ES2200312T3 - Produccion de microesferas de vidrio revestidas con hidroxido de aluminio. - Google Patents

Produccion de microesferas de vidrio revestidas con hidroxido de aluminio.

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Abstract

La invención se refiere a un procedimiento de revestimiento de microesferas de vidrio con un hidróxido de aluminio que comprende el tratamiento hidrotérmico de una suspensión de iones Al{sup,3} complejados con microesferas de vidrio. Las microesferas de vidrio revestidas con hidróxido de aluminio pueden aplicarse en la producción de materiales plásticos reforzados con vidrio, por ejemplo, para utilizarlo en transporte de masas.

Description

Producción de microesferas de vidrio revestidas con hidróxido de aluminio.
La presente invención proporciona un método para el revestimiento de microesferas de vidrio con un hidróxido de aluminio.
Las aplicaciones para las microesferas de vidrio revestida con hidróxido de aluminio son, por ejemplo, en la producción de materiales compuestos de plástico reforzados con vidrio de peso ligero para usar en el transporte de masas.
El hidróxido de aluminio está bien establecido en la industria del plástico como una carga libre de halógeno que se usa para impartir propiedades pirroretardantes y supresoras del humo a sistemas de resinas termoendurecibles sintéticas. Por otra parte, la tendencia hacia requerimientos más estrictos sobre el comportamiento de quemado de los plásticos significa una demanda creciente de hidróxidos de aluminio que pueden incorporarse en los plásticos a niveles de carga cada vez más altos. En los materiales compuestos de poliéster insaturado reforzados con vidrio, por ejemplo, no es poco común que el contenido de hidróxido de aluminio del material compuesto sea >50% en peso.
En el transporte de masas, por ejemplo, es posible alcanzar los requerimientos contra el fuego estrictos sobre los materiales compuestos usando hidróxido de aluminio solo como carga pirorretardante. Al mismo tiempo, sin embargo, la tendencia a largo plazo en los materiales compuestos es hacia materiales compuestos de peso más ligero que reducen costes de energía. En los ferrocarriles, por ejemplo, menos peso significa una carga útil incrementada para trenes de alta velocidad y menos desgaste y roturas en los raíles.
El hidróxido de aluminio (Al(OH)_{3}) tiene una densidad de 2,42 g/cm^{3} que es considerablemente superior que los alrededor de 1,1 g/cm^{3} de una resina sintética. El uso de hidróxido de aluminio por sí mismo aumenta por lo tanto la densidad y de ahí el peso global del material compuesto final. Además, las fibras de vidrio usadas para materiales compuestos estructurales contribuyen más a un peso incrementado debido a la densidad aún superior de alrededor de 2,6 g/cm^{3}.
Está bien establecida en la técnica la incorporación de microesferas huecas de silicato de aluminio o vidrio de borosilicato para disminuir el peso global de materiales compuestos plásticos y mejorar sus características de aislamiento térmico. Tales microesferas están disponibles en tamaños de partículas que son similares a los del hidróxido de aluminio pero tienen densidades en el intervalo de 0,1-1,0 g/cm^{3}, de modo que su incorporación en cantidades incluso relativamente pequeñas puede proporcionar una reducción significativa en el peso del material compuesto final. Sin embargo, el problema cuando se usan microesferas de vidrio huecas es la necesidad de mantener propiedades mecánicas aceptables del material compuesto final. Esto es particularmente importante para materiales compuestos plásticos estructurales. Sin embargo, las superficies lisas bien redondeadas de las microesferas de vidrio huecas están en contra de una "unión" eficaz ente la carga inorgánica y la resina orgánica de modo que el uso de microesferas de vidrio huecas generalmente está acompañado por un deterioro en las propiedades físicas del material compuesto.
El objetivo de la presente invención es por lo tanto evitar los problemas asociados con los métodos conocidos en la técnica y desarrollar un método para aplicar un hidróxido de aluminio directamente sobre la superficie de microesferas de vidrio huecas.
El objetivo de la invención se alcanza con el procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende las etapas de
a)
añadir un agente complejante orgánico a una solución acuosa de una sal ácida de aluminio;
b)
elevar el pH de la solución hasta un valor de \geq9;
c)
añadir una cantidad predeterminada de dichas microesferas de vidrio a dicha solución para formar una suspensión;
d)
tratar hidrotérmicamente dicha suspensión en una atmósfera oxidante a de aproximadamente 150ºC a 350ºC; y
e)
separar las microesferas de vidrio revestidas con hidróxido de aluminio de la suspensión.
Se ha descubierto sorprendentemente que una microesfera de vidrio revestida siguiendo el procedimiento de la reivindicación 1 proporciona un revestimiento de hidróxido de aluminio uniforme que permanece firmemente ligado a la superficie subyacente de la microesferas de vidrio durante el procesamiento adicional permitiendo de ese modo la incorporación en una resina sintética de microesferas de vidrio revestidas con hidróxido de aluminio con sus propiedades pirorretardantes asociadas y que proporciona un sustrato para usar aditivos convencionales con compatibilidad incrementada y refuerza la "unión" entre las fases inorgánica y orgánica.
La figura 1 muestra una micrografía electrónica de exploración de una apariencia típica de las microesferas de vidrio revestidas con hidróxido de aluminio.
El hidróxido de aluminio preferido aplicado es el hidróxido de aluminio de tipo boehmita (A1OOH) que cristaliza bajo las condiciones usadas en el procedimiento de la presente invención y se adhieren firmemente sobre el sustrato, es decir las microesferas de vidrio.
Convenientemente, se usan microesferas huecas de un vidrio de silicato de aluminio o un vidrio de borosilicato de sosa y cal. Como ejemplos preferidos pero no limitativos de microesferas de vidrio huecas, pueden mencionarse las microesferas de vidrio FG- 200-7 (vidrio de silicato de aluminio) de the Fillite Company y las K20 Scotchlite Glass Bubbles de the 3M Company (vidrio de borosilicato).
La solución de partida preferida es una solución acuosa de una sal ácida de aluminio, convenientemente seleccionada del grupo que consiste en sulfato de aluminio, nitrato de aluminio y cloruro de aluminio en los que los iones de Al^{3+} hidratados, de acuerdo con la etapa a) de la reivindicación 1, se complejan inicialmente y se estabilizan en solución mediante la adición de un agente complejante orgánico. Preferiblemente, se aplican ácidos orgánicos, tales como por ejemplo ácido glucónico, ácido tartárico, ácido cítrico y ácido oxálico, habitualmente antes de elevar el pH de la solución hasta el intervalo alcalino.
