 gramos de NaDDS disponible de Aldrich Chemical Co de Milwaukee, WI como dodecil-sulfato sódico (ultra puro).

B): rellenar el matraz hasta la marca con agua destilada y mezclar para formar una solución 0,0004 N.

Método

1. En una balanza analítica, pesar aproximadamente 0,5 gramos de una muestra de la estructura de fibras celulósicas. Registrar el peso de la muestra al valor más próximo a 0,1 mg.

2. Colocar la muestra en un cilindro de vidrio que tiene un volumen de aproximadamente 150 mililitros que contiene un agitador magnético de barra. Usando un cilindro graduado, añadir 20 mililitros de cloruro de metileno.

3. En una campana de ventilación, colocar el cilindro sobre una placa caliente a la que se le aplica calor moderado. Llevar el disolvente a ebullición total agitando mientras, y añadir 35 mililitros de solución de indicador de bromuro de dimidio usando un cilindro graduado.

4. Mientras se agita a alta velocidad, llevar nuevamente el cloruro de metileno a ebullición total. Apagar la fuente de calor pero continuar agitando la muestra. El QAC se complejará con el indicar formando un compuesto de color azul en la capa de cloruro de metileno.

5. Usando una bureta de 10 ml, valorar la muestra con una solución del tensioactivo aniónico. Esto se realiza añadiendo una parte alícuota de valorante y agitando rápidamente durante 30 segundos. Apagar la placa de agitación, dejar que se separen las capas, y comprobar la intensidad del color azul. Si el color es azul oscuro añadir aproximadamente 0,3 mililitros de valorante, agitar rápidamente durante 30 segundos y apagar el agitador. Comprobar nuevamente la intensidad del color azul. Repetir si es necesario con otros 0,3 mililitros. Cuando el color azul comienza a ser muy débil, añadir gotas de valorante entre agitaciones. El punto final es el primer indicio de un ligero color rosa en la capa de cloruro de metileno.

6. Registrar el volumen de valorante usado al valor más próximo a 0,05 ml.

7. Calcular la cantidad de QAC en el producto usando la ecuación

\frac{(ml \ de \ NaDDS-X)\ x \ Y \ x \ 2}{Peso \ de \ muestra \ (g)} = gramos por Ton de QAC x 453,6

en la que X es una corrección de blanco obtenida valorando una muestra sin el QAC de la presente invención. Y son lo miligramos de QAC que se valorarán con 1,00 mililitros de NaDDS (por ejemplo, Y = 0,254 para un QAC particularmente preferido, es decir, cloruro de diéster-di(sebo muy poco hidrogenado)-dimetilamonio.

Densidad

La densidad de una estructura celulósica (por ejemplo, papel), como se usa el término "densidad" en esta memoria, es la densidad media calculada como el peso base de dicho papel dividido por el calibre, con las conversiones de unidades apropiadas incorporadas en esta memoria. El calibre del papel, como se usa en esta memoria, es el espesor del papel cuando se somete a una carga de compresión de 15,5 g/cm^{2}.

Resistencia de papeles tisú Resistencia a la tracción en seco

Este método se pretende usar sobre productos de papel acabados, muestras de bobinas y existencias sin transformar. La resistencia a la tracción de dichos productos se puede determinar sobre tiras de muestra de una anchura de 2,54 cm usando un Dispositivo de Ensayo de Tracción Estándar Thwing-Albert Intelect II (Thwing-Albert Instrument Co de Filadelfia, PA).

Acondicionamiento y preparación de muestras

Antes de ensayar la tracción, las muestras de papel que se van a ensayar han de ser acondicionadas durante al menos 15 minutos a una humedad relativa de 48 a 52% y dentro de un intervalo de temperaturas de 22 a 24ºC. La preparación de las muestras y todos los requisitos del ensayo de tracción han de tener lugar también dentro de los límites de la sala con temperatura y humedad constantes.

Para el producto acabado, descartar cualquier producto dañado. A continuación, retirar 5 tiras de cuatro unidades utilizables (también denominadas láminas) y amontonarlas una encima de otra para formar un montón grande con las perforaciones entre las láminas coincidentes. Identificar las láminas 1 y 3 para medidas de tracción en la dirección de la máquina y las láminas 2 y 4 para medidas de tracción en dirección transversal. Luego, cortar por la línea de perforación usando un cortador de papel (JDC-1-10 o JDC-1-12 con cubierta protectora de Thwing-Albert Instrument Co. de Filadelfia, PA) para preparar 4 montones separados. Asegurarse de que los montones 1 y 3 están aún identificados para realizar los ensayos en dirección a la máquina y los montones 2 y 4 están identificados para realizar los ensayos en dirección transversal.

Cortar dos tiras de 2,54 cm de anchura en la dirección de la máquina de los montones 1 y 3. Cortar dos tiras de 2,54 cm de anchura en la dirección transversal del los montones 2 y 4. Hay ahora cuatro tiras de 2,54 cm de anchura para realizar ensayos de tracción en la dirección de la máquina y cuatro tiras de 2,54 cm de anchura para realizar ensayos de tracción en dirección transversal. Para estas muestras de producto acabado, todas las ocho tiras de 2,54 cm de anchura son el espesor de cinco unidades utilizables (también denominadas láminas)

Para muestras de bovinas y de existencias sin transformar, cortar una muestra de 38,1 por 38,1 cm, que es el espesor de 8 pliegues, de una región de interés de la muestra usando un cortador de papel (JDC-1-10 o JDC-1-12 con una cubierta de protectora de Thwing-Albert Instrument Co de Filadelfia, PA). Asegurarse de que un corte de 38,1 cm se realiza paralelamente a la dirección de la máquina mientras que el otro se realiza paralelamente a la dirección transversal. Asegurarse de que la muestra se acondiciona durante al menos 2 horas a una humedad relativa de 48 a 52% y dentro de un intervalo de temperaturas de 22 a 24ºC. La preparación de las muestras y todos los requisitos del ensayo de tracción han de tener también lugar dentro de los límites de la sala con temperatura y humedad constantes.

A partir de esta muestra previamente acondicionada de 38,1 por 38,1 cm, que es el espesor de 8 pliegues, cortar cuatro tiras de 2,54 por 17,8 cm realizándose el corte de la dimensión larga de 17,8 cm paralelamente a la dirección de la máquina. Anotar estas muestras como muestras de bobina o de existencias sin transformar de dirección de la máquina. Cortar unas cuatro tiras adicionales de 2,54 x 17,8 cm, realizándose el corte de la dimensión larga de 17,8 cm paralelamente a la dirección transversal. Anotar estas muestras como muestras de bobina y de existencias sin transformar de dirección transversal. Asegurarse de que todos los cortes anteriores se hacen usando un cortador de papel (JDC-1-10 o JDC-1-2 con cubierta protectora de Thwing-Albert Instrument Co de Filadelfia, PA), Hay ahora un total de ocho muestras: cuatro tiras de 2,54 por 17,8 cm, que es el espesor de 8 pliegues, con la dimensión de 17,8 cm paralela a la dirección de la máquina y cuatro tiras de 2,54 por 17,8 cm que es el espesor de 8 pliegues, con la dimensión de 17,8 cm paralela a la dirección transversal.

Operación de dispositivo de ensayo de tracción

Para la medida real de la resistencia a la tracción, usar un dispositivo de ensayo de tracción estándar Thwing-Albert Intelec II (Thwing-Alberte Instrument Co. de Filadelfia, PA). Insertar las abrazaderas de cara lisa en la unidad y calibrar el dispositivo de ensayo según las instrucciones proporcionadas en el manual de operación del Thwing- Albert Intelec II. Ajustar la velocidad de cruceta del instrumento a 10,16 cm/minuto y la primera y segunda longitudes de calibre a 5,08 cm. La sensibilidad a la rotura ha de ajustarse a 20,0 gramos y la anchura de la muestra ha de ajustarse a un valor de 2,54 cm y el espesor de la muestra a 0,063 cm.

Se selecciona una célula de carga de manera que el resultado de tracción previsto para la muestra que se va a ensayar esté comprendido entre 25% y el 75% del intervalo en uso. Por ejemplo, se puede usar una célula de carga de 5000 g para muestras con un intervalo de tracciones previsto de 1250 g (25% de 5000 g) y 3750 gramos (75% de 5000 gramos). Se puede ajustar también el dispositivo de ensayo de tracción en el intervalo de 10% con la célula de carga de 5000 gramos de manera que se pudieran ensayar muestras con tracciones previstas de 125 gramos a 375 gramos.