De acuerdo con la etapa b) de la reivindicación 1, el pH de la solución se eleva a continuación hasta un valor de \geq 9, preferiblemente hasta aproximadamente 11, mediante la adición de una base inorgánica,
seleccionada preferiblemente del grupo que consiste en hidróxido sódico, hidróxido potásico o en una solución acuosa de amoníaco.
Subsiguientemente, de acuerdo con la etapa c) de la reivindicación 1, se añade una cantidad predeterminada de las microesferas de vidrio para formar una suspensión. Como norma, tal cantidad se añade de modo que se alcance una concentración de 50 a 100 g/l.
El tratamiento hidrotérmico de acuerdo con la etapa d) de la reivindicación 1 se efectúa a continuación habitualmente en un autoclave. Dentro de este tratamiento hidrotérmico, realizado a temperaras de aproximadamente 150ºC a 350ºC, preferiblemente a 250ºC, se degrada oxidativamente el complejo del agente complejante orgánico con los iones Al^{3+} hidratados. Para apoyar esta degradación oxidativa, se añade preferiblemente oxígeno o un gas que contiene oxígeno durante la reacción hidrotérmica.
A medida que los complejos de Al^{3+} se descomponen, los iones aluminio liberados cristalizan en solución en forma de boehmita a la misma temperatura elevada. La boehmita cristalina se deposita directamente sobre las superficies de las microesferas de vidrio.
Variando el pH de la solución de cristalización, como norma en el intervalo de 10 a 12, la concentración de aluminio, la naturaleza del agente complejante y/o la cantidad de oxígeno usada, puede ejercerse una influencia sobre el tamaño de partícula de la boehmita y de ahí el grosor del revestimiento.
Aunque los cuatro parámetros pueden afectar al tamaño de partícula de la boehmita, sólo la cantidad de oxígeno es de una significación principal, es decir, cuando se usa oxígeno. A un pH, una temperatura de trabajo y un agente complejante predeterminados, incrementar la cantidad de oxígeno usado como norma disminuye el tamaño medio de las partículas de boehmita debido a liberación inicial más rápida de iones aluminio para la cristalización. A la inversa, disminuir la cantidad de oxígeno como norma incrementa el tamaño medio de las partículas de boehmita.
La separación de las microesferas de vidrio revestidas con hidróxido de aluminio de la suspensión, de acuerdo con la etapa e) de la reivindicación 1, puede efectuarse mediante métodos conocidos por los expertos en la técnica.
El revestimiento puede variarse en su grosor y se adhiere firmemente a la superficie subyacente durante el manejo y el procesamiento subsiguientes en resinas sintéticas. El revestimiento de hidróxido de aluminio imparte propiedades pirorretardantes a las microesferas de vidrio además de proporcionar un sustrato para la construcción de puentes eficaz entre la carga y el sistema de resina orgánica.
La presente invención se ilustrará ahora con detalle con referencia a los siguientes ejemplos, que sin embargo no debe interpretarse que sean limitativos del alcance de la invención.
Ejemplos Ejemplo 1
Una solución de reserva (2 l) de sulfato de aluminio 0,45 M se preparó a temperatura ambiente disolviéndose 600 g de Al_{2}(SO_{4})_{3}.18 H_{2}O en agua desionizada. Se añadieron 500 ml de ácido tartárico 1,5 M a 500 ml de la solución de reserva en un vaso de precipitados de vidrio de 2 litros de capacidad, con agitación, usando un agitador magnético. Al torbellino creado por el agitador se vertió NaOH 10 M hasta que el pH de la solución resultante alcanzaba 11,2. Se añadieron 80 g de microesferas de vidrio (clase FG-200-7; Fillite) a una parte alícuota de 1 litro de esta solución y el total se transfirió a un autoclave Inconel de 3 litros de capacidad equipado con un serpentín interno para el calentamiento y el enfriamiento rápido. Las microesferas de vidrio tenían una densidad de alrededor de 0,5 g/cm^{3} y variaban en tamaño de partícula hasta un máximo de alrededor de 150 \mum.
La agitación del contenido del autoclave se proporcionó mediante un agitador magnético permanente equipado con una turbina de seis álabes y que funcionaba a 330 rpm. El autoclave se cerró a continuación y se introdujo oxígeno gaseoso a 25ºC hasta una presión parcial de 10 x 10^{5} Pa. El autoclave y el contenido se calentaron hasta 250ºC y se mantuvieron a esta temperatura durante 60 minutos.
Al enfriar de nuevo hasta condiciones de presión y temperatura atmosféricas, la suspensión se retiró del autoclave y los sólidos se filtraron, se lavaron con agua desionizada caliente y se secaron a 110ºC. El pH del licor filtrado era alrededor de 7,9 y estaba compuesto principalmente por sulfato sódico (alrededor de 45 g/l de sulfato) y las sales sódicas de los productos de degradación carbonosos orgánicos.
El producto secado era microesferas de vidrio revestidas con boehmita y pesaba 100,1 g. La densidad de las microesferas de vidrio huecas de material compuesto de hidróxido de aluminio era 1,00 g/cm^{3}. La difracción de rayos X conformaba que el revestimiento de hidróxido de aluminio cristalino era boehmita. El incremento en el tamaño de partícula medio indicaba un grosor de la capa de boehmita de alrededor de 1 \mum. Los análisis por microscopio electrónico de exploración y EDAX indicaban que la boehmita está depositada uniformemente sobre las superficies de las microesferas.
El revestimiento de boehmita es de naturaleza altamente policristalina con los cristales de boehmita creciendo internamente y orientados aleatoriamente sobre las superficies de las microesferas. La adherencia de la boehmita a las superficies subyacentes de las microesferas era suficientemente fuerte para sobrevivir a un tratamiento térmico a 100ºC durante 60 minutos en el que la boehmita se calcinaba hasta óxido de aluminio de una densidad de alrededor de 3,95 g/cm^{3}.
Ejemplo 2
Se repitió el procedimiento experimental del Ejemplo 1, con la diferencia de que el sistema se sembró con microesferas de vidrio huecas de borosilicato (K20, Scotchlite Glass Bubbles, 3M) que tenían una densidad de 0,20 g/cm^{3} y variaban en tamaño de partícula hasta un máximo de alrededor de 90 \mum. El producto secado era microesferas de vidrio revestidas con boehmita y pesaba 100,2 g. La densidad de estas microesferas de vidrio huecas combinadas con hidróxido de aluminio era 0,76 g/cm^{3}. El análisis del tamaño de partícula indicaba que el grosor del revestimiento de boehmita era del orden de 0,1-1,0 \mum.