Tomar una de las tiras para tracción y colocar uno de sus extremos en una abrazadera del dispositivo de ensayo de tracción. Colocar el otro extremo de la tira de papel en la otra abrazadera. Asegurarse de que la dimensión larga de la tira es paralela a los lados del dispositivo de ensayo de tracción. Asegurarse también de que las tiras no sobresalen por ambos lados de las dos abrazaderas. Además, la presión de cada una de las abrazaderas debe estar totalmente en contacto con la muestra de papel.

Después de insertar la tira de ensayo de papel en las dos abrazaderas, se puede monitorizar la tracción del instrumento. Si se muestra un valor de 5 gramos o más, la muestra está demasiado tirante. A la inversa, si transcurre un periodo de tiempo de 2 a 3 segundos después del comienzo del ensayo antes de que se registre ningún valor, la tira de tracción está demasiado floja.

Poner en marcha el dispositivo de ensayo de tracción como se describe en el manual del instrumento del dispositivo de ensayo de tracción. El ensayo se completa después de que la cruceta vuelve automáticamente a su posición de partida inicial. Leer y registrar la carga de tracción en unidades de gramos de la escala del instrumento o del medidor digital de panel a la unidad más próxima.

Si el instrumento no se inicializa automáticamente, efectuar el ajuste necesario para fijar las abrazaderas del instrumento a sus posiciones de partida iniciales. Insertar la siguiente tira de papel en las dos abrazaderas como se describió anteriormente y obtener una lectura de tracción en unidades de gramos. Obtener las lecturas de tracción de todas las tiras de ensayo de papel. Se ha de destacar que se tienen que descartar las lecturas si la tira se desprende del borde de las abrazaderas o se rompe cuando se está efectuando el ensayo.

Cálculos

Para las cuatro tiras de producto acabado de 2,54 cm de anchura cortadas en la dirección de la máquina, sumar las cuatro lecturas de tracción individuales registradas. Dividir esta suma por el número de tiras ensayadas. Este número ha de ser normalmente cuatro. Dividir también la suma de las tracciones registradas por el número de unidades utilizables por tira de tracción. Este es normalmente cinco para productos tanto de 1 pliegue como de 2 pliegues.

Repetir este cálculo para las tiras de producto acabadas cortadas en dirección transversal.

Para las muestras de existencias sin transformar o de bovina cortadas en la dirección de la máquina, sumar las cuatro lecturas de tracción individuales registradas. Dividir esta suma por el número de tiras ensayadas. Este número ha de ser normalmente cuatro. Dividir también la suma de las tracciones registradas por el número de unidades utilizables por tira de tracción. Este es normalmente ocho.

Repetir este cálculo para las tiras de papel de muestras sin transformar o de bovina cortadas en dirección transversal.

Todos los resultados están en unidades de gramo/cm.

Para los fines de esta memoria, la resistencia a la tracción ha de ser transformada en una "resistencia a la tracción total específica" definida como la suma de las resistencias a la tracción medidas en las direcciones de la máquina y transversal a la máquina, dividida por el peso base, y corregida en unidades a un valor en metros.

Viscosidad Visión general

La viscosidad se mide a una velocidad de cizalladura de 100 (s^{-1}) usando un viscosímetro rotacional. Las muestras se someten a un barrido de tensiones lineal, el cual aplica un intervalo de valores de tensiones, cada uno a una amplitud constante.

Aparato

Viscosímetro	Reómetro de tensión dinámico Modelo SR500
	que está disponible de Rheometrics Scientific,
	Inc de Piscartawy, NJ.
Placas de muestra	se usan placas aisladas paralelas de 25 mm

Parámetros

Separación	0,5 mm
Temperatura de la muestra	20ºC
Volumen de la muestra	al menos 0,2455 cm^{3}
Tensión de cizalladura inicial	10 dinas/cm^{2}
Tensión de cizalladura final	1.000 dinas/cm^{2}
Aumento de tensión	25 dinas/cm^{2} aplicadas
	cada 20 segundos.

Método

Colocar la muestra sobre la placa de muestra con el orificio de separación. Cerrar la separación y poner en funcionamiento el reómetro según las instrucciones del fabricante para medir la viscosidad en función de la tensión de cizalladura entre la tensión de cizalladura inicial y la tensión de cizalladura final usando el aumento de tensión definido anteriormente.

Resultados y cálculos

Las gráficas resultantes representan logaritmo de velocidad de cizalladura (s^{-1}) en el eje x, logaritmo de viscosidad, Poise (P) en el eje y izquierdo, y tensión (dinas/cm^{2}) enel eje y derecho. Las valores de viscosidad se leen a una velocidad de cizalladura de 100 (s^{-1}). Los valores para la viscosidad son transformados de P a centipoise (cP) multiplicando por 100.

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Las descripciones de todas las patentes, solicitudes de patentes (y cualquier patente que se expida de las mismas, así como cualquier solicitud de patente extranjera publicada correspondiente), y las publicaciones mencionadas a lo largo de toda esta descripción, se incorporan en esta memoria como referencia. Sin embargo, no se admite expresamente, que ninguno de los documentos incorporados como referencia en esta memoria muestren o describan la presente invención.

Aunque se han ilustrado y descrito realizaciones particulares de la presente invención, resultaría obvio para los expertos en la técnica que se pueden hacer diversos cambios y modificaciones sin que con ello se aparten del espíritu y alcance de la invención. Por lo tanto, se pretende abarcar en las reivindicaciones adjuntas todos esos cambios y modificaciones que estén dentro del alcance de esta invención.

Claims

1. Un método para fabricar un producto de papel tisú suave, comprendiendo dicho método las etapas de:

a) proporcionar una composición suavizante química, caracterizada porque dicha composición suavizante química comprende:

\bullet un vehículo;

\bullet un ingrediente suavizante activo, en la que dicho ingrediente suavizante activo comprende un compuesto de amonio cuaternario; que tiene la fórmula:

(R_{1})_{4-m}-N^{+}-[R_{2}]_{m}X^{-}

en la que:

m es 1 a 3;

cada grupo R_{1} es un grupo alquilo de C_{1}-C_{6}, un grupo hidroxialquilo, un grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado, un grupo bencilo o sus mezclas;

X^{-} es cualquier anión compatible con el suavizante

\bullet un electrólito; y

\bullet un destructor de bicapas; seleccionado del grupo que consiste en:

A. tensioactivos no iónicos derivados de compuestos de aminas, amidas, alcoholes grasos de óxidos de amina, ácidos grasos, alquil-fenoles, y/o ácidos alquil-aril- carboxílicos, primarios, secundarios y/o ramificados saturados y/o insaturados que tienen de aproximadamente 6 a aproximadamente 22 átomos de carbono en una cadena hidrófoba, en los que al menos un hidrógeno activo de dichos compuestos está etoxilado con \leq 50 restos de óxido de etileno para proporcionar un HLB de aproximadamente 6 a aproximadamente 20; preferiblemente, dicho destructor de bicapas es un tensioactivo no iónico que tiene un resto hidrófobo que se selecciona del grupo que consiste en: alcoholes grasos que tienen entre aproximadamente 8 y aproximadamente 18 átomos de carbono y alquil-fenoles que tienen entre aproximadamente 8 y aproximadamente 18 átomos de carbono, en los que dicho resto hidrófobo está etoxilado con entre aproximadamente 3 y aproximadamente 15 restos de óxido de etileno.

B. tensioactivos no iónicos con grupos superiores voluminosos seleccionados de

(i) tensioactivos que tienen las fórmulas:

3

en la que Y'' = N o O; y cada grupo R^{5} se selecciona independientemente de los grupos siguientes:

-H, -OH, -(CH_{2})_{x}CH_{3}, -O(OR^{2})_{z}-H, -OR^{1}, -OC(O)R^{1}, y -CH(CH_{2}-(OR^{2})_{z''}-H)-CH_{2}-(OR^{2})_{z'}-C(O)R^{1}, x y R^{1} son como se definieron anteriormente y 5 \leq z, z'y z'' \leq 20; y

(ii) tensioactivos de amidas de ácidos grasos polihidroxilados de la fórmula:

R^{2}-C(O)-N(R^{1})-Z

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en la que: cada grupo R^{1} es H, hidrocarbilo de C_{1}-C_{4}, alcoxialquilo o hidroxialquilo de C_{1}-C_{4},; R^{2} es un resto hidrocarbilo de C_{5}-C_{21}; y cada grupo Z es un resto polihidroxihidrocarbilo que tiene una cadena de hidrocarbilo lineal con al menos tres grupos hidroxilo directamente unidos a la cadena, o uno de sus derivados etoxilados; y