Claims (11)

1. Procedimiento para el revestimiento de microesferas de vidrio con un hidróxido de aluminio, que comprende las etapas de
a)
añadir un agente complejante orgánico a una solución acuosa de una sal ácida de aluminio;
b)
elevar el pH de la solución hasta un valor de \geq9;
c)
añadir una cantidad predeterminada de dichas microesferas de vidrio a dicha solución para formar una suspensión;
d)
tratar hidrotérmicamente dicha suspensión a de aproximadamente 150ºC a 350ºC; y
e)
separar las microesferas de vidrio revestidas con hidróxido de aluminio de la suspensión.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el hidróxido de aluminio aplicado es un hidróxido de aluminio de tipo boehmita.
3. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque se usan microesferas huecas de un vidrio de silicato de aluminio o un vidrio de borosilicato.
4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la sal ácida de aluminio se selecciona del grupo que consiste en sulfato de aluminio, nitrato de aluminio y cloruro de aluminio.
5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el agente complejante orgánico es un ácido orgánico.
6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 5, caracterizado porque el ácido orgánico se selecciona del grupo que consiste en ácido glucónico, ácido tartárico, ácido cítrico y ácido oxálico.
7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la elevación del pH en la etapa b) se efectúa añadiendo a dicha solución una base inorgánica.
8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado porque la base inorgánica se selecciona del grupo que consiste en hidróxido sódico, hidróxido potásico o en una solución acuosa de amoníaco.
9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque las microesferas de vidrio se añaden en tal cantidad a dicha solución que se alcanza una concentración de 50 a 100 g/l.
10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el tratamiento hidrotérmico en la etapa d) se efectúa en presencia de oxígeno o un gas que contiene oxígeno.
11. Microesferas revestidas con hidróxido de aluminio de tipo boehmita obtenibles de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 10.
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