C. tensioactivos catiónicos que tienen la fórmula:

\{R^{1}m-Y-[(R^{2}-O)_{z}-H]_{p}\}^{+} X^{-}

en la que R^{1} se selecciona del grupo que consiste en compuestos hidrocarbonados de alquilo o alquil-arilo, primarios, secundarios o de cadena ramificada, saturados o insaturados; teniendo dicha cadena hidrocarbonada de aproximadamente 6 a aproximadamente 22 átomos de carbono; cada grupo R^{2} se selecciona de los siguientes grupos o de combinaciones de los siguientes grupos: -(CH_{2})_{n}- y/o -[H(CH_{3})CH_{2}]-; Y se selecciona de los siguientes grupos = N^{+}-(A)_{q}; -(CH_{2})_{n}-N^{+}-(A)_{q}; -B-(CH_{2})_{n}-N^{+}-(A)_{2}; -(fenil)-N^{+}-(A)_{q}; -(B-fenil)-N^{+}-(A)_{q}; siendo n de aproximadamente 1 a aproximadamente 4; en los que cada grupo A se selecciona independientemente de los siguientes grupos: H; alquilo de C_{1}-_{5}; R^{1}; -(R^{2}O)_{z}-H; -(CH_{2}_{)}xCH_{3}; fenilo, y arilo sustituido; en los que 0 \leq x \leq aproximadamente 3; y cada grupo B se selecciona de los siguientes grupos: -O-; -NA-; -NA_{2};-C(O)O-; y -C(O)N(A)-; en la que R^{2} se define como se describió anteriormente; q = 1 ó 2; m = 1; p = 1 ó 2, z total por molécula es de aproximadamente 5 a aproximadamente 50; y X^{-} es un anión que es compatible con ingredientes suavizantes de tejidos activos y adjuntos

b) diluir dicha composición suavizante química hasta una concentración de uso;

c) proporcionar una suspensión de fibras para fabricación de papel;

d) tratar dicha suspensión de fibras para fabricación de papel con dicha composición suavizante química diluida;

e) depositar dicha suspensión tratada de dichas fibras para fabricación de papel sobre una tela metálica perforada de conformación; y

f) deshidratar dicha suspensión tratada drenándola a través de dicha tela metálica perforada de conformación para formar una banda continua embriónica.

2. El método de la reivindicación 1, en el que:

a) dicha suspensión de fibras para fabricación de papel comprende suspensiones separadas, una primera suspensión de fibras relativamente cortas para fabricación de papel y una segunda suspensión de fibras relativamente largas para fabricación de papel;

b) sólo dicha segunda suspensión se trata con dicha composición suavizante química diluida; y

c) dicha primera suspensión se deposita sobre dicha tela perforada entre dicha tela metálica y dicha segunda suspensión.

3. El método de la reivindicación 1 ó 2, en el que dicho ingrediente suavizante activo comprende entre 10% y 50% de dicha composición, preferiblemente entre 25% y 45% de dicha composición.

4. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que R_{2} en dicho ingrediente suavizante activo tiene la fórmula:

(CH_{2})_{n}-Y-R_{3}

en la que Y es -O-(O)C-, o -C(O)-O-, o -NH-C(O)-, o -C(O)-NH-;

n es 0 a 4; preferiblemente 2; y

cada grupo R_{3} es un grupo alquilo o alquenilo de C_{13}-C_{21}, un grupo hidroxialquilo, un grupo hidrocarbilo o hidrocarbilo sustituido, un grupo alcoxilado, un grupo bencilo, o sus mezclas; preferiblemente R_{3} es alquilo o alquenilo de C_{15}-C_{17}.

5. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicha composición comprende además un plastificante, y dicho plastificante se selecciona preferiblemente de grupo que consiste en: polietilenglicol; polipropilenglicol; y sus mezclas.

6. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicho vehículo es agua y dicho electrólito es una sal seleccionada del grupo que consiste en sales de cloruro de sodio, calcio y magnesio.

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7. El método de la reivindicación 6, en el que dicha sal está presente en un nivel entre aproximadamente 0,1% y aproximadamente 20% en peso de dicha composición.

8. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicho destructor de bicapas se usa en un nivel de entre aproximadamente 2% y aproximadamente 15% del nivel de dicho ingrediente suavizante activo.

9. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que dicha concentración de uso está entre aproximadamente 0,5% y aproximadamente 10%, preferiblemente dicha concentración de uso está entre aproximadamente 0,5% y aproximadamente 10%, preferiblemente dicha concentración de uso está entre aproximadamente 0,5% y aproximadamente 5%, más preferiblemente dicha concentración de uso es aproximadamente 1%.